黄芹粉制备

无机合成与制备化学-徐如人+庞文琴[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48462]无机合成与制备化学[/url]

[转载] 金相试样的制备 金相试样的制备 摘要：本文简要叙述了金相试样的制备方法，通过对金相试样制备过程的试验研究，总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀、以及制样过程的各个步骤地操作方法，并指出了在金相样品制备过程的技巧。 关键词：金相试样、制备 1.制样常用的设备及材料 在金相试样制备过程中，粗磨常用质地较好的水砂纸，细磨则采用280号、320号、01–06号金相砂纸；机械抛光用p-2型金相试样抛光机，抛光织物多为海军呢，抛光粉为研磨糕和Cr2O3粉末。 2. 取样 2.1 取样原则 根据显微组织分析要求，分析样品材料的加工特点或零件的承载和失效特点以及相关的技术标准和技术协议 2.2 取样方法 （1）根据样品材料的加工特点 锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、炭素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验项目在材料横截面上取样；非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样；需经热处理进行检验的项目，如本质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目，从材料纵向还是横向取样可按有关规定标准执行；铸件在材料中心或心部取样。 （2）根据零件承载和失效特点 切取失效部位和完好部位的样品，以便进行分析对比。 （3）根据特殊零件取样相关规定 例如，汽车齿轮渗碳零件的取样，通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆出；心部特素体检测取样部位在齿高的1/3出的中心部位；碳化物检测取样部位在齿顶角处；表面脱碳层取样部位在齿根处。 样品尺寸边长为10-15cm，用砂轮切割或电火花切割；对于大件材料，火焰切割后，需将加热端截去至少20cm以上，把加热影响区去处，再用砂轮切割或电火花切割制得合格尺寸样品。 2.3 取样的标志 对已制备好的样品进行编号 3. 镶嵌 金相样品通常为10-15cm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求，根据磨抛机夹持头尺寸要求，制备镶嵌样品，可一次同时实现多个样品的，磨抛要求，获得质量良好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时，在130-150度的温度和适当压力下，酚醛树脂熔融固化，完成样品的镶嵌。低熔点合金的镶嵌温度可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品，则可采用树脂冷镶嵌的方法，通常以环氧树脂为主，固化时间长达7-8个小时。 4. 试样的磨光 磨光过程是试样制备最重要的阶段，除使试样表面平整外，主要是使组织损伤层减少到最低程度甚至毫无损伤。对于手工制样来说，首先用砂轮机或粗砂纸磨平试样表面，然后用6-8级的金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适，在更换下道细砂纸时不必减少压力，因为在合适的范围内施加的压力大，磨光速率也大，而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大，时间也不宜过长，以免试样表面氧化产生新的损伤层，给抛光带来困难。磨样时要注意：在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨，换下一道砂纸的时候将试样旋转90°同样只朝一个方向磨，直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，经过这样磨光的试样，肉眼观察非常光滑，置于显微镜下观察，有只呈现出一个方向的细磨痕。对于机械磨制来说，可以采用水砂纸机械抛光，水砂纸按粗细分为200-2000号，把水砂纸贴在抛光盘上，按顺序逐盘抛光。磨制时不断加水冷却，每更换一道砂纸，样品需用水清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，并且转换磨制方向，与前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。 5. 试样的抛光 常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。 （1）机械抛光 在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液，配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品，采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行腐蚀，以便观察相关的组织。 （2）电解抛光 电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中，在样品和阴极间加上直流电流，当电流密度适当时，样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小突出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后，样品表面的微小凸出变平，形成镜面。 （3）化学抛光 化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒钟到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。 抛光之后，将试样用清水洗净，滴上几滴酒精，然后用吹风机吹干。 6. 试样的侵蚀 6.1 侵蚀的电化学原理 样品侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快；电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金，相界具有类似的电化学效应，相界溶解较快。在相界与相，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织。 6.2 侵蚀方法 抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料的不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。 参考文献：（1）浅谈铸铁金相试样制备方法 燕样样 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2007年 03期 （2）金相样品制备及其对显微组织评判的影响 郦剑 吴涛 谢轶伦 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2006年10期 （3）烧结金属材料的金相制样[J] 黄志锋,廖寄乔,廖常柏. 理化检验.物理分册 , 2000,(01) （4）金相实验技术的现状及其发展 姚鸿年 理化检验.物理分册, Physical Testing and Chemical Analysis Parta Physical Testing, 编辑部邮箱 1994年 05期 （5）PM 金相试样的制备 王庆绥 材料工程, JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING,

