后叶催产素

[font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]国肽生物是一家专业从事多肽产品的研发、生产和销售以及多肽技术转让的高新技术企业。BP公司成立之初，便成功收购了国内几家多肽、抗体公司，是目前国内的专业多肽合成、抗体制备、蛋白表达的规模型生产企业。国肽生物专长于荧光标记肽、同位素标记肽、人工胰岛素、药物肽、化妆品肽、长肽困难肽等产品的合成与研发，致力于学术水平的科研提升，搭建学术交流平台，促进前沿、专业的学术知识推广，推动多肽在生物医学材料等领域的研究与应用[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]多肽是一种与生物体内各种细胞功能都相关的生物活性物质，它的分子结构介于氨基酸和蛋白质之间，是由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成的化合物。多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性物质的总称，常常被应用于功能分析、抗体研究、尤其是药物研发等领域。多肽合成技术的出现，让这些多肽的应用领域变得更宽。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]多肽的固相合成[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]多肽的合成是氨基酸重复添加的过程，通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接，再以该氨基酸N端为合成起点，经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应，接长肽链，重复操作，达到理想的合成肽链长度，最后将肽链从树脂上裂解下来，分离纯化，获得目标多肽。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]1、Boc多肽合成法[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]Boc方法是经典的多肽固相合成法，以Boc作为氨基酸α-氨基的保护基，苄醇类作为侧链保护基，Boc的脱除通常采用三氟乙酸(TFA)进行。多肽合成时将已用Boc保护好的N-α-氨基酸共价交联到树脂上，TFA切除Boc保护基，N端用弱碱中和。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]肽链的延长通过二环己基碳二亚胺(DCC)活化、偶联进行，最终采用强酸氢氟酸(HF)法或三氟甲磺酸(TFMSA)将合成的目标多肽从树脂上解离。在Boc多肽合成法中，为了便于下一步的多肽合成，反复用酸进行脱保护，一些副反应被带入实验中，例如多肽容易从树脂上切除下来，氨基酸侧链在酸性条件不稳定等。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]2、Fmoc多肽合成法[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]Carpino和Han以Boc多肽合成法为基础发展起来一种多肽固相合成的新方法——Fmoc多肽合成法。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]Fmoc多肽合成法以Fmoc作为氨基酸α-氨基的保护基。其优势为在酸性条件下是稳定的，不受TFA等试剂的影响，应用温和的碱处理可脱保护，所以侧链可用易于酸脱除的Boc保护基进行保护。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]肽段的最后切除可采用TFA/二氯甲烷(DCM)从树脂上定量完成，避免了采用强酸。同时，与Boc法相比，Fmoc法反应条件温和，副反应少，产率高，并且Fmoc基团本身具有特征性紫外吸收，易于监测控制反应的进行。Fmoc法在多肽固相合成领域应用越来越广泛。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]肽是指由两个或两个以上的氨基酸脱水缩合而成的化合物。最简单的肽由两个氨基酸组成，称二肽。含多个氨基酸的肽称多肽。含50个氨基酸以上的多肽，通常称为蛋白质。肽广泛存在于动物、植物和微生物中，有重要的生理作用，对生物的生长发育、细胞分化、大脑活动、肿瘤病变、免疫防御、生殖控制以及抗衰老等方面都有特殊的功能。如谷胱甘肽是某些酶的辅酶，对体内的氧化还原过程起重要作用。许多激素属于多肽，如催产素、加压素、胰高血糖素以及促肾上腺皮质激素等，能调节机体代谢。由下丘脑分泌的激素调节因子也是多肽，它们控制着其他内分泌腺释放激素的活动。近年来在高等动物脑中发现的脑啡肽(五肽)有镇痛作用。微生物产生的许多抗生素如多粘菌素、短杆菌肽等都是肽类，有很强的抗菌作用。多肽指许多氨基酸单位用肽键互相连接构成的长链。肽和蛋白质没有严格的界限，一般把只含有数十个或更少个氨基酸单位的多肽叫做肽，把氨基酸单位比较多的多肽叫蛋白质。常把多肽中的氨基酸单位叫做氨基酸残基，因为这些单位在互相连接时已失去分子的一部分，而不是完整的氨基酸了。只有肽链两端的氨基酸残基才含有自由的α-氨基或自由的α-羧基。有自由α-氨基的末端残基叫做氨基末端(或N端)残基，有自由α-羧基的末端残基叫做羧基末端(或C端)残基。给多肽命名时按照从N端到C端残基的顺序，书写时也按这个顺序。如SerGlyTryAlaLeu这个五肽含有5个氨基酸残基和4个肽键，叫做丝氨酰甘氨酰酪氨酰丙氨酰亮氨酸。肽广泛存在于动植物组织中，其中有许多肽在生物体内有特殊的功能，统称生物活性肽。近年来发现：几乎所有生命科学的重大理论，如免疫防御、生殖控制、肿瘤病变、抗衰防老等都涉及有关的活性肽。这些理论问题无不与临床医学实践密切相关，所以生物活性肽在实际应用上也具有重要意义。