痕量铅

摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用 HCL-HNO3-HF-HCLO4处理铀铌铅多金属矿样品,以 HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介 质,以λ Ag＝328.068nm 为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS) 测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。

方波溶出伏安法(SWASV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法。对方波溶出伏安法检测茶叶中铅的5 种常用(茶叶)样品前处理方法进行比较。结果表明, 测定同种茶叶, 采用微波消解法消化的样液损失最少, 空白值最低, 该法的Pb2+测定值与国标检测值相近, 精密度和准确度试验结果均较优 其次是浸提消解法 硝酸- 高氯酸(4∶1)法的检测结果与国标检测值相近, 但空白值较高、稳定性欠佳 硝酸- 硫酸(3∶1)法和盐酸冲泡方法测定结果不理想。综合评定, 微波消解法是5 种常用的茶叶样品前处理方法中最适用SWASV 法快速测定痕量铅的方法。

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品( 茶) 中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件, 最佳底液浓度及pH 最佳仪器条件参数等。实验结果表明, 在优化条件下, 溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/ L 范围内呈现良好的线性关系, 其回归方程为: Ip (μA)=- 0.522- 3.5642C (μg/ L), 相关系数为0.997, 检出限为3.76μg/ L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/ kg, 且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知, 用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅, 具有快速、准确、简便、灵敏等优点。

铅是一种有毒有害的微量元素，它被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎等症状，给身体健康带来严重危害。钼酸铵作为一种重要的化工原料，其产品标准对不同牌号产品的铅含量做了具体要求。因此为了减少铅对人体健康的危害，获得合格产品，必须控制好产品中的铅含量，准确测定铅含量就尤为重要。国标规定采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼酸铵中的铅，此方法的分析范围较窄、测定速度慢、仪器价格昂贵，不适合日常生产任务批量检测。目前，新方法、新仪器、新技术不断出现，原子荧光光谱法作为一种较新的理化检测方法日益受到重视，其具有线性范围宽、基体干扰小、检出限低、仪器价格便宜、耗时短等特点，更适合公司生产样品的检测，因此本文主要探究了采用原子荧光测定钼酸铵中痕量铅的方法。

铅是一种危害人体神经、血液、骨骼、消化、生殖等系统的重金属元素，被国际癌症组织划定为致癌物之一。尤其对儿童危害巨大，儿童对铅的吸收率是成年人的8倍，排除率不及1/30，铅毒严重影响儿童智力及体格发育。传统水龙头多由黄铜加工生产而成，为了提高加工便利性，铜中加入了一定量的铅，在水的冲刷下，铅不断析出到水中，并经消化道进入人体。从我国各地抽检的质量曝光表明，全国大量劣质水龙头都存在导致铅超标的隐患。目前国内涉及水龙头重金属含量的标准有GB/T 17219—1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》、JC/T 1043-2007《水嘴铅析出限量》和HJ/T 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》等标准。这些标准由不同的部门发布，都对水龙头析出的重金属含量作出了明确的要求。《环境标志产品技术要求水嘴》规定水嘴与水接触部分的铅析出量不能超过5μg/L。《水嘴铅析出限量》标准中则明确规定铅检测统计值不大于11μg/L。而目前国内尚未出台统一强制性执行标准。从以上相关标准来看，水龙头中析出铅含量还是相当低的，大致在几十个ppb范围。伏安极谱法在痕量重金属检测方面有着简便快速，灵敏度高等独特的优势。

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0. 1 mol/ L 硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是- 0. 48 V。峰高与铅浓度在1. 00 ×10 - 4 ～1. 00 ×10 - 6 mol/ L 范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5. 00 ×10 - 8 mol/ L ,回收率为90 %～108 %。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

利用Metrohm 797伏安极谱仪，测定了3种不同品牌水龙头在自来水中析出的痕量铅含量。在3%HNO3-KCl缓冲溶液中加入待测自来水，富集时间为90s，氮气脱氧时间为300s，在选定的条件下分别对3种待测自来水中痕量铅进行测定。其中铅的波形清晰；重复性良好，RSD＜6% （n=5）；线性良好，R2=0.9995%以上。方法稳定、简便、快速，适用于痕量铅的准确定量。

本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT的色谱柱和流动相组合，可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离，方法简便快捷。

