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合成制备过程

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  • 制备液相合成多肽

    [color=#444444]我用制备液相合成多肽,第一次进样出现了3个峰,分别在5分钟内,12分钟,40几分钟,分别进样,在5分钟发现有相应分子量,但是不纯,调整了流动相比例,又重新将接出的液体进制备,做质谱时发现没有相应的多肽分子量,这是什么原因呢?有没有大神能帮忙解决一下,感恩[/color]

  • 发酵生产中种子的制备过程

    在发酵生产过程中,种子制备的过程大致可分为两个阶段:(1)实验室种子制备阶段(2)生产车间种子制备阶段 一、实验室种子的制备实验室种子的制备一般采用两种方式:对于产孢子能力强的及孢子发芽、生长繁殖快的菌种可以采用固体培养基培养孢子,孢子可直接作为种子罐的种子,这样操作简便,不易污染杂菌。对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种,可以用液体培养法。(一)孢子的制备1,细菌孢子的制备细菌的斜面培养基多采用碳源限量而氮源丰富的配方。培养温度一般为37℃。细菌菌体培养时间一般为1~2天,产芽孢的细菌培养则需要5~10天。2,霉菌孢子的制备霉菌孢子的培养一般以大米、小米、玉米、麸皮、麦粒等天然农产品为培养基。培养的温度一般为25~28℃。培养时间一般为4~14天。3,放线菌孢子的制备放线菌的孢子培养一般采用琼脂斜面培养基,培养基中含有一些适合产孢子的营养成分,如麸皮、豌豆浸汁、蛋白胨和一些无机盐等。培养温度一般为28℃。培养时间为5~14天。(二)液体种子制备1,好氧培养对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种,如产链霉素的灰色链霉菌(S. griseus)、产卡那霉素的卡那链霉菌(S. Kanamuceticus)可以用摇瓶液体培养法。将孢子接入含液体培养基的摇瓶中,于摇瓶机上恒温振荡培养,获得菌丝体,作为种子。其过程如下: 试管→三角瓶→摇床→种子罐2,厌氧培养对于酵母菌(啤酒,葡萄酒,清酒等),其种子的制备过程如下:试管→三角瓶→卡式罐→种子罐例如生产啤酒的酵母菌一般保存在麦芽汁琼脂或MYPG培养基(培养基配制:3克麦芽浸出物,3克酵母浸出物,5克蛋白胨,10克葡萄糖和20克琼脂与升水中)的斜面上,于4℃冰箱内保藏。每年移种3-4次。将保存的酵母菌种接入含10ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中,再于25℃培养2-3天后,再扩大至含有250-500ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中,再于25℃培养2天后,移种至含有5-10L麦芽汁的卡氏培养罐中,于15-20℃培养3-5天即可作100L麦芽汁的发酵罐种子。从三角瓶到卡氏培养罐培养期间,均需定时摇动或通气,使酵母菌液与空气接触,以有利与酵母菌的增殖。二、生产车间种子制备实验室制备的孢子或液体种子移种至种子罐扩大培养,种子罐的培养基虽因不同菌种而异,但其原则为采用易被菌利用的成分如葡萄糖、玉米浆、磷酸盐等,如果是需氧菌,同时还需供给足够的无菌空气,并不断搅拌,使菌(丝)体在培养液中均匀分布,获得相同的培养条件。1,种子罐的作用:主要是使孢子发芽,生长繁殖成菌(丝)体,接入发酵罐能迅速生长,达到一定的菌体量,以利于产物的合成。2,种子罐级数的确定种子罐级数:是指制备种子需逐级扩大培养的次数,取决于:(1)菌种生长特性、孢子发芽及菌体繁殖速度;(2)所采用发酵罐的容积。 比如:细菌:生长快,种子用量比例少,级数也较少,二级发酵。 茄子瓶→种子罐→发酵罐霉菌:生长较慢,如青霉菌,三级发酵 孢子悬浮液→一级种子罐(27℃,40小时孢子发芽,产生菌丝 )→二级种子罐(27℃,10~24小时,菌体迅速繁殖,粗壮菌丝体)→发酵罐放线菌:生长更慢,采用四级发酵酵母:比细菌慢,比霉菌,放线菌快,通常用一级种子3,确定种子罐级数需注意的问题(1)种子级数越少越好,可简化工艺和控制,减少染菌机会(2)种子级数太少,接种量小,发酵时间延长,降低发酵罐的生产率,增加染菌机会(3)虽然种子罐级数随产物的品种及生产规模而定。但也与所选用工艺条件有关。如改变种子罐的培养条件,加速了孢子发芽及菌体的繁殖,也可相应地减少种子罐的级数。

  • 单克隆抗体的制备过程及原理是什么?

