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痕量蔗糖含量

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痕量蔗糖含量相关的论坛

  • 测发酵液中蔗糖含量的方法？

    我用蔗糖做碳源发酵，培养基里有玉米粉，酵母提取物，想要用液相（dionex ）测残余蔗糖含量，请问各位高手，有什么好的建议？用什么色谱柱子？

  • 求蔗糖含量的计算题，怎么做？

    1．精确吸取溶解的棒冰10.0ml,经处理后稀释至250ml，取此液25ml,于100ml容量瓶中，加酸水解后，稀释至100ml,测定时用去此液25ml,求棒冰中蔗糖含量（%）？（已知每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液，相当于葡萄糖的质量：0.0510,蔗糖水解产物中增加了一分子水,因此计算时换算系数为0.95)这个题目要怎么做呢，详细的步骤？是不是先算出总糖的含量乘以蔗糖的换算系数0.95就可以了吗？恳请各位高人指点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 全自动还原糖测定仪怎么检测蜂蜜中蔗糖含量是否超标

    全自动还原糖测定仪怎么检测蜂蜜中蔗糖含量是否超标

    [size=16px]　　全自动还原糖测定仪是用于分析食品中还原糖含量的一种仪器。蜂蜜中的主要糖类包括葡萄糖、果糖和蔗糖。检测蜂蜜中蔗糖含量是否超标可以通过以下步骤进行：　　样品制备： 准备蜂蜜样品，确保样品足够新鲜且充分混合，以获取代表性样品。　　样品稀释： 有时候样品可能太浓，需要将其稀释到适当的浓度，以确保测量结果的准确性。　　仪器预热： 打开全自动还原糖测定仪，根据仪器的说明进行预热，确保仪器处于稳定的工作状态。　　标定： 使用已知浓度的蔗糖标准溶液进行仪器的标定，以建立测量的基准。　　样品处理： 将稀释后的蜂蜜样品加入测量池中，根据仪器的操作指南进行样品处理。一般来说，全自动还原糖测定仪会进行一系列化学反应，将还原糖转化为对应的还原物，然后通过检测还原物的浓度来计算原始样品中还原糖的含量。　　测量： 仪器会自动执行还原糖测定的步骤，包括加入试剂、催化反应、颜色变化等。测量过程可能涉及光学检测、电化学检测或其他方法，以获取准确的测量结果。　　计算结果： 仪器会根据标定曲线和测量值计算出样品中蔗糖的含量。如果蔗糖含量超过了预定的标准限制，仪器会显示超标警告。　　数据记录： 记录测量结果和样品信息，以备将来参考。　　需要注意的是，操作云唐全自动还原糖测定仪需要一定的专业知识和操作技能，以确保结果的准确性和可靠性。此外，建议根据所在地的法律法规和标准，将测量结果与相应的蔗糖含量标准进行比较，以确定是否超标。如果蔗糖含量超过了规定限制，可能需要采取相应的措施，如调整生产工艺或调查蜂蜜供应链。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301630451103_9612_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 美国药典中蔗糖硬脂酸酯含量测定哪儿能检测

    美国药典的蔗糖硬脂酸酯含量能检测吗？HPLC用到示差检测器和L21色谱柱，详见下述内容： 方法和条件见附件含量，是USP标准方法，简要如下：1.HPLC, 示差折光检测器/Differentialrefractometer2.色谱柱： USP L21（苯乙烯－二乙烯基苯共聚物微球填料），7mm*60cm,100A;3.样品浓度：15mg/ml4.流动相：四氢呋喃/THF;5.流速：1.2mL/min;6.进样量：20ul7.面积归一法：结果：相对保留时间：三酯和多酯：大约0.90；二酯，约0.92；单酯：1.0；

  • SEM/TEM-Mapping对痕量元素含量的要求

    我想看看样品中一种痕量元素和Fe，Al的分布关系，打算用SEM或者TEM，但突然想到痕量元素本身含量很低，不知道是否能否检测到！请问大家mapping扫描痕量元素含量至少需要多少才能有效？那XRF-Map呢？

