环氧树脂样品

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

尊敬的新老用户：　　近日，美国某环氧树脂生产商及中国代理商为抢夺中国部分客户，竟然混淆事实，在市场上宣扬上海台雄公司销售的美国环氧树脂易盛板原产地不是美国而是中国境内的虚假信息。针对此事，为还原真相，我司特发表以下声明：　　上海台雄工程配套设备有限公司销售的美国环氧树脂易盛板为世界500强之一的THERMO FIHSER全资子公司EPOXYN在美国原厂生产，对于市场上的造谣、诽谤行为我司保留追溯其法律责任的权利。《EPOXYN授权上海台雄工程配套设备有限公司为中国独家经销商的证明》《EPOXYN易盛板美国原产地证明》　　上海台雄工程配套设备有限公司　　2011年7月29日

LR1000反应釜应用案例分享 /// 用户国内知名特种纤维复合材料研发生产企业 /// 环氧树脂环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上活泼的环氧基团的高分子化合物，可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，导电性能良好，变形收缩率小，制品稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。 /// 挑战客户采用转相乳化法乳化环氧树脂的过程中，无法判断转相点，并且真空及乳化效果不佳，最终转相后乳液的粒径达不到理想效果。 /// 解决方案选用 IKA LR1000控制型反应釜，配套T25分散机，RC2冷水机，MVP10及VC10真空系统，不仅能通过LR1000控制型的扭矩监测功能帮助用户判断转相点（粘度明显增大），而且模块化的系统，可实现温度、搅拌、分散、真空等关键条件按需调控，保证最终乳化液粒径达到用户要求。 /// 实验过程1. 称量659.5g 环氧树脂于LR1000中，加热至40℃，开启搅拌80rpm；2. 开启T25，设置20000rpm分散乳化，逐步滴加水，保证水在树脂中分散均匀，同时开启RC 2保持样品温度低于50℃。当增加水量达到135ml时，树脂粘度明显增大，有明显的转相现象。 3. 保持T25分散，继续添加水约265ml，乳液固含量约55%。打开配套V10的MPC10真空泵 抽真空至790mbar，用RC 2降温至20℃，得到成品。环氧树脂乳化后粒径分析结果 /// 用户受益1. 环氧树脂乳化过程中转相时，采用传统的方式，无法判断转相点，使用LR1000控制型反应釜，其扭矩监测功能可以判断样品粘度的变化趋势，很好的解决了这一难点；2. 控温、搅拌的同时，进行均质乳化，成品的粒径达到理想要求，解决了之前工艺过程中，乳化效果不佳的问题；3. 环氧树脂乳化需要的控温、搅拌、均质、真空等工艺要求，可以在LR1000一个系统中实现，简化了研发过程，而且LR1000的紧凑结构，也节省了实验室空间。

p　　strongMaster Bond(硕士邦德)有限公司开发了一款span style="color: rgb(255, 0, 0) "双组份、无溶剂、高韧性/span的环氧树脂体系，命名为Supreme 62-1。它可在span style="color: rgb(255, 0, 0) "-60span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span至+450span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(-51℃至+232℃)/span的温度范围内使用。最值得注意的是，即使在高温下，Supreme 62-1也具有对多种span style="color: rgb(255, 0, 0) "酸、碱、燃料和溶剂的化学抗性/span。它可被用作span style="color: rgb(255, 0, 0) "航空、电子、光学和特种OEM应用领域的粘合剂/密封胶/span。/strong/pp　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "i“Master Bond Supreme 62-1具有strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "出众的韧性，使其适于粘合不同热膨胀系数的基材，及使其耐受重复热循环/span/strong”，高级产品工程师Rohit Ramnath谈到。“这种配方还表现出strong8000-9000psi的抗拉强度及450000-500000psi的拉伸模量/strong。基于其同时具有的strong耐热性及高机械强度外结构/strong，我们在需要结构胶合不同基材的许多应用领域均推荐使用Supreme 62-1。”/i/span/pp　　Supreme 62-1易于使用，在混合100g批量时具有优越的、超过span style="color: rgb(255, 0, 0) "12小时/span的长适用期。代表性固化时间从span style="color: rgb(255, 0, 0) "140-158span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(60-70℃)时的4到6小时、176-212span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(80-100℃)时的20到40分钟至257span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(125℃)时的10到20分钟/span均可供选择。这一化合物具有span style="color: rgb(255, 0, 0) "5-10%的伸长率和75-85的邵氏硬度/span。固化后环氧树脂的体积电阻率超过span style="color: rgb(255, 0, 0) "1014ohmspan style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "· /spancm/span。Supreme 62-1可以半品脱、1品脱、1夸脱、1加仑和5加仑的桶装规格购买。预混、冷冻注射器以及枪包这类特种包装形式可用于简化粘合剂处理、减少损耗及提高生产速率。/pp style="text-align: center "img title="1-1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b3e0b7b0-96ee-4311-93b3-414da7bfba2a.jpg"//pp style="text-align: center "Master Bond抗热循环粘合剂/pp　　Master Bond Supreme 62-1是一种双组份、抗高温的环氧化合物，可耐受多次热循环与振动。它提供可靠的电绝缘性，以及对包括溶剂、酸和碱在内的各种化学物质的防护。它在混合后适用期长，并有便捷的固化时间以供选择。/pp　　查看更多关于Master Bond耐热循环粘合剂的讯息请联系技术支持的电话：span style="color: rgb(0, 176, 240) "+1-201-343-8983/span，传真：span style="color: rgb(0, 176, 240) "+1-201-343-2132/span和邮箱：span style="color: rgb(0, 176, 240) "technical@masterbond.com/span/p

