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  • 利用原子力显微镜对半导体制造中的缺陷进行检测与分类
    利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷,因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分,它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像,使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步,使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小,晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限,传统的自动光学检测(AOI)无法在该范围内达到足够的分辨率,这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面,使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此,ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性,是半导体行业缺陷复检的理想技术。 缺陷检查和复检 随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小,感兴趣的缺陷(DOI)的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷,因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战:合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。 传统上,半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测,利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法,如扫描表面检测系统(SSIS)或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而,由于分辨率较低,AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足,因此,在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步,高分辨率显微镜方法,如透射或扫描电子显微镜(TEM和SEM)或原子力显微镜(AFM),通过使用缺陷检测的缺陷坐标图,对晶圆表面的较小区域进行成像,以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域,从而缩短缺陷复检的测量时间。 众所周知,SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤,所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率,AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此,原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。 原子力显微镜 通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描,AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外,AFM还可以在动态测量模式下工作,即悬臂在样品表面上方振荡。在这里,振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展,原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此,AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。 使用原子力显微镜自动缺陷复检 基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初,用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置,然后在 AFM 中搜索这些位置。然而,这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面,使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具(例如Candela),可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化,测量过程中用户不必在场,吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径,使多次后续扫描依旧保持高分辨率,ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此,ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1:用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较,见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump,凹陷的缺陷称为Pit。 AOI和ADR-AFM的比较 图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小,而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像:除了横向尺寸外,ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度,从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类,这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时,发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷,AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里,AOI 给出的尺寸为 28 nm ,大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而,在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明,仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2:ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较,a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像,ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例,可见为缺陷周围的矩形区域。 ADR-SEM和ADR-AFM的比较 除了ADR-AFM,还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标,通过SEM测量进行自动缺陷复检,在此期间,高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率,但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能,首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像,然后进行ADR-AFM测量(图2)。AFM图像显示,ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化,在图2a中,AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性,图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷,该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外,ADR-AFM具有较高的垂直分辨率,其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率,这些缺陷无法通过ADR-SEM成像(图2b)。此外,图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例,突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下,无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。
  • 利用原子力显微镜对半导体制造中的缺陷进行检测与分类
    作者: Sang-Joon Cho, Park Systems Corp.副总裁兼研发中心总监、Ilka M. Hermes, Park Systems Europe 首席科学家利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检,通过纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷。因此,纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分,它被视为当今半导体行业中最理想的技术。结合原子力显微镜的三维无创成像,使用自动缺陷复查对缺陷进行精确检测和准确分类。 与时俱进的光刻工艺使得生产的半导体器件越来越微小化。器件尺寸一旦减小,晶圆衬底上的纳米级缺陷就限制了器件的性能使用。因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征技术。由于可见光的衍射极限,传统的自动光学检测(AOI)无法在该范围内达到足够的分辨率,进而损害定量成像和随后的缺陷分类。而原子力显微镜 (AFM) 自动缺陷复检 (ADR)技术则有效地解决了该问题。该技术利用 AFM 常用的纳米分辨率,能够在三维空间中可视化缺陷,大大减少了缺陷分类的不确定性。因此,ADR-AFM 成为了当今半导体行业缺陷复检最理想的技术。缺陷检查和复检由于摩尔定律,半导体器件变得越来越小,需要检查的缺陷(DOI)大小也在减小。DOI可能会降低半导体器件性能的缺陷,因此对工艺良率的管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战。合适的表征技术必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向分辨率和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。一般来说,半导体行业的缺陷分析包含两个步骤。第一步:缺陷检测。利用吞吐量虽高但低分辨率的快速成像方法,如扫描表面检测系统(SSIS)或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而,由于分辨率较低,AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足,接下来需要依赖高分辨率技术进行缺陷复检。第二步:缺陷复检。利用高分辨率显微镜方法,如透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)或原子力显微镜(AFM)。通过使用缺陷检测的缺陷坐标图,对晶圆表面的较小区域进行成像,以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少检查的扫描区域,从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知,SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤,而非接触测量模式的AFM则有效地避免了该影响。它不仅可以无创地扫描表面,还有高横向和垂直分辨率对缺陷进行成像。因此,原子力显微镜能提供可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描,AFM在传统成像方法中可达到最高的垂直分辨率。除接触模式外,AFM还可以启用动态测量模式,即悬臂在样品表面上方振荡。由此,振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。随着自动化原子力显微镜的更新发展,原子力显微镜的应用越来越广泛,从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此,AFM正发展成为用于缺陷分析的新一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检AFM 缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。基于此,用户最初会在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中,手动在光学显微镜上手动标记缺陷位置,然后在 AFM 中搜索这些位置。然而,这个额外的步骤不仅非常耗时还大大降低了吞吐量。另外,使用 AFM 的自动缺陷复检需要从 AOI 数据中导入缺陷坐标。而缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆及精减AOI 和 AFM 之间的载物台误差。位置精度比AOI 更高的光学分析工具(例如Candela),可以有效减少中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。自动化的测量过程无需用户在场,吞吐量还增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径和连续扫描依旧保持高分辨率,ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此,ADR-AFM 可有效防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。△图1:用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较,见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump,凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 在相同纳米级缺陷下所产生的不同缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小,而 ADR-AFM 则通过机械直接扫描缺陷表面进行成像。除了横宽,ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度,从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。可视化的缺陷三维形状确保了缺陷分类的可靠性和精确性,而这些是AOI无法实现的。当对比分别利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时,我们发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷,AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里,AOI 给出的尺寸为 28 nm ,大约是 ADR-AFM 确定的 91 nm 尺寸的三分之一。在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,我们观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。上述比较清楚地表明,仅用AOI不足以进行缺陷的成像和分类。△图2:ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较,a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像,ADR-SEM 无法解析该缺陷。c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例,可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM, ADR-SEM 也可以进行高分辨率的缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标,通过SEM测量进行自动缺陷复检。在此期间,高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率,但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能,首先需要通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像,然后通过ADR-AFM进行测量(图2)。AFM图像显示,ADR-SEM扫描的晶圆表面发生了变化,在图2a中,AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可视性,图2a表明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷,该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外,ADR-AFM具有较高的垂直分辨率,其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率,这些缺陷无法通过ADR-SEM成像(图2b)。此外,图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例,突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下,无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术不断创新,半导体器件尺寸不断减小,原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM自动化的测量简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础。在ADR-AFM中,缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入,随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此,ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸,ADR-AFM补充了传统的AOI性能,AFM的高垂直分辨率有助于进行可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤的表面表征,并有效防止AFM针尖磨损,从而确保在许多连续测量中能够依旧保持精准的高分辨率。
  • 利用原子力显微镜对半导体制造中的缺陷进行检测与分类
    利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷,因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分,它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像,使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步,使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小,晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限,传统的自动光学检测(AOI)无法在该范围内达到足够的分辨率,这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面,使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此,ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性,是半导体行业缺陷复检的理想技术。缺陷检查和复检随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小,感兴趣的缺陷(DOI)的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷,因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战:合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。传统上,半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测,利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法,如扫描表面检测系统(SSIS)或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而,由于分辨率较低,AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足,因此,在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步,高分辨率显微镜方法,如透射或扫描电子显微镜(TEM和SEM)或原子力显微镜(AFM),通过使用缺陷检测的缺陷坐标图,对晶圆表面的较小区域进行成像,以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域,从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知,SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤,所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率,AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此,原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描,AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外,AFM还可以在动态测量模式下工作,即悬臂在样品表面上方振荡。在这里,振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展,原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此,AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初,用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置,然后在 AFM 中搜索这些位置。然而,这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面,使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具(例如Candela),可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化,测量过程中用户不必在场,吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径,使多次后续扫描依旧保持高分辨率,ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此,ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1:用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较,见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump,凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小,而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像:除了横向尺寸外,ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度,从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类,这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时,发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷,AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里,AOI 给出的尺寸为 28 nm ,大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而,在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明,仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2:ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较,a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像,ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例,可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM,还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标,通过SEM测量进行自动缺陷复检,在此期间,高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率,但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能,首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像,然后进行ADR-AFM测量(图2)。AFM图像显示,ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化,在图2a中,AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性,图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷,该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外,ADR-AFM具有较高的垂直分辨率,其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率,这些缺陷无法通过ADR-SEM成像(图2b)。此外,图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例,突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下,无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术中半导体器件尺寸的不断减小,原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM测量的自动化简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础,在ADR-AFM中,缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入,随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此,ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸,ADR-AFM补充了传统的AOI,AFM的高垂直分辨率有助于可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤表面表征,并防止AFM针尖磨损,从而确保在许多连续测量中能够维持高分辨率。作者:Sang-Joon Cho, Vice President and director of R&D Center, Park Systems Corp.Ilka M. Hermes, Principal Scientist, Park Systems Europe.
  • 从宏观到微观:汽车要”瘦身”更要安全
    导读随着“2020年第七届中国汽车轻量化国际峰会”的日益临近及《国家第六阶段机动车污染物排放标准》的发布与实施,在环境保护和节能降耗法规要求日趋严格的当下,轻量化已成为中国汽车产业发展的重要方向和必然趋势。 其中对车身的轻量化更是提高汽车动力性、降低油耗、保护环境的关键。车身轻量化与使用材料密切相关,如镁合金、铝合金等金属结构材料、工程塑料及其复合材料在轻量化中起到重要作用。采用工程塑料及其复合材料可减轻汽车零部件约40%的质量,可降低成本40%,因此开发工程塑料和复合新材料是车身轻量化发展的趋势,其中PP(聚丙烯)和PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)应用最为广泛。 塑料及其复合材料的应用场景 为什么在汽车材料轻量化中大量应用PP、PMMA?今天,我们要对PP、PMMA做两个有趣的试验: 1. 宏观视界下的拉伸 PP、PMMA在常规的静态测试外,可能会受到动态变形的影响,例如,在涉及运输设备的碰撞和产品掉落时。因此,为了保证可靠性,还必须进行冲击试验。特别是,由于聚合物塑料具有粘弹性,(既有粘性又有弹性),其力学特性表现出对环境温度、时间和变形速率的依赖性。 采用岛津AGX-V电子万能试验机和HITS-TX高速拉伸试验机可以研究PMMA/PP与试验速度关系。 应力-行程曲线 试验结果 高速拉伸试验中PMMA和PP的拉伸强度均高于静态拉伸试验,证实了这两种塑料材料拉伸强度的试验速度依赖性。 2. 微观视界下的断口 当发生损坏、故障事故或劣化时,我们通常迫切需要调查原因和提出对策。塑料的失效形式多种多样,包括静态断裂、冲击断裂、疲劳断裂、蠕变断裂、环境引起的断裂等。根据分析不同类型的断裂原因,可以观察到具有不同特征的断裂面,这表明可以通过断口观察来确定损伤的原因,并研究解决损伤的方法。拉伸试验后,我们选择对PP试样的断口进行镀金,并用光学显微镜和EPMA进行观察。 电子探针EMPA8050G 在PP断裂表面镀金,并用光学显微镜和EPMA进行观察。静态拉伸试验和高速拉伸试验后的聚丙烯断裂表面分别如下图所示。(a)为光学显微镜图像,(b)-(d)为电子探针二次电子像。 对比PP静态拉伸微观图(a)与PP动态拉伸微观图(a)可见,与高速拉伸试验的断口面积相比,静态拉伸试验的断口面积明显较小,这应该是由于静态拉伸断裂时,塑性变形伴随着颈缩而导致的。 静态拉伸微观图 在PP静态拉伸微观图(b)中的断裂面中部,可见纤维断裂面以韧性方式伸长。对 PP静态拉伸微观图(b)的中心区域及其左侧区域进一步放大,结果见PP静态拉伸微观图(c)及(d)。由PP静态拉伸微观图(c)可见树脂纤维伸长的情况。PP静态拉伸微观图(d)显示断面上有许多孔,这是由树脂(如低分子量物质)或杂质等微观缺陷等形核长大而导致的。 高速拉伸微观图 在高速拉伸试验中,断裂处没有出现颈缩现象,整个断口呈扁平、粗糙的片状。对断面中心及边部进一步放大,结果见PP动态拉伸微观图(c)及PP动态拉伸微观图(d),可见,中部和边部的断口形貌无明显差异。据此可推断,随着试验速度的提高会导致无塑性变形的脆性断裂。 结 论 岛津具有丰富的产品线,在宏观方面:拥有各种静态试验机与动态试验机,可以提供力学测试,并进行定制化夹具设计;从微观方面:拥有电子探针EMPA等各种微观测试仪器,可以提供表面分析数据,为客户提供一整套服务与方案。岛津为汽车改性塑料的快速发展提供帮助,在汽车安全性的基础之上实现汽车轻量化,为营造和谐绿色的环境做出贡献,创造崭新的明天。
  • OPTON微观世界 | 连铸坯典型内部缺陷断口形貌特征简介
