核酸熔解曲线分析

通常进行高效液相色谱分析是优先考虑的是样品不必进行预处理，就可经溶样来进行分析，因此样品在有机溶剂和水溶液中的相对溶解性是样品最重要的性质。由于样品在有机溶剂中溶解度的大小，初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物，进而推断用非极性溶解剂戊烷、己烷、庚烷等，还是极性溶解剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品，并通过实验判断。若样品溶于非极性溶剂，表明样品为非极性化合物，通常可选用吸附色谱法或正相分配色谱法、正相键合色谱法进行分析。若样品溶于极性溶剂或相混溶的极性溶剂，表明样品为极性化合物，通常可选用反相分配色谱法或更为广泛应用的反相键合相色谱法进行分析。若样品溶于水相，可首先检查水溶液的pH值，若呈中性为非离子型组分，常可用反相（或正相）键合色谱法进行分析。若pH值呈弱酸性，可采用抑制样品电离的方法，在流动相中加入硫酸、磷酸调节pH=2~3，再用反相键合相色谱法进行分析。若pH值呈弱碱性，则可向流动相中加入阳离子型反离子，再用离子对色谱法进行分析。若pH呈强酸性或强碱性，则可用离子色谱法进行分析。对呈强离子型水溶性生物大分子的分析仍是高效液相色谱的特殊难题之一，近年随凝胶过滤色谱和高效亲和色谱的迅速发展，对解决像蛋白质、核酸等生物大分子的分析提供了有效的途径。来源：互联网

问题描述：不同核酸应如何溶解与保存？解答：[align=left][font=宋体]纯化后的核酸，其中[/font][font='Times New Roman','serif'] RNA [/font][font=宋体]以水溶解为主，[/font][font='Times New Roman','serif']DNA [/font][font=宋体]则多以弱碱性的[/font][font='Times New Roman','serif'] Tris [/font][font=宋体]或者[/font][font='Times New Roman','serif'] TE [/font][font=宋体]溶解。经典的[/font][font='Times New Roman','serif'] DNA [/font][font=宋体]溶解方法多提倡使用[/font][font='Times New Roman','serif'] TE [/font][font=宋体]溶解，其中原因是有人认为[/font][font='Times New Roman','serif'] EDTA [/font][font=宋体]可以减少[/font][font='Times New Roman','serif'] DNA [/font][font=宋体]被可能残留下来的[/font][font='Times New Roman','serif']DNase [/font][font=宋体]降解的风险；如果操作过程控制得当，[/font][font='Times New Roman','serif']DNase [/font][font=宋体]的残留几乎是可以忽略的，可以直接使用[/font][font='Times New Roman','serif'] Tris [/font][font=宋体]或者水[/font][font='Times New Roman','serif'] (pH [/font][font=宋体]接近[/font][font='Times New Roman','serif'] 7) [/font][font=宋体]溶解[/font][font='Times New Roman','serif'] DNA[/font][font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]基本上，核酸在保存中的稳定性，与温度成反比，与浓度成正比。一般我们选择[/font][font='Times New Roman','serif']-20℃[/font][font=宋体]或[/font][font='Times New Roman','serif']-70℃[/font][font=宋体]保存。如果温度不合适，保存中核酸会发生降解或者消失。首要原因是酶残留导致的酶解，第二个原因则是保存核酸溶液的[/font][font='Times New Roman','serif'] pH [/font][font=宋体]值不合适导致的水解[/font][font='Times New Roman','serif'](RNA [/font][font=宋体]在弱酸性更稳定，而[/font][font='Times New Roman','serif'] DNA [/font][font=宋体]在弱碱性更合适。[/font][font='Times New Roman','serif'])[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《PCR实战宝典》

请问有溶解氧、溶解氢、溶解氮的分析仪器么？溶解氧、溶解氢、溶解氮，Dissolved oxygen, dissolved hydrogen, dissolved nitrogen

1、表示同一种物质在不同温度时的溶解度或溶解度随温度变化的情况；2、表示不同物质在同一温度时的溶解度，可以比较同一温度时，不同物质的溶解度的大小。若两种物质的溶解度曲线相交，则在该温度下两种物质的溶解度相等；3、根据溶解度曲线可以确定从饱和溶液中析出晶体或进行混合物分离提纯的方法；4、根据溶解度曲线能进行有关的计算。

[font=&][color=#333333]溶解度曲线表示某物质在不同温度下的溶解度或溶解度随温度的变化情况。曲线的坡度越大，说明溶解度受温度影响越大；反之，说明受温度影响较小。溶解度曲线也有三个方面的应用：1、根据溶解度曲线，可以看出物质的溶解度随着温度的变化而变化的情况。2、根据溶解度曲线，比较在一定温度范围内的物质的溶解度大小。3、根据溶解度曲线，选择分离某些可溶性混合物的方法。[/color][/font]