    [font='calibri'][size=13px]单克隆抗体的制备过程及原理是什么?[/size][/font][font='宋体'][size=13px]义翘神州是一家抗体试剂和定制抗体的领先供应商,目前已成功交付了数以万计的抗体项目,客户涵盖科研院校、生物制药公司、诊断公司和其他生物技术公司等。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]针对定制单克隆抗体,义翘神州提供了一套全面的解决方案。我们将与您通力合作,完成从抗原设计、纯化和抗体验证的完整过程。义翘神州拥有包括杂交瘤、噬菌体抗体库和单B细胞在内的抗体发现平台, 我们可根据您感兴趣的靶点、抗体应用和时间表等,来选择最合适的技术平台。 此外,义翘神州还提供ELISA、WB、流式细胞术、IHC、基于细胞的筛选、亲和力检测等多种表征和筛选技术,确保最终鉴定到最佳的抗体,以满足研究、诊断和治疗领域等应用。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]单克隆抗体的制备原理:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]单克隆抗体(MAb)是针专一的抗原决定簇产生的抗体,单克隆技术又名杂交瘤技术起源于1975年,由G.K?hler和Milstein创立。主要原理是利用产生抗体的B细胞与肿瘤细胞杂交融合成杂交瘤细胞,生产抗体。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]单克隆抗体的制备过程:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1、免疫动物 免疫动物是用目的抗原免疫小鼠,使小鼠产生致敏B淋巴细胞的 过程。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2、细胞融合 采用眼球摘除放血法处死小鼠,无菌操作取出脾脏,在平皿内挤压研磨,制备脾细胞悬液。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3、选择性培养 选择性培养的目的是筛选融合的杂交瘤细胞,一般采用HAT选择性培养基。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4、杂交瘤阳性克隆的筛选与克隆化 在HAT培养基中生长的杂交瘤细胞,只有少数是分泌预定特异性单克隆抗体的细胞,因此,必须进行筛选和克隆化。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5、单克隆抗体的大量制备 单克隆抗体的大量制备重要采用动物体内诱生法和体外培养法。[/size][/font][font='宋体'][size=13px][url=https://cn.sinobiological.com/services/monoclonal-antibody-production-services][b]单克隆抗体定制服务[/b][/url]推荐:https://cn.sinobiological.com/services/monoclonal-antibody-production-services[/size][/font]

  • 壳寡糖季铵盐的合成制备及抗菌机理研究

    【序号】:4【作者】: 何晓君【题名】:壳寡糖季铵盐的合成制备及抗菌机理研究【期刊】:深圳大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkkyu7xrzFWukWIylgpWWcEtJl9EswqOzSNHJUHNwQCWMPF4oQltHPxJpCq2abIkxR&uniplatform=NZKPT

  • 壳寡糖季铵盐的合成制备及抗菌机理研究

    【序号】:5【作者】:何晓君【题名】:壳寡糖季铵盐的合成制备及抗菌机理研究【期刊】:深圳大学【年、卷、期、起止页码】:2016【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkkyu7xrzFWukWIylgpWWcEtJl9EswqOzSNHJUHNwQCWNMrOnC2WhTa3AtAQQnkKeW&uniplatform=NZKPT

