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化合物研发相关的资讯

  • 平行合成:加速化合物发现与工艺优化的关键技术
    什么是平行合成?平行合成,一种在化学研究中同时进行多项实验的方法,显著节约了时间并提高了化合物筛选的效率。这一技术在加速新化合物发现的过程中扮演着关键角色,并被广泛应用于筛选更优化的工艺条件。在制药行业,平行合成技术是发现和开发潜在候选药物的重要工具。它能同时合成多种化学结构的化合物库,为筛选具有潜在生物活性的化合物提供了便利。 平行合成的应用范围涵盖了从线索生成、线索优化到筛选最佳反应条件等多个不同规模的过程。它使得研究人员在放大生产与开发过程中,能更深入地理解反应因素(如溶剂系统、最佳温度与浓度、正确的试剂选择、反应时间以及催化剂的选择)对结果的影响,从而加速了工艺的优化。英诺德 INNOTEG EasySyn-12平行合成仪在这一前沿领域,德祥旗下自研品牌英诺德INNOTEG推出了EasySyn-12平行合成仪。作为一款高效、节省时间和劳力的化学反应工作站,该仪器具有以下特点: 多点位反应:最高支持12个反应位点,反应体积从1ml至20ml,适应不同规模的实验需求;强力搅拌功能:搅拌速度50-2000转,保证实验中混合均匀;快速加热:能快速加热至220&ring C,为实验提供必要的温控环境;用户友好操作:快速设置,易于使用,降低操作难度;清晰观察口:方便实验过程中监控管内内容物;可拆卸水冷回流系统:有效控制实验温度;惰性气体环境下操作:适用于敏感反应;耐化学性涂层:含氟聚合物涂层,具有耐化学性和易清洁性;特殊设计的PTFE盖帽:具有1/4“快速螺纹”,可快速且轻松地连接到玻璃管上;方便的可拆卸设计:所有反应管都可同时拆卸,便于快速后合成冷却。英诺德INNOTEG EasySyn-12平行合成仪能在高度一致的反应条件下,同时对多个反应容器进行加热、搅拌和冷凝回流。此外,它还能在惰性环境中进行反应,具有多功能性、高效率和使用方便等特点。该仪器适用于化学、药物科学、新材料开发、生物科学、环境科学以及检验检疫等多个研究领域。 通过EasySyn-12平行合成仪,科研人员能够更高效地进行实验,加速从实验室到市场的过程,这对于科研进展和新药物的开发具有重大意义。如果你对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技/英诺德INNOTEG,可拨打热线400-006-9696或在线留言咨询英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • NeoSuite CMS 化合物管理系统4.1 新版本发布
    NeoSuite CMS 化合物管理系统,是化学合成,新药研发企业对化合物数据的全面规范化管理的成果管理系统。NeoSuite CMS将化学结构,化合物基本信息,样品信息,合成路线,谱图信息以及生物测试数据集中管理,形成企业的研发知识库,帮助企业提高研发数据利用率,提升研发效率,保证知识产权。此次版本更新主要是从安全,使用的便利性以及综合查询做了比较大的改善,主要更新如下: 1、 角色权限控制更新,细化权限控制颗粒度 增加了可控制每个角色信息的数据新增,数据删除,修改通过审批的数据,数据批量提交审批,数据批量上传,附件管理,提交审批,撤销审批,查看审批历史的权限。 2、 综合查询功能更新,提升数据查询便利性 增加了生测方法指标的检索条件添加,可根据生测指标的数据进行检索 数据导出功能增加,可将检索结果导出为Excel文件 3、 建立各类数据关联,数据查看更方便 项目信息关联化合物,样品,谱图,生物信息 化合物信息关联样品,合成路线,谱图及生物信息 样品信息关联谱图,生物信息及测试信息 4、 合成路线详情页面重新设计,界面更友好 合成路线详情页面修改为所有步骤在一个页面展示,而不是通过链接跳转。 5、 审批流程修改,审批设置更完善 增加了可以添加无审批流程的审批步骤 6、 修正了一些BUG 产品详情:请点击此处 产品咨询:021-51821768-转市场部
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm
  • 中国碳水化合物动物营养研究中心成立
    7月2日,中科院大连化学物理研究所与四川农业大学动物营养研究所、中泰和(北京)科技发展有限公司在四川农业大学成都校区签署三方协议,共同成立“中国碳水化合物动物营养研究中心”。  合作中,中科院大连化物所将承担碳水化合物分离、分析、检测和规模化制备等相关研究工作,四川农业大学动物营养所将负责对结构明确的碳水化合物进行动物营养学评价,以求筛选出优质的可应用于畜牧饲养的碳水化合物,中泰和(北京)科技发展有限公司除负责新产品的设计和市场推广外,还将为该中心提供必要的科研经费支持。  四川农业大学动物营养研究所1986年成立,主要从事猪、禽、反刍动物和水生动物的营养物质代谢、营养需要、营养调控、饲料营养价值等评定。先后承担完成了国家973、国家自然科学基金等部省级科研项目近三百项,获得国家科技进步二等奖3项、四川省科技进步一等奖3项、以及其它省部级奖励共计二十余项。已出版教材及专著40余部,每年发表论文130余篇。  中泰和(北京)科技发展有限公司是专注于糖工程技术在畜牧业应用研发、推广的专业服务商,以“前沿智慧,成就客户”的核心价值观,为商业饲料企业和饲料养殖一条龙企业提供动物营养/健康的解决方案。
  • 【实验视频】使用nanoDSF技术进行片段化合物库筛选
    实验背景Fragment-based drug discovery(FBDD),是先导化合物发现的主流方法之一。它利用核磁共振技术(NMR)、X-射线单晶衍射(X-ray)以及热迁移分析(TSA) 等方法筛选出与靶蛋白有弱相互作用的小分子片段,之后基于其结构信息对活性片段进行优化,进而得到更高活性的先导化合物进行新药的研发。在筛选小分子片段时,NMR能在接近生理条件的溶液中获得结合部位信息以及Kd,但其缺点为只能检测比较小的蛋白,且样品消耗量大。X-ray则需要先制备蛋白晶体,并且蛋白晶体和其在溶液中的构象可能会有差异。此外,这两种方法都需要非常昂贵的设备,通常只能在专用的平台由专业操作人员协助开展实验。TSA(Thermal shift assay)通过检测蛋白的熔解温度Tm变化来进行蛋白结合配体的筛选,其检测速度快,实验门槛低。因此我们可以先使用TSA进行初级筛选,之后结合NMR或X-ray进行验证。TSA的主要技术有染料法以及无标记的nanoDSF技术。在之前的文章中我们已经介绍过这两种技术的原理及对,小编今天将和大家分享荷兰癌症研究所(NKI)的研究人员发表在JoVE实验视频期刊基于nanoDSF技术建立的片段化合物库筛选Protocol。doi:10.3791/62469实验演示实验小贴士使用蛋白纯度大于95%的均一蛋白蛋白检测浓度通常为200μg/ml, 本文中筛选768个化合物片段消耗~12ml蛋白,仅2.5mg需要提前评估DMSO对蛋白的影响,本文中DMSO终浓度为0.2%操作演示实验小结基于此Protocol,研究人员对三种蛋白(癌症高表达蛋白 Hec1,单极纺锤体蛋白激酶1 Mps1及新冠非结构蛋白5,nsp5)进行了DSi-Poised library(768个片段)的筛选。研究人员指出使用搭载nanoDSF技术的Prometheus蛋白稳定性分析仪在进行TSA筛选时有以下优势:1样品消耗量低,要比其他方法少几个数量级2除Tm外,还可同时检测样品的聚集情况。3传统DSF方法,染料可能会干扰蛋白与配体间的结合除了无标记nanoDSF检测模块外,Prometheus蛋白稳定性分析仪还可搭载动态光散射(DLS),静态光散射(SLS)和背反射(Backreflection)模块,只需要10μl样品就可以完成均一性,热稳定性,胶体稳定性的检测。同时我们还提供自动化解决方案,便于客户进行无人值守的高通量筛选。机械臂自动上样NanoTemper用户介绍荷兰癌症研究所(NKI)成立于1913年,是荷兰唯一的专业癌症中心,一直以来也肩负着国际化科学与临床专业知识、发展及培训中心的重要角色。该中心位于阿姆斯特丹,提供荷兰国内最佳的癌症治疗,并曾推动了多项科学突破。(图片来源百度)[1] Ahmad M , Fish A , Molenaar J , et al. Nano-Differential Scanning Fluorimetry for Screening in Fragment-based Lead Discovery[J]. Journal of Visualized Experiments, 2021(171).
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 贝克曼库尔特赋能化合物管理-Evotec 如何管理高通量化合物库
    化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础,通过高通量药物筛选发现先导化合物(leading compounds),再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具,通过从化合物库中找到有效的化合物,来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司,每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo 655 纳升移液进行整合,具备以下特点: 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计,带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度,避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移,以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合,最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液,并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速,结合Access的自动化高通量的能力,配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。
  • 总有机碳TOC分析仪对挥发性化合物的回收率
    1、挑战总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技术能够有效测量样品中的杂质,提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果,为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度,对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品,导致整个产品批次不合格,甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物,对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键,我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2,然后检测CO2的含量,从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值,可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品,去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物,这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中,或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确,从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率:高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法(此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪)2、实验在实验中,我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试,以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性,选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)/2-丙醇】进行测试:具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量,或长期损坏生产设备催化燃烧(CC,Catalytic Combustion)式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化,然后进行非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有机碳)模式下运行分析仪来分析挥发性化合物,工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置,不在本次研究中讨论。