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磺胺二甲吡啶

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  • 磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉

    请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?

  • 迪马产品应用有奖问答07.06(已完结)——磺胺类药物

    迪马产品应用有奖问答07.06(已完结)——磺胺类药物

    10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599477_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599478_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================磺胺类药物方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101185化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 2%冰乙酸水溶液,0 min-30 min,乙腈寒凉由12%增加到25%;30 min-40 min,乙腈含量维持在25%;40 min-41 min,乙腈含量由25%下降到12%;41 min-50 min,乙腈维持在12%进行平衡。 流速:1.0 mL/min 温度:35 oC 检测器:UV 270 nm文章出处:AN: D1129关键字:磺胺类药物,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1129%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶啉;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

  • Diamonsil C18(2)又显神威,16种磺胺类药物分离效果杠杠滴

    Diamonsil C18(2)又显神威,16种磺胺类药物分离效果杠杠滴

    说多了,都是浮云,直接事实说话制备方法:精密称取各标准物质(磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑(磺胺异恶唑)、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑(磺胺甲基恶唑)、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛))配制成浓度均为10ppm的混标溶液,溶剂为甲醇。分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相:A为0.4 % 甲酸,B为乙腈:甲醇=1:2 流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:270nm进样量:20μL 梯度 时间(min) A(%)B(%)0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237

  • 迪马产品应用有奖问答09.13(已完结)——血清中磺胺类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答09.13(已完结)——血清中磺胺类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:血清应用编号:101275化合物:磺胺间二甲氧基嘧啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺吡啶;磺胺喹恶啉;磺胺异恶唑固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、样品准备 制备3-5 mL 血清,低温保存,备用。取2 mL 血清,加入40 μL 磷酸,混匀,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;b 上样: 将样品加入PLS 柱,流出液弃去;c 淋洗: 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液(12+88)溶解,经0.22 μm 滤膜,HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm 流动相:A :乙腈,B :2%冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min,流动相A从12%到25%;从30min到40min,流动相A为25%;从40min到41min,流动相A从25%到12%;从41min到50min,流动相A为12%。文章出处:P050关键字:血清,磺胺类,SPE,ProElut PLS ,磺胺间二甲氧基嘧啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪,磺胺吡啶,磺胺喹恶啉,磺胺异恶唑摘要:适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8 .磺胺间二甲氧基嘧啶

  • 【分享】高效液相色谱法同时测定鱼肉中十三种磺胺类药物残留

    建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。

  • 迪马产品应用有奖问答10.17(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答10.17(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614215_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614216_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:HPLC基质:蜂蜜应用编号:101321化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:净化:ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) SPE应用101239色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧哒嗪,磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑,磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶,蜂蜜,磺胺类药物,Diamonsil C18(2),钻石二代,ProElut PXC摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

  • 迪马产品应用有奖问答5.11(已完结)——奶和奶粉中磺胺类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答5.11(已完结)——奶和奶粉中磺胺类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)牛一牛(注册ID:v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法:SPE基质:乳制品应用编号:101077化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min ;取20 mL 上清液于另一离心管,加15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重新操作一次;向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣,待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 ℃ 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处:P102关键字:牛奶,磺胺,SPE,ProElut PXC,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

  • 迪马产品应用有奖问答08.19(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答08.19(已完结)——蜂蜜中磺胺类药物的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)翠湖园(注册ID:hhx050)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101239化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶; 磺胺二甲基嘧啶; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑; 磺胺喹恶唑; 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管,振荡混匀,40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣,待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入PXC 柱中,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:蜂蜜,磺胺类药物,SPE,ProElut PXC ,磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶, 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑, 磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.22(已完结)】磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?

    【xStandard标准品有奖问答 1.22(已完结)】磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?

    [b]问题:[b][b]磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?[/b][/b]答案:磺胺甲噻二唑,磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑,磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶,磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶,磺胺苯吡唑[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500420312_7228_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500427932_6037_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。

