化学药布洛芬

新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？

新华网北京２月１８日电 针对“美国一名７岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道，国家食品药品监督管理局相关负责人１８日表示，目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍，布洛芬属于非甾体抗炎药，具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时，不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众，任何药物都会有毒副作用，必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬，要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量，应避免长时间使用此类药物，对诊断不明的儿童应慎重使用，以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗，并及时报告。 据美国媒体日前报道，美国女孩萨曼莎１０年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明，并且身上皮肤受损。为此，其父母提起诉讼。近日，法院判决萨曼莎获得６３００万美元。

药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟，话说各位大佬都是振摇的嘛？还是超声，感觉振摇好累啊，但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉

[color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱，液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质，这样正常吗？是我买的布洛芬不纯吗[/color]

维权声明：本文为xiaozhenzi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：本文依据2009年版欧洲药典，采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质，使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速，准确，重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察，所得测定结果均符合相关规定。关键词：布洛芬；有关物质；高效液相色谱；分析 ；梯度洗脱引言布洛芬（Ibuprofen）又名异丁苯丙醇，为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好，不良反应较小。目前已在世界上广泛应用，成为全球最畅销的非处方药物之一，和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外，还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效，毒性低，在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛，美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种，中国药典采用薄层色谱法，美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法，其中，欧洲药典采用梯度洗脱的方法，该方法简单快速，定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E，同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱，此液相以其特有的“泵前合流，泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度（比例阀梯度）稳定性差的问题，日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合，不容易产生气泡，稳定性与多泵梯度（高压梯度或直接混合梯度）相同，同时又有极高的梯度精度，从而提高了分析的准确性。1.实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪：日立L-2000系列液相，包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱（L-2300）、色谱工作站；色谱柱：ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um；布洛芬标准品：含量≥99.5%（中国药品生物制品有限公司）；布洛芬注射剂（自制，批号：100628）；乙腈：色谱纯；水：二次蒸馏水；磷酸：分析纯。1.2色谱操作条件流动相A:乙腈-水（磷酸调PH2.5）（66:34）；流动相B：乙腈；柱温：30℃；流速：2.0ml/mim；检测波长：214nm；进样体积：20ul。梯度条件如表-1。 Tab-1Time(min)Mobile phase A(%)Mobile phase B(%)0-25100025-55158555-70158570-7510001.2.1有关物质按上述色谱条件，待基线平稳后，以空白溶剂进样一次进行梯度平衡，按对照溶液、样品溶液的顺序进样。布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算，公式如下：A2X (%)= *100%A1*100式中：A1为对照溶液中布洛芬的峰面积A2为供试溶液中各杂质的峰面积2.结果与讨论2.1系统适应性试验Fig1布洛芬的保留时间为29.57min，Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见，采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来，杂质B与布洛芬的分离度大于1，其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5，皆符合药典规定。2.2对照液、供试液样品的测试Fig2[/s

[em0812] 卡洛芬和DL-赖氨酸布洛芬在高效液相色谱上坼分时用什么流动相啊？请哪位高人指点下！！

高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

液质联用检测布洛芬。用65（乙腈）:35（缓冲盐+0.2%的甲酸），用SRM扫描布洛芬的负离子碎片，试了好久，都做不出信号，不知道为啥？

月旭助力一致性评价-布洛芬颗粒成功申报

请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

将外消旋布洛芬与醇反应，二者进行酯化反应，但是为什么反应几十个小时过去之后，用液相检测没有酯的峰出现，还是只有主峰？

做的外消旋布洛芬与醇反应，在有机溶剂中，但是反应30.40几个小时后都没有酯的峰出现，一直都是只有R和S型的两个主峰。。。怎么回事呀

月旭助力一致性评价-布洛芬颗粒成功申报

HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【序号】：【作者】：黎艳刚 骆利平 杨武亮 郭丽蓉 程飞 王真 【题名】：HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】： 【摘要】：目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服液中甘油含量的方法。方法:WatersSpherisorb NH2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(85∶15),流速1 mL.min-1,柱温30℃,RID温度35℃。结果:甘油能被有效分离,线性范围0.881 2～88.12μg,检测限和定量限分别为11.05,110.05 ng,加样回收率102.8%(RSD1.4%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,为布洛芬口服溶液的质量控制提供参考。【作者单位】： 云南白药集团股份有限公司云南白药研究院;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室; 【关键词】： 布洛芬口服液 甘油 高效液相色谱-示差折光 【分类号】：R927【正文快照】： 甘油在药物制剂中常作为润滑剂、湿润剂、增塑剂、甜味剂及某些药物的溶剂,与水、乙醇等合用可增加药物的稳定性。但也可能带来腹泻等不良反应,因此其用量应严格控制在规定范围内。目前甘油的含量测定方法较多,包括高碘酸氧化-滴定碘法、HPLC法、快速酶法、分光