p style="text-indent: 2em text-align: justify "莱斯大学的科学家已经为电子应用制造了一种更好的环氧树脂。在化学家James Tour的Rice实验室发明的环氧树脂与“超级”石墨烯泡沫材料相结合，比纯环氧树脂坚固很多，比其他环氧树脂复合材料导电性能更好，同时保持了材料的低密度。通过添加导电填料，可以改善目前使用中会削弱材料结构的环氧树脂。美国化学学会杂志期刊ACS Nano详细介绍了这种新材料。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "环氧树脂本身是绝缘体，通常用于涂料、粘合剂、电子、工业工具和结构复合材料中。通常添加金属或碳填料用于需要导电性的应用，如电磁屏蔽应用。但需要权衡的是：更多的填充物以重量和抗压强度为代价带来更好的导电性，而复合材料变得更难加工。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "莱斯（Rice）实验室的解决方案用一种由纳米级石墨烯制成的三维泡沫取代金属或碳粉，石墨烯是只有一个碳原子厚度的碳薄片。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Tour实验室与莱斯大学的材料科学家PulickelAjayan、RouzbehShahsavari，北京航空航天大学的娄军和肇研合作，从环氧树脂注入三维支架的项目中汲取灵感，包括石墨烯气凝胶，泡沫和各种工艺的支架。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "新方案技术用聚丙烯腈（PAN）制成更强的支架，聚丙烯腈是一种粉末状聚合物树脂，用作碳源，与镍粉混合。在四步过程中，他们冷压材料使其致密，在炉子中加热使PAN变成石墨烯，化学处理所得材料以去除镍，并使用真空将环氧树脂拉入现有多孔材料中。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“石墨烯泡沫是单层石墨烯，”Tour说。 “因此，实际上，整个泡沫是一个大分子。当环氧树脂渗透泡沫然后硬化时，由于嵌入的石墨烯支架，环氧树脂在一个位置中的任何弯曲都会在其他位置处对整料施加应力。这最终会使整个结构变硬。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据研究人员称，这种泡沫含量为32%的球形复合材料密度略高，但电导率约为每厘米14西门子(电导率或反向欧姆的衡量标准)。泡沫不会增加化合物的重量，但使其抗压强度是纯环氧树脂的7倍。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "石墨烯和环氧树脂之间的简单互锁也有助于稳定石墨烯的结构。Tour说： “当环氧树脂渗透石墨烯泡沫然后硬化时，环氧树脂被捕获在石墨烯泡沫的微米大小的区域。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "实验室通过将多壁碳纳米管混合到石墨烯泡沫中来提高赌注。研究人员称，纳米管充当与石墨烯结合的增强材料，使复合材料的硬度比纯环氧树脂高出1732％，导电性能提高近三倍，约为41西门子(Siemens)/厘米，远远高于迄今报道的几乎所有基于支架的环氧树脂复合材料。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Tour预计该工艺流程将针对工业规模进行扩展。 “人们只需要一个足够大的炉子来生产最终的部件，”他说。 “但一直都是这样的，通过冷压，然后加热来制造大型金属零件。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "他说，这种材料最初可能会取代碳复合树脂，这种碳复合树脂用于预浸渍和加固从航空航天结构到网球拍等材料中的织物。/p

长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间（受访者供图）“大多数油性底涂含有二甲苯有机物，每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯，在生产和使用油性底涂过程中，这些苯释放到了大气中，会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前，中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收，张红明是该项目的负责人。他介绍，通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作，项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线，为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来，随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升，低挥发性有机物（VOCs）、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月，国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》，对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物（VOCs）进行了限量要求，底漆为≤700g/L，色漆≤770g/L，清漆≤560g/L。当前，VOCs的排放管控越来越严格，采用低VOCs的环境友好型涂料，如水性漆替代溶剂型涂料，是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂，具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点，涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地，但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题，亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中，张红明发现，长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境，其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展，导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年，长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划（STS计划）区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”，携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司，攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累，并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质，减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害，可以满足企业的需求。在此基础上，长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年，张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作，建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍，该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术，研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品，可以有效利用废弃二氧化碳，每年减排二氧化碳27万吨，对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出，STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体，在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分，提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能，满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破，属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍，该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求，包括硬度、耐水等性能。记者还了解到，在STS计划项目立项前，长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队，而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月，为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容，中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业，长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候，达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中，难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后，我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示，由于企业有生产任务，但要使用对方的生产线进行试制，就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合，只是在沟通过程中比较耗费精力，需要慢慢磨合。据悉，长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务，保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成，2021年5月份完成调试，每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账：“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场，按照目前市场用量计算，水性底涂树脂年用量可达3.5万吨，有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程，改善相关企业的生态环境，为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期，生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露，目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

今日试样制备方法分享之汽车连接器金相样品的制备，详情如下：难点：1. 连接器内部多材质、多结构，切割前必须镶嵌以固定结构件2. 连接器外壳多为聚合物塑料，且都有突出的边沿，切割夹具固定困难3. L型连接器，短边的切割位置非常靠近边缘，需要尽可能地减少切割损耗一、样品尺寸及切割位置二、连接器的连接位置预镶嵌以固定结构件步骤： • 先倒入环氧树脂，再倒入固化剂 • 单方向地缓慢搅拌约2min • 倒入连接器一端 • 重新锁闭连接器，静置2h以上 耗材： • EpoQuick环氧树脂和固化剂 • 固化时间：2h透明度：透明邵氏硬度：80 • 放热峰值温度：110℃体积/重量混合比：5:1三、制备1. 切割机与切割片的选择 切割机：10in手动砂轮切割机METCUT-10 轴承转速： 2865rpm/min 切割能力：90mm 切割片：10in金刚石切割片CD-10-01，厚度1.5mm 冷却液：水基切割冷却润滑液CC-01样品夹具：左右手快速夹具 操作方式：Z轴手动直切负载显示：安培表2. 用快速夹具固定样品3. 以L型的2021493A02为例4. 用P1200#砂纸在METPOL-A型自动研磨抛光机上手动研磨2min，去除橡胶、塑料等聚合物的切割痕迹以上就是有关汽车连接器样品切割的详细介绍，希望对您能有所帮助。如果您还想了解其他材料的制备方法，欢迎联系可脉检测的工程师，我们将为您提供个性化的专业技术服务。

客户：浙江大学—-刘常利博士　　　　研究方向：真菌多样性与真菌病害　　　　实验目的：根茎土壤内微生物研磨，本次实验对象为微生物，要求与土壤一起磨，后续用来提RNA，没用净信研磨仪之前效果一直很差。　　实验步骤：　　　　1、准备Tissuelyser-48一台、钢罐一套以及所需研磨样品若干。　　　　2、取适量样品、一颗研磨珠一起放入钢罐中，盖子旋上。　　　　3、将配备好的钢罐放入液氮中预冷，冻脆样品。（预冷5-10分钟）　　　　4、将钢罐适配器放入研磨仪中固定（适配器底部凹槽与轴的卡槽互相卡牢）放平后将钢罐分别放入适配器对应孔位，（注意平面配平，对称放样）盖上适配器盖，旋紧螺帽。　　　　5、设置参数（根据所需研磨量微调时间），开始研磨。　　　　6、磨好后打开仪器取出钢罐，即可进行后续实验。　　实验效果：（图一：树枝内微生物样本；图二：研磨效果图）　　　　（图三：取样图 ；图四：与粉碎机研磨效果对比图）　　上图为1分钟的研磨效果，已经完全研磨完成。刘博士非常满意，效果非常好，后续实验提出来的指数也非常好看。之前尝试过多种前处理方式，人工研磨或者一系列粉碎机处理都非常费时费力，效果又很差，要是没处理好时间久了rna还会降解，所以客户经过多次了解和对比所以老师们选用净信研磨仪。效率高，效果好，完美解决了老师的研磨问题。　　注意事项：　　　　液氮操作需佩戴操作液氮的厚橡胶手套，注意安全。　　　　放钢罐时时注意平面配平，只有一个样品时需用空罐配平。　　仪器介绍：　　　　　　　上海净信的Tissuelyser多样品组织研磨仪（专利产品，仿冒必究！201620363493X）是一种特殊的、快速的、高效率的、多试管的一致系统。它能将任何来源(包括土壤、植物和动物的组织/器官、细菌、酵母、真菌、孢子、古生物标本等)的原始DNA、RNA和蛋白质进行提取和纯化。 Tissuelyser系统与目前已有的其它样品制备方法相比，具有通用性广、高效灵活的优点。该系统避免了研磨、匀浆、超声波处理等传统方法的费力、耗时、低效等诸多缺点，可以高效、快速、稳定地裂解并纯化各种类型样品的核酸与蛋白。　　　　可研磨样品：动植物组织、真菌细菌、食品药品、易挥发样品、塑料、聚合物等

