痕量化合物

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各位高手，因为小弟急需这方面的资料．大家能否上传有关这方面的文章．拜托！！[size=4][color=#DC143C]（钍化合物中痕量杂质元素的分离富集与测定新方法的研究）[/color][/size]

岛津GC-2014C的仪器上，在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式，不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析，这个痕量有没有标准呢？多少个ppm才算是痕量呢？

我正在学,有道题不知如何解答. 有一工业废水，内含有微量的汞、铜、铅和痕量酚，试设计一个预处理方案，实现四种化合物的分别测定 书上只是笼统的说用螯合剂APDC或KI螯合或络合将式样中的汞、铜、铅,再将螯合物或络合物萃取到MKBK中,直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析发喷雾有机物,用空气乙炔火焰中测定.具体步骤怎样,请大家指点,谢谢 还有痕量酚用GC可以吗,具体步骤怎样

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]跑白酒，一些很少的物质怎么才能很好的分离出来，跑混标的时候能够分离，但跑样品又不行了，分流比，载气速率，起始温度，升温速率都调过了，能够有效提高标品的分离度，但在酒样中又不能分离开了，求问大佬，还能怎么办呀？还能从哪些方面着手分离？

请问测量化合物半导体组分的方法有哪些？各有什么有缺点？谢谢！

请问测量化合物半导体材料组分的方法有哪些？各有什么优缺点？谢谢您了！

如果待测溶液(纯度在99.99%)中含有未知的痕量有机杂质，其浓度小于100ppb，且其H的化学位移与已知化合物不重合。能否用HNMR进行定性，或者是定量检测。刚看到一篇文章，由感而想到以上的问题。链接如下：http://www.cait.cn/jyjc_1/ffbz/ffbzdt/201302/t20130225_122984.shtml

对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!

本文采用固相萃取技术在酸性条件下用OASIS固相萃取柱(SPE)对水中痕量6种酚类进行富集，用一种溶剂，分两次洗脱获得良好的回收率。

二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

请问您遇到过进样衬管脏造成化合物分解的情况吗？我最近遇到某一平时很稳定的酯居然有分析，不是痕量，比较多，衬管表面上看不出来脏。

十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间：2005-4-28　　来源：现代实验室装备网 　　由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果： 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对，均取得优异成绩，使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查，研究了中国总膳食二噁英暴露量，证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项，起草国家标准3项、环境行业标准2项，发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 　　专家评议认为，该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。

空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，为确保空分系统长周期安全运行，对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，为空分生产提供可靠的分析依据。 1分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。 2分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器（FID）时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。 液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。

请问ＰＥ　的HyperDSC主要应用于测量化合物的哪些方面?跟其他的热分析有何不同?谢谢!请回E-MAIL至lylin@kaifa.com.cn

请问如何衡量化合物在ESI源下应该是用哪种离子检测呢，比如, ,或者其它的加和离子？根据化合物的酸碱性来吗？另外，一般化合物的酸碱性怎么衡量呢？用pka吗，还是在质谱检测时有其他的标准？谢谢。

空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，从而构成了对空分生产的极大危害。为确保空分系统长周期安全运行，所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，以便为空分生产提供可靠的分析依据。我厂购买了HZT-02型气相色谱仪。采用氢火焰离子化气相色谱法解决了液氧中的碳氢化合物的定性定量的分析问题。　　1 分析所用仪器　　HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。　　气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。　　2 分析方法　　2.1色谱柱的选择　　若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。　　色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱　　总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽　　2.2载气及其流速的选择　　对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。　　根据厂家提供和实验，我们厂选定以下进样系统的压力：　　载气：0.08MPa氢气:0.04MPa空气：0.055MPa　　2.3柱温的选择　　柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。　　我们所要分析的是C4以内的气态烃，沸点范围虽然不是太宽，但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时，尽量不采用程序升温，经过实验，我们将柱温设定为50度，检测器温度100度。　　2.4分析法的选择　　从理论上来讲，分析方法有归一法，内标法和外标法三种。但是液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。所以我们采用外标法作为定量分析。具体做法即通过标样分析，求出对应组分的校正因子。近而求出对应组分的含量。校正因子的测定是关键，因为若想得到各组分的准确含量，必须确保校正因子准确无偏差，进样量多少要适中，一般为1ml。　　3 结论　　采用氢火焰离子化气相色谱仪可以圆满解决液氧中碳氢化合物的分析问题，而且也可分析液空，氧槽中碳氢化合物。而且稳定性好，操作方便，保证了空分的安全生产