    1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度,连铸坯存在的缺陷在允许范围以内,叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等,连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的:(1)连铸坯的纯净度:指钢中夹杂物的含量,形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量:主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的,与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计,结晶式的内腔形状、水缝均匀情况,结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量:是指连铸坯是否具有正确的凝固结构,以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯,才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中,生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯,生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善,连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能,使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞,孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位,在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性,局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象,把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域,造成钢水补充不足,钢液完全凝固时引起体积收缩,在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外,拉坯速度过快,浇注温度高,钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相,故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔,只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征,见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时,有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高,中包钢水过热度较大,铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用,柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长,碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充,当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙;或钢液以枝状晶凝固时,枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩,与此同时,脱溶气体逸出而产生孔隙;或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时,会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征,常有夹杂物伴生,见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上,铸坯的上半弧枝晶发达至中心,下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度(热流)的增加,坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀,上弧冷却强,就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心;下弧冷却弱,柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在,见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞(夹杂被酸浸掉)。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源,非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状,分布在疏松、气孔、晶界等部位,见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹,有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上,氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度,裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点,一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加,在局部缺陷区域产生巨大的气体压力,当超过钢的强度极限时,导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征,见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征(H 5.4PPm)图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析,质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征,见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征
  • 中车戚墅堰所试验检测中心:汽车零部件缺陷表征技术
    2021年2月,日本汽车零部件巨头曝大规模造假,约有11.4万件产品存在伪造刹车装置及其零部件的检查数据,引发网友热议和消费者信任危机。为帮助汽车零部件生产、质控与研究人员及时发现零部件缺陷,避免不合格产品流向市场,本文在上篇介绍汽车零部件缺陷类型及危害的基础上,详细阐述汽车零部件的常用缺陷鉴别技术。一、金相检测技术金相分析技术是失效分析中最重要的方法,主要分为以下几个方面:低倍组织缺陷评定锻造流线检测分析样件显微组织是否符合标准/预期要求评定非金属夹杂物级别测定晶粒度脱碳层检测渗碳层检测判断裂纹类型(淬火裂纹?锻造裂纹?)确定裂纹扩展方式(穿晶?沿晶?).......案例1:金相检测实例——低温冲击功不合格原因分析以下钢板的3个试样中,一个试样低温冲击功不合格,而其他两个试样合格。检测人员通过观察其冲击试样金相组织,发现钢板在板厚发现存在严重的珠光体条带现象,这是造成低温冲击性能不达标和冲击性能值波动较大的主要原因。二、无损检测——(重点介绍X射线无损检测技术)无损检测采用传统的射线照相检测(RT)、射线数字成像检测(DR)及机算机断层扫描技术(CT)技术,在对被检测物体无损伤的条件下,以平面叠加投影或二维断层图像的形式,清晰、准确、直观地展示被检测物体的内部结构、组成、材质及缺损状况。射线检测技术在缺陷表征中的应用主要有以下5个方面:(1)缺陷的识别(2)缺陷尺寸测量(3)三维重建及缺陷提取(可以对材料内部缺陷三维重构,表征缺陷形状和分布)(4)不拆解情况下内部结构分析(5)不拆解情况下装配分析三、化学成分分析材料化学成分分析主要用于排查设计选材是否不当,存在以次充优或以假乱真。四、力学性能为什么要做力学性能测试?(1)根据失效分析的目的、要求及可能性,对硬度、室温拉伸、冲击、弯曲、压扁、疲劳及高温下的力学性能等进行测定(不破坏主要失效特征);(2)评定失效件的工艺与材质是否符合要求;(3)获得材料抵抗变形或断裂的临界值。力学性能不合格的常见原因:(1)热处理工艺不当;(2)取样位置或取样方式不当;(3)材料偏析严重。五、断口分析技术(断口分析三板斧)通过断口的形态分析,可以研究断裂的一些基本问题:如断裂起因、断裂性质、断裂方式、断裂机制、断裂韧性、断裂过程的应力状态以及裂纹扩展速率等。因此,断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。断口记录了从裂纹萌生、扩展直到断裂的全过程,是全信息的。断口可以说是断裂故障的“第一裂纹”,而其他裂纹可能是第二甚至第三生成的。第一与第二裂纹的模式、原因和机理有时是相同的,有时是不同的,也就是说裂纹有可能只记录了断裂后期的信息,因此断口分析在断裂事故分析中具有核心的地位和作用。断口有时是断裂失效(事故)唯一的“物证”,人证有时是不可靠的,只能作为辅助信息或证据。利用现代分析技术和方法,断口包含的信息是可以“破译"的,析断口可以获取失效的信息。如何进行断口分析?第一板斧:按图索骥提供典型断口宏观照片,学习断口形貌特征,可以独立判断断口类型。第二板斧:顺藤摸瓜寻找到断裂的源头是整个分析的重中之重,否则后期的分析将成为无本之本。第三板斧:一叶知秋从一片树叶的掉落,可以预知秋天的到来。断口的微观和宏观信息也同样存在一定联系,通过断口微观特征观察也可以进一步验证宏观检查的判断结果。综上,断口分析技术可以归纳为以下三点:按图索骥,预判断口类型;顺藤摸瓜,寻找断裂源头;一叶知秋,微观佐证宏观。作者简介:潘安霞:中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师,现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家,中车计量理化培训讲师,主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作,著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读:中车戚墅堰所试验检测中心:汽车零部件缺陷类型及危害
  • 西安交大科研人员在调控高熵合金的点缺陷扩散方面取得重要进展
    空位和间隙是晶体材料中的两种本征点缺陷。然而,这两种缺陷的动力学行为却有极大差异。在常规的纯金属中(如铜,镍),间隙的扩散速率往往比空位高出若干个数量级。这样巨大的动力学行为的差异对材料的宏观性能带来显著影响,例如材料的耐辐照损伤性能。在辐照环境下,金属内部同时产生大量间隙和空位,而间隙与空位的巨大的扩散速率差异往往导致点缺陷湮灭效率不高,大量的缓慢扩散的空位存留下来从而产生如层错四面体、位错环以至空洞等结构缺陷。因而,降低间隙与空位的扩散速率差异能够帮助改善材料的耐辐照性能,但是目前还缺少大幅度缩减这两者扩散率差的有效调控方法与手段。针对以上问题,西安交大材料学院的丁俊教授与马恩教授团队,利用第一性原理分子动力学模拟对等原子比NiCoCrFe(Pd)合金中点缺陷扩散行为进行研究,提出了一种可以大幅缩减两种点缺陷之间扩散速率差异的合金设计策略。研究表明,将更大的Pd原子加入到NiCoCrFe合金中,形成等原子比的NiCoCrFePd合金,两种点缺陷(空隙和空位)的扩散运动的数值上变得非常相似(图1)。统计NiCoCrFe和NiCoCrFePd合金在不同温度下的扩散速率,并且得到相应的扩散激活能(图2a中拟合直线的斜率),发现Pd的加入使间隙与空位扩散的激活能变得非常接近,这是在单相合金中第一次实现相似的间隙与空位扩散速率(如图2b, c所示)。对合金中空位迁移过程中的局部晶格畸变和键长变化进行分析表明,点缺陷迁移率(特别是它们的差异)变化的起源是大原子Pd阻塞了间隙扩散通道,而同时又通过减少初态和鞍态之间的键长变化降低了空位扩散的能量成本。图1. 1500K下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散位移及轨迹图2. 不同温度下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散系数及激活能的对比通过调控高熵合金中组成元素的尺寸差异,本工作首次在单相金属结构材料中实现了近乎相等的空位和间隙两种点缺陷扩散速率。这一长期以来难题的解决,是合金设计调控点缺陷扩散研究方面的重要突破。此结果为抑制空洞生成、材料肿胀提供了新的策略,为设计先进核用的耐辐照合金提供了新的思路。此外,本研究工作关注的合金组成元素的设计,未来可以与高熵合金中局域化学有序结构的调控相结合,来进一步提升材料的抗辐照性能(研究团队的近期论文Z. Zhang et al.,PNAS, 120 (2023) e2218673120详细地阐述了局域化学有序对高熵合金的辐照损伤和缺陷演化行为的影响及其机理)。这一系列工作对设计高性能核用结构合金材料具有重要的指导意义。日前,上述研究成果以“缩小多主元合金中空位和间隙之间的扩散速率差(Minimizing the diffusivity difference between vacancies and interstitials in multi-principal element alloys)”为题发表于《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, PNAS)。西安交大金属材料强度国家重点实验室为论文通讯单位。西安交大材料学院博士研究生张博召与助理教授张真为论文共同第一作者,材料学院丁俊教授和马恩教授为论文共同通讯作者。该工作得到了科技部重点研发计划、国家自然科学基金和国家级青年人才项目支持计划的共同资助,以及西安交大高算平台计算资源的支持。论文链接地址:https://www.pnas.org/do i /10.1073/pnas.2314248121
  • 首次!宏观世界的量子纠缠,被直接观测到了
    图片来源:阿尔托大学在量子力学面前,我们在生活中积累的常识往往不再适用。好在由于普朗克常数很小,我们平时并不会被种种奇怪的量子效应困扰,不过这并不意味着量子力学仅能描述微观层面几个原子、分子的行为。宏观物体的量子效应是存在的,只不过它们太微弱,很容易就淹没在种种噪声之中。今天,两组科学家分别在《科学》上发文指出,他们首次直接观测到了宏观物体的量子纠缠,甚至还能以此“规避”不确定性原理。量子力学掌控着从基本粒子到宏观物体的运动规律,但对于后者而言,这种掌控往往显得不太明显。在众多因素的干扰下,量子效应对经典物理造成的偏差变得几乎不可见。因此,确认、测量宏观物体的量子效应,就成为众多物理学家的目标。就在今天,发表于最新一期《科学》杂志的两项研究实现了突破:其中一项研究找到了宏观物体量子纠缠的直接证据,另一项则在一个类似的系统中“规避”了量子力学的基本定律之一——不确定性原理。当然,这里的宏观仅仅是相对于分子、原子的宏观,两项研究中实验对象的大小都在红细胞级别。但是,让这样尺度的“宏观”物体产生量子效应也绝非易事,它们与环境之间多种多样的相互作用随时都会破坏脆弱的量子态。为此,两个实验环境温度都被控制绝对零度附近。宏观量子纠缠在其中一项研究中,美国国家标准技术研究所(NIST)的什洛米科特勒(Shlomi Kotler)团队用微波脉冲让两张小的铝片膜进入量子纠缠状态。每张铝片膜长20微米,宽14微米,厚度为100纳米。其质量为70皮克,相当于大约1万亿个原子的质量。以量子的标准而言,它们已经达到了相当大的尺度。该实验中使用铝鼓膜的扫描电镜照片(伪色图) 图片来源:Science vol. 372 no. 6542 622-625两张铝片膜与一个电路相连,并被放置在低温腔中。当研究人员施加脉冲微波时,电路会与铝片膜相互作用,控制铝片膜的振动模式。在此条件下,铝片膜可以维持大约1毫秒的量子状态。这在量子力学的尺度下,已经是相当长的时间了。微波被处于量子状态的铝片膜反射后,会被信号器接收。通过对比反射前后的微波性质,研究人员可以分析出铝片膜的位置和动量信息。该实验系统示意图 图片来源:Science vol. 372 no. 6542 622-625研究团队仔细分析了反射的微波。在宏观世界中,反射回来的微波应该是随机的。但是当他们将结果绘制成图时,却发现微波具有特定的模式——两张铝片膜中,一个相对平静,而另一个则在轻微地抖动,表明两张铝片膜发生了量子纠缠。“单独分析两张铝片膜振动的位置和动量信息,你只能看出它们在振动而已,”这篇论文的作者之一,NIST的物理学家约翰托伊费尔(John Teufel)表示,“但是当你对比两者的信息时,你就会发现两张铝片膜看似无规律的振动之间,其实存在着高度的关联性。这一点只有量子纠缠才做得到。”研究团队的斯科特格兰西(Scott Glancy)解释称,他们发现两张铝片膜的位置和动量之间都存在关联,如果这种关联比经典物理学所能产生的关联要强,那么就表明铝片膜之间肯定存在量子纠缠。尽管返回的脉冲微波信号能够同时测量铝片膜的位置和动量信息,但是不确定性原理表明,其测量仍然存在一定的误差。为了尽可能地减少误差,研究团队进行了1万次重复实验,并利用统计学方法对铝片膜的位置等实验结果的一致性进行了计算。最终他们可以确定,这两个宏观物体的振动模式被量子纠缠关联了起来。“规避”不确定性原理在同期发布的另一篇论文中,来自芬兰阿尔托大学等研究机构的科学家在8毫开尔文的温度下,让两个铝鼓膜进入长时间、相对稳定的纠缠态。在这种纠缠态下,研究人员可以对同一个纠缠态进行多次测量,从而“规避”量子力学中的不确定性原理。在实验中,鼓膜振动的相位总是相反的。如果对鼓膜1施加一个力,则鼓膜2的运动方向一定和力的方向相反。论文作者米卡西兰普(Mika Sillanp)表示:“一个鼓膜对力的响应总是和另一个鼓膜相反的,有点类似于负质量。”该实验示意图 图片来源:Science vol. 372 no. 6542 625-629“在这种情况下,如果将两个鼓视为一个量子力学实体,那么鼓运动状态的不确定性就被消除了。”该研究的主要作者劳雷梅西尔德斯特普(Laure Mercier de Lépinay)解释说。不确定性原理是20世纪20年代末由海森堡提出的。根据这个量子力学的基本概念,由于波函数的数学性质,我们不可能同时准确得知一个物体的位置和动量。不过,这并不意味着我们不能准确得知物体的位置和动量,只是在同时测量两者时,不确定性原理的限制才会出现。而反作用规避(Back-action evasion)就是在不违反不确定性原理的情况下,绕过这一限制的一种方式。在这次的实验中,研究团队就利用了反作用规避。本质上,他们没有测量每个鼓的位置和动量,而是通过鼓膜运动对电路电压造成的影响,测量了铝鼓膜的动量之和。瑞士苏黎世联邦理工学院研究员楚一文(Yiwen Chu,音译,未参与这两项研究)表示:“实验中没有任何地方违反了不确定性原理。你只是选择了一组特定的,不会被(不确定性原理)禁止的参数。”宏伟的蓝图这两项实验都以确凿的证据证明了宏观物体也可以实现量子纠缠。在量子纠缠的状态下,物体的行为与经典物理的描述存在显著的区别。不论纠缠物体之间的空间距离有多远,它们也不能被独立描述。而这种和经典物理显著的区别,正是新型量子技术背后的关键理论支撑之一。楚一文表示:“我们并没有发现任何量子力学之外的新理论,”但是要实现这两项实验中的测量,仍然需要“令人印象深刻的技术进步”。这种技术进步带来的高度纠缠的量子系统,或许能够在未来的量子网络中充当长期网络节点。此外,研究中的高效测量方法也可能对量子通信或者量子网络节点间的纠缠交换等应用有所帮助,因为这些应用都需要对量子纠缠进行测量。而在量子力学之外,这种技术进步在需要亚原子精度测量时为科学家提供了新的选择。或许,未来的暗物质和引力波探测也将在这种技术的帮助下实现新的飞跃。
  • 西安交大发明无损调控微纳尺度含缺陷晶体力学性能的新方法
    p  早在2008年,单智伟教授与合作者们就在《自然材料》报道了微纳尺度单晶镍中的“力致退火”现象,即通过对微纳尺度的单晶体施加载荷并使其发生塑性变形, 晶体内部的缺陷密度将大大降低甚至为零,同时材料的强度得到明显提升。由于该发现迥异于人们基于已有知识的判断,即塑性变形通常使晶体内部位错密度升高,因而受到研究人员的广泛关注。随后该现象在多种面心立方晶体中得到了验证。但是,基于模拟计算和一些实验观测,人们普遍认为体心立方金属不会有力致退火现象,原因是体心立方金属的螺位错具有不共面的特性,通常表现出一系列不同于面心立方金属的变形行为。经过对已有工作的仔细梳理和分析,单智伟教授等认为在合适的尺寸范围内,体心立方金属中也应该存在类似的力致退火现象。通过巧妙的实验设计,研究团队以令人信服的证据证实了上述推测,从而推翻了此前人们对于该问题的认知(黄玲等,《自然通讯》,2011)。/pp  尽管力致退火现象的普适性得到了证实,但是其应用前景却得到了质疑,原因是力致退火的过程总是伴随着显著的塑性变形,从而使样品几何发生明显的改变。能否在不改变样品几何的条件下将其内部的缺陷去除呢?在日常生活中,我们知道如果要把一根半埋于土壤中的柱状物直接拔出来是比较困难的,但是如果我们先将其进行多次小幅晃动,则最终可能较轻松地将其拔出地面。受此启发,可以推断,如果对含缺陷的晶体施加一循环载荷,控制好力的幅值,使其足够大,能使缺陷动起来并在镜像力的帮助下逐渐从材料表面湮灭和逃逸,但同时又足够小,不在晶体内产生新的位错,就有可能在不改变样品几何的条件下,使得材料中的缺陷密度大幅降低,甚至到零,也就是实现“力致修复”。如果上述想法得到实现,其在纳米压印等领域就可能得到有效的应用。/pp  基于上述想法,借助于定量的原位a href="http://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "透射电镜/span/a纳米力学测试装置,选取亚微米单晶铝为研究对象,研究团队的王章洁博士对其进行了低应变幅的循环加载,发现在几乎不改变材料外观几何的情况下,微纳尺度单晶铝内的缺陷逐渐被驱逐出样品,导致缺陷密度大幅度下降,进而使得材料的强度得到了大幅度的提升。同时发现,可以通过控制应变幅和循环周次等来调控材料内的缺陷密度,进而调控材料的屈服强度。另外,课题组还发现可以通过检查力和位移曲线是否有滞后环以及环的大小来诊断被测材料中是否有可动缺陷以及其数量的多少。这些发现不仅对于理解小尺度材料内的缺陷在循环载荷下的演变规律具有显著的科学意义,并且对于调控对缺陷敏感的功能材料的性能有重要的启发意义和应用前景。/pp  值得注意的是,当块体材料经受循环加载时,通常会引起材料内部缺陷的增殖与聚集,并进而引起裂纹萌生,并在承载应力远小于宏观屈服应力的情况下发生断裂,也就是所谓的疲劳断裂,它也是很多工程构件失效的主要形式。对微纳尺度材料进行循环加载可导致“力致修复”与块体材料中循环加载所导致的疲劳破坏的效应完全相反。这一事实再次表明,作为连接连续介质力学和量子力学的桥梁,微纳尺度材料的结构与行为的内在机理和规律不能通过外推已有的宏观材料的机理和规律来得到,而是具有其独特性,必须通过创新实验方法和思路来加以揭示和解释。/pp  近日,西安交大微纳尺度材料行为研究中心(简称“微纳中心”, http://nano.xjtu.edu.cn)在美国科学院院刊 (PNAS, Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)在线发表(http://www.pnas.org/content/early/2015/10/14/1518200112)了他们的最新研究成果,即在不改变样品外观几何的条件下,可以通过小应变循环加载的方式来诊断和调控微纳尺度单晶材料中的缺陷,进而达到调控其力学性能的目的。 该论文的作者包括微纳中心的新讲师王章洁博士、李巨教授、马恩教授、孙军教授和单智伟教授, 约翰霍普金斯大学的博士生李庆杰,清华大学的崔一南博士、柳占立副教授和庄茁教授,美国麻省理工学院道明博士,美国卡耐基梅隆大学的Subra Suresh 教授。马恩教授和李巨教授同时分别为约翰霍普金斯大学和美国麻省理工学院的全职教授,并分别担任微纳中心的海外主任和学术委员会主任。该研究工作得到中国国家自然科学基金、973项目及111项目的资助。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/noimg/d5aa1b18-2d88-40a5-a6c7-669b88c9ce82.jpg" title="图1.png" width="600" height="408" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 408px "//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/noimg/71dd12f6-2be0-449f-b8db-404d6b6bbdd3.jpg" title="图2.png"//p
  • 合肥研究院高结晶石墨烯宏观体研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员王振洋团队在高结晶石墨烯宏观体的共价生长及其电学行为调制方面取得系列进展。石墨烯是具有优异力学、电学、热学和光学性能的二维碳材料。石墨烯的高效制备与宏观组装对其规模应用具有重要意义。目前,石墨烯宏观体的常规制备方法如液相自组装、3D打印和催化模板法等,仅能实现石墨烯片层间的非共价弱相互作用连接,导致石墨烯晶体结构的不连续,成为限制石墨烯宏观体电学性质的主要因素。 鉴于此,研究开发了激光辅助的layer-by-layer共价生长方法来制备高结晶石墨烯宏观体。分子动力学模拟从理论上揭示了它的共价生长机制。共价生长法使得材料具有连续的晶体结构,且与非共价组装相比,其跨层电导率实现了100倍的提升。该材料有助于解决石墨烯规模化应用面临的层状堆垛、晶体质量调控、离子输运通道、体积效应等问题,为石墨烯的储能电极应用奠定了基础。相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。 此外,为了解决石墨烯电极中低自由电子浓度导致的电导率不理想的问题,研究将富含自由电子的铜纳米粒子引入到材料体系,在Cu与石墨烯界面形成了稳定的Cu-C键,从而通过电子注入实现了复合材料超高的导电性能,电导率达到与纯金属接近的0.37×107 S m-1, 是纯石墨烯的3000倍。研究进一步利用X射线吸收精细结构(XAFS)光谱,结合密度函数理论(DFT)模拟揭示了界面结构对电导率的影响,这对石墨烯的电导率调制以满足不同应用具有重要意义。相关研究成果发表在《化学工程杂志》(Chemical Engineering Journal)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、安徽省科技重大专项和安徽省重点研发计划等的支持。 高结晶石墨烯宏观体的layer-by-layer共价生长及其表征。  (a)不同铜含量的石墨烯电导率;(b)不同铜含量的石墨烯载流子迁移率和载流子密度。
  • 前沿应用丨TESCAN Micro-CT 应用于风机叶片的结构缺陷研究
    TESCANUniTOM是一款配置灵活的多分辨率3DX射线CT显微镜,可以对大尺寸的风机叶片(长约40cm)整体3D成像,这是一种非破坏性的技术,可以在不破坏材料的前提下,快速方便地获取风机叶片材料的内部结构,从而进一步研究和分析结构缺陷对叶片材料结构完整性的影响。毫无疑问,风是一种潜能巨大的新能源,在数秒钟内就能发出一千万马力(750万千瓦)的功率。风很早就被人类利用,比如用风车来抽水、磨面等,而现在风能主要被用作风力发电,通过风力带动风机叶片旋转,再透过增速机将旋转的速度提升,来促使发电机发电。由于风力发电非常环保,无需使用任何燃料,也不会产生辐射或空气污染,因此得到广泛的应用。(图片来源于网络)但风机叶片作为风力发电机的核心部件之一,因积年累月的运转在自然环境中,长期受日照、风雪、雷电,沙尘,甚至大气污染等环境的侵蚀,叶片材料容易老化和损坏,这不但会导致昂贵的维修费用和停机成本,不良的叶片性能还会影响整个叶片的完整性,造成发电量的严重损失,甚至引发事故。风机叶片材料的损坏和老化(图片来源于网络)为了有效避免事故,减少风险,我们首先需要探究一个问题:风机材料的老化和损坏到底是如何影响叶片结构完整性的呢?我们知道风机叶片对材料的要求很高,不仅需要具有较轻的重量,还需要较高的强度、抗腐蚀、耐疲劳性能,因此复合材料在风机叶片的制造中被广泛应用,它占整个风机叶片的比重高达90%。但复合材料是由多种非均质材料组成的,在宏观和微观尺度上的结构都非常复杂,需要利用多尺度三维成像方法才来获得其完整的内部结构。那有没有一种方便快捷的多尺度成像方法能帮助我们快速获得叶片材料的完整内部结构呢?TESCANUniTOM是一款配置灵活的多分辨率3DX射线CT显微镜,可以对大尺寸的风机叶片(长约40cm)整体3D成像,这是一种非破坏性的技术,可以在不破坏材料的前提下,快速方便地获取风机叶片材料的内部结构,从而进一步研究和分析结构缺陷对叶片材料结构完整性的影响。(一)全局扫描,无损获取材料内部宏观结构首先,使用TESCANUniTOM对叶片材料样品进行了整体扫描成像,获得了复合材料的内部宏观结构。如下图中的横向切片所示,我们可以看到风机叶片是由多层玻璃纤维组成,在层之间的树脂中还存在许多孔隙,并且在复合材料的表面覆盖有涂层。对叶片材料整体成像,观测内部结构从风机叶片材料的概览图像和横截面中,可以观察到叶片材料中存在不同大小的孔隙,对这些孔隙进行进一步分析,发现检测到的大多数孔隙可能与存留在材料不同玻璃纤维层之间的气泡有关。孔隙度三维成像分析(蓝色代表较小的孔隙,红色代表最大的孔隙)孔隙度直方图统计分析(二)对概览图实时缩放分析,洞悉更多细节利用TESCANUniTOM系统,可以非常方便地在获得的概览图上选择感兴趣区域,进行实时缩放扫描,来对特征区域进行更加细节的观测。在对感兴趣区域的高分辨观察中,我们发现原本观测不到的存在于玻璃纤维层内和涂层内的孔变得清晰可见(不用对样品做任何处理,分辨度可增加5~10倍,达到12μm),并且借助于高分辨率的细节图像,也可以区分穿过涂层并在涂层下方的树脂内延伸的微小裂缝。局部扫描成像,洞悉更多结构细节然后,从较大叶片的垂直层中,选择一块具有代表性的区域,提取直径为5mm的样品。通过对样品的高分辨率扫描分析,可以得到材料内部不同层的详细信息,甚至可以区分出单根的玻璃纤维。此外,根据样品的横截面剖析,也可以观察到材料内部存在有不同类型的孔隙。对样品进行高分辨扫描,获取更多复杂信息材料内部不同层的特性分析分析表明,在这种叶片的复合材料中确实存在较大的孔隙,而这主要与材料内部玻璃纤维层中的起伏和这些层之间的空气泡有关。(三)涂层分析在叶片复合材料结构的顶部,通常会采用覆盖涂层的方式来增强材料的性能。但这种涂层非常的薄而且涂覆面积非常大,分析时既要求很高的分辨率,又需要分析很大的面积,采用传统的表征方法是不可行的。但TESCANUniTOM具有亚微米级的高分辨率(真实空间分辨率可以达到500nm),并能够分析大尺寸的样品(容纳样品直径可达40cm,高度可达50cm),非常适合叶片复合材料中覆盖涂层的分析。我们利用UniTOM系统对复合材料的内部结构进行局部扫描和放大分析,并借助软件将涂层与材料其他结构分离,对涂层的内部成像,可以发现在整个涂层中也存在大量的小气泡。对涂层结构成像分析,分类筛选出涂层中的小气泡可见,TESCANUniTOM是一款灵活的、模块化的多分辨率X射线CT显微镜,能够对完整的叶片材料样品整体成像来评估材料宏观尺度上的内部结构,还可以在获得的概览图像上选择感兴趣的区域,实时缩放进行更高分辨率的变焦扫描,最大化图像质量、分辨率和分析速度,是一种非常高效和实用的多尺度分析工具。风机叶片材料结构缺陷的多尺度高分辨研究
  • 质量零缺陷丨谈谈欧美克的“质量观”
    01什么是质量?大家肯定还记得十几年前臭名昭著的三聚氰胺“毒奶粉”事件。事故起因是很多食用三鹿集团生产的奶粉的婴儿被发现患有肾结石,随后在其奶粉中被发现化工原料三聚氰胺。三聚氰胺奶粉导致了近30万名婴儿确诊泌尿系统出现异常,给万千个家庭带来沉重的痛苦。三鹿集团因此破产重组,董事长也获刑入狱。更恶劣的影响是中国奶制品行业信誉的崩溃,导致大量海外抢购奶粉的风潮。国人对于国产奶粉的信任危机至今仍存。所以说,质量是企业的生命线。一个企业能走多远,取决于它的产品质量能做多好。那,什么是质量?我们经常有这样的错觉,贵的东西往往就意味着质量好。但这是恰恰是对质量的误解。不同人眼里对于“质量”有不同的理解和定义,克劳士比、戴明、朱兰这几位质量大师对于质量的定义都有差异,但他们的理解也有共同之处,就是“质量必须是符合要求的,满足客户需求的”。02什么是“零缺陷”?“符合要求,满足客户需求”,那些在制作合同标书时允许返工期;在物料来料检验时允许有一定比例的接收不良等这些“差不多就好”的工作方式和态度显然是与“质量”背道而驰的。企业要在满足客户需求的质量之路上与竞争对手形成差距,取得越来越多客户的认同,就必须要将“第一次就把正确的事情做正确”作为我们的工作准则,将“质量零缺陷”作为我们的工作标准。采取零缺陷作为我们的工作标准就意味着,我们绝不向任何“不符合”妥协。如果有“不符合”存在,我们就采取行动消除“不符合”要求,并采取预防措施,确保不再重蹈覆辙。 也许你会问:“零缺陷是否不允许员工犯任何错误,如果有错误,那将怎么解决?如果企业要求员工绝不能犯任何错误,是否扼杀了员工的工作效率和工作创新精神”?“零缺陷”不是不允许犯错误而是不允许犯同样错误。“零缺陷”管理可以简化为“三个不”:不要怕错误、不要放过错误、绝不重复犯错误。零缺陷的思维是一种质量预防的思维。重点是要做好源头检查和确认,也就是“先做正确的事情” 。事前分析能减少事后修改的成本。它是以满足客户需求为导向,贯彻在我们整个企业工作活动的全过程。所以,零缺陷是跟企业里面每一个岗位都息息相关。03欧美克的质量观那如何在日常工作岗位中践行零缺陷呢?欧美克旨在建立一个简单的输入输出模型。把工作对接的上一环当作供应商,工作对接的下一环当作客户。每一个岗位都不接受“供应商”的不良,同时自身岗位也不要制造不良,更不要把不良传递给我们的“客户”。具体来说,例如:在公司内部,研发的输出是满足客户需求的设计,上一环的输入是市场部\销售部。研发能否输出满足客户需求的设计,关键的部分就在于输入的客户需求是否准确、全面。所以市场\销售的同事在收集客户需求及传达内化到公司内部时,能否提供准确、全面的客户需求信息,避免信息的“缺陷”,就是践行“零缺陷”的好例子。同样,研发在设计时候,就要第一次把设计做好,避免出现有“缺陷”的图纸交付给采购和生产。而售后服务在上门调试维护的时候,第一次就将调试维护做好,避免二次或多次上门。仓库在发货时候,第一次就把要发的货物清点清楚,避免出现漏发错发给客户。在这个过程中,就能够环环相扣形成闭环的质量零缺陷!从“质量就是生命”的理念到“质量零缺陷”的践行,珠海欧美克仪器有限公司作为科学仪器提供商马尔文帕纳科公司的一员,一直坚持“以客户为中心”理念,贯彻“赢之有道”核心价值观。从市场调研,产品设计,材料采购到生产,销售,运输,安装和维护等各个环节把好质量关,由单纯的符合标准转变为了解客户满足客户需求,不断改进过程质量,从而不断改进产品质量,使得欧美克能够面向市场长期提供客户需要的产品和服务。打造“质量”文化,需要从观念到行为,把“第一次就把事情做正确”的意识嵌入每一个环节,去积极预防问题,把问题扼杀在摇篮里,在每一个欧美克人心中建立一个“质量”的标尺,将问题的预警和解决机制渗入欧美克仪器的每一个岗位,共同实现更全面和完善的产品质量把控。在追求“质量”的路上,欧美克正积极鼓励我们的内部员工和外部客户在任何时候任何环节发现问题都能向我们指出。我们将一直虚心接受客户的指导和建议,坚持关注客户对产品的需求和期望,并且不断地去改进和提升,始终做您值得信赖的粒度检测与控制技术专家!
