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灰分含量

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  • 灰分含量和水分含量得关系

    我们在做水分和灰分得时候，理论上来说同样得样品，水分含量高的，灰分会降低，但是我们做实验发现，比如水分含量4.3%，灰分13.6%，但是水分9.5%，灰分还是13.1%？这是什么原因呢？谢谢大家！

  • 【原创大赛】乳化液灰分含量测定及注意事项

    【原创大赛】乳化液灰分含量测定及注意事项

    乳化液灰分含量测定及注意事项热轧乳化液主要是由基础油、添加剂和水组成，在金属轧制过程中起到冷却润滑的效果，其灰分由样品中包括金属在内的，在800℃不挥发的各种无机物组成。所需仪器：分析天平，分度值0.0001g、800±25℃马弗炉、瓷坩埚100ml，无灰滤纸、干燥器（不装干燥剂），电热板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231828_484186_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231828_484187_1638038_3.jpg折叠好的滤纸将干净的坩埚于800℃马弗炉中煅烧至少30分钟，取出后在空气中冷却3分钟，移入干燥器中冷却45分钟，准确称重A，精确到0.0002克。重复上述步骤直至恒重。恒重后准确称量10-20g（精确到0.02克）样品于冷却好的瓷坩埚中, 重量G，加入无灰滤纸片(以免爆沸)。将瓷坩埚放在电热板上缓慢加热，使水慢慢蒸发，注意应避免液体溅出。继续加热直至能燃烧。维持这一温度，使其以缓慢、均匀的速度燃烧至只剩下碳灰（此时不再冒烟）。将瓷坩埚放入800℃的马弗炉中加热1小时，至样品完全灰化。从炉中移出瓷坩埚，置于干燥器中冷却45小时，准确称重B，精确到0.0002克。重复至恒重。灰分% （w/w）=灰分重÷样品重×100%在反复的实验过程中我发现有以下注意事项：1、坩埚冷却称量的时间要根据坩埚的大小而定，如果是60ml的冷却40min就够了，如果是100ml的就要冷却45min，坩埚一经冷却就应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间，数值会增大。2、做乳化液的灰分滤纸要用剪刀剪个洞，将滤纸倒着放在坩埚内，这样是防止乳化液在蒸发的过程中飞溅出来，特别是蒸发到后面所剩的水分很少的时候。（做过饭的人应该知道，炒菜时油里要是有水的话就会飞溅的到处都是）3、放在电热板上加热蒸发乳化液的时候，刚开始电热板的温度可以设在250度左右，但后期快要蒸干时要下调温度慢慢蒸干，也是为了防止样品里的油飞溅。

  • 【求助】GOST 21119.10-1975 有机染料和无机颜料. 灰分含量测定方法.

    GOST 21119.10-1975 有机染料和无机颜料. 灰分含量测定方法. 5页GOST 21119.11-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates 7页GOST 21119.1-1975 有机染料, 无机颜料和填料. 水分和挥发物含量百分率测定方法 11页GOST 21119.12-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of acidity or alkalinity of the aqueous extract 7页GOST 21119.2-1975 有机染料和无机颜料。水溶性物质含量百分率测定方法。 10页GOST 21119.3-1975 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法页GOST 21119.3-1991 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法 5页GOST 21119.4-1975 有机染料和无机颜料. 筛余物测定方法 15页GOST 21119.5-1975 有机染料和无机颜料. 密度测定方法 4页GOST 21119.6-1975 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法.页GOST 21119.6-1992 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法. 8页GOST 21119.7-1975 有机染料和无机颜料. 水浸液电导率测定方法. 3页GOST 21119.8-1975 有机染料和无机颜料. 吸油量测定方法. 13页各位大哥帮忙查找以上标准,谢谢

  • 灰分测定

    灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。2. 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后，加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L)，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。

