[color=black]头孢哌酮钠（Cefoperazone Sodium）为第三代头孢菌素，属β-内酰胺类抗生素。[/color][align=left][img=,297,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120919066287_2141_2222981_3.jpg!w297x163.jpg[/img][/align][align=left][color=black]头孢哌酮钠 (M.W.667.65)Cefoperazone Sodium[/color][/align][color=black]CAPCELLPAK C18 MG[/color][color=black]和C18 UG120使用聚合物包被技术，抑制残留硅醇基的二次效应，同时采用超高纯硅胶，金属杂质更低，峰形更尖锐，非常适合具有配位结构、易与金属离子鳌合进而导致峰形拖尾的配位性化合物的分析。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 UG120[/color][color=black]的表面极性非常低，因此极性化合物可以以尖锐峰形快速溶出，同时也能取得良好的分离效果，具有独特的分离特性。而CAPCELL PAK C18 MG的整体保留能力较UG120更强，从极性化合物到疏水性化合物，对应各种极性的化合物都具有高保留能力和高柱效，适合大多数的一般分析。[/color][img=,400,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120924348057_9069_2222981_3.jpg!w900x522.jpg[/img][img=,400,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120924401677_8334_2222981_3.jpg!w900x651.jpg[/img][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][color=black]按照2015年版《中国药典》头孢哌酮钠含量测定项下方法对头孢哌酮钠原料药进行分析。[/color][color=black][/color][img=,400,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120930296387_4566_2222981_3.jpg!w735x435.jpg[/img][img=,400,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120930391737_1789_2222981_3.jpg!w755x474.jpg[/img][align=left][color=black] 图1 CAPCELL PAK C18 UG120分析结果 [/color][color=black][color=black]图2 CAPCELL PAK C18 MG分析结果[/color][/color][/align][color=black][/color][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][color=black] [img=,400,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120933467027_8088_2222981_3.jpg!w900x264.jpg[/img][img=,400,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120933567447_2275_2222981_3.jpg!w900x303.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=black] 表1 CAPCELL PAK C18 UG120结果详表 [/color][color=black]表2 CAPCELLPAK C18 MG 结果详表[/color][/align][align=left][color=black][img=,400,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120934501237_9662_2222981_3.jpg!w900x418.jpg[/img][/color] [/align][color=black]综上所述，CAPCELL PAK C18 MG和C18 UG120两款色谱柱均能实现头孢哌酮钠的良好分离，头孢哌酮主峰不对称因子分别为1.23和1.38；其中，MG色谱柱的保留能力相对较强，而UG120可使极性物质快速溶出，用户可结合实际情况进行选择。[/color]
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。
我用岛津10A测头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质，为什么用相同的流动相测定，两个主峰的出峰时间（9和21左右）跟文献报道（2和8左右）差很大？而且他唑巴坦还分离不好，分离不完全，大家有谁做过相关的内容么，希望指导一下。
谁有头孢西酮钠的检验方法，分离度尽量好点的，求帮助。