  • 【显微镜看世界之】记录我的一次:试样制备过程

    【显微镜看世界之】记录我的一次:试样制备过程

    显微镜是一个常见却又神奇的仪器,他让我们认知的视线看的更深、更远……通过显微镜看世界,能否看清楚很大程度取决于我们的样品制备是否恰当,而世间万物这么多种,不同的样本我们制备的方法有所不同,有时候同一样品制备也有着不同的经历……当你制备样品试样的时候,将您的制备过程用照相机或者手机拍照记录下来,配合文字说明,分享自己经历的同时你会发现经验的积淀就悄无声息的发生在之间~~分享同时不要忘记参加原创大赛哦~~如果您有拍摄设备(给力的手机拍摄、相机的便捷拍摄、或者超牛的DV拍摄)可以将您的制备过程拍摄记录下来,整理参加视频原创活动哦~~~除了经验的积累和实验技巧的梳理还有什么好处吗??我们重视精神体验,物质奖励也不会少——看看参加原创大赛的10月给力活动就知道啦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109291754_320186_2961690_3.jpg如果您在制样过程中遇到什么困扰的问题,不妨回帖说出来,在这里除了可以收到更高的关注外,版主还会给大家加分作为奖励哦~~

  • 【原创大赛】一般矿物样品制备加工过程

    一般矿物样品制备加工过程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程,以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中,采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统,使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作,并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求,实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择,并严格执行客户的选择和指令。1.制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法,将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度,保证整体原始样品的物质组分及其含量不变,同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求,应采取不同的制样方法,确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单,送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项,并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法该制样系列执行国家标准,包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨,具体过程细节如下:·排样及干燥:样品有序排列,用不重复的条纹码确立样品的独一性标识,所有样品的相关信息输入系统中,然后称样品的原始重量、自动记录入系统,然后在65℃左右低温干燥12-24小时(若样品太湿,须干燥24小时以上)。·破碎:样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下,尽量缩短流程,中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机,以避免粉尘积留造成的样品交叉污染,并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分:使用来复缩分器,按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出300克已破碎的样品用以研磨,余料保存。仅仅对于每个样品均等重的大批次样品采用自动缩分。来复缩分器同样要体现“均匀”、“无污染”两个原则。·研磨:缩分出300[/s

  • 求助一本电子书:聚酰亚胺:单体合成、聚合方法及材料制备

    [b][[color=green]求助[/color]] 聚酰亚胺:单体合成、聚合方法及材料制备 丁孟贤 [url=http://muchong.com/bbs/search.php?_f=xgztss&wd=%BE%DB%F5%A3%D1%C7%B0%B7%A3%BA%B5%A5%CC%E5%BA%CF%B3%C9%A1%A2%BE%DB%BA%CF%B7%BD%B7%A8%BC%B0%B2%C4%C1%CF%D6%C6%B1%B8+%B6%A1%C3%CF%CF%CD][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/gofind.gif[/img][/url][/b][table=100%][tr][td][table=100%][tr][td][b]图书作者:[/b][/td][/tr][tr][td]丁孟贤[/td][/tr][tr][td][b]图书标题:[/b][/td][/tr][tr][td]聚酰亚胺:单体合成、聚合方法及材料制备[/td][/tr][tr][td][b]出版社:[/b][/td][/tr][tr][td]科学出版社发行部[/td][/tr][tr][td][b]出版日期:[/b][/td][/tr][tr][td]2011年6月1日[/td][/tr][tr][td][b]书籍页数:[/b][/td][/tr][tr][td]983[/td][/tr][tr][td][b]书籍格式要求:[/b][/td][/tr][tr][td]格式不限[/td][/tr][tr][td][b]ISBN码:[/b][/td][/tr][tr][td]978-7-03-031080-4[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】电化学实验试样制备及实验过程

