化学除磷

测量总磷总氮的化学实验方法有哪些？具体的国标方法是什么？有没有同时测定两种项目的设备？简单一些的，没有什么化学基础的人使用。

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无磷除油粉的机理分析 一、概述 除油是金属零件电镀和涂装前的关键工序, 除油效果会直接影镀层和涂层的质量。传统的高温化学除油、有机溶剂除油、电化学除油、高温碱液除油等工艺因成本高、能耗大、污染重、操作环境差等原因逐渐被碱性除油粉取代，使油污自动从金属表面剥离，并能将其皂化，防止二次污染。具有清洗温度低、时间短、无污染，可大大节约能源和改善操作环境, 减轻工人的劳动强度。 无磷除油粉适用于铜、锌、铝等合金精密零件清洗，该除油粉去污能力强，除油工件水性性能好，有效防止二次污染，对合金工件无腐蚀、无损伤；高效清洗，经过清洗过的零件表面洁净，不影响零件的尺寸精度和表面状态；因它不含重金属和磷等有害物质，废液处理简单，广泛应用于金属表面前处理，实现了金属零件清洗的快速、高效和环保；二、无磷除油粉 2.1无磷除油粉机理金属表面处理行业前处理中除油大多采用碱洗的方法，碱洗是一种化学清洗方法，通常采用有效成分为多聚磷酸盐的高强度碱液，以软动、松动、乳化及分散沉淀物； 无磷除油粉的清洗原理就是利用新型较高分析的除油粉配方的去污作用。新型高分子除油粉配方，从结构上讲属于非离子除油粉配方，在清洗工件时，该除油粉配方会发生特性吸附，具有较强的渗透性，它的结构类似于强碱弱酸盐，且在工作液中表现较低碱性，利用其表面张力分散、增溶、润滑、渗透等性质可以有效替代多聚磷酸盐，降低工作液中碱性物质用量；2.2除油粉常见组分 化学除油是利用热碱溶液对油脂的皂化和乳化作用，除去皂化性油脂。利用除油粉配方的乳化作用，以除去非皂化性油脂。因此化学除油粉里面通常含有两部分。一部分是碱性物质，如氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠等；另一部分是金属络合剂和乳化剂等表面活性物质。2.2.1碱性物质 碳酸钠溶液对铝、锌等两性金属没有腐蚀作用，且碳酸钠吸收空气中二氧化碳后，可以转变成碳酸氢钠，对除油有良好的缓冲作用。硅酸钠即是一种碱，而且，本身也具有一定表面活性作用，对铝、锌等有色金属有缓蚀作用，当硅酸钠与其它除油粉配方组合时，可以起到润湿、乳化和分散作用；一般常用碳酸钠和硅酸钠作为除油粉的碱性物质。无磷除油粉一般采用新型较高分析的除油粉配方，它类似于强碱弱酸盐，在工作液中表现为较低的碱性，使得工作液中碱性物质用量降低70~80%，有效替代传统的多聚磷酸盐。2.2.2助洗剂 碱性除油剂的性能虽然主要决定于除油粉配方, 但选择适当种类和配比的助洗剂,对提高除油效果是重要的;助洗剂的作用有：降低除油液的表面张力、起缓冲作用、作为水质软化剂、作为金属缓蚀剂，常用偏硅酸钠等2.2.3其它助剂 添加少量络合剂和缓蚀剂可以减小污垢的絮凝及再沉淀倾向并减缓工件的腐蚀；常用葡萄糖酸钠等。

化学药临床试验申报资料中存在的问题卓宏目录：一、临床研究在新药开发过程中的地位二、临床研究的基础三、临床研究的必要条件四、临床研究的定义及内容五、各类新药临床研究的要求六、各期临床试验的目的七、临床研究应注意问题一、临床研究在新药开发过程中的地位临床前研究：化学合成，动物试验临床研究：Ⅰ期临床、Ⅱ期临床、Ⅲ期临床上市：Ⅳ期临床二、临床研究的基础1、药学基础2、药理毒理基础3、临床方案设计的基础考虑：有动物试验依据，可根据国外资料、文献，适应症不超出已上市的范围，安全性要注意动物试验结果及常规试验。

万惠霖 物理化学家 1938年11月20日生于湖北汉口，籍贯湖北汉阳。1962年毕业于厦门大学化学系。1966年厦门大学化学系研究生毕业。1997年当选为中国科学院院士。 厦门大学化学系教授，曾任该校化学化工学院院长、固体表面物理化学国家重点实验室主任等职。主要从事催化化学研究。先后参加了络合催化理论、化学模拟生物固氮及催化作用的量子化学等基础研究工作，均取得成果。在轻烷临氧定向转化研究方面，创新研制出一系列性能优良的含氟稀土－碱土氧化物催化剂，阐明了氟化物助催作用的本质，并采用原位光谱方法，在几种催化剂上首次获得超氧物种具有甲烷氧化偶联活性的直接证据探明了甲烷部分氧化反应机理差异的本质发现并论证了氧存在下氧化镧等表面过氧物种的激光诱导生成对甲烷、丙烷的临氧活化和转化机理进行了系统的理论模拟。 1998年获教育部科技进步奖一等奖。

