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痕量二噁英

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痕量二噁英相关的资讯

  • 日本电子推出新款三重四极GC-MS 用于农残、二噁英等痕量分析
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strong仪器信息网讯/strong 在费城举行的Pittcon会议上,日本电子公司推出了最新的三重四极杆气质联用系统——JMS-TQ4000GC,从而扩大了其质谱的产品线。该产品是日本电子推出的第一款三重四极杆质谱,现在日本电子的质谱产品线包括单四极杆气质、三重四极杆气质、高分辨飞行时间质谱、MDLDI-TOF、以及搭配了专利的DART的飞行时间质谱等。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/b9aefc7e-e2c1-4a9f-818b-ec235c3ca9d3.jpg" title="1705_thumbnail.jpg" alt="1705_thumbnail.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  新的JMS-TQ4000GC解决了对超高速三四极质谱仪的需求,该质谱可以精确测定农业产品中的痕量农残、自来水中的痕量被监管化合物,同时也简化了对二噁英以及PCBsspan style="line-height: 1.5em "等持久性有机污染物的定量分析。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strong 快速的选择反应监测(SRM)切换速度/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  JMS-TQ4000GC以每秒1000个通道的速度实现了业界最快的选择反应监测(SRM)切换速度,化学家可以高精度地分析多种目标化合物。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " span style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "strong 短碰撞碰撞池设计 可以用于快速准确定量/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  JMS-TQ4000GC采用了一种新的短碰撞池技术,该技术具有以下几个优点:/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  1.降低噪声水平的离子积累/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  2.无相互干扰的快速脉冲离子喷射(SRM通道间的离子相互作用)/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  3.高速的气相测量,可以加快常规分析/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/c7364da6-3fa6-4923-8403-5c746a8f4b33.jpg" title="1705_01.jpg" alt="1705_01.jpg" width="600" height="241" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 241px "//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统使用短碰撞池积累离子并以快速脉冲的形式喷射它们,通过同步脉冲离子喷射与信号采集的时序,降低了信号的噪声水平,使高灵敏度分析成为可能。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "strong快速GC使数据采集更迅速/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  快速的SRM使得实现快速GC成为可能,从而缩短了采集时间。使用小直径和短长度的毛细管柱可以快速加热,减少测量时间,提供更快的常规分析而不损失灵敏度。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "strong精简的数据管理软件/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  JMS-TQ1000GC软件在同时进行多组分分析时,色谱图被安排在一个垂直的柱中,便于比较样品。结合化合物幻灯片功能,可以方便用户对所有样品和成分进行确认。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "strong更高的通量/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  结合快速通道选择、短碰撞池技术和快速GC技术,JMS-TQ4000GC具有前所未有的高通量和高稳定性,可用于重复分析。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strong广泛的有机分析/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  除了标准的EI电离源,JMS-TQ4000GC还支持可选的CI源和PI源,使分子质量信息更易于获取。该系统不限于GC-MS。也可以用两种类型的直接插入探针进行分析。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 国际二噁英会议赛默飞世尔科技精彩亮相
    第29届国际二噁英大会(Dioxin 2009)于2009年8月24-28日在北京国际会议中心盛大召开。国际二噁英大会关注于持久性有机污染物尤其是二噁英、多氯联苯醚等的检测技术与分析方法,600多位国外及200多位国内顶尖科学家汇聚于北京,交流食品安全、生态环境领域的最新学术信息。  作为顶尖的科学服务商,赛默飞世尔科技盛装出席了此次国际会议。8月23日下午举行的赛默飞世尔科技专题用户会,以从快速样品制备到高分辨质谱(HRMS)综合分析的持久性有机污染物分析的全方位解决方案为主题。有将近一百位国内外环境监测相关领域专家参加了此次用户会,反映了食品安全与生态环境领域专家用户对赛默飞世尔科技技术的关注与认可。  设计别致新颖的赛默飞世尔科技展台以“筛选、定量、确证”为主题,体现了赛默飞世尔科技拥有应对持久性有机污染物分析中遇到的所有主要问题的解决方案,吸引了众多与会代表前来询问相关信息。与会代表咨询产品信息  DFS高分辨双聚焦磁质谱仪GC/HRMS醒目的放置于展位的前方, 创新性的离子光学系统和革命性的磁场分析器设计,为痕量化合物分析提供了高灵敏度,低达法克(fg)水平,也使DFS成为持久性有机污染物分析的行业标准。国际与国内最前沿的食品安全及环境生态领域实验室大都配备有DFS高分辨磁式GC/MS质谱仪。DFS高分辨磁式GC/MS质谱仪  此次展会,赛默飞世尔科技还展出了Exactive高分辨静电场轨道阱质谱仪。秉承Orbitrap先进质量分析器技术,Exactive为复杂样品分析提供高达100000的分辨率,在多农残筛选等领域拥有非凡技术优势。   Exactive高分辨静电场轨道阱质谱仪  关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)  赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元,拥有员工34,000多人,为350,000多家客户提供服务。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请登陆:www.thermofisher.com(英文),www.thermo.com.cn (中文)。
  • 关注饮水安全∣二噁英检测的“小而简”
    导读二噁英检测的“小而简” 有媒体报道:中国部分地域自来水二噁英已经超标!报道文章给出的数据“某水库二噁英含量最大值超过0.20 ng/L(以2,3,7,8-TCDD计)”。参考中国《生活饮用水水质参考指标及限值》规定的二噁英指标限值为0.03 ng/L,因此,该水源水中0.20 ng/L这个数值水平相当于超标6-7倍!那么二噁英到底是什么物质,该如何检测呢?什么是二噁英 二噁英结构式 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物,包括75种多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)和135种多氯代二苯并呋喃(PCDFs)。其中17种2,3,7,8-位氯取代的二噁英毒性更大,受到关注(尤以2,3,7,8-TCDD为甚)。二噁英非常稳定,熔点较高,极难溶于水,溶于大部分有机溶剂,是脂溶性物质,所以非常容易在生物体脂肪内积累,对人体危害严重。 二噁英分析特点 任何污染的治理都离不开检测方法的评估,对于二噁英的测定,有两个主要难点:一是含量极低,一般都在ppt的超痕量水平(对比农残一般在ppb水平)。二是特异性高,由于环境介质中存在的污染物通常成分复杂,且同分异构体、同类物特别多,分析时必须将二噁英与其他污染物(如多氯联苯)分开。因此,高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”,但HRGC/HRMS价格昂贵,操作复杂,不利于普及,也就不利于监测网点的建立。 二噁英检测法规 2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新为EU 644/2017版本)以及EU 709/2014,首次将气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。随着GC-MS/MS技术的愈加成熟,其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。 岛津应对方案 岛津公司作为全球知名的仪器生产厂商,致力于提供更先进的仪器和开发更经济有效的方案。依托于岛津超高灵敏度GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪,岛津开发了一种GC-MS/MS定量检测水样中二噁英的方法,作为EPA 1613方法(仪器部分)的建议替代方法。 岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX 样品制备参照EPA 1613方法,采用液液萃取法,浓缩系数为50000。 分析条件 对17种二噁英同系物进行分析,所有目标物实现良好的气相色谱分离。 图1. 17种同系物的TIC图(TCDD为0.05 ng/mL(0.1CS1水平)),六氯异构体-二噁英区域突出显示 建立了每种同系物7个浓度水平的校准曲线,每个水平重复性均小于10%RSD(n=7)。17种同系物在各自线性范围区间的相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)都在15%以内。 表1 使用同位素稀释内标法的校准曲线信息括号内结果为重复性(n=7),用RSD%表示 二噁英缩略语:“T”= 四;“Pe”= 五;“Hx”=六;“Hp”= 七;“O”= 八;“CDD”= 氯二苯并二噁英;“CDF”=氯二苯并呋喃 图2. 二噁英代表性标准曲线 以加标浓度为0.05 ng/mL的样品,重复7次提取的结果来计算TCDD的MDL,对7份重复样品(自由度为6),t值为3.143,TCDD的MDL为0.26 pg/L,美国EPA对饮用水中TCDD含量的限值规定为30 pg/L。 用所建立的方法对三个样品进行分析,测试结果见表格。 表2 精密度和回收率分析(OPR)、空白测试、水样测试结果低于最低水平的结果表示为” ML” 随着科学技术的发展,应对诸如二噁英等让人谈之色变的有害物质,检测方法也在不断创新。从体积大、操作难、价格贵的高分辨磁质谱到“小而简”的GC-MS/MS,二噁英检测逐渐摆脱小众化。 数据来源于Shimadzu (Asia Pacific) Pte Ltd. / Singapore 参考资料 U.S. EPA. Method 1613. Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furansby isotopic dilution HRGC/HRMS.
  • 中国农业科学院质标所在二噁英快速传感分析方面取得重要进展
    近日,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队创制了基于金属有机框架(MOFs)的复合传感材料,首次实现牛奶样品中二噁英超痕量、快速SERS传感分析。该成果以“Zr-MOF-Induced Smart Accumulation Enables Surface-Enhanced Raman Spectroscopic Detection of Dioxin at ppt Level in Food Samples”为题,发表于美国化学会(ACS)旗下分析化学与传感器领域旗舰期刊ACS Sensors(IF=9.618, 中科院化学/分析化学1区TOP)。   二噁英是典型的持久性有机污染物(POPs),具有致畸、致癌、致突变的性质,被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物,具有“世纪之毒”的称号,极易在自然界扩散和动物体内蓄积,被公认为对人体健康具有极大潜在危害的全球性散布有机污染物。二噁英通过环境进入食物链,已成为新兴的,影响食品安全的重要因素之一。由环境污染引起食品中二噁英暴露水平往往较低,一般在ppt(即万亿分之一)浓度水平,对其检测属于超痕量分析,目前主要依靠高分辨磁质谱等大型精密仪器进行分析,前处理复杂,质控条件苛刻,检测周期长,分析成本高,一直是分析化学领域的难点。   我所饲料质量安全检测与评价创新团队在前期研究的基础上,设计了一种具有两种微孔结构的锆基金属MOF材料,并以此为基础创新了“高热点”传导的SERS复合传感基底,揭示了目标物与基底表面相互作用精细结构,阐明了基于π-π*堆积诱导目标分子富集与拉曼“指纹”信号原位增强机制。同时,研究通过比较基于不同苯环数量配体的Zr-MOF制备得到不同AuNP/Zr-MOF复合基底对目标物的SERS增强活性,提出了基于吸附能差诱导的SERS增强新策略。在此基础上,实现了实际牛奶样品中2,3,7,8-TCDD的高灵敏快速SERS分析,分析灵敏度1.2 pg/mL,30分钟内完成检测。与国际“金标”分析方法相比,在保证分析灵敏度和可靠性前提下,大大提高了分析效率,降低了检测成本。研究为二噁英等持久性有机污染物防控提供了新的技术手段,同时也为超痕量目标物的光学传感分析开辟了新思路。   研究得到国家“十四五”重点研发计划青年科学家项目和院科技创新工程资助。质标所程劼研究员为论文第一作者,苏州大学材料与化学化工学部贺竞辉教授和质标所王培龙研究员为共同通讯作者。   原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssensors.3c00639
  • “100家实验室”专题:访国家环境保护二噁英污染控制重点实验室
