环氧七氯农药

我刚刚开始从事气相和气质方面的工作，现在做有机氯农药的分析，想求助下环氧七氯的两个同分异构体环氧七氯A和环氧七氯B在气相色谱上是一个峰还是两个峰？还有一个问题就是在在岛津2010上比安捷伦7890-5975少了一个峰，现在在查找原因，我想问下O，P'-DDD和P，P'-DDD是否也是同一个峰？

仪器是安捷伦7890B，ECD检测器跑有机氯农药标样时候大部分农药不出峰，只有一两个农药标样出峰，请问这是什么原因？

小弟想用高效液相色谱分析土壤中有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯和石油烃的含量，但一时找不到方便可靠的前处理方法，求求各路英雄帮忙给点建议或资料。如蒙恩赐，小弟将感激涕零！不知用固相萃取进行前处理的效果怎么样，有用过吗？

大家好，我买了一个有机氯农药混标，里面有六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵，打算用GC-ECD做标线，但是不知道每种物质的出峰时间，怎么定性啊？有做过高手指点一下，最好能提供一下具体方法。比如柱子升温程序，还有内标如何选择，谢了

《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》中用到的内标是环氧七氯，我要买环氧七氯的时候，供应商问我要买哪一种：外环氧七氯B CAS号：1024-57-3内环氧七氯A CAS号：28044-83-9我不知道要买哪一种啊。

我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。能否和我分享一下？我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。谢谢了，急用。

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

哎呀，真是不好意思呀，杂环类农药都有哪些呀，检测方法都是一样的吗？[em0808]

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/795355/forumid/479/query/search分析17种（α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹-Ⅰ、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹-Ⅱ、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸硫丹、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕）有机氯农药（GC/ECD，毛细管柱）；LLE法（正己烷提取,浓硫酸磺化测加标水溶液）处理，其中荻氏剂、异荻氏剂、甲氧滴滴涕、异荻氏醛的回收率5%；硫丹-Ⅱ30％左右，可能是什么原因？可有相关资料？SPE法（C18，二氯甲烷洗脱）；艾氏剂（10%）、七氯和p,p'-DDE的回收率相对较低（40％左右）,请老师帮忙分析下原因。谢谢！

土壤和沉积物有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 测定DDD DDE DDT其校准曲线中相对相应因子的标准偏差大于20%达不到国标要求该怎么办？六六六和替代物都可以。（新换的衬管镉垫）

环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？

一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。 三、试剂与仪器： 1、试剂 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常． (3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。 (4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。 (5)农药的标准溶液： λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug／ml)称A液。 B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug／ml)，6-666B液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug／ml)， c、配制几种不同浓度应用的标准C液。 分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。 2、仪器 103型气相比色谱仪，电子捕获检定器。 色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173％及QF15％混合液。 柱体Chromosorbw 80-100目 柱温190℃，载气高纯N2 检测温度210℃，载气流40ml／分汽化温度210℃。 四、高脂样品的提取： (1)消化：称取均样10克于200毫升园底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒)，直到样品完全溶解为止，溶液呈紫红色液体，冷却，加水35毫升(水：酸＝1：1)，如溶液发热仍需冷却。 (2)抽提： 用(bp60-90℃)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通过无水硫酸钠柱子，抽提液全量为100。 (3)净化： 将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升浓硫酸(酸：石油醚＝1：l0)，轻轻振摇，静置分层(放置过夜)，然后放掉下层酸液，重复1-2次，加2％硫酸钠40，30，30毫升洗至中性，加入无水硫酸钠5克，定容至l00毫升，并加入内标环氧七氯lOml，进入气相色谱仪进行测定。 (4)测定 a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，环氧七氯PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。 b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间，使其响应值在检测器线性范围内)注入气相置谱仪内，并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。 计算： 农药残留含量PPm。 按下式用内标校正。 残留量：PPM＝(H／H2) × (C／W) X (HO／HO`) X (WO／CO`)H／H`：样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。HO／HO：标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 ·C／W：注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ug／m1)和样品的重量。 WO／CO,：样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度（ug/ml）。

