厚度均匀性分析

用双束离子减薄减出的薄膜样品在拍弱束像的时候厚度条纹特别密，习惯的减薄角度是+-4°，4.0kev减出薄区再用2Kev修几次，不知道大神们有没有什么好的减薄条件可以减出厚度均匀的样品？

微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

[font='宋体'][size=21px]高低温循环温湿度试验箱均匀性如何评估？[/size][/font][font='宋体'][size=18px][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103691/]高低温循环温湿度试验箱[/url]的均匀性评估是确保设备性能和准确性的重要环节。在本文中，我们将探讨高低温循环温湿度试验箱均匀性评估的方法和步骤。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]一、设备介绍[/size][/font][font='宋体'][size=18px]高低温循环温湿度试验箱是一种用于模拟温度和湿度环境的设备，它可以在不同的温度和湿度条件下测试产品的性能和可靠性。在评估该设备的性能时，均匀性是一个重要的指标。[/size][/font][table][tr][td][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312221623162095_2072_6279606_3.jpeg[/img][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=18px]二、评估方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1. 温度均匀性评估[/size][/font][font='宋体'][size=18px]为了评估温度均匀性，需要将高低温循环温湿度试验箱设置为特定的温度，例如25℃。然后，在箱体内选取多个点，记录这些点的实际温度。这些点的温度应该尽可能接近设定的温度，否则说明箱体的温度均匀性存在问题。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2. 湿度均匀性评估[/size][/font][font='宋体'][size=18px]湿度均匀性评估的方法与温度均匀性评估类似。将高低温循环温湿度试验箱设置为特定的湿度，例如50%。然后，在箱体内选取多个点，记录这些点的实际湿度。这些点的湿度应该尽可能接近设定的湿度，否则说明箱体的湿度均匀性存在问题。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312221623168165_3289_6279606_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=18px]三、数据分析[/size][/font][font='宋体'][size=18px]在收集了高低温循环温湿度试验箱内各点的温度和湿度数据后，需要进行分析。可以将这些数据与设定的温度和湿度进行比较，计算偏差。偏差越小，说明设备的均匀性越好。[/size][/font][table][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312221623171842_336_6279606_3.jpeg[/img][/align][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=18px]四、修正措施[/size][/font][font='宋体'][size=18px]如果高低温循环温湿度试验箱的均匀性不满足要求，可以采取一些修正措施。例如，增加加热器或加湿器以增强设备的均匀性。此外，可以调整设备的控制参数以改善设备的性能。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]总之，高低温循环温湿度试验箱的均匀性评估对于确保设备的性能和准确性非常重要。通过本文介绍的评估方法和数据分析，可以有效地评估设备的均匀性并进行修正。[/size][/font]

新产品开发中，为“找”到一种温度均匀度指标好而且稳定的干燥箱结构，要有比较科学的测量数据分析和调试方法。 1、温度均匀度测量数据的收集与分析 同一规格的干燥箱，同一批次不同产品个体的温度均匀度指标要收集，用于分析同批次的离散性；不同批次的温度均匀度数据也要收集，用于分析不同批次的离散性，达到监控与改进产品技术性能的目的。 对干燥箱温度均匀度测量数据进行分析的目的，是研究与判断其温度均匀度指标优劣，温度均匀度分布规律性．寻找调试方法的重要手段．目前采用的分析方法有：(1)温度分布图分析(用GB／T11158—1989高温试验箱技术条件中的上、中、下分层表示各试点的平均温度进行分析)；(2)温度分布曲线分析(按试点某一例定的顺序将各试点温度平均值描出曲线进行分析)．(3)相关分析(利用二元数据的相关分析，研究批量产品的稳定性，有一定的作用)．当然，还有其他的温度均匀度灏量数据分析方法。 2、优选法在温度均匀度调试中的应用 在干燥箱调试中，要找到工作室尺寸、风道结构、外壳、风板、试样架等等的最佳组合，绝非易事，它们的组合状态可以是成千甚至是上万能种(只要你把一个因素分得足够细)．如何用较少的试验次数找到最佳组合，优选法是一个有力的工具。我们在实践中，采用单因素的0．618法与对折法比较多，效果是不错的。有时3’5次试验就能找这单个因素的最佳状态。

