痕量离子色谱分析

对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段：　　①样品采集；　　②样品制备（予处理）；　　③色谱分析；　　④数据处理与结果表达。　　如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。　　应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。

求实验室采购的用于微量、痕量物质色谱分析所用的有机试剂的空白试验操作作业指导书

大体积直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中痕量溴酸盐史亚利1，2，蔡亚岐1，刘京生1，牟世芬1*，温美娟2（1.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 100085；2.北京科技大学化学系，北京 100083）摘要：本文建立了一种无需样品前处理，直接大体积进样，电导检测饮用水中痕量溴酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱，EG40在线产生KOH淋洗液，等浓度泵作梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0.2µ g/L，在1～100µ g/L范围内具有良好的线性（r＝0.9996）。将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测，实际样品的加标回收率在90%~106%之间，1µ g/L溴酸盐连续进样10次，相对标准偏差（RSD）为5.7%。关键词：溴酸盐，大体积直接进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，饮用水请到以下地址下载PDF全文阅览：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12003[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7547]相关附件[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103305][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饱和卤水中痕量碘离子[/url]

【序号】： 【作者】： 孔露露 郭晓燕 周启星 胡万里 云海兰 陈昌振 鲁金凤【题名】： 淋洗液浓度对痕量低分子量脂肪族胺离子色谱分离度的影响【期刊】： 分析化学【年、卷、期、起止页码】： 2010年08期【全文链接】： http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXHX201008030.htm

摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

我们以前一直用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析醋酸中痕量甲基碘，但是最近不知道怎么了，分析出来的数据离谱，同一样品的分析结果会相差很多。请各位大侠帮忙

火力发电厂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定痕量阴离子--电力部颁标准方法（正式版）[~86829~]

离子色谱分析法能够分析哪些阴离子？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京100085）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）作为一种分析离子的有效工具，已在环境分析中得到了广泛的应用，如美国EPA标准方法300.1，341.2，317.0，32.18，国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入，复杂基体中痕量、超痕量有害离子（如高氯酸盐）的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器，紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求，但定性、定量手段单一，检测灵敏度较低。质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐（ClO4-）是环境中的一种有害离子，其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变，影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时，有时由于基体中干扰离子浓度过高，使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中，由于高浓度干扰离子的影响，高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响，样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时，该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱：IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液：65mmol/L NaOH流速：0.3mL/min 进样量：250µ L检测方式：（a）抑制电导（ASRS-ULTRA, 300mA，外加水模式）(b) 电喷雾质谱（探针：300℃，-2.5kV，CID电压：10V，m/z=101,99）二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐（BrO3-）是饮用水用臭氧消毒的副产物，因其对人体具有潜在的致癌作用，对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差，BrO3-易受到样品基体的干扰，在含有高氯的样品中，采用电导检测器时，BrO3-的定量比较困难，且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰，BrO3-可准确的定性、定量；同时该方法灵敏度高，对BrO3-的检出限为0.46µ g/L，可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱：IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液：9mM Na2CO3流速：0.25mL/min 进样量：50µ L检测方式：(a) 抑制电导检测， ASRS-ULTRA抑制器，外加水模式，抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱，电喷雾探针275℃， -2.5kV，源CID电压: 10V， m/z=127

离子色谱分析时，对样品的处理有什么要求吗？

如题：天津哪里能做离子色谱分析，我要做水里胡硫酸、硝酸根、磷酸根，ppb-ppm级别的。

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分享！！痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-梁汉昌.pdf[color=#DC143C]希望下载的朋友，能抽空看看！别下载了烂在电脑中，要烂在你的大脑中呀。不断学习才感觉自身无知。[/color][em09505][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=180408]痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-梁汉昌.pdf[/url]

用阴离子交换色谱分析多糖中的单糖组成，标准是N-乙酰半乳糖（以PPM为单位的标准曲线），但是由于多糖水解，标准会去乙酰化，变成氨基半乳糖，样品中也是N-乙酰半乳糖，所以水解后都变成氨基半乳糖，峰的对应性很好，那我想请教大家，最后定量出来的还是样品中N-乙酰半乳糖的含量吧（自己有点绕） 还请大家指点 谢谢了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中氯化物（氯离子）含量，能把5ug/L - 30ug/L测准吗？ 我配置很多次曲线都很难成线性。跪求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专家给点建议和经验，谢谢！

话说我毕业设计的课题是“离子色谱分析偏二甲肼”（我不是学分析化学专业的）实验室已有纯的偏二甲肼标样和32%的样品。。。不知如何着手分析···到底分析哪些东西,现在查到偏二甲肼里面的杂质有偏腙和二甲胺等。。。还想分析一下可能被氧化生成的产物，和电离。。。求高手支招！！！

离子色谱分析钙镁离子和原子吸收光谱仪分析钙镁离子，是一样的吗，那个准一些?

见黑马"在2010 世博年里，希望大家都能来支持国货，希望大家能踊跃报名，爱国的都来报个道吧。戴安和万通的人也不勉强". 咱想知道现在国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]都有哪些厂家,做得比较好的是?我们的样品是ug/L的,而且大部分的阴离子含量都在0-10ug/L,请问国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以测量吗?请大虾们拍砖.谢谢.

