花生中甜蜜素

1背景信息 近期，北京市食品药品监管局公告发现1批次白酒样品检出甜蜜素。国家食品药品监管总局2014年第一阶段食品安全监督抽检信息公告（2014年第40号公告）也显示，有1批次白酒样品检出甜蜜素。根据有关标准规定，作为食品添加剂的甜蜜素不允许在白酒生产加工中使用。目前，不合格产品已被依法采取处置措施。媒体对此有一定转载报道。 2专家解读 ★　甜蜜素是一种广泛应用于食品加工制造的食品添加剂。 　　甜蜜素是环己基氨基磺酸钠或钙盐的商品名，属于食品添加剂中的甜味剂，其甜度是蔗糖的30～80倍，甜味纯正、自然，不带异味，且性质稳定。联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）于1994年批准其作为食品添加剂使用。甜蜜素广泛应用于食品加工制造中。按照我国食品安全国家标准《食品添加剂使用标准》（GB 2760-2011），该食品添加剂可以用于配制酒，最大使用量为0.65g/kg（以环己基氨基磺酸计）。 ★　按照GB2760的规定，白酒中不允许使用甜蜜素，但并不等于白酒中“不得检出甜蜜素”。 　　按照GB2760中用于界定食品添加剂使用范围的食品分类系统，白酒属于蒸馏酒，不允许使用甜蜜素。但是，“不允许使用”在有些情况下并不等于“不得检出”，还要结合产品中的本底情况、是否可能由于原料带入、食品生产过程中投料记录等进行综合判定。 ★　GB2760关于甜蜜素的使用规定是建立在科学评估基础上的，按照标准使用甜蜜素能够保证消费者的健康。 　　FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会（JECFA）制定的甜蜜素的每日允许摄入量（ADI）为11mg/kg bw。也就是说，对于一个体重60kg的消费者来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给消费者的身体健康带来危害。现行GB2760中关于甜蜜素的使用规定是建立在科学评估基础上的，按照标准使用该添加剂能够保证消费者的健康。 ★　我国对食品添加剂的使用有严格规定，媒体的相关报道应用正确的标准作为判定依据。 　　根据我国食品添加剂的管理法规和现行的食品安全国家标准体系，我国食品添加剂的使用规定在GB2760及国家卫生计生委食品添加剂相关公告中，食品产品标准中涉及食品添加剂内容的，一般直接引用GB2760及相关公告，在食品产品标准中一般不再规定食品添加剂的使用规定。 ３专家建议 白酒企业应该严格按照GB2760的相关规定执行。如果确需使用甜味剂调整白酒口味，应该按照国家有关规定申请甜味剂扩大适用范围，获批准后才能应用。 本期专家⊱张俭波，国家食品安全风险评估中心标准三部副主任、副研究员⊱曹雁平，北京工商大学食品学院教授，博士生导师 参考文献 GB2760-2011 (《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》). FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会（JECFA）有关食品添加剂-甜蜜素的相关规定

最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测，在计算结果时，同事之间对计算过程有不同的看法，现提出请大伙讨论一下。样品前处理：称取经剪碎的样品约4g（剪成米粒大小）于研钵中，加少量水浸泡10min后研磨至浆状，转移至100ml容量瓶中定容，不时摇动，1小时后过虑，以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管，置冰浴中，加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液，5毫升100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离，取上清液进行GC分析。同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。GC结果：样品及标准品各进样5次，每次进样1μl,取其峰面积平均值计算。1号样称样量：4.0459g, 峰面积：1816892号样称样量：4.0343g，峰面积：171650标准品质量：1mg/ml×3ml＝3mg，峰面积：60351第一种计算方法：1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg甜蜜素含量＝9.03÷4.0459＝2.23g/Kg2号样：A＝3×171650÷60351 ＝8.53mg甜蜜素含量＝8.53÷4.0343＝2.11g/Kg第二种计算方法：样品质量：1号样：4.0459÷100×20＝0.8092g2号样：4.0343÷100×20＝0.8069g1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg甜蜜素含量＝9.03÷0.8092＝11.2g/Kg2号样： A＝3×171650÷60351＝8.53mg 甜蜜素含量＝8.53÷0.8069＝10.6g/Kg上述两种计算方法，分歧在于样品的质量。第一种计算方法浆样品量直接计算，第二种方法对样品进行折算后计算，哪种计算方法正确呢？请做过甜蜜素的朋友来讨论一下。另外，标准中“静置分层后吸出己烷层于离心管中进行离心分离，”，这里所说的“吸出己烷层”是将全部己烷层吸出，还是吸出一部分就行了？我做时是吸出一部分进行离心分离，因为振摇80次后产生的泡沫很难除去。

