痕量多环芳烃

本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。

本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

采用Quantum GC 四极杆串联质谱分析16种多环芳烃灵敏度高，分离效果好，分析速度快，抗干扰能力强，是分析复杂样品中多组分痕量分析的理想的分析工具。

本文采用加速溶剂萃取 - 气质联用法（ASE-GC/MS）测定PM2.5 中的多环芳烃，样品前处理只需要 20min 即可完成，无须经过繁琐的人工前处理过程，与传统的索氏提取相比 , 加速溶剂萃取不仅时间消耗少 , 试剂消耗量少 , 并且操作简单 , 回收率高。同时，ISQ 单四极杆质谱为检测多环芳烃提供超高的灵敏度、检出限，能够满足 PM2.5 中痕量的 PAHs 的检测需求。

参考国家环境保护标准《 HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 》 ，应用Primaide 高效液相色谱仪荧光检测系统对15种常见的多环芳烃进行了测定。15种多环芳烃在选定的分析条件下获得了良好的分离，方法检出限远远低于标准要求值，充分体现了Primaide荧光检测器高灵敏度的特点。

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，环境保护部先后制定了《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》以及《HJ 892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法》。在本文中，我们采用具有DAD检测器的液相色谱仪，进行土壤试样中16种多环芳烃的测定。

多环芳烃（PAHs）具有致癌，致畸，致突变的作用，特别是带四个或更多芳香环的多环芳烃，而且它们很难降解，容易在不同环境中积累，因此成为环境中重要的污染物。目前，大多数国家都将多环芳烃列为环境监测的重要内容之一，中国政府列出的“中国环境优先监测黑名单”中包括7种PAHs；美国环保总署1979 年确定了16 种PAHs作为优先监测污染物。土壤样品中PAHs含量很低，样品基质复杂，干扰严重，因此需要建立灵敏、准确、可靠的方法来测定土壤中痕量PAHs。一般测定方法包括两部分：样品前处理和样品分析。萃取固体样品的经典方法是索氏提取，但萃取时间长，都在十几个小时以上，在分析大批量样品时，样品处理效率低。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度和压力下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温高压条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间，可减少溶剂的用量，同时提高对目标产物的提取率。ASE广泛应用于环境、食品、药物、天然产物以及聚合物等领域，可用于萃取有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英等。本文即采用加速溶剂萃取（ASE）-ISQ单四级杆气质联用仪分析16种多环芳烃，实验操作简单，快速，结果令人满意。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

本文采用加速溶剂萃取- 三重四级杆气质联用法（ASE-GC/MS）测定PM2.5 中的多环芳烃，样品前处理只需要20min即可完成，无须经过繁琐的人工前处理过程，与传统的索氏提取相比, 加速溶剂萃取不仅时间消耗少, 试剂消耗量少, 并且操作简单, 回收率高。同时TSQ8000 三重四极杆质谱为检测多环芳烃提供超高的灵敏度、检出限，能够满足PM2.5 中痕量的PAHs的检测需求。

采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了人造肉中16种多环芳烃的检测方法。实验结果表明：在1.0-100 ng/mL浓度范围内，16种多环芳烃组分线性良好，线性相关系数均在0.999以上，各化合物检出限在0.02-0.15 ng/mL之间。取浓度为5.0 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.01%-0.03%和1.5%-3.7%之间，精密度良好。在空白样品中进行0.02、0.4和2.0 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在83.5%-103.7%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于人造肉中16种多环芳烃的测定。

采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μL时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

本文采用加速溶剂萃取- 三重四级杆气质联用法（ASE-GC/MS）测定PM2.5 中的多环芳烃，样品前处理只需要20min即可完成，无须经过繁琐的人工前处理过程，与传统的索氏提取相比, 加速溶剂萃取不仅时间消耗少, 试剂消耗量少, 并且操作简单, 回收率高。同时TSQ8000 三重四极杆质谱为检测多环芳烃和多氯联苯提供超高的灵敏度、检出限，能够满足PM2.5 中痕量的PAHs 和PCBs 的检测需求。

土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars 400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars 400 Plus便携式GC-MS分析土中的PAHs，建立了便携式GC-MS分析土中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

LC-310高效液相色谱仪测定土壤及沉积物中多环芳烃残留量，灵敏度高，样品干扰小，本实验条件的16种多环芳烃检出限为3μg/kg—5μg/kg，完全满足国家对土壤及沉积物中多环芳烃的管控要求。

本文采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μ L时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

本文采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μ L时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

本文采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μ L时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

多环芳烃 (PAH) 是有机物在高温和热解条件下不完全燃烧所形成的环境污染物。在空气、水、土壤和食品中都存在多环芳烃。由于某些PAH 可致癌、致突变，对水生生物有一定的毒性，大多数国家都对其进行系统的监测。美国和欧盟的一些指南文件或报告中包含了推荐的分析方法。过去这些指南中列出的PAH 数量和PAH zui高限量均有所增加，未来还将继续扩展。我们的目标是开发一种针对水质多环芳烃的全自动前处理解决方案。