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痕量全氟辛酸

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  • 全氟辛酸的测定

    全氟辛酸的含量如何测定？全氟辛酸中有还原性物质吗，若有如何测定？全氟辛酸放置时间久了，颜色会变深吗？

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做全氟辛酸的检测，在测标线时，发现随着浓度越高，峰面积不变，甚至变低，特来请教大家。标准溶液是用甲醇稀释的，浓度为0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb。有人测过全氟辛酸吗，可以帮我指出我的问题吗？谢谢大家了，十万火急。[img=,269,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914169734_142_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img][img=,269,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914302811_2637_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,269,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914392359_1275_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    我刚接触这方面知识，我想利用液相色谱串联质谱仪测试PFOA的浓度，在制定标线时，发现浓度越高，峰面积不变，甚至变低，这是什么原因呢？有人测过全氟辛酸吗？或者大神指出我的问题。我的标样是用甲醇稀释至0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb[img=,265,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092157479702_2966_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img]设置参数[img=,265,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092158218310_805_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,265,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092200121140_2910_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要： PFOA全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA)，国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层，亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性，不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材，如铝、铝化钢和镀锌钢，用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起，美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”， 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上，毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写，即C8F17SO2Y，Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物；PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写，即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令，会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定，其次它们是富集在血液里，另外它们不是芳香族的化合物，没有苯环。这类物质有极性的官能团，可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链，碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用，其碳链的氟原子对（水）环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构，这不仅来源于其极性官能团水中的离解，还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，不仅会造成人体呼吸系统问题，还可能导致新生婴儿死亡，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月，经合组织（OECD）召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性，有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析，已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取，离心分离，经固相萃取柱纯化，洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪，外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词：全氟辛酸，[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物，高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分：2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵（分析纯）、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪（岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样，加100mL水超声提取20分钟，离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化，最后用乙腈定容到10mL，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品，添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试，回收率都在85%~94%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积100mL，再净化稀释10倍，计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg，能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证，方法线性相关系数好，达0.999以上、精密度高＜3.5%、回收率在85%~94%，检出限低达2mg/kg，结果均满足测试要求，方法简单实用，实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献：【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 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    [align=center][size=18px]含氟富氮多孔有机聚合物的合成及其对水中全氟辛酸的去除[/size][/align][size=18px][font=&]摘要[/font][font=&]全氟辛酸(PFOA)在自然环境中难以降解,会通过富集渗透污染水体和土壤,从而对自然环境和人体健康造成影响。