    编者按:持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)是指具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性的有机污染物,比如二噁英(Dioxin)、多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等,并通过各种环境介质能够长距离迁移并对人类健康和环境具有严重危害。而二噁英作为其中具有非常大潜在毒性的物质,受到越来越广泛的关注。万分之一甚至亿分之一克的二噁英就会给健康带来严重危害。  联合国环境规划署(UNEP)于2001年5月23日通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称《斯德哥尔摩公约》),旨在减少或消除POPs的排放,保护人类健康和环境免受其危害。2004年,中国正式加入《斯德哥尔摩公约》,迎接更多POPs研究工作的挑战。基于以上大环境背景,国家环境保护二噁英污染控制重点实验室成立,并于2008年通过验收。  为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。日前,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第三十二站:国家环境保护二噁英污染控制重点实验室。  目前,国家环境保护二噁英污染控制重点实验室主任黄业茹研究员带领的团队由18名科研人员组成,具有高级职称以上10人(研究员4人),其中博士7人,硕士6人。实验室设立学术委员会,魏复盛院士担任国家环境保护二噁英污染控制重点实验室首届学术委员会主任。 二噁英研究室刘爱民主任接待了仪器信息网到访人员。首先刘主任介绍到:“我们实验室是以二噁英类持久性有机污染物POPs为主要研究对象,借助现代分析技术和手段,致力于建立环境二噁英类污染防治信息库和服务平台,为我国环境二噁英类污染防治与管理提供技术支撑及政策建议以及为履行《斯德哥尔摩公约》提供技术支持。”参观国家环境保护二噁英污染控制重点实验室  据刘主任介绍,实验室先后承担了国家“十五”科技攻关计划项目、环境保护部科技发展计划项目、科技部基础性工作专项研究项目、科技部重点新技术新方法科研项目、中日技术合作项目、国家863计划项目、国家973计划项目、国家环保公益性行业科研专项等多项重大科研课题,参与并完成多项国家环境保护重点调查项目,如全国持久性有机污染物(POPs)调查、全国土壤污染现状调查及污染防治项目等。与此同时,实验室建立了严格的质量保证和质量控制(QA/QC)体系,通过了中国实验室国家认可委员会(CNAL)的计量认证/实验室认可现场评审。值得一提的是,重点实验室在多次国际二噁英实验室间能力验证和比对实验中取得优异成绩,分析测试技术已达到国际同类实验室先进水平。  刘主任强调:“如果要建立一个符合标准的二噁英检测实验室需要很大投入,仅硬件方面就需要两千万元以上(包括分析仪器、内部装修)。我们实验室以向环境保护部提供管理技术支撑为中心,同时面向社会提供技术服务,能够完成过顶排放源废气、环境空气、水体、土壤、沉积物、飞灰等环境介质的二噁英类分析。”  为了适应二噁英痕量分析检测的需要,实验室布局合理,设计非常严格,值得借鉴。该实验室按功能分为开放实验区和超净实验区两部分,分区域实现样品的保存、处理和仪器分析,标准样品的保存和使用,有毒废物的保管和处置等功能。  开放实验区:主要从事除二噁英类以外的其他持久性有机污染物(POPs)的分析,由样品前处理室、仪器分析室组成。  超净实验区:主要从事二噁英类的分析,由高浓度样品前处理室、低浓度样品前处理室、仪器分析室、标准样品室、废物贮存室、器皿清洗室组成,总面积达200平方米,处于全封闭负压工作状态,在出入口处设两级缓冲间。  低浓度样品前处理室高浓度样品前处理室  “二噁英检测不允许失败,由于二噁英在样品中含量非常低,一次采样过程也很困难,所以二噁英检测条件非常苛刻,对实验室提出了极高的要求。检测实验是在压强小于室外环境的超净间内完成的,因为二噁英分析是一个超痕量分析,对实验室空白背景的要求也就非常高。”  作为环保系统内第一家开展环境介质中二噁英类监测的实验室,该实验室专门设立了超净实验区,配备独立的全新风空调及排送风系统,以实现对其内部温度、湿度、负压、换气频率等技术参数的控制,并设有监控室对超净实验区系统的工作状态进行时时监控,保证系统稳定运行。此外,自然风经初、中、高效三级过滤后进入超净实验区,以保证实验区的高洁净度,实验区内部的空气经活性炭吸附处理后排入大气,避免造成二次污染。  “此外,二噁英检测的主要工作还是‘样品前处理’,所以实验室按样品中二噁英含量浓度高低配备了两个样品前处理实验室。样品前处理室主要是采用玻璃仪器(大部分是国产品牌),而试剂耗材还是以进口为主,但是逐渐会倾向于国产化试剂、溶剂,比如常用到的二氯甲烷、丙酮,这样就可以有效降低检测成本,从而使得检测费用下降两到三成。”  那么“二噁英痕量分析检测”都会装备哪些“利器”呢?走进该重点实验室,各种先进的分析仪器设备映入眼帘,如:高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(HRGC-HRMS)、气相色谱-低分辨质谱联用仪(GC-LRMS)、顶空气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、凝胶渗透色谱仪(GPC)、样品自动净化装置(FMS)、快速溶剂萃取仪(ASE)、自动索氏提取仪、废气及环境空气二噁英类采样装置等。   高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(Agilent 6890N-Waters Micromass AutoSpec Ultimate NT)  仪器说明:目前,由于二噁英类物质分子量差别很小、含量非常低、基体复杂等,二噁英检测要求分辨率达到一万以上,通常采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)进行测定。   BUCHI旋转蒸发仪   快速溶剂萃取仪气相色谱-质谱联用仪  二噁英污染控制重点实验室在环境保护部的统一部署和协调下,先后参与完成多项全国环境污染状况调查工作,为政府部门掌握我国环境污染现状做了大量基础性工作。在环境持久性有机污染物(POPs)的监测、分析与监督管理方面,重点实验室充分发挥自身技术优势和经验,负责完成多项相关环境保护行业标准的制(修)订工作,并致力于开发新型快速分析方法。据实验室工作人员介绍,“目前,我国二噁英检测水平已达到国际水平,而在标准方法的制定方面还有待进一步完善。”  国家环境保护二噁英污染控制重点实验室制(修)订相关环境保护行业标准:  已制订并出台的标准  《危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范》HJ/T365-2007  《水质二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.1-2008  《环境空气和废气二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.2-2008  《固体废物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.3-2008  《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.4-2008  《销毁日本遗弃在华化学武器空气中二噁英类的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》HJ/T215-2005   《销毁日本遗弃在华化学武器废气中二噁英类的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》HJ/T124-2003   正在制(修)订的标准  《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》  《水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》  《水质 甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》  《空气质量 氮氧化物的测定》  《大气飘尘浓度测定方法》  《空气质量 飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光光度法》  《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》  《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》  附录:国家环境保护二噁英污染控制重点实验室  http://www.cneac.com/Page/184/default.aspx
  • GCMS-TQ8050 NX,二噁英分析新武器
    导 读二噁英是《斯德哥尔摩公约》中首批被列入的12种卤代持久性有机污染物(POPs)之一,拥有公认的最强毒性,其来源和成因复杂多样,扑朔迷离。而由二噁英导致的环境公害事件,曾给人类带来无法忘却的伤痛与教训,其在自然界的含量却低的可怕,被称作“看不见的敌人”。今天我们就来聊聊:二噁英类物质及其检测。 二噁英类物质是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称,包括多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)等,有高持久性、高生物放大和高生物毒性等特点。其中17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最为严重。与绝大多数属于杀虫剂类或工业类产品的POPs不同,二噁英(PCDD/Fs)是属于无意排放类POPs。其环境来源主要包括废物焚烧、钢铁生产、有色金属冶炼,以及化学品生产副产物等,二噁英可以通过烟气排放进入大气,并随着干沉降和湿沉降迁移至土壤和水体中。环境介质中的二噁英被生物体吸收后,可通过食物链富集至人体。有研究指出,普通人群暴露的二噁英90%以上来源于动物源性食物摄入。由于二噁英含量极低,且容易受其他结构类似物质干扰,对于二噁英的检测分析一直是分析化学的难点。高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”,现行的国内外二噁英检测标准也主要以HRGC/HRMS为主,而HJ 650则是我国首个使用气相色谱四极杆质谱仪(选择离子测定方法)对二噁英进行筛查的国家标准,欧盟2014年发布了EU 2014/589和EU2014/709号法规,将气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合最高限值要求的确证方法,更具有里程碑式意义。 目前国内外二噁英分析部分标准 岛津应对方案 作为全球知名科学仪器供应商,岛津公司通过强大的技术创新和应用开发能力,为国内用户提供尖端的分析仪器和全面的解决方案,针对环境和食品领域二噁英的不同分析和限量要求,岛津公司开发了不同的分析方法。 环境篇早在2015年,岛津公司与中科院生态环境研究中心二噁英实验室(亚太区域唯一的POPs监测示范实验室)联合利用岛津GCMS-TQ8050推出环境中二噁英分析方法包。该方法包由二噁英MRM数据库、方法文件和报告制作工具等构成。方法文件中事先登录了GCMS优化的分析条件(包含MRM离子对和碰撞能量),方法文件中登录的测定化合物的保留时间可利用GCMS Solution软件中的保留时间校正功能(AART)来校正,方法包可以直接移植到客户实验室。 下图为使用岛津GCMS-TQ8050和HRGC/HRMS对环境(大气、土壤和秸秆)中PCDD/Fs进行分析比对的结果。以HRGC/HRMS的测定结果作为参考值。每个样品在GC-MS/MS上重复进样6次以验证GC-MS/MS方法测定结果的精密度。结果表明,GC-MS/MS分析环境介质中PCDD/Fs的结果,准确性和精密度均良好。 PCDD/Fs总离子流图及样品比对结果(A为大气;B为土壤;C为秸秆) 食品篇食品中的二噁英含量较环境中更低,因此对仪器灵敏度的要求更高。在保留原有应对环境介质二噁英分析方案/方法包的基础上,2019年底,岛津推出了Boosted Efficiency Ion Source (BEIS)离子源,通过在EI模式下优化电子束的聚焦点使电离效率最大化,灵敏度较常规离子源有了显著的提升,进一步提升针对二噁英等的超痕量化合物GC-MS/MS检测分析能力。 GCMS-TQ8050 NX和BEIS离子源 对若干动物源性食品中的PCDD/Fs和DL-PCBs进行检测,无论从单体和总量上,GCMS-TQ8050 NX的结果与官方(NIPH)给出的基于多家实验室(以HRMS为主)结果产生的TEQ参考值一致性良好。PCDD/Fs(A)和DL-PCBs(B)TIC谱图 样品中PCDD/Fs和DL-PCBs部分组分结果(pg/g)随着GC-MS/MS技术的愈加成熟,其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。岛津公司与国内外二噁英实验室的客户合作,推出食品和环境中二噁英和类二噁英多氯联苯GC-MS/MS分析的应用文集和方法包(Dioxins method package)。方法包可直接移植到客户实验室,帮助相关领域的客户迅速应对欧盟和我国相关标准对二噁英类物质分析的要求。 撰稿人:尹戈、田菲菲
  • 2019 POPs论坛|DFS二噁英金标领衔赛默飞POPs分析全方案将闪亮登场
    第十四届持久性有机污染物论坛2019暨化学品环境安全大会(POPs论坛2019)将于5月17-19日在广州市隆重召开。DFS二噁英金标领衔赛默飞POPs分析全方位解决方案将精彩亮相POPs论坛,同时盛大发布全“新”二噁英全流程解决方案,期待与您携手,创新开创未来 。 POPs论坛是2006年由清华大学持久性有机污染物研究中心发起,并与中国环境科学学会持久性有机污染物专业委员会、中国化学会环境化学专业委员会共同主办的系列年会。 该论坛已经成为我国POPs领域学术界、管理界和产业界纵览POPs分析和控制的高新技术与先进产品的高层次交流平台。来自国内外高校、科研院所、管理部门、行业企业的500多名专家学者将出席POPs论坛。 POPs的巨大危害和淘汰、削减的必要性已成为国际社会共识,已经有超过160个国家签署了《POPs斯德哥尔摩公约》以保护人类健康、野生动植物和环境。而持续监测 POPs 在食品、食品添加剂和环境的出现是控制其暴露的一个关键手段。 赶紧来POPs论坛遇见赛默飞吧!!! 看点一:POPs全方案亮相DFS二噁英金标领衔赛默飞POPs分析全方位解决方案 不用担心,在赛默飞POPs 分析全方位解决方案里都能找到! 看点二:全“新”二噁英全流程解决方案二噁英是POPs分析里挑战的化合物之一。它是典型的超痕量多组分定性定量分析,对特异性、选择性和灵敏度要求极高。从样品制备到结果分析等任何一个环节产生的误差将直接严重影响实验室分析结果的可信度。 赛默飞将携全“新”二噁英全流程解决方案隆重亮相POPs论坛2019,易用、高效、稳健。与您携手,让世界更健康、更清洁、更安全。 看点三:POPs检测精彩报告主题报告1:高端气质产品在二噁英分析领域的应用报告人:王申,赛默飞色谱质谱部应用经理 时间:5 月17 日15:15-15:30地点:皇冠宴会厅A,有机污染物环境分析与污染特征分会场 主题报告2:环境新兴污染物检测全方位解决方案介绍报告人:胡忠阳,赛默飞色谱质谱部市场部经理时间:5 月18 日08:50-09:05a.m.地点:翡翠/奥宝/红宝厅,药物和个人护理品(PPCPs)环境风险与控制分会场 看点四:与二噁英金标DFS面对面赛默飞展台位于皇冠宴会厅D,二噁英金标DFS亮相,期待您的光临! 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 访上海二恶英分析实验室
    中国科学院上海高等研究院分析测试中心超痕量二恶英分析实验室,是上海首家符合国际标准的二恶英检测实验室。  二恶英检测过程是怎样的?其分析结果能否为二恶英污染防治提供可靠的科学数据?带着这些疑问,记者日前来到中国科学院上海高等研究院分析测试中心的超痕量二恶英分析实验室一探究竟。  二恶英分析实验室应势而生  上海高等研究院分析测试中心副主任萧友琳介绍说,二恶英毒性高,难降解,易累积,是一级致癌物。我国17个主要行业的二恶英排放企业有万余家,涉及钢铁、废弃物焚烧、有色金属冶炼、食品、医药化工等多个领域,每年预计全国有3.6万个企业提检样品。  然而,我国严重缺乏二恶英排放、污染研究的监测数据和检测机构,目前国内监测二恶英的技术和水平都比较低。建立国际标准的二恶英分析实验室,开展二恶英的监测和检测至关重要。在这种情况下,中科院上海高等研究院分析测试中心超痕量二恶英分析实验室应势而生。  萧友琳说,实验室投资约2500万元,工作人员主要由技术人员构成。目前工作人员有9人,其中博士3人、硕士3人。萧友琳自豪地说:“实验室还花费 400万元引进了一套进口的高分辨率气相色谱质谱联用仪,具有双色谱净量系统,目前在亚洲尚属首台。仪器目前一天可以做40个样品,未来计划再引进两套,规模扩大后每天可做120个样品。”  从样品到分析报告最少仅3天  记者首先来到了分析实验室的收样室。据介绍,在收到二恶英的样品后,工作人员按照样品的不同形态贴上标签,放入保存室的冰箱内。然后依次经过整理室和药品室,这两个房间分别用于准备清洗和存放萃取二恶英的试剂。  随后,记者来到前处理室。在这里,含有二恶英的样品经过萃取被提取出来,然后经过浓缩、净化、去杂留纯等一系列过程,最终得到提纯的二恶英。  提纯后的二恶英将进入高分辨率气相色谱质谱联用仪室。据萧友琳介绍,这套仪器可将二恶英样品分析周期大幅缩短至3~7天,远小于国际一般21天的分析周期。  谈到分析实验室对二恶英分析的时效性时,萧友琳介绍了这样一个案例:今年春节前,广州某研究单位对二恶英采样进行前处理,然而按照国际标准的方法操作后,回收率总是达不到要求。这家研究单位紧急联系上海超痕量二恶英分析室,希望能加急完成操作。上海方面接到样品后,经过对样品来源的了解,在前处理的方法上做出调整和修改,重新进行前处理,然后经过仪器分析,做出报告,最终在3天后成功完成了样品分析,并出具相关报告。  样品资料比对确定污染源  “仪器分析之后,如何确定二恶英的污染来源呢?”采访中,记者提出了这样的疑问。  萧友琳解释说,上海超痕量二恶英分析实验室还有一个优势,就是建立了一个大型的样品资料库,用作二恶英来源的对比。通过这个样品资料库,可以精准地判断出样品的污染源。  萧友琳说,超痕量二恶英分析实验室建成后,曾组织实验室团队赴浙江某垃圾发电厂进行垃圾发电厂周边二恶英的本底调查。通过对发电厂周围空气、植物、土壤进行采样分析,再与实验室中大量的样品资料进行比对,推测出二恶英来源和分布情况。  经过分析,发现垃圾发电厂附近的二恶英主要来源于垃圾焚烧炉,空气中二恶英主要分布在西北,所造成的是短期影响 植物中二恶英主要分布在西北,所造成的影响是中期影响 土壤中二恶英主要分布在东北,所造成的是长期影响。这一分析结果,为当地从源头防治二恶英污染提供了科学依据。  据了解,环境保护部、外交部、国家发改委等9个部委联合出台的《关于加强二恶英污染防治的指导意见》提出了控制污染的约束性指标,即到2015年,重点行业二恶英排放强度降低10%。二恶英作为主要特征污染物逐步纳入有关行业的环境影响评价文件中,并将在京津冀、长三角、珠三角等重点区域开展二恶英排放总量控制试点工作。  中科院上海高等研究院分析测试中心将立足上海、面向全国开展二恶英检测服务,在固定源排放废气、环境空气领域提供样品采集和分析检测服务。  据悉,目前超痕量二恶英分析实验室已对外开放,接受了首批企业样品的委托分析。实验室的建成可为上海地区及国内外开展固体废弃物焚烧、钢铁业、有色金属冶炼业、食品、化工等领域各项基质的二恶英分析检测,提供迅速、正确、可靠的科学数据。  萧友琳表示:“超痕量二恶英分析实验室的优势在于分析周期短、分析量大,并提供从源头防治二恶英的整改方案。我们的目标是成为国内二恶英检测范围最广、速度最快的实验室。”
