我对SEM不太了解,不知道可不可以用它来看样品中的核壳结构,比如氧化铝膜板剖面的纳米线的核壳结构,直径大概25nm。谢谢大家
核壳结构颗粒近年来在生物医学和催化剂领域研究得比较深入,应用也非常广泛。一般而言,其外壳需要有亚微米级别的结构,以便于吸附或者是内核物质的向外释放;而内核如果需要有定向功能,则经常会使用四氧化三铁等磁性材料。因此,需要用二次电子探头配合低加速电压来观察外壳的结构,使用背散射探头配合高加速电压来确认是否有内核存在以及内核有多大,外壳有多厚。CBS(DBS/ABS)探头因为其既能在低加速电压下对样品表面结构有良好的反映,其本身又是半导体背散射电子探头这两大特性,同一探头在核壳结构颗粒的两个观察要点都有良好的表现。机型:FEI Nova NanoSEM 450探头:CBS样品:二氧化硅壳包被四氧化三铁核样品制备:酒精分散,滴加在砷化镓晶片上800V的着陆电压下,可见颗粒粒径分布均匀,表面也有相当细小的结构 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031630_480553_1602497_3.jpg但是单凭超低电压,要看清楚样品是否有核,得看运气,看是否正好有半个颗粒能够让铁核暴露出来 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031636_480555_1602497_3.jpg但是并不是每时每刻都有这么好的运气,于是高加速电压的背散射像开始体现出它的价值 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031640_480556_1602497_3.jpg可以清楚地看到,首先,样品表面有结构;其次,样品内部有高原子序数的核。这个颗粒的制备是成功的。作为对比的是 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031643_480559_1602497_3.jpg这一堆的颗粒虽然表面结构也不错,但一个个却都是二氧化硅的实心球,是一堆失败的成品。如果放大倍数适当缩小,效果会更明显 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031645_480565_1602497_3.jpg按照这组照片反映的情况,无核颗粒数量多于有核颗粒,这批样品可以判定为不合格。为了验证背散射的结果是否可信,使用能谱做Mapping ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031654_480568_1602497_3.jpg从左至右依次为:氧(绿色),硅(紫色),铁(棕色),因为适用的砷化镓基底,扣除砷和镓就可以得到清晰的二氧化硅壳图像。可见与背散射图像匹配度相当高。当然,二次电子探头在高加速电压下有时候同样能够得到穿透的效果 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031657_480569_1602497_3.jpg但是是否核壳结构是背散射说了算,在这点上专用的半导体探头衬度优势比较明显。综上,评价一个样品需要用不同的参数条件才能得到比较完整的信息,并且尽可能使用与当前条件匹配的检测器。最好配合能谱等验证方法,才能在最大限度上避免片面性和人为干扰,还原出一个真实的围观世界。
大家有谁用过核壳结果的液相色谱柱吗?有么有传说中的那么好呀???
如题所述,我用高聚物电纺想做核壳结构的纳米纤维,用的是普通的铜网载样的,但是做TEM时发现,放大倍数还很小的时候纤维比较多,但是一旦放大,很多纤维就融化消失了,而且图像感觉分辨率也不够高,如果换高分辨的电镜,是不是电压更高,更会融化?请教一下,有什么方法可以改善一下这种情况呢? 谢谢!
作品链接:CBS(DBS/ABS)探头在核壳结构材料上的应用喜欢它就投它一票!http://simg.instrument.com.cn/bbs/081223/images/vote_topic.gif第六届原创大赛12月电镜版区投票帖预祝获奖!asahi42,这168积分就是你的啦!
大家好,我们这里现有一个分子量为11kd的蛋白质想要对其进行二级结构的核磁测序,但由于分子量相对比较大,我联系了国内的很多大学和科研机构都不能完成,因为我赶着毕业所以急需可以做这种检测的单位. 我希望大家可以向我提供对外可以做这么大分子量蛋白质核磁测序的单位,我们愿意付费对该蛋白质进行核磁测序. 对您的帮助表示万分感谢!! 谢谢谢谢谢谢!!!! 我的邮箱:lzjqq001@yahoo.com.cn
今天请教一位博士师兄,他建议我用投射电镜表征,染色即可。对此不熟悉,特来请教。我做的是MMA-St-MAA-BA的种子乳液共聚制备核壳乳胶粒。谢谢大家了。
怎么测试核壳乳液的2个Tg?现在我的手头有个核壳结构的苯乙烯-丙烯酸的共聚乳液,不知道在测试Tg前是否要将其烘干测试?还是直接测试?还请高手们给个指点,最好还有个程序啥的!!!!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181052_477795_2826981_3.jpg这是 一种(Sr0.7La0.3)(Ti0.9Nb0.1)O3——(La0.75Sr0.2Ba0.05)0.175Ce0.825O1.891核壳复合物,前者作核,后者做壳。mapping选取了Sr,Ti,Ce。文献说可以表征出核壳结构,但是我完全看不出来。恳求各位专家来解释一下。
应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。
首先谢谢大家的帮助!我想检测一羟基化合物的降解产物,或者说这个化合物经过了哪些结构变化,不知核磁能不能满足我的要求?如果可以,我应该如何制备样品,需要做哪些核磁才有可能确定出结构变化?