图1:催化燃烧式分析仪的NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon,不可吹除有机碳)模式图2:催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示,在NPOC模式的吹扫过程中,IC(Inorganic Carbon,无机碳)和POC被去除,因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中,由于未吹扫就进行氧化,TC(Total Carbon,总碳)测量结果中包括了POC。在IC测量中,样品和酸剂经过吹扫,产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧(能够产生羟基自由基)进行TOC氧化,然后进行NDIR检测 。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,挥发性有机碳)模式下操作分析仪来分析挥发性化合物,TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式,这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,总无机碳)+TOC模式】。在这两步操作模式下,在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化,POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品,TOC代表样品中的NPOC。*注意:在 IC 测量步骤中,已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3:两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下,用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品,以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4:两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化,然后进行膜电导(MC,Membrane Conductimetric)检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5:M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后,分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂,然后在紫外线照射下,样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜,将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果,可以使用无机碳去除器(ICR,Inorganic Carbon Remover),而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器,通过一圈CO2渗透管,即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳,因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反,M系列分析仪内的样品不接触空气,这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行,催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行,两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6:丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7:甲醇的回收率图 8:甲乙酮(MEK,也称为丁酮)的回收率图 9:异丙醇(IPA)的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析,但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1:本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式(或配置可选附件的POC模式)下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式,该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物,但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时,会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时,要求进行精确的气液分离,这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体(而非气体)的CO2,能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏,用户必须能够有效地监测有机污染物(如挥发性化合物)。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC,为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术,无需进行吹扫和使用载气,避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因,可以有效保护生产设备和制成品质量,帮助用户及时做出应对决策,从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限(LOD,Limit of Detection)和定量限(LOQ,Limit of Quantification)最低,对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确,能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件,是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。/pp  标准名称、编号如下。/pp  一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target="_self" title="固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf"span style="font-size: 16px "固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf/span/a/pp  本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp  本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。/pp  仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp  二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target="_self" title="《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf"span style="font-size: 16px "《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf/span/a/pp  本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp  本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。/pp  仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp  以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。/pp  特此公告。/pp style="text-align: right "  生态环境部/pp style="text-align: right "  2020年12月14日/pp  抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。/pp  生态环境部办公厅2020年12月15日印发/p
  • 新药研究前沿丨成都先导开发出适用于DEL合成的2-取代吲唑酮类化合物的合成方法
    本文由成都先导技术团队编辑。近日,成都先导药物开发股份有限公司(以下简称“成都先导”)在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破,并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成,将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前,该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前,已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道(图1),但这些方法仍有一些潜在的局限性,比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次,成都先导团队(以下简称“团队”)开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法,成功克服了这些问题,不仅条件温和,而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先,团队通过条件优化,以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下,实现了89%的分离收率(图3)。其次,实验表明,该反应对质子溶剂(乙醇,水)表现出较好的兼容性,而非质子溶剂(DMA,DMSO)对该反应有抑制作用。最后,团队还优化了稀释浓度下的反应条件,通过增加B2(OH)4和NaOH的当量,实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低,从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后,团队对底物适用范围进行了拓展,验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺,以及母核骨架对N-N键形成的影响(图4)。