想请问一下又谁在制备荧光粉吗？我在制备的过程中遇到一个问题：烧完后样品中央会有一个圆圆的黑的，请问各位导致荧光粉烧黑的原因是什么，是升温速率太快呢，还是烧的时间不够，还是别的因素？先在这谢谢各位了。

[font=&][/font][font=宋体][color=black][back=white]【序号】：1[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]【作者】：符飞燕 王克军 黄革，[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]等[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]【题名】：电镀级活性氧化铜粉的制备[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]【期刊】：电镀与涂饰[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】：2012年，第09卷，第03期，8-11[/back][/color][/font][font=&][/font]

请问各位大虾：制备粉末样品时，以无水乙醇作分散剂，经超声波分散后，总有团聚，用SEM观察的效果不是太好，请问我应该采什么措施避免这种现象？谢谢各位！

激光熔覆的Nb-18Si涂层切下来（只切涂层，基体是Ti6Al4V），现在问题是涂层疏松，想做粉末的TEM样品，如何把涂层片制备成粉末，用什么微栅。。。求大神指导

请问如何用铁粉制备硝酸铅溶液啊，我需要单价铁溶液，而且介质为硝酸！

问题：有做过葡萄酒甲醇的亲们吗？试样的制备怎么保持20℃呀

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

[font=&][font=&]水质氰化物测定 HJ484-2009 中，第8部分 8.1.4.2 易释放氰化物的制备中，以甲基橙为指示剂，加入酒石酸后，要保持瓶内溶液呈红色[/font][/font][font=&]在做这项的时候，出现过加了酒石酸试剂后，水样不是呈橙红色了，而是一种黄不黄，粉不粉的颜色，请问老师，在这种情况下还要继续加那种试剂？[/font]

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67849]粉末样品的制备方法[/url]

半制备 第一个目标峰20分钟后出，到30分钟结束 第二个目标峰60分钟后出 一直出到160分钟（明显不纯） 进样量是0.04ML 流速3 柱子一厘米 压力14 甲醇水67% 水里加三氟乙酸1‰ 并且这两个目标峰都不纯 分析液相上就不纯 这样的半制备是不是没有做的价值啊 撇开这个不说 半制备或者制备的时间 都控制在多久啊 ？ 另外 分析液相上和制备液相的锋行为神么差别这么大 随后附上图

向大家请教一下，为什么制备色谱中主峰出现裂分？流动相加了三氟乙酸作离子对并抑制柱子硅醇基电离，因为主成分是个季铵盐，不加的话会拖尾，但是加了主峰就出现裂分，在hplc上同样的流动相则没有出现此情况。

[em0808]由于需要对粉末显微观测，如何制备一些分散良好的金属粉末试样，粒径范围大约在0.1-4mm，需要分级制样，大概在什么样的粒径范围，使用什么样的分散方法？（在视场一定的条件下能观察颗粒最多，单个颗粒能够清晰观察，少有颗粒叠加），需求达人给出方法，谢谢。

