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环烷烃含量

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  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 德国元素Elementar-石化领域解决方案
    石油及其石化产品,如柴油、汽油、润滑油等,是经济发展的重要能源。无论是在工业、交通还是农业,石油及其石化产品都发挥着至关重要的作用。由中国石油学会石油炼制分会主办的第三届全国石油化工分析测试技术暨第十三届全国石油化工色谱学术报告会将于2023年8月8日至8月12日在山东省烟台市召开。德国元素Elementar将携最新的有机元素分析仪,硫氮分析仪,总有机碳TOC分析仪,红外碳硫仪,稳定同位素比质谱仪以及移动式火花直读光谱仪等解决方案参加此次会议(展台号:27)。有机元素分析解决方案碳氢比可以用来评估石油及其馏分的燃烧性能,较高的碳氢比意味着更多的氢原子,会导致更完全的燃烧和更高的燃烧热值,在炼制过程中,通过调整不同馏分的碳氢比,可以获得更高效的燃料。氮、硫元素分析解决方案在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。对油品中的硫、氮元素进行精准测定至关重要。氧元素分析解决方案在油品中氧含量是一个很重要的控制指标,氧含量测定值的高低将直接影响油品的质量。德国元素专有的氧元素分析仪专为油品及溶剂中的氧含量测定而设计。总有机碳TOC分析解决方案石油化工行业的废水主要是石油开采、炼制的过程当中,产生的各种有机物或无机盐等组成的水,这些废水中含有非常多的油、盐以及酚等有害物质,不仅成分复杂,而且排放量大。对废水中总有机碳(TOC)进行精准分析是废水排放的一项重要指标。德国元素作为世界上第一批将高温燃烧技术引入TOC分析的厂家,在TOC 分析方面具有非常丰富的经验积累。红外碳硫分析解决方案催化重整原料主要含有链烷烃和环烷烃等饱和烃,也含有少量芳香烃。一般重整催化剂是双功能型催化剂,即具有金属催化的加氢、脱氢的功能,又具有异构化、裂解等酸性功能。在催化重整反应条件下,所涉及的催化反应主要是链烷烃和环烷烃的转化反应。重整催化剂的再生过程中,再生前后的碳含量是再生效果好坏以及再生手段选择的一个重要判据。移动式火花直读光谱分析解决方案合金钢在石油化工厂的管道和储罐建设当中大量使用。比如,有两类316合金钢在市场中流通和生产。除了316合金钢(W-No.14401),还有一类316L合金钢(W-No.14404)。两种合金钢的区别就在于碳的含量,在牌号上就反应为-对于低碳含量的合金钢增加字母“L。对于管道中各种轻元素和金属元素的测定,移动式火花直读光谱仪是最好选择。稳定同位素比质谱分析解决方案PetrovisION-完整的石油工业稳定同位素分析解决方案稳定同位素分析是油气藏资源储量勘探的关键技术,了解油气藏中石油和天然气的来源是决定勘探可行性和适应性的基本要求。PetrovisION可极大提高投资回报率,具备最短的仪器接触时间和强大的批量数据处理能力。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 汽油氧化安定性的影响原因和指标有哪些 ?
    汽油在常温和液相条件下抵抗氧化的能力称为汽油的氧化安定性,简称安定性。汽油在贮存和使用过程中会出现颜色变深,生成粘稠状沉淀物的现象,这是汽油安定性不好的表现。安定性不好的汽油,在储存和输送过程中容易发生氧化反应,生成胶质,使汽油的颜色变深,甚至会产生沉淀。 影响其汽油安定性的根本的原因在于汽油的化学组成部分。组成汽油的各种烃类的化学性质是不同的,汽油中的烷烃、环烷烃和芳香烃的化学性质非常稳定,一般不发生氧化变质反应,影响汽油安定性的主要是汽油中所含的烯烃尤其是二烯烃等不饱和组分非常容易发生氧化叠合反应,生成胶质等而导致汽油变质。另外汽油中各种非烃类化合物也是引起汽油氧化变质的重要因素。直馏汽油中不含不饱和烃,其安定性很好;部分二次加工汽油中含有大量不饱和烃及非烃化合物,其安定性较差。 汽油安定性的指标主要有:碘值、硫含量、酸度、实际胶质、诱导期等。其中诱导期是指:汽油在一定条件下(100℃,氧气压力7*98.0665kPa)与氧气接触,从开始到汽油吸收氧气加速氧化、压力明显下降为止所经历的时间称为汽油的诱导期,单位为min。汽油的诱导期时间越短,安定性越差,生成胶质的速度越快,国标中规定诱导期不小于480min(480分钟)。
  • 得利特发布得利特A1110密度测定仪石油新品
    A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》。密度是指在规定温度下,单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的,因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大,而含环烷烃多的居中,含烷烃多的最小。因此,根据石油产品的密度(或比重),在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度,控温精度高,稳定可靠、操作简便。 仪器特点 1. 采用高精度微计算机控制,速度快、精度高2. 采用PID自整定控温技术,控温精度高3. 液晶显示屏,4. 内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能 技术参数 控温范围:室温~100℃任意设置 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度:±0.1℃加热功率:1000W电源电压:AC220V±10%频 率:50Hz±5%创新点:密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》。密度是指在规定温度下,单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的,因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大,而含环烷烃多的居中,含烷烃多的最小。得利特A1110密度测定仪石油
  • 中国页岩油连续3个历史性重大突破,岛津助力页岩油产业再迎黄金时代
    新华社报道,“大庆底下找到新大庆”,大庆油田页岩油勘探取得重大突破!自2021年6月以来,中国页岩油气勘探开发宣告了一连串创历史性的最新重大成果。 6月18日,中石油宣布在塔里木盆地发现中国首个10亿吨超深大油气区;6月20日,中石油长庆油田宣布在鄂尔多斯盆地探明国内首个地质储量超10亿吨的页岩油整装大油田;8月25日,中石油宣布大庆油田古龙页岩油勘探取得战略性突破,新增石油预测地质储量12.68亿吨。 加强页岩油气勘探开发已列入国家“十四五”能源、油气发展规划的顶层设计,各地纷纷行动。中国页岩油迎来了连续3个历史性重大突破,页岩油气开发正奔向新时代,在不远的未来,页岩油将走进我们的社会经济生活,您做好准备了吗? 图1 页岩油开采平台 页岩油如何走进你我的生活? 页岩油用途很广泛,包含了大量的烷烃、环烷烃和芳香烃等,经过分馏和炼制,可转化为燃料、润滑油、沥青、石蜡等产品;页岩油中含有丰富的烷烃和烯烃,可生产出更多的高附加值化学品,是很好的化工原料,经过加工可转化为塑料、合成橡胶、衣服、医疗用品、清洁用品、食品、化妆品、农药、化肥等;这些都可以通过页岩油直接或间接生产出来,为人们的生活增添色彩。 什么是页岩油 页岩油是储存在富含有机质的泥页岩层系或泥页岩层系中的致密碳酸岩或碎屑岩夹层中的石油,是一种非常规石油,被称为是从石头中挤出石油,需要采用压裂、蒸汽驱动等特殊的开采工艺技术,才能获得工业石油产量。按照存储地层划分,可分为海相页岩油和陆相页岩油。美国主要以海相页岩油为主,我国以陆相页岩油为主,我国的陆相页岩油广泛分布在准噶尔、鄂尔多斯、柴达木、四川、渤海湾和松辽等盆地。 海相页岩油具有分布面积大,分布稳定,有机质含量高,成熟度高,油气丰度高等特点。而陆相页岩油热演化程度整体偏低、原油密度大、含蜡量高,造成其可流动性变差,并且分布面积通常较小,对技术和成本具有较强要求。据预测,我国的陆相页岩油技术可采资源量43.93亿吨,约占全球的6%。 图2 页岩 助力页岩油产业开发和应用,我们的神器页岩油相关检测项目及部分解决方案展示原油全烃分布与模拟蒸馏分析图3 原油全烃分析 图4 原油高温模拟蒸馏沸点校正样品分析 可满足SY/T 5779-2008石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法,ASTM D6352、D7169、D7500标准方法要求。 关于原油正构烷烃与生物标志物的分析图5 原油中生物标记物分析 完全满足国家标准GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法,GB/T 18606-2017 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物。 关于页岩油伴生气、页岩气和天然气分析图6 超快速气体全烃组成分 结束语岛津拥有完整的分析测试仪器产品,能够助力我国页岩油从勘探开发到炼制加工过程的分析检测与质量控制,并为保证国家能源安全提供全方位的应用解决方案和技术支持服务,让我们一起努力,共同迎接中国的“页岩油革命”。
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 柴油质量衡量标准详解
    柴油是在260~350℃的温度范围内从石油中提炼出来的,主要由碳、氢和部分氧组成。柴油按馏分轻重分重柴油和轻柴油二种,其中重柴油适用于1000r/min以下的中、低速柴油机,轻柴油则适用于1000r/min以上的高速机。其根本的区别是硫含量不同,轻柴油的硫含量不大于0.2%,车用柴油的硫含量不大于0.035%。目前市场的柴油质量标准主要采用国家标准GB 19147-2016。性能指标及要求柴油的主要指标有:燃烧性、蒸发性、流动性、安定性和腐蚀性等。(1)燃烧性(着火性): 柴油燃烧性的高低直接影响到柴油机的工作。十六烷值是表示柴油在发动机中着火和燃烧性能的重要指标。柴油的十六烷值直接影响燃料在柴油机中的燃烧过程。 柴油的十六烷值高,其自燃点低,在柴油机气缸中容易自燃,发动机工作平稳。更多油品资讯油品信息调油技术请关注微信公众号油品圈。柴油的十六烷值如果过低,燃料着火困难,会产生不正常燃烧,降低发动机的功率。但柴油的十六烷值也不宜过高,如果过高,柴油不能完全燃烧,耗油量增大。 柴油的十六烷值与其化学组成有关。正构烷烃的十六烷值******,环烷烃次之,多环芳香烃的十六烷值******。通常车用柴油的十六烷值应在45~60范围内。 (2)蒸发性: 要使发动机启动和正常工作,要求柴油具有良好的蒸发性。但蒸发性也不能太强,因为蒸发速度过快,燃烧时会积聚 柴油,使发动机工作不稳定。同时,蒸发性强,即馏分轻,粘度必然小,不仅会增大喷油泵磨损,而且降低喷雾质量,使燃烧过程恶化。这就是说,柴油的蒸发性过强或过差、即馏分过轻或过重都不适宜。柴油的蒸发性主要用馏程和闭口闪点来评定。 ①馏程 50%回收温度:该温度越低,说明柴油中轻质组分越多,蒸发性越好,使柴油易于启动。标准中规定50%回收温度不高于300℃。 90%回收温度和95%回收温度:该温度越低,说明柴油中重质组分越少,可以提高柴油的燃烧性能和柴油机的动力性能,降低油耗,减少机械磨损。标准中规定90%回收温度和95%回收温度分别不高于355℃和365℃。②闪点 柴油闪点既是控制柴油蒸发性的项目,也是保证柴油安定性的项目。一般认为轻质燃料在储运时,其闪点高于35℃就是安全的。标准中规定0号柴油的闪点不低于55℃。 (3)流动性:柴油的流动性主要由粘度、凝点、冷滤点来表示。①粘度 是柴油重要的使用性能项目,它与柴油额供给量、雾化性、燃烧性和润滑性均有密切的关系。高速柴油机在运行时,喷油时间每次只有0.001~0.002秒,要在如此短的时间内使喷入的柴油气化自燃,雾滴直径不能超过0.025mm,才能保证完全燃烧。雾化好坏取决于粘度,粘度过大则雾滴大,与空气混和不均匀,燃烧不完全形成积炭;如果粘度过小,雾化虽好,但喷射角大而近,也不能与空气混和完全,同时对喷油嘴等部件的润滑性能变差,增大磨损。标准中要求0号轻柴油在20℃时的运动粘度在3.0~8.0mm2/s,只有在这个范围内,才既能保证柴油对发动机燃油供给系统有较好的润滑性,保证柴油有较好的雾化性能和供给量,从而使柴油有较好的燃烧性能。②凝点、冷滤点 是评定柴油低温流动性两个主要指标,我国柴油就是按凝点划分牌号的,凝点是柴油不能流动的******温度。但实际使用中,在柴油完全凝固前,便有蜡结晶析出,结晶达到一定尺寸,就可能造成过滤器滤网堵塞,使柴油并未达到凝点前便不能使用。 在规定条件下柴油不能通过滤网的******温度,叫柴油的冷滤点。冷滤点与柴油的使用性能有良好的对应关系,各牌号柴油的实际使用温度范围就是按冷滤点来划分的。(4)安定性 柴油的安定性对发动机影响与汽油类似。柴油安定性差,容易氧化变质,颜色加深变黑,沉淀物和胶质增大,堵塞过滤器,容易在燃烧室形成 积炭,柴油喷射系统形成漆膜并使活塞环粘结和加大磨损,对柴油的储存和使用有很大影响。柴油的安定性指标主要用10%蒸余物残炭和总不溶物表示,同时色度的大小及变化也可以反映出柴油安定性的好坏。(5)腐蚀性 柴油的腐蚀性基本同汽油腐蚀性一样,它通过硫含量、酸度、铜片腐蚀三个指标加以控制。①酸度 酸值、酸度表示石油产品中酸性物质的总和。通常,柴油用酸度来表示。酸度大的柴油不但腐蚀机件,而且会增加喷油嘴和燃烧室的结焦和积垢。国家标准规定柴油的酸度不大于7㎎KOH/100ml。②腐蚀试验 腐蚀试验是评定油品对一种或几种金属的腐蚀作用的一种定性的试验,目的是检验油品中是否含有对金属产生腐蚀作用的硫醇、活性硫或游离硫及酸性物质、碱性物质和水分等物质。国家标准规定铜片腐蚀不大于1级。③硫含量 硫含量是指存在于油品中的硫及其衍生物的含量,是保证用油的机械不受腐蚀和操作人员不致损害健康以及防止环境污染的指标。燃料中硫含量较多时,活性硫可以腐蚀油品的储运设备和机械的供油系统;非活性硫燃烧后形成SO2和SO3,遇水形成亚硫酸和硫酸而腐蚀机械,而SO2和SO3排入大气会造成污染。标准中规定柴油的硫含量不大于0.2%,车用柴油不大于0.05%。(6)密度石油的密度随着其组成中的碳、氧、硫的含量的增加而增大。 由于密度随温度的升高而减小,我国一般用20℃下测定的密度,称为标准密度,柴油的标准密度一般为0.81~0.86克/毫升。视密度是指在试验温度(环境温度)下的密度,一般客户在接受油品测的密度为视密度。柴油密度过小,会使发动机产生爆震,耗油量增大;密度过大,则柴油不能充分燃烧,并在汽缸内和喷嘴上产生积炭,造成汽缸的磨损和堵塞油路,使耗油量增大。(7)水分和机械杂质 水分和机械杂质是大多数石油产品的重要质量指标。油品在储运过程中可能由于种种原因混入水分和机械杂质,对于油品的使用是有害的。会堵塞供油系统的管线和过滤器,增加用油机械设备的磨损等。柴油中含水时,不但设备增加腐蚀和降低效率,而且会使燃料过程恶化。在低温情况下,燃料中的水分会结冰堵塞发动机油路,影响供油。(8)色度 色度是表示柴油颜色的指标,国家标准中规定轻柴油的色度不大于3.5。柴油的色度跟原油品质、炼油工艺、精制程度都有关系。不同炼厂出品的柴油颜色会有较大差异。
  • 液体密度检测仪适用GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)
    A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》。密度是指在规定温度下,单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的,因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大,而含环烷烃多的居中,含烷烃多的最小。因此,根据石油产品的密度(或比重),在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度,控温精度高,稳定可靠、操作简便。仪器特点1.采用高精度微计算机控制,速度快、精度高。2.采用PID自整定控温技术,控温精度高。3.液晶显示屏。4.内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能。技术参数检测范围:0.6-1.2g/cm3控温范围:20~100℃ 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度:小于±0.1℃实验杯数:2孔功 率:1000W电源电压:AC220V±20% 50HZ ±10%适用环境温度:0℃~40℃适用环境湿度:≤85℃ RH外形尺寸:440×350×550(mm)
  • 优选推荐---北京得利特石油产品密度测定仪
    随着我国经济的快速发展、工业化进程的不断加快以及汽车保有量的持续增长,我国已经成为全球较大的润滑油消费国和生产国。润滑油行业经过几十年的努力在科研、生产、销售、使用部门的密切协作、共同攻关使我国的润滑油基础油、添加剂、成品润滑油生产能力、技术水平、产品品种、产品质量及应用水平均有了很大发展及提高。我国目前环保政策频出,对环境污染治理有更加严格的趋势,未来,我国润滑油行业也将参考发达国家,向绿色、节能、环保、低用量的方向发展。A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》。密度是指在规定温度下,单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的,因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大,而含环烷烃多的居中,含烷烃多的最小。因此,根据石油产品的密度(或比重),在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度,控温精度高,稳定可靠、操作简便。仪器特点1.采用高精度微计算机控制,速度快、精度高。2.采用PID自整定控温技术,控温精度高。3.液晶显示屏。4.内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能。技术参数检测范围:0.6-1.2g/cm3控温范围:20~100℃ 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度:小于±0.1℃实验杯数:2孔功 率:1000W电源电压:AC220V±20% 50HZ ±10%适用环境温度:0℃~40℃适用环境湿度:≤85℃ RH外形尺寸:440×350×550(mm)
