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痕量阴离子

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痕量阴离子相关的论坛

  • 【求助】乙二醇中痕量阴离子如何测定 有图

    【求助】乙二醇中痕量阴离子如何测定 有图

    样品是纯的乙二醇,需要测定里面的阴离子,现称取1克稀释100倍。图谱如下,简直没办法看。不知哪位高手能帮我分析下原因,以及对策。个人觉得肯定是乙二醇影响了峰形。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006251528_226951_1604102_3.jpg[/img]

  • 做痕量氯离子,浓度点越大峰高峰面积越低是怎么回事?

    刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],要扩项,做电厂水汽中痕量阴离子,现在就有氯离子做样,用的ICS-1100,AS19+AG19+抑制器,4mm的,配的20mMol氢氧化钾淋洗液,等度。样品浓度5,10,15,20ug/L。。请大神解答一下,为什么浓度越高,反而峰高峰面积越小了?然后是请教一下现有的配置能不能做痕量的阴离子,如果不能需要更换什么?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208111604365543_5297_5501758_3.png[/img]

  • 大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

    大体积直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中痕量溴酸盐史亚利1,2,蔡亚岐1,刘京生1,牟世芬1*,温美娟2(1.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085;2.北京科技大学化学系,北京 100083)摘要:本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0.2µ g/L,在1~100µ g/L范围内具有良好的线性(r=0.9996)。将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%~106%之间,1µ g/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%。关键词:溴酸盐,大体积直接进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],饮用水请到以下地址下载PDF全文阅览:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12003[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7547]相关附件[/url]

  • 浓硝酸中痕量阴离子的测定

    小弟所在的公司是生产IC厂和光伏厂用高纯化学试剂的,由于这两年太阳能光伏产业遭受打击,公司欲重点开发IC厂的客户。可是他们的要求好高啊:比如,浓硝酸中氯离子,硫酸根离子都要限制在0.5PPM之内。这个测试真让人头疼。不能上离子色谱,高浓度硝酸根离子严重影响测定。阶段采用,富集,提高氯离子和硫酸根离子的含量,然后再测浊度(氯转化为氯化银,硫酸根转化为硫酸钡。)可是,硫酸根的标线很难做出很好的线性,数据不敢报出去吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 离子色谱对阴离子的检测效果为啥比阳离子检测效果好呢?

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话,说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中,离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢?按理说,应该是一样的呀!

  • 痕量离子检测

    大家MS方法设置[font=Arial, sans-serif][size=13px]痕量离子检测勾不[/size][/font]

  • 纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

    对于电子产品、核电力等行业来说,水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品,或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法,已成为精细产品制造业必备的仪器,以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集,可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪(配有五极电导检测器)对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析,优化了色谱条件,以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-,得到了较好的结果。 色谱条件: 离子色谱仪:PIC-10型,青岛普仁仪器有限公司(配有五极电导检测器) 色谱柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液:Na2CO3+NaOH 流速:0.7mL/min 检测器:抑制电导检测 进样体积:100uL 色谱柱及检测器温度:36℃ 色谱条件的选择与优化: 为灵敏的测定ug/L级离子,需使用高效的离子交换柱,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱,该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m,是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3,其淋洗离子仅有负二价的CO32-;由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰,对弱保留的F-定量产生一定的干扰,淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响,因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法,可省去浓缩富集的时间,但对于4mm内径的色谱柱而言,进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试,笔者发现在100uL进样体积时,水负峰不干扰F-定量,且F-、Cl-能够达到较高的信噪比,因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍,并注满容量瓶,盖紧瓶盖,浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液,ug/L级的F-、Cl-现用现配,并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白,色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出,去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质,其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致,说明去离子水中存在痕量的Cl-(信噪比为4.6)。F-(保留时间为6.2min)并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前,使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后,测定溶液的空白值,其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出,去离子水在浸泡容量瓶4小时后,有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4,F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后,将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出,F-、Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0(Cl-未扣除空白)。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出,F-、Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0(Cl-未扣除空白)。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器,能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明,F-在该色谱条件下不存在干扰,可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-,其信噪比大于三,因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂,当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者:青岛普仁仪器有限公司 王存进