实验室的制备方法有很多种，不同材料制备的方法也迥然不同。今天可脉小编想要分享给大家的是，实验室铁的制备方法以及如何防止在制备过程中腐蚀坑的出现，详情如下：材料：电工纯铁要求：抛光后镜面，表面无划痕；500X观察方法编号：铁-防止腐蚀坑的出现制备方法切割：CRE-10-1535砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌使用EpoPowder G环氧树脂；冷镶嵌使用AcryQuick丙烯酸树脂和固化剂磨抛：手动磨抛机Qpol-M1；自动磨抛机METPOL-A注意事项1. 铁易被腐蚀，用水基的抛光液和冷却液会出现腐蚀坑，改用油基的抛光液和冷却润滑液。2. 如果样品切割的表面质量好，则只用一道金相砂纸。3. 结束后，立即用无水酒精冲洗、吹干。4. 每一步结束时都要好好清洗试样、手、夹具、抛光盘、抛光机底盘，防止颗粒沾染。 了解其他样品制备方法的更多详细信息，请联系可脉检测的应用工程师，共同探讨解决方案，可脉检测南京实验室提供技术支持！

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

在金相制样的过程中，镶嵌是一个较为重要的环节。那么问题来了，你知道都有哪些试样是需要镶嵌的吗？今日可脉小编就这个问题特意整理了一下，详情如下： 1.试样比较小 2.试样具有复杂形状（因此难以拿取） 3.需要保护边缘 4.表面硬化层 5.涂料（锥形部分） 6.试样多孔或有裂纹 7.粉末合金 8.陶瓷 9.岩相试样 10.失效分析 一般遇到以上情况的样品都需要先镶嵌，然后才能进行样品的研磨抛光等，所以拥有一台得心应手的金相镶嵌机也是很有必要的。可脉小编为您推荐热镶嵌所需设备：单筒全自动热压镶嵌机METPRESS A METPRESS A单筒全自动热压镶嵌机，可同时镶嵌2个样品，可加热到200℃，可加压到350bar，制样速度快，可编程，非常适合标准样块的连续重复制备。 METPRESS A单筒全自动热压镶嵌机的独到之处： ★ 接通电源预加热30-75℃，节约制样准备时间，提高工作效率。 ★ 显示屏实时显示当前温度和压力，镶嵌过程一目了然。 ★ 冷却模式快、中、慢可选，充分考虑了制备材料的多样性。 ★ 冷却不充分时，有提醒功能，继续冷却，防止制备失误，也提高了操作的安全性。 ★ 滑盖开仓、关仓，省力又方便。 说完了镶嵌所需的热压镶嵌机，镶嵌耗材就理所应当的要上场啦！毕竟光有设备没有耗材肯定是不行的哦！通常热镶嵌所需的耗材有：QMAXIS热压镶嵌粉，QMAXIS镶嵌辅助耗材等。 原装进口美国QMAXIS热压镶嵌粉，适用于对温度和压力不敏感的材料的热压镶嵌，边缘保护效果好，适合连续的批量制样。成份不同、硬度不同、颜色不同的热压镶嵌粉，可满足大多数材料的镶嵌需求。 ——PhenoPowder 酚醛树脂 ——EpoPowder G 环氧树脂（颗粒） ——EpoPowder F 环氧树脂（粉末） ——TransPowder 丙烯酸树脂 ——MelaPowder 蜜胺树脂 ——CopperPowder 铜导电填料 ——GraphPowder 碳导电填料 以上就是有关样品镶嵌问题的一点小分享，希望对您有所帮助。如果您还有其他金相制样的困惑，也欢迎大家随时和我们的工程师联系，或者直接莅临可脉的金相实验室，小编在这里等着大家！

树脂通常有两部分组成：一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架，这部分也被称为树脂骨架；另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能，如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等；而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种：非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团，与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力，而不形成化学键，对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用，这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子，可以与金属离子进行络合反应，使两者之间形成配位键，树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的，该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂，多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团，可进行配位的原子都具有提供电子对的性质，常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对，因此螯合树脂也可根据配位原子的种类，分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有：—OH（醇、酚）、—COOH（羧酸）、—O—（醚、冠醚）、—CO—（醛、酮、醌）、—COOR（酯、盐）、—NO2（硝基）、—NO（亚硝基）等；以氮为配位原子的螯合官能团有：—NH（胺）、2C=NH（亚胺）、C=N—R（席夫碱）、C=N—OH（肟）、—CONH2（酰胺）、—N=N—（偶氮）等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团，其在水溶液中能离解出某些阳离子（如H+或 Na+）或阴离子（如OH－或Cl－），解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用，将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时，由于竞争性吸附，原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基（—SO3H），这种官能团在碱性、中性，甚至在酸性介质中都有交换功能；弱酸性的官能团有羧基（—COOH）或磷酸基（—PO(OH)2），这些官能团只有在pH=5~6，碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力；强碱性官能团有季胺基团（NR3），这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换；弱碱性的官能团有伯胺（—NH2）、仲胺（—NHR）和叔胺（—NR2），这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外，树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成，如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂；中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成；极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。

p style="text-align: center "strong公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准/strong/pp style="text-align: center "strong和53项推荐性国家标准计划项目的意见/strong/ppbr//pp style="text-indent: 2em "根据标准化工作的总体安排，现将申请立项的《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准计划项目和《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分：内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项推荐性国家标准计划项目予以公示（见附件1、2），截止日期为2018年5月28日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件3）并反馈至工业和信息化部科技司，电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn（邮件主题注明：标准立项公示反馈）。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "地址：北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 标准处/pp style="text-indent: 2em "邮编：100846/pp style="text-indent: 2em "联系电话：010-68205241/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "公示时间：2018年4月27日-2018年5月28日/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "附件：/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "1.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/7df061fd-09ed-4c73-8b2a-4a13e8bc3dc7.docx"《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准制修订计划（征求意见稿）.docx.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "2.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/42cef454-a775-4eca-8729-8bd443ee71da.docx"《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分：内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项国家标准制修订计划.docx /a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "3.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/db790b51-8e34-4048-807f-a40e0f01499b.doc"标准立项反馈意见表.doc/a/ppbr//pp style="text-align: right "工业和信息化部科技司/pp style="text-align: right "2018年4月27日/pp /pp /ppbr//p