开发成本低、效率高、环保的吸附剂实现环境水体中PFOA的高效吸附去除是解决PFOA污染的有效途径之一。[/font][font=&]本研究采用无溶剂一锅法设计、制备了一种含氟富氮多孔有机聚合物(POP-3F),通过引入氟原子增加了材料的疏水性,增加了主客体分子间的疏水作用、氟-氟相互作用,提升了材料对PFOA的吸附效果。使用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、固体核磁(ssNMR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、热分析系统(TGA)等对POP-3F进行了表征。[/font][font=&]结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),研究了POP-3F在不同pH、盐浓度和腐植酸条件下对PFOA的吸附性能。在pH值为2时,POP-3F对PFOA的去除率最高达到98.6%,可用于去除酸性工业废水中的PFOA。[/font][font=&]并且POP-3F对于PFOA的去除率几乎不受NaCl和腐植酸浓度的影响,在加入NaCl后,POP-3F表面会形成双电层,可以削弱POP-3F与PFOA之间的静电相互作用,去除率仅下降了1%。腐植酸与PFOA存在竞争吸附,在高浓度腐植酸条件下,POP-3F对PFOA的去除率仅下降了0.73%。在最佳pH条件下考察了吸附等温线和吸附动力学,通过数学模型拟合了实验结果,探究了吸附机理。[/font][font=&]结果显示,POP-3F的理论容量为191 mg/g,高于活性炭和其他多数吸附剂,表现出较高的吸附容量。此外,POP-3F对PFOA的吸附去除几乎不受基质种类的影响,在模拟自然水中吸附效果略有降低(仅降低0.1%),经过5次吸附-解吸循环后,对PFOA的去除率仅微幅下降(降低0.67%),表明其具有循环使用和可再生性,在实际PFOA污染废水处理中具有广阔的应用前景。[/font][font=&]1、材料制备[/font][font=&]将1,4-双(2,4-二氨基-1,3,5-三嗪)-苯(BDTB,1185.2 mg, 4 mmol)、对三氟甲基苯甲醛(3F-TMA,1393 mg, 8 mmol)和二甲基亚砜(DMSO,60 mL)置于100 mL双颈圆底烧瓶中混匀。[/font][font=&]在氮气气氛下180 ℃加热反应24 h,将产物用10 mL DMSO和甲醇在10000 r/min条件下各离心洗涤3次,用甲醇索氏提取24 h后在120 ℃下真空干燥,得到的POP-3F为凝胶状固体,研磨后为白色粉末,收率为40.22%。POP-3F的合成路线见下图。[/font][font=&] POP-3F的合成示意图[/font][font=&]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法[/font][font=&]Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm,美国Waters公司) 流动相5 mmol/L乙酸铵(A)和甲醇(B) 柱温40 ℃ 流速0.2 mL/min,进样量2 μL。[/font][font=&]梯度洗脱程序:[/font][font=&]0~14 min, 80%A~10%A 14~16 min, 10%A 16~16.01 min, 10%A~80%A 16.01~20 min, 80%A。[/font][font=&]电喷雾电离(ESI),负离子模式 多反应监测模式(MRM) 离子源温度:500 ℃ 离子源电压:-4500 V 气帘气压力:2.41×105 Pa 雾化气压力:2.76×105 Pa 辅助器压力:2.76×105 Pa。其他质谱参数见原文表1。[/font][font=&]3、PFOA标准曲线绘制[/font][font=&]PFOA的定量采用外标法,首先用去离子水配制质量浓度为100 mg/L的PFOA储备液,再用去离子水稀释为100、50、10、5、1、0.1 μg/L的标准工作液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析上述标准工作液,以PFOA的质量浓度为横坐标(x, mg/L),峰面积为纵坐标(y),绘制标准曲线。[/font][font=&]在最优条件下,PFOA在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=2.04×106x-1.13×106,相关系数(r2)为0.999。方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.004 μg/L,定量限(LOQ, S/N=10)为0.013 μg/L。[/font][font=&]4、吸附实验[/font][font=&]取50 mL 1 mg/L的PFOA溶液,将溶液pH调节至2,再加入10 mg POP-3F,超声1 min使POP-3F固体分散开。然后在25 ℃下以200 r/min恒温振荡吸附24 h,吸附后经过滤将POP-3F与上清液分开,得到的上清液经聚醚砜针式过滤器(0.22 μm×13 mm)过滤后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。吸附实验所需器具均由聚丙烯(PP)材质制成,整个过程避免接触聚四氟乙烯和玻璃材质的物品。[/font][font=&]5、脱附实验[/font][font=&]根据参考文献,选择甲醇为洗脱剂进行脱附实验,稀释储备液配制质量浓度为1 mg/L的PFOA溶液(pH=2),再加入10 mg的POP-3F超声1 min。在25 ℃下以200 r/min恒温振荡6 h后通过0.2 μm的针式过滤器(聚醚砜膜)过滤,将所得固体分散在50 mL甲醇中,超声30 min,过滤后在24 h内进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][font=&]6、材料的吸附性能[/font][font=&]吸附动力学[/font][font=&]采用上述方法进行吸附实验,在振荡间隔时间为5、10、20、30、60、120、240、360、720、1440 min时分别用注射器取300 μL的溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定。t时间下的吸附量(qt, mg/g)和去除率(R)的计算公式如下:[/font][font=&]式中：[/font][font=&]C0和Ct分别表示吸附前和t时间时溶液中PFOA的质量浓度(mg/L) V表示溶液的总体积(L) m表示吸附剂的质量(g)。[/font][font=&]吸附等温线[/font][font=&]取50 mL一定浓度(1、3、5、7、9、12、15、20 mg/L)的PFOA溶液,采用上述方法进行吸附实验,并根据下式计算平衡吸附量qe(mg/g)。[/font][font=&]式中：[/font][font=&]Ce表示吸附平衡时溶液中PFOA的含量(mg/L)。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文通过无溶剂一锅法成功合成了一种含氟富氮多孔有机聚合物POP-3F,在POP-3F中引入三氟甲基可有效提高材料与PFOA之间的静电相互作用和氟-氟相互作用,进而提高POP-3F对PFOA的吸附亲和力。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS进行吸附实验,发现在酸、盐和腐植酸存在的情况下,POP-3F对PFOA仍有很好的去除效果,且具有良好的可循环使用性能。本文提出的POP-3F材料合成过程简单,具有作为经济、环保、高效的PFOA吸附剂的潜力。[/font][font=&]1.郑州大学化学学院, 河南 郑州 450001[/font][font=&]2.郑州大学风味科学研究中心, 中原食品实验室, 河南 郑州 450001[/font][font=&]文章信息[/font][font=&]色谱, 2024, 42(6): 572-580[/font][font=&]DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.04006[/font][/size]

