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痕量金属元素

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痕量金属元素相关的论坛

  • 关于痕量金属元素分析范畴及设施环境条件控制的问题

    CNAS CL01-A002：2020检测和校准实验室能力 认可准则在化学检测领域的应用说明6.3 设施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区，避免交叉污染和相互干扰，并配置必要的防护设施。从事痕量分析的实验室应验证检测设施及环境不影响检测结果的有效性。注 1：例如痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾，应尽可能采取措施避免交叉污染对检测结果造成影响；实验室涉及EN71-3和GB 6675.4 玩具中可迁移元素的测试项目，是否属于痕量分析的范畴？如果是，关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾应采取什么措施进行检测和控制？

  • 【资料】－色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 【讨论】土壤痕量元素有效态？全量？

    从生态学意义上来讲，土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分，那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量？通过不同的提取方法吗？那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗？还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量，而DTPA提取的是有效态？

  • 【资料】食品中痕量元素分析技术新进展

    食品中痕量元素分析技术新进展 介绍了： 食品中痕量元素的样品处理 AAS的最新进展 ICP-OES的最新进展 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的最新进展 食品中痕量元素形态分析的最新进展[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41714]食品中痕量元素分析技术新进展[/url]

  • ICP-MS测定麦芽酒精饮料(威士忌酒)中的痕量元素

    （转帖）摘要 介绍了一个麦芽酒精饮料（威士忌酒）中痕量元素的分析方法，分析了 6 种不同样品。采用配置八极杆反应池系统 (ORS) 的Agilent 7500cx ICP-MS 进行分析。7500cx 能确保使用一种方法和一组条件的简单操作就能消除无论源于何处的各种干扰。对样品简单稀释后获得了很好的加标回收率（97-107%之间）。5 小时稳定性实验对几乎所有元素都得到了极好的精密度( 2%)。本研究表明，7500cx 可以用于饮料中痕量元素的常规分析。引言 无论是产品质量控制需要，还是法规的要求，都需要测定酒精饮料中痕量元素。金属元素可能来自原料（比如水或谷物）以及制作过程（比如来自在发酵或蒸馏设 备）。例如，由于蒸馏容器是用质量较差的铜制作的，所以饮料中含有高浓度的砷。痕量元素的含量水平也会对威士忌的味道有很大影响。因此，最终饮料产品需要 测量其中痕量元素浓度。虽然 ICP-MS 对于许多元素具有高灵敏度和极好的检出限，但酒精成分对一些关键元素的干扰以及所需的样品制备都存在着一些问题。 7500cx 的特点是具有八极杆碰撞/反应池系统 (ORS)，它使用一组池条件（氦模式）就能消除基体产生的各种多原子干扰。对于酒精分析，来自样品的主要干扰就是碳基干扰（比如， 40Ar12C 对 52Cr 的干扰）。许多元素在氯化物基体中的稳定性要远大于用简单的硝酸酸化。鉴于此，样品中加入了盐酸。加入盐酸后产生了新的干扰（比如， 35Cl16O 对 51V; 40Ar35Cl 对 75As，等），但这些干扰可以通过氦模式 ORS 消除。 7500cx 有一个备选的反应池气体管线，可供在氢气反应模式使用，氢气反应模式可用于超痕量级硒的测定。在本工作中，由于几个溶液稀释后 Se 的含量小于 40 ng/L（有的低更多），所以也使用了 H2 反应模式。实验详细见附件结论 高百分含量的酒精饮料样品经简单酸化/稀释后，采用 7500cx ICP-MS 测定成为了常规分析方法。使用合适气体模式的 ORS，可以有效消除等离子体和基体产生的各种干扰，因此只用一套简单的条件就可改善检出限和分析可靠性。氦模式的使用也可以实现无干扰半定量分析，允许 更宽的元素覆盖范围和快速筛选作用。