生物活性肽的种类很多。如可刺激肾上腺皮质发育的促肾上腺皮质激素是39肽，可使子宫收缩的催产素为九肽，具有吗啡活性的两种重要的脑啡肽均为五肽。许多抗菌素也是肽类物质。又如生长因子受控于基因，在细胞发育过程中起调节和控制作用。这类重要物质为多肽。表皮生长因子含有50个氨基酸残基，神经生长因子由118个氨基酸残基组成。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333][img=,486,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161554536697_4085_3531468_3.jpg!w486x246.jpg[/img][/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。[/color][/size][/font][font=Helvetica][size=10.5pt][color=#333333]详情请咨询国肽生物[/color][/size][/font]

[align=center]Proteonavi S5的溶出行为 2[/align][align=center][color=#7d6a60]～与他社色谱柱的比较 及 [/color][color=#7d6a60]柱温80℃下的耐久性及峰形考察[/color][color=#7d6a60]～[/color][/align][align=center][color=#7d6a60][/color][/align][align=left][color=#7d6a60][b]Keywords :[/b][color=#7d6a60]Proteonavi, 肽类, 缓激肽, 后叶催产素, 血管紧缩素II, 神经降压素, 血管紧缩素I, 环孢菌素A, 表面活性肽, 0.1 vol% HCOOH, 柱温80℃, 耐久性, 峰形[/color][/color][/align][align=left][color=#7d6a60][/color][/align][align=center][color=#7d6a60][color=#7d6a60][color=#8f7947]～与他社色谱柱的比较～[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#7d6a60][color=#7d6a60][color=#8f7947][/color][/color][/color][/align][color=#7d6a60][color=#7d6a60][color=#8f7947][/color][/color][/color][align=left][b][color=#cb9876]Proteonavi S5[/color][/b]是一款以孔径为30 nm的硅胶作为基材、键合C4基团的蛋白质・ 肽类化合物分析色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]上回的Proteonavi S5的溶出行为 1中介绍了以6种蛋白质作为样品，将[b][color=#cb9876]Proteonavi S5[/color][/b]与他社色谱柱进行溶出行为的比较的试验。（[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6450560]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6450560[/url]）[/align][align=left][/align][align=left]本次，我们以5种肽类化合物（[color=#1751a0]缓激肽、后叶催产素、血管紧缩素II、神经降压素及血管紧缩素I[/color]）作为样品，将[b][color=#cb9876]Proteonavi S5[/color][/b]与一款填料表面带有正电荷的他社杂化型色谱柱（孔径13 nm、粒径3.5 μm）的溶出行为进行比较，所得结果见图1。[/align][align=center][img=,690,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070914_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][color=#cb9876]▲[/color][color=#3e3e3e]图1 两款色谱柱分析所得色谱图[/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][img=,530,169]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070915_01_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=left]其中，流动相条件为添加0.1 vol%甲酸的水-乙腈系统，在梯度条件下进行分析，对这两款色谱柱进行了溶出行为的考察。如图1，他社色谱柱对5种肽类化合物的整体保留较弱，且[color=#1751a0]缓激肽[/color]峰未能得到确认（被吸附而未能溶出）；与此相对，[b][color=#cb9876]Proteonavi S5[/color][/b][color=#000000]对这5种肽类化合物均得到了良好的色谱峰形及充分的保留与分离。[/color][/align][align=left][/align][align=center][color=#000000][color=#8f7947]～柱温与溶出行为～[/color][/color][/align][align=left][color=#000000]对肽类化合物进行分析时，有提高柱温的做法。例如，《第17改正日本药局方》中，环孢菌素是在柱温[/color][color=#ff0000]80 ℃[/color][color=#000000]附近的一定温度下进行分析的。