环虫腈

请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

怎样配置相同离子强度的背景缓冲液？我昨天做使用是配置的背景缓冲液产生的电流是80uA，今天还是同意的方法但电流增大很多有90多uA，这是怎么回事？是我配的缓冲液离子强度有所改变吗？

有没有人知道测2，4-D用流动相为乙腈和磷酸缓冲液时的磷酸缓冲液的浓度和pH值除此之外，有没有专家知道可以用别的流动相的，我查到一些用GC测的，但是没有找到用HPLC测的？如果有知道的请给予指点一二！非常感谢!!!

如果色谱柱内缓冲盐结晶析出，一般情况下用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。

求液质联用仪测定杀虫单，杀虫双，杀虫环的质谱参数，急啊

敬请指导：怎么使用磷酸缓冲液梯度？能够自动进行流加吗？磷酸缓冲液和醋酸缓冲液的缓冲能力怎么区分？哪一个效果更好？谢谢！

1冲击试验机系统特点：（1）利用自主开发的速度检测器，精确测定冲击开始时的瞬时速度和等效跌落高度 由于滑台在落下过程中不可避免的阻力，会使跌落高度与等效跌落高度之间存在较大误差，例如我们想要测试缓冲材料在跌落高度为80cm时的缓冲性能，但当我们使滑台真正从80cm落下时，其接触试样时的瞬时速度有可能只相当于从60多cm落下时的速度。在这样的情况下，测试条件变化了，测试结果也就失去了意义。所以必须进行速度测试。我们的微机控制冲击试验机与速度测试系统配套在一起，能保证等效跌落高度的重复性在1cm之内。（2）任意情况下都能可靠采集冲击加速度—时间信号（3）提供各种FIR数字滤波器对加速度信号进行滤波，保证了信号不会失真，这对于研究缓冲材料力学性能，开发新型缓冲材料特别重要（4）以线性或对数方式显示最大加速度-静应力，缓冲系数-最大应力和动态应力-应变等曲线（5）提供多种曲线拟合方案：五点三次拟合、分段拟合和手工拟合。微机控制冲击试验机试验的目的是要得到函数曲线。但要从试验所得到的一些离散点拟合出曲线，是一件不容易的工作。通常人们使用的五点三次拟合法有很大的缺点，曲线容易拐弯，很难得到理想的效果。本系统提供了分段拟合，较大改善了拟合功能。此外还特别开发了一种手工拟合方法，使用非常方便。只要用鼠标指向原始点然后拖动鼠标，曲线就随之光滑移动，从而可以得到理想的拟合曲线。（6）全自动命名文件，无需人为干预（7）一图多线工具，使您能把多条曲线以线性坐标或对数坐标置于一幅图上，对于研究、比较各种材料不同情况时的力学性能、缓冲性能提供了方便（8）试验即使因故中断，数据也会自动保存，后续试验无需从头开始（9）按下试验报告按钮，实验数据自动进入Word版本的试验报告。4系统应用： （1）利用测试得到的最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线进行缓冲包装设计 （2）开发新型缓冲材料时，利用测试得到的冲击加速度-时间曲线，动态应力-应变曲线,最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线研究材料的力学性能，缓冲性能以及它们的关系。（3）缓冲材料生产厂为客户提供各种牌号、各种密度的缓冲材料在各种试验条件下的最大加速度曲线和缓冲系数曲线（4）原有运输包装件缓冲性能分析与改进，设计和改进缓冲包装（5）为学生开设的实验有：模数转换与数据采集，缓冲材料动态压缩性能，模拟滤波与数字滤波，离散数据的曲线拟合。2系统构成：（1）缓冲材料冲击试验机台体 1台 滑台最大落下高度 1200mm 最大跌落重量 50kgf 轻台自重 2kgf 重台自重 7kgf 最小重量增量 1kgf （2）数据采集接口板 1台； （3）压电型加速度计 1只 （4）试验机控制器 1台 （5）电荷放大器 1台 （6）速度检测器（另选装置) 1套 （7）缓冲材料动态压缩试验数据采集与处理软件（Windows界面，VC编程） 专业版 ITHC-Pro2.0 1套演示版 ITHC-Demo2.0 1套3系统功能 依据ASTM D4168-95(2002) Standard Test Methods for Transmitted Shock Characteristics of Foam-in-Place Cushioning Materials 和GB8167-87《包装用缓冲材料动态压缩试验方法》测试缓冲材料的缓冲性能 我们开发了微机控制冲击试验机。并用VisualC++作为软件开发平台，开发了材料缓冲特性的测试系统。经过多年来不断的完善，已经成为功能强大、性能稳定的测试系统。2003年该测试系统获得陕西省教学成果二等奖。先后有浙江理工大学、北京印刷学院、株洲工学院、西安理工大学等院校，厦门合兴包装公司等企业购买了我们的缓冲材料冲击试验机及测试系统系统。国内也有美国、日本的缓冲材料冲击试验机及测试系统出售，不但价格是我们的4倍，而且配置的是通用的冲击数据处理软件，还不能直接给出材料缓冲性能的各种数据和曲线。

