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黄酮类相关的资讯

  • 【瑞士步琦】黄酮类化合物的提取——“天然的保肝药” 都是怎么来的?
    “天然的保肝药” 都是怎么来的?水飞蓟素被成为“天然的保肝药”,是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基,抗脂质过氧化,保护肝细胞膜,促进肝细胞修复再生,抗肝纤维化,降血脂等效果。黄酮类化合物(flavonoids),原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称,即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法,用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物,对人体的生物利用度较低。一旦被吸收,黄酮类化合物被迅速代谢,产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果,蔬菜,谷物,树皮,根茎,花茶和葡萄酒中。在本文中,金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取,用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品:含花萼的金盏菊干粉,参考黄酮类含量:0.29%试剂:丙酮,六水氯化铝,甲醇 HPLC,六亚甲基四胺纯化物,无水硫酸钠,去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解,形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态(黄酮苷)或自由态(黄酮苷元)形式存在,乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元,紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸(浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1:UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中,加入 20ml 去离子水,用乙酸乙酯洗涤溶液,进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤,用无水硫酸钠干燥后过滤有机相,将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液,加入 1mL 氯化铝试剂,用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后,测定测试溶液的吸光度,并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%,d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低,小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此,定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定,结果可靠,重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤,获得更高的黄酮类化合物含量,残留损失较少,使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signaling molecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulae flos, 07/09:3000, corrected 10.1
  • 中科院动物所等揭示大熊猫对竹子黄酮类化合物的代谢规律及其肠道微生物适应性响应机制
    植物次生代谢产物(Plant secondary metabolites,PSMs)在植食性哺乳动物的觅食生态中起到重要作用。黄酮类化合物是一类重要的PSMs,在植物中广泛存在;具有显著的促进健康的作用,包括抗菌、抗病毒、增强免疫,以及心血管保护等功能。目前,对食源性黄酮类天然复合成分的整体代谢规律及其与动物肠道微生物的双向作用,尚缺乏清晰的认识;关于黄酮类化合物的生态学功能研究相对较少,特别是其对濒危野生动物的生理影响及动物对食物中黄酮类化合物的适应性演化机制鲜有研究。  大熊猫属于食肉目动物,具有食肉目动物的消化生理特征,但其食性特化为专性食竹。竹中具有丰富的黄酮类化合物。因此,大熊猫-竹子为研究食源性黄酮类化合物在植食性动物与植物之间的生态学功能提供了理想模型。  9月22日,中国科学院院士、中科院动物研究所研究员魏辅文团队联合成都大熊猫繁育研究基地,在Microbiome上发表了题为Multi-omics reveals the positive leverage of plant secondary metabolites on the gut microbiota in a non-model mammal的研究论文。该研究运用代谢组学、宏基因组学和体外培养等方法,在完整的年周期内同步采集野外大熊猫的可获得样本(食物和粪便);采集成都大熊猫繁育研究基地中圈养大熊猫的食物、粪便和血浆,剖析了大熊猫对黄酮类化合物的吸收代谢、利用偏好和生物转化,以及黄酮类化合物对大熊猫肠道微生物组成和功能的影响。主要研究结果如下:  大熊猫对黄酮类化合物的利用规律:利用代谢组学方法,在竹子中鉴定了97个黄酮类单体化合物;与竹笋相比,竹叶中含有更多种类和更高丰度的黄酮类化合物。因此,随着食笋和食叶的季节性转化,黄酮类物质的摄入存在显著的季节性差异。血浆靶向代谢组学检测发现,直接以原型化合物的形式进入血液的化合物仅有12种。食物与粪便代谢组的比较分析发现,大熊猫对食物源黄酮类化合物的利用在亚类和单体水平上均有不同的偏好性,对食物源中的38种单体具有较高的利用率,且粪便中有新的黄酮类单体化合物生成。  大熊猫肠道微生物适应性响应机制:粪便代谢组和宏基因组关联分析显示,PSMs-黄酮类化合物与肠道微生物的季节性具有显著的相关性。体外培养实验证明,黄酮类物质的季节性的差异摄入驱动了大熊猫肠道微生物的季节性变化,如野外大熊猫肠道微生物关键物种的变化(狭义梭菌属1,Clostridium sensu stricto 1),特别是对有益菌的生长促进作用,如益生菌丁酸梭菌(Clostridium butyricum)。食物中黄酮类摄入越高,大熊猫肠道微生物的多样性越低,微生物毒力因子的丰度也更低。宏基因组功能分析揭示了70%黄酮类化合物的吸收转化由肠道微生物参与完成,且肠道微生物也促进大熊猫对黄酮类物质的转化和利用偏好。  以上结果证明,在长期演化过程中,大熊猫季节性食物转化行为是大熊猫对竹中有益元素最大化利用的适应。其中,黄酮类化合物对维持大熊猫肠道微生态的动态平衡发挥重要作用。该研究拓展了关于大熊猫营养生态学的认识:有益的PSMs可以通过调控肠道微生物,正反馈调节宿主生理,从而影响大熊猫的觅食策略。此外,该研究也为圈养大熊猫管理提供了重要参考,即食物源黄酮类化合物是大熊猫重要的天然益生元,对大熊猫的临床健康管理,特别是肠道疾病的治疗具有广阔的应用前景。  该研究首次以非模式野生动物为模型,探索食源性黄酮类化合物的吸收代谢规律及其与肠道微生物的互作模式。从动物生态学的视角,应用多组学方法探讨有益的PSMs对植食性哺乳动物的生理作用。黄酮类化合物与肠道微生物的双向作用为探究动物-肠道微生物共演化提供了新思路。研究得到中科院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金的资助。
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年4月28日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -3.28.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定》(文本).pdf
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中5种黄酮类化合物的测定 液相色谱法》等4项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中5种黄酮类化合物的测定 液相色谱法》、《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《葡萄酒中7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》和《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》4项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年5月22日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -4.23.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞及其制品中3中有机酸的测定-气相色谱法.pdf枸杞中5种黄酮类化合物的测定-液相色谱法.pdf枸杞中枸杞酸的测定-液相色谱法.pdf葡萄酒中 7种链格孢霉毒素的测定 高效液相色谱-串联质谱法(征求意见稿).pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年5月30日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月10日2024协会团体标准公告-5.10.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会关于《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准立项的通知
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏药品检测研究院申请的《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年3月2日-7日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月2日2023团标立项公示3.2.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申请的《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示3.26.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示5.14.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com2024团标立项公示7.15.pdf
  • 蜂胶市场造假严重 专家称国标过低是重要原因
