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核苷含量

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核苷含量相关的资讯

  • 滴定仪在2020年版《中国药典》的应用—腺苷含量的测定
    7月2日,国家药品监督管理局、国家卫生健康委发布公告,正式颁布2020年版《中华人民共和国药典》。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。2020年版《中国药典》共收载品种5911种,其中,新增319种,修订3177种,不再收载10种,品种调整合并4种。 一、腺苷简介腺苷作为天然核苷酸,是机体代谢的中间产物,也是体内重要活性成分之一。腺苷做成的注射液1989年美国首次上市。腺苷(Adenosine, AD)即腺嘌呤核苷,是机体RNA的代谢产物,属于生物小分子化合物,它是一种内源性核苷,能参与血管神经舒张活动,具有抗心律失常的功效。在中枢神经系统中,它对神经传递的调节及对抵抗缺血性与疾病性神经伤害等方面具有重要作用。 二、腺苷含量的测定方法2020年版《中国药典》中新增了腺苷及腺苷注射液,腺苷含量的测定依据电位滴定法(通则0701),冰醋酸作溶剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。 三、使用电位滴定仪测定腺苷的含量(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪(2)电极:231-01pH玻璃电极、217-01双盐桥参比电极(外填充液为乙醇制氯化锂)(3)试剂:氯化锂、乙醇、醋酸酐、高氯酸标准滴定溶液等(4)样品:5’-氯-5’-脱氧腺苷(5)测定流程如下:油咖喱滴定曲线 (6)依据滴定终点计算出样品中腺苷的含量 四、仪器及配套电极 ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果; ● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01 pH玻璃电极● 测量范围:(0-14)pH● 温度范围:5-60℃● 外壳材料:玻璃● 敏感膜:玻璃球泡● 外形尺寸:12×120mm● 接插件:BNC(Q9型)217-01 双盐桥参比电极● 温度范围:5-55℃● 参比类型:饱和甘汞双盐桥式● 外壳材料:玻璃● 外形尺寸:12×120mm● 接插件:U型插片
  • “70万一针”寡核苷酸药物进医保,此类药物的分析与表征您知道吗?
    导读2021年12月3日,国家医疗保障局召开新闻发布会公布2021年国家医保药品目录调整结果,于2022年1月1日正式执行。治疗罕见病脊髓性肌萎缩症(SMA)的药物诺西那生钠注射液被纳入医保,价格从曾经的70万一针降至3.3万,为患者及其家庭带来福音。SMA是一种罕见的遗传性神经肌肉疾病,是由于SMN1基因突变或缺失,造成与运动神经元密切相关的SMN蛋白缺乏,导致肌肉萎缩,大部分患者因为呼吸衰竭而死亡。诺西那生钠的有效成分是一种反义寡核苷酸,可以改变SMN2前mRNA的剪接,增加完整长度SMN蛋白的产生,达到治病的目的。什么是寡核苷酸药物?寡核苷酸药物通常指由人工合成的长度50个以内核苷酸组成的一类药物,包含单链或双链DNA或RNA。目前研究较多的是反义寡核苷酸药物(ASO)和小干扰RNA药物(siRNA)。与小分子药物和单抗药物靶向蛋白质不同,寡核苷酸药物通常靶向mRNA,从转录后水平进行治疗,具有特异性好、有效性高和长效性突出的优势。寡核苷酸药物分析和表征为了保证产品的安全性和有效性,寡核苷酸药物通常需要从分子量、碱基序列、解链温度Tm、产品纯度、有关物质等方面进行分析,需要使用质谱、生物惰性液相色谱、紫外分光光度计等仪器,岛津公司开发了一系列的解决方案,供您参考。分子量表征寡核苷酸药物通常使用固相亚磷酰胺化学法进行合成,亚磷酰胺单体是合成的关键原料。寡核苷酸药物的分子量则是其重要的产品属性。因此,检测寡核苷酸药物及其合成用原料亚磷酰胺单体的分子量是常用的质量控制手段。常用的分子量检测方法是质谱法。岛津质谱产品四极杆飞行时间质谱仪(LCMS-9030)、单四极杆质谱仪(LCMS-2050)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-8030)都是寡核苷酸药物及其原料分子量表征的常用仪器。下面就为大家带来QTOF LCMS-9030测定寡核苷酸药物精确分子量和MALDI-8030测定亚磷酰胺单体分子量的精彩案例。• LCMS-9030分析寡核苷酸药物分子量岛津四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030具有高分辨率、高质量数准确度和媲美三重四极杆灵敏度的特点,可以准确测定寡核苷酸分子量。寡核苷酸分子带负电,通常使用ESI负离子模式检测,在质谱图上常观测到一系列的多电荷离子,需要进行解卷积处理,得到寡核苷酸分子量。LCMS-9030结合Insight Explore CSD分析结果寡核苷酸药物序列: 5' -mG-mC*-mC*-mU*-mC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-mG-mC*-mA-mC*-mC*-3' 理论单同位素分子量:6431.7239采用QTOF LCMS-9030采集一个长度为20 mer的寡核苷酸药物的高分辨质谱图,使用Insight Explore CSD进行解卷积处理,得到实测单同位素分子量为6431.7236,质量数偏差为0.05 ppm。• MALDI-8030分析亚磷酰胺单体的分子量采用MALDI-8030测定了四种亚磷酰胺单体的分子量,在线性正离子模式下,均检测到显著质谱峰,质荷比大小与钾离子加合峰相符。MALDI-8030体积紧凑、分析速度快、维护方便,是寡核苷酸样品分析的有力工具。序列确认寡核苷酸的序列同设计序列一致,是保证药物有效性的重要方面。采用MALDI-8030测定了长度为20 mer的一种寡核苷酸的分子量和碱基序列。寡核苷酸的MADLI-TOF质谱图主要以单电荷和双电荷形式存在,可直接读出分子量,操作简单,结果直观。利用源内裂解技术(ISD),寡核苷酸更倾向于形成w型碎裂离子,碎裂离子谱图更简单。通过比对这些碎片离子信息,可以较容易地读出核酸序列。寡核苷酸MALDI-ISD-TOF质谱图和碎裂离子解链温度(Tm)随着温度升高,双链核酸分子的双链结构开始打开,最终变成两条单链的结构。Tm是双链核酸分子双链结构解开一半时的温度,是双链核酸分子结构稳定性的重要指标。使用岛津UV Tm分析系统可以非常方便地测定双链核酸分子的Tm。该系统由紫外分光光度计、电热温度控制单元和Tm分析软件组成。Tm分析软件可以控制温度控制单元准确控温,升温速率12档可调,可满足双链核酸分子解链曲线的连续测定。Tm分析软件还可以自动分析解链曲线,给出准确的Tm数值。UV Tm分析系统组成(左)和核酸样品Tm分析结果(右)纯度分析使用生物惰性液相Nexera XS Inert结合Shim-pack Scepter C18色谱柱进行了寡核苷酸样品的快速纯度分析,寡核苷酸和其杂质分离良好。即使在50℃高温、0.1M TEAA的盐浓度条件下分析,也表现出良好的稳定性。基于有机杂化颗粒硅胶技术的Shim-pack Scepter C18,适合用于寡核苷酸纯度以及杂质分析。12 mer寡核苷酸样品纯度分析UHPLC色谱图递送介质分析递送介质是将核酸药物递送至靶组织,穿透细胞膜,进入细胞内部发挥药效的关键。脂质纳米粒(LNP)和聚乙烯亚胺(PEI)都是核酸药物的常用递送介质。LNP通常包含阳离子脂质、胆固醇、PEG修饰脂质和辅助性中性脂质,四种成分协同作用,将寡核苷酸包裹并递送到细胞内发挥作用。PEI是一种水溶性高分子聚合物,携带大量正电荷,可通过静电作用结合核酸药物,将其递送至细胞内,并保护其免受核酸酶降解。递送介质的含量检测对寡核苷酸药物给药方式、药学研究等具有重要意义。利用岛津生物惰性液相系统结合蒸发光散射检测器ELSD-LT III建立了定量分析LNP中四种成分含量,以及PEI含量的分析方法。结语天价寡核苷酸药物首进医保,使得这类药物在近期迅速刷屏,备受关注。对寡核苷酸药物进行分析和表征,可以更好地保证产品的药效和安全性。基于岛津丰富的分析仪器产品线,我们利用QTOF LCMS-9030、单四极杆质谱LCMS-2050、MALDI TOF质谱、UHPLC、UV Tm分析系统等技术平台,开发了分子量表征、核苷酸序列确认、Tm测定、纯度分析和递送介质分析的方法,助力寡核苷酸药物研发和质控,希望未来开发出更多更好的药物,造福患者。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【飞诺美色谱】罕见遗传性疾病的救星——寡核苷酸药物
    新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸(ASO)、小干扰RNA(siRNA)、微小RNA(miRNA)、小激活RNA(saRNA)、信使RNA(mRNA)、适配体(aptamer)、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物(ARC)等,是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外,其他几种核酸药物,基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成,所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是,寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对,通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构(Nature reviews drug discovery)寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物,具有多方面的优势,首先可根据目标靶点设计碱基序列,靶点明确、特异性强;其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗,可选择的靶点丰富,特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点;另外寡核苷酸药物由于序列短,可采用化学合成方法,完成目标序列的装配,并结合生物学测试筛选有效序列,能够避免盲目开发,节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低,易被核酸酶降解,加上分子量及负电荷的因素,难以进入细胞,因此在研发过程中,使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰,在改造中需要考虑多个因素,包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等,最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此,在前期研发过程中,需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案,可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测,可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式,不但能产生丰富的离子碎片信息,还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外,高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析,线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL,可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段,对于采用同一种仪器进行鉴定及定量,可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费,可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中,反义寡核苷酸由于是单链,分子量小,递送较其他寡核苷酸容易,且反义寡核苷酸功能多样,可上调或下调基因表达,成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法,FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中,大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物,特别是杜氏型肌营养不良,已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8(已退市)Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1(已退市)Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子51)反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 (SMN2基因外显子7)反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子45)反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物(根据网上资料整理)由此可见,对罕见病的诊断也非常重要,很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的,而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点,NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies(IDT)公司(中文名称:埃德特)是全球领先的NGS试剂供应商,其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序,助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域(19,433 个基因),并且覆盖 39 Mb 的探针空间(即由探针覆盖的基因组区域)。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的,并进行了专有的脱靶分析,确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验,确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。  为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。  汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?  为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。  两品牌汽油硫含量较低  根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。  其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。  此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?  广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”  她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。  关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。  硫含量为污染控制关键指标  低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。  2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。  2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。  事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。  此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。  不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。  过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”  她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。  尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 水质中铁含量测定