  • 沃特世与SGS合作开发的二噁英检测新方法(APGC-MS/MS)获美国环保局认证
    中国上海,即时发布 –近日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)宣布与国际检测认证机构SGS合作开发了基于大气压气相色谱-质谱联用系统(APGC-MS/MS)的二噁英检测新方法——SGS AXYS Method 16130。该方法已获得美国国家环境保护局(US EPA)认证,可有效降低检测成本,帮助更多实验室参与常规二噁英分析。Waters APGC-MS/MS二噁英是广泛存在于土壤、大气和水中的一类持久性有机污染物,会通过食物链富集作用进入人体。当积累达到一定程度时,会干扰人体内分泌、导致罹患癌症几率增加等诸多不良影响。此前,美国国家环境保护局采用的二噁英和呋喃检测方法EPA 1613B主要依靠高分辨气相色谱串联高分辨质谱(HRGC-HRMS)技术,该方法在使用和维护时设备操作困难且价格昂贵,限制了相关实验室开展常规二噁英检测。沃特世与SGS新开发的SGS AXYS Method 16130检测方法则采用了GC-MS/MS技术,运用沃特世大气压气相色谱-三重四极杆质谱联用系统,该方法具有仪器采购和使用成本低、数据质量高、能够实现超痕量定量及操作流程简单等显著特点,成为此次美国国家环境保护局认证的新标准方法。APGC是大气压状态下的“软电离”气相质谱电离技术,电离效率高。可进行LC与GC之间的切换,能够完整覆盖不同应用中的化合物。相对于传统EI源技术,APGC在对二噁英类化合物进行分析时可减少多种化合物的碎片离子,从而提高灵敏度和选择性,使MS/MS分析的母离子信息更易获取,并降低了测试成本。APGC配备沃特世三重四极杆质谱组成了一个灵敏度高且耐受性强的检测系统,其检测结果具备稳定的离子比率,可与HRGC-HRMS结果保持一致。值得一提的是,APGC-MS/MS不仅在环境中分析二噁英与污染物具有独特优势,在食品检测中,亦被视为二噁英分析黄金标准的等效方法。早在2014年,Waters APGC-MS/MS气质联用系统应用于食品及饲料中二噁英含量检测的方法便已获得了欧盟EU 589/2014法规的认证。沃特世公司大中华区食品与环境市场高级经理黄春女士表示:“对于二噁英这类超痕量有机化合物的检测是全球性的环保难题,沃特世致力于提供先进的技术以促进新方法开发,为全球实验室提供可靠的分析方法、简化操作流程并提升分析效率。此次获美国环保局认证的基于Waters APGC-MS/MS系统的新检测方法将成为环境实验室监测污染物的关键解决方案,也体现了沃特世所秉承的运用先进分析技术和专业科学知识来增进人类健康福祉的企业宗旨。”其他参考资料:• 沃特世商业解决方案:《SGS AXYS与沃特世验证基于APGC技术的二噁英及环境污染物分析新方法》• 沃特世应用纪要:《采用APGC-MS/MS分析火灾残留物中多卤代二噁英和呋喃(PXDD/F)的复杂混合物》• 沃特世白皮书:《APGC-MS/MS:二噁英和呋喃分析的新“黄金标准”》关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 生活垃圾焚烧二噁英新标执行半年 强制检测带来新商机
    p  5月11日,光大国际宣布,即日起二噁英的检测频率将再次提升,计划达到每年不低于4次,并及时把检测报告上载至网站。/pp  这家公司运营着22个垃圾焚烧发电项目,从去年8月13日开始,每日下午5时,会在官方网站披露前一日各运营垃圾发电项目的各项指标。/pp  光大国际公司官网16个项目公司中,目前有13个公布了烟气二噁英的检测结果和第三方检测机构。其中,最高的二噁英排放量出现在南京项目公司,2015年9月检测平均值最高值为0.077ng TEQ/m3,最低值为0.017ng TEQ/m3,均低于2016年1月1日起执行的新标。/pp  “2017年1月1日起,光大国际将逐步实现按小时公布运营项目烟气排放指标的小时均值,做到在线公示。”光大国际行政总裁陈小平称。/pp style="text-align: center "img title="QQ截图20160517142405.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/d813a184-388c-44d0-b0ec-50060d5abc57.jpg"//pp  2014年发布的《生活垃圾焚烧污染控制标准》(GB 18485-2014)规定,从2016年1月1日起执行新的标准,所有生活垃圾焚烧炉烟气中二噁英的排放限值为0.1ng TEQ/m3。企业应每年至少自查一次,环保主管部门应采用随机方式每年至少监测一次。/pp  根据中国循环经济协会发电分会秘书长郭云高提供的数据,截至2016年4月,全国投运的垃圾焚烧厂共225座,日处理量23.3万吨,每座垃圾焚烧厂日处理量基本在500吨以上。/pp  对二噁英的强制性检测需求催生了二噁英检测市场。此前,只有基于履行斯德哥尔摩国际公约而建立的国家政府监测机构或科研单位才有二噁英检测能力。如今,一批非政府性第三方检测机构也为垃圾焚烧企业提供二噁英检测服务。/ppstrong  控排需提高技术和管理/strong/pp  垃圾焚烧饱受争议的一个因素是排放二噁英。/pp  二噁英是一种三环芳香族有机化合物,共有210种同类物。世界卫生组织认为,二噁英是一组对环境具有持久性污染力的化学物质,同时是一类剧毒物质,可导致生殖和发育问题,损害免疫系统,干扰激素,还可以导致癌症。新标中所称的二噁英指该类物质中的多氯二苯并二噁英(PCDDs)和多氯二苯呋喃(PCDFs)。/pp  不过,清华大学环境学院教授聂永丰表示,对二噁英排放贡献最大的并不是垃圾焚烧行业。根据《中华人民共和国履约〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家行动计划》,2004年,钢铁和其他金属生产二噁英量的贡献最大,占45.6%,其次是发电和供热、废弃物的焚烧,这三类污染源贡献量合计占到了总排放的81%。而生活垃圾焚烧的二噁英排放量占总排放量的0.03%,属于优先控制的重点行业。/pp  随着上述新标的实施,越来越多的垃圾焚烧企业运用成熟的二噁英控排技术减少排放。世界卫生组织也表示,现有技术已具备废物焚烧低排放控制能力。/pp  聂永丰称:“新建项目2014年7月1日起执行新标,现有项目今年起执行新标。而国内最近十年的焚烧厂,特别是大型焚烧厂,都是按照0.1ng TEQ/m3的标准来建设运营的。”/pp  “将标准定为0.1ng TEQ/m3,就说明焚烧企业能够做到。典型焚烧发电企业的二噁英控制技术都很成熟,达成新标不成问题。”郭云高说。/pp  从1.0ng TEQ/m3到0.1ng TEQ/m3,排放标准提高了,企业的控制技术也必须优化。/pp  据业内人士介绍,在使用“3T+E”的前端控制技术后,即“保证焚烧炉出口烟气的足够温度(Temperature)、烟气在燃烧室内停留足够的时间(Time)、燃烧过程中适当的湍流(Turbulence)和过量的空气(Excess Air)”,再通过活性炭物理吸附与布袋除尘器联合使用,一般可实现95%以上的二噁英去除效率,最终烟气中的二噁英将达到新标要求。/pp  不过,技术优化必定带来成本的提高。陈小平介绍,虽然控制烟气排放增加了成本,但其他成本在不断下降。比如公司自主研发的炉排炉,成本不足原来进口的炉排炉的一半,渗滤液的处理成本又从每吨60元降到40元再到现在的不到20元,其它方面的技术进步和提升弥补了控排带来的成本提高。/pp  除技术外,提高运行管理水平也是控排的方法之一。陈小平表示,公司半年考核一次项目,并将稳定运行、达标排放放在考核的首位,如果不达标排放将一票否决。/pp  strong检测复杂且成本高昂/strong/pp  一年至少一次的检测频次,据参与过新标制定的聂永丰介绍,是因为二噁英检测困难。/pp  “其他国家也是这样。二噁英是痕量级,检测麻烦,需要很长时间。”聂永丰称,虽然新标仅要求企业、环保主管部门每年至少检测一次,但有些企业会每年测两次,环保部门还会每季度都检测一次。/pp  以光大国际为例,该公司13个已公开二噁英排放数据的项目公司中,12个公司每年至少会检测两次,其中苏州公司去年检测了四次。/pp  在中持检测(831381)总经理陈德清看来,二噁英检测是全链条都难。去年6月,这家公司获批成为北京首家具有二噁英类CMA(中国计量认证)检测资质的企业。/pp  根据环保部发布的《环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.2-2008),首先要利用滤膜和吸附材料对环境空气、废气中的二噁英类进行采样。/pp  中持检测研发中心主任李文超称,为了采集烟道气的样品,经过严格培训的采样人员需要背着沉重的仪器爬上几十米高的烟囱,必要时得借助其他工具吊上去。采样还要耗费大量溶剂,溶剂费用也很高。/pp  取样后,将样品拿回实验室做前处理:花一天提取,花两到三天净化。前处理一般要花去60%的时间。尤其是有机的前处理特别费时,提取和净化一旦做得不好,不够清洁,数据就不准确。而采样和前处理如果做得不够规范、清洁,就得重来。/pp  之后是用高分辨质谱分析。李文超说,他们用的高分辨质谱仪一台需要600万元,每月消耗上万元电费。由于实验室身处科技园区的一层,还要再安装三四十万元的装置屏蔽外界磁场干扰。仪器还需要专人操作,而能够胜任的人才很少。/pp  繁琐的环节,药剂的消耗,进口设备的价格和折旧损耗,雇佣专业人才,实验室的电耗和折旧,人员的交通食宿,种种费用推高了检测成本。/pp strong 强制检测带来新商机/strong/pp  不过,强制性检测需求带来的商业机会还是吸引了一些机构入场。/pp  五六年前,我国只有6家机构能够检测二噁英,基本上是为履行斯德哥尔摩公约建立的。而最近两年,通标、华测、力维等非政府机构为焚烧企业带来了更多的服务选择。/pp  检测成本高,为企业提供的检测服务费用自然不低。陈德清称,和日本、美国等国际同行交流发现,国际费用差不多1000美元一个样,垃圾焚烧项目需要采三个样,总计3000美元。/pp  “2006年,为中国企业提供二噁英检测服务的只有一家比利时公司。而现在,我们国家有6家国际认可的单位检测二噁英,而且检测水平越来越高,费用相对有所下降。”蔡曙光称,光大22个垃圾焚烧项目都需要二噁英检测,可以和检测单位协议打包检测服务,总费用就可以降下来。/pp  不过,还有环保人士认为,现有的二噁英检测制度不够规范,难以避免企业应付检查的行为。/pp  “二噁英监管最大问题是数据没有代表性,企业只要至少检测一次,但一次的数据如何代表一年的情况?新标要求环保部门每年至少随机监测一次,但企业还是有很多空子可钻。”上述环保人士称。/pp  他建议学习欧盟部分企业做法,安装自动采样装置,365天采样,环保部门随机选择样品,可有效规避企业应付检查的行为。现在每个装置几十万元,最起码长三角、珠三角等地方政府可以用财政资金强制企业安装。/pp  对此,聂永丰表示,国外确实有这种装置,但使用不普遍,只有个别地方使用。我国环保部门检测当天只要不告诉企业,做到随机监测,使用科学的测量方法即可。/p
  • 技术先行 让二噁英检测更“简单”——访中科院生态环境研究中心研究员 张庆华
    1999年比利时发生“二噁英污染鸡”事件,那时候知道二噁英这个词的人都不多,现在政府要建垃圾焚烧场,任何一个普通的老百姓都会说“会产生二噁英我们不同意建”。短短二十年“二噁英”已经深入人心,成为全民关注的话题。  而二噁英的相关研究工作也成为全球范围内的热点。我们国家“做”二噁英相对来说晚一些,但是发展很快,在二噁英的研究和检测能力等方面已经不比任何发达国家弱。“因为我们建设的时候起点就很高,据我所知,我国具备高分辨气相色谱/高分辨质谱设备和方法的二噁英实验室已经有七十多家了。如果算上其他生物方法的话,统计数量可能会更多。即使相对于很多发达国家来说,这个数量也是相当大的。”中科院生态环境研究中心研究员张庆华说到。  前些年我国的二噁英实验室以政府、大专院校的实验室为主,分布在环保、食品安全、检验检疫等领域,数量有二三十家。这些年第三方实验室发展非常迅速,建设速度也非常快,第三方二噁英实验室的数量非官方统计已经超过其他两类的总和。而且,未来第三方二噁英实验室还会不断增多。“这也是正常的,因为二噁英分析在以前属于难关,只有一些科研能力好的单位才能开展,但是发展到现在,二噁英分析已经成为一个成熟的、常规的分析技术,开始走向市场,这实际上也是一个正常现象。”中科院生态环境研究中心研究员 张庆华  二噁英标准进展:限量标准滞后 检测技术标准先进  据张庆华团队曾经做过的调查结果显示,我国二噁英污染主要集中在局部的一些地方,如原来电子垃圾拆解、无序焚烧等造成的局部地区的污染。调查结果也显示,我国居民体内血液、血清、母乳中的二噁英含量都属于正常的、中等的水平。  也就是说,我国二噁英污染并不严重,整体上还是比较好的。不过,我国在二噁英限量标准的制定方面有些滞后。对于国家重点控制的垃圾焚烧、危险废弃物焚烧、医疗废物焚烧等废气排放,其相关的二噁英限量标准还是比较全的。食品、环境等还没有制定相关限量标准,现在基本上还是利用国际标准来进行影响评估。张庆华说,“不过,据我所知,二噁英限量标准都已经立项,在制定的过程中,所以几年之后我们会看到相关标准的颁布。”  “我国二噁英检测技术标准反而是先制定了,如水、土、气以及食品都有国家标准或者行业标准,基本上都是依据高分辨气相色谱/高分辨质谱方法,几乎涵盖了我们能做的二噁英的各个方面,与国际实现了接轨。”其中,饲料标准(GB/T 28643-2012饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法)是张庆华实验室牵头制定的。  谈到这个历时两年多制定成功的标准,张庆华介绍,“其实二噁英分析技术我们已经做了多年,对于我们来说,技术上并不是很难,难在如何把它标准化。” 二噁英是一种生物富集性有机化合物,如果在饲料这一环节不控制的话,它通过生物富集到了下一级“肉”里就会放大。因此,饲料标准是要严于或至少和食品标准相当的。另外,相对来说,肉、蛋、奶等食品的基质是比较稳定的,分析方法一旦做好了,一般来说都会达到比较好的效果。而饲料的种类和成分特别多,包括了饲料添加剂、粗饲料、配方饲料等,造成了样品基质不明或不稳定,对分析方法的挑战很大。  因为种类太多,饲料样品很难非常“规整”地归类。参考欧盟的标准方法,饲料可以分成植物性、动物性、脂肪量比较高的鱼类水产品、添加剂类等六大类。每一类再找一个具有典型代表性介质的样品进行分析,最后进行方法验证。“我们不可能把所有类型的饲料样品都做一遍,第一成本吃不消,其次也没必要。”  饲料基质复杂且二噁英含量极低,其分析时干扰较多较大。所以,饲料样品要首先进行脂肪含量的判断,因为二噁英是脂溶性的,一旦提取会把脂肪成分提取出来,造成较大干扰 其次判断是不是有生物介质干扰,像大分子的、高蛋白的化合物以及纤维等会影响到后续分析。 “另外,很多盐类的饲料添加剂里含有铜、锌等元素,如硫酸铜在猪饲料里面添加比较多,我们在做实验的时候发现,如果采用加速溶剂萃取的方法对不锈钢会有腐蚀作用,我们就建议用传统的索式提取法就可以,这都是标准制定过程中发现的问题。”  不过,因为我们国家并没有制定自己的饲料限量标准,所以,更多的是市场监管、普查或是涉及进出口的企业才会去做这方面的检测,该标准的推广应用比较有限。“总体来讲,这个标准方法推出后还是推动了我国饲料方面二噁英检测的工作,以后限量标准能够颁布的话,哪怕只有一部分,这个方法的作用就会得到很大的发挥。而且,该标准具有比较大的指导作用,对农产品安全有一个比较好的技术上的支撑,而农产品安全很大程度上决定了食品安全。”  二噁英检测技术进展:TQ全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱法  二噁英测试的难点主要是由它的特点决定的——含量极低,一般都在10-12的超痕量水平,如欧盟对植物源性饲料二噁英含量限量标准是在0.75 ng TEQ/kg水平。这就要求仪器的灵敏度非常高,检出限至少要低于这个标准10倍以下。第二个难点是成分复杂,同分异构体、同类物特别多,毒性差别也特别大。分析时必须把它们比较明确地分开,也就要求分析方法的特异性、确认性特别高。所以,高分辨气相色谱/高分辨质谱法是二噁英检测主流的方法。  2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新版EU 2017/644)以及EU 709/2014,首次将三重四极杆气质作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。“也就是说三重四极杆(TQ)气质法可以全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱方法。并且,该方法已经在一些国家、一些实验室中获得了使用。”  不过,三重四极杆气质方法我们国内还处在研究制定中,目前还没有公布完全的替代方案。“我们很多科研机构早几年就已经进行了研究和验证,如食品和环境领域的方法已经进行到了研究的后期。我相信,未来几年内关于三重四极杆气质方法的标准就会颁布。届时这个方法标准对二噁英分析会造成很大的影响。”张庆华说到。  “高分辨气相色谱/高分辨质谱不论是成本还是使用的复杂程度都太高,市场的竞争力肯定不如相对小型的三重四极杆气质设备。”张庆华介绍,“我们实验室和岛津公司已经联合攻关了一两年,效果不错。尤其是技术的发展使得三重四极杆气质仪器的选择性和灵敏度都大幅度提高,可以说三重四极杆气质作为确认方法、替代方法在技术上已经成熟了。”岛津、安捷伦、赛默飞等仪器公司都有相应的三重四极杆气质仪器,而且都已经通过验证、可以满足欧盟的法案的要求。而且,基本上每家公司都开展了相关应用研究,纷纷推出了相应的工具包或整体解决方案。  虽然现在国际上二噁英方面主流仍然是高分辨气相色谱/高分辨质谱法,在未来几年内这两个方法会并存。但是,张庆华相信,从长久的角度来看,新技术肯定会替代老技术,更经济、更高效的设备会替代成本更高、更复杂的设备。  