    山东省蜂业协会、中国蜂业学会、中国蜂产品学会等专家在接受齐鲁晚报记者采访时表示,目前,国内蜂产品混乱,“国标”太低是很重要的原因。  山东农业大学动物科技学院副院长胥保华介绍,现在市场上的蜂胶产品纯正的不多,蜂胶产品掺入树胶的情况比较普遍。“主要原因是检测起来比较困难,普通消费者无法分辨。目前,浙江大学的专家正在研究比较可行的检测仪器和方法。”胥保华说。  对于现在的蜂产品市场,研究蜂学的胥保华用“乱象横生”来形容,“蜂蜜、蜂王浆掺假早就被市民所知,现在又爆出了蜂胶造假,在我看来,国家标准也有一定问题。”  山东省蜂业协会副理事长、山东蜂业与蜂产品质量检验所所长张西坤说,蜂胶的“国标”确实存在一些问题。比如,消费者购买蜂胶看的主要是“黄酮类含量”,这也是国家标准检测的重点。  据张西坤解释,国家有关规定中,蜂胶总黄酮含量指标,即原料蜂胶总黄酮含量分别为一级品≥15%,二级品≥8%.“但黄酮类含量很容易造假,加入一些物质就可以随意控制黄酮类的含量,所以并不是黄酮类含量越高越好。”  知蜂堂专家刘玉敏认为,假蜂胶产品乱象的根源就是国家检测标准低,不少人往蜂胶里非法加入中药、西药,最终受害的还是消费者。  市场上蜂胶产品大多傍上“巴西胶”,全国人大代表、中国养蜂学会副会长、中国蜂产品学会副会长宋心仿表示,巴西蜂胶是比较早的,但是巴西实行机械化养蜂,产量还没有我国大,所以出口的可能性比较小。  宋心仿认为,市场上蜂产品造假达到了“登峰造极”的地步,“原来是在蜂产品中加白糖,再后来为了达到国家标准增加果葡糖浆、淀粉、麦芽糖等。这样造出的蜂产品在口感、含量上都能达标,这也成为一种普遍现象。”在他看来,解决方法就是修改国家标准,让造假“没那么容易”.  记者了解到,山东蜂业协会已经在山东多地对纯正蜂胶进行检测试验,得出数据后进行分析,最终推动“国标”的修改。
  • 中药抗病毒文献解读丨岛津LCMS-8060助力新冠肺炎治疗研究
    随着国内新型冠状病毒(COVID-19)感染的肺炎疫情逐渐得到控制,重症及危重症患者数量也开始相应减少,新型冠状病毒肺炎诊疗方案的成效日益凸显。在与疫情的斗争中,传统中医药的普遍使用,为病人症状的改善和病情的控制发挥了巨大作用。 新冠病毒COVID-19感染者的常见症状为发热、咳嗽、肌痛或疲劳,重症患者会产生大量的细胞因子,而细胞因子风暴的出现会严重威胁病人生命。 科学家们在之前的研究中发现,黄芩苷、黄芩素、橙皮苷、烟碱胺、甘草酸等中草药化合物具有与冠状病毒受体血管紧张素转换酶2(ACE2)结合的能力,因而具有潜在的抗COVID-19病毒的作用。 在对于生物体中的这些天然化合物进行研究的过程中,定量分析研究是必不可少的重要部分。三重四极杆型液相色谱质谱联用仪在复杂生物样品体系的痕量化合物定量分析中有着无可比拟的优势,尤其是岛津旗舰级的LCMS-8060所具备的超高灵敏度和超快速分析性能,更是为广大分析科研工作者所青睐。 岛津旗舰级LCMS-8060 最近,华中农业大学的研究团队在预印本平台Preprints上发表题为“Citrus Fruits Are Rich in Flavonoids for Immunoregulation and Potential Targeting ACE2”的文章(Cheng, L. Zheng, W. Li, M. Huang, J. Bao, S. Xu, Q. Ma, Z. Citrus Fruits Are Rich in Flavonoids for Immunoregulation and Potential Targeting ACE2. Preprints 2020, 2020020313)。 研究人员尝试从柑橘属植物中的黄酮类化合物中发现有效的抗病毒和抗炎化合物,并提出预防和治疗COVID-19的建议。 为了评估柚苷、柚皮素、橙皮苷、橙皮素、新橙皮苷、川皮苷等6种黄酮类化合物与ACE2结合的能力,研究人员对柑橘、柚子和甜橙进行了有针对性的代谢谱分析,利用LCMS-8060对16个栽培品种的柑橘中的459种已知代谢产物进行了定量检测,并确认了不同黄酮类化合物在不同种类柑橘中的含量差异。 通过LC-MS / MS(Shimadzu LCMS-8060)分析了不同柑橘属种和栽培品种中六种化合物的含量。通过LabSolutions Insight LCMS软件进行数据分析。离子信号峰值面积代表相对含量。(A)柚皮素,柚苷,橙皮素,橙皮苷,新橙皮苷和川皮苷在不同柑橘种类中的分布。(B)不同栽培品种中六种类黄酮化合物的含量。 随后的体外和体内实验表明,柚苷可以抑制脂多糖(LPS)诱导的巨噬细胞中促炎细胞因子的表达,并进一步发现可能通过抑制高迁移率族蛋白B1(HMGB1)来抑制细胞因子的表达。因此,柚苷可能具有预防细胞因子风暴的潜在应用。 通过模拟分子对接,以柚苷为代表的6种黄酮类化合物均与ACE 2表现出不同的结合亲和力。柑橘类中的黄酮类化合物由此表现出抗COVID-19的潜力,该研究也为柑橘类或其衍生的植物化学物质在COVID-19感染的预防和治疗中指明了广阔的应用前景。 文献题目《Citrus Fruits Are Rich in Flavonoids for Immunoregulation and Potential Targeting ACE2》 使用仪器岛津LCMS-8060 第一作者程丽萍、郑伟康、李明 原文链接:https://www.preprints.org/manuscript/202002.0313/v1
  • 陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析
    陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药,其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分,目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类,广陈皮主要来源于茶枝柑,陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种,而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况,市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊,因此市场也出现相应商品混杂入药的现象,导致陈皮药材基源复杂,药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批,川陈皮 8 批,在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎,过 80 目筛,取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱,扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1,分辨率 8cm-1,扫描次数 64 次,每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察,根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果,前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型,从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立,并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证,仅有 1 批样品被误判,说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分,而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分,具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外,其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显,且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析,取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱,参数设置与品种鉴别时类似,取样减少至 5g,仪器扫描次数改为 32 次,其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响,此外还剔除了对建模影响较大的样品,最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284,0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比,近红外分析操作简便,快速无损,结果准确,且能够多组分同时测量,这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面,都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500,针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息,请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.
  • 入选2023年度中医药十大学术进展:空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析
    2024年3月22日,由中华中医药学会主办的2023年度中医药十大学术进展发布会在京召开。中国药科大学李萍教授和李彬教授团队的研究成果“空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析”入选2023年度中医药十大学术进展。该团队突破中药复杂化学成分空间分布成像技术瓶颈,系统构建了基于质谱成像的空间代谢组学新技术,高灵敏、高覆盖、高分辨解析中药复杂化学成分空间分布异质性及其体内外空间代谢规律。研究论文发表于Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry等。该进展促进了空间代谢组学技术的完善与发展,从空间维度精准揭示中药复杂物质组成与其代谢变化,为诠释中药科学内涵提供了全新视角。近年来,基于质谱成像的空间代谢组学技术备受国内外专家学者的关注和认可,热度持续攀升。科瑞恩特(北京)科技有限公司多年来致力于质谱成像技术的推广与应用,并积极投身中药研究,为国内多所知名科研院提供技术支持,合作完成的研究成果相继发表于Food Chemistry、Journal of Advanced Research、New Phytologist 等权威期刊。01 利用多组学和MALDI-MSI揭示三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制2024年4月7日,中国中医科学院黄璐琦院士团队在 Journal of Advanced Research 发表了题目为“Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI” 的文章。该文基于多组学分析、MALDI-MSI 质谱成像技术、拟南芥侵染回补、转录调控验证实验揭示了三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制。为探究“狮子头”与三七品质间的联系,对活血性成分三七皂苷及止血性成分三七素进行含量测定,显示皂苷含量与“狮子头”数目呈正相关,而三七素含量则与该性状无关。同时皂苷 AP-SMALDI-MSI 质谱成像显示,“狮子头”皮层组织高丰度积累人参皂苷 Rb1,暗示 “狮子头”的形成与皂苷积累具有相关性(图1F)。图1 与三七“狮子头”相关的活性成分组成研究基于发育解剖学、激素质谱成像、转录组测序、拟南芥侵染回补、转录调控验证等实验,解析三七“狮子头”的形成机制(图2)。图2 三七“狮子头”形成的调控机制模型02 基于LC-MS和MALDI-MSI的代谢组学方法揭示苦荞瘦果发育的时空代谢谱2024年3月,中国中医科学院中药研究所孙伟教授和黑龙江中医药大学马伟教授合作在 Food Chemistry 发表了题目为“LC-MS and MALDI-MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development”的文章。该研究利用液质联用结合质谱成像技术构建了黑色和黄褐色苦荞瘦果三个重要发育阶段的时空代谢谱,并揭示了黄酮类成分在瘦果发育过程中的时空特异性分布情况,解析了类黄酮成分对苦荞瘦果胚发育和种壳颜色形成的潜在调控机制。该研究采用 AP-SMALDI-MSI 技术对发育中的苦荞瘦果切片中的主要黄酮类化合物进行原位信息定位分析。