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  • 【求购】求购LaNi5合金粉

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  • 【求助】这个仪器哪家有啊？

    合金粉末分析仪器 要求仪器能精确地分析出合金粉末中Ni，Gr，B，C，Fe，Si，Co的成分和含量有的请发送到我的邮箱：hr.hrhr@hotmail.com谢了，也可以发到论坛上。

  • 【原创大赛】【官人按】ICP—AES法测定镧钨合金中La的含量

    【原创大赛】【官人按】ICP—AES法测定镧钨合金中La的含量

    [align=center][b]ICP—AES法测定镧钨合金中La的含量[/b] [/align][align=center]林洁 [/align][align=center]（自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，四川成都 610100）[/align]摘要：本研究通过采用电感耦合等离子体发射光谱法（简称ICP-AES）对镧钨合金中的镧直接测定，试验结果表明：采用过氧化氢分解的试样，加入柠檬酸掩蔽钨基体干扰，准确度和精密度均符合国家标准中允许误差的要求，可用于日常镧钨合金中镧的测定。关键词：电感耦合等离子体发射光谱，镧钨合金、镧[b]1、前言[/b]镧钨合金具有良好的烧结性能和高温再结晶性能，越来越广泛用于氩弧焊接、等离子焊接与切削等高温电极。在镧钨合金制品生产过程中，镧含量的不同对加工性能及使用有很大的影响，所以对镧钨合金产品中镧的准确定量分析就很重要。本研究用电感耦合等离子体发射光谱法，采用耐高盐雾化器，增加等离子体气体流速，降低了雾化器气体流速，既保证了分析的灵敏度和精度，又降低了钨在分析过程中的干扰，而且分析速度快，方法简单，适用于镧钨合金生产现场的质量监测。[b]2、试验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器[/b]2.1.1.1 PE公司Optima 7000型电感耦合等离子体发射光谱仪；2.1.1.2 电子天平，d=0.1mg；2.1.1.3 可控温电炉，2KW；[b]2.1.2 试剂[/b]2.1.2.1 过氧化氢 30% 优级纯；2.1.2.2 柠檬酸 50% 优级纯；2.1.2.3 硝酸 1+1（V/V）优级纯；2.1.2.4 镧标准贮存液：1mg/mL；2.1.2.5 镧标准溶液（100ug/mL）：移取10.00mL镧标准贮存液，置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。[b]2.2 试验条件[/b]Optima7000等离子体发射光谱仪参数如表1作者简介：林洁（1972—），女，四川成都人，工程师，大学本科，主要从事金属材料的科研。[align=left]表1 仪器参数[/align][table][tr][td]RF Power射频发生器[/td][td] [align=center]1300watts[/align] [/td][/tr][tr][td]Nebulizer Flow雾化器气体流速[/td][td] [align=center]0.65L/min[/align] [/td][/tr][tr][td]Auxiliary Flow辅助器气体流速[/td][td] [align=center]0.2L/min[/align] [/td][/tr][tr][td]Plasma Flow等离子体气体流速[/td][td] [align=center]18L/min[/align] [/td][/tr][tr][td]Sample Flow Rate样品流速[/td][td] [align=center]1.5L/min[/align] [/td][/tr][tr][td]仪器观测方式[/td][td] [align=center]轴向[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 试验方法2.3.1 试样处理 [/b]称取试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入10mL水，加入6mL过氧化氢，置于电炉上加热溶解，溶解完全后，取下稍冷，加入1mL柠檬酸溶液，5mL硝酸溶液，加热煮沸3~5min，取下冷却至室温，稀释定容。[b]2.3.2 工作曲线 [/b]仪器采用标准曲线法校准。以高纯钨粉作为基体，校准溶液中镧的浓度分别是0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ug/mL，以浓度为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线。[b]3、 结果讨论3.1 试样处理方法[/b]钨及钨合金可以采用王水溶解，但溶解反应速度较慢，溶解过程中会有NO[sub]2[/sub]有毒气体逸出。本试验采用过氧化氢分解试样，过量的过氧化氢和柠檬酸均可以络合钨基体，在硝酸介质中进行La的测试。[b]3.2 分析线的选择[/b]在ICP谱线库提供的La元素推荐谱线中，结合信噪比、强度值、检出限等参数，选择光谱干扰小，灵敏度高、峰形好的谱线作为分析谱线。经过反复试验，本方法采用了La谱线379.083 nm作为分析线。[align=center][img=,171,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051433097057_4816_3237657_3.png!w171x181.jpg[/img] [img=,176,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051433300877_8931_3237657_3.png!w176x203.jpg[/img][/align][align=center] La光谱线 La分析校准曲线[/align][b]3.3 相关系数和检出限[/b]在仪器最佳工作条件下，测定空白溶液和校准曲线系列溶液，建立了校准曲线，其线性相关系数见表2。对空白溶液测定15次，15次测定结果标准偏差（SD）的3倍作为该方法的检出限，见表2。[align=left]表2 方法的线性相关系数和检出限[/align][table][tr][td] [align=center]分析线[/align] [/td][td] [align=center]线性相关系数[/align] [/td][td] [align=center]检出限，ug/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]379.083nm[/align] [/td][td] [align=center]0.99996[/align] [/td][td] [align=center]0.001[/align] [/td][/tr][/table][b]3.4 对比试验 [/b]采用本方法分别对四个试样进行了测试，测试结果见表3。