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

目前，照明灯和液晶显示屏的背光源均采用白色LED灯。因此，为了进一步提升产品性能，Mini LED背光源和Micro LED显示屏的研发正在紧锣密鼓的进行中。荧光分布成像系统（EEM View）是能够同时获取样品图像和光谱信息的新附件。入射光通过照射积分球内壁，获得均匀光源，进而观察样品。利用F-7100标配的荧光检测器可以获得荧光光谱，结合积分球下方的CMOS相机装置拍摄图像，并利用AI光谱处理算法，可以同时得到反射和荧光图像。相信未来EEM View会在LED零配件内的荧光体光学特性评价中得到广泛的应用。1. 荧光体树脂片（50 mm×50 mm）的荧光特性此次实验测定了在面发光LED中使用的荧光体树脂片。对样品照射360～640nm的单色光，得到了样品特有的荧光特性。EEM View模式下，可同时获得不同光源条件的样品图像。通常，白色LED灯发光原理是采用蓝光LED发光二极管在455nm附近激发荧光体，产生580～650nm的黄色荧光，从而与LED发出的蓝光混合形成白光（图1）。由图2、图3可以看出，此次测定的样品荧光体树脂片，在455nm附近被蓝光LED灯激发，发出相当于625nm的黄色荧光。图1 白色LED发光原理 图2 三维荧光光谱图3 激发光谱和发射光谱2. 荧光体树脂片的分布均匀性确认 荧光成分图像 荧光成分图像 （分布不均匀区域） （分布均匀区域） 图4 树脂片的图像和光谱图4为树脂片的荧光成分图像，左边是荧光体分布不均匀区域的荧光图像和光谱，右边是荧光体分布均匀的荧光图像和光谱，从荧光图像中可以看出荧光体的分布情况。此外，通过不同位置计算出的荧光光谱，可以发现树脂片不同位置的荧光强度存在差异。对于荧光体分布不均匀的树脂片（左图），它的中心位置亮度偏高。而且从荧光光谱中可以看到，3个位置的荧光光谱峰值荧光强度最 大偏差15％。荧光分布成像系统是全球首创的新技术，它将有助于获得研发和应用领域的多方面信息表征，密切关注日立高新技术公司官网，更多应用持续更新中。

随着科技的不断进步，金相制样耗材在材料科学和工业领域的应用越来越广泛。在2023年，可脉检测（南京）有限公司以下五种金相制样耗材凭借其优越的性能和可靠性，获得了市场的广泛认可和高回购率。 一、金相切割片 金相切割片是制备金相样品不可或缺的工具。原装进口美国QMAXIS砂轮切割片，金相砂轮切割机专用的切割片。砂轮切割片属于磨耗型切割片，有环保型树脂粘结的，也有经济型橡胶粘结的。高品质的砂轮切割片，切割速度快，精度高，使用寿命长。适用于各种钢、高温合金、黑色金属和有色金属等大多数材料的金相切割。 ——10in砂轮切割片 ——12in砂轮切割片 二、金相镶嵌粉 对于那些不易制备成品的样品，金相镶嵌粉发挥了巨大作用。原装进口美国QMAXIS热压镶嵌粉，适用于对温度和压力不敏感的材料的热压镶嵌，边缘保护效果好，适合连续的批量制样。成份不同、硬度不同、颜色不同的热压镶嵌粉，可满足大多数材料的镶嵌需求。 ——PhenoPowder 酚醛树脂 ——EpoPowder G 环氧树脂（颗粒） ——EpoPowder F 环氧树脂（粉末） ——TransPowder 丙烯酸树脂 ——CopperPowder 铜导电填料 ——GraphPowder 碳导电填料 三、金相抛光布 金相抛光布是金相制样过程中的重要耗材，其质量直接影响样品的表面光洁度。原装进口美国QMAXIS抛光布，由各种高品质的抛光织物制成，无绒、短绒和长绒等不同编织属性的金相抛光布，与不同粒度的金刚石或氧化物抛光液配合使用，适用于各种材料的表面抛光。背衬有带背胶和磁性背衬两种，更换更方便——提高制样效率；表面更平整——为高品质的抛光效果奠定基础。 ——粗抛：PlanCloth, PerfoCloth, NylonCloth ——中抛：DuraCloth, SatinCloth, SilkCloth ——精抛：MicroMet, VelCloth, FlocCloth, ChemoCloth 四、金相砂纸 金相砂纸主要用于样品的初步研磨过程。原装进口美国QMAXIS碳化硅砂纸，纸基韧性强，耐磨损，不易撕裂；平整度高，不卷曲；耐水性好；去除率高；使用寿命长。可快速去除材料表面层和变形层，有效缩短后续试样制备时间。 ——CarbiPaper 带背胶碳化硅砂纸 ——CarbiPaper 不带背胶碳化硅砂纸 五、金相抛光液 金相抛光液是制备金相样品的关键耗材。原装进口美国QMAXIS金刚石抛光液，金刚石浓度高，纯度高，微粉粒径一致，分散均匀，性能稳定，且无毒环保。金刚石抛光悬浮液磨削能力强，抛光表面效果好，满足各种材料的金相研磨、抛光需求。 ——PolyDia 水基多晶金刚石抛光液 ——MonoDia 水基单晶金刚石抛光液 ——ComboDia 水基单晶金刚石混合抛光液 ——OilDia 油基单晶金刚石抛光液 总结，以上五种金相制样耗材在2023年的市场表现中脱颖而出，凭借其优越的性能和可靠性获得了众多新老客户的认可，回购率高，好评率高。可脉检测(南京)有限公司专营QMAXIS金相试样制备仪器、耗材的进口和销售业务，欢迎大家前来交流、选购。