如题谁知道哪有磷谱的化学位移表，特别是固相磷谱的，谢谢大家了

有搞分析监测的吗？化学镀镍废水中总磷的测定一般采用什么方法！我们采用GB 11893-89 《水质 总磷的测定》，测定结果很不稳定，可能是由于消解有问题！有哪位朋友做过这方面的研究工作，有哪些注意的地方呀？

各位童鞋 好！ 有参加本次化学需氧量，总磷能力验证的吗，希望多多交流一下！

三氯氧磷-基本信息 中文名称：三氯氧磷英文名称：phosphorus oxychloride 别名：氧氯化磷；氯化磷酰；磷酰氯；三氯氧化磷CAS No.：10025-87-3分子式：POCl3分子量：153.33危险标记：20（酸性腐蚀品）包装类别：O52包装方法：闭口厚钢桶，采用2～3毫米厚的钢板焊接制成，桶身套有两道滚箍。螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，每桶净重不超过300 公斤；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全开口钢桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。三氯氧磷-理化性质 主要成分：含量：工业级≥99.0％。外观与性状：无色透明发烟液体，有辛辣气味。熔点（℃）：1.2沸点（℃）：105.1相对密度（水=1）：1.68相对蒸气密度（空气=1）：蒸气压（kPa）：5.33（27.3℃）闪点：燃烧热（kJ/mol）：化合物在水中的溶解度（S）：稳定性和反应活性：稳定危险特性：遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。溶解性：禁配物：强还原剂、活性金属粉末、水、醇类。三氯氧磷-应急处置 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿橡胶耐酸碱服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。有害燃烧产物：氯化氢、氧化磷、磷烷。灭火方法：灭火剂：干粉、干燥砂土。禁止用水。三氯氧磷-管理方法 操作的管理：密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生烟雾。防止烟雾和蒸气释放到工作场所空气中。避免与还原剂、活性金属粉末、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存的管理：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。包装必须密封，切勿受潮。应与还原剂、活性金属粉末、醇类等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输的管理：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、活性金属粉末、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 废弃的管理：处置前应参阅国家和地方有关法规。倒入碳酸氢钠溶液中，用氨水喷洒，同时加碎冰，反应停止后，用水冲入废水系统。

