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痕量金属杂质

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痕量金属杂质相关的论坛

  • 关于日用香料中不可避免的痕量杂质

    根据IFRA的信息通讯（IL 948），考虑科技、分析方法和监管的发展，IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场，需要进行重新定位。不同的法规体系，对“痕量水平”的定义不尽相同，而且分析方法的灵敏度不断提高，物质的检出限越来越低；但是，监管框架并未发生变化，生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全，IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量，这是针对某些物质的具体情况而制定的，而不是关于痕量污染物的通用规定。据信，一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当，也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质（例如，苯、甲苯、黄樟素等）进行限制时，才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。

  • 【分享】标准加入法测定二次盐水中的痕量杂质

    标准加入法测定二次盐水中的痕量杂质(Leeman)，供大家参考！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33224]标准加入法测定二次盐水中的痕量杂质(Leeman)[/url]

  • 【第二届网络原创参赛作品】硅样品痕量杂质元素分析的消解杯

    赶个原创末班车，由于经常做实验，所以在公司需要实用专利期间，偶然想起来这个小小设计，希望大家能给点建议，已经在申报过程中了。名称：硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点：1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量，保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度，进而保证消解样品时温度不会急剧增高，减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖，延长消解杯的使用寿命，且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术：传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热，造成部分样品冷凝在杯盖上，在挥硅时容易回流不利蒸发，所需时间较长。敞口的消解杯，样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。

  • 【讨论】氯硅烷中痕量磷杂质的ICP-MS分析讨论

    最近一直在做关于氯硅烷中痕量磷杂质分析的试验，工作做了不少，但是结果，说老实话，并不令人满意。 而和国内拥有某电子级三氯氢硅生产专利的厂家交流，也未得到积极的回应，很失望。（说明一下，电子级三氯氢硅国家标准和电子级三氯氢硅杂质分析国家标准的制定由该厂负责，分析标准预定10月份讨论，但是一直未见消息...） 思考了几天，只考虑到一些仪器分析时的干扰问题，写出来大家讨论讨论，如果有更好的办法，请不吝赐教~~~ 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的分析中，磷的灵敏度很低，而且容易受到多原子离子等形式的质谱干扰。 1、磷只有31P这个同位素。质谱分析中，常规模式下，空气、水、硝酸基体在ICP焰中形成的[sup]15[/sup]N[sup]16[/sup]O,[sup]14[/sup]N[sup]16[/sup]O[sup]1[/sup]H会对31质量数造成同质异位素的重叠干扰，背景离子计数较高；反应气模式下，通过反应气体的碰撞/反应，消除多原子离子的干扰（N-O化学键能220KJ/mol），降低背景离子计数，但同时，分析灵敏度也会明显下降，磷的检出限上升，实际分析中也更容易会受到仪器性能漂移的影响。 2、在某些基体的磷杂质分析中，有的实验室为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]增加一路辅助气——氧气，使磷在富氧焰中形成[sup]31[/sup]P[sup]16[/sup]O，避开了对31质量数的同质异位素的重叠干扰。 但是，我们认为，在氯硅烷分析中，这种方法不合适。 首先，样品经过前处理，溶液中仍然存在Si、F等元素，28Si19F对31P16O正好形成了47质量数的同质异位素的重叠干扰，而且，Si-F和P-O 得化学键能很接近（Si-F化学键能582KJ/mol P-O化学键能 607KJ/mol），使用反应气模式消除干扰也很困难。 其次，氯硅烷杂质存在的Ti有[sup]47[/sup]Ti同位素，其更容易电离，同样会形成47质量数的同质异位素的重叠干扰。

  • 关于痕量金属元素分析范畴及设施环境条件控制的问题

    CNAS CL01-A002：2020检测和校准实验室能力 认可准则在化学检测领域的应用说明6.3 设施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区，避免交叉污染和相互干扰，并配置必要的防护设施。从事痕量分析的实验室应验证检测设施及环境不影响检测结果的有效性。注 1：例如痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾，应尽可能采取措施避免交叉污染对检测结果造成影响；实验室涉及EN71-3和GB 6675.4 玩具中可迁移元素的测试项目，是否属于痕量分析的范畴？如果是，关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾应采取什么措施进行检测和控制？

