当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

痕量卤代乙酸

仪器信息网痕量卤代乙酸专题为您整合痕量卤代乙酸相关的最新文章,在痕量卤代乙酸专题,您不仅可以免费浏览痕量卤代乙酸的资讯, 同时您还可以浏览痕量卤代乙酸的相关资料、解决方案,参与社区痕量卤代乙酸话题讨论。

痕量卤代乙酸相关的资讯

  • 滨海正红发布满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器新品
    酸提纯器一、 产品简介:酸提纯器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,实验室工作中常常由于酸的纯度较差,造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵,难满足日常分析中对酸的大量需求。因此,提纯优化酸的质量,是为经济可行的途径,我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理:高纯酸提纯器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势:1、密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度;2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求;3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸;4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数;5、可拆卸清洗,避免腔体里面长期提纯,造成金属杂质含量沉积越来越多,影响提纯的质量;四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造,值低无腐蚀3.结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,少量酸气逸出五、使用注意事项:1、所有配件(控制器、电源线、加热片等除外)放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡,去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如:防溅眼镜、防酸手套等(蒸水除外)。实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 高纯酸提纯器;试剂:优纯HF蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点:加大了提取酸的容量,使用中可拆卸清洗,方便操作,无需人员值守,提取的酸的纯度可达到0.01PP满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器
  • 新品发布!喜瓶者全自动酸蒸清洗机,解决痕量样品瓶皿清洗难题
    痕量分析用于测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况,主要用于测定Pb、As、Hg、Cd、Cr、Ni等痕量元素,常用方法有化学光谱法、中子活化分析法、质谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等多种方法。主要应用于化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学等领域。洁净的样品反应容器是获得正确分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、超级微波消解管、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。而酸蒸清洗很好地解决了这个问题。酸蒸超净清洗是一种自动、密闭、酸蒸汽清洗方法。通过内置可控温加热系统,利用酸蒸汽安全高效地对所有可溶于酸中的任何痕量金属污染物进行超净清洗,并将其留在液体酸中,绝不会接触正在清洗的反应容器。传统的清洗方式酸缸浸泡,有极大的弊端1、效率低 效果差,常常要浸泡24小时以上,需多买一套消解管周转,成本极高;2、酸缸存放困难,大量酸气渗出,污染实验室环境;3、 为避免交叉污染,需定期换酸,酸消耗量大,且危险;4、酸泡之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染。之后有了微波空消的清洗方式,虽摆脱了长时间酸缸浸泡,但清洗效果一般,且也有一定缺陷。1、每个消解管清洗需耗纯酸5mL;2、 高温高压条件下运行,减少一半消解管寿命,成本极高;3、 空消之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染;4、因脏酸始终在消解管内循环,清洗效果有限。然而现在使用全自动酸蒸清洗机进行清洗,逐渐被被各大实验室所接受:1、效率高,一批可处理多达66个55mL消解管;2、热蒸汽的高效淋洗,一般只需2-5小时,AC400清洗最快只需30分钟;3、一批只需100-300mL酸;4、程序控制,清洗重复性好;5、全自动型号还进行超纯水预清洗。以及在酸蒸清洗之后,自动纯水冲洗和热空气干燥,一条龙式流程。 全自动酸蒸清洗机,解决了痕量分析中样品反应容器的清洗难题,为实验的准确性于便捷性提供助力。喜瓶者,让清洗工作更幸福!
  • 生态环境部公开征求《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》等5项国家生态环境标准意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)  5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)》编制说明  8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)  9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)  11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2023年12月15日  (此件社会公开)
  • 用于啤酒行业的新一代ppb级痕量溶氧传感器上市!
    用于啤酒行业的新一代ppb级痕量溶氧传感器screen.width-300)this.width=screen.width-300"InPro6950溶氧传感器是啤酒工艺中发酵后痕量氧控制的最理想的选择。同时有气相氧的型号可供选择,是啤酒行业中CO2纯度控制的理想工具。痕量氧的检测InPro6950采用4电极的测量技术,在Clark传感器技术的基础上增加了一个保护电极和参比电极。保护电极可以防止侧向扩散效应对于阴极的干扰,从而保证了痕量氧浓度的准确测量。参比电极的存在改变了电极内部的电化学反应,避免了电解液中出现氯化银沉淀。从而可以延长维护间隔,并确保了操作过程中杰出的信号稳定性。 更少的维护和成本InPro6950的设计使得膜体和内电极的维护、替换和互换在一分钟内即可完成。从而显著降低维护量和成本。实践验证的设计为基础和所有的溶氧传感器一样,新的12mm传感器的液接部分是光滑的N5表面、卫生型设计、可追溯的不锈钢材料和密封件。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"InPro6950的主要好处:最高的测量准确性最低0.1ppb(气相氧5 vol. ppm) 极高的信号稳定性 极低的维护成本
  • Merck提供Milli-Q实验室超纯水对LC-MS分析痕量荷尔蒙的重要性
    水质对 LC-MS 分析痕量荷尔蒙的重要性前言随着分析仪器灵敏度不断提高,超痕量的物质也很容易被检测出来,所以实验人员也越来越重视试剂的纯度。如果用含有痕量杂质的水做LC-MS流动相,或制备标样和空白样 品,会导致错误的结果或者数据分析的困难。在很多国家,从环境中(也包括水路)检测出医药产品的存在。饮用水中存在痕量荷尔蒙的报道也越来越多,而这一类化合物很难被传统的水处理方法去除。这也影响到了LC-MS级别纯水,因为无论瓶装或直接纯化的LC-MS级别水都是由自来水制得。 目的本文的目的是研究无论自来水有没有被痕量激素污染,制备 LC-MS 级别超纯水的实验室纯水系统的适用性。 样品制备和检测方法样品收集:自来水:世界上多个国家自来水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度超纯水:来自世界多个国家实验室纯水系统制备的LC-MS级别超纯水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度。水样在运输及测试过程中必须使用硅酸盐玻璃器皿。 水纯化系统:1.波兰和印度: Milli-Q Integral with Millipak final filter (EMD Millipore)2.法国: Milli-Q Integral with LC-Pak final filter3.中国和西班牙:Elix and Milli-Q Advantage with Millipak final filter 水纯化系统生产的超纯水质量参数:印度:TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩcm,25C 其他国家:TOC5ppb, 电阻率18.2 MΩcm ,25C 样品前处理:使用SPE(LiChrolut EN, EMD Millipore)或Phenomenex Strata -X(用于西班牙样品)1.SPE活化:5mL 甲醇(LiChrosolv LC-MS, EMD Millipore)2.上样:15 mL/min,10 min 真空干燥3.洗脱:3mL甲醇,蒸发至1mL材料和方法:仪器: nLC-MS系统:HPLC:Agilent 1290nMS:Agilent 6420 QQQnHPLC仪器参数:Ø色谱柱:Purospher STAR RP-18 endcapped(2μm) Hibar HR 50-2.1 mm(EMD Millipore)Ø流速:0.5 mL/minØ进样量:样品40μL, 标样10μLØ溶剂A:含有1%乙酸的Milli-Q超纯水Ø溶剂B:高纯度乙腈(LC-MS LiChrosolv, EMD Millipore)Ø梯度(min,%B):TimeA%B%0100%02100%050100%60100%9100%013100%0 nMS参数: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C ESI+, MRM荷尔蒙检测:水样品中检测出如下荷尔蒙:结果与讨论:从污水处理厂流出的水中检测出低浓度(ng/L)荷尔蒙,这些水被直接排放至水路中,甚至被作为饮用水。如果自来水中存在痕量荷尔蒙,就要在超纯水应用于激素类物质的检测用于制备样品和标样,以及作为LC-MS流动相和空白之前,确保能够被纯水系统除去。使用标准加入法可以检测时9种不同的荷尔蒙。 荷尔蒙分析的方法检出限(MDL)为12-36 pg/L。使用LC-MS/MS检测出(IDL)的荷尔蒙浓度(图1、2和3):1.Estradiol: 法国样品 265.40 ng/L 西班牙样品 297.92 ng/L2.Androsterone: 法国样品 515 ng/L, 西班牙样品1635 ng/L*西班牙样品*( 可能样品中存在荷尔蒙类似物使得检测含量过高)3.Corticosterone: 中国样品 14.91 ng/L相对应的,在这些水样对应的超纯水样品中并没有检测出荷尔蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)结果和讨论:图1. 法国和西班牙自来水样品中Estradiol 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Estradiol)图2. 法国和西班牙自来水样品中Androsterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Androsterone)图3. 法国和西班牙自来水样品中Corticosterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Corticosterone) 结论w自来水中可能含有痕量荷尔蒙。为了满足实验室应用要求,自来水要通过各种纯化手段制备成超纯水。w作为水纯化系统的进水中如果可以检测出荷尔蒙(或类似物),在超纯水系统制备的纯水中已检测不出该类物质。w为LC-MS/MS实验选择合适的超纯水资源可以确保得到高质量的数据。w可以依靠正确的安装和良好的维护纯水系统来满足实验室LC-MS/MS分析对超纯水高质量的要求。
  • 有害痕量元素排放清单:为控污治污提供科学依据