临床化学试剂 clinical chemical reagent 　　又称临床诊断试剂，指用于临床诊断检查用的一类化学试剂。它与电子工业用试剂并列为化学试剂工业中两大新型系列。这类试剂以人或动物的活体材料作为被检体，而利用其在生物体外所实施的生物学反应进行检验，以作为医生临床诊断病因、观察病情、判断病程、分析疗效的主要手段之一。根据检验项目，临床化学试剂分为9类。①一般检验试剂；②血液检验试剂 ③生化试剂；④免疫血清学检验试剂；⑤细菌学检验试剂；⑥病理组织学检验试剂；⑦机能试剂；⑧自动分析用检验试剂；⑨同位素标记试剂。根据具体用途，又可分为简易检测、常规分析、细菌培养及自动分析仪器用的配套试剂。随着临床医学和科研的发展，临床化学试剂中下列门类发展的速度较快： 　　酶试剂 　这是临床化学试剂的发展方向，适用于生化自动分析。其突出的优点是灵敏度高、特异性强，在成分异常复杂的液体标本中，可以避免或减少成分的相互干扰，从而提高测定结果的精确性和线性范围。而且测定时间短、对环境污染少、方法简便可靠。如血清或尿用淀粉酶的测定作为胰腺炎的早期诊断指标，就比用淀粉和碘产生蓝色反应的化学法要准确、简捷得多。又如测定血糖用的己糖激酶法和测定尿素氮用的脲酶法，比测定血糖用的邻甲苯胺和测定尿素氮用的二乙酰一肟的化学方法(旧方法)，不但专一性强、灵敏度高、线性范围宽，而且避免使用对人体有毒害作用的化学品，减少了环境污染。因之在生物化学－血液诊断领域中的胆甾醇测定和中性脂肪测定中,酶法已占70％～80％,在葡萄糖测定中酶法也达到了50％。据不完全统计，在国际市场上供应的酶试剂(不包括辅酶和基质)已有 186种。 　　试纸 　简易快速诊断用的定性和半定量临床诊断试纸。目前已有八联尿试纸，可同时测定pH、蛋白、葡萄糖、胆红素、酮体、亚硝酸盐、隐血和尿胆原；有测定血清用 9种化学成分的试纸，即胆红素、胆固醇、尿素氮、葡萄糖、尿酸、三酸甘油酯、血红蛋白、谷草转氨酶及乳酸脱氢酶。试纸法的优点是:①取材方便(尿、耳血、指血),用量少，适合于婴儿、老年人、病危而又需连续观察病情的病人 ②既适合于大医院使用,也适合于农村、工矿、边疆、部队等基层使用；③医务人员可以使用,病人也很易学会使用 ④可作常规、急诊使用，也适合于大规模健康普查、流行病学研究或个人保健使用。 　　最近，国际上又开发出一种准确定量测定血液中化学成分的新型临床检验胶片。这种多层分析胶片操作快而准,检验时只需将血样滴在胶片上,即能测得所需结果。 　　试剂盒 　测定某项目所供应的全部配套试剂，对用户极为方便。这类试剂盒多以三种形式提供：①冰冻干燥的试剂混合物。②分开的单独溶液和固体，使用前按比例混合。③已预先测好体积的备用试剂溶液。试剂盒都附有详细的说明书。 　　随着临床检验技术的发展，已出现多种临床诊断试剂盒，如放射免疫试剂盒、酶免疫试剂盒、生化检验试剂盒、毒物和药物检验试剂盒。 　　①放射免疫试剂盒　是利用放射性同位素技术与免疫化学技术相结合的体外测定超微量（一般 1ml血可测10-9 ～10-12 g）物质的一种新型药盒。它具有同位素技术的高灵敏度、精确性和抗体免疫反应的专一性，现已应用于很多医学领域，可测定蛋白质、多肽激素和非肽类激素、酶、血液中非激素蛋白质、病原体、抗体药物等。放射免疫试剂盒必须具备：标记抗原（高纯、高比度）；特异性抗体；抗原的标准；有效的分离剂。其操作基本步骤为加试剂、培育、分离、计数、整理数据。 　　②酶免疫试剂盒　是利用酶来标记抗原或抗体，不用放射性示踪，不用分离，没有辐射危害，酶标试剂制备容易、稳定，试剂盒保存期长。测定时用一般分光光度计即可，方法简便，用途较广，可用于流行病毒的抗体（乙型大脑炎等）、病毒(流感、麻疹病毒等)、病原性细胞检定，免疫病理学的检测（如用抗核酸抗体、甲胎蛋白、肿瘤抗原等试剂盒），寄生虫病的论断（吸血虫病、疟疾病等），内分泌疾病及血液病的诊断。80年代，酶免疫试剂盒有取代放射免疫试剂盒的趋势。 　　③生化检验试剂盒　将化学试剂经过配方处理而配制的一种很方便的试剂盒，可作一般临床生化检验使用。 　　④毒物和药物检验试剂盒　是用以检验人血中某一特定药物或毒物含量的配套试剂。

YBT 191.6-2001 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量http://www.instrument.com.cn/download/shtml/051167.shtml补全了YBT 191铬矿石化学分析方法系列（７个标准），请需要的朋友在资料里搜索．

随着我国社会经济的不断发展，环境污染和水体富营养化问题越来越尖锐化，如近年来巢湖局部暴发蓝藻严重影响渔民生活，太湖蓝藻暴发更导致无锡出现水危机，一系列的污染事件迫使越来越多的流域和地区制定严格的氮磷排放标准，这也使污水脱氮除磷技术成为污水处理领域的热点和难点，脱氮除磷成为各污水厂必需具备的功能。当前污水脱氮除磷工艺主要有化学脱氮除磷和生物脱氮除磷两种技术路线，其中生物脱氮除磷是目前公认的最经济的方法。但是，在我国比较常见的却是低碳源的污水，碳源一直是传统生物脱氮除磷工艺的控制因素。如何开发污水处理过程中的碳源，便显得尤其迫切。针对日益尖锐的因氮磷排放导致的水体富营养化问题，北京紫石千年环保设备有限公司联合北京排水集团有限责任公司科技研发中心经过2年多的攻坚，首次研究开发了“超声波强化生物脱氮除磷技术”。据悉，超声波强化生物脱氮除磷技术利用超声波开发内碳源，吨水运行费用为0.0097元，吨水投资仅需60元，可使TN和TP的去除效果提高20%-30%，同时可以实现污泥减量。而传统的外加碳源（甲醇），每去除1mg/L总氮的药剂费用为0.0098元，还不包括电费，增加污泥处理费用等。相比较而言，超声波强化生物脱氮除磷技术的运行费用是传统方法的1/4-1/5。6月26日，由住房和城乡建设部科技发展促进中心与中国环境科学学会联合组织的来自北京市政工程设计研究总院等单位的11位资深专家，对“超声波强化生物脱氮除磷技术”进行技术鉴定。与会专家认为该技术“提高除磷脱氮效果达20%-30%，对解决目前国内污水处理厂脱氮除磷中遇到的碳源不足问题具有积极作用。”，“在实验和工程应用等方面有创新，达到国内领先水平。”