最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测，在计算结果时，同事之间对计算过程有不同的看法，现提出请大伙讨论一下。 样品前处理：称取经剪碎的样品约4g（剪成米粒大小）于研钵中，加少量水浸泡10min后研磨至浆状，转移至100ml容量瓶中定容，不时摇动，1小时后过虑，以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管，置冰浴中，加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液，5毫升100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离，取上清液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。 同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]结果：样品及标准品各进样5次，取其峰面积平均值计算。 1号样称样量：4.0459g, 峰面积：181689 2号样称样量：4.0343g，峰面积：171650 标准品质量：1mg/ml×3ml＝3mg，峰面积：60351 第一种计算方法： 1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg 甜蜜素含量＝9.03÷4.0459＝2.23g/Kg 2号样：A＝3×171650÷60351 ＝8.53mg 甜蜜素含量＝8.53÷4.0343＝2.11g/Kg 第二种计算方法： 样品质量： 1号样：4.0459÷100×20＝0.8092g 2号样：4.0343÷100×20＝0.8069g 1号样： A＝3×181689÷60351＝9.03mg 甜蜜素含量＝9.03÷0.8092＝11.2g/Kg 2号样： A＝3×171650÷60351＝8.53mg 甜蜜素含量＝8.53÷0.8069＝10.6g/Kg 上述两种计算方法，分歧在于样品的质量。第一种计算方法将样品量直接计算，第二种方法对样品进行折算后计算，哪种计算方法正确呢？大伙来讨论一下。

食品中的甜蜜素如何做啊？我按照国标5009中的方法处理样品，标品都不出峰。

最近要做冰淇淋中的甜蜜素，冰淇淋中含太多油脂和蛋白质，想在提取环己基氨基磺酸酯之前，把油脂和蛋白质去除掉，不知道用什么方法简单有效，请各位老师赐教！！！

概述甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。但如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。来源跟其他几种主要的甜味剂一样，甜蜜素的发现也是严重违反实验室操作规范的结果。1937年，一位名叫迈克尔斯维达的学生正在美国伊利诺伊大学读博士。有一天，他把点着的烟放在实验台上，拿起来抽的时候手指扫过了嘴唇，结果发现手指竟然很甜。甜味的来源很快就被他找了出来，是一种叫作“环己基氨基磺酸钠”的物质。在翻译成中文的时候，人们给了它一个优美的名字——甜蜜素。甜蜜素的春天始于1951年。那一年，它获得了美国政府的批准，可以作为食品添加剂使用。此前，市场上只有一种甜味剂——糖精。虽然糖精的甜度可达蔗糖的300倍以上，但它的甜味不纯正，回口有一些苦。甜蜜素在这方面其实还不如糖精，它的甜度只有蔗糖的30~50倍，回口同样有苦味。不过有趣的是，如果把10份甜蜜素跟1份糖精混合，那么各自的回口苦味就都消失了。这一特性让甜蜜素有了立足之地，再加上它价格便宜，还能耐高温，因此在食品市场上颇有吸引力。到1960年，甜蜜素成了无糖饮料的宠儿。危机出现在1966年。有研究发现甜蜜素在肠道内可以被细菌转化成环己胺，而高剂量的环己胺具有慢性毒性。这一发现为甜蜜素的命运蒙上阴影，而1969年的另一项研究更是把它打入深渊：将甜蜜素和糖精按10:1混合，喂给240只大鼠，其中有8只出现了膀胱癌。实验结果一出，公众哗然，美国食品药品监督管理局随即从当年10月开始禁用甜蜜素。其实，那项大鼠实验中甜蜜素和糖精的用量之大，相当于一个人每天喝350罐无糖可乐。不过按照制定安全标准的常规——除以安全系数100之后才能推广到人身上，那么这个量也就不能忽略。后来发现，大剂量的糖精之所以会增加老鼠患膀胱癌的风险，是因为老鼠的尿液组分特殊，而与之相关的致癌机理在人体中并不存在。再考虑到实验中用的是甜蜜素和糖精的混合物，甜蜜素被“冤枉”的可能性也就相当大。目前，全球已有几十个国家批准甜蜜素作为甜味剂使用。国际食品添加剂专家委员会制定的安全标准是每天每千克体重不超过11毫克，对于一个60千克的成年人来说，这相当于20~30克蔗糖产生的甜度。经计算，如果单独使用甜蜜素来获得足够的甜度，一瓶饮料就超过安全限量了。用量标准在国家标准中，针对饮料、罐头、果冻等食用量大的食品，每千克食品中的甜蜜素使用限量是0.65克，这个量远远不够甜，还需要添加其他甜味剂或者糖。而话梅、山楂片、果脯、蜜饯等食用量小的食品，每千克中允许用到8克，但是它们需要的甜度太高，这个用量也不见得够。也就是说，按照规定的标准，几乎无法满足甜度上的要求。所以，如果配方不合理，或者操作中有意无意地违规，就很有可能出现“甜蜜素超标”的情况。而糖精、阿斯巴甜和三氯蔗糖等更高效的甜味剂，达到安全限量时的甜度相当于几百克蔗糖，很容易达到足够的甜度，也就无须“超标”。

