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  • 【求助】请问衡量仪器的平衡位置读数

    各位老师:你们好!我正在学习砝码和机械天平规程,应该说该两规程在采用不确定度方面起了带头作用。这样能使我们消除过去的埋怨:不确定度不好学,又学而无用。但不知为什么?该两规程对于衡量仪器的平衡位置读数规定却让规程执行者犯愁:1、JJG99-2006《砝码》:摆动式衡量仪器:开启天平后,经过一个半周期之后,连续3次或4次回转点读数按公式I=(i1+2 i2+ i3)/4计算。2、JJG98-2006《机械天平》:无阻尼器普通标尺天平以连续3次回转点读数计算天平的平衡位置。用3次回转点读数计算天平平衡位置的公式为:I=(i1+2 i2+ i3)/4。前者说了开启天平后,经过一个半周期之后,连续3次回转点读数按公式I=(i1+2 i2+ i3)/4计算,但又来个“或4次”,让规程执行者怎样去执行这“或4次”;而后者说以连续3次回转点读数计算天平的平衡位置,但没有说明是以那连续3次回转点读数。 当然规程执行者可以不理睬该“或4次”,但作为计量工作的技术法规——国家计量检定规程,多余这“或4次”,自然要使作为技术法规的国家计量检定规程,在规程执行者心目中的形象受到损伤。对于后者是否也是按开启天平后,经过一个半周期之后的连续3次回转点读数?请指教!

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    【原创大赛】砝码检定过程中衡量仪器的选择方法

    [color=#333333]砝码是质量量值传递的标准量具[/color],是统一质量单位的依据。为保证砝码量值的准确可靠应定期进行检定。砝码检定过程中应根据被检砝码的准确度等级合理选择衡量仪器。在实际工作中,衡量仪器通常采用检定的方式,依据[color=#333333]JJG1036-2008[/color][color=#333333]《电子天平》检定规程进行检定确认计量性能,以致我们经常发现,如果根据衡量仪器的最大允许误差选择衡量仪器,所需的衡量仪器准确度等级将较高,投资成本较大,为了能够更加合理的选择衡量仪器,以下将简要介绍实际检定工作中衡量仪器的选择方法。[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]、检定砝码选择衡量仪器的基本要求[/color][color=#333333]根据[/color][color=#333333]JJG99-2006[/color][color=#333333]《砝码》检定规程的要求,检定过程中如果被检砝码进行空气浮力修正,则衡量仪器的合成标准不确定度应不超过被检砝码质量最大允许误差的六分之一;检定过程中如果被检砝码不进行空气浮力修正,则衡量仪器的合成标准不确定度应不超过被检砝码质量最大允许误差的九分之一。衡量仪器的合成标准不确定度应包括:重复性、灵敏度、分辨力、偏载等。[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]、衡量仪器合成标准不确定度的评价[/color][color=#333333]2.1[/color][color=#333333]衡量仪器偏载引入的不确定度[/color][color=#333333]检定过程中衡量仪器偏载引入的测量误差与实验载荷、加载时偏移中心位置的距离有直接关系,不易进行准确评定,评定中会一般采用放大该项因素引入的不确定度的方式进行评定,如直接使用实验载荷点对应的最大允许误差估计偏载引入的不确定度分量,造成衡量仪器的合成标准不确定度的放大。在实际工作中,可以采用将称量盘改装为吊盘或加装自动定心盘的方式,消除衡量仪器因偏载引入的不确定度。见下图:[/color][color=#333333][img=,512,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101550355049_4516_1638093_3.png!w512x599.jpg[/img][/color][color=#333333][img=,499,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101551125999_7556_1638093_3.png!w499x400.jpg[/img][/color][color=#333333]采用吊盘或自动定心盘的衡量仪器,加载砝码后由于重力的影响,会自动恢复到中心位置,其偏载误差在没有明显影响质量测量的情况下,可忽略不计。所以在进行砝码检定中,特别是进行F1等级、E2等级等准确度等级较高的砝码时,建议配备自动定心盘,或将秤盘改装为吊盘。2.2衡量仪器重复性引入的不确定度检定砝码的衡量仪器的所表述的重复性,是衡量仪器在进行ABA或ABBA比较测量时的重复性,是10次ABA或ABBA测量结果的单次测量标准偏差(使用贝塞尔公式计算)。对新购置的衡量仪器可直接引用产品说明书中的典型重复性。如衡量仪器采用检定的方式溯源,无法得到采用ABA或ABBA比较测量时的重复性,可依据电子天平重复性误差为同一砝码6次测量结果的最大值-最小值的差值的计算方法,采用重复性的实际检定结果采用极差法估计单次测量结果的标准偏差:[/color][color=#333333][img=,509,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101552256679_49_1638093_3.png!w509x253.jpg[/img][/color][color=#333333]2.4衡量仪器灵敏度引入的不确定度目前检定砝码多采用电子天平,不存在灵敏度引入的不确定度。但实际检定过程中应关闭衡量仪器的零点跟踪功能,消除因零点跟踪功能引入的不确定度。由此可见,衡量仪器的合成标准不确定度的来源,主要为衡量仪器测量重复性引入的不确定度,其他因素引入的不确定度均可通过技术手段加以消除,减小衡量仪器在检定过程中引入的不确定度。同时,在对衡量仪器进行溯源时,建议采用校准的方式,依据JJF 1326-2011《质量比较仪》校准规范,通过模拟砝码检定的方式,合理评价衡量仪器实际检定过程中的不确定度,减小在不确定度评定中依据《电子天平》检定规程,多次引用极限值造成的不确定度被放大的问题。[/color][color=#333333][/color]