按国标5009.113杀虫环的检测前处理回收率不稳定，请教各位老师有没有比较好的前处理方法。

一、缓冲容量 （一）缓冲容量的概念 为了定量地表示缓冲溶液缓冲能力的大小，采用缓冲容量（也称缓冲指数或缓冲值）β来衡量。 定义：使1L或1ml缓冲溶液的pH值改 变一个单位所需加入一元强酸或一元 强碱的物质的量（mol或mmol）， 称为该缓冲溶液的缓冲容量。

缓冲剂及缓冲溶液 能抵抗外加的少量酸、碱或稀释而保持本身的 PH 值基本不变的溶液叫做缓冲溶液，用来配制缓冲溶液的试剂又称缓冲剂。 缓冲溶液一般是具有同离子效应的弱酸和弱酸盐或弱碱和弱碱盐组成的。例如：乙酸 - 乙酸钠、氨 - 氯化铵、碳酸氢钠 - 硫酸钠、硼砂 - 硼酸、磷酸二氢钾 - 磷酸氢二钠等都可以配成缓冲溶液，缓冲溶液根据用途不同分成几种。

HJ482----2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收--副玫瑰苯胺分光光度法 在标准上甲醛缓冲吸收储备液能在冰箱里保存一年，为什么我们配制的时间还不到2个月，再拿出来用的时候出现有结晶的情况？

三聚流动相由离子对缓冲液和乙腈构成，是混合后再调PH？还是先调离子对缓冲液的PH，后混合？

用缓冲盐当流动相时用每天都换流动相吗？因为第二天有晶体析出了，是不是会堵住子啊？每天都得配新的缓冲盐吗？

pH缓冲溶液、缓冲指数和缓冲容量1. 缓冲作用与缓冲溶液　　纯水在25℃时pH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使pH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4mol·L-1)加入1升纯水中，可使增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4mol·L-1)，若将1滴氢氧化钠溶液(12.4mol·L-1)加到1升纯水中，pH变化也有3个单位。可见纯水的pH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7mol·L-1)，pH值没有明显变化。这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液pH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用；具有缓冲作用的溶液，叫做缓冲溶液。

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我需要配制有氨离子的缓冲液，用磷酸二氢钾和磷酸二氢氨在一起作缓冲试剂，第二天就混了，要用缓冲对试剂，有哪些呢，对缓冲盐还是不太懂，一般用的量是多少