    【原创大赛】电化学实验试样制备及实验过程

    一般金属材料在观察显微组织时,通常会先制备试样,金属试样分为多种类型,今天跟大家介绍一种电化学实验试样的制备过程。制备电化学试样之前,先用分析纯NaCl和去离子水配置3.5%浓度的NaCl溶液。然后,将试样加工成立方体小块,记录下四组对比小块的表面积,取适量长度铜导线,用环氧树脂、乙烯或石绝缘体混合物将除试验面以外的侧面和表面进行密封、镶嵌,如下图所示。试样密封镶嵌完成后,用然后依次用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#的水砂纸逐次进行打磨,然后抛光(从各种工艺的钢板上切取10×10×10mm左右大小的试样,然后依次用400、600、800、1000、1200、1500、2000目的水砂纸在预磨机上进行预磨,每次换砂纸时试样旋转90°,且用力依次变小,以保证划痕逐渐变浅;抛光时,用细帆布在抛光机上进行粗抛和细抛,除去较细的划痕,抛光过程中先后采用粒度为1.5和1.0的金刚石研磨膏对试样表面进行抛光)。最后用蒸馏水初步清洗,再用丙酮和酒精进行除水除油。试样制备完成后,进行电化学实验,试验中选用饱和甘贡电极作为参比电极,石墨惰性电极作为辅助电极。电化学试验前,通入N[sub]2[/sub]气体1h除氧,试验前需要通CO[sub]2[/sub]气体至饱和,试验开始时保持对溶液不间断通入CO[sub]2[/sub]气体。连接好电脑和工作站,开始测量开路电位至稳定后,开始测量阻抗谱。最后采用动电位扫描法对试验材料以20mv/min的扫描速率进行极化曲线测量,每一项完成后,进行数据保存并处理数据得到极化曲线。[align=center][img=,335,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708221421_01_2689957_3.png[/img][/align][align=center][b] 试样密封示意图[/b][/align][align=center]1、方形式样;2、绝缘树脂;3、封样模具;4、铜导线[/align]

  • 【求助】求助:扫描电镜高分子材料试样的制备过程?

    我最近要给一个高分子材料的表面做扫描电镜照相,但是因为我之前没接触过,看过一些文章,但是还是不很清楚,在这里我想问问大家对于高分子材料是如何制备试样的以及试样的制备过程是怎样的? 我希望大家懂的可以帮助我,谢谢!!或者可以发一些相关的资料给我!小弟感激不尽!!!小弟的邮箱:limin6688@126.com 谢谢

  • FISH样本制备到发单过程

    FISH样本制备到发单过程

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201190749_346306_1643453_3.jpgFISH样本制备到发单过程样本的制备1. 1000转/分离心悬液5分钟,用1ml新的固定液重新悬浮细胞。4℃保存固定的样本30分钟以上,直至FISH检测前。若要长期保存,-20℃保存在固定液中2.直接滴加细胞悬液至1-2片预冷的玻片上,样本的老化1. 将样本片子放入2×SSC 37℃1小时2. 从70%乙醇中取出,依次放入85%、100%乙醇中重复以上步骤样本DNA的变性1.将湿润的杂交盒放入37℃孵箱内预热至37℃2. 染色缸中加入变性溶液,73±1℃水浴30分钟以上。3. 用镊子拿出片子立刻放入室温的70%乙醇洗液中5. 从70%的乙醇中拿出片子,依次放入85%、100%乙醇中重复上述步骤在加入探针溶液前将片子加热至45-50℃2分钟探针的预备1. 让探针加热至室温,降低探针的粘度,使用合适的移液管2. 振荡混合。用微型离心机将内容物离心([color=#3

  • 【原创大赛】图解高效过滤纸的制备过程

    滤纸:是一种常见的实验室过滤,常见的形状是圆形,大部份滤纸由棉质纤维组成,按不同的用途而使用不同的方法制作。由于其材质是纤维制成品,因此它的表面有无数小孔可供液体粒子通过,而体积较大的固体粒子则不能通过。 实验室最常用的过滤方法即滤纸过滤,为了能够提高过滤的效益、节省时间,常常采用加压、减压等方法,但是这些都是需要借助与一定的设备才能正常完成,对于一般的依靠重力来过滤的实验,要想加快过滤速度,只能在滤纸上做文章了,制造一个高效的过滤设备,下面简单的介绍一下制备过程。先拿来一张普通的滤纸

