合成制备

[color=#444444]我用制备液相合成多肽，第一次进样出现了3个峰，分别在5分钟内，12分钟，40几分钟，分别进样，在5分钟发现有相应分子量，但是不纯，调整了流动相比例，又重新将接出的液体进制备，做质谱时发现没有相应的多肽分子量，这是什么原因呢？有没有大神能帮忙解决一下，感恩[/color]

无机合成与制备化学-徐如人+庞文琴[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48462]无机合成与制备化学[/url]

一锅法合成二硫醚的简便制备过程研究

【序号】：4【作者】： 何晓君【题名】：壳寡糖季铵盐的合成制备及抗菌机理研究【期刊】：深圳大学【年、卷、期、起止页码】：2017【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkkyu7xrzFWukWIylgpWWcEtJl9EswqOzSNHJUHNwQCWMPF4oQltHPxJpCq2abIkxR&uniplatform=NZKPT

【序号】：5【作者】：何晓君【题名】：壳寡糖季铵盐的合成制备及抗菌机理研究【期刊】：深圳大学【年、卷、期、起止页码】：2016【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkkyu7xrzFWukWIylgpWWcEtJl9EswqOzSNHJUHNwQCWNMrOnC2WhTa3AtAQQnkKeW&uniplatform=NZKPT

[size=4]有谁用过HPLC（制备型）分离纯化合成的oligo DNA的？请教有用过的各位大哥大姐帮个忙，小的在这里谢过了.....我主要是想了解一下一般常用的分离柱，流动相，洗脱液等[/size]

[b][[color=green]求助[/color]] 聚酰亚胺：单体合成、聚合方法及材料制备 丁孟贤 [url=http://muchong.com/bbs/search.php?_f=xgztss&wd=%BE%DB%F5%A3%D1%C7%B0%B7%A3%BA%B5%A5%CC%E5%BA%CF%B3%C9%A1%A2%BE%DB%BA%CF%B7%BD%B7%A8%BC%B0%B2%C4%C1%CF%D6%C6%B1%B8+%B6%A1%C3%CF%CF%CD][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/gofind.gif[/img][/url][/b][table=100%][tr][td][table=100%][tr][td][b]图书作者:[/b][/td][/tr][tr][td]丁孟贤[/td][/tr][tr][td][b]图书标题:[/b][/td][/tr][tr][td]聚酰亚胺：单体合成、聚合方法及材料制备[/td][/tr][tr][td][b]出版社:[/b][/td][/tr][tr][td]科学出版社发行部[/td][/tr][tr][td][b]出版日期:[/b][/td][/tr][tr][td]2011年6月1日[/td][/tr][tr][td][b]书籍页数:[/b][/td][/tr][tr][td]983[/td][/tr][tr][td][b]书籍格式要求:[/b][/td][/tr][tr][td]格式不限[/td][/tr][tr][td][b]ISBN码:[/b][/td][/tr][tr][td]978-7-03-031080-4[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

想买一台能兼容GPC净化的制备/半制备液相，主要用于：制备/半制备液相纯化自己合成的标样（几毫克就够了，最多到几百毫克）；样品前处理时，利用GPC去除血清/血浆中的蛋白质和色谱等大分子，保留分子量不超过1000的小分子。对进样的要求不高，手动进样即可；最好有馏分收集；最好能配紫外检测器（用于确定淋洗曲线）。有这样的仪器吗？多谢多谢~~

小弟以前在学校图书馆看到一本 有机中间体的制备与合成手册 是本红色封面的,现在没看到外面有卖的,不知道哪为GGJJ有没有电子版的.如果能传上来的话.不胜感激!

