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红糖类样品

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红糖类样品相关的资讯

  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍  糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。  二、检验标准的探讨  现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。  (一)样品的前处理  食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。  (二)还原糖测定和结果计算  GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。  直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):  X=  其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。  (三)计算公式的正确表达  1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。  2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:  X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。  (四)还原糖滴定法的注意事项  1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。  2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。  食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • HPLC柱后衍生法测定茶及茶饮料中的糖类
    茶叶中的糖类包括单糖、寡糖、多糖及少量其他糖类,是茶汤滋味和香气成分之一,是茶汤的主要甜味成分。而糖类也经常被作为添加剂添加到茶饮料中,调节茶饮料的香气和滋味。各种茶中含有的糖的种类和含量各不相同。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子由于没有共轭结构,无法用紫外检测器进行检测,通常采用通用型检测器,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面使用日立高效液相色谱仪Chromaster配高灵敏度的荧光检测器,采用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定:■ 分析流路图仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5440 荧光检测器,5510反应单元■分析条件■糖标准样品测定例√ 重现性(100 mg/L 糖标准混合液,n=6)√ 各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,得到了R2 ≥ 0.9996良好的线性关系。■茶样品测定例对市售的茶叶(铁观音,普洱茶)和茶饮料(冰红茶,绿茶,乌龙茗茶)进行前处理,并对处理后的样品进行分离和检测。√ 样品前处理方法 √ 测试结果 实验结果表明:利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定,使用Chromaster柱后衍生系统配备CM5440荧光检测器。糖经色谱柱分离后,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,然后进行检测。该方法选择性强,灵敏度高,并且梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。克服了示差折光检测器测糖灵敏度低、不能梯度洗脱的缺点。
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 欧盟通过“禁止果汁中添加糖类成分”新规定
    近日,欧盟理事会通过了一项新规定:“在果汁中添加糖类成分属于非法行为”。该规定将适用于所有欧盟国家、所有产品,并将与欧盟现有果汁相关法规及法典委员会(CAC)现有果汁标准内容进行统一。在此之前,欧盟相关法规允许在果汁中加入糖成分,但须通过产品标示内容“不添加糖成分”来对添加外源糖成分或不添加外源糖成分情况进行区分。实施新规定后,标示中将不允许使用上述表示,市场销售果汁产品将禁止添加糖成分。  另外,番茄汁的管理将从目前的通用食品法律管理首次转为果汁管理。新规定再次确认用于生产果汁产品的每种水果名称都必须列在果汁产品说明中。对于由3种以上水果生产的果汁产品,标注中可以使用“几种水果”代替各种水果名称。对于4种水果(黑醋栗、番石榴、芒果、百香果)果汁需要在标注可溶性固形物数值的同时,还应按照食品法典标准要求进行标注。  新规定的实施确定了过渡期,在过渡期内允许企业继续在其产品中使用旧标示。“产品中不添加糖成分”新标示过渡期为36个月,即转化期18个月、旧标示结束期18个月。新规定生效后,所有成员国须在18个月内将该指令转化为本国法律。  此举将对整个果汁饮料行业产生不小的影响,对生产商来说,必须研发新口味的果汁饮料或者找到适合的替代甜味剂,才能满足消费者对果汁饮料口感的要求。因此,新法规正式实施以后,果汁饮料产品格局可能会重新洗牌。  检验检疫部门建议相关出口企业:一是要持续关注欧盟新法规,并认真搜集和掌握相关出口国的法规信息,利用“过渡期”提前做好准备,以减少新法规实施后因产品不合格而带来的退货风险。二是按照法规要求,寻找合适的替代甜味剂,如天然零热量甜菊糖苷等。在确保产品符合进口国法规要求的情况下,又不影响产品本身的口感和质量。三是以此为契机促进产品转型升级,加大投入研发营养、健康、口味好的新型果汁、果蔬汁饮料,开拓新市场,打造新品牌。
  • 听德祥深度报道,国内外如何破局糖类药物研发?
    糖科学近年来持续在创新药物以及医疗诊断行业取得突破产出。糖类药物开发蓬勃发展,但由于糖化学和糖生物学研究滞后于核酸和蛋白质,因此研发依旧面临许多挑战。7月14日-7月19日,德祥邀您共赴一场在糖科学领域具有悠久历史、规模近千人的国际性系列学术会议——第三十一届国际碳水化合物研讨会。德祥将携手旗下自研品牌英诺德INNOTEG、英国Vapourtec、德国BRUKER前往上海国际会议中心(上海浦东新区滨江大道 2727号)B12展位现场分享,与来自国内外生命科学领域的专家老师交流糖化学、糖类药物等领域的最新发展。德祥展位我们在——上海国际会议中心3楼会议室前厅展位号B12我们有——全新的有机合成解决方案糖类药物研发的助力工具隐藏的现场小福利与惊喜哪些产品能帮到糖类药物研究?新品介绍英诺德INNOTEG EasyPhoC-6平行光反应仪专用于医药、化工、生命科学有机光化学反应的条件筛选。● 专利设计的搅拌、制冷一体化设计,无需额外配置散热装置进行光源散热,可在一定范围内准确控制反应温度;● 专利技术的透镜光源结构,大大提升了光电转化率;● 光源插拔式更换,每个光源的功率可单独调节,可高效的进行光反应条件的筛选;● 适用于28mm以下直径的反应瓶反应,多种规格反应套管可选。英国Vapourtec 流动合成仪满足微通道热光电连续流动合成,专注高端技术,智领连续制造未来。● Vapourtec UV-150光化学反应器;● 更高效、精确、一致、安全和可扩展的光化学合成;● 波长220到730纳米;● 温度控制-5°C至80°C;● 可进行实时监测;● E和R全系列兼容。