    10月8日,国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示,我国13个卷烟品牌被检测出含有重金属(砷、镉、铅等),其含量与加拿大产香烟相比,最高超出三倍以上。  据《重庆商报》报道:香烟中的重金属可能来自烟草产区土壤中。相关研究表明:生物从环境中摄取重金属,可以经过食物链的生物放大作用逐级富集,并通过食物等形式进入人体,引发人体某些器官和组织产生病变。  有害痕量元素及其化合物排放已成为大气污染控制的一个新兴而前沿的研究领域。在国家自然科学基金的资助下,北京师范大学副教授田贺忠带领的研究小组对我国2005~2020年能源利用及有害痕量元素排放发展趋势进行了研究,为我国掌握典型有害痕量元素污染排放现状及空间、行业分布特征提供了基础数据,并为国家和地方政府制定相关痕量元素污染排放法规、标准及技术与经济政策等提供了科学依据。  痕量元素引关注  上世纪50年代,日本熊本县水俣湾附近发现了一种奇怪的病,这种病最初出现在猫身上,被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳,抽搐、麻痹,甚至跳海死去,被称为“自杀猫”。随后不久,发现也有人患有这种病。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害,口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹或变形、视觉丧失,严重者精神失常,或酣睡,或兴奋,身体弯弓高叫直至死亡。这种怪病就是日后轰动世界的“水俣病”。  “日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等都和有害痕量元素污染有关。”田贺忠说,“尽管痕量元素在空气中含量很小,但它的浓度超过一定范围就会显示出极大的毒性。许多痕量元素毒性极大,而且化学稳定性好,具有迁徙性、沉积性。它们不仅会引发人体呼吸系统的严重疾病,而且会污染水资源、土壤,造成生态环境的破坏。”  1990年,美国在《清洁空气法(修正案)》中列出了189种有害空气污染物,其中包括11种痕量元素(空气中含量很少的元素,如锑、砷、铍、铬、铅、锰、汞、镍、硒等)。在这11种痕量元素中,汞、砷、硒三种挥发性有害痕量元素的排放污染尤其引人关注。  有研究者发现,近10年来北欧、北美内陆偏远地区无明显工业污染源的湖泊中,鱼体内汞浓度的升高是由于大气汞沉降造成的。  美国环境保护署的报告称:燃烧装置排放的大气污染物中主要是有害的有机成分如苯并芘(BaP)、硫化物、氮氧化物、未燃烬可燃物以及重金属元素,它们几乎是造成所有癌症的原因,其中尤其以亚微米级颗粒形式存在的重金属排放物具有最大的威胁性。  汞、砷、硒等属于挥发性有害痕量元素,在高温燃烧或热解过程中不会被分解,而是挥发成蒸气,进而在烟道下游温度降低时通过结核、凝结、冷凝等过程形成许多亚微米颗粒。研究表明,尽管亚微米颗粒仅占燃煤总飞灰质量的5%左右,却富集了总痕量元素质量的13%~61%。汞、砷、硒等痕量元素主要富集在这些亚微米颗粒表面,这些亚微米颗粒很难被各种常规的污染控制装置有效捕获。它们大部分会随同亚微米颗粒排放到大气中,而这些亚微米粒子在大气中主要以气溶胶形式存在,不易沉降,而且上面富集的大部分有毒痕量元素也难于被微生物降解,可长时间停留在大气中,不仅影响大气能见度,而且通过呼吸系统进入动植物和人体内并不断蓄积,并可转化为毒性很强的金属有机化合物,还会通过干湿沉降过程进入水体和土壤,从而对水和土壤生态环境产生污染危害。  因此,大气汞、砷、硒等挥发性有毒痕量元素污染排放、迁移、沉降及控制等,也成为国际学术界关心的大气污染防治新兴研究热点之一。  燃煤:排放痕量元素祸首  美国环保局(USEPA)科学家Linak曾指出:元素周期表中几乎没有什么元素不存在于煤中,它们都是煤的重要组分,根据其含量不同,通常可将煤的元素组分划分为主量元素、次量元素和痕量元素三大类。其中,包括多种有毒痕量元素,如硼、铍、锗、镉、钴、铜、锰、铅、镍、汞、铬等。其中,汞、砷、硒、铅、镉、铬等元素对环境的危害最大。  化石燃料和矿物中的痕量元素在高温燃烧或熔炼过程中因各痕量元素的浓度、赋存状态以及操作工况的差异所表现的热行为不同,其挥发性也表现不一。但在所有条件下,汞、砷、硒都具有挥发性。  “由于汞极易挥发, 在燃烧过程中极难控制,燃煤排放被认为是最大的人为大气汞污染源。大气中颗粒汞主要结合在细颗粒物上, 对人体的危害更大。特别是环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞。进入环境中的汞会产生长期的危害, 所以汞是煤中最主要的有害微量元素之一。”田贺忠说。  砷是一种蓄积性元素,是当前环境中使人致癌的最普遍、危害性最大的物质之一。砷可通过呼吸道、消化道和皮肤接触等进入人体,随血流分布于肝、肾、肺、脾、骨骼、肌肉等部位,特别易于在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性中毒。尽管砷在煤中的含量很低,但由于煤消耗量巨大,煤中砷长期排放的积累不仅对燃煤电厂附近产生污染,而且可通过远距离的传输对比较遥远的生物产生负面影响。  “我们的研究发现,抚顺、沈阳、兰州、贵阳、成都、重庆等城市的大气中砷含量高于其他地方就和燃煤有关。西南地区由于高砷煤的使用,曾造成3000多例砷中毒事件。”田贺忠说。  燃煤是大气中硒的主要来源。据估算,全球发电用煤所排放的硒量占人为硒排放量的50%以上。燃煤也是造成一些地区土壤、水、植物中硒含量过高的原因。硒对于动植物和人类来说是一种必需的微量元素,但硒含量过高同样会危害人体健康。在我国陕西安康、湖北恩施等地发生的人、畜硒中毒事件,就是由于开采和使用当地的富硒石煤所造成的。  弄清排放总量及时空分布  目前,我国正处于工业化社会的初期阶段,国民经济的快速发展和大规模基础设施建设,需要大量的电力、钢铁、水泥以及有色金属等材料,这就需要消耗大量的化石能源和矿物资源。  2008年我国用于直接燃烧的煤炭约27.4亿吨。另外,钢铁冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、化工等行业对金属和非金属矿物的烧结熔炼过程也会使矿物中的有害痕量元素挥发,并富集在微细颗粒物上释放到大气中,从而对人体健康和生态环境产生危害。  “国外曾有学者指责中国燃煤对大气的影响。然而,由于种种原因,目前我国还缺乏对这些典型有害元素污染现状的全面认识,燃烧和工艺生产设施上缺少专门的污染控制措施,使得国家制定相关的法规、标准及污染控制对策缺乏有效依据。另外,有害痕量元素在大气中的传输扩散不仅与物理过程有关,还涉及更复杂的化学反应和二次污染,对有害痕量元素污染排放清单的研究是进一步开展有害痕量元素污染物传输、沉降、污染源排放标准、控制技术研究开发重点,也是制订控制对策的基础。因此,非常有必要开展我国有害痕量元素污染排放清单的研究。”田贺忠说。  据介绍,排放清单研究能定量得到各种源排放总量及其时空分布,是描述污染物排放特征的有效方法。田贺忠等人针对目前我国缺乏对汞、砷、硒等典型有害元素大气污染排放状况认识的现状,采用排放因子法,通过现场测试调查、文献调研、专家咨询等手段,进而根据国民经济活动水平、能源生产消费状况、有色冶金等各部门生产活动水平等,以及各种装置或工艺过程污染控制水平等因素,在国内首次比较全面系统地建立了1980~2007年我国典型有害痕量元素汞、砷、硒大气排放清单及历史趋势。  该小组以2005 年为基准年,利用部门分析法对2005年至2020年能源利用及有害元素排放发展趋势开展了情景分析。重点研究了各省区燃煤大气典型有害痕量元素(汞、砷、硒等)排放量。按经济部门、燃料类型、燃烧方式和污染控制技术对排放源进行分类,确定各类排放源的排放因子和能源消费量。研究各省区生产原煤、洗精煤、焦炭和型煤的痕量元素含量,建立各省区间原煤、洗精煤、焦炭和型煤的传输矩阵,从而确定各省区消费原煤、洗精煤、焦炭和型煤的有害元素含量。研究人员结合各省区内各类排放源的排放因子、燃料消费量和燃料中痕量元素含量,计算出其排放量,进而给出各省区和全国燃煤大气典型有害痕量元素污染排放清单。  此外,该小组还将对各地区的有色金属冶炼、钢铁、水泥生产、废物处置、生物质燃烧等非燃煤源导致的典型有害痕量元素排放情况进行估算,进而与燃煤源排放清单相加,即可获得中国人为源导致的大气典型有害痕量元素污染物排放清单,并进一步通过网格化处理,利用GIS技术得到中国有害痕量元素的空间分布特征。  该研究有助于了解和掌握我国典型有害元素排放现状、趋势、时空分布特征等,可作为进一步开展有害元素的环境空气质量模拟和生态环境及人体健康影响的基础,并可为国家和地方政府制定相关法律、法规及技术经济政策提供科学依据。
  • 美国TraceDetect痕量金属分析仪登陆德祥
    美国TraceDetect(微检)公司以化学传感器的微处理技术而著称,目前是世界上最专业的重金属分析仪表制造商。 公司具有Nano-Band电极*技术并研制出系列重金属分析仪,可对水样中的金属含量快速测定,灵敏度为全球最高,可达ppt级。 三大产品线 便携式: Nano-Band Explorer II-------------------专门用于分析现场水样中的痕量金属浓度◆ *的Tri-TrodeTM电极技术,集Nano- Band的工作电极、参比电极和辅助电极于一身◆ 测试金属种类:铅、铜、镉、锌、砷、汞◆ 测试过程简单快速◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%)◆ 支持多种测量及技术(溶出伏安法、循环伏安法、安培测量法、氧化还原电位、离子电极等)◆ 自动生成报告 全自动:SafeGuard------------全自动痕量分析技术,操作简单且功能强大当把样品放入仪器后,只需轻轻一按&ldquo 开始测量&rdquo 按钮,就可在30分钟内给出1ppb精度的数据◆ 全自动化操作,自动传输,确保操作者的安全◆ 采用Nano- Band*技术◆ 测量种类:砷、铅、镉、汞、铜、锌◆ 与ICP/MS有极好的相关性◆ 内置数据存储器可自动生成报告并将结果存档现推出最新的SafeGuard II& III:可应用于更多金属的监测---------铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、钒、锑、铁 在线式:Arsenic Guard--------------在线总砷分析仪,对砷监测提供了完整的过程控制*台完全自动化,监测饮用水中砷含量在线分析仪。◆ 全自动在线操作◆ 消除操作误差,精度达1ppb◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%)◆ 最多可支持四个样品流◆ 全自动数据采集和自动化信息数据管理系统界面◆ 低操作成本,易于维护和保养还根据客户的不同需求推出Metal Guard----------------在线金属分析仪可分别用于铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、硒、钒、锑、铁的在线监测 应用:饮用水------------- TraceDetect提供适用于各种市场和应用的产品类型废水---------------- 通过自动化与在线监测控制砷处理费用和步骤的完整性食品饮料---------- 可视配料、工艺路线和产品的污染物检测工业---------------- 在你的控制下进行现场产品污染物和过程残留污染物的识别学术研究------------即时、准确、低成本进行实验室或现场金属测量半导体---------------金属污染物的在线检测,防止灾难性的产量损失,降低废物处理成本矿产业---------------在确保员工和社会健康与安全的同时,降低运营成本 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822邮箱:info@tegent.com.cn
  • 痕量分析用PFA材质实验室量、器具
    来自德国VITLAB的高纯PFA(全氟烷氧基聚合物)材质实验室产品是您痕量分析用量具、器具首选,它不含金属成分,无残留,具有卓越的耐化学腐蚀性和极高的耐热性,表面光滑易于清洗,性能稳定,能用热、气体进行灭菌,高透明度易于读数,可在ICP,ICP-MS,等分析中、同位素分离领域中使用,也可用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质。 特性 ◆ 卓越的耐化学腐蚀性,几乎能抵抗所有的化学物质腐蚀,如强酸、强碱、王水、氢氟酸和各种有机溶剂,这种化学稳定性可显著减少交差污染 ◆ 卓越的热稳定性,能在-200到+260℃范围内维持其稳定性 ◆ 高纯度、不含金属成分,如钙、铝、铁、镁、镍、铜、锰、锌等,不会因所含金属从容器中析出而污染样品 ◆ 表面光滑易于清洗,不易吸附 ◆ 可用高温高压、干热、化学消毒剂、气体、环氧乙烷、微波灭菌 ◆ 良好的透明度,良好的强度、刚度、抗蠕变性,外形稳定,可用作制造实验室精密量器具 A级容量瓶 ,带螺纹盖密封圈, PFA材质,精度符合DIN EN ISO 1042,半透明 max 121 ℃,推荐max清洗温度 60℃ 订货号  体积ml  误差± ml  高度mm  螺纹口GL  单价(RMB) 107097  10    0.04     90     18     1081.1 107197  25    0.04    115     18     1113.9 107297  50    0.06    150     18     1140.5 107397  100   0.10     180     18     1415.1 107497  250   0.15     235     25     1770.5 107597  500   0.25     270     25     2031.1 带刻度低型烧杯, PFA材质, 蚀刻刻度, 半透明 订货号   体积ml  刻度ml  高mm  ¢mm  单价(RMB) 110205   25    5     50    32    159.3 110305   50    10    59    39     204.7 110405   100    20    72    50    286.2 110605   250    50    96    67    480.8 110905   500    100   122    88    730.8 111005   1000    100   141   109    1300.3 窄口瓶, 带密封圈螺纹盖, PFA材质,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质, 订货号  体积ml  口径S  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 109297  50    28    86     37    516.1 109397  100   28    120     45    784.3 108297  250   28    160     61    951.5 108397  500   28    190     76    1316.9 108497  1000   28    240     96    1815.8 经济型窄口瓶,PFA(含小部分再循环用的PFA)材质,带密封圈螺纹盖(ETFE材质) 卓越的耐化学腐蚀性,宽温度耐受范围:-200到+260℃,经济实用。 