化合物分析

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

众所周知，石油气和天然气在满足全球能源需求方面扮演着举足轻重的角色。监测这些产品中的含硫化合物不仅有利于保护昂贵的催化剂、保证产品质量，对保护环境及人类健康来说也极其重要。气态含硫化合物的分析非常困难，因为这些化合物具有极性和反应性，而且浓度差异很大。硫化学发光检测器 (SCD) 是分析含硫化合物的绝佳设备，因为它的响应是线性等摩尔响应，并且不容易受烃类化合物的干扰。例如，ASTM 方法D5504 [1] 中采用了 SCD 来检测汽油和天然气中的含硫化合物，但是，为了避免 SCD 陶瓷的污染以及灵敏度的降低，SCD 需要使用低流失气相色谱柱。此外，挥发性含硫化合物活性极高，具有吸附性及金属催化性。因此，为了确保结果的可靠性，分析含硫化合物时要求样品通道（尤其是气相色谱柱）呈惰性。

含硫化合物具有难闻的刺鼻气味，在低浓度下也可闻到。这些化合物很难分析，因为遇热易分解（对高温敏感），特别是遇到金属类更不稳定。另外，一些目标含硫化合物的挥发性很强，例如硫化氢和甲硫醇。对痕量含硫化合物的检测在许多空气监测应用中至关重要，包括：• 工业排放测试• 环境异味监测，例如来自污水处理厂和垃圾填埋场的异味气体• 毒性化合物如二硫化碳 (CS2) 暴露的健康和安全监测• 香精香料测试• 食品研究，例如食品保质期测试和异味分析热脱附 (TD) 是分析痕量气体样品的理想技术。其包括分析物的浓缩和有效转移/进样到 GC 分析系统内。样品可以通过吸附管或采样罐采集，然后在 TD–GC 上离线分析。也可以将空气/气体样品直接抽取到 TD–GC 系统内进行在线分析。

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

通过分析不同硫化物气态标样对 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱进行了评估。另外，还根据 ASTM D5504 方法，采用配置 DB-Sulfur SCD 色谱柱的安捷伦惰性流路 GC/SCD 对石油气和天然气中的含硫化合物进行了分析。该低流失、高惰性的色谱柱在分析反应性含硫化合物时提供了良好的分离度和峰形。理想的结果证明配置了 DB-Sulfur SCD 色谱柱的惰性流路 GC/SCD 是分析含硫化合物的有力工具。

硅烷类化合物的分析方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。气相色谱法分析时，杂质的干扰常常成为影响定量的一个主要原因。本文应用气相色谱-质谱联用法对硅烷类化合物进行了分析，该方法灵敏度高、受杂质峰的干扰小，更适合硅烷类化合物的分析。

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

采用胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，两种酰胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，没有明显拖尾现象，分离效果佳。此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足空气中酰胺类化合物的分析与检测需要。

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

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运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

按照资生堂CAPCELL PAK C18 UG120 S3色谱柱建立的儿茶素类化合物的分析方法，对罐装绿茶、罐装乌龙茶和罐装红茶饮料进行分析。各儿茶素类化合物都得到良好的分离。

本文就活性分析物的色谱行为对安捷伦 J&W DB-5ms 超惰性色谱柱和其它三个色谱柱厂商的类似柱子进行了比较。碱性化合物在 DB-5ms UI 柱上获得了良好的分析结果。描绘了峰形特征的色谱图显示，卓越的惰性使活性碱性化合物的峰拖尾显著减少，可以得到更准确、可靠的分析结果。包括氯代苯酚、有机磷农药和芳香位置异构体在内的各种化合物均获得了良好的色谱性能，表明 DB-5ms UI 柱具有广泛的应用性。

BTA和TTAA作为金属减活剂（Passivator）添加到绝缘油中，上述分析方法在英国标准（BS 148:2009）中做出了规定。另?方面，绝缘油中的呋喃化合物浓度作为电子设备的老化指标使用，其分析方法在ASTM D5837-15中做出了规定。本文中介绍使用超高效液相色谱分析仪“Nexera X3”提高上述化合物同时分析速度的案例。

本文采用三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合香味数据库建立了川芎药材中506种气味化合物分析方法。无需对照品，自动建立506种气味化合物的半定量分析方法。与商业谱库检索定性相比较，本方法依据质谱图、保留时间和质量色谱图三种信息作为定性依据，提高了鉴别中药材中特征性气味化合物的可靠性；本研究在川芎、日本川芎、抚芎和金芎等四种川芎样品中共鉴别出123种气味化合物，同时获得了气味化合物的浓度。基于气味化合物浓度，使用正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA）、聚类分析（hierarchical cluster analysis，HCA）等方法对四种川芎（川芎、金芎、抚芎和日本川芎）中特征性气味化合物进行统计学分析。本方法为川芎特征性气味研究提供了科学数据，也为区分相关药材的合适用途提供参考。