高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效，而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌，大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌，枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等，也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高，其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染，如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样，头孢替安也会形成高分子聚合物，也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑，根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因，头孢替安不能完全缔合，因些我们采用高效分子排阻色谱法，以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm），测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1．仪器与试剂（1）仪器：岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm） （2）试剂： 乙腈 （色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司） 磷酸氢二钠（分析纯，北京化学试剂公司） 磷酸二氢钠（分析纯，北京化学试剂公司）双蒸水 （自制）2 色谱条件色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm）流动相：磷酸盐缓冲液（p H:6.8[/color
有谁做过头孢噻肟钠 俄罗斯标准的，溶解度和化学鉴别中的试药是什么？
服用头孢类药物后喝酒等于服用毒药。截至今年上半年，我市人民医院共接到30余起此类事件，严重者酒后休克。"广大市民一定要注意，服用或者注射头孢类药物后一周内不要饮酒，否则极易发生危险。"市人民医院急诊科主任刘建强说。 一名40岁女性在服用头孢类药物后，酒场上盛情难却，喝了一口白酒，10分钟后，昏倒在地，浑身出现潮红症状，被紧急送往医院抢救。一位老年人睡眠有障碍，喜欢吃完安定后，再喝上一些酒来促进睡眠，自认为喝点酒更有利于睡眠，不曾想差点要了性命。幸好家人及时拨打了120急救电话，避免了悲剧的发生。"这都是典型的药物和酒精混和发生的反应，市民一定要注意吃药避免饮酒。""服用头孢类药物一周内不要饮酒。"刘建强说，尽管一些市民了解吃药后不能喝酒的情况，但是服药后一周内不要饮酒却鲜为人知。酒精混药，药物抑制了解酒酶，容易形成中毒反应，通常表现为面色潮红、憋气、头痛、头晕、恶心、呕吐、心慌、胸闷、血压下降等状况。 药物在人体通过新陈代谢排出体外一般需要一周左右。"当然也与多种因素有关。药物本身，比如，头孢哌酮和酒反应最强烈的头孢类药物，同时与个人体质也有关系。不单独是头孢类药物，其他药物也会对人体产生影响，因此服药后一周内不要饮酒。"市人民医院急诊科医生谭秀岭介绍。 不知道各位有没有见过头孢类药物的说明书，是否有说明服用时不能饮酒？
根据头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件信息，国家食品药品监督管理局药品评价中心确定了配伍使用头孢曲松钠与含钙溶液发生不良事件并导致死亡的病例，所有病例均为新生儿或婴儿。为保证头孢曲松钠的安全使用，国家食品药品监督管理局于2007年2月15日发出通知，对头孢曲松钠说明书中警示语和注意事项进行修订。 《通知》指出，药品生产企业应按照要求尽快修订说明书和标签，并将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。相关药品生产企业还应主动跟踪头孢曲松钠制剂临床应用的安全性情况，按规定收集不良反应并及时报告。 国家食品药品监督管理局关于修订头孢曲松钠说明书中警示语和注意事项的通知（2007年2月15日） 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： 根据头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件信息，国家局评价中心确定了配伍使用头孢曲松钠与含钙溶液发生不良事件并导致死亡的病例，所有病例均为新生儿或婴儿。为保证头孢曲松钠的安全使用，国家局决定立即对该品说明书进行修订。现将有关事宜通知如下：
[center]丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复[/center] 为解决头孢类注射剂澄清度问题，保证产品质量，保障公众用药安全，日前，国家食品药品监督管理局就进一步加强对使用丁基胶塞生产头孢类注射剂的监督管理有关问题下发通知，要求各省（区、市）食品药品监督管理部门要在落实《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》的基础上，加强对药品生产企业使用丁基胶塞的监管。 胶塞相容性检验有标准 通知称，在确保药品质量的同时，为保证注射用头孢曲松钠的供应，国家局委托中检所制定了注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验方法。要求各省（区、市）食品药品监督管理部门将此方法转发辖区内头孢类注射剂药品生产企业并加强监督。注射用头孢曲松钠生产企业应依据此方法，在选择丁基胶塞生产药品时进行相容性实验，并对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前，依此方法进行检验，合格后方可出厂。对于其他头孢类注射剂，药品生产企业可参考该方法，自行建立适宜的快速验证方法。 通知规定，药品生产企业应根据产品注册时经相容性实验确定的丁基胶塞生产药品，若变更丁基胶塞的生产厂家，应对药品与变更的丁基胶塞相容性进行实验验证，符合要求并报所在地省（区、市）食品药品监督管理部门备案后方可使用。 通知强调，各地食品药品监督管理部门要加大对2009年1月1日以后生产的头孢类注射剂，特别是注射用头孢曲松钠的抽验力度，重点对生产环节产品的澄清度开展监督抽验，监督药品生产企业严格执行有关规定，确保产品的质量。对违法违规生产的，一经查实，依法处理。 小胶塞影响不小 一些企业界人士表示，此通知下发的主要目的是为了保证药品的质量安全。对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前进行注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验也许会增加成本，但是此类检验是必要的，而且毫无疑义是正确的，毕竟药品质量安全是第一位的，必须要予以保证。 同时有观点认为，此通知对于企业来说未尝不是一件好事，在确定丁基胶塞相容性上有了标准的实验方法，才能切实操作。 