订货号  体积ml  螺纹口GL  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 108092  50    18      90     37    306.3 108192  100    18     114     45    407.1 108292  250    25     157     61    667.8 108392  500    25     189     76    964.1 108492  1000   32      233    96    1321.9 宽口瓶 带密封圈螺纹盖, PFA材质,卓越的耐化学腐蚀性 用于长期存放高纯化学标准品及低浓度物质,宽温度耐受范围:-200 到+260℃ 订货号  体积ml  口径S  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 109497  250    40   150     61   951.5 109597  500    40   170     76   1316.9 109697  1000   40   217     96   1815.8 109797  2000   40   245     130   3645.3 109897  2500   40   290     130   4429.1 109997  5000   40   320     175   7314.5 样品罐 带螺纹盖,PFA材质,卓越的耐化学腐蚀性 用于样品收集及存储、运输,易于清洗,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 订货号  体积ml  螺纹口GL  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 130297  30    40      54     38   325.1 130397  60    40      90     38   396.2 130497  90    56      62     54   436 130597  180    56     112     54   547.4 样品管 带螺纹GL25盖,PFA材质,带10ml体积环形刻度或无体积刻度 用于样品预处理,易于清洗,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 订货号  体积ml   类型    高度mm  ¢mm  单价(RMB) 103897  15   带10ml刻线   110    22    501.5 103897 1 15  不带10ml刻线  110     22    412.7 样品管 PFA材质,带PP材质瓶塞,带10ml体积环形刻度或无体积刻度 用于样品预处理、离心机、自动进样器 订货号  体积ml   类型    高度mm  ¢mm  单价(RMB) 1037979  12  带10ml刻线   110    16    344.1 1037979  12  不带10ml刻线  110    16    263.5 经济型窄口洗瓶 PFA(含小部分再循环用的PFA)材质,ETFE螺纹盖,FEP吸管 卓越的耐化学腐蚀性,宽温度耐受范围:-200到+260℃,经济实用。 订货号  体积ml  螺纹口GL  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 108792  250    25     157    61    880.9 108892  500    25     189    76    1277.7 108992  1000    32     233    96    1631.9 微波消解内衬管 PFA材质,用于CEM-微波消解 订货号  体积ml  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 103997  110    110    41    557.5 圆底烧瓶 PFA材质,带标准接口NS 29/32,耐化学腐蚀性 用于旋转仪,蒸发高纯化学品,宽温度耐受范围:-200到+260℃ 订货号  体积ml  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 107797  100    117    65    681.8 107897  250    147    88    796.32 107997  500    177    107    1095.1 蒸发皿 PFA材质,带PE卡口盖 耐化学腐蚀性,宽温度耐受范围:-200到+260℃,易清洗 订货号   体积ml  高度mm  ¢mm  单价(RMB) 103297   25    25     50    339.7 103397   50    54     50    451.1
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集 赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • “起底”有毒有害痕量元素大气排放
    不管是资源利用还是污染控制,摸清家底都是基础且必须的工作。近日,北京师范大学教授田贺忠团队基于多源数据融合,评估了“大气十条”(《大气污染防治行动计划》)实施期间,不同排放控制措施对各部门有毒有害痕量元素大气排放变化的驱动。并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析了典型行业(燃煤、冶金等)排放变化对有毒有害痕量元素大气暴露浓度及健康风险的影响。5月1日,相关论文在《一个地球》在线发表。痕量元素大气传输及暴露风险示意。受访者供图痕量元素关乎健康国际癌症研究机构(IARC)曾将砷、镍、镉、六价铬、铅、钴、锑及其化合物认定为致癌物质。这些重金属元素在大气中含量极少,但具有毒性、累积性和致癌性的特点,长期暴露在较高浓度有害痕量元素大气环境中,会对人体呼吸系统、心血管系统等构成严重威胁。2013年9月,国务院印发《大气污染防治行动计划》,多措并举展开大气污染防治。从重点行业整改关停,到全面整治小锅炉、控制机动车保有量、治理餐饮污染,再到大力发展清洁新能源。一系列举措很快显现成效,我国重点区域空气质量明显好转,重污染天气大幅度减少。2017年,第一次全国污染源普查对减排效果有了整体了解,但这些减排措施如何影响我国大气中有害痕量元素排放、其暴露浓度水平及相关健康风险仍不清楚。“‘大气十条’中的治理措施和围绕该措施进行的普查主要针对颗粒物、二氧化硫和氮氧化物等常规大气污染物,实际上我们还应该关注其中对人体健康危害较大的有毒有害微量元素,比如砷、铅、镉等。”田贺忠告诉《中国科学报》,“这项研究基于多源数据融合,建立了中国有毒有害痕量元素网格化大气排放清单模型,评估了不同排放控制措施对各部门、各省区有毒有害痕量元素排放变化的驱动,并利用大气传输模型及暴露风险评价模型,量化分析研究了典型行业排放变化对有害痕量元素暴露浓度及健康风险的影响。”“协同减排”效益明显“总体来讲,‘大气十条’实施期间有毒有害痕量元素的排放减少成效明显,但其风险依然值得关注。”田贺忠说。通过调查研究全国燃煤电厂、黑色金属冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾焚烧电厂等典型工业排放源的点源排放量及各省煤炭消耗量和装机容量空间分布,研究人员发现,中国五大城市群(华北平原、长三角、珠三角、川—渝和汾渭平原)有害痕量元素排放量占全国总排放量的42%;五大城市群以外,湖南、内蒙古、云南、辽宁及河南省也是有害痕量元素排放量较高省份;“大气十条”期间,全国11种有害痕量元素年均暴露浓度约减少28.1%。其中,燃煤部门的排放削减对钴、砷、硒、铬和锌浓度减少的驱动最显著,贡献在50%以上;而黑色金属冶炼部门的排放变化则主导了镉和铅浓度的降低。“尽管如此,2017年中国有毒有害痕量元素污染依然严重。较高的痕量元素浓度主要集中在中国东部、华北和西南部分地区。”该论文第一作者、海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室副研究员刘姝涵(北师大环境学院博士)说,“此外,六价铬的全国年均浓度比国家空气质量标准高出15倍,其中最大值出现在山东省。砷、镍元素浓度在山东省和上海市略高于标准限值。”研究发现,“大气十条”期间,7种致癌元素的全国年均致癌风险下降了约39.5%。其中钴、六价铬和砷元素下降幅度最大。然而,2017年,有害痕量元素年均致癌风险值仍超过阈值,较高致癌风险主要出现在中国东部。山东和上海砷和镍元素致癌风险分别达风险阈值的9倍和1.6倍。情景分析表明,2012年至2017年,燃煤部门排放变化主导了致癌风险降低,带来了1.5×10-6 致癌风险的下降。黑色金属冶炼和有色金属冶炼部门排放变化分别带来了0.8×10-6和0.3×10-6 致癌风险的下降。“‘大气十条’主要针对PM2.5等常规污染物展开,但对有害痕量元素起到了很好的‘协同减排效益’。”田贺忠解释说,“燃煤电厂超低排放改造等重点工业行业的除尘、脱硫、脱硝工艺升级改造同时减少了有害痕量元素排放。”多源数据融合显威力“‘大气十条’的施行,不但减排效果显著,还推动了各行业部门相关信息的公开,这为我们进行定量研究提供了很多基础数据。此外,地理信息技术、数字化和人工智能技术的发展,也让我们使用‘多源数据融合’,进行更精细的‘点源化’研究成为可能。”田贺忠说。进行污染物调查研究,过去的数据来源单一,通常统计年鉴等宏观数据不显示排放源的具体位置。近年来,随着各行业信息公开化程度不断提高,各省、区,各行业、企业,甚至一些协会、组织也会从不同的角度披露一些重点排放源的信息和数据。这些数据虽然源自不同部门,服务于不同对象,甚至数据侧重点、统计方法、呈现方式各不相同,但经过数据清洗和技术处理,这些不同来源的数据却可以相互补充验证。“比如,各省的统计年鉴和月度统计公报中有每年和每月水泥产量数据,我们会结合当地的经济数据,结合水、煤、电量等相关数据信息,排污许可证允许排量等,通过多渠道分析研究,弄清它的排放量。”田贺忠补充说,“了解一家企业使用什么生产工艺装备,掌握它的除尘、脱硫、脱硝技术路径,知道它消耗了多少煤和原材料等信息,就可以建立一套技术方法去核算它排放多少砷、铅、镉等元素,这就是‘多源数据融合’。”利用这些数据,研究人员将我国主要燃煤电厂、黑色冶炼、有色冶炼、水泥生产、垃圾焚烧等重点工业源进行精确经纬度定位,利用各种直接和间接的数据,结合当地GDP、人口、土地利用、交通流等数据,再通过实地调研和现场实测等抽样验证,利用数理统计分析方法精确核算出趋近实际的排放量,并将其精准定位在网格上。“重金属成分的健康风险是精细控制空气污染的先决条件。”该论文匿名审稿人评价说,“本文的创新贡献在于提供了最新的排放清单和健康风险估计。该研究基于对具体措施的效益评估,为减缓有毒有害痕量元素污染和相关健康风险提供了关键见解。为中国实施清洁空气和低碳政策下精准控制有毒痕量元素提供了科学依据,也为其他国家和地区量化痕量元素排放提供了参考。”
  • 高通量检测:痕量毒品瞬间毕露
    小型化SPRi原型机  新闻背景  当前,我国已由毒品过境为主转变为过境与国内消费并存,2008年我国在册吸毒人数累计已达112.67万人。近年来,设计型毒品也在不断出现,对毒品检测鉴定提出了更高要求。然而国内对毒品及代谢物的快速分析,主要利用进口的免疫试剂盒,此方法干扰因素多,经常出现假阳性,因此必须结合案情或其他分析才能准确得出结果。另外,常规仪器分析检测技术每次只能对一个样品或一种毒品成分进行检测鉴定,在遇到严打专项斗争和发生突发事件,成百上千样本测定和几十种毒品需要定性筛查时,现有技术便显出通量小、速度慢的缺陷,严重制约了对毒品犯罪的严厉打击。  该组合技术为公安机关打击毒品犯罪提供了快速筛选分析的专业设备,具有快速、准确、不消耗检材的特点  微全分析系统是世界前沿研究领域,尽管现在还没有真正意义上的微全分析系统出现,但它代表了分析科学发展的趋势。“组合型常见毒品快速检测仪技术”是“十一五”国家科技支撑计划项目课题,包括“表面等离子体共振及高通量分析仪器在毒品分析中的应用”、“高通量毒品、毒物快速检测系统——生物芯片的研究”、“毒品微流控芯片研究”三个子课题。课题组在表面等离子体共振技术的基础上,研制开发了基于两瓣电流式光电位置测定技术的现场毒品检测系统,现场一次性高通量检测多种毒品成分的生物芯片系统,窄缝进样高灵敏微流控电泳芯片等,力求在微全分析系统研究有所突破,并运用到毒品的快速检测中。  SPR现场毒品检测系统:替代进口金标免疫试剂盒  目前,在国际上对毒品的分析方法主要是利用气相色谱—质谱联机法、气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等常规方法,对液体中痕量毒品的监测主要采用进口金标免疫试剂盒进行初选,利用气相色谱—质谱联机法进行确认分析。对现场查获的可疑毒品吸食人员的体液主要采用点滴试验和金标免疫试剂盒进行初选,对预试验呈阳性的样品还需送实验室进行确认。刚刚通过公安部科技信息化局组织验收的,高灵敏度的表面等离子体共振及高通量分析仪器,是在纳米技术的基础上结合膜修饰技术的一种新的检测方法,在国内外毒品检测领域中尚未见到相关报道。  表面等离子体共振(SPR)及高通量分析仪器采取化学修饰离子选择性渗透的方式,对体液中常见毒品进行快速筛选分析。此项研究主要是建立对苯丙胺类常见毒品及其代谢物的系统分析。通过目的物离子的选择性渗透、与底物的化学反应和电极电位的三次分离,提高定性分析的准确度,同时通过内置工作曲线法对待测目的物进行定量分析,可代替国内普遍使用的进口试剂盒。  课题组自主研发了基于时间分辨测量技术的SPR仪器,并将其用于吗啡、苯丙胺、氯胺酮及大麻等组合型毒品的检测,该方法具有高灵敏度、检测限低和抗干扰能力强等优点,其检测限可以到达100微克/毫升。  课题组在吉林省公主岭市安康医院进行了阴性、阳性实验样品测试,实际样品为精神类药物或者吸毒后人尿液,得到较好结果。测试表明,对服用精神类药物的样品无干扰信号出现,对吸毒人员尿样检测全部出现阳性信号。  专家圈点:  课题负责人、吉林省公安厅物证鉴定中心高级工程师谢文林:  这个课题研究主要技术特点在于从多个不同方面,如离子选择性电位检测、电催化氧化安培检测及基于生物传感器的分析等,综合评估筛选对安非他命类分子具有高选择性的传感器材料,使其能够真正应用到实际样品的分析检测中,并将这一方法及电极传感器等部件仪器化,从而实现现场的快速分析。  课题组完成了便携式微机版多通道电位仪的研制,采用USB供电,无需任何外接电源。同时研制的常见毒品及其衍生物的选择性膜,与电位仪联用,可以快捷、灵敏的检测溶液中的安非他命及其衍生物。  生物芯片:多种毒物快速检测 解决批间差难题  修改后的《刑法》和《刑事诉讼法》对案件检测鉴定提出了更高、更新、更严的要求,送检的毒品检材日益增多,在数量和种类上都比以往明显增加。  目前,在检验鉴定中国内外均没有高通量快速检验鉴定毒品及其体内代谢物的方法,而常规仪器分析检验技术存在检测通量低,每次只能对一个样品或一种毒品成分进行检验的不足,不能满足成百上千样本测定和几十种毒品需要定性筛查的需求,同时,现有检测速度慢,分析操作周期长,一个样品的检测时间约需几个小时,难以在广大基层单位推广,严重影响了办案进度。  目前,分子生物学领域用于高通量定性筛查的方法首推生物芯片。生物芯片的特点是将所涉及的样品反应、检测、分析等过程连续化、集成化、微型化。