  • 【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    前阵子作为项目，做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量，主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明，对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等，碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要： 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法，直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明，各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率在 80~120%，长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸，其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说，这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外，在ICP-MS 分析当中，由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别，故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611，以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明，对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率均在 80%~120%，2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法：1.1 材料与仪器： 质量分数为 68%的高纯硝酸，随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L；实验用水：Millipore-A20 所制得的超纯水，其电阻率≧18.2MΩ ·cm；ICP-MS2000B：带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气，可分别通（He+H2）和（He+NH3），也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气；1.2 标准溶液的配置： 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成，各标液购自于 Inorganic Ventures 公司；以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L；1.3 前处理方法： 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的，故等离子体中也有大量的N、O、H，因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外，其他的和超纯水并无差别，故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可；考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用，含量已较未开封样品高，故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数： 由于使用了 4 种工作模式，各模式的参数罗列如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中，可大致分为以下四类：a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素：Li、Na、Mg；这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中，背景可以被有效地压制，具体情况如 1.4 的表 2；b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素：K（ArH）、Ca（Ar）、Cr（ArC）、Mn（ArN）、Fe（ArO）；这类元素在冷等离子体条件下，多原子离子的干扰可以被有效地压制，但本身的灵敏度也比较低。另外，在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气，除了可以有效提高目标元素灵敏度之外，（He+H2）混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式；c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素：Al（CNH、CN）、K（ArH）、Ca（Ar）、Ti（SO、SiOH）、Cr（ArC）、Mn（ArN、ArNH）、Fe（ArO、CaO）、Co（ArF、ArOH）、Cu（NaAr）、Zn（SO2、S2）。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”，也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后，Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素：由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小，同时考虑到灵敏度的问题，故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则，各元素采用的分析模式如表 3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中，低功率运行的状态一般来说，要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换，稳定时间要更长一些；另外，通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素，实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位，其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为：45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法： 任何的动态型分析检测设备，都存在信号的漂移，样品基体也会导致这种情况的发生，因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言，由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标，那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作，都存在引入污染的风险。另外，实际测试过程中，硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此，综合以上因素，测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上，由于无论是硝酸还是盐酸，如果进行赶酸富集的话，对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似，故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中，以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性： 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值，具体如表 4；另外为验证检测能力，还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中，标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值，并乘以稀释倍数，得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性： 硝酸的加标回收率以 5%（V/V）硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试；同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/

  • SEM/TEM-Mapping对痕量元素含量的要求

    我想看看样品中一种痕量元素和Fe，Al的分布关系，打算用SEM或者TEM，但突然想到痕量元素本身含量很低，不知道是否能否检测到！请问大家mapping扫描痕量元素含量至少需要多少才能有效？那XRF-Map呢？

  • 【转帖】食品中“痕量元素”分析技术的新进展

    食品中“痕量元素”分析技术的新进展 对食品研究来说.测定痕量元素是很重要的.研究各个元素的毒理学性质和其营养性质.控制食品或生产、包装过程中的元素污染.都需要广泛调查各种食品中微量元素的含量水平以及元素在食品中的存在形态。 在人们对食品中各种元素对人体健康影响的研究中.痕量元素分析技术有了长足的发展.所使用的仪器主要是微波消解装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）等.本文结合食品中痕量元素分析的需求重点介绍这些技术自90年代至今的发展现状。

  • 对于痕量元素，能量色散仪器更有优势吗？

    对于痕量元素，能量色散仪器更有优势吗？

    我单位现有布鲁克波长色散X射线荧光 S8 Tiger 功率4千瓦～～本想借助各位达人的帮助，通过自己的努力，把仪器充分利用一下：把土壤及沉积物（初步独立建立了能测准近30种元素的曲线，今后还会根据大家所教和所学进一步建立能测准更多元素的标准曲线），环境空气滤膜（用于雾霾源解析），作物小麦玉米大米等。 今天看到吉昂老师的教材说，痕量分析波长色散仪器更多，顿时失去信心。废话这么多，想请教大家两个问题：1.同价位的XRF，究竟那个对痕量元素监测更有优势，我们现有仪器能实现痕量元素1.0甚至更低如0.2 mg/kg（粮食标准标准限值）以下的检出下限吗？2.我们是基层环境监测部门，根据我单位现有WDXRF，如何实现0.2mg/kg甚至更低检出下限呢？需要配置哪些XRF东西？～～不考虑钱的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648205_1699201_3.jpg

