环丙酸酰胺农残

哪位大侠知道酰胺基丙酸的分析方法，先谢谢！在线等！

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？

聚丙烯酰胺的性质与应用聚丙烯酰胺简称PAM，亦称三号凝聚剂，分子式为，是线状水溶性高分子聚合物，分子量在 300-1800万之间，外观为白色粉末状或无色粘稠胶体状，无臭、中性、溶于水，温度超过120℃时易分解。　　聚丙烯酰胺分子中具有阳性基因（－CONH2)，能于分散于溶液中的悬浮粒子吸咐和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理及电力、采矿、选煤、石棉制品、石油化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保等。 名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阳离子聚丙烯酰胺CPAM 300-1200 10-50 1-14 ≥90 0.05 白色干粉名称 分子量(万) 水解度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阴离子聚丙烯酰胺APAM 300-1800 10-50 7-14 ≥90 0.05-0.15 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观非离子聚丙烯酰胺NPAM 200-600 ≤3 1-8 ≥90 ≤0.05 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 阳离子度% 阴离子度% PH 固含量% 外观两性离子聚丙烯酰胺NPAM 1000-6000 5-50 8-25 1-14 ≥90 白色粉末1．阴离子：结构式 〔 CH2 CH 〕n CONH2非离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2—]n CONH2 CONH2阳离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2]n CONH2 CONHCH2N（CH3）22． 物理特性；本产品为胶体和粉剂。胶体产品为无色透明、无毒性、无腐蚀。粉剂为白色粒状或细粉末状固体，两者均能溶于水。吸水速度随衍生物离子特性的区别而 不同。但几乎不溶于一般溶剂（苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、酯类等），仅在乙二醇、甘油、冰醋酸、甲酰胺、乳酸、丙烯酸等溶剂中能溶解1%左右。不同品 种，不同分子量的产品有不同的性质。3．用途：主要用于采油、制糖、洗煤、选矿、造纸、涂料、湿法冶金，纺织、石料切割、化工、农药、医药以及污水处理等等。胶体及粉剂聚丙烯酰胺可根据用户提供的产品质量要求生产含量、分子量、水解度各异的产品。PAM絮凝剂由于应用范围十分广泛，而各种应用对其所要求的性能各不相同，为满足各类用途的需要，世界各国研制了非常复杂的品种和规格，现已形成了比较齐全的产品系列。4．使用方法：本产品系高分子线型聚合物，尤其在使用粉剂时，配制PAM时应力求做到以下各点：（1） 使用中性而不含盐类和夹杂物的水为宜；（2） 使用40℃左右，但不超过60℃的温水可加速絮凝剂溶解；（3） 溶解时将PAM缓慢撒入水中，一次撒多会出现难溶胶团；在可能的条件下，采用分步投加将更有利于絮凝剂的均匀分布；（4） 当聚丙烯酰胺被投入水中后应尽快搅拌，使药剂与水迅速而充分混合。搅拌时不能过猛，应避开强机械搅拌和泵，否则会使3聚合物降解，搅拌应以100—300r/min为宜；（5） 溶解度按干基控制于0.5%—0.8%，在使用前再稀释到0.08%；（6） 使用多少，溶解多少，稀溶液易发生降解。5．产品标准按GB/T13940—92执行（1）胶体聚丙烯酰胺产品标准 ：项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色胶状 白色胶状 白色胶状固含量≧% 8—30 8—30 8—30分子量（万） 300—900 200—900 200—500游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 5—30 ≤5 5—30（2）聚丙烯酰胺干粉产品标准：项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色或微黄色粉粒 固含量≧% 90 90 90分子量（万） 300—1800 300—1000 500—1000游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 20—30 ≤5 离子度5—30全溶时间（小时） 0.5—2 2—4 0.5—1PH值 碱 中 酸

求助GB/T 22312-2008 塑料 聚丙烯酰胺 残留丙烯酰胺含量测定方法[em0910]