德国BRUKER的Fourier80是一款经济高效、性能强悍的紧凑型台式核磁共振波谱仪,为科研工作人员提供全方位的核磁共振分析能力。Fourier 80现可通过Fourier RxnLab实现优秀的反应监测功能。用于Fourier 80的RxnLab可在高达10 bar的压力和可调节的温度控制下运行。温控传输线和可调节的样品温度确保了混合物整个反应路径上的温度控制,以尽可能大的限度减少温度损失,并精确地优化反应结果,实时监测化学反应和生物过程:● 过程控制;● 结构信息;● 即时定量信息。英国 Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。● 一体式设计,适用高、低沸点等各种溶剂;● 抗盐酸,耐腐蚀;● 适配容器:96孔板至500ml烧瓶;● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失。英诺德INNOTEG WM-1加热型磁力搅拌器安全加热,放心搅拌!拥有强大的性能,高等级的安全性和体贴的使用感。标配PT1000温度探针可满足客户对准确温度控制的各种需求。● 加热盘面耐腐蚀,50-2000转稳定搅拌;● 750W加热功率,升温速度快且精准;● 自定义搅拌方向,定时计时功能。想要了解现场体验上述方案中的产品样机或是咨询性能参数,欢迎莅临德祥B12展位。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技。
  • 创新药物研发新热点之糖类药物研究——访北京大学药学院李中军教授
    糖,是组成生物体的基本物质之一,与蛋白质、核酸并称为三大生物大分子。然而,由于糖结构的高度复杂性和多样性,糖类物质的研究进展相对缓慢,从基础研究到功能解析,甚至包括糖类药物的开发和应用方面,都远远滞后于蛋白质和核酸。近年来随着糖科学的发展,尤其是寡糖合成手段的进步和各类探针分子的应用,使得糖类的功能逐步得到解析,糖化学与糖类药物的开发也逐渐成为生命科学与制药领域的研究热点之一。日前,笔者有幸采访到了日本东京理化的一位重要客户——北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室,北京大学药学院李中军教授,并与李教授聊起了糖化学及糖类药物的相关研究,以及李教授课题组在教学研究中经常用到的一些仪器设备等,陪同采访的还有东京理化中国贸易公司,埃朗科技售后服务部技术总监张京明先生。北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室,北京大学药学院李中军教授糖化学相关研究的意义与挑战李中军教授可以说是一位地地道道的“北医人”,从1982年开始就读于北京医科大学(后并入北京大学)药学院化学专业,本、硕、博都是在北医完成,后留校任教从事教学和科研工作,长期以来从事糖化学、糖化学生物学及相关创新药物的研究。对于糖在生物医药中的重要作用,李教授引用了两个重要的例子,一个是人类ABO血型真正的区别其实就是血红蛋白外面糖链结构的差别;另一个是肿瘤细胞的糖链结构会发生异常改变,是进行早期肿瘤诊断的生物标记物,同时也是抗肿瘤药物疗效及预后的重要指标。而要进行糖的功能研究,首先要解决糖的来源问题,就是寡糖的获得性。制备纯度高、结构清楚的寡糖可以说是影响糖类学科发展的瓶颈,近年来受到越来越多的关注。寡糖的制备方式主要有三种,一种是从天然产物中分离,另一种是酶促法,还有一种就是化学合成法。由于天然产物中的多糖分布不均匀且结构复杂,因此分离难度非常大。而酶促法虽然可行性高,但酶来源受限,价格昂贵。所以寡糖制备大多数采用的是化学合成法。传统的寡糖合成步骤特别长、成本非常高,譬如法国制药巨头赛诺菲获得专利的一个抗凝血肝素类药物——磺达肝素,可有效用于临床手术中防治血栓形成或栓塞性疾病,光合成步骤就有60步,每公斤合成成本高达600万元以上,这种步骤繁琐且高成本的制备方式严重制约了糖类药物的发展。李中军教授团队长期关注寡糖合成新方法及快速组装新策略的研究。譬如,人体内的凝血包括外源性和内源性,外源性凝血可阻止伤口不断出血,而内源性凝血则容易引起血栓等,肝素类药物虽然具有出色的抗凝血活性,每年全球销售额高达数十亿美元,但由于其口服无活性,且同时作用于内、外源性凝血,存在潜在出血风险,因此被局限于医院等专业医疗机构用于临床手术方面。近年来科学家从天然海参中提取到肝素的结构类似物——岩藻糖基化硫酸软骨素(FuCS),研究表明FuCS九糖片段具有市售低分子量肝素相当的抗凝血活性,且由于其独特的化学结构,使其具有口服抗凝活性,且药理活性机制表明其可选择性激活内源性凝血通路,因此在出血倾向方面比肝素具有更高的安全性,通过优化改造之后有望发展成为新一代肝素抗凝药物。李中军教授研究团队通过采用降解加修饰的半合成策略,开发了一种可以简便合成FuCS九糖的化学合成工艺。这一工艺的实现可以提高FuCS的可获得性,降低目标药物的获取难度,合成步骤和成本大大减少,实现了高效、简洁的寡糖合成,为后期药物筛选与中式放大提供了最优合成路线,应用前景非常好,目前已实现技术转让。除此之外,李中军教授研究团队还致力于各种生物活性寡糖的合成及活性评价,基于糖类的天然产物合成及不对称合成研究以及创新药物研究等。糖化学研究的主力——小型仪器近年来,糖类药物的研究越来越热,由于我国具有丰富的生物资源,糖类药物来源广泛,因此在糖类药物研究方面也取得了一系列的重要进展,相关研究团队的数量也在逐渐增多。正如李中军教授所说,20年前国内做糖的没有一个组织,而现在各类相关学会下面已经有4个糖药物专委会,由此可见糖药物在国内的发展速度。而由于糖链结构的复杂性,目前获得糖链的主要方法还是提取或化学合成,没用通用性的合成方法,难以像核酸和蛋白质那样进行高效、准确的自动化化学合成,也不能像核酸PCR扩增或蛋白质表达那样大量制备。虽然从2000年左右开始陆续有科学家发明糖的合成仪,但基本上都是一些模型机或验证设备,还没有通用的商品化糖合成仪。在糖类药物合成的实验室研究中,目前用到的基本上都是一些小型的仪器设备,主要包含搅拌器、旋转蒸发仪、冻干机、真空泵等,而李教授实验室中有大半的这些仪器设备来自于东京理化。据李教授介绍,他与东京理化仪器的渊源要追溯到上世纪90年代中期,那时候他还在北医做学生,就开始使用东京理化的旋转蒸发仪了,而东京理化那时也还没有正式进入到中国,是通过代理商进行合作的。左:埃朗科技售后服务部技术总监张京明 右:北京大学药学院李中军教授寄语东京理化对于东京理化的产品,李教授认为最重要的一点就是性价比高,譬如,同样性能的旋转蒸发仪,东京理化产品的价格要比欧洲同类产品便宜不少,而且后期的售后服务和维修成本也相当值得称道。李教授提到,有些国外的大品牌,将仪器售后委托给代理公司,由于代理公司的频繁变动和工作人员的更换,培训工作难以到位,有时候售后价格昂贵不说,售后人员的专业性还大打折扣。譬如,隔膜泵有时候真空上不去,明明不一定是膜片的问题,可能只是单向阀需要调整一下,但售后人员一来就要换膜片,且每次报出来的价格都不一样,四百、五百、六百都有可能。因此长期使用下来,用户对于这些品牌的后期印象非常差。而在这一点上,东京理化由于在国内设立了多个分支机构(包括生产工厂),在售后方面有稳定的人员保障,能够提供相对较好的用户培训和售后服务。此外,东京理化的产品也非常耐用,据介绍,北医最久的一台东京理化的旋转蒸发仪,目前已经使用了20余年,虽然中间也换过配件,但现在仍然还在实验中为老师和学生们服务。在谈到对于当下产品的改进建议上,李教授认为,像旋转蒸发仪、冻干机等这类仪器,从技术水平上来说,并不是什么高精尖的仪器设备,在功能开发方面其实已经做得非常好了,目前更需要做的其实是用户培训。因为很多时候你会发现,其实用户对于仪器已有功能的了解还是很不够的。譬如像冻干机的使用,当样品冻干到一定程度时,冻干速度会越来越慢,而为了保持冻干速率,其实厂商在每个托盘底上都加了一个加热装置,通过适当加热可以提高升华速度,而这个功能很多学生并不知道。因此很多时候学生从外面看产品好像已经干了,结果拿出样品才发现底部还是有一些冰块。当然,这个问题目前已经通过歧管瓶的方式解决了。但这个例子充分说明了用户对于仪器功能的不了解。后记在采访即将结束的时候,李教授向笔者表示,在提高仪器耐用性方面,特别是对于那些实验常用的仪器设备,仪器使用者和仪器制造商,双方都有提升的空间。对于使用者而言,尤其是年轻的科研人员,要掌握正确的仪器设备使用方法。而对于厂商而言,则要不断提高一些易损件(例如:隔膜泵的膜片、旋蒸仪的密封件等)的耐用性。同时,在仪器功能的开发方面,则应尽可能向简便、实用方向发展。