  • 视频采访:PAC公司在Pittcon2014展出产品介绍
    仪器信息网讯 在Pittcon 2014上,我们现场采访了美国PAC公司产品相关人员,他向大家介绍了PAC公司在此次展会上展出产品特点和应用领域。 PAC是全球领先的实验室和在线过程分析仪器公司,旗下包括历史悠久、技术领先的多个产品线,如:AC Analytical Controls、Cambridge Viscosity、ISL、Antek、PetroSpec、Alcor、Walter Herzog,Advanced Sensors和Precision Scientific(PSPI)。产品主要应用在炼油、石化, 生物燃料,环保,食品&饮料和制药,石油和天然气等行业。 PAC主要产品包括色谱分析,元素分析、物理属性、燃料组成及水中油份分析仪。 2013年PAC公司发布了AC分析控制 新配方汽油分析仪M4 (第4代)产品,是多维色谱法测定汽油及其调和馏分族组成的重大突破,使用一台设备即可快速分析烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃和含氧化合物等,获得汽油和汽油混合馏分的组成类型。M4减少了50%的分析时间,并通过提高耐用性,降低维护成本,提高样本容量,降低每个样本的总分析成本等方面的改进,从而将仪器的使用成本则能降低约 90%。 除M4之外,PAC公司多元素分析仪Antek MultiTek、柴油十六烷值分析测试仪Herzog CID 510等产品也受到业界的广泛关注,视频中PAC工作人员就将多元素分析仪Antek MultiTek进行了详细介绍。
  • 库仑法微量水分测定仪|石油产品水分测定的重要意义
    目前,石油产品在生活中的应用已经相当广泛,水分作为检验石油产品质量的指标之一,对石油产品的质量有着重要的影响,其来源是在运输和储存过程中进入到石油产品中的水或是从大气与水接触时吸收和溶解的一部分水。油品中水分存在的形式水在石油产品中存在的状态主要有三种:悬浮水、乳化水和溶解水。悬浮状态:水分以水滴形态悬浮于油中,悬浮水多存在于黏度较大的重油中,可采用通入空气流搅拌热油的加温沉降法分离除去或用真空干燥法进行分离脱除。乳化状态:水分是以极细小的水滴状均匀分散于油中,这种分散很细的乳浊液,由于水滴微粒极小,比悬浮状的水分更难从油中分离出去。通常乳化水都是在原油开采、加工、精制过程中,由于剧烈搅动以及原油中的胶质沥青质、环烷酸等天然乳化剂的存在,使含水原油形成一种稳定的油包水型乳化液,这种乳化液比较稳定不易脱除,必须采用特殊的脱水方法才能脱除。溶解状态:水分是以水溶解于油中的状态存在,即水以分子状态存在于烃类化合物分子之间,呈均相状态。水能溶解在油中的量,决定于石油产品的化学组成和温度。通常,烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱,芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水能溶解于油品中的数量就越多。由于汽油、煤油、柴油和某些轻质润滑油中溶解水的数量很少,通常用GB/T 260方法无法测出,这些溶解水的含量虽然极少,但要完全除去是比较困难的。一般溶解水在原油乃至石油产品中都是不可避免的,石油分析中把无水视为无悬浮水和乳化水。水分测定对生产和应用有何意义?(1)轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内,生成积炭,增加汽缸的磨损。(2)在低温情况下,燃料中的水会结冰,堵塞燃料导管和滤清器,妨碍发动机燃料系统的燃料供给。(3)石油产品中有水时,会加速油品的氧化和胶化。(4)润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀,而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽,破坏润滑油膜。(5)加速有机酸对金属的腐蚀,造成锈蚀。使添加剂失效,低温流动性变差,堵塞油路,防碍油的循环及供油。(6)还能使油品乳化加剧,使变压器油的耐电压下降。相关仪器ENDA1070微量水分测定仪适用标准:GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606。石油产品水分测定器采用经典理论——卡尔●菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示,自动平衡,人机对话界面,各种参数具有菜单提式输入,具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能,微分检测,系统偏差自动修正,搅拌、检测、打印数据微机自动完成,具有μg 水与ppm单位自动转换功能。3、操作简单,使用方便,测试准确、稳定、易操作,是试验室理想的测量仪器。技术参数• 测量范围:3μg~100mg• 电解速度:2.4毫克/分• 分 辨 率:0.1μg• 准 确 度:10μg~1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%(不含进样误差)• 终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮• 显示时钟:年 月 日 小时 分钟 秒(掉电保持)• 打 印 机:16个字符针式打印,纸宽44毫米• 电源电压:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:170*170*110mm • 重 量 :1.25KGENDA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法,测试精度高,测试成本低,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计,适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准:GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示,触摸屏操控,直观方便。2、平衡点漂移补偿电路,误差更小,结果更精确。3、WIFI无线连接,数据传输方便,可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录,存储1万条。5、仪器具有自检功能,电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计,密封性好,保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组,保证供电10小时以上。技术参数• 测量范围:3ug~200mg• 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% • 分 辨 率:0.1ug • 电解电流:0~400Ma• 待机功耗:4W • 功耗:20W• 工作电源:AC220V±20%,50Hz• 外形尺寸:370mm×240mm×180mm• 重 量:约5kgENDA1072卡尔费休水分测定仪适应标准:GB7600-1987、GB/T606-2003、GB/T3727-2003、GB/8350-2001、GB/8351-2004、GB/T 6023-1999、GB/T 6283、GB/T 11133-89、GB/T 11146-1999,该仪器是根据库仑滴定原理,采用微型计算机自动控制,具有灵敏度高、电解速度快、平衡时间短、空白扣除准确、分析结果准确可靠等优点。应用在石油、化工、电力、环保、科研等部门。仪器特点1、控制系统:单片机与计算机复合控制。2、零点校正:精确的软件扣除空白功能,保证 10分钟的样品富集时间内,能准确扣除空白。3、平衡点(滴定终点)设定:相当于酸碱滴定过程中,根据生成物的 PH值,可以选用不同的指示剂,此功能可以改善对不同灵敏度试剂的适应性,保证了仪器在使用各种试剂时都能调整到测量灵敏区域进行分析。4、通讯功能:可外接天平,并可与计算机通讯,在计算机中大量存储数据,并可用计算机对仪器控制,方便操作。5、分析精度设定功能:根据不同测定样品的分析需求,用户可对分析速度、测量精度方面自由选择。6、分析结果储存功能:能存储 100个测量数据。7、更换试剂提示功能:能及时提醒用户更换即将失效试剂。8、故障自诊断功能:当仪器电解部分或测量部分出现故障时,自动提示故障,方便用户诊断故障。技术参数采用方法:卡尔费休库仑法滴定(电解)控制方式及速度:电解电流自动控制,zui大电解电流360mA,zui大滴定速度 2mg∕min,软件积分zui低检出浓度:当一次样品质量zui大为10g时,0.00003%(m∕m)即 0.3ppm检出限量:3μgH2O灵敏度:0.1μgH2O(仪器分辨率)准确度:3 微克水±20%,10 微克水±10%,100 微克水±1%,100 微克水以上±0.5%(以所进样品含水量 X 计,相对误差不超过±0.5 乘以 X 的三次立方根除以 X再乘以0.1测量范围:3μg~200 mg全中文菜单操作,直观简便 宽行微型热敏打印机,字迹清楚,噪音小,速度快工作电源:AC220V±10%、50Hz;相对温度 5°C~40°C:相对湿度80%外形尺寸:675mmX425mmX285mm重量:5kgENDA1075石油产品水分测定仪(双联)根据国家标准GB/T260《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造的。适用于测定石油产品中的水分含量,也适用于按GB/T512《润滑脂水分测定法》的标准规定的试验方法测定润滑脂中的水分含量。适应标准:GB/T260、GB/T512技术参数:1、工作电源:AC 220V±10%,50Hz2、电炉加热功率:1000W3、加热控制:双向可控硅无级调压控制4、环境温度:5℃~45°C5、相对湿度:≤85%6、整机功耗:不大于1100WENDA1078全自动水分测定仪适用于煤矿、火电厂、矿业、化工、地质勘测、环保、检疫检验、科研及院校等相关行业和部门对待测水份值的样品(煤、煤渣、焦炭、岩石、油品等)。为用户提供水分数据用于仲裁、教学等。适应标准:GB/T211和GB/T212仪器特点:1、采用光波加热方式,光波加热更均匀、加热速度更快、加热效率更高、更节能,节能效率提高15%,测试速度快。2、自动化程度高:采用计算机实时通讯技术和自适应控制技术,将高精度**电子天平集成到仪器的内部,结合一套自动称量机构,实现自动称量,自动送样,自动处理数据、结果计算、报表打印和存储等,实验过程自动控制。3、具有断电重启功能:仪器在短暂停电后,开机即可恢复上次试验,无需将上次全部样品实验报废。4、速度快,结果准:高自动化程度和新型加热方式,既可缩短测试时间、减少人为误差,又提高了测试准确度和效率,测定20个内水样品只需30分钟,减轻了操作人员的劳动强度。5、具有自动充氮装置,水分测试时可采用充氮干燥法。6、采用TCP网络通信协议,确定仪器通信无误码率。7、采用PT100测温探头,测温清度高,结果更准确。8、仪器上面增加显示屏显示天平数据,优化称样效率。9、分析测试系统:可连接本公司绝大部分煤质分析设备。可自动上传数据,生产报表。(用户可根据自身需求设计报表)。10、实时显示样重,具有断电记忆功能,突然断电不会丢失测试数据,通电即可继续完成试验。技术参数:• 试样个数:20个/次• 试样质量:空干基水分:0.9-1.1g;¢6全水分:10-12g• 试验时间:分析水〈35min;全水60min• 工作炉温:105~110℃• 控温精度:±1℃• 煤样粒度:空干基≤0.2mm;¢6全水分≤6mm• 功率:2.0KW。• 主机尺寸:505*400*570
  • 涨知识丨石油类水质指标检测专题
    水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污,阻挡氧气进入水体,从而使水体中溶解氧含量下降,致使水体变黑发臭,同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此,水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物,难溶于水,易溶于有机溶剂,由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物,包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物,烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等,我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯,一般情况下,植物油为液体,动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用,多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离,这类芳烃物质也会污染土壤和水源,排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上,通过食物链的作用进入到人体,使肠、胃、肝等组织发生病变,危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题,国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一,并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准:一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637 - 2018 )二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》(HJ 970 - 2018 )测定方法:目前,国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后,污水/废水采用红外分光光度法,地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例:连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求,结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器,它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂,符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求,该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定,能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准:符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标;2、安全环保:采用正已烷萃取法,用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂,环保安全;3、测量精度高:开机自动校准波长,保证测量精度。试剂用量小,抗干扰能力强;4、人性化设计:7吋大电容触控屏,纯中文操作界面,人性化程序设计;5、应用广泛:可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定;6、自带打印机:仪器自带打印机,可现场打印测量的实时数据及历史数据;7、自动萃取仪:仪器配备自动萃取仪,大大改善了工作工况环境,提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例:连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》,适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定,也可扫描样品光谱图,作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求,是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准:符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》;2、标配平板:标配平板电脑,无需另外配置上位机;3、稳定性强:机械切光减小漂移,电调光源提高可靠性;4、可选萃取剂:可使用四氯乙烯(推荐)、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂;5、辅助功能:零点、满度值自动调整,可测量仪器校正系数,直读非色散测量结果,不必换算;6、统计处理:有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能,可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点:1》操作简单:免安装,一键完成萃取操作;2》工作效率高:自动萃取,即开即用,提高实验人员的工作效率;3》安全环保:免于手工操作,避免直接接触溶剂,优化了工况环境;4》萃取效果好:高效射流萃取,萃取效率≥95%;5》能耗低:30W超低功率,大幅度节省能耗;6》应用范围广:应用范围广,可用于所有液-液萃取工作。技术参数:
  • 微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?