摘要：指出了甜蜜素的使用，一方面摄入过量会对人体健康造成危害，另一方面也限制了我国食品的出口。为了进一步提高我国产品质量以及克服食品出口所遭遇的种种绿色壁垒，加强对甜蜜素检测研究势在必行。对国内外甜蜜素的检测方法进行了综述，并对其研究方法进行了展望。 　　1 引言 　　甜蜜素（Sodium Cyclamate）学名环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，其口感好、价格低廉，甜度是蔗糖的30～40倍[1，2]，而价格仅为蔗糖的3倍，自面世以来对人体是否有害长期有争议，某些国家如美国、英国、日本和东南亚等禁止作为添加剂使用，在我国，虽然仍然允许甜蜜素的使用，但是具有严格限量要求，根据我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 （GB2760-2011） [3]中对甜蜜素的添加量有明确准定，面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料等的最大使用量为0.65g/kg，蜜饯为1.0g/kg，话梅、陈皮等为8.0g/kg。因此，一方面为了克服食品出口至美国、日本等国时，被要求产品中不允许添加甜蜜素而所遭遇的种种绿色壁垒，另一方面为了避免国内食品生产中出现甜蜜素的超范围或超量使用和保障人民身体健康，做好甜蜜素的监测工作，研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的。本文就近年来国内外食品中甜蜜素检测的方法进行了综述，并展望了其发展方向。 　　由于食品的组成成分比较复杂，所以检测食品中甜蜜素有不同的前处理和测定方法。目前国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有：比色法[4～6]、薄层层析法[7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[8]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[9，12]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[13，14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[15，16]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[17，18]，现综述如下。 　　2 理化检测法 　　2.1 比色法 　　比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法，常见的有可见分光光度计法和紫外分光光度计法。由于甜蜜素仅有微弱的紫外吸收，故需要先进行衍生化反应后，才能进行紫外测定，常用的衍生方法为氯化和重氮化。国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T 5009.97-2003）[4]中第二法采用的就是比色法之可见分光光度计法，其反应原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸脂，与磺胺重氮化后再与盐酸乙二胺偶合生成红色染料，在 550nm波长下测其吸光度，以标准对照品作标准曲线进行定量。 　　陈少波[5]等用乙酸乙酯在酸性条件下提取食品中的甜蜜素，再以碱性水反提取，加入过量的次氯酸钠将甜蜜素转变为N，N-二氯环己胺，溶于环己烷，在波长304nm处测定。结果表明，甜蜜素在0.2～1.0g/L范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.66%～5.40%，平均回收率为95.0%～102.7%，食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0～10.0g/L范围内，色素在0～20g/L范围内不影响测定，方法简捷、准确。 　　将甜蜜素中的氮转化为铵，在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质，用分光光度法测定吸光度进行定量。结果表明：吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比，最大吸收波长为658nm，甜蜜素在0～16μg/mL范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.74%～3.94%，平均回收率为94.12%～96.04%，方法准确可靠，易于掌握，适合饮料、蜜饯等食品中甜蜜素的测定。 　　比色法比较简单易行，是较早用于食品中甜蜜素的检测方法，缺点就是有颜色的物质容易形成干扰，促使结果不准确。 　　2.2 薄层层析法 　　薄层层析法是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层，把欲分离的样品点在薄层上，然后用适宜的溶剂展开，使混合物得以分离，根据比移值和显色斑深浅进行定性和半定量的方法。国标GB/T 5009.97-2003[4]中第三法采用的就是薄层层析法，其原理是试样经酸化后，用乙醚提取，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上环己基氨基磺酸钠的比移值及显色斑深浅，与标准比较进行定性、概略定量。 　　刘维华[7]等采用薄层层析法同时测定饮料、糕点中的甜蜜素和糖精钠，他们采用聚酰胺粉经200目筛后制成薄层，用7∶1∶2的正丁醇∶氨水∶无水乙醇为作为展开剂，用含0.04%溴甲酚紫50%乙醇溶液作为显色剂进行测定，结果表明：甜蜜素的最低检出量为3μg，色斑清晰稳定，与国标法测定结果无明显差异（P005）。 　　3 色谱检测法 　　3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法具有快速、简便、高灵敏度等特点一直是食品中甜蜜素检测的主要方法，国标GB/T 5009.97-2003[4]中第一法采用的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，其测定原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行定性和定量。由于测定前需要先提取甜蜜素后才能进行亚硝化衍生，所以，众多研究者对国标中的样品前处理方法进行了大量的研究并提出了不少改进方法。 　　针对固体试样如凉果、蜜饯等试样制备方法需要研磨或透析，不仅操作繁琐，消耗人力大，时间长，且由于研磨样品时加入硅胶或海沙的量不明确，而这些固体物质占去一定的体积，使定容后的体积不能真正代表稀释体积，导致准确率低，为了克服这些缺点，白艳玲[8]等将食品中的甜蜜素经超声波提取衍生化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定，结果表明：甜蜜素的检出限为0.018k/kg，在005g/L～160g/L范围内具有良好的线性关系，加标回收率为9400%～10300%，与国标中的研磨提取法比较无明显差异（P005），方法简便、快速、明确，适用于批量样品的测定。 　　3.2 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法 　　高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法基础上发展起来的，是以液体为流动相，利用高压输液系统，实现对试样分离和分析的检测方法，在数据处理上与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相似。这种方法具有高分离速度、高分辨率、高效率和高灵敏度等优点，常被用于分析复杂基质中的甜蜜素。 　　目前已经开展了用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器和蒸发散射检测器检测甜蜜素的研究。其中紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，检出限为10ng，线性范围较宽，对流动相的流速和温度变化也不是很敏感，适用范围广，是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]最常用的检测器，贺同欣[9]等将进出口饮料和果汁中的甜蜜素经次氯酸钠转化为N，N-二氯环己胺，正己烷萃取后，用配有紫外检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在波长314nm条件下测定，检出限为5mg/kg，回收率为102.8%～103.0%；苏建国[10]采用次氯酸衍生，0.02mol/L的乙酸铵和甲醇（90∶10）为流动相，在314nm检测波长条件下，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]二极管阵列检测法分析风味饮料中甜蜜素含量，其整个分离过程在7min在完成，回收率为996%～1004%，方法快速准确；徐烨[11]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和甜蜜素的分析方法，结果显示，甜蜜素的检出限为1.3μg/mL，回收率为97.4%，线性范围为2.0～200μg/mL，方法准确度高、操作简单快速，普适性强，适合于实验室的日常分析检测；陈玉波[12]等以C18柱分离，0.01mol/L的乙酸铵和甲醇（80：20）为流动相，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-蒸发光散射检测法分析食品中的甜蜜素含量，结果显示，甜蜜素的线性范围为50～1000mg/L，检出限为1.0mg/kg，回收率为98.48%，方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单。 　　