Japanese试剂的制备和应用Japanese试剂（JR）化学名为2，4-双（苯基硫基）-1，3-二硫-2，4-二磷杂环丁烷-2，4二硫化物，它是1984年日本Yokoyama M等人在合成具有生物活性的硫代肽和二硫代酯时发现的又一种氧硫交换试剂。Japanese试剂作为Lawesson试剂的类似物，具有相似的优点。该试剂制备简单、易于控制、反应条件温和、反应性能好，因而在有机合成中具有很大的潜力。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37714]Japanese试剂的制备和应用[/url]

[~75164~][~75165~][~75166~]新出的快速制备色谱仪，对化学合成产物，天然产物的提纯很有帮助，用它来作正相，反相分离都很方便，比高压制备快多了。

我司闲置一台制备液相色谱仪（上海闪谱），九成新，设备齐全，SK-1000 色谱泵，UV-40 紫外检测器，不锈钢专用制备色谱泵，进样阀与样品管，价格实惠，易掌握学习，精细化工和有机合成需要的实验室欢迎联系！！

我们公司合成人员准备纯化一批高纯度样品，用了自己填的C18柱子，但是无法分离开来，峰很快就出来了，在柱内保留极低，请问影响制备柱分离度或者柱效的主要因素是什么？买的填料粒径不够小？还是含碳量不足？或者说自己填的压的不够实，孔径过大？

有人做过制备型的TLC吗，合成出来的东东，要分离，样品少，文献里是这样分的。请高人指点，去要注意什么。呵呵

向各位大侠求助以下国家标准：GB/T8571复混肥料样品的制备；GB/T8574-2002复混肥料中钾含量的测定；GB/T8576-2002复混肥料中游离水含量的测定；GB/T8577-2002复混肥料中游离水含量的测定；HG3550-2004氨合成催化剂；HG/T3554-2005氨合成催化剂化学成份分析方法；

我用的是瓦利安的分析-半制备色谱仪，希望将合成一新的化合物分离提纯，请问一下怎么判断当谱图已经显示我要的组分已经出来了，而后面收集的就是该组分呢？

cdcl3是怎么制备的？要经过那些化学合成及分离过程？

二维材料的制备目前一般有3种方法1：机械剥离。也就是用胶带把大片材料撕成几个纳米厚的薄片。通常来说，用这种办法制出来的二维材料整体结构依然保持了块体材料的结构，大小在1到10微米不等，基本为单晶，缺陷由块体材料决定，最能体现材料本身的性能。2：液相剥离：通过液体的interface energy 和外加能量作用，抵消片层间的范德华力将块体材料剥离成二维。剥离后材料大小根据工艺而定，溶液可选NMP和DMF。剥离后二维片层主要悬浮在溶液之中，可用电子印刷，旋涂等方法制备成膜。材料性能主要受表面未除掉的溶液影响，制成膜后，膜质量有片与片之间连接状态，表面未除掉的溶液以及材料本身性质影响。3：CVD：石墨烯等材料可通过气相沉积制备，通过调节制备工艺可以控制二维材料的大小，厚度以及缺陷，生长质量与基底状态密切相关。目前CVD可用于能在常压下可以合成的二维材料的生长，像黑磷这样需要高压条件才能合成的材料，暂无相关报道。机械剥离法的操作步骤：1：所需准备的物品：表面有SiO2层的Si片，思高胶带（不要用普通胶带，不然撕完，表面留胶很多），单晶或者高趋向的块体材料（晶粒尺寸越大越好）2：取一片块体材料粘在胶带上，对折后压紧再撕开，胶带上样品满了就换胶带继续撕，撕到样品成薄纱状（对着光看，样品比较透光，用眼睛不太容易分辨）3：去表面有SiO2层的Si片，用丙酮超声洗净吹干，将薄纱状样品按在带SiO2的一面上用镊子轻压。4：在光镜下找样品：厚度合适的样品颜色与基底颜色相似，有明显的规则形状，一般会出现在较厚的片层样品的附近。较厚的样品表面会很光亮。残留的胶形状很不规则，为避免看到残留的胶，可在观测之前用丙酮浸泡以除掉残余的胶。5：厚度的确认一般用AFM直接观测，观测效果取决于AFM的精度，基底是否干净。