有机氯[color=#333333]农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的[/color]有机化合物[color=#333333]。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和[/color]六六六[color=#333333]，以及[/color]杀螨剂三氯杀螨砜[color=#333333]、三氯杀螨醇等，杀菌剂[/color]五氯硝基苯[color=#333333]、[/color]百菌清[color=#333333]、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的[/color]氯丹[color=#333333]、[/color]七氯[color=#333333]、[/color]艾氏剂[color=#333333]等。此外以[/color]松节油[color=#333333]为原料的[/color]莰烯[color=#333333]类杀虫剂、[/color]毒杀芬[color=#333333]和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]特性：[/b][/color][color=#333333][/color]　常用有机氯农药具有系列特性：　　①蒸气压低，挥发性小，使用后消失缓慢；　　②脂溶性强，水中溶解度大多低于1pm；　　③氯苯架构稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢；　　④土壤微生物作用的产物，也象亲体一样存在着残留毒性，如DDT经还原生成DDD，经脱氯化氢后生成DDE；　　⑤有些有机氯农药，如DDT能悬浮于水面，可随水分子一起蒸发。环境中有机氯农药，通过生物富集和食物链作用，危害生物。　　对人的急性毒性主要是刺激神经中枢，慢性中毒表现为食欲不振，体重减轻，有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道，有的有机氯农药对实验动物有致癌性。中毒原因：[color=#333333]　造成有机氯农药中毒的原因有两种：一种是使用人在农药生产、运输、贮存和使用过程中造成误服或污染了内衣和皮肤而中毒；另一种是自杀行为，故意口服而中毒。有机氯农药对人体的毒性，主要表现在侵犯神经和实质性器官。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中毒的症状：[/color][color=#333333][color=#333333]　中毒者有强烈的刺激症状，主要表现为头痛、头晕、眼红充血、流泪怕光、咳嗽、咽痛、乏力、出汗、流涎、恶心、食欲不振、失眠以及头面部感觉异常等，中度中毒者除有以上述症状外，还有呕吐、腹痛、四肢酸痛、抽搐、紫绀、呼吸困难、心动过速等；重度中毒者除上述症状明显加重外，尚有高热、多汗、[/color]肌肉收缩[color=#333333]、癫痫样发作、昏迷。甚至死亡。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]急救处理：[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]　　1.发现有人误食六六六、滴滴涕时，要立即进行催吐、洗胃，给中毒者喝下大量清水或小苏打等碱性溶液，然后用手指或筷子刺激咽喉壁，诱导催吐，将胃内有毒物质吐出，这样可以加速体内的毒物排出，减少人体对毒素的吸收，减轻症状，控制病情。　　2.如果是因衣服和皮肤污染而中毒，应立即将所污染的衣服脱掉，先用清水冲洗；再用小苏打或碱性肥皂水冲洗，以阻断毒源注意保暖，防止感冒。　　3.为了尽快排出体内毒物，还应采取导泻的办法，服用泻药，但切记不能用油类泻药，因为油剂能促使身体对有机氯的接收，加重中毒。　　4.重度中毒者若出现呼吸、心跳停止者，应立即进行胸外心脏按摩术和人工呼吸，并急送医院抢救。