很多进行新材料研发及相应创新应用研究的用户，使用的打印材料配制难度大且昂贵，或需进行材料快速筛选时，可提供的打印材料量很少（通常只有几十毫升），例如生物医疗材料（如GelMA每克需几百元）、水凝胶、新型功能材料等。对于这类材料的3D打印，通常情况下打印设备配置的标准材料容器相对而言容积过大，用户能够提供的材料由于量少而无法实现打印，或者为了匹配打印设备标准材料容器，增加材料配制量而带来巨大的成本和材料浪费。承装液态光敏材料的树脂槽是PμSL 3D打印系统中的关键组件。通常地，对于面投影光固化打印，特别是自上而下投影方式，树脂槽容量与打印尺寸成正比，即打印系统可实现的最大成型尺寸越大，相应配置的树脂槽容量也越大，因此，打印时所需的材料也越多。如摩方公司的10 μm光学分辨率的3D打印系统S140，最大打印样品尺寸为94 mm × 52 mm × 45 mm，系统标配的树脂槽容量为800 ml。图1 摩方公司S140标准树脂槽规格基于稀贵材料的特殊打印需求，摩方公司自主研发出容量20 ml的微量树脂槽系统，以满足这一材料的打印及相应研究，如图2所示为20 ml树脂槽系统设计。为了匹配设备原有结构设计并简化树脂槽更换程序，微量树脂槽直接配置于设备的标准树脂槽中，安装更换便捷。同时，配备相应的打印平台和打印离型膜，以实现稀贵材料的特殊打印。这一微量树脂槽系统可实现10 mm × 10 mm × 10 mm的最大打印尺寸。图2 摩方公司S140 20ml树脂槽系统图3 摩方公司S140800 ml标准树脂槽和20ml微量树脂槽实物对比利用上述20 ml树脂槽系统，摩方公司做了系列新材料的3D打印及应用研究。如图3所示是使用该微量树脂槽打印的微弹簧阵列结构，所用材料为磁性颗粒复合树脂（单价约10元/mg），材料配比5%质量比，打印弹簧线径约100 μm。图3 磁性颗粒复合树脂打印在实现设备最大打印尺寸的标准树脂槽基础上，新增适用于稀贵新型材料打印的微量树脂槽，解决了初期材料开发量少、材料浪费、成本高、材料筛选周期长等难题，可有效促进新材料的开发及相关应用研究。官网：https://www.bmftec.cn/links/10

热固化粘合剂主要成分为热固性树脂，使用在材料之间的粘合上。根据粘合剂成分，粘合时的温度，时间不同，粘合强度与粘合性也不同。通过加热可促进固化，缩短粘合时间。此外还开发了即使在低温下也可进行固化反应的粘合剂，提高了通用性及便捷性。 热固化粘合剂的固化度和性能，通常使用DSC进行玻璃化转变的测试来评价。下面，就让我们用日立DSC7000X研究热固化粘合剂的玻璃化转变和固化反应。■ 实验条件 样品：双组分液体混合型粘合剂样品量：约1mg升温速率：10℃/min样品容器：Al开口容器 ■ 实验结果放置3—10min的样品，可在0—50℃之间观察到热固化反应的放热峰。随着时间增长放热峰减小，推测室温下发生固化反应放置3—10min的样品其玻璃化转变在0℃以下，放置15min以上的样品则在0℃—室温之间。3-15min样品玻璃化转变有大幅的变化，15min以后变化变缓。可以推测双组分混合型粘合剂混合开始大概经过15min以上才能充分粘合。 常见问题？测试中可能遇到的问题：在评价热固性树脂的过程中，未固化部分的反应峰（放热）与玻璃化转变的区域发生重叠时，玻璃化转变的判定就会变得困难。解决办法！使用调制DSC方法，进行热固性树脂成型品（含填料）和热固化胶粘剂的玻璃化转变测试，可以排除可逆反应（如固化反应，以及其他热历史），从而更容易判断玻璃化转变。测试案例如下图所示： 日立差示扫描量热仪DSC7000X，拥有新型传感器和炉体，实现世界顶级的灵敏度和重现性，配备的最新热分析软件EMA，一次购买就可包含所有高级功能，如调制DSC，比热容分析，动力学分析等。并可配备Real View TA样品观察系统，可将一些难以分辨的现象可视化，从而获得可靠度更高的数据。关于日立差示扫描量热仪 DSC7000系列热分析仪详情，请见：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率，对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性，所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜（TEM）TEM放大倍数可达近百万，可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种：顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列，使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点：每观察完多个样品后，才在更换样品时破坏一次样品室的真空，比较方便、省时间。缺点：但是需要的空间过大，使样品远离下方物镜，不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放1～2个铜网。优点：样品台体积较小且占用空间较少，可布置于物镜内上部，利于提高电镜分辨率。缺点：不可能一次投入多个样品网中，每换一个样品都要打破一次样品室内真空，稍有不方便。支撑网的选择：支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法：• 复型法：• 超薄切片法：• 薄膜试样（电解双喷减薄，离子减薄，FIB等）1. 支持膜法适用范围：纳米颗粒（防止样品从铜网缝隙中漏出）支持膜种类：• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程：• 制备支持膜：在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂：根据样品性质选择，常用无水乙醇• 分散：使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜（两种方法）：（a）滴样：用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住，并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液，使其保持夹持状态直至干燥为止（推荐）（b）捞取：用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴（缺点：双面挂样制备关键和注意事项：• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理：利用电子束透明膜（碳、塑料、氧化物薄膜）复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围：在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求：非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好，耐轰击，有足够的强度和刚度。复型法分类：塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。（1）塑料一级复型样品上滴特定溶液，溶液在样表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型（2）碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面，将试样置于真空镀膜装置内，将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型（3）萃取复型图 萃取复型（4）塑料-碳二级复型通俗地说，塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型，对试样无损害，耐电子束辐照，复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围：生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项：• 迅速：最短时间内取样,投入固定液• 体积小：所取样品体积不超过1mm3• 轻：轻轻操作，使用锋利器械，避免拉、锯、压• 准确：所取部位有代表性• 低温：在0～4℃内操作4.离子剪薄法适用范围：用于非金属材料或非均匀金属制备过程：• 预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置：• 抛光：获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围：只能制备金属试样，首选大块金属。样品准备：• 磨抛厚度均匀，避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样，试合适的条件制备步骤：• 样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后，自动停机• 获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择：根据样品；不损伤仪器优点：条件易控制，快速，重复性好，成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法（FIB）适用范围：适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理：采用从液态金属镓中提取离子束，并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法：铣削阶梯法，削薄法（H-bar）铣削阶梯法：• 预处理：铣削出两个反向的阶梯槽，中间留出极薄的TEM试样• 标记：刻蚀出定位标记• 定位：用离子束扫描定位标记，确定铣削区域• 铣削：自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法（H-bar）：• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜（SEM）扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单，无需包埋和切片。样品要求：样品须为固体；达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则：• 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；• 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；• 磁性样品预先去磁；• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法：块状样品块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法：• 双面胶粘于铜片表面，借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上，并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起，对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲，使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法：将少量颗粒放入烧杯内，加乙醇适量，超声震荡5分钟，然后用滴管加入铜片内，使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法（简称真空蒸镀）就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热，将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出，一种形成蒸气流并将其射入固体（称为衬底或基片）的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理：离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子；在阴极（靶）与阳极（试样）之间电压加速时，荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料；生成的中性原子，向四面八方飞溅，射落在样品表面，从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点：• 对任何待镀材料来说，溅射都是可能的，只要它能够制成靶材即可（适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备）；• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好；• 消耗贵金属少，每次仅约几毫克；• 溅射工艺具有良好的可重复性，膜厚可控，同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1．直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了，由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点：装置简单，容易控制，支模重复性好。缺点：工作气压高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；沉积速率低，基片升温高，只能用金属靶（绝缘靶导致正离子累积）2．射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率：13.56MHz特点：• 电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。3．磁控溅射原理：用磁场使电子移动方向发生变化，电子移动轨迹被束缚与拉长，工作气体中电子电离几率增加，电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效，可以在更低气压下溅射，而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围，仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点：低温，高速，有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点：• 靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；• 反应性磁控溅射中的电弧问题；• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体，反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上，对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质，或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分，均可用此法进行。反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上，放入离子溅射仪，加盖，旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时，在5 X10-1mmHg左右，按下“启动”键，用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金，镀金1分钟后即自动停止镀金，关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）可以实现液体，半液体和电子束敏感样品的直接观测，例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻，断裂和镀膜制样（喷金/喷碳）后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上（温度可至-185°C）观察。适用范围：塑料，橡胶及高分子材料，组织化学，细胞化学等样品制备要求：能够保持本身的结构，又能抗脱水和电子辐射方法：（a）通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态，也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻（b）采用喷雾冷冻装置（spray-freezing equipment），结合基质混合冷冻技术（spray-freezing），可在极短时间内将两种溶液（如受体和配体）混合（ms量级），然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节，也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，进而建立合金成分，组织与性能之间定量关系。制样过程：样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法：金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点：所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择：主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物：金刚石切割片• 钢铁材料：氧化铝（Al2O3）切割片和CBN切割片• 有色金属：碳化硅（SiC）切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术（以下简称镶样）是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持，以便于试样抛磨，提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用：对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶，会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料：一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；• 丙烯酸树脂：黄或白，固化时间较短，适合批量大、形状不规整样品镶样；对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好；尤其是对印刷电路板的封装；• 聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；真空浸渍：多孔材料（如陶瓷或热喷涂层）需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷（例如抽出，开裂或未开孔等）。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质，才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源：司特尔公司热镶应用：适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料：目前，通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料（如胶木粉），热塑性塑料（如聚氯乙烯），冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状，抗酸碱耐腐蚀性能良好，但柔软。热镶试样图片来源：司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作：研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面，用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形，但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨，还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬，几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品，须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮，在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉，做好之后使用酒精冲淋，使用吹风机吹扫。