  • 求：土壤标准样品中各金属元素的含量？

    求：土壤标准样品中各金属元素的含量？我发现，在消解之后，每个标准样品中的各金属元素相差不大。请问高手，怎样消解土壤？以及土壤的4个标准样品中各金属元素的含量是多少？[em06]

  • 【转帖】电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展

    电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展1 　　引言　　非金属元素特别是无机阴离子的分析,一段时间内曾是一个较为薄弱的研究领域,但随着环境、食品、冶金以及材料等学科的发展,这一领域的研究工作已经引起广泛重视.Ｗｉｌｌｉａｍ曾介绍了70多种无机和有机阴离子的分析及测定方法,徐其享等在对无机阴离子光度法的综述中,对有机试剂及三元配合物的应用前景进行了重点讨论.现代科学技术的发展要求对无机阴离子和非金属元素的测定往往是极微量、痕量分析甚至是超痕量分析.相适应的,各种仪器分析方法都向更灵敏、迅速、准确发展,主要表现在四个方面:(1)放射分析 (2)光谱及能谱分析 (3)色谱分析 (4)电化学分析.其中放射、光谱和能谱分析灵敏度很高,但由于仪器昂贵,不能普及 色谱分析虽然也有少数非金属阳离子的应用实例,但主要用于有机化合物的分析.电化学分析中以极谱伏安法、库仑法和离子选择电极灵敏度较高,其中极谱法以其可靠、灵敏和好的选择性脱颖而出.且因设备简单、价格低廉而易于推广,已经在许多领域有所应用.2 　　无机阴离子及非金属元素的极谱分析概况　　自1922年,捷克化学家Ｈｅｙｒｏｖｓｋｙ创立极谱分析法以来,极谱分析法发展迅速,是国内外分析化学界都十分关注的领域.除经典极谱外,还出现了单扫描极谱、方法极谱、交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安法、半积分半微分极谱和极谱催化波等新型快速灵敏的极谱技术,大大提高了测定的灵敏度和准确度,极谱分析已经成为电化学分析中最成功、最重要的一种分析方法.　　据有关文献报道,可测的阴离子及非金属元素有Ａｓ、Ｂ(Ⅲ)、Ｆ-、Ｃｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、Ｐ、Ｓ、Ｓｅ(Ⅳ)、Ｔｅ(Ⅴ)、ＣＮ-、ＮＯ2-、ＳＣＮ-、Ｓ2Ｏ32-、Ｃｒ2Ｏ42-、ＷＯ42-、ＶＯ3-等30余种.　　随着理论和技术的逐步发展,溶出伏安法和极谱催化波作为高灵敏度的电化学分析方法,广泛应用于无机阴离子和非金属元素的痕量分析.3　　　阴极溶出伏安法3.1 　　阴极溶出伏安法方法原理　　该法有很高的灵敏度,测定下限可以达到10-8ｍｏｌ• Ｌ-1,有的甚至可以达到10-10～10-12ｍｏｌ• Ｌ-1,之所以有如此高的灵敏度是由于它的特殊操作决定的.首先,在很稀的溶液中,阳离子或配离子在比它本身更正的电位下经电解一定时间,被氧化的阴离子进入体积很小的汞滴或汞膜内形成汞齐,或者沉积在电极表面上 然后,使加在工作电极上的电压向阴极扫描,使被氧化的阴离子或配合离子重新还原而成为离子进入溶液,记录电流电压曲线,由峰高可以定量溶液中的待测离子.3.2　　　对无机阴离子测定应用阴极溶出伏安法测定无机阴离子的部分文献列于表1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611091057_31834_1634962_3.gif[/img]3.3　　　对非金属阳离子测定应用　　(1)Ｓｅ和Ｔｅ的测定.在0.1ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌＯ4,8×10-4ｍｏｌ• Ｌ-1Ｂｒ-溶液中,硒出现两个峰,-0.56Ｖ处的峰与硒浓度在10～100ｐｐｂ范围内有线性关系.由于吸附作用的存在,峰高可增加10多倍。在体系8ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌ中加入ＮａＳ2Ｏ3,在-0.6Ｖ富集,在-0.8Ｖ左右可测Ｔｅ.　　(2)Ａｓ的测定.ＷａｌｔｅｒＨ.[29]　利用50μｇ• ｍＬ-1Ｓｅ(Ⅳ)的Ｈ2ＳＯ4(0.18ｍｏｌ• Ｌ-1)溶液测定0～400ｎｇ• ｍＬ-1的Ａｓ(Ⅲ),富集电位为-0.5Ｖ,在-0.25～-0.5Ｖ间Ａｓ(Ⅲ)与Ｈｇ2Ｓｅ反应生成Ａｓ2Ｓｅ3和Ｈｇ,扫描至-0.72Ｖ时,Ａｓ2Ｓｅ3被还原为ＡｓＨ3和Ｈ2Ｓｅ,采用此法测定10ｎｇＡｓ(Ⅲ),检出限为2ｎｇ• ｍＬ-1.

