环己酮溶剂残留

用安捷伦GCMS做烟包溶剂残留26项，今天新做了标准曲线，用更新级别的方式，更新了响应值，发现在乙酸乙酯这个组分，响应值高出原先曲线近2倍，新标准溶液浓度与之前一样。用乙酸乙酯与环己酮的混标进样，乙酸乙酯低于真值一半。环己酮接近真值。本人是菜鸟，求大神们帮忙。

本人菜鸟在做溶剂残留VOCs比对试验中，26种物质，混标溶液中有5种物质，分高浓度与低浓度两套标液，5种物质分别是甲醇、2-乙氧基乙醇、苯、环己酮、丁二酸二甲酯（按保留时间先后排列），其中甲醇、苯、丁二酸二甲酯均未出现异常，均为正偏离；但是2-乙氧基乙醇检测结果显示，高低两个浓度结果是所有实验室中的极小值，低浓度结果是离群，而环己酮的两个浓度结果为可疑，正偏离方向，求大神指教，应该如何着手分析，试验？

[color=#444444]医疗器械中一次性输液器用环己酮粘接，现要求检测环己酮的残留，请问有什么好方法分享一下：[/color][color=#444444]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱选择什么填料的合适？DB-5、DB-624我们现在只有这两根柱子不知道能不能检？依据？[/color][color=#444444]2.液相色谱能否检测？用什么柱子？C18柱是否合适？[/color]

[color=#444444]医疗器械中一次性输液器用环己酮粘接，现要求检测环己酮的残留，请问有什么好方法分享一下：[/color][color=#444444]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱选择什么填料的合适？DB-5、DB-624我们现在只有这两根柱子不知道能不能检？依据？[/color][color=#444444]2.液相色谱能否检测？用什么柱子？C18柱是否合适？[/color]

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

最近做作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率，用中等极性的毛细管柱，分流进样，测得的解吸效率普遍偏低只有80%左右，有哪些细节会影响解吸效率的测定呢。我测苯、甲苯、乙酸乙脂的解吸效率都很好，达到95%以上。我是用分析纯的试剂配成高浓度的二硫化碳母液，然后用微量注射器注入一定量的母液进入到活性碳管，两端套上橡胶帽，平衡过夜，一般平衡12小时，然后用二硫化碳解吸30min,进样。我们把活性碳管的棉花也一并放入解吸瓶解吸的，这有影响吗？

气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化，苯酚加氢、环己烯水合等多种方法，超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加，对环己酮的需求量也越来越大，随着已内酰胺高端市场的需求，对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001)，采用填充柱分离，效果差。近年来，有关环己酮产品新的分析方法文献较少，对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果，且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱，程序升降温控制进行分离，采用外标法定量，同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质，分离度均大于1.5，且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产，环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪，FID检测器，Agilent Chemstaion色谱工作站，毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm，1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃，检测器温度300℃，初始柱温115℃，程序升降温控制进行分离，柱流量0.8ml/min（恒流），分流比30:1，高纯He为载气，进样量为0.4µl。1.3[/f

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LOD测试中，经常会用到样品的熔点低于所残留溶剂的沸点，请问能否可以在不超过样品沸点的情况下，选用一个略高于所残留溶剂的温度作为测试温度。此时，样品自身已经熔化，这样操作是否可行？对结果又有什么影响？谢谢！

我做的是苯的残留溶剂，采用顶空进样法，柱子是DB-624，做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF，但是很难做，标准里基本上看不到苯的峰！求助高手做过苯的残留指教指教！仪器是Agilent 6890N

测溶剂残留时，空白老是有干扰，换了不同的溶剂也一样，怀疑是顶空残留，可是把定量环等也换了还是有干扰，工程师说是由于实验室挥发了有乙腈等分析室常用的溶剂，空气中的残留造成了空白的干扰，大家遇到过这种情况吗？另外，有专门的顶空纯度试剂吗？

测溶剂残留时，空白老是有干扰，换了不同的溶剂也一样，怀疑是顶空残留，可是把定量环等也换了还是有干扰，工程师说是由于实验室挥发了有乙腈等分析室常用的溶剂，空气中的残留造成了空白的干扰，大家遇到过这种情况吗？另外，有专门的顶空纯度试剂吗？