  • 2011 Struers推出DuraVision通用宏观硬度计
    DuraVision是新一代创新型的通用、宏观硬度试验机产品线,用于测试布氏、维氏、洛氏和/或努氏硬度测试。DuraVision产品线涵盖了常规硬度测试的整个载荷范围,即1-3000 kgf,并提供空前的易用性。主要特点:传感器加载技术,实现精确可重复的加载测试载荷1-250 kgf和20-3000 kgf,因此可对所有材料和应用执行硬度测试全自动测试周期,包括自动对焦和自动硬度评估简易且灵活的夹持大型、可延伸的测砧**带电动测头的V概念设计,提供高效稳定的测试条件**自动开始和脱夹功能,缩短了周转时间**LED照明系统,实现均匀照明强度自动照明调节,轻松执行硬度测试集成光学变焦带暗场照明的环形灯,实现对软质金属的最佳布氏硬度测试*6位自动转塔台,可快速简便地在多个测试方法间进行转换*触摸屏操作,简便易用带统计和报告功能的易用软件集成PC,可实现联网数据输出和跟踪远程登录功能,可集成在联机系统中欲了解更多信息或预约现场演示,请联系您本地的Struers销售代表,或拨打司特尔公司电话021-52288811,邮件struers.cn@struers.dk,也可访问公司网站www.struers.com 或DuraVision网站www.dura-vision.com。
  • OPTON的微观世界|第8期 从宏观到微观:向自然界学习压力物质运输的最优化法则——默里定律
    序 言自然界中的所有动物和植物都具有类似的网格状等级结构,比如叶子的叶脉、植物的根茎系统、人体的血管系统等等,这些结构的存在不仅仅是为了保证自身结构的稳定,同时还确保了生命体在进行新陈代谢与物质能量传递过程中所受的阻力最小、运输的效率最高。一、默里定律在自然界的应用我们都知道根据流量与流速的关系,当液体从一个比较粗的管道流进一个比较细的管道时,液体的流速会增加,同时细管的所受的液体压力相对于粗管所承受的压力来说也更大。但是通过对我们生物界的血液系统进行观察可以发现生物体内不管是粗的血管还是细的血管,所受的压力都不会太大。科学家默里通过观察发现在人体中很多小血管从一个大血管分叉出去,所有小血管的横截面积的总和大于大血管的横截面,通过精确计算可以知道在一个最佳血液循环网络中,大血管半径的立方,大约等于小血管半径的立方的总和。图1. 人体血管与叶片脉络的电镜显微图如上图所示,在自然界中不管是动物还是植物,涉及到物质运输时,其运输管道都会遵循默里定律(血管、气管、根系、叶脉等),以使物质传输效率达到最优化,同时也使构造力学结构最优化。二、通过向自然界学习默里定律的应用示例2.1 锂离子电池图2. 根据默里定律设计的多等级孔道电极材料示意图 依据默里定律发现的自然界中动植物物质运输的最优化法则,科学家们设计了上图2所示的多等级孔隙电极材料,电极材料中的大孔、小孔、微孔的孔隙比率遵循了默里定律的最优比。有这种结构的电极材料由于锂离子在其内脱锂嵌锂的效率非常高,其充放电的倍率性能及比容量都比常规的氧化锌电极材料高出很多,下图是其充放电的性能示意图:充放电倍率性能、循环稳定性能、比容量性能示意图2.2 天然气、水、石油运输图3. 管道运输示意图西气东输、南水北调这些石油、天然气、水的大量运输过程中管道的粗细与运输速度和所承受的压力要经过严格的计算才能保证安全高效的运输工作,这里也体现了默里定律的重要性。后 记“实践是检验真理的唯一标准”,先人们通过模仿大自然的运行规律,总结出来了很多可以被我们后人来学习和使用的规则与定律,通过对这些规则与定律的应用,我们的生活水平与科技水平得到了飞速的提高。但是碍于之前我们的观察能力,仅仅能对肉眼或者光学显微镜能够看到的世界来进行学习与模仿。而现如今电子显微镜的存在极大的提高了我们观察身边的微观世界,更有效的学习自然法则,研究微观形貌结构与宏观材料性能的关系,制造出更先进更优异的材料及工具来改善我们现今的生活。
  • 网络学术讲座| 皮肤免疫研究之美:从微观到宏观
    皮肤在构建屏障防御病原入侵及环境威胁中扮演重要角色,归功于皮肤内由免疫细胞及非免疫细胞构建的复杂网络结构维持了皮肤免疫及稳态。皮肤面对外部抗原刺激时,多种免疫细胞共同发挥协调达到维持皮肤稳态的目的。树突细胞(包括表皮Langerhans细胞)获取抗原并迁移至淋巴结完成向幼稚T细胞呈递抗原的作用,这是去除获得性皮肤免疫响应的关键步骤,如接触性皮炎的发生。中性粒细胞 在皮肤损伤及炎症发生后,通过位于毛细血管的巨噬细胞的招募作用,可快速迁移至组织损伤部位发挥对抗并清除细菌的功能。应用创新的3D显微成像技术对完整皮肤样本进行整体成像,研究者得以对皮肤内免疫细胞的分布、结构组成及血管分布获得宏观的图像数据并加以分析。 此次新加坡科学专业期刊&rdquo The Scientist&rdquo 联合美天旎共同推出网络研讨会,主题内容包括:✦ 皮肤内白细胞及其迁移的作用和意义✦ 多光子成像及大规模光片显微成像在皮肤免疫研究中的应用✦ 将完整皮肤的成像技术开拓至临床应用收看在线网络研讨会✦ 时间:2021年2月9日16:00-17:30✦ 扫描二维码观看直播: 演讲嘉宾简介Lai Guan Ng, PhDAdjunct Associate Professor, National University of SingaporeAdjunct Associate Professor, Nanyang Technological University Lai Guan Ng自2009年加入新加坡免疫网络研究所 (Singapore Immunology Network, SIgN)担任主要研究员,专注从事组织器官内驻留免疫细胞功能的研究。带领研究小组开发了用于研究白细胞发育分化和白细胞迁移、稳态维持相关细胞及分子学机制的活体成像技术,该技术已成功应用于皮肤、骨髓、肺、脑和肌肉等多种组织和器官内的免疫细胞功能研究。 除了此次研讨会介绍皮肤免疫学的研究进展及临床转化前景,Lai Guan Ng教授研究小组在新型光学成像技术的应用具有地位,如下是小鼠肺部的完整三维成像,&ldquo 凭借UltraMicroscope II 提供的快速成像及16-bit深度影像数据,完整肺部的细微结构清晰重构。过去5年里,这台光片显微镜也为我们基于肝、肺、胚胎和人类皮肤等的研究提供了大量卓越的图像。&rdquo &mdash &mdash Yingrou TanNational Skin Centre/ Singapore Immunology Network Research Postdoctoral Researcher美天旎中国免费热线:400-860-5168转4396 产品咨询与技术支持邮箱:technicalsupportCN@miltenyi.com
  • 10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测
    作者朱金龙*、刘佳敏、徐田来、袁帅、张泽旭、江浩、谷洪刚、周仁杰、刘世元*单位华中科技大学哈尔滨工业大学香港中文大学原文链接:10 nm 及以下技术节点晶圆缺陷光学检测 - IOPscience文章导读伴随智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展,先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度,图形化晶圆上制造缺陷(包括随机缺陷与系统缺陷)的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术,但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继,因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。近年来,越来越多的研究工作尝试将传统光学缺陷检测技术与纳米光子学、光学涡旋、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术相结合,以实现更高的缺陷检测灵敏度,这已为该领域提供了新的可能性。近期,华中科技大学机械科学与工程学院、数字制造装备与技术国家重点实验室的刘世元教授、朱金龙研究员、刘佳敏博士后、江浩教授、谷洪刚讲师,哈尔滨工业大学张泽旭教授、徐田来副教授、袁帅副教授,和香港中文大学周仁杰助理教授在SCIE期刊《极端制造》(International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)上共同发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述,对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾,并重点评述了三个关键方面:(1)缺陷可检测性评估,(2)多样化的光学检测系统,以及(3)后处理算法。图1展示了该综述研究所总结的代表性晶圆缺陷检测新方法,包括明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。通过对上述研究工作进行透彻评述,从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势,并为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。光学缺陷检测方法;显微成像;纳米光子学;集成电路;深度学习亮点:● 透彻梳理了有望实现10nm及以下节点晶圆缺陷检测的各类光学新方法。● 建立了晶圆缺陷可检测性的评价方法,总结了缺陷可检测性的影响因素。● 简要评述了传统后处理算法、基于深度学习的后处理算法及其对缺陷检测性能的积极影响。▲图1能够应对图形化晶圆缺陷检测挑战的各类光学检测系统示意图。(a)明/暗场成像;(b)暗场成像与椭偏协同检测;(c)离焦扫描成像;(d)外延衍射相位显微成像;(e)包含逻辑芯片与存储芯片的图形化晶圆;(f)X射线叠层衍射成像;(g)太赫兹成像;(h)轨道角动量光学显微成像。研究背景伴随智能手机、平板电脑、数字电视、无线通信基础设施、网络硬件、计算机、电子医疗设备、物联网、智慧城市等行业的蓬勃发展,不断刺激全球对半导体芯片的需求。这些迫切需求,以及对降低每片晶圆成本与能耗的不懈追求,构成了持续微缩集成电路关键尺寸和增加集成电路复杂性的驱动力。目前,IC制造工艺技术已突破5nm,正朝向3nm节点发展,这将对工艺监控尤其是晶圆缺陷检测造成更严峻的考验:上述晶圆图案特征尺寸的微缩,将极大地限制当前晶圆缺陷检测方案在平衡灵敏度、适应性、效率、捕获率等方面的能力。随着双重图案化、三重图案化以及四重图案化紫外光刻技术的广泛使用,检测步骤的数量随着图案化步骤的增加而显著增加,这可能会降低产率并增加器件故障的风险,因为缺陷漏检事故的影响会被传递至最终的芯片制造流程中。更糟糕的是,当前业界采用极其复杂的鳍式场效应晶体管 (FinFET) 和环栅 (GAA) 纳米线 (NW) 器件来降低漏电流和提高器件的稳定性,这将使得三维 (3D) 架构中的关键缺陷通常是亚表面(尤其是空隙)缺陷、深埋缺陷或高纵横比结构中的残留物。总体上而言,伴随工业界开始大规模的10 纳米及以下节点工艺芯片规模化制造,制造缺陷对芯片产量和成本的影响变得越来越显著,晶圆缺陷检测所带来的挑战无疑会制约半导体制造产业的发展。鉴于此,IC芯片制造厂商对晶圆缺陷检测技术与设备的重视程度日渐加深。在本文中,朱金龙研究员等人对图形化晶圆缺陷光学检测方法的最新进展进行了详细介绍。最新进展晶圆缺陷光学检测方法面的最新进展包含三个方面:缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法。缺陷可检测性评估包含两个方面:材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响。图2展示了集成电路器件与芯片中所广泛采纳的典型体材料的复折射率N、法向反射率R和趋肤深度δ。针对被尺寸远小于光波长的背景图案所包围的晶圆缺陷,缺陷与背景图案在图像对比度差异主要是由材料光学特性的差异所主导的,也就是复折射率与法向反射率。具体而言,图2(c)所示的缺陷材料与图案材料的法向反射率曲线差异是优化缺陷检测光束光谱的基础之一。因此,寻找图像对比度和灵敏度足够高的最佳光束光谱范围比纯粹提高光学分辨率更重要一些,并且此规律在先进工艺节点下的晶圆缺陷检测应用中更具指导意义。▲图2集成电路中典型体材料的光学特性。(a)折射率n;(b)消光系数k;(c)法向反射率R;(d)趋肤深度δ。晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响也尤为重要。在图形化晶圆缺陷检测中,缺陷散射信号信噪比和图像对比度主要是受缺陷尺寸与缺陷类型影响的。图3展示了存储器件中常规周期线/空间纳米结构中的典型缺陷,依次为断线、边缘水平桥接和通孔、凹陷、之字形桥接、中心水平桥接、颗粒、突起、竖直桥接等缺陷。目前,拓扑形貌对缺陷可检测性的影响已被广泛研究,这通常与缺陷检测条件配置优化高度相关。例如,水平桥接与竖直桥接均对照明光束的偏振态相当敏感;在相同的缺陷检测条件配置下,桥接、断线、颗粒物等不同类型的缺陷会展现出不同的缺陷可检测性;同时,缺陷与背景图案的尺寸亦直接影响缺陷的可检测性,尺寸越小的缺陷越难以被检测。▲图3图形化晶圆上周期线/空间纳米结构中的典型缺陷(a)断线;(b)边缘水平桥接和通孔;(c)凹陷;(d)之字形桥接缺陷;(e)中心水平桥接;(f)颗粒物;(g)突起;(h)竖直桥接。丰富多彩的新兴光学检测方法。光是人眼或人造探测器所能感知的电磁波谱范围内的电磁辐射。任意光电场可采用四个基本物理量进行完整描述,即频率、振幅、相位和偏振态。晶圆缺陷光学检测通常是在线性光学系统中实施的,从而仅有频率不会伴随光与物质相互作用发生改变,振幅、相位、偏振态均会发生改变。那么,晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类,具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。图4展示了基于相位重构的光学缺陷检测系统,具体包括外延相位衍射显微成像系统、光学伪电动力学显微成像系统。在这两种显微镜成像系统中,缺陷引起的扰动波前信号展现了良好的信噪比,并且能够被精准地捕获。后处理算法。从最简单的图像差分算子到复杂的图像合成算法,后处理算法因其能显著改善缺陷散射信号的信噪比和缺陷-背景图案图像对比度而在光学缺陷检测系统中发挥关键作用。伴随着深度学习算法成为普遍使用的常规策略,后处理算法在缺陷检测图像分析场景中的价值更加明显。典型后处理算法如Die-to-Die检测方法是通过将无缺陷芯片的图像与有缺陷芯片的图像进行比较以识别逻辑芯片中的缺陷,其也被称为随机检测。Cell-to-Cell检测方法是通过比较将同一芯片中无缺陷单元的图像与有缺陷单元的图像进行比较以识别存储芯片中的缺陷,其也被称为阵列检测。至于Die-to-Database检测方法,其本质是通过将芯片的图像与基于芯片设计布局的模型图像进行比较以识别芯片的系统缺陷。而根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷,关键在于确保后处理图像(例如差分图像)中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单:首先,捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像(模拟图像或实验图像均可);其次,训练特定的神经网络模型,从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能;最后,用小样本集测试训练后的神经网络模型,并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。然而,深度学习算法在实际IC生产线中没有被广泛地接收,尤其是在光学缺陷检测方面。其原因不仅包括“黑箱性质”和缺乏可解释性,还包括未经实证的根据纯光学图像来定位和分类深亚波长缺陷的能力。而要在IC制造产线上光学缺陷检测场景中推广深度学习技术的应用,还需开展更多研究工作,尤其是深度学习在光学缺陷检测场景中的灰色区域研究、深度学习与光学物理之间边界的探索等。▲图4代表性新兴晶圆缺陷光学检测系统。(a)外延相位衍射显微成像系统;(b)光学伪电动力学显微成像系统。(a)经许可转载。版权所有(2013)美国化学会。(b)经许可转载。版权所有(2019)美国化学会。未来展望伴随集成电路(IC)制造工艺继续向10nm及以下节点延拓,针对IC制造过程中的关键工序开展晶圆缺陷检测,从而实现IC制造的工艺质量监控与良率管理,这已成为半导体领域普遍达成的共识。尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题,但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合,其再次焕发活力。其前景主要包含以下方面:为了提高缺陷检测灵敏度,需要从检测系统硬件与软件方面协同创新;为了拓展缺陷检测适应性,需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理;为了改善缺陷检测效率,需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外,上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。
  • 御微半导体:首台掩模基板缺陷检测产品交付国内先进掩模厂
    5月12日,御微首台掩模基板缺陷检测产品Halo-100在御微合肥成功发运,并顺利交付国内先进掩模厂。御微半导体官方消息显示,其Halo-100设备是御微“掩模全生命周期质量控制”产品线的第二款产品,以高精度光学系统、高稳定性运动台系统以及高洁净度环控与传输系统为基础,结合御微半导体专有的算法和软件系统,实现了针对掩模基板(blank)缺陷检测的需求,并将掩模检测的应用领域拓展至掩模厂来料检和掩模基板厂全制程控制检。据介绍,在掩模基板厂中,Halo-100设备可以运用在玻璃基板来料检、多层镀膜过程检和成品出货检等环节,助力客户在每个制程节点监测洁净度情况。
  • 晶圆表面缺陷检测方法综述【上】
    摘要晶圆表面缺陷检测在半导体制造中对控制产品质量起着重要作用,已成为计算机视觉领域的研究热点。然而,现有综述文献中对晶圆缺陷检测方法的归纳和总结不够透彻,缺乏对各种技术优缺点的客观分析和评价,不利于该研究领域的发展。本文系统分析了近年来国内外学者在晶圆表面缺陷检测领域的研究进展。首先,介绍了晶圆表面缺陷模式的分类及其成因。根据特征提取方法的不同,目前主流的方法分为三类:基于图像信号处理的方法、基于机器学习的方法和基于深度学习的方法。此外,还简要介绍了代表性算法的核心思想。然后,对每种方法的创新性进行了比较分析,并讨论了它们的局限性。最后,总结了当前晶圆表面缺陷检测任务中存在的问题和挑战,以及该领域未来的研究趋势以及新的研究思路。1.引言硅晶圆用于制造半导体芯片。所需的图案是通过光刻等工艺在晶圆上形成的,是半导体芯片制造过程中非常重要的载体。在制造过程中,由于环境和工艺参数等因素的影响,晶圆表面会产生缺陷,从而影响晶圆生产的良率。晶圆表面缺陷的准确检测,可以加速制造过程中异常故障的识别以及制造工艺的调整,提高生产效率,降低废品率。晶圆表面缺陷的早期检测往往由经验丰富的检测人员手动进行,存在效率低、精度差、成本高、主观性强等问题,不足以满足现代工业化产品的要求。目前,基于机器视觉的缺陷检测方法[1]在晶圆检测领域已经取代了人工检测。传统的基于机器视觉的缺陷检测方法往往采用手动特征提取,效率低下。基于计算机视觉的检测方法[2]的出现,特别是卷积神经网络等神经网络的出现,解决了数据预处理、特征表示和提取以及模型学习策略的局限性。神经网络以其高效率、高精度、低成本、客观性强等特点,迅速发展,在半导体晶圆表面缺陷检测领域得到广泛应用。近年来,随着智能终端和无线通信设施等电子集成电路的发展,以及摩尔定律的推广,在全球对芯片的需求增加的同时,光刻工艺的精度也有所提高。随着技术的进步,工艺精度已达到10纳米以下[5]。因此,对每个工艺步骤的良率提出了更高的要求,对晶圆制造中的缺陷检测技术提出了更大的挑战。本文主要总结了晶圆表面缺陷检测算法的相关研究,包括传统的图像处理、机器学习和深度学习。根据算法的特点,对相关文献进行了总结和整理,对晶圆缺陷检测领域面临的问题和挑战进行了展望和未来发展。本文旨在帮助快速了解晶圆表面缺陷检测领域的相关方法和技能。2. 晶圆表面缺陷模式在实际生产中,晶圆上的缺陷种类繁多,形状不均匀,增加了晶圆缺陷检测的难度。在晶圆缺陷的类型中,无图案晶圆缺陷和图案化晶圆缺陷是晶圆缺陷的两种主要形式。这两类缺陷是芯片故障的主要原因。无图案晶圆缺陷多发生在晶圆生产的预光刻阶段,即由机器故障引起的晶圆缺陷。划痕缺陷如图1a所示,颗粒污染缺陷如图1b所示。图案化晶圆缺陷多见于晶圆生产的中间工序。曝光时间、显影时间和烘烤后时间不当会导致光刻线条出现缺陷。螺旋激励线圈和叉形电极的微纳制造过程中晶圆表面产生的缺陷如图2所示。开路缺陷如图2 a所示,短路缺陷如图2 b所示,线路污染缺陷如图2 c所示,咬合缺陷如图2d所示。图1.(a)无图案晶圆的划痕缺陷;(b)无图案晶圆中的颗粒污染。图2.(a)开路缺陷,(b)短路缺陷,(c)线路污染,以及(d)图案化晶圆缺陷图中的咬合缺陷。由于上述晶圆缺陷的存在,在对晶圆上所有芯片进行功能完整性测试时,可能会发生芯片故障。芯片工程师用不同的颜色标记测试结果,以区分芯片的位置。在不同操作过程的影响下,晶圆上会产生相应的特定空间图案。晶圆图像数据,即晶圆图,由此生成。正如Hansen等在1997年指出的那样,缺陷芯片通常具有聚集现象或表现出一些系统模式,而这种缺陷模式通常包含有关工艺条件的必要信息。晶圆图不仅可以反映芯片的完整性,还可以准确描述缺陷数据对应的空间位置信息。晶圆图可能在整个晶圆上表现出空间依赖性,芯片工程师通常可以追踪缺陷的原因并根据缺陷类型解决问题。Mirza等将晶圆图缺陷模式分为一般类型和局部类型,即全局随机缺陷和局部缺陷。晶圆图缺陷模式图如图3所示,局部缺陷如图3 a所示,全局随机缺陷如图3b所示。全局随机缺陷是由不确定因素产生的,不确定因素是没有特定聚类现象的不可控因素,例如环境中的灰尘颗粒。只有通过长期的渐进式改进或昂贵的设备大修计划,才能减少全局随机缺陷。局部缺陷是系统固有的,在晶圆生产过程中受到可控因素的影响,如工艺参数、设备问题和操作不当。它们反复出现在晶圆上,并表现出一定程度的聚集。识别和分类局部缺陷,定位设备异常和不适当的工艺参数,对提高晶圆生产良率起着至关重要的作用。图3.(a)局部缺陷模式(b)全局缺陷模式。对于面积大、特征尺寸小、密度低、集成度低的晶圆图案,可以用电子显微镜观察光刻路径,并可直接进行痕量检测。随着芯片电路集成度的显著提高,进行芯片级检测变得越来越困难。这是因为随着集成度的提高,芯片上的元件变得更小、更复杂、更密集,从而导致更多的潜在缺陷。这些缺陷很难通过常规的检测方法进行检测和修复,需要更复杂、更先进的检测技术和工具。晶圆图研究是晶圆缺陷检测的热点。天津大学刘凤珍研究了光刻设备异常引起的晶圆图缺陷。针对晶圆实际生产过程中的缺陷,我们通过设备实验对光刻胶、晶圆粉尘颗粒、晶圆环、划痕、球形、线性等缺陷进行了深入研究,旨在找到缺陷原因,提高生产率。为了确定晶圆模式失效的原因,吴明菊等人从实际制造中收集了811,457张真实晶圆图,创建了WM-811K晶圆图数据集,这是目前应用最广泛的晶圆图。半导体领域专家为该数据集中大约 20% 的晶圆图谱注释了八种缺陷模式类型。八种类型的晶圆图缺陷模式如图4所示。本综述中引用的大多数文章都基于该数据集进行了测试。图4.八种类型的晶圆映射缺陷模式类型:(a)中心、(b)甜甜圈、(c)边缘位置、(d)边缘环、(e)局部、(f)接近满、(g)随机和(h)划痕。3. 基于图像信号处理的晶圆表面缺陷检测图像信号处理是将图像信号转换为数字信号,再通过计算机技术进行处理,实现图像变换、增强和检测。晶圆检测领域常用的有小波变换(WT)、空间滤波(spatial filtering)和模板匹配(template matching)。本节主要介绍这三种算法在晶圆表面缺陷检测中的应用。图像处理算法的比较如表1所示。表 1.图像处理算法的比较。模型算法创新局限小波变换 图像可以分解为多种分辨率,并呈现为具有不同空间频率的局部子图像。防谷物。阈值的选择依赖性很强,适应性差。空间滤波基于空间卷积,去除高频噪声,进行边缘增强。性能取决于阈值参数。模板匹配模板匹配算法抗噪能力强,计算速度快。对特征对象大小敏感。3.1. 小波变换小波变换(WT)是一种信号时频分析和处理技术。首先,通过滤波器将图像信号分解为不同的频率子带,进行小波分解 然后,通过计算小波系数的平均值、标准差或其他统计度量,分析每个系数以检测任何异常或缺陷。异常或缺陷可能表现为小波系数的突然变化或异常值。根据分析结果,使用预定义的阈值来确定信号中的缺陷和异常,并通过识别缺陷所在的时间和频率子带来确定缺陷的位置。小波分解原理图如图5所示,其中L表示低频信息,H表示高频信息。每次对图像进行分解时,图像都会分解为四个频段:LL、LH、HL 和 HH。下层分解重复上层LL带上的分解。小波变换在晶圆缺陷特征的边界处理和多尺度边缘检测中具有良好的性能。图5.小波分解示意图。Yeh等提出了一种基于二维小波变换(2DWT)的方法,该方法通过修正小波变换模量(WTMS)计算尺度系数之间的比值,用于晶圆缺陷像素的定位。通过选择合适的小波基和支撑长度,可以使用少量测试数据实现晶圆缺陷的准确检测。图像预处理阶段耗费大量时间,严重影响检测速度。Wen-Ren Yang等提出了一种基于短时离散小波变换的晶圆微裂纹在线检测系统。无需对晶圆图像进行预处理。通过向晶圆表面发射连续脉冲激光束,通过空间探针阵列采集反射信号,并通过离散小波变换进行分析,以确定微裂纹的反射特性。在加工的情况下,也可以对微裂纹有更好的检测效果。多晶太阳能硅片表面存在大量随机晶片颗粒,导致晶圆传感图像纹理不均匀。针对这一问题,Kim Y等提出了一种基于小波变换的表面检测方法,用于检测太阳能硅片缺陷。为了更好地区分缺陷边缘和晶粒边缘,使用两个连续分解层次的小波细节子图的能量差作为权重,以增强每个分解层次中提出的判别特征。实验结果表明,该方法对指纹和污渍有较好的检测效果,但对边缘锋利的严重微裂纹缺陷无效,不能适用于所有缺陷。3.2. 空间过滤空间滤波是一种成熟的图像增强技术,它是通过直接对灰度值施加空间卷积来实现的。图像处理中的主要作用是图像去噪,分为平滑滤镜和锐化滤镜,广泛应用于缺陷检测领域。图6显示了图像中中值滤波器和均值滤波器在增加噪声后的去噪效果。图6.滤波去噪效果图:(a)原始图像,(b)中值滤波去噪,(c)均值滤光片去噪。Ohshige等提出了一种基于空间频率滤波技术的表面缺陷检测系统。该方法可以有效地检测晶圆上的亚微米缺陷或异物颗粒。晶圆制造中随机缺陷的影响。C.H. Wang提出了一种基于空间滤波、熵模糊c均值和谱聚类的晶圆缺陷检测方法,该方法利用空间滤波对缺陷区域进行去噪和提取,通过熵模糊c均值和谱聚类获得缺陷区域。结合均值和谱聚类的混合算法用于缺陷分类。它解决了传统统计方法无法提取具有有意义的分类的缺陷模式的问题。针对晶圆中的成簇缺陷,Chen SH等开发了一种基于中值滤波和聚类方法的软件工具,所提算法有效地检测了缺陷成簇。通常,空间过滤器的性能与参数高度相关,并且通常很难选择其值。3.3. 模板匹配模板匹配检测是通过计算模板图像与被测图像之间的相似度来实现的,以检测被测图像与模板图像之间的差异区域。Han H等从晶圆图像本身获取的模板混入晶圆制造工艺的设计布局方案中,利用物理空间与像素空间的映射,设计了一种结合现有圆模板匹配检测新方法的晶圆图像检测技术。刘希峰结合SURF图像配准算法,实现了测试晶圆与标准晶圆图案的空间定位匹配。测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果如图7所示。将模式识别的轮廓提取技术应用于晶圆缺陷检测。Khalaj等提出了一种新技术,该技术使用高分辨率光谱估计算法提取晶圆缺陷特征并将其与实际图像进行比较,以检测周期性2D信号或图像中不规则和缺陷的位置。图7.测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果。下接:晶圆表面缺陷检测方法综述【下】
  • 国内首家汽车缺陷分析实验室落户北京
    本报讯(记者 汪丹)昨天,国内首家汽车产品缺陷工程分析实验室落户位于北京顺义的国家汽车质量监督检验中心。国家质检总局副局长刘平均、北京市副市长洪峰出席合作协议签约仪式。  市质监局在签约仪式上介绍,国家汽车产品缺陷工程分析实验室将针对我国汽车产品安全状况,通过实验分析缺陷及车辆故障,进而开展风险评估。实验室规划了整车工程分析试验室、轮胎缺陷工程分析试验室、汽车压力动力试验室等8个试验室,可开展汽车制动系统、转向系统、汽车轮胎、管路、电子控制系统等一系列缺陷判定试验,大大缩短缺陷认定的时间。实验室购置了世界上最先进的汽车转向、制动、加速智能机器人,可模拟驾驶员的转向、制动、加速等操作,还可开展较高危险性的缺陷实车判定实验。目前,实验室正处于设备安装调试阶段,预计明年中旬投入使用,主要面向专业机构提供服务,暂不受理市民提出的检测要求。  随后,刘平均、洪峰参观了国家汽车质量监督检验中心的汽车零部件实验室、碰撞实验室、汽车整车实验室和国家汽车产品缺陷工程分析实验室,详细了解了相关建设进展与未来发展规划。  (原标题:国内首家汽车缺陷分析实验室落户北京)
  • 【综述】碳化硅中的缺陷检测技术
    摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅(SiC)功率器件的需求不断增长,碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明,SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷(影响良率的缺陷)的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时,能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中,我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案,这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长,碳化硅(SiC,一种宽禁带半导体)成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓(GaAs)制成的传统器件相比,基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料(如GaN和金刚石)的物理性能的比较。由于具有宽禁带(4H-SiC为~3.26eV),基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作,并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性(约为Si的三倍),这使得SiC器件具有更高的功率密度封装,具有更好的散热性。与硅基功率器件相比,其优异的饱和电子速度(约为硅的两倍)允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备,例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET,以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管(SBD)。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量(eV)1.12.23.261.433.455.45击穿场(106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数(Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度(107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率(cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点(°C)142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性(室温值)对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要,因为它直接决定了碳化硅器件的性能,从而决定了生产成本。然而,低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近,碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm(4英寸)到150mm(6英寸)晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长,同时具有高刚性和化学稳定性,这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷,导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤,下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化,甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能,在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此,快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中,我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术,还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择(图2)。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM:扫描电子显微镜OM:光学显微镜BPD:基面位错DIC:微分干涉对比PL:光致发光TED:螺纹刃位错OCT:光学相干断层扫描CL:阴极发光TSD:螺纹位错XRT:X射线形貌术拉曼:拉曼光谱SF:堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类:(1)晶圆内的晶体缺陷和(2)晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样,晶体学缺陷包括基面位错(BPDs)、堆垛层错(SFs)、螺纹刃位错(TEDs)、螺纹位错(TSDs)、微管和晶界等,横截面示意图如图3(a)所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面,形成各种表面缺陷,包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等,甚至转化为产生其他缺陷,从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。(a)碳化硅缺陷的横截面示意图和(b)TEDs和TSDs、(c)BPDs、(d)微管、(e)SFs、(f)胡萝卜缺陷、(g)多型夹杂物、(h)划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知,大多数缺陷的取向与生长方向平行,因此,SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体,而且使缺陷具有可预测的取向。此外,可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而,较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷,如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中,我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错(TEDs)、螺纹位错(TSDs)SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错(TSDs)和螺纹位错(TEDs)都沿生长轴运行,Burgers向量分别为0001和1/311–20。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面,并带来小的凹坑状表面特征,如图3b所示。通常,TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2,几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs,即TSDs从衬底延伸到外延层,可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷,并沿生长轴传播。Harada等人表明,在SiC外延生长过程中,TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错(SFs)或胡萝卜缺陷,而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错(BPDs)另一种类型的位错是基面位错(BPDs),它位于SiC晶体的平面上,Burgers矢量为1/311–20。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上,密度为15001/cm2,而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道,BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光(PL)检测时显示出线形特征,如图3c所示。在SiC外延生长过程中,扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管,它是沿生长轴传播的空心螺纹位错,具有较大的Burgers矢量0001分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋,表现为螺旋位错。通常,微管的密度约为0.1–11/cm2,并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错(SFs)堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部,或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常,SFs的密度低于每平方厘米1个,并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而,在SiC中可以形成各种类型的SFs,例如Shockley型SFs和Frank型SFs等,因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的,它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中,特别是在离子注入中。然而,它们很难被检测到,并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂,这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外,还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷,在SiC晶片内有一个六边形空腔,它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的,通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制,它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常,表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体,其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止,胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌,其外观类似于胡萝卜的形状,密度小于每平方厘米1个,如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物,通常称为三角形缺陷,是一种3C-SiC多型夹杂物,沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面,如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程,产生了3C-SiC多型夹杂物,该夹杂物显示出锐角三角形表面特征,颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤,如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长,在外延层内产生一排高密度位错,称为划痕,或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此,正确抛光SiC晶圆至关重要,因为当这些划痕出现在器件的有源区时,会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷,在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷,如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的,从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后,应再次进行晶圆检查,以确保缺陷的位置已知,并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测,这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样,为了准确识别表面缺陷的类型,通常使用KOH(氢氧化钾)通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而,这是一种破坏性的方法,不能用于在线大规模生产。对于在线检测,需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光学显微镜(OM)和共聚焦微分干涉对比显微镜(CDIC)等。对于亚表面检测,常用的技术包括光致发光(PL)、X射线形貌术(XRT)、镜面投影电子显微镜(MPJ)、光学相干断层扫描(OCT)和拉曼光谱等。在这篇综述中,我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法,并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术,即不涉及任何光学探测的技术,如KOH蚀刻和TEM,已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而,这些方法会对样品造成不可逆转的损坏,因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法,如SEM、CL、AFM和MPJ,但这些方法的通量较低,只能用作评估工具。接下来,我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面,从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷,如BPDs、TSDs和SFs,可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜(STEM)是一种透射电子显微镜,可以通过高角度环形暗场成像(HAADF)获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错,而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成,用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具,但它一次只能提供一个横截面视图,因此如果需要检测整个碳化硅晶圆,则需要花费大量时间。此外,透射电镜的机理要求样品必须非常薄,厚度小于1μm,这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言,透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学,但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。(a)SFs的TEM和HAADF图像;(b)KOH蚀刻后的光学显微照片图像;(c)带和不带SF的PL光谱,而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射;(d)室温下SF的真彩CLSEM图像;(e)各种缺陷的拉曼光谱;(f)微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术,用于检测多种缺陷,例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时,在约5min内,SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后,存在许多具有不同形貌的蚀刻坑,这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示,位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管,中型凹坑对应于TSDs,小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷,制备SiC样品容易,成本低。然而,KOH蚀刻是一个不可逆的过程,会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后,需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜(MPJ)镜面投影电子显微镜(MPJ)是另一种很有前途的表面下检测技术,它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像,因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此,即使工具的空间分辨率为微米级,也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统,均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是,碳化硅晶圆受到紫外光的照射,因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外,SiC晶圆带负电,几乎等于电子束的加速电压,使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射,因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时,缺陷的带负电状态会改变等电位表面,导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术,能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像,并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度,并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于,它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度,然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像,但仅限于解析表面的拓扑结构,而且耗时长,因此通量低。扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面,与SiC原子相互作用,产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观,有助于理解SiC晶体的结构信息。但是,SEM仅限于表面检测,不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光(CL)阴极发光(CL)光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁,从而发射特征光。CL设备通常带有SEM,因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析,CL给出了样品的完整描述,并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像,如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显,CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错,其蓝色发射在~422nm,TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率,但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产,基于光学的检测方法很有前途,因为它们可以保存样品,并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC,而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中,我们将介绍每种检测方法的原理,这些方法如何应用于检测缺陷,以及每种方法的优缺点。光学显微镜(OM)光学显微镜(OM)最初是为使用光学和光学放大元件近距离观察样品而开发的,可用于检查表面缺陷。该技术能够在暗场模式、明场模式和相位模式下生成图像,每种模式都提供特定的缺陷信息,并且这些图像的组合提供了识别大多数表面缺陷的能力。当检测灯照射在SiC晶圆表面时,暗场模式通过表面缺陷捕获散射光,因此图像具有深色背景,排除了未散射的光以及指示缺陷位置的明亮物体。另一方面,明场模式捕获未散射的光,由于缺陷的散射,显示带有深色物体的白色背景图像。相位模式捕获相移图像,这些图像由SiC晶圆表面的污染积累,显示相差图像。OM的散射图像在横向分辨率上具有优势,而相差图像主要针对检查晶圆表面的光滑度。一些研究已经有效地利用光学显微镜来表征表面缺陷。PeiMa等人发现,非常薄的胡萝卜缺陷或微管缺陷太小,无法通过光学相干断层扫描(OCT)进行检查,但由于其在横向分辨率方面的优势,可以通过光学显微镜进行检查。Zhao等利用OM研究了多型夹杂物、表面凹坑和台阶聚束的成因。光学相干断层扫描(OCT)光学相干断层扫描(OCT)是一种光学检测技术,可以提供所研究样品的快速、无损和3D地下图像。由于OCT最初用于诊断许多疾病,因此其大部分应用都是解析生物和临床生物医学样本的图像。然而,由于可见光和红外波长的先进光学元件的发展,OCT的分辨率已提高到亚微米级,因此人们对应用OCT检测SiC晶圆缺陷的兴趣日益浓厚。OCT中使用的光源具有宽带光谱,由可见光和红外区域的宽范围频率组成,因此相干长度很小,这意味着轴向分辨率可以非常高,而横向分辨率取决于光学器件的功能。OCT的原理基于低相干干涉测量,这通常是迈克尔逊型设置。OCT的光源分为两个臂,一个参考臂和一个检查臂。照射到参考臂的光束被反射镜反射,而照射到检测臂的光束被碳化硅晶圆反射。通过在参考臂中移动反射镜,两束光束的组合会产生干涉,但前提是两束光束之间的光程差小于相干长度。因此,探测器获取的干涉信号包含SiC晶圆的横截面信息,通过横向组合这些横截面检测,可以实现OCT的3D图像。然而,OCT的检测速度和横向分辨率仍无法与其他二维检测技术相媲美,工作光谱范围内表面散射和吸收损耗的干扰是OCT成像的主要局限性。PeiMa等人使用OCT分析胡萝卜缺陷、多型夹杂物、晶界和六边形空隙。Duncan等人应用OCT研究了单晶SiC的内部结构。微分干涉对比(DIC)微分干涉对比(DIC)是一种将相差引入表面缺陷图像的显微镜技术。与OM相比,使用DIC的优点是DIC的分辨率远高于OM的相位模式,因为DIC中的图像形成不受孔径的限制,并且DIC可以通过采用共聚焦扫描系统产生三维缺陷图像。DIC的光源通过偏振片进行线偏振,然后通过沃拉斯顿棱镜分成两个正交偏振子光束,即参考光束和检查光束。参考光束撞击碳化硅晶圆的正常表面,而检测光束撞击有缺陷的碳化硅晶圆表面,产生与缺陷几何形状和光程长度改变相对应的相位延迟。由于两个子光束是正交偏振的,因此在检测过程中它们不会相互干扰,直到它们再次通过沃拉斯顿棱镜并进入分析仪以生成特定于缺陷的干涉图案。然后,处理器接收缺陷信号,形成二维微分干涉对比图像。为了生成三维图像,可以使用共聚焦扫描系统来关闭偏离系统焦点的两个子光束,以避免错误检测。因此,通过使共聚焦系统的焦点沿光轴方向移动,可以获得SiC晶圆表面的三维缺陷图像。Sako等人表明,使用CDIC在SiC外延层上观察到具有刮刀形表面轮廓的表面缺陷。Kitabatake等人建立了使用CDIC的综合评估平台,以检查SiC晶圆和外延薄膜上的表面缺陷。X射线衍射形貌(XRT)X射线衍射形貌(XRT)是一种强大的亚表面检测技术,可以帮助研究SiC晶片的晶体结构,因为X射线的波长与SiC晶体原子间平面之间的距离相当。它用于通过测量由于缺陷引起的应变场引起的衍射强度变化来评估SiC晶圆的结构特性。这意味着晶体缺陷会导致晶格间距的变化或晶格周围的旋转,从而形成应变场。XRT常用于高通量、足分辨率的生产线;然而,它需要一个大规模的X射线发射装置,其缺陷映射能力仍然需要改进。XRT的图像形成机理基于劳厄条件(动量守恒),当加热灯丝产生的电子束被准直并通过高电势加速以获得足够的能量时,会产生一束准直的X射线,然后将其引导到金属阳极。当X射线照射到SiC晶片上时,由于X射线从SiC的原子间平面以特定角度散射的相长干涉和相消干涉,形成具有几个狭窄而尖锐峰的独特衍射图,并由探测器进行检查。因此,晶体缺陷可以通过衍射峰展宽分析来表征,如果不存在缺陷,衍射光谱又窄又尖锐 否则,如果存在缺陷引起的应变场,则光谱会变宽或偏移。XRT的检测机理是基于X射线衍射而不是电子散射,因此XRT被归类为光学技术,而SEM是一种非光学技术。Chikvaidze等人使用XRT来确认SiC样品中具有不同堆叠顺序的缺陷。Senzaki等人表明,扩展BPDs到TED的转变是在电流应力测试下使用XRT检测的三角形单个Shockley型堆垛层错(1SSF)的起源。当前的在线XRT通常用于识别缺陷结构,而没有来自其他检测技术(如PL和OM)的可识别检测信号。光致发光(PL)光致发光(PL)是用于检测晶体缺陷的最常用的亚表面检测技术之一。PL的高产量使其适用于在线批量生产。SiC是一种间接带隙半导体,在约380nm波长的近带边缘发射处显示PL。SiC晶片中在贯穿缺陷水平的重组可能是辐射性的。基于UV激发的PL技术已被开发用于识别SiC晶片内部存在的缺陷,如BPDs和SFs。然而,没有特征PL特征或相对于无缺陷SiC区域具有弱PL对比度的缺陷,如划痕和螺纹位错,应通过其他检查方法进行评估。由于发射能量根据缺陷的陷阱能级而变化,因此可以使用具有光谱分辨率的PL图像来区分每种类型的缺陷并对其进行映射。由于SF诱导的量子阱状能带结构,多型SF的PL光谱在350–550nm的波长范围内表现出多峰光谱。每种类型的SF都可以通过使用带通滤光片检查它们的发射光谱来区分,该滤光片滤除单个光谱,如图4c所示。Berwian等人构建了一种基于UV-PL的缺陷发光扫描仪,以清楚地检测BPDs、SFs和多型夹杂物。Tajima等人使用具有从深紫外到可见光和近红外等各种激发波长的PL来检测TEDs、TSDs、SFs,并检查PL与蚀刻凹坑图案之间的相关性。然而,一些缺陷的PL图像是相似的,如BPDs和胡萝卜缺陷,它们都表现出线状特征,使得PL难以区分它们,因此其他结构分析工具,如XRT或拉曼光谱,通常与PL并行使用,以准确区分这些缺陷。拉曼光谱拉曼光谱在生物学、化学和纳米技术中具有广泛的应用,用于识别分子、化学键和纳米结构的特征。拉曼光谱是一种无损的亚表面检测方法,可以验证SiC晶片中不同的晶体结构和晶体缺陷。通常,SiC晶圆由激光照射,激光与SiC中的分子振动或声子相互作用,使分子进入虚拟能量状态,导致被检测光子的波长向上或向下移动,分别称为斯托克斯拉曼散射或反斯托克斯拉曼散射。波长的偏移提供了有关SiC振动模式的信息,对应于不同的多型结构。研究表明,在实测的拉曼光谱中,200和780cm−1处的特征峰表示SiC的4H-多型,而160、700和780cm−1处的特征峰表示SiC的6H-多型。Chikvaidze等人使用拉曼光谱证实了2C-SiC样品中存在拉曼峰约为796和971cm−1的3H-SiC多型。Hundhausen等人利用拉曼光谱研究了高温退火过程中3C-SiC的多型转化。Feng等人发现了微管、TSDs和TEDs的峰值中心偏移和强度变化,如图4e所示。对于空间信息,拉曼映射的图像如图4f所示。通常,拉曼散射信号非常微弱,因此拉曼光谱需要很长时间才能收集到足够的信号。该技术可用于缺陷物理的详细分析,但由于信号微弱和电流技术的限制,它不适合在线检测。缺陷对设备的影响每种类型的缺陷都会对晶圆的质量产生不利影响,并使随后在其上制造的器件失效。缺陷和设备故障之间的劣化与杀伤率有关,杀伤率定义为估计导致设备故障的缺陷比例。每种缺陷类型的杀伤率因最终应用而异。具体而言,那些对器件造成重大影响的缺陷被称为杀手缺陷。先前的研究表明,缺陷与器件性能之间存在相关性。在本节中,我们将讨论不同缺陷对不同设备的影响。在MOSFET中,BPDs会增加导通电阻并降低栅极氧化层的可靠性。微管限制了运行电流并增加了泄漏电流,而SFs,胡萝卜和多型夹杂物等缺陷降低了阻断电压,表面上的划痕会导致可靠性问题。Isshiki等人发现,SiC衬底下存在潜在的划痕,包括复杂的堆垛层错和位错环,导致SiC-MOSFET中氧化膜的台阶聚束和介电强度下降。其他表面缺陷(如梯形特征)可能会对SiCMOSFET的沟道迁移率或氧化物击穿特性产生重大影响。在肖特基势垒二极管中,BPDs、TSDs和TEDs增加了反向漏电流,而微管和SFs降低了阻断电压。胡萝卜缺陷和多型夹杂物都会降低阻断电压并增加泄漏电流,而划痕会导致屏障高度不均匀。在p-n二极管中,BPD增加了导通电阻和漏电流,而TSDs和TEDs降低了阻断电压。微管限制了工作电流并增加了泄漏电流,而SF增加了正向电压。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压并增加漏电流,而表面上的划痕对p-n二极管没有直接影响。Skowronski等人表明,在二极管工作期间,SiC外延层内的BPDs转化为SFs,或者允许SFs通过导电沿着BPDs延伸,导致电流退化,从而增加SiCp-n二极管的电阻。研究还证明,SFs可能产生3C-SiC多型,导致SiCp-n二极管的少数载流子寿命缩短,因为3C-SiC多型的带隙低于4H-SiC多型,因此SFs充当量子阱,提高了复合率。此外,在PL表征下,单个Shockley型SFs膨胀,导致结电位发生变化,进而降低SiCp-n二极管的导通电阻。此外,TSDs会导致阻断电压下降,TEDs会降低SiCp-n二极管的少数载流子寿命。在双极器件中,BPD会降低栅极氧化层的可靠性,而TSD和TED会降低载流子寿命。微管限制了工作电流,而SF缩短了载流子寿命。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压,增加泄漏电流,并缩短载流子寿命。SiC中的点缺陷(空位)会缩短器件的载流子寿命,导致结漏电流并导致击穿电压降低。尽管点缺陷对电子设备有负面影响,但它们也有一些有用的应用,例如在量子计算中。Lukin等人发现,SiC中的点缺陷,如硅空位和碳空位,可以产生具有合适自旋轨道属性的稳定束缚态,作为量子计算的硬件平台选择。缺陷对不同器件的影响如图5所示。可以看出,缺陷会以多种方式恶化器件特性。虽然可以通过设计不同的设备结构来抵消缺陷的负面影响,但迫切需要建立一个快速准确的缺陷检测系统,以帮助人们观察缺陷并进一步优化过程以减少缺陷。请注意,分析SiC器件的特性以识别缺陷的类型和存在可能被用作缺陷检查方法(图6、7)。图5缺陷对不同设备的影响图6人工智能辅助的缺陷检测和设备性能评估图7利用激光减少制造过程中缺陷的方法高效的缺陷检测系统需要能够同时识别表面缺陷和晶体缺陷,将所有缺陷归入正确的类别,然后利用多通道机器学习算法显示整个晶圆的缺陷分布数据映射。Kawata等人设计了一种双折射图像中n型SiC晶圆位错对比度的自动检测算法,并以较高的精度和灵敏度成功检测了XRT图像位错对比度的位置。Leonard等人使用深度卷积神经网络(DCNN)机器学习进行自动缺陷检测和分类,方法是使用未蚀刻晶圆的PL图像和相应蚀刻晶圆的自动标记图像作为训练集。DCNN确定的缺陷位置和分类与随后刻蚀刻的特征密切相关。Monno等人提出了一种深度学习系统,该系统通过SEM检查SiC衬底上的缺陷,并以70%的准确率对其进行分类。该方法可以在不出现线性缺陷不一致的情况下组合多个瓦片,并能对126个缺陷进行检测和分类,具有很好的精度。除了检测缺陷外,降低缺陷密度也是提高SiC器件质量和良率的有用方法。通过使用无微管种子或基于溶液的生长,可以降低微管和TSD的密度。为了减少机械过程引起的表面缺陷,一些研究指出,飞秒激光可用于提高化学-机械平坦化的效率和切割质量。飞秒激光退火还可以提高Ni和SiC之间的欧姆接触质量,增加器件的导电性。除了飞秒激光的应用外,其他一些团队还发现,使用激光诱导液相掺杂(LILPD)可以有效减少过程中产生的损伤。结论在这篇综述文章中,我们描述了缺陷检测在碳化硅行业中的重要性,尤其是那些被称为杀手级缺陷的缺陷。本文全面综述了SiC晶圆生产过程中经常出现的晶体学和表面缺陷的细节,以及这些缺陷在不同器件中引起的劣化性质。表面缺陷对大多数器件都是有害的,而晶体缺陷则对缺陷转化和晶圆质量有风险。在了解了缺陷的影响之后,我们总结了常见的表面和亚表面检测技术的原理,这些技术在缺陷检测中的应用,以及每种方法的优缺点。破坏性检测技术可以提供可观察、可靠和定量的信息 然而,这些不能满足在线批量生产的要求,因为它们非常耗时,并且对样品的质量产生不利影响。另一方面,无损检测技术,尤其是基于光学的技术,在生产线上更适用、更高效。请注意,不同的检测技术是相辅相成的。检测技术的组合使用可能会在吞吐量、分辨率和设备复杂性之间取得平衡。未来,有望将具有高分辨率和快速扫描能力的无损检测方法集成到能够同时检测表面缺陷和晶体缺陷的完美缺陷检测系统中,然后使用多通道机器学习算法将所有缺陷分配到正确的类别,并将缺陷分布数据的映射图像显示到整个SiC晶圆上。原文链接:Defect Inspection Techniques in SiC | Discover Nano (springer.com)
  • 如何精准找出CIS影像晶片缺陷?透过量子效率光谱解析常见的4种制程缺陷!