求助： 最近希望利用ED-XRF测试CdS膜层的均匀性。1，测试时会有Ar K线系与Cd L线系重叠；2，但样品室不能抽真空，也没法在探测器附近吹N2气，排除Ar的影响；3，如果能通过Auto focus让探测器与每个测试点的距离保持一致； 是否可以认为每个点的测试结果中Ar的影响是一样的，可以相对的测试出Cd的信号强弱变化，从而得出不同位置的CdS的膜层厚度？

研制标准物质时，如果采用单片定值的方式，那均匀度评估的时候，是不是瓶间瓶内均匀性的概念就不需要了哇，只需要组间组内数据分析 刚刚开始做这个，感觉瓶间瓶内好混乱

有关能力验证样品均匀性评价方法向各位版友求助：1.CNAS-GL003-2018中4.1.2条要求：对抽取的样品，在重复条件下至少测试2次；而在4.2条和4.3条中又说：每个样品在重复条件下测试j次（j=1、2、......、n）。既然前文要求至少测试2次，为什么后面又允许重复测试次数可以为“1”呢？2.若重复测试次数可以为“1次”，那么样品内的均方如何计算，自由度如何确定？3.对于破坏性试验的样品，无法实现重复测试，各位版友是如何进行均匀性分析和评价的呢？有网友提出采用Ss≤0.3σ准则，那么样品内均方MS2如何计算？感谢不吝赐教！

标准样品的均匀性是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。检验规定大小的样样品，若被测量的特性值在规定的不确定度范围内，则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程是否经过均匀性初验，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，必须进行均匀性检验。由大包装分装成最小包装单元时，也需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序，也是确保标准样品定值准确的最基本条件。 1 标准样品的均匀性检验　　进行均匀性检验的目的是：一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀，另一方面要了解特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受，标准样品是否可以使用。1.1 均匀性检验抽样数目的确定和取样方式　　为了检验标准样品的均匀性，通常从包装好的总体样本中随机抽取一定量的样品，仪器用标准样品也可以从不同部位取样。所取的样品数取决于总体样品的单元数和对标准样品的均匀程度的了解，当已知总体样品均匀性良好时(从冶炼、加工等技术上判断），抽取的样品数可适当减少。抽取样品数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。一般抽取的单元样品数不得少于15（套），当N500时，抽取数为2倍N的3次方，N为总体单元数。在均匀性检验取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位取样，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，应满足规定的测定精度要求。例如，粉状样品应在不同部位取样（或用分堆法），对圆棒状样品可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样。现在研制的仪器用块状样品，可在加工过程中按材料的不同部位取样。也可采用随机数表决定抽取样品的号码。 1.2 均匀性检验测试方法的选择　　　无论研制何种标准样品都必须对有代表性和不易均匀的待测特性量值进行均匀性检验。在选择检验的测试方法时，应该选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复的实验条件下做均匀性检验。所谓重复条件，即在同一实验室，同一操作人员，用同一台仪器及同一试剂等。只有这样，才能充分反映出各样品间的差异，真实反映出样品的不均匀性程度，否则无法判断是样品自身的不均匀性，还是由于操作或方法等其它条件造成的误差致使检验结果表现出不均匀性，从而造成错误的判断。　　在具体测试均匀性过程中，由于待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样有关，因此均匀性检验时应注明该测量方法的取样量。当有多个待定特性量值时，以不易均匀的待定特性量值的最小取样量表示该标准样品的最小取样量，并在标准样品证书中注明，以便用户使用。　　由于均匀性检验的工作量较大（一般20瓶或20块），以随机次序进行测定，可防止系统的时间偏差。对仪器分析用标准样品，在进行均匀性检验时，仪器产生的偏移所带来的误差常超过方法本身的精密度，因此要特别注意随机化。　　由上可知，若通过实验手段测量不出特定值在各个部位之间的差异，或测出的差异在允许的范围内，则认为标准样品是均匀的。不言而喻，实验手段应是灵敏度、精密度都高的方法，所以均匀性的检验包含着标准样品的不均匀性和测试方法精密度两个方面，因此均匀性检验方法的选择是非常重要的。　　1.3 均匀性检验的统计检验 　　标准样品标准性检验数理统计方法很多，有方差分析法、极差法、t检验法、平均值一致性检验法、“三分之一”检验法。近几年来，大多数标准样品的研制者都采用充分利用测试数据信息的方差分析法。方差分析法有两种统计方法：　　（1)抽取一定数量的样品，每个样品独立测试两次以上，测量次数相同n1=n2=……＝n,按下列公式进行统计：式中：Q1——组间方差和； 　　　Q2——组内方差和； 　　　F——统计量；　　　V1——自由度，V1=m-1；　　　V2——自由度，V2＝Ｎ－m；　　　m——测量的样品数；　　　N——测量的总体数据数；　　　SL——样品不均匀方差；　　　n——测量次数。　　　（2)抽取一定数量的样品，每个样品测量一次，其中一个样测量n次。　　　　　　 2　2 　　　　　 F=S1/S2　　　　2式中：S1　——N瓶样品，每瓶样品测量一个数据的瓶间方差；　　 　 2 　　　　S2——随机样品测量n次的瓶内方差（n一般在10次以上）。