  • 【讨论】衡量通用型工作站的指标有哪些?哪些比较重要?

    工作站就是对分析仪器的分析结果通过数据采集和数据统计处理转换成最终的结果报告,一般是与计算机联用部分硬件和软件系统。衡量通用型工作站的指标主要有:信号分辨率、采样频率、分辨率、线性指标、量程范围等。 信 号分辨率:采集卡能分辨的最小信号值。采样频率:采集色谱谱图,可以用几个采样点/每秒,也可以用几十个点/秒。采样频率越高越能反映谱图的细微之处。 分辨率:采样点与真实谱图的接近程度又依赖于采样点的分辨率,分辨率越高越能反映谱图的微小变化。 线性指标:线性指标是采集卡响应色谱仪信号的的正确性指标。线性好坏直接关系到数据处理的正确性、重现性。

  • 【原创大赛】关于重量分析法恒重取值的探讨

    [align=center][b]关于重量分析法恒重取值的探讨[/b][/align][align=center](老兵)[/align] 在重量分析法中,都涉及一个恒重的问题,经烘干、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%BC%E7%83%A7][color=black]灼烧[/color][/url]或规定条件下平衡的拟承载试样的空载体或试样,相邻两次称重之差不得超过该检测方法规定的允差时的重量即为恒重。如水质悬浮物的测定,载有悬浮物的滤膜在103~105℃下烘干1h后移入干燥器中,冷却到室温称重,再反复烘干、冷却称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。在重量法分析中不管恒重的要求是多少,都有恒重允差规定,但存在的问题是恒重要求不一致、不科学,有的同一项目检测的不同方法差别的还很明显,再就是恒重计算的取值问题。包括悬浮物测定(GB11901-89)在内的不少方法,在最后一次达到恒重后该如何取值就很模糊。是取最后两次的平均值呢?还是取达到恒重的最后一次的重量?还是取两次称量值的最小值呢?笔者就这一问题进行如下探讨。[b]1 相关重量分析法的恒重规定[/b] 我国现有重量分析方法对不同测定项目有不同的恒重和取值要求,大多数方法虽然没有规定如何取值,但也有规定了取值方法的,大致可分为如下几种方式。[b]1.1 有恒重允差,但无取值规定[/b] (1)《水质悬浮物测定 重量法》(GB/T11901-1989)、《生活饮用水标准检验方法》(GB/5750.4-2006)溶解性总固体的检测与和《矿化度的测定 重量法》(SL79-1994)的恒重要求规定相同,均为两次称量相差不超过0.4mg。 (2)《饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538-2016)溶解性固体总量的测定和《城市污水水质检验方法标准》(CJ/T51-2004)悬浮固体、总固体的测定规定的恒重指连续两次的重量差小于0.5mg。 (3)《地下水质检验方法悬浮物的测定》(DZ/T 0064.8-1993)和《地下水质检验方法溶解性固体总量的测定》(DZ/T 0064.9-1993)规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.3mg。 (4)《固定源废气监测技术规范》(HJT 397-2007)规定:滤筒在105-110℃烘烤1h,取出放入干燥器,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,两次称量重量之差应不超过 0.5mg。 (5)固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJ 45-1999)规定:“恒重”系指间隔24h的两次称量之差,3[sup]#[/sup]滤筒应不大于5.0mg。 (6)《固定污染源废气苯可溶物的测定 索氏提取-重量法》(HJ 690-2014)规定:天平室温度应维持在18~35℃ 之间,相对湿度应小于50%。在同一平衡条件下,再次平衡1小时后称重,两次重量之差应小于0.25mg。 (7)《土壤干物质和水分的测定 重量法》(HJ 613-2011)规定的恒重是指样品烘干后,再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重,前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重。 (8)《森林土壤含水量的测定》(LY/T 1213-1999)规定前后两次称的质童相差不大于0.05g即为恒定的质量(以称样20g计相当于0.25%)。 (9)《固体废物有机质的测定 灼烧减量法》(HJ 761-2015)规定的恒重差是指连续两次的重量差不大于0.001g (10)《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法》(HJ 635-2012)7规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.2mg。 (11)中国药典恒重允差规定为0.3毫克。[b]1.2 取最后两次的平均值[/b] (1)《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ656-2013)规定:“滤膜首次称量后,在相同条件平衡1h后需再次称量。当使用大流量采样器时,同一滤膜两次称量质量之差应小于0.4mg(万分之一天平);当使用中流量或小流量采样器时,同一滤膜两次称量质量之差应小于0.04mg(十万分之一天平);以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值。 (2)《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ836-2017)的恒重要求较为苛刻,样品滤膜于(15~30)℃任意一点,湿度(50±5)%RH平衡24h,恒重差不得>0.20mg,取两次称量结果的平均值,若第三次与第二次>0.20mg,则样品作废(即不允许再次恒重)。同一滤膜前后两次称量之差超出以上范围则该滤膜作废”。[b]1.3 取质量较小的一次称量值[/b] (1)《食品中水分的测定》(GB 5009.3-2016)规定:“样品于101℃~105 ℃干燥2h~4 h后,盖好取出, 放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg, 即为恒重。注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。” (2)《煤的工业分析方法》(GB/T212-2008)关于水分测定的恒重取值规定是:“进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。”GB/T212-2008还规定当样品水分小于2.00%时不必进行恒重检查。[b]1.4取一次称量值[/b] (1)《土壤水分测定法》(NY/T 52-1987)风干土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h,新鲜土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。达到烘烤规定时间后1次称重,即达“恒重”。《土壤农化分析手册》和《土壤农化分析(第三版)》也是这样规定的。 (2)《工作场所空气中粉尘测定》(GBZT 192.1-2007)和《工作场所空气中粉尘测定第2部分:呼吸性粉尘浓度》(GBZT 192.2-2007)的规定是:“称量前,将滤膜置于干燥器内2h以上”,即不在进行二次称量,但要求滤膜增量≥1mg时用感量0.1mg分析天平称量;滤膜增量≤1mg时用感量0.01mg分析天平称量。而此前被GBZT192.1和GBZT192.2-2007替代的原GB5748-85规定是“相邻两次的质量差不超过0.1mg时,取其最小值。”[b]1.5 取最后一次称量值[/b] 原GB/T 6284-86《化工产品中水分含量测定的通用方法重量法》标准中规定“恒重即两次连续称量操作其结果之差不大于0.0003g。取最后一次测量值作为测定结果”。不过该标准已被GB/T 6284-2006替代,在现行有效的方法版本中删除了“取最后一次测量值作为测定结果”的规定。需要说明的是在现有环境监测方法标准中并无“取最后一次测量值作为测定结果”的规定,但我们不少环境监测实验室基于方便省心习惯采用这种方法用于悬浮物等项目的恒重取值。[b]2 规定重量法恒重取值的必要性[/b] 根据上述相关重量分析法的恒重规定,可以看出我们现有的恒重规定五花八门的,有观点认为是这是由待测物性质的差异决定的,不能统一。但笔者认为不尽然,就同一个土壤水分的测定,农业、环保和林业可谓“数出多门”,农业的恒重要求是达到烘烤时间即为恒重,而环保规定前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重,林业则是不超过最终测定质量的0.25%为恒重。还有观点认为只要达到恒重,对最终的结果也不会有影响,取平均值更不会有多大的意义,怎么取都行,据了解不少实验室就是出于方便而采取取最后一次称量值来计算的方法。但我们面对的现实是随着环境质量和污染排放标准的逐渐加严,恒重如何取值已经影响到了是否达标的判定。比如污水处理厂出口排水取100mL水样检测,最后两次减去滤膜重后的悬浮物分别是1.2mg和1.0mg,计算为悬浮物浓度分别是12.0mg/L和10.0mg/L,而排放标准为10mg/L,如果取最后一次或最小值均为不超标,但取两次的平均值却为超标,仅0.2mg恒重差就产生了不同的结论。因此面对超低浓度的排放和环境质量检测有必要明确恒重的取值方法或细化恒重称量要求。