  • 已知蔗糖含量和还原糖（以葡萄糖计），如何计算总糖（以蔗糖计）的数值，谢谢！

    [color=#444444]如题：已知用[/color][color=#444444]5009.7[/color][color=#444444]第一法测得的还原糖（以葡萄糖计）的值和[/color][color=#444444]5009.8[/color][color=#444444]第二法测得的蔗糖的值，如何计算总糖（以蔗糖计）的数值，现在大脑有点晕，绕不过来，以前算过很容易算，求助各位，谢谢！[/color][color=#444444][/color][color=#444444]蔗糖的值是[/color][color=#444444]34.2[/color][color=#444444]，还原糖（以葡萄糖计）的值是[/color][color=#444444]13.0[/color][color=#444444]，请告诉我下计算公式和步骤，谢谢！[/color]

  • 求助HPLC测定蔗糖含量

    专家您好： 本人是在读研究生，在使用HPLC测定物质时有一些疑问。 1、 Aminex® HPX-87H能测定蔗糖么？条件是什么？ 2、我目前用的条件是5 mM H2SO4 的流动相，0.6 mL/min ，60℃，主要是测定乙偶姻。能否一个条件同时能测蔗糖和乙偶姻？ 3、一般情况下，提高柱温对结果会有什么样的改变或影响。例如35℃提高到60℃，会不会使出峰时间缩短？ 望您在百忙中予以答复，非常感谢！

  • 大豆中低聚糖（蔗糖 水苏糖 棉子糖）的含量大概是多少

    大豆中低聚糖（蔗糖 水苏糖 棉子糖）的含量大概是多少

    请问各位专家，一般大豆的低聚糖（蔗糖 水苏糖 棉子糖）大致含量是多少？大豆还青的，还没有黄。请做过或者了解这方面的朋友，能告诉我一下，非常感谢。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911281425032735_5594_2357641_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【转帖】手持糖量(含量)计及手持折光仪