    从1992年Mike Morris发明世界上第一个微型光纤光谱仪至今已经24年了,各个行业已经开发了数以千计的应用。广阔的市场前景吸引了越来越多的公司,包括仪器仪表行业的大公司都开始参与到这个领域的竞争。  微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?  第一, 光谱仪可以分析各种光源发出的光,这些光源包括太阳,LED, 激光,平板显示器件,等离子体,气体放电,火焰燃烧,受激发光,化学发光等等基于各种原理的发光体。  第二, 光谱仪可以分析光与各种物质相互作用后的光,相互作用后的光一般都含有与物质微观结构有关的丰富信息。在这里光可以看成是探索物质微观结构的“探针”,因此,微型光谱仪通常被列为光学传感类(optical sensing)。  第三, 由于微型光谱仪的体积小,所以适合于便携,手持,现场,在线,原位,活体,非破坏性应用场合。由于光纤的使用,所以适合在有害环境下(包括化学,生物,放射性)进行远程测量。由于微型光谱仪内无移动部件,可靠性高,因此,适合于工作在环境恶劣的工业现场。由于采用探测器陈列,可一次获得全光谱,测试速度快,因此适合需要高速测量的应用,例如工业在线检测,化学反应动力学监测。  由于微型光谱仪应用领域非常广,在如此短的篇幅内无法详细列举所有的应用。以下,我们就当今社会最关注的领域中比较成功的应用案列进行分析:  环保行业:  -燃煤电厂烟气排放监测系统用于监测电厂在脱硫和脱硝之后对于大气的排放废气中SO2,NOx的含量。  这基于气体紫外吸光度测量的原理,看似简单,但是在解决实际问题时,必须要克服一些具体困难。由于实际应用中的待测气体样品中有颗粒物存在,如何将颗粒物对光的散射引起光的能量损耗扣除掉,以获得准确的浓度值?1970年代德国科学家Ulrich Platt在研究大气紫外吸收时,发现颗粒物散射谱随波长变化慢,气体分子紫外吸收谱随波长变化陡峭,因此对光谱进行微分,再进行数字滤波,将低频分量滤去,就可以将散射的影响扣除,这就是著名的DOAS技术(Differential Optical Absorption Spectroscopy)。由此可见,应用研究的重要性。  -对于地表水的有机物综合指标的监测  有机物综合指标是指化学需氧量(COD),生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC),高锰酸盐指数(CODMn),总磷(TP),总氮(TN),多环芳烃(PAHs)。分析地表水的有机物综合指标的困难在于,第一,这不是由单一化学组分决定的,而是由水中大量化学组分的综合效果 第二,水体中除了有机物之外,还有许多其它的干扰因素,譬如泥沙,会影响测量结果的准确度。  不少地方仍然采用化学滴定方法检测,这种方法虽然准确度高,由于需要采用化学试剂会对水体造成二次污染,而且设备复杂,测试所需时间长,运行费用高。  采用紫外吸收光谱技术,通过对大量水样建模和多变量化学计量学分析,可以获得有机物综合指标。但是实际的水样中总会含有泥沙,泥沙含量较高时,这些无机物也会使透光量减少,探测器无法区分透射光强度减少,究竟是被有机物吸收了,还是泥沙的散射引起透光量的减少,从而带来误差。而且,在有机物含量较少时,测量误差较大。浙江大学的吴铁军教授发现如果加用荧光光谱测试,由于无机物是不会产生荧光的,因此,融合荧光光谱和紫外吸收光谱的数据,就可以扣除无机物的影响。这种创新的方法可以用一台仪器同时测量出上述七个水的有机物污染的综合指标。  这个案例告诉我们,在分析复杂体系时,基于多变量化学计量学的算法和建模是极端重要的。  食品安全  -水,土壤和鱼的汞超标  由于环境污染体现在地表水和土壤的汞超标,汞又特别容易在生物组织中积累,譬如鱼类。摄入过量的汞会影响人的神经系统,儿童的发育生长。全球140个国家都对食品中汞的含量有规定。现有的分析方法非常耗时并只能在实验室使用。  美国Jackson州立大学发明了一种基于纳米材料表面能量转移技术NSET(Nanomaterial Surface Energy Transfer)的检测微量汞的便携式仪器。NSET技术原理如下,当罗丹明B(RhB)分子吸附在胶体金纳米颗粒时,胶体金纳米颗粒会使RhB荧光焠灭,当有Hg2+离子存在时,RhB会从纳米金颗粒表面释放,与汞离子结合,并在532nm激光激发下开始发荧光,荧光的强度与Hg2+离子浓度成正比。(见图2)这种方法检测灵敏度很高,汞的检测线0.8ppb,美国环境署水中汞含量的标准为2ppb.并能检测鱼组织中的汞,达到美国环保署0.55ppm的要求。图1 吸附在纳米金颗粒表面的罗丹明RhB,它的荧光强度与待测样品中汞的浓度成正比  这个案例中检测汞的原理就不那么直截了当,待测物汞本身并不能受激发荧光,而当汞离子与罗丹明RhB结合时,RhB充当标记物(marker)的角色,另一方面,利用了纳米金颗粒能使RhB荧光焠灭的特性。  -检测奶粉中的微量三聚氰胺  采用表面增强拉曼光谱技术SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy),在785nm激光的激发下,待测的三聚氰胺的分子在基于纳米金颗粒的SERS芯片上,在激光强电磁场的作用下,与纳米颗粒表面的等离子激元发生谐振,拉曼光谱的强度被大大增强。(见图2)采用便携式拉曼光谱仪和SERS芯片三聚氰胺的检测限可达到12ppm。图2在打印的SERS芯片表面增强拉曼光谱与三聚氰胺浓度的线性关系  拉曼光谱技术,由于拉曼信号特别微弱,所以只适合应用于分析浓度较高的物质主成分。由于纳米材料科学,表面物理科学,激光技术的发展,才使SERS技术逐步进入应用阶段,用于分析痕量物质。不断提高测量的重复性,稳定性,降低SERS芯片的价格,使更多的应用领域用得起SERS技术。  -鉴别假冒的初榨橄榄油  常用的方法是观察油的颜色,但是在不同光线下显示的颜色是不同的,而且造假者会用叶绿素或b胡萝卜素去调节油的颜色去靠近真品的颜色。用低档橄榄油或者葵瓜子油,菜油稀释初榨橄榄油都可以用便携仪器进行吸光度测量方法鉴别。  正是由于光纤光谱仪的便携性和快速,使其得以应用在仓库,海关现场快速验货。图3 不同比例的低档橄榄油稀释初榨橄榄油对于吸光度的影响  -对食品内黄曲霉素的快速检测  发霉和变质的粮食,花生,坚果含有致癌的黄曲霉素。现用的主流技术有液相色谱仪HPLC,  液相-质谱联用仪LC-MS。这些技术只能在实验室用,并且设备昂贵,分析时间长,还要用大量化学溶剂,污染环境,操作和维护保养麻烦,需专业人员操作。也有用酶联免疫分析技术(ELISA),这种方法测量精度不如HPLC,并经常会报告假阳性。  因此,急需一种可以在现场快速筛检的设备。英国的Ray Coker博士发明了一种基于紫外荧光光谱的技术,先将样品进行预处理,使待测毒素分离,富集,然后用紫外荧光光谱分析,在365nm LED光源激发下,测量其荧光,并采用专利的算法,一次同时测得4种黄曲霉素(B1,B2,G1,G2,M1)和赭曲霉素A,其检测限1ppb,即零点几ppb,满足最严格的欧盟标准,可与HPLC比拟。这种方法其实还可以成为快速检测的平台,包括病原体检测,贝类毒素检测,兽药残留检测,动物饲料中真菌毒素检测,假药甄别检测,农药残留检测,MRSA(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus)耐甲氧西林金黄色葡萄球菌检测。  该案例的技术难点在于样品预处理,如何从成分复杂的待测食品样品中将微量待测物萃取,分离,富集,第二,如何挑选出具有高度特异性的抗体,使自身不会发荧光的毒素与标记物(marker)可以用荧光技术来检测 第三,如何从光谱数据提取出有用信息的算法。  -食源性致病菌的快速检测  检测食品中的致病微生物,现行的方法,譬如检测细菌的金标准方法“平板计数法”(Culture Plating),虽然准确,但是分析所需时间太长,需要2-3天。其它的方法,例如酶联免疫吸附测定法ELISA,虽然速度快了,但是灵敏度不高。聚合酶链式反应法PCR方法,虽然速度快了,灵敏度也高一些,但需要复杂的核酸提取过程。总之,需要一种快速,灵敏,准确,特异性强的检测方法。  食品是一个成分复杂的物质,我们需要分析其中微量的细菌,首先要解决的问题是如何从复杂的背景中提取并富集这些待测的细菌 第二,按照国家标准,允许存在的细菌浓度必须很低,因此要求检测方法的灵敏度很高 第三,实际上,食物中很可能同时存在多种细菌,因此检测方法一定能够同时,分别检测出多种目标物。  美国阿肯色大学生物与农业工程系Yanbin Li教授团队近年来利用免疫纳米磁珠与免疫量子点对食源性致病菌进行快速检测。同时检测李斯特菌,沙门氏菌,大肠杆菌,检测下限可达到101 CFU/ml。(见图4) 图4(a)纯细菌样本的荧光光谱 (b)含致病菌的牛肉样本的荧光光谱  其基本原理是利用免疫检测方法,即先用第一抗体去修饰纳米磁珠,形成细菌-免疫磁珠复合体,在与样品均匀混合时,抗体就会与样品中的目标细菌进行免疫反应,在强磁场作用下,这些被免疫磁珠抓住的细菌就会被吸附到磁极,从而实现了细菌从复杂的背景物中分离。但是抓住细菌的磁珠不会受激发射荧光。我们知道量子点是可以受激发光的,如果用被第二抗体修饰的量子点作细菌的标记物,就可以通过测量量子点发出的荧光强度来间接测量细菌的浓度。利用抗体的特异性,即不同的抗体专门去抓不同的细菌。再利用量子点发光的波长取决于量子点的大小的特点。就可以通过对于荧光光谱相应的波峰强度测量,同时测量不同细菌的浓度。  生命科学和医疗诊断  -核酸,蛋白质分析  对核酸和蛋白质进行定量分析是现代生命科学实验中最基本的工具。  紫外吸光度方法是测量核酸浓度最常用的方法之一。核酸包括:DNA(脱氧核糖核酸)和RNA(核糖核酸)。它的基本组成是核苷酸。核苷酸又是以含氮的碱基,戊糖和磷酸组成。五种碱基包括嘌呤和嘧啶。碱基上苯环的共轭双键在紫外波段有强吸收,最强的吸收峰在260nm。核酸浓度与波长260nm的吸光度成线性关系,这就是用紫外吸光度方法测量核酸浓度的基本原理。核酸样品中如果含有蛋白质,蛋白质的紫外吸收峰在波长280nm,但是蛋白质在280nm的吸光度只有核酸在260nm的吸光度的1/10,利用样品在这两个波长的吸光度比值,可以得到核酸的纯度。  核酸,蛋白质这类生物样品的量常常很小,甚至在mL量级,微量样品的采样在技术上是一个难点。美国热电公司的NanoDrop2000型紫外/可见分光光度计巧妙地利用表面张力的原理,将待测样品液滴置于连接光源的光纤端头和连接微型光谱仪的光纤端头之间,形成待测样品液柱。利用这种采样技术,可以不用稀释样品就可以测量高浓度的DNA样品,对于双链DNA样品,可测的浓度可高达15000ng/ml。  该仪器还可以利用蛋白质在280nm的吸收来测量蛋白质的浓度。这是由于蛋白质分子结构中含有芳香族氨基酸,而芳香族氨基酸(主要是酪氨酸和色氨酸)的紫外吸收的峰值位于280nm。  蛋白质实际测量中遇到的问题是待测样品中常常含有其它化学试剂的残余,而这些杂质对紫外吸光度测量有干扰,影响测量的准确性。因此就在对蛋白质的各种性质研究的基础上,发展了各种其它的测量方法,以摆脱杂质对测量的干扰。例如蛋白质和染料的结合,蛋白质和铜离子的络合反应?  同样这一台工作在紫外/可见波段的分光光度计NanoDrop,基于不同的原理,还可以在不同的波长用于蛋白质定量分析。譬如,Bradford法测蛋白质,这是基于让染料分子(考马斯亮蓝G250)与蛋白质结合成复合体,该复合体在595nm有最大吸收峰,这种方法的好处是待测蛋白质样品中可能含有的K+,Na+,Mg2+,(NH4)2SO4,乙醇等杂质不会干扰蛋白质测定。BCA法则是利用蛋白质的化学性质,即在碱性条件下蛋白质可以与Cu2+发生络合反应,并将Cu2+还原为Cu+,而BCA (bicinchoninic acid)则会与Cu+反应形成稳定的复合物,它的吸收峰在562nm。这就是BCA法测量蛋白质的原理。  -紫外荧光光谱是研究蛋白质组分,构象的强大工具。  实验发现大部分蛋白质中有三种氨基酸残基具有内源性荧光的特性,它们分别是:色氨酸tryptophan (Trp), 酪氨酸tyrosine (Tyr) and 苯丙氨酸phenylalanine (Phe)。但是,实验中常用的是Trp和Tyr的内源性荧光,主要是因为这两种氨基酸的残基的荧光的量子效率比较高,所发出的荧光信号较强。Phe受激荧光的量子效率较低,激发波长在257nm。如果采用波长为280nm的激发光,由于Trp和Tyr的激发波长比较接近(分别为280nm,274nm),因此Trp和Tyr会同时有荧光信号。如果想选择性地只激发Trp,则可以采用295nm激发光源。  实验进一步发现,氨基酸残基的內源荧光的强度,峰位对于氨基酸的组分和构象状态十分敏感。这是因为在蛋白质分子处于自然折叠状态时,Trp和Tyr被包裹在蛋白质的中心位置。而当采用升高温度,采用尿素,盐酸胍,或者调解pH值等方法,使得蛋白质展开(图6A)。原先在折叠状态下埋在里面的疏水核心就暴露在溶剂中。Trp和Tyr就暴露在周围的环境中,它的荧光发光特性发生变化(图5B)  图5 用Trp的荧光来监测蛋白质的构象状态。图6A中Trp是用红点和红色字母w表示,在蛋白质处于自然折叠的状态下Trp被埋藏在疏水的环境中,展开后则暴露在溶剂的环境中。图5B,在自然折叠状态下Trp处于疏水状态下,荧光强 反之,在展开状态下,Trp暴露在溶剂中,荧光强度下降。  实验还发现Trp残基的荧光峰值的波长与周围的溶剂有关,发生Stoke位移。  研究蛋白质的分子折叠和展开有什么应用价值?有些疾病与人体内蛋白质分子的构象状态有关. 譬如, 有些退行性神经病变,就与蛋白质分子的展开有关,因此蛋白质的荧光光谱有时可用于退行性神经病变的诊断。  -医学诊断  一般而论, 采用光纤光谱仪作为医学诊断的手段有两个优点. 一个优点是非侵入性, 第二个优点是体积小, 仪器方便携带, 因此, 可以部署在病床边上, 县以下的基层诊所, 战地,出诊.  以下举一些例子.  基于吸光度和荧光技术的血样,尿样在生化分析仪器在医院的分析实验室几乎处处可见,现在可以做得更小,更便宜.  对于皮肤癌,乳腺癌可以对人体组织活体(in vivo)用拉曼光谱或反射光谱技术进行诊断.  黄疸病对于新生儿是常见的,而且无害,但是,对于早产婴儿则有造成大脑损伤的危险。因此,需要密切监测血液中胆红素的浓度。现行的方法是针刺婴儿的脚跟取血样,然后送实验室进行生化分析,大约需要一个小时,每日三次。如果对新生儿脚底皮肤用光学方法,通过反射谱测量,立即可以分析得到血液中胆红素的浓度,可以比现行的方法更快地诊断黄疸病,并使婴儿免受脚跟针刺之苦,这就是非侵入性带来的好处。  脉搏血氧仪是用红光和近红外透射测量技术连续监测血氧饱和度。慢性阻塞性肺病,哮喘等呼吸性疾病,病人的血氧饱和度是表征病的严重程度的非常重要的指标。  在线检测:  -为了得到辛烷值(RON)合乎标准的92号,95号汽油,石油炼化厂需要将重整催化工艺所得到的高辛烷值油与低辛烷值的催化裂化汽油按适当比例进行调和,以最终获得辛烷值符合国家标准,而且产率足够高的汽油。生产工艺需要在线测量汽油的辛烷值,并根据测量值去控制重整反应器的温度。  浙江大学戴连奎教授采用在线拉曼光谱系统测量重整汽油的辛烷值。其辛烷值主要取决于待测油品中直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃含量。拉曼光谱可以很好地显示直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃等物质的特征峰,因此可以很好的计算各种芳烃和其它烷烃等物质的含量。由于不同的烃类物质对辛烷值的影响不同,需要综合考虑每类物质对辛烷值的影响。通过含量高低建立相应的预测模型可以很好地测量汽油样品的辛烷值。相比于红外光谱,拉曼光谱特征峰明显,建立模型所需的样品数量也大为减少。相比色谱,拉曼光谱测量速度较快,使用和维护成本较低。图6 重整汽油的拉曼光谱(经过数据的预处理)  在此应用案例中,待测的汽油辛烷值并不是由单一物质的分子的光谱所决定的,而是由多种烃类的分子的综合作用所决定。因此,有了光谱之后,如何得到辛烷值,建模就是关键。
  • 近红外光谱技术在石油化工领域的应用
    p  上世纪80年代以来,随着新方法(化学计量学)、新材料(光纤等)、新器件(检测器等)和新技术(计算机)的发展和出现,近红外光谱技术从光谱分析队列中吊车尾的位置迎头赶上,崭露头角。如今经过几十年的发展,结合现代化学计量学方法的近红外光谱技术,已经成为工农业生产过程质量监控领域中不可或缺的分析手段之一,在农产品、食品、医药、石化等领域均得到了广泛应用。本文以炼油原料(原油)及石油化工产品为例,介绍近红外光谱在石油化工领域中的应用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  1. 何为石化产业/strong/span/pp  石化是石油化学工业的简称,具体是指以石油和天然气为原料,生产石油产品和石油化工产品的整个加工工业,其中也包含了原料开采的过程,即石油开采业、石油炼制业、石油化工业三大块。/pp  石油化工加工工业主要包含炼油和化工品生产两大板块。炼油主要是以石油和天然气为原料,生产各类燃料油、化工原料等产品,主要包括石脑油、汽油、煤油、柴油、沥青、焦炭、润滑油、液化石油气等等 化工品生产主要指以部分炼油产品为原料,首先通过化学加工来生产以三烯(乙烯、丙烯、丁二烯)和三苯(苯、甲苯、二甲苯)为代表的基本化工原料,进而以这些基本化工原料生产多种有机化工原料及合成材料的过程。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 397px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c1ce16f0-ea11-4737-a4fb-0ff64b82f410.jpg" title="01.jpg" alt="01.jpg" width="500" height="397" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong石油炼制示意图(图片源于网络)/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  2. 近红外光谱在石油分析化学中的角色/strong/span/pp  石油和天然气主体为碳氢化合物,各类石化产品的主体组成物质也均为碳氢化合物,外加少量含氧、含氮、含硫等元素的化合物,然而石化产品种类繁多且分子结构千变万化,因此石油分析化学的目标就是获得石油化学组成和结构信息。石油分析测试是炼油科技与生产的眼睛,也是衡量一个国家炼油技术发展水平的主要标志之一。自上世纪90年代以来,纵观石油分析科学与技术的发展,可以看出其大致是沿着两条主线展开的:一条主线是在原有的油品族组成和结构族组成分析基础上,通过当代更为先进的分离和检测方法,对油品的化学组成进行更为详细的表征,即油品的分子水平表征技术,其主要目的是为开发分子炼油新技术提供理论和数据支持,以求索研发变革性的炼油新技术 另一条主线则是采用新的分析手段,快速甚至实时在线测定炼油工业过程各种物料的关键物化性质,即现代工业过程分析技术,其主要目的是为先进过程控制和优化技术提供更快、更全面的分析数据,从而实现炼油装置的平稳、优化运行。/pp  分子光谱分析方法对于石化产品有机物结构非常敏感,中红外光谱、近红外光谱、拉曼光谱及核磁共振谱结合化学计量学在油品分析中均有较多的应用,但综合仪器稳定性、信号抗干扰能力、进样技术、工业应用成熟度等方面来看,对油品(包括原油、汽油、柴油和润滑油等)及化工品的快速和在线分析,近红外光谱是最实用、最适合工业过程控制的手段。