[b]3 关于重量分析法的恒重取值建议3.1方法标准中有明确规定的按其规定执行[/b] 空气中PM[sub]2.5[/sub]和固定源废气浓度颗粒物的恒重取值应依据HJ656-2013和HJ836-2017规定以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值;食品中水分和煤中水分测定的恒重取值应分别依据GB5009.3-2016和GB/T212-2008等规定取质量较小的一次称量值;执行NY/T52-1987的农业土壤水分检测应在满足烘干时间要求的条件下取一次称量值;工作场所空气中粉尘测定的恒重取值应依据GBZT192.1-2007和GBZT192.2-2007规定,置于干燥器内2h以上取一次称量值。[b]3.2方法中没有明确规定的建议取两次称量结果的平均值[/b] 造成重量法称量误差的原因很多,试样的干燥温度(或恒重的温湿度)、时间及重复操作的冷却时间对结果影响较大,即便这些原因能够得到有效控制,在天平称量时也会因为被称物性状变化(被称物表面吸水挥发或温度不平衡引起的称量误差)、环境因素变动(室温波动、气流及震动等因素的变动)、操作误差(启闭天平过重过猛,天平门未关严和读错等)、天平砝码的影响和空气浮力等影响到称量结果的准确性,尤其是当待测物样品增重甚微时,恒重取值不当将会加大结果的误差。鉴于天平称量产生的随机误差难以消除,建议水中悬浮物、溶解性固体总量,废气中沥青烟和苯可溶物,土壤水溶性和酸溶性硫酸盐等项目的检测,取达恒重要求后相邻两次称量结果的平均值。[b]3.3统一相同检测项目不同检测方法的恒重规定[/b] (1)统一农业、环保和林业的关于土壤水分测定的恒重规定,环保的恒重规定虽然严格,但可操作性较差,根据水分的性质、在土壤检测及管理中的作用和恒重允差绝对值较大的特点,笔者认为类似土壤水分检测的恒重规定不宜过严,HJ613-2011的恒重允差就算翻倍,在将重金属含量折为以干基计时,不过是0.1%的影响,这对于15%~40%的重金属分析允差来说可忽略不计。建议在达到恒重后取质量较小的一次称量值;当然最好还是通过征得委托方同意采用NY/T52-1987,按达到烘烤规定时间后1次称重取值,这样可以减少工作量。类似灼烧减量、烧失量这种指标,建议也是在达到恒重后取质量较小的一次称量值。 (1)执行GB/T15432-1995空气总悬浮颗粒物、GB/T16157-1996和GB5468-91废气中颗粒物监测的恒重取值,建议统一到HJ656-2013和HJ836-2017的规定上来,以两次称量结果的平均值作为滤膜/滤筒的称重值。[b]3.4对检测方法进行优化修改[/b] (1)现有《水质悬浮物测定 重量法》(GB/T11901-1989)发布30年均未作修改,随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步,已逐渐暴露出不能准确测量和不适应超低浓度排放的缺陷,难以满足对悬浮物排放的监测要求和环境管理需要。如果只取100mL水样检测,按0.4毫克的恒重差进行误差分析,16mg/L以下的检测结果都不具有准确定量的意义,因此需“开放式调整”,像烟尘测试那样增加对采样体积和滤膜增重的要求,并降低恒重允差,比如采样体积不得少于100mL,低浓度水质必须加大取样量以保证滤膜增重不低于5mg。避免取100mL水样时,滤膜只需增重1mg就会产生超标是否准确的争议,因为0.4mg的恒重允差与1mg的增重两者相差竟高达40%,但如果与5mg相比则降低至8%。《环境水质监测质量保证手册》要求,悬浮物检测结果5mg/L~100mg/L时,室内精密度应≤20%,但恒重允差大和滤膜增重小时,容易造成平行双样的质控数据不合格。因此需增加当滤膜增重小于2mg时应采用感量为0.01mg的天平称量的调整规定(应确保过滤前后的滤膜使用同一台天平),并将恒重允差适当调低。同时还需对测试过程中烘干温度的准确性、滤膜质量、冷却恒重与称量环境条件、滤膜的全程序空白和称量的方法等作出细化的要求,以保证在使用高精度天平和恒重允差降低后的方法具有可操作性。 (2)湿度高低会使得待测物和承载物质量发生增减量的变化,尤其是在待测物增量小的情况下影响权重更大;温度变化会使得气体体积发生改变,造成明显的质量偏差,在对称量瓶等有较大内部体积的器皿进行称重时,必须等到内部温度与外部温度都与称重前温度相同时。为消除或检查采样前后称重环境改变化造成的称重误差,对待测物增重少的项目,应增加采取带标准滤膜或全程空白来进行质量控制的规定。 (3)为了消除天平的随机误差,获得准确的恒重差,每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1min 内完成,初次读数后,分别按5s的等时间间隔读取另外两个读数,记录3个读数的平均值做为一次称量结果;第一次称量结束后,将称量部件放回干燥器平衡或烘箱处理至规定时间,将天平归零后再进行第二次称量,两次称量符合允差取平均,不符合就再进行第三次恒重。

