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化学组分分布

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化学组分分布相关的资讯

  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。  氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • GPT-Li在锂电池原位产气量和气体组分分析中的应用
    锂离子电池在首次充电过程中,电解液与负极材料发生反应在表面形成固体电解质界面膜(SEI,Solid Electrolyte Interface),并伴随产气,如氢气、二氧化碳、甲烷等。该过程属于正常产气,被称为化成阶段。当锂电池在过充放电过程时,也会异常产气,导致电池形变、封装破损、内部接触不良,从而引起安全事故。因此,准确掌握电池的产气量大小、深入了解产气规律,有助于优化电池材料体系和电解液,对电池制作工艺优化至关重要。以往,对于从软包锂电池中提取气体样本一直是一项具有挑战性的工作。传统的方法是用一根锋利的针穿透软包电池,这样可以一次性测量气体,但在此过程中会破坏软包电池。而且,这种方法不适合与多种时间、不同电压或充电状态(SoC)相关的测量,也不允许连续监测电池内部的产气过程。因此,该传统方法存在的问题是测试具有破坏性,不能用于非侵入和重复气体取样。它也没有提供一种从软包电池中提取永久性气体而不损坏它的方法。为了克服这些限制,德国明斯特大学(University of Münster)的Jan-Patrick组于2020年引入了一种气体采样端口(GSP,Gas Sampling Port)用于从锂离子软包电池中原位采集产气(DOI 10.1149/1945-7111/ab8409)。GSP是一种基于聚丙烯(PP)的套管系统,它被热封到袋箔的内层。它允许非破坏性和重复气体采样,而不会显着影响袋状电池的电化学性能。通过引入GSP,研究人员能够对软包电池内形成的气体进行原位分析。这使他们能够在不损害电池完整性的情况下研究气体的产量和组成。关于产气量的测定,作者仍然采用的是传统的“阿基米德法”。这种方法的基本原理是将软包电池悬挂于流体中,如MilliQ水中。由于软包电池受到的液体浮力会对小型薄膜测压传感器施加一个力,则传感器中应变片的变形会导致电阻变化形成电信号,然后再转化为力数据。通过阿基米德浮力公式,其产生的浮力与同体积排开的液体的重量相等,即可换算出软包电池的产气量。但此方法为间接计算产气量,操作装置较为复杂、误差较大、精度不足、重复性不足。且此方法仅能用于软包电池的产气量测量,不具有兼容方形电池、圆柱电池的广泛性。GPT-Li原位锂电池产气量测定仪采用GMC(Gas Metering Cell)超微量气体流量测量专利技术,其原理为直接将锂电池产气引入GMC测量模块,当气体流过特殊设计的流道中的惰性液体时,会产生均匀的气泡并计数累计产气量。该技术的直接测量精度可达约30 μL,且支持连续或非连续气流的测量。将该技术结合不同的接口,可实时在线连续原位监测软包、方形、圆柱等各种类型电池的产气行为,并得到如产气量、产气速率等数据。同时,GMC测量模块可直接与GC、DEMS等气体组分分析设备串联,用于进一步的气体组分分析。相较于传统的排水法(基于阿基米德浮力定律)、集气法(基于理想气体状态方程),GPT-Li可实现直接动态监测气体的微量体积变化并与气体成分分析设备进行联动分析,有助于锂电池材料研发和电芯产气机理的分析研究。
  • 采用Nexera UC对多品种辣椒中类胡萝卜素萃取及组分分离的研究
    背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质,并且维生素含量也很丰富,其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物,对氧、热及光不稳定,易降解或异构化,这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法,对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定,包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析,可有效预防不稳定化合物的降解,优化分析工作流程,减小定量误差;▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取;▶ 低死体积和低脉动背压控制单元(BPR)提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取(SFE) 选取17种辣椒品种样品,仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相:A、CO2;B、甲醇流速:2mL/min时间程序:静态模式(0~3min,10%B)- 动态模式(3.01~4min,0%B)萃取单元温度:80℃BPR压力:15 MPa • SFC色谱条件色谱柱:Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相:A、CO2;B、甲醇流速:0.5mL/min梯度程序:4~6min 0%B,6~21min,0~80%B补偿剂:甲醇(1mL/min)BPR压力:15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法,共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯,(如表1)。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中,所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到,且在17个品种中有12个品种均有检测到;而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为:1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中,类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal;Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯,而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量(如表2)。 表2 辣椒样品定量结果(mg/100g) 结论 研究表明,在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯,可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强,有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 岛津推出《细胞培养上清液及培养基组分分析应用文集》
    现代生物技术一般认为包括基因工程技术、细胞工程技术、酶工程技术和发酵工程技术,而这些技术的发展几乎都与细胞培养有密切关系,特别是在医药领域的发展。比如基因工程药物或疫苗在研究生产过程中很多是通过细胞培养来实现的;细胞工程中更是离不细胞培养,杂交瘤单克隆抗体,完全是通过细胞培养来实现的。正在倍受重视的基因治疗、细胞治疗也要经过细胞培养过程才能实现,发酵工程和酶工程有的也与细胞培养密切相关。总之,细胞培养在整个生物技术产业的发展中起到了关键的核心作用。开发合适的培养基配方与优化细胞培养条件是保证产品质量、产量以及批次之间一致性的重要因素,尤其是抗体药物偶联物、双靶点/特异抗体类药物、抗体片段融合蛋白等相对分子量大、结构复杂的抗体类药物,对其重要性不言而喻。而对于生物类似药的研发与质量控制来说,尽可能通过优化工艺缩小差异,更有利于生物类似药与原研参比品的质量对比研究,提高生物类似药的质量研究结果与参比品之间的相似性,从而使各项质量属性达到预先设置的可接受范围。目前生物制品公司的生物过程工艺开发与优化偏重于监测常规的温度、搅拌、溶解气体、OD值等理化条件和少数培养基成分与代谢物等的变化,缺乏对于细胞培养上清液组分直接、全面且快速的客观动态数据分析,因此无法精准优化细胞培养工艺条件,甚至影响抗体类药物等的产品品质;而培养基生产商为了开发高效低成本培养基配方,并且要保证批次间一致性,则需要投入大量的人力物力,配备不同检测功能的仪器来实现培养基成分的全方位检测。 为满足快速全面分析细胞培养上清液组分和培养基组分,将基础碳源、氮源、核酸、维生素和其他主要代谢物同时检测分析的需求,我们开发出“细胞培养上清液方法包”。该技术平台采用超快速三重四极杆液质联用仪,仅需17分钟,即可同时监测95种细胞培养上清液营养成份和代谢物等的相对丰度变化 。无需用户自行开发方法,即装即用。所有目标化合物信息与实验方法全内置,且根据需要可增加,可拓展。为增进用户对“细胞培养上清液方法包”的深入了解和方便使用,岛津企业管理(中国)有限公司分析中心整理编写了本册《细胞培养上清液及培养基组分分析应用文集》。本册文集介绍了“细胞培养上清液方法包”在不同培养基组分分析以及细胞培养过程监控中的应用,共收录应用文章 10 篇,为相关领域的客户使用该系统提供参考。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 385万!南开大学热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购
    项目概况南开大学环境科学与工程学院热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在天津市河东区大桥道52号渤轻党校B座104室获取招标文件,并于2022年01月05日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:NK2021S048W项目名称:南开大学环境科学与工程学院热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购项目预算金额:385.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购内容:热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪的供货、安装及售后服务2、数量:1套3、本次项目接受进口产品投标。合同履行期限:交货时间:收到信用证后3个月内;到货口岸:北京首都机场╱天津滨海国际机场。交货地点:南开大学指定地点。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:(一)根据《财政部发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品 环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、关于印发节能产品政府采购品目清单的通知(财库〔2019〕19号)的规定 ,对政府采购品目清单中的节能产品采用优先采购和强制采购的评标方法。(二)根据《财政部发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品 环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知(财库〔2019〕18号)的规定 ,对政府采购品目清单中的环境标志产品采用优先采购的评标方法。(三)按照《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的要求,根据开标当日投标文件开启时间一个小时之内“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)的信息,对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的投标人,拒绝参与政府采购活动,同时对信用信息查询记录和证据进行打印存档。(四)根据财政部发布的《政府采购促进中小企业发展管理办法》规定,本项目对小型和微型企业产品的价格给予6%的扣除。(五)根据财政部发布的《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》规定,本项目对监狱企业产品的价格给予6%的扣除。