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化学组分分布

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  • 聚烯烃化学组分分析仪简述

    聚烯烃化学组分分析仪简述

    聚烯烃的化学组分信息和分子量信息一样对于我们研究聚烯烃树脂的性能有指导性的意义。但是有些聚合物分子量相似,性能却差别很大,比如两种树脂A和B具有相同的分子量和熔融指数,而A树脂的落镖冲击强度和撕裂强度却比B树脂强50%左右,这是为什么呢?经过化学组分分析仪我们就能很清晰地看出两者的区别所在:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180931_582164_1664_3.jpg A树脂和B树脂的化学组分分布的差别很大,这也就是两者力学性能差别的原因所在。那么既然聚烯烃树脂化学组分分布信息,接下来我会给大家简单介绍一下西班牙Polymer Char 公司的四款化学组分分析:CRYSTAF, TREF,CEF,TGIC。CRYSAF是西班牙最早研发成功的聚烯烃化学组分分析仪,利用聚烯烃树脂组分结晶性能的不同,实现分离后进入相应的检测器,得到对应温度下的聚烯烃的浓度信息,在图上显示为温度浓度曲线,通过计算可以得到对应温度下的化学组分分布信息。TREF是全自动升温淋洗组分分析仪,有两个温度循环单元,降温结晶和升温淋洗,在降温结晶阶段聚合物各级分根据结晶性能的不同依次结晶在TREF柱子上,升温阶段泵提供溶剂连续流经柱子将聚合物洗脱后进检测器,最终也可以得到聚烯烃的化学组分分布信息。CEF是快速全自动升温淋洗分级分析仪,采用的是42位的自动进样器,原理上和TREF的唯一区别是在降温结晶阶段CEF的柱子由溶剂流过,我们也称之为动态的TREF。TGIC是温度梯度交叉色谱,硬件和CEF除了柱子不同外完全相似,所以我们将CEF直接升级为TGIC,当然升级的话需要购买授权和柱子。CEF的柱子的传统的TREF柱,而TGIC采用的石墨柱。TGIC不仅能够获得CEF的结果,同时还能分析可溶物部分的化学组分分布信息,而这个功能是前三款化学组分分析仪所不能实现的。四款聚烯烃化学组分分析仪相似而也有不同,具体的用户可以根据需求咨询购买。

  • 虾肉干燥过程水分分布及迁移

    应用领域:肉品的持水性冷却、解冻工艺的研究海产品货架期评价虾肉干燥过程水分分布及迁移http://www.niumag.com/images/nmr-mri/shrip.jpg1.核磁共振成像中(图四和图五),颜色代表信号强度,红色信号越大,氢质子密度越大,蓝色信号越大,氢质子密度越小,通过核磁共振成像可明显看出不同干燥时段水分的分布及变化;2.干燥过程中,虾肉体积明显缩小,不同区域的水分分布不均匀,通过对不同区域核磁成像信号的分析,可进一步研究各个区域的干燥速率,为干燥工艺的确定、虾肉品质的研究提供快速、直观的方法。

  • 【资料】多组分分析法对各组分定量测定

    在一个波长,一个溶液的总吸光度等于各个成分的吸光度总合。根据这点可以分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重叠,在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收,这样就可在此波长采用标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重叠,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立方程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需要在n个适当的波长进行n次测定组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大,这样才能得到较高的准确度。 如果混合物中的几个组分吸收带相互重叠并且不遵守比耳定律,便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液,得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上,解析得到了五组分的含量。但方法十分烦琐,使用不便。 如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有杂质时鱼肝油的量。虽然利用分光光度法可以做多组分分析,但方法比较烦琐。 近年来,很多分光光度计设有多组分分析软件。借助于微机来分析计算混合物中多种组分的含量,十分简便、迅速、准确。使得分光光度计在混合物的定量分析中发挥了更大的作用。

