环境样本

维权声明：本文为012304原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。本实验主要考察实验过程中时间、光照、以及温度对不稳定药物在样本基质中的变化；从而使检测得到的数据结果更加的可靠；本实验以己烯雌酚为目标药物，鸡肉、鸡肝为样本基质；进行验证；实验基础样本种类：鸡肉、鸡肝药物类型：己烯雌酚检测手段：酶联免疫试剂盒检测方法检测限：0.5ppb药物浓度：空白添加3ppb 药物环境条件实验室温度：15-20度 湿度：20-30%样本添加方式：将一大份样本分为两份，将药物溶解后以喷雾的行洒在已经匀浆的样本中；进行多次混匀，并检测该样本和等条件下没有添加的另外半份样本（除了没有添加药物外其他条件完全相同）；实验设置条件设置如下：避光 太阳光直射 37度温箱 正常条件下2小时 1小时 1小时 30min6小时 2小时 2小时 30min1天 3小时 3小时 30min2天 4小时 4小时 30min试剂/药品（以下药品均为分析纯级别）乙腈、丙酮、三氯甲烷、磷酸、氢氧化钠（分析纯），去离子水前处理方法鸡肉样本的处理过程称取2+-0.05g样本到40ml塑料离心管中，加入6ml乙腈-丙酮（80：20），振摇10min，离心后取3ml吹干，取3ml到玻璃试管中，于40度水浴氮气吹干，加入0.5ml三氯甲烷涡动溶解后，再加入2ml M氢氧化钠溶液，涡动30s，离心后去上层1ml，加入200ul 6M磷酸，混合后加入6ml乙腈，振荡5min，离心后取全部上层吹干，并加入1ml溶解进行溶解；鸡肝的前处理处理过程称取2+-0.05g样本到40ml塑料离心管中，加入6ml乙腈-丙酮（80：20），振摇10min，离心后取3ml吹干，取3ml到玻璃试管中，于40度水浴氮气吹干，加入0.5ml三氯甲烷涡动溶解后，再加入2ml M氢氧化钠溶液，涡动30s，离心后去上层1ml，加入200ul 6M磷酸，混合后加入6ml乙腈，振荡5min，离心后取全部上层吹干，并加入2ml溶解进行溶解；以下是鸡肉样本的数据闭光放置时间 2小时 6小时 1天 2天空白值 0.21 0.16 0.27 0.17检测值 2.93 2.80 2.71 2.45回收率 98% 93% 90% 82%37度时间 1小时 2小时 3小时 4小时空白值 0.20 0.15 0.24 0.21检测值 2.96 2.46 2.21 1.81回收率 99% 82% 74% 64%阳光照射时间 1小时 2小时 3小时 4小时空白值 0.14 0.19 0.17 0.16检测值 2.81 2.31 1.92 1.74回收率 94% 77% 64% 58%正常条件下 30min空白值 0.13检测值 2.89回收率 96%鸡肝的数据如下闭光放置时间 2小时 6小时 1天 2

[font=宋体][/font][font=宋体][/font][size=5][b][font=黑体]样本前处理在样本分析中的地位[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在分析化学发展的过程中，样本前处理技术一直没有受到重视，相对与现代分析技术的快速发展，样本前处理技术以及仪器的发展滞后并制约了分析化学的发展，在过去的很多年中，分析化学的发展集中在研究分析方法的本身：如何提高灵敏度、选择性以及分析速度；如何应用物理、化学、生物学等方面的理论来发展新的分析方法与技术，以满足新技术对分析化学提出的新目标与高要求；如何采用新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、以及自动化的程度。长期以来忽视对前处理方法与技术的研究，是样本前处理技术成为制约分析化学发展的瓶颈。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]现代分析化学所面临的样本性质的复杂程度是前所未有的，分析的对象不仅包括气、液、固相中的所有物质，而且往往以多相形式存在；其组成不但复杂，而且测定的时往往相互干扰；同时被检测物的浓度要求越来越低，稳定性随时变化，因而给分析带来了一系列困难，尤其是各种环境与生物样本采集后直接进行的可能性很小，一般都要经过样本制备与前处理以后才能测定[/font][/size][size=3][/size][size=5][b][font=黑体]样本前处理的目的[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]一个完整的样本分析过程，从采样开始到写出分析报告，大致可以分为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][size=3][font=宋体]个步骤：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=3][font=宋体]、样本采集、样本前处理、分析检测；数据处理与报告结果。统计结果表明，这个步骤中样本前处理占用了相当多的时间，有的甚至可以占有全程时间的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]70%[/font][/size][size=3][font=宋体]，甚至更多；比样本本身的检测分析多近一半的时间。因此近些年来样本前处理方法和技术的研究引起了分析学家的关注。各种新技术与新方法的探索与研究已经成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作以及样本多次转移带来的误差，同时可以避免使用大量有机溶剂并减少对环境的污染，样本前处理技术的深入研究必将对分析化学的发展起到积极的推动作用。[/font][/size][size=3][/size]