    一、背景介绍铁(Ferrum)是一种金属元素,能溶于强酸和中强酸,不溶于水。铁在生活中分布较广,仅次于氧、硅、铝,位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属,用于制发电机和电动机的铁芯,铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等,是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分,用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求,故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度,从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下:● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿)参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法(第三版) ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁(mg/L)≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0>2.0 三、铁含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂:铁工作试剂包:铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液:ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.050.05-10.02.00%±5% 图 1 铁含量测定流程图2 铁含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0.25mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L)图3 铁含量测定曲线图4、结果总结:我们对5mg/L 、2.5mg/L 、1mg/L及0.25mg/L的铁溶液进行检测,示值误差≤0.8%,重复性<3%,结果良好。 DGB-480型多参数水质分析仪产品,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中铝含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有铝检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 水质中硼含量的测定
    一、背景介绍硼(Boron)是一种化学元素,元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末,有多种同素异形体,在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1~3 mg硼,硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求,故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,硼与甲亚胺-H形成黄色配合物,在波长420nm处,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下:GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼(mg/L)≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00>2.00 三、硼含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂:硼工作试剂包:硼测定试剂、硼显色剂、抗坏血酸粉剂硼标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硼52甲亚胺-H分光光度法GB/T 5750.50.020.02-4.002.00%±5% 图 1 硼含量测定流程 图2 硼含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 5mg/L、1mg/L、2 mg/L、4mg/L)图3 硼含量测定曲线图4、结果总结:我们对4mg/L 、2mg/L 、1mg/L及0.5mg/L的硼溶液进行检测,示值误差<1.0%,重复性<2%,结果良好。 DGB-480型多参数水质分析仪产品,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 可检测石油产品中硫及氮含量---轻质石油产品硫含量测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)
  • 王不留行含量的测定
    王不留行,中药名。为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis (Neck.) Garcke的干燥成熟种子。具有活血通经,下乳消肿,利尿通淋的功效。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。中国药典2020版一部中,对王不留行的含量测定方法进行了明确,其中系统适用性要求理论板数按王不留行黄酮苷峰计,不低于3000。很多色谱柱都达不到这一点。文中参照中国药典2020版一部中王不留行含量测定的方法进行检测,对照品溶液主成分峰理论板数为5924,供试品溶液主成分峰与相邻杂质峰分离度3.2,完全能满足检测需求,可以用于王不留行药材的含量测定。一、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate Polar-RP(4.6×250mm,5μm)。流动相:检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。二、谱图和数据三、结论用月旭Ultimate Polar-RP(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。四、订货信息
  • 测定水分含量与水活度仪的意义
    测定水分含量与水分活度的意义水分测定的意义:首先,它是是重要的质量指标之一,控制食品水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标,水分含量是物料衡算的依据,同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据,并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大意义后,水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值,故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时,水分含量和水分活度有着直接的关系,当水分含量增加时水分活度也增加,在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化,从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随,但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 (1)测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求:①水分是wei一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。(2)测水分活度 水分活度定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。水分活度被认为是产品稳定性的一个重要指标。通过适当的方法(包括干燥、大量的糖或者盐与水的化学结合)控制水分活度达到产品长期保存,这种方法被人类长期使用。从微生物的角度来说,控制水分活度可以抑制微生物的生长。这就能解释蜂蜜、蜜饯、咸菜为什么不容易长菌。但是必须指出,控制水分活度不止能控制微生物的生长,产品的化学和物理性能也得到了很好的保存。方法一——扩散法 GYW-1M水分活度仪工作原理是把被测样品置于密封的空间内,在保持恒温的条件下,使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡,再利用冠亚专业的测量技术来反应出样品当前的活度.水分活度仪特点可检测各种(固态物、液态物)物品采用高精度进口传感器性能稳定,检测精度高测量时间短,操作简便触摸彩屏操作,可自定义屏幕背光亮度多个通道同时测量打印输出功能曲线绘制功能以及电脑数据采集系统,可供后期数据的比较与分析。水分活度仪技术指标(1) 供电电压:交流220V(47~63Hz)(2) 工作环境:温度0~50℃ 湿度0~95%RH(3) 测量范围:温度0~50℃ 活度0.000~1.000AW(4) 测量精度:温度± 0.1℃ 活度±0.013(@25℃)(5) 重 复 性:≤0.010(6) 分辨率: 0.001AW(7) 测量时间: 一般样品几分钟(8) 测量通道:单通道(可根据客户的要求定制) (9) 校准方式: 自动校准(校正值补偿功能) (10) 显示方式:大触摸彩屏 反应时间快(11) 显示速度:实时显示检测曲线(12) 操作方式:触摸(13) 输出方式:微型打印机(14) 通讯方式:RS232(15)功 耗: 20W(16)外形尺寸:280mm×226mm×120mm
  • 油品中超低氯含量的检测
    背景和挑战多年来,随着炼油工艺不断发展,从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升,其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的,根据国际能源署(IEA)在2018年《石化的未来》报告中指出,“到2030年,石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上,到2050年比重将逼近一半,届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年,石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天,到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此,针对于日益增长的石化产品检测需求,相关部门需要提早做出应对方案。 如今,通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测,进行质量控制,避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在,而有机氯的浓度一般较低(<5ppm),因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来,已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解,实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分,再到减压柴油(VGO)等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素,以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现,通过继续降低原料和工艺中氯化物含量,可以大大延长周转时间,降低腐蚀成本,因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求,在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限,这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品,包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃(如芳烃、汽柴油、重油和原油)以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法,适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外,它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温,操作简单,且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力,美国XOS公司进行了相应的实际样品测试,本次分析的样品类型为:从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯,并放入仪器中,选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值,如表1所示。表1:Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为:ppm结论从上述实验数据结果证明,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成,而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键,通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量,炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。
  • 如何测量污水中的水分含量?