[/color][color=#000000]在此，以[color=#1751a0]环孢菌素A[/color]作为原料，在等度条件下对色谱柱柱温变化及相应的溶出行为进行了考察。图2为所得结果。[/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070918_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][color=#cb9876]▲[/color][color=#3e3e3e]图2 [/color][color=#3e3e3e]柱温与环孢菌素A溶出行为的关系[/color][/align][align=left][img=,561,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070919_02_2222981_3.png[/img][/align][align=left][color=#000000]如图2，随着柱温的上升，[color=#1751a0]环孢菌素A[/color]的保留逐渐减弱，峰形也愈发尖锐。[/color][color=#000000]一般，与小分子相比，大分子的扩散速度较慢，因此色谱峰形有展宽的趋势，而设定较高的柱温可以使峰形变得尖锐。[/color][color=#000000]就像这样，[/color][color=#1751a0]在对肽类化合物进行分析时，设定较高柱温可以使分析时间缩短，并提高定量准确性。[/color][/align][align=center][color=#1751a0][color=#000000][color=#8f7947]～80℃下的耐久性考察～[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#000000]接下来，在柱温[/color][color=#ff0000]80 ℃[/color][color=#000000]条件下对[/color][b][color=#cb9876]Proteonavi S5[/color][/b][color=#000000]的耐久性进行了考察。[/color][color=#000000]图3为首次进样与连续进样第500针所得色谱图及[color=#1751a0]环孢菌素A[/color]保留时间维持率（％）。[/color][/align][align=center][img=,650,479]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070921_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][color=#cb9876]▲[/color][color=#3e3e3e]图3 环孢菌素A的保留时间维持率（％）[/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][img=,572,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070924_01_2222981_3.png[/img][/color][/align][color=#3e3e3e][/color][align=center][/align][align=left][color=#000000]如图3，对Proteonavi S5进行80˚ C条件下的连续耐久性试验，在连续500次进样过程中（通液时间共计250小时），[color=#1751a0]环孢菌素A[/color]的峰形几乎没有变化（理论塔板数N及对称因子S），同时，保留时间维持率近乎100%（首次进样与第500次进样对比，具体数值为99.4%）。[/color][color=#000000]综上，[/color][b][color=#cb9876]Proteonavi S5[/color][/b][color=#000000]色谱柱即使在[/color][color=#ff0000]80 ℃[/color][color=#000000]的高柱温条件下也能得到非常稳定的分析结果。[/color]*[color=#1751a0]耐久性评价方法[/color]是将首次进样的保留时间视为100%，将连续进样第500次的保留时间与其对比，计算维持率（%）。*[color=#1751a0]理论塔板数、对称因子的计算方法[/color]根据《第17改正日本药局方 解说书》进行。对于[color=#005dac]环孢菌素A[/color]这样的大分子化合物，随着柱温的上升，其扩散速度加快，因而峰形会更尖锐。进一步，针对提高柱温的效果，以环状肽类化合物[color=#005dac]表面活性肽[/color]（M.W. 1036.3）作为分析对象，将柱温分别设定为40 ℃和80 ℃进行分析，图5为分析所得结果。[/align][align=center][img=,690,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070923_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][color=#cb9876]▲[/color]图4 柱温40 ℃及80 ℃条件下对表面活性肽的分析色谱图[/align][align=left][img=,567,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707070923_02_2222981_3.png[/img][/align][color=#000000]如图4，将柱温由40 ℃提高到80 ℃，[color=#1751a0]表面活性肽[/color]在保留变弱的同时，峰形更尖锐，理论塔板数亦提高了1400。[/color][color=#000000]综上所述，在对肽类化合物进行分析时，在高柱温条件下使用耐久性良好的[/color][b][color=#cb9876]Proteonavi S5[/color][/b][color=#000000]色谱柱进行分析，[/color][color=#ff0000]提高柱温[color=#000000]是获得[/color]尖锐峰形[color=#000000]的技巧之一[/color][/color][color=#1751a0]；[/color][color=#000000]在缩短分析时间的同时，检测灵敏度和定量准确性也能得到提高。[/color][color=#000000]同学们都记住了吗～[/color]