瘦果纵横切面图显示,鞑靼荞麦瘦果由果壳、种皮、胚乳和胚组成(图3A)。与 LC-MS 的结果一致,黄酮类化合物,包括槲皮素、山奈酚、芦丁和烟花苷等,随着瘦果的发育而积累(图3C)。相反,原花青素 A、原花青素 B 和黄烷醇(表)儿茶素的含量随着瘦果的成熟而减少(图3B),表明它们在保护未成熟瘦果方面可能发挥潜在作用,从而防止瘦果在完全成熟前过早消耗。将代谢组学与 AP-SMALDI-MSI 中黄酮类化合物强度的研究相结合发现黄酮类化合物的组织特异性分布取决于化学修饰的类型。图3 苦荞瘦果发育过程中主要黄酮类化合物相对时空分布MALDI MSI图本研究利用 AP-SMALDI-MSI 技术阐明了代谢物在鞑靼荞麦瘦果发育过程中的空间分布,黄酮醇作为鞑靼荞麦瘦果中的主要黄酮类化合物,根据化学修饰类型的不同,呈现出特定的空间分布,作者提出了鞑靼荞麦瘦果中主要黄酮类化合物与瘦果发育之间的调控关系(图4)。图4 黄酮类化合物在苦荞瘦果发育过程中参与调节胚发育和果壳颜色的模式图03 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组2021年4月,中国药科大学李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging” 的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布(图5)。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。图5 AP-SMALDI MS/MS成像和LC-MS验证上述研究中空间代谢组结果均采用了德国 TransMIT AP-SMALDI 10 离子源,搭载 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 超高分辨质谱仪,对不同药用植物中活性成分的空间分布进行了精准解析。科瑞恩特(北京)科技有限公司先后引进德国 TransMIT AP-SMALDI10、AP SMALDI5 AF 常压 MALDI 离子源和美国 Spectroglyph LLC. MALDI ESI Injector 系列离子源,所有离子源均可与赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列质谱仪搭载使用,实现高空间分辨率、高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度质谱成像检测。AP-SMALDI 5AF Orbitrap 质谱成像系统TransMIT AP-SMALDI 5AF 高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统在 AP-SMALDI 10 的基础上完成了升级,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。T-MALDI-2 透射式超高分辨率质谱成像系统MALDI ESI Injector 离子源,MALDI 源采用新型双离子漏斗设计,兼容ESI、APCI等离子源,实现 MALDI ESI 成像和 LC-MS 检测,在生物样本中可实现组织成像与结构鉴定。通过配置 t-MALDI(1μm空间分辨率)、MALDI-2(激光诱导后电离)等技术并搭载赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列超高分辨率质谱检测仪。 参考文献:[1] Yu M, Ma C, Tai B, et al. Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI[J]. Journal of Advanced Research, 2024.[2] Liu T, Wang P, Chen Y, et al. LC–MS and MALDI–MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development[J]. Food Chemistry, 2024, 449: 139183.[3] Li B, Ge J, Liu W, et al. Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging[J]. New Phytologist, 2021, 231(2): 892-902.[4] Tang W, Shi J J, Liu W, et al. MALDI Imaging Assisted Discovery of a Di‐O‐glycosyltransferase from Platycodon grandiflorum Root[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2023, 62(19): e202301309.[5] Sun S, Tang W, Li B. Authentication of single herbal powders enabled by microscopy-guided in situ auto-sampling combined with matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(19): 7512-7518.[6] Sun R, Tang W, Li P, et al. Development of an Efficient On-Tissue Epoxidation Reaction Mediated by Urea Hydrogen Peroxide for MALDI MS/MS Imaging of Lipid C═ C Location Isomers[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(43): 16004-16012.— 关于科瑞恩特 —科瑞恩特(北京)科技有限公司成立于2012年,总部设立在北京市经济技术开发区,毗邻京东,京东方,Corning,GE,Bayer等世界五百强科技企业中国研发中心。科瑞恩特公司是一家基于前沿生物成像(质谱成像、动植物活体成像、细胞成像)、国产化高端设备研发的实验室仪器设备和服务供应商,服务于生命科学、疾病控制、生物安全、食药健康等领域。无论是科研实验室、临床研究中心,还是企业研发基地,我们都能够提供专业的实验室综合解决方案,协助客户实现科研产出和成果转化目标。— 科瑞恩特产品线 —德国TransMIT:AP SMALDI质谱成像离子源、基质喷涂仪(全国独家代理)Spectroglyph LLC.:MALDI ESI Injector离子源(USA)(全国独家代理)瑞孚迪Revvity:多模式读板仪、核酸提取仪、小动物活体光学成像、细胞计数仪、液闪计数器、均质器日本Yamato:灭菌器、烘箱、马弗炉、CO2培养箱、喷雾干燥仪、旋转蒸发仪等广纳慧川:智能试剂柜、智能标准品柜、智能防爆(火)柜、智能危化品柜等美的Midea:医用冷藏箱、冷藏冷冻箱、低温冷冻箱、-86℃超低温冰箱等莱普LabPre:LabPre超低温冷冻研磨仪,高通量组织研磨机、球磨机等(自研发)全思美特:VHP移动式空间灭菌器(自研发)— 科瑞恩特服务方案 —全思美测:AP SMALDI质谱成像检测服务全思美特:VHP过氧化氢空间灭菌服务
  • CPSA上海2012现场采访——“青年科学家奖”一等奖获得者高淳英同学
    仪器信息网讯 2012年4月26日,第三届化学和药物结构分析上海研讨会(CPSA Shanghai 2012)在上海淳大万丽酒店隆重举行,会议为期3天,来自北美、欧洲和亚太地区生物制药领域的著名学者,全球知名制药厂家和CRO企业代表共计300余人到会。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次研讨会。  CPSA是关于药物开发和分析的国际学术会议,2010年开始在中国上海举办,对中国制药工业的发展和加强中国与世界的联系方面起了积极的推动作用。  CPSA上海2012的主题是“从基准到决策-从基础到应用”,旨在为东西方的药物研发领域的科学家们建立一个交流、互动的平台。通过这一平台,将科学家们和制药工业企业组织在一起,分享药物领域的新发明、新应用以及实践经验,探讨对药物研发新技术、新方向、新政策的看法,以实现药物研发前沿科学与制药工业之间对接。  作为特邀媒体,仪器信息网全程参与报道了CPSA上海2012,并在会议举办期间,仪器信息网编辑(以下简称为:Instrument)采访了“青年科学家奖”一等奖获得者中科院上海药物研究所高淳英同学。高淳英同学接受Mike S. Lee博士颁奖  Instrument:高淳英同学,您好!恭喜你再次获得“青年科学家奖”一等奖。请您谈谈您在本届“青年科学家奖”上获奖作品的主要研究内容。  高淳英同学:我的研究主要内容是一个黄酮类药物特殊的药动学现象。该黄酮类药物的口服生物活度很低,其一个异构化的代谢物是体内主要的代谢形式。我的主要研究工作是解释与此现象相关的机理机制,即产生这种药动学现象的原因。这个黄酮类药物在国内使用非常广泛,主要是用于治疗心脑血管疾病。  Instrument:参加CPSA会议,您觉的收获有哪些?  高淳英同学:通过参加CPSA会议,可以接触到很多新的概念和观点如用软件来预测DMPK的技术等,在国内,这些技术可能外企会多一些,在学生阶段可能接触的还不是很多,对我个人而言,我觉得这是一个新的观点,此外,与学科带头人接触,从大科学家们身上也学习到他们的敬业精神。  Instrument:通过参加CPSA上海2011,您在会议上得到的收获是否对您这一年来的研究有影响?未来是否还会继续参加CPSA会议?  高淳英同学:有很大的影响。我做的工作在我们实验室是一个比较新的方向,在日常工作中,对自己的工作研究到什么状态不是很清楚,有的时候可能不是很自信,经过上次的会议后比较有信心,一直坚持走下来的。今后如果有机会还会继续参加CPSA会议。  Instrument:站在学生的角度,如果给CPSA会议提一些建议,您会提哪些?  高淳英同学:作为学生,希望在会议召开前可以得到一些幻灯片的影印版,这样就可以自己先了解一下报告的大概内容,在听报告学习的过程中会了解的比较清楚,因为对学生来说有些概念是全新的,有的时候很难一下子抓住报告人表达的主题。
  • 中国科大实现对多种植物叶片代谢物空间成像
    记者14日从中国科学技术大学获悉,该校科研团队在植物叶片代谢物质谱成像取得新进展,实现对多种植物叶片中代谢物的空间成像。  这一成果由该校国家同步辐射实验室潘洋教授团队利用自行研发的质谱成像平台,实现对多种植物叶片中代谢物的“拍照”。  研究成果近日发表于国际分析化学领域著名期刊 Analytical Chemistry杂志。  在已知植物种群中,有约200,000个植物代谢物的化学结构被鉴定出来。植物代谢物的成分分析和空间成像对探讨植物代谢物的生物合成、运输、生理机制、自我调节机制及植物与生态的相互作用具有重要意义。  质谱成像是近年来涌现出的分子成像技术,具有免荧光标记、不需要复杂样品前处理等优点。然而,由于植物角质层和表皮蜡的存在,常规软电离技术很难穿透角质层作用于叶肉组织,从而无法对植物叶片中的代谢物进行直接成像。  课题组通过印迹方法,将叶片中的植物代谢物转移至多孔聚四氟乙烯材料上,并对印迹后的材料进行成像,可实现对叶片植物代谢物的间接成像。由于使用DESI/PI技术,相比于传统DESI方法,正离子模式下可新检出多达百种萜类、黄酮类、氨基酸和苷类等次生代谢产物 负离子模式下整体代谢物信号强度可增强一个数量级。  课题组进一步利用该技术对茶叶进行研究,发现咖啡因在叶中脉富集、茶氨酸在叶柄富集并延伸至中脉和叶尾,为咖啡因主要在茶叶中脉合成和茶氨酸在茶叶根部合成并转运至叶片的生物合成位点及转运路径提供了强有力的证据。  实验还检测到茶叶中儿茶素生物合成网络中重要的黄酮类代谢物并以质谱成像的形式展示出空间分布,表明印迹DESI/PI成像技术在探索植物代谢转化位点和途径方面有巨大的潜力。
  • 食用香椿,安全上市可少不了高效液相色谱等仪器的功能!