各位老师好： 有个问题需要大家帮忙，在CNAS—GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》中，样品均匀性检验和稳定性检验都需要用到统计分析，SPSS软件我有但不会使用，临时抱佛脚现学太难并且毫无头绪，"附录中的均匀性检验应用实例：A.1 单因子方差分析和A.2 S S ≤0.3σ 准则"如何通过SPSS软件计算出来的，能告诉详细的操作步骤最好，有懂的帮帮忙谢谢！

能力验证样品均检初步验证是均匀的，等参加者返回结果，进行均匀性验证时，S略大于0.3西格玛，这种情况可以视为均匀，直接进行Z值统计分析，还是算Z值时，把指定值标准不确定度也考虑进来

CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》4.1 均匀性检验的要求和方法规定要从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。对数量为5的能力验证样品，均匀性检验数据还能用CNAS-GL03里的单因子方差分析统计吗？如果不能，要用什么方法统计？

关键词：进口标准品 进口标准物质 进口药典标准品 美国药典标准品 美国药典在线 英国BP标准品 不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质，必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。（进口标准品） 1.抽取单元数 抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。（进口标准物质） 当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个，当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于25个。 对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于15个。 2.取样方式 在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，例如对份状物质应在不同部位取样；对圆棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液可在分装的初始，中间和终结阶段取样。（进口药典标准品） 当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。可采用随机数表决定抽取样品的号码，随机数表见附录1。 对具有多种待定的特性量值的标准物质，应选择有代表性的和不容易均匀的待侧特性量值进行均匀性检验。 选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下做均匀性检验。 待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关，均匀性检验时应注明该测量方法的最小取样量。当有多个特定性量值时，以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出最小取样量。 根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的一种测量方法安排实验。推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差。选择合适的统计模式进行统计检验。（美国药典标准品） 检测单元内变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。检测单元间变差与单元内变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。 判断单元内变差以及单元间变差，统计显著性是否适合于该标准物质的用途。 相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。（美国药典在线） 待定特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差，并是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该物质不均匀。 待测特性量值的不均匀性误差与随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。（英国BP标准品） 需要对每个单元样品单个定值的标准物质（如渗透管等），均匀性检验仅按9.1执行。需要对每个单元样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。（英国BP标准品）资料来源：国家标准物质网资料中心