大家好 我做光催化产氢 加的水和甲醇 没有加催化剂 但还是出现了两个峰 请问是什么原因呢？能否确定是哪种物质？色谱型号是福立GC9720 检测器是TCD 用了空气发生器 载气是氩气[img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081809066610_9574_5577143_3.png!w690x545.jpg[/img]

多肽化学合成方法，包括液相和固相两种方法。液相合成方法现在主要采用BOC和Z两种保护方法，现在主要应用在短肽合成，如阿斯巴甜，力肽，催产素等，其相对与固相合成，具有保护基选择多，成本低廉，合成规模容易放大的许多优点。【请移步百度搜“合肥国肽生物”即可】与固相合成比较，液相合成主要缺点是，合成范围小，一般都集中在10个氨基酸以内的多肽合成，还有合成中需要对中间体进行提纯，时间长，工作量大。固相合成方法现在主要采用FMOC和BOC两种方法，它具有合成方便，迅速，容易实现自动化，而且可以比较容易的合成到30个氨基酸左右多肽。1.氨基酸保护基 20种常见氨基酸，根据侧链可以分为几类：脂肪族氨基酸（Ala，Gly，Val，Leu，Ile，），芳香族氨基酸（Phe，Tyr，Trp，His），酰胺或羧基侧链氨基酸（Asp，Glu，Asn，Gln），碱性侧链氨基酸（Lys，Arg），含硫氨基酸（Cys，Met），含醇氨基酸（Ser，Thr），亚氨型基酸（Pro）。多肽化学合成中氨基酸的保护非常关键，直接决定了合成能够成功的关键。因为常见的20中氨基酸中有很多都是带有活性侧链的，需要进行保护，一般要求，这些保护基在合成过程中稳定，无副反应，合成结束后可以完全定量的脱除。合成中需要进行保护的氨基酸包括：Cys，Asp，Glu，His，Lys，Asn，Gln，Arg，Ser，Thr，Trp，Tyr。需要进行保护的基团：羟基，羧基，巯基，氨基，酰胺基，胍基，吲哚，咪唑等。其中Trp也可以不保护，因为吲哚性质比较稳定。当然在特殊的情况下，有些氨基酸也可以不保护，象，Asn，Gln ，Thr，Tyr。氨基酸侧链保护基团非常多，同一个侧链有多种不同的保护基，可以在不同的条件下选择性的脱除，这点在环肽以及多肽修饰上具有很重要的意义。而且侧链保护基和选择的合成方法有密切的关系，液相和固相不一样，固相中BOC和FMOC策略也不一样，从某种意义上看，多肽化学就是氨基酸保护基的灵活运用与搭配。关于侧链保护基的使用，请参考王德心的《固相有机合成——原理及应用指南》第四章，我们这里主要介绍Cys，Lys，Asp的几种保护基及其脱除方法。Cys最常见的保护基有三种，Trt，Acm，Mob，这三个保护基可以完成多对二硫键多肽的合成。Lys最常见的保护基有：Boc，Fmoc，Trt，Dde，Allyl，这对于固相合成环肽提供了很多正交的保护策略。Asp最常见的保护基有：Otbu，OBzl，OMe，OAll，OFm，同样也提供了多种正交的保护策略。2.多肽缩合试剂 目前多肽合成中，主要采用羧基活化方法来完成接肽反应，最早使用的是将氨基酸活化为酰氯，叠氮，对称酸酐以及混合酸酐的方法，但是由于这些条件下，存在氨基酸消旋，以及反应试剂危险以及制备比较复杂，逐渐被后来的缩合试剂取代，按照其结构可以分为两种：缩合试剂主要有：碳二亚胺型，鎓盐型（Uronium）。3.碳二亚胺型 主要包括：DCC，DIC，EDC.HCl等。采用DCC进行反应，由于反应中生成的DCU，在DMF中溶解度很小，产生白色沉淀，所以一般不用在固相合成中，但是由于其价格便宜，在液相合成中，可以通过过滤除去，应用仍然相当广泛。EDC.HCl因为其水溶解性的特点，在多肽与蛋白的连接中使用比较多，而且也相当成功。但是该类型的缩合试剂的一个最大的缺点，就是如果单独使用，会有比较多的副反应，但是研究表明如果在活化过程中添加HOBt，HOAt等试剂，可以将其副反应控制在很低的范围。多肽合成方法比较 1.液相多肽合成（solution phase synthesis） 液相多肽合成现在仍然广泛的使用，在合成短肽和多肽片段上具有合成规模大，合成成本低的显著优点，而且由于是在均相中进行反应，可以选择的反应条件更加丰富，象一些催化氢化，碱性水解等条件，都可以使用，这在固相中，使用却由于反应效率低，以及副反应等原因，无法应用。液相多肽合成中主要采用BOC和Z两种反应策略。2.固相多肽合成固相多肽合成现在使用的主要有两种策略：BOC和FMOC两种。BOC方法合成过程中，需要反复使用TFA脱BOC，而且在最后从树脂上切割下来需要使用HF，由于HF必须使用专门的仪器进行操作，而且切割过程中容易产生副反应，因此现在使用受到实验条件限制，使用也逐渐减少。FMOC方法反应条件温和，在一般的实验条件下就可以进行合成，因此，也得到了非常广泛的应用。[align=center][img=,770,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903151637572385_7105_3531468_3.jpg!w770x348.jpg[/img][/align]请移步百度搜“合肥国肽生物”即可我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。