实验表明,该条件具有很好的底物普适性,无论芳香胺和脂肪胺,还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外,比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大(2w,2x)。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后,团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建,并通过对照实验,验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面,该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性(图5)。目前,该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中(图6)。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上,该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法,并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献: Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理(中国)有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴,目前已经与成都先导合作搭建了以下平台:1.借助岛津超临界流体分析平台(UC):能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征;2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台:可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品,而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物;3.岛津最新的LH-40制备工作站平台:可以实现从小分子到多肽,寡核苷酸,都能进行mg-g级的高纯度制备,包括(不限于)反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司,总部位于中国成都,在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的,以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前,公司基于数百种不同的骨架结构,已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成,并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时,成都先导建立了自己的新药研发管线,部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等,现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作,致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台(或技术)有进一步的了解并有意合作,欢迎联系成都先导及岛津。
  • POPs2016上的“明星”—全氟化合物
    仪器信息网讯 谈起POPs,人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英,然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。会议现场  全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。  除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外,为了集中讨论全氟化合物的问题,本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场,邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场  各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。  POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例,研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律,并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究,主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主,短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。  农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题,讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类,频率最高的是PFOS和PFOA,并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。  中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系, 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险,分别从原材料、产品以及降解产品三个方面,进行了环境、毒理、生态等方面的评估,论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究,此次报告主要讲解了F-53B的研究成果,认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA,不能作为PFASs的替代品。  在会议的茶歇期间,“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访,为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。  仪器信息网:我国PFOS的应用情况如何?  黄俊:根据公约和我国的批准,总体来说,用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰,用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同,PFOS是一种化工品。在消防领域,PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料,由于我国石化基地比较多,可以说火灾防不胜防,如果不能找到效果良好的替代品,将对我国消防安全产生较大的影响。”  仪器信息网:PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质,这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?  黄俊:这不一定,是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小,没有引起关注,但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大,可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名,不管一种物质的危害性如何,如果没有任何国家提名的话,也是不会列入公约的。  目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚,虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA,但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于,研究众多,但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样,刚开始的时候,五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约,对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论,最终也列入了公约,这是一个科学证据完善的过程。  仪器信息网:全氟化合物的分析技术是否成熟?  黄俊:全氟化合物是表面活性剂,有阴离子型和阳离子型两种,种类非常复杂,且带有电性,有疏水性的,也有亲水性的,并且物质性质比较特别,所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时,就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之,多种全氟化合物的同时分析并不容易。  另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质,这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰,目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要,像冲锋衣、地毯、涂料之类的,都会释放出干扰物质。编辑:李学雷
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器,在测定异戊烯中含氧化合物分析时,方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1310)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 光致变色化合物——执光为笔,存储记忆
    Light way- 点亮未来 - 光为人类带来无限可能,畅想未来与光相关的黑科技,光擦写技术无疑是具有无限升值空间的潜力股之一。例如光打印技术,无需油墨,重复擦写近100次,绿色环保,可节省纸张;又如新型记忆存储材料,超大密度海量信息记录,并可快速写入及擦除。 光擦写技术涉及到一种特殊的物质,即光致变色化合物,指某些化合物在一定的波长及强度的光作用下分子结构会发生改变,从而导致其对光的吸收峰值即颜色发生相应改变,且这种改变一般是可逆的,意味着这是反复可循环的过程。 光致变色化合物 利用光致变色化合物上述的特点,可将其制成计算机的记忆存储元件,实现信息的记忆与擦除,具有惊人的信息记录密度及良好的抗疲劳性能,能快速进行写入和擦除。这是新型记忆存储材料的一个新的发展方向。 光敏氯合物就属于一种光致变色化合物。从热稳定性的观点来看,光敏氯化合物可分为P型和T型。P型化合物通过光照生成的化合物是热稳定的,可逆变化需要再次光照。而T型化合物通过光照生成的化合物发生热可逆变化。 图1. a:P型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,再使用550nm光照20min 图2. 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图3. 样品先经365nm光照后,在550nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图4. a:T型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,室温放置2h后 图5 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图6. 样品先经365nm光照后,室温下随时间变化的吸光度曲线 上述P型及T型光敏氯化物的光致变色反应使用岛津新推出的Lightway PQY-01光反应评价系统进行测试,PQY-01配置了快速光电二极管阵列检测器,可以对光致变色过程中的光谱变化进行快速追踪。