(六)根据财政部、民政部、中国残疾人联合会发布的《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》规定,本项目对残疾人福利性单位产品的价格给予6%的扣除。注:小微企业以投标人填写的《中小企业声明函》为判定标准,残疾人福利性单位以投标人填写的《残疾人福利性单位声明函》为判定标准,监狱企业须投标人提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局(含新疆生产建设兵团)出具的属于监狱企业的证明文件,否则不予认定。以上政策不重复享受。3.本项目的特定资格要求:(一)营业执照副本或事业单位法人证书或民办非企业单位登记证书或社会团体法人登记证书或基金会法人登记证书,自然人的身份证明。(二)投标人具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度,提供2019年度或2020年度经第三方会计师事务所审计的企业财务报告或2020年至今银行出具的资信证明。(三)投标人具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录,提供2020年至投标截止时间至少一个月的相关证明材料;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税(税务机关出具)或不需要缴纳社会保障资金(社会保险基金管理部门出具)。(四)投标人参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录,并出具承诺函。(截至开标日成立不足3年的投标人可提供自成立以来无重大违法记录的书面声明)(五)若为进口产品代理商参与本次投标,还应提供仪器设备制造商针对本项目出具的授权书。(六)本项目不接受联合体投标。三、获取招标文件时间:2021年12月14日 至 2021年12月20日,每天上午9:00至12:00,下午13:30至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:天津市河东区大桥道52号渤轻党校B座104室方式:(1)现场发售。(2)因新冠疫情影响,本项目推荐网上报名:供应商将南开大学环境科学与工程学院热光法-质谱法联用碳气溶胶全组分分析仪采购项目(项目编号:NK2021S048W)及供应商名称、联系人、联系电话发送至xuanfuzhaobiao@163.com报名,并致电022-84313819-801购买采购文件。(3)投标人在购买招标文件后,须在南开大学招投标管理办公室新版网站右侧“供应商注册”入口进行注册。已在旧版网站注册的供应商须在新版网站重新注册,注册网址:http://zbb.nankai.edu.cn,注册方法详见新版网站常用下载《供应商注册指南》。注:本项目采用资格后审合格制,报名成功不代表评标现场通过资格审查,投标文件中需提供完整、清晰、齐全的资格证明文件。售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年01月05日 09点30分(北京时间)开标时间:2022年01月05日 09点30分(北京时间)地点:天津市河东区大桥道渤轻党校B座107室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:南开大学     地址:天津市南开区卫津路94号        联系方式:于老师,022-23501661      2.采购代理机构信息名 称:天津烜福工程招标有限公司            地 址:天津市河东区大桥道52号            联系方式:戈女士022-84313819/84316123            3.项目联系方式项目联系人:戈女士电 话:  022-84313819/84316123
  • 开创重油四组分分析新时代—-橙达仪器-中国石油石化院 重油四组分自动分析仪荣获2023BCEIA金奖
    9月6日分析测试行业盛会——第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)隆重开幕,北京橙达仪器有限公司和中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院联合自主研发生产的SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪斩获了2023年BCEIA金奖。重油四组分分析对于原油评价与价值评估、重油加工原料优化、沥青产品使用性能等具有重要意义:(1)重油四组分是原油评价的必做项目,对原油中重组分的价值评估和加工路线选择具有重要的指导意义;(2)重油四组分的测定结果还是工艺优化和装置运行监控的必要指标。以催化裂化装置为例,可以通过四组分数据预测脱沥青油、常压渣油、回炼油等原料的结焦倾向,还能通过测定进料和出料的四组分来考察催化剂的效果和监控装置运行的情况;(3)重油四组分也是沥青产品的重要指标,四组分的比例不同对沥青的物理性质有很大的影响。 目前测定重油四组分采用的是NB/SH/T 0509-2010 《石油沥青四组分测定法》,该标准方法最初发布于1992年,目前在应用中主要存在以下问题:(1)分析步骤繁琐,分析时间过长,一个样品需要两天,消耗大量人工;(2)分析结果准确性和精密度差,不同人、不同实验室得到结果差异非常大,无法进行比对;(3)消耗大量正庚烷、甲苯等挥发性有机溶剂,对操作人员的健康和实验室的安全环保都带来很多隐患。因此对简单、自动化程度高、速度快、溶剂用量少、重复性再现性好的重油四组分方法及相关仪器的需求十分迫切。SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪和配套方法是具有自主知识产权的专利技术(授权专利号:CN116371032A、CN306581932S、CN112730636B、CN212417980U),和原方法相比,该技术在以下几个方面具有明显优势(如下表1),能为炼厂实现精细化、现代化的管理提供技术支撑,还能起到节约人力成本,降低HSE风险的效果,具有显著的经济效益和社会效益。同时,SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪也拓展到了SY/T 7550-2012 原油中蜡胶质沥青质含量的测定应用中。SH/T 0509SARAlyzer Elite分析时间大于30小时分析时间:4通道 6 h(含溶剂挥发恒重时间;实际上机分离时间 2h)需熟练操作人员全程看守、操作沥青质分离、色谱分离、接收、恒重全自动进行人工误差、称量误差大减少误差环节,重复性更优一个落地通风橱和一个台面通风橱1米左右长度带有通风罩的台面敞开式操作,人员直接接触溶剂;加热无防爆设计密封体系,配有防爆设计;可选配有机溶剂蒸汽处理系统关于2023BCEIA金奖今年的金奖申报通知在2023年3月22日发出,截止2023年5月20日。原有的BCEIA金奖评奖规定,只有国产的分析仪器整机才可以申报BCEIA金奖。但是,国家科学仪器专项支持的重点从 “十二五”开始,已经逐步从整机转向关键零部件,现行的评奖范围只限于分析测试仪器整机的规定,已经不适应当前分析测试仪器的研制和生产,国内一些分析仪器企业也希望他们研制生产的一些分析仪器的零部件能够参与BCEIA金奖的评审。故2023年度BCEIA金奖的申报将分析仪器的零部件列入申报范围,进行试点。今年共有42个单位申报了44个整机产品;18个单位申报了15个零部件产品。2023年5月26日将42个单位申报的44个整机产品和18个单位申报的15个零部件产品及其厂家信息在中国分析测试协会网站http://www.caia.org.cn和BCEIA网站http://www.bceia.cn上公示(公示期为2周),以了解这些产品的知识产权是否有争议,公示期间没有争议提出。中国分析测试协会于5月底成立了以王海舟院士为组长,10位专家参加的2023BCEIA金奖评审组,负责评审工作。我们按产品的创新性、产品的性能指标、产品的社会效益和产品的销售情况设计了打分表,并给出了打分的参考标准,由评审专家独立打分。在评审专家独立打分的基础上,于6月27日召开了2023BCEIA金奖评审专家组第一次会议,提出了需要进一步进行现场考察的产品名单。在7月13日—8月15日评审组组织了专家对这些产品的生产企业和产品进行了考察,考察了产品的生产线、实际样品的测试、了解了产品的销售情况及用户的反映。8月28 金奖评审组召开了最后一次会议,听取了考察汇报,进行了无记名投票,按照BCEIA金奖评选办法中的规定,得票数超过投票专家数三分之二的产品获得BCEIA金奖,今年共有13个整机产品和5个零部件产品获得2023BCEIA金奖(获得金奖产品的名单见后),我们对获得金奖产品单位表示祝贺。今年获得整机金奖产品的数量只有申报数量的29.5%;获得零部件金奖产品的数量只有申报数量的33.3%。从产品的外观、性能指标、可靠性、稳定性、耐用性、软件功能等方面来看,国产仪器的水平有了很大的提高,与国外同类产品的差距明显缩小;获得金奖的产品中有些达到了国外高档产品的水平,改变了国产分析仪器只有中、低档产品的局面;获得金奖的产品中有很多是根据国家的需要,开发研制的专用仪器,这是发展有中国特色分析仪器,并向国际市场进军的有效途径。这些都说明了我国分析仪器产业,实现了科技部提出的:“九五”起步,“十五”打基础,“十一五”全面发展的战略部署,在国家的大力支持和中国分析仪器研发人员和企业家的坚持不懈努力下,中国分析仪器产业开始了新的腾飞。
  • 进展|气溶胶中关键毒性化学组分的内在关联机制
    在国家自然科学基金项目(批准号:T2122006、22188102)等资助下,复旦大学李庆教授和清华大学王书肖教授等课题组合作,提出以削减人群健康风险为导向的工业烟气治理策略。相关研究成果以“基于工业源气溶胶毒性效应实现以健康为导向的大气污染控制(Achieving health-oriented air pollution control requires integrating unequal toxicities of industrial particles)”为题,于2023年10月14日发表在《自然•通讯》(Nature Communications)。论文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-023-42089-6  空气污染已成为全球最大的环境健康风险因素。工业化的迅速发展带来了大气污染,为了改善空气质量,各国政府优先对火力发电行业实施了日趋严格的污染物浓度控制政策。然而,近年来学术界在质疑基于污染物质量浓度的控制标准是否能有效降低健康风险。如何有效控制大气污染排放源,以保护人民生命健康,一直是国际上面临的巨大挑战。  针对这一难题,该研究团队对我国重点工业源(包括钢铁、电力和水泥行业)产生的气溶胶开展系统研究,发现了工业源气溶胶的生物毒性差异,阐明了气溶胶中金属等关键毒性化学组分的内在关联机制(图1)。基于气溶胶毒性效应的量化参数,结合我国大气污染物排放清单、空气质量模式、人群暴露模型与费效分析,阐释以削减“健康风险”为导向的大气污染调制机制(钢铁行业实施超低排放改造),相比于以削减气溶胶“质量浓度”为导向的机制(电力行业实施超低排放改造),可以更为有效的降低人群健康暴露风险(约5.4~8.2倍)。此外,若优先对气溶胶毒性效应更高的工业源开展超低排放(钢铁),能节约大量的经济成本(图2)。图1 钢铁厂(Iron and steel plants)、电厂(Power plants)和水泥厂(Cement plants)燃烧排放气溶胶(a)氧化应激效应(ROS)、(b)毒性金属组分以及(c)关键化学组分对ROS效应贡献比例解析(金属是工业源气溶胶的主导毒性成分)  图2 (a)我国工业大气污染基于“质量浓度”和“健康风险”减排策略的花费以及收益(2019年,超低排放削减的PM2.5排放量及基于ROS效应调控的排放量)的概念图 我国大陆区域电力行业(b)和钢铁行业(c)超低改造后的气溶胶基于ROS效应调控的人群暴露健康风险改善效果的分布情形  该研究基于对18个省/直辖市的82个实际工业排放源现场测量、关键毒性组分的化学甄别、生物毒性解析、空气质量模拟、暴露风险评估以及成本效益计算,突破了当前“基于PM2.5质量浓度”的大气污染控制政策,提出“基于PM2.5健康风险”的工业烟气污染治理思路,为建立面向人民生命健康的大气污染调控机制提供了理论依据和数据支撑。
  • 细微之处见真知丨微米、纳米颗粒物组分,SPAMS全知道!