老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。

请教大家一个问题，我做的是藻类的一些挥发半挥发性物质的检测（烯醛类），因为一些物质买不到标样，也难以合成，所以想说能不能自己从样品中分离出来。 我看过一般是用制备液相色谱分离一些生物活性物质，不知道是否可以分离半挥发性的物质。 此外，看到一种制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是国内用的人好像不多，有没有对这方面了解的版友呢？

制备型高效液相色谱系统的应用领域制备型高效液相色谱系统主要应用在植化、合成、制药、生物及生化等领域的产品的提取及纯化工作中。在不同的工作领域中，组份的提取和纯化量的差异是很大的。在生物技术领域中，酶的分离是微克级；在植化和合成化学领域中，为了鉴别未知成份并进行结构测定，需要得到一至若干毫克的纯品；在药品和医药学测试中，需要克级的标准品和对照品；在当今的工业级提纯中，制药成份往往需要千克级的提取。制备型高效液相的应用领域可以归纳在下表中。 成份量:所在领域 微克: 生物技术领域的酶的分离、生物学和生化学测试 毫克: 结构描述和特征鉴定，包括：生产中的副产品、生物矩阵的新陈代谢产物、天然产物 克级: 对照品（分析标准）毒物学分析所需组份：高纯品中的主要成份、副产品的分离提取 千克级:工业规模生产，活性成份，药物 制备方法的发展和扩大规模的计算　　在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:100000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。 在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。而在制备液相中，最大的区别就是超量进样。其结果，超量进样的方法和分析方法的放大将在下章内介绍。 吸附变化线　　分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多，峰高和峰面积会增加，但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。 　 在分析液相中，最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子是与一种不保留物质的保留时间t0相关的保留时间。　 如果将超过一定量的样品注射进色谱柱，吸附变化线就会成非线性。这意味着峰形会变的不再对称，表现为严重的拖尾和容量因子的缩小。如下图。在制备液相中，这种效果称作浓缩超量进样。在一些情况中，根据进样量的增加，容量因子也相应变大，并造成很强的前峰。既然吸附变化线取决于组份的多少，那么液相色谱柱的载样能力就必须根据不同的制备液相实验来决定。 色谱柱载样和超量载样　　大样品量的纯化有两种可行的方法：分析系统的放大或色谱柱超量载样。分析系统的放大意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品，因此这种方法是不经济的。 因此色谱柱超量载样，暨在相同的分析条件下超量进样通常是一种很好的选择。使用色谱柱超量载样的方法，在分析柱上甚至可以进行毫克级的分离。但更大 量的样品分离就需要整个系统的放大。色谱柱超量载样可以通过两钟方法进行— 浓缩法和体积超载法。　在浓缩法中，样品的浓度会提高，但进样体积保持不变。容量因子k’降低，同时峰形从高斯曲线变为矩形。如下图。浓缩法超量载样只有在样品组份在流动相中具有良好的溶解性的条件下才有可能采用。 　　如果样品组份的溶解性很差，浓缩法超量载样不能使用。同时更多的样品体积注射到色谱柱中，这种技术称作体积法超量载样。超过一定的进样体积，峰高不变，但峰变宽并且呈矩形。在制备液相中浓缩法超量载样比体积法超量载样更受欢迎，因为可被分离的样品量更高。既然组份的溶解性通常是一个限制因素，所以两钟超量载样技术通常被结合起来使用。两种技术的概览浓缩法超量载样 　 体积法超量载样 取决于组份在流动相中的溶解性 　 取决于进样体积 吸附变化线的制备部分 　 吸附变化线的分析部分 生产效率决定于选择性 　 生产效率决定于制备柱直径 受固定相粒度大小的影响不大 　 需要小颗粒填料 方法的放大　浓缩法超量载样和体积法超量载样都会导致组份溶解性的降低。既然组份的分离需要一定的溶解性，那么在放大分析方法的时候，优化溶解性、特别是选择性就是一项很重要的工作。 　　因为选择性和超量载样潜力是相互依靠的，选择性的提高会提高一次运行中所分离的样品量，因此从分析方法到制备方法的放大和方法的优化需要三个步骤。 1. 优化分析方法的选择性。2. 在分析柱上进行超量载样。3. 放大到制备柱 制备型高效液相色谱的目的　　判断制备型高效液相色谱使用的结果有三个重要参数：产品的纯度、产量和生产效率。三个参数之间是相对独立的，因此很难同时使用这三个参数来优化制备型高效液相色谱方法。见图形6。 色谱图1显示在制备型高效液相色谱的使用中有很高的生产效率，但是两种组份的分离效果却是很差的。这种方法很可能得到两种组份的高纯品，但是产量和收率却是很低的。　 在色谱图2中峰有很好的分离，因此这种方法可以得到两种组份的高纯品和高产量，但是生产效率却很低。　 色谱图3中的情况是三个参数综合后得到的最优化的结果。峰在基线上被完全分开，这使得产品纯度、产量和生产效率都达到最高。　 在实际应用中，每个参数的重要性都是不同的。如为了进行活性或药物测试，某种组份必须被完全单独提取，那么组份的纯度是最重要的参数，产量和生产效率是其次的。如果某种合成中间体必须被纯化，并且需要有足够的量为下一步合成作准备，那么纯度就不是最重要的了。而生产效率在这种情况下就是个首先需要解决的问题，因为其直接关系到完成整个合成工作的进程和速度。同时产量也是很重要的，因为高价值组份的损失需要控制在最少的范围内。