我想问下，我是做体外诊断试剂的，临床血清 样本的原创可以在哪个版块发贴啊？既不是环境也不是仪器，但都有涉及。

根据香港食物安全中心最新通报，昨日检测的15个水产样本中，一个捕捞的乌头鱼样本检出微量碘-131（每公斤7.7贝可）。 此含量没有超出食品法典委员会的指引限值（每公斤100贝可）。根据风险评估，正常食用该低辐射量的乌头鱼不会对健康构成风险。香港渔护署会继续密切监察情况。 在昨天的检测中，香港食物环境卫生署食物安全中心共检测了275个从日本进口的食品样本（包括31个空运样本和244个海路样本），当中有水产、蔬菜、水果、肉类、肉类制品、饮品及其他，检测的样本全部合格。 从三月二十二日至五月二十七日正午，香港食物环境卫生署食物安全中心已检测的渔产品样本总数有743个，包括七个乌头样本，测试结果全部合格。

请教各位，我在看文献资料是，总会看到阳性样本（样品）和阴性样本（样品），这两个分别指的是什么呢？谢谢！

网上搜到的，有参考意义。1．粉碎 用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程。目的是增大样本表面积，有利于待测组分的提取。 2．提取 是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多，有静置法、匀浆法、振荡提取法、专用装置提取法等。现将常用的提取方法简要介绍如下。 组织捣碎法是食品检测中最常用的一种提取方法，将经粉碎的样品与等量或数倍于其体积的溶剂混合，通过高速旋转的叶片(100r／min)将样本中的待测组分与溶剂有充分的接触机会，使待测组分被提取出来。该方法提取效率高。使用的主要设备有高速组织捣碎机、组织匀浆机、高速均质器等。在AOAc农药残留量分析中几乎都采用组织捣碎法提取，每次提取的时间约为3～5min，次数1～2次。在本操作过程中，需要注意以下事项：试样和溶剂的总体积不应该超过捣碎钵容积的2／3，以免内容物溅出；捣碎机的旋转速度，一般是先慢后快；整个操作要在通风良好的环境下进行。 索氏提取法也是食品检测中最常用的提取方法之一。此法通过专用装置——索氏提取器提取待测组分，提取效率高，操作简便，但提取时间长。采用索氏提取法时，应充分考虑待测组分的热稳定性。 振荡法在食品检测中也较为常用。即将装有试样和提取溶剂的具塞容器，放在振荡机上，进行往返振荡或旋转振荡，使容器内的提取溶剂与试样充分接触，以深入到样本组织内部提取待测组分。一般情况下，振荡10~30min，重复提取2～3次。据报道，振荡法与组织捣碎法和索氏提取法的提取效率相当。日本的食品分析方法中几乎都采用振荡法。 超临界流体萃取仪、强化溶剂萃取仪是近二十年来发展起来的提取技术。另外还有一些辅助手段，如超声波辅助提取、微波辅助提取等。 3．净化 经过提取的待测组分，提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质，将待测组分与杂质分离的过程，称为净化。该步骤是样本前处理的技术难点，也是关系到检测结果的真实性及检测方法可靠性的重要步骤。主要方法有固相萃取法、液一液分配法、化学处理法、扫集共蒸馏法、低温冷冻净化法、前置色谱柱净化法等。 固相萃取法是目前应用最多的净化方法之一，通过吸附柱、分配柱、凝胶渗透柱、薄层板等实现，其原理是样本的待测组分在层析柱中吸附剂上被吸附与被解吸的反复过程。常用的吸附剂有佛罗里硅土、氧化铝、活性炭、硅胶、氧化镁和纤维素等。 液一液分配法也是一种十分常用的净化方法，其原理是利用待测组分在一组互不相溶的溶剂对内的分配系数不同，通过反复多次分配，使待测组分与杂质分离，以达到净化目的。常用的溶剂对有乙腈提取液的正已烷分配、乙腈提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配等。 4．浓缩 由于净化过程所引入的溶剂，可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样，需要去除部分或全部溶剂及进行溶剂转换，此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体（如氮气）吹干除去溶剂。