蛋鸡产蛋期复合鸡饲料中维生素B2的测定简介 维生素B2又叫核黄素，微溶于水，在中性或酸性溶液中加热是稳定的。为体内黄酶类辅基的重要组成部分（黄酶在生物氧化还原中发挥递氢作用），当缺乏时，就影响机体的生物氧化，使代谢发生障碍。其病变多表现为嘴、眼和外生殖器部位的炎症，如口角炎、唇炎、舌炎、眼结膜炎和阴囊炎等，故本品可用于上述疾病的防治。体内维生素B2的储存是很有限的，因此每天都要由饮食提供。 鸡蛋中含有多种营养物质，功效很多，其中由于鸡蛋中含有较多的维生素B2具有保健功能，维生素B2可以分解和氧化人体内多种致癌物质从而达到预防癌症的功效。 鸡蛋中维生素B2的主要来源是产蛋母鸡通过鸡饲料所得，因此鸡饲料中维生素B2的合理含量非常重要，鸡饲料中维生素B2的检测理所当然也就非常的重要，也非常的必要。尤其是喂产蛋期产蛋母鸡的饲料，一定得严格把关。 维生素B2的分子式：C17H20O6N4 维生素B2的分子量：376.37 维生素B2的结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311219_461293_2369266_3.jpg维生素B2的显微照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311219_461294_2369266_3.png实验部分色谱条件色谱柱：Pgrandsil STC 色谱柱 C18 250*4.6mm，5um检测波长：267nm 流动相：在已经装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mg乙二胺四乙酸二钠，1.1g庚烷磺酸钠，待全部溶解后，加入25ml乙酸5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度，摇匀。用乙酸或三乙胺调节该溶液的pH值为3.4，滤膜过滤后，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，脫气，待用。流速：1mL/min柱温：室温进样量：10.0uL5 结果 采用上述方法测定饲料中的维生素A乙酸酯的含量两次平行测定所得结果的相对偏差不大于1%，结果准确。6 结论 以上检测蛋鸡产蛋期复合鸡饲料中维生素B2的方法操作简单，检出限低，结果准确、可靠。该方法适用检测蛋鸡产蛋期复合鸡饲料中维生素B2。

各位大神求助啊，最近在用UPLC做小麦中呕吐毒素的实验，用的是分散液液微萃取的方法，是用250ul氯仿作萃取剂800ul乙腈作分散剂的，但是实际实验过程中发现，对呕吐毒素的萃取效率好像一直很低，加盐的方法也使用过了，0%-20%，但是都不高，请问有没有遇到过类似问题的呀，还有其他什么方法可以增加萃取效率的吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241504_543420_1916297_3.jpg

[align=center][font='黑体'][size=29px]叶绿素铜钠盐[/size][/font][/align][align=center]杨宗琦[/align]叶绿素是植物进行光合作用所必需的催化剂，是由四个吡咯环与镁离子相互配合而形成的镁卟啉类化合物。它是天然生物活性物质之一，具有排毒养颜，抗病强身，抑菌除臭等功效，一方面被广泛应用于日用品、食品、色素、脱臭剂等方面，另一方面在医药上也可用来治疗多种疾病，并应用于各种牙膏的开发中。但游离的叶绿素卟啉环中的镁离子在酸性条件下容易被氢离子取代，生成脱镁叶绿素使色泽褪去，且对光、酸和热比较敏感，使叶绿素的应用受到严重限制。近年来，有不少研究者试图对叶绿素的结构进行修饰，使其变成相对稳定的金属卟啉结构，而叶绿素铜钠盐就是极其重要的一种。叶绿素铜钠盐具有很高的稳定性，在医学上，叶绿素铜钠盐是一类重要的药物，甚至可用叶绿素铜钠盐用于治疗白血病。本文将从基本性质、制备工艺、含量测定等方面介绍叶绿素铜钠盐。[font='黑体'][size=18px]一、基本性质[/size][/font] [align=left]叶绿素，英文名Chlorophyllin，中文别名叶绿素镁钠盐 、叶绿酸粉末、 叶绿素铜三钠，呈墨绿色粉末，着色力强，色泽亮丽，其水溶液呈蓝绿色澄清透明液，[font='宋体'][size=13px][color=#000000]易溶于水，几乎不溶于低醇，不溶于氯仿。水溶液透明、无沉淀。在酸性情况下（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH 6.5 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]以下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]或钙离子存在时，则有沉淀析出。[/color][/size][/font]当其水溶液pH 值小于6 时，染液底部出现粉末状沉淀，这是由于平面空间结构的叶绿素铜钠分子在酸性条件下易于聚集 。叶绿素铜钠盐可以菠菜或蚕粪为原料，用丙酮或乙醇提取叶绿素，添加适量硫酸铜、叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换即生成。[/align]1.1物理化学性质沸点：801.6℃at 760 mmHg分子式：C[font='calibri'][size=13px]34[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]31[/size][/font]CuN[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]Na[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]分子量：724.148闪点：438.6℃储存条件：密封于2-8℃阴凉干燥处溶解性：易溶于水，略溶于醇和氯仿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804161897_7669_1608728_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804162109_5211_1608728_3.png[/img]1.2中毒症状和影响，急性和迟发效应系统性铜中毒症状包括：毛细血管损伤、头痛、冷汗、脉搏微弱、肝肾损伤、中枢神经系统兴奋继而抑制、黄疸、抽搐、麻痹和昏迷。