将相同的4份试样委托其他实验室进行了测定，测定结果见表3。通过对表中的测试结果对比，本方法的分析结果与其他实验室的一致，符合分析要求。[align=left]表3 实验室间对比分析结果[/align][table][tr][td] [align=center]试样名称[/align] [/td][td] [align=center]ICP测试结果，%[/align] [/td][td] [align=center]其它实验室[/align] [align=center]测试结果，%[/align] [/td][td] [align=center]相对差值，%[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差RSD，%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镧钨合金粉La-W-1[/align] [/td][td] [align=center]0.153[/align] [/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.34[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镧钨合金粉La-W-2[/align] [/td][td] [align=center]0.154[/align] [/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镧钨合金粉La-W-3[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][td] [align=center]0.170[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]纯钨粉-4[/align] [/td][td] [align=center]0.001[/align] [/td][td] [align=center]0.010[/align] [/td][td] [align=center]—[/align] [/td][td] [align=center]1.16[/align] [/td][/tr][/table][b]3.5 精密度、回收试验[/b]按照本实验方法，分别在不含La的纯钨粉样品和含La的镧钨合金粉样品中加入不同量的La标准溶液，测得的回收率在94%~108%之间，相对标准偏差（RSD）为0.44%~1.06%（见表4），说明本方法的精密度和准确度都很好，试验方法准确可靠。[align=left]表4 La的精密度和加标回收试验[/align][table][tr][td] [/td][td] [align=center]La测试值，ug[/align] [/td][td] [align=center]回收率，%[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差RSD，%[/align] [/td][/tr][tr][td]纯钨粉[/td][td] [align=center]—[/align] [/td][td] [align=center]—[/align] [/td][td] [align=center]—[/align] [/td][/tr][tr][td]纯钨粉+200ug La标液[/td][td] [align=center]206[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]0.83[/align] [/td][/tr][tr][td]纯钨粉+300ug La标液[/td][td] [align=center]301[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][/tr][tr][td]纯钨粉+500ug La标液[/td][td] [align=center]503[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]0.78[/align] [/td][/tr][tr][td]镧钨合金粉[/td][td] [align=center]326[/align] [/td][td] [align=center]—[/align] [/td][td] [align=center]—[/align] [/td][/tr][tr][td]镧钨合金粉+50ugLa标液[/td][td] [align=center]380[/align] [/td][td] [align=center]108[/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][/tr][tr][td]镧钨合金粉+100ugLa标液[/td][td] [align=center]423[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]0.84[/align] [/td][/tr][tr][td]镧钨合金粉+150ugLa标液[/td][td] [align=center]472[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]0.80[/align] [/td][/tr][tr][td]镧钨合金粉+200ugLa标液[/td][td] [align=center]514[/align] [/td][td] [align=center]94[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]参考文献：[/b]〔1〕齐荣，杨国武，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中的镧铈钇。冶金分析（Metallurgical Analysis）,2014,34(2):53-57.〔2〕吴葆存，于亚辉，闫红岭，等。碱熔-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素。冶金分析（Metallurgical Analysis）,2016,36(7):39-45.〔3〕徐志贤，方秋生，张贵云。三溴偶氮胂直接光度法测定钼中镧 .稀有金属与硬质合金，2008.36（3）：45-47.