1．粉碎 用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程。目的是增大样本表面积，有利于待测组分的提取。 2．提取 是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多，有静置法、匀浆法、振荡提取法、专用装置提取法等。现将常用的提取方法简要介绍如下。 组织捣碎法是食品检测中最常用的一种提取方法，将经粉碎的样品与等量或数倍于其体积的溶剂混合，通过高速旋转的叶片(100r／min)将样本中的待测组分与溶剂有充分的接触机会，使待测组分被提取出来。该方法提取效率高。使用的主要设备有高速组织捣碎机、组织匀浆机、高速均质器等。在AOAc农药残留量分析中几乎都采用组织捣碎法提取，每次提取的时间约为3～5min，次数1～2次。在本操作过程中，需要注意以下事项：试样和溶剂的总体积不应该超过捣碎钵容积的2／3，以免内容物溅出；捣碎机的旋转速度，一般是先慢后快；整个操作要在通风良好的环境下进行。 索氏提取法也是食品检测中最常用的提取方法之一。此法通过专用装置——索氏提取器提取待测组分，提取效率高，操作简便，但提取时间长。采用索氏提取法时，应充分考虑待测组分的热稳定性。 振荡法在食品检测中也较为常用。即将装有试样和提取溶剂的具塞容器，放在振荡机上，进行往返振荡或旋转振荡，使容器内的提取溶剂与试样充分接触，以深入到样本组织内部提取待测组分。一般情况下，振荡10~30min，重复提取2～3次。据报道，振荡法与组织捣碎法和索氏提取法的提取效率相当。日本的食品分析方法中几乎都采用振荡法。 超临界流体萃取仪、强化溶剂萃取仪是近二十年来发展起来的提取技术。另外还有一些辅助手段，如超声波辅助提取、微波辅助提取等。 3．净化 经过提取的待测组分，提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质，将待测组分与杂质分离的过程，称为净化。该步骤是样本前处理的技术难点，也是关系到检测结果的真实性及检测方法可靠性的重要步骤。主要方法有固相萃取法、液一液分配法、化学处理法、扫集共蒸馏法、低温冷冻净化法、前置色谱柱净化法等。 固相萃取法是目前应用最多的净化方法之一，通过吸附柱、分配柱、凝胶渗透柱、薄层板等实现，其原理是样本的待测组分在层析柱中吸附剂上被吸附与被解吸的反复过程。常用的吸附剂有佛罗里硅土、氧化铝、活性炭、硅胶、氧化镁和纤维素等。 液一液分配法也是一种十分常用的净化方法，其原理是利用待测组分在一组互不相溶的溶剂对内的分配系数不同，通过反复多次分配，使待测组分与杂质分离，以达到净化目的。常用的溶剂对有乙腈提取液的正已烷分配、乙腈提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配等。 4．浓缩 由于净化过程所引入的溶剂，可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样，需要去除部分或全部溶剂及进行溶剂转换，此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体（如氮气）吹干除去溶剂。

维权声明：本文为012304原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。样本检测实验室经常遇到一件恐怖的事情就是——检测系统被污染这个问题不知道困惑了多少检验员，多少实验室；尤其是做痕量分析、残留检测的实验室，他们检测的物质浓度经常到达mg/Kg（ppm级）、ug/Kg（ppb级），甚至更小的ng/Kg（ppt）级别，为便于大家理解，就形容一下ppt级别吧，它是千亿分之一，即在一亿吨基质材料里面有一克的残留物体；这个浓度是何等的低？由如何经得起污染？我是做残留分析的，我们有时候也接触ng/Kg级别的标准品后样本；然而在我实验室存在着纯品药物的房间；当年两个级别的实验室居然共处于一间屋子；闲话不多说，直入正题（免得被人说是充字数）检测实验污染产生的污染来源样本污染：检测样本中有高含量的药物含量（有的样本中药物含量可能到达到一般检测浓度的几千倍，甚至几万倍）标准品污染：标准品被以外的引入到系统中相识物质污染：生物活性、化学结构相识的物质进入系统容器本身带来污染：样本前处理过程中容器本身可能渗出待测物质当然可能还有其他的污染；污染可能覆盖整个实验室体系，从样本粉碎机到检测器；如何检测实验室被污染？当异常的情况发生以后，可以先从内部找问题的所在，方法为：独立的样本处理，新的容器，其他实验室提供的水源等；进行处理后检测，也可将样本送到其他实验室进行检测；不过最为简单的就是新的样本送到其他一个或多个较高规格的实验进行检测，从结果上看看是不是有阳性，再从对方处得到空白样本，进行实验室之间的对比；确认是否被污染；如何避免呢？标准品方面：要注意标准品的存放、称量、配制、遗弃等多个方面；我们实验室采用一条龙独立控制模式，即这一切与样本前处理完全分离开，独立的存放空间、不交叉的称量空间、不交叉的配制空间、不同洗刷位置；标准品原装瓶不得重复使用，配制过高浓度药物的容器尽量不重复使用；浓度相差巨大的标准品溶液分别存放；样本方面：样本方面带来的污染比较难以控制，主要是未知性问题；而且偶尔一次这方面的污染不会长期留驻实验室，经过一段时间的洗刷，就会渐渐淡出，往往找不到原因；其实原因在检测这批样本的时候就已经暴露了，一个极高药物浓度的样被检测出来，你就应该注意了，剩下的检测出含量就可能是污染导致；这方面的污染主要采用样本间尽量隔离的方法，具体方法为：1、 样本粉碎\匀浆时，样本与样本之间不要混合，要尽量远离，另外容器的清洗必须要严格执行，不可因为样本数量多而减少清洗过程；2、 分装\储存过程：分装的过程中用到的袋子质量要有保证，防止运输\存储过程中破坏而导致样本混合；储存环境要符合要求（有的饲料样本保存不当，导致空白样本中检测黄曲霉毒素）容器的污染：前处理过程中主要是移液工具和容器的污染，仪器工具的污染来之实验人员的不规范操作，这个完全可以避免，容器的污染我们一般都是在检测结果出来前不对这些容器进行处理，结果出来以后，处理过极高浓度样本的容器将被遗弃，至少要经过特殊的清洗处理；我相识物质的污染：这种污染是最难以防的；最难之处在于排除标准品污染，样本污染后依然不能解决这个问题；这个需要高端仪器，例如质谱等仪器对其他实验提供的样本以及本实验的样本进行对照，并改变检测手段（流动相的调节、质谱的电离电压等），得到更多的样本信息方可以得到问题的所在；既然有了这些污染就需要排除，一般的排除方法有一下两种：逐步排除法：（整体排除比较困难，总不能实验返修，设备全换是吧？），经过逐步的替换，找出问题所在；源头排除法：将基础的设备进行特殊、可靠的清洗（比较好用）；