    4月9日,由仪器信息网联合中国颗粒学会召开的首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会顺利召开。会议邀请了业内著名颗粒学学者、检测分析专家以及龙头企业代表,针对颗粒学研究应用及检测分析的前沿热点和疑难杂症进行探讨,促进颗粒学的研发应用端与我国颗粒学事业的良性发展。广州禾信仪器股份有限公司(以下简称“禾信仪器”)受邀参加了会议,分享了近年来关于颗粒物分析仪器研发的新进展及其在科研方向的应用成果。早在2013年,禾信仪器就成功推出了第一代“在线单颗粒气溶胶质谱仪”,现已衍生研发出适用于不同监测场景、需求的系列产品--“SPAMS 05系列”,以该系列产品为核心的“PM2.5在线源解析系统”应用案例遍布全国。那么,在科研领域,禾信仪器SPAMS 05系列产品又能做哪些研究呢?又获得了哪些成效呢?接下来,笔者详细介绍下禾信仪器“在线单颗粒气溶胶质谱仪 SPAMS 05系列”。专业的气溶胶颗粒组分分析仪器--“在线单颗粒气溶胶质谱仪”在线单颗粒气溶胶质谱仪 SPAMS 05系列,是禾信仪器拥有全面自主知识产权并完全正向开发的,专业的应用于微米、纳米级气溶胶颗粒分析仪器,广泛应用于各个需要气溶胶颗粒组分分析的领域。其中,以该仪器为核心的PM2.5在线源解析系统的应用已覆盖全国31个省、200多个地市。在科研方面,SPAMS可谓“上山下海,无所不能”。曾两次跟随雪龙号前往极地进行海洋气溶胶科考,并于泰山顶监测站进行气溶胶传输通道颗粒物组分混合态研究。利用SPAMS发布的论文达百余篇。在线单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS 05系列产品应用领域凡是涉及到微米、纳米级颗粒物分析的领域都有SPAMS发挥作用的空间!点击可查看大图1生物气溶胶相关研究--利用负离子特征峰快速在线识别活性细菌气溶胶何为生物气溶胶?其是一类含有生物性粒子的气溶胶,含有细菌、病菌、霉菌、真菌、病毒、花粉、孢子等。2019年,曾真[1]等人利用单颗粒质谱仪对细菌气溶胶颗粒进行分析,获得了独特的细菌指纹图谱。以m/z -26、42、79、97和159等氰酸和磷酸盐离子峰为细菌气溶胶的特征峰,能够实现快速在线识别活性细菌气溶胶。实验流程外场实际采集细菌气溶胶谱图[1] 曾真,利用单颗粒气溶胶质谱仪分析细菌气溶胶颗粒, 2019.2大气气溶胶组分研究--泰山顶京津冀-长三角气团传输通道气溶胶混合态研究 2019年夏季,南京信息工程大学银燕教授[2]团队在泰山玉皇顶开展气溶胶综合观测实验,首次使用了单颗粒气溶胶质谱仪对泰山顶气溶胶混合状态及其粒径分布特征进行研究,并探讨气溶胶混合状态对新粒子增长过程的影响。泰山顶气溶胶混合态观测[2] 沈利娟,泰山顶(1534 m)夏季气溶胶粒径分布特征, 2019.3气溶胶与气候研究--云颗粒化学成分研究2016年1月,Lin[3]等人采用GCVI与单颗粒气溶胶质谱仪相结合,对华南南岭(1690μm A.S.L.L)中单个云状残渣颗粒的化学组成和混合状态进行了评价。这项研究是首次报道了中国单个云团颗粒的化学组成和混合状态的现场观测。云状残渣颗粒化学组成平均谱图[3] Lin Q,In situ chemical composition measurement of individual cloud residue particles at a mountain site, southern China, 20174海洋气溶胶组分研究--雪龙号南北极科考行动2017年7月及10月,雪龙号分别前往北极及南极进行科考工作。两次科考活动中,科研团队均使用SPAMS开展气溶胶与生源气体走航联合观测,重点针对极区黑碳气溶胶、同位素、单颗粒气溶胶混合状态、二次有机气溶胶的时空分布、组成和来源等开展科学研究。5可吸入颗粒研究--香烟燃烧新鲜、老化烟气气溶胶组分研究2016年,李梅等[4]利用SPAMS对香烟烟气气溶胶的应用研究。香烟检测结果表明,在颗粒物粒径分布上,新鲜香烟烟气颗粒范围较老化烟气宽。在气溶胶化学成分上,老化烟气颗粒物与新鲜烟气相比,尼古丁,氰酸盐,硝酸盐,硫酸盐及铵盐5种成分的数浓度百分比都有所增加,而含Clˉ的数浓度百分比减少。自制香烟燃烧装置与检测现场照片新鲜、老化烟气颗粒物的平均质谱图[4] 李梅,单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪分析香烟烟气气溶胶,2012.6引擎排放特征研究--不同卡车尾气排放气溶胶颗粒成分差异机动车引擎排放的尾气中含有大量气溶胶颗粒。Suess[5]等人利用单颗粒气溶胶质谱仪对重型卡车燃烧柴油排放的气溶胶颗粒进行组分分析,结果表明不同卡车排放的气溶胶颗粒存在明显的化学成分差异,并且利用单颗粒气溶胶质谱仪进行的实验具有较高的再现性。柴油车尾气排放气溶胶颗粒质谱图[5] Suess D T , Reproducibility of Single Particle Chemical Composition during a Heavy Duty Diesel Truck Dynamometer Study,2002近年来,禾信仪器在线单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS 05系列产品已愈发成熟,在市场上得到了广泛的关注,同时也开发了更多领域的应用,解决了相关领域的许多重点问题。未来,禾信仪器将会持续加强该产品的研究升级,开拓更多的可能性。为国家实现科技强国梦贡献一份力量!
  • 青岛众瑞技术交流,聚焦《江西省颗粒物组分手工监测、光化学监测方案》
    日前,《2019年江西省生态环境监测方案》正式出台,要求在下属地级市开展颗粒物组分手工试点监测和光化学试点监测工作,江西省环境监测中心站为此制定了具体的监测方案。5月9日,青岛众瑞应邀参与主办了此次《江西省颗粒物组分手工监测、光化学监测技术交流会》,并邀请了相关领域的专业人士为来自江西省站、南昌市站以及下设十个地市的监测站的代表们进行相关技术和政策要求的培训、交流。上午九时,技术交流会正式开班。来自南开大学和江西省站大气室的专业人士分别对“大气颗粒物来源解析及应用”和“关于印发《江西省颗粒物组分手工试点监测、光化学试点监测方案》的通知(赣环监发〔2019〕10 号)”进行了专业的解读。随后青岛众瑞的研发骨干为大家细致讲解了“颗粒物组分手工监测、大气颗粒物来源解析技术要求”,对颗粒物采样和颗粒物组分分析要求进行了专业的梳理和指导。下午的vocs专场,来自上海市环境监测中心和江西省站的专业人士们对于环境空气挥发性有机物的监测技术及相关政策与大家进行了深入交流。随后现场答疑环节,大家纷纷积极参与,相互学习,将交流会推向了高潮。此次技术交流会收货满满,众瑞团队的认真和专业受到了大家的一致好评。青岛众瑞将始终秉持“客户至上,平台共享,诚信协作,奋斗创新”的核心价值理念,不断提升自身技术硬实力和诚信服务软实力,用心做好仪器。
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质信息,有效减小基质效应的影响。此外,该实验也为白兰地、威士忌等高酒精浓度饮料酒中EC的定量测定提供了新方法,为发酵食品的安全生产提供了新思路。 04白酒标准化数据库建立指导目前,我国白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种甚至上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。基于全二维气质联用仪(GGT 0620),可以开展不同香型、相同香型、不同地区白酒样品的风味物质分析,完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。总结禾信仪器白酒风味组分分析检测解决方案,既可以快速准确地研究庞大复杂的白酒风味成分体系,还可以监测白酒的关键性安全指标,实现白酒风味物质检测和安全监测的双重目标。未来,禾信仪器将聚焦更多高端质谱仪器,提供更多更专业化的白酒分析检测质谱解决方案,希望能为广大的白酒行业分析工作人员提供支持和帮助。
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之成分分析分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/成分分析主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场一:成分分析(12月14日上午)09:00--09:30锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚10:00--10:30固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞直播抽奖:钢研纳克三合一数据充电线15个11:30--12:00激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵直播抽奖:小蜜蜂吉祥物玩偶5个嘉宾介绍:华东师范大学研究员 胡炳文胡炳文,1999–2006年就读于复旦大学,2006–2009年就读于法国里尔第一大学法国超高场核磁共振研究中心,从事核磁共振新方法的开发。回国转型开拓电池体系和顺磁共振技术,从事核磁共振、顺磁共振的新方法新技术的开发及其在锂离子电池体系里的应用研究。发表文章150余篇,曾在2014/2021全国波谱学学术会议做大会报告。现任华东师范大学上海市磁共振重点实验室副主任、物理与电子科学学院副院长,曾获国家自然基金委优秀青年基金支持。【摘要】 我们开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法,可以得到锂在集流体上的沉积分布。我们研究了锂枝晶的沉积,发现锂枝晶在局部的聚集。在此基础上,我们研究存在FEC和不存在FEC时的EPR成像,发现FEC电解液的存在可以使得Li的沉积更加均匀,我们还发现不同的电解液体系里Sand容量并不同;此外开发了微分谱技术证实了Li枝晶生长为尖端生长。 以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系,首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2(trapped molecular O2)的生成;此外,EPR和NMR联用也证明类过氧阴离子(O2)n-在充电过程先于分子O2生成,并在4.5 V完全充电态与分子O2共同存在。还研究了不同的富锂体系,发现相对于传统的O3相,O2相在高电压下并不能抑制O2的生成,而O2的生成导致系统的不稳定。 最后我们将讨论如何使用NMR和XPS区分LGPS-LCO体系里的空间电荷层和副反应层。沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚2011年加入Waters,有十几年的色谱、质谱行业经验,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。【摘要】 材料的分析检测不单单对分析方法稳定性、信息化有要求,也同时需要解决很多挑战,例如难溶化合物、聚合物和小分子多组分配方,痕量杂质、复杂的反应过程分析流程等等。在此次的报告中,将分享液相/合相色谱、质谱平台特点和适用性,展示材料成分分析中应用的扩展技术和案例,多样化的解决方案组合,为各种挑战的应对提供新的思路。浙江大学教授 孔学谦孔学谦,浙江大学化学系博士生导师。2005年获中国科学技术大学学士学位;2010年获爱荷华州立大学博士学位;2010-2013年,在劳伦斯伯克利国家实验室做博士后。2013-2014年,受聘于HGST公司材料实验室担任高级工程师。2014年9月加入浙江大学化学系。在Science、Nature、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Adv. Mater.、Nano Lett.等杂志发表论文60多篇。【摘要】 金属框架材料(MOF)中的缺陷对其性质有关键影响。但是缺陷的化学结构复杂,且空间分布无序,难以通过常规方法表征。通过运用特殊的固体核磁共振技术,可以揭示MOF缺陷分子级图像。这些固体核磁方法可以通过直接观测——分辨缺陷位吸附分子的动力学状态;也可以通过间接观测——探究缺陷的孔径大小和空间分布。在某些体系中,固体核磁还能观测到关联缺陷的一维分布。这些固体核磁的分析表征,为利用MOF缺陷实现特殊功能,提供了关键指导。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场经理,主要负责精微高博市场推广工作。【摘要】 本次报告将从催化剂制备、催化剂表征与催化剂评价等多个角度,介绍物理吸附仪和化学吸附仪在此方向上的具体应用。从而更好的利用物理吸附仪表征催化剂材料的基本物性。通过化学吸附仪详细评价催化剂的性能与反应机理。钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞孙晓飞,博士,高级工程师,钢研纳克检测技术股份有限公司/国家钢铁材料测试中心化学分析室主任,SAC/TC 183/SC 5全国钢标委钢铁及合金化学成分分委会委员,ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会工作组专家,CSTM中国材料与试验团体标准委员会委员,《冶金分析》编委。主要从事金属材料固体分析技术的研发,以及实验室质量控制及相关标准制修订。主持或参与修订国家、行业及团体标准10多项,参与国家及省部级科研课题5项,发表SCI及核心论文20余篇。【摘要】 高温合金是指在600℃以上高温下有较高的强度与一定的断裂韧性、良好的弹塑性、抗氧化、抗腐蚀、抗疲劳性能等的一类合金,广泛应用于航空发动机、汽车发动机、燃气轮机、核电、石油化工等领域。随着材料研究的深入发展,添加不同的合金元素对高温合金各项性能具有影响较大,各元素的准确定值尤其关键。常见的定值方法有传统的滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。