（一）缓冲作用与缓冲溶液 纯水在25℃时PH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使PH值降到5.5左右。1滴浓盐酸（约12.4mol·L-1）加入1升纯水中，可使增加5000倍左右（由1.0×10-7增至5×10-4 mol·L-1），若将1滴氢氧化钠溶液（12.4mol·L-1）加到1升纯水中，PH变化也有3个单位。可见纯水的PH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，的增加不到百分之一（从1.00×10-7增至1.01×10-7 mol·L-1）,PH值没有明显变化.这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液PH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用;具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。 （二）缓冲溶液的组成 缓冲溶液由足够浓度的共轭酸碱对组成。其中，能对抗外来强碱的称为共轭酸，能对抗外来强酸的称为共轭碱，这一对共轭酸碱通常称为缓冲对、缓冲剂或缓冲系，常见的缓冲对主要有三种类型。 1．弱酸及其对应的盐 例如，HOAc-NaOAc（实际上是OAc-）；H2CO3-NaHCO3；H2C8H4O4-KHC8H4O4（邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾）；H3BO3-Na2B4O7（四硼酸钠水解后产生H2BO-3）。 2．多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐，例如，NaHCO3-Na2CO3；NaH2PO4-Na2HPO4；NaH2C5HO7（柠檬酸二氢钠）[font=Arial

流动相中含有缓冲盐时，大的原则是：使用前要过渡，使用后要清洗（清洗包括两个步骤，一个步骤是用来清洗缓冲盐，另一个步骤是用来清洗强保留物质的），具体请按如下方式保养色谱柱：1、使用前的过渡：用乙腈：水＝10：90（如果是甲醇体系则用甲醇：水＝10：90）以1ml/min流速过渡30min（目的是防止缓冲盐在进入柱子时析出）；2、一天分析完成后，即使用后的清洗：1）用乙腈：水＝10：90（或甲醇：水＝10：90）以1ml/min流速反向冲洗45min（目的是洗去缓冲盐，防止缓冲盐在色谱柱内存留引起使用寿命下降）；2）再用乙腈：水＝90：10（或甲醇：水＝90：10）1ml/min流速反向冲洗45min，（目的是洗去分析过程中积累的强保留物质，防止强保留物质在色谱柱内进一步积累，影响以后的分析，也防止强保留物质的积累导致的柱压升高），然后色谱柱保存在乙腈：水＝90：10（或甲醇：水＝90：10）中；3、如果做完一种化合物，紧接着要做另外一种化合物，由于流动相等条件不同，则请先按步骤2清洗色谱柱，再使用色谱柱；要是接下来做的样品的流动相里也含有缓冲盐，也请在步骤2清洗过后再按步骤1的方式来过渡。1）乙腈：水＝10：90或甲醇：水＝10：90容易长菌，温度越高越容易长菌，实验表明，在28度条件下保存至第5天时发现长菌，不宜多配。 2）如果您使用的色谱柱不能反向冲洗或使用，则无需反冲，正向冲洗本方法也适用，只是反冲的效果相对较好。

各位专家:你们好,我想问问:我们在做实验时,用磷酸盐缓冲液pH=7.0和乙腈作流动相,因色谱柱未及时冲洗干净.出现肩峰,而我们用10%的乙腈和5%的甲醇长时间冲洗,效果不理想.请问有什么好的方法赐教.谢谢!!!!