关于三重四极杆气质法用于二噁英分析的现在与未来,张庆华谈到,“当下我国二噁英领域面临的最主要的问题,是进行这个方法的相应培训。”看似三重四极杆气质比高分辨仪器简单了,但是欧盟法规中对检测的技术要求一点也没有降低,如确认度、灵敏度等指标并没有降低。也就是说,虽然三重四极杆气质技术得到了很大发展,但是在做二噁英时仍需要发挥它的最佳性能,不然是达不到法规要求的。以往微量含量化合物分析的时候,仪器的性能调整到“一半”就够了,而做二噁英就要调到极致,还要保持运行时间。相应的对仪器使用人员的要求非常高。“在我们帮一些实验室解决问题时发现,他们往往认为有好的仪器就能做好工作,轻视了技术人员的配备。实际上,同样一台仪器不同的人操作差别会特别大,最后测出来结果的符合度差别也特别大。”所以,未来我们应该重视精密仪器的使用人员的培训,使分析方法能够高效的运行,这样才能推进这个技术广泛的使用。  张庆华与二噁英: TQ攻关 未来更多关注大健康  张庆华开展三重四极杆气质法二噁英检测的工作是在2012年左右。那段时间在每年比较著名的国际二噁英大会上都有这方面的报告,相关研究的进展迅速,几家大仪器公司也每年都有相应的仪器以及应用进展的报告。这自然也引起了张庆华的关注,但是因为当时实验室里还没有三重四极杆气质设备,所以相关工作并没有在实验室开展。  “2013年的时候,岛津公司给了我比较大的资助,实验室引入了一台三重四极杆气质TQ8040,进行联合攻关。”张庆华回忆到,“我们大约利用了两年的时间对复杂样品食品、饲料进行了全面的二噁英分析验证工作,经研究发现这个方法可以达到欧盟的要求。2015年的时候岛津三重四极杆气质TQ8050上市,我们的仪器也进行了升级。”TQ8050在检测器和聚焦系统上有所改进,使得灵敏度比TQ 8040提高了五倍左右,这一点对二噁英检测是非常关键的,用张庆华的话来说简直就是“雪中送炭”,做二噁英分析就变得更加可行。因为为了使仪器能够得到更长时间的运行,我们最希望仪器要有“余量”。“合作以来,我们共同发布了多篇应用文献、发表了多篇研究论文,现在岛津公司已经做好了全套的解决方案、应用包推广给客户。”三重四极杆气质TQ8050  不过,在联合攻关时也遇到了一些问题。张庆华讲到,“说实话,我们实验室对三重四极杆气质的掌握是不错的,没想到在实际调整仪器时还是遇到了问题——灵敏度总是差一点。最后还是岛津日本总部一位技术经理到中国做交流时,他提到了有些参数需要优化,我们才意识到了问题所在,经过优化之后我们那台仪器的灵敏度‘一下子’就上去了。”  为了获得比较完备的、系统的解决方案,张庆华与岛津的联合攻关进行了两年多的时间。“前期打基础花的时间比较长,这样后面实际样品检测就会变得容易些。另外,作为一家科研单位,我们想在方法学上继续进行摸索,争取以后能多出一些方法,如,用比较简单的仪器进行新型污染物的分析,改变有些污染物鉴定都要依靠非常大型的仪器设备的现状。所以,与岛津之间良好的合作,给我们打下了很好的基础。”  之前实验室做的工作比较单一,以二噁英以及二噁英类污染物的研究为主。谈到今后工作的规划,张庆华介绍到,现在我们更多的精力延伸到了新型污染物,尤其是新型持久有机污染物的研究。未来我们更多向环境健康研究领域转变,如课题组承担的京津冀大气细颗粒物(PM2.5)有害物质识别的项目,我们就会不单单检测浓度值,还要识别它对人体的健康有何种影响、不同组分的危害性是怎样的。  对于新的领域,张庆华兴致勃勃的谈到,“在研究过程中我们发现,方法学还是有很多的不足——环境与健康之间的‘桥’还没有建起来,我们还有大量的工作要去做。”影响人类健康的原因非常复杂,有环境污染的因素、食品的因素,也有个人的社会压力、生活习惯、遗传背景等因素,需要对各种因素进行综合考察,需要足够的数据才会在其中发现规律,进而判断未来发展趋势。对此,张庆华也表示现在显然还不具备这个条件。就此,他也对仪器公司提出了期待,“这里我也希望仪器公司和先进的研究机构进行合作,能够利用人工智能、大数据技术,早日开发出更智能的、信息量更大的分析新技术,这无疑也将是未来科学仪器发展的趋势。”实验室关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 技术先行 让二噁英检测更“简单”——访中科院生态环境研究中心研究员 张庆华
    pspan style="font-family: 宋体, SimSun "  1999年比利时发生“二噁英污染鸡”事件,那时候知道二噁英这个词的人都不多,现在政府要建垃圾焚烧场,任何一个普通的老百姓都会说“会产生二噁英我们不同意建”。短短二十年“二噁英”已经深入人心,成为全民关注的话题。br//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "  而二噁英的相关研究工作也成为全球范围内的热点。我们国家“做”二噁英相对来说晚一些,但是发展很快,在二噁英的研究和检测能力等方面已经不比任何发达国家弱。“因为我们建设的时候起点就很高,据我所知,我国具备高分辨气相色谱/高分辨质谱设备和方法的二噁英实验室已经有七十多家了。如果算上其他生物方法的话,统计数量可能会更多。即使相对于很多发达国家来说,这个数量也是相当大的。”中科院生态环境研究中心研究员张庆华说到。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "  前些年我国的二噁英实验室以政府、大专院校的实验室为主,分布在环保、食品安全、检验检疫等领域,数量有二三十家。这些年第三方实验室发展非常迅速,建设速度也非常快,第三方二噁英实验室的数量非官方统计已经超过其他两类的总和。而且,未来第三方二噁英实验室还会不断增多。“这也是正常的,因为二噁英分析在以前属于难关,只有一些科研能力好的单位才能开展,但是发展到现在,二噁英分析已经成为一个成熟的、常规的分析技术,开始走向市场,这实际上也是一个正常现象。”/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d4417582-56b6-45cd-ba28-2f5334f9eed5.jpg" title="张庆华2.jpg" alt="张庆华2.jpg" width="450" height="299" border="0" vspace="0" style="width: 450px height: 299px "//pp style="text-align: center "strong中科院生态环境研究中心研究员 张庆华/strong/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 二噁英标准进展:限量标准滞后 检测技术标准先进/strong/span/pp  据张庆华团队曾经做过的调查结果显示,我国二噁英污染主要集中在局部的一些地方,如原来电子垃圾拆解、无序焚烧等造成的局部地区的污染。调查结果也显示,我国居民体内血液、血清、母乳中的二噁英含量都属于正常的、中等的水平。/pp  也就是说,我国二噁英污染并不严重,整体上还是比较好的。不过,我国在二噁英限量标准的制定方面有些滞后。对于国家重点控制的垃圾焚烧、危险废弃物焚烧、医疗废物焚烧等废气排放,其相关的二噁英限量标准还是比较全的。食品、环境等还没有制定相关限量标准,现在基本上还是利用国际标准来进行影响评估。张庆华说,“不过,据我所知,二噁英限量标准都已经立项,在制定的过程中,所以几年之后我们会看到相关标准的颁布。”/pp  “我国二噁英检测技术标准反而是先制定了,如水、土、气以及食品都有国家标准或者行业标准,基本上都是依据高分辨气相色谱/高分辨质谱方法,几乎涵盖了我们能做的二噁英的各个方面,与国际实现了接轨。”其中,饲料标准(GB/T 28643-2012饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法)是张庆华实验室牵头制定的。/pp  谈到这个历时两年多制定成功的标准,张庆华介绍,“其实二噁英分析技术我们已经做了多年,对于我们来说,技术上并不是很难,难在如何把它标准化。” 二噁英是一种生物富集性有机化合物,如果在饲料这一环节不控制的话,它通过生物富集到了下一级“肉”里就会放大。因此,饲料标准是要严于或至少和食品标准相当的。另外,相对来说,肉、蛋、奶等食品的基质是比较稳定的,分析方法一旦做好了,一般来说都会达到比较好的效果。而饲料的种类和成分特别多,包括了饲料添加剂、粗饲料、配方饲料等,造成了样品基质不明或不稳定,对分析方法的挑战很大。/pp  因为种类太多,饲料样品很难非常“规整”地归类。参考欧盟的标准方法,饲料可以分成植物性、动物性、脂肪量比较高的鱼类水产品、添加剂类等六大类。每一类再找一个具有典型代表性介质的样品进行分析,最后进行方法验证。“我们不可能把所有类型的饲料样品都做一遍,第一成本吃不消,其次也没必要。”/pp  饲料基质复杂且二噁英含量极低,其分析时干扰较多较大。所以,饲料样品要首先进行脂肪含量的判断,因为二噁英是脂溶性的,一旦提取会把脂肪成分提取出来,造成较大干扰 其次判断是不是有生物介质干扰,像大分子的、高蛋白的化合物以及纤维等会影响到后续分析。 “另外,很多盐类的饲料添加剂里含有铜、锌等元素,如硫酸铜在猪饲料里面添加比较多,我们在做实验的时候发现,如果采用加速溶剂萃取的方法对不锈钢会有腐蚀作用,我们就建议用传统的索式提取法就可以,这都是标准制定过程中发现的问题。”/pp  不过,因为我们国家并没有制定自己的饲料限量标准,所以,更多的是市场监管、普查或是涉及进出口的企业才会去做这方面的检测,该标准的推广应用比较有限。“总体来讲,这个标准方法推出后还是推动了我国饲料方面二噁英检测的工作,以后限量标准能够颁布的话,哪怕只有一部分,这个方法的作用就会得到很大的发挥。而且,该标准具有比较大的指导作用,对农产品安全有一个比较好的技术上的支撑,而农产品安全很大程度上决定了食品安全。”/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong二噁英检测技术进展:TQ全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱法/strong/span/pp  二噁英测试的难点主要是由它的特点决定的——含量极低,一般都在10sup-12/sup的超痕量水平,如欧盟对植物源性饲料二噁英含量限量标准是在0.75 ng TEQ/kg水平。这就要求仪器的灵敏度非常高,检出限至少要低于这个标准10倍以下。第二个难点是成分复杂,同分异构体、同类物特别多,毒性差别也特别大。分析时必须把它们比较明确地分开,也就要求分析方法的特异性、确认性特别高。所以,高分辨气相色谱/高分辨质谱法是二噁英检测主流的方法。/pp  2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新版EU 2017/644)以及EU 709/2014,首次将三重四极杆气质作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。“也就是说三重四极杆(TQ)气质法可以全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱方法。并且,该方法已经在一些国家、一些实验室中获得了使用。”/pp  不过,三重四极杆气质方法我们国内还处在研究制定中,目前还没有公布完全的替代方案。“我们很多科研机构早几年就已经进行了研究和验证,如食品和环境领域的方法已经进行到了研究的后期。我相信,未来几年内关于三重四极杆气质方法的标准就会颁布。届时这个方法标准对二噁英分析会造成很大的影响。”张庆华说到。/pp  “高分辨气相色谱/高分辨质谱不论是成本还是使用的复杂程度都太高,市场的竞争力肯定不如相对小型的三重四极杆气质设备。”张庆华介绍,“我们实验室和岛津公司已经联合攻关了一两年,效果不错。尤其是技术的发展使得三重四极杆气质仪器的选择性和灵敏度都大幅度提高,可以说三重四极杆气质作为确认方法、替代方法在技术上已经成熟了。”岛津、安捷伦、赛默飞等仪器公司都有相应的三重四极杆气质仪器,而且都已经通过验证、可以满足欧盟的法案的要求。而且,基本上每家公司都开展了相关应用研究,纷纷推出了相应的工具包或整体解决方案。/pp  虽然现在国际上二噁英方面主流仍然是高分辨气相色谱/高分辨质谱法,在未来几年内这两个方法会并存。但是,张庆华相信,从长久的角度来看,新技术肯定会替代老技术,更经济、更高效的设备会替代成本更高、更复杂的设备。/pp  关于三重四极杆气质法用于二噁英分析的现在与未来,张庆华谈到,“当下我国二噁英领域面临的最主要的问题,是进行这个方法的相应培训。”看似三重四极杆气质比高分辨仪器简单了,但是欧盟法规中对检测的技术要求一点也没有降低,如确认度、灵敏度等指标并没有降低。也就是说,虽然三重四极杆气质技术得到了很大发展,但是在做二噁英时仍需要发挥它的最佳性能,不然是达不到法规要求的。以往微量含量化合物分析的时候,仪器的性能调整到“一半”就够了,而做二噁英就要调到极致,还要保持运行时间。相应的对仪器使用人员的要求非常高。“在我们帮一些实验室解决问题时发现,他们往往认为有好的仪器就能做好工作,轻视了技术人员的配备。实际上,同样一台仪器不同的人操作差别会特别大,最后测出来结果的符合度差别也特别大。”所以,未来我们应该重视精密仪器的使用人员的培训,使分析方法能够高效的运行,这样才能推进这个技术广泛的使用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  张庆华与二噁英: TQ攻关 未来更多关注大健康/strong/span/pp  张庆华开展三重四极杆气质法二噁英检测的工作是在2012年左右。那段时间在每年比较著名的国际二噁英大会上都有这方面的报告,相关研究的进展迅速,几家大仪器公司也每年都有相应的仪器以及应用进展的报告。这自然也引起了张庆华的关注,但是因为当时实验室里还没有三重四极杆气质设备,所以相关工作并没有在实验室开展。/pp  “2013年的时候,岛津公司给了我比较大的资助,实验室引入了一台三重四极杆气质TQ8040,进行联合攻关。”张庆华回忆到,“我们大约利用了两年的时间对复杂样品食品、饲料进行了全面的二噁英分析验证工作,经研究发现这个方法可以达到欧盟的要求。2015年的时候岛津三重四极杆气质TQ8050上市,我们的仪器也进行了升级。”TQ8050在检测器和聚焦系统上有所改进,使得灵敏度比TQ 8040提高了五倍左右,这一点对二噁英检测是非常关键的,用张庆华的话来说简直就是“雪中送炭”,做二噁英分析就变得更加可行。因为为了使仪器能够得到更长时间的运行,我们最希望仪器要有“余量”。“合作以来,我们共同发布了多篇应用文献、发表了多篇研究论文,现在岛津公司已经做好了全套的解决方案、应用包推广给客户。”/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/58481cb4-c2c3-439e-a848-6481165b2abd.jpg" title="张庆华1.jpg" alt="张庆华1.jpg" width="450" height="299" border="0" vspace="0" style="width: 450px height: 299px "//pp style="text-align: center "strong三重四极杆气质TQ8050/strong/pp  不过,在联合攻关时也遇到了一些问题。张庆华讲到,“说实话,我们实验室对三重四极杆气质的掌握是不错的,没想到在实际调整仪器时还是遇到了问题——灵敏度总是差一点。最后还是岛津日本总部一位技术经理到中国做交流时,他提到了有些参数需要优化,我们才意识到了问题所在,经过优化之后我们那台仪器的灵敏度‘一下子’就上去了。”/pp  为了获得比较完备的、系统的解决方案,张庆华与岛津的联合攻关进行了两年多的时间。“前期打基础花的时间比较长,这样后面实际样品检测就会变得容易些。另外,作为一家科研单位,我们想在方法学上继续进行摸索,争取以后能多出一些方法,如,用比较简单的仪器进行新型污染物的分析,改变有些污染物鉴定都要依靠非常大型的仪器设备的现状。所以,与岛津之间良好的合作,给我们打下了很好的基础。”/pp  之前实验室做的工作比较单一,以二噁英以及二噁英类污染物的研究为主。谈到今后工作的规划,张庆华介绍到,现在我们更多的精力延伸到了新型污染物,尤其是新型持久有机污染物的研究。未来我们更多向环境健康研究领域转变,如课题组承担的京津冀大气细颗粒物(PM2.5)有害物质识别的项目,我们就会不单单检测浓度值,还要识别它对人体的健康有何种影响、不同组分的危害性是怎样的。/pp  对于新的领域,张庆华兴致勃勃的谈到,“在研究过程中我们发现,方法学还是有很多的不足——环境与健康之间的‘桥’还没有建起来,我们还有大量的工作要去做。”影响人类健康的原因非常复杂,有环境污染的因素、食品的因素,也有个人的社会压力、生活习惯、遗传背景等因素,需要对各种因素进行综合考察,需要足够的数据才会在其中发现规律,进而判断未来发展趋势。对此,张庆华也表示现在显然还不具备这个条件。就此,他也对仪器公司提出了期待,“这里我也希望仪器公司和先进的研究机构进行合作,能够利用人工智能、大数据技术,早日开发出更智能的、信息量更大的分析新技术,这无疑也将是未来科学仪器发展的趋势。”/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a16639d2-fad5-40c6-bdff-afa6a332322b.jpg" title="微信图片_20181221100706.jpg" alt="微信图片_20181221100706.jpg" width="590" height="393" border="0" vspace="0" style="width: 590px height: 393px "//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/bf45855e-0de6-4aa0-a756-9c685920a378.jpg" title="微信图片_20181221100659.jpg" alt="微信图片_20181221100659.jpg"//pp style="text-align: center "strong实验室/strong/pp style="text-align: right "  采访编辑:刘丰秋/p