绿色食品是指遵循可持续发展原则：按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品、绿色食品又可分为A级绿色食品和AA级绿色食品两类。A级绿色食品在生产过程中严格按照绿色食品生产资料(包括化肥、农药、食品添加剂、兽药、饲料添加剂等)使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料；而AA级绿色食品的要求更为严格，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药；饲料添加剂、食品添加剂和其他有害于环境和健康的物质，并按有机农业的生产方式生产AA级绿色食品较A级绿色食品更高于个层次，相当于国外的有机食品。　　一、生产A级绿色食品对农药使用的要求　　1、严禁使用的农药品种　　在作物生长期和贮藏期间严禁使用高毒(包括剧毒)，高残留或具有三致(致癌、致畸、致突变)的农药，包括生物源、矿物源农药中的高毒品种。还有一些农药因其他原因也在作物上被禁用。其中：DDT、六六六、林丹、甲氧DDT、硫丹、甲拌磷、乙拌磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、甲基异柳磷、治螟磷、氧化乐果、磷胺、地虫磷、无克磷(益收宝)、水胺硫磷、氯唑磷、硫线磷、杀扑磷、特丁硫磷、克线丹、苯线磷、甲基环硫磷；涕灭威、克百威、灭多威、丁硫克百威、丙硫克百威、杀虫脒、二溴乙烷、环氧乙烷、二溴氯丙烷、溴甲烷、甲基砷酸锌(稻脚青)、甲基胂酸钙(稻宁)、甲基砷酸铵(田安)、福美甲胂、福美胂、三苯基醋酸锡(薯瘟锡)、三苯基氯化锡、三苯基羟基锡(毒菌锡)、氯化乙基汞(西力克)、醋酸苯汞(赛力散)、五氯硝基苯、稻瘟醇(五氯苯甲醇)、敌枯双2,4-D类化合物、除草醚、草枯醚、有机合成的植物生长调节剂禁止在所有作物上使用；三氯杀螨醇禁止在蔬菜、果树、茶叶上使用；阿维菌素、克螨特禁止在蔬菜、果树上使用；稻瘟净、异稻瘟净止在水稻上使用；拟除虫菊酯类杀虫剂禁止在水稻及其他水生作物上使用；各类除草剂不能用于芽后(苗后)茎叶处理。以上规定可随国家新规定的公布而加以增添加修；严禁使用基因工程品种(产品)及制剂。　　2、允许使用的农药品种　　允许使用AA级和A级绿色食品生产资料农药类产品(略)、允许使用中等毒性以下的植物源农药、动物源农药和微生物源农药。如植物源农药中的除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油乳油、大蒜素、印楝素、苯楝、川楝素、芝麻素等。动物源农药中的性信息素、活体天敌动物。微生物源农药中的农用抗生素井岗霉素、链霉素、多氧霉素、浏阳霉素等。微生物源农药中的活体微生物，如蜡蚧轮枝菌、苏云金杆菌、拮抗菌、昆虫病原线虫、微孢子、核多角体病毒等。允许使用矿物源农药中的硫制剂和铜制剂。如硫制剂中的石硫合剂，可湿性硫、硫悬浮剂，铜制剂中的硫酸铜、氢氧化铜、波尔多液、王铜等。　　3、有限制地使用有机合成农药　　有机合成农药是指由人工合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药。对这类农药的使用限制主要在4个方面。　　①品种的限制　可以使用在A级绿色食品生产和贮藏过程中的有机合成农药仅限于本文第一部分第1条中被禁用品种之外的品种。②使用次数的限制　每种可使用的有机合成农药品种在一种作物的生长期内只允许使用一次。③施药量和施药安全间隔期的限制　可以使用的有机合成农药在某种作物上的使用必须遵照“”农药安全使用标准和“农药合理使用准则(一)-(六)”规定的施药量和施药间隔期的规定执行。④在农产品中残留量的限制　有机合成农药在农产品中的最终残留量不能超过“农药安全使用标准”和“农药合理使用准则(一)-(六)”规定的最高残留是(MRL)的标准。　　二、生产AA级绿色食品对农药使用的要求　　1、禁止使用的农药种类　　禁止使用有机合成的化学农药，包括化学杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂和植物生长调节剂和含有有机合成的化学农药成分的生物源、矿物源农药的复配制。禁止使用基因工程品种(产品)及制剂。　　2、允许使用的农药种类　　①允许使用中等毒性下的植物源杀虫剂、杀菌剂、驱避剂和增效剂。如除虫菊素、鱼藤酮、烟草水、大蒜素、苦楝、川楝、印楝、芝麻素等。②在害虫捕捉器中允许使用昆虫性息素及植物源引诱剂。③允许使用矿物油和植物油制剂。④允许使用矿物源农药中的硫制剂、铜制剂。⑤允许使用AA级绿色食品生产资料农药类产品中的其他品种。　　3、经专门机构核准可以有限度地使用的农药品种　　①活体微生物农药　包括真菌制剂、细菌制剂、病毒制剂、放线菌制剂、拮抗菌制剂，昆虫病原线虫、原虫等。　　②农用抗生素　如春雷霉素、农抗120、中生菌素、浏阳霉素、链霉素等。