本人正在做农药降解筛选试验，大量的突变体要做，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相不太现实，现在求助大家各种有机磷农药在液体（液体无机盐培养基）中的检测方法最好是化学显色方法，还有样品的前处理，急用，请大家不吝赐教，小弟快急死了我的e-MAIL sunwenliang4205@163.com 短信联系也可以 15900707939 q 187237266

求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)

http://www.myequips.com/ShowNews.asp?id=566当今工业面对越来越多的危险化学品，它的安全储存，如何减少火灾事故的发生，保护人身与设备安全成为急需要解决的问题。火灾可以在瞬间无情地吞噬生命，摧毁财产。人们在每一次工厂火灾事故后的分析中发现，大部分火灾事故与企业的易燃及危险化学品的分类、储存及处理有关，而且，大部分类似的事故是可以避免的。正确规范对企业内易燃及危险化学品进行储存及分类至关重要。化学品储存柜用于规范储存易燃液体、可燃液体及某些危险化学品包括腐蚀性化学品，也用来储存易燃、可燃的油品和油类、农药等。化工生产企业、实验室、医疗机构等各种场所会使用不同类型的化学品，因此需要不同的安全柜来储存。 下面是选择化学品储存柜的基本步骤和指南：一、 考虑储存什么化学品？化学品之间是否相容？选金属的还是塑料型的储存柜？第一个决定就必须是选择一个金属制造的储存柜还是聚乙烯塑料制造的储存柜。大部分情况下，选择金属型储存柜应该是合理的选择。但是你如果要储存极性、腐蚀性的酸或杀虫剂，你应该采用聚乙烯储存柜，因为聚乙烯具有很好的耐化学品腐蚀性。为了方便辨认和识别，经常用不同颜色的易燃、可燃和腐蚀性液体化学品进行存储，黄色表示可燃液体防火安全柜 红色表示易燃液体防火安全柜，蓝色表示弱腐蚀性可燃液体，绿色表示储存农药和杀虫剂。http://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095856937.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095856373.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095856258.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095856931.jpg1.1 通常储存的化学品物质有：1， 防冻液2， 易燃品3， 腐蚀品4， 柴油5， 干燥剂6， 易燃液体7， 油料（汽油等）8， 危险废物9， 油类等碳氢化合物10， 医学传染废物11， 机油12， 氧化剂13， 油漆14， 杀虫剂15， 石油16， 固体废物17， 溶剂18， 用过的油19， 反应性物质1.2 化学品之间的相容性互相抵触的物品严格分开储存，如高锰酸钾与甘油、松节油、酒精及丙酮；氰化钠与盐酸或硝酸盐；过氯酸与乙醇；铝粉与过硫酸铵；氯酸盐与硝酸铵、硫化锑或硫磺；铬酸酐与乙醇、硫酸或硫磺；硝酸与醋酐；硝酸铵与锌粉；硫氰化钡与硝酸钠；硝酸与噬吩或碘化氢；过氧化物与镁、锌或铝粉；氯酚盐、过氯酸盐与硫酸；黄磷、亦磷与硝酸、硝酸盐或氯酸盐；氧化汞与硫磺；镁与磷酸盐；氧与有机物或油类；发烟硝酸与硫化氮；丙酮与双氧水；苯与过氯酸；氢气与氯气或氟气；氨与氯气或氯化氢、磺化氢；氯与乙炔或乙烯等等一定要分开储存。金属钠和硝化棉，丙酮和电石，赤磷和电石，乙醇和苯、硫磺和H发泡剂等灭火方法不同的化学危险品不能同储存柜储存。1.3 其他类型的化学品储存柜ENPAC的卷帘式防泄漏化学品油桶储存柜、防泄漏化学品油桶储存屋和防泄漏化学品油桶储存柜可以储存2个、4个和8个标准55加仑圆桶，由于全部是聚乙烯材料制造，整个系统具有很好的耐化学品性，非常适合储存大容量腐蚀性或一般性化学液体，尤其适合户外储存。防泄漏化学品油桶储存屋和防泄漏化学品油桶储存柜内置有排气口。所有储存柜都可以用叉车操作，移动。实际上，它们就是一个移动的化学品或油品桶仓库，通过放在合适位置，满足消费严格规定。http://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095856985.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095859402.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095859848.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095900699.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095901701.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095902439.jpg二、考虑化学品储存容器的类型和容积，确定正确的储存柜的数量和尺寸你的储存容器是55加仑圆桶、IBC集装桶、1-5加仑罐子、气瓶，还是别的？你还应该计算一下你需要储存多少化学品？每种化学品有多少量？这样你通过计算，可以得出是只需要1个小柜子呢还是1个比较大的柜子，还是几个大的柜子？处理方法是用叉车、托盘液压车，还是用手或其他方式？这些都是你觉得储存柜数目、尺寸的前提。http://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095902324.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095902773.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095902546.gifhttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095902883.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095902148.jpghttp://www.myequips.com/uploadfile/201009/20100915095903562.jpg[fo