  • 谈“糖”色变的时代,测糖珀金埃尔默有“谱”
    01NEWS新闻背景 元气森林的“0糖”风波当现在的媒体都把含糖食品和饮料,与肥胖、龋齿、心脏病(高血压、高血脂)、糖尿病等一系列健康问题联系在一起时,谈“糖”色变也就成为必然的结局。近日,不少年轻人喜欢的饮料品牌元气森林,因旗下乳茶产品涉嫌虚假宣传一事发布致歉声明。元气森林声称没有说清楚“0蔗糖”和“0糖”的区别,引发了误解。据澎湃新闻网等媒体报道,日前该元气森林已经对产品进行了修正升级:包装从原来的“0蔗糖、低脂肪”改为“低糖、低脂肪”。02NEWS关于“糖”的几个信息食品中“0蔗糖”和“0糖”的区别在哪?市面上标的无糖饮料和食品等于“0糖”吗?无糖饮料为什么喝起来还是甜的,珀金埃尔默在此收集了一些信息。#01“0蔗糖”≠“0糖”糖类是由碳、氢和氧三种元素组成,由于它所含的氢氧的比例为二比一,和水一样,故称为“碳水化合物”。蔗糖属于二糖,只是庞大糖类家族中的一份子,除了蔗糖,还有白砂糖、玉米糖浆、麦芽糖、葡萄糖、乳糖、果糖等。元气森林乳茶中有奶,而奶中含有丰富乳糖,所以所谓的“0糖”并不是无糖,只是不含蔗糖而已。#02无糖食品≠“0糖”根据我国《预包装食品营养标签通则》的规定,食品中的糖含量少于0.5g/100g(固体)或100mL(液体),即可标注为“无糖食品”。无糖食品≠“0糖”,而是包括了不含糖或糖的总量不超过5‰的食品。#03“无糖”产品≠不甜无糖食品为了更好的口感,往往采用代糖来代替蔗糖,其甜度是白糖的几十倍甚至数百倍。代糖主要以下几类:代糖糖醇天然甜味剂人工甜味剂山梨醇甘草安赛蜜甘露醇甜菊苷纽甜乳糖醇罗汉果苷糖精麦芽糖醇索马甜三氯蔗糖木糖醇叶甜素爱德万甜赤藓糖醇非洲奇异蛋白阿斯巴甜… … … … … … 内容参考:《营养功能成分应用指南》普遍使用的代糖人工甜味剂,不参与人体代谢,提取成本很低,甜度高,如:安赛蜜与阿斯巴甜、三氯蔗糖等,每种人工合成甜味剂也都有最大耐受量和使用范围,违规使用会对人体健康造成危害。近年来天然提取的“代糖”出现,以”甜菊糖苷”、“赤藓糖醇“等为代表,相对人工甜味剂,这类产品保留了不参与代谢、低热量、口感好等优点,同时有具备更高的安全性和稳定性。03NEWS摄入“糖”要有度,减糖大趋势糖类的益处不胜枚举,首先可供给人体热量消耗,维持日常各项生理活动,其次糖还是构成人体诸多组织的重要成分,目前面临的问题是近年来中国人对糖的消耗量居高不下,使其成了影响健康的重要因素。目前我国人均每日添加糖(主要为蔗糖即“白糖”、“红糖”等)摄入量约30g(世界卫生组织推荐人均每日添加糖摄入不超过25g),其中儿童、青少年摄入量问题值得高度关注,因此国家提倡减糖。《健康中国行动(2019~2030年)》明确提倡城市高糖摄入人群减少食用含蔗糖饮料和甜食,选择天然甜味物质和甜味剂替代蔗糖生产的饮料和食品。2021年最新发布的的婴幼儿配方食品标准中也要求婴儿和较大婴儿配方食品不应使用果糖、蔗糖。 04NEWS添加“糖”要有数食品”糖”相关的检测标准一览为了减少添加糖的摄入,需要对食品中的蔗糖果糖等进行测定,保证添加的含量符合标准要求。食品选择天然甜味物质和甜味剂来替代糖,这时候需要对代糖物质进行检测,保证食品的安全。目前国家检测标准中与食品”糖”相关的检测标准主要如下:GB 5009.7-2016食品安全国家标准 食品中还原糖的测定GB 5009.8-2016食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB 5009.255-2016食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定GB 5009.279-2016食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定GB 5413.5-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定GB 22255-2014食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定SN/T 3854-2014出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法05NEWS测 “糖” 珀金埃尔默有“谱”紫外可见光谱仪珀金埃尔默能够提供从食品中传统糖类到甜味剂和天然提取代糖的一系列检测方案。珀金埃尔默的紫外可见光谱,可以对饮料中的糖含量进行检测,方法依据糖和3,5二硝基水杨酸(DNSA)反应生成有色物质来进行。近红外光谱珀金埃尔默的近红外光谱采用结合积分球附件以漫反射方式,可以对液体咖啡中的糖进行快速检测。液相色谱珀金埃尔默的液相色谱配上蒸发光散射检测器(ELSD)可以对食品中的阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和赤藓糖醇等进行检测。珀金埃尔默的液相色谱配备包括紫外检测器或者PDA可以对食品中的人工甜味剂如糖精、阿巴斯甜进行检测。液相色谱-串联质谱珀金埃尔默的液相色谱-串联质谱可以对食品中人工合成甜味剂进行检测,确保其使用安全。其中典型如白酒甜蜜素。详细应用请扫码获取
  • 出口氨糖类产品须获欧盟食品注册
    日前,欧盟已开始对我国出口的动物源性氨基葡萄糖系列产品提出注册要求,江苏省企业的产品由于未在欧盟注册屡屡遭扣押和退运。  氨糖类产品是从虾蟹壳等原料中提取出来的生物制品,制成保健品后可用于对骨关节的保健。我国上世纪90年代开始规模生产,目前的产业规模已达100亿元,主要分布在江苏、浙江、福建等省,产品主要出口欧美国家和地区,市场份额高达80%至90%。  由于国内食品分类及HS编码分类的问题,该类企业长期未按食品类产品接受检验检疫部门的监管,企业之前也未主动申请出口食品企业备案。但欧盟从2011年起,陆续制修订其动物源性食品法规,对我国出口的动物源性氨基葡萄糖系列产品提出了严格的注册要求。  为此,江苏检验检疫局提醒,欧盟计划于今年11月对中国推荐的出口食品注册企业实施官方检查。此前,出口动物源性氨基葡萄糖系列产品的企业应加强与检验检疫部门的联系,充分掌握国外标准要求,避免盲目生产和出口。同时,企业应按照食品安全管理和欧盟注册要求,改进生产条件,提高管理水平,积极做好对外注册准备。
  • Phenomenex推出全新Luna Omega HILIC色谱柱 提高糖类物质分离程度
