痕量有机磷农药

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！

有机磷农药污染食品主要表现在植物性食品中残留，尤其是水果和蔬菜最易吸收有机磷，且残留量高。近年来，有机磷农药的慢性毒性作用也得到肯定并逐渐引起人们的重视。有机磷农药虽然蓄积性差，但具有较强的急性毒性，目前我国的急性食物中毒事件多由有机磷引起。

我做一些杂粮中的有机磷农药，用丙酮提取，再用二氯甲烷，后来用FPD检测杂峰太多，怎么办？

《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

查了一些资料，看到一些检测项目和检出限，以及一些方法，不过自己没有做过，有一些问题想请教各位朋友：1，通常土壤中会测定哪些有机磷农药项目，哪些农药经常在我国（特别是两个三角洲地区）检出，通常的检出限是多少？2，有机磷农药测定需要哪些硬件和软件条件？（我们现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和FPD）3，有机磷农药测定需要注意哪些问题？（例如氢气的安全性问题？）谢谢大家，如果有兴趣聊聊水中的有机磷检测也非常欢迎。

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

近期，中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所李淼研究员带领的课题组研究人员在有机磷农药残留快速检测技术及装置研发方面取得阶段性进展，开发的相关仪器通过了安徽省计量科学研究院的专业检测，检测精度达到《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，各项指标均满足现场快速检测的需求。　　在国家“863”项目“农田生境感知关键技术研究”的支持下，课题组成员在痕量农药残留快速检测技术方面开展了大量的研究工作。研究人员通过单光源多通路方法降低了光源功率波动的干扰，并引入嵌入式系统与网络通信模块，开发了小型化、快速农残检测装置样机。实验表明，该装置操作简便、重复性好、抗干扰能力强、检测数据实现云存储，实现了农产品现场快速检测，未来有望进行产业化应用与推广。　　此外，该课题组在农药残留检测基础技术研究方面也进行了大量探索，旨在通过表面增强拉曼光谱(SERS)、光纤调制、先进纳米材料制备、微弱信号处理等技术，构建新型便携式农残拉曼光谱检测系统，实现超痕量农残的定性、定量检测。http://www.instrument.com.cn/news/20141120/146583.shtml

对于各种有机磷农药，有的文献说其毒性很强、而标准中经常标注的是低毒、高毒、中毒等；各种有机磷的毒性到底是怎样的呢（最好能与实验室中常见的试剂进行类比）？我们该如何评判其毒性高低呢？谢谢

有机磷农药常用的有多少种？

GSB07-1400-2001氯仿中5种有机磷农药335504谁知道这个标液的浓度。

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

混合有机磷农药标准应用液：测定前，量取不同体积的各单体有机磷农药标准储备液于10mL容量瓶中，用氮气吹尽溶剂，用经提取净化处理的鲜牛乳提取液稀释、定容。为什么用鲜牛乳进行稀释定容。

请问有机磷农药的检测（FPD）用HP-5 MS和DB 1701P哪种柱子较好？谢谢！

请教下，有机磷农药种类都有哪些？各自使用的检测方法是什么？谢谢啊，因为做实验要用的。

求：5种有机磷农药在1701柱子上的出峰顺序，请帮忙，谢谢了！

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

安捷伦气相7890B用FPD检测有机磷农药只有溶剂峰，但是不出样品(有机磷农药)的峰。是什么原因？（有机磷农药浓度为0.2ug/ml和0.1ug/ml）（实验室海拔有点高1880米，检测器250℃；进样口230℃；空气流量75；氢气流量60；尾吹气40；程序升温：100℃保持1min;25℃/min——180℃保持1min;10℃/min——230℃保持6min;15℃/min——250℃保持6min）

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25640]蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定[/url]

请问各位高手，在做蔬菜中的有机磷农药最后有氮吹好还是用旋转蒸发仪好

想买有机磷农药标准品，问一下各位，市场上有机磷农药标准品是不是都是混标？而且溶在有机溶剂（二氯甲烷）中？有没有那种固态单一成分的标准品？谢谢。

各位高手，不知有没有人用FID检测器测过有机磷农药残留。我们的是Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，测有机磷农药时标准品浓度达到20ug/ml，但是好像响应值还不够，柱子和升温条件我们都试了多种，仍然不出峰。不知是何原因，不知是不是FID的灵敏度不够。各位如果用FID测过有机磷农药残留，望多指教！！

谁知道PFPD和FPD两种检测器哪一种检测有机磷农药更好？

求助各位大侠，气质检测农残有机磷农药时氯唑磷和三唑磷如何定位？它们的定量离子和定性离子都是一样

[size=4]大家好，我们单位打算做水和土壤中有机磷农药的测定，我们目前使用的仪器是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]6890，hp-5色谱柱，找不到完全一样的国标方法，如果需要计量认证，就需要作方法比对，但是我不太明白方法比对要怎么做，希望大家帮帮我，急切盼望有人帮助，谢谢！

我想检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]有机磷农药 fpd检测器，色谱条件是什么？高手请指点

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？