1 原位光刻合成寡聚核苷酸原位光刻合成技术是由Affymetrix公司开发的，采用的技术原理是在合成碱基单体的5'羟基末端连上一个光敏保护基。合成的第一步是利用光照射使羟基端脱保护，然后一个5'端保护的核苷酸单体连接上去，这个过程反复进行直至合成完毕。使用多种掩盖物能以更少的合成步骤生产出高密度的阵列，在合成循环中探针数目呈指数增长。某一含n个核苷酸的寡聚核苷酸，通过4×n个化学步骤能合成出4n个可能结构。例如：一个完整的十核苷酸通过32个化学步骤，8个小时可能合成65,536个探针。　　2 原位喷印合成 芯片原位喷印合成原理与喷墨打印类似，不过芯片喷印头和墨盒有多个，墨盒中装的是四种碱基等液体而不是碳粉。喷印头可在整个芯片上移动并根据芯片上不同位点探针的序列需要将特定的碱基喷印在芯片上特定位置。该技术采用的化学原理与传统的DNA固相合成一致，因此不需要特殊制备的化学试剂。　　3 点样法 点样法是将合成好的探针、cDNA或基因组DNA通过特定的高速点样机器人直接点在芯片上。采用的机器人有一套计算机控制三维移动装置；多个打印/喷印针的打印/喷印头；一个减震底座，上面可放内盛探针的多孔板和多个芯片。根据需要还可以有温度和湿度控制装置；针洗涤装置。打印/喷印针将探针从多孔板取出直接打印或喷印于芯片上。直接打印时针头与芯片接触，而在喷印时针头与芯片保持一定距离。打印法的优点是探针密度高，通常1平方厘米可打印2,500个探针。缺点是定量准确性及重现性不好, 打印针易堵塞且使用寿命有限。喷印法的优点是定量准确，重现性好，使用寿命长。缺点是喷印的斑点大，因此探针密度低，通常只有1平方厘米400点。国外有多家实验室和公司研究开发打印/喷印设备，目前有一些已经商品化。军事医学科学院目前正在利用打印/喷印技术进行生物芯片的研究和开发，预计2年内将有用于实验室研究或临床诊断的基因芯片产品问世。　　4 电子芯片电子芯片是由美国Nanogen公司开发的，目前国内清华大学和复旦大学也在开发这一技术。这种芯片为带有阳电荷的硅芯片、芯片经热氧化，制成1mm(1mm的阵列、每个阵列含多个微电极，在每个电极上通过氮化硅沉积和蚀刻制备出样品池。将链连接亲和素的琼脂糖覆盖在电极上，在电场作用下生物素标记的探针即可结合在特定电极上。电子芯片的最大特点是杂交速度快，可大大缩短分析时间。制备复杂、成本高是其不足。　　5 三维芯片三维芯片是由美国的Packard、摩托罗拉、Argonne国家实验室三家机构与俄罗斯Engelhardt分子生物学研究所合作开发的一种芯片技术。三维生物芯片的实质上是一块显微镜载玻片，其上有10,000个微小聚乙烯酰胺凝胶条，每个凝胶条可用于靶DNA，RNA和蛋白质的分析。先把已知化合物加在凝胶条上，用3cm长的微型玻璃毛细管将待测样品加到凝胶条上。每个毛细管能把小到0.2nl的体积打到凝胶上。以上几家机构构合作研究的生物芯片系统具有其它生物芯片系统不具有的几个优点。一是凝胶条的三维化能加进更多的已知物质，增加了敏感性。二是可以在芯片上同时进行扩增与检测。一般情况下，必须在微量多孔板上先进行PCR扩增，再把样品加到芯片上，因此需要进行许多额外操作。本芯片所用凝胶体积很小，使PCR扩增体系的体积减小1,000倍(总体积约纳升级)，从而节约了每个反应所用的PCR酶(约减少100倍)。三是以三维构象形式存在的蛋白和基因材料可以其天然状态在凝胶条上分析，可以进行免疫测定，受体-配体研究和蛋白组分析。　　6 流过式芯片(flow-thru chip) Gene Logic 正在开发一种在芯片片基上制成格栅状微通道，Gene Logic设计及合成特定的寡核苷酸探针，结合于微通道内芯片的特定区域。从待测样品中分离DNA或RNA并对其进行荧光标记，然后，该样品流过芯片，固定的寡核苷酸探针捕获与之相互补的核酸，采用Gene Logic's信号检测系统分析结果。流通式芯片用于高通量分析已知基因的变化，其特点在于(1)敏感性高：由于寡核苷酸吸咐表面的增大，流过式芯片可监测稀有基因表达的变化；(2)速度快：微通道加速了杂交反应，减少了每次检测所需时间；(3)价格降低：由于采用了特殊的共价化学技术将寡核苷酸吸咐于微通道内，使每一种流过式芯片可反复使用多次，从而使其成本降低。