    香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”,不仅营养丰富,而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法,现代医学及临床经验也表明,香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季,香椿无论是凉拌还是做饼,都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲,征服众多人的味蕾。可是您知道吗?在香椿上市销售之前,实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解,由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量,检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定,确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中,离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐,使二者不受干扰,但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法,适合大部分实验室,但周期较长,且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单,且操作方便。有研究证明,由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性,给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰,既简单便捷,又确保了数据的准确性。另外据报道,香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物,这是一种具有许多益处的成分,如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此,香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中,高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分,而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时,检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留,有没有受到重金属污染等问题,确保香椿质量合格。据了解,一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类,由于遭受污水、汽车尾气等污染,导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高,因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买,不要采食来路不明的蔬菜。业内表示,上述提及到的检测仪器设备要求比较高,国内机构企业多是采用进口的精密类设备,因涉及产品质量安全问题,需要确保数据的精zhun和稳定性,同时也是为了避免误差或风险。近年来,随着国产制药装备技术逐渐成熟,特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后,业内认为,未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势,有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇,加强研发创新,早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 假冒蜂胶或致重金属中毒 专家支招如何鉴别
    蜂胶,无论是保健,还是治病, 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶,或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后,立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面,让我们听听专家的解答。  天然配比是保健关键  营养专家认为,蜂胶是一种纯天然的健康物质,对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用,关键不在于 高含量的黄 酮,而在于它绝妙的天然配比,以及多种物质起到多病同治的目的。因此,我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。  蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍,蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂,混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质,含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少,收集困难,特别是具有特殊的保健功能,被人们誉为“紫色黄金”。  蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物,可用于多种疾病的防治,如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。  医疗专家说,蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等,适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品,保健品不等于药品,有病 还应看大 夫。他们提醒,保健品也不能当饭吃,也有一定的服用数量、疗程以及禁忌,消费者要根据自己的实际情况,在医生指导下合理服用。  多种多样的鉴别方法  专家指出,蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分,并非单一的黄酮,总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项,少数蜂胶才能同时具备3项功能。  专家说,购买蜂胶时,我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号,可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上,可形成不易消散的油膜,而树胶滴入水中后,会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味,而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大,树胶黏度明显不够。同时,还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。  专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时,大量珍贵成分流失,大幅降低了蜂胶特有功效。专家说,蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构,并非取决于产品剂型,消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。  假冒蜂胶有较大危害  近年研究报告表明,大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶,而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨,而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见,有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。  在利益的驱动下,一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数,造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样,实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序,再加入少量蜂胶,即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶,厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁,提高蜂胶中的黄酮含量,以应对检测。其实,这些人工黄酮对人体是有害的。  专家指出,蜂胶的保健功能是其天然配比形成的,人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量,一是破坏了蜂胶成分的原有配比,二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关,会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面,毛胶里面的病菌和重金属严重超标,会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶,自然没有蜂胶 的保健功能。因此,专家提醒大家,买蜂胶千万不要图便宜,万一食用了劣质蜂胶或假胶,既损害了身体,又耽误了病情。
  • 多快好省测中药!均相液液萃取配合UFMS同步分析多种中药活性成分
    研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说,多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性,中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来,均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液,可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层,同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点,可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离,在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1),3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应,而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点,在保证高灵敏度的同时,单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中,作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响,6种方法分别为:(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A),(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B),(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C),(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D),(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