X射线荧光光谱法一种常用的多组分测定的方法,具有测定时间短、精度高、便于操作等优点,在冶金行业应用广泛。本文通过优化合适的测量条件、选择多种标准样品、确定仪器的最佳测量参数、元素重叠校正、减少共存元素干扰,建立高温合金中Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Fe、Co、Ni、Al、Zr、Nb、W、Ta、Hf、Cu等元素的工作曲线,对线外标准样品、内控样、能力验证样品的分析结果发现,方法精密度及正确度能满足检测要求。该方法准确度、精密度高,完全能够满足铁基、镍基、钴基高温合金材料的化学成分测试的需要,已应用于合金材料的成品复验及生产过程中的控制检验。厦门大学教授 杭纬厦门大学南强特聘教授,主要研究方向:分析仪器的研究和发展,包括质谱仪器的研制、信号检测新技术的开发、离子源及其接口技术的研究、其他分析仪器与质谱分析法的联用新技术;分析仪器的应用,包括以质谱为核心的各种分析仪器在生物、医药、环境、材料、冶金、矿产、安检和商检等领域的应用。在Sci. Adv., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Nano, Anal. Chem.等期刊发表SCI论文160余篇。主持国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、面上项目和国家863计划等课题以及美国能源部、国土安全部、疾病防治与预防中心资助课题。【摘要】 目前为人们所接受的固体样品的直接分析质谱方法为激光溅射电感耦合等离子体质谱法(LA-ICPMS)、辉光放电质谱法(GDMS)和二次离子质谱法(SIMS)。它们的谱图中存在着大量干扰峰,对待测元素造成严重干扰;由于等离子体质谱的温度不够高, 不同元素的相对灵敏因子存在显著差异,必需使用大量标准样品进行校准。而匹配的标准样品难以获得是这些方法中存在的另一个主要困难,一方面购置固体标准样品十分昂贵,另一方面寻找与样品相同基体的标样十分困难,而寻找相同基体,并含有所测的元素,其含量又适中的标样更是难上加难。虽然有着前面所提到的固体表面直接分析质谱仪器的存在,但目前绝大部分的固体样品仍然是使用强酸溶解消化,再以液体的方式进行分析,无法进行固体表面原位的定性定量分析,耗费大量的人力、物力与财力。这种状况表明,目前国内外仍然缺乏对固体表面的直接定性定量的分析方法。发展有效的固体样品的直接分析方法已经势在必行。与LA-ICPMS、GDMS和SIMS技术相比,高功率激光密度激光溅射/电离质谱(LA/LI-MS)具有相当大的优势。在高功率激光密度作用时,样品表面被辐射的微区被加热,并产生爆炸式的原子化效果。所产生的等离子体可将几乎所有原子电离。在固体表面直接分析方面优势巨大。理想情况下,只需使用某一元素的峰高(峰面积)除以谱图中所有谱线峰高(峰面积)的总和,即可得到该元素在样品中的组份含量,所以无需使用标准样品。本报告将报道该技术的最新研究进展。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 多组分时空分析:走进单细胞的“社会”
    p style="text-indent: 2em "1952年,美国细胞生物学家威尔逊曾提出,“一切生命的关键问题都要到细胞中去寻找答案。”纵观近50年来荣获诺贝尔奖生理学或医学奖和化学奖的重大突破,70多个都与细胞生物学密切相关。/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img title="20197282317511500.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="20197282317511500.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/8e8f4b00-dde2-40b2-8c13-4213c687f8ec.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span id="_baidu_bookmark_start_182" style="line-height: 0px display: none "?/span研究团队进行相关实验/pp style="text-align: center text-indent: 0em "图片来源于网络/pp style="text-indent: 2em "作为研究细胞生命活动规律的科学,细胞生物学在科学家的显微镜下经历了近180年的历史,但细胞对人类来说依然是“黑箱”一般的存在。如今,研究人员正在尽力通过对单个细胞进行研究来阐明细胞的“天性”。/pp style="text-indent: 2em "自2014年起,在国家自然科学基金重大项目“单细胞多组分时空分析”支持下,中国科学家在有关单细胞生物学的重大科学问题上取得了一系列进展。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong没有两个细胞是完全相同的/strong/span/pp style="text-indent: 2em "如果把细胞环境比作一个社会,每个细胞就是一个独立的人。/pp style="text-indent: 2em "在对人类社会的研究中,不仅个体的特征和行为值得关注,研究所处环境中个体之间相互协调或对抗作用等关系以及群体所产生的集体行为,也相当重要。细胞研究亦是如此。/pp style="text-indent: 2em "多年来,通过对细胞的研究,科学家已经对生命体的生长发育、遗传变异、认知与行为、进化与适应性等若干生命科学问题有了较为清晰的认识。不过,在清华大学副教授陆跃翔看来,这些还远远不够。/pp style="text-indent: 2em "“在之前的研究中,科学家探索出细胞新陈代谢、生命运动过程中的各种表征方法,如蛋白表达分析、基因转录检测(反转录PCR)等,这些方法更多的是在大样本的细胞中进行观察与测量后,得到一个平均结果。”陆跃翔解释到。/pp style="text-indent: 2em "然而,没有两个细胞是完全相同的。这些平均结果掩盖了细胞之间微小的差异,这些差异可能在某些关键生命过程如细胞分化、肿瘤的发展过程中起着决定性作用。/pp style="text-indent: 2em "为了获取细胞生理状态和过程中更准确、更全面的信息,科研人员将目光瞄准单个细胞。/pp style="text-indent: 2em "“单细胞内部的生命活动,可以被认为是生物活性分子之间复杂的化学反应的结果,正是这些分子的时空分布、结构、功能及其相互作用方式,决定了细胞增殖、分化、凋亡以及重大疾病发生、发展、迁移等过程。”陆跃翔分析道。/pp style="text-indent: 2em "但是想要研究这些生物活性分子形成的精密复杂的相互作用和调控网络并非易事。它不仅要求科学家了解其化学成分,更要理解它们之间相互作用的复杂过程,以及在细胞内部细胞器中特定位置的作用区域和时空变化。/pp style="text-indent: 2em "strong2014年,国家自然科学基金委员会发布重大项目“单细胞多组分时空分析”申请指南,/strong清华大学化学系教授张新荣组织的研究团队的申请获批。他们凝练出strong荧光探针制备与合成、新型时空分辨成像方法以及在细胞内生物分子相互作用/strong研究等关键科学问题。/pp style="text-indent: 2em "“我们希望发展建立适于单细胞中多种生物活性分子时空分辨的荧光分析新方法,驱动生命科学和基础与临床医学研究进步。”谈及科学目标,张新荣如是说。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong新技术带你深入了解“社会”/strong/span/pp style="text-indent: 2em "如何实现这一目标?在张新荣看来,这需要从单细胞中多组分分子的时空信息获取方法出发。为此,项目组将其分为“荧光探针制备与合成”“新型时空分辨成像方法”以及“细胞内生物分子相互作用”三大方向进行攻关。/pp style="text-indent: 2em "strong要了解细胞这个独特的“社会”,首先需要的是一台可以钻进细胞内部获取关键分子信息的“放大镜”。因此,荧光探针制备与合成至关重要。/strong/pp style="text-indent: 2em "针对单细胞中极低含量分子检测问题,山东师范大学教授唐波课题组综合运用共轭聚合物信号放大、无光源激发、光谱红移、核酸杂交链式放大等技术,构建了若干超灵敏的分子与纳米荧光探针,实现了细胞及活体中某些活性分子浓度皮摩尔水平的原位、动态检测。/pp style="text-indent: 2em "同时,细胞中生理过程的发生和发展往往不是一类分子的孤立事件,涉及到多种分子的参与。因此课题组还开发了一系列的两组分、三组分和四组分同时检测的荧光探针,并设计了多模态探针来获取更丰富的成像信息。/pp style="text-indent: 2em "“本项目的一个重要特色工作是时任中国科学院上海应用物理研究所研究员樊春海课题组基于框架核酸构建的多组分分析探针和成像方法。”张新荣介绍,框架核酸是一类人工设计的结构核酸,具有尺寸精确、结构精确、修饰精确的特点,通过精确的化学修饰,可以将多种小分子及大分子探针负载到框架核酸上,实现多组分探针的可控构建。/pp style="text-indent: 2em "不过,实现探针在亚细胞区域内对胞内生物活性分子的精确定位和实时检测可并不那么容易。/pp style="text-indent: 2em "“细胞核内分子密度大且背景荧光特别高,导致人们对单分子的观察非常困难。传统光学显微成像分辨率,不足以解析染色体DNA的构造。”陆跃翔告诉记者,尤其在超高空间分辨率的前提下,要实现持续的动态观察,对荧光探针和成像方法都提出了更大的挑战。/pp style="text-indent: 2em "在活细胞超分辨成像方面,北京大学生物动态光学成像中心研究员孙育杰课题组研发了高性能探针Gmars-Q,使其在光照时进入暗态,从而延长成像时长,比已有最好探针的活细胞超分辨成像时间长一个数量级,这种超高分辨成像技术实现了纳米尺度的活细胞核内动态观测。/pp style="text-indent: 2em "“Gmars-Q的独特机制打开了基于蛋白结构和动力学优化荧光蛋白的设计策略。”德国卡尔斯鲁厄理工学院教授Gerd Ulrich Nienhaus曾对此给予高度评价。/pp style="text-indent: 2em "strong在现代分析化学的发展中,大科学装置的应用也越来越受到科学家的重视。/strong/pp style="text-indent: 2em "依托中国科学院高能物理研究所和中国科学院上海应用物理研究所的两台strong同步辐射光源,/strong樊春海课题组和中国科学院高能物理研究所研究员高学云课题组开展了strong同步辐射X射线细胞成像方法/strong的研究。/pp style="text-indent: 2em "实验团队通过搭建X射线全场三维成像平台,合成了一系列X射线成像探针,发展了细胞成像算法,实现了单细胞的X射线三维成像。为了应对单一技术无法在高分辨率下同时实现细胞的结构与功能定位的挑战,课题组又发展了X射线与超分辨荧光联用技术,实现了在纳米分辨下的细胞结构与功能融合成像的突破。/pp style="text-indent: 2em "已有研究发现DNA不仅有序列信息,还有三维结构信息。基于此,北京大学教授、中国科学院外籍院士谢晓亮课题组通过对sgRNA改造,开发了一种全新的活细胞染色质DNA的多色、稳定标记系统,实现对活细胞内基因位点的长时间连续观察追踪。/pp style="text-indent: 2em "2018年,该重大项目迎来一项重磅突破。谢晓亮课题组在《科学》上发表文章,介绍他们在单细胞水平研究双倍体哺乳动物细胞的基因组结构研究方面取得的成果。利用新发展的Dip-C技术,项目组构建了人源双倍体细胞的具有高空间分辨率的单细胞基因组三维结构。/pp style="text-indent: 2em "“这种结构分型对研究细胞功能有着至关重要的作用,也为唐氏综合症等染色体非整倍体疾病提供了研究和干预手段。”谢晓亮说。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "让基础研究走出实验室/span/strong/pp style="text-indent: 2em "对于细胞“社会”的深层解析,不仅为了阐明各种生命现象与本质,科学家更是希望据此对这些现象和规律加以控制和利用,以达到造福人类的目的。在该重大项目支持下,诸多研究展现出了良好的社会应用前景。/pp style="text-indent: 2em "“许多疾病的研究和治疗最终都必须回归细胞水平。”在张新荣看来,一系列单细胞多组分时空分析技术能够有效加深人们对生命现象的本质理解,也有助于了解疾病机理,进而促进生物医药科学和相关产业的发展。/pp style="text-indent: 2em "strong“项目研发的诊疗一体化功能纳米探针,为相关重大疾病成因、诊断提供表征手段和依据,对疾病的早期预警以及提高疾病治愈率有着重要意义。/strong”张新荣讲道,部分创制的探针已经进行了市场转化,基于探针建立的荧光成像技术也成为国家重大新药创制课题中药效评价的关键技术之一。/pp style="text-indent: 2em "例如,唐波课题组研究的“超高灵敏度—可逆探针”能够在活体水平上示踪炎症发生发展过程中超氧阴离子的浓度水平及动态变化过程,缩短了药物临床试验周期,提高了药物筛选效能。为即将进入临床Ⅱ、Ⅲ期的鼻敏胶囊、咳敏胶囊、结肠炎栓3个中药新品种的作用靶点、药效评价研究提供了技术支撑。/pp style="text-indent: 2em "而基于同步辐射装置的X射线细胞显微成像技术,分辨率很容易达到数十纳米,可以在大视场下实现完整细胞的纳米分辨无损成像,与荧光显微装置相比具有巨大优势,在细胞显微成像方面也展现出了巨大的应用前景。/pp style="text-indent: 2em "然而,对于人类来说,走进细胞“社会”是一个任重而道远的过程。还有无数未知的奥秘等着科学家去探索。/pp style="text-indent: 2em "张新荣表示,该重大项目成果为下一步融合多种分析方法、发展全器官跨尺度高灵敏三维成像提供了基础。/pp style="text-indent: 2em "“通过研发同步辐射X射线相衬—电镜融合成像,有可能在全脑三维微米精度地图引导下选取局部特征区域进行纳米精度的结构解析,大幅降低高精度神经网络解析的盲目性。在特定位点,也可利用荧光分子成像和质谱分子解析,进一步作功能研究。”项目组成员表示,在有关“社会”的探索与发现之旅上,中国科学家一直砥砺前行。/p