做残留溶剂测定乙醚和丙酮，必须用残留溶剂级别的对照吗？用分析纯不行吗？

对化学药分析版面关于残留溶剂的帖子进行分类整理，方便大家学习阅读，大家有好的资料欢迎分享补充：一、指导原则1、化学药物残留溶剂研究的技术指导原则 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3662161二、培训资料1、原料药残留溶剂试验的要求及常见问题分析（2011年） http://bbs.instrument.com.cn/topic/36622432、药物中常见残留溶剂及其限度 http://bbs.instrument.com.cn/topic/36621793、药品的残留溶剂分析 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3094454、医药中常用有机溶剂分类及残留限度 http://bbs.instrument.com.cn/topic/41200585、新法规下化药仿制药研究和评价中的关键问题”研讨班问题解答 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3658116三、方法建立及验证1、【第三届原创作品】 天美征文 酮咯酸氨丁三醇残留溶剂方法学验证（FID）http://bbs.instrument.com.cn/topic/29870562、请教：药品，残留溶剂问题？http://bbs.instrument.com.cn/topic/25175673、关于残留溶剂测定 http://bbs.instrument.com.cn/topic/2516836四、标准建立1、中国药典与地标升级国标中同时存在，该执行哪种标准 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5530744五、具体实例1、顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂 http://bbs.instrument.com.cn/topic/28095482、浅议制剂的残留溶剂研究 http://bbs.instrument.com.cn/topic/24723033、残留溶剂测定法的对照品溶液配制 http://bbs.instrument.com.cn/topic/37218044、关于原料药含量计算的问题 http://bbs.instrument.com.cn/topic/3248454六、其他1、检验那回事1-6（转帖已更新到四） http://bbs.instrument.com.cn/topic/45865302、【线上讲座206期】药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证（一） http://bbs.instrument.com.cn/topic/41114813、化药仿制药研究和评价（2009）http://bbs.instrument.com.cn/topic/3235831整理时间：2017年01月29日；整理人：云雀

检测溶剂残留的对照溶剂大家用的是何等级别的试剂？分析纯、优级纯、色谱纯、对照品？

我想检测二十八烷醇样品中的溶剂残留 主要是石油醚求以检测方，二十八烷醇脂溶性。。据说有欧洲药典和美国药典检测溶剂残留问题请专家讲解下吧本人急求 具体检测方法 谢谢了

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

求一份溶剂残留的通用方法，如果有操作流程视频感激不尽

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70797]化学药物残留溶剂研究的指导原则[/url]化学药物残留溶剂研究的指导原则内容简介:(一)残留溶剂研究的基本原则1、确定残留溶剂的研究对象2、确定残留溶剂时需要考虑的问题3、残留溶剂分类及研究原则(二)研究方法的建立及方法学验证1、研究方法的建立2、方法学验证(三)研究结果的分析及质量标准的制定1、残留溶剂表示方法2、质量标准制定的一般原则及阶段性要求(四)需要关注的几个问题1、附录中无限度规定和未收载的有机溶剂2、未知有机挥发物3、多种有机溶剂综合影响4、中间体的残留溶剂5、制剂工艺对制剂残留溶剂的影响6、辅料残留溶剂的研究及对制剂的影响

又谁做过油的溶剂残留 气相顶空法FID检测器求谱图

我公司在做一个产品时二乙胺作为制备氟化剂的原料被大量消耗，并在随后的水洗精制过程中被清除，并不作为溶剂大量使用。是否需要做个残留溶剂的标定，证明我们最终产品中不含有二乙胺。求大神指点。。。

[em09501]需要测一个溶剂残留，但样品太顽固，什么也溶不了，请问测残留必须将样品溶解吗

请教溶剂残留和农药残留的方法如何验证？

用小榨油500克加入正己烷15微升做模板测食用油中的溶剂残留没有峰出来是什么原因？

我做的一个样品,乙酸溶剂残留超标,但是很可能是样品热降解所致.按照药典的要求现在还是有两个问题:1.干扰峰的判断:通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断.合成品基本上买不到要求的对照品.2.即使买到了对照品,也确定了的确是热降解产物与被测物的结构相同,那该怎样判断残留溶剂是否超标呢?可以把进样口温度降到醋酸沸点117.9(样品在110度左右有分解)以下吗?

有谁做过国标的六号溶剂残留？

我做药物残留溶剂分析方法时，经常遇到在合成工艺中用到一些溶剂不在药典附录第一、二、三、四类溶剂里面，不知道限度该怎么定，定多大！有没有什么指导原则或者依据啊。比如2,3-二氢呋喃（我定的限度和四氢呋喃一样）、乙二醇单甲醚（毒性较低，定为0.5%）等。