3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为分离系统，质谱为检测系统，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。目前已有较多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定甜蜜素的研究报道。 　　王珮[13]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可以直接对有机物进行定性的特点，对国标法GB/T 5009.97-2003[4]中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的原理进行了探讨，结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成（提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57），且反应产物不单一，在没有Cl-存在的情况下，主要产物有环己烯、物质X及环己醇；在Cl-存在的情况下，反应产物较为复杂，有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷，研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应。胡强[14]等建立了一种对不同食品中低含量甜蜜素的快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）检测方法，将不同样品（含蛋白、含脂肪等液、固体试样）经过除杂、超声波提取、衍生，然后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]定性、定量测定，实验表明，该方法甜蜜素的检测限为40mg/kg，回收率为88.0%～108.0%，相对标准偏差小于7.16%，满足食品中低含量的甜蜜素检测要求。 　　3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]又叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用，目前有不少利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法来检测食品中的甜蜜素的研究报道。 　　徐春祥[15]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用的方法对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析，结果显示，甜蜜素的线性范围为0.02～2.0mg/L，检出限为0.01mg/L，回收率为92.5%～98.7%，相关系数为0.9995，该方法测定甜蜜素不需要对样品衍生化，方法简便，检测灵敏度高，适宜权威部门进行酒中甜蜜素的仲裁检测。徐琴[16]等建立了泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱测定方法，将泡菜样品用水提取、离心后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离，质谱检测器检测，外标法定量，实验表明，该方法甜蜜素的线性范围为0.1～5.0mg/kg，检测限为0.1mg/kg，回收率为82.0%～97.3%，方法准确可靠。 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法对甜蜜素检测限低，灵敏度高，前处理比较简单可靠，可以快速高效的对酒类等容易产生假阳性的样品进行检测，可以满足国外无残留检测要求的标准方法，具有较大的研究价值和应用推广价值。 　　3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中的一种，其主要通过电导检测器对阴、阳离子混合物进行常量和痕量分析，可用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质，具有选择性好、灵敏度高等特点。邓永利[17]等建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素方法，实验结果表明，该方法甜蜜素的线性范围为3.0～80.0mg/L，检测限为0.05mg/L，加标回收率为90.1%～103.3%，且测定甜蜜素不需要对样品进行预处理，具有方法简便、稳定性好、重复性好和灵敏可靠等优点。钟志雄[18]等将样品经沉淀处理过滤后，采用离子交换-电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对食品中的甜蜜素和苯甲酸进行测定，结果表明，该方法线性范围广、相关性好，其中甜蜜素检测限为0.48mg/kg，加标回收率为90.4%～105.1%，相对标准偏差为0.2%～4.8%，与国标方法比较，具有准确度高、适用性较好的优点。 　　上述食品中甜蜜素的检测方法各有其适用范围和优缺点，实际操作时应根据自身具备的仪器设备条件和所需检测的食品种类要求来选择合适的检测方法。 　　2013年3月 绿 色 科 技 第3期4 结语 　　甜蜜素是一种人工甜味剂，广泛应用于食品加工业，虽然国标中对其使用范围和限量作了明确规定，但是在实际中超量超范围使用时有发生，因此必须加强对其了解和检测，但是目前国标上所列出的甜蜜素的检测方法存在着容易出现假阳性、检出限不能满足检测要求等问题，特别是针对如葡萄酒、黄酒、白酒等化学组成及其复杂的产品，从而一方面影响了人民的身心健康，另外一方面也影响了国内这些产品的出口贸易，因此，在食品安全形势严峻的大局下，把好食品安全检测关非常重要，为了做好甜蜜素的监测工作，通过改进食品检测手段，研究快速、高效和灵敏度高的仪器设备及检测方法，将成为甜蜜素检测的发展方向。 　　参考文献： 　　[1] Masao Horie，Fusako Ishikawa，Mitsuo Oishi，et al.Rapid determination of cyclamate in foods by solid-phaseextraction and capillary electrophoresis[J].Journal of Chromatography A，2007（1154）：423～428. 　　[2] Mahdi Hashemi，Ali Habibi，Narges Jahanshahi.Determination of cyclamate in arti？cial sweeteners and beverages using headspace single-drop microextraction and gas chromatography ame-ionisation detection[J].Food Chemistry，2011（124）：1258～1263. 　　[3] 中华人民共和国卫生部.GB 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准[s].北京：中华人民共和国卫生部，2011. 　　[4] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定[s].北京：中华人民共和国卫生部，2003. 　　[5] 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强，王延云.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法对不同食品中甜蜜素的测定[J].食品科学，2009，30（14）：235～237. 　　[15] 徐春祥，秦金平.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素[J].食品与发酵工业，2006，32（2）：106～107. 　　[16] 徐 琴，牟志春，郝 杰，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素[J].食品科学，2012，33（4）：186～188. 　　[17] 邓永利，周光明，罗振亚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中的甜蜜素[J].西南大学学报：自然科学版，2007，29（7）：79～82. 　　[18] 钟志雄，梁春穗，姚 敬，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸[J][/s][/s]