  • 【求购】请问衡量仪器的平衡位置读数

    各位老师:你们好!我正在学习砝码和机械天平规程,应该说该两规程在采用不确定度方面起了带头作用。这样能使我们消除过去的埋怨:不确定度不好学,又学而无用。但不知为什么?该两规程对于衡量仪器的平衡位置读数规定却让规程执行者犯愁:1、JJG99-2006《砝码》:摆动式衡量仪器:开启天平后,经过一个半周期之后,连续3次或4次回转点读数按公式I=(i1+2 i2+ i3)/4计算。2、JJG98-2006《机械天平》:无阻尼器普通标尺天平以连续3次回转点读数计算天平的平衡位置。用3次回转点读数计算天平平衡位置的公式为:I=(i1+2 i2+ i3)/4。前者说了开启天平后,经过一个半周期之后,连续3次回转点读数按公式I=(i1+2 i2+ i3)/4计算,但又来个“或4次”,让规程执行者怎样去执行这“或4次”;而后者说以连续3次回转点读数计算天平的平衡位置,但没有说明是以那连续3次回转点读数。 当然规程执行者可以不理睬该“或4次”,但作为计量工作的技术法规——国家计量检定规程,多余这“或4次”,自然要使作为技术法规的国家计量检定规程,在规程执行者心目中的形象受到损伤。对于后者是否也是按开启天平后,经过一个半周期之后的连续3次回转点读数?请指教!

  • 纺织品实验室成分分析定量分析前做什么!

    纺织品实验室成分分析定量分析前做什么 纺织品成分分析和其他行业的材质鉴定是一个道理,就是检测分析样品的材质,并根据试样中各种材质的含量以100%含量进行占比的定量分析。 成分分析也是纺织品实验室一个重要的检测项目,对于样品而言也是也比较重要的部分,成分也决定这个个样品的主要成本和产品价格,所以基本上纺织品都要检测这个项目,是实验室的必检项目。 成分分析也属于纺织品实验室相对危险的项目之一,用到大量的试剂,所以我们一直都要求,做实验之前一定要做好准备,然后再做分析试验。同时提前做好准备工作也可以提高检验效率、保证试验分析安全的有效手段。 纺织品成分分析首先要考虑该试样的分析应该采用哪个标准的方法。有合适的的标准方法,要做一个整体的考虑,这个分析方法有哪些主要步骤,每个步骤需要用到哪些器皿,耗材和仪器、试剂,实验室是否有完整的分析需要,库存够不够,需不需要添加,需要的话要及时申请。 成分分析提前准备工作我们实验室一般包含三方面1.个人防护:首先是个人的防护,手套选择是一般的弱酸弱碱或这一版的有机溶剂,可以戴一般的手掌处有防滑处理的橡胶手套,这个更软和顺手一点,也是很多分析人员喜欢的,检测过程也很舒服,当然其他的还要要严格戴专业的耐酸碱的手套,长度大于手窝位置。口罩,猪嘴,面罩,三个根据使用试剂的性质进行选择。2.工具准备:容量瓶,烧杯,三角烧瓶,玻璃棒,量筒,移液管,冰水或冰块,加热装置,搅拌装置,三级水 ;根据需要准备,大部分都是通用的,这些需要的物品都要取出来放在通风厨内合适的位置,当需要的时候,可以随时取用到。3.试剂,药品:这些是根据你此次试验需求来准备的,比如你做的是桑蚕丝和聚酯纤维的二组分成分分析,那么你要准备好次氯酸钠溶液,氢氧化钠溶液,还要提前配好的0.5%左右冰乙酸溶液。 纺织品成分分析准备工作做的是否合理和完善,也是考验分析人员的思考,计划能力,同时也可以衡量出此成分分析人员对成分分析工作内容是否细心,认真及熟练程度。注意事项1.做成分分析试验的分析人员,不能穿短裤,不准穿拖鞋,凉鞋,防止试剂撒到身上,脚上,造成严重伤害。2..成分分析分析人员禁止戴隐形眼镜,避免试剂飞溅,造成眼球的损害。3.成分分析分析人员测试时尽量穿防滑的鞋子,避免出现滑到。