在线近红外光谱已广泛应用于炼油领域,从原油调合、原油加工(原油蒸馏、催化裂化、催化重整和烷基化等)到成品油(汽油、柴油)调合等整个生产环节,可为实时控制和优化系统提供原料、中间产物和最终产品的物化性质,为装置的平稳操作和优化生产提供准确的分析数据,在化工品生产领域同样得到广泛应用,该技术已成为衡量现代炼化企业技术水平的一个重要标志。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 479px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34f819e5-89f0-4ce7-a327-5714e36c7c91.jpg" title="02.jpg" alt="02.jpg" width="500" height="479" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong近红外在炼油厂生产过程中的应用环节(黑点表示)及部分可分析的性质/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  3. 化学计量学与石油分析/strong/span/pp  化学计量学起源于上世纪70年代,在上世纪80、90年代得到长足发展和应用。化学计量学利用数学、统计学和计算机等方法和手段对化学测量数据进行处理和解析,以最大限度获取有关物质的成分、结构及其他相关信息。石油组成极其复杂,需要多种近现代分析方法的量测数据进行表征,而将这些仪器的量测数据高效快速地转化为有用的特征信息,就得依靠各种化学计量学方法。/pp  化学计量学内涵丰富,其内容几乎涵盖了化学量测的整个过程,在石油分析中,主要涉及的内容包括多元分辨、多元校正和模式识别。其中多元分辨算法主要用于处理色质联用、全二维色谱等方法得出的多维数据,近红外光谱是二维分析方法,利用的化学计量学方法以多元校正和模式识为主。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 273px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34fd2736-185f-4150-98c9-54831f8b5e5c.jpg" title="03.jpg" alt="03.jpg" width="500" height="273" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong用于石油分析的常见化学计量学方法/strong/pp  尽管用于石油分析的化学计量学方法很多,但绝大多数处于研究探索阶段,实际应用其实不多。对于模式识别,不同类型样品,其最佳识别算法可能会不同,以汽油为例,有研究用九种算法对不同炼厂汽油近红外光谱进行分类,结果发现K-邻近算法(KNN)、概率神经网络(PNN)、支持向量机(SVM)三个算法分类效率最高,其他如线性判别分析(LDA)、SIMCA等算法则效果一般。/pp  对于多元校正,偏最小二乘(PLS)是使用得最广泛的算法,某些非线性严重的性质也会用到人工神经网络(ANN)建模。以汽油性质预测为例,很多文献研究比对了包括PLS、ANN、多元线性回归(MCR)、支持向量机回归(SVR)在内的多种算法,最后综合模型准确性、稳健性来看,PLS往往是最优选择。当然也有例外,原油分析由于其特殊性,传统建模方法无法适用,因此国内外都针对原油的近红外光谱分析开发了独特算法。/ppstrong span style="color: rgb(255, 0, 0) " 4. 近红外对原油及石油产品的分析应用/span/strong/ppstrong  4.1 原油/strong/pp  原油性质差异巨大,从开采、贸易、流通到最后的加工,各环节均需要对相关的原油性质进行评价,而现存的ASTM原油评价方法需要较长的分析时间及较大的工作量,在很多场合不能满足分析时效性,原油快评技术便应运而生,而近红外光谱技术由于测量方便、成本低、可用于现场或在线分析等优势成为首选。/pp  目前通过近红外光谱结合化学计量学方法,可直接建立原油基本性质模型,主要包含密度、残炭、酸值、硫含量、氮含量、蜡含量、胶质含量、沥青质含量、实沸点蒸馏曲线(TBP)等性质。但原油评价不仅需要测定原油的基本性质,还需要测定原油各馏分油的物化性质,分析项目近百种,采用传统的多元校正方法逐个建立校正模型非常困难。上世纪90年代,出现了采用拓扑学原理建立的基于模式识别的近红外光谱油品分析技术,后来发展到利用该技术结合原油详细评价数据库,关联出原油评价所需的详评数据。该近红外光谱原油快速详评技术于近10年引进到国内,目前包括大连石化和金陵石化等多家炼厂都购买了该技术,用于原油调合及蒸馏工艺中。/pp  2012年,我国石油化工科学研究院(RIPP)基于国内外有代表性的500余种原油,建立了拥有自主知识产权的原油近红外光谱数据库,基于库光谱识别和拟合专利技术,开发了原油快评系统,近年来该系统不断完善,申请专利20余件,同样实现了原油各馏分详评数据的关联,形成了国产化的全套原油快速详评技术,预测准确性在传统分析方法的再现性要求之内,可在原油贸易、原油调合以及原油加工等方面发挥重要作用/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/282e4ad4-60c0-48cd-b060-828f0c51fc0e.jpg" title="04.jpg" alt="04.jpg" width="500" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strongRIPP原油快速评价技术流程示意图/strong/pp  鉴于原油色深、粘稠等特性,近红外原油快评技术绝大部分为离线分析技术,法国TOPNIR公司的原油快评成套技术在国外有在线应用案例,国内石科院和南京富岛公司合作也具备原油在线快评的实施能力。目前国内还没有在线原油快评的实际应用,近期为配合智能炼厂建设,某些炼厂正进行常减压装置的实时优化(RTO)改造,RTO需要实时掌握进料性质,可能会引进原油在线快评技术。/ppstrong  4.2 石脑油/strong/pp  石脑油由原油蒸馏或石油二次加工切取相应馏分而得,其主要成分是含5到11个碳原子的链烷烃、环烷烃或芳烃。石脑油是管式炉裂解制取乙烯、丙烯,催化重整生产高辛烷值汽油组分以及制取苯、甲苯和二甲苯的重要原料 也可以用于生产溶剂油或直接作为汽油产品的调合组分。/pp  炼厂对石脑油采取“宜油则油,宜烯则烯,宜芳则芳”的利用原则,而每种利用方式对石脑油有不同的质量技术指标要求,其中石脑油的PIONA族组成(直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃)无论对哪种利用方式来说都是十分重要的指标。近红外光谱技术实现了石脑油PIONA族组成的在线快速分析,可为先进控制及优化系统提供物料的实时组成数据,且数据准确性和传统色谱分析方法基本相当。除PIONA族组成数据外,近红外还可分析石脑油密度、馏程、碳数分布、芳烃潜收率等性质,准确性满足工艺需求。理论上近红外光谱也可以测定更详细的基于碳数分布的PIONA组成,如C8直链烷烃、C9芳烃等等,但石脑油组成复杂,各碳数下不同类型化合物含量分布很不均匀,某些组分含量较低,需要采用一些专用的方法才能得到满意的预测结果。/pp style="text-align: center " span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究报道利用近红外光谱和PLS建模预测石脑油详细烃族组成(部分)信息的精度,RMSEP和r2为模型验证集平均偏差及决定系数,Repro和r2max为实验室标准方法(色谱)重复性及决定系数/span/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 390px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1080fb76-a551-426d-8dd9-27f631113239.jpg" title="05.jpg" alt="05.jpg" width="600" height="390" border="0" vspace="0"//pp  英国石油公司(BP)最早将近红外光谱用于乙烯裂解装置原料石脑油的PIONA组成在线分析,燕山石化乙烯裂解装置于2007年首次采用了国产在线近红外光谱技术,如今国内多家炼厂乙烯或重整装置上都拥有近红外在线监测系统,用来实时监测石脑油原料或对应产品的物性参数。除了将近红外光谱技术用于蒸汽裂解和催化重整装置进料的在线外,为合理利用石脑油资源,一些石化公司如韩国SK还建有石脑油优化自动调合装置,该装置将在线近红外光谱技术用于调合组分和产品的PIONA组成、密度和馏程的分析,为优化石脑油调合实时提供数据,产生了可观的经济效益。/ppstrong  4.3 汽油、喷气燃料、柴油/strong/pp  汽油、喷气燃料(航空煤油)、柴油是使用最广泛的三种石油燃料产品,三者主要依靠馏程(碳数)区分,从轻到重依次为汽煤柴油,有部分重叠。/ppstrong  4.3.1 汽油/strong/pp  汽油是最常见的用量最大的轻质石油产品,主要成分为C4至C12的复杂烃类混合物。原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、催化重整、焦化等炼油过程都产生汽油组分,但从这些装置直接生产的汽油组分,不单独作为发动机燃料,而是将其按一定比例调配,辅以添加剂,如以前的甲基叔丁基醚(MTBE)、如今普遍添加的乙醇组分等,调合成满足一定质量规格要求的商品汽油。/pp  辛烷值是汽油最重要的质量指标,用于表征汽油的抗爆性,其分为研究法辛烷值(RON)和马达法辛烷值(MON),车用汽油牌号是按研究法辛烷值等级划分的,主要有92、95、98号,标号越高,抗爆性越好。传统辛烷值测定方法速度慢、成本高、所需试样量大(约400mL),而且不适合在线分析。辛烷值与化合物结构密切相关,早在1989年美国就有人利用近红外光谱结合偏最小二乘方法建立了汽油辛烷值快速测定方法,从而掀起了近红外光谱在油品分析方面的研究和应用热潮,至今近红外光谱测定汽油辛烷值仍旧是石化领域研究最广泛和深入的测试项目之一,目前成品汽油辛烷值近红外光谱分析方法SEP在0.35辛烷值单位左右。/pp  除辛烷值外,近红外光谱还可分析汽油密度、馏程、烯烃含量、芳烃含量、苯含量、氧含量、雷氏蒸气压等性质,其分析准确性满足各项汽油生产工艺以及调合工艺的需求。如今新建炼厂基本都使用管道自动调合工艺来进行汽油调合,原来使用罐调合方式的炼厂也慢慢在升级改造为管道调合方式,该方式对调合物料和产品的实时性质监测有较高的需求,在线近红外分析仪可实时、准确地为调合优化控制系统提供各种汽油组分和产品的多种关键物性。调合优化控制系统利用各种汽油组分之间的调合效应,实时优化计算出调合组分之间的相对比例,保证调合后的汽油产品满足质量规格要求,并使调合成本和质量过剩降低到最小。以在线近红外为主要特征的汽油优化调合系统最早于上世纪90年代在国际上出现,同时期我国兰炼、大连石化等炼厂对该技术进行了引进。至2005年,完全由我国自主知识产权建成的含在线近红外分析系统的汽油优化调合系统在中石化广州分公司正式投产运行,当年就带来了上千万人民币的效益。目前新建炼厂如中科炼化、盛虹石化等均含有汽油管道调合建设项目,荆门石化、天津石化、山东汇丰石化等企业也正在进行或已完成对原有汽油调合系统的升级改造,以上项目全部采用了在线近红外分析系统。该系统运行方式一般是将调合前的各路组分汽油和调合后的成品汽油引入快速回路,经预处理后进入流通池进行光谱分析,最后返回原管线或进入回收罐,也有直接将探头插入管线无预处理直接测量的方式,目前主流还是引出式检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 295px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/87440863-26c1-4a20-aa5a-b92b08875055.jpg" title="06.jpg" alt="06.jpg" width="500" height="295" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong汽油调合在线近红外分析系统示意图/strong/pp  在汽油调合过程中,近红外光谱不仅可用来实时分析组分油和成品油性质,还可用于调合配方的快速设计。研究表明,利用各组分油近红外光谱按一定比例计算出的成品油近红外光谱,和用光谱仪采集的由同种组分油按相同比例调合出的实际成品油的近红外光谱,二者相似度很高,经同一模型预测出的辛烷值也很接近,证明利用组分油近红外光谱和辛烷值数据,通过计算机辅助设计调合比例,指导生产目标辛烷值成品汽油是可行的。该技术目前仍处于研究阶段,一旦用于实际,可帮助炼厂生产调度人员方便快捷的设计调合配方,最大化提高调合效益,该技术对原油、石脑油等物料的调合同样适用。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 264px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b2b7b119-6dc7-4c9c-a9b2-583dbe41b7a4.jpg" title="07.jpg" alt="07.jpg" width="600" height="264" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "研究报道的基于近红外光谱的汽油辛烷值模拟器,可通过组分油近红外光谱计算出调合配方及成品油近红外光谱,计算得到的光谱和根据该配方调合的成品油实际近红外光谱一致性较好,两幅光谱预测出的辛烷值也相近/span/ppstrong  4.3.2 喷气燃料/strong/pp  喷气发动机燃料,又称航空涡轮燃料,是一种轻质石油产品,为透明液体,由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调合而成。喷气燃料分宽馏分型(沸点范围约60~280℃)和煤油型(沸点范围约150~315℃)两大类,广泛用于各种喷气式飞机。我国喷气燃料分为5个牌号,其中3号喷气燃料是现行最常用的航空燃料。/pp  冰点和芳烃含量是3号喷气燃料的重要质量控制指标,近红外光谱可对其快速测定,预测冰点SEP约为1.5℃,预测芳烃含量SEP约为1.5%,此外近红外光谱还可快速测定喷气燃料烯烃含量、密度、馏程、闪点、粘度等性质 。为实现战场环境下对军用燃料的快速质量鉴定,美国从90年代初就开始尝试用近红外光谱方法对包括喷气燃料在内的军用油品进行快速分析。几年后我国石科院、总后油料所等多家单位也陆续开展相关研究工作,针对我国的军用喷气燃料建立了近红外光谱快速分析方法。/ppstrong  4.3.3 柴油/strong/pp  柴油分为轻柴油和重柴油,我们常说的车用柴油为轻柴油,按凝点分级,有5号、0号、—10号、—20号、—35号和—50号六个牌号,主要由直馏柴油、催化柴油及焦化柴油等调合组分经必要的加氢处理后按一定比例调配而成,主要包含10到24个碳原子的各族烃类化合物。/pp  和辛烷值类似,十六烷值是表征柴油性能的重要指标,用来衡量燃料在压燃式发动机中的发火性能,其传统测定方法也存在和传统辛烷值测定方法同样的问题,而十六烷值也和化合物结构密切相关,上世纪90年代初国际上就出现了近红外光谱技术快速测定柴油十六烷值的应用,随后几年我国也开始了该技术的研究与应用。现行质量规范对柴油组成尤其是芳烃成分含量作了严格要求,近红外光谱也可用于柴油详细族组成的快速分析,可预测链烷烃、一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、总环烷烃、烷基苯、茚满、茚类、总单环芳烃、萘、萘类、苊烯类、总双环芳烃、总多环芳烃和总芳烃的含量。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 451px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/484d4eee-581a-4209-8d4a-31bd99422cf4.jpg" title="08.jpg" alt="08.jpg" width="600" height="451" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong石科院开发的柴油族组成近红外分析模型/strong/pp  除了十六烷值和组成分析外,近红外光谱还可较为准确地分析柴油密度、折光指数、碳含量、氢含量、馏程、闪点、凝点和冷滤点等性质。随着烃类分子碳数及烃链长度的增加,近红外光谱对于结构变化的敏感度逐渐降低,因此分子量更大的柴油在某些和结构变化密切相关的性质分析准确性上要略逊于汽油,如馏程和十六烷值(相对于辛烷值)。柴油的闪点、凝点、冷滤点等物理性质与近红外光谱呈非线性响应,利用非线性校正方法如人工神经网络(ANN)得到的模型效果往往要优于常用的偏最小二乘(PLS)方法。柴油生产过程中一些性质如十六烷值、倾点、凝点等,会通过添加改进剂来改善,且添加量较低,往往在近红外光谱中无响应,因此,近红外光谱只能预测添加改进剂前的性质结果。在线近红外光谱同样可用于柴油调合中,由于柴油调合组分相对简单,且装置普及程度不如汽油调合,因此国内外柴油在线分析应用案例远少于汽油调合。/ppstrong  4.4 替代燃料/strong/pp  为缓解我国石油资源匮乏和需求之间的矛盾,实现我国长期可持续的经济发展和环境保护,需要发展内燃机替代清洁燃料以部分取代石油基燃料即汽油和柴油。替代燃料主要分为三大类,其中醇、醚、酯类等含氧燃料(主要包括甲醇、乙醇、二甲醚以及由植物油制取的生物柴油、生物航煤)为第一大类,但因热值相对低等原因往往和石油基燃料混兑,形成乙醇汽油、混合柴油等燃料。大量试验研究和成功实践都证明,乙醇作为汽车的代用燃料是完全可行的。目前,乙醇作为燃料应用在汽油机上的技术已经相当成熟,我国也正在全国范围内大力推行乙醇汽油,乙醇添加比例一般为10%。生物混合柴油在世界范围内使用量正逐步增加,在美国、法国、巴西等国家应用较广泛,添加比例为5%-20%,国内目前应用不多。/pp  近红外光谱可用于发酵生产燃料乙醇、酯化反应生产生物柴油的工艺过程。以生物柴油为例,生产生物柴油的原料种类很多,包括植物油(草本植物油、木本植物油、水生植物油)、动物油(猪油、牛油、羊油、鱼油等)和工业、餐饮废油(动植物油或脂肪酸)等。不同油脂原料生产的生物柴油在理化性质方面差异很大,决定生物柴油产品使用性能的指标有化学组成含量(脂肪酸甲酯、脂肪酸、甘油酯等)、运动粘度、酸值、碘值、闪点、冷滤点、十六烷值等等,近红外光谱可快速测定这些指标,有利于生物柴油生产过程的质量控制。/pp  乙醇、生物柴油等替代燃料各方面性能均和石油基燃料有差异,其渗入含量对于混合燃料的理化性能如热值、发动机腐蚀性、辛烷值、十六烷值等有显著影响,必须保持适当比例。因此,对于混合油品中替代燃料含量的准确分析具有重要意义。色谱和光谱技术都可满足分析需求,利用近红外光谱测定乙醇汽油中乙醇及甲醇含量或混合柴油中生物柴油含量的研究及应用有很多,研究报道乙醇和甲醇含量预测SEP能到0.3%,生物柴油含量预测SEP能到0.15%左右。