    p style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex 公司7月19日宣布推出一种新的Luna Omega色谱柱,用于亲水作用色谱(HILIC)的糖分析。 Luna Omega SUGAR专门设计用于从食品,饮料和药物,例如牛奶,动物饲料,葡萄酒,苏打水,水果和片剂这些基质中分离和分析碳水化合物。新型的Luna Omega SUGAR固定相包含酰胺多元醇,带接头的氨基和极性封端,它们一起发挥作用,通过有效的相互作用机制共同促进更大的极性保留。通过将这种HILIC固定相粘合到热改性的全多孔颗粒平台上制成的全新色谱柱,与市场上现有产品相比,可以提供更好的分离能力,更高的稳定性,更高的重现性和更快的分析时间。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex全球产品营销高级经理Simon Lomas解释说:“我们开发了Luna Omega SUGAR,以帮助那些在保留时间变化,柱寿命不足,运行时间长,特异性差和高极性化合物保留率低等方面苦苦挣扎的客户。”“使用这种新型HPLC / UHPLC HILIC色谱柱和简化的流动相系统,客户现在可以更轻松,更好地分离单糖,二糖和低聚糖。”/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " span style="font-family: 宋体,SimSun "为了确保高重复性,每个Luna Omega SUGAR色谱柱均通过以糖测试为中心的严格的质量控制流程认证。这确保了这种新介质适用于常用的检测类型,例如RI,ELSD和MS。除了选择性和颗粒性能优势外,Phenomenex针对Luna Omega SUGAR还开发了一套简化的运行条件。通过专注于仅利用乙腈和水作为流动相的HILIC分离,新的色谱柱可以克服缓冲强度不一致,高pH值,峰值抑制,长时间的缓冲液开发时间以及可能破坏糖分离的其他流动相的一系列问题。另一个好处是流动相中高含量的乙腈可用于减少干扰,它可以使非极性化合物和污染物在运行早期就被迫洗脱。/span/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/p
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 左旋葡聚糖定位PM2.5来源助力大气新规
    近日,生态环境部发布《关于征求4项大气颗粒物源解析标准意见》。其中:左旋葡聚糖类物质被正式列入大气颗粒物重要监测指标成分之一。左旋葡聚糖类物质是什么?又为什么可以监测大气颗粒物呢? 这一切要从“生物质燃烧”说起̷生物质燃烧,主要指森林火灾或者秸秆焚烧等,特别在秋冬季节,生物质燃烧在中国北方区域成为雾霾的主要原因。各地政府相继启动了禁烧令,但是偷烧秸秆的情况仍屡见不鲜。明确的来源解析可以为追踪违法者提供支持。 生物质燃烧的过程会同时排放左旋葡聚糖(1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖)及其立体异构体甘露聚糖、半乳聚糖,因排放量大且在大气环境中稳定存在,被视为生物质燃烧的特征指示物质,通过计算聚糖物质的组成比例,还可以判断出具体的燃烧木材种类。 这一特性可以用于分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例。通过计算左旋葡聚糖与有机碳(OC)的相互关系,还可以识别生物质燃烧的远距离输送,因此,该3种聚糖类物质是识别污染源和利用受体模型进行源解析中的重要指示物,对其实现快速、准确定量具有现实意义。 究竟如何快速、准确地测定左旋葡聚糖类物质呢? 赛默飞提供大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体最全解决方案 1、离子色谱法(IC)《环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法(试行)》采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定大气颗粒物中糖和糖醇的解决方案,无需繁琐的样品前处理和衍生化反应,操作简单,直接进样,灵敏度高可以达到μg/L 级别。大气颗粒物中的糖类物质分析 Dionex ICS-6000 HPIC作为一款顶级离子色谱系统,专为需要扩展离子分析领域的用户而设计,满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、耐用性和快速分析的性能要求。 Dionex ICS-6000 HPIC 一款真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统,强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行,并获得一致可靠的结果。其特点如下:● 模块化设计,可灵活选配单双系统,满足不断发展的分析需求● 平板交互界面,PEEK™ 材质的Viper 接头,良好人机交互与易用性● 自动追踪 IC 耗材的使用情况和性能,最大化工作效率● 无试剂离子色谱–淋洗液生成(RFIC-EG™ )技术自动制备淋洗液● HPAE-PAD 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物 2、气相色谱-质谱法(GC-MS) 此次发布的《环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化-气相色谱-质谱法(征求意见稿)》以及中国环境监测总站发布的《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》中,通过检测左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖等化合物含量,来确认污染物的来源,以期更好地控制污染。 除了标准中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖以外,正构烷酸也被认为是植物燃烧的示踪物,同时,主要来源于厨房油烟的甾醇类化合物,也可作为餐饮源的示踪物。通过监测正构烷酸和甾醇,也可以用于监测污染物来源。 正构烷酸(C9-C30)、胆固醇、豆甾醇、β-谷固醇、1,6-酐-B-D-吡喃(型)葡萄糖总离子流图 赛默飞GC-MS方案符合法规要求,通过Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪加速溶剂萃取提取后,采用Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS在线衍生-气质联用法,不仅可以测定颗粒物中的左旋葡聚糖类物质,也可同时测定正构烷酸、甾醇类化合物。该方法省去了离线手动衍生的烦扰,使该方法前处理更简单快速、自动化程度更高。 RSH自动衍生化样品过程Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS 方案优势:● 从样品前处理至仪器分析,均为全自动化完成,节省样品前处理时间。● ASE萃取,只需要20min即可完成样品的萃取。● TriPlus RSH样品处理平台,能够自动实现样品的衍生化,减少人为操作的繁琐程度,提高数据的稳定性● ISQ 7000系列GC/MS,具有超高仪器灵敏度及稳定性,同时具有NeverVent技术,实现仪器的24×7全天候运行 赛默飞色谱与质谱 PM 2.5 来源解析监测综合解决方案点击查看大图 治理雾霾,控制大气污染,需要我们搞清楚其具体组成成份及成因。由于大气PM2.5颗粒物来源广泛,组成复杂,包含很多类物质如无机元素、水溶性离子、有机物等,从而需要不同的分析监测方法。 赛默飞全套的分析仪器及卓越的检测方案,可为您提供全面且完善的综合解决方案! 守护蓝天白云,赛默飞义不容辞 大气颗粒物源解析,有助于政府监管部门对空气污染进行精细化管理,精准控制污染源,此项工作意义深远,赛默飞离子色谱是您不可多得的科研助手。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 购买无糖食品要认清“糖替身”
