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灰烬含量

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  • 灰分含量和水分含量得关系

    我们在做水分和灰分得时候，理论上来说同样得样品，水分含量高的，灰分会降低，但是我们做实验发现，比如水分含量4.3%，灰分13.6%，但是水分9.5%，灰分还是13.1%？这是什么原因呢？谢谢大家！

  • 【求助】铜泥、铅泥中测金、银的含量

    [em0715] 各位大侠好!不知道有没有人做过测定铜泥、铅泥中的金、银中的含量的试验。要想测定这两者中金、银的含量，采用经典的灰吹试金法的话，请教要称取多少样品才合适啊，是不是按硅酸度来配料呢。还是有别的讲究。请各位给予指点，或者给小女子推荐一个专业的群也可以啊，我是专门做矿产品中金属含量分析的。谢谢了！

  • 【原创大赛】过筛火试金法测定金含量

    【原创大赛】过筛火试金法测定金含量

    过筛火试金法测定金含量引言当你收到客户给你的样品是沙漠里取来的一袋袋的沙子，让你分析里面的含金量，你是否束手无策呢？很明显，你不能将样品磨成粉，取样的均匀性就显得十分重要了，这就需要采用全样分析，也就是我这里要说的过筛火试金法。其实这个方法就是重量法和常规火法试金的结合，最后来个加权平均。（这是我的个人理解）方法摘要：1000g制好的粉样过150目筛，筛上物做称重火试金分析，筛下物在均匀状态下取两份子样做常规火试金分析。通过筛上部分金含量和筛下部分平均金含量来计算金的综合含量。样品制备：样品破碎后，缩分出1000g，用无污染钵振动研磨至大约200目，然后，制好的粉样过150目的筛、直至筛上物大约还剩下30克，保留全部筛上物，用以做称重火试金分析；筛下物在均匀状态下取两份子样，用以做常规火试金分析。火试金分析过程(1) 筛上物做称重火试金分析：取全部筛上物，准确称定其重量，加入由氧化铅、碳酸钠、硼砂、石英砂及其他试剂混合组成的熔剂，高温熔融得到含有贵金属的铅扣。灰吹，使铅及与贵金属分离。剩下的金银合珠用硝酸分金后再称出金的重量，通过计算得出筛上物中金的浓度。详细步骤见文章：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130711/4846064/(2) 筛下物做常规火试金分析，在均匀状态下取两份子样，每份30克，做常规火试金分析，即加入由氧化铅、碳酸钠、硼砂、石英砂及其他试剂混合组成的熔剂，高温熔融得到含有贵金属的铅扣。灰吹，使铅及与贵金属分离。往金银合珠加入稀硝酸，置于微波炉中消解去银后，再加入浓盐酸进一步的消解溶金。消解完并待溶液冷却后，用去离子水定容，然后用原子吸收光谱仪测含量。详细步骤见文章：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4826926/综合含量计算(1) 通过火试金分析，得到筛上物的金含量；同时报全部筛上样品重量。(2) 筛下物在均匀状态下取两份子样，做常规火试金分析，得到两个数据，取平均值即得筛下物的金含量；同时报全部筛下样品重量。 (3) 由筛上金含量、筛下平均金含量，及筛上、筛下样品的重量，加权平均计算得金的综合含量。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311042205_475377_1657564_3.png结果表示项目及测定范围：报告项目单位检出下限检出上限金综合含量g/t0.05100,000筛上金含量(+)Aug/t0.05100,000筛下平均金含量(-)Aug/t0.051000筛下第一份子样的金含量g/t0.05100筛下第二份子样的金含量g/t0.05100筛上物的金量[/s