我想用湿法制备纳米级粉末，但是最后总是发现团聚比较严重，而且有些时候用手摸的时候，有很硬的感觉。所以想请教大家一下，有没有好的方法能解决这个问题？先谢谢大家了！

大家好！有一问题请教大家：如今我想做一批粉末样的TEM样品，粉体粒径50-100μm，粉体为核壳结构，外出为Cu，内层为非晶颗粒。之前尝试使用G1胶包埋、硅片对粘，但是在减薄的时候粉（已被磨成片状）很容易就从填覆胶中脱落。请问各位大虾，除去FIB，有什么建议或者方法制备这种大粒径粉体的TEM样品呢？？？ 谢谢！

各位大虾，愚人遇到一个关于粉末样品制备的问题：就是不同制样方法（压与未压），结果各个峰强比值不一样，而且相对应的峰位也有所偏移（±０.2°左右)，这个结果可信吗?对于分析样品性能有参考价值吗?先谢谢各位!

酚类与苯乙醛加合物可以用制备色谱来做吗，需要用到什么色谱柱

MALDI做主要用DHB，1，8，9蒽三酚第一次用，想制备1mol/L的储备液，结果发现乙腈，甲醇都不怎么溶，用过的讲讲你们怎么制备的，像DHB一般是50％的水，50％的乙腈，加0.1％THF，1，8，9蒽三酚什么比例的什么溶剂，谢谢，据说极性比较小的样品用它比DHB好一些，期待能有好的结果，结果第一步就遇到麻烦，一般DMF做溶剂做MALDI不太好，看有人讲好像是用DMF溶解

如何开发高效的前处理的材料和方法，提高样品前处理水平，已经成为目前食品分析化学的研究热点之一，由于分子印迹聚合物具有功能预定性、选择特异性、适用范围广等特点，基于分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers, MIPs)的分子印迹固相萃取技术(Molecularly imprinted solid phase extraction, MISPE)已经成为食品安全检测技术发展的新趋势。本论文针对肉用家畜和水产品中应用广泛且危害严重的红霉素和氯丙嗪兽药制备了特异的分子印迹聚合物，对制备的聚合物的结合机理和识别特性进行了深入分析，并最终制备了这两类兽药的分子印迹固相萃取小柱，应用于实际样品中红霉素和氯丙嗪的残留分析。研究获得的主要结果如下：本课题采用本体聚合的分子印迹方法从制备的 6 组红霉素分子印迹聚合物中选取一组特异性较强的聚合物用于后续研究。该组合模板红霉素和单体 MAA（methacrylic acid）的比例为（1:2），交联剂为 EGDMA（ethylene glycol dimethacrylate），采用甲醇/乙腈（2:3, v/v）作为致孔剂，热聚合温度为 60℃。利用扫描电镜观察、孔径分析、热重分析、紫外光谱和红外光谱分析等方法对聚合物的物理特征进行了评价。同时通过对聚合物吸附能力的热力学和动力学特性以及高效液相色谱分析，对聚合物与红霉素之间可能的印迹机理和识别能力进行了研究，证明了制备的聚合物对模板的吸附能力主要来自于低亲和力和高亲和力两类结合位点,并计算出两个结合位点的最大结合量分别为 12.30 mg g1-和 72.09 mg g1-。课题以分子印迹聚合物为固相萃取的填料，制备了红霉素分子印迹固相萃取小柱并对小柱的萃取条件进行了优化。当红霉素分子印迹聚合物固相萃取条件采用的上样缓冲液为 40%甲醇，淋洗液为 2.5 mL80%甲醇，洗脱液为 3mL 的甲醇/PBS (0.5 M) (80:20, v/v)时，固相萃取柱对红霉素的回收率超过 80%，非印迹聚合物固相萃取小柱的回收率则小于 30%。采用优化后的固相萃取的方法，研究了聚合物的选择性，结果显示红霉素分子印迹聚合物对大环内酯类药物具有一定的交叉反应性。说明在印迹反应过程中模板的立体构型对特异性识别的建立起主要作用。试验中将制备的红霉素分子印迹固相萃取小柱用于猪肉样品中红霉素残留的前处理，结果显示经过 MIPs 净化的样品，基质对检测的干扰大大降低，同时极大提高了检测器的灵敏度。在选用的三个加标浓度下，红霉素的回收率都大于 79%。采用红霉素分子印迹固相萃取小柱从水中富集红霉素的实验，同时证明制备的聚合物在自来水中可以高效的富集红霉素。另外，我们制备了氯丙嗪的 MIPs，摸索了不同的合成方法和不同组成成分对产物的选择能力的影响。结果证明，通过本体法制备的聚合物，当使用 MAA 做为单体，模板单体的比例为 1:4，选用 TRIM(Trimethylolpropane trimethacrylate)作为交联剂时，得到的聚合物的选择性最高。试验通过色谱分析试验、红外光谱试验等研究了氯丙嗪与功能单体之间的自组装过程。选择性分析和容量分析的结果表明制备的氯丙嗪分子印迹聚合物相对于非印迹聚合物具有明显的选择性和吸附容量。当使用水溶液作为溶剂时，氯丙嗪分子印迹聚合物的最大特异吸附容量为 10mg mL1-。使用氯丙嗪分子印迹聚合物固相萃取柱对猪尿样品中该药残留的富集和净化相对于商业化的 C18 小柱的效果更明显。