求教：GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书，发我一份吧！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]刚刚换的柱子，做水中的有机氯农药，可是没有峰出来怎么办？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

一、目的与要求：　　1、掌握有机氯农药残留量的测定方法　　2、初步掌握国产103型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用方法。　　二、原理：　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。　　三、试剂与仪器：　　1、试剂　　(1)丙酮重蒸　　(2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常.　　(3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。　　(4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。　　(5)农药的标准溶液：　　λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品　　各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug/ml)称A液。　　B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，　　β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug/ml)，6-666B液浓度为(1ug/ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug/ml)，　　c、配制几种不同浓度应用的标准C液。　　分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。　　2、仪器　　103型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]比色谱仪，电子捕获检定器。　　色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173%及QF15%混合液。　　柱体Chromosorbw 80-100目　　柱温190℃，载气高纯N2　　检测温度210℃，载气流40ml/分　　汽化温度210℃。　　四、高脂样品的提取：　　(1)消化：　　称取均样10克于200毫升园底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒)，直到样品完全溶解为止，溶液呈紫红色液体，冷却，加水35毫升(水：酸=1：1)，如溶液发热仍需冷却。　　(2)抽提：　　用(bp60-90℃)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通过无水硫酸钠柱子，抽提液全量为100。　　(3)净化：　　将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升浓硫酸(酸：石油醚=1：l0)，轻轻振摇，静置分层(放置过夜)，然后放掉下层酸液，重复1-2次，加2%硫酸钠40，30，30毫升洗至中性，加入无水硫酸钠5克，定容至l00毫升，并加入内标环氧七氯lOml，进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行测定。　　(4)测定　　a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，环氧七氯PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。　　b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间，使其响应值在检测器线性范围内)注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]置谱仪内，并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。　　计算：　　农药残留含量PPm。　　按下式用内标校正。　　残留量：　　PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`) X (WO/CO`)　　H/H`：样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。　　HO/HO：标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 　　C/W：注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ug/m1)和样品的重量。　　WO/CO,：样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度(ug/ml)

禁用农药和限用农药清单[B]--摘自《中华人民共和国农业部公告》第199号，2002年[/B]为从源头上解决农产品尤其是蔬菜、水果、茶叶的农药残留超标问题，农业部在对甲胺磷等5种高毒有机磷农药加强登记管理的基础上，又停止受理一批高毒、剧毒农药的登记申请，撤销一批高毒农药在一些作物上的登记。现公布国家明令禁止使用的农药和不得在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用的高毒农药品种清单。 国家明令禁止使用的农药（18种） 六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷类、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅。 在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用的农药（19种） 甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、治螟磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、苯线磷。 限制使用的农药（2种） 三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上。 任何农药产品都不得超出农药登记批准的使用范围使用。 各级农业部门要加大对高毒农药的监管力度，按照《农药管理条例》的有关规定，对违法生产、经营国家明令禁止使用的农药的行为，以及违法在果树、蔬菜、茶叶、中草药材上使用不得使用或限用农药的行为，予以严厉打击。各地要做好宣传教育工作，引导农药生产者、经营者和使用者，生产、推广和使用安全、高效、经济的农药，促进农药品种结构调整步伐，促进无公害农产品生产发展。摘自《中华人民共和国农业部公告》第199号