由于其检测信号的高通量、良好的检测灵敏度和数据回收率,生物芯片技术迅速成为生命科学研究领域发展最快的技术之一。  生物芯片基于抗原和抗体专一性结合原理,将多种蛋白质结合在固相基质上,检测生物样品中可与之专一性结合的对应蛋白质。课题组利用免疫竞争原理,将多种毒品的抗体结合在固相基质上,通过酶标记的抗原和化学发光底物所发出信号,可以在短时间内定性、定量检测几百个样品中多种物质的成分和含量。  据子课题负责人、上海市公安局刑事侦查总队曾立波主任法医师介绍,课题组制备了9种毒品完全抗原和5种毒品单克隆抗体,该生物芯片可以检测我国9种常见毒品种类。在同步测量体液中可卡因类、苯丙胺类、吗啡类、氯胺酮、大麻类毒品时,最低检测限均在100微克/毫升,误报率小于3%。  值得一提的是,课题组解决了制备生物芯片批间差这一国际难题,实现了生物芯片无批间差的愿望。此项技术具有自主知识产权,国内外无相关报道。课题组选择氧化铝陶瓷基片制备生物芯片,氧化铝基片发生散射后,会导致基片产生批间差,他们使用Kubelk-Munk定律的矫正散射系数有效矫正其散射,其他基片均难以矫正。  专家圈点:  公安部物证鉴定中心研究员于忠山:  本项目研发的生物芯片实现了我国可以一次性高通量快速检测吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、氯胺酮、大麻、丁丙喏啡、可卡因、美沙酮等十类毒品成分的愿望,这些检测指标基本涵盖了国内外的常见毒品成分。将生物芯片应用于刑事技术领域,属国内外首创。  就目前仪器市场而言,分离分析设备几乎完全被国外产品垄断,国家每年要花费数亿元人民币来进口仪器。进口质谱仪器的平均价格一般在2万美元,其昂贵的价格使众多潜在用户望而却步,不仅影响了分离仪器在国内各行业的广泛应用,也给以分离检测和快速检测为主的公安和环保等行业执法带来巨大影响。课题组研制的微流控检测设备和生物芯片检测技术将填补国内外空白,解决战斗在禁毒斗争一线的公、检、法、司、社区、戒毒所和有关医院等广大基层单位无法对毒品成分及其代谢物进行高通量快速检测的难题。  ■技术动态  微流控电泳芯片检测仪:少量毒品快速分离  常用毒品微流控芯片检测仪是采用毛管电泳、芯片集成检测方法研制的毒品分离检测设备,对现场收缴的可疑毒品和体液中常见毒品进行分离检测。  课题组基于现有微流控芯片的优缺点,考虑到毒品、毒物检测现场、快速、一次性使用、便携以及高效的要求,结合石英芯片和聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片的优点,设计并制作了一种以PDMS材料为基体,基于窄通道进样的一次性石英毛细管微流控电泳芯片。窄通道进样可以有效防止样品分离管道的泄露,无需一般微流芯片所需的防泄露高压电源,简化了仪器和操作,同时,可以大大缩短进样时间,利于降低样品区带展宽,提高分离效率,减少样品消耗量,大大降低了假阳性率。  ■延伸阅读  社会效益不可估量  “组合型常见毒品快速检测仪技术”主要是为公安机关打击毒品犯罪提供了一套对可疑毒品和吸毒人员体液中毒品及其代谢物进行快速筛选分析的专业设备,具有快速、准确、不消耗检材的特点。为打击与毒品犯罪相关案件提供科学证据,具有不可估量的社会效益。  同时,此项技术不需要消耗其他材料,仅需要少量电能,在使用过程中不会污染环境,于目前使用的进口金标免疫试剂盒互补,可以满足不同层次执法人员的需求。更重要的是,此项研究所提供的各种方法具有操作简便、成本低,不需进行后处理的优点,所以可以降低使用单位的检验鉴定费用和能源消耗,无疑将具有广阔市场。
  • 布鲁克DE-tector flex爆炸物痕量探测仪
    一款新型台式可移动的离子迁移谱设备,主要用于机场乘客、行李和货物安检中爆炸物的痕量探测,该设备通过了欧洲民用航空会议 (ECAC) 的通用评估程序 (CEP), 符合欧洲民航会议 (ECAC) 关于爆炸物痕量探测仪的相关标准。ECAC 设置了严格的测试协议,旨在为44个欧洲成员国提供设备安全性能标准。布鲁克DE-tector Flex在通过了严格的测试后,现已被正式列为ECAC官方网站上ETD产品,成为了备受赞誉的布鲁克 ETD 民航设备体系中的一员,进一步完善了布鲁克ETD民航设备组合。DE-tector flex整个实验室测试过程的成功完成,标志着在 44 个 ECAC 成员国对在机场安检中使用 DE-tector flex 对乘客、行李和货物进行安检的正式认证。机场、货运公司和物流公司以及安全服务提供商现在可以使用 DE-tector flex 进行民航当局要求的所有 ETD 安检操作。对于布鲁克 ETD 产品线来说,这代表着其在该市场领域取得了重大进步,并为这一最先进产品的潜在用户群提供了广阔的应用空间。
  • 北京市场部分化妆品汞、巯基乙酸含量不合格
    北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果,其中17种药品抽检不合格,不合格率为1.43%。  此次,药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括:度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。  市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果,共完成抽检335批次,其中有2批次产品不合格,分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。
  • 冷烫液、染发剂巯基乙酸等超标
    冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号小四郎冷烫液------120m×2+10ml20111017广州市白云区小四郎化妆品厂合格哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号艾尼尔丝蛋白光速烫------120×2+25ml20100918广州市美度化妆品有限公司合格哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号艾斯迪尔植物修复电发水艾斯迪尔120ml×220080321广州市星海岸精细化工有限公司合格简爱形象设计哈尔滨市南岗区和兴路黄金水能烫(热塑升级版)------100ml×220111011广州市嘉倩化妆品有限公司合格22-4号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号安妮丝茵多澜烫发水------100ml×220090417广州茵多澜精细化工有限公司合格广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街25号JOVIAL乔薇尔烫发液(氨基酸生化烫)JOVIAL1剂110ml、2剂100ml20081214吴江兴博隆日用化学品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号阿丽德新星波浪烫发液------100ml×220081112韩国一珍化妆品株式会社合格哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号宝露美瞬间计时烫-----120ml×220090321广州市白云区卡淇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号世纪畅想闪电生化烫------120ml×220111027广州白云雅力化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号超速智能生化烫-----100ml20090309广州姿采化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号欧莱雅生化抛光烫欧莱雅120ml×220081018 不合格执行标准错误、PH值超标哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号DIWEI生化中性烫DIWEI120ml×220111219广州白云区荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号荻薇烫发水------120ml×220090314广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街9号BEAVER维妮B.H.T智能电发水BEAVERA剂100ml、B剂110ml、C剂60ml20111022广州博氏化妆品有限公司不合格巯基乙酸含量超标秀色形象设计哈尔滨市道里区经纬六道街15号晨彩冷烫液(3D幻魅烫)-----120ml×220111201鹤山金辉美发美容用品有限公司不合格巯基乙酸含量超标型男塑女时尚沙龙哈尔滨市道里区红霞街7号瑞缤梨菲酸性冷烫精瑞缤A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml20080411吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量低张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号宝美奇蓝波曲线烫发剂------100ml×2------美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商:肯信贸易(上海)有限公司不合格巯基乙酸含量超标、无生产日期芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街371号沸蓝露新兰全能冷烫精沸蓝100ml×220120406吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量超标好心情专业烫染形象店哈尔滨市法院街33号博柔3D立体电发剂博柔120ml×220110108广州至尚日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号浩鑫欧米伽速效生化烫浩鑫120ml×220120103广州市浩鑫精细化工有限公司不合格查无XK16-108 6006许可证哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号莎萱梅香元素香水烫------120ml×220120308广州市白云区莱丹精细化工厂不合格生产企业与许可证号不符合、超项生产哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号可立雅半胱胺植物电发水------120ml×220090102广州柏仙奴化妆品有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街59-1号雅丝兰黛生化烫------120ml×220120318(中外合资)谊发精细化工有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号花粉生化烫------120ml×220111129中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号莎圣纳米无氨香水烫莎圣110ml×220081008广州奥雅化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号鑫锦烫发水鑫锦120ml×2201204中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号香薰香水烫------120ml×220090108广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号黑人头贵族香熏香水烫------110ml×220120608广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号威拉基因再生疗发冷烫液------120ml×220120328广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号国色天香氨基酸低温快速生化烫------120ml×220120525广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号三精植物染发三精50g×220090218北京三精国药日化有限公司合格哈尔滨世纪联华顾乡超市有限公司哈尔滨市道里区顾乡大街85号标美蓝天海洋植物系列彩发霜标美56ml×220120523港商独资广州温雅日用化妆品有限公司合格大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号章华深海植物派焗发霜章华40ml×220120427上海章华保健化妆品有限公司合格沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达商业广场卡尼尔营彩滋养染发膜卡尼尔A:60ml20120116苏州尚美国际化妆品有限公司合格B:40ml沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达丝精桑丝精华焗发霜丝精60ml×220120502上海章华保健化妆品有限公司合格商业广场哈尔滨好又多百货商业广场哈尔滨市道外区南马路蓓泽丝彩焗染发乳蓓泽丝A剂50g、 20120516汉高股份有限公司合格有限公司68号 B剂50ml北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路章华生态焗油染发霜(31号)章华生态60ml×220120409上海章华保健化妆品有限公司合格63号哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号温雅翠红珊瑚染发剂温雅1号60ml、20101011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格2号60ml 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号迪彩零负担染发焗油(自然黑)迪彩1号25g、20101231广州从化晶彩化妆品有限公司合格2号25g哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街邦维丝染发剂(自然黑)邦维丝50ml×220090302上海沪南日化有限公司、上海邦维丝化妆品技术有限公司合格100号哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街光明一焗黑光明1剂40g、2剂40g20110707汉高股份有限公司合格100号大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号现代貂油黑发霜(棕黑色)现代40g×2 