    近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 为什么我们需要测量污水中的水分含量? 近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 世界多地政府已颁布相应的法律和法规来保护我们的环境。 在水污染控制领域,城市污水处理是一个重要方面。 通常,废水经过水处理过程产生污泥,一种半固体浆液。 然后将污泥脱水,然后在垃圾填埋场处置。 从两个角度来看,快速测定水分含量在废水处理过程中至关重要。 第一,污泥的质量需要符合规定。 法规中明确规定了脱水后污泥的含水率要求。 例如,在中国国家标准中,污泥含水率需要低于80%。 处理含水量大于 80% 的污泥可能面临严重的行政处罚。 第二,废水处理成本与固体重量直接相关。 对于脱水 2000 平方米污泥的工厂,-0.5% 的固体重量变化可能每年可节省数万美元的絮凝剂成本。 因此,准确测量废水和污泥中的水分含量至关重要。 如何测量污水的水分含量? 测量废水中水分含量的标准方法是烘箱法,持续至少几个小时。 但是,使用快速水分测i当以,只需 5-20 分钟。 更好的是,不需要根据湿重和干重计算水分含量。 为了确保准确测量废水中的水分含量,我们需要特别注意两件事。 首先,废水是一种含有悬浮固体的液体物质。 良好的样品制备过程至关重要。 其次,能够提供准确且可重复的测试结果的功能强大的水分测定仪也是一个关键因素。 样品制备1. 采样 从废水罐收集样品。 样本需要具有代表性。 2. 样品制备 收集样品后,小心混合样品直至其均匀状态,然后将其放置在样品杯中。 使用滴管或者移液器从烧杯中移取最具代表性的样品。 3. 样品铺至在玻璃纤维滤纸上 当我们将液体样品放在盘上时,由于液体的表面张力,它往往会在盘上产生液滴形状。 这会阻止水分排出,导致测量过程缓慢。 建议使用玻璃纤维滤纸。 滴在滤纸表面,表面张力降低,总表面积增加,这确保了更快的测量过程和可重复的结果。 快速水分测定仪 良好的样品制备只是成功分析水分的一部分。 可靠的水分测定仪是另一个关键因素。 客户选择奥豪斯 MB120 用于他们的水处理过程,因为它能够获得准确、可重复和快速的测试结果。奥豪斯 MB120 提供卤素加热系统,最高加热温度为 230°C。 这实现高效烘干。 此外,奥豪斯 MB120 具有 0.01% 的可读性和 0.015% 的重复性,确保了准确和可重复的测试结果。 并且,奥豪斯 MB120 上的全彩触摸屏显示详细信息,可实现非常简单轻松的人机交互。 综上所述,奥豪斯MB120 具有良好的样品制备能力,可提供快速、简单和可靠的水分分析体验。准确的水分含量大大有助于废水处理设施的成本节约和高效运行。
  • 小身材大智慧丨检测器级MS助力寡核苷酸和多肽药物分子量测定
    导读随着生物医药技术的发展,越来越多的生物药陆续上市,如治疗慢性疾病的寡核苷酸药物Leqvio,“一年只需注射两针”就可以长效持久的降低血液中胆固醇含量,以及用于治疗II型糖尿病的多肽类药物Mounjaro。在寡核苷酸和多肽药物的质量控制中,分子量测定是定性表征中不可缺少的一部分,而单四极杆液质联用仪(LCMS)是测定分子量的利器。但与小分子药物相比,多肽和寡核苷酸药物极性和分子量均较大,在LCMS中带多电荷,所以分子量测定时可能会存在分子量测定范围窄、灵敏度低等问题。小身材大智慧 LCMS-2050岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化和高性能,其离子源为加热型ESI/APCI(DUIS)源,使得寡核苷酸和多肽药物等分子量较大的极性化合物更容易电离,所以LCMS-2050具有分析灵敏度高,分子量测定范围广的特点。此外,岛津LabSolutions软件自带分子量解卷积功能,可以快速对多电荷质谱图进行解卷积,获得分子量相关信息。分子量测定案例分享寡核苷酸药物本方案中寡核苷酸药物为小干扰核苷酸(siRNA),是一类双链RNA分子(正义链和反义链),长度为20-25个碱基对。通过流动相的调整和质谱参数的优化,LCMS-2050(负模式)检测得到了siRNA多电荷质谱图,质荷比为600~1700。此时质谱图中无其他加和离子干扰,且高质荷比也有明显响应。通过岛津LabSolutions软件自带的多电荷解卷积功能,计算得到siRNA正义链电荷数量为4~11,分子量为6631.64 Da,反义链电荷数量为4~10,分子量为6637.66 Da,与理论值的偏差均小于0.4 Da。siRNA色谱图正义链质谱图正义链分子量解卷积结果反义链质谱图反义链分子量解卷积结果多肽药物此多肽药物为一种生长抑素,其理论分子量为1637. 72 Da。LCMS-2050(正模式)检测得到质荷比为546.76~1638.47,通过LabSolutions解卷积功能计算得到分子量为1637.45 Da,与理论值偏差为0.27 Da。多肽药物色谱图多肽药物质谱图多肽药物分子量解卷积结果结语岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化与高性能,适用于多肽、寡核苷酸等化合物分子量测定,具有灵敏度高、分子量测定范围广的优势。了解更多详情,敬请下载《LCMS测定小干扰核苷酸siRNA分子量》《LCMS-2050在多肽分子量定性分析检测中的应用》本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 脑心通胶囊含量的测定
    脑心通胶囊,由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃仁、红花、醋乳香、醋没药、鸡血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龙、全蝎、水蛭等中药材制备而成。具有益气活血,化瘀通络的功效。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络,半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短;脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。文中参照中国药典2020年版的方法,采用月旭Ultimate Plus C18色谱柱,同时对丹酚酸B和芍药苷两个含量测定项目进行检测,结果能满足检测需求。丹酚酸B含量测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙腈/甲醇/甲酸/水=10/27/1/63;检测波长:286nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate Plus C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的需求。芍药苷含量测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2;检测波长:230nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate Plus C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的需求。
  • 技术资讯:水中的氨氮含量测定方式
    氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法,氨与碘化汞钾的碱性溶液反应,生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞,选用410-425nm波段进行测定,测出吸收光度,用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L,测定上限为2mg/L,需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比,所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时,大家可以采用蒸馏法,使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测,不过这种方法操作复杂,精密度和准确度都比较差。
  • 实验称便宜衣服多含甲醛 闪亮图案重金属含量高
    检测结果实验人员将检测衣物剪下一块进行萃取检测样品中的甲醛萃取液把衍生处理后的甲醛萃取液注射到高效液相色谱仪中进行检测重金属含量实验样品——黄色抹胸实验人员将实验样品放入X荧光能谱仪进行检测  记者实验发现,便宜衣服大多含甲醛 专家提醒:衣服有闪亮图案,重金属含量超标  目前正处在一年中最热的时节——三伏天,这期间气温高、阳光猛烈。高温天气里,人们会遇到怎样的健康、安全隐患?本报将针对衣、食、住、行四方面进行系列民生实验。今日第一期实验,本报记者购买了夏季贴身的廉价服装,测试衣服里甲醛是否超标、重金属含量是否过高。  新京报讯 大热天里,鲜艳的短袖,亮丽的短裤满大街随处可见,这些贴身衣服因为换洗勤,不少人都会在小摊或网店里购买较便宜的。  7月19日,记者来到京城某个市场发现,里面人山人海,大部分是年轻人。商场内,一些有鲜艳、另类图案的衣服卖得很好。  在二层女装区,T恤、牛仔裤、连衣裙应有尽有。一件开价80元的黑衬衫,记者砍到30元买下。该衬衫用简单的塑料(9680,-45.00,-0.46%)袋包着,打开塑料袋,一股刺鼻的气味扑面而来。衬衫摸上去手感粗糙,质地很硬。  在四层内衣家居服区,店铺里挂满红红绿绿的彩色内衣,一件黄色抹胸开价40元,记者花10元买下。  随后,记者在该商场还购买了丝袜、T恤、牛仔裤等廉价衣物。  由于甲醛易挥发,为了不影响实验效果,记者将买好的衣服用塑料袋封存起来。  7月20日下午,记者带着从该商场购买的衣物来到北京服装学院实验室,请检测专家通过实验,对衣物上的甲醛和重金属进行检测。之所以要测这两类物质,是因为其目前在一些廉价的服装中使用较为普遍。  结果发现,这些衣物都含有一定量的甲醛,其中一件绿色的短袖T恤甲醛含量超标。此外,该T恤和一件黄色的抹胸重金属锑超标严重。  ■ 专家解读  长期接触甲醛会导致癌症  北京服装学院材料学院教授龚研成介绍,服装面料在加工整理过程中,会加入一些含甲醛助剂,改善织物的手感或使色泽更加牢固等。  “比如一些衬衫领口笔挺笔挺,有免烫效果的,它最初的原始材料是很软的,用了含有甲醛的树脂才变得笔挺。”龚研成说。  而在我国有毒化学品优先控制名单上,甲醛列居第二位。龚研成解释说,甲醛是一种缓慢释放的气体,会被人体皮肤吸收。身体温度越高时,皮肤对毒素的吸收能力就越强,如果不能及时将毒素排出体外,就会对身体各个器官产生不良影响。  龚研成介绍,吸入高浓度甲醛,会严重刺激呼吸道,或出现眼刺痛、头痛等。经常吸入少量甲醛也会引起慢性中毒,而长期接触甲醛,甚至会引发鼻癌、肺癌等癌症。  此外,在染料加工和纺织品印染加工过程中,也可能带入一部分重金属。  龚研成表示,很多廉价衣服上的涂层,都含有重金属。“特别是那种衣服上有着亮闪闪或者颜色特别深的图案,重金属含量往往较高。”龚研成说,重金属一旦为人体所吸收,可能会累积于肝、骨骼、肾、心及脑中,当受影响的器官中,重金属积累到某一程度时,便会对健康造成巨大损害。  ■ 购衣小贴士  买前闻一闻 买后洗一洗  1.买前闻一闻。要是有芳香、发霉、煤油之类的味道,就说明衣服质量可能有问题。  2.买之前看标签的安全级别,比如,2岁以下的婴幼儿服装应符合A类产品的技术要求 直接接触皮肤的服装应符合B类产品的技术要求 非直接接触皮肤的应符合C类产品的技术要求。  3.尽量买颜色比较素的衣服。  4.新买的衣服先清洗,这样可以洗去部分微生物,可以减少衣服中可能残留的有害物质以及附着在上面的一些脏物。  5.可加热的材质如棉布等,可以用蒸煮来消毒。  实验1  实验样品:绿色丝袜、牛仔裤、黑色衬衫、绿色T恤、黄色抹胸、绿色内衣、童装  实验目的:检测衣服中甲醛含量  实验过程:将被检测衣物剪下一块,约1g左右,将其剪碎。利用快速溶剂萃取仪对其进行萃取(全程密封,用时30分钟),将样品中的甲醛萃取出来,然后对萃取液进行衍生处理,最后利用高效液相色谱仪对其进行定性、定量的检测。  【实验分析】  衣服含甲醛 水洗没用  根据我国服装标准,婴幼儿服装的甲醛含量标准最高为20ppm,接触皮肤类的服装甲醛标准最高为75ppm。根据此标准,此次检测服装中,绿色T恤甲醛含量超标。  不过,龚研成表示,根据此前的科学研究,空气中游离态的甲醛,哪怕只有0.06ppm,也会对人体组织产生伤害。  随后,实验室将绿色T恤的样本用普通洗衣粉进行了水洗,在室内晾干后再次进行甲醛检测。结果发现,水洗后,T恤的甲醛含量为73.309ppm,只比水洗前减少了5个ppm左右。  从实验结果可见,平常的清洗对甲醛去除有一定的效果,但效果不是很大。  实验2  实验样品:黄色抹胸、绿色T恤  实验目的:检测衣服中金属含量  实验过程:将黄色抹胸和绿色T恤分别叠整齐,先后放入X荧光能谱仪,利用仪器对样品进行无损检测(15分钟)。  实验结果:经检测发现,黄色抹胸以及绿色T恤中含有重金属元素锑(Sb),含量分别为33ppm、39ppm。  【实验分析】  衣服鲜艳 重金属超标  我国服装重金属含量的标准是,婴幼儿服装和直接接触皮肤服装的锑含量不得超过30ppm,检测结果显示,黄色抹胸和绿色T恤的重金属元素锑含量均超标。  龚研成介绍,服装中的重金属常见的是锑,其比水银毒上20倍,而锑中毒会使全身肌肉莫名其妙的疼痛。  他表示,服装中的重金属基本上是无法消除的。根据此前的检测,一些地摊货廉价服装,或者冒充品牌的次品,往往含有较高的重金属。  龚研成建议,消费者应尽量避免购买地摊上或市场中的廉价服装,选择衣服时,尽量避免选择有着亮丽涂层的衣服。购买童装则要注意衣服上的金属拉链,拉链颜色亮丽,以及明显有涂层的,应尽量少买。
  • 美容产品汞含量超标3100倍
    原标题:美容中心推销2800元一套美白产品  汞含量超标3100倍  长江日报讯 在美容中心花2800元购买推荐的美白产品,使用2个月出现头晕、低烧,一检查是汞中毒,法院判美容中心赔偿3万余元。昨日,市中院公布我市涉及民生典型案例,这起产品质量致人损害赔偿纠纷名列首位。  2009年10月,许晴到洪山区某女子美容中心做护理美白。中心向许晴推荐一款美白产品,包装盒上没有商标、生产厂家及生产日期,试用一周后美白效果开始显现,经不住护理人员极力推荐,许晴花2800元买下了这套美白产品。2009年12月底,许晴突感身体不适,头晕乏力,时常伴随低烧。2010年8月,经武汉职业病医院确诊为汞中毒。随后,在多家医院治疗,累计花费9400余元。  经武汉市疾病预防控制中心检测,美白产品汞含量超标3100多倍。  许晴向市工商部门投诉。南湖工商所多次调解,许晴对赔偿数额不满,2010年10月向洪山法院起诉,要求经营方赔偿医疗费等共72719.39元,并退还购买美容产品费用2800元。  2011年6月,一审法院判美容中心赔偿许晴医疗费、护理费、误工费、鉴定费等经济损失共35380.65元。美容中心不服,上诉至市中院。二审判决驳回上诉,维持原判。
  • 血络通胶囊含量的测定