[align=center][img]http://img68.chem17.com/9/20190926/637051094135064817433.jpg[/img][/align]月旭科技成立于2003年，一直致力于色谱分离材料的研发、生产和销售。色谱柱产品线包括Ultimate、Welchrom、Xtimate、Topsil、Boltimate等多个系列，这么多系列小伙伴们是不是有点晕头转向了，月旭科技仅仅C18键合相就有十多种，那大家对这些色谱柱的特点都了解吗？下面给大家介绍Ultimate XB-C18，Ultimate UHPLC XB-C18，Boltimate C18色谱柱的各自特点。[b]色谱条件[/b][color=#f96e57][b]样品名称：[/b][/color]布洛芬[b][color=#f96e57]参考标准：[/color][/b]2015版药典二部[align=center][img]http://img70.chem17.com/9/20190926/637051094887018557925.png[/img][/align][b][color=#f96e57]色谱柱：[/color]🔹 1：Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm🔹 2：Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm,1.8μm🔹 3：Boltimate C18, 2.1*100mm,2.7μm检测谱图及数据柱1：Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190926/637051095237410279523.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]6.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.078[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]20058[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm色谱柱是普适性zui好的色谱柱之一。[/b]具有优异的性能、极为稳固的固定相，具有完整的批次追踪和重现性。2015版中国药典应用主流色谱柱，检测酸性、碱性极性物质时具有良好的峰型。[b]柱2：Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096205433714456.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]17650[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm是超高压色谱柱[/b]主要特点:🔵 高分离度：使用更短、更细、填料量更少的色谱柱进行分析，可达到药典要求；🔵 高速度：在保证得到同样质量数据的前提下，同样时间内UPLC能够提供更多的信息量；🔵 高灵敏度：在提高柱效的同时，比5μm的系统灵敏度提高了70%。[b]柱3：Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096475949852636.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]4.22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.44[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]10407[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm是核壳色谱柱，其特点是：🔵 可满足药典要求的超高分辨率、高柱效、高分离度；🔵 与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容，可以直接替换方法中所用普通C18色谱柱，极大缩短分析方法运行时间，即便使用更缓的流速也能大大缩短整个分析时间；🔵 zui高耐压范围可到600bar；🔵 拥有高灵敏度，上样量更少。

SCIEX API 4000做负离子模式测PPCPs及其代谢物，流动相用的是常规的甲醇-5mmol醋酸铵，色谱柱是[b]Phenomenex [b][color=#0000cd]Gemini C18[/color][/b]，[/b]配标和复溶上机用的都是20%甲醇水，进样量10μL，走标准曲线和样品时发现布洛芬及其代谢产物羟基布洛芬、羧基布洛芬的出峰时间越来越提前，起初怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]没有平衡好，但带着一起做的氯霉素类的出峰时间却一直很稳定，感觉不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统的问题，是物质的问题。想求助一下各位大佬这类含有羧基的物质出峰时间不断往前飘的产生原因，后期是应该调整复溶液还是调整流动相或是换柱子呢？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]摸条件时，布洛芬摸不出来，文献上ESI-模式，母离子204；ESI+模式母离子206[/color][color=#444444]还有文献说ESI+模式母离子224[/color][color=#444444]我摸出来的响应值非常低，无法进行下面的实验，请问高手们是怎么做的！谢谢！[/color]

有老师参加了今年中检院组织的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法测定大鼠血浆中布洛芬的能力验证吗？或者有群吗？大家讨论下哈??