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 261px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/2382843e-7cd2-4f1f-ba33-d40718be105e.jpg" title="09.png" alt="09.png" width="600" height="261" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "为适应现场快速检测,某研究利用改装的便携近红外光谱仪和多元线性回归-连续投影算法(MLR-SPA)测定混合柴油中生物柴油含量,a.通过反射挡板改为透反射模式,b.通过USB光源改为透射模式,c.按b图模式改装后采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.22%),d.台式近红外光谱仪采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.13%)/span/ppstrong  4.5 重油/strong/pp  重油通常是指原油经蒸馏提取柴油段以上馏分后剩下的残余物,碳数更高,分子量更大,具有颜色深,粘度大等特点,具体包括润滑油基础油、渣油、沥青等。/pp  如今国家对润滑油产品质量要求不断提升,导致高品质润滑油基础油的需求增加,高品质基础油的生产工艺复杂,生产过程中需要及时获取VGO、加氢尾油和加氢基础油的组成、倾点和黏度指数分析数据,以指导工艺参数的调整,保证生产合格率。石科院在利用近红外光谱快速分析基础油原料与产物方面做了大量工作,通过优化近红外光谱的谱图采集条件,选择合适的化学计量学方法并优化分析模型,开发了基于近红外光谱预测VGO、加氢尾油和基础油性质和组成的成套分析技术,准确性满足标准方法规定的再现性要求 特别针对粘度指数和倾点这类和本身化学组成存在严重非线性关系的性质,开发了全新的数据校正方法,显著提高了预测准确性,目前粘度指数和倾点的预测准确性分别为2个黏度指数单位和2℃,该技术已应用于茂名石化润滑油调合项目近红外在线分析系统中。/pp style="text-align: center "strong润滑油基础油粘度指数预测结果(石科院近红外模型)/strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/93c055ba-3eb6-41e7-81f2-297b48821b13.jpg" title="10.png" alt="10.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp  四组分含量(饱和烃、芳烃、胶质、沥青质)是评价重油化学组成的重要指标,近红外光谱结合PLS可准确分析渣油四组分,采用高温进样附件,分析速度快,SEP在1.5%左右,相比传统色谱柱分离方法分析效率提高很多。此外还可分析渣油密度、馏程、粘度、残炭、碳含量、氢含量、硫含量、碱性氮含量、苯胺点等性质 分析沥青蜡含量、粘度、针入度、软化点、脆点等性质。/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "研究报道利用多块偏最小二乘(MB-PLS)和连续偏最小二乘(S-PLS)两种数据融合算法,将渣油近红外和中红外光谱结合起来建立四组分含量模型,预测结果整体优于只用一种光谱建模。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 329px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0293be9e-55f2-4313-953b-bcd492aa249e.jpg" title="11.png" alt="11.png" width="600" height="329" border="0" vspace="0"//ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "5. 近红外对化工品的分析/span/strong/pp  以三烯三苯等基本化工原料,可生产约200种有机化工原料及合成材料(塑料、树脂、合成纤维、合成橡胶),生产过程属于石油化工范畴,虽然这些化工品种类繁多,但相比于油品,其化学组成相对简单,且主体为含氢有机化合物,因此近红外光谱在该领域的应用也非常广泛。/pp  近红外光谱测定多元醇类化合物羟值就是一个非常成熟的技术,其中测定聚醚多元醇的羟值已形成ASTM标准方法,我国也有对应国标,羟基在近红外光谱区有丰富的信息,通过多元校正方法可以针对每一类多元醇产品建立优秀的分析模型,商品化的近红外羟值分析仪已出现多年。近红外光谱还可用来测定聚丙烯熔融指数、等规指数、乙烯基含量这三个重要的工艺控制指标,多年前我国就研制出了用于聚丙烯粉料和粒料快速分析的实验室型聚丙烯专用近红外分析仪,以及用于聚丙烯粉料的在线近红外分析仪。近红外光谱也可用于聚氯乙烯(PVC)树脂生产过程中水含量的监控,商品化的近红外在线挥发分分析仪适用于PVC粉、糊树脂等所含挥发分中水含量的在线监测和过程控制。在醋酸工业中,近红外光谱可用来测定醋酸、碘甲烷、碘离子、水及醋酸甲酯浓度,国内外均有较多的在线检测应用,保证了醋酸生产工艺运行的平稳性和安全性。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 370px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/7ffa25b9-2176-459a-8da2-51da4513db86.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg" width="500" height="370" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong多元醇在近红外光谱区的特征吸收谱图/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 336px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/35395583-bc07-4c9e-a82a-8cc727831a0b.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg" width="500" height="336" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong近红外光谱与化学滴定法测定多元醇羟值的相关图/strong/pp  近红外光谱还可以测定多种聚合物中的叔胺值、酸值、水分含量等参数 实时监控高聚物合成反应过程中单体浓度、聚合物浓度、分子量和转化率,高聚物挤出前后样品化学组成等性质 结合可见光成像技术可对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、PVC和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等废旧塑料进行现场快速或实时在线识别。此外近红外光谱还被用于丙烯氰用微生物法水合生成丙烯酰胺、甘油通过微生物法生成1,3-丙二醇、甲醇与碳四馏分合成甲基叔丁基醚(MTBE)等工艺过程。br//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  6. 结语/strong/span/pp  石油化工领域的分析对象和项目繁多,传统分析方法大多耗时长、不环保、不利于在线分析,近年来国内大力发展智能制造,石化企业也逐步向“智能工厂”转型,力推先进控制和实时优化控制技术,特别需要在线分析技术及时可靠的提供原料和成品质量信息,基于此,近红外光谱因其自身特点和技术优势在石化行业大有用武之地,目前在国内外炼油化工企业应用广泛,为企业带来了可观的经济和社会效益。/pp  但是,相对于欧美等发达国家,近红外光谱在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,其原因大致有两方面:/pp  首先是我国炼油行业原料和工艺变动较为频繁,导致各线产品化学组成变化频繁,进而导致近红外模型需要频繁维护,企业人员很少具备近红外维护技能,只能依靠售后服务,然而销售商往往不具备较强的模型维护能力,导致近红外分析系统停用。目前国内炼厂大都遇到此类问题,已经影响到行业整体对近红外光谱的认识,且这种情况不仅近红外技术存在,基于模型技术的低场核磁等技术同样存在。/pp  其次是近红外光谱分析方法目前在石化特别是炼油行业还没有相关标准(可能和炼油产品组成变化复杂导致近红外方法稳健性不够有关),导致炼厂质检和化验部门无规可循,不敢使用近红外光谱出具的数据,这也在某种程度上阻碍了近红外光谱在行业的推广。值得关注的是,近红外光谱在纺织品、烟草、粮食、饲料等领域已制定了国家、行业和地方标准,有关汽、柴油近红外光谱快速检测方法的地方标准也已陆续发布。/pp  要解决以上问题,除相关部门要加快标准制定以外,更重要的是加强石化行业对近红外的理解和认识,促使炼厂培养专业化人员,或者规范化维保程序,将近红外系统维保委托给专业公司,保证近红外分析系统投用率,现有系统用好了,产生效益了,普及率自然会增加。总之,近红外光谱在国内石化行业有广阔的市场前景,但要出现井喷式的增长并发挥其应有的效果,需依靠经济发展水平和精细化管理水平的不断提高,还有较长的路要走。/ppstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  参考文献:/span/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  1. 徐春明, 杨朝合. 《石油炼制工程》/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  2. 褚小立. 《化学计量学方法与分子光谱分析技术》/span/pp style="text-align: right "  strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(陈瀑)/span/strong/p
  • 47项化矿金专业检验检疫行业标准通过审定
    近日,化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会,郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定:  1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局)   2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局)   3、轻烧镁(菱镁石)中铅,镉,砷,汞的测定(辽宁检验检疫局)   4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局)   5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局)   6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局)   7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局)   8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局)   9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局)   10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局)   11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局)   12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局)   13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局)   14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局)   15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局)   16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局)   17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局)   18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局)   19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局)   20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局)   21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局)   22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局)   23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局)   24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局)   25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局)   26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局)   27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局)   28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局)   29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局)   30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局)   31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局)   32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局)   33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局)   34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局)   35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局)   36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局)   37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局)   38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局)   39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局)   40、出口石脑油PONA值检验方法:汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局)   41、出口石脑油PONA值检验方法:石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局)   42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局)   43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局)   44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局)   45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局)   46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局)   47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。
  • 珀金埃尔默工程色谱解决方案最新推出——Arnel 8071型成品汽油分析仪
    珀金埃尔默工程色谱解决方案推出最新解决方案——Arnel 8071型成品汽油分析仪,遵循ASTM D8071要求,利用气相色谱-真空紫外光谱法 (GC-VUV) 对成品汽油样品中的正构烷烃、支链烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃等油品族组分 (PIONA) 进行完整的化合物类别表征。Arnel 8071型成品汽油分析仪组合了Clarus 690气相色谱和VUV PIONA+检测器,具备以下特点:设备简单,单柱单次进样,无需预柱和阀切换,运行时间仅为35分钟,实现快速的数据自动分析。VUV Analyze™ 数据分析软件可采集三维GC-VUV吸光度数据(保留时间、吸光度和波长),直观获得单个化合物的高度结构化特性。VUV Analyze数据分析软件实现对共洗脱峰进行解卷积的方程和拟合程序,准确报告单个化合物和族组成碳氢化合物的质量或体积百分比。遵循ASTM D8071要求,在一次进样测量中获得所有PIONA化合物类别信息,无需使用多种ASTM方法等对不同族组分单独测量。VUV Verified™ 分析物鉴别技术将PIONA化合物吸光度数据与VUV光谱库数据进行快速比较和验证,避免了仅仅通过比较保留时间进行验证所产生的误差。Clarus 690气相色谱配有专利的高性能柱温箱,具有现有市售柱温箱中最快的加热和冷却速度,进而可显著缩短运行时间,缩短进样之间的间隔时间,提高检测通量和效率。珀金埃尔默Arnel 8071型成品汽油分析仪在35分钟内成功完成正构烷烃、异构烷烃、烯烃、环烷、芳烃、乙醇、异辛烷、萘、甲基萘、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总量等13个ASTM能力验证样品的同时检测。可靠的PIONA化合物类别和形态表征清晰的共洗脱化合物分辨率相较于传统ASTM方法明显缩短的运行时间与使用ASTM备选方法分析结果相当,准确可靠欲详细了解珀金埃尔默Arnel 8071型成品汽油分析仪,扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默工程色谱解决方案——《8071型气相色谱-真空紫外法成品汽油分析仪》,或与珀金埃尔默当地销售人员联系。扫描上方二维码即可下载右侧资料?
  • 煤制油与食用油混装?央视怒批:形同投毒!如何检测?