参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，对水中9种卤代乙酸化合物进行分析检测。 采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足水中卤代乙酸化合物的分析与检测需要，同时可以轻松应对实验室各种对水质分析的要求。

本应用介绍了一种分离并检测水样中 28 种全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的方法。该方法将 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪与 Agilent 6470A 三重四极杆液质联用系统联用，并采用 Agilent MassHunter 工作站软件。对 ASTM 7979 方法中包含的所有 PFAS 进行了分析，并采用相同的样品前处理方案。将 5 mL 水样用等体积甲醇稀释，然后直接进样分析，大多数化合物的报告限为 10 ppt (ng/L) 或更低。

工作场所职业病危害因素错综复杂，各类污染物种类繁多，镍、锌及其化合物是其中最常见的有毒有害金属。在世卫组织国际癌症研究机构2017年10月27日公布的致癌物清单中，镍化合物属一类致癌物。而空气被锌污染后，过量的锌进入人体可导致慢性锌中毒，临床表现为顽固性贫血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高，抗肿瘤能力下降，甚至刺激肿瘤的生长。本方案参考《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》，采用仪电分析新款AA320N PLUS火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。

在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

全氟及多氟类化合物PFASs从上世纪50 年代开始使用，是一类人为制造的化学品，常作为表面活性剂被用于润滑剂、涂料、洗护用品、纺织品、农药、防火材料等方面。在全球范围内，PFASs 污染非常普遍，据研究报道，在环境介质( 水、土和气)、人体样本、食物和水生生物中均有检出。毒理学研究表明，PFASs 可能导致肝毒性、致癌性、免疫毒性、生殖毒性以及内分泌干扰毒性等，故对全氟化合物的检测显得尤为重要。本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/串联质谱(SPE-LC/MS-MS)联用系统对人血清的全氟化合物进行分析。采用在线SPE方法,离心后的400微升血清样品中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相（20mM醋酸铵 / 乙腈)在0.6 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C8反相分析柱在12分钟内实现色谱分离。为了准确定性并进行确证，配合使用MS/MS技术对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于人血清中的大多数全氟化合物，方法检测限 (LOD)为0.1 ng / mL。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高，适用于检测人血清中的全氟化合物。

本方法运用液相色谱和衍生法测定空气中醛酮类化合物具有良好的专属性、线性范围、重复性和准确性，可用于醛酮化合物的含量分析。

本研究旨在通过总有机碳（TOC）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶”或“实际不溶”。我们的任务是在试验上测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性。化合物A-F（参见表1）为小分子（300-600 g/mol）。

本应用简报介绍了：? 天然产物提取物中已知化合物和未知新化合物的计算机辅助分析? Agilent MassHunter 代谢产物鉴定（MetID）软件的使用。该软件带有用于在复杂数据中定位化合物的分子特征提取（MFE）算法，以及其它几种用于分析天然产物提取物的算法? 采用 Agilent 1200 系列快速高分离度液相色谱系统（RRLC）分离天然产物提取物中的成分? 采用电喷雾离子化四极杆飞行时间质谱（Q-TOF）测定精确分子量? 对两个人参亚种提取物的数据进行比较分析，寻找只属于某一亚种的化合物，以及在不同亚种间浓度存在差异的化合物

本文基于固相微萃取和气相色谱质谱 (SPME-GC/MS) 非靶向测定蜂蜜中挥发性组分，结合化学计量学方法建立了不同植物来源蜂蜜判别和预测的方法。利用 SPME-GC/MS对来自四种植物来源（包括洋槐蜜、椴树蜜、荆条蜜和油菜蜜）的 87 个真实蜂蜜样品中的全谱挥发性化合物进行非靶向分析。通过主成分分析 (PCA) 对样品进行质量控制。然后，建立基于偏最小二乘判别分析 (PLS-DA)、朴素贝叶斯 (NB) 和误差反向传播人工神经网络 (BP-ANN) 的样品分类预测模型。模型的准确率为 100%，这表明不同植物来源蜂蜜可以准确分类。此外，还通过另外一组独立的 20 个真实蜂蜜样品，对模型的可靠性和实用性进行了验证。所有 20 个样品均得到准确分类。最后，对椴树蜜的特征挥发性化合物进行初步鉴定。这表明，本研究建立的不同植物来源蜂蜜判别方法是准确、可靠的，同时有助于寻找蜂蜜中的特征化合物。

本应用简报展现了 Agilent J&W DB-Wax 超高惰性气相色谱柱在牙膏中二醇类化合物的分析中的优异惰性性能。与其它的 PEG 固定相气相色谱柱相比，DB-Wax UI 色谱柱耐用性更好，分析结果更加一致。