  • 天然气的含硫量和灰分是多少

    全国各地的天然气根据气源地不同，硫含量都不一样，在国家标准中，天然气总硫含量的要求为：1类≤60mg/ m3、2类≤200mg/ m3、3类≤350mg/ m3。含灰分为：CH4(98%)。天然气是指自然界中天然存在的一切气体，包括大气圈、水圈、和岩石圈中各种自然过程形成的气体。而人们长期以来通用的“天然气”的定义，是从能量角度出发的狭义定义，是指天然蕴藏于地层中的烃类和非烃类气体的混合物。在石油地质学中，通常指油田气和气田气。其组成以烃类为主，并含有非烃气体。

  • 奶粉中的灰分含量最后单位如何写？

    奶粉中的灰分含量最后单位如何写？

    按5009.4-2010比如我测出来的奶粉中的灰分是5.416按标准中这个方法算。最后保留三位有效数字，换算成mg/kg是多少。按表中的单位又该如何写？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171319_458260_2616207_3.jpg

  • 《乳品中灰分知多少？》

    《乳品中灰分知多少？》灰分一般用来表示乳中矿物质的含量，并常作为粗略分析乳中盐类成分含量的一个指标。乳中主要矿物质有：钾、钠、镁、磷、铜、铁、锌等。乳经高温灼烧灰化时，其中的有机物将被分解而挥发，无机物则留在残留物中，这残留物即为灰分。灰分的含量一般比较固定，牛乳中灰分一般在0.68%-0.70之间。

  • 【求助】定量滤纸与定性滤纸的差异在于含有灰分的多少？

    脂肪测定中可使用定性或定量滤纸吗？查阅网上信息，有人称定量滤纸与定性滤纸的差异在于含有灰分的多少，所以如果是用燃烧法测定沉淀的话就要用定量滤纸，因为它灰分少的可以忽略，可是我要是测定脂肪含量呢，我又不用燃烧法！那是不是说我用定性或定量滤纸都可以啊？还有就是孔径的问题，ISO要求是10um，为什么？我看国内学者大都是用中速的，也有用快速的，但是原因是什么呢，难道是脂肪颗粒小于 10um？我没查到依据，无论是国内还是国外！

  • 为什么食品要测定灰分？

    食品的总灰分（使用马弗炉、灰化炉）含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据?1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据.比如：牛奶中的总灰?分在牛奶中的含量是恒定的.一般在0.68%－－0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以?用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低.另外还可以判断浓?缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍.又如富强粉,麦子中麸皮灰?分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的?精度高,则灰分就低?2.判断食品是否掺假?3.评定食品是否卫生,有没有污染.如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准.如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出.?4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）

  • 【资料】目前灰分含量测定GB标准大全（全部有效版本）

    GB 7531-1987 有机化工产品灰分的测定.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23849]GB 7531-1987 有机化工产品灰分的测定.pdf[/url][b]下载更多资料: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]

  • 石油产品灰分测试

    今天进行石油产品的灰分测试，但是每次燃烧油样都不能完全燃烧，烧过之后的样品，底部都有一层类似于沥青的物质，如果将这个样品放入马弗炉中的话，灰分含量讲超过1g。请问，怎样才能保证燃烧充分并符合要求呢？

  • 奶粉中灰分检测是否需要考虑含磷量的影响

    如题，今天又把标准拿出来看了一下，发现灰分还要考虑含磷量的问题，以前都没注意到5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品 5.3.2.1 称取试样后, 加入 1.00 mL 乙酸镁溶液（3.3）或3.00 mL 乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置 10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按 5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式（2）计算。 5.3.2.2 吸取3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的标准偏差小于 0.003 g 时， 取算术平均值作为空白值。 若标准偏差超过 0.003 g 时， 应重新做空白值试验。 我们这边含磷量在0.4g/100g这样，是否属于“含磷量较高的”乳制品呢