请问您怎样看待白酒中检查微量甜蜜素？参与：白酒中的那点甜蜜素4月12日，国家食品药品监督管理总局发布一则《总局关于8批次食品不合格情况的通告（2016年第69号）》，曝光了8批次食品不合格，其中有：“山东德百集团超市有限公司澳德乐店销售的标称古贝春集团有限公司生产的古贝春酒仙洞藏酒，甜蜜素检出值为0.00037g/kg。标准规定为不得使用。”自公告之后，不少媒体开始报道称：“古贝春并非首次被查出甜蜜素，此前曾被抽出2款酒含有”。在国内报道类似新闻的时候，媒体免不了在文章中要做一下所谓的“科普”，强调一下危害。于是，类似于“甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害”的内容是少不了的。细看上述文字，令人疑窦丛生。其中“甜蜜素检出值为0.00037g/kg”，如此微量的甜蜜素，企业加到酒里真的能起到增加甜度的作用？正如前文所提到的那样，甜蜜素只是一种甜味剂；微量的甜蜜素加到酒里，毫无作用。现在，我们可以做个直观的计算：甜蜜素的甜度是蔗糖的30~40倍，我们按50倍计算，50*0.00037 =0.0185，可以想像一下，1公斤水中加入0.0185克白糖不能起到任何商业作用。上图是笔者称量的0.2克白糖，与上文相比放大了十倍的计量（边上是1角的硬币用作比较）。把如此少的白糖加入10公斤水中（1.25升可乐瓶8大瓶），试问这水谁能吃出甜味来？我们再换个角度考虑，假设这0.00037g/kg的甜蜜素加到白酒中真能起到调节口感的作用，那么换成白糖也增加不了多少成本。每吨白酒只须加18.5g白糖即可，据新浪财经2016年4月18日白糖现货报价，应该在5500元/吨左右，每吨增加的成本不过0.1元，我想没有哪家企业会为了如此小的成本差距而去非法添加吧。我们再谈一下新闻中所强调的危害！以这一次古贝春为例，假设我们喝下1公斤白酒，那么酒里含有的甜蜜素是0.00037g！如今甜饮料随处可以买到，按GB2760规定饮料是可以添加甜蜜素的，假设我们以0.5 g/kg的使用量来计算（限量0.65 g/kg），喝下一瓶盖（约5 g）甜饮料，吃下去的甜蜜素约为0.5 g*5/1000=0.0025g！也就是说，喝1公斤这种酒吃下去的甜蜜素远小于1瓶盖甜饮料中的甜蜜素。所以，公众根本无需为白酒中那点微量甜蜜素担心！再找到食品药品监管总局2014年白酒专项监督抽检结果及整治情况通报（网址附后），发现2015年《食品药品监管总局2014年白酒专项监督抽检结果及整治情况通报》中有大量的白酒中含有微量的甜蜜素！在不合格名单中（下载网址附后）古贝春集团的两款酒的甜蜜素含量分别是0.00014g/kg、0.00022g/kg。事实上，2014年有近百家酒企在甜蜜素这个问题上栽了跟斗，这些不合格的白酒中，有的甜蜜素含量颇高，但大部分的白酒中甜蜜素含量极低。那么，为何有如此多的白酒中会含有微量的甜蜜素？在网上，我们可以找到新华网的旧闻（网址附后）：“近一段时间以来，个别地方因检测出白酒中含有微量甜蜜素而查扣了大量产品。对此，我国食品添加剂主管部门卫生部监督司５月１１日在《关于白酒中甜蜜素检测方法给中国食品工业协会白酒专业委员会的复函》（卫监督食便函３６号）中提出：“‘食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（ GB/T5009.97-2003）的适用范围不包括白酒”。环己基氨基磺酸钠是甜蜜素的学名。……第四、第五届全国评酒委员专家业务组组长沈怡方，国家食品添加剂使用卫生标准起草人陈瑶君，全国标准样品技术委员会酒类分委会主任高景炎等专家认为：由于白酒生产原料、工艺的复杂性和多样性，以及检测方法不适应，可能造成误判；一些地方在查验中采用针对食品的通用检测方法，可能由于白酒中环己醇及环己基的类似物质与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象”对于白酒中微量的甜蜜素是如何产生的，我无法确认，但“‘食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（ GB/T5009.97-2003）的适用范围不包括白酒”却是原卫生部明文确认的。十多年过去了，食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（GB/T5009.97）并没有得到过修改，白酒中的甜蜜素也没有适用的检测方法（原卫生部公布《食品中可能滥用的食品添加剂品种名单》中，酒类中甜蜜素的检测方法也是空白的）。在这种情况下， 2014年的专项抽检以及这一次的古贝春，检测机构究竟是用什么方法检测的？我认为仍然是GB/T5009.97-2003，因为除了GB/T5009.97-2003他们别无选择，甚至有的检测机构根本不知道卫监督食便函３６号的存在。在司法界，普遍认为程序正义较结果正义处在优先的位置。否则，在程序正义缺失或受损的前提下，结果正义是没有意义的。那么在食品检测领域，超出标准使用范围得出的检测结果又有什么意义？在当前白酒中非法添加甜蜜素确实存在的情况下，笔者作如下建议，请相关部门采纳：1、标准制订部门尽快将GB/T5009.97的修订纳入计划。2、抽检计划制订部门如确需检测甜蜜素，可以将该项目列为风险监测项目。3、检测机构在承接检测任务时，要多与计划制订部门沟通，避免将没有相应检验方法的指标纳入执法检测计划。 （来源：食品安全导刊）