    中华人民共和国国家计量检定规程JJG 820- 1993手持糖量(含量)计及手持折光仪Hand Saccharimeter (Content一meter) and Hand Refractometer1993一06一04发布1993一10一01实施国家技术监督局发布d.1G 820- 1993手持糖量(含量)计及手持折光仪检定规程Verification Regulation of HandSaccharimeter(Content一meter)an d Hand Refractom eter本检 定 规 程经国家技术监督局于1993年06月04日批准，并自1993年10月01日起施行。归口单位:黑龙江省技术监督局起草单位:黑龙江省计量检定测试所本规程技术条文由起草单位负责解释JJG 820-1993本规程主要起草人:谷 智 铭 ( 黑 龙 江 省 计量检定测试所)JJG 820- 1993目录一概述·······················································。······························⋯⋯ (1)二技术要求·...................................................................................... ( 2 )三检定条件·...................................................................................... ( 3 )四检定项目和检定方法·....................................................................... (4)五检定结果的处理和检定周期····，，·· 。·······，，··-··。·······，·，，，，············一(6)附录1 标准糖溶液的配制和定值方法·‘····································，·········⋯⋯ (7)附录2 蔗糖和葡萄糖水溶液的折射率表和温度修正表·················，········⋯⋯ (8)附录3 手持糖量(含量)计及手持折光仪检定记录格式·············，··········⋯⋯ (12)JJG 820- 1993手持糖量(含量)计及手持折光仪检定规程本 规 程 适用于新制造、使用中和修理后的手持糖量(含量)计(蔗糖糖量计、葡萄糖糖量计和其它物质含量计)及手持折光仪的检定。一概述手 持 糖 量计用于测定水溶液中糖的含量;手持含量计用于测定某种物质(如食盐、蜂蜜、乳化液等)在溶液中的含量，或测定某种溶液(如防冻液、电瓶液、尿等)的某种物理量(如冰点、比重、密度等);手持折光仪用于测定溶液或液体的折射率。手 持 糖 量(含量)计和手持折光仪(以下简称仪器)都是利用折射原理测量折射临界角的仪器。通常由折射棱镜、进光棱镜或盖板、标尺，以及读数用的目镜系统所组成。仪器一般只有一个标尺，也有多标尺的。仪器的外观结构如图1所示。图 1 仪 器 外 观 结 构图1- 目镜系统;z一转换标尺手轮;3-镜筒;4- 折射棱镜;5一进光棱镜;6一盖板JJG 820- 1993当 光线 通过光疏介质进人光密介质时，光线发生折射(见图2)，根据折射定律有下列关系。黔川临界角{a)图 2 临 界 角 原理图(a ) 临 界 光 线和临界角;(b) 由临界角形成的明暗区域端视图sinra。一-nl。， 、n 2为 相应介质的折射率，在一定条件下是一个常数。当人射光线的人射角。变化时，折射光线的折射角:也随之变化，但始终是i r。当‘最大为90“时，此时的折射光线称为临界光线，相应的厂称为临界角。实际上，光线将从棱镜表面所有各点进人，并形成一簇有相同临界角的临界光线，此时，通过聚焦透镜从折射棱镜的端部可观察到被临界光线分开的明、暗视场。不 同 含 量的蔗糖(或其它)溶液，其折射率不同，因而其折射临界角也不同，而使明、暗分界线出现在刻度尺的不同位置上，从而可以显示物质的含量或溶液的折射率。二技术要求7 外观及性能检查1.1 仪器外表应无剥落和生锈现象;光学零件应清洁，不应有妨碍读数的疵病存在。1.2 仪器标尺的刻字、刻线应清晰且粗细均匀，不应有断线现象。1.3 光学与金属部件应粘接或装配牢固，仪器的活动部分应灵活可靠，金属盖板应能在任意位置上停留。1.4 仪器目镜视场中，明暗界线应清晰，且与标尺刻线在目视条件下无明显视差或倾斜现象。1.5 仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。1.6 仪器应有型号、制造厂(或厂标)、出厂编号等标记。2 手持糖量(含量)计和手持折光仪的性能参数应符合表1或表2的规定。JIG 820- 1993表1 手持糖量(含量)计的性能参数含量测量范围0~15 0~30 0~50 0~80量程15 15~30 30~50 50分度值0.1 0.2 0.2 0.5 0.5 1.0 1.0 2.0准确度10.1 - 0.2 士0 2 士0 5 f 0.5 士1.0 士1.0 f 2.0注:1.手持糖量(含量)计多以质量分数(原称质量百分浓度)刻度，它可以用小数、百分数(% ) 或 g/100g 来表示。2. 特 殊 规格按厂家规定。表2 手持折光仪的性能参数折射率测量范围(、) 1.333 0一1.5200分度值0.0005 0.001准确度士0.0005 士0.0013 标尺转换误差如 仪 器 有转换标尺时，转换标尺和原标尺间的示值误差平均值之差应不超过仪器分度值的1/5a4 测量色差仪 器 在 测量糖或其它物质溶液的含量不大于65% (折射率不大于1.45)时，应无明显的色差;当测量的糖或其它物质溶液的含量大于65% (折射率大于1.45)时，不应有妨碍使用的色差。三检定条件5 环境条件5.1 室温10-40℃，室内应避免空气对流，温度波动应g1 T /ho5.2 室内应有足够的照度。6 标准溶液及检定设备6.1 蔗糖及葡萄糖标准溶液(配制及定值方法见附录1)0注 : 待 国家计量行政部门批准颁布本规程所需标准物质后，即应采用。6.2 标准溶液配制及定值用设备6.2.1 阿贝折光仪测 量 范 围(no):1 .3000一1.7000准 确 度 :10.00036.2.2 分析天平(及配套祛码)最 大 称 量:200gJJG 820- 1993分度 值 : 0.1 m g6.2.3 V棱镜折光仪测 量 范 围(n,):1.30000一1.700。。准 确 度 :士0.000056.2.4 架盘天平(及配套祛码)最大 称 量 :2009分度 值 : 0.196.3 检定用设备6.3.1 数字温度计钡」 量 范 围:10-40℃准 确 度 :士0.1℃6.3.2 水银温度计测 量 范 围:10-40℃分 度 值 :0.1℃6.3.3 铁支架、十字夹、铁夹及玻璃器皿等。四检定项目和检定方法7 新制造仪器按第1-4条进行全部检定，使用中和修理后仪器对外表和金属盖板停留位置不作要求。8 外观及性能检查按第1条所述要求用目视和手动试验进行。其中，1.2和1.4款可结合仪器准确度检定进行，1.5款只在仪器需要进行零点调节时，用滴人一滴蒸馏水进行检查。9 仪器准确度的检定9.1 标准溶液的选择在 仪 器 的测量范围内的上限值、下限值和中间值3处，以1110量程范围内选择标准溶液。9.2 检定要求每 种 标 准溶液3次分别在仪器清洗后滴人溶液进行测量，所得示值误差平均值应符合第2条规定。9.3 测温本 规 程 推荐使用热敏电阻数字温度计测温，测温前将热敏电阻贴敷在仪器测头的侧面;也可用水银温度计测温，测温前将水银温度计绑缚在仪器侧面，使水银球触及仪器测头的侧面。仪 器 利 用铁夹和十字夹固定在铁支架上。仪器和溶液接近室温后再开始检定。9.4 清洗仪 器 接 触溶液的折射棱镜和盖板两个表面，在滴人溶液前、后都要清洗干净。9.5 操作JJG 820- 1993待 棱 镜 表面水分干燥后，用贮存标准溶液的滴瓶的滴液管滴人一滴溶液，盖上盖板(接触仪器金属部分须带薄线手套操作)，根据溶液含量不同，等候2一5 min，读记温度并尽快读记仪器示值。先 检 低 含量点，超差者可在进行调零后重新检定。9.6 记录和计算9.6.1 仪器检定按附录3表格进行记录。9.6.2 手持糖量计准确度的检定，有关计算方法如下:(1 ) 示 值误差=示值(20 9C)