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 【瑞士步琦】不同类型化合物应用的最佳条件
    不同类型化合物应用的最佳条件现如今,Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”,黑暗料理界殿堂级人物,在做饭时,如果盐放多了都会不禁在想:是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐?然而,尽管这些分离技术是化学的基础,但它们仍然难以捉摸,因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的,这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是,前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以,如果您在进行样品分离时,对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相:样品一定要可溶于待选溶剂;其次是固定相:对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里:正相(NP)色谱和反相(RP)色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度,判断是否可以液体进样?如果不可以,可以考虑固体上样的方式(Flash色谱)。最后一步是检测,包括需要了解样品是否具有紫外吸收,这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效,之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择,没有看过的同学可以点击这里,为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发,“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成,在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本,通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言,它们大多溶于水。反相(RP)色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质,它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物,如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂,因为它易挥发,很容易从收集的馏分中去除,除此之外,它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离,传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱(柱效更高),所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲,样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品,使用低级性溶剂(乙腈),亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品,可以适当的加入微量二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)提高整体溶解能力,这使得样品可在最小溶剂体积内溶解,最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样,则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式,检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用,因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数),当然,这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸,则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体,如植物、微生物或动物,通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的,次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型,如果采用正相色谱(NP)纯化,则使用正己烷,石油醚,二氯甲烷(DCM),乙酸乙酯(EtAc),或其他与水不互溶的溶剂;反相色谱(RP)则采用乙醇和水进行提取,分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说,所有的 NP(硅胶,二醇基,氨基等)和 RP(C18 等)均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂,所以往往需要采用组合分离技术:通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分,再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积,通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中,如果样品体积过大,则建议采取固体上样的方式,因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽,进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲,蒸发光散射检测器(ELSD)与紫外检测器(UV)的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱,建议使用二极管阵列检测器(DAD)来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖(葡萄糖)二糖(蔗糖)多糖(直链淀粉)碳水化合物都是亲水性的,流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下,使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反,氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面,碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的,所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样,缺乏发色团 目前,ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器(RI),低波长 UV (190-205 nm),并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物,通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子,分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP,因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱(NP)与反相色谱(RP)的对比:_优点缺点正相色谱(NP)__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵,安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱(RP)__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢(水沸点较高)固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关,高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样(只能 Flash 色谱使用)。液体注射进样是首选的方式,但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好,则需要采取固体上样。检测器方面,紫外检测器依然是首选,因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而,在某些情况下,如果化合物紫外吸收较弱,那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰,进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此,在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的,因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生,这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性,以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章,有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了,现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助!我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 沃特世科技举办极性化合物分析网络讲座
    色谱条件优化之极性化合物分析挑战--沃特世全面解决方案    仪器信息网讯 随着液相色谱技术的发展,色谱柱技术也得到了迅速发展。针对常规色谱柱无法检测的极性化合物,waters 的宋兰坤博士利用仪器信息网的网络讲堂在12月23日为大家带来了一场非常精彩的在线讲座,她详细讲解了极性化合物分析带来的挑战和解决方案。本次讲座吸引了来自科研院所、检测机构及医药领域的专家学者等共计79人参加。  宋兰坤博士在讲座中首先介绍了反相色谱分析极性化合物时容易遇到的疏水塌陷问题。她指出疏水塌陷是和色谱柱固定相的设计有关,Waters的Atlantis T3亲水性化合物保留专用柱是采用三官能键合和封端技术,在增强极性化合物保留能力的同时,维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力。  Atlantis T3色谱柱分析极性化合物的机理为疏水作用力,可以采用纯水为流动相,最大程度的增加样品保留 其次通过减少填料上C18的覆盖率,使得样品更容易与残留硅羟基相互作用,也起到增加样品保留的效果。图 使用Atlantis T3 柱检测尿嘧啶  随后,宋兰坤博士指出如果反相色谱条件下仍没有好的保留或者MS响应很低,可以尝试选用HILIC柱。HILIC也叫亲水作用色谱,是正相色谱的一个“变种”,它避免了使用与水不相容的有机溶剂,流动相中含有水,又称“水相正相色谱”。  HILIC模式的三大优势在于:1、与反相色谱互补,可以检测在反相色谱柱中没有保留的强极性化合物 2、高比例的有机相可以增加ESI-MS响应,增强质谱的灵敏度 3、增加样品的高通量,通过PPT,LLE和SPE净化提取后为高比例有机相,HILIC模式不需要挥干和复溶,可以采用直接进样。  HILIC模式的保留机理,是极性待分析物在HILIC填料表面的水层和乙腈/水流动相之间进行分配,带电荷的极性分析物同带电荷的硅羟基发生阳离子交换作用,在带正电的分析物和带负电的硅胶表面存在氢键作用力。同时介绍了分析极性化合物时不同流动相的溶剂选择性和洗脱强度,并总结到随着溶剂极性的减弱,化合物的保留是在增加的。图 HILIC模式的保留机理  同时宋兰坤博士为大家对比了杂化颗粒和硅胶基质的HILIC色谱柱,在PH为5.5的条件下,进样2000针后,Xbridge HILIC 色谱性能仍然完好,硅胶基质HILIC色谱性能则有相当大的退化。图 杂化颗粒VS.硅胶基质HILIC的色谱柱化学稳定性  在将近1个小时的讲座之后,仪器信息网的网络讲堂进入在线提问环节,与会者踊跃提出问题,宋兰坤博士一一为大家做了详细解答。