  • 润滑油常用检测指标及测定意义-灰分

    在规定条件下，油品完全燃烧后剩下的残留物(不燃物)叫做灰分，以质量分数表示。灰分主要是润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。通常基础油的灰分含量都很小。在润滑油中加入某些高灰分添加剂后，油品的灰分含量就会增大。　　发动机燃料中灰分增加，会增加汽缸体的磨损。润滑油灰分过大，容易在机件上发生坚硬的积炭，造成机械零件的磨损。　　我国使用GB/T 508-85石油产品灰分测定法和GB/T 2433-88添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法标准测定润滑油等石油产品的灰分。同GB/T 508-85方法相当的国外标准方法主要有美国的ASTM D482等。　　对添加剂、含添加剂的润滑油的灰分一般采用GB/T 2433-88标准方法测定，其测定结果称之为硫酸盐灰分。国外相应的标准有美国的ASTM 874和德国的DIN 51575等

  • 梅特勒天平在酒品灰分检测中的应用

    根据欧盟法规，酒品必须经过灰分分析，合格后才能进入市场。通过酒品热处理后得到的残余灰分来检测矿物质含量，这是利用梅特勒-托利多 XP天平内置软件轻松完成的一种典型差重称量应用。灰分的量与酒品中的矿物质含量直接成比例。例如，如果葡萄采摘时间过早，或者酸度太高，为了改变这种情况而采取的中和过程可能会导致大量矿物质凝结。完全燃烧干缩酒类提取物之后产生灰份。通常情况下，将 25 ml 酒品加入铂坩埚，并进行初始称量之后，通过水浴、烘箱或红外线照射对酒品进行浓缩。并进行梅特勒电子天平初始称量之后，该酒品将在水浴锅、干燥炉或红外线照射下进行浓缩。然后用煤气灯仔细地对所有残余提取物进行燃烧，完成灰化。将坩锅放在 550°C 的马弗炉中，直到碳完全燃尽。完成后，使用梅特勒电子天平称量残余的灰分质量。剩余的灰分将通过称量进行量化。灰分含量必须以g/l 为单位进行计算，如果浓缩并燃烧 25 ml 酒品，残余灰分的克数乘以 40 则为每升酒中的灰分含量。灰分含量值通常介于 1.2 到 4.0 g/l之间。因此如果对 2 5 毫升酒品进行测试， 通常会产生30 mg (1.2 g/40) 残余灰分。通过使用梅特勒-托利多 GWP® 指导找出满足所需精确度需要的最小称量值，从而选择适合的天平。梅特勒XP404S电子天平的最大称量值为 400 克，能够满足所有坩锅重量，其最小称量值为 12 mg，非常适用于上述应用。梅特勒XP电子天平除了能够满足高性能要求和精密的设计要求之外，其防腐蚀的坚固涂层也是使用酸性物质实验室的先决条件。其防腐蚀的坚固涂层也是使用酸性物质实验室的必备设备。这种电子天平的表面不但能够抵御灰尘和酸性物质，而且可以避免污染。非常易于清洁的表面和边缘，使您能够减少清洁时间而将更多时间花在称量上。使您能够减少清洁时间。

  • 【求助】帮我计算个灰分与天平精度的问题

    我拿到一个问题，以某样品灰分含量为200mg/kg说明我们选择的方法的可行性。（注：我们选择的方法如下：取30g样品去烧灰分，此时用的天平为百分之一天平，即可称至0.01g，得到的灰分加坩埚是采用百万分之一天平，即可称至0.000001g。此方法要求平行样偏差2mg/kg）答案应该可行的，因为我们现在就是这么做的，我想知道的是整个思路如何计算，希望各位高手踊跃解答。时间不多了。我24小时内必须交上答案。