  • 【转帖】电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展

    电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展1   引言  非金属元素特别是无机阴离子的分析,一段时间内曾是一个较为薄弱的研究领域,但随着环境、食品、冶金以及材料等学科的发展,这一领域的研究工作已经引起广泛重视.William曾介绍了70多种无机和有机阴离子的分析及测定方法,徐其享等在对无机阴离子光度法的综述中,对有机试剂及三元配合物的应用前景进行了重点讨论.现代科学技术的发展要求对无机阴离子和非金属元素的测定往往是极微量、痕量分析甚至是超痕量分析.相适应的,各种仪器分析方法都向更灵敏、迅速、准确发展,主要表现在四个方面:(1)放射分析 (2)光谱及能谱分析 (3)色谱分析 (4)电化学分析.其中放射、光谱和能谱分析灵敏度很高,但由于仪器昂贵,不能普及 色谱分析虽然也有少数非金属阳离子的应用实例,但主要用于有机化合物的分析.电化学分析中以极谱伏安法、库仑法和离子选择电极灵敏度较高,其中极谱法以其可靠、灵敏和好的选择性脱颖而出.且因设备简单、价格低廉而易于推广,已经在许多领域有所应用.2   无机阴离子及非金属元素的极谱分析概况  自1922年,捷克化学家Heyrovsky创立极谱分析法以来,极谱分析法发展迅速,是国内外分析化学界都十分关注的领域.除经典极谱外,还出现了单扫描极谱、方法极谱、交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安法、半积分半微分极谱和极谱催化波等新型快速灵敏的极谱技术,大大提高了测定的灵敏度和准确度,极谱分析已经成为电化学分析中最成功、最重要的一种分析方法.  据有关文献报道,可测的阴离子及非金属元素有As、B(Ⅲ)、F-、Cl-、Br-、I-、P、S、Se(Ⅳ)、Te(Ⅴ)、CN-、NO2-、SCN-、S2O32-、Cr2O42-、WO42-、VO3-等30余种.  随着理论和技术的逐步发展,溶出伏安法和极谱催化波作为高灵敏度的电化学分析方法,广泛应用于无机阴离子和非金属元素的痕量分析.3   阴极溶出伏安法3.1   阴极溶出伏安法方法原理  该法有很高的灵敏度,测定下限可以达到10-8mol• L-1,有的甚至可以达到10-10~10-12mol• L-1,之所以有如此高的灵敏度是由于它的特殊操作决定的.首先,在很稀的溶液中,阳离子或配离子在比它本身更正的电位下经电解一定时间,被氧化的阴离子进入体积很小的汞滴或汞膜内形成汞齐,或者沉积在电极表面上 然后,使加在工作电极上的电压向阴极扫描,使被氧化的阴离子或配合离子重新还原而成为离子进入溶液,记录电流电压曲线,由峰高可以定量溶液中的待测离子.3.2   对无机阴离子测定应用阴极溶出伏安法测定无机阴离子的部分文献列于表1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611091057_31834_1634962_3.gif[/img]3.3   对非金属阳离子测定应用  (1)Se和Te的测定.在0.1mol• L-1HClO4,8×10-4mol• L-1Br-溶液中,硒出现两个峰,-0.56V处的峰与硒浓度在10~100ppb范围内有线性关系.由于吸附作用的存在,峰高可增加10多倍。在体系8mol• L-1HCl中加入NaS2O3,在-0.6V富集,在-0.8V左右可测Te.  (2)As的测定.WalterH.[29] 利用50μg• mL-1Se(Ⅳ)的H2SO4(0.18mol• L-1)溶液测定0~400ng• mL-1的As(Ⅲ),富集电位为-0.5V,在-0.25~-0.5V间As(Ⅲ)与Hg2Se反应生成As2Se3和Hg,扫描至-0.72V时,As2Se3被还原为AsH3和H2Se,采用此法测定10ngAs(Ⅲ),检出限为2ng• mL-1.

  • 【资料】-色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展

    摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

  • 【资料】气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

    气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐摘要:针对水中痕量溴酸盐的测定问题,建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC-ECD测定的实验方法。本方法的检出限为:0.75ug/L,测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标回收率为94.3%~102.4%。全文见:资料库。

  • 【讨论】国产离子色谱的痕量检测相关问题

    见黑马"在2010 世博年里,希望大家都能来支持国货,希望大家能踊跃报名,爱国的都来报个道吧。戴安和万通的人也不勉强". 咱想知道现在国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]都有哪些厂家,做得比较好的是?我们的样品是ug/L的,而且大部分的阴离子含量都在0-10ug/L,请问国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以测量吗?请大虾们拍砖.谢谢.

  • 求教如何测量痕量C、O

    各位专家,我有一种高纯气体(6N)需测量其中痕量C、O(1ppm)离子,但不知其中含C、O的确切组分,如何定量?感谢!