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0. 05molL - 1草酸为介质,调节溶液pH 1. 0 ,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2. 0 ×10 - 9～2. 0 ×10 - 7molL - 1和2. 0 ×10 - 8～2. 0 ×10 - 6molL - 1 。当富集时间为4min 时,铅、锡的检出限分别为5. 0 ×10 - 10molL - 1和5. 0 ×10 - 9molL - 1 。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

建立了同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程，得到了一系列最佳参数：最佳的镀汞液浓度4×10-4 mol/L，沉积电位-1.1 V，电位增量3 mV，方波频率10 Hz，方波幅度0.05 V，pH 值5，沉积时间280 s，平衡时间30 s。在优选条件下获得的方法灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7 nA/(μg/L) ， 10~225 μg/L (r=0.9986) 和0.74μg/L(S/N=3)。研究了对多种重金属元素存在条件下120 μg/L 的铅检测的干扰情况。本试验对样品前处理方法研究发现，采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化茶叶，用标准加入法对分析样品进行检测，与国标方法相比较，无显著偏差。该方法灵敏、准确、快速适合于茶叶中痕量铅的测定。

SCION 456i GC分析仪能够分析氢气中的痕量(ppm)和超痕量(ppb)硫化物。在使用SPT+PFPD的配置下PFPD检测限低至0.2 ppb。同时在ppb浓度下，PFPD的RSD%不超过4%。使用SPT+PFPD分析硫化物，超痕量浓度的校准是使用软件控制的自动气体混合器完成的；通过改变流量，可以在不同浓度下得到不同的校准曲线；同时硫化物线性范围宽；通过洗脱SPT 1分钟就可得到校准曲线。整个SPT+PFPD分析仪会在出厂前完成调试，安装后可以直接使用（由专业的工程师进行安装和技术支持）同时本应用说明中没有显示其他气体中的硫化物，但同样可以在SCION 4X6 GC系列上分析天然气、乙烷、乙烯等其他气体中的硫化物。

本文讨论了用氢化物原子吸收法测定裂解原料中痕量砷的方法，对于样品的前处理及采用氢化物法测定砷含量时，砷的不同价态及共存离子的影响，分别进行了探讨。实验表明，本方法具有灵敏度高、干扰少、响应稳定的特点，用于测定裂解原料中的痕量砷，结果令人满意。

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

离子色谱法测定六氟磷酸锂中痕量氯离子和硫酸根离子，方法灵敏度高、专属性强，样品前处理简单，可用于控制六氟磷酸锂中阴离子杂质的含量。

关键词：冷原子吸收光谱法；饲料中痕量汞；美析仪器www.macylab.com； 本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。 1 前言国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

痕量硫化物分析方案

离子色谱法测定硫酸铵中痕量阴离子，方法灵敏度高、专属性强，样品前处理简单，可用于控制硫酸铵中阴离子杂质的含量。

本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量录。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。 1 前言国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒〔1〕，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等〔2，3〕。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了分析工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。样品中的三甲胺经盐酸固定生成三甲胺盐，置于密封顶空瓶中，在氢氧化钠溶液的作用下转换成三甲胺，经顶空平衡后进瓶内气体到GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法进行定量。三甲胺在40~200 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察，其RSD%均小于5.54%，加标回收率均在为99.3%~105.2%之间。该方法具有样品前处理操作简单、准确高效的特点，是工业用甲醇中痕量三甲胺含量的理想分析方法。

应用离子色谱法测定生活饮用水中痕量六价铬

■ 单内标校正，极大的简化了定量分析，无基体影响；■ 对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析；■ 多元素实时分析，可进行痕量和超痕量分析；■ 不受样品的类型和不同应用需求影响；■ 独特的液体或固体样品的微量分析，分析所需样品量小；■ 优秀的检出限水平；■ 出色的动态线性范围；■ 无需任何化学前处理，无记忆效应；■ 非破坏性分析，运行成本低廉。

SUPEC 7000测定标准岩石（GBW07104）中23种痕量元素含量，元素方法检出限在0.004~10.2μ g/kg之间，结果表明该方法检出限低、结果准确，适用于岩石样品中痕量元素分析。

冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

本文通过瑞士万通离子色谱仪建立了碱熔法／离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。。氟离子的线性范围为0．005—50 mg／L，相对标准偏差为5.3％ ，氟的检出限为0．01 mg／kg。该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。

石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸 收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法及光度法为主。这些方法只能进行各元素的单独测定，而且不能通过一种分析方法测定所需的全部元素。采用发射光谱法可同时测定包括硼在内的多种痕量 元素‚且检出限很低。