  • 不知道食品中有剧毒的“二噁英”你就OUT了,美国FMS公司的专家为您解析国际法规和样品“安全”前处理技术
    l 关于美国FMS公司美国FMS公司从事食品业、农业、化工业、生命科学和制药业中有机污染物萃取的自动化样品前处理技术长达30年,通过不断的经验累积,开发的自动化产品能够大幅度减少实验室操作人员的手工操作,在提升样品前处理工作流效率的同时,最大程度上保证了样品的高回收率和最佳的重现性。将以往需要几天甚至几十天才能完成的痕量有机污染物提取、净化、浓缩过程,缩短到一天。FMS的产品深入用户的实际应用,着力于简化以二噁英为首的众多有机污染物样品前处理的繁琐步骤,为用户提供全自动的样品前处理解决方案,并且获得了全球用户的肯定。 Dr. Philip Germansderfer 正在向参会人员介绍美国FMS公司的产品l 人物简介:“Dr.Philip Germansderfer是美国FMS公司国际业务总监,同时也是资深的持久性有机污染物的分析专家,已经为美国FMS公司工作了超过15年,拥有丰富的产品硬件以及应用知识。” 2016年7月21日通用实验科技(中国)有限公司在上海大学乐乎楼举行了美国FMS公司产品应用用户会。我们很荣幸邀请到了业内专家参与讨论。七月的上海酷暑难挡,但参会人员却是热情高涨。Dr. Philip Germansderfer 深情讲解了美国FMS公司新一代产品线,内容涵盖高压加速溶剂萃取系统(PLE),固相萃取系统(SPE),多柱层析净化系统(MCC),凝胶渗透净化系统(GPC),智能型氮吹浓缩系统(SuperVap)的产品介绍、安装以及应用。并且现场演示了美国FMS公司产品的安装、运行、操作、维修以及应用等相关知识。 该用户会旨在为美国FMS公司现有以及将来的用户提供更好的应用支持,帮助用户了解美国FMS公司产品的优势以及特点,简化国内的持久性有机污染物样品前处理步骤,从而大幅提升样品处理效率。无论对于美国FMS公司还是通用实验(Labcare Scientific China Limited)而言,这次的用户会将会成为一个重要的里程碑,在丰富通用实验科技自动化样品前处理技术产品线的同时,为广大持久性有机污染物样品检测的用户带来美国FMS公司新一代的产品。 l 关于通用实验通用实验科技(中国)有限公司(Labcare Scientific China Limited)是一家专注于通用实验室配件耗材、设备仪器和工程项目服务的高科技公司。我们依托团队在生命科学和化学分析仪器行业的专业背景以及在材料系统筛选和加工生产及质量管理领域丰富的经验,在欧洲、北美和亚太地区都设立了代表处。致力于专业、严格地筛选了大量国内外直接原厂生产商作为协议供应商,以委托制造式进行并实现全球采购。通过专业的库存和物流管理体系, 致力于为目标地域的生命科学和化学分析实验室用户提供质优价廉的各种通用实验室配件耗材、仪器设备和服务。 媒体合作联系人:陈逸菲 (Ashley Chen)通用实验科技(中国)有限公司市场部经理电话:4008213360邮箱:marketing@labcaregroup.com 公司官网:www.labcaregroup.com
  • 食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs) 的新检测方案
    与食物和动物饲料相关的二恶英污染事件曾在世界范围内引起极大的关注,如:2010-2011年德国农场饲料二恶英污染事件导致近4700家农场被迫关闭,最终造成巨大经济损失。多氯代二苯并-对-二恶英/多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)是一类典型的持久性有机污染物污染物(POPs),具有致癌、致畸、致突变”等特性,被国际癌症研究机构(IARC)列为一级致癌物(Group Ⅰ)。PCDD/Fs广泛分布于各种环境介质中,其化学性质稳定,难以生物降解,且具有生物富集和放大能力。人体暴露的PCDD/Fs90%以上来源于饮食摄入,其中90%以上来源于动物源性食物。 早在21世纪初期,欧盟法规就制定了用于食品和动物饲料中PCDD/Fs和多氯联苯(PCBs)污染监控的采样和分析方法,并设定了污染物的最大限量标准。2014年欧盟委员会第589/2014号和709/2014法规首次将气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)列为食品和饲料中PCDD/Fs和PCBs的分析确认方法(confirmatory method),这表明GC-MS/MS不仅能够在超痕量污染物的筛查中发挥重要作用,而且在政府监控食物和饲料样品中PCDD/Fs和PCBs等方面承担更多角色。 本文介绍了基于岛津GCMS-TQ8040结合Smart MRM功能建立的食品和动物饲料中PCDD/Fs的分析方法,并对实际食品和饲料样品进行了检测分析。 岛津GCMS-TQ8040 岛津GCMS-TQ8040系统能够实现对食品和动物饲料中PCDD/Fs的有效筛查和定量分析。该方法具有较高的灵敏度,良好的线性和重现性。对实际样品的分析显示,GC-MS/MS能够获得与HRGC/HRMS的基本一致的分析结果,表明GCMS-TQ8040能够按照欧盟法规要求实现对食品和动物饲料中痕量PCDD/Fs的分析检测。 了解详情,敬请点击《GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 欧盟更新食品中二噁英最高含量 修正案将于23年1月1日生效
    2022年10月21日,欧盟委员会发布了法规(EU)2022/2002,修订了法规(EC)No 1881/2006的附件,该附件规定了食品中某些污染物的最高水平,包括二噁英和二噁英和类二噁英多氯联苯(PCB)的最高含量。  2018年,欧洲食品安全局(ESFA)就曾经通过了一项关于饲料和食品中存在二噁英和类二噁英多氯联苯对动物和公众健康造成的风险的科学意见。欧洲食品安全署建议重新评估世界卫生组织 2005-TEFs (有毒等效因子),其目的是在国际层面上统一二噁英和二噁英类化合物的TEFs。世界卫生组织对TEFs的审查预计将于2023年完成。与此同时,欧洲食品安全管理局在肉类和肉制品等食品中制定了二噁英和二噁英类多氯联苯的最高水平,并将现有的鸡蛋最高水平扩展到所有禽蛋,但鹅蛋、牛奶和乳制品除外。此外,甲壳类动物腹部肌肉的含量最高,而不仅仅是附属物的肌肉。  此次,欧盟(EU)新发布的法规(EU)2022/2002修订变更详情见下表,本修正案将于2023年1月1日生效。(图源:沃特世公众号)  这些变化意味着什么?  欧盟成员国、第三国和食品经营者必须确保其产品符合有关食品中二噁英和类二噁英多氯联苯最高含量的新规定。就在2021年,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布了《食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(征求意见稿)》,我国对于食品中二噁英及其类似物检测的国家标准也呼之欲出。
  • 中国环境科学家向二恶英宣战---访国家环境分析测试中心田洪海博士
    20世纪末的春夏之交极不平静,人们不仅再一次感受到战争的硝烟,而且领略了强致癌物质二恶英的恐怖。从1999年5月底开始的"二恶英"事件,不仅给比利时本国造成了近10亿欧元的损失,也在全世界范围内造成强烈影响。40多个国家和地区做出紧急反应,我国有关部门依法暂停进口和禁止销售可能污染的食品。"二恶英"这个陌生的名词一夜之间几乎家喻户晓、妇孺皆知。作为一个普通人,我们不禁会产生疑问,究竟什么是二恶英呢?这种可怕的"世纪之毒"是从哪里来的?面对二恶英的威胁,人类应该如何应对?为此,本网(以下简称"Instrument")专程走访了国家环境分析测试中心二恶英实验室负责人田洪海博士(以下简称"田"),与田博士就一些大家关注的"二恶英"话题进行了深入、广泛的交流。  Instrument:田博士,您好!当今,以二恶英为代表的有机化学物质污染的全球化趋势引起了国际社会的强烈不安,成为近些年最重要的国际化环境问题之一。那么究竟什么是二恶英呢?它对人类的危害具体表现在哪些方面?  田:通常人们所说的二恶英,其准确的叫法应该是二恶英类,因为二恶英并不是一种物质,而是由很多种同类物组成的。"二恶英"只能说是一个简化的叫法,叫得多了,也就被大家接受了。  目前,我国有两个环境标准涉及到了二恶英类,一个是生活垃圾焚烧污染控制标准;一个是危险废物焚烧污染控制标准。在这两个标准中的二恶英类包括两个部分,一个是多氯二苯并对二恶英(PCDDs),另一个是多氯二苯并呋喃(PCDFs)。根据氯原子在苯环上位置的不同,PCDDs有75种异构体,PCDFs则有135种。在国外,定义就更宽一些,像WHO把12种共平面的多氯联苯(Co-PCBs)也作为二恶英来对待,因此许多欧美国家(像日本、美国)的标准中二恶英类包含三个部分。我想,这也是大势所趋,在不久的将来,我国肯定也会将这部分归入二恶英类。因为无论从结构、作用以及毒性上讲,共平面PCBs和二恶英都极为类似。  就二恶英的毒性而言,可以分为两种,一种是急性毒性,也就是迅速致人死亡的毒性。另一种就是最可怕的"三致"毒性---致癌、致畸、致突变。研究表明,二恶英甚至可能影响人体生殖系统和内分泌系统,导致男性雌性化问题的出现,从而危及人类的生殖繁衍。  Instrument:与其他有机化学污染物质相比,为什么二恶英引起人们的特别关注?  田:二恶英的危害首先被发现在动物身上,但它对于人类巨大的潜在威胁实在无法忽视。因为二恶英污染有几个特点:第一、没有作用域值,对于二恶英而言,不是只有达到一个确定的剂量,才会显露出它的毒性,而是只要它存在,哪怕极其微量,就有毒性。就目前条件而言,只要能检测出二恶英来,就会对人体、对生态环境产生影响,因此,它的作用是"一锤定音"的;第二、二恶英稳定性极强,而且是亲脂性的,一旦摄入生物体就很难排出,只能随生物的食物链不断传递累积,而人类就处于食物链的顶端,是污染的最后集结地;第三、二恶英对于人类的污染危害可能是跨代的,也就是说有可能在我们这一代人身上没有看出问题,但会在下一代人身上显现出来,出现问题。  Instrument:那么,二恶英究竟是怎么产生的呢?  田:二恶英最早是从含氯化工产品的副产品中发现的,像农药、除草剂、脱叶剂等,这些化工产品中常常含有很高浓度的二恶英类杂质。此后,荷兰又从垃圾焚烧的排气中检测出了二恶英。一般认为,二恶英类的来源大致有废物焚烧、化工生产、工业燃烧过程、造纸行业的氯气漂白工艺等等,可以说,二恶英类物质不是人为生产出来的,它的来源都是无意产生的,因此控制起来难度很大,每发现一个新源对人类都是一种挑战。  Instrument:从一些相关资料里了解到,在许多发达国家里,被民众普遍了解的二恶英是从焚烧炉开始的,您能否谈谈这方面的情况?  田:好的。垃圾的成分十分复杂,在经过焚烧后的废气环境中很容易形成剧毒物质二恶英。二恶英在垃圾焚烧中的产生可以是一个从头合成的过程,也就是说在合适的条件下只要有C、H、O、Cl等元素就可以开始合成。以前有一个错误观点,即只要减少焚烧对象的氯含量,就可以少产生甚至不产生二恶英。实际上,从头合成的概念是只要有氯元素存在就可以合成,像飞灰、气溶胶上如果有氯元素,同样可能生成二恶英,而这是无法避免的。特别是沿海地区,海盐里的氯离子是很丰富的,大气中也会有氯元素的存在   垃圾焚烧中控制二恶英形成的一个工艺要求就是充分燃烧。充分燃烧可以显著减少二恶英的排放。充分燃烧有一个三T原则---温度、停留时间和搅动(充分混合)。所有没有燃烧完全的烟气应该在燃烧区停留充分的时间使其完全燃烧,温度要达到二恶英的破坏温度,一般要求在850℃以上,至少停留两秒。并且要有扰动,即充分混合。但是,二恶英在高温过程中被破坏去除,在降温的过程中还可能再生成,如何控制二恶英的再生成也是一个世界性的难题。因此,到目前为止,人类只能尽可能减少二恶英的排放,而无法做到零排放  就世界范围而言,最为典型的国家是日本,它的垃圾焚烧处理率是最高的,75%以上的垃圾是要焚烧掉的。由于国土狭小,填埋场选址困难,日本已出台了相关法律,规定其填埋场不再接收原生垃圾,填埋前必须经过减容处理,因此它的生活垃圾基本上是烧掉的。对于日本而言,80%以上的二恶英来源于垃圾焚烧。再譬如美国,垃圾虽然是以填埋为主,但经焚烧处理的量也不小,经EPA调查发现垃圾焚烧也是美国二恶英的主要来源之一。有鉴于此,所以给大家的印象就是垃圾焚烧是二恶英的主要来源了。  就我们国家的情况而言,国家环境分析测试中心从99年开始进行垃圾焚烧排放源的调查,经过几年监测,掌握了一些数据。调查发现,我国垃圾经焚烧处理的量还是非常小的,占垃圾处理量的3%左右,主要是以填埋为主。据我们估算通过垃圾焚烧排放到空气中的二恶英的量大概是72克毒性当量/年,比美国和日本的排放水平低的多。  从垃圾焚烧污染源的角度看,我国现在的水平不算是差的。因为我国垃圾焚烧起步较晚,因此避开了最早大面积推广的较为落后的焚烧炉阶段,直接进入了现代化垃圾焚烧阶段。再加上相关标准出台得也非常及时,99年两个标准出台之后,再建的焚烧炉都考虑到了如何控制二恶英的排放问题。总体上说是起步晚,但起点高。因此在正规垃圾焚烧方面,我国二恶英污染形势不是很严峻。虽然近些年,我国的垃圾焚烧发展较快,但焚烧量增加,并不意味着污染也成倍增长,因为现在上的炉子基本上都是以大规模、现代化、集成焚烧为特点的现代化焚烧炉。  但我们国家有一个问题,就是非法露天焚烧,尤其是在东南经济发达地区。这种情况是非常可怕的,因为露天焚烧无法达到充分燃烧的效果,很可能成为二恶英污染的元凶之一。  Instrument:国家环境分析中心在对二恶英检测方面正在或将要开展哪些工作呢?全国范围内有能力进行二恶英检测的环境监测站有几家?有没有建立自己的二恶英分析方法标准?  田:我们中心从1999年开始,通过自筹资金开展了一些前期的基础工作。说来惭愧,当时,环保部门还没有一家可以进行完整的二恶英检测的实验室,开展工作也是非常困难的。国家环保总局颁布《危险废物焚烧污染控制标准》和《生活垃圾焚烧污染控制标准》,规定了生活垃圾和危险废物焚烧的二恶英排放限值,对我们的工作有很大推动。我们建立了与之配套的实验室和监测方法,对我国现有焚烧设施的二恶英排放情况进行了系统地监测与研究,取得了一些成果。目前我们中心正在按照国际最严格的标准改造二恶英实验室。同时,国家环保总局正在规划,将全国划分为七大区,建立七个专门用于二恶英监测的实验室。  我们这个实验室建成之后,我想主要会就以下几个方面开展工作。一、环境二恶英采样与分析方法研究,修订以及建立方法规范,没有科学的分析方法实验室是很难正常运行的,而采用不规范的方法得到的数据,相互之间也缺乏可比性;第二、进行全国范围的环境二恶英污染现状和分布情况监测与调查,除了焚烧排放源外,还包括其他环境介质,像空气、水、土壤等;第三、培训相关技术人员,建立质量保证体系。尤其是建立质量保证体系,直接关系到实验室得出数据的有效性,这在国外是一个很重要的课题。因为检测二恶英的方法与别的方法不太一样,从采用、到处理、到最后分析,每一步都有很高的要求。特别是目前还没有一个绝对的能追溯到质量原始单位的方法来标定结果,因此只能靠每一步的质量控制、靠实验室内部的质量控制、靠实验室之间的质量控制来保证实验数据的有效性。我们不能光靠发标准品,靠参加国际比对,更重要的是平时的整个流程要有一套行之有效的管理制度,这样才能保证平时分析数据的有效性和准确性。另外,我们还将通过广泛的国内国际合作,开展学术交流活动,与高校和研究机构联合培养研究生等。  在分析方法标准方面,我国目前有两个行业标准:一个是由我们中心负责制定的,主要是针对焚烧排放源的二恶英检测;另一个是武汉水生所制定的,主要是针对土壤、食品、组织等带基质样品中的二恶英检测。  Instrument:能否请您谈谈在二恶英检测过程中的难点是什么?  田:坦率地讲,检测二恶英每一步都很难。像我们做的焚烧排放源的样品,从采样来讲,如果采样不规范,这一步本身真实性就已经没有了,以后再精确都毫无意义。特别是排放源的采样,要求是非常高的。譬如烟气,本身组分非常复杂,又是在固定的管道里流动,有负压、温度等诸多因素的影响。另外它还是一个变化的过程,可能流速不是均匀的,或者流场也不是均匀的,因此对于采样过程有一套非常严格的要求。  从二恶英的分布而言,它主要是分布在颗粒物(烟尘)上,还有一部分是蒸气状态,这两部分都要采集,但这两部分又不可能严格的分开。因为采样时间很长,整个采样过程一般在两个小时以上,前边有滤筒来过滤烟尘,后边有树脂柱来吸附气态的二恶英以及所有的有机物,采样过程中不断地抽气,因此整个采样过程中两相的分布是不断变化的,所以当采集完毕后,前边固相的部分和后边气相的部分实际上已不是原来烟囱里面实际的气固两相分布的状态了,所以分开测试就没有意义。在我们制定的分析标准里,这两个样品是被定义为一个样品,就叫烟气里的二恶英的含量。而且,对于刚刚开展二恶英检测工作的实验室,在采样过程中要加内标进行标定,看看回收率如何。但这也只是控制了采样完成之后,从样品里提取的效率,而无法控制采集到的样品能否代表真实情况。因此这一步要求是非常高的,是一个很大的难点。  当然,二恶英分析的难点还在于它的浓度非常低。像焚烧排放源中的二恶英含量一般为纳克级(10-9g),空气里二恶英的含量则是皮克级(10-12g)甚至还要低。而像其他的常规有机物,譬如VOC,一般含量也就是在微克级(10-6g),与二恶英相比可以差出三到六个数量级。在分析过程当中,需要把那么大量的有机物干扰去掉,还要把二恶英这么微量的物质留下来,这就是最大的一个难点。目前,即使在实验室自动化程度很高的条件下,做一个二恶英样品最快也需要一周的时间。  由于二恶英在样品中的超低含量,使得在二恶英实验室本身的建设方面也有许多苛刻的要求。首先,要保证对实验人员是安全的;其次,不能对周围环境产生影响,尽管二恶英是一个低挥发性的物质,但毕竟实验室本身是一个高毒性实验室,其中的空气被认为是有污染的,所以不能随便排放到周围空气中;第三,因为二恶英分析是一个超痕量分析,对实验室空白背景的要求也就非常高,最好是能低于仪器检出限的水平。像我们现在建立的实验室就被分成了两个部分:一部分是高浓度区,主要是针对排放源的样品;一部分是低浓度区,是处理低浓度的环境样品,分开的原因就是怕交叉污染。  总而言之,二恶英类物质的采样与分析非常复杂,属于超痕量、多组分分析,对方法特异性、选择性和灵敏度的要求极高,难以利用常规分析手段进行有效的分离和定性定量,常规分析实验室和普通的低分辨质谱无法达到上述要求。  另外,即使是在实验器具、仪器的清洗、试剂的使用等细节方面,二恶英实验室也都有着非常严格的要求。说句玩笑的话,二恶英检测是“富人”的活动。  采访结束后,笔者的心情平添了几分沉重。120多年前,恩格斯在《自然辩证法》中就告诫人们:不要过分陶醉对自然界的胜利。对于每一次这样的胜利,自然界都报复了我们……如今,我们不正是在为此而付出高昂的代价吗?  养育我们的大自然像一位宽厚、大度、仁慈的母亲,对于人类的小过错都予以了宽容,至多提出几次目的在于启发觉悟、改过自新的警告。希望我们能够就此警醒,而不要等到忍无可忍的大自然对人类进行愤怒报复的那一天。联系电话:010-84637722-2219E-mail:hhtian@263.net.cn单位地址:北京市朝阳区育惠南路1号(100029)