[font=&][color=#333333]溶解度曲线，是同种物质在不同温度下的溶解度绘制出来的曲线。 由于固体物质的溶解度随温度变化而变化，随温度一定而一定，这种变化可以用溶解度曲线来表示。我们用纵坐标表示溶解度，横坐标表示温度，绘出固体物质的溶解度随温度变化的曲线，这种曲线叫做溶解度曲线。溶解度曲线一般随着温度的升高而升高，但是少部分物质会随着温度的升高而降低。[/color][/font]

对于制剂的溶出方法开发前，需要做一下原料药API的pH-溶解度曲线，之前从来没做过，现查到一些资料，但对于其中的一些细节仍然不是很清楚，现向高手请教。现查到的资料如下：取8只具塞试管,加入过量原料药,分别精密加入pH1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0的溶出介质各5ml，摇匀，密塞，置37℃水浴中振荡，直至形成过饱和溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（当出现主成分在某pH介质中极不稳定，溶解后即迅速分解，无法测定的情形，则该介质中溶解度可免做。）经液相测得准确溶解度，绘制曲线。对照品溶液根据样品溶液中峰面积的多寡，配制适当浓度，可采用甲醛浓配后，用各溶出介质稀释的方法。对于难溶性药物，对照品溶液可酌情用纯甲醇或纯乙腈配制。疑问：1。饱和溶液是否要稀释后进样？2。HPLC是用外标法来计算溶解度吧，那对照品溶液是一个介质配一份？还是可以共用？3。对照品浓度如何定？是否要做个预试验，然后再定对照品浓度？4。是否要做线性试验？

(1)膜电极法 　　膜电极法是一个目前最常用的一种溶解氧连续测定方法，膜电极又名Clark氧电极，这种电极利用膜可渗透氧但不能渗透水和有机及无机溶质的原理，保护电极不与这类还原物质紧密接触，从而使传感器的灵敏度不受影响。这种半透膜通常采用聚四氟乙烯纤维、聚乙烯等材料组成。 　　膜电极法溶解氧传感器是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6～0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流，整个反应过程为： 　　阳极反应：4Ag 4Cl-→4AgCl 4e- 　　阴极反应：O2 2H2O 4e-→4OH- 　　根据法拉第定律：当电极结构固定时，在一定温度下，扩散电流的大小只与样品氧浓度成正比例线性关系，测得电流值大小，便可知待测试样中氧的浓度。 　　(2)无膜电极法 　　传感器由特殊的银合金电极(阴极)和铁电极(阳极)组成，没有覆盖膜和特制的电解液，两极之间也没有极化电压。它是将被测溶液作为电解液，两极形成一个原电池，并产生一个电流，反应式如下： 　　阳极反应：2Fe→2Fe2 4e- 　　阴极反应：O2 2H2O 4e-→4OH- 　　该电流的大小与溶液中的被测氧分子的多少成正比。该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号送入变送器，利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量，然后转化成标准信号输出。 　　(3)荧光法 　　溶解氧在线分析仪 　　溶解氧变送器的特点： 　　1.系统具有密码保护、输出保持、输出延时、模拟量输出、继电器输出(需选配)和实时模拟功能。 　　2.具有两种标定方法：1点标定法(在线)及空气(离线)标定法。为了提高传感器的精确度，系统在接受标定数据之前，将对温度等重要参数进行自动检测。 　　3.系统具有完整的自诊断信息：当测量电极损坏，传感器密封损坏，温度传感器损坏时都会自动报警。 　　4.变送器可以自定义刻度。 　　5.可靠性高、稳定性好、操作简单，方便。 　　6.完全电气隔离。 　　7.溶解氧是测量水溶液中氧气的含量，它的测量范围是0～40ppm，并采用两线制直流24V电源输入，可输出4～20mA模拟量，电源线电缆长度可经达到914米，变送器到传感器的距离可以达305米。溶解氧传感器特点：

袜子成分分析中，可以整只溶解吗？如果整只溶解，产品标示怎么标示呢？

各位版友大家好，最近我在分析一个产品时，发现样品不溶于流动相，我的流动相为正己烷比乙醇是9比1，用甲醇可以溶解但是出峰严重拖尾，想请教有手性分析经验的版友能给兄弟提点建议！