一般农残检测需要制备几份A样？

题目：四氧化三钴纳米粉末的制备方法专利号：１３４４６８２Ａ２００１-１１-１３

最近在采用熔片法（电阻炉）制备含有FeO和SiO2、CaO成分炉渣的的XRF样品，采用的溶剂是硼酸锂5g，渣0.5g，LiNO3 0.5g，脱模剂为KI，加热炉的温度设定为1150℃，熔融总时间为10min（5分钟熔化后，加入脱模剂；摇摆时间5min，摇晃每分钟一次，共五次，每次约15s），可是现在我制备的样品中（1）熔融结束坩埚从炉子取出的时候可以看见明显的结晶现象（2）在检测面上有很多细小的气孔（3）玻璃片在背光条件下，可以看见里面有不均匀的物質，感觉就是结晶导致的。请教各位专家，出现上述现象的原因是什么，我应该如何调整，另外我已经做了几十个上述样品了，对检测结果有很大影响吗，谢谢。我这方面经验不足。

GB 5009.239-2016中第一法乳粉参比溶液制备“向一只装有96ml约20℃的水的锥形瓶中加入2.0ml参比溶液.......”，光看这句话，感觉乳粉的参比溶液中不需要加入样品，这和原方法是不同的，而且试了一下，不加乳粉的颜色是不可能和样品的颜色相似的。这是新国标写错了还是我理解错了。

采用制备液相，分析液相的结果显示，8分钟时并无峰，但是制备时8分钟有一个显著的信号，而且不纯。请大家指点迷津。不甚感谢

[color=#00008B][size=4]那位有关于变性淀粉之类的检测方法和制备方法？请指点指点！在下感激不尽！[/size][/color]

如题，比如A、 染液制备结晶紫染色液：结晶紫 1g 95%酒精 20ml 1%草酸铵水溶液 80ml将结晶紫溶于酒精中，然后与草酸铵溶液混合。革兰氏碘液：碘 1g 碘化钾 2g 蒸馏水 300ml将碘与碘化钾先进行混合，加入蒸馏水少许，充分振摇，待完全溶解后，再加蒸馏水至300ml。脱色液：95%乙醇复染液：沙黄复染液：沙黄 0.25g 95%酒精 10ml 蒸馏水 90ml 将沙黄溶解于酒精中，然后用蒸馏水稀释。

我们实验室有一台岛津的制备色谱仪,但没有流份收集器,最近计划购买,因为本人从未用过,希望高手给些建议。是否一定要岛津厂家的还是可以配国产的？如果可以配国产的，哪些厂家的质量好些？