  • 有害痕量元素排放清单:为控污治污提供科学依据
    10月8日,国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示,我国13个卷烟品牌被检测出含有重金属(砷、镉、铅等),其含量与加拿大产香烟相比,最高超出三倍以上。  据《重庆商报》报道:香烟中的重金属可能来自烟草产区土壤中。相关研究表明:生物从环境中摄取重金属,可以经过食物链的生物放大作用逐级富集,并通过食物等形式进入人体,引发人体某些器官和组织产生病变。  有害痕量元素及其化合物排放已成为大气污染控制的一个新兴而前沿的研究领域。在国家自然科学基金的资助下,北京师范大学副教授田贺忠带领的研究小组对我国2005~2020年能源利用及有害痕量元素排放发展趋势进行了研究,为我国掌握典型有害痕量元素污染排放现状及空间、行业分布特征提供了基础数据,并为国家和地方政府制定相关痕量元素污染排放法规、标准及技术与经济政策等提供了科学依据。  痕量元素引关注  上世纪50年代,日本熊本县水俣湾附近发现了一种奇怪的病,这种病最初出现在猫身上,被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳,抽搐、麻痹,甚至跳海死去,被称为“自杀猫”。随后不久,发现也有人患有这种病。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害,口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹或变形、视觉丧失,严重者精神失常,或酣睡,或兴奋,身体弯弓高叫直至死亡。这种怪病就是日后轰动世界的“水俣病”。  “日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等都和有害痕量元素污染有关。”田贺忠说,“尽管痕量元素在空气中含量很小,但它的浓度超过一定范围就会显示出极大的毒性。许多痕量元素毒性极大,而且化学稳定性好,具有迁徙性、沉积性。它们不仅会引发人体呼吸系统的严重疾病,而且会污染水资源、土壤,造成生态环境的破坏。”  1990年,美国在《清洁空气法(修正案)》中列出了189种有害空气污染物,其中包括11种痕量元素(空气中含量很少的元素,如锑、砷、铍、铬、铅、锰、汞、镍、硒等)。在这11种痕量元素中,汞、砷、硒三种挥发性有害痕量元素的排放污染尤其引人关注。  有研究者发现,近10年来北欧、北美内陆偏远地区无明显工业污染源的湖泊中,鱼体内汞浓度的升高是由于大气汞沉降造成的。  美国环境保护署的报告称:燃烧装置排放的大气污染物中主要是有害的有机成分如苯并芘(BaP)、硫化物、氮氧化物、未燃烬可燃物以及重金属元素,它们几乎是造成所有癌症的原因,其中尤其以亚微米级颗粒形式存在的重金属排放物具有最大的威胁性。  汞、砷、硒等属于挥发性有害痕量元素,在高温燃烧或热解过程中不会被分解,而是挥发成蒸气,进而在烟道下游温度降低时通过结核、凝结、冷凝等过程形成许多亚微米颗粒。研究表明,尽管亚微米颗粒仅占燃煤总飞灰质量的5%左右,却富集了总痕量元素质量的13%~61%。汞、砷、硒等痕量元素主要富集在这些亚微米颗粒表面,这些亚微米颗粒很难被各种常规的污染控制装置有效捕获。它们大部分会随同亚微米颗粒排放到大气中,而这些亚微米粒子在大气中主要以气溶胶形式存在,不易沉降,而且上面富集的大部分有毒痕量元素也难于被微生物降解,可长时间停留在大气中,不仅影响大气能见度,而且通过呼吸系统进入动植物和人体内并不断蓄积,并可转化为毒性很强的金属有机化合物,还会通过干湿沉降过程进入水体和土壤,从而对水和土壤生态环境产生污染危害。  因此,大气汞、砷、硒等挥发性有毒痕量元素污染排放、迁移、沉降及控制等,也成为国际学术界关心的大气污染防治新兴研究热点之一。  燃煤:排放痕量元素祸首  美国环保局(USEPA)科学家Linak曾指出:元素周期表中几乎没有什么元素不存在于煤中,它们都是煤的重要组分,根据其含量不同,通常可将煤的元素组分划分为主量元素、次量元素和痕量元素三大类。其中,包括多种有毒痕量元素,如硼、铍、锗、镉、钴、铜、锰、铅、镍、汞、铬等。其中,汞、砷、硒、铅、镉、铬等元素对环境的危害最大。  化石燃料和矿物中的痕量元素在高温燃烧或熔炼过程中因各痕量元素的浓度、赋存状态以及操作工况的差异所表现的热行为不同,其挥发性也表现不一。但在所有条件下,汞、砷、硒都具有挥发性。  “由于汞极易挥发, 在燃烧过程中极难控制,燃煤排放被认为是最大的人为大气汞污染源。大气中颗粒汞主要结合在细颗粒物上, 对人体的危害更大。特别是环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞。进入环境中的汞会产生长期的危害, 所以汞是煤中最主要的有害微量元素之一。”田贺忠说。  砷是一种蓄积性元素,是当前环境中使人致癌的最普遍、危害性最大的物质之一。砷可通过呼吸道、消化道和皮肤接触等进入人体,随血流分布于肝、肾、肺、脾、骨骼、肌肉等部位,特别易于在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性中毒。尽管砷在煤中的含量很低,但由于煤消耗量巨大,煤中砷长期排放的积累不仅对燃煤电厂附近产生污染,而且可通过远距离的传输对比较遥远的生物产生负面影响。  “我们的研究发现,抚顺、沈阳、兰州、贵阳、成都、重庆等城市的大气中砷含量高于其他地方就和燃煤有关。西南地区由于高砷煤的使用,曾造成3000多例砷中毒事件。”田贺忠说。  燃煤是大气中硒的主要来源。据估算,全球发电用煤所排放的硒量占人为硒排放量的50%以上。燃煤也是造成一些地区土壤、水、植物中硒含量过高的原因。硒对于动植物和人类来说是一种必需的微量元素,但硒含量过高同样会危害人体健康。在我国陕西安康、湖北恩施等地发生的人、畜硒中毒事件,就是由于开采和使用当地的富硒石煤所造成的。  弄清排放总量及时空分布  目前,我国正处于工业化社会的初期阶段,国民经济的快速发展和大规模基础设施建设,需要大量的电力、钢铁、水泥以及有色金属等材料,这就需要消耗大量的化石能源和矿物资源。  2008年我国用于直接燃烧的煤炭约27.4亿吨。另外,钢铁冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、化工等行业对金属和非金属矿物的烧结熔炼过程也会使矿物中的有害痕量元素挥发,并富集在微细颗粒物上释放到大气中,从而对人体健康和生态环境产生危害。  “国外曾有学者指责中国燃煤对大气的影响。然而,由于种种原因,目前我国还缺乏对这些典型有害元素污染现状的全面认识,燃烧和工艺生产设施上缺少专门的污染控制措施,使得国家制定相关的法规、标准及污染控制对策缺乏有效依据。另外,有害痕量元素在大气中的传输扩散不仅与物理过程有关,还涉及更复杂的化学反应和二次污染,对有害痕量元素污染排放清单的研究是进一步开展有害痕量元素污染物传输、沉降、污染源排放标准、控制技术研究开发重点,也是制订控制对策的基础。因此,非常有必要开展我国有害痕量元素污染排放清单的研究。”田贺忠说。  据介绍,排放清单研究能定量得到各种源排放总量及其时空分布,是描述污染物排放特征的有效方法。田贺忠等人针对目前我国缺乏对汞、砷、硒等典型有害元素大气污染排放状况认识的现状,采用排放因子法,通过现场测试调查、文献调研、专家咨询等手段,进而根据国民经济活动水平、能源生产消费状况、有色冶金等各部门生产活动水平等,以及各种装置或工艺过程污染控制水平等因素,在国内首次比较全面系统地建立了1980~2007年我国典型有害痕量元素汞、砷、硒大气排放清单及历史趋势。  该小组以2005 年为基准年,利用部门分析法对2005年至2020年能源利用及有害元素排放发展趋势开展了情景分析。重点研究了各省区燃煤大气典型有害痕量元素(汞、砷、硒等)排放量。按经济部门、燃料类型、燃烧方式和污染控制技术对排放源进行分类,确定各类排放源的排放因子和能源消费量。研究各省区生产原煤、洗精煤、焦炭和型煤的痕量元素含量,建立各省区间原煤、洗精煤、焦炭和型煤的传输矩阵,从而确定各省区消费原煤、洗精煤、焦炭和型煤的有害元素含量。研究人员结合各省区内各类排放源的排放因子、燃料消费量和燃料中痕量元素含量,计算出其排放量,进而给出各省区和全国燃煤大气典型有害痕量元素污染排放清单。  此外,该小组还将对各地区的有色金属冶炼、钢铁、水泥生产、废物处置、生物质燃烧等非燃煤源导致的典型有害痕量元素排放情况进行估算,进而与燃煤源排放清单相加,即可获得中国人为源导致的大气典型有害痕量元素污染物排放清单,并进一步通过网格化处理,利用GIS技术得到中国有害痕量元素的空间分布特征。  该研究有助于了解和掌握我国典型有害元素排放现状、趋势、时空分布特征等,可作为进一步开展有害元素的环境空气质量模拟和生态环境及人体健康影响的基础,并可为国家和地方政府制定相关法律、法规及技术经济政策提供科学依据。
  • 土壤和沉积物二噁英类的测定等两项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年12月10日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 何俊  通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556215  传真:(010)66556213  附件:1.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)     2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)编制说明     3.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)     4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)编制说明  二○一○年十一月二日
  • 垃圾焚烧监测新国标实施 二恶英每年监测一次
    大多数行业,投资者都会受到地方招商引资的热烈欢迎。与之鲜明对比的是,垃圾处理企业首先要考虑一个尴尬问题:选址。  2014年7月1日,《生活垃圾焚烧污染控制标准(GB18485-2014)》正式实施,对生活垃圾焚烧厂的选址要求、技术要求、入炉废物要求、运行要求、排放控制要求、监测要求、实施与监督等内容做了规定。  新国标出台,不仅直接关系垃圾焚烧企业,也将影响与之相关联的环保企业。  新国标接近欧盟标准  《生活垃圾焚烧污染控制标准》首次发布于2000年,2001年第一次修订,这是第二次修订。  &ldquo 新国标出台的背景是,我国城市化进程加快对生活垃圾处置设施建设的需求进一步加大,我国经济、社会发展对环保要求进一步提高。出台新国标,主要也是为了平衡这两方面的需求,防治垃圾焚烧过程中产生的二次污染,规范垃圾焚烧设施的建设和运行,促进生活垃圾焚烧技术水平和环保水平的提高。&rdquo 中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所所长王琪研究员说,同旧国标相比,新国标对污染物排放限值提出了更高要求,采用&ldquo 过程控制&rdquo 和&ldquo 风险控制&rdquo 的先进理念,增加了在垃圾焚烧设施运行过程中的污染控制要求,扩大了标准适用范围,填补了一般工业固体废物及污水厂污泥焚烧污染控制标准的空白。  王琪表示,新国标在我国烟气污染物排放标准中,首次采用的时均值和日均值两套限值做法,这也是借鉴了欧盟标准。不过,新国标没有采用欧盟标准中的半小时均值,采用的是小时均值 部分指标限值与欧盟标准相比也出现差异,如氯化氢含量的小时均值与欧盟标准的半小时均值相同,但日均值比欧盟标准宽松。主要原因在于我国生活垃圾中厨余垃圾含量较高,其中氯含量要大大高于欧洲国家生活垃圾,因此从技术可行性的角度做了适当调整。也有一些指标严于欧盟标准,如二氧化硫的小时均值采用了100毫克/立方米,与欧盟的半小时均值200毫克/立方米相比大幅加严,&ldquo 这是由于欧盟标准制定较早,技术进步和环保要求的严格,使标准提高成为可能&rdquo 。  民间环保组织达尔问环境研究所赫晓霞强调,新国标更多反映了对公众关心的热点环境问题的回应,提高了标准的可操作性。新国标在选址要求上更明确,要求在进行环境影响评价时,重点考虑垃圾焚烧厂的有害物质泄漏、大气污染物排放、事故风险及对周边居民健康和日常生活影响 在监测要求方面,明确要求运行工况和烟气在线监测结果采用电子显示板进行公示,让周边群众可以实时了解企业运行状况、污染物排放水平。  &ldquo 总体上讲,无论是指标体系还是具体数值,我国垃圾焚烧标准与欧盟标准处于一个水平之上,没有实质上的差异。&rdquo 王琪说。  新国标对高精度监测仪企业重大利好  针对公众关注的有害排放物,新国标直接与欧盟标准保持一致,并且采用了更高的监测频率。这对于监测仪器研制生产企业,是一个重大利好消息。  中国城市建设研究总院总工徐海云表示,新国标中颗粒物、重金属如汞、氯化氢、二氧化硫、氮氧化物和二公式英(编者注:应该是二恶英)类等污染物的排放限值均不同程度收紧,尤其是公众最为担忧的二公式英和颗粒物的变化最为突出。  欧盟将二公式英(编者注:应该是二恶英)排放标准定为0.1ngTEQ/m3(即每立方米烟气中二公式英(编者注:应该是二恶英)含量小于一百亿分之一克),这也是目前全世界学术界无争议、无害、最安全的标准。而新国标中,二公式英类(编者注:应该是二恶英)排放标准提高到0.1ngTEQ/m3,直接与欧盟标准保持一致。  不过,新国标要求二公式英(编者注:应该是二恶英)的监测频率为一年一次,这样的监测频率能否满足监管和维护公众健康的要求?  徐海云表示,对二公式英(编者注:应该是二恶英)和重金属排放的监测不是靠增加监测频次来保障的。&ldquo 如果按照这样的逻辑,就是一年10次也不能代表常年的运行状况。美国垃圾焚烧二公式英(编者注:应该是二恶英)监测一年一次,瑞士是两年一次,就是欧盟也是一年两次,不能像常规污染物那样规定很高的频次。  二公式英(编者注:应该是二恶英)为极其微量的&ldquo 痕量物质&rdquo ,1个二公式英(编者注:应该是二恶英)样品(3次/样)的实验室检测费用高达数万元人民币。王琪说,监测二公式英(编者注:应该是二恶英)需要有抽取大量烟气进行浓缩的高精度测定仪器,监测成本要大大高于其他项目,而且难以对焚烧工况形成在线反馈控制。  &ldquo 新国标规定对烟气中二公式英类(编者注:应该是二恶英)的监测应当每年至少开展1次,有条件地方可以要求更高的监测频率。而烟气中一氧化碳浓度和焚烧炉的燃烧温度、烟气中颗粒物浓度和氯化氢浓度等可以综合地间接反映二公式英(编者注:应该是二恶英)控制水平,而这些指标项目都是可以实现在线监测的。&rdquo 王琪说。  部分企业须技术改造才能达到国标要求  新政策出台后,企业需要&ldquo 通过不断的技术改进以适应新国标要求&rdquo ,中国光大国际有限公司副总经理陈涛说。  光大国际隶属于光大集团,是香港上市公司,以绿色环保和新能源为主业,环保能源、环保水务和新能源等为其业务发展重点。  陈涛认为,目前国内部分中小型垃圾焚烧设施并没有完善的烟气处理系统,污染物排放很难达到新国标的要求。在当前技术条件下,小城镇和农村还是不适宜推行中小规模垃圾焚烧设施。  陈涛认为,一方面靠企业自律,企业要树立社会责任意识,加大投入、加强管理,通过不断的技术改进以适应新国标要求 另一方面需要政府做好监管工作,做到信息公开,取信于民。以苏州垃圾焚烧监管为例,2009年苏州市就成立了专门的监管机构对垃圾焚烧企业进行监管。对焚烧炉温、主要烟气污染物如颗粒物、氯化氢、二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等进行在线监控,并派驻监管人员现场办公进行监管。  &ldquo 生活垃圾焚烧从业者要通过实践尽快理解、认识生活垃圾的性质及其燃烧和控制规律 环保和行业监管者应尽快从&lsquo 达标排放&rsquo 的末端控制向&lsquo 达标运行&rsquo 过程控制转变,认识和掌握生活垃圾焚烧污染控制的规律,尽早发现污染前兆,避免污染及其事故的发生。&rdquo 王琪说。  &ldquo 除环保部门的例行监测外,还应鼓励和推动社会监督 发展企业周边的社区居民成为环保志愿者,通过直接观察,如道路遗撒、恶臭发生、烟囱排放异常等现象,及时向环保部门举报 鼓励一些环保类社会组织参与便携式环境监测,可更及时地发现问题。&rdquo 赫晓霞说。  徐海云说,要将新国标执行到位,必须加强监管体系建设,落实监管制度、监管资金等 避免垃圾处理企业间的恶性竞争,对真正做好的生活垃圾焚烧企业要给予表扬和奖励,对那些不达标的要依法处罚。
  • 您所不知道的二噁英!