休克和肾衰会导致死亡。慢性铜中毒包括肝硬化、脑损伤和脱髓鞘、肾损害；铜沉积在角膜引起人威尔逊病。还有报道铜毒性导致血红蛋白贫血和加剧动脉硬化。目前，其化学、物理和毒性性质尚未经完整的研究。1.3安全操作的注意事项在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。1.4安全储存的条件,包括任何不兼容性贮存在阴凉处。 容器保持紧闭，储存在干燥通风处。建议的贮存温度:2 - 8℃，对光线敏感[font='黑体'][size=18px]二、制备工艺[/size][/font]工艺流程：原料→预处理→浸提→过滤→皂化→回收乙醇→石油醚洗涤→ 酸化铜代→抽滤水洗→ 溶解成盐→过滤→干燥→ 成品2.1方法一将富含叶绿素的原料( 国内生产以蚕沙为主) 于40~ 50℃烘干后，研细成粉末状。加粉末量3倍的乙醇丙酮混合液( 1/ 1)于40~45℃提取2.5h，抽滤,滤渣用同等体积乙醇丙酮的混合液再提取 一次。合并两次提取液并加NaOH 调pH 值为11，加热皂化( 50°C左右) 30min。皂化是否完全可用石油醚萃取来判断，上层液呈黄色即为皂化完全 。皂化完全后蒸馏浓缩回收混合液( 60°C左右) 直至体积为原来的1/4~ 1/ 3 即可。再用石油醚萃取4次。下层用盐酸调至pH 值为7，加硫酸铜后调pH值为2, 并在50℃下铜代2h。反应结束即有颗粒状沉淀形成，静置冷却。室温下收集沉淀， 先用50~ 60℃水洗涤，再用30% ~ 40% 的乙醇洗涤至乙醇层为浅绿色。再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色。滤饼用丙酮溶解，用5%的NaOH 乙醇溶液沉淀，pH 值为12，收集沉淀，用无水乙醇洗涤即得产品。在制备过程中反应温度不易过高，调节pH 值时要小心，温度过高以及pH 值过大或过小都能使叶绿素分解 。此为百度文库提供的制备方法。通过查阅知网，我们了解到以下几种从不同原材料出发的制备叶绿素铜钠盐的方法。2.2方法二：螺旋藻制取叶绿素铜钠盐基本思路：利用硫酸铜对螺旋藻进行浸泡铜化，再用丙酮乙醇混合液浸提得到叶绿素的有机溶液，再经过皂化、萃取、浓缩、干燥等步骤将叶绿素改造为叶绿素铜钠盐。具体步骤：材料：螺旋藻主要试剂：AR乙醇（沸点 78.1℃），AR 丙酮（沸点 56.1℃），AR氢氧化钠，AR 石油醚，AR 盐酸，硫酸铜晶体（CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font].5H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O），食盐，白砂糖，可溶性淀粉，用时配成各种所需浓度。工艺流程：螺旋藻→粉碎→铜化（5%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液）→洗涤、脱水→浸提(丙酮乙醇混合液)→过滤→浓缩→皂化（5%NaOH溶液）→萃取（石油醚）→干燥→叶绿素铜钠盐产品具体步骤：称量 5.0g 粉碎好的螺旋藻于试管中铜化 13h 后，洗涤脱水于锥形瓶中，加入 70：30 的丙酮乙醇混合液 300mL,加盖在室温下浸提 2h，过滤，浓缩，皂化（5%NaOH 溶液），萃取（石油醚），干燥，可制得墨绿色带金属光泽的叶绿素铜钠盐产品。该文献还对叶绿素铜钠盐的稳定性进行实验分析，实验结果表明，螺旋藻叶绿素铜钠盐的耐光性较较差，需在避光条件下保存；热稳定性较好，但不能高于85 ℃；不耐强酸；食盐、白砂糖、淀粉等食品添加剂无不良影响。2.3方法三：剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备基本思路：以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料，研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。该文献指出，叶绿素铜钠盐的制备过程可分为两种，一种是先皂化，后铜代，目前大多数文献都采用这种方法，但由于叶绿素的耐酸性较差，所得产品纯度不够，产率不高 另一种是先铜代后皂化，即将提取出的叶绿素首先脱镁铜代，使叶绿素变成比较稳定的叶绿素铜，再经皂化成盐得到产品。这种方法对反应温度和时间的要求不太苛刻，有利于提高叶绿素的稳定性。故他们采用先铜代后皂化的方法，遵循节能降耗，提高效率的原则，对反应条件进行优化，并对所得叶绿素铜钠盐的性能和质量进行检测。实验试剂与仪器：剑麻膏，由广西武鸣东风农场提供 乙醇、丙酮、盐酸、氢氧化钠、石油醚、硫酸铜均为分析纯。BSA224S电子天平 FZ102 微型植物试样粉碎机 HH-2数显恒温水浴锅 723N可见分光光度计 R201L 旋转蒸发仪。具体步骤：[font='宋体']①[/font]叶绿素的提取称取30 g 剑麻膏于250 mL的三口烧瓶中，用 85% 的乙醇在 60 ℃水浴锅中提取3 h。提取液减压浓缩，得到含有叶绿素的提取膏状物。加入丙酮，萃取叶绿素，回收丙酮，得到叶绿素膏状物。[font='宋体']②[/font]叶绿素铜的制备 叶绿素加入少量乙醇溶解，用 10%的盐酸调 pH 为酸性，这时溶液由绿色变成黄褐色，酸化脱镁 45 min 后，边搅拌边加入10%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液进行铜代，有絮状沉淀生成，抽滤，用热水反复洗涤，得叶绿素铜。