    7月2日,据新京报报道,新京报在5月的调查中发现,作为罐车运输行业里公开的秘密,类似卸完煤制油直接装运食用大豆油已成为罐车司机的日常操作。有些食用油厂家也没有严格把关。可能导致食用油受到化工液体的污染。7月8日,央视网评公众号发表评论文章称“这就不是一般的食品事故,形同投毒”。据了解,煤制油中含有对人体有害的成分,如不饱和烃、芳香族烃和硫化物等,长期食用可能对健康造成危害。报道指出,罐车的监管存在漏洞,导致部分车辆在运输食用油时存在混装现象。司机们为了节省时间和成本,往往不愿意主动清洗罐体。而负责出库和接收食用油的企业以及相关监管部门也未能有效履行职责,对罐车的检查不够严格。这一事件引发了公众对食用油安全的担忧。目前,我国在食用油运输方面,只有一部推荐性的《食用植物油散装运输规范》,其中提出运输散装食用植物油应使用专用车辆。推荐性的国家标准,和强制性的国家标准相比,约束力显然不能相提并论。但这也并不意味着现实中的企业做不到专车专用,监管部门就只能放任不管,过程错就可以认定错。为了保障食用油安全,建议食用油的分装企业、以食用油为原料的食品企业,以及市场监管部门也做好食用油中的煤制油监测和检测工作。由于是食品安全突发事件,目前国内还没有食用油中的煤油检测相关的国家标准,但是煤制油属于矿物油的一种,检测方法是否可以参考相关的国家标准《动植物油脂 矿物油的检测(GB/T 37514-2019)》(规定了动植物油脂中矿物油定性检测的原理、试剂和仪器设备等)?仪器信息网邀请了油脂检测领域专家上海仪真分析仪器有限公司的资深产品经理张鸿为读者提出参考解决方案。张鸿:煤制油实际是指是以煤炭为原料,通过化学加工,获得的油品和石油化工产品。比如煤制汽油、煤制柴油和煤制白油等。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物,有时也称其为矿物油。从新京报的报道来看,罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。从其化学成分来看,确实可以参考《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》方法来分析。但国标方法目前只能定性,且污染浓度低于0.3%时,连定性的结果也不能参考了。但也不是没有好的办法。我们采用在线液相色谱-气相色谱联用技术,就可以分析食品,包括食用油中矿物油含量。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用,利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能,将干扰基质和目标物分离,再将目标物大体积直接转移到气相色谱中,在线浓缩并定量,方法检测限低至1mg/kg。我们的方案来自德国Axel Semrau公司。在欧洲,有多家著名企业已经使用此方案,监测食品中的矿物油污染情况。在国内,我们在也成功安装多套,大家都使用此方法监测矿物油污染情况。其实,还想强调矿物油的污染是需要关注的。矿物油根据其毒理特性,可以分成两类:一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积,会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环,但根据已有多环芳烃的毒理特性数据,含有苯环物质,具有潜在的致突变和致癌性。欧盟在2022年,就在食品中,推出了矿物油推荐性限量要求。现阶段,国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究,目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。2019年8月,北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌,仪真分析与Axel Semrau公司合作,应用Axel Semrau的软件平台,合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)矿物油分析测试研究室曾经在矿物油的检测领域做出了突出贡献,目前该研究室的分析检测能力丝毫不输于国际顶尖实验室。仪器信息网曾经特别采访了该研究室主任武彦文研究员,请她分享了矿物油相关的科研历程以及国内外最新进展情况,也可供读者参考:https://www.instrument.com.cn/news/20220402/611555.shtml参考资料:1.煤制油、食用油混装?罐车运输该管管了.新京报,2024年7月2日2.这样的草台班子是要消费者的命.央视网评,2024年7月8日
  • 煤制油与食用油混装,如何守护餐桌安全
    据7月2日《新京报》记者报道:5月21日午间,一辆罐车从河北一家粮油公司满载三十多吨大豆油驶出厂区。也正是这辆满载食用大豆油的罐车,三天前刚将一车煤制油从宁夏运到河北秦皇岛,卸完后并未清洗储存罐,就直接来运输食用大豆油了。从《新京报》的报道来看,罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。实际是以煤炭为原料,通过化学加工,获得的石油化工产品。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物,是矿物油的一种。食用油作为烹饪不可或缺的基石,关联着每一张餐桌。随着混装运输等不合规情况的出现,矿物油正在逐渐威胁我们的餐桌安全,如何守护餐桌安全,仪真分析为您排忧解惑。毒性和法规根据毒理程度,矿物油目前被分成两类,一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。研究表明,碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,在组织中出现蓄积现象,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油(MOAH),常含有一个至多个苯环,含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。2022年,欧盟在食品中,推出了矿物油推荐性限量要求。分析解决方案(Chronect LC-GC-FID)矿物油检测极具挑战性,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同,欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。方法初始,分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司,在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下,实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下:CHRONECT LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统● 系统清洁和改装技术,去除背景;● 使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质(油脂等)中分离;● 部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析,满足超低量分析;● 双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测(它们分别是成千上万的混合物),节省分析时间;● 全自动氧化铝和全自动环氧化技术,进一步提高样品分析灵敏度与准确度;● 具有馏分收集功能,可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析,确定来源;● 可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析;● 软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC,无缝对接。 仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴,2018年开始在国内推广矿物油分析系统,与北京理化分析测试中心建有矿物油研究合作实验室,已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等知名企业和SGS、欧陆检测、梅里埃等第三方检测机构提供矿物油解决方案。可以提供“交钥匙”解决方案。此外,仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。
  • 全二维气相色谱飞行时间质谱仪分析气溶胶PM2.5的终极方案
    薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小,富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中,经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足,分离不佳共流严重,且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低,分离能力有限,广谱性差,通量低,尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多,要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千,这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物,同时能进行高效率的批量样品处理,具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限,时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱(GC×GC)是一个正交分离系统,样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积,分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高,出峰量数倍于其它质谱,且定性可靠性很高。 针对以上难题,全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案,其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的,对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后,用全二维气相色谱进行分离,飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件:进样口温度:270℃;不分流进样;柱初始温度130℃,以40℃/min升至210℃,以4℃/min升到320℃,保持10min;脉冲时间:0.8s;调制周期4-8秒 调制器温度:40℃;二维柱温:20℃;传输线温度;270℃。色谱柱:SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um,BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件:离子源温度:250℃;离子源电压:70eV;扫描方式:160-520u全扫描;扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件:ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素,指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶,自动归类峰识别结果:橙色为饱和烷烃,绿色为不饱和烷烃及环烷烃,紫色为直链酸,淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘,黄色为萘及烷基取代萘,红色为极性苯系物,黑绿色为烷基苯系物。(S/N 100:1,Lesie Vogt et. al.)图3. ChromaTOF软件定性,共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。(Zimmermann.et al)全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年,今天已经发展成为拥有约2,300多名员工,在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场,至今,在国内已销售了4500多台各种分析设备,各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带,通过用户和我司员工共同努力,力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”,以此加强力可公司与用户之间,力可仪器的用户与用户之间的联系,成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证,同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势,并拥有多项技术专利,成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力,为广大用户提供优质、快捷的信息及服务,确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅:www.leco.com
  • 准确、高效、快速,德国奶粉事件背后的分析利器——访上海仪真分析仪器有限公司产品经理张鸿
    p  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "10月24日,德国公益组织“食品观察”在其官网上发布一份针对在德国销售的16款奶粉(德国4款,法国8款,荷兰4款)的抽检调查报告。报告显示其中6个品牌的8款产品检出芳香烃矿物油物质,包括雀巢、诺优能、悠蓝等在中国也有较高知名度的母婴奶粉品牌。此次报告食品观察依据了三家独立实验室的检测结果,而三家实验室在矿物油成份检测中都采用了Axel Semrau公司的全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统。为此,仪器信息网(以下简称Instrument)特别采访了Axel Semrau大中华区独家代理上海仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真分析)产品经理张鸿先生,就此次事件中涉及的矿物油及相关检测技术进行了交流。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/0a469c41-4884-4707-8111-fed50f94ad95.jpg" title="仪真 张鸿_ 450psi.jpg" alt="仪真 张鸿_ 450psi.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "仪真分析产品经理 张鸿/span/strong/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument:张经理,您好。此次德国奶粉事件中检出的矿物油物质在食品中常见吗?矿物油对人体的危害有哪些呢?/strong/span/pp  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong张鸿/strong/span:矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料,经加工提炼获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物(C10-C50)。外观类似日常的油脂,但并不来自于动物或植物,故称矿物油。常见的燃料油、润滑油、白油和蜡油都属于矿物油产品。包装油墨和除尘剂中都含有矿物油。由于此类产品广泛使用,矿物油逐渐渗入到我们食物链中。早在上世纪90年代初,欧洲科学家就在食品中发现有矿物油残留。2008年欧盟食品和饲料快速预警机构发现来自乌克兰的葵花籽油中含有高含量矿物油,引发社会的广泛关注。随后,有相关机构陆续在巧克力等食品中发现矿物油残留。如今越来越多的调查显示,许多食品都或多或少含有矿物油残留,这可能来自原料污染、加工污染或包装上的油墨迁移。/pp  矿物油毒理特性目前还不是非常明确。根据已掌握的科学数据,一般将矿物油分成两类:一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积,会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环,目前虽还未有相关研究证实芳香烃类矿物油对人体的健康影响程度,但根据已有多环芳烃的毒理特性数据,含有苯环物质,具有潜在的致突变和致癌性。/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument:目前食品中矿物油残留物的检测技术有哪些?此次事件中的三家独立实验室均采用了Axel Semrau公司的二维色谱系统,这套系统有什么特色和优势?/strong/span/pp  strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "张鸿/span/strong:食品中的矿物油分析,长期以来一直是一个难点。由于食品基质和周围环境的干扰,要满足检测限低(mg/kg水平),并且数据可靠稳定,非常不容易。欧盟还要求将矿物油再细分成含苯环的(MOAH)和不含苯环的(MOSH),需要分别定量,更加大了分析的难度。目前,食品矿物油分析方法主要有皂化法、气相色谱法、微柱层析法、薄层色谱法、离线固相萃取法和液相色谱-气相色谱(LC-GC)联用法等。其中皂化法、气相色谱法、微柱层析法和薄层色谱法常用于定性实验。离线固相萃取法可以进行定量检测,但样品前处理比较复杂,在操作性和实用性方面略有不足,现有获得欧盟标准号的方法还只能分析MOSH部分。/pp  所以,本次报告中采用了LC-GC二维色谱联用法。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用,利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能,将干扰基质和目标物分离,再无损失,不需要浓缩氮吹等步骤,将目标物全部转移到气相色谱中进行定量。相比其他检测方法,这种方法检测限低(0.5mg/kg),并能对MOSH和MOAH分别定量。很荣幸,本次参与检测的实验室使用的都是德国Alex Semrau公司产品。/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument:目前我国对于食品中矿物油残留有没有要求或规定?国际上对食品中矿物油残留有哪些要求?/strong/span/pp  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong张鸿/strong/span:近年来,我国对食品安全十分重视,但目前国家对食品中矿物油残留还没有具体要求。只是在《食品中可能违法添加的非食用物质名单》中有明确规定——不能在大米中添加矿物油,用于改善大米的外观。/pp  国际上,特别是欧盟对食品中矿物油残留,是非常关注的。2009年,乌克兰葵花籽油矿物油污染事件出现后,欧盟曾规定食用油中的矿物油含量不能超过50mg/kg;2014年,德国规定采用回收包装材料的食品,包装材料的矿物油迁移限量,饱和烃类和芳烃类矿物油的迁移限量分别是2mg/kg和0.5mg/kg;2017年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,督促各国监测不同食品中的矿物油含量。不同食品行业协会组织,纷纷开展食品中矿物油的来源调查,并为企业提供帮助和方案。通过近十年的关注,欧洲企业改进了自己的生产工艺或包装材料,近期的数据表明,和前期相比,矿物油残留背景含量已大幅降低。/pp  虽然国内目前还未对矿物油等指标纳入检测体系,但一些知名国际品牌都已关注食品中矿物油残留,并购买了我们的仪器设备开展矿物油残留物相关研究分析,以保障民众食品安全。/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument:我国食品中矿物油检测科研现状如何?仪真分析在矿物油检测研究领域取得了哪些成果?/strong/span/pp  strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "张鸿/span/strong:现阶段国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究,目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。今年8月,北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌,仪真分析与Axel Semrau公司合作,应用Axel Semrau的软件平台,合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。/p
  • 矿物油分析最新进展-德国奶粉事件分析方法解读
    10月25日,中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题,并与欧洲保持同步,将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前,国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构,实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品,分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日,公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC(联合研究中心)方法:在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量,检测限0.5 mg/kg;使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中,有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限,在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中,有8份(50%)检测到MOAH阳性,含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证,证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定,可能来自生产链,也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样,但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场,是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中,并没有关于芳香烃类矿物油(MOAH)的抽检。但作为事件的扩展,这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料,经过加工提炼,获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物,常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂,但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别,故称矿物油。常见的矿物油种类繁多,可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用,矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度,矿物油目前被分成两类,一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。研究表明,碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,在组织中出现蓄积现象,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油(MOAH),常含有一个至多个苯环,含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案(Chronec LC-GC-FID)矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同,欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。方法初始,分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司,在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下,实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下:系统清洁和改装技术,去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质(油脂等)中分离;部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析,满足超低量分析;双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测(它们分别是成千上万的混合物),节省分析时间;全自动氧化铝和全自动环氧化技术,进一步提高样品分析灵敏度与准确度;具有馏分收集功能,可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析,确定来源;可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析;软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC,无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户,包括BfR (德国联邦风险评估研究所),Eurofins(欧陆科技),德国SGS,德国IFP实验室, 费列罗(Ferrero)等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统:在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿,但AS在矿物油分析的专业性从未被超过,AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态,为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴,授权并传授了其矿物油分析系统的设立,改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴(VAR),首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案,完全符合欧盟标准方法,并被国标或行标,如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测(草案),以及矿物油在大米中的检测(草案)作为推荐方案,被多位中国用户成功使用,食品企业未雨绸缪,已经建立内部监控计划,以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)已经于2019年8月正式揭牌,成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道(https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm)。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位,有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技,获取更多产品信息。