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

  • 关注安谱新产品（二）——纯防水纸中的铅镉含量

    关注安谱新产品（二）——纯防水纸中的铅镉含量

    书接上回，上回咱们说到了《关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？》这个原创命题，因迫于官方压力，上传原创后，没有继续和各位老师逗留在安普版面聊技术话题，但是各位老师提到的所有问题我都用站短回答了，并一一解决了问题，本着严谨求实的态度，各位提问的老师也都比较满意。至于上次安普防水纸，带有印花的记录纸中铅含量为35ppm，各位老师讨论热烈，也都大呼含量较高，因此，evens版主和鄙人站短沟通并重新快递邮寄了一些纯防水纸（原纸，洁白无暇，什么都没有，就是个雪白的，手感很好的空白纸，我就叫它纯防水纸吧，下面所有都用纯防水纸代替了）来测定一下铅含量，说估计油墨印花的记录纸有油墨，也许是油墨中的铅比较高的缘故。时间转瞬即逝，我也在站短沟通后大约一周的时间内收到了快递，接收到了真正的纯防水纸。由于工作太忙，一直检测我省的生肉中重金属含量，所以防水纸的检测也就稍微推迟了几天，不过抽空还是测了，（毕竟安普防水纸的前处理和我做的生肉样品前处理不一样，因此稍微有点推迟，也是没有办法呀，主要工作不能落下滴，呵呵），此次测定了纯防水纸中的铅含量，顺便也测了镉含量。呵呵，鄙人就不啰嗦了，直接步入正题吧。1 主要实验仪器 原子吸收光谱仪(德国耶拿)；高温灰化炉（美国赛默菲世尔科技公司Thermo）；万分之一电子天平(梅特勒-托利多)，仪器图片就不上来了，详情参考《关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？》的仪器图片，一模一样，上传很费时费力，这次就直接免了。2 材料和方法2．1 实验材料与试剂 安谱纯防水纸；国产优级纯试剂；实验用水符合GB/T6682一级用水，电阻率18.25MΩ•cm；基体改进剂为1%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁混合溶液；仪器照片免传（想看照片的老师可以参考上个月的那篇原创即可）。2．1．1 样品处理 同《关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？》处理方法，精确称量至1.000g的四份样品编号，在400-500度高温加热灼烧后，将样品中有机物等物质燃烧尽；然后，待灰烬冷却后用5%的稀硝酸溶解剩余的灰白色粉状重金属盐，分别配成50ml溶液；最后，用zeenit700AAS光谱仪对样品溶液中铅镉含量进行精确的检测。同时，做试剂空白。2．1．2铅镉标准液均购自国家标准物质中心。铅为GSB04-1742-2004，标准值l000ug/mL，镉为GSB04-1721-2004, 标准值l000ug/mL，使用时铅标准溶液稀释为标准曲线所需的40ppb的母液，镉标准溶液稀释为4ppb即可，标准系列仪器自动配制。2．2 实验方法及条件采用石墨炉原子吸收法测定，安普空白纸中铅镉石墨炉升温程序。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191858_362326_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191858_362327_1751239_3.jpg2.3 安普纯防水纸铅镉测定方法的分析限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191859_362328_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191859_362329_1751239_3.jpg2.4铅镉标准系列及标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191900_362330_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191900_3

  • 伊利公司紧急召回部分汞含量超标奶粉

    近日，国家食品安全风险监测发现伊利生产的个别乳粉汞含量有异常。为此，伊利公司于6月13日开始紧急召回2011年11月——2012年5月内生产的全优2、3、4段乳粉。内蒙古质监局监测发现有2个批次产品汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg，而国内外尚无乳粉中汞含量限量的标准，但我们国家允许的牛乳及乳制品金属汞的残留量小于等于0.01mg/kg，世界卫生组织建议成人每周的摄入量不得超过0.3mg。而此次伊利乳粉中有2个批次都超标，这不得不让人感到恐慌。有专家指出，汞主要危害人的神经系统，使脑部受损，造成“汞中毒脑症”引起的四肢麻木，运动失调、视野变窄、听力困难等症状，重者心力衰竭而死亡。因此，伊利此次乳粉汞含量异常不可小觑，应引起重视，并查清原因，予以解决。鉴于当前形势，特别推出乳品重金属检测如原子荧光光谱仪等专业检测仪器和方法，用于测量奶制品及其他各种食品中所含的包括汞在内的重金属含量。