  • 盛美半导体发布首台应用于化合物半导体制造中晶圆级封装和电镀应用的电镀设备
    作为半导体制造与先进晶圆级封装领域中领先的设备供应商,盛美半导体设备8月31日发布了新产品——Ultra ECP GIII电镀设备,以支持化合物半导体(SiC, GaN)和砷化镓(GaAs) 晶圆级封装。该系列设备还能将金(Au)镀到背面深孔工艺中,具有更好的均匀性和台阶覆盖率。Ultra ECP GIII还配备了全自动平台,支持6英寸平边和V型槽晶圆的批量工艺,同时结合了盛美半导体的第二阳极和高速栅板技术,可实现最佳性能。盛美半导体设备董事长王晖表示:“随着电动汽车、5G通信、RF和AI应用的强劲需求,化合物半导体市场正在蓬勃发展。一直以来,化合物半导体制造工艺的自动化水平有限,并且受到产量的限制。此外,大多数电镀工艺均采用均匀性较差的垂直式电镀设备进行。盛美新研发的Ultra ECP GIII水平式电镀设备克服了这两个困难,以满足化合物半导体不断提升的产量和先进性能需求。”盛美的Ultra ECP GIII设备通过两项技术来实现性能优势:盛美半导体的第二阳极和高速栅板技术。第二阳极技术可通过有效调整晶圆级电镀性能,克服电场分布差异造成的问题,以实现卓越的均匀性控制。它可以应用于优化晶圆边缘区域图形和V型槽区域,并实现3%以内的电镀均匀性。盛美的高速栅板技术可达到更强的搅拌效果,以强化传质,从而显著改善深孔工艺中的台阶覆盖率,同时提升的步骤覆盖率可降低金薄膜厚度,从而为客户节约成本。盛美半导体的Ultra ECP GIII已取得来自中国化合物半导体制造商的两个订单。第一台订单设备采用第二阳极技术的铜-镍-锡-镀银模块,且集成真空预湿腔体和后道清洗腔体,应用于晶圆级封装,已于上月交付。第二台订单设备适用于镀金系统,将于今年下一季度交付客户端。
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 《环保产品认证实施规则 挥发性有机化合物检测仪》
    p  日前,中国环保产业协会印发《环保产品认证实施规则 挥发性有机化合物检测仪》。对VOCs检测仪环保产品认证做了详细的规定。全文如下:/pp style="TEXT-ALIGN: center"  环保产品认证实施规则/pp style="TEXT-ALIGN: center"  编号:CCAEPI-RG-Y-024-2017/pp style="TEXT-ALIGN: center"  2017-04-01 发布 2017-04-02 实施/pp style="TEXT-ALIGN: center"  中环协(北京)认证中心发布/pp  前 言/pp  本认证规则规定了挥发性有机化合物检测仪的适用范围、认证模式、认证环节、认证要求、认证标志使用及收费等内容。/pp  本认证规则由中环协(北京)认证中心技术部提出。/pp  本认证规则主要起草人:王则武、高晓晶、廖小卿。/pp  本认证规则由中环协(北京)认证中心 2017 年 04 月 01 日批准。/pp  本认证规则自 2017 年 04 月 02 日起实施,原认证实施规则《挥发性有机化合物检测仪》(CCAEPI-RG-Y-024-2013)即日起作废。/pp  本认证规则由中环协(北京)认证中心解释。/pp  1.适用范围/pp  本实施规则规定了挥发性有机化合物检测仪认证的模式、环节、要求、认证证书、标志及收费等内容。本规则适用环境空气挥发性有机化合物在线监测仪、污染源挥发性有机化合物在线监测仪、报警式挥发性有机化合物监控仪等 3 种挥发性有机化合物检测仪的环境保护产品认证。/pp  2.认证模式/pp  产品检验+工厂(现场)检查+认证后监督。/pp  3.认证的基本环节/pp  认证的主要环节包括:认证申请 产品检验 初始工厂检查 认证结果评价与批准 认证后的监督。/pp  4 认证实施的基本要求/pp  4.1 认证申请/pp  4.1.1 申请单元划分/pp  原则上按不同的型号、测量方式、分析原理来划分申请单元。产品由同一生产厂生产且测量方式、分析原理完全相同可以作为一个申请单元。/pp  配置不同的产品为不同的申请单元。/pp  主要零部件型号不同的产品为不同的申请单元。/pp  依据不同标准生产或不同生产场地的产品为不同的申请单元。/pp  4.1.2 申请文件/pp  申请认证应提交正式申请,并随附以下文件:/pp  a)工商行政管理部门核发的有效营业执照复印件 /pp  b)质量技术监督部门核发的组织机构代码证复印件 /pp  c)已经当地质量技术监督部门备案登记的申请认证产品的企业标准 /pp  d)申请认证产品工厂质量保证管理文件 /pp  e)产品说明书、主要技术性能指标说明、同一申请单元内各个型号产品之间的一致性说明及其差异说明等 /pp  f)申请认证产品两个以上用户意见 /pp  g)其他需要的文件。/pp  4.2 产品检验/pp  4.2.1 产品检验的抽样/pp  原则同一申请单元的产品,抽取具有代表性的样品 1 台进行产品检验。抽样基数不少于 5 台。/pp  4.2.2 产品检验的方式/pp  采取实验室检验与相关质量证明文件审查相结合的方式。/pp  4.2.3 产品检验依据的标准/pp  JJF 1172-2007 挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范/pp  GB/T6587-2012 电子测量仪器通用规范/pp  4.2.4 产品检验要求和方法/pp  环境空气挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 1 的要求执行 污染源挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 2 的要求执行 报警式挥发性有机化合物监控仪的指标要求、检验方法按照附件 3 的要求执行。/pp  4.3 初始工厂检查/pp  4.3.1 检查内容/pp  工厂检查的内容为工厂质量保证能力检查和产品一致性检查。/pp  4.3.1.1 工厂质量保证能力检查/pp  由认证机构派检查员对生产厂按照 CCAEPI-GK-305《环境保护产品认证工厂质量保证能力要求》进行检查。/pp  4.3.1.2 产品一致性检查/pp  在生产现场对申请认证的产品进行一致性检查。若认证单元为产品系列,则一致性检查应对每个单元的产品至少抽取产品检验时未进行的一个规格型号。重点核实以下内容:/pp  1)认证产品上和包装上标明的产品名称、型号、规格与产品检验报告上所标明的一致 /pp  2)认证产品的结构及主要配套设备应与产品检验时的样品一致 /pp  3)认证产品所用的原材料应与产品检验时申报并经认证机关确认的一致。/pp  4.3.1.3 检查范围/pp  工厂检查的范围覆盖申请认证产品的所有加工场所和所涉及的活动。包括与制造该产品有关的质量体系所涉及的部门、岗位、设施相关的质量活动。 4.3.2 初始检查时间一般情况下,产品检验合格后,再进行初始工厂检查。产品检验和初始工厂检查也可以同时进行。初始工厂检查时间,根据所申请认证产品的单元数量和工厂的生产规模确定,一般每个加工场所为 3 至 6 个人日。/pp  4.4 认证结果评价与批准/pp  4.4.1 认证结果评价与批准/pp  由认证机构负责对产品检验、工厂检查结果进行综合评价,评价合格后,由认证机构对申请人颁发认证证书。认证证书的使用应符合认证机构的有关规定。/pp  4.4.2 认证时限/pp  认证时限是指自受理申请之日起至颁发认证证书时止所实际发生工作日,包括产品检验时间、工厂检查后提交报告时间、认证结论评定和批准时间、以及证书的制作时间。产品检验时间根据产品和相关标准确定(因检验项目不合格,进行整改和复试的时间不计算在内),从收到样品和检测费用起计算。检验完成后,提交报告的时间一般为 5 个工作日。工厂检查后提交报告时间为 5 个工作日,以审核员完成工厂检查、收到生产厂递交了符合要求的不符合要求的不符合项纠正措施报告之日起计算。认证结果评定、批准时间及证书制作时间一般不超过 7 个工作日。/pp  4.5 认证后的监督/pp  4.5.1 监督的内容和方式/pp  一般情况下,在获证后三年有效期内,进行两次监督检查。监督检查的重点是认证后工厂是否持续符合环保产品认证的能力要求,以及产品一致性检查。监督检查可以采用以下方式进行:/pp  a)工厂质量体系检查 /pp  b)产品性能抽检 /pp  c)用户调查。/pp  4.5.2 增加监督频次的条件/pp  若发生下述情况之一可增加监督频次:/pp  a)获证产品出现严重质量问题或用户提出严重投诉并经查实为持证人责任时 /pp  b)认证机构有足够理由对获证产品与标准要求的符合性提出质疑时 /pp  c)有足够的信息表明生产者、生产厂因变更组织机构、生产条件、质量管理体系等,可能影响产品符合性或一致性时。/pp  4.5.3 监督结果的评价/pp  监督检查合格后,可以继续保持认证资格使用认证标志。监督检查时发现的不合格之处应在规定的时间内(一般不超过 3 个月)进行整改。逾期将撤消认证证书、停止使用认证标志,并对外公告。/pp  5.认证证书/pp  5.1 认证证书的保持/pp  5.1.1 认证证书的有效性/pp  本规则覆盖产品的认证证书有效期一般为 3 年。在规定的有效期内,证书有效性的保持依赖认证机构定期的监督获得。/pp  5.1.2 认证产品的变更/pp  5.1.2.1 变更的申请/pp  认证后的产品,如果涉及主要设计参数、产品结构、关键材料和元器件发生变更时,或证书持有者法人名称发生变更时,应向认证机构提出变更申请。/pp  5.1.2.2 变更评价和批准/pp  认证机构根据变更的内容和提供的资料进行评价,确定是否可以变更或需送样品进行检验,如需送样检验,检验合格后方能进行变更。/pp  5.2 认证证书覆盖产品的扩展/pp  5.2.1 扩展程序/pp  认证证书持有者需要增加与已经获得认证产品为同一认证单元内的产品认证范围时,应从认证申请开始办理手续,认证机构应核查扩展产品与原认证产品的一致性,确认原认证结果对扩展产品的有效性,针对差异做补充检验或检查,并根据认证证书持有者的要求单独颁发认证证书或换发认证证书。/pp  5.2.2 样品要求/pp  证书持有者应先提供扩展产品的有关技术资料,需要对扩展产品检验时,检验项目由认证机构决定。/pp  5.3 认证证书的暂停、注销和撤消。/pp  按照认证机构的有关规定执行。/pp  6.产品认证标志的使用/pp  证书持有者必须遵守认证机构认证标志管理办法的规定。/pp  6.1 准许使用的标志样式/pp  6.2 变形认证标志的使用/pp  本规则覆盖的产品允许使用认证机构规定的变形认证标志。/pp  6.3 加施方式/pp  可以采用认证机构允许的加施方式。/pp  6.4 标志的位置/pp  应在产品本体明显位置上加施认证标志。/pp  7.收费/pp  自愿认证收费由认证机构按国家有关规定收取。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/fbba6ffe-20ad-4595-b2f3-c37f4ddc60d5.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/438567f7-4c47-466d-8072-e3d8a69d571d.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c2ca1ea0-ed35-4806-a3f3-1a241192df85.jpg"//p
  • ChromCore T3色谱柱上市啦!极性&亲水化合物反相分析利器!