钢铁及合金化学分析方法　二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量GB 223．3－88中华人民共和国冶金工业部1988－01－18批准　　1989－02－01实施 　　本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围：0．01％～0．80％。　　本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1　方法提要　　磷在0．24～0．60mol／l盐酸溶液中，加入二安替比林甲烷，钼酸钠混合沉淀剂，生成二安替比林甲烷磷钼酸沉淀[(C23H24N4O2)3H7P(Mo2O7)6]2。当溶液中共存360mg镍、175mg锰、80mg铝、50mg钴、30mg钒、20mg铁，5mg锆、3mg铈不干扰测定。硅大于80μg用氢氟酸处理。铁、铬、钒在EDTA存在下用硫酸铍作载体，氢氧化铵沉淀分离后不干扰测定：含钨试样以草酸络合钨，用上述方法氢氧化铵两次分离，铌、钛的干扰用铜铁试剂分离；砷、锡用氢溴酸挥除。 2　试剂　2．1　草酸：固体。　2．2　硫酸铵；固体。　2．3　乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：固体。　2．4　高氯酸(ρ1．67 9／ml)。　2．5　硝酸(ρ1．42 9／ml)。　2．6　盐酸(ρ1．19 9／ml)。　2．7　盐酸(1+1)。　2．8　盐酸(4+96)。　2．9　盐酸(0．5+100)。　2．10　盐酸—硝酸混合酸：三份盐酸(2．6)和一份硝酸(2．5)混合。　2．11　盐酸—氢溴酸混合酸：二份盐酸(2．6)和一份氢溴酸(ρ1．49g／ml)混合。　2．12　氢氟酸(1+2)。　2．13　硫酸(1+1)。　2．14　氢氧化铵(ρ0．90 8／ml)。　2．15　氢氧化铵(5+95)。　2．16　过氧化氢(1+1)。　2．17　硫酸铍(BoSO4• 4H2O)溶液(2％)：称取10 g试剂用适量水溶解，加入10ml硫酸(2．13)，用水稀释至500ml混匀。　2．18　铜铁试剂溶液(6％)。　2．19　混合沉淀剂：42ml 5％钼酸钠溶液、41 ml盐酸(2．6)、17ml 5％二安替比林甲烷盐酸(4+96)溶液，使用时现混合。　2．20　混合溶剂：100ml丙酮、100ml水及5 ml氢氧化铵(2．14)混匀，用时现配。 3　分析步骤　3．1　试样量　　按表1称取试样。 表1 　3．2　空白试验　　随同试样做空白试验。　3．3　测定　3．3．1　将试样(3．1)置于烧杯中，加10ml盐酸—硝酸混合酸(2．10)，加热溶解(不易溶解试样可补加盐酸或硝酸助溶)。按表1加高氯酸(试样中含锰超过2％加20ml)，加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下稍冷，加入2ml氢氟酸(2．12)，再蒸发至刚冒烟，稍冷，加入10m1盐酸—氢溴酸混合酸(2．11)，继续蒸发至冒白烟驱砷，稍冷，再加入5ml盐酸—氢溴酸混合酸(2．11)，重复驱砷一次，继续加热蒸发冒白烟至烧杯内部透明，并维持3～4 min(若试样中含锰超过2％时，冒烟至烧杯内部透明，并维持20～30min)，并蒸发至糖浆状。　3．3．2　冷却，加30ml热水溶解盐类，按表1的规定加入EDTA及10ml硫酸铍溶液(2．17)，用氢氧化铵(2．14)调节至pH 3～4，用水稀释至约100 ml，煮沸并保持微沸3～4 min，加入10 ml氢氧化铵(2．14)，再煮沸1 min，用流水冷却。注：①含钨试样在加EDTA前先加2 9草酸(2．1)。沉淀过滤洗净后，用盐酸(2．6)溶解，加0．5 8EDTA(2．3)用氢氧化铵(2．14)再沉淀分离一次。　　②被测试液中含钛5mg以下时，先滴加2ml过氧化氢(2．16)，再加入10m1氢氧化铵(2．14)后，煮沸1min，稍冷，再缓缓加入3ml过氧化氢(2．16)，充分搅拌，室温放置40min后，冷却。　3．3．3　用中速滤纸过滤，以氢氧化铵(2．15)洗净，用水洗2次。　3．3．4　沉淀用8ml热盐酸(2．7)溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，并稀释至100ml。　3．3．5　如试样中含铌、钽、锆、钒及含5 mg以上钛时，将3．3．3洗净的沉淀及滤纸移入原烧杯中，加入7m1硫酸(2．13)、2ml高氯酸(2．4)、2 9硫酸铵(2．2)、10ml硝酸(2．5)，蒸发至冒硫酸烟驱尽高氯酸，冷却，用少量水洗表皿及杯壁，加入3 ml氢氟酸(2．12)、络合铌、钽等，用水稀释至约100ml，冷却至约15℃，滴加铜铁试剂溶液(2．18)至沉淀完全并过量2m1，放置50～60min，过滤，用盐酸(2．8)洗净，滤液和洗液合并，加入15ml硝酸(2．5)蒸发至冒硫酸烟，用水洗表皿及杯壁，重复冒烟，冷却，加入2g草酸(2．1)，用水溶解盐类并稀释至约80m1，用氢氧化铵(2．14)中和至pH3～4，煮沸1 min，加入10m1氢氧化铵(2．14)煮沸，冷却，以下按3．3．3至3．3．4款进行。　3．3．6　将3．3．4或3．3．5溶液加热至40～100℃，加入10ml混合沉淀剂(2．19)(如被测试液中含磷超过300μg时，加入15m1混合沉淀剂，超过400μg时，加入20ml混合沉淀剂，补加20ml水)，搅匀，在40～60℃处放置30min以上，用G5玻璃坩埚式过滤器过滤，沉淀全部移入坩埚中，用盐酸(2．9)洗涤坩埚及沉淀10～15次，水洗2次，于110～115℃烘干，置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。用20ml混合溶剂(2．20)分2次溶解沉淀，用水洗6～8次，再烘干，置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。 4　分析结果的计算　　按下式计算磷的百分含量： 式中：m1——沉淀加坩埚质量，g，　　　m2——坩埚加残渣质量，g；　　　m3——随同试样所做空白沉淀加坩埚质量，g；　　　m4——随同试样所做空白坩埚加残渣质量，g；　　　m0——试样量，g；　　　0．010 23——二安替比林甲烷磷钼酸换算成磷的换算系数。 5　精密度　　本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB 6379—86《测试方法的精密度　通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》进行统计计算得出的重复性r及再现性R(见表2)。 表2 　　重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。　　再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。　　如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。 附　录　A精密度试验原始数据(补充件) 　　附加说明：　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。　　本标准主要起草人曹宏耀。　　本标准水平等级标记　GB 223．3—88 Ⅰ