  • 【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    前阵子作为项目，做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量，主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明，对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等，碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要： 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法，直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明，各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率在 80~120%，长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸，其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说，这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外，在ICP-MS 分析当中，由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别，故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611，以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明，对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率均在 80%~120%，2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法：1.1 材料与仪器： 质量分数为 68%的高纯硝酸，随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L；实验用水：Millipore-A20 所制得的超纯水，其电阻率≧18.2MΩ ·cm；ICP-MS2000B：带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气，可分别通（He+H2）和（He+NH3），也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气；1.2 标准溶液的配置： 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成，各标液购自于 Inorganic Ventures 公司；以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L；1.3 前处理方法： 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的，故等离子体中也有大量的N、O、H，因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外，其他的和超纯水并无差别，故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可；考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用，含量已较未开封样品高，故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数： 由于使用了 4 种工作模式，各模式的参数罗列如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中，可大致分为以下四类：a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素：Li、Na、Mg；这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中，背景可以被有效地压制，具体情况如 1.4 的表 2；b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素：K（ArH）、Ca（Ar）、Cr（ArC）、Mn（ArN）、Fe（ArO）；这类元素在冷等离子体条件下，多原子离子的干扰可以被有效地压制，但本身的灵敏度也比较低。另外，在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气，除了可以有效提高目标元素灵敏度之外，（He+H2）混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式；c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素：Al（CNH、CN）、K（ArH）、Ca（Ar）、Ti（SO、SiOH）、Cr（ArC）、Mn（ArN、ArNH）、Fe（ArO、CaO）、Co（ArF、ArOH）、Cu（NaAr）、Zn（SO2、S2）。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”，也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后，Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素：由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小，同时考虑到灵敏度的问题，故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则，各元素采用的分析模式如表 3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中，低功率运行的状态一般来说，要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换，稳定时间要更长一些；另外，通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素，实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位，其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为：45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法： 任何的动态型分析检测设备，都存在信号的漂移，样品基体也会导致这种情况的发生，因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言，由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标，那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作，都存在引入污染的风险。另外，实际测试过程中，硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此，综合以上因素，测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上，由于无论是硝酸还是盐酸，如果进行赶酸富集的话，对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似，故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中，以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性： 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值，具体如表 4；另外为验证检测能力，还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中，标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值，并乘以稀释倍数，得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性： 硝酸的加标回收率以 5%（V/V）硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试；同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/