跪求布洛芬 缓释胶囊的生产、研发、检测需要哪些仪器，最好推荐整体实验室方案，谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

论坛中有参加中检院2023年高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定大鼠血浆中布洛芬浓度能力验证的吗，首次参加，欢迎分享经验和心得，欢迎讨论。

随着污染的加剧，牛奶的品质已经不再那么令人放心了。不仅国内如此，国外也不例外。西班牙和摩洛哥的科学家使用高敏感检测方式，对分别从两国国内采集的20份牛奶样本进行了检测，结果显示牛奶样本中含有多种用来治疗动物和人类疾病的化学药品成分。 《农业化学与食品化学杂志》公布了详细的成分检测结果，一杯牛奶所含化学药品成分的种类可能高达20种，包括止痛药、抗生素和生长激素等多类不应该出现的成分。例如，牛奶中所含的消炎药物成分包括尼氟灭酸、甲芬那酸和优洛芬，还含有一种名为雌二醇的雌性性激素。 研究人员认为出现这种情况的原因是奶牛在养殖过程中使用了一些化学药品或促生长剂，或者这些药物成分是通过饲料进入动物体内，也还可能是牛奶在农场受到了污染。他们认为，如果在西班牙和摩洛哥的牛奶中所发现的药物成分准确无误的话，那么产自英国和北欧的牛奶肯定也存在同样的问题。 据悉，参加检测的不仅有牛奶，还有羊奶和人奶。研究者在羊奶中发现了尼氟灭酸的成分，在人奶中发现了止痛药布洛芬和萘普生的成分，还有抗生素三氯苯氧酚和激素类药物成分。 虽然这些药品的剂量非常小，不足以对人们的身体健康产生影响，但是该发现充分说明了人类所制造的化学药品在整个食物链中已无处不在。

随着污染的加剧，牛奶的品质已经不再那么令人放心了。不仅国内如此，国外也不例外。西班牙和摩洛哥的科学家使用高敏感检测方式，对分别从两国国内采集的20份牛奶样本进行了检测，结果显示牛奶样本中含有多种用来治疗动物和人类疾病的化学药品成分。 《农业化学与食品化学杂志》公布了详细的成分检测结果，一杯牛奶所含化学药品成分的种类可能高达20种，包括止痛药、抗生素和生长激素等多类不应该出现的成分。例如，牛奶中所含的消炎药物成分包括尼氟灭酸、甲芬那酸和优洛芬，还含有一种名为雌二醇的雌性性激素。 研究人员认为出现这种情况的原因是奶牛在养殖过程中使用了一些化学药品或促生长剂，或者这些药物成分是通过饲料进入动物体内，也还可能是牛奶在农场受到了污染。他们认为，如果在西班牙和摩洛哥的牛奶中所发现的药物成分准确无误的话，那么产自英国和北欧的牛奶肯定也存在同样的问题。 据悉，参加检测的不仅有牛奶，还有羊奶和人奶。研究者在羊奶中发现了尼氟灭酸的成分，在人奶中发现了止痛药布洛芬和萘普生的成分，还有抗生素三氯苯氧酚和激素类药物成分。 虽然这些药品的剂量非常小，不足以对人们的身体健康产生影响，但是该发现充分说明了人类所制造的化学药品在整个食物链中已无处不在。 中国日报

国家卫生部昨天发布的通报说，西南合成制药有限公司发生的职业病危害事件已经被查处，给予罚款十五万元人民币的行政处罚，同时提请重庆市人民政府责令关闭该公司酮基布洛芬(KP)车间。　　去年十一月十四日，有媒体报道，西南合成制药股份有限公司二分厂酮基布洛芬(KP)车间四名职工患肺癌死亡。　　卫生部对此高度重视，责成有关部门调查核实发现：该公司未认真落实职业病防治法律法规规定的职业健康监护、职业病危害警示标识、职业卫生培训、职业病危害因素检测评价等有关法律制度，职业病防治工作不到位；轻视职业病危害对劳动者健康造成的后果，事件发生后没有采取积极有效的措施控制危害、改善劳动条件；对监督检查提出的整改意见，采取应付、拖延的做法，规避责任；对接触有毒害作业劳动者的健康监护不到位，缺乏动态的劳动者健康资料；未开展作业场所危害检测评价工作，没有作业场所的职业危害检测资料，档案资料不完整、不规范；职业病防护设施不能保证有效运行，劳动者个人防护用品没有发放记录。　　　卫生部要求北京、江苏、湖北等九省卫生行政部门对辖区内生产酮基布洛芬(KP)同类企业开展职业病危害调查，进一步了解国内生产酮基布洛芬(KP)同类企业职工的健康状况。