化学发光分析及其临床应用居军 甘肃省人民医院(兰州730000) 内容提要：化学发光分析是根据化学反应产生的光辐射强度确定物质含量的一种痕量分析方法，可与电化学分析、免疫分析、固定化试剂技术、传感器技术等分析技术联用，具有灵敏度高、线性范围宽、不需要外来光源、分析速度快、仪器设备相对简单、便宜等优点。常用的化学发光技术有电化学发光、化学发光免疫分析、微粒子化学发光等。化学发光分析在临床实验室中主要应用于激素、肿瘤标志物、传染病监测、血药浓度检测等。关键词：化学发光 临床激素 肿瘤标志物 传染病 近年来，化学发光分析技术发展很快，特别是化学发光免疫分析技术，在临床医学应用中发挥着越来越重要的作用。1化学发光 化学发光分析是根据化学反应产生的光辐射的强度确定物质含量的一种痕量分析方法。一些物质在进行化学反应时，吸收化学反应过程中所产生的化学能，使分子处于激发态，当其回到基态时以光子的形式释放能量。反应必须提供足够的化学能，通常只有焓变在170—300KJ/mol之间的放能反应才能产生可见光范围内的化学发光现象。化学发光分析具有灵敏度高、线性范围宽、不需要外来光源、分析速度快、仪器设备相对简单、便宜等优点。化学发光分析灵敏度可达到10-18mol/L，而通常酶联免疫技术的分析灵敏度只能达到l0-13mol/L，新型的微珠包被酶放大免疫技术的分析灵敏度可达到10-14mol/L，荧光免疫及采用沉降法的普通放免技术分析灵敏度可达到10-ls mol/L，固相放免技术分析灵敏度可达到10-16 mol/L。化学发光反应体系有鲁米诺、光泽精、过氧草酸盐（或酯）一荧光物质-H202、Ru(bipy)，2+/Ru(Phen)，2+等电致发光、Ce(IV)、高锰酸钾一还原性有机物等。化学发光分析测定的物质可以分为3类：第1类物质是化学发光反应中的反应物；第2类物质是化学发光反应中的催化剂、增敏剂或抑制剂；第3类物质是偶合反应中的反应物、催化剂、增敏剂等。化学发光分析测定物质的方式可分为直接法和间接法。化学发光分析反应类型可分为酶促反应和非酶促反应两类。此外化学发光分析法可以与其他分析技术联用，如流动注射分析、电化学分析、免疫分析、固定化试剂技术、传感器技术等分析技术相结合。2常用的化学发光技术 电化学发光是通过对电极施加一定的电压进行电化学反应而发光，通过测量化学发光光谱和强度来测定物质含量的一种痕量分析方法。它将电分析化学手段和化学发光方法相结合，具有独特的优点，如重现性和灵敏度进一步提高，在多种组份同时存在时，可施加不同波形、不同电压的信号进行选择性测量等，是潜在的分析手段之一。 化学发光免疫分析是以标记发光剂为示踪物信号建立起来的一种非放射标记免疫分析法，具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便、分析速度快和容易实现自动化等优点。鲁米诺、异鲁米诺及其衍生物、吖啶酯衍生物、辣根过氧化物酶和碱性磷酸酶是目前化学发光免疫分析中使用最多的标记物。 微粒子化学发光是化学发光免疫分析的特殊形式，是以化学发光剂为底物的酶免疫技术，同时应用了磁性微珠做固相载体，增加了吸附面积，使抗原抗体最大限度的结合。以3-(2-螺旋金刚烷)-4-甲氧基-4- (3-磷氧酰)．苯基．1，2一二氧环乙烷(AMPPD)为发光底物在碱性磷酸酶(Alkaline phosphatase，ALP)的作用下，迅速去磷酸酶，生成不稳定的中介体AMPPD-，进而产生激发态产物，当其跃迁回到基态时产生光子。微粒子化学发光技术所需标本量极少，孵育时间大大缩减，同时因其选择性吸附抗原，从而提高了特异性、灵敏性，使测定结果准确、可靠，并减少污染。 化学发光生物传感器是通过非创伤或非损伤性的办法，连续、实时、动态地检测生物体内的某一种或几种物质浓度的技术。该技术以化学发光作为换能器，不但继承了化学发光高灵敏度的优点，而且大大提高了化学发光的选择性。按照所固定化的生物组分的种类，可以将化学发光生物传感器分为酶传感器、免疫传感器、组织传感器、核酸传感器及微生物传感器等。