E),(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示,对于9种目标待测化合物,使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显;使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低,进而影响分析方法的定量下限;而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法,既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率,对比另外两种原理的前处理方法,扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上,同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4),但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外,对于乙腈-血浆的均相体系,当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层,但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后,对优化的方法进行了方法学验证,并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法,利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点,同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050,LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接:https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 紫色黄金蜂胶潜规则揭秘:市场2/3或为假蜂胶
    继央视称在淡水珍珠之乡浙江诸暨和海水珍珠粉集散地广西北海,发现使用贝壳粉冒充珍珠粉已是公开的秘密之后,关于“紫色黄金”蜂胶的潜规则再被揭露。  据悉,国内每年实际蜂胶销量近1000吨,而中国蜂行业协会秘书长赵小川表示“年产蜂胶只有350吨”,近650吨的销量出入,令整个行业陷入尴尬。国家药监局上周末发出紧急通知,称企业除不得采购树胶假冒蜂胶外,还对存在安全隐患的产品责令召回,加诸保健食品之上的紧箍咒今年以来不断收紧。  市场2/3或为假蜂胶  据了解,156万只的蜂群一年只能产100多克蜂胶,按中国蜂产品协会公布的数字和赵小川的说法,我国蜂胶年产量只有300-350吨。而每年近1000吨的实际销量其实是均用杨树芽人工提取加工而成的树脂胶状物。这种树胶出厂价每公斤60-140元,真正的天然蜂胶每公斤售价则高达700-800元,正是其中巨大的差价令相当多企业十年如一日地参与造假行为。  就如同在蜂产品中加入果葡糖浆、淀粉、麦芽糖等以达到国家标准一样,要使得树胶变成蜂胶蒙混过关,还要添加槲皮素和芦丁等人工提取的黄酮类物质,以满足国标中的蜂胶总黄酮含量。据专家介绍,原料蜂胶总黄酮含量分别为一级品≥15%,二级品≥8%,但由于黄酮类含量很容易造假,所以并非含量越高越好。  记者了解到,供应真蜂胶的蜂农们由于蜂胶本身产量低,又对温度极其敏感难以处理,且价格偏低,仅是韩国市场上蜂产品的七八分之一,因此部分已不愿再生产蜂胶。  食品药品监督局严查保健食品  在蜂胶事件忽如一夜沸沸扬扬之后,国家食品药品监督管理局于上周末正式发布“关于加强含蜂胶原料保健食品监管工作的紧急通知”,称对使用树胶假冒蜂胶原料生产保健食品的违法行为一律要求依法严肃处理 对存在安全隐患的产品一律暂停生产销售,并采取责令召回等措施。与此同时,像对三聚氰胺实现源头控制一样,要求保健食品生产企业必须加强蜂胶原料管理,严把进货关,建立原料采购记录和供应商档案,保证原料采购可溯源。  记者了解到,今年5月国家食品药品监督管理局印发《2010年保健食品安全整顿工作实施方案》,对保健食品进一步念起了紧箍咒,要求严格查处制售假劣保健食品等行为。紧接着,保健品质量安全事件频频曝光,监管法规与通知也层出不穷。被誉为“二十一世纪最理想食品”、产业规模数十亿的螺旋藻市场中,国内打着同样品牌的产品价格差异高达5倍以上,其中要么品质极度低劣,要么假冒。而两月前,国家食品药品监督管理局也同样发布通知,对以珍珠粉为制剂原料的药品生产企业实施全面监督检查。贝壳粉事件让珍珠粉行业唯一一家上市公司山下湖股价应声下跌,网上颇受追捧的浙江长生鸟也一时间无人问津。本次树胶事件则让今年上半年刚完成股份制改造、原本正谋求上市的全金药业28个自然人股东上市造富的美梦遭遇障碍。  专家观点  全国蜂产品协会副会长郑尧隆  蜂产品剧减使造假更加横行  正常产品供应不上,造假成本又低廉,自然使得一部分不良企业通过各种途径进入市场。尤其是今年的极端天气严重破坏了油菜等各种蜜源植物的生长、开花与泌蜜,造成蜂产品急剧减产50%以上,造假更因此而横行。
  • 央视曝光销售假蜂胶:蜂胶用树胶造假整整10年
    这就是用来造假的树胶。  我国每年蜂胶销量3倍于产量 造假者称国内最尖端仪器检测不出  央视曝光浙江全金药业销售假蜂胶 杭州不少药店均有销售  蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂,混入自身分泌物形成的一种胶状物质。被公认为具有调节血脂、血压、血糖等保健功能。蜂胶好是好,但是产量比较稀少,一个五六万只的蜂群一年只能产100多克蜂胶,所以蜂胶又被誉为“紫色黄金”。  据中国蜂产品协会公布的数字显示,我国蜂胶每年产量约300吨。然而据业内人士透露,我国蜂胶每年的实际销量却将近1000吨。那么这些多出来的蜂胶又是从哪冒出来的呢?  河南省长葛市是全国有名的蜂胶生产基地,在宇枫苑蜂业有限公司的专卖店,销售人员却告诉记者,一些所谓的天然蜂胶其实是用树胶冒充的。  所谓的蜂胶中90%是树胶  河南宇枫苑蜂业有限公司销售人员称,现在纯天然蜂胶大多都是冒充的。  据公司负责人介绍,他们厂生产蜂胶软胶囊之类的蜂胶产品,所用的原料在当地叫“提纯蜂胶”,里面蜂胶含量高达95%以上,但是在这家厂的提纯加工车间,记者并没有看到所谓的天然蜂胶原料。在车间的角落,有两口大锅,锅里正在熬制一种黑色的胶状液体。  这名负责人承认,真正的天然蜂胶数量稀少,提纯后每公斤售价高达700多元。这里正在熬制的确不是什么天然蜂胶,而是一种价格相对便宜的胶,每公斤只要160元。  在每年产值达数千万元,蜂胶产量在全国名列前茅的河南长兴蜂业有限公司,一名工人承认,这种黑色的液体其实不是蜂胶,而是树胶。  这种浸泡好的“树胶”液体,经过过滤、沉淀、提纯等多道工序,被加工成一种黑色的胶状固体,然后经过简单包装便可出售。厂里的负责人后来承认,他们厂生产的所谓“提纯蜂胶”,正是使用这种“树胶”加工而成,其中90%是“树胶”,每公斤最低售价140元。  河南维康蜂业有限公司总经理表示,国内最尖端的仪器也是检测不出来的。  据了解,所谓的“树胶”,其实就是一种使用杨树芽为原料,人工提取加工而成的树脂胶状物。而《蜂胶国家标准》明确规定,非蜜蜂采集,人工加工而成的任何树脂胶状物不能称之为蜂胶,更不允许添加到真正的蜂胶里面。  造假厂商竟自称有原则不能害人  具有讽刺意味的是,对于使用“树胶”假冒蜂胶的做法,有些厂家竟然还有一套所谓的“原则”。  河南宇枫苑蜂业有限公司总经理表示,“我不知道别人怎么做,我倒有一个原则,最起码不能伤害人,不能对人体造成伤害。这个绝对可以放心。有任何问题这个……因为这包括蜂蜜我们做了很多年了。咱做食品的,这几年国家管理也严格了。你做食品,说个土话,不能干那坏良心的事。这是最起码一个底线,不能做一些坏良心的事。”  在进一步调查中记者发现,树胶要变成蜂胶蒙混过关,厂家还要偷偷往里加一些神秘的原料。其中一种黄色的粉末是槲皮素,此外还有芦丁。  据称,槲皮素和芦丁都是人工提取的黄酮类物质,主要就是在使用“树胶”生产所谓“提纯蜂胶”的过程中,根据客户的要求进行添加,用来提高总黄酮含量。  所谓的“黄酮”,在《蜂胶国家标准》中统称为“总黄酮”。按照国家标准规定,“总黄酮”含量是检验蜂胶的一项重要指标。蜂胶之所以有良好的保健效果是因为蜂胶中含有大量的黄酮类物质,但这种物质在人体内不能合成,只能从饮食中摄取。  河南蜂源蜂产品有限公司总经理表示,这是潜规则,只要销路可以,反正这个配方已经经历了十年,很多厂家都是这样去做的。  造假蜂胶杭州也有销售  从这名总经理提供的销售单据中,记者看到,购买这种所谓“提纯蜂胶”的客户多达十几个,其中有不少知名厂家,采购价大多都是200多元一公斤。  这种每公斤售价200多元的所谓“提纯蜂胶”,除了18%左右的蜂胶成分,其余大部分都是“树胶”。据称浙江的全金药业股份有限公司也是其中的客户。  几天后,记者在浙江省杭州市找到了全金药业股份有限公司。这家公司具有40多年医药生产研究的专业背景,目前主要生产全金牌蜂胶软胶囊等几十种保健品。这家公司在产品手册中宣称,所用的原料是“巴西天然蜂胶”。一名销售负责人再三强调,这种蜂胶原料货真价实。  浙江全金药业股份有限公司销售负责人称,“蜂胶我们是用最好的原料。每一步都要考究。”  随后,记者来到这家厂的原料库房,只见门口堆放的一批原料非常眼熟,包装外面也裹着白色的编织袋,上面贴着河南“长葛”至浙江“杭州”的货运单。  原来,这批原料正是记者之前在河南长葛蜂源公司看到的那种所谓的“提纯蜂胶”,采购价每公斤只有200多元、里面含有大量的“树胶”成分,但是这种原料到了全金药业股份有限公司,就成了所谓的“巴西天然蜂胶”。  在这家厂的GMP车间,这种原料经过进一步加工,就摇身一变,成了所谓的全金牌蜂胶软胶囊。通过印刷精美的产品手册,被宣传成“巴西天然蜂胶”,然后进入北京、杭州等一些大中城市的药店进行销售。在杭州市天天好大药房,全金牌蜂胶软胶囊每瓶售价高达148元。药店销售人员宣称,这种蜂胶使用起来效果很好。( 据央视)
  • 新品上市:月旭科技低温型蒸发光散射检测器
    待测样品物质没有生色基团,无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办?别担心,这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器,无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧!蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度,优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性;专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计,使谱带展宽最小化;容易拆卸和安装的雾化器,流量范围涵盖200μl /min~2ml/min;通过自动增益调整,检测器可以自动调整增益设置;完全远程控制,气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭;可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案;仪器寿命长,具备很高的可靠性和稳定性;低温蒸发,避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮:采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯,2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B,5 -槲皮素,6 -异鼠李皮素,7 -山奈酚
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》等3项团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《枸杞中3种黄酮类成分的测定 液相色谱法》和《枸杞中3种有机酸的测定 气相色谱法》3项团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年3月14日 2024团标立项公示3.14.pdf