求助:本人有一纯净物质,想知道是什么结构,请提供核磁共振的朋友帮助分析!有图谱不知怎么添加在附件里!
弱问一下,只有核磁数据时可以确定化合物的结构吗?前提是:反应物已知,设定特定的反应,就是看是不是生成的产物
请问二维核磁分析什么样结构的样品是最好的?也就是说什么样的样品有必要做个二维核磁?谢谢了
核磁可以测定混合物的结构么,假如是我想从 一个很复杂的生物制品中提取一种 或者一类具有活性的 物质(该类物质属于新化合物,没有结构信息)怎么得到单体且知道 收集的化合物是单体还是混合物 呢?提取纯化后的物质用核磁或者其他的仪器 能确定是单体还是混合物 么?
关于高分子结构的测定,想问一下:1 核磁有没有可能测定分析高分子的连接方式,如头-头,头-尾,尾-尾连接方式的比例?2 核磁可以用来研究高分子的空间立构吗?如全同,间同以及无规立构的比例。谢谢了。
老师,您好!请问 1.核磁共振的最低样品检出量是多少?供质谱分析的样品量是否足够用于核磁分析? 2. 请问一组同系物的混合物能否通过核磁共振来初步推测结构?
[em0908]大家好初来乍道,很喜欢这个地方,我不是搞什么仪器的,但对这些很感兴趣,向大家请教一个问题,医用核磁共振仪的内部结构是什么样的?内部物质是什么?大致的工作原理能简单介绍一下么?谢谢了!
近代核磁共振谱阐明结构工作手册[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14519]近代核磁共振谱阐明结构工作手册[/url]
[color=#444444]什么是核壳结构色谱柱?将多孔硅壳熔融到实心的硅核上面而制备出的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极小的粒径分布和扩散路径,可以同时减小轴向和纵向扩散,因此减小峰宽,提高柱效。[/color][color=#444444]目前Kromasil Classic 系列有两款核壳结构的色谱柱。分别为[/color][color=#444444]Classicshell-2.5-C8[/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444]Classicshell-2.5-C18[/color][/color][/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444]如果对kromasil的核壳型色谱柱感兴趣可以联系销售。[/color][/color][/color]
请教高手,如何用核磁检测蛋白质的结构
色谱柱基质主要分为硅胶和聚合物两种,两者的结构差异使得使用维护和分离结果会有较大差异。因硅胶基质的不同又分为全多孔硅胶柱、乙基桥联杂化硅胶柱、整体硅胶柱和核壳硅胶柱。核壳硅胶柱在HPLC仪器上可以得到在UHPLC上的超高效分析效果,在UHPLC上使用,更是如虎添翼,效果大增。核壳型填料由坚硬的内核和多孔外壳组成,在实验分析时,供试品随着流动相从柱头端流下来,进入核壳色谱柱之后,只需通过环绕在颗粒表面的薄多孔层,因而比全多孔填料的色谱柱扩散要快,分析物在填料和流动相中的平衡时间以及分析时间都大为缩小。[align=center][img=,589,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712025250_4590_932_3.png!w589x374.jpg[/img][/align]在介绍完核壳色谱柱填料的构成与分离原理之后,那么月旭核壳色谱柱有哪些优势呢,想必这个也是大家所关心的,小编对此进行了整理,具体如下:[list][*]u 具有亚2μm超高效色谱柱的高分辨率、高分离度、高柱效的优势,而柱反压只有亚2μm超高效色谱柱的50%左右;[*]u 超快速分离,分析时间大为减少,极大地提高了分析效率;[*]u 与HPLC和UHPLC液相色谱仪都能达到完美的兼容;[*]u 更窄的颗粒分布,色谱柱使用2μm筛板,避免了亚2μm色谱柱极易柱压升高的缺点,对复杂基质的样品仍具有稳定、可靠的高性能,更加耐用;[*]u 多个键合相可供选择,提供优秀的峰形和优异的重现性;[*]u 支持600bar的高压条件下使用。[/list][align=center][img=,600,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712029725_3123_932_3.png!w687x238.jpg[/img][img=,600,37]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712034851_114_932_3.png!w802x50.jpg[/img][/align][align=center]图1 不同色谱柱出峰情况[/align]从图1可以看到,同个项目用1.8μm全多孔硅胶、2.7μm核壳硅胶、3μm全多孔硅胶和5μm全多孔硅胶色谱柱进行分析,其中2.7μm核壳硅胶色谱柱的峰展宽最小,柱效更高,具有高柱效和快速分离特点。事实见真知,某同一项目用常规分析柱、超高效色谱柱和核壳色谱柱来进行分析,结果如下:[align=center][img=,600,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712037245_6975_932_3.png!w733x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,608,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712018659_4069_932_3.png!w608x128.jpg[/img][/align]从结果可以看出,核壳色谱柱在保持超高柱效的同时,柱压相对于UHPLC而言低很多,而且其快速分离的性能能极大地提高分析效率。