[align=left]【推荐讲座[b]】《水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测》（2017年12月20日 14:00）[/b][/align][align=left] [/align][align=left][b]免费报名：[/b][/align][align=left][color=black][url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3235.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2318.html[/url][/color][/align][align=left][b]会议内容：[/b][/align][align=left][color=black] 当前水污染问题日益严峻。针对水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的分析，赛默飞具有全套完整的解决方案。包括：1. 采用自动化在线预处理EQuan MAX Plus 系统与三重四极杆质谱联用，实现目标物的高灵敏度定量分析；2. 利用Orbitrap高分辨质谱技术的同时采集未知污染物的一级和二级精确质谱数据，实现大规模筛查、确证及定量分析。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC和质谱联用，对强极性化合物进行高灵敏度定量。4. 通过强大的数据库和智能的软件，简化分析流程，使结果更准确可靠。[/color][/align][align=left][color=black][b]主讲人介绍：[/b][/color][/align][align=left][color=black]王立杰 赛默飞世尔科技色谱质谱部生命科学质谱应用工程师，有多年从事质谱分析的工作经验。在赛默飞一直致力于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]产品的应用方法开发和技术支持，主要应用方向为食品环境安全、药物分析等。[/color][/align]

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空气中VOCs的采样方法空气中VOCs的采样主要分主动采样和被动采样。在实际工作中，多采用被动采样，主要有容器捕集法、固体吸附剂法、SPME法。容器捕集法容器捕集法是将内壁经硅烷化处理的不锈钢罐内部抽成真空后，用减压或加压的方式采样。采集的试样需再用固体吸附剂吸附（如Tenax）或低温富集处理，然后导入GC－MS测定。该方法操作繁琐，富集倍数小，容器对VOCs有吸附，但优点是一份试样可用作多次分析。Kelly曾用此法研究了有毒VOCs在采样容器中的稳定性，并对不同的化合物在容器中的稳定性做了总结。EPA曾建立了一个数学模型来预测痕量VOCs在采样容器中的稳定性。固体吸附剂采样法用固体吸附剂捕获空气中VOCs也是通常采用的方法之一。吸附剂选择的一般原则为：①具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积；②具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低；③容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应，即只是物理吸附。常见的固体吸附剂采样法有：Tenax富集采样法、活性炭吸附溶剂洗脱法、活性炭纤维采样法和混合吸附剂采样等方法。固相微萃取法（SPME）SPME是一项较新的采样方法，该法操作简单方便、无需有机溶剂，集采样、萃取、浓缩和进样于一体。SPME装置由萃取头和手柄两部分组成。该法的关键在于萃取头，其上1cm长的融熔石英纤维表面涂有聚合物。常见的萃取头以聚二甲基硅氧烷（PDMS）为涂层，它对于吸附非极性化合物有非常好的选择性。以聚丙烯酸酯（PA）为涂层的萃取头适用于采集极性化合物，主要用于分析有机氯、酚类等。涂层的厚度影响化合物的采集，100μmPDMS 适用于低沸点、易挥发的非极性化合物，7μmPDMS适用于中等挥发、高沸点的非极性化合物，因此对某一种或一类化合物应选用一个合适的萃取头。采样时利用手柄将萃取头推出，使其直接暴露于室内空气中进行采样，无需动力；采样结束后，收回萃取头即可。分析时，将该装置直接插入GC进样口，推出萃取头，吸附在萃取头上的有机物就会在进样口进行热解吸，随载气进入毛细管柱进行测定。由于解吸时没有溶剂注入，且分析物很快被解吸送入GC柱，所用的毛细管柱可以很短很细，这可加快分析速度，提高检出限。目前，SPME已广泛用于环境样品的分析。