天津出入境检验检疫局日前在对一批出口日本的1305箱、6264公斤果冻进行检验时，发现果冻含有甜蜜素（环己烷氨基磺酸），遂将其判定为不合格，未予放行。 天津出入境检验检疫局介绍说，世界上包括日本、美国、英国等在内的40多个国家禁止使用甜蜜素作为食品添加剂。甜蜜素是一种食品添加剂，常用于酱菜类、调味汁、糕点、配置酒和饮料等食品中，有致癌、致畸、损害肾功能等副作用。 我国检验检疫部门自2003年起已经开始对输日食品进行甜蜜素检验。天津检验检疫局此次在出口日本食品中检出甜蜜素，是由于生产企业采购的原料中含有甜蜜素。 提醒相关出口食品生产加工企业，虽然我国允许使用甜蜜素，但有些国家禁止在食品中使用甜蜜素，因此生产加工企业应先了解进口国要求，把好原料关和生产关，以防出口后遭遇退货或索赔等情况，造成经济上不必要的损失。

最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测，在计算结果时，同事之间对计算过程有不同的看法，现提出请大伙讨论一下。样品前处理：称取经剪碎的样品约4g（剪成米粒大小）于研钵中，加少量水浸泡10min后研磨至浆状，转移至100ml容量瓶中定容，不时摇动，1小时后过虑，以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管，置冰浴中，加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液，5毫升100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离，取上清液进行GC分析。同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。GC结果：样品及标准品各进样5次，每次进样1μl,取其峰面积平均值计算。1号样称样量：4.0459g,峰面积：1816892号样称样量：4.0343g，峰面积：171650标准品质量：1mg/ml×3ml＝3mg，峰面积：60351第一种计算方法： 1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg 甜蜜素含量＝9.03÷4.0459＝2.23g/Kg 2号样：A＝3×171650÷60351 ＝8.53mg 甜蜜素含量＝8.53÷4.0343＝2.11g/Kg第二种计算方法：样品质量：1号样：4.0459÷100×20＝0.8092g2号样：4.0343÷100×20＝0.8069g1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg甜蜜素含量＝9.03÷0.8092＝11.2g/Kg2号样： A＝3×171650÷60351＝8.53mg 甜蜜素含量＝8.53÷0.8069＝10.6g/Kg 上述两种计算方法，分歧在于样品的质量。第一种计算方法浆样品量直接计算，第二种方法对样品进行折算后计算，哪种计算方法正确呢？请做过甜蜜素的朋友来讨论一下，感激不尽~~