pvc糊树脂是一种特殊的pvc，外观为白色细微粉末，主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中，pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标，对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物（包括水）的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质，这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中，影响制品的强度、外观等性能，是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法，且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点，所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大，分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量，但是由于糊树脂不溶于甲醇，不能直接与卡尔费休试剂反应，因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪（配有卡式加热炉）把糊树脂样品称重后放入样品瓶，样品瓶在卡式加热炉中均匀加热，蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下，进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势：AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术，既能避免反应杯和加热炉膛污染问题，也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 塑料粒子（树脂）含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围： 适用多种塑料粒子的生产及注塑，实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺（pam）、聚酰胺（pa）、聚氯乙烯（pvc）聚碳酸酯（pc）、聚乙烯（pe）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、pmma）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

天津博纳艾杰尔科技有限公司邀请法国Triskem公司研发总监Steffen Happel博士来华，将于2012年4月26日举办大型的核辐射检测产品和技术交流会。天津博纳艾杰尔科技有限公司作为Triskem放射性检测树脂在中国的总代理，将再次负责承办此次研讨会。欢迎广大用户前来交流和学习！法国Triskem公司是原美国Eichrom欧洲分公司，目前取得了Eichrom树脂的自主生产权，负责Eichrom在欧洲、中东、中国等地的树脂销售。其生产和经营的产品遍布全球各大放射性物质研究科研机构，多年来得到众多权威专家的广泛认可。Eichrom树脂广泛应用于核工业、核医学、地质化学、环境监测等领域，主要对水、土壤等基质中的放射性物质进行分离和富集。目前主要产品有Sr、Ac、Ln、Ree、Pb、UTEVA、TEVA、TRU等各种树脂填料和小柱，在富集U、Pu、Th、Sr、Am、Cm、Tc、Ba等多种元素，包括锕系、镧系、稀土元素方面效果良好。在欧洲核电站、环境监测站等单位有很好的应用。也得到国内中科院、高校等科研院所老师们的广泛认可。为更好地位广大用户提供技术支持，同时进一步促进合作，Steffen博士将再次来华，以研讨会的形式与各位核工业、地质、环境等行业的专家、老师们交流用萃取树脂分离和富集放射性物质的应用技术。诚邀核工业、核医学、中科院、高校、疾控、环境监测、地质研究等各个领域的老师莅临指导和交流！时 间：2012年4月26日 8:30-17:00 地 点：北京市西城区西直门外德宝饭店928会议室，酒店总机：010-68318866联系人：李蓓，手机：18611627208 ；电话：010-62968031/32/33-825 ；传真：010-62968700 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――请下载附件的《参会回执表》于2012年4月23日前回执反馈至：bei_li@agela.com.cn或传真010-62968700，此表可复制；参会代表路费、食宿自理，会议只提供当天午餐。参会代表可自由选择住宿地点，如需我公司代为预定德宝饭店，请报名时告知我们，优惠价标间462元/晚，含早餐。 主讲人介绍：Steffen Happel 博士：现任法国Triskem公司研发总监，2000年毕业于德国菲利普大学，获得放射化学博士学位，曾任Eichrom欧洲分公司技术部经理。主讲内容：萃取色谱在放射性检测中的应用；应急监测中放射性检测的快速分析；土壤检测-对较大样品量样品的有效分析Resume：02/2007 &ndash now：R&D and Quality Control manager, part of technical support. Main function: development of new methods andseparation materials, TrisKem International (France)09/2003 &ndash 02/2007：Technical and metrology manager of a radioanalytical laboratory (ISO 17025), validation and management ofalpha-, beta- and gammaspectrometry equipment, development and validation of separation methods, EichromEurope (France)11/2003：PhD in Radiochemistry, Philipps-University Marburg (Germany)Topic of PhD thesis: &ldquo Optimisation of methods for the determination of alpha and beta emitters in water and soil samples&rdquo 04/2000：Diploma in Chemistry (specialization Radiochemistry), Philipps-University Marburg (Germany).侯小琳中科院地球环境研究所 研究员国际原子能机构特聘专家欧洲化学与分子科学联合会放射化学理事会理事主讲内容：萃取色谱在放射化学分析及环境放射性、核设施退役和同位素生产中的应用 萃取色谱树脂在丹麦核技术中心的应用&bull 2008.12- :中科院地球环境研究所， 研究员(项目百人计划)。&bull 2003.12-2008.11: 丹麦技术大学里瑟国家实验室, 研究员 (Senior Scientist)，博导。&bull 2001.3&minus 2003.11: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 副研 (Scientist)。&bull 1998.3&minus 2001.2: 丹麦里瑟(Risø )国家实验室, 博士后&bull 1988.7&minus 1995.2: 中国原子能科学研究院, 实研，助研。&bull 1995.3 &minus 1997.12: 中国科学院高能物理研究所, 核分析技术，博士。&bull 1988.9 &minus 1991.7: 中国原子能科学研究院, 核化学化工专业，硕士。&bull 1984.9 &minus 1988.7: 西北大学, 物理化学专业；学士。敬请关注Steffen博士的另一个讲座：会 议：&ldquo 同位素地质新技术新方法与应用学术研讨会&rdquo 时间地点：2012年4月20日，厦门报告题目：&ldquo Applications of Extraction Chromatography in Geology&rdquo