  • 【我们不一YOUNG】蔗糖的测定

    [align=center][font=DengXian]蔗糖的测定[/font][/align][font=DengXian]蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。[/font]1[font=DengXian]．原理[/font][font=DengXian]样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数[/font](0.95[font=DengXian]）即为蔗糖含量。[/font]2. [font=DengXian]注意[/font][font=DengXian]用[/font] 0.1[font=DengXian]％转化糖标准溶液标定斐林试剂。[/font][font=DengXian]转化糖标准溶液配制：称取[/font]9.5g[font=DengXian]蔗糖（分析纯）用水溶解后转入[/font]1000mL[font=DengXian]容量瓶中，加入[/font]6MHCl[font=DengXian]（分析纯）[/font]10mL[font=DengXian]，加水至[/font]100mL[font=DengXian]。在[/font]20[font=DengXian]～[/font]25[font=DengXian]℃[/font][font=DengXian]下放置三天或在[/font]25[font=DengXian]℃保温[/font]24h[font=DengXian]，然后用水定容（此为酸化的[/font]1[font=DengXian]％转化糖液，可保存[/font]3[font=DengXian]～[/font]4[font=DengXian]个月）。测定时，取[/font]1[font=DengXian]％转化糖液[/font]25.00mL[font=DengXian]放入[/font]250mL[font=DengXian]容量[/font][font=DengXian]瓶中，加入甲基红指示剂一滴，用[/font]1M NaOH[font=DengXian]溶液中和后用水定容，即为[/font]0.1[font=DengXian]％[/font] (1mg/mL)[font=DengXian]转化糖标准溶液。[/font]3[font=DengXian]．测定方法[/font] [font=DengXian]取一定量样品，按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理，吸取处理后的样液[/font]2[font=DengXian]份各[/font]50mL[font=DengXian]，分别放入[/font]l00mL[font=DengXian]容量瓶中，一份加入[/font]5mL 6mol[font=DengXian]／[/font]L[font=DengXian]盐酸溶液，置[/font]68[font=DengXian]—[/font]70[font=DengXian]℃水浴中加热[/font]15[font=DengXian]分钟，取出迅速冷却至室温，加[/font]2[font=DengXian]滴甲基红指示剂，用[/font]NaOH[font=DengXian]溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。另一份直接用水稀释到[/font]100mL[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。[/font]GB/T 5009.8[font=DengXian]—[/font]2003[font=DengXian]《食品中蔗糖的测定》[/font][font=DengXian]转化为还原糖再测定[/font]

  • 【求助】求方法测果汁中葡萄糖含量，急！！

    请问：利用什么方法可以测得一种果汁中的葡萄糖含量和N-乙酰葡萄糖胺含量可以用液相色谱么？果汁中含有蔗糖，葡萄糖，果糖，N-乙酰葡萄糖胺、氨基酸，蛋白质、和钙、铁等矿物离子着急！！！[em0812][em0812][em0812]

  • 关于日用香料中不可避免的痕量杂质

    根据IFRA的信息通讯（IL 948），考虑科技、分析方法和监管的发展，IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场，需要进行重新定位。不同的法规体系，对“痕量水平”的定义不尽相同，而且分析方法的灵敏度不断提高，物质的检出限越来越低；但是，监管框架并未发生变化，生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全，IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量，这是针对某些物质的具体情况而制定的，而不是关于痕量污染物的通用规定。据信，一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当，也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质（例如，苯、甲苯、黄樟素等）进行限制时，才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。

  • 液相测定果糖葡萄糖蔗糖求助

    各位前辈好，我测定过模拟体系（由果糖蔗糖葡萄糖和几种氨基酸组成）的果糖蔗糖葡萄糖含量一直测不出，试了很多方法都不行（示差和蒸发光），文献的方法试过好多，但总有各种问题失败。已经连续两周晚上四点回了，实在坚持不住了，毕业压力也大。请各位前辈老师能够给予指导帮助。感谢。机器是waters的1525，2414的示差。蒸发光是alletc的3300，柱子是xbride的氨基柱（4.5x260）,流动相是乙腈，试过梯度等度。80／20，70／30，75／25……