在用直读光谱仪进行分析时很多情况下要带自制的控制样品进行分析以消除系统误差，想和各位专家讨论下单块控制样品和一批几个至几十个之间的均匀性检查应该是不一样的吧。一批控制样品可以抽样后用极差法进行检查，[size=3][font=宋体]各个样本测量的平均值极差R与各样本组内极差平均值r的某一倍数A的乘积（称作允许均值极差[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]）进行比较，这个倍数A与样本数，样本测定次数和显著性水平有关，若R小于或等于[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]，则认为控样总体均匀[/font][/size]。单块的用什么指标来衡量是否均匀呢，是否是1.5S（单次标准偏差）小于1/2倍方法允许差呢。

最近做的样品实在是杂，不均匀性似乎也很明显。但是有了个疑惑：来自样品本身的不均匀，这个程度该如何评估才是合理的？下意识里认为是： 1、 对同一批某类型样品在一段时间内（如连续的20个工作日）连续分析，统计其数据后得到一个标准偏差。2、这个标准偏差包含：分析测试本身的误差（或者说不确定度？）+样品的不均匀程度。不知是否可以这样理解？请大家指教。

盲样测试做为内部质量控制的一种，越来越受到实验室同行的欢迎，年初，在制定本年度内部质量控制的时候，我苦苦寻找一些有数据的样板做为内部质量控制的盲样，比如人员比对的样品，留样复测的样品，人员内部考核的样品等，我们统统称呼它们为盲样，这些盲样可以是以往参加能力验证的考核样，也可以是客户PT实验室比对的样品，也可以是工厂抽检过程中的阳性样品，那么我们该如何保证样品的均匀，稳定了，也许能力验证的样品可以参考报告，那普通阳性样品了，比如我们玩具行业的可能会碰到某个塑胶重金属超标，依据我们有的前处理设备微波和仪器分析设备ICP-OES对样品进样均匀性，稳定性测试，证明符合要求后就可以当为日常内部质量控制样品，证明其均匀，稳定了，可参考CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南，大家在日常工作中如何保证其来源的盲样是均匀，稳定的？

热电偶的均匀性是指热电偶热电极材料的均匀程度。热电偶两热电极若是均匀的，则热电偶回路的热电势只与两端温度相关，而与沿热电极长度的温度分布无关。若两热电极材料不均匀，热电偶回路里就会产生一个附加热电势，这个附加热电势会影响热电偶回路的总热电势。使热电偶热电特性发生变化，从而降低了测温的准确性。因而，热电偶均匀性是衡量热电偶质量的重要指标。(怎么检查热电偶不均匀性?) 造成热电偶热电极不均匀性的因素很多，主要有化学成分和物理状态两方面的因素。 化学成分方面的因素主要有：1、杂质分布不均匀和成分偏析，这在热电极材料生产中无法完全避免，而且遍及热电极的整个长度。2、热电极表面局部的金属挥发和氧化。3、热电极中某些元素的选择性氧化。4、在高温下，由于测量端的热扩散改变了附近的化学成分。5、环境气氛、绝缘材料和保护管材料(热电偶保护管种类? )对热电极局部的玷污和腐蚀等。 物理状态方面的因素有：1、由于热电偶是由拔丝机拉制而成的，在冷拔过程中，会产生加工应力。应力不同，热电特性就不同，直径越细，加工量愈大，不均匀性就越严重。此外，热电偶在使用过程中，偶丝局部受拉伸、弯曲变形，也会使热电极沿长度出现应力分布不均，从而使热电特性不一致。2、热电极晶粒大小及结晶结构的不均匀，对热电特性也会产生一定影响。

不论是实验室比对还是能力验证，首先要保证样品的均匀性才能保证对比的有效性，为此组织机构发送样品前都得需要做样品均匀性测试，但不知对于内控中的样品是不是也得和能力验证、实验时间比对一样先做均匀性测试，如果做的话大家如何用简单的方法进行操作和验证？