    本文将为您介绍何谓量子效率光谱,以及CIS影像晶片常见的4种制程缺陷。SG-A_CMOS 商用级图像传感器测试仪相较于传统光学检测设备可以提供更精细的缺陷检测资讯,有助于使用者全面了解CIS影像晶片的性能表现。量子效率光谱是CIS影像晶片的关键参数之一,可以反映CIS影像晶片对不同波长下的感光能力,进而影响影像的成像质量。1. 什么是CIS影像晶片的量子效率光谱?CIS影像晶片的量子效率光谱是指在不同波长下,CIS晶片对光的响应效率。物理上,光子的能量与其波长成反比,因此,不同波长的光子对CIS影像晶片产生的响应效率也不同。量子效率光谱可以反映传感器在不同波长下的响应能力,帮助人们理解传感器的灵敏度和色彩还原能力等特性。通常,传感器的量子效率光谱会在可见光波段范围内呈现出不同的特征,如波峰和波谷,这些特征也直接影响着传感器的成像质量。2. Quantum Efficiency Spectrum 量子效率光谱可以解析CIS影像晶片内部的缺陷,常见的有下四种:BSI processing designOptical Crosstalk inspectionColor filter quality and performanceSi wafer THK condition in BSI processing3. 透过量子效率光谱解析常见的4种制程缺陷A. 什么是BSI制程?(1) BSI的运作方式BSI全名是Back-Side Illumination.是指"背照式"影像传感器的制造工艺,它相对于传统的"正面照射"(FSI, Front-Side Illumination)影像传感器,能够提高影像传感器的光学性能,特别是在各波长的感光效率的大幅提升。在BSI制程中,像素置于矽基板的背面,光通过矽基板进入感光像素,减少了前面的传输层和金属线路的干扰,提高了光的利用率和绕射效应,进而提高了影像传感器的解析度和灵敏度。(2) 传统的"正面照射"(FSI, Front-Side Illumination)图像传感器的工作方式FSI 是一种传统的图像传感器制程技术,光线透过透镜后,从图像传感器的正面照射到图像传感器的感光面,因此需要在感光面(黄色方框, Silicon)的上方放置一些电路和金属线,这些元件会遮挡一部分光线,降低图像传感器的光量利用率,影响图像的品质。相对地,BSI 技术是在感光面的背面,也就是基板反面制作出感光元件,让光线可以直接进入到感光面,这样就可以最大限度地提高光量利用率,提高图像的品质,并且不需要额外的电路和金属线的遮挡,因此也可以实现更高的像素密度和更快的图像读取速度。(3) 为什么BSI工艺重要?BSI工艺是重要的制造技术之一,可以大幅提升CIS图像传感器的感光度和量子效率,因此对于低光照环境下的图像采集有很大的帮助。BSI工艺还可以提高图像传感器的分辨率、动态范围和信噪比等性能,使得图像质量更加优良。由于现今图像应用日益广泛,对图像质量和性能要求也越来越高,因此BSI工艺在现代图像传感器的制造中扮演着重要的角色。目前,BSI 技术已成为图像传感器的主流工艺技术之一,被广泛应用于各种高阶图像产品中。(4) 量子效率光谱如何评估BSI工艺的好坏如前述,在CIS图像芯片的制造过程中,不同波长的光子对于图像芯片的感光能力有所不同。因此,量子效率光谱是一种可以检测图像芯片感光能力的方法。利用量子效率光谱,可以评估BSI工艺的好坏。Example-1如图,TSMC使用量子效率光谱分析了前照式FSI和背照式BSI两种工艺对RGB三原色的像素感光表现的差异。结果表明,BSI工艺可以大幅提高像素的感光度,将原本FSI的40%左右提高到将近60%的量子效率。上图 TSMC利用Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum(量子效率光谱)分析1.75μm的前照式FSI与背照式BSI两种工艺对RGB三原色的像素在不同波长下的感光表现差异。由量子效率光谱的结果显示,BSI工艺可以大幅提升像素的感光度,将原本FSI的40%左右提高到将近60%的量子效率。(Reference: tsmc CIS)。量子效率光谱的分析可以帮助工程师判断不同工艺对感光能力的影响,并且确定BSI工艺的优势。(5) 利用量子效率光谱分析不同BSI工艺工艺对CIS图像芯片感光能力的影响Example-2 如上图。Omnivision 采用Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum量子效率光谱分析采用TSMC 65nm工艺进行量产时,不同工艺工艺,对CIS图像芯片感光能力的影响。在1.4um像素尺寸使用BSI-1工艺与BSI-2的量子效率光谱比较下,可以显著的判断,BSI-2的量子效率较BSI-1有着将近10%的量子效率提升。代表着BSI-2的工艺可以让CIS图像芯片内部绝对感光能力可以提升10%((a)表)。此外,量子效率光谱是优化CIS图像芯片制造的重要工具。例如,在将BSI-2用于1.1um像素的工艺中,与1.4um像素的比较表明,在蓝光像素方面,BSI-2可以提供更高的感光效率,而在绿光和红光像素的感光能力方面,BSI-2的效果与1.4um像素相似。另外,Omnivision也利用量子效率光谱分析了TSMC 65nm工艺中不同BSI工艺工艺对CIS图像芯片感光能力的影响,发现BSI-2可以提高近10%的量子效率,从而使CIS图像芯片的感光能力提高10%。将BSI-2工艺用于1.1um像素的制造,并以量子效率光谱比较1.4um和1.1um像素。结果显示,使用BSI-2工艺的1.1um像素,在蓝色像素方面具有更高的感光效率,而在绿色和红色像素的感光能力方面与1.4um像素相近。这个结果显示,BSI-2工艺可以在保持像素尺寸的前提下提高CIS图像芯片的感光能力,进而提高图像质量。因此,利用量子效率光谱比较不同工艺工艺对CIS图像芯片的影响,可以为CIS制造优化提供重要参考。上图 Omnivision采用了Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum量子效率光谱,以分析TSMC 65nm工艺在量产时,不同工艺工艺对CIS图像芯片感光能力的影响。通过这种光谱分析技术,Omnivision能够精确地判断不同工艺工艺所产生的量子效率差异,并进一步分析出如何优化CIS图像芯片的感光能力。因此,Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum量子效率光谱分析是CIS工艺中一项重要的技术,可用于协助提高CIS图像芯片的质量和性能。(Reference: Omnivision BSI Technology.)B. Optical Crosstalk Inspection(1) 什么是Optical Crosstalk?CIS的optical cross-talk是指光线在图像芯片中行进时,由于折射、反射等原因,导致相邻像素之间的光相互干扰而产生的一种影响。(2) 为什么Optical Crosstalk的检测重要?在CIS图像芯片中,optical crosstalk是一个重要的问题,因为它会影响图像的品质和精度。optical crosstalk是由于像素之间的光学相互作用而产生的,导致相邻像素的光信号互相干扰,进而影响到像素之间的区别度和对比度。因此,降低optical cross-talk是提高CIS图像芯片品质的重要目标之一。(3) 如何利用QE光谱来检测CIS 的Crosstalk?量子效率(QE)光谱可用于检测CMOS图像传感器(CIS)的串音问题。通过测量CIS在不同波长下的QE,可以检测CIS中是否存在串音问题。当CIS中存在串音问题时,在某些波长下可能会观察到QE异常。在这种情况下,可以采取相应的措施来降低串音,例如优化CIS设计或改进工艺。缩小像素尺寸对于高分辨率成像和量子图像传感器是绝对必要的。如上图,TSMC利用45nm 先进CMOS工艺,来制作0.9um 像素用于堆叠式CIS。而optical crosstalk光学串扰对于SNR与成像品质有着显著的影响。因此,TSMC采用了一种像素工艺,来改善这种optical crosstalk光学串扰。结构如下图。结构(a)是控制像素。光的路径线为ML(Microlens)、CF (Color Filter)、PD(Photodiode, 感光层)。而在optical crosstalk影响的示意图,如绿色线的轨迹。光子由相邻的像素单元进入后,因为多层结构的折射,入射到中间的PD感光区,造成串扰讯号。TSMC设计结构(b) “深沟槽隔离(DTI)" 技术是为了在不牺牲并行暗性能的情况下抑制光学串扰。由(b)可以发现,DTI所形成的沟槽可以隔离原本会产生光学串扰的光子入射到中间的感光Photodiode区,抑制了串扰并提高了SNR。像素的横截面示意图 (a) 控制像素 (b)串扰改善像素。Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum of two different structure CISs. 在该图中,展示了0.9um像素的量子效率光谱,其中虚线代表控制的0.9um像素(a),实线代表改进的0.9um像素(b)。由于栅格结构的光学孔径面积略微变小,因此光学串扰得到了极大的抑制。光学串扰抑制的直接证据,在量子效率光谱上得到体现。图中三个黄色箭头指出了R、G、B通道的串扰抑制证据。蓝光通道和红光通道反应略微下降,但是通过新开发的颜色滤光片材料,绿光通道的量子效率得到了提升。利用Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum技术可以直接证明光学串扰的抑制现象。对于不同的CIS图像芯片,可以通过量子效率光谱测试来比较它们在不同波长下的量子效率响应,进而分辨optical crosstalk是否得到抑制。上图展示了0.9um像素的量子效率光谱,其中虚线代表控制的0.9um像素(a),实线代表改进的0.9um像素(b)。由于栅格结构的光学孔径面积略微变小,因此光学串扰得到了极大的抑制。光学串扰抑制的直接证据,在量子效率光谱上得到体现。图中三个黄色箭头指出了R、G、B通道的串扰抑制证据。C. Color filter quality inspection(1) 什么是CIS 的Color filter?CIS的Color filter是一种用于CIS图像芯片的光学滤光片。它被用于调整图像传感器中各个像素的光谱响应,以便使得CIS图像芯片可以感测和分离不同颜色的光,并将其转换为数字信号。Color filter通常包括红、绿、蓝三种基本的色彩滤光片。而对于各种不同filter排列而成的color filter array (CFA),可以参考下面的资料。最常见的CFA就是Bayer filter的排列,也就是每个单元会有一个B、一个R、与两个G的filter排列。Color filter在CIS图像芯片中扮演着非常重要的角色,其质量直接影响着图像的色彩再现效果。为了确保Color filter的性能符合设计要求,需要进行精确的光谱分析和质量检测。透过率光谱可以评估不同Color filter的光学性能 量子效率光谱可以检测Color filter与光电二极管的匹配程度。只有通过严格的质量检测,才能保证CIS芯片输出优质的图像。图 Color filter 如何组合在“Pixel"传感器中。一个像素单位会是由Micro Lens + CFA + Photodiode等三个主要部件构成。Color filter的主要作用是将入射的白光分解成不同的色光,并且选择性地遮挡某些色光,从而实现对不同波长光的选择性感光。(2) 为什么Color filter的检测重要?在CIS图像芯片中,每个像素上都会有一个color filter,用来选择性地感光RGB三种颜色的光线,从而实现对彩色图像的捕捉和处理。如果color filter的性能不好,会影响像素的感光度和光谱响应,进而影响图像的品质和精度。因此,优化color filter的性能对于提高CIS图像芯片的品质至关重要。Color filter 的检测是十分重要的,因为color filter 的品质和稳定性会直接影响到CIS 图像芯片的色彩精确度和对比度,进而影响整个图像的品质和清晰度。如果color filter 存在缺陷或不均匀的情况,就会导致图像中某些颜色的偏移、失真、色彩不均等问题。因此,对color filter 进行严格的检测,可以帮助制造商确保其性能和品质符合设计要求,从而提高CIS 图像芯片的生产效率和产品的可靠性。(3) 如何利用QE光谱来检测CIS 的Color filter quality?CIS的Color filter通常是由一种称为“有机色料"(organic dyes or pigments)的物质制成,这些有机色料能够选择性地吸收特定波长的光,以产生所需的颜色滤波效果。这些有机色料通常是透过涂布技术将它们沉积在玻璃或硅基板上形成彩色滤光片。量子效率(QE)光谱可以测量CIS在不同波长下的感光度,从而确定Color filter的品质和性能。正常情况下,Color filter应该能够适当地分离不同波长的光,并且在光学过程中产生较小的串扰。因此,如果在特定波长下的量子效率比预期值低,可能是由于Color filter的品质或性能问题引起的。通过对量子效率 (QE)光谱的分析,可以确定Color filter的性能是否符合设计要求,并提前进行相应的调整和优化。TSMC利用Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum晶片级量子效率光谱技术,对不同的绿色滤光片材料进行检测,以评估其对CIS图像芯片的感光能力和光学串扰的影响。如上图,TSMC的CIS工艺流程利用Wafer Level Quantum Efficiency Spectrum的光谱技术,针对不同的绿色滤光片材料进行检测,以评估其对CIS图像芯片的感光能力和光学串扰的影响。晶圆级量子效率光谱显示了三种不同Color filter材料(Green_1, Green_2和Green_3)的特性。透过比较这三种材料,可以发现:(1) 主要绿色峰值位置偏移至550nm(2) 绿光和蓝光通道的optical crosstalk现象显著降低(3) 绿光和红光通道的optical crosstalk现象显著增加。通过对量子效率(QE)光谱的分析,可以确定Color filter的性能是否符合设计要求,并提前进行相应的调整和优化。以确保滤光片材料的特性符合设计要求,并且保证图像的品质和精度,提高CIS图像芯片的可靠性和稳定性。D. Si 晶圆厚度控制(1) 什么是Si 晶圆厚度控制?当我们在制造BSI CIS图像芯片时,需要使用一种称为"减薄(thin down)"的工艺来将晶圆变得更薄。这减薄后的晶圆厚度会直接影响CIS芯片的感光度,因此晶圆的厚度对图像芯片的感光性能和质量都有很大的影响。为了确保图像芯片能够正常工作,我们需要使用"Si 晶圆厚度控制"工艺来精确地控制晶圆的厚度。这样可以确保我们减薄出来的晶圆厚度能够符合设计要求,同时也可以提高图像芯片的产品良率。BSI的流程图。采用BSI工艺的CIS图像芯片,会有一道重要的工艺“减薄"(Thin down), 也就是将晶圆的厚度减少到一定的程度。(2) Si 晶圆厚度控制工艺监控中的量子效率检测非常重要在制造CIS芯片时,Si 晶圆厚度控制工艺的控制对于芯片的感光度有着直接的影响。这种影响可以透过量子效率光谱来观察,确保减薄后的CIS芯片拥有相当的光电转换量子效率。减薄后的晶圆会有一个最佳的厚度值,可以确保CIS芯片拥有最佳的光电转换量子效率。使用450nm、530nm和600nm三种波长,可以测试红色、绿色和蓝色通道的量子效率。实验结果显示了不同减薄厚度的CIS在蓝光、绿光、红光通道的量子效率值的变化。减薄厚度的偏差会对CIS的感光度产生直接的影响,进而影响量子效率的值。因此,量子效率的检测对于Si 晶圆厚度控制工艺的监控至关重要,以确保制造的CIS芯片具有稳定和一致的质量。下图显示了在不同减薄厚度下CIS图像芯片在蓝、绿、红三个光通道的量子效率值变化。蓝光通道的量子效率值是利用450nm波长测量的,当减薄后的厚度比标准厚度多0.3um时,其量子效率值会由52%下降至49% 当减薄后的厚度比标准厚度少0.3um时,蓝光通道的量子效率只略微低于52%。红光通道的量子效率值是利用600nm波长测量的,发现红光通道的表现在不同厚度下与蓝光通道相反,当减薄后的厚度比标准厚度少0.3um时,红光通道的量子效率显著地由44%下降至41%。在较厚的条件(+0.3um)下,红光通道的量子效率并没有显著的变化。绿光通道的量子效率值是以530nm波长测量的,在三种厚度条件下(STD THK ± 0.3um),绿光通道的量子效率没有显著的变化。利用不同的Si晶圆厚度(THK)对CIS图像芯片的量子效率进行测试,测试波长分别为600nm、530nm和450nm,并且针对红色、绿色和蓝色通道的量子效率进行评估。结果显示,在绿光通道方面,Si晶圆厚度的变化在±0.3um范围内,530nm波段的量子效率并未有明显变化。但是,在红光通道方面,随着Si晶圆厚度的下降,量子效率会有显著的下降。而在蓝光通道450nm的情况下,量子效率会随着Si晶圆厚度的下降而有显著的下降。这些结果表明,Si晶圆厚度对于CIS图像芯片的量子效率有重要的影响,且不同通道的影响程度不同。因此,在制造CIS图像芯片时需要精确地控制Si晶圆厚度,以确保产品的质量和性能。
  • 晶圆表面缺陷检测方法综述【下】
    上接:晶圆表面缺陷检测方法综述【上】4. 基于机器学习的晶圆表面缺陷检测机器学习主要是将一个具体的问题抽象成一个数学模型,通过数学方法求解模型,求解该问题,然后评估该模型对该问题的影响。根据训练数据的特点,分为监督学习、无监督学习和半监督学习。本文主要讨论这三种机器学习方法在晶圆表面缺陷检测中的应用。机器学习模型比较如表2所示。表 2.机器学习算法的比较。分类算法创新局限监督学习KNN系列对异常数据不敏感,准确率高。复杂度高,计算强度高。决策树-Radon应用Radon以形成新的缺陷特征。过拟合非常熟练。SVMSVM 可对多变量、多模态和不可分割的数据点进行高效分类。它对多个样本不友好,内核函数难以定位。无监督学习多层感知器聚类算法采用多层感知器增强特征提取能力。取决于激活函数的选择。DBSCAN可以根据缺陷模式特征有选择地去除异常值。样本密度不均匀或样本过大,收敛时间长,聚类效果差。SOM高维数据可以映射到低维空间,保持高维空间的结构。目标函数不容易确定。半监督学习用于增强标记的半监督框架将监督集成学习与无监督SOM相结合,构建了半监督模型。培训既费时又费时。半监督增量建模框架通过主动学习和标记样本来增强模型性能,从而提高模型性能。性能取决于标记的数据量。4.1. 监督学习监督学习是一种学习模型,它基于该模型对所需的新数据样本进行预测。监督学习是目前晶圆表面缺陷检测中广泛使用的机器学习算法,在目标检测领域具有较高的鲁棒性。Yuan,T等提出了一种基于k-最近邻(KNN)的噪声去除技术,该技术利用k-最近邻算法将全局缺陷和局部缺陷分离,提供晶圆信息中所有聚合的局部缺陷信息,通过相似聚类技术将缺陷分类为簇,并利用聚类缺陷的参数化模型识别缺陷簇的空间模式。Piao M等提出了一种基于决策树的晶圆缺陷模式识别方法。利用Radon变换提取缺陷模式特征,采用相关性分析法测度特征之间的相关性,将缺陷特征划分为特征子集,每个特征子集根据C4.5机制构建决策树。对决策树置信度求和,并选择总体置信度最高的类别。决策树在特定类别的晶圆缺陷检测中表现出更好的性能,但投影的最大值、最小值、平均值和标准差不足以代表晶圆缺陷的所有空间信息,因此边缘缺陷检测性能较差。支持向量机(SVM)在监督学习中也是缺陷检测的成熟应用。当样本不平衡时,k-最近邻算法分类效果较差,计算量大。决策树也有类似的问题,容易出现过度拟合。支持向量机在小样本和高维特征的分类中仍然具有良好的性能,并且支持向量机的计算复杂度不依赖于输入空间的维度,并且多类支持向量机对过拟合问题具有鲁棒性,因此常被用作分类器。R. Baly等使用支持向量机(SVM)分类器将1150张晶圆图像分为高良率和低良率两类,然后通过对比实验证明,相对于决策树,k-最近邻(KNN)、偏最小二乘回归(PLS回归)和广义回归神经网络(GRNN),非线性支持向量机模型优于上述四种晶圆分类方法。多类支持向量机在晶圆缺陷模式分类中具有更好的分类精度。L. Xie等提出了一种基于支持向量机算法的晶圆缺陷图案检测方案。采用线性核、高斯核和多项式核进行选择性测试,通过交叉验证选择测试误差最小的核进行下一步的支持向量机训练。支持向量机方法可以处理图像平移或旋转引起的误报问题。与神经网络相比,支持向量机不需要大量的训练样本,因此不需要花费大量时间训练数据样本进行分类。为复合或多样化数据集提供更强大的性能。4.2. 无监督学习在监督学习中,研究人员需要提前将缺陷样本类型分类为训练的先验知识。在实际工业生产中,存在大量未知缺陷,缺陷特征模糊不清,研究者难以通过经验进行判断和分类。在工艺开发的早期阶段,样品注释也受到限制。针对这些问题,无监督学习开辟了新的解决方案,不需要大量的人力来标记数据样本,并根据样本之间的特征关系进行聚类。当添加新的缺陷模式时,无监督学习也具有优势。近年来,无监督学习已成为工业缺陷检测的重要研究方向之一。晶圆图案上的缺陷图案分类不均匀,特征不规则,无监督聚类算法对这种情况具有很强的鲁棒性,广泛用于检测复杂的晶圆缺陷图案。由于簇状缺陷(如划痕、污渍或局部失效模式)导致难以检测,黄振提出了一种解决该问题的新方法。提出了一种利用自监督多层感知器检测缺陷并标记所有缺陷芯片的自动晶圆缺陷聚类算法(k-means聚类)。Jin C H等提出了一种基于密度的噪声应用空间聚类(DBSCAN)的晶圆图案检测与分类框架,该框架根据缺陷图案特征选择性地去除异常值,然后提取的缺陷特征可以同时完成异常点和缺陷图案的检测。Yuan, T等提出了一种多步晶圆分析方法,该方法基于相似聚类技术提供不同精度的聚类结果,根据局部缺陷模式的空间位置识别出种混合型缺陷模式。利用位置信息来区分缺陷簇有一定的局限性,当多个簇彼此靠近或重叠时,分类效果会受到影响。Di Palma,F等采用无监督自组织映射(SOM)和自适应共振理论(ART1)作为晶圆分类器,对1种不同类别的晶圆进行了模拟数据集测试。SOM 和 ART1 都依靠神经元之间的竞争来逐步优化网络以进行无监督分类。由于ART是通过“AND”逻辑推送到参考向量的,因此在处理大量数据集时,计算次数增加,无法获得缺陷类别的实际数量。调整网络标识阈值不会带来任何改进。SOM算法可以将高维输入数据映射到低维空间,同时保持输入数据在高维空间中的拓扑结构。首先,确定神经元的类别和数量,并通过几次对比实验确定其他参数。确定参数后,经过几个学习周期后,数据达到渐近值,并且在模拟数据集和真实数据集上都表现良好。4.3. 半监督学习半监督学习是一种结合了监督学习和无监督学习的机器学习方法。半监督学习可以使用少量的标记数据和大量的未标记数据来解决问题。基于集成的半监督学习过程如图 8 所示。避免了完全标记样品的成本消耗和错误标记。半监督学习已成为近年来的研究热点。图8.基于集成的半监督学习监督学习通常能获得良好的识别结果,但依赖于样本标记的准确性。晶圆数据样本可能存在以下问题。首先是晶圆样品数据需要专业人员手动标记。手动打标过程是主观的,一些混合缺陷模式可能会被错误标记。二是某些缺陷模式的样本不足。第三,一些缺陷模式一开始就没有被标记出来。因此,无监督学习方法无法发挥其性能。针对这一问题,Katherine Shu-Min Li等人提出了一种基于集成的半监督框架,以实现缺陷模式的自动分类。首先,在标记数据上训练监督集成学习模型,然后通过该模型训练未标记的数据。最后,利用无监督学习算法对无法正确分类的样本进行处理,以达到增强的标记效果,提高晶圆缺陷图案分类的准确性。Yuting Kong和Dong Ni提出了一种用于晶圆图分析的半监督增量建模框架。利用梯形网络改进的半监督增量模型和SVAE模型对晶圆图进行分类,然后通过主动学习和伪标注提高模型性能。