  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。  自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。  微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。  古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。  实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。  青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。  实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。  对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。  本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 大连化学物理研究所研制出单组分暖白光电致发光器件
    近日,大连化学物理研究所复杂分子体系反应动力学研究组(1101组)杨斌副研究员与山东大学刘锋研究员等合作,开发出了具有高效白光发射的新型双钙钛矿材料,并制备了基于该材料的单组分暖白光发光二极管(LED)。电气照明占全球电力消耗的15%,释放了全球5%的温室气体。采用更加高效、低成本的照明技术可缓解能源、环境危机,助力实现“双碳”目标。目前,绝大多数白光LED技术主要依靠蓝光LED激发多组分荧光叠加的方式产生白光,因此很容易出现显色性差、发光效率低、有害蓝光成分高、白光光谱不连续等问题。开发高效单组分白光材料被认为是解决以上问题的关键。研究人员发现,非铅金属卤化物双钙钛矿材料可在低温溶液法制备,生产成本低。此外,由于自身结构的限域以及强烈的电—声子耦合效应,双钙钛矿材料具有独特的自陷激子特性(STE),其复合发光表现出较大的斯托克斯位移及宽带光发射,从而表现出白光发射的特点。在本工作中,科研人员通过利用有机分子4, 4-二氟哌啶(DFPD)和碱金属之间的强化学键,制备了具有一维结构的(DFPD)2MIInX6 (MI= K, Rb X= Cl, Br)双钙钛矿化合物。其中,DFPD+不仅作为有效的层间间隔物来平衡电荷,而且可作为构成金属卤化物八面体的关键组分。特别地,(DFPD)2MIInX6中的电子态在空间上被限制在单个八面体中,产生了天然的电子限域效应。为了促进辐射复合,研究人员进一步采用微量Sb3+掺杂策略,将白光量子效率从5%提高到90%以上。由于所制备的低维双钙钛矿材料具有高光电性能和优异的溶液可加工性,可以通过简单的溶液法制备基于该材料的单组分暖白光LED,因此,该工作为下一代照明器件的设计提供新的思路。杨斌等近年来在基于自陷激子的单组分白光材料及其发光动力学领域开展了系统的研究:揭示了激子超快自陷过程(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Acc. Chem. Res.,2019),以及电—声子耦合对该超快过程的影响机制(Sci. Bull.,2020);揭示了基于自陷激子热活化延迟荧光的发光机制(Angew. Chem. Int. Ed.,2020);通过三线态自陷激子与受体离子Mn2+之间的高效能量转移,实现了胶体纳米晶中的高效白光发射(Nano Lett.,2021);并基于自陷激子独特的性质拓展了其在长余辉发光材料(Angew. Chem. Int. Ed.,2022)、高灵敏紫外光电探测器(Adv. Mater.,2021;Laser Photonics Rev.,2022)、X-射线闪烁体(J. Phys. Chem. Lett.,2022;J. Phys. Chem. Lett.,2022;Laser Photonics Rev.,2022)、超灵敏的光学测温器(J. Phys. Chem. Lett.,2022)等领域的应用。相关研究成果以“Highly Luminescent One-Dimensional Organic–Inorganic Hybrid Double-Perovskite-Inspired Materials for Single-Component Warm White-Light-Emitting Diodes”为题,发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作的第一作者是我所1101组联合培养博士研究生柏天新。上述工作得到国家自然科学基金、中科院青促会、我所创新基金等项目的支持。
  • 《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》团体标准公开征求意见
    近日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》团体标准(立项号:CSTMLX 9900 01102——2022)已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头,包括焊材、焊缝、熔合区和热影响区。熔合区化学成分不均匀,组织粗大,往往是粗大的过热组织或粗大的淬硬组织,其性能常常是焊接接头中最差的。热影响区(HAZ)是在焊接热循环作用下,焊缝两侧处于固态的母材发生明显的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区和部分相变区。其中,过热区是最高加热温度1100°C以上的区域,晶粒粗大,甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降,是热影响区中机械性能最差的部位。熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能最差的薄弱部位,其中,Nb、Ti. Al、Mg、 Ni、 Mo等元素成分对焊接接头性能影响较大。但在实际焊接接头中,熔合区和焊接热影响区HAZ只是一个较小范围的局部区域,一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显微组织存在梯度性,可分为组织特征极不相同的许多很小的区域,使得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要依据GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T 20125《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 4336《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析》,湿法/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析(MXRF)中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的-种重要手段,适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。本标准规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告。适用于船板钢焊接接头中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位统计分布分析,其他材料焊接接头可参考使用。微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头相关标准,可在船舶、汽车、石油、航空、航天等领域,为焊接接头的成分测试提供标准支撑,助力焊接工艺质量提升。
  • 中南大学化学成分分析中心通过CMA计量认证复评审
    4月24-25日,由湖南省质量技术监督局认评处杨敏处长、张立梅副处长带队,长沙市质量技术监督局刘尹丹处长、长沙市环境监测站易建平站长、省国土资源厅曹建高工等组成的评审专家组,对中南大学化学成分分析中心进行了综合评审。  在听取中心关于质量管理体系建立及运行情况的汇报后,专家组参观了中心相关实验室,审阅了质量管理体系文件,抽查了近两年来的质量运行记录和相关技术档案资料,并进行了现场盲样测试,对中心授权签字人的进行了技术培训和考核,在各项综合考核基础上,认为化学成分分析中心以中南大学化学实验教学中心(国家示范实验教学中心)为依托,经过4年多的建设,软、硬件条件已经符合CMA认证标准,组织管理机构健全,质量管理体系完善,分析检测设施齐备,技术力量雄厚,可以通过CMA认证复评审(含扩项)。  相关资料链接:  中南大学化学成分分析中心的前身是中南矿冶学院分析室,成立于1957年6月,迄今已有50余年的历史。2000年中南大学成立后,该中心由中南大学化学化工院负责管理。为更好地开展对外分析检测服务工作,分析中心所有的分析仪器通过了湖南省计量研究院的计量检定。分析中心对外出具的分析报告具有社会公信力。中心现有分析技术人员15人,拥有气质联用分析仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、分子荧光光谱仪等近千万元的各类分析仪器设备。资质范围涵盖资源、土壤、环境(水质、大气、噪声等)金属材料、化工产品中常见元素的分析检测服务。分析中心具有样品加工的能力,也可提供分析技术人员的技能培训、分析实验室的筹备与建设、分析方法的改进、新的分析方法的研究等与分析相关的技术服务。
  • 流逝岁月的艰辛与欣慰 大连化物所光谱组部分分析工作片断
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="line-height: 1.5em "  光谱组是分析室的一个题目组,以样品的分析与剖析及相应分析仪器的研制为主体工作。在这些分析任务中,有轰动一时的“745”任务和“927”任务,也有无数鲜为人知,但又实实在在为国家解决问题的“小事情”。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  “745”任务由中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)数十人参加,夜以继日奋战数月取得了完整和准确的剖析结果,为获国家级特等奖的某项目奠定了基础。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  这是一个有各地区各行业人士参加的规模宏大的合作项目。就分析任务来说,每一项数据都至少有两个不同的实验室来测试。当时大连化物所由朱葆琳负责,组织了包括行政、工厂及各研究室多方人员参加的会战组。仅是负责人的会议,就将科技处大会议室挤得满满的。参与人员虽多,但人人都全力以赴、相互配合。每次去外地取样,保卫科同志都携枪同往。任务进行期间,大家除了睡觉几乎都在实验室工作。双职工无法去接孩子,托儿所的日托便自动成了长托。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  当时大部分分析工作由大连化物所与中科院长春应化所平行完成。但有一个传感器,要分析其中密封的气相与液相内容物。由于数量只有一个,无法分割,只由大连化物所承担,这就要保证万无一失。全所立即投入各方力量,在充分论证后,只用了很短的时间就制备出真空取样装置。由于此项目要求时间紧,又要充分保证数据的完备,有时候我们就得用非常规的办法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  那是一个固体填充物的分析,其中有一个组分很难分离,这就无法定量。样品数量有限,不能反复试探。不过显微镜观察发现,该组分为球形颗粒。虽然粒度不均匀,但皆为球形。于是,我们用测量显微镜测量了样品若干截面上的圆截面面积,得到了该组分的定量数据。我们刚着手测量时,曾想测量尽可能多的截面,以得到更准确的结果。正在测量时,朱葆琳来了。当他听过我们的想法后,立即指出,从该固体填充物的应用目的看,该填充物中各组分的空间分布应是非常均匀的。从这点考虑,测准一个或少数几个截面就够了。我们测量了几个,之间的差别确实很小。老一代学术带头人坚实的理论与清晰的思维,给我们留下了深刻的印象。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  在我们的日常分析服务中,还有大量的“小事情”:它们有来自工厂和农村的技术关键问题,也有为法院审理民事和刑事案件提供证据,为公安机关侦破案件提供线索的分析工作。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  上世纪80年代初,某工厂欲进口一种只知其商品名的溶剂,外商要价相当于每吨25万元人民币。经我们分析确定,这是一种国内大量生产的廉价溶剂,售价仅为每吨2000元人民币,我们的数据使该厂节省了大笔开支,同时也提高了潜在的国际竞争能力。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  在日常的分析服务工作中,每一个数据似乎都很平常,但它们凝聚着我们的心血与执着。除了大量分析、剖析任务外,新的光谱分析方法的建立和新的专用光谱分析仪器的研制工作给我们留下的印象更加深刻。