  • 高盐含量溶液中的金属元素如何测？

    我们单位有一些样品，是卤水及卤水附近的河水，盐含量都较高，用海水标样测定过金属元素，测定值比给定值都要高，那么高盐含量溶液中的金属元素如何测定呢？

  • 实验室用超纯水中痕量元素的测定

    大家都知道实验室纯水需要验收，一般做的指标就是GB/T 6682（ISO 3696）,从电导率 蒸发残渣 吸光度出发。但是涉及到具体的测试项目又要做纯水中的金属元素/有机物/微生物的验收。那么我想请问大家日常工作中，实验室纯水的金属元素是如何做验收过程和验收指标的呢？

  • 【第二届网络原创参赛作品】硅样品痕量杂质元素分析的消解杯

    赶个原创末班车，由于经常做实验，所以在公司需要实用专利期间，偶然想起来这个小小设计，希望大家能给点建议，已经在申报过程中了。名称：硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点：1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量，保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度，进而保证消解样品时温度不会急剧增高，减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖，延长消解杯的使用寿命，且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术：传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热，造成部分样品冷凝在杯盖上，在挥硅时容易回流不利蒸发，所需时间较长。敞口的消解杯，样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。

  • 求助，金属阳离子与金属元素的测定方法

    有客服要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子，但是给的能力推荐表里没有这类金属阳离子的方法，但是老板让我们用金属元素代替，监测方案里对应的是测定金属元素的方法，说是金属阳离子与金属元素的测定浓度是对等的。所以我想问这是不是属于方法偏离？金属阳离子与金属元素在水中的测定含量是一样的么，是什么样的一个关系？由于两者对应的仪器不一样，所以想请教一下大神，拜托了。