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题

    各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！

  • 进样量和样品含量的关系？

    弱极性毛细管柱，程序升温，N2000工作站，结果采用面积归一化法。简单说 进样量不同样品的含量不一样。。。打个比方说，峰高在200的时候：主含量96%，某杂质含量3%。 峰高在100的时候：主含量97%，某杂质含量2% 峰高在50以下的时候：主含量98%，某杂质含量1%样品充分混匀了，进样针很好，仪器正常，平行样确认，连续3批规律行出现这个是为什么呢？是这个样品不适合气相法？还是面积归一化法的问题？是我这样品这样还是所有样品都这样？

  • 进样量影响组份含量比例

    大家好，请教以下疑问：采用面积归一法计算，毛细柱PEG20M，分流进样，FID检测器，进样量在0.2ul和0.4ul，产品N-甲基二乙醇胺中一个高沸点组份含量有较大差异，这个高沸点组份含量在1%以下，产品含量98%以上。不知道，我表述清楚没有。呵呵

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题

    [color=#444444]我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，[/color][color=#444444]按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！[/color][color=#444444]我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了[/color]

  • 用含量算加标回收

    前辈们，用含量算加标回收跟用浓度算加标回收有什么区别吗？ 我们平时是用浓度算，改含量的话要怎么算呀？

  • 【求助】有关测定铜泥、铅泥中金、银的含量的称样和配料的问题

    [em0715] 各位大侠好!不知道有没有人做过测定铜泥、铅泥中的金、银中的含量的试验。要想测定这两者中金、银的含量，采用经典的灰吹试金法的话，请教要称取多少样品才合适啊，还有，是不是按硅酸度来配料呢，还是有别的讲究。请各位给予指点，或者给小女子推荐一个专业的群也可以啊，我是专门做矿产品中金属含量分析的。谢谢了！

  • 安谱防水纸的各种金属含量。

    安谱防水纸的各种金属含量。

    安谱防水纸的各种金属含量最近铬这个元素很热，而且马踏飞燕老师对安谱的防水纸的Pb元素做了检测，我也来测测这防水纸的铬含量（顺便用普通A4纸做对比试验）。前处理方法是：将A4纸和防水纸剪碎，分别取1g于坩埚中，在马弗炉里面500℃烧3个小时，取出冷却，然后加酸溶解，定容至50mL，待测。下面介绍实验过程：奇怪了，坩埚盖子的耳朵掉了（质量真的是，哎~~~）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281903_363964_1687966_3.jpg冷却后的遗容。左边是A4纸，右边是防水纸。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281904_363965_1687966_3.jpg再来一张。烧后的灰烬看起来还保持着剪出来的形状，只不过A4纸缩小得厉害，防水纸变卷曲了，但两者都一碰就变粉末了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281904_363966_1687966_3.jpg然后加4mL水和安谱的优级纯（金属杂质ppm级）硝酸消解。然后定容到50mL容量瓶中。由于马弗炉空间太小，所以只放了两个坩埚，空白方法不完全一样，只是用了4mL硝酸定容至50mL容量瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281915_363967_1687966_3.jpg接下来就是上机测试了。仪器：ICP 型号：PE 7000 DV下面是全家福。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281916_363968_1687966_3.jpg测试之后发现铬的含量几乎为0，Cr的结果就不放上来了。测试中观看了等离子体火焰（平时喜欢去观看火焰的颜色），妈呀，这么漂亮！（最左边是正常的淡绿色等离子火焰，中间是紫色的火焰，最右边是橙色火焰，其实现场看火焰还要更加漂亮，由于是用手机拍的，所以淡绿色的等离子体火焰中间细细的紫色火焰看不清楚）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281917_363969_1687966_3.jpg来一张近一点的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281918_363970_1687966_3.jpg下面是A4纸的，颜色和防水纸类似，但是没防水纸那么漂亮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281918_363971_1687966_3.jpg再来一张。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281919_363972_1687966_3.jpg既然铬没有，但是火焰颜色那么漂亮，里面肯定某些元素含量很高（基本上要超过100ppm才能看到明显的火焰颜色），马上急急忙忙重新再做一次实验。这次做了Na、K、Mg、Ca、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Fe、Li（因为刚好有这些标样，所以就选了这11种元素）。下面是11种元素的测试结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204282125_363988_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204282126_363989_1687966_3.jpg以上结果是溶液里面的浓度，由于标样的浓度是0.2ppm和2ppm，比较低，所以Mg、Ca的结果可能比较不准，但是可以肯定的一点是Ca的含量确实很高。总结：看到紫色和橙色的火焰，以为里面K、Na含量应该很高，但是结果说明我的猜测不对，火焰颜色那么漂亮，里面应该存在其它我没检测的元素。Ca的颜色是砖红色的，可能和某种元素的火焰一起变成紫色，由于标样有限，不能检测那么多元素，有兴趣的坛友可以继续检测。

