最近做一批样品，有几个蔬菜有毒死蜱的检出，含量都在0.05mg/kg，也不超限量，但有检出，平常蔬菜上打毒死蜱的多吗？
世界农化网中文网报道： 近日，美国环保署（EPA）建议禁止毒死蜱在美国的使用。EPA表示，该建议将接受至少两个月的公众评议，最终结果有望于2016年12月出台，最早也须在2017年生效。 毒死蜱是一种高效低毒的有机磷杀虫剂，被广泛用于一系列作物上，包括柑橘、苹果、樱桃、葡萄、花椰菜和芦笋等。自1965年开始使用以来，尤其是最近几年，毒死蜱已导致许多农场工人患病。另外，研究人员在水渠中也发现了毒死蜱的痕迹，威胁着鱼类的生存。监管人员表示，过度使用毒死蜱可导致靶标害虫产生抗药性。 美国农场每年约使用600多万磅的毒死蜱，其中25%用于加利福利亚州的农业生产。 EPA在书面报告中指出，当前的研究结果不能表明食品中有来自毒死蜱暴露的风险，但当这些与来自特定水域中的饮用水的预估风险整合在一起，那么“EPA也不能确定这些风险能否满足联邦食品药物及化妆品法中的安全标准。” 虽然美国之前已对毒死蜱的使用采取了一定的措施，譬如2000年，EPA禁止毒死蜱的家庭使用；2012年，在一些敏感地带如学校周边设置“no-spray”缓冲地带，但环境和公共卫生团体表示，这些措施还远远不够。 自然资源保护委员会（NRDC）和其他组织提起了联邦诉讼，希望国家能够禁止毒死蜱的使用。这些利益团体指出，毒死蜱能够影响胎儿及儿童的大脑发育。NRDC下设的健康与环境项目科学家Veena Singla表示，农场工作者和农村社区正持续的遭受百万磅毒死蜱的伤害，EPA的这个建议是“在正确的方向走了一大步”，现在禁止使用毒死蜱的证据已很充分。 加利福利亚地区的农业相关人士对此建议表示不满，他们表示，一些人滥用毒死蜱不应导致该产品的全部限制使用。 加州柑橘互惠组织主席Joel Nelson表示，加州的监管者想要采用这种“粗略的方法”来对待毒死蜱是不公平的。虽然有替代品种的选择，但Nelson表示这些农药效果没有毒死蜱好，且一些药非常贵。 美国植保协会称这个建议是一个激进的、不必要的。植保（美国）协会主席Jay Vroom说：“我们相信，随着法律和科学的进步，这种建议将变得毫无必要。”
刚刚进行了保留时间锁定毒死蜱RT=19.23,接着跑了一针含毒死蜱的混标,为何毒死蜱保留时间不是19.23了?
【闹元宵】+分离对硫磷、毒死蜱 北分SP3420气相，FPD检测器，DB-1(30*0.53*1.50)，程序升温：120度保持1min，20度/min，升到240度，保持3min，对、毒在6.608min出一个峰。改变程序升温：70度，保持2min，10度/min，升到240度，保持8min，共27min，对硫磷在16.929min出峰。毒死蜱在16.999min出峰。改变程序升温：100度保持1min，5度/min升到240度，保持1min，共30min，23.067min出峰，有明显的双头峰，但仍不分离。 换成DB-5(30*0.32*0.50)，程序升温：80度，5度/min升到150度，再以30度/min升到240度，保持5min，对硫磷19.176，毒死蜱19.132出峰。100度，5度/min升到170度，保持3min，再以30度/min升到240度，保持3min，对硫磷20.552min，毒死蜱20.521min出峰。 换成什么型号的柱子能分离对硫磷、毒死蜱，这两种柱子真的无法分离对硫磷、毒死蜱吗？
盲样检测自己做的值为10.0mg/L ! 考核盲样的浓度为100mg/L. 曲线做了两次，盲样结果都差不多。奇怪，相差太大。是不是毒死蜱稳定性不好，剑光分解了。盲样用白色瓶子。一般不都是用棕色瓶子的吗？
谷物中毒死蜱的使用比较普遍，目前标准的检测方法只有GB/T5009.145，GC的方法；蔬菜水果有GB20769，LC-MS-MS的方法。我的问题是：GB20770也是LC-MS-MS的方法，只是检测对象是谷物、油料。为什么20770不可以包含毒死蜱？
大家好，最近做菠菜中的毒死蜱和DDE，用的是NY761方法，想把毒死蜱从第一部分移到第二部分和DDE一块用ECD检测，但是试验了几次毒死蜱回收率只能达到40%，请教大家是什么原因？难道毒死蜱和DDE一起检测不可行吗？
我用的软件要保留时间锁定，锁定保留时间的物质甲基毒死蜱的保留时间偏了一点要重新锁定。 我买了甲基毒死蜱标样，进样后发现程序升温后总离子流图的响应从4000上升到了180000，飘的好厉害，锯齿也很大很难看。 甲基毒死蜱的峰形也不是很好，检索的匹配度只有40，质谱图中多了碎片离子44响应最高。请教做过的前辈。谢谢
请问毒死蜱能在GC的ECD上检测吗，用什么前处理方法比较好
我用毒死蜱原药和乳油跑液谱，可做了好几次都没出峰，各位大侠帮忙解决下，我的具体做法是这样的：1）先摸索出检测条件为：色谱柱为Venusil C18 250 mm×4.6 mm；柱温25℃；流动相为甲醇︰水=80︰20；流速为1.0mL/min；检测波长为289nm；所出毒死蜱标样的峰峰形很好。2）用甲醇配制0.1，0.5，1，5，10ppm系列浓度的标样做标准曲线，相关系数达四个九（应该说这个相关系数已经很好了）。3）原药含量测定：称取100mg毒死蜱原药，转移到100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，再从中用移液管取0.1ml转移到10ml容量瓶中用甲醇定容到10ml，这样所配毒死蜱含量就为10ppm，可用上述方法进样后却发现根本就不出峰。（刚开始怀疑是原药分解了，可换了好几家公司产的毒死蜱都不出峰）4）制剂含量测定：用移液管取0.2ml40％毒死蜱乳油，用甲醇配成800ppm，再稀释成8ppm，用上述条件检测后还是不出峰。（这一步我怀疑是甲醇不能是乳油充分溶解均匀，我又用水先配成800ppm，再用甲醇稀释成8ppm，可还是不出峰）。鄙人实在是没辙了，请各位高人不吝赐教，谢谢！！！