公司最新样本已印出，综合样本里面有各种国产和进口（韩国英麟、大韩仪器、赛多利斯、梅特勒等），还有韩国英麟的小样本，如需要请与本公司联系索取，有电子版。

现在在做一批有机磷农药的环境植物样本，因为有效成分含量很低，担心活性炭会吸附有效成分影响检测结果，现在还没有找到合适的脱色方法。除了活性炭以外，还有没有其他好的方法既可以除去色素，又不影响结果

[color=gray]都说“生物是新世纪的朝阳行业”，不知道有多少人和我一样，因此在高考时奋不顾身的报考了生物专业，从此开始了朝（an）气（wu）蓬（tian）勃（ri）的科研狗生涯… 也不知道有多少人在毕业后依然选择了这个方向从业？从毕业到工作十年，时间过的如此之快，让人不禁感慨——我们这些人虽然天天浸泡在EB、聚丙稀酰胺里，五毒不侵，但也天天又是液氮又是干冰，绝对“冻龄”有方…[/color][color=gray]在这里我想简单小结一下“冻龄”的秘密… 其实这也是这些年自己感触最深的一些经验教训，那就是对于每天相处的E.coli也好、Hela细胞也好、果蝇也好、小白鼠也好… 多种多样的生物样本，要想分析过程省力、省心，那提取基因组DNA时的前处理真的是不能小觑。[/color][color=gray]提取的时候，样本所处的环境温度应该尽量低，以保证DNA完整，这样才能确保下游的实验操作的稳定性，例如PCR扩增、限制性酶切等等，免得天天提心吊胆，怕PCR条带不好，酶切切出杂带等等，倒不是怕凝胶回收的麻烦，而是这种品质的DNA往往还会出别的“幺蛾子”，那时候真的叫天天不应叫地地不灵… 老板就算再有钱也是连吃了你的心都有。[/color][color=gray]但矛盾的是，以我们现有的方法去做样本破碎，这个破碎过程本身，无论是研磨还是匀浆，都会因为高速的处理过程而产生热量，导致样本温度升高。那么下面在这里分享一下以往做实验的小结，看看能不能帮到更多人？如果大家有更好的方法也欢迎拍砖：）[/color][b][color=gray]（一） [/color][color=gray]实验室常年备有干冰或液氮：[/color][color=gray]使用液氮：[/color][/b][color=gray]传统方法是使用陶瓷研钵，清洗干净之后灭菌、烘干、冷却，然后倒入液氮先预冷研钵和研磨杵，再放入剪切好的动物或植物组织，补充一些液氮，进行手工研磨。补充液氮后动植物组织内的水分会迅速成冰，如果想研磨成粉，女生会感觉比较费力，所以作者本人已经开始使用仪器的方法研磨，成本很低，也不需要方法验证，如果一个批次要处理很多个体的话会更高效、在提取基因组的时候也可以让第一个样品与最后一个样品的处理结果更加一致。[/color][img=,262,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142130_01_3141229_3.png[/img][color=gray]这种小研磨机实验室有好多，主要因为研磨杯和刀头的材质可以耐受液氮的温度，另外主机的马达有防护隔板，可以用酒精擦拭清洁，就能满足基因组提取的要求了。[/color][color=gray] [/color][b][color=gray]使用干冰：[/color][/b][color=gray]干冰的话也是比较方便的，因为不想液氮那样要稍微等待挥发，干冰是可以伴随样品一起研磨的。如果用研钵的话就会很费力了，依然可以采用仪器的方法——[/color][img=,690,611]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142131_01_3141229_3.png[/img][color=gray]这台研磨机我们实验室现在只有一台，一般都是拿来做野外回来的比较珍贵的样品。因为研磨杯有一次性的，这样不用担心样品间有痕量的交叉污染，还可以作为容器把剩下来的样本保存在冰箱里。如果需要提RNA，也可以用DEPC浸泡之后上高温蒸汽然灭菌后再烘干。[/color][color=gray] [/color][b][color=gray]（二）[/color][color=gray]不使用干冰或液氮，低温破碎：[/color][color=gray]低温下的匀浆：[/color][/b][color=gray]① [/color][color=gray]可以在样品容器外加上冰水浴，保持样品的低温。[/color][color=gray]② [/color][color=gray] [/color][color=gray]对于温度敏感的样品，在匀浆过程中，建议采用与分散时间（30秒~1分钟）等长的冷却时间，这样可以极为显著地控制液体温度，然后视样品特性，可重复1次或多次；例如：样品保存温度在6~7℃以下，匀浆破碎使用10000 rpm ，1 min，冷却 1 min，此时样品已得到充分分散，同时样品温度几乎维持不变。[/color][color=gray]③ [/color][color=gray]常见样品分散时间无需过长，匀浆后继续分散对大部分样品来说没有帮助。[/color][b][color=gray]低温下的研磨：[/color][/b][color=gray]可以选择机身带有夹层的分析研磨机，研磨室不需要很大，以免浪费样品。开始处理样本前就可先通入3℃冷却水，这样在没有其它物质接触样品的情况下同样可以维持研磨室内的低温环境。[/color][color=gray] [/color][b][color=gray]（三） [/color][color=gray]不使用干冰或液氮，常温裂解液裂解：[/color][/b][color=gray]有裂解液的情况下，一般用恒温水浴孵育就可以了，中间间歇振荡一下，帮助样本裂解，但消化时间一般也比较长。有一段时间我天天做小白鼠的“大屠杀”，对比不同组织用同一种试剂盒的提取效果，但小白鼠只有肝脏是比较好做的，脾脏、心脏多筋膜，脑部组织又多油脂，需要不同的手法来处理，孵育时间不一样，但又要尽量统筹所有样品在一个时间段内完成，避免步骤之间的时间差影响结果，所以就借用了师姐她们的“神器”，预设几个程序，免得出错，对于有筋膜的就用正反转，对于有油脂的就用低转速的方法，拿来塞上玻璃球做球墨也是好的，总之黑猫白猫能解决问题就是好猫了。[/color][color=#008000][img=,600,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142132_01_3141229_3.png[/img][/color]