    在液相色谱分析中,极性和亲水化合物的有效保留和分离是一个难点和热点。常见的应对手段是使用亲水分离模式(HILIC),但该模式平衡时间较长、作用机理复杂以及分离能力有限。反相(RPLC)是应用最多的一种分离模式:1.优异普适性;2.柱效高,重现性好;3.平衡时间快。目前常见的C18色谱柱对极性化合物的保留较弱,导致分离能力有限。开发一款能够有效提升极性和亲水化合物保留和分离的C18色谱柱,具有重要的应用价值。因此,纳谱分析研发团队凭借深厚的专业知识以及对色谱分析技术领域的不懈的创新精神,经过精心研发与严格测试,推出了全新的ChromCore T3色谱柱!下面跟着小编,一起来目睹下纳谱分析的这款重磅新品吧!纳谱分析ChromCore T3色谱柱基于孔道结构特殊设计的单分散、多孔、硅胶微球,表面键合十八烷基,优化装填而成,适用于反相模式下极性和亲水化合物的保留和分析。 对极性和亲水化合物表现优异的反相保留耐受100%水相柱流失低,质谱兼容性良好柱间一致性佳由以上测试数据和应用案例可知,ChromCore T3色谱柱表现出良好的100%水相耐受性和批次间一致性,能够有效实现极性和亲水化合物保留,对三种中药配方颗粒的分析结果完全满足国家标准要求,表面该款色谱柱在极性和亲水化合物在内的小分子化合物分析方面具有广阔的应用前景。产品名称粒径(µ m)柱长(mm)内径 (mm)4.6ChromCore T3 5250A711-050012-04625S150A711-050012-04615S100A711-050012-04610S50A711-050012-04605SGuard Cartridge510A711-050012-04601SGuard Holder (Stand-alone)/10 Guard-04601S-C1*更多产品详情,欢迎咨询我司当地销售人员或拨打400 808 3822服务热线,纳谱分析将竭诚为您服务。
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 泉州市传感智能制造和化合物半导体产业专利导航成果发布
    为贯彻落实《知识产权强国建设纲要(2021—2035年)》和《“十四五”国家知识产权保护和运用规划》,更好地推广专利导航服务,宣传知识产权科普知识,推动创新主体有效利用知识产权信息培育竞争优势,6月21日,泉州市知识产权保护中心组织开展传感智能制造和化合物半导体产业专利导航成果发布推介系列活动,成果发布会设立泉州主会场和晋江、南安、安溪分会场,来自泉州市各县市区的企业、高校、科研院所和有关行业协会代表共800余人参会。  活动介绍了泉州市重点产业专利导航数据库及可视化监测系统,邀请了2位资深中级知识产权师,进行泉州市传感智能制造产业和泉州市化合物半导体产业专利导航成果发布,对传感智能制造和化合物半导体产业专利导航报告、《专利导航指南》系列国家标准进行解读,并进行问卷调查及现场交流,积极对接企业需求,为参会人员进行专业辅导和耐心答疑,帮助强化提升专利质量意识和能力,进一步掌握了重点产业发展现状,明晰了产业专利导航研究目标,梳理了产业创新发展面临的问题,论证了重点企业专利导航技术分解需求和专利导航成果应用需求,为推动专利导航项目顺利实施,发挥项目示范带动作用打下良好基础。  下一步,保护中心将继续完善专利导航项目,提供更加精准和实用的专利信息,进一步支持创新创业者,提供全方位的知识产权保护和支持,推动创新成果的转化和价值的最大化,促进科技进步和经济繁荣。
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 【ISCO 制备色谱仪】快速色谱法在简单碳水化合物纯化中的应用
    01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测(ELSD)进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱(HILIC)梯度洗脱法,以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中,不仅允许大量样品加载,同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析,该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相,样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小,样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中,相对于色谱柱尺寸而言,样品负载和注射体积要大得多,因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上,导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱,但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载,这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜(DMSO)常用于反相色谱的样品溶解,因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物,但在 HILIC 中是一种弱溶剂,因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时,DMSO 在洗脱早期被洗脱;然而,在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中,它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱(HILIC)属于正相色谱,但它使用的溶剂通常适用于反相色谱,因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器(ELSD)的参数,以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器(ELSD)设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要,将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱,并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后,用2-丙醇洗涤并储存柱子,2-丙醇与有机溶剂混溶,可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克,并且为了提高这个小样品负载的灵敏度,ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度;计算梯度后,ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克,使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行,梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积(CV)出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法(上图),并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂,可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC,但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似,除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱,因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱,但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖,这表明对于这些化合物,丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器(ELSD)和 RediSep Gold 胺柱,通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量,又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。
  • 大曹三耀:新“芯”新动力 助力复杂化合物的分析