当溶质原子溶入溶剂而形成固溶体时，仍保持原溶剂的固有点阵，但点阵参数则随溶质量的增多而增大（或减小）。取A、B含量不同的一系列成分已知的合金，加热至使B全部溶入A中而形成同溶体，淬火至室温，精确测定各合佥的点阵参数a。作出溶解量与点阵参数a的关系曲线。当溶解量不大时，所得为一直线。若事先作出该关系曲线，则可根据所测某固溶体的点阵参数得出其中溶质的含量。为测得溶解度曲线，取B含量足够高的合金，在温度t1下长时间保温，精确测定该固溶体的点阵参数a1，在已建立的图中作出a1的水平线，与直线相交于一点，该点所对应的成分即为固溶体的成分，亦即在温度t1下B在A中的溶解度。同样可以测出t2等其他温度下的溶解度。将各温度下的溶解度连接起来，即得出固溶体的溶解度曲线。此法称为外标法。

用二维坐标绘成的气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]平衡关系曲线，称为溶解度曲线。[img]https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/8694a4c27d1ed21bb4751522a66eddc450da3fbc?x-bce-process=image/format,f_auto/resize,m_lfit,limit_1,w_440[/img]溶解度曲线上的任一点表示平衡状态时的气、液组成，说明要使一种气体在溶液里达到某一浓度，液面上方必须维持该气体一定的平衡分压。同一种物系，在相同温度下，气体的溶解度随着该组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的分压增大而增大；在相同的平衡分压下，气体的溶解度随着温度的升高而减小。[font=&][color=#333333]在相同的温度和同一分压下，不同的[/color][/font][font=&][color=#333333]气体，在同一种溶剂中的平衡组成差别很大。在一定的温度下，气体在溶液里达到某一组成，被溶解的气体都呈现一定的分压。从这一点看，可视为有三种气体：易溶的气体（氨）、中等可溶的气体（二氧化硫）、微溶的气体（氧气）。微溶气体与液体接触时，需要的液面上方分压较大，而易溶气体液面上方需要的分压较小。根据溶解度曲线的变化规律，可知，加压和降温有利于吸收过程的进行；相反，升温或减压则有利于解吸过程的进行。[/color][/font]

1. 溶解度曲线上的点表示物质在该点所示温度下的溶解度，溶液所处的状态是[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A5%B1%E5%92%8C%E6%BA%B6%E6%B6%B2/8622102?fromModule=lemma_inlink]饱和溶液[/url]。溶解度曲线下的点表示物质在该点所示温度上的溶解度，溶液所处的状态是[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%8D%E9%A5%B1%E5%92%8C%E6%BA%B6%E6%B6%B2/8622169?fromModule=lemma_inlink]不饱和溶液[/url]。2．溶解度曲线下面的面积上的点，表示溶液所处的状态是不饱和状态，依其数据配制的溶液为对应温度时的不饱和溶液。3．溶解度曲线上面的面积上的点，依其数据配制的溶液为对应温度时的饱和溶液，且该溶质有剩余。4．两条溶解度曲线的交点，表示在该点所示的温度下，两种物质的溶解度相等。

污水处理厂使用的分析仪有两种：在线pH计和溶解氧分析仪。工作原理1、工业pH计的工作原理工作原理　　水的pH值随着所溶解的物质的多少而定，因此pH值能灵敏地指示出水质的变化情况。pH值的变化对生物的繁殖和生存有很大影响，同时还严重影响活性污泥生化作用，即影响处理效果，污水的pH值一般控制在6.5～7之间。　　水在化学上是中性的，某些水分子自发地按照下式分解：H2O=H++OH-，即分解成氢离子和氢氧根离子。在中性溶液中，氢离子H+和氢氧根离子OH-的浓度都是10-7mol/l，pH值是氢离子浓度以10为底的对数的负数：pH=-log，因此中性溶液的pH值等于7。如果有过量的氢离子，则pH值小于7，溶液呈酸性；反之，氢氧根离子过量，则溶液呈碱性。 　　pH值通常用电位法测量，通常用一个恒定电位的参比电极和测量电极组成一个原电池，原电池电动势的大小取决于氢离子的浓度，也取决于溶液的酸碱度。采用了CPS11型pH传感器和CPM151型pH变送器。测量电极上有特殊的对pH反应灵敏的玻璃探头，它是由能导电、能渗透氢离子的特殊玻璃制成，具有测量精度高、抗干扰性好等特点。当玻璃探头和氢离子接触时，就产生电位。电位是通过悬吊在氯化银溶液中的银丝对照参比电极测到的。pH值不同，对应产生的电位也不一样，通过变送器将其转换成标准4～20mA输出。2、溶氧分析仪的工作原理 　　水中的氧含量可充分显示水自净的程度。对于使用活化污泥的生物处理厂来说，了解曝气池和氧化沟的氧含量非常重要，污水中溶氧增加，会促进除厌氧微生物以外的生物活动，因而能去除挥发性物质和易于自然氧化的离子，使污水得到净化。 　　测定氧含量主要有三种方法：自动比色分析和化学分析测量，顺磁法测量，电化学法测量。水中溶氧量一般采用电化学法测量。麦该厂采用了COS 4型溶氧传感器和COM252型溶氧变送器。 　　氧能溶于水，溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高，水溶解氧的能力就越大，其关系由亨利（Henry）定律和道尔顿（Dalton）定律确定，亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。 　　以COS 4氧量测量传感器为例。其中的电极由阴极（常用金和铂制成）和带电流的反电极（银）、无电流的参比电极（银）组成，电极浸没在电解质如KCl、KOH中，传感器有隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵入而导致污染和毒化。 　　向反电极和阴极之间施加极化电压，假如测量元件浸入在有溶解氧的水中，氧会通过隔膜扩散，出现在阴极上（电子过剩）的氧分子就会被还原成氢氧根离子： 电化学当量的氯化银沉淀在反电极上（电子不足）：4Ag+4Cl-? 4AgCl+4e-。 对于每个氧分子，阴极放出4个电子，反电极接受电子，形成电流，电流的大小与被测污水的氧分压成正比，该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号被送入变送器，利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量，然后转化成标准信号输出。参比电极的功能是确定阴极电位。 COS 4溶氧传感器的响应时间为：3分钟后达到最终测量值的90%，9分钟后达到最终测量值的99%；最低流速要求为0.5cm/s。