样品法A（%）法B(%)样10.25660.2477样20.28890.2786样30.45010.4334样40.42110.4025样50.21480.2061样60.46620.4433请问上面的6个样本，分别用两种方法测定某物质含量，怎样判断B方法与A方法一样能准确测定?在EXCEL中能操作吗?应该是多样本的显著性分析吧？分析化学书上都是单样本的显著分析。t检验？好像都是同一样本的哦。

各位，领导让我做产品对比，电话打到WTW中国技术服务中心后，让我打到他的代理公司，可代理公司不给样本，难道不买就不能看吗？要样本怎么这么难啊。谁有在线COD、氨氮、总磷总氮、五参的样本啊，贡献一下吧。

请大家看看我的加标回收率实验做得对不对我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析全血中的某元素A，我要做加标回收率看方法的准确度。采用低、中、高（分别为5ug/l、10ug/l、20ug/l）三种浓度的加标实验。具体做法是：用已知样品A浓度（曾经测得4.8ug/l、9.8ug/l、18.8ug/l）的全血三份，把浓度为4.8ug/l的全血平行做两份，一份消解-定容-测量以获得样本测定值，一份加标-消解-定容-测定，加标体积为样本体积的1%，加标浓度为5ug/l，然后计算。另外两个浓度也这样做。这样对吗？每个样本做几次，还是每个浓度的样本需要几份？还是每个样本都加高中低浓度的标液？有些文献说做标准曲线，怎么做？

能实时监控样本的当前状态，大家有没有好点的软件推荐

[font=宋体][font=宋体]奇异样本（[/font][font=Times New Roman]outlier[/font][font=宋体]）有时也称为异常值、不规则点、离群点或界外点，至今没有严格的定义，一般是指那些落在总体之外的样本向量。[/font][/font]