    时下,越来越多的消费者开始注重健康饮食,在平日选购食品时尤其偏好无糖食品。原本消费者的这一选择是出于健康层面考虑,却不知一些所谓的无糖食品并不如厂家宣传的那么“健康”。  按照国际通用的概念,无糖食品不能含有蔗糖及来自于淀粉水解物的糖,但可以含有相当于糖的替代物,因此食品企业一般采用糖醇或低聚糖等不升高血糖的甜味剂来替代蔗糖。平日常见的白糖、红糖、冰糖等均为蔗糖。  由于无糖食品需用糖醇或低聚糖甜味剂替代蔗糖,使用这类替代物的成本较高,因此无糖食品的价格也要比同类普通食品贵不少。  但有业内人士透露,部分宣称“无糖”、“低糖”的食品有夸大宣传之嫌,厂家只是减少含糖量。此外,有部分则是使用食品添加剂甜味剂替代白糖。  对此,质监部门提示消费者,有的无糖食品标明不含蔗糖,配料表中却配有糊精、麦芽糖、玉米糖浆,这些物质属于水解淀粉物,对减肥和控制血糖都没有什么帮助,对此,消费者应该警惕。含低聚糖和糖醇的产品相对比较健康,消费者可以优先选择这两种食品,而像阿斯巴甜、安赛蜜等在某些国家是禁止使用的。另外,有些无糖食品为了口感,往往使用了很多的油盐,购买时留心产品的总热量,不要以为无糖就可以随意多吃
  • 原来液质还可以这样玩—— 用这个方法分析糖,从此“甜蜜负担”只有「甜蜜」
    原来液质还可以这样玩—— 用这个方法分析糖,从此“甜蜜负担”只有「甜蜜」 原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼郭藤 史碧云 高立红原来液质还可以这样玩—— 用这个方法分析糖,从此“甜蜜负担”只有「甜蜜」 低聚糖春节刚刚过去,忙碌了一年的你,放假在家面对各种美食糖果是否自控力显得不够了?在工作和生活中我们时常会看到“寡糖”或者“低聚糖”这个词,加了低聚糖的饮品、食品,牛奶本身也含有非常多种低聚糖,营养师给出的饮食指南中常常提到用富含功能性低聚糖的食物代替蔗糖的建议,许多保健品中也宣称添加了低聚糖,生病去医院也会经常输葡萄糖,那么,今天我们就了解一下低聚糖吧。寡糖(Oligosaccharide),又称低聚糖,为2-10个单糖分子通过糖苷键聚合而成的碳水化合物。低聚糖集营养、保健、食疗于一体,广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域,因此糖类化合物的分离分析是糖学研究的热点之一,同时具有很大的挑战性,主要是由于糖类化合物结构的“微观不均一性”,存在大量的位置异构体和差向异构体,使其分离极其困难。由于寡糖分子的极性非常大,在很多类型的色谱柱上,保留表现都不是很理想,色谱峰形差强人意,尤其寡糖有非常多同分异构体存,难以实现较好分离。今天我们就给大家介绍一套非常适合寡糖的分析方法和流程: 基于目标物的化学特征可知,离子色谱对糖类物质很好的保留和分离效果,国内外相关文献报道已有很多,一些糖测定标准方法也是使用离子色谱法,结合质谱具有高灵敏度、高通量和高选择性等优势,将离子色谱与质谱联用,二者强强联合,可以解决寡糖等强极性化合物分析诸多难题,目前尚属于较新的应用技术,本实验建立了基于ICS 5000+-TSQ Altis分析不同聚合度寡糖样本的方法和流程,并且取得了非常好的结果,该方案可一次进样同时检测1~10不同聚合度的寡糖,线性范围跨越5个数量级,回归曲线的可决系数(R2)达到0.9999,并且有you秀的重复性,相关传统方法具有不可比拟的优势,是一种更可靠、前沿的分析方法。图1. ICS-5000+离子色谱-TSQ Altis三重四极杆质谱仪联用示意图下面,我们就以某样品为例展示寡糖的检测结果,该样品为不同聚合度寡糖混合物,M1/G1~M10/G10代表聚合度为1~10:图2.聚合度1~10寡糖样本离子流图(点击查看大图) 表1. M1/G1~M10/G10寡糖重复进样5次的RSD图3. 代表性化合物(M1/G1)的标准曲线及回归方程(点击查看大图)总结看完之后是不是对ICMS在寡糖研究中的表现十分惊叹呢?赶快扫码获得应用笔记,使用起来吧!糖类是一类结构复杂的生物分子,它不仅是生物体储存和释放能量的关键物质,更在生理和病理过程中扮演重要的角色,对于更多其它单糖或者低聚糖以及它们在生物样本中的检测,飞飞也可以帮你实现,精彩下期继续哦~扫二维码获得应用笔记
  • 【仪器测评-安捷伦液相色谱仪1260】"用于糖类及中药材成分检测 "
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 本期,来自论坛用户xiaoxiao523分享安捷伦液相色谱仪1260视频测评,点击下方查看。论坛链接https://bbs.instrument.com.cn/topic/7908305点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA赢取大奖~查看拍摄剪辑教程,上传作品赢大奖【测评教程】如何拍摄、剪辑仪器测评类视频? 仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图参赛
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 液相方法开发案例 | 根据样品特性选择检测器和分离模式
    液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的,选用不同的分离模式和检测器,充分发挥仪器性能,高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一,即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择:根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择,以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性:此类物质紫外可见光区吸收极弱,衍生化程序繁琐效率低且易误差损失,是水溶性的极性物质。方法开发思路:根据这些基本条件,我们判断可以选择HILIC模式,ELSD检测器直接检测。检测效果见下图:月旭Ultimate HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性:此类物质为脂溶性大,不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路:这样的物质适用非水反相色谱法,案例见非水反相色谱法应用案例及注意事项。03氨基酸检测氨基酸样品特性:部分紫外吸收弱,大极性和水溶性。方法开发思路:可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图:月旭Ultimate Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性:水溶性的极性样品,弱紫外可见吸收。方法开发思路:这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA,病毒等样品分析蛋白、RNA,病毒等样品特性:大分子。方法开发思路:选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate SEC-120 分析RNA月旭Xtimate SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择,请延申阅读高效液相色谱中溶剂与检测器的兼容性。
  • “含糖饮料”没告诉你的秘密-糖度含量引领健康生活