  • BCEIA2009专题报告会:药物与天然产物
    2009年11月26日,BCEIA 2009分析仪器应用技术报告会:药物与天然产物专题报告会于北京展览馆召开,近100多位专家学者及分析工作者参加了报告会,军事医学科学院生物医学分析中心的杨松成教授主持报告会。军事医学科学院生物医学分析中心的杨松成教授沃特世科技(上海)有限公司王灼维博士报告题目:高清质谱SYNAPT G2 HDMS在蛋白质组学及代谢组学中的应用  王灼维博士在报告中主要介绍了SYNAPT G2 HDMS质谱分析系统在蛋白质翻译后的修饰、蛋白质的定量组成、De novo 测序等方面的应用。该系统提供离子淌度分离技术,不仅能按质荷比不同将离子分离,同时也可以根据离子的大小、形状、电荷等将其分离,从而获取更多未知信息,并且提高了数据特异性。岛津公司背景分析中心董静博士报告题目:LCMS-IT-TOF在中药化学成分分析中的应用  董静博士使用LC-ESI-IT-TOF质谱仪及在线柱后衍生技术,从9个产地的菊花(杭白菊、祁菊、滁菊、亳菊、贡菊、川菊、黄菊、怀菊和济菊)中鉴定了124个黄酮类化合物和42个绿原酸类化合物,发现了菊花中一些提取分离不容易得到的微量或结构易变化的物质,丰富了对菊花成分的认识,为菊花及其同属植物的成分研究及结构确定提供了依据 促进了对黄酮类化合物ESI质谱裂解规律的认识,为黄酮类化合物的鉴定提供依据 为中药中复杂成分的准确快速鉴定提供了新的方法和手段。戴安公司蔡滨博士报告题目:Nano LC在LC-MS/MS中的地位、各种设置和应用  刘晓达先生在报告中介绍了Nano LC在LC-MS/MS中各种参数的设置以及具体应用。Nano LC中的NanoViper只用手指即可旋紧,无需套管,无死体积,避免因连接不当而引起的实验误差 耐高压至1000bars,柱子不会因过度旋紧而损坏,在低压与高压下都有很好的重复性。Probot微量留份收集器与其它收集器不同的是针头不动,只有板块动,操作简单,使测试结果精确度高。天津博纳艾杰尔科技有限公司杨定忠先生报告题目:硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用  硅胶表面残余硅羟基的活性(酸性)、金属残留、表面不均匀等因素,经常会导致极性化合物色谱峰型不对称或重现性差。硅胶双层处理技术对极性化合物有很好的保留和分离,可以降低硅胶表面的硅羟基酸性,增加更均匀的新表面层、屏蔽硅胶内部残留金属的影响,可以从根本上改善极性化合物的峰型。  基于双层表面处理技术,天津博纳艾杰尔科技有限公司研发出了Venusil MP C18、Venusil ASB C18, ASB-C8、Venusil HILIC等色谱柱产品,这些产品可以用于醋酸奥曲肽、倍他米松磷酸钠、盐酸赛洛唑啉、硫酸罗通定注射液等有关药物的成分测定,色谱峰峰型稳定,灵敏度高。AB公司赵贵平先生报告题目:LC-MS\MS技术在药物与天然产物分析中的应用  中草药含有的化学成分种类众多、结构复杂、含量低,并且相当多的中草药稳定性差,若采用常规的分离鉴定技术,难度较大。LC-MS\MS联用技术分析此类产品,只需简单预处理或衍生化样品,高效快速、灵敏度高,尤其适用于含量少、不宜分离或在分离过程中容易发生变化、损失的成分。  AB公司研发的QTRAP技术可以将串联四级杆与线性离子阱技术有机结合在一起,扩展了质谱技术的扫描模式,为临床医学、药物代谢物鉴定、环境分析、残留药物、毒物筛查、食品安全等研究提供了同时定量定性的技术平台。军事医学科学院生物医学分析中心于水教授报告题目:ICP-MS技术的发展及其应用  ICP-MS技术具有极低的检出限和很宽的动态线性范围,干扰少、精密度高、分析速度快,可同时测定多种元素,还可提供精确的同位素信息。  近年来,随着屏蔽炬、碰撞反应池和高基体进样系统技术的出现,ICP-MS技术可以有效减少样品进样量,提高离子化效率,减少氧化物的形成,并有效消除基体抑制效应,使得ICP-MS成为真正意义上的无机质谱。现如今,ICP-MS技术已应用于环境、临床检验、药物分析、地球科学、法医学、临床医学、食品与卫生等领域。北京大学生命科学学院王青松博士报告题目:线粒体功能损伤的蛋白质组学初步研究  王青松博士利用双向凝胶电泳(2-DE)和MALDI-TOF/TOF质谱技术对快速老化小鼠SAMP8海马进行了衰老和退行性病变的功能蛋白质组学分析研究,初步建立了快速老化小鼠SAMP8海马的蛋白表达谱数据库,鉴定了608个蛋白点对应于376种基因产物,对于解释快速老化小鼠SAMP8早期学习记忆缺陷的分子机制具有重要的意义。布鲁克道尔顿公司蒲海先生报告题目:高分辨质谱仪在农药残留及违禁药物筛查中的应用  目前,世界上约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、除虫剂等农药,这些农药的大量施用,造成严重的农药污染问题,对人体健康形成严重威胁。此外,违禁药物可以导致病原菌耐药性,具有致畸、致癌、致突变等危害,可见食品安全形势相当严峻。  高分辨质谱筛查方法基于真实高分辨能力的高准确度,可以一次进样完成所有峰的定量测定,无需与标准样品比对,可以做到已知、未知物质全筛查。另外,它还具备真实的同位峰型分布测定能力,2%偏差的同位素峰型测定可以排除95%的分子式可能性。军事医学科学院生物医学分析中心周涛教授报告题目:新型显微镜技术及其应用  随着生命科学研究的不断深入,研究人员对细胞水平的研究也提出了新的要求。不再仅仅满足于对单个活细胞静态特征的定性描述,需要从多层次、多角度对大量活细胞进行长时、动态以及定量的研究,这就意味着研究手段面临着新的挑战。正基于此,一些新型显微镜技术,如双转盘式共聚焦成像系统和高内涵分析系统应运而生,在生命科学的前沿领域发挥越来越重要的作用。  双转盘式共聚焦成像系统可以实现高速获取高质量的动态图像,同时大幅降低激光的强度,降低激光对细胞的光损伤和对荧光染料的淬灭,增强对样品的保护,可广泛应用于细胞生物学、分子生物学、药理学、分子病理学、遗传学等多个学科。  高内涵分析是指在保持细胞结构和功能完整性的前提下,同时分析细胞形态、生长、分化、迁移、凋亡、代谢途径及信号转导各个环节的相关参数,在单一实验中并行获取大量相关信息,大大提高了通量化活细胞分析的效率。药物与天然产物专题报告会现场
  • 2012全国有机质谱学术交流会大会报告
    仪器信息网讯“2012全国有机质谱学术交流会”于10月11日-16日在云南西双版纳召开。本次大会报告邀请了中科院生态环境研究中心主任江桂斌院士、国家环境分析测试中心主任黄业茹研究员、清华大学分析中心主任林金明教授、中国医学科学院药物研究所张金兰研究员、浙江省疾病控制防疫中心任一平研究员、军事医学科学院毒物药物研究所李桦研究员、弗罗里达大学许强教授、东华理工大学陈焕文教授和中国科学院化学研究所聂宗秀研究员等活跃在质谱领域的资深专家应邀作了大会报告 报告内容集中在环境监测、食品安全以及药物相关研究。江桂斌:色谱-质谱联用技术在新型化学污染物分析中的应用  中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士在报告中提到,质谱技术越来越重要,环境、食品和生命科学是质谱技术的主要应用领域,对于质谱各项指标,比如选择性、特异性、准确度、精确度和灵敏度等,要求也越来越高。对于环境分析来说,这些指标当中,可靠性是最重要的。在当前各种分析手段中,质谱的可靠性是最好的。环境的污染物除了光、声、电和磁等物理污染之外,主要有化学污染、微生物污染物、细菌污染物和病毒污染物。其中,化学污染物主要包括(1)难挥发污染物:常规污染物、重金属、表面活性剂和高聚物等 (2)易挥发污染物:室内空气污染物、大气污染物等 (3)半挥发:持久性有机污染物。近几年出现了一些新型的污染物(Emerging chemicals),这些化合物属于非常规监测污染物,可能存在潜在的危险。这些新型的污染物总体上有10类:PPCPs、BDEs、FPCs、SCCP、Pesticide degradation products、DBPs、Algal toxins、perchlorate、New Atmospheric components、Some Nano-materials 另外TBC(三-(2,3-二溴丙基)异氰酸脂)是在首次在中国发现的一种新型POPs污染物。江桂斌分别对这些新型污染物进行了介绍并分析了当前面临的挑战。  黄业茹:环境介质中二噁英类污染物监测技术进展  国家环境分析测试中心黄业茹研究员主要报告了二噁英类污染物监测技术进展,方法标准等。目前二噁英类污染物的标准检测方法是HRGC-HRMS,但是该方法存在的问题是样品前处理复杂、HRGC-HRMS价格昂贵、人员素质和技能要求高,并且检测成本高、分析测定周期长 为此许多国家针对土壤、沉积物和废气等环境介质中二噁英的简易测试方法进行了研究并实现标准化。二噁英类的快速分析方法有仪器分析方法和生物检测方法。仪器分析方法主要有:GC-QMS、GC-MS/MS(TQMS和ITMS)和GC-TOFMS 多维气相色谱与质谱联用在环境介质中二噁英的定量分析也取得了很大进展。生物检测方法有:酶联免疫法、ELISA法、报告基因法和DR-CALUX等。  林金明:微流控芯片质谱联用技术应用于细胞药物代谢的研究  清华大学分析中心林金明教授报告的主要内容是微流控芯片质谱联用技术应用于细胞药物代谢的研究。细胞是生命有机体的基本结构和功能单位,对于细胞的研究是生命科学研究的基础。但是,分析研究细胞涉及到几个重要的问题:如何进行细胞的分离?如何对细胞进行定位?如何保证细胞的生理活性?如何实现对于细胞的生化刺激?如何实现快速准确的信号检测?林金明课题组长期从事微流控芯片研究,开发了一种微流控芯片与质谱联用的新技术用于药物代谢的研究。集成化的微流控芯片可以同时进行高通量的细胞毒性筛选和ESI-Q-TOF质谱对应代谢物检测。利用搭建起的微流控芯片-质谱联用平台对细胞的分泌物和细胞间的信号传导进行了研究。  张金兰:快速液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定淫羊藿全血浆中7种黄酮类成分及相对生物利用度研究  中国医学科学院药物研究所研究员张金兰研究员在报告中介绍了利用快速液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定淫羊藿犬血浆中7种黄酮类成分及相对生物利用度研究。建立了基于质谱数据和Mass Frontier/Metworks软件快速发现和鉴定代谢产物技术 鉴定5种淫羊藿黄酮类成分的代谢产物77个,淫羊藿提取代谢产物115个 中药体内微量成分的分析检测不仅需要高分离能力色谱,高灵敏度、多功能的质谱,更需要对数据的深度分析和挖掘。  任一平:质谱在食品安全中的应用  浙江省疾病预防控制中心任一平教授在报告中提到,乳清蛋白含有人体需要的18种氨基酸,易于消化,利用率高。母乳中乳清蛋白与酪蛋白的比率是60:40,而牛奶中两者之比是18:32(或者20:80),因此以乳清蛋白为主的婴儿配方(产品标准规定:乳清蛋白/酪蛋白比率应60/40)更接近母乳氨基酸组合,是理想的婴儿营养剂。国家标准规定,乳基婴儿配方食品中乳清蛋白的含量应大于等于60%。至今为止尚未建立各种婴幼儿乳制品中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的准确定量和检测方法,导致我国无法对含乳的产品进行质量监测与控制,现有的标准方法只有薄层凝胶法。任一平报告中研究了采用液相色谱-电喷雾-质谱法测定牛a-乳白蛋白的方法,灵敏度、准确度高,重现性好,处理简便,可用于婴幼儿食品和乳制品的牛a-乳白蛋白的定量测定。  李桦:液质联用技术在药物代谢研究中的应用  军事医学科学院毒物药物研究所李桦研究员报告主要内容是液质联用技术在药物代谢研究中的应用。代谢产物是药物在机体酶的作用下,经生物转化而形成的化学物质。评价候选新药的代谢转归、理解动物和人体内的代谢途径和程度、以及评价代谢产物的生物学性质是新药研究的重要内容。液质联用具有高灵敏度和强选择性,可在干扰存在的情况下分离、检测和鉴定代谢产物,是代谢研究的首先技术。