    血络通胶囊是由人参和银杏叶提取物经制备而成的中成药,具有益气,活血,通络之攻效,用于轻度脑动脉硬化症初期属气虚血滞所致的头痛,眩晕,健忘,肢体麻木,神疲乏力,舌质暗紫等症。文中参照血络通胶囊国家药品标准草案公示稿,分别用UltimateXB-C18和月旭UltimatePG-C18两款色谱柱测定其中的总黄酮醇苷含量和人参皂苷含量,结果均能满足检测需求。一、总黄酮醇苷色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.4%磷酸溶液/甲醇=50/50;检测波长:360nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据槲皮素、山柰素、异鼠李素混合对照品溶液结论用月旭UltimateXB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。二、人参皂苷色谱条件月旭UltimatePG-C18(4.6×250mm,5μm)检测波长:203nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据人参皂苷Re、Rb1混合对照品溶液结论用月旭Ultimate PG-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。三、产品信息
  • 什么是大米重金属镉含量检测仪【2023现场检测】大米重金属镉含量检测仪
    【山东天研推荐&bull TY-JSZ】什么是大米重金属镉含量检测仪【2023重磅推荐】大米重金属镉含量检测仪→【م ا ه و م ح ت و ى ا ل ك ا د م ي و م ك ا ش ف ا ل أ ر ز 】提供食品安全检测、土壤检测、农残检测等行业快速仪器一站式配齐,支持定制,赠送全套实验器具,专业技术指导,免费提供综合解决方案,点击此处咨询有惊喜,欢迎新老顾客前来咨询!  大米重金属镉含量检测仪是一种高精度的仪器设备,可用于快速检测大米中的镉含量。镉是一种有毒的重金属元素,它会因为水土污染、工业废水等因素污染大米,对人体健康造成不可忽视的危害。因此,检测大米中镉的浓度是非常必要的。  该仪器设备采用先进的分析技术,通过扫描电子显微镜等方法来提高检测的准确性和精度。同时,该设备还具有操作简便、快速、安全等优点,使得大米重金属镉含量的检测工作可以更加高效地进行。  大米重金属镉含量检测仪的应用范围非常广泛,不仅可以用于大米的生产、加工环节中,还可以用于批发市场、超市等销售环节中,确保消费者的饮食安全。更重要的是,此仪器设备也可以用于监测大米生产的环境,及时发现并处理环境中的污染源,从源头上减少镉等重金属污染物质的排放。  随着人们对于食品安全的重视程度不断提高,大米重金属镉含量检测仪的市场需求也日益增加。这不仅促进了仪器设备的研发和改进,更为重要的是,有助于保障人们的健康饮食,维护社会的稳定和安全。因此,加强对大米质量的监督和检测,提高仪器设备的应用水平和精度,已经成为现代社会发展的必经之路。通过科学技术手段,保障食品的安全和质量,既关系到人民的生活安全,也是现代文明社会不可或缺的一部分。
  • "双随机、一公开"下的食品净含量检查
    所谓"双随机、一公开",就是指在监管过程中随机抽取检查对象,随机选派执法检查人员,抽查情况及查处结果及时向社会公开。包括现场检查、书面检查、网络检查、专业机构核查、抽样检测等。2016年至2018年,各省质监局开展定量包装商品净含量计量监督专项抽查项目随机抽查试点工作。而国家市场监督总局作为定量包装商品净含量主管部门,2019年也将定量包装商品净含量专项抽查列入随机抽查事项清单。1. “双随机”的结果 2019年总局组织开展了定量包装商品净含量国家计量监督专项随机抽查,在抽查米、面粉、食用油、杂粮、小食品、洗发液、化妆品、合成洗涤剂,抽查净含量453家企业共计885批次,合格率93.8%。此次抽查结果表明,净含量标注抽样合格率、净含量检验抽样合格率连续保持在90%以上,从不同类型企业的情况看。此次抽查的38家大型企业的争含量标注与净含量检验抽样合格率均为100%,93家中型企业,322家小型企业争含量标注与争含量检验抽样合格率均在90%以上。此外,2019年各省/市开展亦有开展“双随机,一公开”定量商品净含量专项检查,部分结果如下:1. 江西省对241家企业532批次抽查,不合格率15%,对不合格的49家企业,下达整改通知书33家,立案查处16家并予以公示。 2.广州市本次共抽查了499个批次,其中59个批次不合格,总体不合格发现率11.82%。剔除净含量标注不合格26个批次,实物净含量不合格发现率8.22%。3. 贵州省流通领域48家企业、生产领域143家企业进行抽样688批次。净含量检验合格456批次,检验合格率81.9%。 2.“一公开”的落实 净含量抽检结果的合格与否,将对企业的公信力等有一定的影响。a. 结果公开各省市抽查结果公布于各政府公开网站,并且记录如企业信用管理系统。b. 惩罚公开各省市建立健全市场主体诚信档案、失信联合惩戒和黑名单制度-多次被投诉举报、存在严重违法违规行为的生产企业,纳入重点监管对象,适当增加抽查频次,同时将其失信记录纳入同级信用信息平台。 c.C标企业公开《定量包装商品生产企业计量保证能力证书》企业:连续3年以上净含量监督检查合格,且无其他计量违法违规行为的C标志使用企业树立为诚信典型,及时公布守信企业信息,优先为守信企业提供公共服务便利。 3.“检查”的依据 净含量检查主要依据以下两项:合规-《定量包装商品计量监督管理办法》(总局令第75号)检验-《定量包装商品净含量计量检验规则》(JJF1070-2005) 针对净含量的检查依据,有几项内容需引起重视:a. 适用商品的范围在第一章“范围”中还明确规定了适用定量包装商品的范围,范围涉及生产领域的定量包装产品和流通领域的定量包装商品。(1)在生产领域-接受检验的定量包装商品应是生产者自检合格的产品,包括从生产线上得到的已经自检合格的产品或者是从生产者仓库得到的已经自检合格的产品。(2)在流通领域-接受检验的定量包装商品是销售者销售的商品,包括从国外(境外)进口的定量包装商品或国内生产的定量包装商品。b. 计量要求对定量包装商品净含量的计量要求包括两个方面,一是对定量包装商品净含量标注的计量要求。二是对定量包装商品净含量的计量要求,定量包装商品必须同时符合这两个方面的要求,才是合格的定量包装商品。c. 法律规则第八条:单件定量包装商品的实际含量应当准确反映其标注净含量,标注净含量与实际含量之差不得大于下表规定的允许短缺量。第九条:批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。用抽样的方法评定一个检验批的定量包装商品,应当按照本办法附表4中的规定进行抽样检验和计算。样本中单件定量包装商品的标注净含量与其实际含量之差大于允许短缺量的件数以及样本的平均实际含量应当符合本办法附表4的规定。4.净含量控制解决方案一自动检重秤a.提高产品质量的一致性对于每分钟可处理100个包装的生产线,如果每小时对其中 15 个包装进行手动取样,则意味着整体包装的取样率仅为 0.25%。然而,自动检重秤可对生产线上的所有包装自动称重。当发现问题时,操作人员可立即作出反应,以确保结果更加一致。b.更高的整体设备有效性自动检重秤可实时监测生产过程,其中包括产量统计过程控制 (SPC) 趋势分析,所有这些均可用于过程改进和提高操作效率。c.灌装机监测主动监测灌装机的性能可使灌装机头始终得到正确调节,从而最大限度减少过量灌装与灌装不足的情况发生。自动检重秤可与灌装机控制装置/网络以及工厂现有的自动化系统直接通信,以实现无缝反馈控制。d.更准确的净含量自动检重秤机制可更高限度降低净含量不合规风险,以及消除可能出现的法律诉讼与客户投诉。e.降低误剔除率,减少返工和降低废品率高精度的自动检重秤不仅可改进生产过程,而且可降低废品率和减少返工次数。还可最大限度降低错误剔除率。f.品牌/法律保护通常情况下,品牌可推动消费者持续购买,也可使生产商与零售商名正言顺为产品制定高价。如果在消费者提出投诉后公司接受调查,则自动检重秤文件记录将会提供关于已进行合理质量控制的宝贵证据。关注梅特勒托利多微信公众号,以了解到更多有关满足全流程净含量控制的内容,包括:1. 包装前的反馈控制2. 单个包装净含量检测3. 二次包装的完整性检查4. 包装后的整箱检测您还可以参与我们的净含量合规性调查问卷获得精美礼品!