  • 蜂蜜检测仪可以检测蜂蜜中灰分吗

    蜂蜜检测仪可以检测蜂蜜中灰分吗

    [size=16px]　　蜂蜜检测仪通常用于检测蜂蜜中的各种参数，如水分含量、糖含量、酸度等，但灰分通常不是其中之一。灰分是指在样品燃烧后残留的无机物质，通常包括矿物质和其他残留物质，而蜂蜜通常不包含太多的灰分。　　要检测蜂蜜中的灰分，通常需要将蜂蜜样品燃烧，并测量残留的灰分量。这通常需要使用高温炉或燃烧器，并进行严格的实验室分析。因此，蜂蜜检测仪通常不包括测量灰分的功能，而是专注于其他更常见的蜂蜜参数。如果需要检测蜂蜜中的灰分，您可能需要将样品送往专业实验室进行分析。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041642332493_1325_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 煤炭（石墨）类灰分测试篇

    煤炭（石墨）类灰分测试篇

    [b]一、定义[/b][font=&][color=#333333] 灰分，无机物[/color][/font][font=&][color=#333333]，可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体[/color][/font][font=&][color=#333333]部分而不是气体[/color][/font][font=&][color=#333333]或液体[/color][/font][font=&][color=#333333]部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化[/color][/font][font=&][color=#333333]，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐[/color][/font][font=&][color=#333333]和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。（百度百科） 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。 我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。 为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。进行植物灰分分析，可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分，即泥炭中所含的矿物质，以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来，少部分来自植物残体。前者称为外在灰分，后者称为内在灰分（纯灰分），二者合称总灰分。中国泥炭的总灰分含量较高，为30～50%，其中，纯灰分含量仅占6～15%左右，视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。灰分的主要成分中以硅含量最高。若泥炭中含钙、铁、铝较多，则利用价值较大。 与之相关的标准有（列举了部分）：① GB/T 15224.1-2018 煤炭质量分级 第1部分：灰分② GB/T 3780.10-2017 炭黑 第10部分：灰分的测定③ GB/T 26930.6-2014 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第6部分：灰分的测定④ GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法⑤ GB/T 1429-2009 炭素材料灰分含量的测定方法⑥ GB/T 7702.15-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 灰分的测定[color=#333333]⑦ [/color][color=#333333]GB/T 2295-2008 [/color][color=#333333]焦化固体类产品灰分测定方法[/color]⑧ GB/T 12496.3-1999 木质活性炭试验方法 灰分含量的测定⑨ GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法⑩ GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料11 GB/T 3521-2008 石墨化学分析方法[/color][/font][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]二、测试步骤（一般都包含这些必要的步骤）：[/b]1、清洗坩埚，主要是清洗表面附着的粉尘、油污和其他粘附物，用纯水和其他活性剂即可；[img=,485,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310905364925_6708_1614854_3.jpg!w485x361.jpg[/img]②煅烧坩埚，将马弗炉升温到指定的温度，比如我们灰分的温度是950℃，煅烧的温度即升温至相应温度即可，戴好防护工具，用坩埚钳将坩埚放入马弗炉中，煅烧时间一般设置2小时或以上，能够证明坩埚重量不会减少为止。[img=,556,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310909341417_29_1614854_3.png!w556x289.jpg[/img]③待煅烧到足够的时间后，戴上耐高位手套，用坩埚钳将坩埚取出，冷却2min左右，放入干燥器中冷却至室温，一般30min左右。[img=,491,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310913254344_1417_1614854_3.jpg!w491x260.jpg[/img]④调节好天平，归零后用镊子将坩埚放入天平托盘的正中央，稳定后记录重量m1。⑤加入待测样品，温度后记录重量m2。[img=,496,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310917184837_6974_1614854_3.jpg!w496x372.jpg[/img]⑥将装有样品的坩埚再次放入升温后的马弗炉中，煅烧1.5小时。⑦按照步骤③④的要求冷却后再称重记录m3，再次将坩埚放入马弗炉，煅烧30min后冷却称重，直至恒重，记录重量m4。⑧结果处理，按照公式灰分=（m4-m1）/（m2-m1）计算结果，做好记录。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]三、注意事项：[/b][list][*][font=&][color=#333333]第一次煅烧坩埚，时间可以适当放长一些，以4小时以上为宜，确保坩埚重量稳定。[/color][/font][*][font=&][color=#333333]接触高温设备马弗炉，务必戴上长筒耐高温手套，使用足够长的坩埚钳。[/color][/font][*]往坩埚中放入样品是，尽可能的平铺在坩埚底部，确保煅烧充分。[*]一般做灰分会有平行样，每两个一组，两组数据差异不大为有效。[*]测试多个样品时，要有规律的摆放样品；条件许可，可在坩埚上刻蚀序号。[*]测试设备要求有计量检定。[/list]