作者：John Oostdijk安捷伦气相色谱研发化学家现代气相色谱 (GC) 和气质联用 (GC/MS) 仪是重要的分析工具，适用于许多基质中低 ppb 级化合物的精确、重现性测量。然后，只有当化合物在整个流路中保持完整才能获得精确的测量结果。当分析物比烷烃具有更大的活性时，流路中可能会含有需要进行脱活的不同金属部件。这些分析物包括农药、酒精和其他极性较高的化合物。如果表面未脱活处理，分析物可能会进行可逆相互作用、出现峰拖尾和不可逆相互作用（吸附在表面或与流路表面发生反应，或者催化剂断裂），导致回收率降低。查看安捷伦惰性流路解决方案的基础导论，了解更多信息。不锈钢惰性的重大改进安捷伦的新型 UltiMetal Plus 技术在不锈钢惰性方面具有显著改进。UltiMetal Plus 脱活化学物质专用于钢和不锈钢表面，其安全性较好，可用与方法中规定的不锈钢产品中，比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。在本文中，我们主要讲述了 Agilent UltiMetal Plus 不锈钢毛细管线可以作为常用熔融石英管线的替代选择。UltiMetal Plus 脱活总览可以参见安捷伦出版物 5991-3357CHCN。http://www.chem.agilent.com/en-US/Newsletters/accessagilent/2014/jul/publishingimages/ultimetaltubing_fig1_SM.gif放大图片图 1. 串联和柱后测试的原理串联测试管线我们使用串联色谱柱设置来举例验证管线惰性技术（图 1）。首先在参比气相柱上分离化合物，然后柱后连接接头和一根管线。该管线与火焰离子化检测器相连。由于系统惰性受到整个流路的影响，所以我们进行了系统测试来建立基本惰性曲线。为了能够测量系统活性的较小差异，系统需要具有高的初始惰性。通过进样量、分流比和测试混标的浓度来计算进入色谱柱设置的分析物的量。几个测试组分的峰对称性和相对或绝对回收率是用于比较接头和管线部件惰性的重要参数。http://www.chem.agilent.com/en-US/Newsletters/accessagilent/2014/jul/publishingimages/ultimetaltubing_fig2_SM.gif放大图片图 2. 使用高惰性混标比较不同类型的管线，5 m x 0.53 mmAgilent UltiMetal Plus 提高了性能在图 2 中显示了 Agilent UltiMetal Plus 0.53 mm 管线串联测试的比较结果。使用极高惰性测试混标，比较了 UltiMetal 早期产品（20 年前研制出）、新开发的 UltiMetal Plus 管线和非安捷伦供应商的管线惰性。所有难检测的测试标样均流出，其惰性合格（尽管磷酸三甲酯和 1,2-戊二醇出现较多的拖尾）。与早期的 UltiMetal 管线相比，Agilent UltiMetal Plus 技术的惰性有了显著提高。非安捷伦产品略微有较多的拖尾。安捷伦出版物 5991-4499CHCN提供更多信息。Agilent UltiMetal Plus：更胜一筹UltiMetal Plus 脱活对于处理或切割管线无任何影响。要进行切割，您必须小心抓住管线以防扭曲，然后使用陶瓷管线切割器的平滑端在管线的相同位置多次划取管线。使用含乙醇的织物擦拭划痕以擦去散落的颗粒。最后，在来回弯曲管线时，使用色谱柱切割器来保持管线笔直。用放大镜检查断面以确保没有毛刺或不整洁的边缘，并且孔径没有变化。若有必要，进行重新切割。可查看安捷伦出版物 5991-3945EN ，获取全面指导。成功进行痕量脱活分析安捷伦对气相色谱系统的所有关键部件采用超高惰性脱活化学物质，包括超高惰性衬管。UltiMetal Plus 技术专用于钢和不锈钢系统，比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。了解更多有关安捷伦脱活处理对当今痕量分析的作用的信息。