白酒中甜蜜素的测定，回收率40%-50%，不知道大家做的好不好？前处理是按照GB/T 5009.97做的，取白酒10g左右，加氢氧化钠溶液调PH到8-9，在沸水浴中去除酒精，除净后冷却至室温。加入衍生剂后冰浴30min并不时摇动，用正己烷涡旋提取1.5min，取正己烷相上机。

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟(要求：进样水平非常高的人)，而用内标法只需5～10分钟(要求：一般操作者)。　　　　本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。　　　　1.试验部分　　　　1.1原理　　　　在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。　　　　1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)　　　　1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL　　　　1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL　　　　1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。　　　　1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。　　　　1.2.5正己烷　　　　1.2.6甲苯(内标)　　　　1.2.7乙酸丁酯(内标)　　　　1.2.8氯化钠

请问食品中甜蜜素的检测方法适合酒的甜蜜素检测吗？

白酒中甜蜜素源自哪里呢？是人为添加？还是自身发酵产生的？？

有做大连中食饼干中甜蜜素能力验证吗，交流下

各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案 在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和 乙酸锌 不可使用 使用时会出现回收率偏高 而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂 回收率稳定加入量 5毫升20%的硫酸铜 和1 毫升的氢氧化钠

[color=#444444]白酒中甜蜜素测定，用的标准是SN/T 1948-2007，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法，正负离子同时扫描的方式，但是加标样或者有点值的样品中峰长得特别不好看，有分叉的现象，感觉被什么物质干扰一样，调节液相条件也分不开，没值得样品基线较平稳，请问各路大神有没有遇到这种问题？怎么解决？用的仪器是 Waters TQD [/color]

[color=#444444]白酒中甜蜜素测定，用的标准是SN/T 1948-2007，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法，正负离子同时扫描的方式，但是加标样或者有点值的样品中峰长得特别不好看，有分叉的现象，感觉被什么物质干扰一样，调节液相条件也分不开，没值得样品基线较平稳，请问各路大神有没有遇到这种问题？怎么解决？用的仪器是 Waters TQD [/color]

根据5009.97测食品中的甜蜜素时，用Hp-5的柱子，出三个峰都是衍生物吗，有的说一个是环己醇亚硝酸酯，环己醇，两种物质，积分时要几个峰加和吗，还是只算环己醇亚硝酸酯？