[font='宋体']③[/font]叶绿素铜钠盐的制备 叶绿素铜用少量乙醇溶解，加入 10% NaOH 溶液，75 ℃皂化 1 h，加入等量的石油醚，充分摇动，静置分层。除去上层黄色的叶黄素等脂溶性杂质，将下层深绿色的叶绿素铜钠盐收集于小烧杯中，水浴蒸干水分，在 60 ℃下烘干，即得目标产物。 该文献还讨论了酸化脱镁的条件优化，他们发现，叶绿素铜的产率随着溶液 pH 的增大而逐渐减小，pH＞3时，产率下降。说明当 pH较大时，酸度不够，一部分叶绿素卟啉环中的镁离子没有脱落下来，导致叶绿素铜得率下降。所以，以pH =3 为宜。对于[font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]酸化时间对叶绿素铜得率的影响[/color][/size][/font][font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]，研究发现[/color][/size][/font][font='ssj4'][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][/font]酸化时间超过 60 min 时，叶绿素铜的产率增大不太明显，说明酸化反应基本完成。为了节约实验时间，酸化时间以 60 min 为宜。对于酸化温度对叶绿素铜得率的影响，发现叶绿素铜得率在45-65℃随着酸化温度的升高呈上升趋势在65-85 ℃产率变化不大，超过85 ℃时，产率突然下降。可能是高温使叶绿素铜中的环状结构氧化，四吡咯环破坏而被降解，使叶绿素铜的产率降低。所以，酸化温度以65℃为宜。对于加铜量对叶绿素铜得率的影响，研究发现随着硫酸铜量的增加，叶绿素铜的得率增加，加入量大于 15 mL 时，增大幅度不明显，基本保持稳定。实验过程中还发现，加铜量太多时，溶液中游离铜的量也会增多，会延长叶绿素铜的洗涤时间。考虑到实验效率和能耗问题，加铜量以15 mL为宜。对于铜代时间对叶绿素铜得率的影响，研究发现叶绿素铜的得率随着铜代时间的延长呈增大趋势，铜代时间超过2h时，叶绿素铜得率的增大幅度不大。所以，铜代时间以2h为宜。对于皂化温度对叶绿素铜钠盐得率的影响，叶绿素铜钠盐的产率随着皂化温度的升高不断提高，当温度高于85℃时，产率稍有下降，这可能是因为生成的叶绿素铜钠盐在较高的温度下会部分分解，导致产率下降，为了保证叶绿素铜钠盐的质量，皂化温度选择75 ℃为宜。对于皂化时间对叶绿素铜钠盐得率的影响，研究发现叶绿素铜钠盐的得率随着皂化时 间的延长而增大，≥60 min 后得率趋于稳定。皂化时间较短时，用石油醚萃取的过程中，分层不明显，醚相呈绿色，说明没有皂化完全。所以，皂化时间以60 min 为宜。对于pH 对叶绿素铜钠盐得率的影响，研究发现，当pH＞11 时，叶绿素铜钠盐的得率趋于稳定，在实验过程中发现，当 pH为9或10时，用石油醚萃取酯溶性物质时，界面会有固体颗粒，分层界面不清晰，醚相为绿色，这都是因加碱量不够，导致皂化不完全。所以，皂化时以pH = 12为宜。该文献还对叶绿素铜钠盐的性质进行了探究。对于耐光性，研究表明叶绿素铜钠盐在强光下不稳定，但与叶绿素相比，已经大大提高了耐光性。对于耐热性，实验结果为在90 ℃以内，叶绿素铜钠盐的吸光度基本保持不变，颜色均为绿色 温度高于90 ℃时，吸光度开始有下降趋势，但幅度不大，即使是在110 ℃时，叶绿素的保存率也为96.9%，说明叶绿素铜钠盐的耐热性还是比较理想的，可添加到处理温 度在100 ℃以内的食物中。对于耐酸碱性，从实验数据可以看出溶液的吸光度随着pH的增大而升高，pH在3～6 范围内，吸光度变化幅度不大，溶液颜色呈土绿色 pH = 7时，吸光度值有个比较大的跳跃 在 7～12 范围内，吸光度的变化幅度也不太大，溶液颜色呈碧绿色。在实验过程中发现，当 pH＜3时，溶液中会出现大量沉淀，这可能是因为叶绿素铜钠盐在强酸条件下生成了不溶于水的叶绿素铜酸 当pH＞11时，因碱性太强，加速脱酯反应，使叶绿素分解，溶液的吸光度迅速下降，但在碱性条件下，因不发生脱镁或碳环裂解反应，却能保持相对稳定的色泽，在使用中只要控制溶液 pH 值在近中性或偏碱水平，就能基本维持叶绿素铜钠盐的稳定性。综上可以得出，采用先铜代后皂化的方法制备叶绿素铜钠盐，即叶绿素提取出来后先脱镁铜代，增加中间产物的稳定性，在后续操作中，不必考虑因温度太高或时间太长而使叶绿素分解的问题，从而提高了产品的产率和纯度。从剑麻膏中萃取制备叶绿素铜钠盐的优化条件是: 酸化时 pH = 3，酸化时间 60 min，温 度 65 ℃ 铜代时硫酸铜加量1.5 g，时间2h 皂化时温度 75 ℃，时间 60 min，pH = 12。在此条件下，产率为 4.46% ，产品为墨绿色粉末，略带氨臭，易溶于水，水溶液呈绿色透明澄清液，微溶于或不溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，有Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]，Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]存在时，产品中会有少许白色沉淀，在空气中容易吸潮，应隔绝空气保存。[font='黑体'][size=18px]三、含量测定[/size][/font]3.1试剂与材料氢氧化钠乙酸铵甲醇冰乙酸聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.180mm。3.2试剂配制氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准溶液配制精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min用约20mL蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL 解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。