20111229佛山市顺德区现代保健用品有限公司合格百盛商业发展有限公司哈尔滨分公司哈尔滨市道里区中央大街222号L’OREAL卓韵霜护发染发霜L’OREALA剂:48ml、B剂:72ml20120313苏州尚美国际化妆品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号彩蕴速染焗油膏彩蕴135ml20120201北京顺捷彩悦化妆品有限公司、北京先明日用化工有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号标美黑发霜标美40ml×220111011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220140422日商独资朋友化妆品(苏州)有限公司合格378号黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街温雅染发焗油温雅100ml×220120618(港商独资)广州温雅日用化妆品有限公司合格378号广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街乔薇尔染发膏乔薇尔60ml20080130吴江兴博隆日用化学品有限公司合格25号张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号施华蔻伊采染发膏6-0------60ml20111024德国汉斯施瓦茨科普夫&汉高责任有限公司合格芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街美奇丝炫棕染发膏------60ml20081126苏州尚美国际化妆品有限公司合格371号好心情专业染烫形象店哈尔滨法院街33号帝彩草本植物专业染发剂星海岸染发膏------100ml20080612广州市星海岸精细化工有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号L’OREAL可丝莹温和染发霜L’OREAL48ml、72ml20110419苏州尚美国际化妆品有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨赣水路68号施华蔻幻彩染发霜施华蔻60g×220111001汉高股份有限公司北京分公司合格毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街美奇丝炫棕染发膏-----60ml20080715苏州尚美国际化妆品有限公司合格9号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号染发膏------100ml20081125广州市采奴化妆品有限公司合格九红美发厅哈尔滨市道里区新阳路福同街53号弗茜雅专业染膏------100ml×220120525广州市采奴化妆品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号美奇丝炫棕染发膏------60ml20081025苏州尚美国际化妆品有限公司合格大志发型设计哈尔滨市南岗区花园街235号乔薇尔染发膏------60ml20080223吴江兴博隆日用化学品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220121007日商独资朋友化妆品(苏州)有限公司合格63号 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测不合格产品名单 经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论简爱形象设计哈尔滨市和兴路82-4号韩秀香薰专业染发色组韩秀100ml20090313广州市海露(鑫博隆)化妆品有限公司不合格执行标准错误
  • 拉曼智能模块如何解决常规拉曼毒品痕量检测难题?—拉曼光谱仪痕量解决方案
    拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,根据每种分子如人类指纹一样,都有其独特的光谱指纹,可以很好的识别分子物质,当前,随着拉曼光谱技术的发展,各样式拉曼检测仪不断涌现,如便携式科研拉曼检测仪、手持式拉曼检测仪等。它们为拉曼技术的推广提供了条件。  普识纳米在现有常规拉曼技术研究的基础之上,针对不同拉曼检测仪性能不同导致的采集拉曼谱图与比对标准谱图差异大,拉曼检测仪物质识别能力不强、检测限等问题,设计并开发了通用拉曼智能识别模块,解决了拉曼谱图的自适应采集、多维度校准和多核加速技术等问题,提高了谱图识别的准确性和速度。  拉曼智能模块对常规拉曼升级包括以下几点:  (1)针对信号强度不确定性样品,设计了拉曼自动积分控制算法,通过实时评价拉曼信号的信噪比或峰强,自动控制拉曼积分时间、激光功率等参数,使得针对不同的样品,不同性能的拉曼信号采集模块都能自动获得高质量的拉曼谱图数据。  (2)为提高拉曼谱图智能识别算法的通用性和准确度,设计了多维度的拉曼谱图校准算法,在对拉曼谱图进行滤波去噪的基础上,设计了基于多物质的标定的拉曼位移校准方法和相对强度校准方法,改进了不同性能拉曼信号采集模块获得的拉曼谱图的特征信息差异,从而提高了谱图识别的准确性。  (3)基于嵌入式系统,实现了智能识别算法的并行加速。通过采用多核多线程并行处理、哈希表数据库检索方法等,提高了拉曼谱图智能识别算法的计算速度,大幅提高了智能识别模块的性能。  (4)同时还开发了基于串口通讯的通信桥,实现了基于http通讯的前后端程序在串口下的通信。 本文开发设计了微型的拉曼智能识别模块,编写了算法和控制程序,进行了实验分析和算法验证,表明了拉曼智能识别模块能适配不同性能的拉曼光谱检测模块,可以提供离线式和在线式的拉曼谱图快速识别服务。  根据以上四大方面升级,解决了不同厂家常规拉曼的数据匹配问题,结合普识纳米SERS增强技术,完美实现了常规拉曼毒品痕量检测难题。  例如第三代毒品“芬太尼”,常规拉曼是无法检测芬太尼类强荧光干扰和低浓度的两大核心问题,集合普识纳米SERS智能处理器,升级后灵敏度可达ppb级别(可以在毒贩或者吸毒人员摸过的纸币上面采样)。基于拉曼光谱SERS原理,采用独特的便携设计,具有简单、精准、高效、便携等特点。满足现场使用需求,并可根据要求支持扩容升级万条数据库,还可以随时自建谱图库,检测新出现的芬太尼。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • Prodigy直流电弧光谱仪对痕量元素的分析
    利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后,在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼!解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品的分析,无须消解和稀释,可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累,沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果,将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出,即广受好评,向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术,提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金,也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币(5美分)等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合,用于增强汽车零件的密度,如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属,熔点为2623 º C,是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物,当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金,当温度达到1900º C时,其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时,常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属,具有良好的导电性,其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外,钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中,钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中,钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外,在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域,钨增强了材料的硬度和拉伸强度,可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一,而且是电的良导体。除此之外,石墨具有不可思议的热稳定性(熔点3650 º C)并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题,消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险,严重的干扰以及缺少对应的标样,往往严重影响分析数据的正确度及分析进度,是目前分析领域的难题,利曼Prodigy直流电弧技术的推出,很好地解决了此困境,为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析,不需要溶样,大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释,获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据:高纯钨的检测限: 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素波长(nm)最低检测限(ppm)Ag328.0680.025Al309.2710.40As234.9841.2B249.7730.11Be313.0420.012Bi306.7721.2Ca396.8470.34Cd214.4380.30Co345.3510.54Cr284.9840.25Cu324.7540.063Fe259.9400.95Ga294.3641.0Ge303.9060.14K766.4910.42Li670.7840.34Mg279.5530.083Mn257.6100.045Mo313.2596.4Na589.5924.3Ni310.1550.096Pb261.4180.51Sb217.5890.47Si252.4120.25Sn317.5020.68Sr407.7712.8Ti308.8030.086V318.5401.0Zn213.8560.37 高纯钼中元素的检测限:元素波长(nm)最低检测限(ppm)Ag328.0680.14As193.7592.9B249.6780.54Ba455.4042.8Be234.8610.11Ca396.8471.0Cd226.5020.33Co352.9814.3Cr427.4803.0Cu327.3960.37Fe259.9401.4Ga294.3641.3Ge270.9634.6Mg285.2130.11Mn257.6100.83Na588.9950.09Ni305.0823.1P253.56520Pb283.30714Sb217.5891.1Se203.9854.2Si251.61212Sn283.9993.4Te214.2752.5Ti334.9411.3Tl535.0463.5V437.92426Zn206.1910.02Zr349.6214.3 高纯镍中痕量元素的检测限:元素波长(nm)检测限(ppm)元素波长(nm)检测限(ppm)Ag328.0680.12Li670.7840.50Al309.2710.48Mg279.5530.37As193.7593.2Mn257.6100.095B249.6780.49Mo317.0350.56Ba493.4090.45Na588.9950.97Be234.8610.18P253.5651.1Bi306.7720.28Pb283.3070.31Ca393.3660.55Sb217.5891.7Cd214.4380.32Se203.9854.6Co238.8922.6Si251.6120.78Cr283.5630.58Sn283.9990.24Cu327.3960.055Sr407.7713.5Fe259.9400.44Te214.2751.0Ga287.4240.21Ti334.9410.49Ge270.9630.59V318.5400.44In325.6091.7Zn334.5021.6K766.4912.4Zr339.1983.8石墨中痕量元素的检测限:元素波长(nm)检测限(ppm)元素波长(nm)检测限(ppm)Al308.2160.13Mn259.3730.008As193.7590.32Na589.5920.73B249.7730.027Ni341.4770.005Ca396.8470.32P253.5650.055Cd226.5020.021Pb283.3070.026Cr283.5630.010Sb231.1470.034Cu327.3960.043Si252.4120.22Fe259.9400.021Sn283.9990.006Ga294.3640.014Ti337.2800.027K766.4910.61V309.3110.008Li670.7840.020Zn213.8560.009Mg285.2130.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .
  • 中国计量院“超痕量物质精密测量关键技术及应用”荣获国家科技进步二等奖
    p  分析化学中的“超痕量”是指物质含量在10-9g/g及以下的极微小量。单细胞成分量、早期肿瘤诊断标志物含量、高纯标准物质中杂质含量等往往都在超痕量级。检出并准确量化这些超痕量物质往往有着“见微知著”的效果。例如,单细胞成分量间的超痕量差异很可能是区别细胞功能、判断细胞是否病变的依据 血液中超痕量的诊断标志物则可能是肿瘤和心脑血管疾病等早期诊断的最有效途径。然而,“超痕量”已接近主流分析测试方法的检出极限,更难以在样品量极少、基质复杂的情况下保障超痕量成分测量的可靠和稳定。/pp  为此,中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)针对超痕量物质精密测量的系统解决方案、核心技术和关键部件,与复旦大学等单位联合展开技术攻关。经近六年的努力,项目组成功开辟了超痕量物质精密测量的新途径,破解了关键测量环节的世界技术难题,将目标分析物的检出限下拓至主流方法的千分之一。项目组自主研发的核心器件和测量系统,成功将我国相关仪器的自主研制能力提升至国际领先水平,为我国物质科学、生命科学重大研究的突破提供了有力支撑。日前,中国计量院领衔的“超痕量物质精密测量关键技术及应用”项目获得了2017年度国家科技进步二等奖。/pp style="text-align: center "img width="500" height="676" title="001.jpg" style="width: 500px height: 676px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/ced4e547-3372-4c84-854b-a44fa0f88ab6.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 项目负责人方向研究员在国家科学技术奖励大会现场/strong/span/pp  据项目负责人、中国计量院院长方向研究员介绍,对全技术链条的系统创新和对关键环节的重点攻关是项目取得突破的两大核心。项目组首先从主流色谱-质谱技术路线各个环节出发,分析了制约测量精度的根本原因,提出了以气相离子为研究对象、基于离子精确测量技术的全新测量系统模型。与此同时,项目建立了基于超算的多物理场离子运动模拟仿真系统,促进了全研发过程多种新技术、新方法的快速验证、优化和实现。在此基础上,项目聚焦系统关键环节,成功构建了可精确调控的多物理场,发明了新场型调控离子操控新技术,研制出系列关键部件和三类基于不同原理的科学装置,实现了离子选择性高效传输、富集和精准分离,最高离子富集效率可达10000倍。/pp  项目还针对弱极性、易降解化合物,研制出高效的辉光放电离子化装置,实现了纯物质中全杂质的精确扣除,大幅提升了我国基准纯物质的自主研制水平,2种生命科学领域标准物质定值方法被国际发布为参考方法,彰显了我国化学计量的国际地位和水平。项目针对单细胞分析中样品量极少、基质复杂等难题,开发出基于电场诱导解析电离离子化的独特科学装置,成功实现了pL(10-12L)级单细胞中基质和待测分子的分离,检测限达fmol(10-15mol)以下,可同时观测到单细胞中上千种代谢物含量的极微小变化,为我国生命科学前沿和尖端研究提供了可靠支撑。/pp style="text-align: center "img title="002.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/eff03197-7557-449c-9ee8-e58c8df88845.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2 三类科学装置国际首创、核心技术国际领先/span/strong/pp  除支撑计量科学、生命科学等前沿尖端研究外,项目组与相关科研单位和企业合作,聚焦质谱仪器新产品自主研发、技术升级和产业化,依靠创新引领我国基础前沿研究自主装备能力和原始创新水平,形成的关键技术和部件应用于多个企业和多种质谱仪的研制,在一些重要领域打破国外垄断,增强了国产质谱仪器的国际竞争力。/p
  • 庆祝痕量商城全新上线,降价25%促销
    由北京诚驿恒仪科技有限公司创立的“痕量商城——http://www.tralab.com”实验室仪器耗材网上购物平台正式上线! 为庆祝“痕量商城”正式上线,特推出如下促销活动:推广期间,在线成功下单前10名,订单总金额立减25%! 我们至力于将“痕量商城”打造成为——痕量分析进口实验仪器设备及耗材一站式采购平台 。产品包括:美国Savillex PFA系列产品:Savillex PFA试剂瓶,Savillex PFA消解罐,Savillex PFA雾化器,Savillex PFA雾化室,Savillex PFA广口瓶,Savillex PFA罐子,Savillex PFA溶样瓶,Savillex PFA容量瓶,Savillex PFA马克笔,Savillex PFA取样针,Savillex PFA管材,Savillex PFA烧杯等,及其它众多实验室常用耗材德国Behr 纯水机,重金属消解仪,凯氏定氮仪,索氏萃取系列,加热板等痕量商城还提供代购服务。 从此您再也不用在度娘提供的成千上万的信息中苦苦筛选,不用再一个一个的电话咨询,tralab痕量商城全部帮您搞定。在这里,您可以最直观的了解当前最新的产品信息和价格在这里,您只需轻击鼠标,将您需要的产品移至购物车,然后提交在这里,提供贴心的订购服务,对于网站上暂未陈列的产品,您只需在线提交您的产品要求剩下的工作,交给我们! 目前的我们刚刚起步,网站还在完善中,欢迎各位用户提供宝贵意见。
  • 痕量爆炸物高灵敏柔性SERS基底研究获进展
    p style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  表面增强拉曼散射(SERS)检测具有灵敏度高、指纹识别、易实现便携式检测等特点,已成为重要的定性分析方法。SERS信号主要是由基底的表面等离子体共振产生的巨大电磁场所引起,基底上尖锐的突起或小于10 nm的间隙可构成SERS“热点”并产生极强的局域电磁场,从而极大地增强SERS信号。制造锐利边缘或尖端,是提高贵金属纳米粒子电磁“热点”的一种有效方法。银纳米三角片是一种典型的具有锐利边缘与尖端的贵金属纳米结构,可以提供较强的电磁“热点”。然而,在此基础上,如何利用三角片锐利边缘造成狭窄间隙,进一步增强SERS活性,成为高灵敏检测分析的关键。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  中国科学院新疆理化技术研究所环境科学与技术研究室科研人员使用溶液还原方法,制备了边长为200 nm,厚度为20 nm的银纳米三角片,并通过自组装方法负载在滤纸纤维上构筑纳米间隙,从而获得了具有更强电磁“热点”的柔性SERS基底。与其它典型的银纳米结构SERS基底(如银纳米棒阵列、银纳米立方块或银纳米球负载的滤纸基底)相比,具有锐利边缘与尖端的银纳米三角片负载的滤纸基底具有灵敏度高、重现性好、制备简单等特点,可检测浓度低至10-8 mol/L的探针分子pATP。同时,该基底可实现对爆炸物苦味酸(PA)的选择性、高灵敏检测,检测限达到10-6 mol/L。该柔性SERS基底可在安检过程中通过擦拭取样的方式,实现痕量爆炸物检测。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  相关研究成果发表在Sensors and Actuators B: Chemical上,该工作得到国家自然科学基金、中科院“百人计划”项目的资助。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  a title="" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400516303240" target="_blank"文章链接/a/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img title="W020160422389054286327.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/1252cfd2-2cb2-4a49-8d10-0458d1b4a111.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"基于银纳米三角片的痕量爆炸物柔性SERS基底/ppbr//p
  • 哈希发布哈希痕量金属分析仪 EZ6000 新品
    - 工作原理:Hach EZ6000 的分析技术为阳极溶出伏安法(ASV),是一种经过时间检验的,灵敏的电化学分析方法,根据电极表面氧化过程中的电流-电压曲线行分析。此方法包括金属离子向电极表面的富集和溶出,溶出阶段在此电极上会发生选择氧化反应。分析过程的所有步骤,包括采样,样品传输,清洗和数据交换均通过工业级PC面板进行控制。- 应用行业:地表水、饮用水、矿泉水、污水排口- 仪器特点:? 灵活的分析性能? 内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样? 操作简单,维护便捷? 电子气元件和仪表湿区实现了完全分离? 最多可达八通道分析? 通过工业面板计算机进行控制和通讯? 具有扩展数据通信和交换功能? 较低的样品和试剂消耗? 与标准实验室方法的关联性优异? 高级设置:自动校准和自动清洗功能? 工厂配置,测试和校准创新点:哈希EZ6000痕量金属分析仪是一款阳极溶出伏安法(ASV)重金属检测仪,灵敏的电化学分析方法,性能优良,操作简单。该重金属检测仪内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样,相比其他重金属检测仪,EZ6000痕量金属分析仪对样品和试剂消耗更低。哈希痕量金属分析仪 EZ6000
  • 激光痕量气体监测仪的新进展:性能和噪音分析
    激光痕量气体监测仪的新进展:性能和噪音分析(Recent progress in laser?based trace gas instruments: performance and noise analysis ,J. B. McManus M. S. Zahniser D. D. Nelson J. H. Shorter S. C. Herndon D. Jervis M. Agnese R. McGovern T. I. Yacovitch J. R. Roscioli, Appl. Phys. B (2015) 119:203–218)摘要我们用一些近来的数据回顾了使用中红外量子级联激光器,带间级联激光器和锑化二极管激光器的发展。这种监测仪主要用于高精度和高灵敏度测量大气中的痕量气体。在高性能软件的控制下,利用吸收光谱进行快速扫描,集成和高精度拟合。通过中红外波段,实现了出色的灵敏度。Aerodyne监测仪证明了在自然情况下痕量气体的测量精度达到1012级别,可实时测量CO2,CO,CH4,N2O和H2O的同位素。我们还描述信号处理方法,以识别和降低测量噪音。光谱信息分析的原理是将光谱加载到数组中并利用滤波片,傅立叶分析,多元拟合和成分分析进行处理。我们提供一个仪器噪音分析的实例,噪音是由电子信号与光干涉条纹混合形成。引言随着各种中红外单片固态激光器的问世,使用基于中红外激光仪器,对大气痕量气体的高精度测量已经成为常规,包括量子级联激光器(QCL),带间级联激光器(ICL)和基于锑化物的二极管激光器(TDL)。在3μm附近的波长范围内有缺口,但现在,设计人员有更多选择,在3μm附近的波长区域频率使用混合技术。在本文中,我们回顾Aerodyne Research,Inc.(下称ARI)公司使用中红外激光监测仪测量不同的痕量气体,并达到高灵敏度和/或高精度水平。这些仪器基于快速扫描和精确光谱拟合的直接吸收光谱,在高性能软件的控制下,在中红外波段,利用长光程,在减压情况下,通过热电冷却的激光和探测器实现出色的灵敏度。这里介绍了两种仪器:单激光仪器,光程长度最大为76 米;双激光仪器,光程长度最大为210 米。通过仔细选择波长,我们可以用单激光器同时测量多种气体。根据吸收率来说,仪器噪音在1 s的平均值为?5×106,可以测量1012级别大气中的气体]。这些仪器可以在多种环境中使用,包括实验室,偏远现场和移动平台(如卡车,轮船和飞机)。ARI公司仪器介绍及其性能一般来说,对于高浓度气体,几毫米的测量光程可能就足够了;但对于痕量气体来说,则需要数百米光程。Aerodyne气体监测仪仪器使用中红外快速频率扫描,直接吸收光谱并进行精确光谱拟合。仪器在减压池中利用较长吸收光程的新型红外激光源,对多种气态分子提供灵活而直接的高精度测量。光谱仪的基本配置比较简单:首先是激光源,然后是多反腔,最后是探测器。图1显示了这种装置。多反腔有确定的路径长度,符合标准的激光可以传输到检测器,对样品气体的测量基于比尔-兰伯特定律。在许多情况下,激光扫描气体出现多个吸收峰,从而测量多个不同气体。让两道或更多激光通过吸收室,或者使用单个检测器时分复用,可以测量更多的气体。Aerodyne监测仪尽可能使用反射光学元件,光学系统几乎没有色散。通过选择不同波段激光和激光驱动,选择峰值灵敏度不同的检测器来匹配,测量给定单一气体或一组气体。对于不同的测量目的,选择不同的吸收光程。一般多反腔的光程为7–76 米,一般使用宽带透镜;对于浓度非常低的气体,210米光程的窄带高反射率透镜可以提高灵敏度。仪器的优化在过去的几年中,我们持续对仪器进行了改进,比如使用了新型的电流驱动器,它提供了QCL高顺从电压情况下的低噪音电流。我们还设计了低噪音激光驱动和其他电子设备,降低整个系统的噪音。使得平均1s采样情况下,吸收噪音为?5×106,在均时100 s具有更高的精度,这相当于约5×10-7的最终吸收噪音。很多因素使得噪音超过检测器限度,特别是窄带电子噪音和光学干涉条纹。