在发酵生产过程中，种子制备的过程大致可分为两个阶段：（1）实验室种子制备阶段（2）生产车间种子制备阶段 一、实验室种子的制备实验室种子的制备一般采用两种方式：对于产孢子能力强的及孢子发芽、生长繁殖快的菌种可以采用固体培养基培养孢子，孢子可直接作为种子罐的种子，这样操作简便，不易污染杂菌。对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种，可以用液体培养法。（一）孢子的制备1，细菌孢子的制备细菌的斜面培养基多采用碳源限量而氮源丰富的配方。培养温度一般为37℃。细菌菌体培养时间一般为1~2天，产芽孢的细菌培养则需要5~10天。2，霉菌孢子的制备霉菌孢子的培养一般以大米、小米、玉米、麸皮、麦粒等天然农产品为培养基。培养的温度一般为25~28℃。培养时间一般为4~14天。3，放线菌孢子的制备放线菌的孢子培养一般采用琼脂斜面培养基，培养基中含有一些适合产孢子的营养成分，如麸皮、豌豆浸汁、蛋白胨和一些无机盐等。培养温度一般为28℃。培养时间为5~14天。（二）液体种子制备1，好氧培养对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种，如产链霉素的灰色链霉菌（S. griseus）、产卡那霉素的卡那链霉菌（S. Kanamuceticus）可以用摇瓶液体培养法。将孢子接入含液体培养基的摇瓶中，于摇瓶机上恒温振荡培养，获得菌丝体，作为种子。其过程如下： 试管→三角瓶→摇床→种子罐2，厌氧培养对于酵母菌（啤酒，葡萄酒，清酒等），其种子的制备过程如下：试管→三角瓶→卡式罐→种子罐例如生产啤酒的酵母菌一般保存在麦芽汁琼脂或MYPG培养基（培养基配制：3克麦芽浸出物，3克酵母浸出物，5克蛋白胨，10克葡萄糖和20克琼脂与升水中）的斜面上，于4℃冰箱内保藏。每年移种3-4次。将保存的酵母菌种接入含10ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中，再于25℃培养2-3天后，再扩大至含有250-500ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中，再于25℃培养2天后，移种至含有5-10L麦芽汁的卡氏培养罐中，于15-20℃培养3-5天即可作100L麦芽汁的发酵罐种子。从三角瓶到卡氏培养罐培养期间，均需定时摇动或通气，使酵母菌液与空气接触，以有利与酵母菌的增殖。二、生产车间种子制备实验室制备的孢子或液体种子移种至种子罐扩大培养，种子罐的培养基虽因不同菌种而异，但其原则为采用易被菌利用的成分如葡萄糖、玉米浆、磷酸盐等，如果是需氧菌，同时还需供给足够的无菌空气，并不断搅拌，使菌（丝）体在培养液中均匀分布，获得相同的培养条件。1，种子罐的作用：主要是使孢子发芽，生长繁殖成菌（丝）体，接入发酵罐能迅速生长，达到一定的菌体量，以利于产物的合成。2，种子罐级数的确定种子罐级数：是指制备种子需逐级扩大培养的次数，取决于：（1）菌种生长特性、孢子发芽及菌体繁殖速度；（2）所采用发酵罐的容积。 比如：细菌：生长快，种子用量比例少，级数也较少，二级发酵。 茄子瓶→种子罐→发酵罐霉菌：生长较慢，如青霉菌，三级发酵 孢子悬浮液→一级种子罐（27℃,40小时孢子发芽，产生菌丝 ）→二级种子罐（27℃，10~24小时，菌体迅速繁殖，粗壮菌丝体）→发酵罐放线菌：生长更慢，采用四级发酵酵母：比细菌慢，比霉菌，放线菌快，通常用一级种子3，确定种子罐级数需注意的问题（1）种子级数越少越好，可简化工艺和控制，减少染菌机会（2）种子级数太少，接种量小，发酵时间延长，降低发酵罐的生产率，增加染菌机会（3）虽然种子罐级数随产物的品种及生产规模而定。但也与所选用工艺条件有关。如改变种子罐的培养条件，加速了孢子发芽及菌体的繁殖，也可相应地减少种子罐的级数。

