痕量有机磷农药检测

为什么国标中有机磷农药检测要氮吹掉乙腈后再用丙酮溶呢？不可以直接进样吗？这样可以省氮吹、丙酮溶两步，不是更好？

求助各位大侠，气质检测农残有机磷农药时氯唑磷和三唑磷如何定位？它们的定量离子和定性离子都是一样

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。

实验室有一批水样要做，检测有机磷农药，水样要先过膜，请问要用什么样膜？

有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器的原因主要基于以下几个方面： 　　1. 技术原理的适用性 　　酶抑制原理：农药残留检测仪器普遍采用酶抑制率法，其核心在于有机磷和甲酸酯类农药能抑制昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性。这种抑制作用的程度(即抑制率)与农药的浓度呈正相关。通过测量这种抑制率，可以间接反映出样品中农药的残留量。 　　光电比色法：在检测过程中，通常利用胆碱酯酶催化的水解反应与显色剂的反应生成黄色物质，然后通过分光光度计测定该黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度随时间的变化值，从而计算出抑制率。这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点。 　　2. 快速性与准确性 　　快速检测：农药残留检测仪器能够在短时间内完成大量样品的检测，大大提高了检测效率。这对于需要快速筛查食品中农药残留的情况尤为重要，如蔬菜、水果等农产品的批发市场、生产基地等场所。 　　准确判断：采用高精度传感器和先进的算法，农药残留检测仪器能够确保测量结果的准确性和可重复性。这有助于准确判断样品中是否含有有机磷或甲酸酯类农药的残留，从而及时采取措施保障食品安全。 　　3. 广泛应用性 　　多领域应用：农药残留检测仪器可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理等多个领域。在食品安全领域，它可以用于蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤等样品中有机磷和甲酸酯类农药残留的快速检测。 　　现场检测：部分农药残留检测仪器设计为便携式，方便携带到现场进行检测。这使得检测工作更加灵活便捷，能够及时发现并处理食品安全问题。 　　综上所述，有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器是基于其技术原理的适用性、快速性与准确性、广泛应用性以及法规与标准支持等多方面因素的综合考虑。这种检测方式在保障食品安全方面发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408141355031907_9912_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

本文对出口水产品原料、加工、运输等生产全过程有机磷农药污染的风险进行了分析，对出口水产品成品中有机磷农药残留的风险进行了评估，对宁波地区以往出口水产品有机磷农药检测数据进行了统计分析，并在综合以上三方面的内容后得出了对不同生产方式不同养殖捕捞方式的出口水产品实施不同的有机磷检测风险管理措施的结论。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所李淼研究员带领的课题组研究人员在有机磷农药残留快速检测技术及装置研发方面取得阶段性进展，开发的相关仪器通过了安徽省计量科学研究院的专业检测，检测精度达到《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，各项指标均满足现场快速检测的需求。　　在国家“863”项目“农田生境感知关键技术研究”的支持下，课题组成员在痕量农药残留快速检测技术方面开展了大量的研究工作。研究人员通过单光源多通路方法降低了光源功率波动的干扰，并引入嵌入式系统与网络通信模块，开发了小型化、快速农残检测装置样机。实验表明，该装置操作简便、重复性好、抗干扰能力强、检测数据实现云存储，实现了农产品现场快速检测，未来有望进行产业化应用与推广。　　此外，该课题组在农药残留检测基础技术研究方面也进行了大量探索，旨在通过表面增强拉曼光谱(SERS)、光纤调制、先进纳米材料制备、微弱信号处理等技术，构建新型便携式农残拉曼光谱检测系统，实现超痕量农残的定性、定量检测。http://www.instrument.com.cn/news/20141120/146583.shtml

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-11417.html[/url][size=14px]康达检测通过江苏省计量认证（CMA）和国家实验室认可(CNAS)的检测因子近4000项，首批通过江苏省环保厅综合类环境检测能力认定，并取得了职业卫生技术服务机构乙级资质，建成了环境检测与职业卫生检测公共服务平台，2018年与司法鉴定科学研究院联合共建“环境损害司法鉴定联合研发中心”，是江苏省首批获批的第四大类“环境损害司法鉴定”机构之一，江苏省高新技术企业、江苏省四星级中小企业公共服务示范平台、苏州市总部企业。康达检测在2018江苏省环境监测技能竞赛中成为唯一上榜的第三方机构，并荣登互联网周刊发布的2019第三方检测机构TOP25。[/size][size=14px]坚持“守正、立新”的发展理念，康达检测致力于为政府及相关机构提供可信的监测数据报告，为司法公正提供可靠的技术依据，为企业在合规性方面降低环境风险，助力EHS（Envionment环境Health健康Safety安全）行业健康发展、绿色永续。[color=#333333]《固体废物 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（ HJ 768-2015）[/color][/size]

请问有机磷农药的检测（FPD）用HP-5 MS和DB 1701P哪种柱子较好？谢谢！

我想检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]有机磷农药 fpd检测器，色谱条件是什么？高手请指点

谁知道PFPD和FPD两种检测器哪一种检测有机磷农药更好？

最近有一批香菇样品进行农药残留的检测，有机磷农药检出但都不是我的参数范围，有机氯中666检出标品和样品的色谱峰相差时间小于0.05min，可以初步鉴定为是同一物质么？

现在国标里有有机磷农药的检测方法，有人知道土壤中有机磷的检测方法有国家标准吗？在线急等。谢谢大家了！

目前,常要求检测的有机磷农药大概有哪些?谢谢!