银杏叶黄酮苷的分离:[align=center][img=,600,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712046776_6801_932_3.png!w900x702.jpg[/img][/align]从结果来看,使用月旭核壳色谱柱进行黄酮苷的分离,保留时间仅为传统色谱柱的1/5左右,而压力仅为UHPLC色谱柱的1/2左右,所以核壳色谱柱将超高效和常规低压两个优势表现得淋漓尽致。不同项目对柱子选择性要求很大,对此,月旭核壳柱有多个键合相可供选择,能满足不同的做样需求:[align=center][img=,600,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712021789_3450_932_3.png!w850x565.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201712049832_2119_932_3.png!w900x62.jpg[/img][/align]核壳色谱柱将高柱效和低柱压完美的结合起来,大大缩短分析时间,而且耐污染性能较于UHPLC具有巨大的优势,这将是未来色谱柱发展的趋势,月旭有不同的核壳键合相可供选择,能满足不同的做样需求。
新手请教利用核磁共振测定蛋白质结构的操作注意事项
各位大侠!大家好,我想问一下能否用核磁手段辨别分子的结构?如果可以的话怎样辨别,能否举个简单的例子?多谢!
请问用核磁检测蛋白质的结构时,所能达到的分子量上限是多少?如果使用TROSY技术,能将上限提高多少?
第一期布鲁克高级核磁共振讲习班通知随着科学技术的进步和现代核磁共振仪器的发展,核磁共振已成为化学等研究领域中必不可少的分析鉴定手段。国内每年购买核磁共振谱仪50,60台,迫切需要对操作人员进行核磁共振原理及应用的培训,而且学习核磁共振的基本原理,实验方法和实际应用,对于从事化学和相关领域的工作者也极为重要。本届培训班将邀请国内著名核磁共振专家通过授课、重点突出应用、集体讨论、培养听者分析问题和解决问题的能力,掌握现代波谱分析新技术和新方法。讲习班时间:2008年3月中旬,一共4天,每天8个课时,讲习班地点:北京讲习班内容:一、核磁共振原理部分授课人: 清华大学宁永成教授1.核磁共振谱图的重要性,核磁共振原理。2.脉冲-傅立叶变换核磁共振波谱仪原理。3.核磁共振谱图的参数(化学位移,耦合常数,峰面积,弛豫时间)及其应用。4.碳原子级数的测定:INEPT和DEPT。5.核磁共振氢谱和碳谱的特点和应用。6.二维核磁共振谱的基本概念。7.同核位移相关谱:COSY。8.异核位移相关谱:H, C-COSY HMQC HSQC。9.异核长程位移相关谱:HMBC和其它二维核磁共振谱:TOCSY,NOESY。10.INADEQUATE,磁化矢量模型的应用范围。二、核磁共振应用部分授课人: 北京大学崔育新教授1.二维NMR实验方法及其应用,重点介绍同核化学位移相关技术,异核化学位移相关技术、二维NOE技术等。2.各种二维核磁共振谱图的解析方法和辅助谱图分析方法3.偶合常数与二面角的关系和NOE技术在立体化学研究中的应用4.特殊有机分子结构确证的NMR实验策略5.利用HMBC技术解决质子缺乏系统的分子结构问题 6.异核耦合常数对末端炔烃 DEPT和HSQC 实验的影响7.实验温度的选择对化合物溶液构象的影响8.利用溶剂效应提高NMR实验的分辨率9.由19F – 1H, 19F – 13C偶合常数得到的化学结构信息10.复杂化学结构的综合解析三、核磁共振谱仪软件部分授课人: 布鲁克公司北京应用实验室单璐 博士1.核磁共振谱仪软件功能介绍2.其它应用软件介绍(核磁共振领域相关软件介绍)四、核磁共振谱仪硬件部分授课人: 布鲁克公司北京维修部经理张建平 先生1.核磁共振谱仪硬件结构2.核磁共振谱仪日常维护培训班人数:30人(报满为止)培训班费用:人民币RMB 1,600.00(不含食宿,含听课费,资料费等)培训班住宿:120元-150元/每床每夜(参考价)报名定于2008年1月15日开始,截止日期定于2月5日,前30人为有效报名者;第31名及后面的报名者将列入候补名单。我公司将于报名截止日期后,通知前三十位有效报名者讲习班的具体时间和会议酒店;收到确认通知的报名者,请于3月5日前将培训费汇入以下账户,未能汇款者,将失去此次培训机会;其名额由第一位候补顶替,依此类推。瑞士布鲁克公司北京代表处2007年12月25日[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75382]布鲁克高级核磁共振讲习班第一轮通知[/url][color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C]不能出现电话等联系方式哦[/color][/color][/color]
看到一篇文献用核磁检测陶瓷受射线照射后结构上的变化最后推算出受损的原子个数那么核磁在测定晶体结构发面能够发挥多大的作用与常规的XRD、XPS等比各有什么优势?顺便问一下北京哪里能做固体核磁?
煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。
很多人从小吃鸡蛋长大,对蛋壳了解并不多。百度一下会长很多相关知识,蛋壳研究居然早已经上升到科技层面,蛋壳的价值貌似不低于蛋清和蛋黄。 通过搜索相关知识,对蛋壳的形成过程有了大概了解,这有助于更好的使用扫描电镜进行观察蛋壳。--鸡蛋在生成坚硬外壳前是软蛋,软蛋的包裹物由蛋白质纤维构成,分为内层膜和外层膜,内层膜无孔,外层膜是纤维网状。 图7、8、9、10,为外层膜和内层膜,力图通过断面来观察这两层膜的结合状态,未能成功。可能内层膜极薄,也和制样有关系,无法观察到,有时间通过倾斜样品台, 找个好角度再看一下。--母鸡体内的碳酸钙开始在外层膜上沉积结晶,首先形成乳头壮锥形层 图2 为外层膜和锥壮体结合形态,图5为锥壮部位的断口形貌。--在每一个锥壮体上晶体继续沉积,形成海绵体沸石层。相邻的锥壮体及后续的海绵体之间有孔隙,叫做气孔。 图6为海绵体--最后生成壳外膜, 图3、4 壳外膜,显示由几十纳米到亚微米尺度的球形颗粒形成的致密膜小结:画蛋的故事大家都知道,达芬奇通过画蛋练就扎实基本功。通过本次实验,本人认为从不同角度观察鸡蛋壳,可以练就扫描电镜操作扎实的基本功。蛋壳结构复杂,包含有机无机部分,晶体非晶体,从零点几毫米,小到几十纳米,都有你感兴趣的结构。要想获得各部分满意的图像,可以说需要充分发挥钨灯丝扫描电镜的性能,包括样品台的移动,倾斜操作,工作距离调节,加速电压变化,束斑调节,非常考验操作者的操作能力,哪怕使用场发射扫描电镜,练起来也很有意义。建议扫描电镜操作考核,使用鸡蛋壳。实验方法: 半个蛋壳,清水洗净,自然干燥,然后用镊子破碎,取壳外面,内壳面,断面,同时粘在样品托上,喷金后扫描电镜观察。图像顺序1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507132200_555285_1819861_3.png
电子发现以后,人们普遍认识到电子是一切元素的原子的基本组成部分。但通常情况下原子是呈电中性的,这表明原子中还有与电子的电荷等量的正电荷,所以,研究原子的结构首先要解决原子中正负电荷怎样分布的问题。从1901年起,各国科学家提出各种不同的原子模型。 一、汤姆逊的原子模型 第一个比较有影响的原子模型,是J.J.汤姆逊于1904年提出的“电子浸浮于均匀正电球”中的模型。他设想,原子中正电荷以均匀的密度连续地分布在整个原子中,原子中的电子则在正电荷与电子间的作用力以及电子与电子间的斥力的作用下浮游在球内。这种模型被俗称为“葡萄干布丁模型”。汤姆逊还认为,不超过某一数目的电子将对称地组成一个稳定的环或球壳;当电子的数目超过一定值时,多余电子组成新的壳层,随着电子的增多将造成结构上的周期性。因此他设想,元素性质的周期变化或许可用这种电子分布的壳层结构作出解释。汤姆逊的原子模型很快地被进一步的实验所否定,它不能解释α射线的大角度散射现象。