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

全球复合材料行业树脂领导者帝斯曼(DSM)公司昨日宣布在对其南京现有的技术服务队伍进行扩充的同时，将在上海帝斯曼中国园区内成立一个全新的复合材料树脂研发中心，进一步提升其在中国的创新实力。新的研发中心将于2010年11月正式启用。　　媒体发布会上，帝斯曼复合材料树脂总裁MichaelEffing先生表示，中国和亚洲地区的经济正在迅速增长，本地的产品创新和应用发展已经成为关键的驱动力，需要更多更深入的专业技术。而此前，这些研发项目都是由帝斯曼在荷兰Zwolle以及Geleen的性能材料研究中心来完成。　　“我们预计未来中国市场强劲增长的势头将会继续，为了更好地向客户提供本地化支持和专业技术，我们增加了在中国的投资，包括在上海设立新的研发中心，以及在南京扩充技术服务能力。”帝斯曼复合材料树脂亚洲业务总监唐航初说。　　新的研发中心拥有从树脂配方到复合材料应用开发的一系列研发能力，以及高素质的技术人员。此外，它也将成为帝斯曼全球拉挤工艺和FST(燃烧，烟雾生成和毒性)研究的卓越中心。

天津博纳艾杰尔科技近日已经与法国Triskem公司签订协议，成为法国Triskem公司在中国的独家代理。Triskem是一家专业生产放射性物质检测产品的生产厂家,其填料来自美国EICHROM公司。博纳艾杰尔代理的新品有Sr Resin、UTEVA Resin、TEVA Resin、TRU Resin等一系列放射性物质萃取柱，专门针对食品和饮用水中放射性物质如Sr-90(锶)、Tc-99(锝)、U(铀)、Pu(钚)及Am(镅)等的检测。可以为各地检测放射性物质的用户提供所需的产品。 美国Eichrom已有16年的分析样品制备经验，掌握辐射和湿法学专业技术，其生产的树脂在放射化学等领域获得高度认可。目前部分放射性物质的检测方法已经出炉，更多Eichrom树脂分析的分析方法方面的文章，敬请留意博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn。 近日，日本地震导致的福岛核电站核泄漏引起了全世界范围的恐慌。核辐射成为公众最为关注的问题。国家卫生部近日也部署了在北京、东北、沿海等14个省市开展食品和饮用水放射性监测工作。据专家介绍，核电站主要依靠铀（U）和钚（Pu）等原子质量很高的金属的原子核裂变获得巨大能量来发电的。其裂变产物有很多种，目前日本福岛核电站附近被检测到的放射性碘和铯（Cs）是常见的核裂变产物。除此之外，锝（Tc）、锶（Sr）、氙（Xe）等裂变产物按不同的半衰期放射出来，也是威胁人们的健康、需要人们关注和检测的重要放射性元素。博纳艾杰尔科技目前的新品中，Sr Resin、UTEVA Resin、TEVA Resin、TRU Resin等Eichrom萃取柱就是针对这些裂变产物的检测需要推出的，这些产品将成为检测放射性物质的机构和老师的得力助手。

2018年新年伊始，1月24日，上海禾工技术员李工在廊坊市北辰创业树脂材料有限公司安排了一场产品安调、技术交流培训。廊坊市北辰创业树脂材料有限公司主要研发生产销售表面活性剂、聚氨酯粘合剂、防水涂料等产品。 据了解，该单位仪器设备采购时，只拿着一张在同行单位拍下的仪器照片，指定要禾工AKF-1型号卡尔费休容量法水分测定仪。可见上海禾工科仪AKF-1卡氏水分仪在市场上有着极好的口碑，数据准确、运行稳定、维护简单的特性深深植入用户心中。聚氨酯的用途非常广，家里常用的冰箱、沙发都大量用到聚氨酯。聚氨酯还可以代替橡胶、塑料、尼龙等，广泛用于各类建筑上，包括外墙保温、建筑防水等。目前，我国聚氨酯行业三分之一的产能都用于防水材料的生产。由于聚氨酯生产其实就是一个化学反应控制的过程，因而它的反应速率很重要。对于聚氨酯反应来说，水分含量严格控制对保证和提高产品品质和质量有重要作用。 而采用AKF-1卡尔费休快速水分测定仪直接进样法测定聚氨酯的含水量，快速方便，测试结果的准确度和重复性较好。