问一下各位，忘记加qc样本的数据可以用不？就是混合样

[font=宋体][font=宋体]相较于传统分析化学方法，结合化学计量学的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析更容易出现过拟合现象。因此对化学计量模型的验证尤为重要。在建模之前通常需要将采集的样本光谱和参考值分为校正集（[/font][font=Times New Roman]calibrationset[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]和验证集（[/font][font=Times New Roman]validationset[/font][font=宋体]）。前者主要用于建立多元校正或化学模式识别模型，后者用来验证所建立模型的预测性能。通常校正集和验证集中样本个数的划分比例介于[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5~0.8[/font][font=宋体]之间（两者的样本数量具体根据样本、模型的复杂程度来定）。常见的样本分组方法包括：随机算法、[/font][font='Times New Roman']Kennard-Stone [font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]KS[/font][font=宋体]）算法、光谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]理化值共生距离算法（[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']ample set [/font][font=宋体][font=Times New Roman]p[/font][/font][font='Times New Roman']artitioning based on joint x[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']y distances[/font][font=宋体][font=Times New Roman], SPXY[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]等。[/font][b][b][font=宋体]一、[/font][font=宋体]随机分组方法[/font][/b][/b][font=宋体]随机分组方法是从数据集中随机选择一部分样本作为校正集，其余样本作为预测集。[/font][font=宋体]其中，随机分组算法的选择过程具有不确定性，在样品量较少或者建模效果波动较大时难以建立高效的模型。[/font][font=宋体]随机分组不能保证每次选择的校正集样本都具有代表性，因而在验证新提出方法的性能时，为了保证模型性能不受分组方法的干扰，常采用多次随机分组方法进行综合评价。即将数据多次采用随机分组的方法进行分组，对校正集多次建模，计算模型预测结果的平均值。该预测结果不受数据分组的影响，能较好体现模型的性能。[/font][b][b][font=宋体]二、[/font][font=宋体]KS分组方法[/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]KS[/font][font=宋体]算法由[/font][/font][font='Times New Roman']Kennard[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Stone[/font][font=宋体]提出[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][/sup][font=宋体]，是一种基于光谱距离迭代选择样本的方法，旨在选择出覆盖范围广，且均匀分布的样本集。首先，选择一个初始样本，之后每一步都选择与已选样本光谱距离（通常为欧氏距离或者马氏距离）最远的一个样本，直到选择出的样本达到预设的数量为止。[/font][b][b][font=宋体]三、[/font][font=宋体]SPXY分组方法[/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]KS[/font][font=宋体]算法仅考虑了光谱的信息，没有考虑参考值的影响。当待测组分含量较低时，若光谱特征不显著，采用[/font][font=Times New Roman]KS[/font][font=宋体]方法可能不会得到满意的校正集样本。[/font][font=Times New Roman]Galvao[/font][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][3][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]KS[/font][font=宋体]方法的基础上提出了光谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]理化值共生距离算法（[/font][font=Times New Roman]SPXY[/font][font=宋体]）。该方法兼顾参考值和光谱距离，从而保证选择的样本的光谱和参考值都覆盖较大的范围并且均匀分布。[/font][font=Times New Roman]SPXY[/font][font=宋体]方法的逐步选择过程与[/font][font=Times New Roman]KS[/font][font=宋体]方法相同，只是在计算样本[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]i[/font][/font][/i][font=宋体]和样品[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]j[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体]之间的距离时，采用了同时考虑光谱[/font][font=Times New Roman]x[/font][font=宋体]和目标参考值[/font][font=Times New Roman]y[/font][font=宋体]的新的距离定义[/font][font=Times New Roman]d[/font][/font][sub][font='Times New Roman']xy[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][i][font='Times New Roman']i[/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][i][font='Times New Roman']j[/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][i][font='Times New Roman']d[/font][sub][font='Times New Roman']xy[/font][/sub][/i][font='Times New Roman']([/font][i][font='Times New Roman']i[/font][/i][font='Times New Roman'],[/font][i][font='Times New Roman']j[/font][/i][font='Times New Roman'])[font=宋体]＝[/font][/font][img=,262,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406281001238984_1952_4070220_3.png!w262x49.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][i][font='Times New Roman']i[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][i][font='Times New Roman']j[/font][/i][font=宋体]∈[/font][font='Times New Roman'][1,...,[/font][i][font='Times New Roman']z[/font][/i][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [font=Times New Roman](5-1)[/font][/font][/align][font=宋体]式中，[/font][font='Times New Roman']d[/font][sub][font='Times New Roman']x[/font][/sub][font='Times New Roman']([/font][i][font='Times New Roman']i[/font][/i][font='Times New Roman'],[/font][i][font='Times New Roman']j[/font][/i][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体][font=宋体]是以光谱[/font][font=Times New Roman]x[/font][font=宋体]为特征参数计算的样本[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]i[/font][/font][/i][font=宋体]和[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]j[/font][/font][/i][font=宋体]之间的欧式距离，[/font][font='Times New Roman']d[/font][sub][font='Times New Roman']y[/font][/sub][font='Times New Roman']([/font][i][font='Times New Roman']i[/font][/i][font='Times New Roman'],[/font][i][font='Times New Roman']j[/font][/i][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体]是以目标参考值[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]y[/font][/font][/i][font=宋体]为特征参数计算的样本[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]i[/font][/font][/i][font=宋体]和[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]j[/font][/font][/i][font=宋体]之间的距离，[/font][i][font='Times New Roman']z[/font][/i][font=宋体]是样品的总数目。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为了对[/font]x[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]y[/font][font=宋体]空间中的样本分布赋予同等重要性，距离[/font][font=Times New Roman]d[/font][/font][sub][font='Times New Roman']x[/font][/sub][font='Times New Roman']([/font][i][font='Times New Roman']i[/font][/i][font='Times New Roman'],[/font][i][font='Times New Roman']j[/font][/i][font='Times New Roman'])[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]d[/font][/font][sub][font='Times New Roman']y[/font][/sub][font='Times New Roman']([/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]i[/font][/font][/i][font='Times New Roman'],[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]j[/font][/font][/i][font='Times New Roman'])[font=宋体]除以它们在数据集中的最大值[/font][/font][font=宋体]进行标准化处理。[/font][b][b][font=宋体]四、最优[/font][font=宋体]K[/font][font=宋体]相异性方法[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]在选择校正样本时，需要同时考虑样本的代表性和多样化，所谓的代表性是所选样本要尽可能反映整个数据集中所有样本的属性，而多样化是指所选样本之间的差异应尽可能大，彼此容易区分。最优[/font][font=Times New Roman]K[/font][font=宋体]相异性方法（[/font][font=Times New Roman]Optimizable K-[/font][/font][font='Times New Roman']d[/font][font=宋体][font=Times New Roman]issimilarity [/font][/font][font='Times New Roman']s[/font][font=宋体][font=Times New Roman]election[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]OptiSim[/font][font=宋体]）是一种能选择既有代表性又兼顾多样化样本的方法[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][4][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。最优[/font][font=Times New Roman]K[/font][font=宋体]相异性算法涉及三个参数：[/font][font=Times New Roman]K[/font][font=宋体]定义为每一次迭代中子样本集的大小；[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]定义为一个有效的候选样本与任何一个已经选定的样本之间所允许的最小相似性；[/font][font=Times New Roman]M[/font][font=宋体]为所选的代表性子集样本的总数目。通过[/font][font=Times New Roman]K[/font][font=宋体]值可控制所选样本代表性和多样性之间的平衡，低的[/font][font=Times New Roman]K[/font][font=宋体]值能选出更具代表性的样本，较大[/font][font=Times New Roman]K[/font][font=宋体]值能选出更多样化的样本。[/font][/font]