使用离子色谱分析样品时，配制的标准溶液浓度最低多少为适宜？

离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时，实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，保证测量结果的准确性和可比性。1、选定合适的方法方法是分析测试的核心，只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性，所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。2、空白实验空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差，空白值不仅影响到方法的检出限，还影响到测定结果的准确性。注意事项1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。2、实验用水均为超纯水。3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。3、淋洗液的影响 淋洗液的组成、淋洗液的浓度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都会影响峰面积和峰高注意事项1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2，分析时影响基线的稳定性，造成分析结果的误差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根据用量临用现配。2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。4、标准溶液的配置配置方法： 标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mg／L或 500 mg／L)经过稀释配制而成，它的准确度直接影响到测定结果，所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。注意：利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰箱中取出，静置至室温时使用。标准工作曲线的制备： 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系数最好大于0.9990。注意： 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围，最好在中间部分，这样的测量误差为最小。单点校正：这是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法，定量公式如下：http://www.qdpr.com/uploads/131128/2_091124_1.jpg 其中，Ci：待测样品中组份i的浓度Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高）fi：组份i的校正因子W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积）A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高）注意： 由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。5、样品的预处理和消除干扰样品预处理的目的： 有效去除有机杂质和微小颗粒物，防止堵塞色谱柱，做到最大程度地保护色谱柱，并使各组分的分离达到色谱定量的要求。[font

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)一： 痕量分析对GC仪器基本配置的要求： 如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求，就没有必要考虑仪器如何配置，只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求，按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱（外购）来完成分析任务，在选择仪器时可以从以下几方面（参考）进行比较筛选： 1）待分析组分的浓度范围？是否要进行浓缩和其它予处理，决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度？ 2）依据样品状态和数量要求，仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高，但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时，只好用注射针进样。 3）由于样品易吸附分解，要求仪器全玻璃系统吗？ 4）仪器要配置您所用的色谱柱类型如：填充柱还是毛细管柱？ 5）您所选用的填充柱规格（柱外径，长度和材质），仪器能安装吗？方便吗？ 6）您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗？ 7）您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗？ 8）您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗？ 9）仪器柱箱工作温度范围，控温精度，能满足要求吗？能做程序升温吗？ 10）检测器能配置那几种，同时能操作几种，灵敏度能满足要求吗？ 11）检测器能做时间编程吗（在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等）？ 12）有外部事件控制功能吗？如：使两检测器信号输出切换，色谱柱的切换； 13）通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗？ 14）柱箱有效体积有多大，能满足同时能装几支多长的色谱柱？ 15）仪器可以方便的安装其他辅助装置吗？如：转化炉、热解吸器、裂解装置等吗？ 16）仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗？防漏能力、防污染能力强吗？安装维修方便吗？ 17）更换常用部件（如：色谱柱、过滤器、检测器等）安装是否方便迅速？ 18）对工作环境的要求苛刻吗？ 19）仪器的压力流量调节是否方便，密封性好否？最小控制压力、流量能满足要求吗？ 20）仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗？

刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，要扩项，做电厂水汽中痕量阴离子，现在就有氯离子做样，用的ICS-1100，AS19+AG19+抑制器，4mm的，配的20mMol氢氧化钾淋洗液，等度。样品浓度5，10，15，20ug/L。。请大神解答一下，为什么浓度越高，反而峰高峰面积越小了？然后是请教一下现有的配置能不能做痕量的阴离子，如果不能需要更换什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111604365543_5297_5501758_3.png[/img]

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话，说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中，离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢？按理说，应该是一样的呀！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法通则1 范围 本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是µ S。1S=106µ S。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω 1cm 1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按 式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:1µ S/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液：0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7：7.6g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：6.3g乙二酸(草酸H2C2O4H2O)，4.0g氢氧化锂(LiOHH2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。 5.3.1.6 0.15mol/L NaOH：称取6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于糖类分离。 5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中，加入6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。用于CrO42 分离。 5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液：以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。 5.3.2 再生液 5.3.2.1 12mmol/L H2SO4：2.6ml浓硫酸(密度1.84g/ml，质量分数98%，下同)稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。 5.3.2.2 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀释到4L。用于阳离子抑制器再生。 5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为10%的四丁基氢氧化铵水溶液，稀释至4000ml。用于有机酸抑制器再生。 5.3.3 柱后衍生试剂 5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂：将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀，将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分离柱后衍生试剂。 5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC级甲醇中，加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。 5.3.4 标准溶液的制备 5.3.4.1 标准储备溶液 标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液，制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。 5.3.4.2 校正工作标准溶液 按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超过线性范围。多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。6 仪器 6.1 仪器组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图2所示。 图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]组成框图 6.2 仪器性能 6.2.1 整机稳定性 在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中，泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基线漂移应满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰应达到基线分离。如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。 6.2.2 整机灵敏度 整机灵敏度应符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。 6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。 6.4 淋洗液浓度及流量。若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。 6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。 6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相一致。 6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。7 样品 7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。 7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。样品溶液应通过0.45µ m滤膜过滤。 7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。