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910
  • 最全整车检测项目汇总
    pspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  1 汽车用材料测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 高分子材料测试/strong/pp  机械力学性能、热学性能、绝缘电性能、耐化学药品测试、人工加速老化、燃烧测试等/pp /pp  strong反光测试测试/strong/pp  尺寸、颜色、反光性能、耐着力、冲击性能、冲击强度、抗磨性能、色牢度、盐雾试验、压缩性能、绕曲强度、裂纹等/pp /ppstrong  泡沫泡棉材料测试/strong/pp  表观密度、压缩形变、硬度、拉伸性能、吸水率、导热系数、反抗弹力、燃烧性能等/pp /pp  strong橡胶材料测试/strong/pp  密度、硬度、拉伸性能、冲击性能、挠曲性能、门尼粘度、热学性能、燃烧试验、人工加速老化试验、耐化学试剂、耐油试验等/pp /pp span style="color: rgb(192, 0, 0) " 2 汽车外饰件测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /ppstrong  适用产品/strong/pp  汽车前后塑料(金属)保险杠、金属& 非金属翼子板、后视镜壳、发动机罩、外装饰件、防撞条等/pp /pp strong 测试项目/strong/pp  机械力学性能、刚强度、变形量测试、表层厚度测试、附着力测试、抗腐蚀测试、抗磨耗测试、高低温环境测试/紫外线老化测试、紫外/氙弧光老化、高低温环境力学试验、环境机械性能测试、沙尘/淋雨/飞石测试、金相测试、无损探伤、综合性能测试/疲劳耐久测试等/pp /ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  3 汽车内饰件测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 适用产品/strong/pp  方向盘、汽车门内饰件总成、玻璃升降开关、汽车顶棚、遮阳板、车内扶手、立柱饰板、行李箱、各种开关、汽车座椅、汽车地毯等/pp /pp strong 测试项目/strong/pp  材料重金属成分分析、挥发性有机化合物分析、车内其他受限制成分分析、内饰件材料阻燃成分分析、燃烧性能测试、燃烧烟雾尘粒测试、高低温/湿热测试、高低温冲击测试、温度/湿度/盐度多循环耐腐蚀测试、人工加速紫外光/氙弧光/自然光老化测试、各种环境下的机械冲击、机械拉压、变形量等力学测试、粉尘环境测试、霉斑环境测试、部件的装配、皮革/纺织品性能测试、雾化测试等/pp /pp span style="color: rgb(192, 0, 0) " 4 安全气囊测试/span/pp  strong电学试验/strong/pp  短接电阻测量、模块电阻、绝缘试验等/pp /ppstrong  机械试验/strong/pp  机械振动试验、机械冲击试验、跌落测试等/pp /pp  strong声学试验strong  /strong/strong/ppstrong  /strong噪音试验/pp /ppstrong  环境试验/strong/pp  温度冲击试验、温度湿度循环试验、高温老化试验等/pp /pp  strong密封性试验/strong/pp  防尘试验、防水试验/pp /ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  5 轮胎测试/span/pp  尺寸、高速测试、动态测试、静载荷测试、强度、耐久性测试、离心测试、胎面磨耗测试等/pp /ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  6 底盘零部件测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp  strong适用产品/strong/pp  底盘零部件测试适用于铸铁、铸铝、合金以及塑料橡胶组建的材料测试,如变速箱、启动器、电池、同步带、三角皮带、散热器、风扇总成、水泵、管路和软管、离合器、燃油泵、油泵、燃油/机油/空气滤清器、燃油管、排气管、离合器弹簧、减震器、空调压缩机、空调蒸发器等/pp /pp  strong测试项目/strong/pp  性能和老化测试(尺寸测量、表面分析、金相分析、无损探伤、表面处理、耐腐蚀测试、耐环境测试、强度测试、功能及耐久测试/疲劳测试等/pp  电子振动测试 、 机械冲击/连续冲击测试/pp  考验产品在各种环境变化中的机械力学性能/pp /pp span style="color: rgb(192, 0, 0) " 7 车载电子电气设备测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 适用产品/strong/pp  车辆适用微电机、调节器、继电器、延迟器、汽车电喇叭、汽车信号闪光器、各种电气开关、汽车电线束、线束插接件、保险丝、点火线圈、火花塞、分电器、风窗洗涤器、车用雨刮系统、车用点烟器、车载影音系统、扬声器等/pp /ppstrong  测试项目/strong/pp  电磁干扰和抗干扰性能测试/pp  汽车电子的高低温、湿度测试、温度冲击等耐环境测试和在特定环境下的性能测试/pp  汽车电子的机械力学、高低频度震动、冲击等力学性能和耐久测试/pp  汽车电子在粉尘、淋雨、酸性、霉斑等特殊环境下的各项指标测试/pp  汽车电子的基本性能参数,如电流、电压降、运转噪声、绝缘介电常数、温升、接插力、耐击穿电压等测试/pp  汽车电子的负荷、过载、插拔次数、疲劳和寿命的专门测试等/pp /pp span style="color: rgb(192, 0, 0) " 8 车载娱乐系统测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 汽车电器实验/strong/pp  寄生电流测量、启动跳压、过电压试验、电压降试验、电池电压跌落试验、电源线上的纹波抗扰测试、开路试验、地偏置试验、电源偏置试验、短路试验、绝缘评估等/pp /ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  9 连接器测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 电学试验/strong/pp  电压降测试、接触电阻测量、绝缘测试、瞬断测试/pp /pp  strong机械试验/strong/pp  机械振动试验、自由跌落试验、机械冲击试验、相关力学试验、外壳强度试验/pp /pp strong 环境试验/strong/pp  温度冲击试验、温度湿度循环试验、高温老化试验、防腐蚀强度试验、低温唤醒试验、高温耐久试验、低气压试验、快速温变试验、恒温恒湿试验、空气热冲击试验、温湿度循环试验、凝露试验、盐雾试验/pp /pp  strong密封性试验/strong/pp  防尘、防水IP等级试验/pp /ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  10 中控总成测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 机械试验/strong/pp  耐冲击测试、结构强度刚度测试、操作性能测试、模态分析/pp /pp  strong声学试验/strong/pp  噪声试验/pp /pp strong 环境试验/strong/pp  尺寸稳定性试验、红外光老化试验、温湿度循环试验/pp /pp span style="color: rgb(192, 0, 0) " 11 仪表板总成测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 机械试验/strong/pp  耐冲击试验、结构刚强度测试、操作性能试验、模态分析/pp /pp strong 耐久试验/strong/pp  手套箱耐久试验、出风口耐久试验、仪表板总成耐久试验、关键寿命试验/pp /pp strong 声学试验/strong/pp  噪声试验/pp /pp strong 环境试验/strong/pp  尺寸稳定性试验、红外光老化试验、温湿度循环试验/pp /ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  12 门系统测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp  strong基本电学试验/strong/pp  线阻测量、过电压试验、热保护试验、电流测量试验/pp /pp strong 功能试验/strong/pp  摇窗机系统堵转力试验、玻璃摩擦力试验、高温环境下的功能试验、融变试验、玻璃运动速度试验、低温环境下的功能试验、防夹试验、运行噪音测试/pp /pp  strong强度试验/strong/pp  进入力试验、玻璃在摇窗机机构上的固定试验、无门框系统玻璃横向试验力/pp /pp  strong耐久试验/strong/pp  常温耐久试验、环境耐久试验、结冰试验/pp /pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "13 门内饰测试/span/pp /pp  strong机械试验/strong/pp  力载荷下的门内饰尺寸稳定性试验、饰带区域试验的尺寸稳定性/pp /pp  strong强度试验/strong/pp  门拉手的试验误用力试验、顶面垂直方向最大承载力试验、拉出力测试、扶手最大承载力试验/pp /pp strong 耐久试验/strong/pp  扶手耐久试验、地图袋耐久试验、门把手耐久试验/pp /pp  strong环境试验/strong/pp  尺寸稳定性试验、红外光老化试验、温湿度循环试验/pp /ppstrong  声学试验/strong/pp  噪音测试/pp /pp span style="color: rgb(192, 0, 0) " 14 灯光系统测试/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 测试项目/strong/pp  配光性能、光度、光色/色度、车内照度、聚焦、耐温耐湿试验、振动试验、防尘试验、耐溶剂试验、强度试验、热冲击、盐雾试验、防水试验、接触力试验、灯泡光电性能/pp /ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  15 油品品质检验/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span /pp strong 燃油及车用油品检测/strong/pp /pp  主要检测产品/pp  汽油、柴油、液化石油气、润滑油、润滑油添加剂、其他车用油品/pp /pp  主要检测项目/pp  辛烷值、十六烷值、组分分析、微量硫/总硫/活性硫、金属离子、颗粒分布、氧化安定性、苯、氮、密度/粘度、闪点/倾点/冷滤点、灰分/水分、馏程、铜片/银片腐蚀等、胶质、烯烃/烷烃/环烷烃/总芳烃、氧化物、润滑性、饱和蒸气压、汞含量等/pp /pp span style="color: rgb(192, 0, 0) " 16 尾气排放测试/span/ppstrongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "/span/strong /ppstrong  检测项目/strong/pp /pp  一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、二氧化硫、铅、光气、排放量等/pp /p
  • 中国学科发展战略:未来10年能源化学学科重点发展的研究领域
    p  能源化学是能源科学和化学科学这两门主干学科与材料学、工程学、物理学、生物学、环境学、经济学、管理学等多个学科交叉融合,进而形成的在能源学科下的一门二级学科,它主要利用化学的理论和方法来研究能量获取、储存、转换及传输过程的规律和探索能源新技术的实现途径。不论是在常规能源的综合利用还是新能源的研究开发中,能源化学均担当重任,为人类社会的可持续发展发挥巨大作用。/pp  为实现我国能源化学领域的发展目标,结合重大理论问题、国际研究动向和国内现有研究基础,未来10 年内能源化学学科将重点发展以下研究领域。/ppstrong  一、碳基能源化学领域/strong/pp  (1)甲烷活化与转化:寻求可以获得较高目标产物收率的甲烷催化转化新途径 注重开拓较为温和反应条件下的甲烷催化转化的新方法,发展光、电、热催化反应耦合的新型催化体系 注重非常规方法的甲烷活化,探索使用不同氧化剂时甲烷的多种活化方式及极端反应条件下的反应方式,寻求高效反应途径 创新催化材料的设计与制备,不仅考虑甲烷在催化活性位上的活化,同时注重活性中心的微环境。/pp  (2)生物质转化:研究木质纤维素的结构、聚集态及其预处理和主要组分分离的新方法 研究纤维素、半纤维素直接催化转化为单糖、多元醇等平台化合物及其催化转化制备液体燃料和化学品 研究木质素的绿色催化解聚以及芳烃和环烷烃等化合物的制备 面向木质纤维素高选择性转化催化剂和反应机理的基础研究 将化学与生物转化有机结合,发展木质纤维素高效转化的新方法与新过程。/pp  (3)合成气催化转化:汲取近年有关活性相尺寸效应、限域效应及助剂作用等方面的成果,引入介孔沸石分子筛、纳米碳材料以及低维纳米结构材料,发展核壳、限域等纳米结构催化材料的合成方法,创制高活性高选择性合成气转化催化剂 结合理论模拟和谱学表征研究,揭示反应条件下CO/CO2活化和C—C 偶联机理,深入认识控制碳链增长的关键因素 构建多功能协同催化体系,有效利用反应耦合,开拓和发展合成气转化的新反应和新过程 反应器设计和反应过程强化方面的创新。/pp  (4)二氧化碳化学利用:二氧化碳催化活化转化全方位的理论分析及分子模拟 二氧化碳转化催化剂的新型制备方法 探寻二氧化碳负离子利用的潜在价值 探寻二氧化碳催化转化新反应或新反应途径 二氧化碳光催化转化和光电催化转化。/ppstrong  二、电能能源化学领域/strong/pp  (1)燃料电池:低铂/ 非铂催化氧还原与氢(及生物质燃料)氧化过程,含催化材料与催化机理解析 新型抗自由基非氟固态电解质的分子设计与合成 高效能量转换多孔电极界面行为与极化本质 高一致性电堆选控策略与机制、高可靠性系统集成技术 高燃料利用率的燃料电池水热管理技术 开发新型储氢材料及高效低成本的制氢技术。/pp  (2)动力电池:高比能量材料体系研发 研究电极反应过程、反应动力学、界面调控等基础科学问题 发展电极表界面的原位表征方法 开展基于全电池系统的电化学过程研究 促进锂硫电池等新型金属锂电池体系研发成果的转化。/pp  (3)液流电池:高浓度、高稳定性电解质溶液的制备技术与工程化放大技术 高性能非氟离子传导膜的工程化及产业化技术 高导电性、高活性电极双极板的工程化及产业化技术 大容量、高功率密度液流电池电堆的研究开发 大规模(高功率、大容量)液流电池储能电站技术的研究开发及商业化应用示范工程。/pp  (4)储能型锂/ 钠离子电池: 低成本、长寿命锂/ 钠离子电池材料的研究 材料的表面结构与功能调控 电池性能演变过程的研究 电池安全性机制与控制技术 快速电极反应过程机理的研究 锂/ 钠离子电池的资源利用与环境保护。/pp  (5)铅酸和铅碳电池:碳材料作用机理研究 负极析氢抑制技术的研究 碳材料的微观结构设计与制备技术研究 电池结构设计与生产技术研究。/pp  (6)锂- 空气电池:高稳定性、高催化活性正极材料的研究 不挥发高电化学稳定性电解液的研究 提高金属锂电极的界面稳定性的研究 高性能固体电解质隔膜与氧气选择透过技术的研究。/pp  (7)全固态电池:发展具有高离子电导率和高环境应变性的离子导体等固体电解质体系,开展新型快离子导体材料的合成方法与电化学性能研究 开展界面物质间的化学和电化学相互作用及其反应机理和动力学的研究 发展全固态锂电池制备技术的应用基础研究。/pp  (8)可穿戴柔性电池与微电子系统储能器件:研发具有优异机械性能和良好电化学性能的电极材料和新型固态电解质 研发具有高的电子电导率和良好的机械性能的柔性集流体 研究强度高、柔韧性好的封装材料 设计与电子系统适配的新型电池结构和封装技术。/ppstrong  三、太阳能能源化学领域/strong/pp  (1)太阳能电池:发展结合第1~第3 代太阳能电池的新型叠层技术 第3 代太阳能电池技术的实用化。/pp  (2)太阳能燃料:宽光谱半导体材料的开发与制备技术研究 光(电)催化分解水制氢的基础研究与规模化 光(电)催化二氧化碳还原催化剂的设计合成 太阳能电池与电催化的结合 高效光电化学系统的界面工程。/pp  (3)太阳能热化学:太阳能热化学燃料转化 太阳能热化学储能 太阳能热化学互补发电。/ppstrong  四、热能能源化学领域/strong/pp  (1)燃烧化学:探究关键燃烧基元反应的微观机制 开展燃烧反应中间产物的准确测量和模型的宽范围验证 建立液体和固体燃料燃烧反应动力学模型 深入研究燃烧污染物形成机理。/pp  (2)化学链燃烧:氧载体的筛选及性能研究 化学链燃烧反应器的设计优化 化学链燃烧系统的拓展应用。/pp  (3)高温燃料电池:熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)材料基础研究 固体氧化物燃料电池(SOFC)材料基础研究 高温燃料电池工程化应用示范研究 直接碳燃料电池(DCFC)的研究。/pp  (4)高温电解水蒸气制氢:固体氧化物电池(SOEC)电极反应机理的研究 SOEC 电堆衰减机制研究 发展高温原位表征手段 SOEC 新材料体系的研发和微观结构优化 新型SOEC 电解池的研发 发展大规模系统集成技术以及与清洁能源的耦合技术,建立先进工程示范装置 发展高温共电解CO2/水蒸气制备合成气技术。/ppstrong  五、能源物理化学与能源材料化学领域/strong/pp  (1)能源表界面物理化学:能源表界面的热力学/ 动力学特性及结构调变电子态的规律 能源表界面结构的修饰和能源化学过程的调控 能源表界面的外场调控和能源化学过程的增强 能源物理化学过程的表征新技术 能源物理化学过程的理论研究新方法。/pp  (2)能源化学理论问题:基础计算方法的发展 新概念和新理论的提出 高通量筛选、大数据和计算信息学的融合发展。/pp  (3)能源新材料制备:功能介孔材料的制备 金属纳米结构的制备 二维半导体材料的制备 复合纳米结构的制备。/ppstrong  六、能源化学系统工程领域/strong/pp  (1)基于化学能源的(冷)热电联供:(冷)热电联供系统的优化配置与选型研究 (冷)热电联供系统的能量管理与运行策略研究 新技术在(冷)热电联供系统中的应用。/pp  (2)煤基多联产:多联产系统化学能和物理能梯级利用的能量转换机理研究 煤热解分级转化研究 煤、生物质气化多联产研究 煤基多联产灵活系统(燃料、产品)设计。/pp  (3)生物质气化多联产:生物质制氢与液体燃料合成技术 BGFC-GT 一体化技术 生物质与天然气基及其互补的多联产系统集成 灵活系统(燃料、产品)设计与联产方案优化。/pp  (4)换热网络:基于夹点分析、数学规划、人工智能等技术的换热网络优化 基于夹点分析与数学规划结合的换热网络优化 换热网络控制与工艺一体化设计。/pp  (5)能源互联网:不同类储能系统的优化配置 能源互联网核心单元的优化设计、协调调度和运行控制 多类型能源网络的耦合与连接 基于大数据挖掘的优化设计和运行方案研究。/pp  本文摘编自国家自然科学基金委员会、中国科学院编《中国学科发展战略· 能源化学》第一章,内容有删减。/pp/p
  • 31种正构烷烃,出现沉淀是什么原因?
    问:31种正构烷烃,出现沉淀是什么原因?答:坛墨质检80142JB的31种正构烷烃类这一产品,储存条件为冷冻,运输条件为冰袋运输,所以客户收到产品发现安瓿瓶中有晶体析出是正常现象,需要加热以复溶20±) 。文章来源:国家标准物质中心
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。  为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。  汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?  为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。  两品牌汽油硫含量较低  根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。  其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。  此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?  广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”  她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。  关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。  硫含量为污染控制关键指标  低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。  2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。  2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。  事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。  此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。  不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。  过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”  她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。  尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 水质中铁含量测定