[align=left]【推荐讲座[b]】《水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的检测》（2017年12月20日 14:00）[/b][/align][align=left][/align][align=left][b]免费报名：[/b][/align][align=left][color=black][url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3235.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2318.html[/url][/color][/align][align=left][b]会议内容：[/b][/align][align=left][color=black] 当前水污染问题日益严峻。针对水中药物残留和个人护理品等痕量污染物的分析，赛默飞具有全套完整的解决方案。包括：1. 采用自动化在线预处理EQuan MAX Plus 系统与三重四极杆质谱联用，实现目标物的高灵敏度定量分析；2. 利用Orbitrap高分辨质谱技术的同时采集未知污染物的一级和二级精确质谱数据，实现大规模筛查、确证及定量分析。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC和质谱联用，对强极性化合物进行高灵敏度定量。4. 通过强大的数据库和智能的软件，简化分析流程，使结果更准确可靠。[/color][/align][align=left][color=black][b]主讲人介绍：[/b][/color][/align][align=left][color=black]王立杰 赛默飞世尔科技色谱质谱部生命科学质谱应用工程师，有多年从事质谱分析的工作经验。在赛默飞一直致力于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]产品的应用方法开发和技术支持，主要应用方向为食品环境安全、药物分析等。[/color][/align]

二硫化碳是一种无色透明带有芳香味的挥发性液体，是有机物的良好溶剂，在检测分析中主要用于水、土壤、空气等环境中苯系物检测，工作场所空气中有毒物质测定，如饱和烷烃类化合物、卤代烷烃类合物、芳香烃类化合物、多环芳烃类化合物、脂肪族酯类化合物、脂肪族醚类化合物和脂肪族酮类化合物等。检测中主要利用二硫化碳萃取或解吸样品，然后结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用（GC-MS）方法来进行定性定量分析。 [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604134333_5055.jpg[/img] [/align] 由于检测样品中苯系物、烷烃化合物等含量比较低（基本都低于100ppb，要求高者甚至达到10ppb以下），因此对二硫化碳本底的种类和含量都有要求，但目前市场上销售的二硫化碳溶剂很多无法满足分析要求，普遍存在着产品本底偏高的现象，CNW 能够[b]提供低苯级和痕量级两个级别的二硫化碳，两个级别都能保证最佳本底控制，满足不同的检测需求。优势[/b]●更低，更稳定的本底控制●采用独立进口包装瓶，无需水封处理●可适用于苯系物，烃类,VOC等物质分析[b]痕量分析级别二硫化碳质控结果[/b][align=center][img=,900,546]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135353_0556.png[/img][/align] [align=left][b]检测证书[/b] [/align][align=center]▼低苯级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135805_9459.jpg[/img] [/align][align=center]--------------------------------------------▼痕量分析级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604140714_2947.jpg[/img] [/align][b]适用的检测方法[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141321_2762.png[/img] [/align] [align=center]…… [/align][b]产品信息[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141544_7152.png[/img] [/align][b]CNW二硫化碳选型推荐[/b]A）针对GBZ/T 职业卫生标准客户，推荐使用低苯级二硫化碳；B）针对环境和国标标准检测客户，如使用CD-1类似柱子，推荐低苯级二硫化碳；如使用CD-WAX类似柱子，对苯系物检测要求极高，推荐使用痕量级二硫化碳关联产品。[b]关联产品[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141713_4745.png[/img] [/align][b]友情提示[/b][color=#e53333]高温禁运：上海市从2018年6月15日-10月15日将限制低沸点化学试剂异地运输。为了不影响您实验，请做好备货准备。[/color]安全防护：鉴于二硫化碳对人体存在一定程度的危害，建议使用者务必做好个人安全防护措施，选择最佳防护口罩或面具，佩戴最适防护手套等，并在通风厨中实验。储存方式：鉴于二硫化碳沸点较低， 建议使用者存储在通风阴凉处。