  • 离子色谱法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子 原文:袁丽霞, 顾海宁, 王慕华, 沈星, 陈朝晖, 蒋银土, 朱京平, 朱岩现代分析仪器 2000年5期 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子袁丽霞 顾海宁 王慕华 沈星 陈朝晖 蒋银土 朱京平 朱岩 (浙江大学西溪校区应化所 杭州 310028) 摘要:本文报道利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法结合紫外检测的方法,采用Dionex Ionpic AS9HC(2mm),以0.25mL/min流速的9mol/L NaCO3作为淋洗液,在高氯化钠含量条件下,同时成功的分离和检测痕量的亚硝酸盐、硝酸盐和非痕量的溴盐。各离子在紫外检测条件下有很好的线性,其检测下限分别为NO2- 0.170μg/mL,NO3- 0.081μg/mL,Br- 0.048μg/mL。对不同地区的海水进行测定,其回收率在74%至103%。 关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法;紫外检测;海水 中图分类号:X834 文献标识码:B 文章编号:1003-8892(2000)06-0043-02Anion Chromatographic Method with UV Absorbance Detector for SimultaneousDetermination of NO2-,NO3- and Br- in SeawaterYuan Lixia Gu Haining Wang Muhua Shen Xing Chen Zhaohui Jiang Yintu Zhu Jingpin Zhu Yan (Department of Chemistry,Zhejiang University HangZhou 310028) Abstract:An ion chromatographic method with UV absorbance detector for the simultaneous separation and determination of NO2-,NO3-,Br- in the high content of NaCl. Separation was performed on a Dionpic Ionpic AS9-HC2mm column by using 9mol Na2CO3 as eluent. Good linearities of the concentrations of all and relevant peak area responses were achieved. The detection limits were 0.170μg/mL for NO2-,0.081μg/mL for NO3-,0.048μg/mL for Br- by absorbance detection. The method has been successfully applied to seawater in different regions,and the average recoveries for various ions ranged from 74% to 103%. Key words:Ion chromatography;absorbance detection;seawater   摘录:dujinx(发表时间:2001-5-17 22:28:11

  • 银离子杀菌剂测银离子含量

    银离子杀菌剂要测银离子含量,请问用什么方法适合啊?浓度在4.5~5.5mg/L。标准曲线能测0.999,但测样品时,样品不是很稳定,每次进样相差都是挺大的。请问样品是需要怎么处理吗?还是选择其他方法测比较稳定。

  • 【求助】痕量硫酸盐的检测

    各位好,最近我们用万[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根,不知为什么,一旦浓度低于50 ppb,就会在硫酸根位置出负峰。后来咨询了仪器公司的工程师,他们开始说是我们实验室的水不好,后来借了其它实验室的饿Millipore的水,还是不行,后来他们又告诉我们不要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做痕量硫酸根,而应该用电位滴定,可是当时购买的时候明明说可以做到0.5 ppb的啊。我们用的是MIC,据说这是最好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]了,为什么连硫酸盐都做不了啊?难道是我们实验室的水的问题吗?还是我们的水平问题?我们确实没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],不过以前做过液相的,应该差不多吧?做痕量硫酸盐需要注意什么呢?求各位大侠指点迷津!

  • 关于痕量的疑惑

    岛津GC-2014C的仪器上,在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式,不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析,这个痕量有没有标准呢?多少个ppm才算是痕量呢?

  • ICP-MS测定麦芽酒精饮料(威士忌酒)中的痕量元素

    (转帖)摘要 介绍了一个麦芽酒精饮料(威士忌酒)中痕量元素的分析方法,分析了 6 种不同样品。采用配置八极杆反应池系统 (ORS) 的Agilent 7500cx ICP-MS 进行分析。7500cx 能确保使用一种方法和一组条件的简单操作就能消除无论源于何处的各种干扰。对样品简单稀释后获得了很好的加标回收率(97-107%之间)。5 小时稳定性实验对几乎所有元素都得到了极好的精密度( 2%)。本研究表明,7500cx 可以用于饮料中痕量元素的常规分析。引言 无论是产品质量控制需要,还是法规的要求,都需要测定酒精饮料中痕量元素。金属元素可能来自原料(比如水或谷物)以及制作过程(比如来自在发酵或蒸馏设 备)。例如,由于蒸馏容器是用质量较差的铜制作的,所以饮料中含有高浓度的砷。痕量元素的含量水平也会对威士忌的味道有很大影响。因此,最终饮料产品需要 测量其中痕量元素浓度。虽然 ICP-MS 对于许多元素具有高灵敏度和极好的检出限,但酒精成分对一些关键元素的干扰以及所需的样品制备都存在着一些问题。 7500cx 的特点是具有八极杆碰撞/反应池系统 (ORS),它使用一组池条件(氦模式)就能消除基体产生的各种多原子干扰。对于酒精分析,来自样品的主要干扰就是碳基干扰(比如, 40Ar12C 对 52Cr 的干扰)。许多元素在氯化物基体中的稳定性要远大于用简单的硝酸酸化。鉴于此,样品中加入了盐酸。加入盐酸后产生了新的干扰(比如, 35Cl16O 对 51V; 40Ar35Cl 对 75As,等),但这些干扰可以通过氦模式 ORS 消除。 7500cx 有一个备选的反应池气体管线,可供在氢气反应模式使用,氢气反应模式可用于超痕量级硒的测定。在本工作中,由于几个溶液稀释后 Se 的含量小于 40 ng/L(有的低更多),所以也使用了 H2 反应模式。实验详细见附件结论 高百分含量的酒精饮料样品经简单酸化/稀释后,采用 7500cx ICP-MS 测定成为了常规分析方法。使用合适气体模式的 ORS,可以有效消除等离子体和基体产生的各种干扰,因此只用一套简单的条件就可改善检出限和分析可靠性。氦模式的使用也可以实现无干扰半定量分析,允许 更宽的元素覆盖范围和快速筛选作用。

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