  • TEM薄膜样品制备过程

    薄膜TEM试样比较难制备,而且成功率较低,比较耗费时间。具体制备过程如下:1.切片将试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片;对于玻璃和Si基的薄膜试样,可以用金刚刀(玻璃刀)切制;对于导电材料可以用线切割;对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果要好些。如果切下来的两个小试样片大小相差较大,最好先磨一下,达到尺寸尽可能一致。2.超声波清洗,这个就不用说了;3.配胶一般用AB胶或610胶,后者的效果要好些,但较贵。按说明书上的要求配制,不要太多。4.对粘将薄膜试样放在载薄片上,在有薄膜的面上涂胶(如果有小刷子最好,用大头针也可以,但绝对不能用牙签,会有小木削混入胶内)。要保证涂的完整,涂的均匀,而且胶内不能有气泡,最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶,并一次涂成,不要来回涂。将两片小试样对粘,尽可能对齐,减少两个试片之间的相对移动,因为这样会导致局部地方缺胶。之后,将对粘好的试样放在专用的夹样台上,在此过程中两个试片不要错位。如果没有专用的夹样台,就自己动手做一个了,关键要保证试样的受力要均匀,并导热。5.固化将夹好的试样台放在加热台上加热固化,固化温度和时间看说明书,一般在120-130摄氏度之间固化2小时。我个人认为,最好加热固化之后,在室温固化一个晚上,在将试样从夹样台上取下来效果好一些。6.试样的处理如果你的试样粘的不齐,或试样较大,这时可以用切片机切取所需的薄片。这时将试样的四个角进行磨削,使得对角线长小于3mm,为后面的工作做准备。7.试样的打磨我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上(注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片),再将载薄片用双面胶粘到模样台上,用水砂纸从粗到细进行磨削。注意事项:要将砂纸放在玻璃板上,砂纸上要加水,这样磨削效率要好些,磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸,除去磨掉的沙粒,如果条件允许,砂纸磨完一遍就换掉,效率高些。磨削的方向很重要,薄膜的对粘方向与磨削方向一致,而且不要来回磨削,要去时磨削,回来时抬起来,磨削过程中最好经常用体式显微镜观察一下,是否磨偏或试样是否开裂。坚决杜绝横向磨削,因为这样很容易使对粘试样开裂。另外不要一下子磨的很薄,只要磨到一半左右,将其抛光。8.粘Mo环Mo环有几种型号,外圆都是3mm,内圆有1.5mm和1mm的,还有内圆是椭圆的,这个要根据试样的大小和个人的要求选定。将抛光后的试样连同载薄片放在体式显微镜下,观察抛光后试样的平整度和截面的位置。在试样抛光面的四周涂AB胶或610胶,注意不要将整个平面都涂上。要涂的完整、均匀。然后将Mo环粘上(Mo环较薄,很难用镊子夹取,我用医用的胶管,一头套上注射器的针头,将针头危弯,并将针尖磨平,用嘴在另一头吸,就可将Mo环吸起移动了)。此时,试样要保证截面的位置位于Mo环正中间,同时,试样的边缘不能够超过Mo环,在体式显微镜下可以看到。将带有试样和Mo环的载薄片放到加热台上固化,固化十几分钟后,用棉签沾丙酮将Mo环内多于的胶去掉。固化2-3小时后,用丙酮将试样溶下来,翻转试样,将带有Mo环的试样用热溶胶粘在载薄片上(将干净的载薄片放在加热台上,加热一段时间,然后放上热溶胶,热溶胶的加热温度要高一点(60-70摄氏度),时间要长一些,一定要等热溶胶溶解的较好后,在将试样粘上(注意:Mo环在下面),将试样在体式显微镜下观看载薄片一面,看溶胶在Mo环内圆区域是否有气泡,如果气泡较大,只好重新粘了,气泡对后面钉薄有影响)。之后在将载薄片粘到磨样台上,重复过程7的步骤。第二次磨削时要注意随时测量试样的厚度,小于80um,就可以了。测量中要考虑载薄片的厚度、胶的厚度和Mo环的厚度。9.钉薄一般是将试样先溶解下来,在放在钉薄机上钉薄。我是将小块的载薄片直接放在钉薄机钉薄的。这就要求在对中的过程中要尽可能的将截面放在中间,如果稍微偏一点,钉薄的区域要大一些,效果要好一些,但不能偏的太多。钉薄过程中加载要先大后小,抛光膏的力度也是先粗后细,并要经常加水和更换抛光膏,中间要不时的观看,特别是接近需要厚度时,更要勤看。10.等离子减薄一般角度选择小于5度。如果你的试样较厚,那在钉薄的过程中,将试样接近中间的两侧也适当钉薄一下,就不会影响离子减薄的效果了,否则开始减薄的时候可能离子束不会先减薄到试样中部,而是先减薄到试样两边的“肩头”部位。当然,试样做出来了,也不一定能够看到你所想要得到的效果,哪只有从新制样了。其实在开始对粘时,可以多粘几个片子。(来自互联网)

  • 咨询:有制备/半制备液相兼容GPC净化的仪器吗?