  • 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）在金属元素含量测定中的运用

    1引言金属元素普遍存在于原油中，含量虽然少，一般在百万分级至十亿分级的范围内，但在原油炼制工艺和石油产品的质量方面有着不可忽视的作用，直接影响企业的经济效益。据相关研究报道，原油中含有的微量元素有59中，其中金属元素有45种，这些元素大致可分为三种类型。包括如V，Ni，Fe，Mo等变价金属， Ca，Na，K等碱性金属，以及Cl，I，Ag等其他金属。金属元素在原油中的存在形式主要有无机盐、环烷酸盐和金属卟啉化合物等形式，这些不同的存在形式对于石油加工及产品的使用等方面存在这巨大的危害。不同金属元素对原油加工的危害表现可概括为以下几个方面：（1）使催化剂失活。一些原油中的金属物质由于化学反应，在高温条件下迅速分裂并附着在催化剂上导致催化剂失活。如Ni导致催化剂选择性降低等。（2）影响重油加氢处理过程。加氢反应中脱出的金属一般以硫化物的形式结合到催化剂上，堵塞催化剂的孔道或者是结合到催化剂的活性部位，导致原料无法接近活性中心。（3）腐蚀设备。原油中的金属氧化物会在设备内壁内沉积、结垢，堵塞腐蚀管壁。例如钒在燃烧过程中形成V2O5，并与其中的Na2O在金属表面形成低共熔物，从而溶解掉金属表面的氧化层保护物，加速金属表面的腐蚀。不仅在原油加工方面，同时成品在燃烧后易生成氧化物或低熔点的化合物，附着在汽车发动机的气缸壁和排气阀表面，与金属发生氧化还原反应腐蚀金属，严重影响使用效率。由于金属元素在原油加工及产品质量方面有着很大的危害，因此检测原油中金属的含量，对于研究金属的形态及脱除方法，起着重要的作用。测定原油中金属的含量，本实验室采用电感耦合等离子体发射光谱（简称ICP-AES）来进行测定。ICP发射光谱分析法在物理学、化学、生物学和天文学等基础学科的研究中，以及冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等国民经济重要部门，都有广泛的用途。包括：（1）在冶金工业和金属合金分析上的应用。这是ICP发射光谱仪分析法传统的应用领域之一。主要包括坯料和半成品快速半定量分析（用于金属材料分类），机械零部件的不破坏分析，金属和合金中少量元素和痕量元素的测定，金属中微量夹杂物分析，金属的局部、薄层和逐层分析，金属合金中气体分析，炉渣分析，炉前快速分析，以及纯金属中杂质分析等。（2）在地质勘探工作中的应用。这是ICP发射光谱仪分析法又一传统应用领域。主要包括根据全国储量委员会的要求，研究矿样的成分；初步定性与半定量分析，弄清元素的大概含量，以便选择进一步分析的化学分析方法。（3）在环保、农业和生物等样品分析方面的应用。ICP发射光谱仪分析法在环境保护、农业和生物等样品分析方面的应用，主要包括空气、大气漂尘及颗粒物分析、土壤和肥料分析、植物、动物和有机灰分分析，以及天然水和污水分析等。ICP-AES分析法是测定这些痕量元素十分有效的方法之一。等离子体发射光谱（ICP-AES）有着如此广泛的运用，与其他测定金属元素的方法比较，有着以下几个特点，包括：（1）具有多元素同时测定，有文献报道分析元素可达到78种之多；（2）线性动态范围宽、灵敏度高、精密度好，快速准确等特点；（3）样品消耗少，标准曲线的线性范围宽； （4）技术发展成熟，技术不成熟的人员也可根据制定好的方法操作。（5）自吸现象小，且无电极放电，无电极污染。这些优势都让当然，无可避免的，ICP-AES同样也存在着一些无可避免的缺点，包括：（1）进样之前一般都需要进行繁复的预处理，以消除有机基质；（2）含量（浓度）较大时，准确度较差，甚至无法检测，需进行适量稀释；（3）大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线用氩气，分析费用高；（4）仪器也比较贵，有机物分解时吸收较大能量，从而改变等离子体的组成，影响ICP放电的稳定，甚至会使ICP炬焰熄灭。有机物分解的碳粒可能淀积在矩管内，使矩管全部或部分堵塞。尽管有着一些不可避免的缺点，但对于原油中金属含量的测定，ICP技术依然是最方便的方法之一。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：CCD-simultaneous ICP-AES试剂：Ca、Cu、Fe、Na、Ni、V等元素的标准储备溶液；盐酸、浓硫酸（纯度为GR）；试验用水为二次蒸馏水；氩气（纯度不小于99.99%）。