[B]均匀设计[/B] 　　 正交试验设计在挑选试验点时，有两个特点：均匀分散，整齐可比。“均匀分散”使试验点有代表性，“整齐可比”便于试验数据的分析。为了保证“整齐可比”的特点，正交设计至少要求做q2次试验。若要减少试验的数目，只有取掉整齐可比的要求。均匀设计就是只考虑试验点在试验范围内均匀散布的一种试验设计方法。均匀设计和正交设计相似，也是通过一套精心设计的表——均匀表来进行试验设计，用回归分析的方法分析试验结果的。每一个均匀设计表有一个代号 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811160845_118730_1614854_3.gif[/img] 或 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811160846_118731_1614854_3.gif[/img] ，其中U表示均匀设计，n表示要做n次试验，q表示每个因素有q个水平，s表示该表有s列，U的右上角加“*”和不加“*”代表两种不同类型的均匀表。通常加“*”的均匀表有更好的均匀性。均匀设计的一个显著特点是试验次数随着因素水平的增加而显著减少。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811160846_118731_1614854_3.gif[/img]

1.能力验证计划为顺序计划，实施时采用单一样品进行顺序传递，这种情况如何进行均匀性检验？均匀性检验的最小取样量为多少？2.假如样品不均匀，是否可以用于能力验证？如何操作？请各位大神指教。

刚学均匀性验证，现在面临这样一个奇怪的问题，对于一个破坏性实验用到的质控样品，现在根据要求选择了10个不同样品，每个样品平行测两次。用F检验表明样品不均匀，但是20次结果都是在样品理论值范围内。那这个东西还能用做质控样吗？比如说他的范围设定是0.9-1.0都是正常的，结果他现在测试第一个样品是0.90、0.90，第二个是0.91、0.91，第三个是0.92，0.92……刚学这些均匀性验证，还请各位包容我的无知，谢谢大家

根据标准要求,高低温交变试验箱对均匀度的要求是小于或等于2℃,如均匀度过大就表示试验箱不符合要求,这时就要和厂家联系,了解是什么在影响高低温交变试验箱的均匀度?一般情况下原因有以下几点：　　1、箱体和门的密封性不严,比如：密封条非定制的有接缝,大门漏气等,从而影响工作空间的温场均匀性。　　2、由于高低温交变试验箱内壁结构的不同,造成试验箱内壁的温度也会不均匀,进而影响工作室内的热对流,造成内部温度均匀度产生偏差。　　3、如果高低温交变试验箱工作室内放置了足够影响内部整体热对流的试验样品,必然会在一定程度上影响内部温度的均匀性,即温度均匀度。　　4、如果试验对象体积过大,或试验对象放置在高低温交变试验箱工作室内的位置或、方式不合适,使里面空气对流受阻,也会产生较大的温度均匀度的偏差。　　5、由于工作室的箱壁前后左右上下6个面的传热系数不同,有的有穿线孔、检测孔、测试孔等导致局部有散热、传热,使箱体温度不均匀,从而使箱壁幅射对流传热也不均匀,影响温度均匀。　　6、设计上的问题导致高低温交变试验箱在内部结构、空间的设计很难达到均匀的对称结构,而不对称的结构必然会导致内部温度均匀度产生偏差。

根据标准要求，高低温交变试验箱对均匀度的要求是小于或等于2℃，如均匀度过大就表示试验箱不符合要求，这时就要和厂家联系，了解是什么在影响高低温交变试验箱的均匀度?一般情况下原因有以下几点： 1、箱体和门的密封性不严，比如：密封条非定制的有接缝，大门漏气等，从而影响工作空间的温场均匀性。 2、由于高低温交变试验箱内壁结构的不同，造成试验箱内壁的温度也会不均匀，进而影响工作室内的热对流，造成内部温度均匀度产生偏差。 3、如果高低温交变试验箱工作室内放置了足够影响内部整体热对流的试验样品，必然会在一定程度上影响内部温度的均匀性，即温度均匀度。 4、如果试验对象体积过大，或试验对象放置在高低温交变试验箱工作室内的位置或、方式不合适，使里面空气对流受阻，也会产生较大的温度均匀度的偏差。 5、由于工作室的箱壁前后左右上下6个面的传热系数不同，有的有穿线孔、检测孔、测试孔等导致局部有散热、传热，使箱体温度不均匀，从而使箱壁幅射对流传热也不均匀，影响温度均匀。 6、设计上的问题导致高低温交变试验箱在内部结构、空间的设计很难达到均匀的对称结构，而不对称的结构必然会导致内部温度均匀度产生偏差。