  • 实验分析仪器--质量分析器种类及性能特点分析

    质量分析器是利用电磁场(包括磁场、磁场与电场组合、高频电场、高频脉冲电场等)的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子按空间位置、时间先后或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。[b]1.质量分析器种类[/b]质量分析器依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。质量分析器主要分为:扇形磁场,飞行时间质量分析器,四极杆质量分析器,离子阱,傅里叶变换离子回旋共振分析器。扇形磁场是历史上最早出现的质量分析器,其利用不同质荷比的带电离子在稳定磁场内偏转的半径不同,将离子分开检测。飞行时间质量分析器则是利用不同质荷比的离子经加速电压加速后,飞过一定距离所需的时间不同,即质荷比小的离子飞行速度快,先到达检测器,质荷比大的飞行速度慢则后到,从而获得分离。四极杆、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振、轨道阱等质量分析器是利用离子囚禁技术来实现对带电离子的捕获、储存、筛选及分离,即根据离子振动频率的方式来区分。质荷比小的离子,频率较大,质荷比大的离子,频率较小。四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,离子进入后,在交变电场作用下产生振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子有稳定的运动轨迹,能通过四极杆电极到达检测器,其他离子则由于振幅大而撞到极杆上,实现不同质荷比离子的分离检测。离子阱质量分析器由一个环形电极和两个端盖电极组成,当环电极施加射频电压,两个端电极接地时,就会形成一个电势阱,使离子能够长时间地囚禁于阱内,通过调整扫描参数,使离子运动的频率增加,当和外加频率共振时,离子从外场吸收能量、轨迹变大、抛出阱外而被检测。傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)质量分析器是根据磁场中离子回旋频率来测量离子质荷比(m/z)。彭宁阱(Penning trap)捕获的离子被垂直于磁场的振荡电场激发形成一个更大的回旋半径,当回旋的离子束接近一对捕集板时,捕集板上会检测到感应电流信号。通过傅里叶变换,可以将这些电流信号转换成质谱信号。轨道阱(orbitrap)质量分析器是近年来发展的一种新型的质量分析器,其是利用作用在纺锤形电极上的静电场将离子束缚,通过测定离子轴向场的谐振运动频率来确定其质荷比。[b]2.质量分析器性能指标[/b]衡量一个质量分析器性能主要有5个指标:质量分析范围、分析速度、传输效率、质量精度和质量分辨率。质量分析范围决定了质量分析器可以分析离子的m/的上下限。通常用Th或u来表示一个离子带一个单位的正电荷,即z=1。分析速度又称扫描速度,用来描述质量分析器分析某段特定质量范围的速度。通常用每秒可以分析的质量单位(u/s)或每毫秒可以分析的质量单位(u/ms)表示。传输效率指的是可以到达检测器和进入质量分析器的离子数目的比值。传输效率包括在分析器的其他部分的离子丢失,如通过质量分析器前和后的电子透镜所丢失的离子。质量精度是指质谱仪测量m/z精确度的描述,它主要是指理论值m/Z理论和测量值m/Z测量值之间的差距。它可以用毫质量单位即mmu来表示,也可以用百万分之一([img=CodeCogsEqn(1).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392876602.gif[/img])来表示。质量精度在很大程度上与仪器的稳定性和分辨率有关。质量分辨率,或者也可以说是分辨能力。分辨率指的是仪器可以获得两个具有微小质量差别的离子所对应信号的能力。两个质量峰被认为区分的条件是:当使用磁场或离子回旋共振分析器时,两个峰之间的峰谷的强度不高于两峰之间较弱峰强的10%,当使用四极杆、离子阱、TOF时,不高于50%。如果用△m来表示两个具有质量分别为m和m+△m的质谱峰可以被分开的最小质量,则分辨率R的定义为R=m/△m。[table][tr][td][b]项目[/b][/td][td][b]扇形磁场(magnetic)[/b][/td][td][b]飞行时间(TOP)[/b][/td][td][b]四级杆(quadrupole)[/b][/td][td][b]离子阱(ion trap)[/b][/td][td][b]傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)[/b][/td][td][b]轨道阱(orbitrap)[/b][/td][/tr][tr][td]质量范围[/td][td]20000Th[/td][td]1000000Th[/td][td]4000Th[/td][td]6000Th[/td][td]30000Th[/td][td]50000Th[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]100000[/td][td]5000[/td][td]2000[/td][td]4000[/td][td]500000[/td][td]100000[/td][/tr][tr][td]质量精度[/td][td]10[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392926197.gif[/img][/td][td]200[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393329357.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393370078.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393225800.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393208659.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394336945.gif[/img][/td][/tr][tr][td]离子进入方式[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][/tr][tr][td]工作压力[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394700923.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394998738.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(21).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394184126.gif[/img]Torr[/td][td][img=10的-3.gif]http://www.ewg1990.com/upload/image/20190116/10%E7%9A%84-33576495.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395141047.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395961052.gif[/img]Torr[/td][/tr][/table]表1常见质量分析器性能参数[b]3.质量分析器的特点及联用[/b]每个质量分析器都有其优缺点。如扇形磁场质量分析器重现性好,能够较快地进行扫描,但在目前出现的小型化质量分析器中,其所占的比重不大,因为如果降低磁场体积和重量将极大地影响磁场的强度,从而大大削弱其分析性能;四极杆质量分析器结构简单,易加工,成本低,但是其分辨率不高,杆体易被污染,维护和装调难度较大;离子阱质量分析器体积小,可在较高压力下(如0.1Pa)工作,能方便地进行级联质谱检测,尤其在质谱仪器小型化研制中具有无可比拟的优势;傅里叶变换离子回旋共振质量分析器具有更高的灵敏度和分辨率,但价格昂贵;飞行时间质量分析器最大的特点是检测离子的质量范围较大,适用于大分子化合物的分析。为了将质量分析器的优势最大化,可以把不同的质量分析器按一定顺序结合来实现仪器的通用性,在同一台质谱仪器上实现多种功能,如四极杆飞行时间质量分析器、离子阱-飞行时间质量分析器、离子阱-傅里叶变换离子回旋共振质量分析器等。质量分析器的联用可以分析由第一级质量分析器筛选出的离子碎裂后的碎片谱图。从筛选出的离子获得的碎片具有时间依赖性,可以在其后的质量分析器观察到。同时这些仪器允许碎裂的离子继续进行下一级的碎裂,形成多级碎片([img=CodeCogsEqn(10).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395559110.gif[/img]),并且被检测到