固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM测定水中有机氯农药的方法研究 王玲玲 南淑清 河南省环境监测中心站 郑州 450004 摘 要 本方法利用单个或多个C18固相萃取小柱对地下水、地面水等水样进行提取，浓缩后样品进气/质联机用高灵敏度，选择性强的SIM(选择离子方式)定性定量分析测定危害大、使用普遍的12种有机氯农药。结果证明：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法不仅克服了液一液萃取试剂消耗大、回收低的缺陷，而且SIM定量检出限和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—ECD等效，方法可准确定性多种有机氯农药；同时固相萃取可分析大体积的样品，开发研究固相萃取处理、分析农残不失为一种值得探讨的方法。 关键词 固相萃取 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM 有机氯农药 活化后的C18小柱对水中的有机氯农药等有机物具有很强的吸附力。水样先经0.45um过滤再以l0ml／min的速度通过小柱，富集后的小柱先用氮气吹干，再用二氯甲烷将吸附在小柱上的有机氯农药洗脱下，浓缩后待用。在相同条件下分析标准物确定其SIM条件，每种农药选择一个定量离子，一个辅助定性离子，建立多点标准曲线，内标、外标法定量均可。 1 材料与方法1.1 试剂 二氯甲烷、甲醇、丙酮，色谱纯或同等无干扰试剂。无水硫酸钠、氯化钠：用前需在马福炉内500℃烘4小时。 硅胶和氧化铝玻璃净化柱：在带有砂心的玻璃层析柱中先填4克脱活硅胶(或氧化铝)，再填4克以烘过的无水硫酸钠。 试剂纯水：在无有机物干扰的环境中制得的二次纯水，或同等纯水。 采样瓶：棕色不同体积玻璃具塞磨口瓶。用前用洗涤剂、铬酸洗液清洗干净并用热风吹干。 定性滤纸和0．45um水系滤膜(用前经1：5盐酸浸泡过夜，试剂纯水洗涤后60℃水浴12小时)。 固相萃取装置及快速浓缩干燥装置：本实验采用Supelco Visiprep DL产品，亦可使用它同类装置。 有机氯农药标准溶液：可以购买有机氯农药标准物质用溶剂配制，或直接购买其标准溶液。本实验所用标准溶液为12种有机氯混标，浓度为500ug／mL，购于美国Supelco公司。 有机氯农药标准使用液：可根据需要范围用二氯甲烷配制一系列浓度的使用液，注意将标准用密封瓶低温保存，以防挥发或变质。1.2 实验部分1.2.1 样品采集和保存 用已清洗的棕色玻璃瓶采样，采前先用少量水样清洗2至3次，样品充满瓶子，不留空隙，加Na2S203，除余氯干扰，加1+1HCl调pH2，采样运输途中应采取必要的冷藏措施低温保存。采集后应尽快在24小时内提取。1.2.2 样品前处理 C18小柱的活化与净化：用10mlCH2C12。和10mlCH30H分多次以缓慢流速(v≤l0ml／min) 冲洗C18小柱。合格的小柱在淋洗后应无明显的酞酸酯和BHT防老化剂等干扰物。再用l0ml试剂纯水冲洗小柱。 水样的提取：在1L水样中加入约l0g的预处理过的NaCl及5mlCH30H，增加农残在水中的解析度，在小柱湿润状态下，以l0ml／min速度抽取水样，约需2～3小时抽完。 C18小柱的干燥：用SPE干燥装置通N230分钟干燥小柱。 样品的洗脱：本试验分别用丙酮、甲醇、正己烷和二氯甲烷对小柱进行淋洗回收试验，结果选择二氯甲烷为淋洗剂，丙酮对农残也有很好的洗脱作用，但易使垫圈等硅氧烷流失，同时考虑到二氯甲烷的通用性，仍选择二氯甲烷为淋洗剂。用6一l0ml二氯甲烷对小柱进行淋洗。 样品的浓缩： 用SPE快速吹干浓缩装置对少量样品浓缩至lml。1.2.3干扰及消除 溶剂、试剂、采样器皿，滤膜等都可能引入干扰物，故本实验需用色谱纯以上或提纯后达到同等纯度的溶剂，相关器皿清洗干净。 