实验表明,它比CNN模型具有更好的性能。5. 基于深度学习的晶圆表面缺陷检测近年来,随着深度学习算法的发展、GPU算力的提高以及卷积神经网络的出现,计算机视觉领域得到了定性的发展,在表面缺陷检测领域也得到了广泛的应用。在深度学习之前,相关人员需要具备广泛的特征映射和特征描述知识,才能手动绘制特征。深度学习使多层神经网络能够通过抽象层自动提取和学习目标特征,并从图像中检测目标对象。Cheng KCC等分别使用机器学习算法和深度学习算法进行晶圆缺陷检测。他们使用逻辑回归、支持向量机(SVM)、自适应提升决策树(ADBT)和深度神经网络来检测晶圆缺陷。实验证明,深度神经网络的平均准确率优于上述机器学习算法,基于深度学习的晶圆检测算法具有更好的性能。根据不同的应用场景和任务需求,将深度学习模型分为分类网络、检测网络和分割网络。本节讨论创新并比较每个深度学习网络模型的性能。5.1. 分类网络分类网络是较老的深度学习算法之一。分类网络通过卷积、池化等一系列操作,提取输入图像中目标物体的特征信息,然后通过全连接层,根据预设的标签类别进行分类。网络模型如图 9 所示。近年来,出现了许多针对特定问题的分类网络。在晶圆缺陷检测领域,聚焦缺陷特征,增强特征提取能力,推动了晶圆检测的发展。图 9.分类网络模型结构图在晶圆制造过程中,几种不同类型的缺陷耦合在晶圆中,称为混合缺陷。这些类型的缺陷复杂多变且随机性强,已成为半导体公司面临的主要挑战。针对这一问题,Wang J等提出了一种用于晶圆缺陷分类的混合DPR(MDPR)可变形卷积网络(DC-Net)。他们设计了可变形卷积的多标签输出和一热编码机制层,将采样区域聚焦在缺陷特征区域,有效提取缺陷特征,对混合缺陷进行分类,输出单个缺陷,提高混合缺陷的分类精度。Kyeong和Kim为混合缺陷模式的晶圆图像中的每种缺陷设计了单独的分类模型,并通过组合分类器网络检测了晶圆的缺陷模式。作者使用MPL、SVM和CNN组合分类器测试了六种不同模式的晶圆映射数据库,只有作者提出的算法被正确分类。Takeshi Nakazawa和Deepak V. Kulkarni使用CNN对晶圆缺陷图案进行分类。他们使用合成生成的晶圆图像训练和验证了他们的CNN模型。此外,提出了一种利用模拟生成数据的方法,以解决制造中真实缺陷类别数据不平衡的问题,并达到合理的分类精度。这有效解决了晶圆数据采集困难、可用样品少的问题。分类网络模型对比如表3所示。表3. 分类网络模型比较算法创新Acc直流网络采样区域集中在缺陷特征区域,该区域对混合缺陷具有非常强的鲁棒性。93.2%基于CNN的组合分类器针对每个缺陷单独设计分类器,对新缺陷模式适应性强。97.4%基于CNN的分类检索方法可以生成模拟数据集来解释数据不平衡。98.2%5.2. 目标检测网络目标检测网络不仅可以对目标物体进行分类,还可以识别其位置。目标检测网络主要分为两种类型。第一种类型是两级网络,如图10所示。基于区域提案网络生成候选框,然后对候选框进行分类和回归。第二类是一级网络,如图11所示,即端到端目标检测,直接生成目标对象的分类和回归信息,而不生成候选框。相对而言,两级网络检测精度更高,单级网络检测速度更快。检测网络模型的比较如表4所示。图 10.两级检测网络模型结构示意图图 11.一级检测网络模型结构示意图表4. 检测网络模型比较算法创新AccApPCACAE基于二维主成分分析的级联辊类型自动编码。97.27%\YOLOv3-GANGAN增强了缺陷模式的多样性,提高了YOLOv3的通用性。\88.72%YOLOv4更新了骨干网络,增强了 CutMix 和 Mosaic 数据。94.0%75.8%Yu J等提出了一种基于二维主成分分析的卷积自编码器的深度神经网络PCACAE,并设计了一种新的卷积核来提取晶圆缺陷特征。产品自动编码器级联,进一步提高特征提取的性能。针对晶圆数据采集困难、公开数据集少等问题,Ssu-Han Chen等首次采用生成对抗网络和目标检测算法YOLOv3相结合的方法,对小样本中的晶圆缺陷进行检测。GAN增强了缺陷的多样性,提高了YOLOv3的泛化能力。Prashant P. SHINDE等提出使用先进的YOLOv4来检测和定位晶圆缺陷。与YOLOv3相比,骨干提取网络从Darknet-19改进为Darknet-53,并利用mish激活函数使网络鲁棒性。粘性增强,检测能力大大提高,复杂晶圆缺陷模式的检测定位性能更加高效。5.3. 分段网络分割网络对输入图像中的感兴趣区域进行像素级分割。大部分的分割网络都是基于编码器和解码器的结构,如图12所示是分割网络模型结构示意图。通过编码器和解码器,提高了对目标物体特征的提取能力,加强了后续分类网络对图像的分析和理解。在晶圆表面缺陷检测中具有良好的应用前景。图 12.分割网络模型结构示意图。Takeshi Nakazawa等提出了一种深度卷积编码器-解码器神经网络结构,用于晶圆缺陷图案的异常检测和分割。作者设计了基于FCN、U-Net和SegNet的三种编码器-解码器晶圆缺陷模式分割网络,对晶圆局部缺陷模型进行分割。晶圆中的全局随机缺陷通常会导致提取的特征出现噪声。分割后,忽略了全局缺陷对局部缺陷的影响,而有关缺陷聚类的更多信息有助于进一步分析其原因。针对晶圆缺陷像素类别不平衡和样本不足的问题,Han Hui等设计了一种基于U-net网络的改进分割系统。在原有UNet网络的基础上,加入RPN网络,获取缺陷区域建议,然后输入到单元网络进行分割。所设计的两级网络对晶圆缺陷具有准确的分割效果。Subhrajit Nag等人提出了一种新的网络结构 WaferSegClassNet,采用解码器-编码器架构。编码器通过一系列卷积块提取更好的多尺度局部细节,并使用解码器进行分类和生成。分割掩模是第一个可以同时进行分类和分割的晶圆缺陷检测模型,对混合晶圆缺陷具有良好的分割和分类效果。分段网络模型比较如表5所示。表 5.分割网络模型比较算法创新AccFCN将全连接层替换为卷积层以输出 2D 热图。97.8%SegNe结合编码器-解码器和像素级分类层。99.0%U-net将每个编码器层中的特征图复制并裁剪到相应的解码器层。98.9%WaferSegClassNet使用共享编码器同时进行分类和分割。98.2%第6章 结论与展望随着电子信息技术的不断发展和光刻技术的不断完善,晶圆表面缺陷检测在半导体行业中占有重要地位,越来越受到该领域学者的关注。本文对晶圆表面缺陷检测相关的图像信号处理、机器学习和深度学习等方面的研究进行了分析和总结。早期主要采用图像信号处理方法,其中小波变换方法和空间滤波方法应用较多。机器学习在晶圆缺陷检测方面非常强大。k-最近邻(KNN)、决策树(Decision Tree)、支持向量机(SVM)等算法在该领域得到广泛应用,并取得了良好的效果。深度学习以其强大的特征提取能力为晶圆检测领域注入了活力。最新的集成电路制造技术已经发展到4 nm,预测表明它将继续朝着更小的规模发展。然而,随着这些趋势的出现,晶圆上表面缺陷的复杂性也将增加,对模型的可靠性和鲁棒性提出了更严格的挑战。因此,对这些缺陷的分析和处理对于确保集成电路的高质量制造变得越来越重要。虽然在晶圆表面缺陷分析领域取得了一些成果,但仍存在许多问题和挑战。1、晶圆缺陷的公开数据集很少。由于晶圆生产和贴标成本高昂,高质量的公开数据集很少,为数不多的数据集不足以支撑训练。可以考虑创建一个合成晶圆缺陷数据库,并在现有数据集上进行数据增强,为神经网络提供更准确、更全面的数据样本。由于梯度特征中缺陷类型的多功能性,可以使用迁移学习来解决此类问题,主要是为了解决迁移学习中的负迁移和模型不适用性等问题。目前尚不存在灵活高效的迁移模型。利用迁移学习解决晶圆表面缺陷检测中几个样品的问题,是未来研究的难题。2、在晶圆制造过程中,不断产生新的缺陷,缺陷样本的数量和类型不断积累。使用增量学习可以提高网络模型对新缺陷的识别准确率和保持旧缺陷分类的能力。也可作为扩展样本法的研究方向。3、随着技术进步的飞速发展,芯片特征尺寸越来越小、越来越复杂,导致晶圆中存在多种缺陷类型,缺陷相互折叠,导致缺陷特征不均匀、不明显。增加检测难度。多步骤、多方法混合模型已成为检测混合缺陷的主流方法。如何优化深度网络模型的性能,保持较高的检测效率,是一个亟待进一步解决的问题。4、在晶圆制造过程中,不同用途的晶圆图案会产生不同的缺陷。目前,在单个数据集上训练的网络模型不足以识别所有晶圆中用于不同目的的缺陷。如何设计一个通用的网络模型来检测所有缺陷,从而避免为所有晶圆缺陷数据集单独设计训练模型造成的资源浪费,是未来值得思考的方向。5、缺陷检测模型大多为离线模型,无法满足工业生产的实时性要求。为了解决这个问题,需要建立一个自主学习模型系统,使模型能够快速学习和适应新的生产环境,从而实现更高效、更准确的缺陷检测。原文链接:Electronics | Free Full-Text | Review of Wafer Surface Defect Detection Methods (mdpi.com)
  • XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍
    XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍‍半导体(semiconductor)指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。半导体在集成电路、消费电子、通信系统、光伏发电、照明、大功率电源转换等领域都有应用,如二极管就是采用半导体制作的器件。无论从科技或是经济发展的角度来看,半导体的重要性都是非常巨大的。大部分的电子产品,如计算机、移动电话或是数字录音机当中的核心单元都和半导体有着极为密切的关联。按照半导体材料发展历程和材料本征禁带宽度,习惯上按照如下方法进行分类:第一代半导体材料主要是指硅(Si)、锗(Ge)这类半导体材料,主要兴起于二十世纪五十年代,其兴起也带动了以集成电路为核心的微电子产业的快速发展,并被广泛的应用于消费电子、通信、光伏、军事以及航空航天等多个领域。就应用和市场需求量而言,半导体Si材料仍是半导体行业中体量最大的,产品规格以8-12英寸为主。第二代半导体材料是以砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)为主的化合物半导体,其主要被用于制作高频、高速以及大功率电子器件,在卫星通讯、移动通讯以及光通讯等领域有较为广泛的应用。相比于第一代半导体而言,化合物半导体长晶和加工工艺复杂,产品附加值要高一些,产品规格以3-6英寸为主,国内部分厂家可以提供8英寸晶圆。第三代半导体材料包括了以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带化合物半导体。相比于第一代及第二代半导体材料,第三代半导体材料在耐高温、耐高压、高频工作,以及承受大电流等多个方面具备明显的优势,因而更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件,在电力电子器件、微波射频等领域的应用优势更为明显。产品规格以2-6英寸为主。图1不同半导体材料禁带宽度及应用[1]在半导体材料制备和应用过程中,对于晶体缺陷的要求与控制是十分重要的。因为晶体缺陷的类型、大小和多少直接决定了半导体器件性能的优劣和使用稳定性等性能指标。所以,无论是在晶体长晶环节还是晶片加工及晶圆外延等环节,都要进行晶体/晶圆缺陷检查,确保使用在器件上芯片是满足设计要求的。晶圆中常见的缺陷主要有如下几类,参见图2[2]。点缺陷:在三维空间各方向上尺寸都很小的缺陷。空位、间隙原子、替位原子等;线缺陷:在两个方向上尺寸很小,而另一个方向上尺寸较大的缺陷。如位错,刃型位错和螺型位错;面缺陷:在一个方向上尺寸很小,在另外两个方向上尺寸较大的缺陷。如晶界、相界、表面等。体缺陷:杂质沉积、孔洞及析出相等。图2 半导体材料中常见晶体缺陷对于上述提到的四类半导体材料缺陷中,第一类缺陷属于原子层面的缺陷,通常是从掺杂及长晶工艺优化等角度去进行改进。通常不作为生产过程控制的主要参数,一般选择用其他方法进行测量,如采用FTIR方法可以测量Si晶体中代位C原子和间隙氧原子的浓度。第二到四类缺陷,则需要在加工环节进行100%直接或间接检测,确保所生产晶圆/芯片缺陷指标满足订单要求。对于这类缺陷传统方法就是采用腐蚀性化学药液(如熔融的KOH)对晶、体/圆进行腐蚀。在腐蚀过程中由于晶体有缺陷的区域会优先腐蚀,无缺陷区域则腐蚀速度相对较慢,所以在规定腐蚀时间后在晶圆表面会有腐蚀坑(Etch Pit)出现,这是一种破坏性的检测方法。腐蚀好的晶圆在显微镜下对这些腐蚀坑识别和计数,就可以得到该晶体的缺陷信息, 图3 为SiC 晶圆通过KOH腐蚀得到缺陷照片,缺陷主要有刃型位错、螺型位错和微管等[2]。图3 SiC 晶片腐蚀后缺陷形貌[3]对于半导体晶圆,上述传统缺陷表征方法最大的问题就是破坏性的,检测后的晶圆无法继续使用只能做报废处理。对于像第二代和第三代半导体材料而言,晶体生长技术要求水平较高,成品和晶圆数量受晶棒长度及其他加工方式限制而良率相对不高。像国内部分企业SiC 晶棒成品长度一般在20mm左右。如果按照单片晶圆成品厚度约在0.5mm,除去切割和研磨、抛光损耗,基本上0.8mm才能出一片合格晶圆。如果在晶棒头、尾各取一片晶圆去做缺陷检测,则有约8%的成本损耗。所以很多半导体厂家都希望有一种可以用于半导体晶体材料缺陷的表征的无损检测技术。日本理学株式会社(www.rigaku.com)作为全球著名的X-Ray 仪器制造商,自1923年以来,理学公司一直专注于X射线仪器领域的研发和生产。该公司生产制造的XRT (X-ray Topography)检测系统则是利用X射线的布拉格衍射原理和晶格畸变(缺陷)造成特征峰宽化和强度变化等特性,再结合理学公司开发的X射线形貌技术,可以对晶体内缺陷进行成像。这种XRT检测技术最大的优点就是无损检测,在不破坏晶圆的情况下实现2-12英寸半导体晶体中线缺陷、面缺陷和体缺陷的检测和表征。图4 XRT设备实物图图5 XRT 缺陷表征原理示意图[3]工作模式:XRT主要有反射成像和透射成像两种模式,反射模式是Cu靶,透射模式则是Mo靶,参见图6。透射模式成像后可以进行3D重构和成像,参见图7 SiC晶圆缺陷图片。图6 XRT 反射模式和透射模式[3]图7 SiC 晶圆缺陷表征[3]系统软件介绍:该仪器标配的图像分析软件可以对检测样品内的缺陷进行统计,给出缺陷数量和分布信息,参见图8。图 8 XRT 标配软件数据结果界面[3]后续我们会针对XRT在不同半导体材料检测和应用案例刊发几期相关介绍,敬请期待。附:[1] 第三代半导体-氮化镓(GaN) 技术洞察报告,P3 [2] 理学XRT 内部资料;[3] 理学XRT公开彩页.
  • 岛津应用:印刷电路板的缺陷分析
    印刷电路板上的异物和斑点等会造成导电故障,为了防止此类问题的发生,查明异物和斑点的来源极为重要。本文向您介绍使用岛津AIM-9000缺陷自动分析系统,对印刷电路板上的异物进行定性分析的示例。microSDTM卡的大视野相机观察图像对在microSDTM卡端子上的异物进行扫描和定性分析时,使用AIM-9000的大视野相机,可以顺利完成从大视野观察到确定扫描位置的一系列操作。另外,根据异物形状分别使用反射法和ATR 法,可以得到良好的光谱。 了解详情,敬请点击《印刷电路板的缺陷分析》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 焊接缺陷检测及延寿研究通过验收
    近日,中俄合作完成的“焊接结构缺陷检验、服役可靠性评估及延寿技术研究”项目,通过了黑龙江省科技厅组织的专家验收。专家认为,双方合作开发了噪声抑制新技术、合成孔径聚焦缺陷检测技术、缺陷三维成像检测技术等多种新技术,解决了结构焊接缺陷定量化检测可靠性低的难题,并在缺陷自动识别等方面取得了重要进展。  该项目由哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室与俄罗斯鲍曼国立技术大学合作承担,于2007年启动,其研究目标是建立一套基于声发射、超声波技术原理、压痕技术、电磁技术和光学技术原理的国际先进的焊接缺陷和焊接应力检测与剩余工作寿命评估系统。  据介绍,该研究突破了反映应力信息的超声信号提取和干扰去除策略方面的技术难点,开发出基于临界折射纵波焊接应力检测的技术设备,其平面构件表面应力测试误差仅为12%左右,技术设备已实现集成化和产品化,在高速列车、火箭燃料储箱等领域中应用。  同时,研究团队开发出随焊冲击碾压、双向预置应力焊接等多项新技术及配套装置,有效改善了焊接接头的残余应力状态,减少了焊接缺陷,并将焊接新工艺在高速列车承载焊接接头的制造中试用,获得显著成效。  据悉,项目执行期间,共申请发明专利12项,获得发明专利授权8项 获得软件著作权2项 发表论文93篇,其中SCI16篇、EI64篇 形成拥有自主知识产权的核心技术2项 开发新装置7台(套) 形成新工艺5项。同时,以该项目为基础筹建的“中国—俄罗斯—乌克兰国际焊接联合研究中心”已获科技部批准。
  • 广东省质监局缺陷产品管理中心成立
    7月5日,广东省质监局缺陷产品管理中心在广东质检院挂牌成立。副局长、党组成员程学源出席了成立仪式并讲话。程学源(右五)为广东省质监局缺陷产品管理中心揭牌  为进一步强化我省缺陷产品召回管理的技术支撑工作,省局党组决定成立广东省质监局缺陷产品管理中心,并挂靠在广东质检院。该中心整合广东质检院现有的产品质量安全检验检测资源,在省局的领导下,具体承担广东省内相关缺陷产品召回的专业性、技术性工作,负责缺陷产品信息系统建设运行和管理备案工作,组织开展产品缺陷调查与认定,开展召回报告技术评估与产品缺陷风险评估,对召回效果进行监测与评判,负责缺陷产品调查专家队伍的组织管理,建立专家和检测机构数据库,并实施动态掌握和管理。  揭牌仪式后,程学源与广东质检院班子及缺陷管理中心技术专家进行座谈,听取了胡南乾院长关于缺陷管理中心筹建及发展思路的工作汇报。  程学源指出,广东质检院对于成立缺陷管理中心的认识到位,筹建工作深入细致、扎实得力,成效显著,为全省缺陷产品召回工作的组织实施打下了良好的基础,这种勇挑重担、积极谋划的工作作风,推动了省局党组工作意图的落实,应当充分肯定。  程学源强调,做好缺陷产品管理工作,需要有全省一盘棋的思想。省局各相关处室、各地市局和广东质检院要互相信任、互相支持,紧紧围绕质量强省的目标开展好缺陷产品召回和管理的各项工作。他要求,省局相关处室应尽快拿出措施,尽可能地支持广东质检院做好缺陷产品管理中心的建设工作,并将缺陷管理工作经费列入明年省局预算,从而取得经费上的固化和保障。他希望广东质检院百尺竿头更进一步,开好局、起好步,充分发挥技术支撑能力,积极主动承担起各项缺陷产品召回管理的责任和工作,做出成绩,不辱人民群众的期盼和省局党组赋予的使命。  广东质检院院长胡南乾、党委书记黄健,省局质管处处长苏虎,广东质检院副院长郭军溪、黄海坤、唐穗平、陈可志等出席了缺陷产品管理中心成立揭牌仪式。
  • 产值500万 表面缺陷检测系统公司获风投青睐
    进入赤霄科技,墙上几个大字格外吸引眼球,&ldquo 专注一件事 表面缺陷机器视觉智能检测系统设备&rdquo 。这家专注于表面缺陷检测系统研发的高科技公司在经历近2年的投入研发后,终于获得回报,公司研发的产品由于性价比高,受到市场推崇,王暾终于舒了口气。2011年,王暾放弃留美读博的机会,毅然决然回国创业,这样的决定曾遭受了不少亲朋好友的反对。  &ldquo 当时根本没有人理解我。&rdquo 王暾回忆。在老师眼里,王暾留美读博再适合不过,由于他放弃这样值得珍惜的机会,以至于恩师&ldquo 反目&rdquo ,&ldquo 你放弃读博的话,就不用回国见我了。&rdquo 每每回想起这样的场景,除了无奈之外,王暾想得更多的是怎么样把项目做好。  2009年,针对众多企业的技术需求,王暾建立了一个技术交易平台。&ldquo 我建立这个技术平台的另外一个重要目的,就是想让所有学技术的人员能在这个技术平台发挥自己最大的才能。&rdquo 王暾介绍。  技术平台的建设难度远超过王暾的想象,资金来源成了平台建设难以逾越的鸿沟。经历了1年多的摸索后,王暾决定先放弃技术平台的建设转向技术开发。  2012年,杭州赤霄科技有限公司正式成立。经历了近两年的研发,无纺布表面缺陷检测系统等3款产品相继面世。2014年上半年,赤霄科技系统设备销售额达到300万,一举扭转只投入,无产出的局面,公司逆转亏损开始盈利。2014年一整年,赤霄科技的年产值预计将达到500余万。  据赤霄科技的王经理介绍,表面缺陷检测系统的研发在国内还处于起步阶段,专注于这一领域的公司也是屈指可数,能在这一行业立足,靠的是技术。  另一方面,赤霄科技在产品的价格上也占足了优势。王暾介绍,德国的同类产品,售价高达80万,而赤霄的同款产品售价20万,更容易被国内的中小企业接受。  由于产品市场效益良好,赤霄科技成了一些风投公司的香馍馍,&ldquo 未来两年,公司会进行融资,并扩大生产。当然,把公司发展成上市公司是我的目标。&rdquo 王暾笑着说。
  • 华中科大刘世元教授团队发表光学晶圆缺陷检测领域系统综述
    作者:荆淮侨 来源:中国科学报受SCIE期刊《极端制造》极端制造编辑部邀请,华中科技大学教授刘世元团队近日在该刊上发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述文章,对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾。随着智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展,先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度,图形化晶圆上制造缺陷的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术,但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继,因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。据了解,晶圆缺陷光学检测方法的最新进展包含了缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法等三个方面。其中,缺陷可检测性评估,包含了材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响两个方面。在多样化的光学缺陷检测方法上,目前,晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类。在后处理算法方面,根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷,关键在于确保后处理图像中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。在该综述研究中,也总结了代表性晶圆缺陷检测新方法。具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。研究人员认为,基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单。首先,捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像。其次,训练特定的神经网络模型,从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能。最后,用小样本集测试训练后的神经网络模型,并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。据介绍,尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题,但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合,其再次焕发活力。该团队介绍,这一研究领域的前景主要包含以下方面:首先,为了提高缺陷检测灵敏度,需要从检测系统硬件与软件方面协同创新。同时,为了拓展缺陷检测适应性,需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理。此外,为了改善缺陷检测效率,需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外,上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。相关研究人员表示,通过对上述研究工作进行评述,从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势,将为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。华中科大机械学院研究员朱金龙、博士后刘佳敏为该文共同第一作者,华中科大教授刘世元以及朱金龙为共同通讯作者。相关论文信息:https://doi.org/10.1088/2631-7990/ac64d7