  • 【原创】钨合金中钛的测定

    钨合金粉中钛的测定摘要：本方法采用硫酸高铁按滴定法测定钨合金中的钛的含量。本方法适应钨合金粉中钛的测定，亦适用于钒钛铁矿及各种铁矿石中1%钛的测定。关键词：硫酸高铁铵 滴定 二氧化钛采用粉未冶金方法生产的钨钛合金粉, 生产产品强度高，抗冲击和抗震动性能好，不易崩刃，为满足市场的需求，钨钛合金粉中钛的测定也尢为重要。1.原理在酸性溶液中，用铝片将钛（IV）还原为钛（III）,以硫氰酸钾为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定。其反应如下：3Ti4++Al—→3Ti3++Al3+Ti3++ Fe3+—→Ti2++Fe2+钒、铬、钼、钨、锡等元素在铝还原钛时，均被还原成低价状态而干扰测定。当试样经碱熔分解，浸取过滤后，上述元素被分离除去，其含量在1%以下时，对测定影响极小。2.主要试剂配制①重铬酸钾标准溶液c(K2Cr2O7)=0.005mol/L 称取1.4710g三次精制过的重铬酸钾，溶解于100ml水，移入1L容量瓶中，用水定容。②硫酸高铁铵标准溶液 c(Fe3+)≈0.03mol/L 称取14.7g硫酸高铁铵（NH4Fe(SO4)2• 12H2O），溶于200ml水中，慢慢加入50ml硫酸，加热溶解，用水定容1L,混匀。标定：吸取20ml硫酸高铁铵标准溶液于250ml烧杯中，加入10ml盐酸，加热近沸，趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至铁（III）的黄色消失，过量1~2滴，冷却至室温，加10ml二氯化汞饱和溶液，放置2~3min，加15ml硫-磷混酸（15+15+70），加水稀释至80ml左右，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色，即为终点。F= c(K2Cr2O7)V*47.9/V1*1000式中 f——与1.00ml硫酸高铁按标准溶液相当的以克表示的钛的质量；c(K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V——标定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V1——吸取硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；47.9——钛的摩尔质量，M(Ti),g/mol。3.分析步骤称取0.1000~0.5000g试样于银坩埚中，在600~700℃灼烧数分钟，取出冷却，加入1.5g过氧化钠，搅匀后，再用约0.5g覆盖表面，再在600~700℃下熔融至呈透明状，取下稍冷，将坩埚放入盛有20ml水的200ml烧杯中，盖上表皿摇动，用水洗出坩埚，加热煮沸。冷却过滤.用水洗涤沉淀5—6次后，加30ml盐酸溶解沉淀至300ml锥形瓶中，加20ml硫酸（1+1），用水稀释至约150ml，摇匀，稍加热后，加入1g左右铝片至铁（III）的黄色消失，再加0.5g铝片，至反应缓慢后，盖上加有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，加热煮沸至液面小气泡消失，继续加热5min。将锥形瓶置于流水中冷却，并在漏斗中加满饱和碳酸氢钠溶液。冷却至室温后，取下漏斗，加15ml饱和硫酸铵溶液，10ml400g/L硫氰酸钾溶液，用硫酸高铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现，即为终点。4.结果讨论1、样品测定的精密度按操作规程，对两个样品连续重复测定5次。两次测得的样品重现性均非常好.1#样品测得结果的标准偏差为0.38%，2#样品测得结果的标准偏差为1.86%。结果见表（一）表一试样编号Ti析结果（%）平均值RSD(%)1#40.01 39.80 40.10 40.05 39.9039.970.422#5.67 5.75 5.50 5.80 5.615．672.082、分析结果准确度及回收率实验按试验方法进行加标回收试验,结果见表二表二试样编号样品含Ti量（g）加标值（g）测定平均值（g）回收率%1#0.0400.0300.06897.142#0.0280.0300.059101.72 3滴定速度的影响 钛（III）极不稳定，易被空气氧化，但加入硫酸铵后，与钛（III）离子结合成不易在空气中氧化的络合物。因此滴定时不宜在空气中暴露过久。为此在滴定开始时速度要快，当滴定至（III）的特征紫色变浅后再慢慢滴入；临近终点时，由于反应速度慢，应逐滴加入并激烈摇荡。

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