对于工业废水或其它污水的洗脱液需经净化小柱(如硅胶柱等)除杂质。1.2.4 分析仪器和条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用仪：本实验采用HP6890／5973四极质谱仪。 色谱柱：HP-5MS或DB-5：30m× 0.25mm ×0.25um 进样口：220℃，不分流进样 程序升温：100℃(2min) 180℃(2min) 250℃(5min)Postrun：290℃(2min) 质谱条件 EM电压1765，质量扫描：45～450amu，接口温度280℃，SIM模式见表1。1.2.5定量方法 运用外标法进行定量。根据水样情况配制多点工作曲线。运用5973工作站软件进行自动回归，校准，计算。12种农药线性均很好，r≥0.999。 方法的检出限及相对回收率试验： 检出限用5ng／ul重复多次进样，经SIM回归定量，用下列公式计算： MDL：St(n-1，1 —a=0．99)：t(n-1，1—a=0．99)：在n个自由度下，99％置信度的值；n：测定的平行样个数；S：平行测定的标准偏差。 回收率用10个1L试剂水中加入l0μg／ml的标准农药，进行全程序提取，其结果和直接进样10ng进行比较求得，结果见下表1。 3 结果讨论 有机氯农药性质较稳定，可长期存在于环境中，其辛醇/水值大部分较高(七氯环氧在水中是稳定的)，显示其在水中溶解性较差；因此分析水中农残有时需要大体积水样。固相萃取技术显示了在这方面的优势，本试验结果可见：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法对阿特拉津、甲草胺、林丹、七氯环氧、异狄氏剂、甲氧滴滴滴有很好的回收率：其它几种农药的回收率不很理想，还有待研究开发，寻找更为合适的固相萃取吸附剂和更有效的试验条件来进一步提高回收率。 表1 固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法分析12种有机氯农药结果 编号 化合物 定量选择离子 保留时间min 方法检出限ng／1 方法回收率％ 1 Simazine 201／186 8．416 ／ ／ 2 Atrazine 200／215 8．44 2．5 83～109 3 Y—BHC 181／219 8．708 2 65～85 4 A1aChlor 160／188 10．099 2 85～108 5 Heptachlor 100／272 10．142 1．5 18～31 6 Aldrin 66／263 10．842 1．2 20～61 7 HeptachlOr epoxide 81／353 11．623 4 67～82 8 а—Chlordane 373 12．084 2．5 38～62 9 γ—Chlordane 373 12．380 2．2 41～59 10 trans-nonachlor 409 12．469 2 40～53 11 Endrin 81／263 13．255 10 95～98 12 MethoxychlOr 227 15．817 2 75～114 12种有机氯农药TIC谱图 参考文献1．作者 魏复盛 徐晓白 阎吉昌等，水和废水监测分析方法指南，下册，中国环境科学出版社 1997 2．作者 武蕴华 张 清 赵成曦等，水中有机磷农药残留物的分析研究，中国供水卫生 2000年8(4)总第30期 3．U．S．EPA608．—Organohalide Pesticides and PCB 1994 4．U．S．EPA505．Analysis of OrganohalidePesticides and Commercial PCB Products in Water by Microextraction [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 1995