  • 安徽食药监局:过半药企仪器使用存缺陷(含汇总详单)
    2016年07月15月安徽省食品药品监督管理局发布了6月份的日常监督检查结果,6月份安徽省局共检查了128家企业,65家企业发现382条缺陷,其中严重缺陷0条,主要缺陷18条,一般缺陷364条 与5月份相比检查企业数量增加了27家,缺陷数量与5月份相比同比增加了15%,主要增加的是一般缺陷,可能与本月检查的饮片企业数量增加有关。  检查形式有:跟踪飞行检查、跟踪检查、飞行检查、中药饮片、药品GMP飞行检查整改复查、日常检查、药品生产检查、特药检查、2015年版中国药典执行情况专项检查、药品生产检查(GMP飞行检查复查)、日常检查、药用包装材料、药用辅料、特殊药品经营飞行检查等。本月检查中涉及的实验室电子数据完整性缺陷主要涉及仪器不具备或者未开启审计追踪功能和计算机权限管理,具体如下:  1、安捷伦1100、1200、1260高效液相色谱仪暂未开启审计追踪功能。  2、两台1100型安捷伦高效液相色谱仪不具备审计追踪功能。  3、两台PESeries200和1台PEFlexar200高效液相色谱仪、北京普析通用紫外分光光度计TU-1901SPC、M9TOC分析仪暂不具备审计追踪功能。  4、HPLC与设备连接的计算机仅设置一个用户名和密码,工作站软件未设置。  5、高效液相色谱仪型号DGU-20A3R,无审计追踪功能。  6、计算机系统不能满足数据完整性要求,无相关权限授权文件。  7、企业2台高效液相色谱仪(一台安捷伦、一台美国WATERS),安装的工作站无数据审核跟踪功能。  8、企业未对检验设备的数据完整性进行确认,且未对数据完整性执行情况进行自检。  从上述实验室电子数据完整性缺陷具体条款涉及的审计追踪缺陷来看,说明了安徽省局对于液相、气相等仪器趋向于要求审计追踪。  附65家企业382条主要及一般缺陷汇总  主要缺陷18条  六安华源制药有限公司主要缺陷1项:  1、部分批生产记录中,称配岗位原料称量数量与生产指令的称量数量不一致 批生产记录中,无水葡萄糖称量数量大于生产指令数量7Kg,未做调查分析。  亳州市新建塑料厂主要缺陷1项:  1、生产车间无纯化水系统。  亳州市天济药业有限公司主要缺陷1项:  1、企业从农户购进的原药材分直接销售、加工两种,未分别建立账目,无药材入库验收记录。  沈阳红药安徽制药有限责任公司主要缺陷1项:  1、现场检查,韦氏比重计使用记录蜂蜜检验为三次,时间分别为2014年8月8日、2015年4月6日、2016年6月16日 蜂蜜购入时间为2015年4月6日,重量33Kg 查2015年蜜制品种,分别为麸炒白术(150401、150501、150502)、蜜黄芪(批号:151001,蜂蜜使用量为53Kg),上述批生产记录中均无蜂蜜领用记录。  亳州市康博中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、桑枝(160601)、桑寄生(160601)、淡竹叶(160501)、青蒿(160501)、川芎(160601)、白术(160601)、玉竹(160601)、当归(160601)无批生产记录,企业仅能提供玉竹、桑枝、淡竹叶、青蒿的原药材检验记录   杭州民泰(亳州)中药饮片有限公司主要缺陷2项:  1、原料库台帐显示原料品种有80余个品种,实际库存仅有33个品种(附原料库现场登记台帐)   2、企业批生产记录、原药材原始检验记录不齐全。  安徽盛海堂中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、查企业财务收购票据,票号:04478078、04478079、04478080,企业直接从农户收购毒性原药材半夏3255kg。  北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司主要缺陷1项:  1、黄芪(批号601002076)批检验记录是部分检验,缺重金属及有害元素,有机氯农药残留量检测项目。  安徽尚品堂中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、生产管理人员、质量管理人员、检验人员配备不稳定,检查时质量管理人员不在岗,检验人员李旺龙不在岗   安徽谓博中药股份有限公司主要缺陷1项:  1、质量受权人对锻制,蒸制等生产操作流程不熟悉,对产品放行程序不熟悉   安徽尚德中药饮片有限公司主要缺陷2项:  1、5月份的十九批中药饮片的批生产记录中,显示投料量为2000公斤,而生产出成品量均为1802公斤和1804公斤两个量 4月份生产的二十七批中药饮片的批生产记录中,显示投料量为1000公斤或500,而生产出成品量分别为905公斤和450公斤 即该企业饮片生产一般按收率90% 计算 与生产工艺规定和实际不符。  2、部分饮片没有检验记录,如现场发现已经包装好了的饮片,如藕节(批号160404)、浙贝母(批号160602)、天冬(160602)、黄芩(批号160609)等。  安徽致良中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、炼蜜间无炼蜜设备。  安徽赛诺制药有限公司主要缺陷1项:  1、生产设备维护保养不善,洁净区内3000L搪玻璃反应釜保温层俱底部生锈,不锈钢结晶釜(SB002-096)夹套冷冻水管漏水、生锈,消防栓水带有霉斑,离心机排水管道漏水,离心间地面地坪损坏   福元药业股份有限公司主要缺陷1项:  1.企业变更激素线灌装机后,未完成清洁验证即对哈西奈德溶液审核放行。(第一百四十二条)  黄山盛基药业有限公司主要缺陷2项:  1、沸腾干燥间的排风口有较多粉尘及霉斑   2、现场未见主要生产设备的使用日志。  一般缺陷364条  安徽先锋制药有限公司一般缺陷7项:  1、2014-2015年度工艺用水回顾性验证报告中的趋势分析图未明确标注纠偏限和警戒限   2、注射用果糖二磷酸钠工艺规程中未明确标注生产批量   3、冻干粉针二车间制水间门楣上方有墙皮脱落,多效蒸馏水机一密封处有漏点   4、产品模拟召回相关分析及报告内容不够全面   5、外购原料残留溶剂检验中所使用的对照品为分析试剂   6、原料熔点测定未使用熔点标准品对温度计进行校正   7、安捷伦1100、1200、1260高效液相色谱仪暂未开启审计追踪功能。  六安华源制药有限公司一般缺陷6项:  1、新增供应商江西蓝天玻璃制品有限公司的钠钙输液瓶变更控制相关研究工作尚未完成   2、乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液(规格100ml:乳酸左氧氟沙星0.2g与氯化钠0.9g)生产工艺规程中未标注原料药投料量的折算公式   3、实验室仪器未建立统一编号   4、含量测定、标定所使用的滴定管均未使用校正值   5、试剂存放室排风效果不佳   6、两台1100型安捷伦高效液相色谱仪不具备审计追踪功能。  国药控股六安有限公司一般缺陷2项:  1、电视监控设施视频保留时间只有半个月,建议增加内存(不少于一个月)   2、超过有效期的佐匹克隆片《药品报损信息反馈单》中,无质量负责人签字确认。  安徽双鹤药业有限责任公司一般缺陷6项:  1、盐酸氨溴索葡萄糖注射液(规格100ml:盐酸氨溴索30mg与葡萄糖5g)的产品工艺规程、批生产指令中对原辅料、包装材料的执行标准、物料代码提出了要求,未标注具体的原辅料、包装材料供应商   2、玻瓶输液生产过程质量监控记录DCPC030-Ree-QA-A-002中的洗瓶工艺参数碱水压力数标示有误,应为0.15mpa   3、大输液品种中有50ml规格的产品,50ml规格的装量检验应依据《中国药典》2015年版第四部通则0102注射剂,企业制定的《最低装量检查操作规程》中未包含此检验依据 中间产品检验所用附表:不同温度时各种缓冲液的PH值未依据《中国药典》2015年版第四部通则0631制定。  4、盐酸氨溴索葡萄糖注射液(批号为1604171A)批检验原始记录中“紫外光谱鉴别”项缺少空白溶剂图谱 中间产品对葡萄糖的含量测定中,测定温度(20℃)错误,应为25℃   5、批号为A150309D001-130455-201106-20151011的乳酸左氧氟沙星自制对照品标定记录中,“标准范围”规定“复标结果与初标结果的RSD应不大于1.0%”,实际执行时为“复标结果与初标结果的相对平均偏差应不大于1.0%”,两者不一致   6、两台PESeries200和1台PEFlexar200高效液相色谱仪、北京普析通用紫外分光光度计TU-1901SPC、M9TOC分析仪暂不具备审计追踪功能。  安徽威尔曼制药有限公司一般缺陷13项:  1、冻干生产线灌装间角落放置培养皿的支架托盘表面有锈迹   2、注射用长春西汀生产工艺规程(PSA-01-04)中只包括1台冻干设备的型号,实际使用有3台不同型号的冻干机   3、无菌检查用的硫乙醇酸盐液体培养基适用性检查方案中未载明无菌性检查的内容   4、粉针生产线分装岗位A级区生产前尘埃粒子监测未记录具体数据,只有符合要求的结论   5、编号为PC160201的偏差处理报告未记录偏差处理措施,且偏差处理意见无偏差部门人员签字   6、对散装印刷包装材料从仓库转运至车间缺少监督管理规定   7、软胶囊剂生产线称量间相对于走廊无压差计 容器具清洗间无干燥设施   8、软胶囊剂生产线定型间多品种共用擦胶丸无纺布   9、软胶囊剂生产线称量间两个铝桶中盛放的原料无物料状态标识   10、头孢粉针培养基模拟验证方案中设计模拟一天生产三批的生产情况,但未涉及批与批之间的小清场的内容   11、存放在原料库中的退库原料维生素A未按照贮存要求充氮保存   12、物料货位卡上的去向未体现所生产制剂的名称和批号   13、注射用头孢噻肟钠2015年第一季度产品质量回顾分析中有个别批次的含量、水分项目在内控限上未进行分析。  安徽省先锋制药有限公司一般缺陷7项:  1、仓储部未将研究用物料有序存放 已进行质量评估的辅料聚乙二醇-4000供应商湖南尔康制药股份有限公司以及包装盒、说明书供应商安徽省易彩印务有限公司未及时更新列入企业2016年物料合格供应商名单   2、DPH-260型铝塑泡罩包装机变更设备验证时未进行性能确认   3、委托生产注射用盐酸克林霉素时对环境监测的确认记录、QA的监控记录未纳入批生产记录管理   4、固体制剂称量间天平校正记录不规范,无天平编号和具体校正数据   5、高效振荡筛顶盖边缘和胶囊模具锈蚀   6、计数培养基适用性检查记录中未记录对照培养基的名称   7、2015年所生产的品种、批次未按新、老固体制剂车间分开进行产品质量年度回顾分析。  安徽丰乐香料有限责任公司一般缺陷5项:  1、QA人员转岗为车间主任的培训记录中考核无具体内容。  2、原料药车间洁净区内清洁后的物料软管未封口。  3、原料药车间洁净区容器具存放间内存放的已清洁容器具无标识。  4、原料药车间洁净区人流缓冲间与洁净区走廊无互锁装置。  5、薄荷脑批生产记录中烘脑工序未记录沥油及保温时间。  国药控股安徽有限公司一般缺陷2项:  1、特殊药品培训口头考核无考核记录。麻醉药品库管人员不熟悉在库品种情况。  2、麻醉药品和药品类易制毒化学品未分区管理。  安徽省医药(集团)股份有限公司一般缺陷1项:  1、自查报告未完成。  安徽乐嘉医药科技有限公司一般缺陷1项:  1、转岗来的复核员徐彩丽未参加特药培训即上岗。  安徽辉克药业股份有限公司一般缺陷7项:  1、提取车间洁净区男一更送风口附近、墙壁有灰尘,清场不彻底   2、提取车间洁净区洗衣间岗位SOP发放错误,现场未见洁净服清洗操作规程,只有一般工作服清洗操作规程。  3、提取车间洁净区收膏间、粉碎间等部分功能间地面损坏不平整。  4、提取车间洁净区生产设备无状态标识。  5、片剂车间物料暂存间存放的蔗糖(批号:20160408)物料标识不全。  6、校准用标准砝码选择不合理。  7、片剂车间物料中转站物料出入站记录不全,未及时记录物料出站情况及流向。  淮北医药有限公司一般缺陷2项:  1、培训效果不佳,部分人员安全意识不高   2、24小时值班记录内容填写不全面。  淮北市国药远东医药有限公司一般缺陷2项:  1、特药设备未按计划进行检查   2、特药培训档案不健全,缺少培训课件。  安徽东升医药物流有限公司一般缺陷2项:  1、企业未按照制定培训计划开展培训   2、特药报警设备定期维护未记录。  安徽广美药业股份有限公司一般缺陷11项:  1、固体辅料的合格供应商清单信息不完整   2、人员档案中缺少关键人员的任命书   3、企业制定的2016年培训计划,培训时间安排不够合理   4、对两台QY-300高速截断往复式切药机(编号:D010402、D010404)中一台进行再验证,验证报告显示为对两台切药机进行的验证   5、变更控制标准操作规程(编号:SOP-09-107)的操作性不强 制何首乌工艺规程(编号:TS-21-353)未结合实际生产及时修订 部分品种的批生产记录中总收率限度未按照生产工艺规程的要求执行   6、变更控制记录中缺少质量受权人汪四赞的内部变更记录   7、法半夏(批号:160401)原料和成品留样未及时放入毒性留样柜   8、部分品种的显微鉴别项的原始照片和薄层鉴别的原始图未保存在电脑,不能有效追溯,其中黄芪(批号:12371601001)检验原始记录中未附薄层鉴别原始图   9.连翘(批号:160501)的检验记录中修改处未按要求签字   10、甘草(批号:160401)和薏苡仁(批号:160301、160302、160303)批生产记录的原料领料单中物料批号与原料分类账不一致 原料、成品分类账无品种目录   11、企业未与亳州市瑞安塑料制品有限公司、亳州市新建塑料厂、涡阳县恒太调味品厂签订的质量保证协议未注明协议有效期 从涡阳县恒太调味品厂购进的米醋,未及时收集其检验报告。  亳州千草药业有限公司一般缺陷10项:  1、抽查李萌、赵梦,无个人培训档案。  2、正在生产的品种无物料状态标识,如洗润间的藕节 甘草、芦根未分别堆放。  3、炒药机的除尘罩严重积尘 毒性车间管理混乱,有个人衣服、未使用的清场合格证。  4、成品库的空调损坏、毒性车间的转盘式切药机电源插头损坏,未做偏差处理。  5、原料库区域管理不到位,无三色标识 成品阴凉库干湿温度计偏少。  6、货位卡流向未填写具体生产品种、批号。  7、供应商档案质量保证协议无签订日期。  8、制草乌(批号:DX1603004)筛选后的废料未及时处理。  9、辅料质量标准制定不合理,如蜂蜜仅有性状的检测项目。  10、酒萸肉(批号:1505128)含量测定中马钱苷对照品称取量为1.10mg,达不到检验要求。醋乳香(批号:1604037)检验依据运用错误。  亳州市新建塑料厂一般缺陷9项:  1、企业QA由质量负责人兼任。  2、无2016年培训计划。  3、一般控制区一更无更衣柜、二更更衣柜为文件柜。二更后无手消毒设施。  4、称量间无称量设施。  5、吹塑间吹塑机所用压缩空气管道无标识,无终端过滤。  6、吹塑生产用模具头摆放于地面。  7、高温室、试剂室无通风设施。标配室无操作台,无菌种存放设施。  8、药用聚乙烯的原料库区域管理不到位,无三色标识。  9、清洗后的容器具没有干燥设备。  亳州市天济药业有限公司一般缺陷9项:  1、QA李雨、QC李敏、范俊为认证后新增人员无任命文件,培训内容无针对性。  2、成品库存放的当归批号为20160302,与企业批号制订及管理规程(SMP-08-01)要求不一致。  3、普通饮片车间拣选间的地漏未清洁。  4、原料库区域管理不到位,无三色标识。  5、内包材库的内膜袋货位卡无物料编号的内容。  6、成品备用库存放的地龙无货位卡、无产品标签 成品备用库、退货库无干湿温度计。  7、当归(批号:20160302,批量10000Kg)、川芎(批号:160401,批量2250Kg)切制岗位、干燥岗位未按实际使用设备的台次分别记录相关数据的起止时间。  8、检验室以下品种具有全检能力,但红花(批号:160401)未检验吸光度项目、金银花(批号:160301)未检验重金属及有害物质项目、黄芪(批号:20160303)未检验重金属及有害物质和有机氯农药残留项目。  9、报告书书写及格式不规范 金银花(批号:160301)和地黄(批号:160501)含量测定项目下的高效液相色谱图中样品峰分离度达不到药典要求。  沈阳红药安徽制药有限责任公司一般缺陷12项:  1.口服固体车间三层的储水间的水系统消毒措施不合理。  2、原料远志的取样证、原药材标签批号为YL116-160601,货位卡和请验单批号为YL116-160409-01。货位卡流向名称、批号未填写。  3、普通饮片车间炒药机无清洁标识。炼蜜间停用无标识。  4、普通饮片车间切制工序直切式切药机电源未连接,悬挂完好标识。烘干间地面有破损现象。  5、现场检查时二层阴凉库温度为28℃。  6、颗粒剂生产车间洁净服清洗记录不全,现场检查所用洁净服未在记录中体现,无清洁有效期卡。手消毒设施无内容物标识。  7、企业2016年2月开展的自检活动内容缺少《中药制剂》附录部分。  8、企业洁净区环境定期监测报告换气次数缺少测量数据和计算过程。  9、板蓝根(批号150301)醇沉后未记录精馏回收过程 炙黄芪(批号151001)缺少炼蜜记录。  10、黄芪原料检验记录(YL092-150118-01)中的HPLC图谱为两份,其中一份不符合要求,未做偏差调查分析。  11、炒药间现场放置的设备使用日志为空白记录。  12、企业三个制剂品种使用乙醇,并回收使用,目前企业仅有两个回收乙醇储罐 《酒精回收管理规程》(SMP-09-042)规定回收后的乙醇不同品种之间不可以互用。  安徽瑞福祥食品有限公司一般缺陷7项:  1、换证检查部分缺陷项目(辅料库物料色标管理、管道内容物及流向标识)未完成整改。  2、2015年版和2016年版生产工序作业指导书《药用酒精北线液、糖化及发酵工序作业指导书》(QJ/RFX04、16--2016)淀粉乳液化用淀粉酶加入过程及加入数量与注册研究资料不一致,未见该项目补充申请、未见工艺验证等研究性资料 且该现行作业指导书中部分内容与实际操作不一致,如淀粉乳液化工序规定为“待液化柱充满后开启液化冷却水”与实际生产过程不一致。  3、新修订文件未经培训即发布实施。  4、供应商及危险品运输单位资质未加盖企业原印章。  5、药用酒精使用《安徽瑞福祥食品有限公司食用酒精检验原始记录》。  6、企业提供现行版检验作业指导书为2013版本,F201601批次成品检验依据为2015年版药典二部。  7、成品F201601批次检验原始记录未附气相色谱图谱。  康美(亳州)世纪国药有限公司一般缺陷12项:  1、制何首乌(批号:150500119)的《批生产记录审核单》审核人未签字   2、制何首乌工艺规程规定大小分档,批号为150500119的制何首乌在生产中未分档   3、制何首乌辅料(黑豆汁)的加工过程在批记录中未完整体现   4、企业未对2015年进行产品质量回顾分析   5、普通饮片成品库6月份发出一批饮片,未及时记录   6、企业未建立变更台帐   7、石斛(150300109)显微图谱未标明名称,图谱特征少   8、甘草(15050059)含量测定甘草苷杠掉部分未签字   9、显微室未见使用记录   10、气相色谱仪使用记录至2016年4月27日,检查时间为2016年6月13日   11、酸度计未见磷酸盐缓冲液   12、普通仪器室紫外分析仪等无使用记录。  亳州市康博中药饮片有限公司一般缺陷7项:  1、成品库桑枝(160601)、桑寄生(160601)、淡竹叶(160501)、青蒿(160501)、川芎(160601)、白术(160601)、玉竹(160601)、当归(160601)无货位卡,普通原药材库一批红花无标签无货位卡   2、企业新增设备验证记录不全   3、普通饮片生产车间安全门从车间内可以随意打开   4、毒性成品库、药材库未执行双人双锁   5、普通饮片成品阴凉库温湿度记录未及时记录   6、2016年5月份、6月份购进的原药材桑枝、桑寄生、淡竹叶、青蒿、川芎、白术、玉竹、当归的收购票未开   7.显微鉴别未附图谱。  杭州民泰(亳州)中药饮片有限公司一般缺陷12项:  1、企业未能提供2014年、2015年的自检资料   2、企业未做2015年度产品质量回顾分析   3、普通药品生产车间部分窗户无纱窗   4、普通饮片生产车间净制间正在生产款冬花(371160501),批生产记录未及时记录   5、企业自2016年2月份后票据未按要求进行可追溯管理。  6、企业仅提供了部分玻璃仪器校验证书和原子吸收分光光度计和1台高效液相色谱仪的校验证书,其他精密仪器如气相色谱仪、另3台高效液相色谱仪均未见校验证书 玻璃仪器未能提供自校记录 马弗炉无校验证、烘箱和真空干燥箱仪器上校验合格证显示校验有效期到2015年3月23日。  7、阴凉留样室空调未开启,温湿度计损坏未更换,窗户未关,温湿度计未按时记录。  8、标本室原料及成品无法做到全覆盖。  9、留样室留样记录未能提供。  10、滴定液及对照品配制记录不全。  11、部分液相色谱图峰型不符合使用要求,理论板数及分离度均未体现。  12、显微特征及薄层色谱均未附图。  安徽盛海堂中药饮片有限公司一般缺陷9项:  1、普通饮片包装暂存间内外包装、包装箱、合格证放置混乱。  2、容器具存放间已清洗和未清洗容器具混放。  3、普通饮片成品1库丹参(批号:2016050231)拆零无状态标识。  4、HPLC与设备连接的计算机仅设置一个用户名和密码,工作站软件未设置。  5、普通饮片成品1库约661、5㎡仅有干湿温度计1个与库面积不匹配。  6、普通饮片成品1库电子台秤型号TCS-300检定效期为2016年3月15日,已过期 普通饮片1车间炒制间电子计价器型号ACS-6无校验标识。  7、个别对照溶液未标明储存效期,如熊果酸对照溶液。  8、实验室酸度计型号PHS-3C未按照仪器养护规程进行维护。  9、阴凉留样室放置有若干箱过期留样。  北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司一般缺陷9项:  1、现场检查普通饮片生产车间干燥间正在干燥制何首乌(批号:601182877,批量:800kg)现场无干燥岗位生产记录。  2、原药材2库放置饮片沙苑子(批号:50002145) 货架放置有包装破损药材无标识及货位卡 部分货位卡信息填写不完整,如:百合,货位卡无批号信息。  3、查该企业销售发票号:07868956所附销售货物清单,销售醋山甲(批号:500154126)该企业生产品种740个,无醋山甲。  4、查企业增值税专用发票,只有发票号:07868956所附清单有饮片批号,其余发票所附清单无饮片批号。  5、高效液相色谱仪型号DGU-20A3R,无审计追踪功能。  6、酸度计型号STARTER3C维护不规范,未用氯化钠饱和溶液保护电极。  7、实验室配置的试液过期未重新配置,如:三氯化铝试液、改良碘化铋钾试液。  