有没有参加中国检科院茶叶中毒死蜱检测的能力验证的呀ACAS-PT170(2015) 毒死蜱的结果大家多少？
辣椒的毒死蜱限量标准是多少？我都退了2次货了，26PPB算合格吗 ？
毒死蜱可以用气相测吗?今天用气相测试，采用FID检测器，除了主峰外，还有2个小峰，是毒死蜱分解了吗？
SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法
请问哪位老师做过柚子中的毒死蜱，用的是什么检测方法，什么标准。我用的是安捷伦7890A，柱子HP-5,30m,0.32mm,0.25mm
有网友问，资质认定时提出的整改项为，毒死蜱的检出限未做。毒死蜱的检出限如何做，谁做过检出限分享一下，有积分资料。
今天车间配10.2%阿维-毒死蜱乳油 按理论值是：阿维菌素是0.24% 毒死蜱：10.5% 可我实际分析出来：第一次取样---阿维菌素检出来是0.40% 毒死蜱是11.4% -------------用前一天的标样 指标：（0.21%~0.23%）我重新再做尽量感少误差第二次取样---阿维菌素检出来是0.31% 毒死蜱是10.4% -------------当天配的配标样目的配这个样是给外面来检查的，但我做出这样的结果老板不满意，我的解释存在误差 不可能一次配得那么准到理论值。还请各位大哥大姐小弟小妹们来指点下，确实低含量很不好做出。急着在线等解答
有网友问对硫磷与毒死蜱重合，如何分开，它们之所以分不开是因为柱子不合适，用-1、-5柱都不会分开，用1701柱可以分开。（30*0.25*0.25）
毒死蜱的显色该如何去做一般含硫的有机磷农药用氯化钯或者二溴醌氯亚胺鉴定，但是要求细分下去检测毒死蜱，应该增加何种试剂方可达到检测效果？增加何种显色试剂？
毒死蜱常在哪种菜类上检出。哪些菜上打毒死蜱？
毒死蜱在DB-1701柱上出峰，还在哪支柱子上出峰？要用双柱来确定样品中毒死蜱是否超标？
做菠菜干粉中毒死蜱的测定，称0.4g粉末＋9.6g水，其余过程还原761的前处理过程，所有量缩小2.5倍。前后两次的前处理操作均由一人操作，前后两次上机基质标浓度（0.2ug/ml）的峰面积分别为170万和150万左右，但结果毒死蜱的量分别为0.17和0.25左右，基质标的标液分别取自10ug/ml和5ug/ml的瓶子中，第二次平行比第一次好。请教基质标峰面积的差异能导致结果差异这么大吗？问题出在哪里呢？
有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测，为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重？不管怎么变条件都分不开。
芹菜中毒死蜱在2763上的限量在0.05mg/kg. 根据农药管理条例是不允许使用在蔬菜上的。还有乙酰甲胺磷也有类似情况。在做判定时要依据哪个标准做判定？
大家有谁做过毒死蜱检出线验证？我们用的仪器是岛津GC2010plus，有做过的请大家帮忙
[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵，甲基毒死蜱，毒死蜱，氯杀螨，乙硫磷，氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法，能够有效去除杂质的，谢谢大家，这个香菇上的杂质太多了，用弗洛里硅土不管用，杂质很多。[/font][/size]
日本对中国产木耳实施毒死蜱的命令检查2011 年4 月12 日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0412 第1 号：对中国产木耳实施毒死蜱的命令检查。根据2011 年3 月30 日发布的食安输发0330 第1 号（最终修正：2011 年4 月6 日发布的食安输发0406 第1 号），对进口食品实施检查时，发现中国产黑木耳中的毒死蜱超过标准值（0.01ppm）。因此，将对中国产木耳及其加工品（限简单加工）实施毒死蜱的命令检查。具体如下记：对象食品 ：木耳及其加工品（限简单加工）检查项目：联苯菊酯 毒死蜱（新增）检查方法：根据2005 年1 月24 日发布的食安发0124001 号《关于食品中残留农药、添加剂或动物用医药品的成分物质的检查方法》接受检查理由：联苯菊酯可能超过标准值（0.01ppm）,毒死蜱可能超过标准值（0.01ppm）。
安捷伦5975-7890，测毒死蜱标样。HP-5MS,柱温150℃（2分）以5℃/min升到240℃（10分）以5℃/min升到260℃（15分），色谱图如下，13.872是毒死蜱色谱峰。基线很不稳，请教需要怎样改变条件？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221612_356665_1839386_3.jpg
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；毒死蜱标准母液：5ug/mL；马拉硫磷标准品：100mg；马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈水（80:20, v/v）流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%，平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%，平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GB 13192-91）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
毒死蜱与甲基对硫磷分不开，用的是DB1701(30*0.25*0.25)，新柱子时能分开，保留时间相差0.1min，用一年后，两峰完全重合，有什么办法能分开吗？
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