参加有机氯农药能力考核的标准土样哪里有卖？

日本修订部分农药和兽药的残留限量2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量：1 根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”）第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。 此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。2 根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。详细内容见附件。

也许有用，发上来供参考。安全间隔期，是指从最后一次施药至收获、消耗作物前的时期，即自喷药后到残留量降到最大允许残留量所需的时间。各种药剂因其分解、消失的速度不同，以及作物的生长趋势和季节等不同，具有不同的安全间隔期。在农业生产中，最后一次喷药与收获之间的时间必须大于安全间隔期，不允许在安全间隔期内收获作物。以下介绍几种作物常用农药的安全间隔期。　　小麦常用农药的安全间隔期　　%乐果乳油10天；10%--氯苯醚菊酩乳油7天；50%多菌灵可湿性粉剂20天；25%粉锈宁可湿性粉剂20天；25%灭幼脲悬浮剂15天；25%氧环三唑乳油28天；25%除虫脲可湿性粉剂21天；70%甲基硫菌灵可湿性粉剂30天。　　水稻常用农药的安全间隔期　　%敌百虫晶体7天；50%马拉硫磷乳油7天；杀螟松乳油14天；50%倍硫磷乳油14天；50%地亚农乳油28天；25%西维因可湿性粉剂30天；25%杀虫双水剂15天；10%-.氯苯醚菊酯乳油，早稻7天，晚稻15天；50%仲丁威乳油21天；50%杀螟硫磷乳油2l天；2%异丙威粉剂14天；50%稻丰散乳油7天；50%易卫杀可湿性粉剂15天；40%敌瘟磷乳油21天；2%春雷霉素水剂21天；5%丙硫克百威颗粒剂60天；25%优乐得可湿性粉剂14天；25%优佳安可湿性粉剂21天；2%灭瘟素7天；20%望佳多可湿性粉剂21天；75%纹达克可湿性粉剂30天；70%甲基硫菌灵可湿性粉剂30天；3%呋喃丹颗粒剂60天；50%杀螟丹可溶性粉剂21天；25%喹硫磷乳油14天；40%稻瘟灵早稻14天，晚稻28天；75%三环唑可湿性粉剂21天；50%稻瘟酞可湿性粉剂21天；40%异稻瘟净乳油20天；50%多菌灵可湿性粉剂30天；75%百菌清可湿性粉剂10天。　　棉花常用农药的安全间隔期　　%高效灭百可乳油7天；20%双甲脒乳油7天；10%氯氰菊酯乳油7天；50%二嗪磷41天；73%克螨特乳油21天；75%硫双威可湿性粉剂14天；25%氯氰菊酯乳油14天；10%天王星乳油14天；2.5%敌杀死乳油14天；5%来福灵乳油14天；20%灭扫利乳油14天；10%马扑拉克乳油14天；35%伏杀硫磷乳油14天；20%速灭杀丁乳油7天；40.7%毒死蜱乳油21天。　　白菜常用农药的安全间隔期　　%乙酰甲胺磷乳油7天；10%-.氯苯醚菊酯乳油2天；10%氯氰菊酯乳油5天；2.5%敌杀死乳油2天；20%速灭杀丁乳油12天；25%喹硫磷乳油24天；5%来福灵乳油3天；20%灭扫利乳油3天；80%敌敌畏乳油5天；90%晶体敌百虫7天：40%乐果乳油10天。　　番茄常用农药的安全间隔期　　%百菌清可湿性粉剂7天；10%天王星乳油4天；50%托尔克可湿性粉剂7天；10%氯氰菊酯乳油l天。　　黄瓜常用农药的安全间隔期　　%乐果乳油2天；58%甲霜灵锰锌可湿性粉剂1天；10%高效灭百可乳油3天；30%DI胶悬剂3天；64%杀毒矾可湿性粉剂3天。　　苹果常用农药的安全间隔期　　%乐果乳油7天；50%杀螟松乳油15天；20%三氯杀螨醇乳油45天；10%-氯苯醚菊酯3天；75%百菌清可湿性粉剂20天；2.5%敌杀死乳油5天；20%速灭杀丁乳油14天；50%溴螨酯乳油21天；50%扑海因可湿性粉剂7天；25%倍乐霸可湿性粉剂2l天；5%来福灵乳油14天；20%灭扫利乳油30天；73%克螨特乳油30天。　　科学施用农药对于作物生长非常重要。掌握常用农药安全问隔期在农业生产的实际过程中也是一个很关键的环节，所以必须引起广大农民以及农药生产企业的重视。