食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

在水处理行业中，有时候为了达到完美的处理结果，就需要多种净水药剂配合使用。其中，最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说，大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少，那么，在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢?　　聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?　　一、聚丙烯酰胺概述　　聚丙烯酰胺简称PAM，俗称絮凝剂或凝聚剂，分子式为：+CH2-CHn线状高分子聚合物，分子量在400-2000万之间，固体产品外观为白色或略带黄色粉末，液态为无色粘稠胶体状，易溶于水，温度超过120℃时易分解。　　聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2)，能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。　　聚丙烯酰胺分为：阳离子聚丙烯酰胺，阴离子聚丙烯酰胺，非离子聚丙烯酰胺，两性离子聚丙烯酰胺。　　三、阴离子聚丙烯酰胺概述　　阴离子聚丙烯酰胺，外观为白色粉末颗粒，具有絮凝性，增稠性，抗剪切性等多种性能，易溶于水，几乎不溶于有机溶剂，广泛用于采油，造纸，化工，选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述：阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好，能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14，在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性，与盐类电解质敏感，与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。　　二、聚合硫酸铁概述　　聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液，具有吸湿性。在水处理行业中，聚合硫酸铁主要的用途包括：饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。　　聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂，已经被广大客户所认可，它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右，产品销往全国各大电力，钢铁，冶金行业。因质量好，絮凝快，除铁明显而收到客户高度好评。　　液体聚合硫酸铁已经可以处理污水，但由于运输，储藏麻烦，所以要经过干燥聚合成固体的，但现在有客户还是要求液体的，其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必，买一套加药设备只需要3000元左右，这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的，而且是自动加药，省时省力。固体硫酸铁运输方便，储存简单，能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法，以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁，最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短，生产周期短，提高了生产效率。产品质量稳定纯净，用途广泛，氧化剂硝酸可循环使用，利用了原料的溶解热和反应热，耗能少，成本低，操作方便，对大气环境没有污染。　　四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?　　以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况：　　1、当水质条件属于低温低浊时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　2、当水中不含氯铝离子时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　3、要求沉淀速率快时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　4、要求沉淀的污泥密实时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁，还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用，主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候，一定要分开溶解，分开投加，不能混用。

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙，请高手指点，选柱、实验条件及注意事项等，谢谢。

各位大神请问测植物中残留的丙烯酰胺单体用什么萃取方法和萃取小柱比较合适啊！！！！！ 色谱柱去年买的 做了一百多个样品！！ 今年有必要换吗？？？？？

怀疑原料丙酸中有甲酸和乙酸，是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测试呢，是否需要衍生化或者酯化？

求二甲基丙烯酸酰胺质谱图，谢谢！

请问各位有做过糕点面包里的丙酸的测定吗？我们测的每次都在丙酸标准物质附近有两个分离不开的色谱峰，光谱匹配度很低，无法判定是否是丙酸，换柱子调流动相极性治标不治本，样品不同，调好的色谱条件又不适用了，请问各位有没有遇到同样的情况，请不吝赐教！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img]

[color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时，色谱柱中一直有残留，洗不下来，有没有好的方法？我参考的是SN/T3235-2012，流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

群友提问: 有做丙烯酰胺的嘛？条件可以分享下不？地表水有人回复: 气相FID做的，没有溴化衍生，水的方法是要衍生，ECD，水样的我没做过，那个标准步骤好像很麻烦大家有谁做过么？

食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做，GB/T5009.120是用填充柱做，GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

请教各位老师，液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用100%的磷酸氢二铵吗？？国标上用的是100%的磷酸氢二铵

各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

[color=#444444]我用高效液相色谱检测丙烯酰胺标准溶液，液相条件为甲醇：水=5:95，流速为0.5ml/min,柱温为40度，检测出来的图有三个峰，后两个峰一直分不开。我改变了流动相，换成乙酸缓冲液也是这样，进行梯度洗脱也是这样。请问是否还有其他方法可将两个峰分开？将乙醇换成乙腈，还是丙烯酰胺有可能变质了？急求！！[/color]

弱弱的问一下：gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中，上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用？如果是保持一定的酸性环境，那为什么一定要加甲酸，其他酸行不行？（第二个问题撇开标准规定来讨论）

开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用：　丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。　　丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。　　韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。　　从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。　　2. 丙烯酰胺的致癌性研究　　2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况　　大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。　　Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。　　2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究　　食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。　　评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。　　3．丙烯酰胺的其他不良影响　　3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响　　小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。　　3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用　　丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。　　关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。　　3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]　　Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。　　有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害

[color=#444444]液相检测面包中丙酸，样品中目标峰找不到，丙酸的响应很小求大神解答[/color]

食品中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 5009.120-2003中，样品处理后加甲酸，数据处理采用标准曲线法饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 17815-1999中，不加甲酸，数据处理采用内标法为何有如此区别？