痕量莠去津

莠去津（Atrazine）是一种三嗪类除草剂，又名阿特拉津，结构见。已知莠去津是一种内分泌干扰物，莠去津污染是一个普遍而又危险的环境问题。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定水质中莠去津的限量为0.002 mg/L[1]。常规HPLC检测时，需对样品进行有机溶剂液液萃取或者大体积离线固相萃取，前处理较复杂，且所需样品量较大。本方法利用双三元高效液相系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取方式（Online SPE）对样品进行富集后再进行HPLC检测。进样2.5 mL时，检出限可达0.05 μ g/L。该方法显著减少样品使用量，实现自动化样品在线前处理和测定，节省分析时间、避免使用大量有机溶剂，可大大提高分析效率。

在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

本方法利用双三元液相色谱系统的在线固相萃取技术，实现样品在线富集和基体消除，避免繁琐的人工样品前处理过程，大大节省样品使用量和时间，重现性高，回收率好。 本实验使用半制备进样组件，一次最大进样量可达2.5 mL，结合SPE柱的富集功能，可以实现对低浓度样品的准确测定。水样2.5 mL进样，检出限可达0.05 μ g/L，灵敏度高，适合水体中莠去津的检测。

随着人们饮用水安全意识的不断增强，对水质要求日渐提高，对于水中各种农药的残留量的要求也越来越严格。莠去津是被广泛应用的除草剂之一。莠去津是POPs候选化学物质，它对土壤的附着性低，可溶性高，因此会导致对土壤和表水层低密度而长时间的污染，所以多个国家已禁止使用莠去津。

即将实施的新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中，莠去津采用高效液相色谱法或液相色谱串联质谱法检测。本文参考新版GB/T5750，建立利用液相色谱法检测饮用水中莠去津含量的方法，供相关人员参考。

莠去津是选择性内吸传导型芽前土壤处理除草剂,常用于玉米田、甘蔗田除草。虽然莠去津除草效果明显,但容易造成残留,给农作物造成危害。

采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中莠去津的方法，本方法实现了样品在线富集及除杂，避免了繁琐的样品前处理过程，大大节约了样品量及时间，且重现性好，适用于水中莠去津等的测定。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了分析工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。样品中的三甲胺经盐酸固定生成三甲胺盐，置于密封顶空瓶中，在氢氧化钠溶液的作用下转换成三甲胺，经顶空平衡后进瓶内气体到GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法进行定量。三甲胺在40~200 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察，其RSD%均小于5.54%，加标回收率均在为99.3%~105.2%之间。该方法具有样品前处理操作简单、准确高效的特点，是工业用甲醇中痕量三甲胺含量的理想分析方法。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的莠去津等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

方波溶出伏安法(SWASV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法。对方波溶出伏安法检测茶叶中铅的5 种常用(茶叶)样品前处理方法进行比较。结果表明, 测定同种茶叶, 采用微波消解法消化的样液损失最少, 空白值最低, 该法的Pb2+测定值与国标检测值相近, 精密度和准确度试验结果均较优 其次是浸提消解法 硝酸- 高氯酸(4∶1)法的检测结果与国标检测值相近, 但空白值较高、稳定性欠佳 硝酸- 硫酸(3∶1)法和盐酸冲泡方法测定结果不理想。综合评定, 微波消解法是5 种常用的茶叶样品前处理方法中最适用SWASV 法快速测定痕量铅的方法。

摘要：灵敏地检测了高纯钨粉中的痕量金属杂质。钨粉用 02溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱，经水淋洗后，用HN03洗脱，洗脱后的溶液经过膜去溶装置雾化去溶后进入电感耦合等离子体质谱检测。除B，V，Sb外，其它杂质元素如Mg，Al，Ti，Cr，Be，Fe，Mn，c0，Ni，cu，zn，Ga，Sr，Cd，Ba等的回收率均在90％ 一107％之间，检出限在0．0ol～0．5 gg／g之间。关键词：痕量元素；高纯钨粉；离子色谱；阳离子交换柱；膜去溶装置；电感耦合等离子体质谱