    一、背景介绍铁(Ferrum)是一种金属元素,能溶于强酸和中强酸,不溶于水。铁在生活中分布较广,仅次于氧、硅、铝,位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属,用于制发电机和电动机的铁芯,铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等,是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分,用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求,故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度,从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下:● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿)参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法(第三版) ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁(mg/L)≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0>2.0 三、铁含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂:铁工作试剂包:铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液:ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.050.05-10.02.00%±5% 图 1 铁含量测定流程图2 铁含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0.25mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L)图3 铁含量测定曲线图4、结果总结:我们对5mg/L 、2.5mg/L 、1mg/L及0.25mg/L的铁溶液进行检测,示值误差≤0.8%,重复性<3%,结果良好。 DGB-480型多参数水质分析仪产品,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中铝含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有铝检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 水质中硼含量的测定
    一、背景介绍硼(Boron)是一种化学元素,元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末,有多种同素异形体,在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1~3 mg硼,硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求,故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,硼与甲亚胺-H形成黄色配合物,在波长420nm处,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下:GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼(mg/L)≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00>2.00 三、硼含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂:硼工作试剂包:硼测定试剂、硼显色剂、抗坏血酸粉剂硼标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硼52甲亚胺-H分光光度法GB/T 5750.50.020.02-4.002.00%±5% 图 1 硼含量测定流程 图2 硼含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 5mg/L、1mg/L、2 mg/L、4mg/L)图3 硼含量测定曲线图4、结果总结:我们对4mg/L 、2mg/L 、1mg/L及0.5mg/L的硼溶液进行检测,示值误差<1.0%,重复性<2%,结果良好。 DGB-480型多参数水质分析仪产品,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 工信部:石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示
    日前,工业和信息化部发布石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示,新型微通道反应器装备及连续流工艺技术、超重力偶氮化反应器装备新技术、反应精馏成套技术、高纯/超高纯化学品精馏关键技术、高效高可靠多级化工离心泵关键技术等32项技术和产品在列。石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录序号技术/产品名称技术/产品简介主要技术经济指标已推广应用情况适用领域推荐单位1新型微通道反应器装备及连续流工艺技术以新型连续流微通道反应系统为核心,可应用于多系列精细化学品的连续高效合成和规模化生产,尤其是放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险化学反应。反应器总时空转化率STC≥20 mol⋅m-3⋅h-1;反应器温度T适用范围-100℃≤T≤350 ℃;反应器压力P适用范围≤10MPa;反应器单套处理量≥ 2000 t/a。该技术已应用于硝化、氯化、氧化、重氮化、烷基化等工艺中。精细化工中国石油和化学工业联合会2超重力偶氮化反应器装备新技术针对传统间歇反应器生产效率低、人工强度大等问题,开发了超重力偶氮化连续反应新工艺,可大幅降低生产过程危险化学品存量,实现精细化学品生产过程的流程再造和连续化生产,提升生产过程安全水平。主反应器体积较釜式反应器降低98%;原料转化率由98.5%提高到99.8%,产品收率提高2%;生产过程物料存量下降了90%以上,生产效率提高60%;高COD废水量减少20%,能耗降低30%以上。该技术已应用于染料和颜料的偶氮化反应。精细化工浙江省经济和信息化厅3反应精馏成套技术该技术创建了普适性反应精馏过程概念设计方法,实现了催化填料结构尺寸的优化和调控,发明出高性能的催化填料,开发了一系列高效的反应精馏成套技术,相比于反应与分离各自独立的过程,该反应精馏技术具有转化率高、选择性好、能耗低等优点,在酯化、水解、酯交换、叠合等过程中有着广泛的应用前景。反应转化率提高30-50%;催化剂利用率提高80-110%;选择性提高10-40%;能耗降低20-50%;产能提高20-40 %。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会4高纯/超高纯化学品精馏关键技术采用高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术,高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术,以及精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术(4D-RSM)等,提高了精馏效率,实现了塔内、塔间、工段间、装置间全流程节能优化。FGVT塔板的分离效率提高30%以上,操作弹性提高33%;BH 型填料的分离能力提高50%以上,压降降低37%;能耗降低30%以上。该技术已在化工企业应用。化工中国石油和化学工业联合会5高效高可靠多级化工离心泵关键技术开发了高效高可靠典型多级化工离心泵系列产品,改进了多级化工离心泵效率低、轴向力过大的问题,可提升多级离心泵总体节能降耗水平。关键技术提高了整泵效率和流体动力学稳定性,效率可提高9.8个百分点,轴向力可减小50%以上,可解决多级化工离心泵扬程和效率低、轴向力过大的难题;零部件节材15%-20%,机组成本降低10-15%。该系列产品已应用于石油开采、油气集输、石油炼制、化纤化肥、煤化工等行业。化工中国石油和化学工业联合会6智能乘用胎半钢一次法成型系统以轮胎成型过程的智能化为核心,通过开发智能成型装备的信息化管理控制软件、突破非接触检测与多传感器数据融合及视觉感知技术、攻关自适应控制算法等核心关键环节,实现了系统的智能化控制、智能感知和故障诊断、半部件自动定中及实时纠偏等功能,并采用模块化的产品研发理念,实现了不同客户个性化需求的快速定制,有效提升了轮胎成型装备的智能化水平。系统单循环时间低于40s,日产量可达1400套;同寸级的规格调整时间小于5min,跨寸级规格调整时间小于40min;每72小时设备有效运行时间高于97%。该技术已在多家轮胎企业应用,可在橡胶轮胎行业的推广应用。轮胎中国石油和化学工业联合会7农林废弃物快速热解液化及其产品高值化梯级利用与关键装备技术首创了农林废弃物自混合下行床快速热解制腐植酸新工艺及成套装备,可以生物腐植酸为主要原料生产高值靶向腐植酸环境材料,实现了铬污染土壤可持续修复的工业化,技术可用于重金属污染土壤和盐碱地改良。液体收率提高15%以上,含灰降至不高于0.1%;生物腐植酸纯度不低于96%,活性官能团提高3倍以上,成本降低80%。该技术已应用于污染和退化土壤修复。生物化工中国石油和化学工业联合会8提高轻油收率的深度延迟焦化技术开发了深度延迟焦化技术,解决了炉管结焦过快等问题,具有结焦速率低、停留时间长、处理量大、轻油收率高等特点。与目前先进技术相比:焦化炉单程处理量提高至60万吨/年,提高50%;注汽量降低至1000kg/hr,降低50%;清焦周期延长1倍左右;焦炭产率系数降低至1.4左右;石油焦产率平均降幅10%。该技术已在炼油企业实现应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会9对苯二胺类防老剂新型过程强化技术采用贵金属催化氢化合成橡胶防老剂6PPD,可简化流程,实现连续化生产,提升安全性、降低能耗物耗。结晶点≥45.5℃;加热减量(70±2℃) ≤0.5%;灰分(750±25℃)≤0.1% ;纯度(GC法)≥97%。消耗下降30%,能耗下降20%,原料单耗下降5%,吨产品成本下降了10%以上。该技术已在多家橡胶企业实现应用。橡胶中国中化集团有限公司10高效合成、低能耗尿素工艺技术采用全冷凝反应器的尿素合成高压圈、两段式工艺流程,设置简捷中压系统,降低了高压汽提塔负荷和中压蒸汽消耗,工艺能耗低于传统水溶液全循环法尿素装置和CO2汽提法尿素装置。吨尿素消耗原料液氨568kg,CO2 735kg,循环水(10℃温差)65t,耗电25kWh,吨尿素耗蒸汽(2.4MPa饱和蒸汽)700kg;与传统CO2气提法尿素工艺比,吨尿素2.4MPa饱和蒸汽消耗可降低300kg,电耗增加2kw.h,循环水耗降低10t,原料液氨和CO2消耗相当;尿素主装置吨产品综合能耗折标煤107.8kg,比传统CO2气提法尿素装置低25-30%。该技术已在氮肥生产企业实现应用。化肥中国石油和化学工业联合会11绿色高效催化防脱氯连续加氢技术结合不同催化剂的特性,采用磁分离、膜分离等技术实现万吨级邻苯二胺、2,5-二氯苯胺连续化生产,具有工艺清洁,安全风险小,自动化程度高,能耗低,设备腐蚀程度低,产品质量稳定等特点。硝基物加氢原料转化率大于99.95%,选择性大于99%,其中氯代硝基苯加氢脱氯副反应产物选择性小于0.1%,吨产品的催化剂消耗小于1kg,产品含量大于99.95%;生产1t邻苯二胺产生的废水量较硫化碱还原法减少95%;连续化加氢反应风险为“1级”,氢气消耗下降15%。该技术已在精细化工行业实现应用。精细化工中国中化集团有限公司12基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统根据石化行业风险分析及安全需求,开发了生产企业、油气田、油库、长输管道等基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统,并在大型石化企业、油气储运设施成功应用,提升企业安全生产和应急管理的可视化、集成式、智能化水平。研发基于红外特征吸收光谱及多波长激光光谱分析的泄露检测技术,通过3μm以下H2S、CO、CH4和C2H4特征吸收光谱抗干扰测量及计算机层析技术的多线吸收光谱水平场快速反演,实现ppb级1公里范围水平场泄露准确识别和早期预警。该技术已在石化生产和储运企业、及安全生产监管部门的工业互联网系统建设中得到应用。石化中国石油和化学工业联合会13Robust-IC 全流程智能控制系统将互联网、大数据、人工智能与石油化工生产过程深度融合,解决了石化生产装置中多变量、非线性、强耦合、纯滞后、间歇式和连续式控制并存、多约束和多目标调控等技术难题,提高石化生产装置智能化水平。智能控制率达98%以上,平稳率达100%;控制回路均方差降低20-90%;收率提高0.2-3.0%;能耗降低0.5-10%。该系统已在多套石化炼油生产装置应用。石化中国石油和化学工业联合会14大型气流床气化技术气流床气化从原料形态分为水煤浆、干煤粉两种,水煤浆气化技术将煤粉制成煤浆,气化炉气化温度1350~1500℃;粉煤气化技术是用气化剂将煤粉夹带入气化炉,在1500~1900℃高温下气化,残渣以熔渣形式排出。先进气流床气化工艺具有气化压力高、处理能力大、碳转化率高、煤种适应范围较宽等特点,还可协同处置危险废物。水煤浆气化技术:气化压力1.5-8.7MPa,碳转化率>98.5%,冷煤气效率70%,有效气(CO+H2)含量80%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。粉煤气化技术:气化压力2.0-4MPa,碳转化率≥99%,冷煤气效率80%,有效气(CO+H2)含量90%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。该技术已经应用于煤化工等行业。煤化工、石化中国石油和化学工业联合会15基于界面调控和粒径优化的分散稳定技术基于可有效调控固液界面张力三元共聚物(NDF)和动态优化固体粒径及其分布技术(NDJ),解决了固液体系生产、储运和使用中界面不容、性能劣化、体系不稳的问题。在煤化工领域,煤浆浓度提高62%,稳定在1000mPa/s时存放45天无沉淀;在材料领域,熔体流动速率提高至33%;在农药领域,载药量提高50%。该技术已应用于化工、材料和农药领域。石化中国石油和化学工业联合会16面向石化行业的危化品存储运输监控系统针对危化品存储、车辆运输过程中存在的监控信息不全面、监控数据不准确、调度信息不科学等问题,将卫星导航、物联网技术、云计算技术、智能感知等技术应用于危化品车辆运输管理,提高了危化品车辆运输的生产管控水平。支持30万台终端接入位置服务平台;支持不少于1万的管理用户数,并可平滑扩展;满足信息安全三级要求;车载终端温度、压力、液位、胎压等常用传感器可配置兼容接口;支持3G/4G/5G移动通信;支持视频传输,最高可达720P;定位精度高于10m,速度精度优于0.2m/s。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会17管道完整性管理及智能分析决策技术围绕油气输送管道完整性管理及智能分析决策业务需求,开发多种技术的管道完整性管理及智能分析决策成套技术,可以有效提升管道完整性管理的专业化、科学化、智能化水平。管道不同批次检测数据对齐覆盖率100%;有效提高管道维修决策可靠性,降低检维修费用15%以上;提高管道数据关联性和利用率。该技术已在部分原油管道、成品油管道、天然气管道、集输管道及厂际管道得到应用。石化中国石油化工集团有限公司18石化企业水务智能技术以智能传感器为基础,对工业水系统的实时信息实现无线自动采集,实现从工业水生产运行中心到生产装置的各个层次的系统监控、统计分析及智能预警,通过工业水多水源分配优化、循环水系统全流程优化、污水系统整体优化。系统运行稳定,数据满足系统要求;系统整体功能完备,界面友好、互动性强,接口具有较强的开放性;系统安装配置灵活方便,支持快速部署与应用,易维护;系统支持并发用户数大于1000人;系统优化模型计算稳定收敛,计算误差小于5%;模型计算响应时间小于5秒,数据库服务器处理时间小于2秒,应用服务器处理时间小于3秒,数据查询响应时间小于3秒,系统能支持7×24小时的业务访问。该技术适用于流程行业的工业水系统(新鲜水系统、循环水系统),已在石化企业应用。化工天津市工业和信息化局19石化储罐完整性管理关键技术针对石化储罐(群)安全管理需求,开发形成了“检测+评价+决策+系统”的储罐完整性管理成套技术,可实现储罐结构形变和基础沉降的全面、精确、快速检测与评价。储罐结构形变识别精度±3mm以内;储罐腐蚀检测可靠性85%以上,风险因素辨识率90%以上;基于全面检查评价、风险评价和腐蚀预测的完整性综合分析与决策方法,有效提高开罐检维修修计划可靠性,降低检维修费用20%以上;储罐(群)完整性管理系统有效提高数据利用率和罐区管理水平。该技术已应用于多个石油储备库。石化中国石油化工集团有限公司20基于液化天然气(LNG)冷能利用的液体空分设备利用高压LNG气化过程的冷量,以较低的水电消耗生产液氧、液氮和液氩等产品,减少常规LNG气化过程中对周边环境的影响。采用先进的空分流程工艺和制造技术,比常规空分设备节电50%;采用乙二醇闭式循环,取消了常规的循环冷却水系统以及冷冻机组,节省水消耗70%。该设备已应用于液化天然气LNG接收站项目。石化装备中国石油和化学工业联合会21双氧水本质安全化技术针对双氧水生产中的安全环保问题,优化了气相燃爆高风险环节的工艺设计,降低了双氧水装置的废气排放,形成了包含工艺、控制、设备等内容的双氧水装置安全保障系列技术,提升了双氧水装置的自动化监控水平。尾气排放量降低80%以上;总磷含量平均降低50%以上;关键安全参数实现在线软测量分析,误差小于8%。该技术已用于多家石化企业双氧水装置。精细化工中国石油和化学工业联合会22周期性扩缩流动强化传热减阻节能技术开发了流道间距可调的连续扩缩错/逆流翅片板换热器以及组合式梅花瓣型/多向波纹型超长内翅片管换热器,可在流程工业严苛工况下实现余热资源高效利用。开发的扩缩变流冷凝式余热回收换热装置比传统翅片管式换热器传热系数提高2倍,内翅片管比传统光管换热器传热系数提高1.5倍;换热装备寿命提高30%,实现了高效低能耗。该技术已在化工行业实现应用。石化中国石油和化学工业联合会23满足国VI升级的FCC汽油关键组分定向分离技术该技术通过蒸馏切割将FCC汽油分离为轻、中和重三个汽油馏分,对中汽油馏分进行溶剂双向萃取,实现了“烷烃/环烷烃/大分子烯烃”、“小分子烯烃”和“芳烃和硫化物”三组关键组分的同时分离。芳烃和硫化物与重汽油馏分可直接选择性加氢脱硫,减少辛烷值损失;其余组分可作为高辛烷值调和组分或生产高辛烷值组分及高附加值化工产品原料。催化汽油精制后总硫小于10mg/kg;50%以上的高烯烃催化汽油不进行加氢脱硫;氢耗较加氢技术减少1/2~2/3,RON损失少1~2个单位。该技术已在多家炼油企业应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会24煤基合成气制乙二醇工程技术该技术以合成气为原料,以亚硝酸甲酯为中间循环物质,经草酸二甲酯制备乙二醇产品,工艺路线安全、环保。草酸二甲酯选择性95%以上,时空产率600g/(kgcath)以上;草酸二甲酯转化率99.9%,乙二醇选择性95.0%以上,乙二醇的时空产率400g/(kgcath)以上;酯化羰化尾气经处理后的NOx≤80mg/m3;产品乙二醇纯度稳定达到99.9%以上,220nm下的紫外透过率85%以上,满足国标优等品要求;酯化羰化工段有效避免传统技术采用亚硝酸钠引发产生的废盐。该技术已经在多家煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会25PX氧化催化剂绿色制备关键技术该技术开发了醋酸钴水溶液、醋酸锰水溶液、醋酸钴锰水溶液和钴锰溴水溶液四种PX氧化催化剂及绿色制造技术。催化剂活性高、稳定性好,可减少环境污染,改善生产和应用环境。与传统技术相比,吨醋酸钴节约27kg钴、511kg醋酸及1t硝酸;吨醋酸锰节约73kg锰和602kg醋酸;醋酸钴能耗低于传统工艺的2%;醋酸锰和溴化锰可基本实现零外供能耗;产品中主要杂质含量降低90%。该技术在多家石化企业应用。石化浙江省经济和信息化厅26大规模低阶煤管式间接干燥工艺技术与装备采用间接换热低温干燥技术,以低压过热蒸汽作为干燥介质,通过与壳程内水蒸气间接换热实现干燥,煤中水分除尘、冷却后回收可作为项目补充用水,大幅降低废水产生量,适用于高水分低阶煤的提质和加工利用。褐煤水分由35-45%降低到10-12%;无固体或液体废弃物排放,干燥尾气中的粉尘含量达到200mg/m3(标况)以下;干燥机蒸发的水蒸气回收率可达94%;与现行通用技术相比,废水产生、处理量下降90%。该技术已在煤化工企业实现工业化应用。煤化工中国石油和化学工业联合会27三峰级配制备高浓度水煤浆成套技术基于煤浆复合流理论的三峰级配制备高浓度气化煤浆技术,配套研制了大型细磨机与超细磨机系列关键设备和专用添加剂,可在大幅度降低气化能耗的同时将细化/超细化改性污泥形成的均质浆液作为液相填充载体,实现了高掺量污泥与煤协同制浆。在单棒磨制浆基础上将煤浆浓度提高3-6个百分点,高掺量污泥与煤协同制浆技术可达到污泥(含水95%)/干煤≥5%; 水煤浆浓度每提高 1 个百分点,1000Nm3合成气煤耗降低7.51kg,氧耗降低8.61Nm3;与现有单棒磨技术相比,生产单位产品可节约标煤7%、水资源19%、无污泥排放。该技术已在煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会28高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术针对煤或石油焦等制氢亟需的高压耐硫变换催化剂及净化剂存在抗水合性能差、易粉化、变换系统易“飞温”等技术难题,开发了高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术,解决了催化剂床层在高浓度CO条件下易“飞温”的问题,实现了过程安全可控、高效脱除杂质气体和可控变换。催化剂在200℃水热处理4小时物相不发生变化;镁铝尖晶石载体强度不低于150N/cm,比表面积不低于180m2/g;催化剂强度不低于150N/cm,比表面积不低于150m2/g,催化剂CO转化率可在40-95%之间调整;与传统技术生产镁铝尖晶石载体相比,载体生产过程实现无废水排放,焙烧温度从约700℃降至550℃,每吨载体节省电耗15%以上;与传统催化剂生产技术相比,催化剂生产过程减少废水排放60%以上;降低活性金属氧化物用量20%以上。该技术已在煤化工领域实现应用。煤化工福建省工业和信息化厅29高性能聚四氟乙烯分散树脂产业化新技术设计开发了新型反应装置,实现反应体系的高效分散性、粒径分布均匀性以及聚合体系稳定性,提高了聚四氟乙烯的压缩比。针对现有聚四氟乙烯分散树脂生产废水中含有全氟辛酸的问题,开发了靶向捕获污水处理技术,可回收废水中98%以上的全氟辛酸或含量降至ppb级。废水中全氟辛酸回收率达到98%以上(或降至ppb级);乳液输送稳定性提升,破乳料减少90%。该技术已经实现工业化应用。化工新材料四川省经济和信息化厅30焦炉气制甲醇绿色技术该技术以焦炉气为原料生产甲醇,开发了废水汽提及热量回收、锅炉排污水回收等节能、节水绿色工艺,资源利用效率提高。该技术还可用于低阶煤分质分级利用领域,利用中低温热解煤气生产甲醇产品,发挥热解煤气潜在价值,实现资源综合利用、节能减排。该技术适用于17000~125000Nm3/h焦炉气制甲醇;30万吨/年焦炉气制甲醇装置运行能耗1272.4kgce/t。该技术已在焦炉气制甲醇领域实现应用。煤化工中国化工集团有限公司31高纯度(≥95%)过氧化氢异丙苯生产工艺及产品采用空气替代氧气制备过氧化氢异丙苯(CHP)新工艺,工艺简单安全,污染物零排放,生产周期短,产品产出率高,一次精镏可达到95%含量的优质产品。外观无色透明,纯度不低于95%; 活性氧含量不低于9.98%;密度不低于1.04g/ml;PH值4-8;色相(Gardner)不大于1。该产品已在医药生产行业应用。精细化工辽宁省工业和信息化厅32红矾钠有机还原制备氧化铬绿和铬酸酐联产清洁技术利用淀粉和葡萄糖混合物为还原剂,低温加压高效还原红矾钠,并与铬酸酐生产过程耦合,实现清洁生产,提高了资源利用率,全流程削减了污染物排放。红矾钠的液相还原转化率和含铬硫酸氢钠中六价铬的还原转化率均接近100%;可同时制备冶金级氧化铬和颜料级氧化铬,颜料级氧化铬绿符合国家标准;能耗降低约12%。该技术已应用于铬盐行业。无机盐中国石油和化学工业联合会
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