此前，由于头孢曲松钠与丁基胶塞的相容性问题导致的溶液浑浊，国家食品药品监督管理局曾下发《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》（食药监市函［2008］118号），要求注射用头孢曲松钠生产企业自查自检，并于2008年12月1日前收回由于丁基胶塞原因而有可能导致澄清度不合格的产品。对2008年12月1日以后在药品流通、使用环节发现澄清度不合格注射用头孢曲松钠，按《药品管理法》相关规定进行查处。 这一纸公文对于国内众多头孢曲松制剂企业无疑是当头棒喝。许多企业因此关闭头孢曲松钠生产线或转产。自1998年罗氏芬专利期满后，头孢曲松在我国得到迅猛发展。因其市场需求量大、产品附加值高、临床疗效突出，迅速崛起为全身抗感染用药金额之首。同时它的成长改变了头孢类抗生素产业格局，扩大了上游中间体7-ACA的需求，成为头孢抗生素的核心品种。此次的查处，加之受困于反倾销等贸易壁垒及头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件等信息，2008年，头孢曲松钠在多重打击下份额锐减。 质量、成本、份额存矛盾 “丁基胶塞质量参差不齐，而药品多种多样，针对性的选择缺乏标准和办法一直是困扰生产企业的突出问题。”中国化学制药工业协会秘书长周燕表示。 专家指出，药品的性质千差万别，要想使一种丁基胶塞的配方适用于所有药品是不太可能的，应该根据各种药品性质的不同以及胶塞与药物的相容性（稳定性）试验，来选择与药物匹配的胶塞产品。头孢曲松只是其中比较突出的一个例子，其他一些药品也有存在此类问题。我国目前胶塞配方品种较少，还不能满足很多药品的包装要求。 业内人士表示，实际上使用复膜胶塞是解决头孢曲松钠药品相容性的一个比较简单的方法，并且该胶塞有数据证实其在药品有效期内的稳定性。但由于国内头孢曲松钠处于低价竞争状态，出于成本原因，复膜胶塞并未被业内普遍接受。 分析认为，头孢曲松钠从1999年的200元左右直到今天的几元钱一支，产品的利润空间不断缩小，目前几近无利可图的情况下，提高质量与降低成本、扩大市场份额之间的矛盾激化。 “头孢曲松钠正在缓慢恢复中。”健康网首席研究员吴惠芳则表示。 信息来源:医药经济报
样品名称：头孢呋辛钠谱图提供者：珠海丽珠制药方法来源：2010年药典所用色谱柱：Ultimate XB-C8,5um,4.6*250mm标准品谱图及数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221858_1628076_3.jpg样品谱图及数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221857_1628076_3.jpg
头孢唑林钠和吉西他滨的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021830_180176_1896702_3.jpg
[align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词：[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液，置60℃水浴放置30分钟，放冷，使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)柱温：30℃检测波长：273 nm流速：1.0 mL/min进样量：20 μL流动相：A: 醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g，冰醋酸5.8 g，加水稀释成 1000 mL，用冰醋酸调节pH值至3.4） B：乙腈梯度程序如下：[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。
Venusil XBP C18(L)分析头孢噻肟钠的分析报告摘要：本实验按照头孢噻肟钠2010版中国药典方法进行测定，以含量测定和有关物质检测方法共同进行色谱柱的筛选。在选定的色谱柱上，进一步考察了该色谱柱用于头孢噻肟钠系统适用性、含量、有关物质等项测试的结果，并初步考察了色谱柱的使用寿命，结果表明VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠的分析：（1）系统适用性溶液中共检出7个杂质，分离度均符合标准要求；（2）对照品平行进样6针RSD为0.13%，保留时间17.039分钟，柱效5068，拖尾因子1.116，均符合标准要求；（3）含量测定中，头孢噻肟钠保留时间16.936分钟，柱效4779，拖尾因子1.118，符合标准要求；（4）有关物质测定中共检出6个杂质，分离度均符合标准要求；（5）用于头孢噻肟钠含量测试时，连续进样300针，保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明VenusilXBP C18(L)对该样品和流动相有较好耐受性。关键词：头孢噻肟钠；VenusilXBP C18(L)；2010版药典；液相色谱法前言头孢噻肟钠为中国药典2010版二部收录品种，本实验按照该标准进行测试，通过测试得出VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠分析，其测试结果令人满意。实验部分试剂材料超纯水、甲醇、无水磷酸氢二钠、磷酸高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(L)；5 μm，150 Å，4.6 × 150mm样品制备系统适用性溶液制备：取头孢噻肟对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1 ml约含1 mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。实验结果系统适用性测定结果表1. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠系统适用性溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410220596_01_2864683_3.png表2.