  • 不同进样方式(分流与无分流)对饱和烃的气相色谱分布特征及相关地球化学指标的影响

    不同进样方式(分流与无分流)对饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地球化学指标的影响 原文:邹宇峥 蔡元明  岩石抽提物和原油中饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]特征是石油地质和地球化学工作者最为基础的研究依据。但是,无论是提供这些研究依据的实验人员还是应用这些研究依据的地球化学工作者或石油地质工作人员普遍地会忽视[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同进样方式(分流与无分流,以及分流时的不同分流比)对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的影响。本文通过对饱和烃系列标样(nC9、nC11、nC13、nC15、nC17、nC19、nC21、nC23、nC25、nC28、nC30)和典型的实际饱和烃样品在不同进样方式下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的研究,得到以下结论:① 不同进样方式对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征的影响是显著的。这主要表现在分流方式下饱和烃中低碳数正构烷烃轻组分不同程度的丧失,即所谓的“歧视现象”,使色谱分布形态完全改变,甚至包括主峰碳的改变;② 正构烷烃标样的结果:如果假定无分流方式下,所有样品全部进入到毛细色谱柱中。并以它为标准,以碳数作为横坐标,分流方式下各种不同分流比实验所得到的不同碳数饱和烃的含量都与无分流方式实验的对应碳数的含量相比所得到的比值作为纵坐标(图1),可以看到:分流比越大,所得到的轻组分相对含量越低,从而导致重组分含量的相对增加;如果均以最大碳数为标准,对数据进一步归一化处理,其差别将会更显著地表现出来(图2):分流比越大的曲线越远离无分流方式的直线;③ 实际样品的结果:与正构烷烃标样的结果几乎一样,只是低碳数区域有反常现象(图3、图4)。可能的原因:在实际样品中,低碳数正构烷烃的含量很低,瞬间汽化所造成的“歧视现象”不仅与宽沸程样品中各组分的沸点有关,还与各组分的实际含量有关。即,高含量轻组分将优先被“歧视” ,低含量轻组分的“歧视现象”不如高含量轻组分的“歧视现象”明显;④ 相关地化指标的影响:Pr/Ph值在各种进样方式下的变化不大,相对标准偏差为4.54%。解释:对于沸点相近的组分,“歧视作用”的影响程度也相近。另外,无分流方式下的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为4.824, 而分流比为50:1时的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为2.287,相差了两倍多,这一影响是决对不能忽视的;⑤ 本文同时也做了特大分流比(100:1、200:1)的实验,在如此大的分流下,其实验数据与无分流方式相比,无上述规律可寻,有很大的随机性。解释:在进样体积相同的情况下,采用特大分流比时,进入到色谱柱中的样品只有原来的一百分之一和二百分之一,瞬间汽化所造成的样品不均一性的可能性极大,进入到色谱柱中的样品已经完全和实际样品的真实组成大相径廷;因此,数据提供者应尽量避免使用特大分流比做色谱实验,最好使用无分流进样方式。研究者在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据时,首先必须注意到色谱所采用的分流方式。不同进样方式下,色谱数据的某些地化指标,如(ΣnC21-) / (Σn C21+),是没有可比性的,绝对不可以混用。而对于另外一些地化指标,由于与指标相关的各组分的沸点相近,由不同进样方式导致的“歧视作用”程度接近,进样方式对这些指标的影响是可以忽略的。同时建议新的饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标方法应该对分流比进行统一规定,最好统一规定使用无分流进样方式,以便使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据具有广泛的可比性。图1 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时的各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图(SP代表无分流)图2 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图(SP代表无分流) 图3 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图(SP代表无分流) 图4 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图(SP代表无分流)   摘录:四海男儿(发表时间:2002-2-5 23:28:13)

  • 【极限体验活动&原创大赛】ULTIMATE NH2-聚醚产品分布的测定

    【极限体验活动&原创大赛】ULTIMATE NH2-聚醚产品分布的测定

    聚醚是一类非常重要的乳化剂,广泛用于洗化用品,金属加工中。而聚醚产品的加成分布状况对产品的应用性能有较大的影响。而目前生产上一般用浑浊点或繁琐的羟值来控制平均聚合度,而对产品的应用来讲更需要了解聚醚具体的分布。为此进行了一些实验,实验结果比较理想。一.样品分子结构:RO(CH2CH2O)nH ( ROH为起始剂,一般为天然的或合成的醇, n 为聚合度)二. 样品来源:产品三. 液相方法条件:前处理:非苯环类的聚醚产品无紫外吸收,所以要进行柱前衍生。用0.01g异氰酸苯酯,与样品0.02克,在70度下,密封的小瓶里反应1个小时。冷却后,用适量的流动溶解。配成溶液。柱子:ULTIMATE NH2, 5μm 4.6 × 250mm serial number 270801611检测器:PDA detector 275nm泵:梯度泵流动相:二氯甲烷:异丙醇=95:5(0min)→80:20(50min), 1ml/min进样量:20μl四. 谱图及数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912031920_187793_1600211_3.jpg五.实验结果 数据结果整理成图,如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912031921_187794_1600211_3.jpg根据生产投料量,化学法所测羟值与实验结果对照,结果是吻合的。探论:该方法的优点,对低加成的得到了完美的分离,但该实验中用的许多试剂都是有毒有害的,耗时长。对聚合度较高的产品,高加成组分分离不太开。