9月12日，国家食品药品监督管理总局公布了关于公布第一批过度重复药品品种目录的公告。公告原文如下：为更好地引导药品合理申报，避免市场药品同水平重复，防止研发投入风险，促进药品产业健康发展，依据《中华人民共和国药品管理法》、《药品注册管理办法》等有关法律法规，国家食品药品监督管理总局对在国内已上市药品和正在申报注册的药品进行全面调查，选出第一批过度重复的已上市药品品种34个、过度重复申报注册的药品品种16个，现予以公布（见附件）。国家食品药品监督管理总局提醒相关单位，应充分了解市场供需状况，评估药品研发风险，慎重进行投资经营决策。各省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门要加强对相关药品注册申请的受理审查、研制现场核查和生产现场检查，对已经公布的过度重复药品品种，做好宣传引导工作。特此公告。国家食品药品监督管理总局2014年9月12日附件一：过度重复的已上市药品品种目录序号活性成分通用名给药途径1葡萄糖注射2维生素C口服3安乃近口服4对乙酰氨基酚口服5复方磺胺甲恶唑口服6氯化钠/葡萄糖注射7土霉素口服8氯化钠注射9小檗碱注射10诺氟沙星口服11维生素B1口服12对乙酰氨基酚/咖啡因/马来酸氯苯那敏/人工牛黄口服13四环素口服14利福平口服15红霉素口服16维生素C注射17乙酰螺旋霉素口服18甲硝唑口服19头孢氨苄口服20西咪替丁口服21氨基比林/非那西丁口服22氯霉素口服23肌苷口服24异烟肼口服25阿司匹林口服26呋喃唑酮口服27布洛芬口服28萘普生口服[td=1,1,11

科技日报 2013年06月03日 星期一 科技日报伦敦5月30日电 （记者刘海英）英国牛津大学研究人员最新领导完成的一大型国际研究表明，长期服用一些非甾体类抗炎药(NSAIDs)，会小幅度增加心脏病发作的风险。 所谓非甾体类抗炎药是指不包括皮质激素在内的一大类具有抗炎镇痛作用的药物，在世界各国都被广泛使用。最常用的如阿司匹林、扑热息痛都属于非甾体类抗炎药，而双氯芬酸、布洛芬和萘普生也属此类，并是目前治疗关节炎的主导型药物。 在该项研究中，研究人员从超过35万个病例中随机选取了639个临床病例，以判断特定类型患者服用非甾体类抗炎药的副作用。入选病人大都患有骨关节炎或类风湿性关节炎，非甾体类抗炎药是他们缓解关节疼痛和肿胀的主要药物。数据分析结果表明，长期服用高剂量的双氯芬酸、布洛芬，会小幅度增加心血管疾病的患病风险，而长期服用萘普生则没有类似副作用。研究人员认为，这可能是因为萘普生具有保护效果，可抵消患上心血管疾病的风险。 研究人员强调，上述风险主要针对那些需要长期服用高剂量止痛药的关节炎病人，对于那些因肌肉扭伤或其他原因而需要短期服用低剂量止痛药的人来说，这种风险是不存在的。而对于那些有心脏病病史或者心脏病风险因素如有高血压或高水平胆固醇的人来说，这种风险相应会更高一些。 此项研究还表明，长期服用非甾体类抗炎药还会增加溃疡出血的风险，因使用药物种类不同，这种风险大小也不一样，但造成的出血后果通常不是很严重。 研究人员指出，这一新发现表明，合理用药十分重要。那些需要长期使用布洛芬等药物的患者，应该尽量减少服药时间，并尽可能使用最低有效剂量；对那些不常使用止痛药的人来说，虽不必过于担心，但在需要服用止痛药时，也应询问医生以作出最合适的选择。而对于关节病人来说，不吸烟、保持健康的饮食习惯、定时进行血压测量等对于降低心脏病风险来说更有效果，他们不必过于在意这些最新研究成果，而是要听从医生的建议。

文献报道了康洛芬、吲哚洛芬、酮洛芬、芬布芬、氟比洛芬和布洛芬6种非甾体抗炎药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离方法。流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液（PBS,30MM, PH 2.5）和乙腈为流动相，Symmetry C18 色谱柱分离，选择对羟基苯甲酸苄酯为内标。新颖之处是使用织物相吸附萃取技术从唾液中萃取目标物，文中讨论了这种萃取技术在法医领域的潜在应用。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2020.122082[/url]