[b]职位名称：[/b]华南理工大学-基于三键单体的高分子合成化学及功能聚合物材料制备方向[b]职位描述/要求：[/b]合作导师：唐本忠（tangbenz@ust.hk）秦安军（msqinaj@scut.edu.cn）胡蓉蓉（msrrhu@scut.edu.cn） 要求： 1) 熟悉高分子合成、高分子物理、高分子功能材料等领域相关基础理论知识和实验技能；有较强有机合成功底，有机合成方法学研究背景者优先； 2) 中英文写作能力较好，发表SCI论文2篇以上； 3) 遵守科研学术道德，身心健康，有团队精神和责任心，执行力强。 [b]公司介绍：[/b] 仪器信息网仪器直聘栏目针对高校科研院所的免费职位发布平台，汇集了全国数十所高校科研院所的招聘信息。发布信息请联系010-51654077...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/58798]查看全部[/url]

制备液相：制备液相讲座（Waters）：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020560.shtml制备液相放大时应考虑的因素：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020564.shtml利用反相制备柱分离合成的多肽：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020565.shtml如何优化利用反相制备柱分离药物的选择性及载样量：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020566.shtml制备色谱载样量与pH值的关系：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020567.shtml在高pH条件下制备碱性化合物以提高其产量：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020569.shtml反相色谱中载样体积与保留时间的关系：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020572.shtml