缓冲溶液与缓冲作用原理 （一）缓冲作用与缓冲溶液 纯水在25℃时PH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使PH值降到5.5左右。1滴浓盐酸（约12.4molL-1）加入1升纯水中，可使[H＋]增加5000倍左右（由1.0×10-7增至5×10-4 molL-1），若将1滴氢氧化钠溶液（12.4molL-1）加到1升纯水中，PH变化也有3个单位。可见纯水的PH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，[H+]的增加不到百分之一（从1.00×10-7增至1.01×10-7 molL-1）,PH值没有明显变化.这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液PH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用 具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。 （二）缓冲溶液的组成 缓冲溶液由足够浓度的共轭酸碱对组成。其中，能对抗外来强碱的称为共轭酸，能对抗外来强酸的称为共轭碱，这一对共轭酸碱通常称为缓冲对、缓冲剂或缓冲系，常见的缓冲对主要有三种类型。 1．弱酸及其对应的盐 例如，HOAc-NaOAc（实际上是OAc-）；H2CO3-NaHCO3；H2C8H4O4-KHC8H4O4（邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾）；H3BO3-Na2B4O7（四硼酸钠水解后产生H2BO-3）。 2．多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐，例如，NaHCO3-Na2CO3；NaH2PO4-Na2HPO4；NaH2C5HO7（柠檬酸二氢钠）-Na2HC6H5O7；KHC8H4O4-K2C8H4O4。 3．弱碱及其对应的盐 例如NH3-NH+4CL-；RNH2-RNH+3A-（伯胺及其盐）；Tris-TrisH+A-（三羟甲基烷及其盐）。 （三）缓冲溶液的作用原理 现以HOAc-NaOAc缓冲溶液为例，说明缓冲溶液之所以能抵抗少量强酸或强碱使PH稳定的原理。醋酸是弱酸，在溶液中的离解度很小，溶液中主要以HOAc分子形式存在，OAc-的浓度很低。醋酸钠是强电解质，在溶液中全部离解成Na+和OAc-，由于同离子效应，加入NaOAc后使HOAc离解平衡向左移动，使 HOAc的离解度减小，[HOAc]增大。所以，在HOAc-NaOAc混合溶液中，存在着大量的HOAc和OAc-。其中HOAc主要来自共轭酸HOAc，OAc-主要来自NaOAc。这个溶液有一定的[H+]，即有一定的PH值。在HOAc-NaOAc缓冲溶液中，存在着如下的化学平衡： 在缓冲溶液中加入少量强酸（如HCL），则增加了溶液的[H+]。假设不发生其他反应，溶液的PH值应该减小。但是由于[H+]增加，抗酸成分即共轭碱OAc-与增加的H+结合成HOAc，破坏了HOAc原有的离解平衡，使平衡左移即向生成共轭碱HOAc分子的方向移动，直至建立新的平衡。因为加入H+较少，溶液中OAc-浓度较大，所以加入的H+绝大部分转变成弱酸HOAc，因此溶液的PH值不发生明显的降低。 在缓冲溶液中加入少量强碱（如NaOH），则增加了溶液中OH-的浓度。假设不发生其他反应，溶液的PH值应该增大。但由于溶液中的H+立即加入的OH-结合成更难离解的H2O，这就破坏了HOAc原有的离解平衡，促使HOAc的离解平衡向右移动，即不断向生成H+和OAc-的方向移动 ，直至加入的OH-绝大部分转变成H2O，建立新的平衡为止。因为加入的OH－少，溶液中抗碱成分即共轭酸HOAc的浓度较大，因此溶液的PH值不发生明显升高。 在溶液稍加稀释时，其中[H+]虽然降低了，但[OAc-]同时降低了，同离子效应减弱，促使HOAc的离解度增加，所产生的H+可维持溶液的PH值不发生明显的变化。所以，溶液具有抗酸、抗碱和抗稀释作用。 多元酸的酸式盐及其对应的次级盐的作用原理与前面讨论的相似。例如，在NaH2PO4-Na2HPO4溶液中存在着离解平衡： HPO2-4是抗酸成分，通过平衡移能对抗外加酸的影响。H2PO2-4是抗碱成分，通过平衡右移能对抗外加碱的影响。 弱碱及其对应盐的缓冲作用原理，例如，NH3-NH4CL（即NH3-NH+4）溶液中，NH3能对抗外加酸的影响是抗酸成分，NH+4能对抗外加碱的影响是抗碱成分。前者通过下述平衡向右移动而抗酸，后者通过平衡向左移动而抗碱，从而使溶液的PH值稳定。

[color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈，重结晶后测其红外，发现在2660处出现一个峰，查了很多资料，也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ，请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]