各位老师，甜蜜素环已基氨基磺酸钠5009.97—2016公式中V，式样的最后定容体积是多少？是不是衍生化中的加入正庚烷5ml还是多少，求指教

甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，通常是指环己基氨基磺酸的钠盐或钙盐，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，白色针状、片状结晶或结晶状粉末，无臭，其甜度是蔗糖的30～40倍。加热后略有苦味。分解温度约280℃，不发生焦糖化反应。酸性环境下稳定，碱性时略有分解。溶于水（1g/5ml)和丙二醇（1g/5ml)，几乎不溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。对热、光、空气稳定。甜蜜素在美国曾成为一种消费量很大的人工甜味剂，公认为安全物质，这种情况一直持续到1969年。这一年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素为致癌物的实验证据，美国食品与药物管理局（FDA）为此立即发布规定严格限制使用，并于1970年8月发出了全面禁止的命令。1982年9月，Abbott实验室和能量控制委员会在大量试验事实的基础上，以最新的研究事实证明甜蜜素的食用安全性，许多国际组织也相继发表大量评论明确表示甜蜜素为安全物质，但FDA至今还没有最终解决这个问题。尽管如此，仍有许多国家（包括中国）继续承认甜蜜素的甜味剂地位，允许甜蜜素的使用。甜蜜素不像糖精那样用量稍多时有苦味，因而作为国际通用的食品添加剂中可用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯等中。 亦可用于家庭调味、烹饪、酱菜品、化妆品之甜味、糖浆、糖衣、甜锭、牙膏、漱口水、唇膏等。 糖尿病患者、肥胖者可用其代替糖。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760）的规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，其使用范围为：酱菜、调味酱汁、配制酒、糕点、饼干、雪糕、冰淇淋、饮料等，其最大使用量一般为0.65g/kg；二，炒货最大使用量为2.0g/kg，瓜子最大使用量为6.0g/kg；三，蜜饯（陈皮、话梅、话李、杨梅干等），最大使用量8.0g/kg。P.S：街边奶茶、蜜饯、炒货等中会较多量添加，但因奶茶无卫生标准、炒货、蜜饯的最大使用量分别为6.0、8.0 g/kg，故不容易超标。

有参加大连中食国实检测技术有限公司组织的苹果汁中甜蜜素能力验证项目的吗？

我们单位检测甜蜜素一直使用自建的SOP方法。大致就是取固体样品5克稀释十倍。加1：1硫酸2ml，加入1：1次氯酸钠溶液1ml，涡旋震荡10分钟，然后加入5ml正己烷，震荡提取，然后离心4000r/min，10分钟， 移取正己烷层至另一离心管中，，加入15ml5%的碳酸氢钠溶液，震荡，离心，取上清液进样。对于其他样品检测都没有问题，但是奶粉中甜蜜素的检测却没有回收，想问问大家有没有遇到过同样的问题，烦赐教。

请教各位，做甜蜜素，国标中给出检出限为4ug,这个应该怎么理解呢？我做的是固体样品，蜜饯，取2g，检出限是2ug/g吗？2760中给出蜜饯凉果类限量值为1g/kg。

甜蜜素到底能不能与馒头“牵手”?这居然是一个非常专业的问题。　　2015年6月14日腾讯大燕网报道：“石家庄黑作坊在馒头里非法添加甜蜜素” 更早之前的2014年人民网报道：“深圳市龙岗区法院近日一审宣判一起生产、销售不符合安全标准的食品案，在馒头中添加甜蜜素的黑心面馆老板李某被判处8个月有期徒刑。”华西都市报报道：“馒头店里揪出甜蜜素 老板要挨罚”……　　甜蜜素到底能不能与馒头“牵手”?这是一个非常专业的问题。　　馒头与甜蜜素，专业解答　　按我国现行的管理模式，食品添加剂使用的是“许可列表”方式，简而言之，在GB 2760里用列表的方式详细列明某种限量食品添加剂在某类食品中允许的添加量。正常情况下，如果某种添加剂下方的列表没有出现某类食品，则表示该类食品不允许添加该种食品添加剂。因为标准不可能把所有的食品列举一遍，所以标准对食品进行了分类，并按分类来确定食品添加剂的使用，这个分类就是《表 F.1 食品分类系统》(GB 2760-2014中改为表 E.1，下同)。

黄酒中甜蜜素的测定实验室间结果比对如何评价 ？有什么标准可以参考的吗？

[align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

甜蜜素在酸性条件下可以被乙醚提取，但是我们在实验中发现乙醚提取液中不含甜蜜素，说明甜蜜素没有被提取，这是什么原因呢，还请各位高手指教指教，不胜感激！

主要涉及到甜蜜素的性质：甜蜜素的合成方法；甜蜜素在体内的代谢；甜蜜素的安全性。感谢老师给与帮助。