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  虽然当时大连化物所高浓度重水分离工艺的研究工作进展喜人,但是原来使用的重水浓度测定方法——浮沉子法操作太复杂、速度太慢。我们决定用红外光谱法解决这一问题。经过几个月的努力,我们建立起标准偏差小于0.003%的高浓度重水红外光谱测定法,一个样品的测定时间仅需几分钟,甚至可以连续测定。这为重水研究和生产提供了理想的分析方法。在此基础上,我们继续努力,研制出可在车间使用,可由工人操作的小型仪器。高浓度重水分析方法先后被当时的化工部和核工业部定为标准方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  记得1969年,当时液体火箭燃料氧化剂四氧化二氮(Nsub2/subOsub4/sub)的分析检测只有经典的元素分析法,所用的仪器用一辆大卡车都装不了,还得花费至少一周时间才能得出样品中的含水量(还是从测得的氢元素含量推算的),因而数据不能很好地反映质量。为此,有关单位向我们提出解决液体Nsub2/subOsub4/sub质量分析检测问题的任务。接受这一任务后,我们分三个阶段开展工作:第一阶段,使用各种手段全面分析样品中的杂质,确定其中有Hsub2/subO和HNOsub3/sub两种杂质影响质量 第二阶段,用实验室光谱仪器建立液体Nsub2/subOsub4/sub中微量HNOsub3/sub和Hsub2/subO的近红外光谱测定法,方法快速简便,仅数分钟即能取得准确的结果 第三阶段,研制成功专用红外线分析仪。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  Nsub2/subOsub4/sub是一种强氧化剂,又极易吸收水分,其吸收的水分,部分转化成HNO3和HNO2等强腐蚀性物质。它在低温时凝固,室温下蒸发成为毒性很强的NO2气体。因此,对此样品操作条件和操作技术要求很高。我们在完成这一任务的过程中,克服了许多困难,也遭受了许多身体伤害,常常让毒气呛得透不过气来,手指的皮肤总是被烧成黄色,衣服上出现一个个被腐蚀的窟窿,但没有人对此有怨言。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  对于我们研制的手提式专用红外线分析仪,使用单位都十分满意,本应迅速组织鉴定、投入生产、推广使用,但遗憾的是,委托单位坚持认为任务是他们提出的,成果应归属他们,大连化物所只是一个协作单位。由于这个原因,鉴定、投产、使用均被拖延下来。直至有关方面组织对贮运液体Nsub2/subOsub4/sub的槽车列车性能进行全面考察、鉴定时,情况才有转机。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  记得那是1971年盛夏,某装备部的一位负责同志和Nsub2/subOsub4/sub生产厂的军代表来找我们,告知液体Nsub2/subOsub4/sub槽车列车性能考察、鉴定的事项。按鉴定要求,Nsub2/subOsub4/sub装注入槽车前和运达后,必须准确测定其中的Hsub2/subO含量,有关单位用元素分析法测了一个多星期也没有得到可信的数据。一列专列、数十位鉴定组成员和Nsub2/subOsub4/sub生产厂有关人员都在焦急地等待,急切地盼望大连化物所派人携带红外专用分析仪前往救急。受所领导的派遣,光谱组3位同志连夜乘火车赶赴Nsub2/subOsub4/sub生产厂。次日到达后,未经休息立即取样分析,为大家提供了满意的测定结果。这促使仪器研制的委托单位不得不对此成果召开鉴定会,通过对此成果的鉴定,承认这是大连化物所的成果。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  对我们来讲,往事已成过去。每当看到尾部冒着棕黄色滚滚浓烟的火箭升天的时候,我们总因这里有我们的贡献而感到欣慰。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  作者简介:/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  车迅,男,1940年4月出生,1962年10月~2000年4月在中科院大连化物所工作,研究员。主要从事分析化学研究工作。现已退休。/ppbr//p
  • 解决方案 | 禾信全二维气质联用仪,探索香精成分分析新方向
    近年来,随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求,国民经济中科技含量高、配套性强、与其他行业关联度高的香精香料工业得到了迅猛的发展,日用香精的使用也越来越广泛。面对日益激烈的市场竞争,为占据更多的市场份额,各大香精企业竞相推出新品种、新原料、新技术,提出科学配方,不断打造日用香精新亮点。香精成分检测分析的难点香精样品成分复杂,组分种类高达数千种,且浓度范围较宽,化学性质、组成结构也各不相同,检测分析工作非常困难。传统GCMS方法受限于峰容量不足,香精成分全组分分析需要同时使用三套不同柱系统:非极性(如DB-5, DB-1)、极性(如Wax)和中等极性(如DB-17),同时需要进行3套柱系统数据分析,工作量大且会检出多种重合组分,为分析测试人员带来极大困扰,已经成为行业公认的检测分析痛点。解决方案广州禾信仪器股份有限公司(股票代码:688622)全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620,搭载新型固态热调制技术,将两根不同固定相的色谱柱串联,峰容量大,灵敏度高,可实现香精样品中全组分的近正交分离,定性能力强,检测效果显著优于常规的三套柱系统,已经成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的高新质谱检测技术。图1是采用禾信GGT 0620分析A香精公司香精样品的局部谱图。可知:图1:某香精样品难分析组分分离结果图(同分异构体和理化性质相似的化合物)GGT 0620分离度较好,可将莪术呋醚酮、香柏酮、兰桉醇、喇叭茶醇、α毕橙茄醇等理化性质相似的化合物在二维色谱上完全分离,这在一维GCMS上是难以实现的。此外,由于GGT 0620具有极窄的色谱峰宽,因此检测灵敏度高,是常规一维GCMS的10倍以上;GGT 0620数据处理软件中具有简单易操作的数据自动检索定性功能,可大大减少香精组分分析的工作量。分析一个未知香精样品组分,GGT 0620相比一维GCMS节省一半以上分析时间,效率大大提高。图2是采用禾信GGT 0620对B香精公司混合香精样品的成分溯源结果。可知:图2:某香精样品配方成分溯源结果(1)GGT 0620可进行全组分成分分析,从而确定不同的单体香精及混合香精的化学组成;(2)GGT 0620具有自主开发的溯源算法,它可以结合特征组分进行分析,能快速、准确地获得混合香精中单体香精的占比,出具准确的分析结果。随着中国经济的发展和人们生活水平的提高,我国香精香料需求双向增长,香精香料企业将面临更大的挑战,因此,“高效、安全、环保”的香精分析技术是香精企业占据市场的核心竞争力。禾信全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 GGT 0620分离度好,灵敏度高,分析速度快,在复杂香精样品分析方面具有独特优势,将不断参与到各香精香料企业的生产开发过程,助力中国香精行业的快速发展。
  • JGR-Atmospheres: 中国典型燃煤城市的大气颗粒物中发色团的粒径分布特征
    作者:陈庆彩通讯作者:章炎麟通讯单位:陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149成果简介近日,陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文,报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵(EEM)光谱和平行因子(PARAFAC)分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质,描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征,增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。全文速览研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征(UV-Vis光谱)以及荧光特征(EEM光谱)分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小,表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时,相较于水溶性发色团,水不溶性发色团的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。研究过程引言棕色碳(BrC)是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质,其对地球温室效应具有潜在贡献,同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此,了解这些发色团的来源和形成机制,并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响,是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异,然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征,比较了冬夏样品的光学性质(光吸收和荧光)的差异,同时探讨了光吸收与荧光性质的关系,以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。图文导读通过不同性的溶剂萃取,获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现,夏季以及冬季的颗粒物中,水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)与粒径的关系特征均表现出相同趋势,即波长依赖指数(MAE365)以及标准荧光体积(NFV)均随粒径增大而减小。 由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质,因此,本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明,在280-550 nm范围内,多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%,说明水不溶性发色团的成分复杂,在UV-Vis波段,多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时,在430 nm处,多环芳烃对光吸收贡献大,该物质可能是苯并芘。 通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析(PARAFAC)得到5种不同发色团图谱,推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。 同时,研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下,不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高,相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低,平均含量仅4%;并且发色团含量特征随季节变化显著。小结该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征,解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征,建议在未来的大气模型中,发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。课题组介绍 陈庆彩陈庆彩,男,山东人,博士,副教授,博士生导师。毕业于日本名古屋大学,取得理学博士学位。陕西省“百人计划”,陕西科技大学大气污染控制团队负责人,名古屋大学特邀教员,日本大气化学学会会员,ES&T等环境领域权威期刊审稿人。主要研究方向为气溶胶化学,包括大气棕碳(BrC)、长寿命自由基(EPFRs)等。参与和主持中国国家自然科学基金等十余项科研项目;已在ES&T等自然指数期刊一作发表9篇,其它学术论文20余篇;获得国家和软件注册权10余项。ORCID:http://orcid.org/0000-0001-7450-0073??个人主页:https://hj.sust.edu.cn/info/1015/1394.htm章炎麟,男,浙江杭州人,博士,教授,博士生导师。耶鲁大学-南信大大气环境中心大气化学与同位素研究团队负责人,入选“国家海外引才计划”青年学者,江苏省特聘教授,曾任日本学术振兴会(JSPS)外国人特别研究员。主要研究方向为大气化学、环境地球化学等。在国际著名期刊(包括Nature、ACP、EST、JGR和AE等)共发表SCI论文64篇(一作/通讯作者论文35篇),4篇学术论文入选ESI高被引论文。主持或作为科研骨干参加科技部和自然科学基金委等多项科研项目。同时担任环境科学、大气科学和地球化学等领域30余种SCI期刊(包括Nature)审稿人。??个人主页:https://www.researchgate.net/profile/Yanlin_Zhan HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。点击阅读原文,了解更多论文信息。
  • JGR-Atmospheres: 中国典型燃煤城市的大气颗粒物中发色团的粒径分布特征
