痕量砷

使用石墨炉分析石脑油中的痕量砷，大家有什么好的方法吗？我目前使用碘氧化萃取浓缩法，但耗时有点久需2个多小时，大家除了原子荧光外有什么好的样品前处理方法吗？

摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

希望对你们有帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15668]原子荧光光谱法测定环境样品中痕量砷和汞[/url]

在痕量,超痕量ICP分析中(纯度99.999%)对于环境,水质,溶剂(酸)有没有特殊的要求? 谁有这样的文献和相关资料, 麻烦发一份给我,谢谢!我的邮箱:gongmm@lsam.cn

岛津GC-2014C的仪器上，在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式，不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析，这个痕量有没有标准呢？多少个ppm才算是痕量呢？

我是搞地质化验的，有化验痕量金这一项，可是我不知道化验痕量金的目的。我们化验室做痕量金用光谱做半定量分析，大家都是用什么方法啊？

多晶硅工业生产中间体高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法新年新气象，今天我把我们测定三氯氢硅（TCS）的方法拿出来分享给大家。希望能够起到抛砖引玉，互通有无的作用。欢迎同事们批评指正。摘要： 多晶硅生产中，控制原料中砷元素具有十分重要的意义。特别是用于电子及太阳能电池组件制造原料，往往需要测定ng/L级别的砷含量。 本方法采用Agilent 7700s 为平台，在0.1% HCl溶液中测定三氯氢硅中的As元素。具有较好的回收率，本方法可用于工业化生产中大批量样品的检测工作。一、仪器及环境1) 本方法需要采用1000级洁净工作间作为工作区域，100级层流罩作为样品制备操作区域，人员应着高纯服，行为受限。进入工作区域需经风淋。2) 样品所涉及器皿应使用HNO3蒸汽回流8小时。样品所涉及非直接接触器皿应清洗达到100级净化水平。实验用水为实验室一级用水。试剂采用AA-10纯度。3) 本方法采用Agilent 7700s 标准配置机型，PFA进样组件，该机应具备ORS碰撞反应池或类似技术，采用He气作为碰撞反应气。Agilent 7700s 仪器参数如下：Plasma: Normal RF: 1600W Sample uptake rate : ~160uL/min free aspirationSampling depth: 8mm Carrier gas flow rate: 0.7L/min Makeup gas: 0.5L/minHe cell gas: 5ml/min KED: 5V二、样品制备TCS的杂质含量极低且活性，因此我们首先考虑的是去除基质的方法来进行样品制备。为了待测元素损失，我们通常采用室温（32摄氏度）来进行分解。2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl在氮气保护下使水蒸气与样品充分混合水解。水解物经氢氟酸溶解后蒸干，除去硅基。样品中的硅基以四氟化硅的形式除去后，残渣采用0.1%HCl溶液溶解。 1) 视样品情况，对估计检出含量为10-2ppb级样品可取样8-12ml；对较大含量可缩小至2-5ml（例如粗馏产品）；2) 在干净的聚四氟乙烯坩埚中，加入量好的样品，在高纯氮气保护下水解；3) 在坩埚中滴加氢氟酸溶液溶解固体，置于电热板上以120摄氏度蒸干；4) 蒸干后，加入2.00ml 0.1% HCl溶液溶解。定容至2-10g后待测。三、校正方式该样品基体除去较完全，因此采用标准曲线法进行校正测定。一般采用0、1、2和5ppb的0.1% HCl 溶液作为校准点，无需内插标准物校正。在特别情况下可采用标准加入法进行测定。四、结果检出限：尽管As会被ArCl在75质量下有较严重的干扰，但本方法采用了He碰撞技术来避免可能出现的干扰因素。从大量检测结果来看，砷元素的检出限可以低至0.01ppb，在高Fe、Ni或Cr含量样品中，并未见显著干扰。[font=Cambri

[b][color=#cc0000]直读光谱分析常说“痕量分析”，说明材料里含的元素非常少，属微量级的，那么“微量”与“痕量”有多大区别呢？[/color][/b]

大家MS方法设置[font=Arial, sans-serif][size=13px]痕量离子检测勾不[/size][/font]

石墨炉做痕量银，大家都用什么方法，麻烦给推荐一下，还有加不加基改。

常量、微量、痕量是如何规定的？在哪些文里有规定，好了快10年化验了都不知道，惭愧呀，望老师不吝赐教

有奖求助两本电子书《质检专业英语》和《重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术》，我会赠送很多积分的

请问大家做海水痕量金属（Cu,Zn,Pb等）含量检测的时候使用的标准品都是从哪里采购的？价格如何？谢谢。

[em53] 有谁知道痕量氯的化学标定方法小于5PPM

采用气相色谱法，FPD检测器测定苯中痕量噻吩，最低检测线0.02ppm（重复性0.01ppm），方法成熟可靠，是代替国标的好方法。

那位高手做过油品中痕量硫的测定？赐教

各位专家，我有一种高纯气体（6N)需测量其中痕量C、O（1ppm)离子，但不知其中含C、O的确切组分，如何定量？感谢！

从生态学意义上来讲，土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分，那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量？通过不同的提取方法吗？那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗？还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量，而DTPA提取的是有效态？

根据IFRA的信息通讯（IL 948），考虑科技、分析方法和监管的发展，IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场，需要进行重新定位。不同的法规体系，对“痕量水平”的定义不尽相同，而且分析方法的灵敏度不断提高，物质的检出限越来越低；但是，监管框架并未发生变化，生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全，IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量，这是针对某些物质的具体情况而制定的，而不是关于痕量污染物的通用规定。据信，一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当，也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质（例如，苯、甲苯、黄樟素等）进行限制时，才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。

LNG的痕量硫分析,小于20ppb,分析讨论

对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!

痕量的甲酸用什么色谱柱测比较好呢？不能用FID检测器吗？有什么比较简单的方法呢？

原子荧光测定痕量镉(0.1ppm))时需要加入信号增强剂，你们都怎么处理？?说说你们的操作

各位老师，我做的实验会产生痕量的氢气。我想请教，该如何把反应装置和色谱连起来？该怎么去检测痕量的氢气？谢谢！

EDTA滴定痕量金属离子滴定痕量金属离子(0.1ppm-2ppm的Hg2+\Cu2+\Ni2+\Ca2+\Mg2+)用的EDTA的通常的浓度是多少?

食品中痕量元素分析技术新进展 介绍了： 食品中痕量元素的样品处理 AAS的最新进展 ICP-OES的最新进展 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的最新进展 食品中痕量元素形态分析的最新进展[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41714]食品中痕量元素分析技术新进展[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=156149]痕量水检测[/url]

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看了不少资料用石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量镉，本人按方法做了一遍，可以标样结果偏高很多，不知是什么原因。采用的是硝酸，氢氟酸和高氯酸溶样，磷酸二氢铵做基改，不知坛子里大神用何种方法，求指教~

赶个原创末班车，由于经常做实验，所以在公司需要实用专利期间，偶然想起来这个小小设计，希望大家能给点建议，已经在申报过程中了。名称：硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点：1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量，保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度，进而保证消解样品时温度不会急剧增高，减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖，延长消解杯的使用寿命，且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术：传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热，造成部分样品冷凝在杯盖上，在挥硅时容易回流不利蒸发，所需时间较长。敞口的消解杯，样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。