现做一难溶于水物质的标准曲线,流动相为50%甲醇.以前我是先用丙酮溶解后,加水混溶,最后在水浴上将丙酮蒸至挥发完全.这样做觉得挺麻烦,现在看见有人直接用乙腈溶解后,全部用乙腈配的标准溶液做样,这样子可以吗?

纺织品成分分析方法中，有一种次氯酸钠法溶解棉，用多少浓度的，溶解多少时间，样品和溶剂比例多少？

水站溶解氧异常分析水质自动监测站的建设，对当地会产生深远的影响。监测频次高，数据可靠。发生污染时，它可以对下游进行预警，有利于我们及时掌握水质状况及变化趋势。一般的水质自动监测站的水质类别都是按PH、溶解氧、氨氮、高锰酸盐指数（总有机碳）等来判别的。水质评价采用《地表水环境质量评价方法》（试行）中确定的单因子评价法，根据评价时段内各断面参评指标中类别最高的一项确定水质类别，以前我地区的水质状况良好，基本不会出现超标的现象。但是自从水质自动站建成投入使用后，个别参数有时会出现不达标的现象，主要还是溶解氧居多。原因有以下几种：1、 测量误差；首先判别在线监测仪器测试结果有没有误差。一般可以采用比对，包括实验室（碘量法）及现场（溶氧仪）两种方法。2、 管路损耗；如果在线仪器测试结果正确的话，再到取水口监测下，看看取水口溶解氧如何，看看水质到底有没有问题。2013年夏季我们曾做过实验，取水口的溶解氧9点几，沉沙池的溶解氧却只有4点几了。当时是两人拿着不同的溶氧仪在一起监测的。可以推断出管路长短对溶解氧还是有着一定的损耗的。3、 光合作用影响；时间变化对溶解氧的影响，我们的水质自动监测站每日监测6次，4小时取样分析一次，分别为0：00，4：00…20：00，夏季由于光合作用的原因溶解氧一般白天较高，夜晚较低。解决方法：1、 管路改进，一般管路控制在50m，我们站房离取水口较远，管路比较长，有250m左右，现在站房已经建设好投入使用了，这点不太好更改。2、 溶解氧读值的时间确认，从采样泵启动水样从取水口打到沉沙池中，由于水样冲击沉沙池，造成溶解氧部分损耗，再加上电极的响应时间，溶解氧数值是从小到大，最后采样泵停止，溶解氧数值再慢慢减小。所以仪器读值至关重要！选择一个适当的读值时间是影响水质类别的关键。3、 我们在线监测仪器的数据都是直读的，更改不了。所以仪器上什么数据，传到电脑上就是什么数据。但是我们可以在溶氧仪上设置补偿，调节温度就可以满足，这个有一点不好，温差变化大的时候，溶解氧也变化很大，有时达标有时超标，数据是没法看的。4、 将溶氧仪探头放置取水口，数据传输和电源方面不是问题，因为有水文参数这点不知道可不可行。作者咨询了几家运维公司，他们负责运维的站也是在沉沙池监测的。水质自动监测站数据异常时，一定要及时排查原因，找出并解决。因为一个有效的数据使我们判断水质污染与否的关键。