    作者:陈庆彩通讯作者:章炎麟通讯单位:陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149近日,陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文,报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵(EEM)光谱和平行因子(PARAFAC)分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质,描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征,增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征(UV-Vis光谱)以及荧光特征(EEM光谱)分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小,表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时,相较于水溶性发色团,水不溶性发色团的总吸光度(Abs)和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。棕色碳(BrC)是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质,其对地球温室效应具有潜在贡献,同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此,了解这些发色团的来源和形成机制,并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响,是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异,然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征,比较了冬夏样品的光学性质(光吸收和荧光)的差异,同时探讨了光吸收与荧光性质的关系,以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。通过不同性的溶剂萃取,获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现,夏季以及冬季的颗粒物中,水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数(MAE365)、标准荧光体积(NFV)与粒径的关系特征均表现出相同趋势,即波长依赖指数(MAE365)以及标准荧光体积(NFV)均随粒径增大而减小。由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质,因此,本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明,在280-550 nm范围内,多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%,说明水不溶性发色团的成分复杂,在UV-Vis波段,多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时,在430 nm处,多环芳烃对光吸收贡献大,该物质可能是苯并芘。通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析(PARAFAC)得到5种不同发色团图谱,推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。同时,研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下,不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高,相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低,平均含量仅4%;并且发色团含量特征随季节变化显著。该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征,解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征,建议在未来的大气模型中,发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 多组分检测:让煤气分析再简单一点
    煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分,特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提,也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外,高炉、转炉,焦炉以及玻璃,陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法,配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图:以 CO2分析为例,红外光源发射出1-20um的红外光,通过一定长度的气室吸收后,经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后,由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度,以此表示 CO2气体的浓度,如果在探测器端放置一种具备四元的探测器,并配备四种不同波长的滤光片,如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片,就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片(CO2、CO、CH4、参考),可实现对三种气体的同时测量(如下图)。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件,体积大精度低,传感器的死区(dead space)大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器,只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中,O2是一个安全参数,有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命(6年)的电化学 O2传感器和H2S 传感器,该传感器实际上是一种微型电流发生器,配合高精度的前置放大电路,直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器,测量 H2的TCD热到探测器,O2、H2S 探测器;ADUC842测控系统及软件; ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源,如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2~15μm之间,由于其热容量大,通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转,其缺点在于存在机械转动。抗振性差,攻耗大,不适合于便携设备。其次为保证调制的频率,还需要严格同步的电机以及驱动电路,使得系统复杂化,成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳(CAC)多层镀膜技术,热容量很低,因此升降温速度很快,其调制频率最高可以达到200HZ,新型电调制光源的使用,使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲,CO,CO2,CH4之间由于采用了特征波长,彼此测量间没有相互干扰,但是由于受当前滤光片生产工艺的限制,滤光片具有一定的带宽,CO 与CO2,以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰,如果不加以校准,测量的误差将达到10% 以上,很难达到工业应用的要求,如按照单一标准气体 CO2标定后,如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器,CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰,煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序,采用计算机算法得到了气体干扰校正方法,通过该方法的使用,可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明,采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统,如果直接采用测量读数,将可能得到不准确的测量结果。同时,煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大,主要是CO2的影响。通过大量实践证明,CO2对H2的影响是线性的,每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准,当CO2含量达到40%,则H2的误差将超过3%。这也充分说明,要想得到准确的煤气成分分析结果,各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少,但是对于 TCD 热导H2分析来说,气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定,煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵,将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪,这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上,也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用,多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量(表1),并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场,取得了良好的成绩。表1:多组分煤气分析仪技术参数结论(1)通过采用新型电调制红外光源,省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。(2)通过采用MEMS 技术的 TCD 热导,以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分,实现了煤气多组分的同时在线测量。(3)红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制,存在一定的相互干扰,通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上,这也说明,以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析,很可能造成测量数据不准确。(4)TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准,否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准,以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。
  • 梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市
    梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市 -- One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 筛分易巧称量件是可放置在精密天平秤盘上的选配件,用于固定筛堆安全放置在天平正确的位置。 完整的One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 使用天平触摸屏上的One Click&trade 快捷键即可方便的启动方法。使用自动称量侦测,无需接触任何按键,筛子就能被连续称量。LabX在天平上提供了清晰的一步一步的指令,自动保存数据并进行计算。完整的解决方案专为您的流程需求而度身定制。12345一键启动任务筛分回称结果记录存档 通过触摸屏输入样品ID。通过SmartTrac&trade 指导样品称量。声音信号提示下一步筛分。显示分布的百分比。所有数据被自动记录下来。无需任何按键,称量所有空筛。暂停任务,在筛分震动器上完成筛分。自动计算出每个筛子所占质量的权重。更多计算出的结果,例如尺寸d50网格筛子。可随时打印定制的有图形曲线的报告。 详细信息,请访问梅特勒托利多网站:http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/oneclick-weigh/OneClick_Sieve.html
  • 290万!清华大学飞行时间质谱-气溶胶化学组分监测仪采购项目