全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷磺酸（PFOS）等有机氟化合物（全氟和多氟烷基化合物：PFAS）具有优异的疏水、防油性能，广泛应用于涂层剂等日用品中。但有报道指出，PFAS化学性稳定、残留性较高，可能会残留在人体血液中，是一种有毒物质。全氟辛烷磺酸（PFOS）是一种代表性的有机氟化合物，已列入《斯德哥尔摩公约》（持久性有机污染物公约）关于持久性有机污染物的附件B（限制）中，其生产和使用在国际上受到限制。根据《化学物质管理法》将其指定为1类指定化学物质，除某些例外，原则上禁止其生产和使用。通常情况下，需要进行固相萃取、浓缩预处理之后才可对多种有机氟化合物进行分析，这要求预处理简便。本研究使用三重四极型LC/MS/MS无需浓缩过程即可分析对PFOA和PFOS等有机氟化物。

本文采用定时-选择离子扫描(TSIM)技术，结合赛默飞ISQ气质联用仪对环境空气中7种硝基苯类化合物进行分析检测。该方法操作简单，50-1000 ug/L 范围内线性相关系数0.9987-0.9997，检出限在5.73-12.87ug/L 范围，样品加标回收率在90.28-106.38% 之间，完全满足环境空气中硝基苯类化合物的分析与检测要求。

可通过Xspecia识别Mn、Co、Ni化合物的化学状态差异。测定值偏差小时，可识别出相当于形式化合价0.1价的荧光X射线能量的变化。由于其能量分辨率优异，测定重现性高，Xspecia有望应用于需要化学状态分析的高性能材料的开发和原材料质量管理领域等。

在哺乳动物和昆虫世界里，信息素强烈影响其社会行为，如攻击性和配偶识别。果蝇的信息素以表皮烃类形式存在，在求偶中发挥着重要作用。GC/MS是目前研究果蝇表皮烃类的主要分析工具。虽然其重现性和灵敏度很高，但需要将果蝇放在毁灭性的有机溶剂中，因而无法再对其进一步的行为进行研究。我们提出了一种用实时直接分析（DART）MS分析活体动物烃类和其它表面分子的技术。用一种钢制小探针从清醒状态的果蝇腹部取样进行表面烃类分析。对探针进行DART质谱分析，检测以前鉴定过的许多不饱和烃类化合物质子化分子离子的质荷比（m/z）。与用GC/MS研究的结果一致，雄性和雌性的化学成分有很大差异。 我们还观察到了雄性表达轮廓图的空间差异。首先从一只处子状态的雌性果蝇取样，然后在其成功交配后45分钟和90分钟再取样，结果显示交配后顺vaccenyl醋酸酯、tricosene和pentacosene 的质谱信号强度增加。本方法适用于行为学研究时对个体动物的化学轮廓进行近瞬时分析，扩展了信息素介导的行为学模型。 已有研究表明，许多挥发性化学信号强烈影响着哺乳动物和昆虫的复杂社会行为，包括配偶选择、亲缘识别、攻击与聚集等。在昆虫和节肢动物中，这类信号，许多是表皮烃类化合物，除影响求偶、群体识别和攻击外，还可能标志其在社会网络中的角色。对果蝇的研究文献表明，烃类化合物起着催欲剂或抑制剂的作用。特别是，许多研究都将重点放在z-11-octadecenyl 醋酸酯[顺-vaccenyl 醋酸酯 (cVA)]上，认为其既是配偶识别的介导剂，又是攻击因子。通过提供从感觉输入到行为输出的信息，可以解析信息素受体和上游中性通路，为描绘复杂社会行为通路提供的方法。表征昆虫烃类化合物所用的主要方法一直是GC/MS联用法。GC/MS分析除个别异构体不能分离外，可以定量测定烃类化合物。虽然这种方法重现性和灵敏度很高，但却有三个局限。首先，提取时要把动物放置到己烷或氯仿中，这种条件是毁灭性的，因此已无法在对其下一步的行为进行研究。第二，所用的溶剂和检测条件对表面化合物的类别是有选择性的，其它行为相关的表皮信息将无法用现有方法检测。第三，GC/MS分析时间较长，一般需要几十分钟到1小时以上。针对这些局限，我们提出了一种分析清醒状态果蝇表皮烃类化合物和其它表面分子的方法。常压质谱是最近发展起来的技术，以最少的样品制备进行质荷比（m/z）测定。常压质谱的一种模式就是实时直接分析（DART），采用激发态氦原子使化合物直接从样品表面解吸并离子化，不需要化学提取或高真空条件。用DART MS研究果蝇烃类化合物，较过去的GC/MS方法有了较大改善，在平行进行行为学研究的同时，实现了动物化学轮廓图的快速分析。本方法可以追踪同一动物在其社会交往前后化学轮廓图的变化，控制表皮烃类表达的个体变化，还可以从所观察的个体动物中发现与行为差异相关的化学信号。采用DART MS技术，可以以高重现性对活体果蝇表皮进行化学轮廓分析、检测雄性和雌性轮廓图的差异、检测雄性烃类表达的空间特异性，并监测同一个体社会交往见后烃类化合物的变化。