核心提示：　　在污水处理过程中，通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来，达到污水净化的目的，在线测量氧含量有助于确定　　在污水处理过程中，通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来，达到污水净化的目的，在线测量氧含量有助于确定最佳的净化方法和最经济的曝气池配置。在生物发酵过程中氧含量的测量数据可对工艺过程进行指导，如判断发酵过程的临界氧浓度、发酵罐的供氧能力以及菌体的活性和菌体的生长量等，并根据发酵时的供氧和需氧变化来指导补料操作。一、溶解氧分析仪测量原理氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6～0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流，整个反应过程为：阳极Ag Cl→AgCl 2e-阴极O2 2H2O 4e→4OH-根据法拉第定律：流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。二、溶解氧含量的表示方法溶解氧含量有3种不同的表示方法：氧分压(mmHg)；百分饱和度(%)；氧浓度(mg/L或10-6)，这3种方法本质上没什么不同。(1)分压表示法：氧分压表示法是最基本和最本质的表示法。根据Henry定律可得，P=(Po2 PH2O)×0.209，其中，P为总压；Po2为氧分压(mmHg)；PH2O为水蒸气分压；0.209为空气中氧的含量。(2)百分饱和度表示法：由于曝气发酵十分复杂，氧分压不能计算得到，在此情况下用百分饱和度的表示法是最合适的。例如将标定时溶解氧定为100％，零氧时为0％，则反应过程中的溶解氧含量即为标定时的百分数。(3)氧浓度表示法：根据Henry定律可知氧浓度与其分压成正比，即：C=Po2×a，其中C为氧浓度(mg/L)；Po2为氧分压(mmHg)；a为溶解度系数(mg/mmHg·L)。溶解度系数a不仅与温度有关，还与溶液的成分有关。对于温度恒定的水溶液，a为常数，则可测量氧的浓度。氧浓度表示法在发酵工业中不常用，但在污水处理、生活饮用水等过程中都用氧浓度来表示。三、影响溶解氧测量的因素氧的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐，另外氧通过溶液扩散比通过膜扩散快，如流速太慢会产生干扰。1.温度的影响由于温度变化，膜的扩散系数和氧的溶解度都将发生变化，直接影响到溶氧电极电流输出，常采用热敏电阻来消除温度的影响。温度上升，扩散系数增加，溶解度反而减小。温度对溶解度系数a的影响可以根据Henry定律来估算，温度对膜扩散系数β可以通过阿仑尼乌斯定律来估算。(1)氧的溶解度系数：由于溶解度系数a不仅受温度的影响，而且受溶液的成分的影响。在相同氧分压下，不同组分的实际氧浓度也可能不同。根据亨利定律可知氧浓度与其分压成正比，对于稀溶液，温度变化溶解度系数a的变化约为2%/℃。(2)膜的扩散系数：根据阿仑尼乌斯定律，溶解度系数β与温度T的关系为：C=KPo2·exp(-β／T)，其中假定K、Po2为常数，则可以计算出β在25℃时为2.3%/℃。当溶解度系数a计算出来后，可通过仪表指示和化验分析值对比计算出膜的扩散系数(这里略去计算过程)，膜的扩散系数在25℃时为1.5%/℃。2.大气压的影响根据Henry定律，气体的溶解度与其分压成正比。氧分压与该地区的海拔高度有关，高原地区和平原地区的差可达20%，使用前必须根据当地大气压进行补偿。有些仪表内部配有气压表，在标定时可自动进行校正；有些仪表未配置气压表，在标定时要根据当地气象站提供的数据进行设置，如果数据有误，将导致较大的测量误差。3.溶液中含盐量盐水中的溶解氧明显低于自来水中的溶解氧，为了准确测量，必须考虑含盐量对溶解氧的影响。在温度不变的情况下，盐含量每增加100mg/L，溶解氧降低约1%。如果仪表在标定时使用的溶液的含盐量低，而实际测量的溶液的含盐量高，也会导致误差。在实际使用中必须对测量介质的含盐量进行分析，以便准确测量及正确补偿。4.样品的流速氧通过膜扩散比通过样品进行扩散要慢，必须保证电极膜与溶液完全接触。对于流通式检测方式，溶液中的氧会向流通池内扩散，使靠近膜的溶液中的氧损失，产生扩散干扰，影响测量。为了测量准确，应增加流过膜的溶液的流量来补偿扩散失去的氧，样品的最小流速为0.3m/s。四注意的问题对溶解氧分析仪来说，只要选型、设置、维护得当，一般均能满足工艺的测量要求。溶解氧分析仪的使用不好的主要问题出在：使用维护不正确；电极内部泄露造成温度补偿不正常；电极输入阻抗降低等。1.日常维护仪表的日常维护主要包括定期对电极进行清洗、校验、再生。(1)1～2周应清洗一次电极，如果膜片上有污染物，会引起测量误差。清洗时应小心，注意不要损坏膜片。将电极放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用软布或棉布小心擦洗。(2)2～3月应重新校验一次零点和量程。(3)电极的再生大约1年左右进行一次。当测量范围调整不过来，就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象，可用细砂纸抛光。(4)在使用中如发现电极泄露，就必须更换电解液。2.仪表标定仪表的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定。(1)标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L)；50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。(2)现场取样标定法(Winkler法)：在实际使用中，多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A即可；取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1MA×M2。3.使用中应注意的问题使用中应注意以下问题：由于溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ)，溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m；溶解氧电极不用时也应处于工作状态，可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极，在使用前应置于无氧环境极化1～2h；由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响，标定时需较长时间(约10min)，以使温补电阻达到平衡；氧分压与该地区的海拔高度有关，仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿；测量溶液的含盐量高时，仪表标定时应使用含盐量相当的溶液；对于流通式测量方式，要求流过电极的最小流速为0.3m/s。