  • 苏泊尔承认炊具锰含量超2%
    其一款样品的锰含量达到了7.92% 但锰含量2%是否“硬指标”尚有争议  昨日,记者从苏泊尔公司了解到,苏泊尔在“问题锅”危机出现之后,已连发5篇文章自证清白。不过记者从苏泊尔的检测报告中发现,苏泊尔一款样品的化学成分中,锰含量达到了7.92%,超过了2%的标准。苏泊尔相关负责人在接受本报记者采访时回应指出,国家就不锈钢材质尚未制定强制性标准,目前同时存在的都是两个推荐性标准,即GB/T3280和GB/T20878,“既然是推荐性标准,2%是硬指标一说就不成立,并且这两个标准对锰含量规定的上限均不是2%。”苏泊尔强调。  苏泊尔“问题锅”发展到现在,双方纠结在一个问题,那就是炊具的锰含量是否可以超过2%。以中国特钢协会不锈钢分会为代表的一派坚持认为,不锈钢材料中锰含量不能高于2%,“不锈钢加入高比例的锰之后,容易导致点蚀,成为腐蚀源,这种腐蚀源会让硫化锰进入容器中的食品或液体中”,而硫化锰是一种有毒物质。这种说法在媒体中得到了广泛的报道。  而在苏泊尔最新挂出的“自证清白”的10份检测报告中,记者留意到,其中一份样品规格为“ST22K1/ST16K1”的检测报告,该报告不仅对铬、镍、锰的特殊迁移量进行检测,还对样品化学成分进行分析。其中成分分析中,锰含量7.92%、铬含量15.37%、镍含量3.97%。  这是苏泊尔首次对自家产品的锰含量进行披露。苏泊尔有如此“胆量”主动亮出自己的锰含量,在于其对“2%是硬指标”的不同看法。苏泊尔相关负责人昨日对本报记者指出,锰含量上限为2%的依据是GB/T3280,这个标准是国家推荐的行业标准。苏泊尔方面强调关于不锈钢炊具产品应当使用何种成分的钢材,卫生部在2011年12月21日前后采用了不同的强制性标准,苏泊尔相关产品均符合国家强制标准。  苏泊尔还指出,“不锈钢材质中锰含量与锰析出量是两个截然不同的概念,两者之间不存在简单的正比关系” “目前我国未对不锈钢制品锰迁移量作出限定”。  锰的毒性仅是砒霜的九百分之一  锰含量过高是否意味着不安全?为此,记者采访了国际第三方检测认证机构SGS通标公司轻工产品实验室技术专家朱慧君,他表示,锰含量成分比例需符合国家相关标准,但国家并没有一个明确的锰迁移量安全指标。  他还指出,在钢材成分要求上,国内标准与国外是基本一致的。  但朱慧君也说,不锈钢锰含量过高,未必等于锰迁移量过高,也不能下结论说产品不安全。国家也明确锰迁移量限值,国外也只有意大利对锰迁移量做出限制。朱慧君进一步指出,锰的急性毒性很低,仅是砒霜的九百分之一。直接暴露(比如采矿)带来的急性危害主要是头痛、头晕等。而锰的迁移则会带来积累性危害,国际机构将锰列为“可疑致癌物”,说明积累到一定程度会可能致癌,但积累的程度是多少则还没有数据。
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 硫含量测定仪使用环境的注意事项
    硫含量测定仪广泛运用于测试原油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油等油品中的总硫质量百分比含量,测量固体粉末样品中硫含量(如阳极炭块、石油焦、改质沥青等碳素类材料),测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量,测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量,测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量;硫含量测定仪使用环境的注意事项:  1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。  2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。  3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。
  • 消毒剂含量测试应用方案
    受新型冠状病毒肺炎的影响,各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂,其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分,对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量,这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。● 有效氯含量测定原理:在酸性环境下,KI(碘化钾)和次氯酸钠可以发生氧化还原反应,生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁213-01型铂电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极(外填充液为饱和NaNO3)试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、10%硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾(AR)图1. 有效氯含量测定曲线● 过氧化氢含量测定原理:过氧化氢既可以作为还原剂,又可以作为氧化剂。在酸性介质中,过氧化氢表现为氧化剂,但是与高锰酸钾反应时表现为还原剂。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁213-01铂电极、雷磁215 钨电极试剂:硫酸溶液:8+92、硫酸溶液:1+15、基准草酸钠、高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO4)=0.1 mol/L]图2. 过氧化氢含量测定曲线● 氯化钠含量测定原理:用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化钠。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算氯化钠的含量。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁216-01型银电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极(外填充液为饱和NaNO3)试剂:0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液、基准氯化钠图3. 氯化钠含量测定曲线● 余氯、二氧化氯、总氯含量测定(含氯消毒剂)原理:N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)比色法推荐配置:DGB-402A型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-403F型便携式余氯/总氯/二氧化氯测定仪试剂:校准试剂及工作试剂(具体可咨询官方客服)目前防疫消毒多采用含氯消毒剂进行消毒,借助氯的强氧化作用,对饮用水及医疗污水中的微生物进行非选择性灭杀,随着氯的大量使用,测定水中余氯等有效氯的含量和存在状态,对消毒效果、生态环境和保证饮用水安全极为重要。相关水质检测标准:GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》GB 18466-2005 《医疗机构水污染物排放标准》GB 19193-2015 《疫源地消毒总则》HJ 2029-2013 《医疗污水处理工程技术规范》GB 8978-1996 《污水综合排放标准》