8、实验室电子分析天平TB-215,检定校期至2016年5月,已过期。  9、常温留样室未见赤芍(批号601002954),制巴戟天(批号600002946),黄芪(批号601002076),丹参(批号601002133)。  安徽尚品堂中药饮片有限公司一般缺陷6项:  1、三楼药材原料库、成品库(常温库)检查时温度为38℃,仓库内无温湿度调控设备(无药材库存)、常温留样室无温湿度调控设备   2、试剂室易制毒试剂未按管理程序管理   3、三楼阴凉库待验区库存的苦杏仁无货位卡和标示   4、批生产记录中个别品种未记录品种,生产过程中的关键参数如:熟地黄干燥温度记录为78℃-80℃未记录,盐杜仲批生产记录中未记录盐水的配制过程。  5、标本及留样未定期养护   6、企业对员工进行药品管理法律法规知识培训效果不佳   安徽谓博中药股份有限公司一般缺陷7项:  1、生产车间里的关键设备在拆卸检验时未使用停用标识   2、成品常温仓库未装空调,库存药品温度超标   3、抽查成品(旋覆花批号:150802)检验结果未详述明确检验实物性状,部分原始检验记录未附薄层色谱,个别记录不完整   4、生产负责人、化验室主任不在岗,  5、批生产记录修改未按规定进行修改   6、批生产记录供应商与财务凭证中供应商不一致,培训记录表记录不完整,健康体检未标明检查日期   7、员工培训档案不完整,质量管理人员,质量控制人员培训不佳  安徽尚德中药饮片有限公司一般缺陷9项:  1、部分原药材无购进的票据,如批号为天冬(160602)。  2、未经认证的仓库存放饮片,原药材。如未经认证的一层仓库内放置有大量原药材,饮片等,如预知子(160601),无批号的龙胆草等十余种原药材、饮片。  3、部分生产工序未在规定生产车间进行,如灯芯草放在外包间地下进行拣选   4、现场包装好的饮片藕节(批号160404)、浙贝母(批号160602)等未见留样。  5、合格证标签管理不规范,如外包装车间放置有黄芩(160609)、红花(160607)忍冬藤(160607)合格证标签等,但现场未见饮片。  6、现场检查有3位新上岗的包装工作人员正在包装饮片,但未有进行体检。  7、部分仪器未校验,如干湿温度计记录。  8、部分干湿度记录,有连续几天温湿度记录一次填写的行为。  9、批检验记录书写不规范,如木蝴蝶(160301)的批检验记录部分修改不规范,有涂改现象。部分检验记录无显微鉴别原图谱,如淫羊藿原药材检验记录(13221602001)。  安徽黄太中药饮片科技有限公司一般缺陷7项:  1、炒药间内炒药机清洁不彻底。  2、未按照规定进行清场,如检查时正在浸泡牡丹皮,洗润池悬挂清洁有效期时间为2016年6月5日。部分仓库落满灰尘。  3、现场检查时,原来的生产负责人为冯卫已经离岗,现任生产负责人未按规定备案   4、原药材库未安装空调温控设备。  5、部分仓库面积过小,不能满足仓储需要,如阴凉成品库过小。  6、显微载玻片用后没有及时清洁。  7、批检验记录书写不规范,如覆盆子(160501)的批检验记录部分修改不规范,有涂改现象 原药材检验项目标准规定没如实描述。  安徽顺和堂中药饮片有限公司一般缺陷6项:  1、部分生产车间管理清洁不彻底,如洗润间洗药池未清洁干净   2、检验报告有部分不规范现象,如川牛膝(物料编码11121604001)原药材检验性状项目未如实描写性状特征,鉴别项目检验人员未签字 检验时候温度和湿度项目未记录 在液相检验时非主峰未走完便停止检验 显微鉴别图未附原图   3、质量管理人员履职不到位,如原药材二氧化硫检验项目检验人员未签字,复核人员已经签字确认   4、批生产记录不规范,160301的麸炒山药,未附生产包装合格证标签   5、化验室部分试剂未标示配置人、配置时间,有效期等。  6、部分留样不足,如批号为151001的降香饮片,和批号为10241508001的百合原药材留样不足。  亳州市张仲景中药饮片有限责任公司一般缺陷8项:  1、普通生产车间工人未按规定着装,如裸手净选灵芝饮片批号160502   2、部分生产设备清洁不彻底,如炒制间炒药锅未清洁干净。  3、部分生产工人未体检,如干燥间新进生产工人王某   4、批生产记录不规范,如现场干燥川芎(批号160501)未见批生产记录中记录批生产量   5、留样间未安装温控设备,如普通饮片留样室  6、化验室部分试剂无配置记录,如80%乙醇。  7、部分留样不足,如阴凉留样室留样不足,批号160301的西洋参饮片  8、风选间正在风选桂枝,除尘设备较小,除尘效果不能满足生产需要 。  安徽致良中药饮片有限公司一般缺陷6项:  1、企业挑选间正在进行山茱萸生产,现场未见生产指令。  2、挑选间清场合格证为上次生产的中药饮片猪苓(160501)的清场合格证。  3、浸泡间清场不够彻底现场留有药渣及编织袋。  4、阴凉成品库干湿温度计已损坏。  5、批生产记录不够详细,清场记录中未记录废弃物去向。  6、内部检验记录中显微鉴别绘图不够规范。  (以上发现问题不代表企业存在全部问题)  上海赛睿宿州药业有限公司一般缺陷3项:  1、未对厂房、库房进行适当维护,如总更衣室顶棚滴水、药材库北墙窗户渗水,库房内有积水 (第42条、58条)  2、制水岗位人员、仓库保管员对本岗位知识不熟悉 (第27条)  3、物料中转间压差表记录与实际显示数值不一致 (第159条)  安徽永生堂药业有限责任公司一般缺陷11项:  1、个别品种未按储存要求存放,如:复方氨酚烷胺胶囊(密封,置阴凉(不超过20℃))存放在常温库 固体制剂车间内中转站(编号:179)中存放未包装的辛伐他汀片(需阴凉储存),温湿度计显示为22℃。  2、中药提取车间投料口未编号,无物料暂存区域。  3、风湿定浸膏工艺中为合并煎煮液滤过后浓缩,中药提取车间合并煎煮液的储罐无过滤装置。  4、徐长卿切制后采取阴干措施,未能对阴干过程中温湿度进行控制。  5、风湿定胶囊混合粉前处理及提取工艺(JB-GY-025-05)工艺流程图中未能体现徐长卿粉、白芷粉和浓缩液混合过程。  6、风湿定胶囊口服制剂批生产记录(140403)质保审核意见中无审核结果和审核意见。  7、ZLPG-80中药喷雾干燥机性能确认验证报告(JB-YZ-346-01)中使用物料为淀粉,报告中未能体现淀粉使用量、干燥前后的物料平衡、干燥后检测数据等相关记录 FZ-400粉碎机组清洁验证报告(JB-YZ-346-01)中未列出所使用品种的批号、批量等信息。  8、检验人员在称量对照品操作过程中,使用万分之一天平进行称量,达不到准确度的要求。  9、PH缓冲液无标签。  10、检验干燥失重未恒重(如原料醋延胡索、北柴胡)。  11、称量天平未配备打印装置。  上海华源安徽仁济制药有限公司一般缺陷10项:  1、综合制剂车间一更手干燥设备损坏,称量配料间(1)电子称损坏无标识。  2、WF-30B型万能粉碎机生产结束后未及时清场,制粒间滚圆机清场不彻底。  3、综合制剂车间包衣间直排口编号为回风编号,房间缺少压差显示装置。  4、一步沸腾干燥机内滤袋无编号。  5、阿莫西林颗粒(批号:160603)物料流转卡填写错误未能及时修改。  6、琥乙红霉素(批号:150601)残损物料销毁方式未填写。  7、空心胶囊供应商浙江亚利大胶丸有限公司的质量保证协议双方未签字。  8、薄膜包衣机验证报告(YZ-SB-1009-01-BG)未对送风温度进行确认。  9、盐酸滴定液、高氯酸滴定液的浓度有效数字保留不合规范。  10、计算机系统不能满足数据完整性要求,无相关权限授权文件。  安徽江中高邦制药有限责任公司一般缺陷9项:  1、《批生产记录》中,未体现激素类产品阶段性生产后设备的清洁要求(第一百七十三条)。  2、受控发放的《批生产记录》,未按要求体现分发部门和分发张数(第二百零一条)。  3、物料供应商档案,如:二甲硅油(江西阿尔法高科药业有限公司)未将最新版质量标准纳入(第二百六十五条)。  4、目前企业检验人员仅有3人,与生产规模的要求不相适应(第二百一十七条)。  5、膏剂车间加热用水浴锅未按要求制定清洁标准操作规程(第七十二条)。  6、检验设备使用日志中,未能完全反映所检验物料和产品的信息(第八十六条)。  7、辅料二甲硅油含量测定(2015版药典标准)需要仪器衰减式全反射红外光谱仪,但企业无此检测仪器,也未进行委托检验。(第二百二十三条)  8、企业2台高效液相色谱仪(一台安捷伦、一台美国WATERS),安装的工作站无数据审核跟踪功能。(GMP附录计算机化系统)  9、企业未对检验设备的数据完整性进行确认,且未对数据完整性执行情况进行自检。(GMP附录计算机化系统)  安徽天洋药业有限公司一般缺陷1项:  丹参药材库卫生状况较差,未及时抽样。  安徽万和制药有限公司一般缺陷4项:  1、包材库车间内“山东新华包装有限公司”的聚乙烯袋外包装上未见“药用低密度聚乙烯袋”和“注册证号”相关标识,其供应商资质审计无审计人签名   2、药用铝瓶外包装无批号,生产日期等信息   3、合成车间内磅秤检定日期已过有效期   4、清洗验证用清洗水紫外分光光度计使用未填写仪器使用记录。  安徽凤阳科苑药业有限公司一般缺陷9项:  1、提取车间真空抽滤器管道内有积水、用于白花蛇舌草注射液浓缩后连接到收膏间的管道内部有颗粒残留   2、提取车间现场、容器具存放间的药液周转桶无清洁状态标识   3、伊痛舒注射液(批号:YT-160610)初蒸馏工序未及时记录蒸馏温度、压力等关键参数   4、个别供应商审计档案资料不全,如湖南尔康制药有限公司   5、白花蛇舌草注射液品种在关键设备发生变更后,未按照文件管理要求及时收集完成再验证资料   6、批号为160325的白花蛇舌草注射液批检验记录中,成品含量测定项目部分数据无原始计算过程   7、企业未对无菌检验隔离器单次检验周期内检验批次数情况进行评估和规定   8、白花蛇舌草原药材存放间缺少温湿度调节设施   9、用于白花蛇舌草注射液渗漉用的乙醇配制无操作指导规定。  安徽万和制药有限公司一般缺陷3项:  1、维生素K1(批号:V160201)的批生产记录中脱色使用的粗品批号登记填写错误   2、维生素K1工艺验证报告中未对粗品合成的氧化时间、蒸馏石油醚浓缩升温温度等参数进行汇总分析   3、维生素K1、醋酸甲萘氢醌、盐酸奈福泮工艺规程未对粗品合成的处方投料进行明确规定,部分合成的操作过程、生产控制参数规定不细致,不能有效指导生产。  安徽省华鼎生物科技有限公司一般缺陷7项:  1、个别化验人员对检验仪器操作不熟悉   2、部分设备清洁不彻底,如振动筛、封装机内有药粉残留   3、现场生产设备、容器具无清洁状态标识   4、批号为1507001的松花粉原药材物料货位卡库存数量填写错误   5、包材库库中有1件包装用复合膜无内包装袋   6、批号为160401的松花粉成品检验“装量差异”项目填写不规范 松花粉成品检验“二氧化硫残留”项目相对偏差标准企业未能说明参考依据   7、部分原药材供应商档案内容不规范。  明光市光明医药有限责任公司一般缺陷1项:  1、未及时登记销售记录。  回音必集团安徽制药有限公司一般缺陷15项:  1、纯化水质量回顾分析报告中,缺少罐体取样点水质回顾分析。  2、化验室用于阳性菌灭活的灭菌柜不专用,灭菌记录缺少起止时间的记录。  3、化验室25ml移液管等检验仪器编号不具有唯一性。  4、配制罐清洁、保养程序(文件编号:SOP-HOP-052)中,对配制罐的清洁方法规定不全面,如:无罐体外壁、连接管道的具体清洁方法。  5、糖浆剂生产车间多品种共线生产,配制罐清洁验证报告中,用益母草膏作为标准对照物的确定依据分析不充分。  6、糖浆剂生产车间1#罐送灌连接管道清场不彻底。  7、批号为16032101的银黄颗粒批生产记录中,干燥整粒岗位记录,无最后一锅尾料的重量记录 批号为16042601的强力枇杷露(含罂粟壳)批生产记录中,提取工序投料未见复核人签字。  8、浙江天冉中药饮片有限公司供应商档案中,营业执照与《药品生产许可证》法定代表人不一致。  9、罂粟壳《原辅包装材料中间体分类账》中“去向”标注为“提取”,未记录生产品种及批号。  10、不合格品库无标识,库存的批号为130315的硬脂酸镁、批号为160216的口服液体药用高密度聚乙烯瓶等不合格品未及时销毁。  11、中药饮片库无温湿度调控设施,部分库房无排风设施,薄荷(全草)未存放在易串味库。  12、中药饮片库存放的甘草未建立货位卡,辅料库存放的预胶化淀粉货位卡去向记录为“制剂车间”。  13、原药材(阴凉库)已改为废旧设备存放库,但未更换库区标示。  14、虫白蜡、蔗糖物料供应商档案中无质量标准。  15、益母草颗粒工艺规程(文件编号:SMP-PMP-014)中未规定浓缩岗位浸膏比重测量在不同温度下的比重值 批号为16041101的益母草颗粒批生产记录中未记录实际的比重测量温度和比重值。  安徽赛诺制药有限公司一般缺陷13项:  1、企业已建立质量管理部,但企业组织机构图、质量管理体系结构图未设置质量管理部门   2、2016年度培训仅有培训计划表,且无原料药、确认与验证及计算机化系统等GMP附录的培训内容   3、洁净区走廊与非洁净区间压差不稳定,现场未达到10Pa   4、部分压力表超过检定有效期   5、洁净区清场不彻底,如:回风口有粉未、内包装间的设备卡粘手   6、酯化、氢化、环氧、拆分等工序部分管道未标明内容物名称和流向   7、纯化水岗位缺少电导率等相关指标检测仪器   8、化验室的易制毒化学品未专门管理、专柜存放   9、样品检验无分样、领样台账   10、物料、内包材供应商档案中无质量协议书   11、销售记录内容不全,缺少收货单位和地址、联系方式等   12、自检计划缺少自查的具体时间安排   13、来样登记记录代替取样记录,且内容不全。  马钢气体销售分公司一般缺陷4项:  1、2016年度培训计划未列入《中国药典》2015年版培训的内容,至今未开展《中国药典》2015年版培训工作   2、未根据《中国药典》2015年版修订医用氧(液态)质量标准、检验标准操作规程及检验报告模板的相应内容   3、未依据《中国药典》2015年版修订的医用氧(液态)说明书、标签相应内容,并报经安徽省局备案   4、销售记录内容不全,缺少批号、收货方地址及联系电话等。  马鞍山天福康有限公司一般缺2项:  1、开展《中国药典》2015版及实验室新增15台检验设备确认方案的培训未见考核资料   2、《变更控制审批表》的变更内容未明确说明书、标签变更要求,批准人为质量受权人。  马鞍山达利食品有限公司一般缺陷1条  1、值班记录5月17日11:02-11:10、5月18日5:24-5:34与录像中的日期不符。  安徽大禾药业有限公司一般缺陷1条  1、企业特药专柜敞开,未双人双锁。  上海悦胜芜湖药业有限公司一般缺陷2项:  1、防火防盗,安全生产。  2、加强卫生清洁。  芜湖市疾病预防控制中心一般缺陷2项:  1、计量器、天平定期未进行校验。  2、加强人员培训。  安徽省繁昌县友谊医药包装材料有限公司一般缺陷4项:  1、生产车间天平已过校验期,温湿度计已损坏,未及时更换。  2、设施设备注意维护保养。  3、加强人员培训。  4、注意安全生产。  安徽江汇生物技术有限公司一般缺陷5项:  1、车间地面部分破损,应及时修补。  2、化验室部分试剂过期,及时处理,硝酸、盐酸应双人双锁,建立台账。  3、仓库货物应按批次分开码放,标识货位卡。  4、加强人员培训。  5、加强安全生产,防火防盗。  南陵力创科技有限公司一般缺陷3项:  1、加强设施设备维护保养。  2、注意人员培训,加强安全生产。  3、恢复生产应向市局报告。  国药集团精方(安徽)药业股份有限公司一般缺陷4项:  1、验证总计划无验证日程安排 (附录验证和确认第四条)  2、物料传递间未进行有效隔离,存在人员穿越风险 (第四十六条)  3、综合固体车间称量前室与称量室未按规定进行压差梯度控制 (第五十三条)  4、颈舒颗粒微生物方法学验证原始记录中未具体记录起始时间 三七药材薄层色谱记录图为手工记录 (第二百二十三条)  福元药业股份有限公司一般缺陷5项:  1、成品库中中试产品未标识和有效隔离 (第一百三十一条)  2、阴凉库温度超标未见采取措施的记录,特殊药品库无温度调控设施 (第五十八条)  3、桔梗浸膏物料卡进厂物料编号16N-Y02006-JFR,物料退库单为16N-Y02006 (第一百一十二条)  4、3桶贴有已取样标识的红霉素(规格批号:1503402)原料无取样痕迹 盐酸氟桂利嗪胶囊只取样一瓶微生物项检验 (第二百二十二条)  5.拟新增提取车间风险评估内容不详细,缺少施工保护等降低风险措施。(第二百四十条)  宣城百草药业有限公司一般缺陷4项:  1、未开展培养基适用性检查 (第二百二十六条)  2、企业未按照药典(2015版)要求开展纯化水微生物检查方法学验证 微生物室尘埃粒子6个检查时间为连续时间,无间隔 (第二百二十三条)  3、纯化水维护保养记录不完整(第一百零一条)  4、验证总计划无日程安排 (第一百四十五条)  上海中翰投资集团宁国国安邦宁药业有限公司一般缺陷6项:  1、口服溶液车间部分功能间地漏无液封 (第五十一条)  2、头孢车间3月份生产后清场不彻底,现场有污迹 口服溶液车间容器具清洗后无标识 正在清洗的储罐悬挂已清洁标识 (第八十四条)  3、口服溶液车配液罐控制面板登录用户名和密码未采取保护措施,可直接登录 (附录计算机系统第十四条)  4、企业验证总计划不详细,如企业规定设备确认为三年一次,上次确认时间为2013年,2016年验证总计划无设备确认内容 (附录验证和确认第四条)  5、未制定计算机化系统管理规程 (第一百五十一条)  6、纯化水微生物限度检查方法确认报告中未记录细菌培养时间和温度等关键参数 (第二百二十三条)  安徽丰原铜陵中药饮片有限公司一般缺陷10项:  1、企业负责人发生变更没有及时办理变更手续。  2、化验室紫外灯坏了没有及时维修或更换。  3、部分品种留样标签使用的是取样标签   4、现场未见2016年中药材、中药饮片留样。  5、现场未见分析天平、液相色谱仪等检验仪器和蒸煮锅、洗药机、干燥箱等生产设备使用日志。  6、物料暂存间无地垫。  7、车间拣选间无清场合格证,洗药间、润药间现场清场合格证上未标明产品名称、批号等信息。  8、中转间二暂存的物料无任何品名、数量的标识。  9、编号TGT-500地秤校准已于2016年5月19日过期。  10、药品GMP综合服务平台企业中药饮片生产、产品质量回顾等信息上传不及时。  安徽安科恒益药业一般缺陷5项:  1、阿莫西林颗粒(批号160507)湿法制粒、干燥记录内容有误。  2、依托红霉素颗粒160403批生产记录中未记录润湿剂配制过程。  3、青霉素车间物料暂存间用于中间体存放的低密度聚乙烯膜、药用低密度聚乙烯袋未标明物料代码、批号等内容。  4、取样间空调净化系统未安装初效、中效压差指示装置。  5、取样间验证方案或报告中未标明尘埃粒子和沉降菌的采样布点。  安徽省铜陵冰片厂一般缺陷4项:  1、包装间电子秤、水系统上进入压力表均已过检验效期   2、车间尘埃粒子数未按照规定定期监测   3、合成间暂存的冰片粗片无任何标识 正在使用的二次结晶槽未标明正在结晶的冰片批号。  4、160502冰片检验原始记录未记录所使用仪器设备编号、试剂试液批号等信息 气相图谱未签注操作者姓名和日期。  铜陵健成医药有限公司一般缺陷1项:  1、1月13日、3月29日2次销往铜陵县顺安镇中心卫生院复方磷酸可待因口服溶液(深圳致君),销售出库单回执均未按照制度要求由法人授权委托的王群签字。  上海市医药股份有限公司池州华氏公司一般缺陷项3项:  1、2016年6月份以后因岗位人员调整,麻精药品专库发货复核人员未在发货单上签名   2、抽查盐酸吗啡注射液(规格:10mg/10ml×10支,批号160104-1),实物与计算机系统数据一致,但销售到东至县龙泉医院20盒,在纸质专账上未作记录   3、抽查2013年麻精药品专用账册,未按规定妥善保存。  南京鼓楼医院集团安庆市石化医院一般缺陷4项  1、成品库面积过小,无空调设施,无法满足成品阴凉保存条件。  2、批生产记录等资料保存在受托方安科余良卿药业有限公司。  3、成品库货位卡信息不全。  4、委托方未严格履行产品放行职责。  安庆乘风制药有限公司一般缺陷1项  1、净药材库周边排水不畅。  黄山盛基药业有限公司一般缺陷8项:  1、已清洁的容器具无状态标识,且卫生状况不佳 压片间、胶囊填充间的辅机房内卫生状况较差   2、制粒间回风、排风同时开启   3、片胶大车间内部分物料、中间产品、待包装产品未定置管理   4、压片间有多份空白的压片岗位批生产记录及清场记录   5、个别供应商存档资料不符合要求,如质保协议未签字、无签署日期,法人授权书过期等   6、检查时,成品阴凉库为26℃   7、常温原料库中待验的盐酸四环素无货位卡(已取样)   8、生产车间外过道、外清间、物料缓冲间堆放有各种物料,管理不规范。
  • KLA推出全新突破性的电子束缺陷检测系统
    p2020年7月20日KLA公司宣布推出革命性的eSL10™ 电子束图案化晶圆缺陷检查系统。该系统具有独特的检测能力,能够检测出常规光学或其他电子束检测平台无法捕获的缺陷,从而加速了高性能逻辑和存储芯片的上市时间(包括那些依赖于极端紫外线(EUV)光刻技术的芯片)。eSL10的研发是始于最基本的构架,针对研发生产存在多年的问题而开发出了多项突破性技术,可提供高分辨率,高速检测功能,这是市场上任何其他电子束系统都难以比拟的。/ppKLA电子束部门总经理Amir Azordegan表示:“利用单一的高能量电子束,eSL10系统将电子束检测性能提升到了一个新水平。在此之前,电子束检测系统不能兼顾灵敏度和产能,严重限制了实际的应用。我们优秀的研发工程团队采用了全新的方法来设计电子束架构以及算法,研制出的新系统可以解决现有设备无法解决的问题。目前,KLA将电子束检测列入对制造尖端产品至关重要的设备清单。”/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://www.semi.org.cn/img/news/sdfffdsffsd.jpg"//pp图:针对先进的逻辑、DRAM和3D NAND器件,KLA革命性的eSL10™ 电子束图案化晶圆缺陷检测系统利用独特的技术发现甄别产品中的关键缺陷。/ppeSL10电子束检测系统具有多项革命性技术,能够弥补对关键缺陷检测能力的差距。独特的电子光学设计提供了在业界相对比较广泛的操作运行范围,能够捕获各种不同制程层和器件类型中的缺陷。Yellowstone™ 扫描模式每次可以扫描收集100亿像素的信息,支持高速运行的同时不会影响分辨率,以在较大区域内也能高效地研究潜在弱点,实现缺陷发现。Simul-6™ 传感器技术可以通过一次扫描同时收集表面、形貌、材料对比度和深沟槽信息,从而减少了在具有挑战性的器件结构和材料中识别不同缺陷类型所需的时间。凭借其先进的人工智能(AI)系统,eSL10运用了深度学习算法,能满足IC制造商不断发展的检测要求,杜绝了对器件性能影响最关键的缺陷。/pp三维器件结构,例如用于内存应用的3D NAND和DRAM,以及用于逻辑器件的FinFET和GAA(Gate-All-Around)结构,都要求晶圆厂重新考虑传统的缺陷控制策略。eSL10与KLA的旗舰39xx(“ Gen5”)和29xx(“ Gen4”)宽光谱晶圆缺陷检测系统的结合,为先进的IC技术提供了强大的缺陷发现和监测解决方案。这些系统共同合作,提高了产品的良率和可靠性,将更快地发现关键缺陷,并能够更快地解决从研发到生产的缺陷问题。/pp新推出的eSL10系统平台具有独特的扩展性,可以延申到整个电子束检测和量测应用中。全球范围内先进的逻辑器件、存储器和制程设备制造商都在使用eSL10系统,利用该系统帮助研发生产过程,提升和监测下一代产品制程和器件的制造。为了保持其高性能和生产力表现,eSL10系统拥有KLA全球综合服务网络的支持。更多关于全新电子束缺陷检测系统的其他信息,请参见eSL10产品页面。/p
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