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "istrong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/i/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请三耀精细化工品销售(北京)有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong:目前市场上色谱柱种类繁多,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种,约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单,重复性好且分辨率高,适合于大部分化合物的分离,但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "亲水相互作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC)的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合,同时结合高比例有机相组成的流动相,能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳,限制了其应用范围。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题,各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料,包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱,极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此,2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME(图1)。一方面,该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术,在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层,有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用,优化峰型,并提高色谱柱耐酸耐碱性能;另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构,为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性,适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析,并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较,ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围,并对结构接近的同分异构体(非对映异构体)具有一定分离能力。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:请问贵公司重点关注的应用领域有哪些?贵公司产品目前在市场上应用情况如何?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong:我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域,并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今,在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用,部分应用方法已经发表成了学术论文,甚至纳入国家标准。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "比如,化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸,使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离,该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月,中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中,联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测,羌活饮片中焦糖色素的筛查,均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时,CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用,对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果,在药物研发方面,由于ADME色谱柱分析对象广泛,可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物,得到了众多医药企业客户的认可,已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面,极性代谢物能够良好保留,代谢前体也可以在反相模式下同时分析,成为科研工作的有力帮手。另外,在食品分析中,由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳,因此也收到了许多客户的良好应用反馈。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:您认为,未来几年色谱柱市场将会如何发展?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀:/strong在未来的3-5年,特别是下一版中国药典的周期内,快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上,进一步对其耐水性能进行提升,推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能,它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时,粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时,随着液相色谱的应用更加广泛,越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域,比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。/span/ppbr//p
  • 月旭UHPLC色谱柱再添两员!极性化合物快速分析不是梦想
    在科技高速发展的今天,无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中,对实验的时间要求也越来越短,来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校,以及对交付率要求极高的第三方检测单位等,会优先选用超高压液相进行测试,比普通液相检测要快3~4倍。然而,这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了,却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少,那怎么行呢?柱子问题,月旭解决!welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后(*详见文末注释),随着工艺技术更加成熟,现新推出Amide(聚丙烯酰胺)和HILIC Amphion Ⅱ(两性离子)两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题:● 在HILIC模式下,对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离!● 在HILIC模式下,不需要使用离子对试剂,即可对大多数极性化合物进行快速分离! Ultimate UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1)采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相,特别适合亲水性化合物的分离;2)对中小分子的极性化合物有很好的保留;3)具有优异的化学稳定性;4)适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱:Ultimate UHPLC Amide。键合相:聚丙烯酰胺;粒径:1.8μm;pH范围:2.0-8.0;载碳量:6%;孔径:120&angst ;比表面积:320㎡/g;最高耐受温度:60℃;最高耐受压力:60MPa。“应用案例检测项目:蛋氨酸色谱条件色谱柱:Ultimate UHPLC Amide,1.8μm,2.1×100mm。流动相:乙腈/25mM磷酸二氢氨,pH=4.87(75/25);检测波长:210nm;柱温:35℃;流速:0.2mL/min;进样量:1.0μL;样品配置:2mg/mL,流动相溶解。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离,一般用乙睛和水作为流动相,不需要使用离子对试剂。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子,同时存在正电荷中心和负电荷中心,因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性,能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比,该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1)采用两性离子键合硅胶固定相;2)增强亲水性相互作用,对极性和亲水性化合物的保留能力强;3)填料同时含有阴阳离子,提供了离子交换机制,因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性;4)不需要使用离子对试剂,采用简单的流动相(一般用乙腈和水)就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱:Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相:两性离子;粒径:1.8μm;pH范围:2.0-8.0;载碳量:5%;孔径:120&angst ;比表面积:320㎡/g;最高耐受温度:60℃;最高耐受压力:60MPa。“应用案例检测项目:咖啡因色谱条件色谱柱:Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ,1.8μm,2.1×100mm。流动相:乙腈/水 = 90/10;检测波长:254nm;柱温:30℃;流速:0.2mL/min;进样量:2.0μL;样品配置:0.5mg/mL,流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化,满足不同检测项目的结果和分离度要求时,检测时间能更快。