t检验中的“平均值的成对二样本分析”、“双样本等方差假设”、“双样本异方差假设”各自应用范围是什么？

一个废弃的化工厂需要重新整修，有些土壤已经被不同的化学原料污染过。而且周围有居民区。工厂面积12000平方米。图纸上面的比例是1:500.请教各位大侠们，1.我应该确定多少个样本。图纸上，格子图的距离应该多少？ 2.存在污染物的地方，我应该如何取样本？ 3.如何确定混合样本，以及参照样本。参照样本一般取多少？谢谢！！

[font=宋体]随着样本数量的增多，单个样本增加引起的模型提升效果越来越小。当样本数量超过一定的限度后，建模算法可能成为限制模型进一步优化的瓶颈，此时选择更加复杂的算法可能获得进一步的模型提升。但是样本量增加，可能增加实验成本和计算成本，需要综合考虑成本和收益，以确定合适的建模样本。[/font]

[font=宋体][font=宋体]代表性样本是指能够覆盖待测样本中关键特征的样本，通常是拓展模型预测范围、覆盖检测体系中各种变动因素的样本。可以采用[/font][font=Times New Roman]KS[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]SPXY[/font][font=宋体]等方法选择，每种方法的原理具体参考本章第[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]节。代表性样本选择方法主要通过方法的原理、观察法和建模效果来选择。观察法是对分组后的校正集和预测集样本进行主成分分析（[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][font='Times New Roman']CA[/font][font=宋体]），观察主成分空间中校正集和预测集样本的分布情况来选择更合理的样本选取方法。根据建模效果先采用数据分组方法将总体数据进行分组，然后采用一种合适的建模方法建立模型，根据模型预测的误差来选择合适的代表性样本选择方法。[/font]