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

为加快低毒、低残留农药推广应用，提升农产品质量安全水平，农业部组织有关专家，根据农药品种毒性、残留限量标准、农业生产使用及风险监测等情况，对已取得正式登记的农药品种进行筛选、评估，正式制定并推出了2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》。91个农药品种中大多数在农药使用补贴、政府采购等方面将得到国家扶持，发展前景看好。　　杀虫剂品种29个，分别是多杀霉素、联苯肼酯、四螨嗪、溴螨酯、菜青虫颗粒体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、虫酰肼、除虫脲、短稳杆菌、氟啶脲、氟铃脲、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、甲氧虫酰肼、金龟子绿僵菌、矿物油、螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、棉铃虫核型多角体病毒、灭蝇胺、灭幼脲、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、球孢白僵菌、杀铃脲、苏云金杆菌、甜菜夜蛾核型多角体病毒、烯啶虫胺、斜纹夜蛾核型多角体病毒、乙基多杀菌素、印楝素。　　杀菌剂品种40个，分别是啶酰菌胺、几丁聚糖、淡紫拟青霉、R烯唑醇、氨基寡糖素、苯醚甲环唑、丙环唑、春雷霉素、稻瘟灵、低聚糖素、地衣芽孢杆菌、多粘类芽孢杆菌、口恶霉灵、氟啶胺、氟吗啉、氟酰胺、菇类蛋白多糖、寡雄腐霉菌、已唑醇、枯草芽孢杆菌、喳啉铜、蜡质芽孢杆菌、咪酰胺、咪鲜胺锰盐、嘧菌酯、木霉菌、宁南霉素、葡聚烯糖、噻呋酰胺、噻菌灵、三乙膦酸铝、三唑醇、三唑酮、戊菌唑、烯酰吗啉、乙嘧酚、异菌脲、抑霉唑、荧光假单胞杆菌。　　除草剂品种15个，分别是苯磺隆、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、丙炔噁草胺、丙炔氟草胺、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、精异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、稀禾啶、硝磺草酮、异丙甲草胺、仲丁灵。　　植物生长调节剂7个，分别是S诱抗素、胺鲜酯、赤霉酸A3、赤霉酸A4+A7、萘乙酸、乙烯剂、芸苔素内酯。　　上述农药品种不仅是鼓励种植业者使用的品种指南，也是农药生产企业开发产品时的重要决策依据。

新手最近做人参17种有机氯农药残留，药典方法峰分不开，用了另外一种方法，分析柱DM1701能把17个峰分开，但是验证柱DB-5有几个峰（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDE和ppDDT）分不开，验证柱是一定要把所有峰分开吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114017732_1187_4005070_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114026193_1062_4005070_3.png[/img]

[color=#444444]只用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（岛津GC-2010PIUS）如何将氧氯丹和环氧七氯分离？分离的仪器具体条件是啥？我正在做乳品的农药残留，这两个怎么都分不开！请各大神指明具体方向，本人已尝试了梯度升温和加大分流比、降低柱温、降低流速，怎么都试不出来条件！[/color]

2013年中国累计生产化学农药318.95万吨，比上年增长1.64%。作为粮食丰收、食品安全的重要保障，化学防治仍然是防御重大虫害不可或缺的技术手段。日前，行业关注的食品安全国家标准《食品中农药最大残留量》(GB2763-2014)已由农业部与国家卫生计生委联合发布，并将于今年8月1日起开始施行。与原有标准相比，修订后的新标准增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标。对于这一变化，农药企业有何感想?高毒农药的命运又将如何?为此，中国化工报记者走访了多家企业负责人和业界专家。