  • 盛美上海推出新型化合物半导体系列设备加强湿法工艺产品线
    盛美半导体设备(上海)股份有限公司(以下简称盛美上海)(科创板股票代码:688082),一家为半导体前道和先进晶圆级封装(WLP)应用提供晶圆工艺解决方案的领先供应商,今推出了支持化合物半导体制造的综合设备系列。公司的150-200 毫米兼容系统将前道集成电路湿法系列产品、后道先进晶圆级封装湿法系列产品进行拓展,可支持化合物半导体领域的应用,包括砷化镓 (GaAs)、氮化镓 (GaN) 和碳化硅 (SiC) 等工艺。化合物半导体湿法工艺产品线包括涂胶设备、显影设备、光阻去胶设备、湿法蚀刻设备、清洗设备和金属电镀设备,并自动兼容平边或缺口晶圆。“随着不同市场的需求增长,化合物半导体行业正在迅猛发展。” 盛美上海董事长王晖博士表示,“通过对这个行业的调研,我们意识到,应利用现有的前道集成电路湿法和后道先进晶圆级封装湿法系列产品中重要的专业知识和技术,来提供满足化合物半导体技术要求的高性价比、高性能产品。我们认为,化合物半导体设备市场为 盛美上海提供了重要的增长机会,因为 GaAs、GaN 和 SiC 器件正成为未来电动汽车、5G 通信系统和人工智能解决方案日益不可或缺的一部分。”盛美上海的化合物半导体设备系列Ultra C 碳化硅清洗设备:盛美上海的Ultra C碳化硅清洗设备采用硫酸双氧水混合物 (SPM) 进行表面氧化,并采用氢氟酸 (HF) 去除残留物,进行碳化硅晶圆的清洗。该设备还集成盛美上海的SAPS 和 Megasonix™ 技术实现更全面更深层次的清洗。Ultra C 碳化硅清洗设备可提供行业领先的清洁度,达到每片晶圆颗粒≤10ea0.3um,金属含量< 1E10atoms/cm3水平。该设备每小时可清洗超过 70 片晶圆,将于 2022 年下半年上市。Ultra C 湿法刻蚀设备:可为砷化镓和磷化铟镓 (InGaP) 工艺提供<2% 的均匀度,< 10% 的共面度及< 3% 的重复度。Ultra C 湿法刻蚀设备可提供行业领先的化学温度控制、刻蚀均匀性。该设备将于 2022 年第三季度交付给某重要客户,并由其进行测试。Ultra ECP GIII 1309 设备:盛美上海的Ultra ECP GIII 1309 设备集成了预湿和后清洗腔,支持用于铜、镍和锡银的铜柱和焊料,以及重分布层 (RDL) 和凸点下金属化 (UBM) 工艺。设备实现了晶圆内和模内小于3%的均匀度和小于2% 的重复度。该设备已于 2021 年中交付给客户,并满足客户技术要求。Ultra ECP GIII 1108 设备:Ultra ECP GIII 1108 设备提供金凸块、薄膜和深通孔工艺,集成预湿和后清洗腔。设备采用盛美上海久经考验的栅板技术进行深孔电镀,以提高阶梯覆盖率。它可达到晶圆内和模内< 3%的均匀度和< 2% 的重复度。腔体和工艺槽体经过专门设计,可避免金电镀液的氧化,且工艺槽体具有氮气吹扫功能,可减少氧化。该设备已于去年年底交货给关键客户。Ultra C ct 涂胶设备:盛美上海的Ultra C ct 涂胶设备采用二次旋转涂胶技术,可实现均匀涂胶。设备拥有行业领先的优势,包括精确涂胶控制、自动清洗功能、冷热板模块以及每个腔体的独立过程控制功能。Ultra C dv 显影设备:在化合物半导体工艺中,盛美上海的Ultra C dv 显影设备可进行曝光后烘烤、显影和硬烤的关键步骤。设备利用盛美上海的先进技术,可按要求实现+/-0.03 LPM的流量和 +/-0.5 摄氏度的温度控制。Ultra C s刷洗设备:Ultra C s 刷洗设备以盛美上海先进的湿法清洗技术为基础,实现优秀的污染物去除效果。该设备通过氮气雾化二流体清洗或高压清洗实现高性能,以更有效地清洗小颗粒。此外,设备还可兼容盛美上海专有的兆声波清洗技术,以确保优良的颗粒去除效率(PRE),且不会损坏精细的图形结构。Ultra C pr 湿法去胶设备:盛美上海的Ultra C pr湿法去胶设备利用槽式浸泡和单片工艺,确保高效地进行化合物半导体去胶。该设备最近由一家全球领先的整合元件制造商(IDM)订购,用于去除光刻胶,这进一步验证了盛美上海的技术优势。Ultra SFP无应力抛光设备:Ultra SFP 为传统的化学机械抛光在硅通孔 (TSV) 工艺和扇出型晶圆级封装 (FOWLP)应用提供了一种环保替代方案。在 TSV 应用中,盛美上海的无应力抛光 (SFP) 系统可通过运用专有的电抛光技术去除低至 0.2µm 的铜覆盖层,再使用传统的 CMP 进一步去除剩余铜至阻挡层,并通过湿法刻蚀去除阻挡层,从而显著降低耗材成本。对于 FOWLP,相同的工艺可以克服由厚铜层应力引起的晶圆翘曲,并应用于RDL中铜覆盖层并平坦化 。
  • 分子束外延占主流——共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备盘点
    随着半导体市场,,特别是化合物半导体市场的逐步开放和增长,作为化合物半导体研发中相关材料制备的关键仪器,MBE、MOCVD等薄膜沉积与外延设备的市场也在逐年增长和扩大中,不论是海外品牌还是国产品牌,近几年的市场规模都在逐年扩大。由于高校的管理模式及制度,这些仪器设备大多养在“深闺”,大量科研资源潜能没有得到充分发挥。为解决这个问题并加速释放科技创新的动能,中央及各级政府在近几年来制订颁布了关于科学仪器、科研数据等科技资源的共享与平台建设文件。2021年1月22日,科技部和财政部联合发布《科技部 财政部关于开展2021年度国家科技基础条件资源调查工作的通知(国科发基〔2020〕342号)》,全国众多高校和科研院所将各种科学仪器上传共享。其中,对化合物半导体薄膜沉积与外延设备的统计分析或可一定程度反映科研领域相关仪器的市场信息(注:本文搜集信息来源于重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台,部分仪器品牌信息不全则根据型号等信息补全,不完全统计分析仅供读者参考)。共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布北京市共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布本次统计,共涉及化合物半导体薄膜沉积与外延设备的总数量为184台,涉及23省(直辖市/自治区),73家单位。其中,北京市共享设备数量最多达64台,占比35%,涉及14所高校院所,北京如此高的占比主要是由于其科研院所较多,产品也主要用于科研领域。共享仪器平台主要来自科研用户上传并服务于科研用户,也因此该类仪器设备主要分布于科研院所众多的北京市。从北京市的分布情况来看,其主要分布于高校集中的海淀区,该地区共有60台共享设备。化合物半导体材料制备设备主要有MBE和MOCVD。从统计中可以看出,MBE在科研领域中的占比较大,高达73%,MOCVD占比为21%。MBE由于其外延生长时间长,大批量生产性差,对真空条件要求高,目前还无法大规模用于工业化生产中,又由于其可原位观察单晶薄膜的生长过程等优势,主要用于进行生长机制的研究,图中比例仅代表科研领域中的分布情况。虽然MBE成膜质量好,但生产效率低,因此在工业领域中,MOCVD占据主流。不过近年来,众多厂商和科研人员一直在致力于MBE技术的产业化,信息显示,北京意莎普科技发展中心有限公司近年来在推进MBE分子束外延片研发及产业化建设项目。还有知情人士称,深圳地区有人做相关产业化,一次性买入几十台MBE,做2寸的晶圆,做出来多少,就有人收多少。相关仪器设备所属学科领域分布从仪器所属学科领域分布可以看出,这些仪器设备主要用于物理学和材料科学研究,占比分别为36%和32%。需要注意的是,以上统计存在交叉分布的情况,即该仪器同时属于多类学科领域,实际上材料科学和物理学研究具有很大的重合度。化合物半导体薄膜沉积与外延设备TOP5品牌MOCVD设备中Aixtron占比那么这些仪器主要有哪些品牌呢?整体来看,化合物半导体薄膜沉积与外延设备中,沈阳科仪、Aixtron和Omicron占比最高,其中沈阳科仪MBE和MOCVD产品均有涉及,Aixtron则聚焦MOCVD设备,Omicron聚焦MBE产品。MBE产品的品牌占比可参考【这类仪器本土品牌在崛起——全国共享MBE盘点】。进一步统计分析了MOCVD的品牌构成,发现MOCVD主要以德国Aixtron的产品为主,占比高达49%。需要注意的是德国Aixtron集团在英国有子品牌Thomas Swan,本次统计未归入Aixtron中。Aixtron是一家总部位于德国的欧洲技术公司,专门为半导体行业的客户制造金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备。2016年10月,中国福建大芯片投资基金LP希望收购Aixtron,但德国经济部撤回了对该收购的批准。Axitron与SemiLEDs在2009年5月就合作开发出6寸蓝光LED芯片,在6x6寸AIX 2800G4 HT MOCVD反应炉的结构上,产量增加约30%(相较于传统42x2-inch的架构),不但均匀性较好,也减少了边缘效应。不过就现阶段而言,大多数的困难仍然在于6寸的基板价格偏高与外延片切割技术的挑战。AIXTRON公司最先进的独特的行星转盘技术应用在大型G4 2800HT 42*2”以及Thomas Swan(1999年被AIXTRON收购) CCS Crius 30*2” MOCVD系统,使得Aixtron的MOCVD设备被公认为世界上技术和商业价值最完美的结合。设备品牌所属国家分布那么这些仪器主要来自于哪些国家呢?统计结果表明,此类产品以德国品牌居多,占比达32%,其次为国产品牌,可以看出中国产品正在崛起。本次统计主要涉及牛津、Aixtron、Thomas Swan、沈阳科仪、Emcore、中科宏微、Veeco、Omicron、TSST、SPECS、MBE-Komponenten GmbH、DCA、VG、Unisoku、SVTA、国成仪器、RIBER、Neocera、大连齐维科、上海实路、KurJ.Lesker、青岛精诚华旗、湖南顶立、EPGRESS等品牌。
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