  • 湿面筋含量

    大家好啊，我做湿面筋含量时，以前做云梦和益康的粉湿面筋一般都是30以上，这几天供的货却只有27左右，我们标准在28以上，请教一下各位大虾，这是粉质问题还是因为气温下降影响面筋检测？

  • 【实验】无机实验之石灰石中钙、镁含量的测定

    石灰石中钙、镁含量的测定目的原理实验目的1. 练习酸溶法的溶样方法；2. 掌握络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理；3. 了解沉淀分离法在本测定中的应用；4. 练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。实验原理石灰石、白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。石灰石、白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。仪器药品0.02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示剂、0.2%甲基红指示剂、镁溶液、1+1三乙醇胺溶液。过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) （在教学时数允许时，除去Fe3+、Al3+等干扰离子可采用分离的方法，这样可以对沉淀、分离、洗涤等操作再进行一次训练。时数不足时，可以采用加掩蔽剂的方法，即在石灰石、白云石试样经酸溶解完全后，用容量瓶稀释至250ml。然后在测定钙量和钙、镁合量时吸出25ml溶液中加1+1三乙醇胺溶液3ml，其他步骤不变。）煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。二、钙量的滴定先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。)吸取25ml试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0.01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V1。三、钙、镁总量的滴定吸取试液25ml，以25ml水稀释，加入5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH = 10左右，摇匀，再加入0.01g铬黑T指示剂 (或K-B指示剂)，以EDTA标准溶液滴定至终点，记下滴定所用去的体积V2。分析思考 1.络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的原理是什么?这时钙、镁共存，相互有无妨碍?为什么?2.怎样分解石灰石或白云石试样?用酸溶解时，应注意什么?怎样知道试样溶解已经完全?3.用1+1氨水中和溶液至刚刚使甲基红指示剂呈现黄色时溶液的pH值为多少?4.本法测定钙、镁含量时，试样中存在的少量铁、铝等物质有干扰吗?用什么方法可以除去铁、铝的干扰?

  • 一样品中主成分百分含量确定的，稀释后，百分含量会降低吗？

    最近用外标法绘制标准曲线的时候发现一个现象，称量一份样品，样品中主成分的含量是确定的，然后经过逐级稀释得到5份不同浓度的样品溶液，每个浓度的样品进样分析，发现主成分的含量差别很大（含量用面积归一法计算），低浓度的样品溶液主成分含量很低，高浓度的很高，对这个情况不知道怎么解释。按理说一份称量的样品中主成分含量是确定的，稀释后，浓度是会下降，但是含量不会下降吧，它的质量还是那么多，占总质量的百分比应该没变。还有同一份已知含量的样品，在不同的流动相条件下进样测定，主成分的含量测出来的结果都不一样，那哪个结果是准确的？

  • 【求助】进样量不同 主含量不同 液相色谱

    仪器岛津SPD-20A 面积归一法 测定样品含量 样品为固体样品 溶剂为甲醇， 流动相（甲醇：乙腈：水=63:27:10），称取品5mg四份，依次加1.5ml ；3ml；4.5ml；6ml。进样量都为2ul，主含量依次为85% 90% 93% 95% 96% ，为什么进样量不同 主含量不同样品为一种带有苯环的硼酸类物质 紫外吸收很强