  • 【原创大赛】番茄酱中灰分的检测

    【原创大赛】番茄酱中灰分的检测

    番茄酱中灰分的检测9月份，我做过番茄粉中灰分的检测，最近出口印度的一批番茄粉灰分超标，我们进行了原因分析，是原料的问题，还是水的问题？首先需要检测番茄酱中灰分的含量，番茄酱的灰分需要知道他的水分，我在前面做过一个帖子小小水分不简单，番茄酱的水分难测。所以有效的解决办法是问厂家，生产一吨番茄粉需要多少的番茄酱，进而得出结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476468_2428063_3.jpg清洗干净的坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476469_2428063_3.jpg番茄酱图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476471_2428063_3.jpg调好的番茄酱汁http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476472_2428063_3.jpg检测用的天平番茄酱是半固形物，称量的时候难以称量，炭化的时候也难以炭化。最后，我想出了一个办法，称取50克的番茄酱，然后加水100毫升，用玻璃棒搅匀，其中所加水为蒸馏水。此时，番茄酱成为液体状，然后称取10克液体于恒重的坩埚中，放置于105度的烘箱中烘干，此时番茄酱均匀的分布在坩埚下面，然后在高温炉上炭化，炭化效果明显好于固体形态的番茄酱。随后放置于850度条件下的马弗炉中灼烧5个小时，恒重。所测得的灰分值乘以3即为番茄酱的灰分，再乘以生产厂家给出的相关系数即为干态番茄酱的灰分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111628_476461_2428063_3.jpg由上图可知，番茄酱中灰分含量为2.6%，乘以相关系数干态番茄酱的灰分含量为7.2%。结论本文建立了一种检测番茄酱中灰分的检测方法，准确度高，能够指导我们的生产和生活，具有一定的推广意义和价值。

  • 食品灰分测定条件的选择说明

    一、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。三、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。四、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。五、加速灰化的方法对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。