国食药监注482号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），总后卫生部药品监督管理局： 为加强药物临床试验生物样本分析实验室的管理，提高生物样本分析数据的质量和管理水平，根据《药品注册管理办法》、《药物临床试验质量管理规范》、《药物非临床研究质量管理规范》，参照国际规范，国家局组织制定了《药物临床试验生物样本分析实验室管理指南（试行）》，现予印发。请你局组织本行政区域内有关单位学习，参照执行。 附件：《药物临床试验生物样本分析实验室管理指南（试行）》起草说明 国家食品药品监督管理局 二O一一年十二月二日药物临床试验生物样本分析实验室管理指南（试行）第一章 总 则 第一条 为加强药物临床试验生物样本分析实验室的管理，提高生物样本分析数据的质量和管理水平。根据《药品注册管理办法》、《药物临床试验质量管理规范》、《药物非临床研究质量管理规范》，参照国际规范，制定本指南。 第二条 药物临床试验生物样本（以下简称生物样本）是指按照药物临床试验方案的要求、从临床试验受试者采集的需要进行分析的材料（如血浆、血清、尿液、粪便、组织和细胞等）。药物临床试验生物样本分析实验室（以下简称实验室）是指对生物样本中药物、药物代谢物及生物标志物等进行分析，为药品注册申请提供数据支持的机构。 第三条 凡为提交药品监督管理部门作为药品注册数据而进行生物样本分析的实验室，均须遵循本指南，并接受药品监督管理部门的监督检查。第二章 组织机构和人员 第四条 实验室应建立完善的组织管理体系，任命实验室负责人和项目负责人，并配备相应的实验人员。隶属于药物I期临床试验研究室（以下简称研究室）的实验室，应纳入研究室的质量保证体系；独立的实验室应建立质量保证部门，并任命质量保证部门负责人。 第五条 实验室负责人应具备相关专业本科以上学历，熟悉业务，能有效组织、指导和开展实验室业务工作。对分析工作的实施和结果负责。其职责包括： （一）全面负责实验室的建设，确保实验室具有满足工作要求的各项条件。 （二）组织制定和修改管理制度、技术规范和标准操作规程；定期审阅所有管理制度、技术规范和标准操作规程文件，确保所有文件适时更新。 （三）制定主计划表，掌握各项分析工作的进展。 （四）确保质量保证工作的开展。 （五）建立有效的沟通交流机制，以保证与申办者、药物临床试验机构及研究者之间可以及时、有效地沟通。 （六）建立完善的教育培训和考核制度。 （七）在每项实验开始前，指定项目负责人，试验过程中确需更换项目负责人时，应记录更换的原因和时间，并保留相关记录。 （八）审查、批准实验方案、标准操作规程、结果或报告。 （九）指定专人负责档案资料与生物样本的管理。 第六条 质量保证部门应配备与其开展的工作相适应的人员。质量保证部门负责人的职责为： （一）负责质量保证部门的工作安排和运行； （二）审核分析实验方案、实验记录、结果或报告； （三）根据每项工作的内容和持续时间制订稽查计划并实施稽查，详细记录稽查的内容、发现的问题、采取的措施等，并向实验室负责人和项目负责人报告； （四）检查实验室环境、设施、仪器设备和档案管理等； （五）参与标准操作规程的制订和审核，并保存标准操作规程的副本。 第七条 项目负责人具体负责某项临床试验生物样本的分析工作，具备相应专业本科或以上学历，两年以上生物样本分析工作经验，能够独立进行生物样本分析方法的建立和验证，并对所承担项目的分析方法、分析结果和分析报告负直接责任。项目负责人的职责包括： （一）制订该项目的实验方案； （二）全面负责该项目的运行管理、组织实施； （三）建立并验证分析方法，撰写验证分析报告； （四）确保所有参与该项目的实验人员明确各自所承担的工作，并掌握和执行相关的标准操作规程； （五）掌握工作进展，确保实验记录及时、完整、准确和清晰； （六）确保实验中偏离方案的情况及采取的措施均有详细记录； （七）整理、分析实验数据和结果，撰写分析报告； （八）及时处理质量保证部门的报告。 第八条 实验室工作人员应符合以下要求： （一）具备严谨的科学作风和良好的职业道德以及相应的学历，经过专业培训与考核，并保存个人的培训与考核记录，具备相应的经验和能力并取得上岗资格； （二）熟悉本指南要求，掌握并严格执行相关的标准操作规程； （三）及时、完整、准确和清晰地进行实验记录，对实验中发生的可能影响实验结果的任何情况应及时报告给项目负责人； （四）对涉及保密的技术资料、受试者信息等履行其保密责任； （五）根据工作岗位的需要着装，保持工作环境正常有序，遵守健康检查制度，确保实验样本不受污染。

目前，我国关于蔬菜水果农药残留检测样本取样量的规定主要有两个标准，分别为NY/T789-2004《农药残留分析样本的选取方法》和GB/T8855-2008《新鲜水果和水果取样方法》。那么要取样时要用这两个标准，还是用其中一个标准就行。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]用内标法检测样本时，由于样本量大，需要清洗离子源，所以样本需要分多次检测，那么在清洗离子源前后检测点样本是否还具有可比性

最近做的植物样本多，遇到这么几个问题，跟论坛里面的大佬请教：1.植物样本甲醇水提取后，离心，上清普遍是颜色偏深，色素太多，对这种植物提取样本怎么怎么净化能有效去除色素？有那些下方案？望大佬指点，目前做过的萃取、过SPE柱（C18，和GCB）效果都不是太理想（过C18的还好点）。2.有些植物样本经过上述处理后经0.22um滤膜过滤后，-80℃冷冻，复溶，会有很多絮状物产生，这种絮状物可能会是什么？为什么冷冻复溶后会出现呢？（手机拍摄照片不清晰，看不清楚）希望论坛里面做前处理的大佬指点下，谢谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

急寻岛津LC-10A液相样本/电子样本哪位有的请给我邮件发一份感激不尽cnhplc@yahoo.cn