  • 苏泊尔炊具锰含量超标上演罗生门
    据中国之声《新闻纵横》报道,炊具猛含量超标上演罗生门,苏泊尔总裁接受独家专访,企业能否自圆其说?  “苏泊尔,安全到家”,这样一句广告语,曾经伴随着炊具业巨头走进千家万户。但如果随着这口锅走进您家的,不是安全,而是帕金森症,您还敢用吗?对苏泊尔炊具锰含量超标的质疑,三年来一直不断,最近更是愈演愈烈。  今天,受到产品安全性质疑而停牌的苏泊尔将正式复牌,但锰超标的疑云还未散去。昨天深夜,苏泊尔总裁苏来接受了《新闻纵横》编辑刘祎辰的专访,三年来首次面对媒体回应锰超标的质疑。  近日,有媒体报道,经哈尔滨工商部门检测,苏泊尔81个规格的炊具被认定不合格,原因是锰含量超标。根据2011年颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》强制标准的规定,食品容器和食品生产经营工具、设备的主体部分,应选用:奥氏体型不锈钢、奥氏体铁素体型不锈钢和铁素体型不锈钢等三类钢材,而且必须是符合相关国家标准的。对于这一点,苏显泽表示,苏泊尔使用的钢材正是国家规定的三大类型中的第一种。  记者:您使用的钢材是国家标准中间的吗?  苏显泽:是的,我们现在生产的材料都属于奥氏体不锈钢,2011年里对材料重新做了规定,我们所有生产的材料都符合2011版的这个新规定。  记者:为什么你们在公告里从来没有说过你们所说的国家权威机关是哪里?  苏显泽:国家质检总局沈阳监测站。  记者:它出具的报告是合格的吗?  苏显:对,历来都是。  但是,苏泊尔所使用的奥氏体型不锈钢,是否是合格产品呢?哈尔滨工商部门及以往的报道,都提出,无论在哈尔滨还是广州,都有检测报告显示,送检的苏泊尔炊具的锰元素含量,高达百分之七到百分之九不等。而用于食品器具的不锈钢当中,锰含量应当低于2%,并称这是一个“必须执行”的标准,而但就这样的观点,苏显泽并不认同。  苏显泽:这个百分之二的说法我们觉得很莫名奇妙。我可以把国家标准全部给你看,里面并没有这样的强制性规定。并且你可以看到,在奥氏体型不锈钢当中,锰的含量可以说是五花八门,从百分之零点几到百分之十几都有。  记者:那你们这个标准是普遍采用的吗?  苏显泽:是的,欧美国家都有采用。  一些媒体质疑苏泊尔锰含量超标依据的是国家质检总局和国家标准化管理委员会2007年3月9号联合发布的《不锈钢冷轧钢板和钢带》标准以及《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分》标准。记者发现,在这两份标准的附表当中的66种奥氏体不锈钢中,的确有56种的锰含量上线不大于2%,但同样也有10种不锈钢的锰含量超过这一数值,最高可达到百分之十六。记者还注意到,这两份被作为依据的国家标准的编号开头为GB-T,表明这两份仅为推荐标准,不做强制执行。另外,卫生部颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》并没有规定锰元素的含量。因此,媒体认为的所谓锰含量不得超过百分之二的标准并不全面。  另一方面,虽然苏泊尔表示,他们的确使用了按照规定含锰量可以比较高的十种不锈钢之一,但没有提供具体是那种牌号的钢,也没有说出用于生产了那种类型的产品。因此81种产品被认定不合格,是因为采用了按规定锰含量可以偏高的钢材,还是故意用锰替代镍以降低成本呢?记者不得而知。  苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。但消费者对于锰超标的恐慌却已经成为现实。锰,真的猛于虎吗?  昨天晚上,在接受新华社采访时,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所副所长马冠生介绍,和其他微量元素相比,锰的毒性较小,锰中毒大多是由于吸进了锰含量超标的空气,关于口服锰中毒的报道很少。而昨晚,中日友好医院神经内科的唐医生,也向新闻纵横编辑柴婧,证实了这一说法。  唐医生:锰中毒在临床上是很少见的,一般都是冶金工人,焊工,一般是通过呼吸道。如果你突然特别大剂量的接触锰,也有可能得病。  2009年,哈尔滨工商部门对市售锅具进行抽检,不合格名单中,上榜的不仅是苏泊尔,还有爱仕达等行业翘楚。当时哈尔滨工商部门依据的标准是1988年卫生部颁布的国标,其中明确标注了钢材的三种牌号,而苏泊尔并未采用。那一年,苏泊尔用来打口水战的武器,是1992年轻工业部颁布的行业标准。  三年过去,国家标准都已经更新换代,苏泊尔2009年被指不合格的产品,却还没有完成复检。到如今,有媒体根据2007年颁布的不锈钢牌号和化学成分标准进行质疑,却发现,这两份标准仅为推荐级别,而非强制。并且注明,标准中的化学成分在被产品标准采用之前,不作为对任何产品化学成分的要求。  从2009年到2012年,时隔三年,苏泊尔的股价也多次受到影响。但问题到了今天,仍然没有澄清。面对质疑,苏泊尔与工商部门各执一词,依靠的是各自不同的标准。站在各自的立场,依照不同的标准,苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。  那么,面对层出不穷的新材料,我们的检测标准和方法是不是也要尽快跟上?面对消费者的担心和忧虑,有关的部门能否给个明确的说法呢?在昨天采访的最后,苏显泽表示,他对复牌之后的苏泊尔有信心,而现实的情况又会怎样,新闻纵横,为您持续关注。
  • 香港13款方便面钠含量超标
    香港消委会抽查市面上48款即食面,其中13款被验出钠含量过高。  据香港《大公报》报道,香港消委会检验市面48款即食面,发现有产品钠和总脂肪含量超标,有杯面钠含量竟高达4000多毫克,超出每人每日摄取量上限两倍多,若连汤吃完整包面,便相等于吃了两茶匙盐。  医生表示,服食过量钠会增加患高血压的风险。有市民称不够了解即食面危害,日后决定改吃更健康的传统粉面。  消委会与食安中心,根据产品营养卷标测试了市面48款即食面,其中13款钠含量超标,包括7款杯面和6款袋装即食面。根据世卫组织和联合国粮食及农业组织建议,每人每日不应摄取超过2000毫克钠,即约一茶匙的盐。  其中钠含量最高的御品皇鲜虾云吞汤味生面,每包含有4350毫克钠,超出每日摄取量两倍多。如连汤吃完一包面,相当于一餐吃下两匙盐。今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面)每包也含3023毫克钠,超标30%。食物安全中心首席医生冯宇琪表示,即食面里的钠主要来自调味料和汤包,调味料富含食盐和酱料,如进食过多钠会增加患高血压的风险。  即食面常用油炸处理,其总脂肪与饱和脂肪含量普遍较高,样本中有3款即食面的总脂肪含量均超过30克,相当于两汤匙的油,如果吃完整包面,便超过每人每日应摄入总脂肪的一半分量。  其中脂肪量最高的满汉大餐红烧牛肉面,每包含36.5克总脂肪,超过每日摄取量标准上限的一半。其次是公仔碗面(日式猪骨浓汤)和今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面),每包总脂肪含量均为30.7。  另外有9个样本,每包面含饱和脂肪达10克以上,相当于每日摄入标准上限的一半。冯宇琪表示,摄取过多总脂肪和饱和脂肪,会增加超重、患肥胖症以及心脏病的风险。包装上标明“非油炸”的产品,其总脂肪与饱和脂肪较其它即食面低。  市民吴小姐育有两名子女,她说,平时自己不吃即食面,但两个子女和老公十分爱吃,便每周给他们吃一次。她不会下整包调味料,以免面过咸。但之前仅了解即食面盐分高,不知还存在脂肪超标问题,她决定要多制止儿女吃即食面,改吃传统粉面。  冯宇琪建议市民,选择即食面时要留意营养标签,挑选钠、总脂肪即饱和脂肪含量较低产品,食用时尽量少用调味汤包及少饮面汤。她还建议,如果想吃得健康点,最好选用无油炸和调味的传统粉面,如乌冬、通粉等再加蔬菜。