中红外激光微量气体仪器由Aerodyne Research,Inc.生产的操作软件“ TDLWintel”控制,让每条激光可以设置为时分复用。TDLWintel可控制监测仪的操作并实时处理数据。两种激光电流斜率由TDLWintel定义,然后对检测到的信号采样(16位A / D在?1-1.5 MHz下运行),同步求平均,基于HITRAN参数以及测得的温度和压力的曲线,与计算出的吸收值拟合,可以对多达16种气体混合比实时记录。数据可以以10 Hz采样频率记录,最大有效数据率由泵抽速和吸收池的大小决定。实验过程中一些情况,比如阀门开关或背景消减,也可由TDLWintel软件控制。我们展示了单激光(76米光程)和双激光监测仪(76米或者210米光程)的气体测量噪音结果(平均1s),分别在表1和表2中,测量噪音为以空气中的混合比表示,同时提供了噪音的不确定性。根据不同的吸收路径和测量情况,吸收噪音最佳的结果在1s内约为?5×106。仪器适用在各种环境中,无论是在实验室还是在野外实验中。野外现场包括偏远位置或在移动平台(例如轮船,卡车和飞机)上。我们在最近20年在许多野外现场使用过这些仪器。在过去的几年中,Aerodyne “移动实验室”已配备了多种气相仪器(单激光和双激光监测仪)以及测量颗粒物和较重的有机化合物配套仪器。如测量天然气中的甲烷排放,或者测量两种气体示踪物(例如,亚硝酸盐氧化物和乙炔),移动实验室可以直接开到附近,测量示踪气体以及甲烷。另外,通过测量乙烷(常见天然气的成分),我们可以区分来自天然气设施的甲烷和来自生物来源的甲烷。仪器的噪音分析 了解测量噪音源对于保持仪器性能水平至关重要,通常将重点放在最终的噪音源分析和讨论上,例如探测器噪音,激光噪音或散射噪音。其他噪音源,统称为“技术噪音”,可能来自光学和电子方面,并可能是噪音的主要来源。而在在短时间尺度上的噪音可能是更长的时间范围的漂移。不同的噪音源可能表现出不同的功率谱密度(PSD),例如检测器噪音,而Johnson噪音通常具有平坦的PSD(即白噪音),而激光噪音会表现出闪烁噪音(1 / f PSD)。噪音可能会在频谱中产生随机波动,或者它可能具有窄带频率。另一个复杂因素是信号处理算法对噪音信号的响应。对于Aerodyne,混合比噪音是对噪音信号,以及压力和温度变量中多元拟合的结果。了解和减少噪音的第一步是使用Allan–Werle方差工具分析混合比噪音图(方差作为平均时间的函数)以及功率谱,并将噪音划分类型。Allan-Werle方差工具是一种通用工具,可以评估短时噪音和平均时间极限。按类型划分噪音有助于指示其来源。三种常用噪音包括是暗噪音,轻噪音和成比例噪音。 “暗噪音”(即,在检测器被堵塞的情况下报告的混合比)包括检测器噪音,基本电子(Johnson)噪音以及其他多余的电子噪音。“轻噪音”(正常光照水平但吸收深度很小)包括所有暗噪音加激光噪音(1/f,即闪烁噪音和散射噪音),激光驱动电流噪音(产生幅度波动)和干涉条纹的变化。 “比例噪音”(吸收深度较大时看到的多余噪音)包括激光驱动电流噪音,压力和温度噪音以及峰值位置运动结合调谐率误差。频谱数组处理将频谱分解为许多部分,并显示出较多变量。通常应用于频谱数组的处理工具包括减去偏移量,平均值,拟合度,统计量度,变量[p],[q]或这两者的傅立叶变换,相关性,和主成分分析。尽管有很多处理的实例,但是很难提出一个通用的分析方法,帮助我们了解所看到的一切。即使我们“解剖”光谱并找到大的干涉条纹,这不一定意味着干涉条纹是多余噪音的来源,比如干涉条纹不动或它们的频率太高而无法影响拟合。为了确定,我们需要确定导致多余的噪音因素,该因素的短期波动应与混合比的波动匹配。我们通过一个噪音分析的例子说明了分析过程。结果表明,多余噪音是由两种波的混合,即光学干涉条纹和电子信号混合导致的,产生的低频成分,明显影响混合比的测定,而任一单一波则对结果几乎没有影响。结论 我们对当前Aerodyne Research,Inc.生产的微量气体激光测量仪器进行了综述。提供了一组气体,以及同位素比的测量结果。仪器在性能上的改进包括降低了电源和激光驱动噪音。另外,制造工序变得更加精简。目前吸收噪音在1s内达到?5×106。然而,为获得最佳性能,仍然需要对噪音做进一步的探索。本文中的实例显示,多余噪音是由两种波的混合,由光学干涉条纹和电子信号混合导致。仪器的相关优势1. 持续对仪器的改进及噪音的分析,测量痕量气体的精度更高,测量气体达到ppt级别,甚至在10Hz的频率仍然保持极高的精度;2. 一次同时测量多种气体,消除了多台仪器测量时气体产生的系统误差并大大提高效率;3. 仪器适用于多种环境,满足实验室测量,野外远程测量和移动测量需求。 欲了解该产品的更多特点,欢迎咨询联系澳作生态仪器有限公司
  • 大连化物所痕量植物激素分析研究获得进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,方法简单、重复性好且收率高。同时,研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。/pp  植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。/pp  研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。/pp  上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg"//pp style="text-align: center "strong大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展/strong/pp/pp 论文题目:Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry/pp/p
  • 【创新方案】氢燃料电池用氢中痕量硫化物杂质分析
    加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期,我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S,该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物,具有无需预浓缩,直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计),高稳定性、高灵敏度等优势,为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100%ASD自主技术及相关设备,其中增强型等离子体放电检测器Epd,可用于所有检测,包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比,Epd技术是固态的,仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分,它也不需要预浓缩,直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限0.5 ppb,是一种非常可靠的解决方案。同时结合PLSV嵌入式密封阀技术(对整个系统性能有着重要作用),和我们先进创新的信号处理以及先进的GC平台,大大提高了整体技术,成为现市场中强大而简单的解决方案。未来几个月,将有更多类似的系统投入全球使用。案例:西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb,检测限 0.5ppb 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气,只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括:SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器(出口杂质1ppb):纯化5N氦气方案应用详情请联系:fzhu@asdevices.cn
  • SPME vs Needle Trap:痕量VOCs该如何选前处理方法?
    随着人们对绿色环保的重视,新的萃取技术追求小型化、无溶剂、简便,包括固相微萃取(SPME)和动态捕集针技术(Needle trap,NT)。分析痕量挥发性有机物,该这如何选择合适的前处理技术呢?我们先来分别了解一下这两种技术。固相微萃取SPME固相微萃取(Solid Phase micro extraction,SPME)原理: 通过纤维头上的涂层,直接浸入式或顶空式萃取待测物,依赖于涂层和样品之间的分配平衡,SPME纤维头插入GC进样口热解析后,分析物导入GC。 图1:固相微萃取SPME公式(1): Kfs:目标物在样品中的分配系数Vf:涂层体积Vs:样品体积C0:样品的初始浓度固相微萃取的特点:1. 非完全萃取,也称平衡萃取,灵敏度受样品与涂层之间的分配系数(Kfs)影响,;2. 萃取量与样品体积无关,适用于野外采样;3. 被动吸附,对于浓度非常低的样品,采样时间过长;4. 仅能萃取游离化合物;5. 多数用于实验室分析或借助便携式GC-MS现场分析。动态捕集针 Needle trap动态针捕集 (Needle Trap,NT)原理:把固体吸附剂装填在一根22号或23号规格的针内,通过注射器或采样器与针相连进行主动吸附气态样品,样品流连续地从针内穿过,目标物被针内的吸附剂所富集,由于NT针的规格与气相色谱进样针相似,可以直接将NT针插入GC进样口热解析,分析物导入GC分析。 图2:动态捕集针Needle Trap公式(2): Vs:样品体积C0:样品的初始浓度动态针捕集的特点:1. 完全萃取,灵敏度不受Kfs分配系数影响;2. 萃取量与样品体积有关,可通过增加样品体积而提高灵敏度;3. 主动吸附,特别适用于浓度非常低的样品,如植物源、昆虫中的挥发性有机物,可通过调节采样速率缩短采样时间,仅需少量样品即可实现高灵敏度;4. 可萃取游离和与颗粒结合的化合物,如烟雾颗粒中的丙烯菊酯;5. 兼容实验室分析和现场采样&分析。Needle Trap VS SPME 为了让大家更直观的了解Needle Trap和SPME的差别,帮助您选择出适合的前处理技术,我们特整理了下面这张对比表。 表1:SPME vs Needle Trap对比总结与固相微萃取相比,Needle trap动态捕集针的区别在于,它是一种完全萃取技术,分析挥发性较强的物质,可以通过增加样品体积提高灵敏度。同时简化了校准方法,允许富集颗粒结合的化合物,意味着可萃取气溶胶中的挥发性有机物。Needle trap和SPME,具有一定互补性采用SPME和Needle trap技术对大蒜油[1]、薄荷[2]、老鹰茶[3]等风味物质进行分析鉴定,动态针捕集技术能萃取到更多香气成分,在富集挥发性香气物质用于鉴定分析方面表现更强的完整性,和固相微萃取技术有一定的互补性,特别适用于非靶向研究或复杂基质的研究。关于Needle trap技术Needle trap技术提供更全面的检测结果蚊香[4]样品使用固相微萃取(SPME)和动态针捕集(Needle trap)技术想结合来简单快速地测定游离和颗粒结合的化合物。下图结果表明,SPME对极易挥发的物质,由于Kfs值低,所以萃取效果不是很好,半挥发性物质因为挥发性弱,也不容易被萃取,对位于色谱图中间的挥发性有机物具有较高的萃取效率。NTD由于萃取相体积较大,对更易挥发的化合物的萃取率较高,而对颗粒结合的丙烯酸酯有更高的提取效率。 Needle trap技术可复合多种吸附剂涵盖更广的吸附范围Needle trap技术可以复合多种不同的吸附剂填充在动态捕集针内,从而实现宽沸点范围(30-250℃)和更宽习性范围的化合物。常见的组合为Tenax TA(弱吸附剂)&Carbopack X或Carboxen1016(中等吸附剂)&Carboxen1000(强吸附剂),对整个沸点范围内的挥发物有更好的萃取效果。 Needle trap应用范围NTDs被广泛用于不同类型样品,在固体和液体样品中提取挥发性和半挥发性化合物气态化合物的应用,包括呼吸气、香气(植物,食品)、环境(水,土壤,空气等)和生物(尿液,血液等)等基质,表2[5]列出各种吸附剂类型用于不同基质的分析。 表2:Needle Trap应用举例Needle trap(NT)动态针捕集技术 Sampling Case 动态针捕集采样器(点击查看产品)Needle trap(NT)动态针捕集技术是一种新型的挥发性有机物(VOCs)的前处理手段,小型化的针捕集形式,是萃取气态混合物全新的选择。参考文献:[1] 乙醇浸提大蒜油工艺的研究及GC-MS呈香成分分析[J],中国调味品, 2017,42(2):19-23 [2] Needle trap-GC-MS 法分析云南不同产地薄荷的挥发性成分[J],云南大学学报,2015,37(2):265- 271 [3] 老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析[J], 食品与发酵工业,2019 , 45 ( 3):254-259;[4] Vadoud H. Niri, In-Yong Eom,Farhad Riazi Kermani,Janusz Pawliszyn Sampling free and particle-bound chemicals using solid-phase microextraction and needle trap device simultaneously, J. Sep. Sci. 2009, 32, 1075 – 1080 [5] Shakiba Zeinali, Janusz Pawliszyn , Protocol for a needle-trap device coupled to GC for the analysis of volatile and semi-volatile compounds in solid and liquid samples,Green Analytical Chemistry 2,2022.