缓冲溶液的ph缓冲范围是什么意思?如何理解这句话，老师们能给举个例子明示下嘛

哪位老师用GB23200.121法测过呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

哪位老师用GB23200.121法测过??呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

各位老师好！最近在做GB/T 5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定，用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC2014做的，发现出来的峰型和标准上的不一样，请问这属于正常现象吗？还是说一定出到这两个峰呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131341461639_9812_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131341527177_1727_4026362_3.png[/img]

[b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#3e3e3e]缓冲盐[/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#3e3e3e][font=Microsoft YaHei UI]是指对[/font][font=Microsoft YaHei UI]pH有缓冲能力的盐，能够让pH维持在一个恒定的数值。[/font][/color][/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]何时应用缓冲盐[/color][/font][/b][font=宋体][color=#3e3e3e][font=宋体]样品或样品中需研究的关键杂质有离子化倾向，其他特定少数情况另行叙述。存在较强离子化倾向的组分，其中一部分是分子状态，与反相色谱固定相结合的更好；另一部分是离子状态，更亲和于流动相。如不使用缓冲盐控制其电离状态，即分子状态和离子状态的比例，很容易出现峰拖尾分叉变形的情况。这种情况下一般就不应该使用水[/font]/有机相系统作为流动相，应选用缓冲盐/有机相系统。[/color][/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]常见的缓冲盐有哪些[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]缓冲盐类型的选择，主要取决于所需要的缓冲能力，在反向色谱中，流动相中水相的[/font]pH和离子强度在开发对条件微小变化不敏感的耐用方法中非常重要。对于离子型化合物，典型的样品的保留随pH改变而明显变化。通常在pH2到4条件下，保留时间对pH的微小改变稳定性最高。因此建议将这一pH范围作为大多数样品方法开发的起始pH，包括碱性化合物和一般的弱酸。缓冲盐溶液的pH值越接近其pka，缓冲能力越强。一般缓冲盐溶液的pH值应在其pka±1的范围内。[/font][font=Helvetica][/font][font=宋体][font=宋体]比起单纯的酸碱，盐类，特别是具有缓冲能力的盐类可以很好的控制流动相的[/font]pH值，根据不同缓冲盐中两种盐的配比，可以很容易的配置出一定pH的缓冲溶液。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]1、甲酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中常用的甲酸盐都是甲酸铵，这类盐的溶解度好，完全兼容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的方法，对色谱柱的伤害也比较小，但是缺点是离子强度比较低，另外就是甲酸盐比较容易吸潮，称量的时候比较困难，在流动相里还可能挥发。与甲酸配合，可以得到甲酸[/font]-甲酸铵缓冲体系，大概缓冲能力在pH3～4.5的范围之内，只要调节两者浓度的比例即可。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]2、乙酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]常见为乙酸铵，在使用上，和甲酸盐十分类似，离子强度也不高，与乙酸配合的乙酸[/font]-乙酸铵缓冲体系pH的控制能力在pH4～5.5左右。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]3、磷酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]常用的是磷酸的钠盐和钾盐，二者对[/font]pH的控制能力十分接近，只是离子强度稍有差异，绝大多数情况下是可以互换使用的，磷酸由于是多元酸，能够形成一氢盐和二氢盐，所以使用磷酸缓冲体系调节pH也是组合比较多，跨度比较大的，并且可以提供较高的离子强度，可惜，磷酸盐流动相体系无法兼容质谱，并且对色谱柱损伤较大。[/font][b][font=宋体]以磷酸钠盐为例，可以有以下两种组合的缓冲体系：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]磷酸[/font]-磷酸二氢钠：pH可以达到1.2～3.1左右的范围磷酸二氢钠-磷酸氢二钠：pH可以达到6.5～8左右的范围[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]上述的缓冲对能调节的[/font]pH范围指的都是在保持缓冲能力的范围之内，如果仅仅是调节pH的话，范围还可以再扩展一些。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]缓冲盐使用不对产生的影响[/color][/font][font=Helvetica][color=#021eaa]1、柱压升高[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高[/font] [/font][font=Helvetica][/font][b][font=Helvetica][color=#021eaa]2、相同化合物的保留时间发生变化[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化[/font] [/font][font=Helvetica][/font][b][font=Helvetica][color=#021eaa]3、柱效下降[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因：有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降[/font] ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]缓冲盐的正确使用方法[/color][/font][/b][font=Helvetica]1、使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的[/font](特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica]2、使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]用与分析时含水比例相同的流动相[/font](与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]使用缓冲液要注意几点[/color][/font][/b][font=Helvetica]1、避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2、缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3、实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。4、使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。5、清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6、长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7、选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常[/font]C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]流动相流速的选择[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为[/font]4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。[/font][b][font=Helvetica]注意：[/font][/b][font=Helvetica]a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。d.流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]小结[/color][/font][/b][font=Helvetica]正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。[/font][font=Calibri] [/font]