  • 关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？

    关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？

    上次咱们说到安谱防水纸的原创命题，我说会在三月份测定一下，由于工作较忙，所以，我就单独把防水纸做了一个铅含量的测定，也许测定这个意义不大，也许意义很大，但是我也说不准，因为纸和纸制品的国际标准，国家标准和行业标准很多，并且检测项目也各异，上次也说了，对纸和纸板耐折度的测定、纸的撕裂度的测定、纸的伸缩性的测定、纸的尘埃度的测定、纸的灰分的测定、纸的厚度的测定、纸的正反面的测定、 纸的施胶度的测定、纸的透油度的测定、纸的定量的测定、纸的微生物检测及纸的理化检测等等就不一一测定了，既然准备对理化指标里面的重金属做个测定，那么我就准备测定一下，由于测定食品，这次食品安全测定采样只测定铅，那么我就对防水纸中的铅含量顺便做个测定。纸中金属检测出不了这几个，一般是指铅、镉、汞、六价铬这几种金属。由于它们及它们的化合物毒性较强，并且在日常生活中经常会遇到，所以，已经日益引起人们的重视。同时，由于它们是一类生物积累的非降解物质，具有可以在大自然（水、土、食物链）中累积下来的特性，一旦被人类吸收，人类就无法通过自身的新陈代谢将它们排出体外，日积月累，当累积到一定的量时就会危及到人类的健康。因此，欧盟理事会于1994年12月20日通过了94/62/EC包装法令，并于1996年6月30日开始实施。包装法令实施二年后，即1998年6月30日，铅、镉、汞、六价铬总量不超过600mg/kg（600ppm）；包装法令实施三年后，即1999年6月30日，铅、镉、汞、六价铬总量不超过250mg/kg（250ppm）；包装法令实施五年后，即2001年6月30日，铅、镉、汞、六价铬总量不超过100mg/kg（100ppm）。说明对纸中的重金属总量控制越来越严格，总量越来越低。一般情况下，镉，汞，六价铬超标情况不大，污染最严重的是铅，因此，单独对纸样品中的铅测定，重金属污染一般以铅为代表，所以测定结果还是有一定的参考价值的，当然这里只为了原创，为了对这个新型纸做个检测而已，不代表任何意见，在这里把检测后的结果公布上来，仅供大家讨论，也供安谱参考。现在步入正题。 1 主要实验仪器 ZEEnit700原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司)；高温灰化炉（美国赛默菲世尔科技公司Thermo）；万分之一电子天平(梅特勒-托利多,AB204，瑞士生产)，仪器保管等信息我稍作处理，按顺序见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203191512_355808_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203191513_355809_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203191513_355810_1751239_3.jpg2 材料和方法2．1 实验材料与试剂 安谱防水纸；国产优级纯试剂；实验用水符合GB/T6682一级用水，电阻率18.25MΩ·cm；基体改进剂为1%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁混合溶液；其它都比较常见，就亮一下实验用水的电阻率照片即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203191514_355811_1751239_3.jpg2．1．1 样品处理 首先，对安谱防水纸进行裁剪处理（用不锈钢裁刀），裁成约5mm*5mm的小纸块，混匀，在万分之一天平旁边稳定20min左右（目的是解决因试样本身有水分引起的不稳定），精确称量至1.000g的两份样品编号，在400-500度高温加热灼烧后，将样品中有机物等物质燃烧尽；然后，待灰烬冷却后用5%的稀硝酸溶解剩余的灰白色粉状重金属盐，配成50ml溶液；最后，用zeenit700AAS光谱仪对样品溶液中铅含量进行精确的检测。同时，做试剂空白。（重点说明：一般原浆纸和纸产品的国标消解方法为微波消解或湿法消解。因安普防水纸比较特殊，故选择了灰化法消化样品）2．1．2铅标准液的配制按原子吸收光谱仪测定微量金属元素的标准液原则配制 。铅购自国家标准物质中心GBW(E)080129，标准值[/

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