提出了气相色谱法测定土壤中莠去津和3种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量的方法。样品经粉碎后用丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药 采用Rtx-CLP II色谱柱分离,电子捕获检测器测定莠去津。结果表明:加速溶剂萃取比超声提取法处理样品的回收率高。敌敌畏、甲拌磷、乐果和莠去津的检出限(3S/N)分别为0.08,0.07,0.09,0.40μ g.kg-1。以空白土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在82.0%～106.0%之间,相对标准偏差(n=7)在10.5%～16.9%之间。

建立了测定水中 １６ 种 ＰＡＨｓ 的在线固相萃取-液相色谱分析方法。 该方法具有操作简便快速、节省溶剂、对人体毒害性小、方法稳定、灵敏度高、能有效降低背景污染等特点，可满足各类水体质量标准中 ＰＡＨｓ，尤其是 Ｂ（ａ）Ｐ 的超痕量监测分析的要求，具有较大的实际应用前景。

IonPac AS 15 阴 离子交 换分离 柱 是高容量 柱 ， 用 Na O H 或 KO H 作淋 洗 液 ，用于 高 纯水 中痕量无 机 阴离子 和低 分 子 量有机酸 的分离， 包括： F - ，甘醇酸根， 乙 酸 根， 甲酸 根， Cl - ， NO 2 - ， CO 3 2- ， SO 4 2- ，草 酸根， Br - ， NO 3 - 和 PO 4 3- 。适 用 于大体积 进样。配 合 AC15 浓 缩柱，可 作 ppt 级分 析。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中莠去津农药残留的方法。该方法在26分钟内完成莠去津等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的莠去津等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品( 茶) 中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件, 最佳底液浓度及pH 最佳仪器条件参数等。实验结果表明, 在优化条件下, 溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/ L 范围内呈现良好的线性关系, 其回归方程为: Ip (μA)=- 0.522- 3.5642C (μg/ L), 相关系数为0.997, 检出限为3.76μg/ L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/ kg, 且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知, 用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅, 具有快速、准确、简便、灵敏等优点。

使用 Agilent Flex Cube 解决方案并采用三重四极杆质谱检测，开发出了用于环境水样和果汁中痕量有机污染物（药物和农药）定性和定量分析的在线固相萃取 (SPE) 方法。在聚合物柱上预浓缩了少量体积 (900 μL) 的样品。本文展示并讨论了实际样品中用于线性、回收率和检测限的在线 SPE 系统的分析性能数据。回收率在 41% 至 115% 之间。方法检测限在 1 ng/L 至 500 ng/L 的范围内。

使用Agilent Flex Cube 解决方案并采用三重四极杆质谱检测，开发出了用于环境水样和果汁中痕量有机污染物（药物和农药）定性和定量分析的在线固相萃取(SPE) 方法。在聚合物柱上预浓缩了少量体积(900 μ L) 的样品。本文展示并讨论了实际样品中用于线性、回收率和检测限的在线SPE 系统的分析性能数据。回收率在41% 至115% 之间。方法检测限在1 ng/L 至500 ng/L 的范围内。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威和百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

利用Metrohm 797伏安极谱仪，测定了3种不同品牌水龙头在自来水中析出的痕量铅含量。在3%HNO3-KCl缓冲溶液中加入待测自来水，富集时间为90s，氮气脱氧时间为300s，在选定的条件下分别对3种待测自来水中痕量铅进行测定。其中铅的波形清晰；重复性良好，RSD＜6% （n=5）；线性良好，R2=0.9995%以上。方法稳定、简便、快速，适用于痕量铅的准确定量。

参考GB/T 5750.9-2006标准，本文建立了利用东西分析LC-5510型高效液相色谱检测饮用水中莠去津的方法，该方法操作简单，结果可靠。

分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0. 1 mol/ L 硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是- 0. 48 V。峰高与铅浓度在1. 00 ×10 - 4 ～1. 00 ×10 - 6 mol/ L 范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5. 00 ×10 - 8 mol/ L ,回收率为90 %～108 %。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。

使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量。该方法抗基体能力强，精密度高，ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量的分析。

建立了碱熔法/离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。样品于镍坩埚中500°C碱熔融后，经溶解、过滤、进样分析。氟离子经Metrosep A Supp 5 阴离子交换柱分离，化学抑制电导检测。氟离子的线性范围为0.005-50mg/L，相对标准偏差为5.3%，氟的检出限为0.01mg/kg。该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。