  • 你够不够“火候”?四个方面衡量你的职场成熟度!

    职场人士,如何衡量自己的成熟度,是一件重要的事。职场白领从最基本的人际关系好不好、处事态度健不健康,到能否正确地决断事物等等,都与其成熟度有关。我们经常会说一个人“够不够成熟”、“火候深不深”,但到底怎样才算是“够成熟”、“有火候”呢?因此,对此,我们认为至少可以从4个方面来评量。这是一个相当难以评量的问题,因为成熟、火候只能以意会,而没有数字化的指针可以衡量,不像身高、体重一量便知。一、短期VS长期耕耘与收获之间,通常会牵涉到时间长短的问题。有些事物在投入之后,很快就能得到回收,不过,其效益持续的时间也比较短暂,效益反映结束之后,必须再次投入,才能再产生效益。另外也有一些事物是需要长期的耕耘,而且在短期内不见得可以看到明显的效果,但是,其效益却是源远流长地延续发酵,且时间越久,产生效益的放大倍数越大,所能得到的整体成效也会因此百倍于短期效益。但投入之后可以马上回收,表面上看起来是一件相当诱人的事情,许多人都会被此吸引,因此在思考与决策上便容易倾向于注重眼前立即的效益,却未能重视、或没有耐性从事长期的耕耘,形成所谓的“短视”。而一个成熟的人,则能够忍受短期效益不明显的现象,而选择长期耕耘,追求长远的效益,我们说一个人“有远见”,意思便在于此。因此,我们从一个人对于事物的判断与决策上,是偏向于只求短期效益,或是懂得追求长期效益,便可以衡量出这个人的成熟度如何。

  • 【讨论】实验室的工作效率应该拿什么衡量?