    想买一台能兼容GPC净化的制备/半制备液相,主要用于:制备/半制备液相纯化自己合成的标样(几毫克就够了,最多到几百毫克);样品前处理时,利用GPC去除血清/血浆中的蛋白质和色谱等大分子,保留分子量不超过1000的小分子。对进样的要求不高,手动进样即可;最好有馏分收集;最好能配紫外检测器(用于确定淋洗曲线)。有这样的仪器吗?多谢多谢~~

  • 说说制备色谱那些事

    说说制备色谱那些事

    制备色谱 制备色谱是指采用色谱技术纯化物质,分离、收集一种或多种高纯物质。而利用高效液相色谱分离纯化某混合物中一种或几种物质,并把分离所得的各组分逐个收集起来,得到高纯度的样品,称为高效液相制备色谱。制备型液相色谱的上样量较大,通常需要特定的装置和一定的操作条件。 一般来说,制备量和成本是制备色谱最为关心的两个问题。而作为制备核心的填料起着决定性的作用,不同厂家生产的填料具有明显的差异,而且价格不一。所以,在选择色谱柱或填料时,要根据自己的样品选择最合适的色谱柱或填料。 在制备色谱中,分离纯化物质的量取决于其用途,相应的,分离不同的纯物质的量,则需要使用规格不同的色谱柱。一般对应关系如下: 微克级至毫克级的样品,一般用于波谱测试,可使用内径≤ 10mm 的色谱柱即可。 毫克级样品可用于进一步的结构鉴定,化学反应及某些生物活性测试:可使用10 mm-20 mm 内径的色谱柱即可 克数量级的样品可用于进一步的生物活性测试,作为合成、半合成工作的原料以及标准品。可使用20-50mm 内径的色谱柱。 百克及以上,或工业化的生产,即使用制备色谱来生产产品,则需要50mm 以上内径的色谱柱。 制备色谱不同于分析色谱,它更注重于制备量和成本,而非分辨能力。从制备规模可对液相色谱进行简单的划分:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503261618_539795_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503261618_539796_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503261618_539794_1610895_3.jpg

  • 【转帖】食品样品的采取及制备

    食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为:样品的采集、制备和保存,样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢?所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一. 采样的目的意义首先正确采样,必须遵守两个原则:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多,其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质,否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多,有罐头类食品,有乳制品、蛋制品和各种小食品(糖果,饼干类)等。另外食品的包装类型也很多,有散装的(比如粮食,食糖),还有袋装的(如食糖),桶装(蜂蜜)听装(罐头,饼干),木箱或纸盒装(禽,兔和水产品)和瓶装(酒和饮料类)等。食品采集的类型也不一样,有的是成品样,有的是半成品样品 ,有的还是原料类型的样品,尽管商品的种类不同,包装形式也不同,但是采取的样品一定要具有代表性,也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果,对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下:1)颗粒状样品(粮食,粉状食品)对于这些样品采样时应从某个角落,上中下各取一类,然后混合,用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到,检样,原始样品,平均样品:检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品(如蜂蜜,稀奶油)用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品,先混合均匀,用吸法分层取样每层取500ml,装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取(如罐头,奶粉)一般按生产班次取样,取样数为1/3000,尾数超过1000的方取1罐,但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的,我们可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度,只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的,在于保证样品十分均匀,使我们在分析时候,取任何部分都能代表全部被测物质的成分,根据被测物的性质和检测要求,制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体) (用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌)②切细或搅碎 (固体样品)③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品,在制备前应该先取核、取骨、取皮,目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化,应在短时间内进行分析,尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化:①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化(可能发生的变化)a)吸水或失水原来含水量高的易失水,反之则吸水,含水量高的易发生霉变,细菌繁殖快,保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等,原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品,易发生霉变,当组织有损坏时更易发生褐变,因为组织受伤时,氧化酶发生作用,变成褐色,对于组织受伤的样品不易保存,应尽快分析。例如:茶叶采下来时,先脱活(杀青)即加热,脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度为-20℃,有的为了防止细菌污染可加防腐剂,例如甲醛,牛奶中可加甲醛作为防腐剂,但量不能加的过多,一般是1-2d/100ml牛奶。

