红含量

【作者】 丘振文； 钟瑜； 罗丹冬； 蔡庆群； 钟智敏；【机构】 广州中医药大学第一附属医院； 广州固志医药科技有限公司；【摘要】 目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231700_379254_2379123_3.jpg

[align=center][b]食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测[/b][/align][align=center][b]高效液相色谱法方法验证报告[/b][/align][align=center][b]SN/T 1743-2006[/b][/align][align=center][b]牛晓[/b][/align]一、方法概述适用范围：本标准适用食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的液相色谱检测方法。原理：糖果、饮料中的人工合成着色剂用聚酰胺吸附法提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离测定，外标法定量。二、仪器与试剂1.仪器：1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。1.2天平：感量位0.001g和0.00001g。1.3涡旋混匀器。1.4 离心机：最大转速1000r/min。2. 试剂2.1聚酰胺粉：200目。2.2乙醇-氨溶液：取1mL氨水，加入100mL乙醇中70%。2.3甲醇-甲酸溶液：取60mL甲醇和40mL甲酸混匀。2.4 20%柠檬酸溶液，取200g柠檬酸溶液于1L水中 。2.5硫酸：10mL硫酸和100mL水混匀。2.6 10%钨酸钠水溶液：取10g钨酸钠溶解于100mL水中。2.7乙酸：色谱纯。2.8甲醇：色谱纯。2.9乙酸铵。2.10诱惑红标准品 来源：Dr.Ehrenstorfer GmbH 货号：C10125000三、样品的制备与保存3.1试样制备：从抽取得原始样品中取可食部分，均匀捣碎，液体样品混匀，将样品充分混匀，分出约500g，作为试样，装入清洁容器中，标明标记。3.2试样保存，将试样冷藏保存。3.3在抽样和制样过程中，必须防止样品收到污染。四、分析步骤4.1、标准曲线绘制4.1.1日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红标准品：纯度＞98%。4.1.2标准储备溶液：准确称取10.0mg诱惑红标品置于10mL容量瓶中，加pH为6的水到刻度，配成水溶液1000.0μg/mL。4.1.3标准工作液：准确移取储备液2.5μL、5.0μL、10.0μL、25.0μL、50.0μL、100.0μL、250.0μL于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配成成浓度为0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL系列工作液。4.2样品的处理4.2.1提取：4.2.1.1果汁和汽水等样品：取50mL样品加热，驱除二氧化碳，然后用水稀释定容经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.2.1.2固体类样品：取已粉碎样品10g,加30mL乙醇-氨溶液溶解，置水浴上浓缩至20mL,用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5，如需可加1mL10%钨酸钠溶液，使蛋白质沉淀，将上述溶液加热至70℃，加入聚酰胺粉1.0g,充分搅拌，用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5,使色素完全被吸附，以3000r/min，离心3min,弃去离心后所得的上层清液，用甲醇和甲酸溶液洗去天然色素，再用水洗至溶液为中性，最后用乙醇-氨水溶液解析，至吸附剂为白色，收集解析液，加乙酸中和，定容至100mL，经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.3.仪器测定条件4.3.1色谱柱：XBP-C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5.0μm。4.3.2流速：1.0mL/min。4.3.3柱温：30℃。4.3.4检测波长：254nm。4.3.5流动相A相：甲醇 B相：0.02mol/L乙酸铵溶液。[table][tr][td]时间/min[/td][td][align=center]A%(甲醇)[/align][/td][td][align=center]B%(0.02mol/L乙酸铵)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25.01[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table]五、结果处理计算公式：[align=center][img=,279,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281438514542_5819_2904018_3.png!w279x75.jpg[/img][/align]式中：X-样品中诱惑红的含量，单位为g/L；C-由标准曲线查得试样中诱惑红的浓度为μg/mL；V-试样溶的总体积，单位为mL；V1-样品移取体积，单位为mL；六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。[u]Y=0.1084*X+06039R^2=0.9995[/u][align=center][img=,690,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281436598072_7433_2904018_3.png!w690x510.jpg[/img][color=#ffc000] [/color][/align]以上结果表明诱惑红在1.0μg/mL～25.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9995，诱惑红浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将5.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=2.0，得出诱惑红的检出限为1.0mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标SN/T 1743-2006的定量检出限2.5mg/kg，故此方法满足条件。七、方法精密度（重复性）对LBF180700284样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取样量（mL）[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6.1593[/align][/td][td][align=center]6.1804[/align][/td][td][align=center]6.1888[/align][/td][td][align=center]6.0971[/align][/td][td][align=center]6.1529[/align][/td][td][align=center]6.147[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]0.00616[/align][/td][td][align=center]0.00618[/align][/td][td][align=center]0.00619[/align][/td][td][align=center]0.00610[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（g/L）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.53[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.53%，符合SN/T 1743-2006中给出试样测试结果的精密度要求，因此，本次测定均符合要求。八、准确度验证（加标回收）对LBF180700284样品加标，取1000.0 μg/mL的标液0.25mL、0.30 mL、0.40mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]诱惑红[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]V1（ mL ）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]诱惑红含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]平均值（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]加标量（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td=1,2][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]4.9280[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00500[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]5.9642[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00600[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]8.2935[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00800[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出脱氢乙酸在添加浓度0.00500g/L-0.00800g/L范围内，回收率在98.6%-103.6%之间相对标准偏差为2.69%，小于国标要求应小于10%，符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合SN/T 1743-2006的要求。