  • 【谱图】旋光仪做蔗糖这样对吗

    我们有台旋光仪，是用来测蔗糖的旋光度的。标准上说，26g纯蔗糖定溶于100ml容量瓶中，在20°C时，他的旋光度是34.5°。把它定位100在检糖仪上，平均分成100分纯水为0°。我因为没有检糖仪，因此我是折磨做的。我们称蔗糖样，直到他的旋光度到了100°。看他的蔗糖的质量，再用26g除以所称的蔗糖的质量，即为样品中蔗糖分的含量。不知我这种方法可行吗。

  • 【原创大赛】冰糖雪梨中糖含量的测定

    【原创大赛】冰糖雪梨中糖含量的测定

    冰糖雪梨中糖含量的测定炎炎夏日，大家都喜欢喝各种各样的饮料，某种程度上讲饮料已经成为了我们日常生活中的一部分。但是随之而来的是各种各样的问题，饮料中的糖含量很多，会对我们的身体健康造成影响。有没有一种合适的仪器做饮料中的糖含量呢？今年夏天，一家企业的人和我沟通，有没有校准测量可溶性固形物仪器的方法，我查了说明书，发现除了零点校准之外，还需要用10%的蔗糖溶液进行斜率校准，昨天下午我看到朋友在喝冰糖雪梨，顿时脑子里浮现出一条思路，饮料中糖的检测是不是就是可溶性固形物的检测，因为它的标准校准物质就是糖。于是说干就干，买来了康师傅的冰糖雪梨，进行了如下准备。材料干净的小烧杯一个；分析纯蔗糖一瓶；纯净水一瓶；巴斯德吸管一根；康师傅冰糖雪梨一瓶，规格为500mL;脱脂棉若干，用于擦拭仪器；所用仪器为日本Atago-5000a折光率仪；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291144_468323_2428063_3.jpg测量过程1、打开仪器，预热30分钟，仪器的稳定温度为20摄氏度；2、用纯净水进行零点校准；3、称取10.0000克蔗糖，用100毫升容量瓶进行溶解定容，在仪器上进行校准，所测值为10.01，表明我做的标准还是不错的；4、将冰糖雪梨汁打开，倒入干净的烧杯中，用巴斯德吸管吸取少量样品，滴到检测器上，盖好；点击start进行读数，所测结果为冰糖雪梨中糖分含量，重复数次，取平均值，每次测完以后用脱脂棉擦拭镜片；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291132_468319_2428063_3.jpg本人进行了五次测量，五次测量的结果如下图，本人认为康师傅冰糖雪梨中的含糖量为12.65%；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291132_468320_2428063_3.jpg一瓶冰糖雪梨含有60多克糖，真是不测不知道，一测吓一跳啊！所以为了大家的健康，还是应该多喝白开水，元芳，你怎么看啊？

  • 三氯蔗糖能否用气相分析？

    我在做三氯蔗糖的含量和杂质分析，不过液相泵出现漏液的问题导致不能做了。现在想问一下各位大大有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做三氯蔗糖的？已知三氯蔗糖的熔点（分解）是125摄氏度沸点是104摄氏度