    世界卫生组织(WHO)曾调查了23个国家人口的死亡原因,得出结论:嗜糖之害,甚于吸烟,长期食用含糖量高的食物会使人的寿命明显缩短,并提出了"戒糖"的口号。营养调查还发现,尽管吃糖可能并不直接导致糖尿病,但长期大量食用甜食会使胰岛素分泌过多、碳水化合物和脂肪代谢紊乱,引起人体内环境失调,进而促进多种慢性疾病。"微糖"含糖量惊人,相当于10颗方糖,一点也不"微"。检测也发现,民众以为含糖量应该是全糖三分之一的"微糖"饮料,其实含糖量都超过三分之二。 入伏以来,果汁饮料是老百姓的消暑必备首选。但是你知道吗?其实果汁饮料的主要成分就两种,分别是水和白砂糖。还含有柠檬酸、柠檬酸钠、维生素C、食用香精等辅料。这篇文章我们就好好谈谈糖的问题!你知道了这些还不够,你知道一瓶饮料中到底含多少糖吗?酒泉检验检疫局的工程师将用仪器检测的数据告诉你。 将ATATGO(爱拓)全自动折光仪RX-5000a和分析天平开机预热30分钟,将预包装饮料打开,倒入于高脚杯中,用吸管吸取一滴饮料放入仪器中进行检测。按下开始键,开始检测。三分钟以后,仪器响起了滴滴声,检测完成。检测结果会让你大吃一惊!!! 纳尼?饮料中的含糖量有11.1%,这么高啊! 然后工程师用电子天平称量了一颗硬糖的重量,一颗糖有多重呢?马上为您揭晓?如果1瓶饮料按照450毫升算的话,饮料中含有50.4克糖,相当于你短时间内喝掉了12.5块糖。当然各位也不需要紧张糖类是碳水化合物的一种,我们平时摄入的食物80%以上是碳水化合物,只要不暴饮暴食,相信对我们的健康没有影响。有小朋友的家长要引起注意啊! 本实验通俗易懂,灵感来源于日常生活的点点滴滴。还有一个好办法,想要知道饮料的含糖量,可以看饮料包装上面的营养成分表,营养成分表中的碳水化合物含量就可以简单明了的告诉你答案哦. 该饮料的营养成分 果汁含量大于等于5%甘肃酒泉检验检疫局综合实验室食品检测工程师史海军工作照(供稿:甘肃酒泉检验检疫局) 所以果汁饮料之外的其它茶饮料样品的糖度测量可以参考此操作进行。欲了解更多产品资讯,或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司:www.atago-china.com 020-38393021,竭诚为您服务。 ATAGO(爱拓)中国市场部(宣)
  • 陈钢:生化类药品的质量现状与质量标准研究原则
    2011年4月19-21日,由中国药学会药物分析杂志主办,江苏省泰州市中国医药城、国药励展展览有限责任公司承办,江苏省食品药品检验所、泰州市食品药品监督管理局协办的“第二届全国药品质量分析论坛”在江苏省泰州市中国医药城召开,论坛主题为“药物分析与质量提高”,600多位来自全国药检系统、药品生产企业等单位的代表参会。会上,上海市食品药品检验所陈钢主任药师作了题为《生化类药品的质量现状与质量标准研究原则》的主题报告,从生化类药品的质量现状、生化类药品的质量标准研究原则两大方面进行了阐述。报告人:上海市食品药品检验所陈钢主任药师报告题目:《生化类药品的质量现状与质量标准研究原则》  生化类药品的质量现状  陈钢主任药师首要介绍了生化类药品的分类,即可分为氨基酸及其衍生物、核苷酸及其衍生物、多肽/蛋白类、酶与辅酶类、多糖类、脂类。  其中氨基酸和核苷酸类药品均为合成类药品,相对来说质量标准上存在的问题比较少,除了核苷酸类药品不良反应比较多以外。其它类别中,多肽蛋白类、多组分类药品问题较多。其中多糖类中的肝素,由于近两年连续对其质量进行监控,质量提高较快。  陈钢主任药师总结指出,2010年我国对9个品种的生化药品进行评价性抽验质量分析,通过分析总结发现如下一些潜在问题:  1、种属来源问题:标准中本身含糊不清 标准中有多种来源,针对某一制品的来源不清楚 没有合适的鉴别方法。  2、粗制品问题:生化药品中目前几乎很少有企业是从最原始材料(如尿、动物脏器等)进行提取生产,基本都是从粗制品起始进行生产。这些粗制品生产单位都不是制药企业,更不要说按GMP生产。  3、工艺问题:比较粗放的工艺(提取/纯化工艺、灭菌/除菌工艺)还在用于生产,造成产品质量无法进一步提高。  4、多组分类药品存在的问题:长期不生产、无产品 工艺简单,但差异也大 质量标准简单,所标示的成分未在质量标准中加以控制,安全性和有效性指标不完善 临床用途和不良反应有待进一步验证。  生化类药品的质量标准研究原则  随后,陈钢主任药师还总结了生化类药品的质量标准研究总则:  1、对药品背景的了解:包括理化性质、临床用途、不良反应、生产工艺等   2、药品质量的状况:对现有的国内外标准、药典标准进行收集、比对   3、分析手段的掌握:对先进分析技术的理解和掌握。目前可用的分析方法可控制技术包括:含量浓度测定、免疫学技术、色谱技术、电泳技术、分子生物学技术、蛋白质组学和质谱技术、生物检定技术等   4、多快好剩:检测样品多、检测速度快、检测质量好、检测成本省。  陈钢主任药师还选择以缩宫素注射液、注射用绒促性素多肽蛋白类生物药品为代表阐述了生化类药品质量标准的研究。
  • HICHROM公司宣布Grace Prevail Carbohydrate ES糖柱停产
    作为grace vydac, alltima, alltima hp, prevail,apollo, allsep, apex andgenesis系列液相色谱柱的收购商——hichrom公司近日宣布prevail carbohydrate es糖柱已经停产,该款液相柱属于聚合物基质氨基色谱柱,也称为亲水性作用hilic柱,兼容梯度洗脱条件下的elsd检测,在糖类分析上应用很广泛,在2015年药典提到是蜂蜜的推荐用柱! 针对这停产的情况,hichrom技术人员给广大客户推荐一款无论从色谱柱参数、色谱行为完全一致的替代品日本昭和电工生产的shodex asahipak nh2p-50 4e,其同样符合15药典或现行国标的检测要求,相比prevail carbohydrate es糖柱价格更优惠。 shodexnh2p-50 特别适用于糖类的亲水性相互作用色谱(hilic)分析聚合物基质填料,色谱柱化学稳定性好,相比硅胶基质寿命长,分离效果随时间变化小能用碱性溶液清洗再生适用于蒸发光散射检测器、电雾化检测器以及lc/ms 1. 目的 根据2015年中国药典中对蜂蜜的测试方法,使用shodex nh2p-50 4e对蜂蜜样品进行检测。 2. 实验装置 岛津lc-20ad、shodex检测器ri-201h、shodexnh2p-50 4e(5μm,4.6*250mm货号:f7630001) 3. 实验内容 (1) 实验内容 色谱柱:shodex nh2p-50 4e 流动相:ch3cn/h2o=75/25 流速: 1.0ml/min 进样量:10μl 实测压力: 7.0mpa (2) 谱图 标准品 5mg/ml,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖 4. 结论 shodex nh2p-50 4e分析蜂蜜样品效果好。 shodex nh2p-50对应carbohydrate es的规格替代清单: 更多信息详情,请致电hichrom、shodex授权代理商——广州绿百草生物科技有限公司! 关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 解决方案 | GPC在测量壳聚糖分子量及分布上的应用