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠对照品溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410251562_01_2864683_3.png含量测定结果表3. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠含量测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410281917_01_2864683_3.png有关物质测定结果表4.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠有关物质测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410305808_01_2864683_3.png色谱柱批次验证结果表5. Venusil XBP C18(L)批次验证结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410355084_01_2864683_3.png色谱柱寿命测试结果表6.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠寿命测试结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241038_562414_2864683_3.png
求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱
求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱
请教各位老师，在分析头孢曲松钠时，分析它的头孢曲松聚合物时，药典规定用柱色谱法，但它的项下的却是高效液相的方法，请问这是怎么一回事
那位仁兄做过注射用头孢噻肟钠，选用的是什么色谱柱，及相应的流动相 本人采用2010药典方法，使用创新通恒的色谱柱，主峰及杂质峰的拖尾都非常严重。再不改变流动相的情况下，用哪种色谱柱的比较好 2010药典的色谱条件： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠至量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节值至）－甲醇（：）为流动相；检测波长为"FONT-SIZE: 10.5pt; FONT-FAMILY: 'Times New=" New? Roman?;
奥美拉唑的测定和头孢噻肟钠的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021837_180180_1896702_3.jpg
那位仁兄做过注射用头孢噻肟钠，选用的是什么色谱柱，及相应的流动相 本人采用2010药典方法，使用创新通恒的色谱柱，主峰及杂质峰的拖尾都非常严重。再不改变流动相的情况下，用哪种色谱柱的比较好2010药典的色谱条件： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25）－甲醇（85：15）为流动相；检测波长为235nm。
请问头孢噻肟钠残留溶剂中各溶剂的出峰顺序及大概时间，柱子是KB-1,条件参照药典
如题：有没有同行检测过2010版药典头孢呋辛钠的溶剂残留啊？实验室一直没有做出来，标准品出峰正常，但是样品加标准品混合后，就只有五个峰，分离度肯定没有问题，怀疑是基质效应导致的；不知道有没有同行做出来？方便提供一张图谱，谢谢还有就是药典提供的方法就是标准加入法，好像有点问题，标准品和供试品配置的不对啊
头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质
头孢呋辛钠残留溶剂药典中用的柱子环己烷和正丁醇分不开什么原因？
1.样品简介头孢米诺钠，其别名为美士灵，Cefminox、meicilin，属于头霉素衍生物，制取方法为半合成法，其作用性质与第三代头孢菌素相近，制成品为七水合物。常用其钠盐，形状为白色或微黄白色结晶性粉末，溶于水，5%水溶液的pH为4.5～6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂：2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0％2.2.2试剂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂乙腈（HPLC） 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈（95：5）波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度：25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置1分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，作为系统适用性溶液；3.2.2供试品溶液:取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液，作为供试品溶液；3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢米诺峰保留时间约为12分钟，头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保留时间在0.82～1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109，理论塔板数44077，分离度3.479，符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66，符合要求。因此，welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。
我需要食品中利巴韦林、安乃近、新霉素、头孢噻唑、头孢曲松钠测定方法！请大家帮忙谢谢！