  • 【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    痕量金标准物质湿法分析研究摘要：本文采用王水封闭溶样，活性碳吸附柱原理，将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内，将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附，吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱，解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%，准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词：痕量金标准物质，动态吸附，泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法，该方法操作简单，效率高，已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中，泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附，吸附率在80%左右，对于普通样品的测定，可能不会造成分析数据的超差，但是对于标准物质的测定，就很可能超差，鉴于此，本文在实验的基础上，采用活性炭吸附的原理，用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附，实验证明，该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1．1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置（水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐，振荡器）盐酸、硝酸，氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液（0.1µg/ml，10%王水介质）1．2实验方法称取10.0g样品，于高温炉650℃烧2个小时，将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中，加入少量氟化氢氨润湿，加入25ml王水，盖上盖，振荡摇匀，放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温，加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附，吸附后的泡沫塑料，放入预先加有1%的硫脲的试管中，水浴40分钟，挤出泡沫塑料，溶液上石墨炉测定。1．3标准系列配制移取0，0.2、0.5，1，2ml金标准溶液（0.1µg/ml）于10ml试管中，用1%硫脲定容到10ml，这样得到0，2，5，10，20ng/ml的标准系列。配制好的标准，随样品放入水浴锅内水浴（空白除外）。1．4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm，用10%盐酸煮沸10min，洗净，然后放入玻璃吸附柱的颈内，装上布氏漏斗，在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1．5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2．1标准系列 配置一份标准系列，随样品一起水浴，采用吸光度法测定，制作曲线，测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2．2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样，分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附，动态吸附后，用石墨炉测定，将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出，采用动态吸附柱，由于吸附过程加入了过滤装置，泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液，吸附率明显提高，且与标准推荐值很接近。2．3方法精密度称取标准管理样品GAu-9，12份，按照实验方法，用石墨炉原子吸收测定，计算标准偏差，结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2．4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质，常常出现测定值偏低的情况，采用封闭溶样，泡沫塑料动态吸附柱吸附，石墨炉测定痕量金标准物质，不仅提高了吸附率，而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。

  • 关于痕量的疑惑

    岛津GC-2014C的仪器上，在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式，不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析，这个痕量有没有标准呢？多少个ppm才算是痕量呢？

  • 火焰原子吸收分光光度法测定海水中痕量锌

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定海水中痕量锌的注意事项有什么？标准曲线走不出来，和空白差不多，要扣背景吗？有什么好的建议吗？

  • 纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

    对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

  • 硫辛酸的氧化产物

    硫辛酸的氧化产物是什么啊？硫辛酸在空气或者氧气稳定吗？若不稳定，会生成什么产物呢？

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