分析药品的酶动力学参数。目标：争取配成高浓度低有机溶剂含量的药品母液，减少有机溶剂对酶的伤害以及做饱和动力学曲线。目前可查到相关溶解度信息-PB-22-DMSO 10 mg/ml（说明书），乙腈 1mg/ml (文献参数)。分别称取0.5/1mg粉末溶于DMSO、乙腈。离心肉眼无明显沉淀液体澄清。情况一：用DMSO溶解母液大概14mM：①后面直接用水析出，②用50%DMSO溶解配成2mM也直接析出，③4mM 85%含量DMSO肉眼无沉淀后用水溶也析出。接下来如何尝试呢？情况一：根据文献中乙腈中溶解度，配成2mM母液，用水稀释无肉眼可见析出（稍浑浊可以超声解决），但是利用HPLC验证是否完全溶解（对比百分之百溶剂稀释以及水稀释样品的峰面积）峰大小存在明显差异，且梯度底物峰面积不成比例。30%乙腈稀释峰面积和百分之百乙腈稀释峰面积相当，10%乙腈溶解底物峰面积也是大大减小。后面也尝试加酸成盐，峰面积依旧存在问题。目前我暂时没有好的方法去解决这个溶解度问题，我计划再去尝试利用20%或25%的乙腈稀释底物看一下峰面积，选择合适含量的有机溶剂后去看一下酶失活情况，在做酶动力学曲线的时候产物生成量乘以相应失活比。请问大家有什么比较好的建议吗？