    壳聚糖及其测定壳聚糖是目前研究最多的多糖类天然高分子材料,对于生物体来说,壳聚糖具有优良的生物相容性和降解性。将其植入人体后,可被人体组织中的酶缓慢吸收,是用来制作缝线和创伤覆盖材料的高分子材料。由于其优越的性能,使得壳聚糖在化工、 轻工、 医药、 食品及环境保护等领域中的开发应用研究十分活跃。 壳聚糖的学名为β-(1,4)聚-2-氨基-D-葡萄糖,是甲壳素最重要的衍生物,是除蛋白质以外含氮量MAX的有机氮源,也是自然界中仅有的碱性多糖,其相对分子量通常在10万-30万,但几乎不溶于水,其中分子量是影响壳聚糖溶解性的主要因素之一,分子量越低其溶解性就越好。 凝胶色谱法(GPC)是测定壳聚糖相对分子质量及其分布的常用方法,这将有助于推动壳聚糖作为生物医用材料的选择和设计。 应用案例——GPC测定壳聚糖本案例基于Waters1515凝胶色谱仪,搭配Ultrahydrogel色谱柱,对市售壳聚糖的相对分子量及分布进行计算。1、仪器 ▲Waters1515凝胶色谱仪,配示差检测器 2、标准品聚乙二醇标准品套组 3、实验条件01RI流通池温度40 °C02流动相50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液03流速0.45 mL/min04色谱柱Waters Ultrahydrogel 2000柱,7.8 ×300 mm05柱温40 °C 06样品稀释剂50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液07进样量50 μL08数据处理软件Empower QS +GPC计算模块色谱数据软件09样品处理1 mg/mL的壳聚糖4、结果与讨论壳聚糖样品的色谱图如下: 图1. 壳聚糖样品色谱图 利用Empower QS中GPC选项的功能,采用标样的保留时间绘制标准曲线,来计算壳聚糖样品的分子量分布,软件会自动计算出对应的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、多分散性等相关参数。 连续6针进样的重复性色谱图如下,通过计算Mw的RSD小于0.2%,表明此方法重复性良好。 Waters GPC优势行业先驱 Waters 从 1963 年起就致力于 GPC 技术的研究和开发,经过 50 多年的发展,使Waters 成长为 GPC 技术的引航者。专业 多项*技术加持,保证检测结果的准确性及重现性。易上手 简单、易操作,性能稳定,专为高聚物领域量身打造。参考文献[1] 凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性[2] 用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布_刘羿君[3] 壳聚糖作为医用高分子综述-王霞
  • 【行业应用】赛默飞发布在线衍生-气质联用法分析检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术,发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》,其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量,来确认污染物的来源,以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟,可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物,可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大,挥发性较差,需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》,采用加速溶剂萃取提取后,采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰,前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖,样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析,前处理简单快速、自动化程度高,结果重复性好。 更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • INNOTEG | 2种必掌握的样品前处理技术
    样品前处理技术在分析化学过程中其实一直有着重要的意义,但是在发展的过程中往往都被忽视。快速高效的样品前处理技术能够有效避免实验误差,节省分析时间。今天我们来分享2种必掌握的样品前处理技术,帮助大家尽可能规避因为样品前处理不当所导致的后续问题。固相萃取什么是固相萃取固相萃取简称SPE。是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩。固相萃取的原理 SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。固相萃取的萃取方式 方式一:填料保留目标化合物(一般四步) 方式二:填料保留杂质(一般三步) INNOTEG SPE PRODUCT英诺德SPE产品品类聚合物基质混合型离子HLB混合型强阳离子MCX混合型强阴离子MAX混合型弱阳离子WCX混合型弱阴离子WAX硅胶基质C18PSA Silica硅胶NH2吸附型FlorisilGCBAL(AL-A、AL-N、AL-B)混合型GCB/NH2专用柱聚酰胺TPTPSA/硅胶玻璃复合柱TPH苯并芘分子印迹柱DNPHQuEChERS什么是QuEChERSQuEChERS方法是美国农业部Anastassiades M等人于2003年开发的一种基于固相萃取和基质固相分散技术的预处理方法。该方法号称具有快速(Quick)、简单(Easy)、低廉(Cheap)、有效(Effective)、稳定(Rugged)和安全(Safe)的特点,于是以这几个特点英文字母的简写组合来命名。QuEChERS的原理乙腈浸提出目标化合物,NaCl和无水MgSO4使水相和有机相盐析分层,无水MgSO4除水的同时可产热使萃取温度适宜,PSA(乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂)利于除去提取液中的脂肪酸、糖类和某些极性亲脂性色素,C18去除脂肪和脂类等非极性干扰物,GCB去除色素、甾醇类和非极性干扰物等。QuEChERS步骤GB 23200.113配置GB 23200.121配置*,关于英诺德的前处理产品,我们提供个性化的定制服务。INNOTEG更多资讯,请关注INNOTEG英诺德公众号英诺德(广州)科学仪器有限公司 全国统一订购热线:020-32568732公司官网:http://www.innoteg.com.cn/地址:广州市黄埔区坑田大街 32 号 鱼珠智谷 E-PARK 创意园 A08,A09
  • 瑞士步琦Reveleleris Prep 纯化系统即将亮相2016全国多糖研讨会
    为促进我国糖化学与糖生物学研究工作者之间的学术交流,提高我国糖化学与糖生物学研究的整体水平,由中国化学学会主办,中国科学院上海药物研究所承办的2016年全国多糖研讨会将于2016年10月20-22日在上海举行。(会议地址:中兴和泰酒店,上海市浦东张江高科科苑路866)本次研讨会以多糖分离纯化、结构鉴定,中药多糖质量控制,寡糖合成,多糖活性与构效关系研究为主题,邀请在国内外糖化学及糖生物学研究领域有重要影响的科学家做大会特邀报告,同时也为活跃在本领域的中青年工作者提供学术交流的平台。瑞士步琦Reveleleris Prep 纯化系统即将亮相2016全国多糖研讨会瑞士步琦公司是中压制备色谱的市场领导者,2016.5月从美国Grace公司收购了Reveleris 快速纯化系统产品线和Alltech蒸发光散射检测器,极大的丰富了已有的色谱产品线,为用户提供了更多,更专业的应用解决方案。Reveleris Prep 是市场上最先进的分离纯化系统,内置紫外检测器和蒸发光散射检测器,无论是简单样品还是复杂样品,都能快速完成分离纯化工作。卓越的蒸发光散射检测器,可以在低温条件下检测几乎所有的物质,特别是无紫外吸收,末端吸收的化合物。Reveleris Prep 可一键实现低压或高压模式切换,特比适合复杂样品如多糖类,天然产物等的分离纯化。
  • 江南大学糖化学与生物技术实验室获批立项建设