01石油树脂简介碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品，它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料，经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点，还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性，可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中，粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高，会导致石油树脂的分子量增大，结构趋于复杂，不利于树脂加氢反应的正常进行，同时氢气耗量增加，树脂黄色指数升高；粘度过低，会造成石油树脂的分子量分布较宽，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中树脂软化点的调节，同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制，对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制，树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响，熔融粘度过高，会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降，不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布；熔融粘度过低，一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接。03测量方法的建立使用美国博勒飞Brookfield DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器（如图1所示）测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液（样品1#，测试温度150 ℃）和成品（样品2#，测试温度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量，可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。图1 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器本文探讨了碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控，建立合适的粘度测试方法，进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品，将转子缓慢浸入样品中，然后在加热器中恒温一定时间，在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上表1的测试结果可见，当恒温时间小于15 min时，样品1#和2#的粘度偏高，且读数不稳定；当恒温时间为15-30 min时，两个样品的粘度值最为稳定，为最适宜恒温时间；但是当恒温时间达到60 min时，粘度呈现上升趋势，可能原因是：高温条件下树脂中某些成分的挥发，导致树脂浓度升高，粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下，设置不同的转子转速，使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间，考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2，改变转速时，两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时，应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为宜。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册，本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下，按照表3中的样品添加量，考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知，试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随试样添加量的增加而增大。因此，建议在称取树脂试样时，在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差，但称量偏差不可过大，尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#，2#在其他条件一定的条件下，考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#，2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。从表4可见，在设定温度±1℃范围内，测试结果受温度的影响非常明显，温度越高，粘度越低。因此，在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中，一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制，同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响，在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。04应用概述综上所述，在建立碳五加氢石油树脂的粘度测试方法时，应充分考虑各种影响粘度测试稳定性及准确性的因素。确定适当的恒温时间、转子转速、样品添加量等条件，同时要注意对试验温度的控制。美国博勒飞Brookfield 作为世界上最知名的粘度计/流变仪生产商之一，Ametek-Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠，测量精确度高，测量重复性好的产品。美国博勒飞Brookfield 粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%，重复性可以达到±0.2%。针对不同行业的粘度测试需求，提供个性化的解决方案，完美适应各种行业用户的分析需求。技术及售后服务尊敬的客户： 您们好！我公司致力为广大用户提供高品质产品、完整的解决方案和优越的技术服务公司。我司为美国brookfield博勒飞总代理，美国深特xentaur中国区官方授权代表处销售中心，我司主营产品：实验室通用设备，美国博勒飞brookfield粘度计，博勒飞粘度计,博勒飞流变仪，brookfield博勒飞流变仪，brookfield博勒飞质构仪，日本atago折射仪，德国julabo恒温水浴，德国ika搅拌器，美国cheminstruments剥离力测试仪，上海微川硬度计等各类产品。我公司在上海设有商务及技术服务中心，拥有丰富的产品设计选型经验和技术力量，微川公司会以“卓越品质，诚信服务”为服务理念，至善至美的服务是我们永无止境的追求，欢迎新老客户放心选购我司产品，我们将竭诚为您服务！

三维石墨烯碳材料是一种由二维石墨烯在宏观尺度上构成的新型碳纳米材料，在能量储存与转化、催化、吸附分离等领域具有广阔的应用前景。迄今为止已经涌现了大量三维碳材料的制备方法，可以被归类为固态路线（以氧化石墨烯、天然和合成聚合物等为前驱体）和气态路线（气体碳源的化学沉积）。其中，固态路线往往缺乏对产物成分和结构灵活调控的能力，而气态路线极度依赖催化模板且效率低。液态是介于固、气之间的一种特殊状态，兼具固态的分子堆积密度以及气体的流动与兼容性。对液态路线的开发探索被认为是实现三维石墨烯材料结构与性能高效可控制备的关键。长期以来，科研人员在建立一条液态的三维石墨烯材料合成路线方面付出了大量的努力与尝试，但始终未取得实质性的进展。　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所新型热固性树脂团队刘小青研究员基于多年的生物基热固性树脂研究经验（Composites Part B, 2020, 190, 107926；Green Chemistry, 2021, 23, 8643；Progress in Polymer Science, 2021, 113,101353 Chemical Engineering Journal 2022, 428,131226 Composites Science and Technology, 2022, 219, 109248），提出开发生物基材料的本质是为了实现对生物碳的高效利用。基于此，团队利用激光烧蚀的方法，将生物基热固性树脂转化为功能性碳材料（Carbon, 2020, 163, 85 Carbon, 2021, 183, 600 ACS Nano, 2021, 15, 12, 19490 Nano Energy, 2022, 100, 107477；Small, 2022, 2202960），拟完成从“生物碳”到“生物基树脂”再到“功能碳”的闭环转化。　　最近，基于在这两个交叉领域丰富的研究基础，该团队通过对碳前体的分子结构设计，并利用激光刻蚀成功实现了从液态前驱体直接转化为三维石墨烯材料（如图1所示）。这条全新的制备路线集成了激光制造与液态前驱体两者的优势。几乎所有目前广泛应用的石墨烯宏观结构都可以通过这条液态路线直接一步制备，包括粉末、多孔膜、功能涂层、柔性Janus结构，以及结构定制化的宏观三维石墨烯材料，展现出巨大的研究价值与应用前景。图1 激光诱导石墨烯材料从液态前驱体直接合成　　此外，制备得到的三维石墨烯材料的功能组分也具有高度的可控性。得益于液体良好的兼容性，功能性的有机或无机填料可以直接混入液态前驱体中，并在激光的辐照下原位形成石墨烯基复合材料，实现包括杂原子掺杂、金属纳米粒子掺杂、金属氧化物纳米粒子掺杂以及其他功能性组分的掺杂等（如图2所示）。比如，将多种金属有机化合物与液体共混之后进行激光辐照可以得到高熵合金掺杂石墨烯材料。其中，高熵合金以纳米粒子的形式均匀分布在三维石墨烯的多孔骨架表面，其粒径和含量则可以通过前驱体的掺杂比例灵活调节。图2 三维石墨烯功能复合材料的制备表征　　值得一提的是，文中还提出了一种全新的3D打印原理（Selective Laser Transforming，SLT，如图3所示），即通过对液态前驱体的逐层转化实现对石墨烯材料三维结构的定制化构造，对于当前极为有限的碳材料3D打印技术做出了重要的扩充。由于不熔不溶不聚合，开发适用于碳材料的3D打印技术长期以来被视为一项巨大的挑战。而与现有的打印策略相比，除了在原理上具有本质的不同之外，这种通过面单元原位生长的打印方式最大的优势在于打印过程简单高效以及打印得到的产品具有高结构连续性。SLT打印过程不仅避免了传统的高耗能高污染的氧化石墨烯的制备，得到的打印产物也无需额外的高温退火还原过程。打印产物的电导率和强度更是分别达到了4380 S/m和4.4 Mpa，明显优于传统的3D打印石墨烯材料。图3 全新的SLT石墨烯3D打印技术　　相关结果以“Direct Conversion of Liquid Organic Precursor into 3D Laser-induced Graphene Materials”为题在材料领域顶级期刊Advanced Materials上在线发表。本工作得到了国家自然科学基金（52003282、U1909220）、浙江省杰出青年基金（LR20E030001）和浙江省领军型创新团队项目（2021R01005）的支持。　　原文连接：https://doi.org/10.1002/adma.202209545