超高效液相色谱与高分辨最联用(如QTOFMS)、结合代谢产物鉴定辅助软件,已成为代谢产物结构鉴定的一线分析仪器。报告重点介绍了LC-QTOF-MSMS技术在新药先导物代谢产物及代谢软点快速筛查以及药物人体代谢产物定性定量分析中的应用。  许强:质谱技术与石油石化工业的过去、现在与未来  弗罗里达大学许强教授在报告中提到,在分子水平鉴定石油和其他化石资源,尤其是重馏分,由于组分及其复杂,对于科学工作者提出了巨大的挑战。由于化石燃料的逐渐减少和环境等问题,对于燃料以及从可再生资源中提取的化学物质的研究变成了近期的热点。另外,对于含极性分子和复杂结构的生物原油的分析也是另一个挑战。为了很好地利用质谱进行结构鉴定、组成鉴定以及定量分析,采取合适的分离和分流手段也是非常重要的。由弗罗里达大学、中国石油大学与其他的研究机构和仪器公司面对这些挑战,共同合作,开发更高级的方法处理这些石油和生物质油的表征和鉴定 目前工作集中于分离、色谱和质谱方面的研究。  陈焕文:粘性样品的电喷雾萃取电离质谱分析  东华理工大学陈焕文教授报告了粘性样品的电喷雾萃取电离质谱分析。粘性样品(食品、石油、血液等)不仅与人们的日常生活紧密相关,在工业及生命科学等科研领域占有十分重要的位置。目前的粘性样品分析先处理耗时、复杂,不利于高通量分析。电喷雾萃取电离(EESI)以电喷雾(ESI)制备能荷载体,在三维空间传递能荷,可直接分析粘稠样品、活体生物表面及蛋白质,其特点是转移能量较低,选择性好,样品适应性强。通过实际样品测试以及详细的数据表明,EESI-MS分析粘性样品有很多优势:可分析不同粘度的样品,无需样品预处理,抗复杂基质干扰,无化学污染,可电离挥发/非挥发性化合物等。  聂宗秀:MALDI-TOF活体小分子质谱分析  中科院化学研究所聂宗秀研究员在报告中提到,活体检测对于质谱来说是一个挑战性工作,因为活体取样时要保持动物在活的情况下进行,要求检测方法微扰无损,具有高耐盐性,高选择性,高灵敏度和动态实时检测。目前MALDI法在检测小分子方面存在缺陷,因为传统的有机质在低质量范围内会出现大量的背景干扰。聂宗秀课题组通过大量实验,发现了盐酸萘乙二胺作为MALDI基质具有很高的耐盐性,与葡萄糖等小分子形成氯离子加合物,从而可以在MALDI下检测。另外,发展了具有很高的灵敏度的硝酸萘乙二胺基质。发现了8羟基噻吩对于胺类物质、碳量子点对酸性物质具有很好的选择性。
  • 代表委员建议:食品安全标准及时补漏
    食品安全标准也是两会代表委员关注的重要问题。昨日,央视《每周质量报告》称,目前,某些行业产品没有质量标准,造成监管难的局面 同时,在一些标准中应用的落后检测方法,也使造假者钻了空子。对此,代表委员们建议,新的食品产品、新的工艺,包括制假企业新的造假水平,应及时跟踪,制定和完善相关标准。  化妆品用珍珠粉无标准  去年9月,浙江一些厂家用贝壳粉冒充珍珠粉销售,被曝光后,当地政府组织执法部门对珍珠粉市场进行了清理整顿,并建立了珍珠产业技术创新服务平台,希望以此来鉴别珍珠粉真伪。在实践中研究人员发现:虽然药用珍珠粉可以通过《中国药典》来衡量质量好坏,但化妆品用珍珠粉却没有国家质量标准,而这一层次的珍珠粉的市场需求却是最大的。如果没有国标作为认定依据,即使能将珍珠粉和贝壳粉区分开来,其结果也不具备法律效力,不能作为执法的依据。  蜂胶标准存“漏洞”  一些行业虽然已有质量标准,但由于造假技术的不断更新,原来的标准已经不能作为判定产品合不合格的依据。曾遭曝光的“蜂胶造假”事件就是典型的例子。在被曝光企业提供的原料蜂胶的检测报告上显示:提纯蜂胶的总黄酮含量完全符合国家标准。而事实上,造假者是在树胶里添加了芦丁、槲皮素等黄酮类物质,人为提高了总黄酮含量。  蜂胶国家标准规定,只要总黄酮含量达标蜂胶就判定为合格。而据浙江大学动物科学学院教授胡福良介绍,蜂胶质量控制的指标主要看类黄酮和多酚类,这两大类化合物在树胶和蜂胶中同样都存在,这就让造假者钻了空子。全国人大代表王填为此呼吁,像蜂胶这类新兴的保健品行业,由于原料新、工艺新,其标准的修订尤其要及时。王填还举例说,橄榄调和油标称有很多橄榄,“但里面是加了1滴橄榄油,还是1%的橄榄油,还是5%的橄榄油,没有标准。我认为至少里面的添加物不少于20%,否则商品名称上就不能用这个添加物的名称来误导消费者。”  代表委员建议抓紧补漏  针对这类由于标准缺失带来的行业问题,政协委员高天乐曾提交过《我国现有食品安全标准亟待规范和提升》提案。他指出,生产企业应及时跟踪行业发展和变化,及早跟监管部门交流,制定完善适合人类食用安全的产品标准,从企业的标准上升为行业标准、国家标准,然后国家有关部门通过从严去执行标准来规范行业的发展。  7项新添加剂标准即将公布  据了解,《食品安全法》中涉及食品安全标准有关规定的条文共有33条。相关专家指出:要尽早建立食品安全系统以减少食品危害,仅靠企业自觉的行为和行业竞争不可能实现,只能依靠法律的强制手段和标准来引导实现。卫生部负责人介绍,2010年我国共制定发布新的95项食品添加剂标准,即将公布7项新的食品添加剂标准和58项新指定的食品添加剂标准。出台数量众多的食品标准将使老百姓能吃得更安全、更放心。
  • 检测技术受限成假蜂胶霸市主因
    中国蜂行业今年可谓风波不断。继不久前蜂蜜被曝掺蜜精等勾兑后,近日被业内誉为“紫色黄金”的蜂胶又被推到风口浪尖,有报道称中国蜂胶市场近9成为假货,一时舆论哗然。行业专家表示,假蜂胶横行,蜂农和蜂行业都很受伤,而技术受限是这一问题持续长达十余年的主要原因。  树胶当蜂胶 一场长达十年的行业骗局  蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂(树胶),混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种具有芳香气味的胶状固体物。因其具有增强免疫力、降血糖、降血脂等功效而倍受推崇,但其产量却很有限。有数据显示,一个5~6万只的蜂群一年只能生产蜂胶100-150克,蜂胶也因稀而贵,被誉为“紫色黄金”。  但近日“紫色黄金”遭遇了尴尬。有媒体报道称,我国每年实际的蜂胶销量近1000吨,而中国蜂行业协会秘书长赵小川表示“我国年产蜂胶350吨”,两者之间有近650吨的出入。  据报道,这650吨是被“潜规则”了,“树胶”冒充“蜂胶”,长期霸市。该报道称中国蜂胶市场近9成为假货。对此,赵小川表示没有做过相关统计,不能做相关评价。  而据记者了解,涉及制假的企业从1998年就开始拿树胶当蜂胶,这个潜规则已在蜂胶行业内潜伏了十余年,甚至成了医药公司共识。本次被曝光名单中,甚至涉及中国蜂行业协会多家会员单位,而浙江全金药业等知名制药公司等悉数在列,树胶变蜂胶几乎成了一场行业骗局。  参与《蜂胶国家标准》制订的我国知名蜂产品研究专家、浙江大学教授胡福良在接受记者采访时表示,目前市场上确实存在部分蜂产品企业利用树胶假冒蜂胶问题,“有些是出于自我保护,别的企业在做,成本低,他们就跟风。”  胡福良曾经和他的博士生们一起利用自己发明的检验技术对市面上的蜂胶产品做过检测,而对检测所得假蜂胶比例问题,胡福良教授显得很保守,“只能说较多。”  芦丁:蜂胶中的“三聚氰胺”  树胶如何能充当真蜂胶不被识破?一场行业骗局为何十年后才被拆穿?  原来,蜂胶制假者利用“蜂胶来源于植物树枝”这一原理,采集杨树树皮、叶等加入水进行压榨和熬煮,取得粘手的树胶,而其与蜂胶在外观、气味上等极其相似,感官上难以辨别。  尽管通过此种手段提取的树胶在外观上与蜂胶基本无异,但它并不含黄酮——一种蜂胶含有的并且是有关部门检测时的质量指标物质。于是制假者在树胶中加入人工提取的黄酮类物质槲皮素和芦丁,这恰与假劣奶粉为过氮成分检验关就添加三聚氰胺的手段类似。有些假蜂胶产品甚至还堂而皇之地打出“选蜂胶看黄酮”、“蜂胶黄酮含量越高越好”之类广告蛊惑消费者。  据胡福良介绍,黄酮是目前我国对蜂胶检测的主要质量指标,真蜂胶中含有包括芦丁、槲皮素在内的100多种黄酮物质,统称为总黄酮。但目前我国对蜂胶的检测以检测“芦丁”含量换算总黄酮为主,称为“芦丁法”,也有部分检测“芦丁”和“槲皮素”两种成分。  “由于检测成分单一,制假者就有可趁之机,他们利用人工合成的芦丁和槲皮素,计算好成分,来替代本来应该是蜜蜂合成的动物性黄酮,有关部门在检测时是无法做出判别的。”胡福良表示,技术性问题是这场骗局得以维持十余年的主要原因,目前国际上还没有很纯熟的检验蜂胶的技术。  胡福良同时表示,在和他的博士生们一起推广检验蜂胶的新技术时,“受到了一些阻力,主要是一些蜂产品企业家们,但目前我们已经申请了专利。”  浙江省食品药品监管局已介入调查  记者昨天从浙江省食品药品监管局官方网站获悉,由于浙江省内的浙江全金药业股份有限公司等涉及此次蜂胶产品质量问题,浙江省食品药品监管局已于22日下发紧急通知,加强对该省所有以蜂胶为原料的保健食品企业的监管,并将对所有蜂胶产品进行抽样调查。
  • Nature对话单杨院士:揭开柑橘类水果营养的科学面纱!
    2023年6月15日,中国工程院单杨院士受Nature杂志邀请,在其正刊“Spotlight: Nutrition research in China”(自然聚焦:中国营养研究)专题中,向全世界介绍了湖南省农业科学院在柑橘功能成分活性与营养研究方面取得的重要进展。您为什么专注于柑橘类水果的研究?全球柑橘类水果产量已超过 1.59 亿吨,其中 5500 万吨来自中国,中国还生产超过 1000 万吨富含功能成分的柑橘类副产品。自从我 1984 年加入湖南省农业科学院以来,我一直致力于研究这些成分的最有效使用方法。柑橘类水果中的主要功能成分有哪些?柑橘中最常见的功能成分包括果胶、类黄酮、精油和辛弗林。果胶是一种可溶性纤维,通常用作果酱和果冻中的增稠剂,全球供应的此类增稠剂有 70% 是从柑橘皮中提取的。类黄酮是被视为天然抗氧化剂的生物活性化合物,用于许多促进健康的产品中。精油因其香味和抗菌作用而常用于家用化学品。辛弗林是一种苦橙提取物,已被证明可以通过诱导小鼠棕色脂肪细胞的形成来限制脂质积累,研究人员辛弗林能够对肥胖治疗提供新的方向。您主要研究方向有哪些?我的研究一直集中在如何以高效和环保的方式提取柑橘类水果的功能成分,并充分利用它们。例如,果胶通常使用热水提取,但在提取过程中需要耗费大量时间和有机溶剂。作为替代方案,我们提出了微波提取的技术,更有助于分解细胞;并添加表面活性剂,可以降低两种不同物质之间表面或界面张力的化合物。使用这种方法,我们发现功能成分提取时间大大缩短、产量更高和果胶质量更高。我们还优化了一种用于柠檬中精油的提取方法,使用超声波将其封装在纳米级乳液中。这可以提高其稳定性,为更广泛地用于化妆品和食品行业奠定基础。此外,我们还展示了橙皮苷(一种类黄酮)的用途;和果胶作为银纳米粒子生产中的还原剂和稳定剂,可作为生物医学应用的抗菌纳米材料。您在类黄酮方面有何发现?柑橘类水果中含有一百多种黄酮类化合物。我们一直在研究它们的抗氧化特性并探索生物合成,即通过化学反应生成天然产物以进行大规模生产。我们发现化学结构——主要是苯环上功能性甲氧基和羟基的位置和数量——与它们的抗氧化活性有关。我们一直在研究这一环节并探索生物合成柑橘类黄酮的可能性,例如柚皮苷和橙皮苷,这些类黄酮很难从水果中提取,而且产量尚不足以满足不断增长的市场需求。您是如何改善柑橘类水果的贮藏和加工?我们开发了一种速冻技术,使柑橘类水果在储存过程中保持新鲜。我们没有使用化学防腐剂,而是研究了柑橘类植物的细胞结构和含水量,并找到了一种使它们快速结冰的方法,这样冰晶就会保持很小并且不会破坏细胞膜。我们还开发了低温灭菌技术,我们发现 83 °C 也可以对柑橘进行杀菌,而不是使用 100 °C 的蒸汽,这可能会破坏维生素。您下一步的研究是什么?未来将继续在柑橘绿色贮藏与加工、功能成分活性研究、柑橘类黄酮生物合成等领域积极探索,以期为柑橘活性成分的生产成本降低、促进工业化大规模生产及人类大健康提供技术支持。单杨,食品工程专家,中国工程院院士,全国政协委员,湖南省农业科学院学术委员会主任。科技部和农业农村部重点领域创新团队负责人,洞庭实验室主任,农产品质量安全风险评估实验室(长沙)主任。主要从事果蔬等食品贮藏加工与质量安全研究,是国家“万人计划”科技创新领军人才和农业农村部“科研杰出人才”。以第一完成人获国家科技进步二等奖2项,中国工程院光华工程科技奖和湖南光召科技奖各1项,湖南省科技创新团队奖1项、技术发明一等奖1项、科技进步一等奖2项。主编著学术著作6部(ELSEVIER英文专著2部),以第一或通讯作者发表论文216篇,第一发明人授权发明专利39件,与企业共同制订出口欧美食品产品标准和技术认证7项;培养博士(后)、硕士46名。科技成果在企业应用后,产品大量出口欧美日等国家和地区,为我国脱贫攻坚、乡村振兴和食品工业“一带一路”战略作出了重要贡献,取得了显著的经济、社会和生态效益。