特别是化学发光免疫传感器是将具有分子识别作用的抗原或抗体以适当的方式固定化而制成，它结合了化学发光高灵敏度和抗原抗体特异性结合的高度专一性以及无污染等特点，是替代放射免疫分析的重要分析工具，已日益受到重视。 化学发光核酸探针已用于检查病毒、细菌和原虫的DNA。以鲁米诺增强化学发光检测体系的核酸探针主要有两种形式，一种是用生物素标记探针，杂交后经过分离，再以过氧化物酶标记的亲和素与生物素结合，加入鲁米诺和增强剂后测发光。另一种是以过氧化物酶直接标记探针，用增强的鲁米诺检测发光。核酸探针亦可用吖啶酯或AP来标记，吖啶类发光体系发出的是瞬时光，而AP以AMPPD作为发光底物，其发光体系具有发光持续稳定的特点，发光时间可长达几天，既可用发光仪也能用简单的感光胶片检测。另外，AP-AMPPD发光体系具有非常高的灵敏度，无论是固相还是液相检测，对标记物碱性磷酸酶的检测限可达10-21(1000 AP分子)，是目前最灵敏的核酸测定方法之一，已用于检测B19微小病毒DNA、人乳头瘤病毒DNA(HPV)．巨细胞病毒DNA(CMV)，并在DNA测序中有很好的应用。3化学发光分析在临床实验室中的应用 激素是由内分泌腺或内分泌细胞分泌的高效生物活性物质，在体内作为信使传递信息，对机体生理过程起调节作用，通过调节各种组织细胞的代谢活动来影响人体的生理活动。通过调节蛋白质、糖和脂肪等三大营养物质和水、盐等代谢，为生命活动供给能量，维持代谢的动态平衡，促进细胞的增殖与分化，影响细胞的衰老，确保各组织、各器官的正常生长、发育以及细胞的更新与衰老。影响中枢神经系统和植物性神经系统的发育及其活动，是生命中的重要物质。激素在血液中的浓度很低，一般蛋白质激素的浓度为10-10～10-12mol/L，其他激素在l0-6～10-9mol/L。目前临床上用化学发光可测定大部分激素，如E2、E3、T3、T4、fl'4、TSH、HCG、p-HCG、甲状腺球蛋白(TG)、抗甲状腺球蛋白(ATG)、甲状腺结合球蛋白(TBG)、抗甲状腺过氧化物酶(ATPO)等。 肿瘤标志物是癌细胞生长过程中产生的一种或几种正常情况下没有的或含量很低的“特异性”物质，或是宿主细胞因癌细胞入侵而过量产生的正常细胞组分。肿瘤标志物存在于组织、细胞、血液或体液中，肿瘤标志物的检测对肿瘤高危人群的筛选、肿瘤的诊断和鉴别诊断、肿瘤分期、肿瘤定位、肿瘤治疗等都具有一定的意义。尤其在肿瘤治疗过程中，肿瘤标志物浓度的升高和降低与疾病的预后密切相关，肿瘤标志物测定对恶性肿瘤的预后具有监测价值。同时应当注意，现今所知的肿瘤标志物中，绝大多数不但存在于恶性肿瘤中，而且也存在于良性肿瘤、胚胎组织，甚至正常组织中。因此，这些肿瘤标志物并非恶性肿瘤的特异性产物，但在恶性肿瘤患者中明显增多。因此肿瘤标志物也称为肿瘤相关抗原。肿瘤标志物的检测仅仅是配合临床医生对肿瘤诊断、治疗、监测的辅助手段。检测出的结果要根据其它临床检测结果综合判断。肿瘤标志物的检测方法历经了血球凝集法，电泳法、放免法、荧光免疫法，酶联免疫吸附法，微粒子法等，特别是电化学发光法、化学发光法新技术逐渐地应用到全自动免疫分析系统中，使肿瘤标志物的检测更敏感、更准确。目前常用的肿瘤标志物有：甲胎蛋白(AFP)、癌胚抗原(CEA)、糖原125(CA-125)、糖原153(CA-153)、糖原199(CA-199)、糖原724(CA-724)、糖原211(CA-211)、糖原242(CA-242)、铁蛋白(Fer)、神经元特异性烯醇化酶(NSE)、前列腺特异性抗原(PSA)、组织多肽抗原(TPA)等。 传染病的疗效监测，特别是病毒性肝炎的防治，已列为我国重大传染病专项课题。用化学发光分析技术对病毒标志物进行定量检测，与ELISA方法相比，大大提高了检测灵敏度，是临床治疗的重要依据。已成为临床应用的常规手段。 血药浓度检测是合理、安全用药，评估药效的重要手段，而化学发光分析的优点恰好满足药物分析对分析方法提出的要求，使得它在药物分析领域也有较为广泛的应用。利用该技术可对抗菌素、中枢神经系统药物、循环系统药物、维生素、代谢产物及生命相关物质进行分析，对临床药理和药物治疗的研究都起到重要的推动作用。