[font='e-bz'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font]3.5被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20mL60 ℃±2 ℃蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL 解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。3.6仪器条件测定波长:405nm。比色皿:1cm。3.7标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量中，用解吸液稀释至刻度,配制成浓度为 0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度。本标准检出限为0.001g/kg,定量限为0.005g/kg。3.8总铜含量试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样，精确至 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.000 2g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，置于硅皿中，在不超过 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]500[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]℃下灼烧至无碳，用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]~2 [/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴硫酸湿润，再次灰化。用质量分数为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]10%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的盐酸溶液分[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]次（每次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]）煮沸溶解灰分，并过滤[/color][/size][/font]于100mL容量瓶中，冷却后用水定容至刻度，此为试样液。测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外，其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]游离铜含量3.9试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样，加水约[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]50mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溶解后，用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1mol/L [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]盐酸调节[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.0[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，定容至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]100mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，过 [/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滤，此为试样液。[/color][/size][/font][/align]测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外，其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]参考文献[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【1】韩敏.直接皂化法制备叶绿素铜钠盐[J].应用化工,:,2014.43(4):704-707.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【2】赖海涛.螺旋藻制取叶绿素铜钠盐的稳定性研究[J].化学工程与装备,:,2020.3(3):14-15.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【3】李祥.剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定[J].应 用 化 工,:,2018.47(2):262-267.[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104100100_288005_2185349_3.jpg流言： 你知道奶牛为什么会一直产奶？奶牛一直产奶只有一个原因，就是要不停地怀孕生小牛，但并不是所有奶牛在任何时候都能怀上孕。现代农场的解决方法是：给奶牛打高剂量的荷尔蒙，让其不自然泌乳——新闻里所说的 “各种激素” 就是这样来的 !