    如题:公司里的实验室的工作效率应该拿什么衡量?欢迎大家来探讨一下! 一般在公司都是对产品按批进行检测,而每批产品所要检测的项目有很多,且每个检测项目所需要的时间是不同的。有的使用 参数/工作时间的比值 来衡量(一个检测项目算一个参数,比如一批产品要检测VA,VC,密度,PH,颜色,澄清度,则一共有6个参数),个人认为这个方式不能非常准确的反映实际的工作效率,比如测定密度和含量的时间肯定不同,若是当月要测定的密度很多,但是含量却很少,那么效率与之前比肯定会不一样,不能单纯的说比值高了就效率真的提高了。 各位高手是否有更好的想法呢?都说一下吧~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

  • 《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析上册》英文版基础上翻译修订而成。全书包括十四章:分析化学概论、分析化学实验操作、质量与体积测量、分析化学数据分析、分析方法的选择、化学活性与化学平衡、化学溶解性与沉淀、酸碱反应、配位反应、氧化还原反应、重量分析、酸碱滴定、配位与沉淀滴定、氧化还原滴定。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的分析化学教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。《分析化学与定量分析下册中文改编版》是在英文版基础上翻译修订而成。全书包括十一章:电分析化学概论、库伦,伏安及相关电分析化学方法、光谱法导论、分子光谱法、原子光谱法、化学分离方法导论、气相色谱分析、液相色谱分析、电泳法、核磁共振波谱分析、质谱分析。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的仪器分析教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。英文版原版 教材层次分明,条理清楚,阐述了定量分析化学、分析实验室及分析研究的科学理论的概念,理论与实际相结合,符合人才培养目标及课程教学的要求。书中对各部分知识归纳总结得很好,分类明确,由浅入深,适合于各个层次的读者。对于教师来说,这本书也可以当做很好的教材,编写灵活,适合多种教学方式。  这本教材的编写比较有特色,它采用了先提出问题的方式,学生带着问题去学习基础理论,让学生认识到每种分析方法的价值和用途。在讲解过程中穿插习题,让学生很快地将理论知识用于为解决实际问题所设计的“挑战性问题”和“讨论与报告”部分,进一步提高了学生的创新能力和开放性研究能力,对于学生综合素质的提高比较有帮助。  教材内容主要包括实验玻璃器具、实验记录本和对实验数据进行评价和对比,综述了化学平衡中的基础问题,并用基础知识来说明经典分析方法,如重量分析法、滴定法的原理和适当的应用,同时也引导学生学习一些常见的仪器分析技术,像光谱学、色谱学和电化学方法。  本教材的每一章都安排有几个小组,每个小组有常见的问题。这种设计可以使读者用多种方式从一个主题浏览到另一个主题,比如,一个学生需要化学平衡和相关计算的训练,他可以在第6章第3节中学习这部分知识。然而,那些对这部分知识已经有很好基础的同学可以跳到后面的章节来学习其他分析技术,比如重量分析法和滴定法。如果教师想在讲经典分析方法前先介绍一些仪器分析方法的话,可以利用前几章介绍一下化学分析的大体背景,然后再介绍电化学、光谱学或者色谱学。我们认为这个版本给了教师在运用这本书时最大的灵活性,不管他是用一学期来讲解分析化学,还是用传统的两学期中的一部分以先讲定量分析,后讲仪器分析的顺序来讲授。

  • 【讨论】实验室的工作效率应该拿什么衡量?

    如题:公司里的实验室的工作效率应该拿什么衡量?欢迎大家来探讨一下! 一般在公司都是对产品按批进行检测,而每批产品所要检测的项目有很多,且每个检测项目所需要的时间是不同的。有的使用 参数/工作时间的比值 来衡量(一个检测项目算一个参数,比如一批产品要检测VA,VC,密度,PH,颜色,澄清度,则一共有6个参数),个人认为这个方式不能非常准确的反映实际的工作效率,比如测定密度和含量的时间肯定不同,若是当月要测定的密度很多,但是含量却很少,那么效率与之前比肯定会不一样,不能单纯的说比值高了就效率真的提高了。 各位高手是否有更好的想法呢?都说一下吧~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

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