流动相中含有缓冲盐时，大的原则是：使用前要过渡，使用后要清洗（清洗包括两个步骤，一个步骤是用来清洗缓冲盐，另一个步骤是用来清洗强保留物质的），具体请按如下方式保养色谱柱：1.使用前的过渡：用乙腈：水＝10：90（如果是甲醇体系则用甲醇：水＝10：90）以1ml/min流速过渡30min（目的是防止缓冲盐在进入柱子时析出）；2.一天分析完成后，即使用后的清洗：1）用乙腈：水＝10：90（或甲醇：水＝10：90）以1ml/min流速反向冲洗45min（目的是洗去缓冲盐，防止缓冲盐在色谱柱内存留引起使用寿命下降）；2）再用乙腈：水＝90：10（或甲醇：水＝90：10）1ml/min流速反向冲洗45min，（目的是洗去分析过程中积累的强保留物质，防止强保留物质在色谱柱内进一步积累，影响以后的分析，也防止强保留物质的积累导致的柱压升高），然后色谱柱保存在乙腈：水＝90：10（或甲醇：水＝90：10）中；3. 如果做完一种化合物，紧接着要做另外一种化合物，由于流动相等条件不同，则请先按步骤2清洗色谱柱，再使用色谱柱；要是接下来做的样品的流动相里也含有缓冲盐，也请在步骤2清洗过后再按步骤1的方式来过渡。注意：1）乙腈：水＝10：90或甲醇：水＝10：90容易长菌，温度越高越容易长菌，实验表明，在28度条件下保存至第5天时发现长菌，不宜多配。 2）Welch公司的色谱柱都能反向冲洗或使用，如果您使用的色谱柱不能反向冲洗或使用，则无需反冲，正向冲洗本方法也适用，只是反冲的效果相对较好。

waters 2489检测器，C18柱子，以前都是用90缓冲盐和10乙腈，三聚氰胺出峰时间是11.9min左右，一个样品走16min，觉得时间有点长，现在想改成85缓冲盐和15乙腈，出峰时间为5.8min左右，一个样品9min即可，可是要改变方法就要重新写报告，重做定量限和定性限，做了一系列小浓度的加标，我们的是对比上机浓度回收率，可是都不太对劲，比如说小浓度的标液配的是1mg/kg，进样体积为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2uL，则上机浓度为0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06mg/kg，不知道这个上机浓度算的对不对?第一个点我是用0.2uL×1mg/kg / 20uL算的，做了十个上机浓度在这个范围的加标，是五种不同浓度的，可是出来的数竟然都差不多，是哪里出了问题呢?请高手帮忙分析一下。不胜感激。

HPLC用磷酸盐缓冲液与乙腈为流动相,乙腈比例大约最大可以加到多少？缓冲盐不会析出

现在用的是乙腈和水系统 要换成THF的系统 这个系统要怎么置换？乙腈—水—异丙醇—THF可以这样冲吗？如果要再换回来的话应该怎么置换？