    项目编号:清设招第20221470号(2241STC74185)项目名称:清华大学飞行时间质谱-气溶胶化学组分监测仪预算金额:290.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):290.0000000 万元(人民币)采购需求:包号标的名称数量(台/套)简要技术需求或服务要求01飞行时间质谱-气溶胶化学组分监测仪1离子源:采用高稳定性、高精度的266nm Nd:YAG脉冲式固体激光器,能量≥5mJ,重复频率≥20Hz,无需载气设备用途介绍 :可实时监测气溶胶颗粒中重金属、矿尘、黑碳、硫酸盐等物质,同时给出大气气溶胶颗粒的粒径信息、化学成分信息、数浓度信息等;实现PM2.5在线源解析,无需任何人工操作;可适用于车载,满足快速、准确的应急监测分析要求。注:投标人必须针对本项目所有内容进行投标,不允许拆分投标。合同履行期限:合同签订后90日内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 环境监测上市公司纷纷布局“碳中和”
    两会期间,“碳中和”再次成为热点,环境监测公司也纷纷梳理与之相关的业务。对于上市公司,不少网友会积极询问相关情况,仪器信息网整理了环境监测上市公司公开的相关信息,以了解相关厂商和产品技术。  对于产品,大部分厂商首先关注的是二氧化碳的监测,其次是甲烷的监测,最后是氧化亚氮、一氧化碳等指标 对于监测应用,首先推出的是污染源的监测,然后才是环境空气的监测。  对于服务,碳排放总量统计、碳资产管理是主要关注热点。  汉威科技  公司围绕碳中和在各种温室气体的排放、二氧化碳的监测以及其他光学高精度的气体监测上都会有相应的应用场景,室内、室外以及工业现场也有各种各样广泛的应用,碳中和在公司全产业链上都体现着良好的发展和贡献。  公司的产品和业务技术从传感器到相应的仪器仪表以及数据分析系统都做了相应的布局,并且有些已经在当前的环保领域进行了应用。未来,汉威科技将根据生态环境管理的阶段性要求,在空气监测方面持续开展研发和创新,逐步拓展气体传感器在空气监测领域的深度融合应用。  蓝盾光电  LGQ-07型固定污染源VOCS在线监测系统采用气相色谱-氢离子火焰法(GC-FID)技术 该产品主要用于固定污染源中甲烷、非甲烷总烃浓度的实时监测,广泛应用于化工、印染、喷涂等行业。  大气温室气体FTIR监测系统采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)技术,根据污染气体对红外波段的特征吸收来进行光谱定量分析 该系统主要用于环境大气中CO2、CH4、N2O等温室气体浓度的实时监测,广泛用于环境和气象领域的温室气体成分分析研究等。  公司募集资金投资项目《研发中心及监测仪器生产基地建设项目》产品包括了大气温室气体监测系统,该系统主要用于环境大气中CO2、CH4、N2O等温室气体浓度的实时监测。该系统的应用为温室气体排放的科学监管提供了决策依据,将有利于提升对各行业温室气体排放的控制力度。  力合科技  公司在几年前已开展温室气体相关设备的研发,并形成了一套完整的大气碳排放监测解决方案,适用于固定排放源监测、园区“散乱污”排放监测及工业园区整体监测、城市组分站及超级站建设、移动执法排查等。结合公司的大数据平台,可进行长时间跨度、大范围的数据统计与分析,为政府部门进行碳排放总量的统计及控制提供决策支撑。  聚光科技  为更好解决企业尾气排口碳排放计量问题,聚光科技已推出CEMS-2000 C型烟气排放连续监测系统(可测量烟气中的二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷及氧气等组分),从而实现有组织排放源的碳排放计量及多组分污染因子超低测量。  谱尼测试  我公司具有碳排放相关业务,例如ISO14064企业碳足迹研究,企业温室气体排放盘查、核查、复查业务,区域温室气体排放清单编制和低碳课题等。  我公司已成为中国节能协会碳交易产业联盟理事单位,有利于提升公司在行业内的品牌知名度跟影响力,有利于公司开拓碳排放领域业务。  天瑞仪器  我公司在空气监测方面,拥有全面的解决方案,包括PM2.5、PM10及扬尘类在线监控设备。有空气中氮氧化物、硫化物、一氧化碳、二氧化碳等无机指标在线监测设备,又拥有在线多种VOCs监测设备。并针对特定应用要求,还有上述相关检测项目的走航车系列,以满足动态监控,静态监控的目标,满足社会对减排、环保、碳中和等各种监控要求,其相关产品已在多个地区环境监测单位、工业园区、大型工矿企业等安装使用。  先河环保  公司已提前布局碳中和、碳达峰相关业务,储备了二氧化碳自动监测仪、甲烷自动监测仪、温室气体传感网络监测仪等温室气体监测仪,可满足污染源排放CEMS、企业无组织排放监测、城市及农村监测、碳超级站及碳背景站监测等不同场景的应用,目前该业务正在市场推广中 河北省开展了发电行业二氧化碳排放在线监测试点工作,河北省生态环境厅委托我公司赴多个发电企业进行实地考察调研,将石家庄诚峰热电公司定为试点企业并安装了“大气碳排放监测系统”,通过对诚峰热电厂的碳排放数据进行监测,探索研究并开发针对发电行业的基于监测数据的碳排放计算方法和软硬件系统。  由生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心联合公司共同构建的生态大脑整体解决方案包括“生态文明六朵云”,其中“低碳云”将基于公司生态环境监测与大数据分析优势,构建一套数据支撑体系,实现精准监测与统计核算相结合,协助地方政府进一步明确区域内的碳排放总量,服务于各地政府的碳排放管理,提升温室气体和碳排放监测能力。  此外,公司投资设立开展碳资产管理的有限合伙企业已经完成工商注册。  雪迪龙  目前国际上有2 种监测火电厂温室气体排放量的方法, 即核算法和测量法。在火电厂二氧化碳排放量计量方法上欧盟将核算法和在线监测法(CEMS)两种方式置于同等地位,美国则优先使用CEMS方法。目前我国的碳排放监测的方法主要采用核算法,随着我国碳交易市场进入全面实施阶段,利用CEMS系统实际测量的数据有望成为碳排放监测的有效参考,但需要有严格的标准、完善的法律框架及CEMS 质量保证体系。公司作为一家环境监测企业,在固定污染源CEMS排放监测领域居于市场领先地位,随着中国逐渐形成巨大的碳交易市场,将有助于推动企业利用CEMS开展CO2排放监测及交易,对公司监测设备的推广有一定的促进作用。(注:按照厂商名称拼音排序)
  • C14-SCAR 应用丨酒精中生物源组分的鉴别
    酒精是一类广泛的化学化合物,具有许多不同的应用。一般来说,它们可以来自化石来源,如天然气和石油,或来自可再生资源,如生物质。此外,对于许多工业和商业应用,它们可以被化学改性或与其他化学品混合。 从化石衍生材料向生物基、可再生材料的转变正在进行中。可再生甲醇是一种超低碳化学品,由可持续生物质制成,通常称为生物甲醇,或由可再生电力产生的二氧化碳和氢气制成。在这种情况下,控制来自可再生资源的材料组分,即生物源组分的需求日益增长。 基于此,在本应用说明中,展示了一些酒精样品的生物源组分结果并进行了讨论。基于市场需求,到目前为止,我们更多地关注了乙醇样品而不是甲醇样品,本应用展示了在乙醇样品上进行的结果。本处理方法和可能的关键问题对所有酒精样本通用。 值得注意的是,在本次研究中,使用了C14-SCAR 分析仪,它能够在包括酒精在内的各种材料上执行14C分析,它是控制工业化学品作为燃料或酒精的生物源组分的关键工具。样品准备 生物源组分的测定是在元素分析仪(EA)中,使用CN(碳氮)配置,从液态样品制备的CO2气体样品上进行的。作为EA,研究中使用了NCTechnology 8020等分析仪。 基于其化学式,乙醇中预期的碳质量分数为52%。因此,对于每个乙醇样品,使用分析天平(精度:0.01 mg)称量16mg的液体。每个样品分布在两个锡胶囊中(每个约8 mg),并在纯O2气氛中使用EA燃烧。 在提取阶段,EA提供的燃烧产物曲线与预期值兼容,氮值低(1.5%)。由EA选择和提取的CO2在带有聚四氟乙烯阀的Pyrex烧瓶(体积:250 mL)内固化,使用液氮浴。使用涡轮分子泵从安瓿中除去EA载气(氦气),然后通过重新加热到室温将CO2最终重新气化。表1.乙醇样品准备样品参数结果 从乙醇样品制备的CO2的同位素混合物被插入到C14-SCAR仪器腔室中,在静态条件下(170 K温度和12 mbar压力)测量14C 16O2的摩尔分数。 未知样品的放射性碳摩尔分数参照《NIST草酸,SRM 4990C》标准,其14C含量等于134.07 pMC,C14-SCAR仪器是基于此项标准进行校准。 对于每个样品,进行了20次光谱扫描,总共分析了2小时。表2.乙醇样品测量结果不确定性代表统计误差(1σ)。所有测量的整体不确定性为±2 pMC。 在本研究中,C14-SCAR能够提供精确的14C含量测量,从而揭示样品的生物源组分比例。这些结果不仅为乙醇样品的生物源性提供了确凿的证据,也为其他酒精类化合物的分析提供了参考。 碳-14 测定应用广泛,今天为大家介绍的就是更简单、更高性价比的14C测定整套解决方案—— EA-SCAR 14C同位素测量系统是基于中红外分布反馈量子级联激光饱和吸收腔衰荡(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down)技术,通过前端收集和纯化单元获得高纯 CO2 , 并输送至 14CO2 分析仪进行同位素在线分析。而便携式大气 CO2 捕获装置能方便客户外出采样,并将获得的样品带回实验室分析。 相对传统的加速质谱仪(AMS),EA-SCAR 14C同位素测量系统能以更高的测量频率和更低廉的成本量化化石燃料对大气碳质组分的贡献,可以促进建立全国或重点区域的14CO2 观测网络,可以更好服务“双碳”目标。 整套设备由两部分组成:1、SCAR 14C桌面型分析仪;2、ECS 8020 CHNS/O元素分析仪 或 ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统。饱和吸收腔衰荡(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down) SCAR 14C分析仪可与ECS 8020或ECS 8070连接使用,组成性能完备的EA-SCAR测量系统,用于固体或气体样品的同位素分析—— ECS 8020是基于杜马分析法对有机元素进行分析,可同时测出碳氢氮硫/氧元素。该仪器是基于“闪燃”技术/层析分离法,是ECS 4010/4024元素分析仪的分析技术的改进版本。二氧化碳、水蒸气、二氧化硫和氮气经过一段恒温的气体层析柱(GC柱)进行高度分离,通过TCD检测器进行检测并且输出到软件中进行分析。 ECS 8020从可选的进样器、氧气的用量以及监测消耗品的状态均为全自动控制;ECS 8020可测试不同类型和大小的样品,包括液体和固体,大量样品,从微克到克的有机物均可以被分析;三种不同的进样器,多种规格的反应管满足不同的应用需求;自动化系统使仪器的使用更加人性化:自动控制氧用量系统可以更好控制氧气的消耗,实现消耗状态监测功能,优化催化剂的使用;创新设计的TCD检测器是自校准的,不需要使用参考气体;ECS 8020可以连接多款同位素分析仪,用于分析元素中稳定同位素的同位素比值。自动化系统检漏、自动化流速设置;触摸屏显示,方便设置;反应过程监控,优化催化剂使用:氧气进样量智能调整,减少耗材消耗;高灵敏度、准确度及精确度;检测器无需利用基准气体;功能强大的分析软件;三种进样器(电子进样器、气动进样器及手动进样器);高效催化剂及准确测试流程管控,实现低运营及管理成本;兼容性高,可连接多款同位素分析仪。 创新的ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统能够在短时间内(10-60分钟)捕获和分离每个样品(10-100 mg)相对大量的CO2。采用吸附/解吸原理,用创新的纯化线路,可以消除水、VOC和NOX,只留下纯CO2气体。使用自动空气泵吸附/解吸使得系统使用非常简单,通过新的C-Quantum CO2吸附系统,可以通过自动再生系统处理大量的CO2,与其他系统相比,测量精度高,性能更好。ECS 8070 大气CO2兼容性高,容易对接各类同位素检测设备以测定碳稳定同位素和放射性成因14C的同位素比值。自动化操作,用户使用友好;允许更好的使用消耗品,并自动监控其状态,自动泄露测试;三种可选配置:仅吸附、仅解吸、根据需要完成吸附/解吸循环;用户可以设置所有的仪器参数,包括CO2捕集阱温度,载气压力和解吸时间;便携式,可充电和轻量级的现场取样器;专用CO2烘箱,快速加热和冷却循环;功能强大的测试软件,结果可视化;兼容性高,可与13C质谱仪联用,应用于考古年代测定。
  • 中石油发布“近红外”和“重油四组分”2项快检技术
    近日,中国石油炼油与化工分公司首次主办“中国石油自主先进分析技术推介会”,并向中国石油所属30余家炼化、销售企业重点推介由石油化工研究院自主开发的“重油四组分自动快速分析技术”和“近红外快速分析技术”。本次推介的两项技术不仅是集团公司炼化技术、装备自主创新的重要成果,也是炼化技术开发、推广一体化解决方案的有益尝试。其中,“重油四组分自动快速分析技术”是中国石油在炼化领域首个实现自主技术开发、自主装备开发和标准引领的技术,为全球首创,已列入集团公司国际标准培育项目。与现行标准相比,这项技术测定时间和人工分别减少80%以上,且精密度更高。“近红外快速分析技术”可部署面向装置采样口的在线应用模式,为用户提供炼化物料数据在线、全面、实时的分析数据,为炼化智能化最为基础的“感知能力”的建设提供了有力支撑。目前,这两项技术已在国内5家企业应用。大连石化和庆阳石化代表使用单位在会上分享应用效果时均表示,新技术有效缓解了质检部门样品分析检测压力,缩减了数据反馈时间,可实现传统方法无法实现的高频次分析,为装置操作调整优化提供了更加及时、准确的数据支持。炼油与化工分公司主办这次推介会,旨在落实集团公司“科技自立自强上要见到新气象”的要求,加强生产企业和科研单位之间的沟通,确保科研投入能够有的放矢,鼓励企业积极了解并尝试新技术,开拓应用市场,促进自主创新成果的高效转化。据悉,多家与会企业对此高度关注,纷纷表示希望尽快实现先进分析技术的落地实施。这两项先进分析技术的推广应用,是中国石油先进标准引领技术进步、掌握市场话语权的重要步骤,将为集团公司建设智能炼厂和引领炼化转型升级提供有力支撑,也为科研单位与企业用户充分交流、实现科技与生产融合发展开辟了新天地。
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