在污水处理过程中，通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来，达到污水净化的目的，在线测量氧含量有助于确定最佳的净化方法和最经济的曝气池配置。在生物发酵过程中氧含量的测量数据可对工艺过程进行指导，如判断发酵过程的临界氧浓度、发酵罐的供氧能力以及菌体的活性和菌体的生长量等，并根据发酵时的供氧和需氧变化来指导补料操作。 一 溶解氧分析仪测量原理氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6～0.8V 的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流，整个反应过程为：阳极 Ag+Cl→AgCl+2e-阴极 O2+2H2O+4e→4OH-根据法拉第定律：流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。二 溶解氧含量的表示方法溶解氧含量有3 种不同的表示方法：氧分压(mmHg)；百分饱和度(%)；氧浓度(mg/L 或10-6)，这3 种方法本质上没什么不同。(1)分压表示法：氧分压表示法是最基本和最本质的表示法。根据Henry 定律可得，P=(Po2+P H2O )×0.209，其中，P 为总压；Po2 为氧分压(mmHg)；P H2O为水蒸气分压；0.209 为空气中氧的含量。(2)百分饱和度表示法：由于曝气发酵十分复杂，氧分压不能计算得到，在此情况下用百分饱和度的表示法是最合适的。例如将标定时溶解氧定为100％，零氧时为0％，则反应过程中的溶解氧含量即为标定时的百分数。(3)氧浓度表示法：根据Henry 定律可知氧浓度与其分压成正比，即：C=Po2×a，其中C 为氧浓度(mg/L)；Po2 为氧分压(mmHg)；a 为溶解度系数(mg/mmHgL)。溶解度系数a 不仅与温度有关，还与溶液的成分有关。对于温度恒定的水溶液，a为常数，则可测量氧的浓度。氧浓度表示法在发酵工业中不常用，但在污水处理、生活饮用水等过程中都用氧浓度来表示。三 影响溶解氧测量的因素氧的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐，另外氧通过溶液扩散比通过膜扩散快，如流速太慢会产生干扰。1. 温度的影响由于温度变化，膜的扩散系数和氧的溶解度都将发生变化，直接影响到溶氧电极电流输出，常采用热敏电阻来消除温度的影响。温度上升，扩散系数增加，溶解度反而减小。温度对溶解度系数a 的影响可以根据Henry 定律来估算，温度对膜扩散系数β可以通过阿仑尼乌斯定律来估算。(1)氧的溶解度系数：由于溶解度系数a 不仅受温度的影响，而且受溶液的成分的影响。在相同氧分压下，不同组分的实际氧浓度也可能不同。根据亨利定律可知氧浓度与其分压成正比，对于稀溶液，温度变化溶解度系数a 的变化约为2%/℃。(2)膜的扩散系数：根据阿仑尼乌斯定律，溶解度系数β与温度T 的关系为：C=KPo2exp(-β／T)，其中假定K、Po2 为常数，则可以计算出β在25℃时为2.3%/℃。当溶解度系数a 计算出来后，可通过仪表指示和化验分析值对比计算出膜的扩散系数(这里略去计算过程)，膜的扩散系数在25℃时为1.5%/℃。2. 大气压的影响根据Henry 定律，气体的溶解度与其分压成正比。氧分压与该地区的海拔高度有关，高原地区和平原地区的差可达20%，使用前必须根据当地大气压进行补偿。有些仪表内部配有气压表，在标定时可自动进行校正；有些仪表未配置气压表，在标定时要根据当地气象站提供的数据进行设置，如果数据有误，将导致较大的测量误差。3. 溶液中含盐量盐水中的溶解氧明显低于自来水中的溶解氧，为了准确测量，必须考虑含盐量对溶解氧的影响。在温度不变的情况下，盐含量每增加100mg/L，溶解氧降低约1%。如果仪表在标定时使用的溶液的含盐量低，而实际测量的溶液的含盐量高，也会导致误差。在实际使用中必须对测量介质的含盐量进行分析，以便准确测量及正确补偿。4. 样品的流速氧通过膜扩散比通过样品进行扩散要慢，必须保证电极膜与溶液完全接触。对于流通式检测方式，溶液中的氧会向流通池内扩散，使靠近膜的溶液中的氧损失，产生扩散干扰，影响测量。为了测量准确，应增加流过膜的溶液的流量来补偿扩散失去的氧，样品的最小流速为0.3m/s。四 注意的问题对溶解氧分析仪来说，只要选型、设置、维护得当，一般均能满足工艺的测量要求。溶解氧分析仪的使用不好的主要问题出在：使用维护不正确；电极内部泄露造成温度补偿不正常；电极输入阻抗降低等。1. 日常维护仪表的日常维护主要包括定期对电极进行清洗、校验、再生。(1)1～2 周应清洗一次电极，如果膜片上有污染物，会引起测量误差。清洗时应小心，注意不要损坏膜片。将电极放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用软布或棉布小心擦洗。(2)2～3 月应重新校验一次零点和量程。(3)电极的再生大约1 年左右进行一次。当测量范围调整不过来，就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象，可用细砂纸抛光。(4)在使用中如发现电极泄露，就必须更换电解液。2. 仪表标定仪表的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定。(1)标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3 溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M 的KCl 溶液(2mg/L)；50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。(2)现场取样标定法(Winkler 法)：在实际使用中，多采用Winkler 方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A 即可；取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1 MA ×M2。3. 使用中应注意的问题使用中应注意以下问题：由于溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ)，溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m；溶解氧电极不用时也应处于工作状态，可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极，在使用前应置于无氧环境极化1～2h；由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响，标定时需较长时间(约10min)，以使温补电阻达到平衡；氧分压与该地区的海拔高度有关，仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿；测量溶液的含盐量高时，仪表标定时应使用含盐量相当的溶液；对于流通式测量方式，要求流过电极的最小流速为0.3m/s。此文章由 http://www.3017.com.cn 转发文章连接: http://www.31517.cn/jishuwenzhang/wenzhang.asp?wenzhang_id=150&ta=3&tb=4 我站诚邀友情连接:QQ 84424693

各位版友大家好，最近我在分析一个产品时，发现样品不溶于流动相，我的流动相为正己烷比乙醇是9比1，用甲醇可以溶解但是出峰严重拖尾，想请教有手性分析经验的版友能给兄弟提点建议！