  • 【分享】------紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量

    紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量在一个波长,一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重迭,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需在n个适当的波长进行n次组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大,这样才能得到较高的精确度。   如果混合物中的几个组分吸收带相互重迭的并且不遵守比耳定律,便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液,得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上,解析得到了五组分的含量。但方法十分繁琐,使用不便。  如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有杂质时鱼肝油的量。虽然利用分光光度法可以作多组分分析,但方法比较繁琐。  近年来,很多分光光度计设有多组分分析附件。借助于微处理机来分析计算混合物中多种组分的含量,十分简便、迅速、准确。使得分光光度法在混合的定量分析中发挥更大的作用。同样,也可用后面介绍的导数光谱法来定量。

  • 透射电镜EDS元素面分布分析的工作原理

    透射电镜是化学、材料、物理等多个学科中不可缺少的表征仪器,其中最广泛使用的成分分析方法就是透射电镜EDS元素面分布分析。本视频首先介绍了该方法的定性依据,即特征X射线的产生原理,随后展示了这种分析方法的工

  • 求助多环芳烃组分分离

    有做过多环芳烃组分分离的大神么?就是把混合组分的多环芳烃分成单组份方法,半制备可行么?这个领域的文献文章没有查到,所以求大神指点,不吝赐教

  • 元素最低含量与能谱面分布

    严格地讲,样品中元素含量高的元素才适合做面分布,因为在元素含量低的成分分布图中噪音信号会混在其中造成假相,那么,样品中的元素含量要超过能谱分辨率多少,成分面分布才可信呢?

  • 疑问:拍树脂的成分分布,总是很不清楚(有图例)

    疑问:拍树脂的成分分布,总是很不清楚(有图例)

    这个是ABS和填料的一个图片,之前染色过,用老式的电镜可以很清楚的看到分布情况,但轮到我做,我们的机子是新的,我用C喷了大概有20多秒但拍出来的对比效果总是差强人意。是样品前处理的问题? 喷碳的问题?还是我操作的问题?请指教[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/12/200512191142_11980_1632990_3.jpg[/img]

  • 【分享】分析化学基础:弱酸弱碱溶液的型体分布分数及其应用

    【分享】分析化学基础:弱酸弱碱溶液的型体分布分数及其应用

    弱酸弱碱溶液的型体分布分数及其应用  弱酸、弱碱及其盐溶液由于存在部分离解(电离或水解)的多级可逆平衡,溶液中弱酸、弱碱的各种成分(型体)都可能存在,在指定条件下(指定PH值),各型体的浓度相对大小如何计算,谁是主体成分,谁是次要成分,浓度比值如何,在化学分析中还是很有实际意义的。  一、分布分数的定义和计算式 以磷酸溶液为例。 磷酸溶液中存在磷酸的三级平衡和水的离解平衡,磷酸体系存在四个型体,即H3PO4、H2PO4-、HPO42-、PO43-,(n元弱酸、n元弱碱具有n+1个型体)存在三个与磷酸根相关的化学平衡。理论上讲,不作任何近似时,溶液中四种型体都存在,而且,它们都有一定的浓度比,不过像磷酸根、磷酸一氢根都型体,相对浓度(即后述的分布分数)就极其小,而磷酸、磷酸二氢根的相对浓度(分布分数)则相对较大。分析化学中将某型体的平衡浓度与体系的总浓度(本例中,指四种含磷酸根的型体浓度之和)之比称作分布分数。 符号约定(分析浓度、标签浓度C): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272011_254486_1644756_3.gif 磷酸平衡体系中四种分布分数的定义式和计算式如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272012_254487_1644756_3.gif每个分布分数虽然定义为浓度比,但导出的公式表明,分布分数只与氢离子浓度有关,即只是pH值的函数,这表明:任何弱酸弱碱溶液,平衡时,只要pH一定,溶液中各成分(型体)的浓度比是确定的值,而与配制时原浓度的大小没有关系。分布分数的计算式虽然看似复杂,但仍有一定的书写规律,即对于n元弱酸或n元弱碱,1、分母含有n+1个单项式,正好与溶液含n+1个成分(型体)相对应;2、分母为氢离子浓度幂与逐级酸常数的乘积之和,氢离子浓度由n次方依次降幂到0次,而Ka逐渐地连乘至所有常数之积,每次递增一个常数,氢离子浓度减少一次方;3、比较各分布分数的分子可知,将分母中的某一项放到分子上就是某一个型体的分布分数,而且,从n到Ka1Ka2、Ka3,依次对应于n元正酸,离解1个氢、2个氢.....不含氢酸根的酸(碱)型体;4、四个分布分数相加,其值为1. 根据以上的规律,可以直接写出HAc及醋酸盐溶液的两个分布分数为 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272014_254488_1644756_3.gif 又如,对于碳酸、碳酸氢钠、碳酸钠等其他碳酸体系溶液,具有如下的三个分布分数: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272015_254489_1644756_3.gif 需要说明的是:定义式中分母的浓度项并未规定为碳酸(醋酸),你可以表示为实际配制时的物质形式,如醋酸钠,后一例中碳酸钾、碳酸氢钠等,都是可以的。它只表示该体系中各型体的总浓度(即分析浓度)。另外,分布分数的计算式也可以表示成用和Kbi表示的形式,因为计算结果都相同,因此,只需记一种表示式即可。例如,对于氨-铵根体系,两个分布分数可以用氢离子,也可以用氢氧根离子浓度表示,其计算结果是相同的,见下面的恒等式: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272017_254490_1644756_3.gif (根据水的离子积关系和Ka与Kb换算关系可以证明上面的恒等式是成立的)二、分布分数的图解方法分布分数随着pH变化而变化,它们是PH值的函数,可以用作图的方法来讨论它们之间的变化规律,下图是磷酸体系的分布分数图,共有四条,每一条对应于一个型体的分布分数曲线: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272019_254491_1644756_3.jpg可以看出,1、磷酸根和磷酸的曲线是单向变化的,pH增大,磷酸的分布分数减小(指pH0-4区间),磷酸根的分布分数增大(指PH10.5-14