    近几年二噁英的存在几乎是家喻户晓,可能在某个城市建设垃圾焚烧站的时候,会被居民反对:“不要建在我家附近。”“为什么?”“焚烧垃圾会产生二噁英啊!” 而且这种情况不仅仅是国内,国外也比比皆是。那么二噁英到底是什么?只有在焚烧垃圾才会产生二噁英吗? 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物,属氯代含氧三环芳烃类化合物,包括75 种多氯代二苯并一对一二噁英和135种多氯代二苯并呋哺,缩写为PCDD/Fs。 二噁英是一种含 Cl的强毒性有机化学物质,在自然界中几乎不存在,只有通过化学合成才能产生 ,是目前人类创造的最可怕的化学物质 ,被称为“地球上毒性最强的毒物” 。 这类物质既非人为生产、又无任何用途,而是燃烧和各种工业生产的副产物。目前,由于木材防腐和防止血吸虫使用氯酚类造成的蒸发、焚烧工业的排放、落叶剂的使用、杀虫剂的制备、纸张的漂白和汽车尾气的排放等是环境中二噁英的主要来源。那么离工厂远一些、离垃圾焚烧站远一些就可以远离二噁英吗? 环境中的二噁英可通过食物链(如饲料)富积在动物体中,由于高亲脂性,二噁英容易存在于动物脂肪和乳汁中。因此,肉、禽、蛋、鱼、乳及其制品最易受到污染。另外,在食品加工过程中,加工介质(如溶剂油、传热介质等)的异常泄露也可造成加工食品的二噁英的污染。我们应该如何检测二噁英呢? 2020年4月27日与您相约“二噁英检测技术“主题网络研讨会,为大家了解二噁英检测技术之路保驾护航。 研讨会链接导航:https://www.woyaoce.cn/webinar/meetings/erey2020/
  • 二噁英监测设备实现国产化
    中国环境报讯 随着我国经济社会快速发展,我国二噁英污染防治面临严峻形势,广大民众避之不及,大有谈之色变的忧恐心理。国务院高度重视二噁英等持久性有机污染物污染防治问题,于2007年对二噁英等持久性有机污染物污染防治工作提出了明确要求,严令各地要从贯彻落实科学发展观,建设生态文明和保障人民身体健康的高度进一步提高认识,把二噁英污染防治与当前实现节能减排目标、推动产业结构调整紧密集合起来,促进经济社会与环境协调发展。  近几年来,二噁英实验室建设超常规、高速度发展,已经出现十几家二噁英实验室。这些二噁英实验室在装备和技术水平等方面良莠不齐,而且由于这些实验室建设目的不同,技术侧重点也不相同。如,疾病控制中心的二噁英实验室侧重于食品安全和人体健康,进出口商品检验部门的二噁英实验室侧重于商品检测,高校和研究所的二噁英实验室侧重于科学研究,而国家环境分析测试中心的二噁英实验室则是针对排放源和环境样品的二噁英测试。  目前人们对焚烧炉二噁英排放“达标”、“合格”的界定不清,导致认识上的误区。科学地讲,焚烧炉二噁英排放没有永恒的“达标”或者“合格”。一次的监测数据只能反映当时的运行状况和测试条件下的排放情况,不能说一次“合格”就永远合格。有的焚烧设施,因为运行管理状况的变化可能会出现大起大落的情况;有的因焚烧对象组成的变化可能导致二噁英排放的差异。因此,焚烧炉排放二噁英的监测应该是日常运行过程中的不定期监控指标,而不能作为出厂标准,测定一次就万事大吉。监管部门也认识到,二噁英排放只是众多污染控制指标中的一项,不应过于强调二噁英指标的重要性,而忽略其他指标。  有关专家表示,应该通过法律的形式规定废物焚烧设施的二噁英排放监测要求,如出台污染源排放二噁英的监测方法标准,规范废气二噁英监测的方法、技术、程序和装置;出台相应的监测技术规范,对取样条件、监测频次、监管方式等作出明确规定;联合国家质检总局对二噁英监测实验室的资质和考核做出科学合理的规定。至少建立一个具有高水平的二噁英实验中心,加强对环保系统二噁英实验室的规范管理与技术指导,保证监测数据的科学性和可靠性。总之,要客观了解整个废物焚烧行业的二噁英排放状况,比较可行和有效的办法是政府组织或法律规定的第三方调查监测,监测费用与被监测方无关,所有测试结果对政府和社会负责。  在此背景下青岛崂应研发了崂应3030B型智能废气二噁英采样仪和崂应2040型环境空气智能二噁英采样仪,仪器可应用于废气污染源和空气中二噁英类物质样品的采集,如在危险废物焚烧处置设施、医疗废物焚烧处理设施和水泥窑共处置危险废物设施、建设项目竣工环境保护验收、监督性检测过程中的二噁英类检测、生活垃圾焚烧设施二噁英排放检测等领域。  该仪器主机负载能力大,取样管采用全钛材质、重量轻、防腐蚀,整体结构简单,操作方便易懂。产品一经推出,便受到广大用户的认可和支持,以上海某监测站为例,崂应公司产品采用新型烟尘(气)主板为主控制机,现场与国外同等机型进行比较,除可应用于废气污染源二噁英类物质样品的采集外,具有可测量管道污染源中含湿量和各种烟气浓度等功能,真正意义上实现了一机多用,方便广大用户根据不同现场工况进行实际需求测量。 王建林   崂应3030B型 智能废气二噁英采样仪   仪器可应用于废气污染源中二噁英类物质样品的采集,在危险废物焚烧处置设施、医疗废物焚烧处理设施和水泥窑共处置危险废物设施、建设项目竣工环境保护验收、监督性检测过程中的二噁英类监测、生活垃圾焚烧设施二噁英排放检测以及其它可应用的场合。  产品特点:  ◆ 取样管采用钛合金材质,更加耐腐蚀;玻璃器件采用硼硅酸盐玻璃等惰性材料;  ◆ 系统自动控制加热制冷温度;  ◆ 模块化设计,体积小,重量轻,携带组装方便快捷;  ◆ 玻璃件接口密封性好,拆装容易;  ◆ 高负载、低噪声、大流量采样泵,流量可达到100L/min;  ◆ 大容量自动存储,U盘转存;  ◆ 宽温大型多角度TFT彩色屏,耐高寒,视域角度广,实现良好的人机交互界面;  ◆ 高速无噪声打印,中文报表,报表内容可选;  ◆ 采样中断电保护,上电记忆功能;  ◆ 烟气测量功能;  ◆ 含湿量测量功能;  ◆ 独特高效气水分离器设计,有效除湿,提高硅胶利用率;  ◆ 工业高速嵌入式工控机核心,WINCE操作系统;  ◆ 配备丰富人机接口,支持鼠标、键盘、触摸板、打印机等设备;  ◆ 防尘防水工业键盘精密设计,适用于恶劣工况,操作方便;  ◆ 仪器故障与系统密闭性自动检测与报警功能,方便用户维护与使用;  ◆ 精确电子流量计控制,实时监测计温、计压,自动调节流量。  崂应2040型 环境空气智能二噁英采样器  仪器按照HJ77.2-2008 《环境空气和废气二噁英类的测定 同位素稀释 高分辨气相色谱——高分辨质谱法》设计,主要应用于环境空气中二噁英的采样,常规环境空气、垃圾焚烧发电厂区域环境空气及其他环境大气中含有POPs和浮尘的采样场合;本采样器主要适用于常规环境空气、垃圾焚烧发电厂区域环境空气以及其它含有POPs和浮尘的环境空气中二噁英的采样。  执行标准:  ◆ HJ/T 365-2007 《危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范》。  ◆ HJ77.2-2008 《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法》。  ◆ HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》。  产品特点:  ◆ 选用不锈钢及惰性材料设计专用采样切割头,填装吸附剂式采样筒;  ◆ 自动计算累计体积和标况体积,过载自动保护功能;  ◆ 温度、压力、流量等传感器自动校准零点;  ◆ 双级无刷风机,负载能力强,运转平稳,低噪音;  ◆ 宽温VFD显示屏,便捷实现良好人机交互,工作温度范围宽,清晰度高;  ◆ 采样器自动存储采样数据,实时时钟,为数据文件提供准确的采样日期,随时查询、打印;  ◆ 模块化设计, 便于拆装;分体化设计技术,便于运输携带;  ◆ 采用进口的无刷、耐腐蚀、大功率一体化风机电动机,使用寿命长;  ◆ 若采样中断电,数据被自动保存不丢失,来电后自动恢复当前采样;  ◆ 配有测量大气压传感器,温度、湿度传感器,风速、风向传感器,实时测量气象五参数;  ◆ 采用32位微控制器,处理速度快,存储数据多;控制系统设计有恒温功能;  ◆ 采用专业的结构设计,可以在雨雪天气、粉尘的环境下正常工作。
  • 岛津应用:GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测
    多氯代二苯并-对-二恶英/多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)是一类典型的持久性有机污染物污染物(POPs),具有致癌、致畸、致突变”等特性,被国际癌症研究机构(IARC)列为一级致癌物(Group 1)。PCDD/Fs 广泛分布于各种环境介质中,其化学性质稳定,难以生物降解,且具有生物富集和放大能力。人体暴露的 PCDD/Fs90%以上来源于饮食摄入,其中 90%以上来源于动物源性食物[1]。因此,与食物和动物饲料相关的二恶英污染事件曾在世界范围内引起极大的关注,如:2010-2011 年德国农场饲料二恶英污染事件导致近 4700 家农场被迫关闭,最终造成巨大经济损失。 早在 21 世纪初期,欧盟法规就制定了用于食品和动物饲料中 PCDD/Fs 和多氯联苯(PCBs)污染监控的采样和分析方法,并设定了污染物的最大限量标准。2014 年欧盟委员会第 589/2014号和 709/2014 法规首次将气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)列为食品和饲料中PCDD/Fs 和 PCBs 的分析确认方法(confirmatory method),这表明 GC-MS/MS 不仅能够在超痕量污染物的筛查中发挥重要作用,而且在政府监控食物和饲料样品中 PCDD/Fs 和 PCBs 等方面承担更多角色。 本文介绍了基于岛津 GCMS-TQ8040 结合 Smart MRM 功能建立的食品和动物饲料中PCDD/Fs 的分析方法,并对实际食品和饲料样品进行了检测分析,结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)检测结果具有较好的一致性。 了解详情,敬请点击《GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 美环保署公布二噁英评估日程安排
    美国环保署(EPA)日前宣布,将二噁英的最终评估分为致癌和非致癌两部分。同时,EPA科学顾问委员会(SAB)为2011年8月26日公布的“关于二噁英毒性关键问题的再分析和对美NAS评议的回复书”(Reanalysis of Key Issues Related to Dioxin Toxicity and Response to NAS Comment)发表了最后84页评审。  EPA现计划于2012年1月底完成对非致癌部分的再分析并将评估的那部分转入该机构的污染物风险信息集成系统(IRIS)。作为正在进行的工作的一部分,EPA也正在开发基于现有的科学文献的非致癌参考剂量。完成非致癌部分的再分析后,EPA将着手完成二噁英致癌部分的再分析,该机构预计将至少需要一年时间完成。  然SAB的报告指出,EPA的进程全面而严格,其筛选标准科学合理,而且EPA对NAS意见的回复也得到了SBA的认可,但SAB仍要求EPA开展其它工作,如进一步分析二噁英致癌性剂量-效应之间非线性关系,并研究二噁英毒性的不确定。  二噁英是一组具有相似化学结构和行为机制的有毒化学物质。EPA把它列为疑似人类致癌物,即“在特定暴露背景水平下可预知增加致癌风险”。尽管二噁英在环境中的浓度自20世纪70年代初起不断下降,但它的持久性和生物蓄积性却可以通过土壤和沉淀物持续存在并进入食物链,因而有关二噁英的争论在美一直备受关注。类似二噁英的争议物质还有多氯联苯(PCBs),多氯二苯并二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs),某些工业生产或工业材料的燃烧、焚毁过程均可导致这类物质产生。
  • 中环协发布二噁英在线检测团标
    中国环境保护产业协会近日发布了《生活垃圾焚烧烟气二噁英激光电离飞行时间质谱在线检测系统技术要求》(T/CAEPI 28—2020),标准规定了生活垃圾焚烧烟气二噁英激光电离飞行时间质谱在线检测系统的组成、技术要求、检测方法、运行期质量保证、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存等。本标准为首次发布。  本标准采用激光电离飞行时间质谱检测二噁英指示物的技术方案来实现生活垃圾焚烧中烟气二噁英的检测,标准要求在线检测系统应能够连续检测生活垃圾焚烧烟气中二噁英指示物的含量,通过关联模型将其换算为基准氧含量二噁英毒性当量浓度,并且能够通过数据、图文等方式显示结果。  详情如下:附件:《生活垃圾焚烧烟气二噁英激光电离飞行时间质谱在线检测系统技术要求》(T/CAEPI 28—2020)
  • 探讨二噁英检测需求与技术进展
    pstrong探讨二噁英检测需求与技术进展 POPs论坛安捷伦卫星会成功召开/strong/pp  strong仪器信息网讯/strong 2018年5月16日,在“持久性有机污染物论坛暨化学品环境安全学术研讨会”召开前夕,安捷伦精心组织了“POPs论坛安捷伦卫星会”,邀请清华大学余刚教授、中科院生态环境研究中心郑明辉研究员、国家环境分析测试中心董亮研究员、国家食品安全风险评估中心李敬光研究员、陶氏美国分析技术中心林卉博士为大家分享POPs尤其是二噁英检测需求与技术进展情况。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/b7f7b016-5c99-4b00-b21e-ec81abd3e6c1.jpg" title="IMG_6797.jpg"//pp style="text-align: center "strong安捷伦全球市场法规和标准战略总监Mary Mcbride/strong/pp  安捷伦全球市场法规和标准战略总监Mary Mcbride女士致欢迎辞。安捷伦一直致力于为全球环境用户提供包括气、水、土在内的分析解决方案,今天的主题是二噁英,欧盟标准开始使用GC/MSMS技术代替GC-HRMS技术来实现食品和饲料中的二噁英检测,安捷伦希望这一技术可以全球推广,从而减低二噁英检测成本。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a5e1029a-7365-4196-a641-a32859d20eb1.jpg" title="IMG_6802.jpg"//pp style="text-align: center "strong清华大学余刚教授/strong/pp  余刚教授的报告主题是“国际二噁英减排实践”。自2002年开始,全球专家就开始组成专家组编制BAT-BEP导则(最佳可行技术和最佳环境实践导则)用来指导全球POPs消除,目前国际上二噁英消除工作比较经典的国家包括日本、美国和欧盟。日本于1999年颁布了《二噁英法类对策特别措施法》,规定了国家、都道府县、市镇村、企事业单位、居民等不同主体的责任,span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong高峰时期日本有160多家二噁英实验室/strong/span。美国EPA主要控制污染源的排放,包括焚烧炉、制浆造纸工业等。欧盟关注环境介质、饲料、食品中二噁英含量,以工业污染源控制为基础,开展大量危害识别、监测调查、风险评估工作,建立二噁英限值体系。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/b3197a7b-e49f-4a3d-a8fd-3b01adc4140f.jpg" title="IMG_6867.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院生态环境研究中心 郑明辉研究员/strong/pp  郑明辉研究员的报告主题是“持久性有机污染物监测现状与展望”。