电极用β-Ni(OH)2纳米材料的制备概述纳米材料是关于原子团簇和微粉之间的一种新型材料，它是指尺寸介于0.1~100nm范围内的超细颗粒（缉纳米颗粒），包括金石、非金属、有机、无机和生物等多种颗粒材料。随着物质的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生宏观物体所不具有的特性，如表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应等，因此，纳米材料与常规颗粒材料相比具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学等宏观特性，从而使其作为一种新型材料在电子、冶金、宇航、化工、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。目前，世界各国对纳米材料的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面。其中超微粉的制备技术是关键。纳米材料的制备途径大致有两种：一是粉碎法，即通过机械作用将粗颗粒物质逐步粉碎而获得纳米颗粒 另一种是造粉法，利用原子、离子或分子通过成核和长大两个阶段合成纳米颗粒。如以物料状态来分，则可归纳为固相法、液相法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法三大类，但随着科技的不断发展以及对不同物理化学特性纳米材料的需求，在上述方法的基础上衍生出许多新的制备技术，如配位沉淀法、微乳法等。90年代以来，纳米科学技术已经应用到电化学领域。纳米态活性物质β-Ni(OH)2.作为添加物掺杂到常规用球形β-Ni(OH)2，可提高填充密度，进而提高放电容量，由此制面的β-Ni(OH)2电极，单电极放电容量大大提高。氢氧化镍正极在粘结式碱性二次电池中的应用十分广泛。US Nanoclrp.Inc公司的科研人员利用湿化学合成方法制备出纳米级Ni(OH)2粉未，具有β-Ni(OH)2的结构，是高度纳米孔隙的纤维和等轴晶粒的混合物，纤维直径2～5nm，长150～50nm，晶粒尺寸约5nm，由其团聚后制成的正极放电容量可提高20%。本实验采用均相沉淀法制成β-Ni(OH)2纳米粉，供后续的电化学实验制备电极，测其正极比容量。制备原理Ni(NO3)2 + 2en =[Ni(en)2](NO3)2[Ni(en)2](NO3)2 + 2NaOH = Ni (OH)2 (s) +2en +2NaNO3 由于乙二胺（en）的加入，与Ni2+形成配合物，降低了溶液中Ni2+的浓度。而不断生成的配合物与滴加的NaOH溶液在搅拌条件下，可制备出纳米级的Ni (OH)2。实验内容1. 准确移取200.00 ml 0.1000 mol/L Ni(NO3)26H2O溶液，水浴加热到50℃，保持恒温。2. 按物质的量比[en]:[Ni2+] = 2:1，准确量取乙二胺2.70ml，加入Ni(NO3)26H2O溶液中，并轻微搅拌。此时液体呈深蓝色，搅拌20分钟。3. 滴加NaOH溶液并控制滴速每分钟100滴左右，与此同时开始增加搅拌力度。反应过程中随时用精密pH试纸测定溶液pH值，当溶液pH值为12.5时，停止滴加NaOH溶液。此时溶液为蓝灰色，继续搅拌1小时。4. 反应完成后，将产物离心分离（1000 rmin-1）,沉淀分别用蒸馏水、丙酮洗涤。5. 蒋沉淀物在80℃真空干燥8小时以上，即得所要制备的β-Ni(OH)2纳米粉末。

[color=#444444]前段时间做一种化合物，合成出来要经过制备色谱纯化，前几次还好，有产物出来在25min左右，收集了，但是后面在做了几次，死活没东西下来。用的是C18柱，流动相是乙腈和水（0.1%三氟乙酸），流速是3 mL/min。现在换了根新柱子也还是一样。因为做的是带放射性的，所以可以用特定的仪器检测，洗了很长的时间才有东西才下来，只有一点点，其他的还是在柱子上面。[/color]

制备柱与半制备柱的区别？对于半制备柱进样量和流速，压力，上样量等有什么要求？半制备柱使用有什么注意事项？