  • 【原创大赛】决明子灰分差异性研究

    [align=center][b]决明子灰分差异性研究[/b][/align][b]1材料[/b]1.1 [b]药品与试剂[/b] 10批决明子药材分别产自浙江、广东、安徽、山西等地，经鉴定为豆科植物决明的干燥成熟种子、硝酸铵（上海研生实业有限公司）。1.2 [b]仪器设备[/b] ME204万分之一天平（梅特勒）、瓷坩埚、SX2-5-12 箱式电阻炉 （上海跃进医疗器械有限公司）、HGJR-02 红外加热炉（河南中良科学仪器有限公司）、DZKW-D-2电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器有限公司）。[b]2 方法与结果2.1 决明子粉末灰分测定[/b] 测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后（按照《中国药典》要求只称取能过筛的粉末部分，剩余不能过筛的壳类不称取），[u]取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚[/u]中，称定重量（准确至0.01g），置红外加热炉上缓缓炽热（在通风橱内），注意避免燃烧烧，至完全炭化时（炭化至无烟），取出置电阻炉中，逐渐升高温度至550℃，使完全灰化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），结果见表1。表[b]1[/b] 10批决明子粉末灰分测定结果（n=3）[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]灰分含量（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.8%[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.8%[/align][/td][td][align=center]0.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.9%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.2%[/align][/td][td][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.7%[/align][/td][td][align=center]0.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]6.9%[/align][/td][td][align=center]0.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]5.8%[/align][/td][td][align=center]1.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]5.8%[/align][/td][td][align=center]0.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]6.6%[/align][/td][td][align=center]0.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]5.6%[/align][/td][td][align=center]1.6%[/align][/td][/tr][/table][b]2.2决明子硬壳灰分测定[/b]称样只称取壳部分，能过筛的粉末不称取，自2.1“取供试品2g........ 计算供试品中总灰分的含量（%）”，结果见表2。表[b]2[/b] 10批决明子中硬壳灰分测定结果（n=3）[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]灰分含量（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][td][align=center]1.3%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5%[/align][/td][td][align=center]1.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5%[/align][/td][td][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][td][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.2%[/align][/td][td][align=center]0.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]2.6%[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][/table][b]2.3决明子粉末和硬壳两者之间的不同比例的灰分测定[/b]称取粉末部分，同时按不同比例称取剩余不能过筛的硬壳部分，自2.1“自取供试品2g........ 计算供试品中总灰分的含量（%）”，结果见表3。表[b]3[/b] 10批决明子不同比例粉末与硬壳灰分测定结果（n=3）[table][tr][td][align=center]壳粉比[/align][/td][td][align=center]灰分含量（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:0[/align][/td][td][align=center]2.3%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:1[/align][/td][td][align=center]4.2%[/align][/td][td][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:2[/align][/td][td][align=center]4.7%[/align][/td][td][align=center]1.7%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:4[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][td][align=center]1.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:8[/align][/td][td][align=center]5.2%[/align][/td][td][align=center]1.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1:10[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][td][align=center]1.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0:1[/align][/td][td][align=center]5.2%[/align][/td][td][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2:1[/align][/td][td][align=center]3.8%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4:1[/align][/td][td][align=center]2.7%[/align][/td][td][align=center]1.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6:1[/align][/td][td][align=center]2.2%[/align][/td][td][align=center]0.3%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10:1[/align][/td][td][align=center]2.0%[/align][/td][td][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][/table][b]3结果与讨论[/b] 表1中十批决明子中只有两批总灰分结果合格，其中两批结果偏高。对灰分中的无机物进行初步确认，大部分为氧化钙，可能是决明子粉末中含有大量的草酸钙簇晶，灰化的过程中分解出水和一氧化碳，最后剩余粉末多为氧化钙无机物；表2中十批决明子中硬壳灰分均在标准范围内，且灰分含量均低于表1中相同质量下粉末的含量；表3中十批决明子中随着粉末比例的不断增加，灰份含量呈增长趋势，当壳粉比为1:4、1:8、1:10、0:1时决明子灰分超过标准值，1:2时接近标准值，1:0、1:1、2:1、4:1、6:1、10:1时低于标准值，由此可判断决明子的粉碎程度和决明子颗粒的饱满程度对决明子总灰分结果的影响很大。决明子壳坚硬，不易粉碎，决明子粉碎时尽可能全部粉碎，更能保证决明子灰分结果的准确性，决明子的粉碎程度是影响实验室对比结果差异的重要因素之一；决明子颗粒饱满内部粉末成分所占比例相比较扁小颗粒会高一些，壳的比例相对低一点，由上表得出来的规律，颗粒饱满的决明子比颗粒扁小的决明子总灰分含量高。

  • 调味料检测灰分遇到问题

    公司来了十几批调味料，检测灰分含量，样品炭化好，马氟炉里灰化了七个小时，还是呈黑色的，怎么处理？我现在加了少量水溶解蒸干，放在马氟炉里灰化，不知道有没有用？

  • 食品灰分测定条件的选择说明及注意事项：

    食品灰分测定条件的选择说明及注意事项： 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

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