  • 【分享】金相试样的制备过程

    金相试样的制备主要包括取样及磨制,如果取样的部位不具备典型性和代表性,其检查结果将得不到正确的结论,而且会造成错误的判断。金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。金相试样的制备,磨抛及侵蚀参照GB/T 98—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。一、金相试样的选取 1.纵向取样 纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为:非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。2.横向取样 横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为:金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。3.缺陷或失效分析取样 截取缺陷分析的试样,应包括零件的缺陷部分在内。例如,包括零件断裂时的断口,或者是取裂纹的横截面,以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。试样尺寸以磨面面积小于400mm2,高度15~20mm为宜。 试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取,必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割,均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样,必须除去热影响部分。二、金相试样的镶嵌 在金相试样的制备过程中,有许多试样直接磨抛(研磨、抛光)有困难,所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品,不但磨抛方便,而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有:形状不规则的试件;线材及板材;细小工件;表面处理及渗层镀层;表面脱碳的材料等。样品镶嵌的常用方法有:1.机械镶嵌法 机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中,然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便,适合于镶嵌形状规则的试样。2.树脂镶嵌法 树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样,可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。(1)热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间,使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起,然后进行试样研磨。热压镶嵌需要用镶嵌机来完成。(2)浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压,对于淬火钢及软金属有一定影响,故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属,形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好,常用配方为:环氧树脂90g,乙二胺10g,还可以加入少量增塑剂(磷苯二甲酸二丁脂)。按以上配比搅拌均匀,注入事先准备好的金属圈内,圈内先将试样安置妥当,约2~3h后即可凝固脱模。三、金相试样的磨制 金相试样经切割或镶嵌后,需进行一系列的研磨工作,才能得到光亮的磨面。研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。 1.磨平即粗磨 试样截取后,第一步进行粗磨,粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细,对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响,粗磨时,还应注意蘸水冷却,防止组织变化。2.磨光即细磨 试样经粗磨后表面虽已平整,但还存在较深的磨痕及表面加工变形层,需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制,把它们逐渐减轻,为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料,一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时,砂纸应放在玻璃板上,依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光,每更换一道砂纸。试样应转动900 ,并使前一道的磨痕彻底去除。除了手工细磨外,还可用金相试样预磨机机械细磨,但磨光时需注意用水冷却,避免磨面过热。3.抛光 抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层,使磨面成为无划痕的光滑镜面。 金相试样的抛光方法有:(1)机械抛光。机械抛光是靠抛光微粉的磨削和滚压作用,把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时抛光微粉嵌入抛光织物的间隙内。相当于磨光砂纸的切削作用。机械抛光所使用的设备主要是抛光机,抛光机由电动机带动抛光盘构成,结构比较简单。良好的抛光机不允许有能感觉到的径向和轴向跳动,使用时抛光盘应平稳,噪声小。抛光时常用常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁,将抛光磨料制成水悬浮液后使用。现在比较常用的抛光磨料是金刚石研磨膏,它的特点是抛光效率高,抛光后表面质量好。抛光织物对金相试样的抛光具有重要的作用,依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中,织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉,从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布,细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等。 抛光操作时,对试样所施加的压力要均衡,且应先重后轻。在抛光初期,试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直,以利较快的抛除磨痕。在抛光后期,需将试样缓缓转动,这样有利于获得光亮平整的磨面,同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。 (2)电解抛光。电解抛光采用电化学溶解作用,使试样达到抛光的目的。电解抛光速度快,一般试样经过0号或00号砂纸磨光后即可进行电解抛光。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织,尤其是硬度较低的金属或单相合金,对于极易容易加工变形的合金,像奥氏体不锈钢、高锰钢等采用电解抛光更为合适。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样。 电解抛光是靠电化学的作用使试样达到抛光的目的,用不锈钢作为阴极,被抛光的试样作为阳极,容器中盛放电解液,当接通电流后,试样的金属离子在溶液中发生溶解,在一定电解的条件下,试样表面微凸部分的溶解比凹陷处来得快,从而逐渐使试样表面有粗糙变平坦光亮。 电解抛光使用直流电源一般采用低压蓄电池充电器即已足够,电路中应装有电流表和电压表。 [col

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