  • 科学岛团队在痕量气体光声检测研究方面取得进展
    近日,中科院合肥研究院安光所方勇华研究员团队在痕量气体光声检测研究方面取得新进展,相关研究成果发表在国际知名光学期刊Optics Express上,并被选为“Editor’s Pick” 文章。博士生李振钢为论文第一作者。   光声光谱是一种间接吸收光谱技术,通过检测气体吸收光能产生的光声信号来反演气体浓度,具有灵敏度高、选择性好、零背景检测等优点,广泛应用于环境监测、医疗诊断、燃烧分析、电力检测等领域。然而,光声检测性能容易受到各类噪声的影响,如气体流动噪声和电子学噪声等非相干噪声,以及光声池壁吸收光能产生的相干噪声等。此前,在同时抑制相干与非相干噪声、增强光声信号方面业内鲜有报道。   该团队基于光声检测原理,研制了一种新型的差分式亥姆霍兹光声池,其特殊结构使光束能够在镀金内壁上多次反射,以激发出更强的光声信号。同时,采用波长调制与二次谐波技术抑制了光声池壁因吸收光能产生的相干噪声。此外,由于该光声池的差分特性,使非相干噪声得到极大抑制。该光声池经过详细的仿真优化,在获得高检测性能参数的同时,进一步提高了待测气体的置换速度。在甲烷气体检测实验中,该光声传感器表现出了良好的线性度和灵敏度。当激发光源为较低功率(6 mW)的近红外(1653 nm)分布式反馈激光器时,在1 s的检测时间内实现了甲烷气体177 ppb的最低检测限,对应的归一化噪声等效吸收系数为4.1×10–10 cm–1 WHZ–1/2(此前报道的归一化噪声等效吸收系数通常为10–8至10–10量级)。新型差分式亥姆霍兹光声池的(a)声压仿真和(b)多次反射示意图待测气体置换速率仿真;(a)连接管位置优化前(b)连接管位置优化后(a)光声检测装置原理图和(b)光声池机械结构图
  • 赛默飞色谱及痕量元素分析技术深圳交流会诚邀您参加
    赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的客户包括医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业等,提供从试剂耗材至各种实验室分析仪器及在线监测系统等的产品及服务。 制药、食品、环境行业正面临行业内越来越严格的要求以及样品种类及检测指标日益繁多所带来的巨大挑战,为进一步让您了解我们在检测分析方面的成功应用,帮助您在研发实验室及生产线上建立有效的分析检测方案。赛默飞世尔科技色谱质谱部将举办赛默飞世尔科技色谱及痕量元素分析技术交流会,为您带来液相、气相、离子色谱、元素分析、样品前处理的最新技术及解决方案,诚邀您的参与。赛默飞世尔科技色谱及痕量元素分析技术交流会&mdash &mdash 深圳时间:2012年9月11日(周二) 上午9:00-12:30 地点:深圳金中环酒店公寓 六楼金中环厅(深圳市福田区金田路3037号,0755-23993333)乘车路线:乘地铁1、4号线到&ldquo 会展中心站&rdquo E口出;乘公交33、34、50、60等路公交到&ldquo 福华三路口&rdquo 、3、398、m221等路公交&ldquo 会展中心站&rdquo 站下讲座内容: 内容报告人9:00-9:20今日赛默飞世尔科技刘静市场部经理9:20-10:20赛默飞原子光谱产品(AA,ICP&ICP-MS)的痕量元素分析应用解决方案陈建敏 博士 产品主管10:20-10:25茶歇10:25-11:15全新气相色谱、气质联用及快速溶剂萃取技术在食品药品分析中的应用崔晓亮博士 产品专员11:15-11:50我们继续引领市场&mdash &mdash 揭开ICS-4000毛细管离子色谱的面纱刘肖产品部经理11:50-12:30赛默飞独具特色的液相色谱技术介绍安保超产品专员12:30-13:30午餐 回 执参加交流会:姓名: 单位: 科室: 参加人数: 联系电话: 传真: 邮箱: 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会,以便于我们统计资料、纪念品及用餐的人数。联系人:乐女士 010-64436740-8201,18611591687 马先生 010-64436740-8108,18618244639Email:xiwei.yue@thermofisher.com, yu.ma@thermofisher.com 传真:010-64432350、64434148 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部
  • 赛默飞色谱及痕量元素分析技术南宁交流会诚邀您参加
    赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的客户包括医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业等,提供从试剂耗材至各种实验室分析仪器及在线监测系统等的产品及服务。 制药、食品、环境行业正面临行业内越来越严格的要求以及样品种类及检测指标日益繁多所带来的巨大挑战,为进一步让您了解我们在检测分析方面的成功应用,帮助您在研发实验室及生产线上建立有效的分析检测方案。赛默飞世尔科技色谱质谱部将举办赛默飞世尔科技色谱及痕量元素分析技术交流会,为您带来液相、气相、离子色谱、元素分析、样品前处理的最新技术及解决方案,诚邀您的参与。赛默飞世尔科技色谱及痕量元素分析技术交流会&mdash &mdash 南宁时间:2012年9月13日(周四) 上午9:00-12:30 地点:南宁明园新都酒店 5号楼二楼多功能厅(南宁市兴宁区新民路38号,0771-2118988)乘车路线:乘公交7、14、23、37路到&ldquo 民主新民路口&rdquo 站下;乘3、17、38路公交到&ldquo 新民民主路口&rdquo 站下;乘23、63路到&ldquo 古城民主路口&rdquo 站下讲座内容: 内容报告人9:00-9:20今日赛默飞世尔科技刘静市场部经理9:20-10:20赛默飞原子光谱产品(AA,ICP&ICP-MS)的痕量元素分析应用解决方案陈建敏 博士 产品主管10:20-10:25茶歇10:25-11:15全新气相色谱、气质联用及快速溶剂萃取技术在食品药品分析中的应用崔晓亮博士 产品专员11:15-11:50我们继续引领市场&mdash &mdash 揭开ICS-4000毛细管离子色谱的面纱裴子健离子色谱产品主管11:50-12:30赛默飞独具特色的液相色谱技术介绍安保超产品专员12:30-13:30午餐 回 执参加交流会:姓名: 单位: 科室: 参加人数: 联系电话: 传真: 邮箱: 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会,以便于我们统计资料、纪念品及用餐的人数。联系人:乐女士 010-64436740-8201,18611591687 马先生 010-64436740-8108,18618244639Email:xiwei.yue@thermofisher.com, yu.ma@thermofisher.com 传真:010-64432350、64434148 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部
  • 中石化自主开发微痕量气体组分同位素分析新技术
    近日,石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究人员应用自主开发的微痕量气体组分同位素分析新技术,对鄂尔多斯盆地的富烃类气藏、云南腾冲的温泉气、济阳坳陷地区二氧化碳气藏中的气体进行氢同位素分析,收到让地球化学研究人员满意的分析效果。历经40多年发展的无锡石油地质研究所实验研究中心在稳定同位素分析领域方面有着深厚的技术积累,逐步形成具有特色的同位素分析技术系列,得到国内外同行认可。面对油气勘探研究需要和目前同位素分析技术难题,在上级的支持下,这个所不断更新实验技术装备,引进3台不同型号的稳定同位素质谱仪,包括与其相配套的水平衡装置、预浓缩装置、气相色谱仪等先进设备。   同时,这个所着力加强技术创新和新技术的开发应用,坚持将传统技术方法与创新分析技术相结合,在原有稳定同位素分析技术的基础上,通过将稳定同位素质谱仪与其相配套的设备互相联接,成功开发了新同位素分析技术。  燃烧/高温裂解元素分析仪与稳定同位素质谱仪(Delta V)联机使用碳—氮、氢—氧同位素连续测定技术,可进行批量样品分析,具有样品量小、检测速度快、准确度高的特点,能满足沉积有机质碳、氢、氧、氮4种元素同位素组成的分析要求。使用燃烧装置能够实现一次进样同时检出样品中碳、氮同位素组成的目标,而使用裂解装置可同时在线测定其氢、氧同位素组成,还可用于水中氢氧同位素分析。  预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(MAT253)联用测定微痕量气体组分的同位素分析技术,能满足低浓度甲烷气样品的碳氢同位素分析,同时利用天然气中各个组分在低温下被特定填料吸附的物理性能差异,对天然气中微痕量氢气的富集与分离,有效消除天然气中微痕量氢气同位素分析的技术瓶颈,为幔源流体中氢的地球化学研究提供有力技术支撑。  据悉,稳定同位素分析新技术的开发与应用,为石油天然气地质研究提供了丰富的地球化学信息,在油气成因类型判识、油气源对比、运移示踪和成藏机理研究等方面发挥着独特作用,深受课题科研攻关人员和油气田生产单位的欢迎。
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。  对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。  检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制