  • [求职]光谱、质谱无机痕量分析人员求职！！

    小生是光伏行业出走的分析人员，现求职如下。现将详细简历附件如下：望有意录用或合作者联系我，谢谢。手机：18682757197 电子邮箱：1006202479@qq.com 河北工业大学（全国211工程） 材料科学与工程学院3年痕量分析经验熟悉ICP-MS以及ICP安装调试，操作，日常维护，简单故障维修处理等工作。安捷伦7500cs ICP-MS，美国利曼ICP。具有3年液相氯硅烷中14种金属杂质含量痕量分析经验。身体健康，吃苦耐劳。具备优秀的双语沟通能力（英语口语优秀）。有管理光谱班组，危险化学品取样班组经验。任职期间负责新分析方法开发工作，个人有国家级实用新型处于公示流程。

  • 请教各类有机物中痕量金属的测试方法

    请教各位大虾， 诸如下面列的有机物中痕量金属（1ppb)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试（安捷伦7500），大家都有什么好的方法或者配套前置设备类似于膜去溶之类的可以有效的消除各种碳氧氢不同组合造成的干扰，并能提高数据的可重复性。 环己酮 正丁醚 丙二醇甲醚醋酸酯 PGMEA 甲基丙醇乙酸酯 乙酸丁酯 4-甲基-2-戊醇现在我是原液加氧燃烧，但是无法达到理想的燃烧，还是会有积碳，甚至因为气路波动熄火以及氧化物比例在10%以上造成部分信号有干扰。如果方便，分享一些方法以及不同厂家的前处理设备。万分感激。

  • 【求助】定量测定痕量金属－标准加入法

    电化学里定量测定痕量金属有那些方法？我在用标准加入法测定，但是有关标准加入法有些地方不明白。在标准加入法中，将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，最少采用四个点（包括试样溶液）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当。也就是说第一份加入的标准溶液是最重要的，但是究竟该怎么选取，请大家帮忙解答一下。

  • HNMR可以做痕量有机物的检测吗？

    如果待测溶液(纯度在99.99%)中含有未知的痕量有机杂质，其浓度小于100ppb，且其H的化学位移与已知化合物不重合。能否用HNMR进行定性，或者是定量检测。刚看到一篇文章，由感而想到以上的问题。链接如下：http://www.cait.cn/jyjc_1/ffbz/ffbzdt/201302/t20130225_122984.shtml

  • 【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    前阵子作为项目，做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量，主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明，对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等，碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要： 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法，直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明，各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率在 80~120%，长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸，其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说，这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外，在ICP-MS 分析当中，由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别，故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611，以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明，对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率均在 80%~120%，2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法：1.1 材料与仪器： 质量分数为 68%的高纯硝酸，随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L；实验用水：Millipore-A20 所制得的超纯水，其电阻率≧18.2MΩ ·cm；ICP-MS2000B：带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气，可分别通（He+H2）和（He+NH3），也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气；1.2 标准溶液的配置： 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成，各标液购自于 Inorganic Ventures 公司；以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L；1.3 前处理方法： 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的，故等离子体中也有大量的N、O、H，因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外，其他的和超纯水并无差别，故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可；考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用，含量已较未开封样品高，故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数： 由于使用了 4 种工作模式，各模式的参数罗列如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中，可大致分为以下四类：a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素：Li、Na、Mg；这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中，背景可以被有效地压制，具体情况如 1.4 的表 2；b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素：K（ArH）、Ca（Ar）、Cr（ArC）、Mn（ArN）、Fe（ArO）；这类元素在冷等离子体条件下，多原子离子的干扰可以被有效地压制，但本身的灵敏度也比较低。另外，在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气，除了可以有效提高目标元素灵敏度之外，（He+H2）混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式；c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素：Al（CNH、CN）、K（ArH）、Ca（Ar）、Ti（SO、SiOH）、Cr（ArC）、Mn（ArN、ArNH）、Fe（ArO、CaO）、Co（ArF、ArOH）、Cu（NaAr）、Zn（SO2、S2）。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”，也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后，Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素：由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小，同时考虑到灵敏度的问题，故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则，各元素采用的分析模式如表 3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中，低功率运行的状态一般来说，要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换，稳定时间要更长一些；另外，通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素，实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位，其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为：45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法： 任何的动态型分析检测设备，都存在信号的漂移，样品基体也会导致这种情况的发生，因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言，由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标，那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作，都存在引入污染的风险。另外，实际测试过程中，硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此，综合以上因素，测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上，由于无论是硝酸还是盐酸，如果进行赶酸富集的话，对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似，故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中，以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性： 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值，具体如表 4；另外为验证检测能力，还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中，标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值，并乘以稀释倍数，得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性： 硝酸的加标回收率以 5%（V/V）硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试；同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/

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