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痕量碘离子

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痕量碘离子相关的论坛

  • 痕量离子检测

    大家MS方法设置[font=Arial, sans-serif][size=13px]痕量离子检测勾不[/size][/font]

  • 做痕量氯离子，浓度点越大峰高峰面积越低是怎么回事？

    刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，要扩项，做电厂水汽中痕量阴离子，现在就有氯离子做样，用的ICS-1100，AS19+AG19+抑制器，4mm的，配的20mMol氢氧化钾淋洗液，等度。样品浓度5，10，15，20ug/L。。请大神解答一下，为什么浓度越高，反而峰高峰面积越小了？然后是请教一下现有的配置能不能做痕量的阴离子，如果不能需要更换什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111604365543_5297_5501758_3.png[/img]

  • 纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

    对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

  • 【资料】－色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 请教气相色谱分析醋酸中痕量碘

    我们以前一直用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析醋酸中痕量甲基碘，但是最近不知道怎么了，分析出来的数据离谱，同一样品的分析结果会相差很多。请各位大侠帮忙

  • 求教如何测量痕量C、O

    各位专家，我有一种高纯气体（6N)需测量其中痕量C、O（1ppm)离子，但不知其中含C、O的确切组分，如何定量？感谢！

  • 大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

    大体积直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中痕量溴酸盐史亚利1，2，蔡亚岐1，刘京生1，牟世芬1*，温美娟2（1.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 100085；2.北京科技大学化学系，北京 100083）摘要：本文建立了一种无需样品前处理，直接大体积进样，电导检测饮用水中痕量溴酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱，EG40在线产生KOH淋洗液，等浓度泵作梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0.2µ g/L，在1～100µ g/L范围内具有良好的线性（r＝0.9996）。将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测，实际样品的加标回收率在90%~106%之间，1µ g/L溴酸盐连续进样10次，相对标准偏差（RSD）为5.7%。关键词：溴酸盐，大体积直接进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，饮用水请到以下地址下载PDF全文阅览：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12003[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7547]相关附件[/url]

  • 【求助】痕量硫酸盐的检测

    各位好，最近我们用万[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根，不知为什么，一旦浓度低于50 ppb，就会在硫酸根位置出负峰。后来咨询了仪器公司的工程师，他们开始说是我们实验室的水不好，后来借了其它实验室的饿Millipore的水，还是不行，后来他们又告诉我们不要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根，而应该用电位滴定，可是当时购买的时候明明说可以做到0.5 ppb的啊。我们用的是MIC，据说这是最好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]了，为什么连硫酸盐都做不了啊？难道是我们实验室的水的问题吗？还是我们的水平问题？我们确实没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，不过以前做过液相的，应该差不多吧？做痕量硫酸盐需要注意什么呢？求各位大侠指点迷津！

  • 关于痕量的疑惑

    岛津GC-2014C的仪器上，在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式，不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析，这个痕量有没有标准呢？多少个ppm才算是痕量呢？

  • 【求助】痕量硫检测器

    对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!

  • 【求助】痕量金的检测问题

    我是搞地质化验的，有化验痕量金这一项，可是我不知道化验痕量金的目的。我们化验室做痕量金用光谱做半定量分析，大家都是用什么方法啊？

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 【转帖】食品中“痕量元素”分析技术的新进展

    食品中“痕量元素”分析技术的新进展 对食品研究来说.测定痕量元素是很重要的.研究各个元素的毒理学性质和其营养性质.控制食品或生产、包装过程中的元素污染.都需要广泛调查各种食品中微量元素的含量水平以及元素在食品中的存在形态。 在人们对食品中各种元素对人体健康影响的研究中.痕量元素分析技术有了长足的发展.所使用的仪器主要是微波消解装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）等.本文结合食品中痕量元素分析的需求重点介绍这些技术自90年代至今的发展现状。

  • 【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    前阵子作为项目，做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量，主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明，对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等，碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要： 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法，直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明，各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率在 80~120%，长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸，其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说，这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外，在ICP-MS 分析当中，由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别，故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611，以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明，对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率均在 80%~120%，2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法：1.1 材料与仪器： 质量分数为 68%的高纯硝酸，随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L；实验用水：Millipore-A20 所制得的超纯水，其电阻率≧18.2MΩ ·cm；ICP-MS2000B：带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气，可分别通（He+H2）和（He+NH3），也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气；1.2 标准溶液的配置： 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成，各标液购自于 Inorganic Ventures 公司；以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L；1.3 前处理方法： 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的，故等离子体中也有大量的N、O、H，因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外，其他的和超纯水并无差别，故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可；考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用，含量已较未开封样品高，故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数： 由于使用了 4 种工作模式，各模式的参数罗列如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中，可大致分为以下四类：a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素：Li、Na、Mg；这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中，背景可以被有效地压制，具体情况如 1.4 的表 2；b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素：K（ArH）、Ca（Ar）、Cr（ArC）、Mn（ArN）、Fe（ArO）；这类元素在冷等离子体条件下，多原子离子的干扰可以被有效地压制，但本身的灵敏度也比较低。另外，在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气，除了可以有效提高目标元素灵敏度之外，（He+H2）混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式；c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素：Al（CNH、CN）、K（ArH）、Ca（Ar）、Ti（SO、SiOH）、Cr（ArC）、Mn（ArN、ArNH）、Fe（ArO、CaO）、Co（ArF、ArOH）、Cu（NaAr）、Zn（SO2、S2）。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”，也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后，Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素：由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小，同时考虑到灵敏度的问题，故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则，各元素采用的分析模式如表 3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中，低功率运行的状态一般来说，要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换，稳定时间要更长一些；另外，通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素，实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位，其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为：45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法： 任何的动态型分析检测设备，都存在信号的漂移，样品基体也会导致这种情况的发生，因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言，由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标，那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作，都存在引入污染的风险。另外，实际测试过程中，硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此，综合以上因素，测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上，由于无论是硝酸还是盐酸，如果进行赶酸富集的话，对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似，故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中，以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性： 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值，具体如表 4；另外为验证检测能力，还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中，标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值，并乘以稀释倍数，得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性： 硝酸的加标回收率以 5%（V/V）硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试；同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/

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