  • 食品(畜产品)中磺胺残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

  • 求助 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法能不能用于水产品的检测

    如题:GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

  • 【原创大赛】4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中相平衡的研究

    【原创大赛】4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中相平衡的研究

    研究概况 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支,固液相平衡是化工分离的理论基础。固液平衡的研究为结晶分离过程规定了分离极限,并为设备结构尺寸的设计和操作条件的确定提供基础数据,是实现化工生产的重要前提。实验测定固液平衡不仅是工程设计必不可少的基础数据,也是进行理论研究的基础。固液平衡的数学模型参数需要由实验数据来回归,数学模型的准确性需要用实验数据来检验。通过对固液平衡实验数据的处理,找出其内在规律,提出符合溶解行为的数学模型。 4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)结构上有共电子的二甲氨基与吡啶环的共振,强烈的激活了环上的氮原子进行亲核取代,明显催化高位阻、低反应性的醇或胺的酰化(磷酰化、磺酰化)反应,其活性为吡啶的106倍。1967年,Litvinenko和Kirichenko用间氯苯胺进行苯甲酰化动力学研究,以4-二甲氨基吡啶代替吡啶,发现其反应速率增加约1万倍。Steglich、Hassner等人开始着手于研究DMAP作为催化剂催化酰化反应,酰化反应应用于醇、胺、酚和烯醇盐,尤其是存在空间位阻的仲醇、叔醇等。至今,DMAP在酰化反应催化剂中,具有反应速度快、副反应少、溶剂选择范围广、反应条件温和、反应温度低、催化剂量少、对空间位阻大与活性低的醇类酰化催化效果明显的特点,被称为“超级催化剂”。 美、欧、日等国家早已实现DMAP的工业化生产与应用研究,广泛地应用于医药、高分子、精细化工等行业中,我国从90年代初开始DMAP的合成与应用研究,目前,在化学制药领域上取得了成功的应用及良好的效益,如乙(丙)酞螺旋霉素、青篙素唬拍酸酷等原料药的生产;农药领域上在胺菊酯的合成已通过中试并投产。1.实验部分1.1实验试剂4-二甲氨基吡啶 (1) DMAP的物性:白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、已烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF 等溶剂。DMAP的分子结构,如图1-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272125_568160_2423358_3.jpg1.2实验试剂规格及来源实验试剂规格及来源,均符合分析化学实验的要求,可以保证实验的进行。表1-2 实验所用试剂 试剂名称 生产厂家分子量规格和品级质量分数% DMAP 北京华威锐科化工有限公司122.17分析纯99.00 乙醇 北京化工厂46.07分析纯99.70 正丙醇 天津市福晨化学试剂厂60.10分析纯99.80 异丙醇 北京化工厂60.10分析纯99.70 正丁醇 北京化工厂74.12分析纯99.00 异丁醇 天津市福晨化学试剂厂74.12分析纯99.00 乙酸甲酯 天津市光复精细化工研究所74.08分析纯98.00 乙酸乙酯 北京化工厂88.11分析纯99.50 乙酸丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯98.00 乙酸异丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯99.00 乙酸丁酯 北京化工厂116.16分析纯99.00 乙酸异丁酯 天津市光复精细化工研究所116.16分析纯98.501.3实验装置表1-3 实验的仪器设备 设备名称 型号 生产厂家 精密温度计 制冷和加热循环槽 0-50℃ MPG-10C型 上海精密科学仪器厂 上海一恒科技仪器有限公司 电子分析天平 Sartorius CP124S型 德国Sartorius公司 磁力搅拌器 85-1A型 巩义市于华仪器有限责任公司 激光发射器 JDW-3型激光电源 北京大学物理系 夹套溶解釜 定制 北京化工大学仪器厂 本实验用到的仪器设备列于表1-3。 实验装置主要包括激光监视系统、夹套溶解釜、磁力搅拌器、电子分析天平、制冷和加热循环槽等。激光监视系统是发射激光、接受激光、记录仪等组成的,激光具有单色性好、相干性高、方向性强的特点,应用到测定溶解度,可减少因人为目测试样溶解情况带来的误差。夹套溶解釜是一个双层玻璃的瓶子,外层接通循环水,使内层试样升温或降温,还具有保温功能,内层装实验试样,内层上方有两个瓶口,大瓶口以插有温度计的塞子为塞子,大瓶口加入溶剂或溶质,小瓶口接冷凝管,冷却逸出液面到达瓶口处的试样,减少试样的挥发。磁力搅拌器充分搅拌瓶内试样,加快溶质的溶解。电子分析天平用来称量溶剂、溶质的质量。制冷和加热循环槽是一个超级恒温水浴系统,通过设定循环槽的温度调整溶解釜的温度,确保在加入溶质的实验过程中为恒定温度下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/20150927212

  • 磺胺类判定

    求助各位老师,检测项目中包含磺胺二甲嘧啶,判定标准是31650,那磺胺二甲嘧啶的残留限量要单独写出来还是包括在磺胺类总量的残留限量中不需要单独再写,样品类型是猪肉

  • 4-二甲氨基吡啶的水分检测问题

    请教大家有谁做过4-二甲氨基吡啶的水分检测?具体过程是怎么样的?我最近在做,但是取0.1g或0.2g等不同的样品量消耗的滴定液体积不随称样量变化,而且消耗体积极少,大致;零点几毫升……请大家帮助解惑~

  • 水产品中磺胺的回收率问题,大家探讨一下

    最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!

  • 为什么测定磺胺时样品的内标峰比标曲的内标峰小了很多,回收率很高

    在测定磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧时,根据农业部1077号公告-1-2008的方法,加入内标氘代磺胺间二甲氧嘧啶和氘代磺胺邻二甲氧嘧啶混合内标,结果出现很奇异的现象,以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标的磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶的回收率偏高,一看内标峰面积,原来是标曲的内标峰面子比较大,样品内标峰面积较小,相差十倍左右,而以氘代磺胺间二甲氧嘧啶为内标的磺胺间二甲氧嘧啶回收率却很好,内标峰面积很稳定,不知道为何,请各位大神指点

  • 水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

    水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

    之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon

  • 关于水产品中磺胺类药物回收率问题的探讨

    最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!

  • ACAS-PT283(2016) 鸭肉中磺胺测定交流

    我们在做检科院的鸭肉里面的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶,有做过鸭肉中磺胺能力验证的兄弟姐妹吗?,我们平常做磺胺用的GB/T 21316,不知道大家用的什么方法,有经验的一起讨论一下啊,

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