如何检测油中的有机磷类农药？有没有什么比较简单的方法？

[color=#333333]有机磷农药的检测有哪些方法？哪些是最新的方法?[/color]

几篇关于有机磷农药残留检测的文献与大家分享。

FPD有机磷检测器做农药残留的石英窗，使用还不到一年，做有机磷的样品量也不太，可是最近在做仪器的维护时，将FPD有机磷检测器的石英窗拆下来用丙酮沾棉签清洗，超声波也超声，可是那石英窗的壁上还是不透亮，象有手迹触过的印迹，怎么也除不去？请问各位你们的石英窗会这样吗？多久做一个石英窗的维护？

黄瓜中有机磷农药残留检测中怎么提高回收率和精密度？在样品处理过程中有没有好的办法？

请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！

（注：以下文字内容来自于本人为某次交流会议所写的课件） 目前污染物监测及风险评估中相关农药的检测工作，是在2008年第一次污染物监测农药项目下达后开始的。我们以后的相关农药检测工作，就延续着这种农药检测的思路进行的。 在2008年的污染物监测农药检测任务，共28种农药项目，分别是13种有机磷项目，7种氨基甲酸酯项目，8种有机氯及菊酯项目。在下达任务的同时，还提供了5种混标和相应的方法及详细数据。这5种混标如下。农药混标一号：（共7种）乙酰甲胺磷，水胺硫磷，乐果，三唑磷，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷农药混标二号：（共6种）　　甲基毒死蜱，甲拌磷，乙拌磷，氧化乐果，毒死蜱，敌敌畏 农药混标三号：（共7种）　　　　异丙威，仲丁威，残杀威，抗芽威，速灭威，克百威，甲奈威　　　 农药混标四号：（共4种）三氯杀螨醇，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氰戊菊酯 农药混标五号：（共4种）联苯菊酯，甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯氰菊酯 这五种混标连同相应的方法（本文以下简称：五标法），将不同类型的农药项目分开对待，其中，混标一、二（第二年新增加的混标六、七）为有机磷农药；混标三为氨基甲酸酯农药；混标四、五则是有机氯和菊酯类农药。 我们对五标法进行详细解读后，发现它在实验思路方面，对于三个重要的方向选择作出了明确的指导。 （1）选择气相色谱仪，还是气质联用仪五标法把农药按类型细分的意义，首先确定了农药检测最重要的一个方向选择，即是使用常规气相色谱仪，按不同气相检测器分别作有针对性的检测模式，还是使用气质联用仪，按气质联用多种不同性质农药的同时混合检测模式。五标法选择的是前者，即使用带不同检测器的气相色谱仪。在明确了使用气相色谱后，第二个思路选择就是，应该选择一次性地多组分同时进样检测，还是多次地单组相对较少的项目组合进样；在这里，就是一次进样检测十几个项目，还是两次进样各检测6至7个项目的选择。很明显，五种法中仅仅28个项目，却仔细分为五种混标进行分别配制，就是指明了选择多次进样。 （2）多项目同类型的混标，选择配为一个大标准，还是配成多个小标准。同一种项目，分两组进样，每组不超过7　个项目，如此细的意义就是回避了不同农药保留时间相同的问题。当不同农药保留时间相近无法分离怎么办？一种对策就是双柱法或换柱法，另一种对策就是分别配标准，分别进样。在“五标法”所附的方法数据中，能看到一些项目是保留时间相近或重复。例如：混标一号中，甲胺磷出峰时间是5.211，混标二号中，敌敌畏的出峰时间是5.284；[fon

《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

我用的是安捷伦6890，NPD检测器。现在检测有机磷农药脱尾非常严重，比如说检测敌敌畏，灵敏度高20，对称性仅为0.5左右。仪器条件：温度：进样口250，初始120(程序升温)、检测器330。流速：柱2.0、尾吹6、空气60、氢气3。

本人正在做农药降解筛选试验，大量的突变体要做，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相不太现实，现在求助大家各种有机磷农药在液体（液体无机盐培养基）中的检测方法最好是化学显色方法，还有样品的前处理，急用，请大家不吝赐教，小弟快急死了我的e-MAIL sunwenliang4205@163.com 短信联系也可以 15900707939 q 187237266

各位大侠，做有机磷农药用哪个检测器好？NPD和FPD？谢谢！