  • 指纹图谱鉴别 假蜂胶轻松现形
    最近正是蜂产品的收购淡季,但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多,这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。  前不久,央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻,引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象,也引起了监管部门和业界的重视。近日,央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例,报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。  日前,从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到,用杨树胶冒充的蜂胶,在检测时能蒙混过关,主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物,也有树胶成分,因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说,杨树胶之所以能检测合格,主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量,而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。  作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室,浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法,假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说,浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液,再通过气相和液相质谱仪分析后,可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱,如果与这张图谱不吻合,便是假冒蜂胶,原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利,还获得了杭州市科技进步三等奖。  蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一,全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年,我们建这个检测中心的时候,业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。
  • 巧妙食多酚,生活质量更加分
    导读大宗果蔬中除了含有维生素、糖类、矿物质等基础营养成分之外,还富含多种酚类功能成分。这类化合物可增强机体免疫功能,具有抗癌、抗衰老、调节毛细血管、抗菌、航延、抗病毒、降血压、降血脂、抗血栓等生物学作用。多酚类物质按结构大致可分为简单酚类、酚酸类、羟基肉桂酸类和黄酮类化合物等,是天然的抗氧化剂,化学结构中有一定量的ROH,能形成有抗氧化作用的氢自由基(H),以消除O-2和OH等自由基的活性,从而保护机体组织免受氧化作用的损害。下面让小编带您一起走入果蔬的微观世界,揭开多酚类化合物的神秘面纱。 岛津解决方案 果蔬中多酚类检测多使用分光光度法及高效液相色谱法,在基质的干扰下,灵敏度较低,且通量不高。使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8060建立果蔬中常见32种多酚类成分检测方法,可以实现无标准品情况下定性筛查分析,且满足高通量、高灵敏度地检测需求。 样品前处理 称取10 g试样于50.0 mL棕色离心管中,加入约20 mL 80%甲醇溶液,混合,室温下超声,离心,上清液转入50.0 mL棕色容量瓶中,残渣按上述步骤重复提取1次,定容至50.0 mL备用。 提取离子流色谱图 图1. 多酚类化合物提取离子流图 样品测定结果 从市场购买蓝莓及苹果样品,经样品前处理后上机分析,检测参数共计32种,化合物列表及定量结果见下表。 表1 . 实际样品检测结果结论 用LCMS-8060液质联用仪测定水果中32种常见多酚物质,通量高、分析速度快、灵敏度高!细心的你一定注意到了,不同类型水果间多酚种类及含量差异非常大,蓝莓检出的多酚种类及含量都明显高于苹果,尤其是花色苷类多酚组分,摘得“第一号抗氧化剂”称号,蓝莓当之无愧。 有关果蔬多酚类功能成分就分享到这里。更多应用方案,请识别右侧二维码下载。 撰稿人:王超
  • "假蜂胶"后续:企业基本属知假造假 药监局责令整改
    市场上大量假冒蜂胶产品客观存在 蜂胶、树胶之间有较大差异,企业基本属知假造假最简便辨识方法:低于1.2元/粒的蜂胶胶囊基本为假货  蜂产品的信任“危机”还在延续。  其实在上周成都召开的相关蜂产品行业培训会议上,就有人担忧:蜂蜜的问题出来了,不知道什么时候轮到蜂胶。  当时人们没想到,作为蜂产品中的高端系列,假蜂胶的盖子被揭开得那么快,而且更加触目惊心。  央视《每周质量报告》对蜂胶产品质量问题的曝光中称,浙江全金药业生产的假蜂胶在杭州不少药店均有销售。还称在蜂胶原材料中添加树胶造假是行业内非常普遍的现象,已经存在十余年。  并且,在央视报道之后,仍有三个问题困扰人心:一是蜂胶和树胶真的无法区别吗?央视报道中,造假者称“国内最尖端的仪器检测不出”,所以“造假整整10年” 二是市场上确实大多数为假冒蜂胶吗?“产量300吨,实际市场销量却近千吨”?三是蜂胶生产企业是否知假造假?  蜂产品的水,究竟有多深?  “技术”问题:蜂胶、树胶是否可检  我们先来探讨技术问题。尖端仪器真的检测不出假蜂胶吗?  桐庐“蜂之语”蜂业股份有限公司是浙江省比较大的蜂产品经销商,副总陈建清说,树胶冒充蜂胶,这个情况他们大约在1998年就发现,确实如报道所称,造假横行10年了。  因为蜂胶和树胶主要成分都是黄酮类物质,如何区分一直是业界的一道难题。  经过十年的研究,“蜂之语”研究出了一套“指纹图谱”技术。  技术很专业,实验室周主任解释尽量深入浅出:通过技术手段从蜂胶或者树胶中将黄酮类物质提取出来,然后放到高校液相色谱仪里,每个物质都出现一张类似于“心电图”一样的波峰。不同的物质会在不同的地方出现不同的“峰”,技术上称为“谱带”。  正是根据蜂胶和树胶谱带的不同,是以区别。  就此,我们继续向浙江大学动物科学学院、浙江省蜂业协会理事长胡福良教授求证。胡老师从博士开始就专注于研究蜂产品,尤其是蜂胶。  胡老师说,目前他带领的两个博士生有两项检验技术已申请国家专利。一项类似于“指纹图谱”,另一项更具说服力,原理是分析树胶和蜂胶的成分,有一种物质是树胶当中有,而蜂胶当中没有的。而且该物质非常稳定,难以去除,一经检测,真假立判。  据了解,这些检测技术目前都处在实验室阶段,如果要上升到“行业标准”阶段,还需一个过程。  “市场”问题:绝大多数都是树胶吗  央视报道中称:据中国蜂产品协会公布的数据,我国蜂胶每年产量约300吨,然而据业内人士透露,每年的实际销量却将近1000吨。  市场上蜂胶产品真的有很多是假冒的吗?假冒比例有如此之高吗?  胡福良教授说,市场真实数据很难统计,但大量假冒是“客观存在”的。  根据今年以来的原料价格,基本可以判断:纯蜂胶价格应该在800元/公斤以上,一般的蜂胶胶囊,消费者可以自己算一下,如果价格低于1.2元/粒,基本上都是假的。  “企业良心”问题:蜂胶企业是否知假造假  根据上两个问题的答案,我们又想到第三个问题,是不是因为蜂胶、树胶难以检测,会不会有些企业不小心买到了假原料,也就是树胶原料,然后当作蜂胶来生产,换句话说是不是那些卖假蜂胶成品的企业本身也是受害者?  浙江全金公司昨晚在其网站上发布的《关于全金蜂胶产品质量问题处理紧急公司函》中也提出:原料厂家“河南蜂源蜂产品有限公司”有出厂合格检验报告书……国家标准规定的蜂胶原料的功效成分检测指标仅仅是总黄酮,我公司按照国家标准GB/T24283-2009进行检测,结果都符合国家标准规定,但无法识别生产厂家原料中总黄酮的来源。  但是,多方采访下来,“那些卖假蜂胶成品的企业本身也是受害者”的可能性被无情地推翻了。  有生产厂家坦言,原料进来的时候,一是价格判断,近年来,纯蜂胶价格每公斤为七八百元,而树胶每公斤只要150元上下。二是外形判断,树胶的原料是杨树芽,只要稍有经验,那和蜂胶还是一眼就能辨别出来的,提取过程中气味也完全不一样。即便是提取后两者外观接近,但是气味还是能够分辨出来的。  所以,“知假造假”,不可原谅。  在对胡福良教授的几次采访中,他都会说到蜂农。他担心制假现象对整个行业带来的冲击,研究了几十年,蜂产品确实是个好东西,假的应该被去除,行业则需要维护,“尤其是蜂农,靠天吃饭,很辛苦,现在蜂蜜价格甚至低于白糖,如此被低估,蜂农们需要保护”。  相关新闻     将记者请出公司后,全金药业的员工关上了大门。  浙江全金药业:停止蜂胶产品生产召回相关批号产品  11月22日下午,记者来到位于杭州九堡九环路48号的浙江全金药业股份有限公司。从一楼到四楼的楼梯两边,挂满了宣传公司业绩的海报。  记者找到副总裁办公室,一位女工作人员拦住了我们。该工作人员请示后告诉记者:“不好意思,现在不方便接受采访。”并说,下午公司已再次接受了央视采访,事件结果会在当天晚些时候公布在公司官网和省食品药品监督管理局网站上。  记者提出希望能直接和负责人对话,也遭到了拒绝。同时,记者发现,该公司网站上登出的热线咨询电话已经停机。  傍晚,记者登录该公司网站,首页“公司新闻”一栏中,最新更新的《关于全金蜂胶产品质量问题处理紧急公司函》中表示,对全金蜂胶以下批号产品因使用了“河南蜂源蜂产品有限公司”的原料作如下处理:  1、从零售货柜上撤柜,上述批号产品停止销售。  2、希望代理商协调好零售商,对于购买该上述批号产品的消费者给予退货、退款等处理,由我公司承担。  3、零售终端客户同意退货给代理商,代理商将上述批号产品暂就地封存,等待官方处理结果,我公司做统一处理决定。  函中还提到“对蜂胶产品停止生产销售”,附表中有一批停止销售产品的批号。  下午,记者随机走访了两家大型连锁药店和一家大型连锁超市,都没有发现“全金”牌蜂胶产品。  省食品药品监督管理局:封存原料、产品并送交检验机关检测  浙江省食品药品监督管理局相关工作人员告诉记者,他们已于昨天对全金药业进行了现场检查。  与此同时,昨天下午,省食品药品监督管理局的网站首页上已经出现《省局迅速部署应对蜂胶产品质量事件》的通报。  其中称:据检查,浙江全金药业股份有限公司前身是浙江浙大生命药业有限公司,2010年5月进行改制变更为浙江全金药业股份有限公司,是一家证照齐全的专业生产保健食品的生产企业。2006年3月该公司取得全金牌蜂胶软胶囊保健食品批准文号(国食健字G20060355),2008年正式生产。该企业于2010年6月和9月从河南省长葛市蜂源蜂产品有限公司购进蜂胶原料生产成全金牌蜂胶软胶囊上市销售。执法人员在全金药业的原料仓库和成品仓库分别发现了蜂胶原料(标识为河南省长葛市蜂源蜂产品有限公司生产)及全金牌蜂胶软胶囊成品,并对其进行了现场抽样和封存。  11月22日上午,省食品药品监管局召开紧急会议,部署下一步工作,提出四项措施。一是立即针对检查中发现的问题发出整改通知书,责令全金药业股份有限公司进行整改 二是立即对有关原料和成品进行抽样封存,并及时送交检验机构进行检测 三是对企业违法违规生产行为进行立案调查 四是立即发出通知,要求各地迅速对相关保健食品生产企业进行检查。  据悉,全金药业目前已经主动停止生产,并发布产品召回公告。
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