  • 陕西凤翔县数名儿童血铅含量超标
    最近,凤翔县长青镇孙家南头村、马道口村部分村民向本报记者反映称,因两村距离宝鸡东岭集团凤翔锌冶炼公司最近,村中的儿童在7月底的一次微量元素检查中,均意外发现血铅含量严重超标,他们怀疑孩童血铅含量超标就是这家大型锌冶炼企业排放出的废水、废气所致。  5日下午,记者赶到凤翔县长青镇孙家南头村、马道口村进行了解。村民晁军等人告诉记者,前一段时间,马道口村(位于宝鸡东岭集团凤翔锌冶炼公司南侧)部分村民带着学龄前儿童去凤翔县医院进行体检,发现铅含量没有注明,问医生缘由,医生避而不答的态度让村民很是迷惑。随后,这些儿童又被家长带到了宝鸡市妇幼保健医院重新进行体检,体检结果令村民大吃一惊,所有儿童的铅含量均超过了标准。听到这一消息后,孙家南头村一组、三组(与凤翔锌冶炼公司一墙之隔)的部分村民赶紧就带着孩子前往宝鸡市妇幼保健医院进行体检,结果也是血铅含量有些偏高。  记者从晁军出示的宝鸡市妇幼保健医院两份微量元素体检报告单上看到,5岁男孩晁宇阳的铅含量为206.0ug/L 另一个男孩晁旺的铅含量为217.0ug/L。村民王某看着自己四岁多的孩子说,他们家就在锌冶炼公司的东侧,经常能闻到一股刺鼻的异味,这次听说别的小孩都去体检,她也带着孩子于7月28日在宝鸡市妇幼保健医院进行了体检,结果是娃的铅含量为159.0 ug/L ,相比标准很高,娃比起同龄别的村的孩子,个头明显偏低,发育还是很慢。一部分村民告诉记者,受锌冶炼公司的影响,他们地里种植的桃子比原来小多了,玉米、小麦也不同程度减产。  马道口村部分村民告诉记者,医院在给孩子做完体检后称,血铅含量在100 ug/L以下,相对安全 血铅在100—199ug/L间,血红素代谢受影响,神经传导速度下降 血铅200—499ug/L,铁锌钙代谢受影响,出现缺钙、缺锌、血红蛋白合成障碍,可有免疫力低下、学习困难、注意力不集中、智商水平下降或体格生长迟缓等症状。“听医生这么一说,我们才感到问题的严重性,而村子周围唯一的企业就是东岭凤翔锌冶炼公司,4年来受其影响,我们这儿的水、空气都有一些变味,孩童血铅含量超标估计与企业有关系。”部分村民如是说。  对此,东岭集团凤翔锌冶炼公司孙总在电话中告诉记者,锌冶炼公司所有的环评检测报告都没有任何问题,最近一次的检测是在今年4月份,宝鸡市环保局对企业排放的废水进行检测,检测结果是废水达到标准排放。  因东岭集团凤翔锌冶炼公司地处凤翔县长青镇长青科技工业园区内,为此记者采访了该镇有关负责人,长青镇一位不愿透露姓名的工作人员称,锌冶炼公司排放的废水、废气不会有问题,至于村民反映的问题他们将尽快调查。
  • 英国调查显示婴儿奶粉铝含量超标
    英国一项最新调查显示,目前英国市场上很多品牌的婴儿配方奶粉由于加工包装过程中的铝污染等原因导致铝含量过高,而这很有可能影响婴儿的健康发育。  英国基尔大学研究人员在新一期《BMC儿科学》杂志上报告说,他们调查了英国市场上销售的15个不同品牌的婴儿奶粉或液态配方奶。分析显示,经过正常冲调后,其中的铝含量在每升200微克到每升700微克不等,远远超出母乳中的铝含量,比饮用水中允许的铝含量安全标准也要高出几倍。婴儿如果长期食用这些奶制品,每天可能因此摄入多达600微克的铝元素。  这次调查所涉及的奶粉中,有两种产品的铝含量尤其高,其中一种是专为早产儿设计的配方奶粉,另一种是为对牛奶过敏的人生产的用大豆制成的奶粉替代品。研究人员推测,前一种产品是在加工和包装过程中受到了铝污染,而后一种产品可能与大豆原料有关。  研究人员说,摄入铝元素过多可能导致一系列健康问题。对于身体各器官都还很脆弱的婴儿来说,奶粉中铝含量过高究竟会造成什么样的影响,还有待进一步的医学研究来证实。但研究小组呼吁,奶粉产业应重视婴儿奶粉中铝含量过高的问题,并迅速采取改进措施。
  • 膨化食品中脂肪含量的测定
    膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法,方法过程为先将样品均质后,依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取,索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN),均质样品 1-2 秒,马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT),使刀头离开样品杯,必要时取出样品杯,轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯,重复均质样品 3 次将样品降温,待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯,将烧杯放到烘箱中,在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后,进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒,使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好,调节光学传感器的高度,使刻度线略高于样品的位置。见下图:萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中,放到对应的加热位置后,关闭安全防护门,降低萃取架,激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机,根据表 1 设置参数后开始进行萃取:表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry(on)溶剂体积120 mL萃取样品干燥,将萃取结束后的烧杯放入烘箱中,在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重,再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h,准确记录烧杯质量。5计算%Fat = (m总质量 - m烧杯质量)/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取,食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围,同时脂肪含量高和低的样品,均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2:部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1(香蕉味酥)1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2(脆锅巴)1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3(油炸点心)2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4(洋葱圈)2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5(仙贝)2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6(薯条)2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取,六个萃取位可以同时萃取实验方案,分析物保护功能,高效智能,准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。
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