2.2标准溶液的配备根据样品中各元素的含量，配制一套适合样品分析的检测使用的混合标准溶液。2.3分析谱线及仪器参数的选择（1）确保矩管和RF线圈的位置正确，进样器、雾化器正常工作。（2）多效吹扫器至少用高纯氩气吹扫3 h以上，等离子体点火之前高纯氩气的吹扫时间不小于30 min，冷却线圈的温度应维持在-35℃左右。（3）每隔一段时间应用波长矫正液（Mn257.6 = 5 ppm）进行矩管的水平及垂着扫描。，若是有所偏差，需对仪器进行适当调整。2.4样品处理2.4.1样品预处理。原油样品的处理采用酸进行预处理。准确称取5.0 g左右的样品于50 ml的石英烧杯内，加入5 ml浓硫酸（纯度为GR），放置于电炉上低温蒸干，放置于600℃的马弗炉内高温灰化。最后用1:1（v / v）硫酸溶液于电炉上蒸发，蒸干后再用1:1（v / v）处理一次，最后用10 ml的稀盐酸（v / v ：9:1）定容，待测。2.4.2样品测定确保标准溶液正常的情况下进行标准曲线的绘制，随后测试样品。3实验结果分析本文以岗位上常规样品（生产处800 W装置采集）三脱后测定元素Ca、Fe为例，简单对实验结果进行分析。预处理的质量m =5.1101 g用v / v ：9:1的稀盐酸定容后v =10 ml空白（blank）C a =2.1013 ug / ml空白（blank）Fe =0.3720 ug / mlICP-AES测定值C a =3.4146ug / mlICP-AES测定值Fe =4.2128ug / ml仪器检测的数值是g原油稀释至10 ml后的值，因此真实的元素含量=（测定值-空白值）×10／m。所以，此三脱后所含C a 、Fe的含量为：C a =2.57 ug / gFe =7.52 ug / g当然，这是本岗位上常做的样品，其方法已经建立且成熟使用。在实际的工作中，对于具体的问题，还需具体分析。4讨论采用ICP-AES测定原油中金属含量对于炼油工艺中脱金属剂等其他课题的研究发挥着很大的作用。因而在对样品进行测定的过程中保证样品处理准确、标样配制恰当、仪器运行正常高效是非常重要的。为了保证原油中金属元素的含量测定准确，以下几个方面是需要注意的。（1）样品的处理。不同的样品含有的元素不同，所需测定的元素要求也不相同。有机物对于ICP的危害是巨大的，因此在样品的预处理时，需尽量消除有机基质。而各种酸溶液的使用，可以很好的消解有机基质。（2）标准样品的配制。标准样品浓度不管是逐级递增或递减，目的是建立标准曲线。意思是：建立方程，y=ax+b。y相当于强度，x相当于所配制的标准浓度，配制一系列标准后，进样通过计算机测得的y的值，从而得出a、b的值。仪器自动建立标准曲线，曲线建立后，进任何一个样，也即给任何一个y值，计算机通过方程y=ax+b推算出一个x值，即物质含量或浓度值。（3）分析线的选择。应该根据样品含量来定，接近检出限的话当然要选最灵敏线，浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。每个仪器都有推荐的线，最好在做的时候全选上，然后根据表现的线性来看，在绘制好标准线后用标准溶液当样品测测，看结果偏差的大小来确定分析线。（4）光谱干扰的克服。光谱干扰是ICP-AES法测定金属元素过程中会遇到的一个问题。可以直观的从光谱图上看出，出现光谱干扰，一般会使结果偏高。在日常测定中，改变波长的选择，选择干扰较小的波长来克服这个问题。（5）基体干扰的克服。除待测元素以为的物质，都称为基体。基体会给待测元素的信号产生不同程度的增强或者是抑制作用。然而基体干扰并不能直观的从图谱上看出，所以消除基体干扰，常规的处理方法是进行基体匹配，包括设置空白对照和配制适量的多元素混标，以此来消除基体干扰。当然，最有效的方法是标准加入法，即以待测样品作为溶剂，通过加入标准溶液来反推出待测溶液的浓度。以上几个问题是ICP-AES法测定样品中金属元素必需注意的问题。在实际工作中，只有不断的认真学习分析，具体问题具体分析，才能够确保数据的真实准确。除了在处理及测试方法上需要注意，在日常的使用过程中，还需要对定时对于仪器进行维护保养，确保仪器正常高效使用。

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