水中的氧含量可充分显示水自净的程度。[url=http://www.hach.com.cn/product/9582]溶解氧分析仪[/url]按便携性可分为便携式、台式以及笔式溶氧仪。笔式溶解氧仪，一般制成单一量程，测量范围狭窄，为专用简便仪器。便携式和台式溶解氧仪测量范围较广，为常用仪器。不同点是便携式和笔式采用直流供电，可携带到现场。一般实验室用台式溶氧仪，野外用便携式或笔式溶氧仪。

我的一种白色物质，判断应该是一种多肽，试过很多溶剂都很难溶解，但是三氟乙酸可以溶解，请问三氟乙酸溶解后可以做核磁分析么？另外还发现溶解后放置一段时间后会发生颜色的变化，这会是什么原因呢？

各位好！本人想了解各类在线溶解氧分析仪的详细的技术原理，希望各位帮助，非常感谢。

[color=#333333]1、对于曲线下部面积上的任何点，依其数据配制的溶液为对应温度时的不饱和溶液；曲线上部面积上的点，依其数据配制的溶液为对应温度时的饱和溶液，且溶质有剩余。如果要使不饱和溶液（曲线下部的一点）变成对应温度下的饱和溶液，方法有两种：第一种方法是向该溶液中添加溶质使之到达曲线上；第二种方法是蒸发一定量的溶剂。 2、[font=&][color=#333333]两条溶解度曲线的交点表示该点所示的温度下两物质的溶解度相同，此时两种物质饱和溶液的溶质质量分数也相同。[/color][/font][/color]

溶解氧分析仪校正的时只有校正通不通的过的问题，而没有其它的校正好坏的评价标准，在校正时用到被水饱和的空气，与被空气饱和的水分别是什么意思？它代表有氧的含量是多少吗？

[color=#444444]实验室购买了浓度为100ppm的有机磷农药标准品，溶剂是丙酮。现在我想稀释到1ppm，老板不同意购买色谱级丙酮。可以用分析纯的溶解吗？或者说，可以用色谱级的甲醇溶解吗？[/color]

经常打核磁，请教一下，用氘代氯仿溶解的样品直接用HPLC分析可以吗？柱子类型：正相柱IA、IB、IC、AD-H、AS-H、OD-H

X荧光分析时熔融法可以所有（1）熔融法有许多优点：①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性，完全消除了矿物效应和粒度效应。②通过助熔剂，可减小甚至消除吸收-增强效应，熔融的过程也是稀释的过程，大大减低了基体效应，吸收-增强效应也随之降低。③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法，可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应，或添加某种有干扰作用的次要基体元素，以固定这种元素的浓度。④标样的合成也比较容易，可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要，并能得到较宽的校准曲线范围。⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀，标样易于保存，耐辐射性能好。其主要缺点：① 金属样品不能直接熔融，必须经过预氧化处理。② 由于熔剂和助熔剂的加入，样品被稀释，分析元素的强度降低，轻元素的分析线强度被大大减小了，痕量和次要组元的浓度也被大大减小了，对轻元素和痕量元素的测定不利。③ 熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片，还需一定技巧。④ 另外，在贮藏过程中，会失去透明性，或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。（2）熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。经过高温熔融后，样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。②熔融温度合适，挥发性小。③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素，要注意熔剂中杂质的含量。⑤ 制得的玻璃片表面要光滑平整。⑥ 制得的熔片要容易脱模。常用的熔剂有四硼酸钠，四硼酸锂，偏硼酸锂。硼酸的锂盐相对于钠盐来说，质量吸收系数要低一点，有利于轻元素的分析，制成的熔体流动性能比较好，熔融温度较高。四硼酸锂的熔解能力好，但熔片的机械性能差一点，而偏硼酸锂机械强度较好，经常把这两种熔剂混合使用，混合熔剂能兼顾各方面的优点。（3）助熔剂助熔剂的作用① 调节熔剂的酸碱性，有利于熔剂能更好地熔解样品。② 降低熔剂的分解温度。③ 增加熔体的流动性，使制得的试样更均匀，提高制样精度。④ 氧化作用，对于一些具有还原性的样品，加入氧化性的助熔剂，可以预氧化从而保存坩埚，还可以使一些易挥发的成分转化为盐类保存在熔体中。按不同目的，可在熔融前添加不同的其它物质。为了降低熔点，可在四硼酸锂中添加碳酸锂。为了使酸性和碱性试样更加易于溶解，可在四硼酸锂中分别添加碳酸锂和氟化锂。相应的在四硼酸钠中可分别添加碳酸钠和氟化钠。熔融时，碳酸盐会分解放出二氧化碳，可对熔融物起搅拌作用，但也可能在玻璃体中形成气泡。常用的助熔剂有Li、Na、NH4

用过1+1的盐酸溶解样品，其他的元素无法分析出来。