欲建立一个ICP测定锌精矿中As（0.05-0.6）方法，对20Kg样品进行分装，样品均匀性检测可以用X荧光光谱测定数据进行统计分析吗？应该用什么方法？请大虾（特别是标准物质管理人员）指点！！

ICP在分析区的温度均匀，自吸收，自蚀效，那么自吸收，自蚀效应都如何解释？自吸收是因为尾焰温度低，还有其它原因吗？

[align=left][size=4]真空箱里的温度计读数能代表真空箱空间的实际温度吗？[/size][/align][size=4]通常，我们看到的玻璃棒温度计反映的读数，可以说这是当时环境条件下的空气温度。那么，真空状态下，我们看到放在真空室里的玻璃棒温度计上也有读数，这是不是就可以说，这个温度就是真空室里的温度呢？这是不可以的。因为真空状态下，已经没有空气了，真空室里根本就不存在空气温度。玻璃棒温度计只是感受到由于吸收了热辐射而产生的温度。而这种热辐射被吸收的量，与玻璃棒温度计材质表面的粗糙程度及材质对红外线辐射的吸收、折射和透射能力等因数（热工学术语“黑度”）有密切联系。物体的黑度越接近1，吸收的辐射热就越多，物体的温度就越高。反之就低。而这时玻璃棒温度计的读数也仅仅只能代表玻璃棒温度计自身吸收红外线辐射热后的温度，决不能代表其它不同材质不同表面状态工件所吸收热辐射后的实际温度。[/size][size=4]因此，请用户在使用电热真空干燥箱（真空状态下）加热时，可以参考真空室里玻璃棒温度计的读数并尽量积累和总结操作经验，以达到最佳效果。[/size][size=4]电热真空干燥箱的仪表读数与真空室里的玻棒温度计读数差异很大，这是为什么？[/size][size=4]由于不同用户的各种不同被烘物体黑度不同，作为制造厂试图用一种统一模式的辐射热计量方式来覆盖，不仅仅是技术上有一定的难度，更主要的是其它被烘物体实际温度的代表性太差。因此，以用户可以接受的价格为出发点，一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下，控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热，更由于玻璃棒黑度不可能达到1，相当一部分辐射热被折射了，因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般讲，200℃工况时仪表的温度读数与玻璃棒温度计的读数两者相差30℃以内是正常的。　　如果控温仪表的温度传感器布置在真空室内，玻璃棒温度计的温度值与仪表的温度读数之间的差异可以适当缩小，但不可能消除，而真空室的密封可靠性增加了一个可能不可靠环节。　　如果从操作实用角度考虑不希望看到这个差异，可以采用控温仪表特有的显示修正功能解决。[/size][align=left][size=4] [/size][/align][align=left][size=4]电热真空干燥箱为什么不设温度均匀度参数？[/size][/align][align=left][size=4]一般的电热（鼓风）干燥箱均设有温度均匀度参数：自然对流式的干燥箱为工作温度上限乘3%，强制对流式的干燥箱为工作温度上限乘2.5%。惟独电热真空干燥箱不设温度均匀度参数，这是为什么？真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能性几乎已经没有了。因此，从概念上我们就不能再把通常电热（鼓风）干燥箱所规定的温度均匀度定义用到真空干燥箱上来。在真空状态下设这个指标也是没有意义的。热辐射的量与距离的平方成反比。同一个物体，距离加热壁20cm处所接受的辐射热只是距离加热壁10cm处的1/4。差异很大。这种现象与冬天晒太阳时，晒到太阳的一面很暖和，晒不到太阳的一面比较冷是一个道理。由于真空干燥箱在结构上很难做到使工作室三维空间内的各点（园球面）辐射热的均匀一致，同时也缺乏权威的评估方法，这有可能是电热真空干燥箱标准中不设温度均匀度参数的原因。[/size][/align][size=4] [/size]