从《斯德哥尔摩公约》履约成效评估工作需求来看,我们需要长期监测大气、水体和母乳/血液等不同介质中多种POPs含量。目前,斯德哥尔摩公约中规定POPs已达29种,涉及到的分析仪器包括GC/HRMS、LC/MS、LC/MS/MS等,比较全面的资料有2013年发布的《全球POPs监测导则》和2017年底发布的《日本POPs监测技术体系》。在POPs监测领域,span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong目前挑战较大的是短链氯化石蜡的标准监测方法,比较受关注的是气相色谱仪-三重四级杆质谱分析二噁英类的方法,/strong/span目前我国生态环境部已对此标准立项。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f1ee8baa-5657-4733-b782-c00d43592fb1.jpg" title="IMG_6924.jpg"//pp style="text-align: center "strong国家环境分析测试中心 董亮研究员/strong/pp  董亮研究员的报告题目是“环境中持久性有机污染物分析”。POPs种类在不断增多,仪器性能也在不断提高,对于不同种类的POPs,找到合适的前处理和分析方法,关乎分析准确度、分析效率和分析成本多方面。通过多年的分析实践,董老师认为,质谱技术无论在分析准确性、QA/QC手段还是未知物筛查方面都具有不小的优势,也是目前我国环境监测标准的发展趋势。在示例介绍过程中,董老师重点介绍了同位素内标对质谱分析技术的重要性以及正构烷烃在未知物筛查和定量中的巧妙应用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/6ab6b970-a878-4994-a012-12cc4ca68d72.jpg" title="IMG_6949.jpg"//pp style="text-align: center "strong国家食品安全风险评估中心 李敬光研究员/strong/pp  李敬光研究员的报告题目是“PCDD/Fs和PCBs的健康效应评估和风险评价”。对于POPs危害,生殖影响是大家关注比较多的,但多项研究表明,POPs对人体代谢也会有影响,从而导致糖尿病等慢性病的发生。李老师重点介绍了在北京市开展的孕妇非职业暴露二噁英物质致妊娠糖尿病风险,结果表明,二噁英会导致幻妊娠糖尿病风险提高。除此之外,李老师还介绍了第六次中国总膳食研究和第三次母乳中POPs监测的部分成果。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/fffd37ae-86bb-4303-bf79-05be4b72020f.jpg" title="IMG_6978.jpg"//pp style="text-align: center "strong陶氏美国分析技术中心 林卉博士/strong/pp  林卉博士的报告题目是“通过串联质谱测定水样中二噁英的含量”。陶氏在全球建有多个工厂,都配备了水处理和废气处理设施,因此陶氏非常注重废弃物排放的监测。对于二噁英监测,陶氏与美国EPA合作制定相关的监测标准,目前陶氏正在参与EPA1613b标准的修订工作,即通过GC/MS/MS手段分析水中二噁英。林博士从前处理、参数选择、标样使用、结果展示几方面介绍了工作进展。从目前的工作可以看出,span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongGC/MS/MS检测水中二噁英类物质,其检出限与HRGC/HRMS方法可以达到同一数量级,且有可能简化前处理过程。/strong/span/p
  • 总站二噁英实验室在国际比对中取得优异成绩
    2023年全球共65家实验室参加了InterCinD组织的沉积物、食品和飞灰介质的国际二噁英实验室比对。中国环境监测总站(以下简称总站)二噁英实验室参加的沉积物和飞灰介质比对,均取得了“满意”的结果。其中沉积物的比对结果,Z比分数的排位在参加比对的所有实验室中第四,取得了优异的比对成绩。全球65家二噁英实验室参加此次对比沉积物比对结果飞灰比对结果二噁英国际比对,被称为检验二噁英实验室分析质量的“试金石”。InterCinD国际二噁英实验室比对由意大利CIND和瑞典InterCal 两个实验室比对机构联合举办,是ISO/IEC 17043-2010认证的国际能力验证组织,该组织实施的二噁英、多氯联苯、全氟化合物等持久性有机污染物(POPs)能力验证在国际上具有较高的权威性,与UNEP(联合国环境规划署)和ERA(美国)共同被业界公认为全球最具影响力的二噁英实验室比对。总站二噁英实验室建成于2011年,拥有国际一流的二噁英及相关POPs分析测试能力,实验室自建成以来先后开展了危险废物焚烧企业验收监测、危险废物焚烧经营企业监督性监测、生活垃圾焚烧二噁英排放监督性监测等专项工作,主持编制了多项二噁英及相关POPs的行业标准,引领我国二噁英监测技术的发展。总站拥有国内领先、国际一流的二噁英分析测试能力多年来,总站二噁英实验室持续开展中国履行斯德哥尔摩公约成效评估监测,代表中国政府组织编制国家履约报告并提交联合国,由于详实的数据和过硬的质量控制,曾受到联合国环境规划署的肯定和表扬。自2007年以来,总站持续组织、开展履约监测工作此次国际比对取得的优异成绩,充分检验了总站二噁英实验室国内领先、国际一流的检测能力和水平,持续巩固并夯实总站分析技术在全国监测系统的引领地位,为总站组织开展全国二噁英、履约以及新污染物监测工作奠定了坚实基础。
  • 大连化物所痕量植物激素分析研究获得进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,方法简单、重复性好且收率高。同时,研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。/pp  植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。/pp  研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。/pp  上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg"//pp style="text-align: center "strong大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展/strong/pp/pp 论文题目:Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry/pp/p
  • 根据国家环保部二噁英防治指导意见,赛克玛引进环境空气二噁英采样器
    根据国家环保部二噁英防治指导意见,我公司引进环境TE-1000PUF+型空气二噁英采样器。 国家环保部二噁英防治指导意见链接:http://www.zhb.gov.cn/gkml/hbb/bwj/201011/t20101104_197138.htmTE-1000PUF+型是一款全天候开放式环境大气中二噁英采样器,用于空气中颗粒物的浓度和成分的定量采集和分析。符合美国EPA TO-9A,TO-13A标准,和中国环保部2008年12月31日发布的HJ 77.2-2008二噁英采样标准。TE-1000PUF+型环境空气二噁英采样器中文样本网站链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101597/C125687.htm国家环境空气废气二噁英采样标准下载链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101597/down_163849.htmTE-1000PUF+型环境空气二噁英采样器由美国TISCH 生产,我们是美国TISCH 在中国大陆的总代理,详见美国TISCH官方网站:http://www.tisch-env.com/distributors2.asphttp://www.tisch-env.com/examples/zoom_and_description/index.html
  • 再谈二噁英——GC-MSMS方法篇
    二噁英(Dioxin)具有很强的致癌、致畸、致突变作用。它是工业生产的副产物,随着工业排放进入生态环境。该类物质不溶于水,但可溶于脂肪,且极难通过化学和生物降解消除,因此可长时间存在于环境中,并在食物链中通过生物富集作用积累;它还具有半挥发性,能够通过远距离传播,产生“全球蒸馏效应”。国际研究显示,人体暴露于二噁英及其类似物的主要途径是进食动物源性食物,约占总暴露量的80%-95%,肉类、奶类制品和鱼类是二噁英及其类似物的主要膳食来源。欧盟法规根据欧盟法规EU644/2017和EU771/2017,监测食品和饲料中二噁英的方法有2种,分别是:筛查方法和确证方法。●筛查方法用来筛选二噁英含量超过MLs(zui大限量)或ALs(行动水平)的样品,对可能超过MLs或ALs的样品提供“是”或“否”的判定。对于疑似不符合MLs的样品,必须通过确证方法对样品中二噁英含量进行确证。●确证方法可以准确定性和定量样品中存在的二噁英,并提供有关同类物的全部信息。除了被允许用来控制MLs和ALs;确证方法还可用于确定食品检测中的低背景水平、遵循时间趋势对人群进行暴露评估以及建立数据库,以便对ALs和MLs进行可能的重新评估。这些确证内容必须通过GC-HRMS进行。但是,为了确认符合或不符合MLs,也可以使用GC-MS/MS作为确证方法。 欧盟关于食品中二噁英zui新限量标准(EU 1259/2011)现阶段二噁英检测标准二噁英的检测方法有很多,但大多数参考EPA1613b方法,采用同位素稀释法GC/HRMS测定二噁英。2014年欧盟法规变更(法规EU 589/2014),首次允许使用GC-MS/MS仪器作为控制某些食品中二噁英MLs的确证方法。这项法规于2017年被EU644/2017取代,但依然允许GC-MS/MS仪器作为控制某些食品中zui大含量(MLs)的确证方法。同年欧盟还颁布了EU 771/2017,允许GC-MS/MS仪器作为控制饲料中zui大含量(MLs)的确证方法。 现阶段二噁英检测标准汇总(2019)GC-MS/MS成为二噁英检测确证方法在欧洲,采用基于性能的方法来分析二噁英。本质上,这意味着,只要所使用的方法能够满足法规要求的灵敏度及性能指标,该分析的结果就是有效的。食品和饲料中的二噁英的含量受到严格的管制和监测,并以zui大限量和行动水平(MLs和ALs)为控制标准。遵循欧盟方法的任何实验室现在都可以使用GC-MS/MS进行ML符合性控制。欧盟法规对GC-MS/MS作为确证方法控制二噁英MLs的要求如下图所示。Thermo Scientific™ TSQ 9000 AEI 二噁英分析仪基于欧盟法规的要求,赛默飞英国应用团队开发了TSQ 9000 AEI二噁英分析仪,助力您食品样品的二噁英分析。TSQ 9000二噁英分析仪具有以下特点:01.合规 COMPLIANCE符合欧盟对食品和饲料样品中二噁英的所有要求,使人们对低水平的定量结果充满信心;02.高效 PRODUCTIVITY操作简便,即装即用。全面的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 色谱数据系统(CDS)软件,具有法规要求的预加载计算模板;03.稳健 ROBUSTNESS方法的稳健性已通过多种样品验证。 该二噁英分析仪分别由赛默飞美国应用团队、中国应用团队进行了验证。部分实验结果(中国地区)以下所有实验,都在Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS AEI系统上进行。配备 Trace 1310气相色谱和AS1310自动进样器。方法学实验分别在SSL和PTV进样口上重复进行。01.GC分离度TG-Dioxin色谱柱以其强保留性对TCDD/F异构体有着卓越的分离效果,有效避免背景中无毒的TCDD/F对2378-TCDD/F积分结果干扰。在45 min内分离了17种PCDD/Fs及其同位素标记物,HxCDF(以及HxCDD)的分离度完全满足要求。02.SRM离子对每一种native及相应的labeled都具备2个不同的母离子和2个不同的子离子,且离子比率在整个校正范围内的偏差远远小于法规15%的要求。(另外,我们还开发了ion ratio calculator,可以计算出每种物质的SRM离子对以及理论离子比率)。03.LOQ浓度的RR/RF以及IRLOQ作为校正曲线zui低点,其RR/RF值以及离子比率完全符合要求。04.实际样品检测结果中国应用团队用TSQ 9000 AEI二噁英分析仪测试了一些能力认证样品,测试结果与GC-HRMS的测试结果一致,说明TSQ 9000 AEI二噁英分析仪可以为食品中二噁英的检测提供一种常规的确证方法。使用CS5标准溶液检查的异构体之间的峰底重叠筛选离子对时,应考虑母离子的强度和该母离子会生成什么样的子离子在序列的开始和结束分别测试zui小校准点 检查每种分析物的RR/RF和IR实际样品检测结果(北京)实际样品检测结果(UK)相关阅读赛默飞二噁英监测全方案来袭, 高分辨磁质谱"金标准"领衔!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 磐合科仪携全新二噁英系统隆重参加《二噁英法规和检测方法专题研讨会》
    2017年11月14日由安捷伦科技举办的《二噁英法规和检测方法专题研讨会》在北京五洲皇冠酒店召开。作为全国拥有先进前处理设备的供应商,磐合科仪应邀参加并携全新二噁英及PCBs前处理净化系统等产品隆重参会。 德国LCTech二噁英及PCBs前处理净化系统(右一) 德国LCTech全自动多功能样品前处理系统为了帮助国内用户更好的了解国内外二噁英的监管和检测动态,此次研讨会特别邀请了德国国家化学与兽医分析研究所主任 Peter Fürst 教授和中国科学院生态环境研究中心张庆华研究员参加。两位专家分别介绍了欧洲和中国食品中二噁英监管的现状,以及从样品前处理到仪器分析这一过程中的检测重点。 Peter Fürst 教授和张庆华研究员介绍DEXTech PLUS磐合科仪引进的德国LCTech二噁英及PCBs前处理净化系统DEXTech PLUS完全符合国际国内已知法规标准的前处理要求,Peter Fürst 教授和张庆华研究员就目前二噁英前处理检测技术及法规话题分别介绍了该系统,其高效,稳定,无交叉污染的特点和先进自动化性能,大大提高了实验室的工作效率。正如张庆华研究员在介绍中的总结:自动化设备可以把无趣的手动净化变得有趣,而且完全符合标准方法。 德国LCTech专家Marc博士介绍DEXTech PLUS 参会者聚精会神、兴趣浓厚两位专家的介绍引起了参会者极大兴趣,最后LCTech专家Marc博士对DEXTech PLUS 进行了总结性的介绍。该系统采用国际流行的3柱系统,最快应用处理时间35分钟,低溶剂消耗,可以快速、灵活地净化各种各样的提取物,并在灵活性,分离效率,降低成本以及易操作方面奠定了全新标准。同时该系统还可升级到DEXTech16,实现16位自动上样净化功能,成为高通量的二噁英净化系统!强大的功能引起了参会者的高度关注!Marc博士还特地介绍了全自动多功能样品前处理系统,该系统已被广大用户所熟悉,集GPC、SPE、定量浓缩及HPLC进样为体的全能样品前处理平台,可实现真正的一站式服务。本次研讨会磐合科仪参会代表还同到会专家学者现场交流了行业发展动态及仪器应用情况,收获颇丰。
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