【作者】 崔锋； 窦爱兰；【机构】 山西省药品检验所； 山西省药品检验所 太原030001； 太原030001；【摘要】 建立气相色谱法测定头孢孟多酯钠中2-乙基己酸的含量。色谱柱为DM-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm);选用正己酸作内标物。采用FID检测,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;柱温170℃。2-乙基己酸的线性范围为0.15~0.73 mg/mL(r=0.9990);平均回收率为98.99%;RSD小于2%(n=6)。本法可用于头孢孟多酯钠的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181215_378453_1761902_3.jpg
[color=#444444]有人做过液相色谱法测定头孢塞肟钠吗，液相条件是怎么样的，我看中国药典上的方法流动相偏碱性，对柱子不太好，而且流动相配起来很麻烦，有没有简单一点的方法[/color]
药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！
本数据依据2015年版《中国药典》二部头孢地尼项下方法，对头孢地尼原料药进行分析。客户反映主峰前后杂质与主峰分离度较难达到药典标准，需求合适C18柱进行分析以达到药典分离要求；因此分别尝试使用资生堂CAPCELL PAK MGII，SUPERIOREX ODS, AQ, BB等C18色谱柱对客户所提供样品进行分析，最终发现高极性的C18 AQ柱分析结果最佳，如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615006_2222981_3.jpg头孢地尼主峰保留时间为20.73min，同药典头孢地尼系统适用性溶液的典型色谱图基本相符（如附图 I）；药典要求头孢地尼峰与杂质J峰之间分离度不小于1.2，杂质I峰与杂质J峰、头孢地尼峰与杂质K峰及杂质K峰与杂质L峰之间分离度应符合要求，此时头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.21，杂质I峰与杂质J峰分离度为2.19，头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.77，杂质K峰与杂质L峰分离度为1.70，均符合药典规定。 药典要求使头孢地尼保留时间约为22min，因此进一步降低流速进行分析，结果如图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250909_615008_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615005_2222981_3.jpg此时头孢地尼主峰保留时间为22.18min，符合药典要求；头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.23，杂质I峰与杂质J峰分离度为2.35，头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.68，杂质K峰与杂质L峰分离度为1.84，均符合药典规定。在该分析条件下对按药典方法配制的供试品溶液进行分析，分析结果如图3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615007_2222981_3.jpg对供试品分析的结果中，我们发现AQ柱能够使供试品中各杂质均能够得到良好的基线分离。当然，为了有更多的色谱柱选择，在同样的分析条件进一步尝试使用中等极性的MGII柱、高碳载量的SUPERIOREX ODS、强耐碱性的BB柱分别对系统适用性溶液进行分析，但头孢地尼峰与其前杂质J峰的分离度分别为0.95，1.02，0.66，均未能符合药典分离要求。
抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素，具有抗菌谱广，抗菌活性强的特点，适用于非肠道用药；源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用（包括细菌细胞壁的孔蛋白），从而增强生物利用度，较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病，牛的急性乳腺炎和腐蹄病，小牛败血症，猪子宫炎，乳房炎，无乳综合征，马驹败血病，其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸（TFA）、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液，以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制： 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中，浓度1mg/ ml，并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备：200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中，加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀，离心（4000转/min）10分钟后，300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中，加入150ul去离子水混合，再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证： 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价，无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析，每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品，每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准
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