HPLC法测定桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素的含量摘 要 目的：测定桃红四物汤水提液中苦杏仁苷和红花黄色素含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素含量。苦杏仁苷色谱条件：流动相:甲醇-水(27∶73) ;色谱柱Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm, 5µm)，柱温25 ℃，检测波长218 nm；红花黄色素色谱条件：流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（20∶80），色谱柱Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm, 5µm)，柱温25℃，检测波长：403nm。流速均为1.0mL·min-1，进样量均为:20μL。结果:苦杏仁苷在0.0822～1.315mg·mL-1范围内线性关系很好（ r = 0.9998 ），平均回收率为98. 87 %，RSD为1.2%；红花黄色素在2.34×10-2～7.50×10-1 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9805），平均回收率为99.20%，RSD为0.88%。结论：本法简单快捷，重现性好，可作为桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素的质控方法。关键词：桃红四物汤；苦杏仁苷；红花黄色素；高效液相色谱法ABSTRACT Objective:To determine amygdalin and safflor yellow（SY）in Taohong Siwu Decoction.Methods:amygdalin was analyzed by HPLC on a Hypersil BDS C18 column (4.6mm×200mm, 5µm)，[/color

【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1（1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China）;【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg

今年我省土壤质量例行监测工作中的金属项目交给我们市站分析，我们结合水分含量折算了重金属含量。在分析含水率实验室时发现，干物质含量和水分含量之后略大于100%。 我当时感觉诧异，现试着解释这个看似不合理的实验现象。样品编号带盖容器重（g）容器+样品重（g）土壤水分含量土壤干物质含量水分含量+干物质含量烘干前烘干后135.68 45.63 45.43 2.05%97.99%100.04%230.63 40.75 40.59 1.61%98.42%100.03%329.80 40.42 40.24 1.72%98.31%100.03%428.43 38.68 38.49 1.89%98.15%100.04%531.53 41.53 41.48 0.50%99.50%100.00%628.78 38.81 38.73 0.80%99.20%100.01%726.90 37.13 37.04 0.89%99.12%100.01%827.69 38.48 38.43 0.47%99.54%100.00%930.69 40.76 40.71 0.50%99.50%100.00%1029.28 39.34 39.24 1.00%99.01%100.01%1130.72 40.74 40.55 1.93%98.10%100.04%1230.77 40.83 40.68 1.51%98.51%100.02%1330.19 40.67 40.24 4.28%95.90%[align=

【作者】 兰燕宇； 王爱民； 何迅； 李勇军； 刘丽娜； 王永林； 【Author】 LAN Yan-yu, WANG Ai-min, HE Xun, LI Yong-jun, LIU Li-na, WANG Yong-lin(School of Pharmacy, Guiyang Medical College, Guiyang 550004, China) 【机构】 贵阳医学院药学院； 贵阳医学院药学院 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 【摘要】 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法； 复方荭草冻干粉针； 异荭草素； 荭草素； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022122_388015_1838299_3.jpg