香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（一）一、概述香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大，种类繁多，来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大，从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的，有含氮含硫化合物，有各种杂环化合物，有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量，但它的气味很明显，也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如，1 香精香料：香原料、日化香精、食用香精、烟用香精；2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟；3 各种食品：饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等；4 天然产物：带香动植物、天然提取物、香精油；5 药品中的加香成分；6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子，比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有，某些食品香精含几乎90%以上的溶剂，而香气香味物质极少，必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气，但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小，一般在ppb级或ppt级，通常在上百种到数百种的香气香味成分，例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物，咖啡里面可能有上千种香气香味物质，且基质干扰大，检测难度大。在各种食品，药品中加入各种香味成分，添加量也是非常小。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分，也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备（sample preparation）是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合GC/MS分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质，也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度，防止不稳香气气味定化合物的反应或分解，防止及区分由于基质产生的物质（artifacts）。当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候，应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程，甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气（氧气）氧化可能带来的影响（例如在氮气的保护下提取浓缩等）。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析，应减少样品保证材料的污染，减少提取装置器皿的残留污染，减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时，样品组分必须为挥发性，无纤维，无油脂，无碳水化合物（糖）类，无蛋白质，有足够量，不含水，基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多，通常样品净化非常需要，也很重要。如果没有良好的样品提取方法，就无法获得足够的，准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后，先要对样品做初步判断，尽可能知道样品的相关信息，来确定适当的样品处理方式。观察样品形态，基质介质是什么，闻香气看看强度如何，食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分，有时候感官评价也很重要。（二）样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分？一般从下面几个方面考虑：·从挥发性(沸点)考虑，采取蒸馏的方法。例如，直接从样品中蒸馏出来挥发性成分，水蒸气蒸馏，真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑，依据“相似相溶”原理，采取溶剂萃取的方法。例如，液液溶剂萃取，固体粉末溶剂提取，超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑，采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME),热脱附，固相萃取整体捕集器[

目标物为痕量有机物，将水样过膜，膜目前用的是混合纤维滤膜，但看文献中用的玻璃纤维滤膜，对滤膜应该选择哪种比较好？滤膜上的有机物是用从膜上刮下来还是连着膜一起萃取？对于悬浮物中的定量如何定量，是计算每升水中其质量，还是算出悬浮物的质量？

刚做了个酰胺类的大分子量化合物（分子量将近1000），过程中遇到很多问题，拿出来和大家探讨下，以求共同进步！ 1）在正常的酸性（ph 4-7）流动性体系中，化合物峰拖尾严重，排除原因 既不是过载，又不是柱子坍塌（坏掉）或死体积引起的，更不是溶解样品的溶剂引起的，那么最终原因是什么？是因为酸性吸附？还是分子量大，在固定相和流动性中交换缓慢，进入固定相后很难出来？ 2）在正常的碱性（ph9-11）流动性体系中，化合物峰型很完美，可惜残留很大，进一针样品后，需要再走N针空白试剂才能把柱子上的样品完全洗脱下来，而且在洗脱过程中，基线非常高。和酸性流动性相比，保留时间偏后！那么为什么残留如此大？是因为C18柱上的硅醇键对化合物有吸附作用？还是化合物在分子状态下，极性很小，正常的ACN流动性无法洗脱？

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分析出口纸箱上(内装日用品)引起霉斑的原因,纸箱上有霉斑,边上附着着较深色,均匀的痕迹(最有可能含有C,H化合物),请问:纸箱上较深色,均匀的痕迹怎样提取,用何种测试手段分析并进行定性?