推荐一个基础化学学习的网站，其中包括普通化学，分析化学，物理化学，电化学等等。英文网站。普通化学：http://www.chem1.com/chemed/genchem.shtml物理化学：http://bluehawk.monmouth.edu/%7Etzielins/PCOLWEB/ChemOnLine/电化学：http://www.chem1.com/acad/webtext/elchem/水化学：http://www.chem1.com/CQ化学教育资源：http://www.chem1.com/chemed/

锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镐、银、金、砷、锌、铝、秘、磷量的测定.

求助：邻苯二甲酸盐与塑料有什么关系，在何种环节中会添加此类化学物质？添加的哪些化学物质会含有邻苯二甲酸盐？就是直接添加邻苯二甲酸盐？谢谢！

[em0808]谁有铸铝的化学分析方法啊？是快速分析方法，硅铁锰铝磷的元素分析方法

CNAS现场评审将近。现场操作的规范性很重要。但之前未有同事经历过现场审核，也无同事出身于正规大型的检测机构。故，跪求化学基础操作书籍。----------------本实验室主要从事玩具测试，常规的测试项目有 重金属测试 /邻苯二甲酸酯 测试/ PAH 测试主要还是些常规的玻璃器皿的使用。。。跪求哪位大侠提供下相关的书籍~~~~~谢。谢谢。

我用普林斯顿电化学工作站2273，做完试验后将数据输出了，然后想把数据再重新输入进去分析，不知道应该用什莫格式。仪器所带的数据格式文件打不开了，如果哪位有发一份。 sadfly@126.com不胜感激，我在网上找不到他的中国代理，有谁知道！！！

刚开始进行电化学方面的工作，对此几乎一窍不通，还望各位不吝赐教！请教各位：使用的普林斯顿VersaSTAT电化学工作站，想测定La-Mg-Ni-Co的电化学性能，采用Ni(OH)2/NiOOH做正极，La-Mg-Ni-Co压片做负极，用HgO/Hg电极做参比电极，电势范围-1.2~0V，扫描速率50mv/s，测定循环伏安曲线时有峰出现，但现在不知道为何，最近测定的CV曲线却为一条直线？不知道是什么原因造成的？是否是参数设置不合理？请各位高手不吝赐教！在此先道谢

刚开始进行电化学方面的工作，对此几乎一窍不通，还望各位不吝赐教！请教各位：使用的普林斯顿VersaSTAT电化学工作站，想测定La-Mg-Ni-Co的电化学性能，采用Ni(OH)2/NiOOH做正极，La-Mg-Ni-Co压片做负极，用HgO/Hg电极做参比电极，电势范围-1.2~0V，扫描速率50mv/s，测定循环伏安曲线时有峰出现，但现在不知道为何，最近测定的CV曲线却为一条直线？不知道是什么原因造成的？是否是参数设置不合理？请各位高手不吝赐教！在此先道谢

求武汉大学吉林大学合编无机化学