  • 单糖的组分分析

    最近在做单糖的组分分析实验,下面图是色谱条件和跑出的混标图(9种单糖:葡萄糖,甘露糖,木糖,核糖,葡萄糖醛酸,半乳糖,半乳糖醛酸,阿拉伯糖,鼠李糖),跑出的结果中,后面几个峰的分离度不是很好,不大于1.5,不知道情况,柱子也是新的C18柱,另外峰形不是很好看,求助大神帮帮我,急需大家的意见。色谱仪器是安捷伦1290超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205011019550475_8781_5519472_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205011019554810_5919_5519472_3.png[/img]

  • 多功能聚烯烃分析表征仪CFC

    多功能聚烯烃分析表征仪CFC

    聚烯烃是一个复杂的体系,表征聚烯烃的方法有很多,比如用凝胶色谱分析仪表征分子量及其分布的信息,用化学组分分析仪表征其化学组分分布信息等,但是各种表征方法关注的点是不同的,分子量表征只关注聚烯烃链的长短或者说大小,而化学组分分布仪只关注聚烯烃支链的分布情况,支链越多,低温组分越多。这样也就会导致有时分子量相同的树脂,化学组分分布未必相同;有时化学组分分布相似,而分子量却差别很大,比如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180927_582163_1664_3.jpg上图中两种树脂管式的HDPE和长支链LDPE化学组分分布相似,而分子量分布确有不同,我们可以看到管式的HDPE分子量分布图封顶有一个平台。有没有能同时测得聚烯烃的分子量信息和化学组分分布信息的仪器呢?今天我就简单就给大家介绍下西班牙Polymer Char公司的聚烯烃多功能分析表征仪CFC:CFC是应用升温淋洗分级技术和凝胶渗透色谱技术的一台联用全自动分析仪,可现实双变量分布测定,首先按照结晶能力的不同,通过TREF分级,然后分级组分进入凝胶色谱柱,按分级组分的分子量进一步分离,进入到相应的红外检测器,根据测量结果可生成以温度和分子量对数为变量的三维谱图。在较短时间内完成复杂的共聚单体和分子量分布的充分表征,并且在分析过程中无需人工操作仪器。通过控制分析条件和样品加入量,CCD和MWD两方面的数据都可以达到很高的分辨率。CFC就像一个超级显微镜一样,能将聚烯烃的微观结构看的清清楚楚。

  • 【原创】天然气组分分析TCD\FID的色谱条件

    我使用HP6890做天然气组分分析,是三阀四柱,TCD分析氧气\氮气\二氧化碳FID检测甲烷\乙烷至碳8以上组分,原来用天然气标样做可以做到碳8以上后来我仪器出点故障修好后做天然气标气就只能出碳5以下的峰,碳6以上都不出峰请问各位高手我的色谱条件应该怎么调整.

  • 【原创大赛】改变程序升温提高组分分离度

    【原创大赛】改变程序升温提高组分分离度

    改变程序升温提高组分分离度瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:VF1701(30*0.25*0.25),检测器温度300℃,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL。(1)程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。只出一个峰,二唪农与氧化乐果不分离。见下图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151732_384041_1645480_3.jpg(2)改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至150℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。出两个峰,氧化乐果在13.51min出峰,二唪农在13.59min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.08min,分离不彻底。见下图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151733_384042_1645480_3.jpg(3)继续改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至130℃,5℃/min升至200℃,15℃/min升至250℃,保持8min,共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰,二唪农在16.26min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.15min,两组分彻底分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151735_384043_1645480_3.jpg

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