  • CNS_19.016_三氯蔗糖（又名蔗糖素）

    作者：赵波时间：2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]：三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词：甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素，化学名为 4，1'，6 ' － 三氯 － 4，1'，6 ' － 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ，相对分子质量 397. 63，纯品呈白色或近白色结晶性粉末状，极易溶于水( 溶解度 28. 2 g，20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍，甜味特性与蔗糖十分类似，没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架，用三个氯原子替换羟基得到的，它的味道和蔗糖非常接近，但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖，但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖，不仅如此，连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出，剩下的在小肠吸收并通过尿液排出，不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后，在长达十多年的时间里，通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性，目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性，但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天，这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品，至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品，次年美国才批准，这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有：美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂，由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品，目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解，被视为新型有机污染物。除此之外，三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定，其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是，随着温度和 pH 的增加，三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解，并给出其分解途径以及主要分解产物为5 － 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外，三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化，产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物，如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生，从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法，以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法，以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸，最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖-6-酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯，最后脱去酯基，提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是：三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯，水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物，丁胺转位重排成蔗糖-6-酯，然后用氯化亚砜氯代，最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明，蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究，发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点，运用于生产，可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中，利用超声粉碎助溶 的特性，可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍，而且，可以有效降低 高温反应带来的副反应，收率提高 10%左右，具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中，试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取，经固相萃取柱净化，富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相，蒸发光散射检测器或视差检测器检测，根据保留时间定性，以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ，1. 0% ，3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ，结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生，因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的，同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg，持续 3 周后，再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周，最后每天摄入三氯蔗糖 500mg，持续 5 周，未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ，2. 5% ，5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周，均没有发现显著毒性和致癌性，但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重，并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠，能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外，发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后，大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P － 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强，会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率，同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡，促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变，多样性降低，肠稳态失衡，从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低，引发各种疾病的风险升高。综上所述，三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害，改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构，使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡，同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高，也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现，饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题，但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外，研究结果显示，那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料，每杯相当于两包Splenda，当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时，没有观察到变化；然而，当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时，糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果，可知三氯蔗糖虽然没有致癌性，但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标，然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg － 1水解产物，能对母体产生一定的毒性，并影响后代的发育。由此可知，三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖与 4 － 氯 － 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL － 1的 1，6 － 双氯 － 1，6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出，三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定，在水环境中的半衰期可高达数年，已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ～ 2900 ngL － 1 ) ，并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著，研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响，结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常，可能导致比较严重的生态后果。由此可知，三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求，价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品，以满足人民群众的生活和健康需要，具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美，售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右，并且通过适当的复配，还能增加甜度，从而进一步为用户节省使用费用。因此，三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质，尽管生产技术难度较大，发展前景十分广阔。2009年6月，“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注，委内瑞拉已经全面停售零度可乐，原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明，可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失，取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂：三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［1］ LANGE F，SCHEUＲEＲ M，BＲAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review［J］. Anal Bioanal Chem，2012，403( 9) : 2503 － 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［2］ TOLLEFSEN K E，NIZZETTO L，HUGGETT D B. Presence，fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment［J］. Sci Total Environ，2012，438( 3) : 510 － 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［3］ JOHN B A，WOOD S G，Hawkins D Ｒ. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 111 － 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［4］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food ChemToxicol，2000，38( 2) : 123 － 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［5 ］ MANN W，YUSCHAK M M，AMYES S J G，et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 71 － 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［6］ BAIＲD I M，SHEPHAＲD N W，MEＲＲITT Ｒ J，et al. Ｒepeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects［J］. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol，2000，38( 2) : 123 － S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［7］ GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose［J］.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 53 － 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［8］ SASAKI Y F，KAWAGUCHI S，KAMAYA A，et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Ｒesults with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［J］. Mutation Ｒesearch，2002，519( 1 － 2) : 103 － 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［9］ ABOU DONIA M B，EI MASＲY E M，ABDEL ＲAHMAN A A，et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P －[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P － 450 in male rats［J］. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A，2008，71( 21) : 1415 － 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［10］ KILLE J W，FOＲD W C L，MCANULTY P，et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat［J］. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol，2000，38( 2) : 19 － 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［11］ KILLE J W，TESH J M，MCANULTY P A，et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit［J］. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol，2000，38( 2) : S43 － S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［12］ GＲICE H C，GOLDSMITH L A. Sucralose － an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data［J］. Food Chem Toxicol，2000，38( 2) : 1 － 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［13］ BONE W，JONES A Ｒ，MOＲIN C，et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat，mouse，and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro［J］. J Androl，2001，22( 3) : 464 － 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]［14］ MAWHINNEY D B，YOUNG Ｒ B，VANDEＲFOＲD B J，et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems［J］.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol，2011，45( 20) : 8716 － 8722.[/size][/font]

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