    自“攀登计划”实施以来,江南大学越来越重视对科研基地和科技创新平台建设,新年伊始,教育部重点科研基地建设项目又添新成果,江南大学食品学院“糖化学与生物技术教育部重点实验室”被批准立项建设。  “糖化学与生物技术教育部重点实验室”主要围绕自然界中糖类的存在形式、糖类的结构与功能、糖类的生物转化、糖分离纯化、糖结构修饰与功能强化等基础科学问题开展研究,研究开发基于工业色谱、结晶等高效分离技术的糖分离纯化工艺和装备 为在食品、医药、化工、纺织等行业有重要应用的功能糖的研究开发提供理论和技术基础,建成系统的糖化学、糖生物学、糖生物制造、糖功能强化创新研究开发平台,为糖质科学和糖生物产业的发展提供强有力的支撑。  “糖化学与生物技术教育部重点实验室” 将是国内第一个系统从事糖化学、生物转化、结构修饰、分离纯化的科技创新与人才培养基地,其运行与发展将为支撑全国生物技术、食品、农产品加工、预防医学等学科的发展做出重要贡献 对于实现国家发展以健康食品为主导的农产品加工业和现代流通业的具有战略意义。
  • 检测超低浓度葡萄糖 仿生离子通道布满“摄像头”
    记者28日从杭州医学院获悉,该校许秋然研究员团队联合华中科技大学科研人员,研发出一种基于亚微米通道异质膜的固态纳米通道生物传感器,实现了对不同pH值和线性范围为1皮摩/升—0.1微摩/升的超低浓度葡萄糖的无酶检测。相关研究论文近期发表于国际期刊《化学工程杂志》。活体细胞进行新陈代谢,会与周围环境进行物质交换,细胞膜上由特殊蛋白质组成的离子通道,就是这种物质交换的重要途径。在免疫反应、病原体感染等人体生理、病理变化活动中,细胞膜对糖类的识别起到重要作用。通过离子通道对糖类的分析检测,可以深入了解细胞间糖的选择性跨膜吸收和转运,作为生命科学、临床医学等领域研究的关键参数。此前,糖类检测技术均是基于100纳米孔径以下的纳米通道有可识别的电化学信号,但纳米通道空间有限,电阻较高,目标分子响应信号弱。科研人员持续追求高灵敏度、低检测限的糖类检测技术。本次研究中,该团队设计了一种仿生离子通道,选择具有耐高温、良好吸附性和透水性等特性的阳极氧化铝多孔通道膜AAO,作为这一通道的基底;通过聚多巴胺—金纳米颗粒多层组装的方法,在AAO通道内壁上原位生成并固定了大量可调节大小和密度的金纳米颗粒;通过将大量的糖分子探针修饰在金纳米颗粒的表面,制得了具有ICR特性,并对糖类响应良好的亚微米通道孔径的异质膜。“通俗地讲,修饰探针分子,相当于在仿生离子通道墙壁上安装了摄像头。AAO孔径269纳米,具有更大的修饰空间和流体运输通道,可输出更强的目标分子响应信号。”许秋然解释道,具有ICR特性,相当于给摄像头输入识别程序,更易识别细胞中糖类的电化学信号特征。许秋然表示,这一方法具有通用性,可据此研发出检测仪器,糖类检测仅是抛砖引玉,提供一个具体的检测案例。异质膜作为基底具有普适性,可拓展检测范围,通过修饰分子探针,对氨基酸、蛋白质、DNA等物质进行检测,好比给摄像头输入不同的程序,让它识别不同的对象。
  • 澳门大学赵静博士“糖分析”论文获中国药学会一等奖
    澳门大学基于糖分析的中药质量评价获中国药学会一等奖  从中国药学会获悉,近日,澳门大学中华医药研究院暨中药质量研究国家重点实验室(澳门大学)的赵静助理教授正式收到中国药学会通知,其论文“基于糖分析的中药质量评价”荣获“2016年中国药学大会暨第十六届中国药师周”优秀论文一等奖。  “中国药学大会”作为全国药学领域最高及最大规模的年度学术盛会,于2016年12月在北京会议中心举行。本届会议主题为“服务创新驱动发展、推进健康中国建设”,出席会议的有国家食品药品监督管理总局、中国科协、两院院士、高等院校及相关领域专家学者等2000余人。中国药学会理事长桑国卫院士做开幕报告,药学会副理事长陈凯先院士、陈志南院士主持大会学术报告。从入选中国药学会下设的药剂学,生物医药,药物分析等9个专业委员会分会场637篇论文中,根据现场论文报告、交流答疑情况,通过专家评审、学会批准与公示,最终确定本次大会获奖优秀论文54 篇,其中一等奖5 篇,二等奖17 篇,三等奖32篇。  评奖专家认为:“糖分析是分析化学领域的国际难题,论文作者建立的系统糖分析方法,既有效解决了具有中药特点的中药质量评价,也给生物制品、药物载体等多个药学领域研究拓展了思路与方法,具有重要意义。”  现代研究表明,糖的功能不单是提供能量或保护,糖类化合物又与疾病的发生和发展密切相关。目前,糖类药物主要分为四大类,第一类是多糖药物及其衍生物类,如香菇多糖等 第二类是糖或含糖的小分子药物,如阿卡波糖等 第三类是糖蛋白药物,如红细胞生成素等 第四类是糖疫苗,如肿瘤疫苗等。糖类药物开发具有巨大前景,因此,在世界各地的糖类药物公司如雨后春笋般诞生,大的药物公司也纷纷加入这一竞争,但这些糖类药物的质量均一性及质量稳定性缺乏检测手段,一直严重困扰着糖类药物产品开发与生产,因此,赵静博士参与开发的一系列快速定性定量的糖分析测定方法显得极为重要,是打开糖类药物黄金市场的金钥匙。  实际上,赵静博士还曾于2016年11月在国际药物分析界规模最大、演讲水平最高、最具国际影响力的PBA 2016(27th International Symposium on Pharmaceutical and Biomedical Analysis, PBA 2016)大会上因枸杞多糖分析参选青年科学奖,并与李绍平教授共同指导的博士生邓勇以“药食用真菌糖类成分分析”的报告,从600多份海报中脱颖而出,获得优秀海报二等奖
  • 葡萄糖中钠、钾元素对人体的作用
    什么是钠、钾元素?钠是细胞外液中带正电的主要离子,参与水的代谢,保证体内水的平衡,调节体内水分与渗透压;维持体内酸和碱的平衡;钠对ATP的生产和利用,肌肉运动,心血管功能,能量代谢都有关系,此外糖代谢,氧的利用也需要钠的参与;同时钠可以维持血压正常,增强神经肌肉兴奋性。与钠相对,人体中的钾主要(95%以上)在细胞内部,是细胞液中主要的正离子。钾参与糖类、蛋白质的正常代谢。葡萄糖和氨基酸经过葡萄细胞膜进入细胞合成糖原和蛋白质是必须有适量的钾离子参与;维持细胞内正常渗透压,由于钾主要存在于细胞内,因此钾在细胞内渗透压的维持中起着主要作用;维持细胞内外正常的酸碱平衡,钾代谢紊乱时,可影响细胞内外酸碱平衡。钾和钠一起作用,维持体内水分的平衡和心律的正常(钾在细胞内起作用,钠在细胞外起作用);钾和钠平衡失调时会损害神经和肌肉的机能。 实验 本实验根据中国药典2020年版四部通则0406来进行,采用日立ZA3000原子吸收分光光度计进行测试。实验过程:1.复方乳酸钠葡萄糖注射液中钠元素测定配置0μg/ml,2μg/ml,2.5μg/ml,3μg/ml,3.5μg/ml,4μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 2.葡萄糖氯化钠钾注射液中钠元素测定配置0μg/ml,0.9μg/ml,1.35μg/ml,1.8μg/ml,2.25μg/ml,2.7μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 3.复方葡萄糖电解质MG3注射液中钾元素测定配置 0μg/ml,1.5μg/ml,2.25μg/ml,3μg/ml,3.75μg/ml,4.5μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钾元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。 喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钾基态原子对钾特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钾的浓度成正比。 测试结果:结论本次实验对注射液中提取的钠、钾元素进行测试。结果表明,日立ZA3000可以对特征波长589nm的钠元素和766.5nm的钾元素进行准确稳定的分析,测试结果不受注射液中其它共存物质的背景影响,方法稳定可靠。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
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