灰岩样品

灰化后的样品颜色，什么是正常的？

求教：肝脏样品完全灰化后是啥颜色？昨天处理了一批肝脏样品，先碳化再放入马弗炉里面，600度烧了15个小时了，今天一早去看还全是黑色的

灰化后样品的颜色，有哪些？是什么造成的？凡说出理由，均有积分奖励。

测试塑料灰化后的样品，很明显的黄色火焰从矩管口冒出了，还左右晃动。我赶紧关机，这个状态明显不是激发的状态，请问有老师有遇到过么？

灰化样品，肉眼观察没有黑色物质，但加酸后，溶液变成黑色，为什么？

高效液相色谱样品峰前沿是怎么回事（七八个组分 每个组分都前沿）

问题奶粉怎么会有合格检验报告？面对质疑，渭南市质监局昨日回应称，企业送检样品确未查出三聚氰胺，报告真实准确，按规定质监部门只对该样品的检验结果负责。　　渭南乐康乳业有限公司三聚氰胺超标事件中，购买问题奶粉的广东一公司于2月8日出示了一份检测报告复印件，该报告显示送检奶粉三聚氰胺项目检验合格。因此，有媒体针对这份检验报告及出具报告的渭南市质监局提出质疑，提出质疑的当天，渭南市质监局并未作出回应。　　昨日上午，渭南市质量技术监督局局长马春年在办公室接受了记者的采访。他说，对于委托检验，国家有关法规规定，检验机构仅对样品检验结果负责，企业则对产品的真实质量负责。2009年初，渭南市乐康乳业有限公司与省市两级质监机构签订委托检验协议，随后开始生产。当年，该企业将产品样品送来检验，检验中未查出三聚氰胺。该检验报告显示质量合格，但不代表该企业所有的产品都合格。送检检验结果合格而产品出现问题，是企业未按抽样方法抽样造成的。　　除了送检，渭南市质监局在2009年对乐康乳业还进行了一次监督检验及两次专项检验，都没有发现产品存在问题。在问题奶粉事件发生后，省市质监部门对乐康乳业封存产品进行检验，报告结果仍然是合格。据西安晚报

样品中有无机盐，会影响样品核磁峰位置吗（重水作溶剂）

样品溶剂为水，其中含有非挥发性盐，如铁离子，氯离子，硫酸根离子，硝酸根离子等，这样的样品可以进液质吗？

GC-MS分析时样品颜色深对柱子不好，想请教一下，怎么去除颜色而且对LLE提取的挥发性物质影响还不大呢？

今天做一样品灰化，现在电炉上碳化至无烟，再在600度马弗炉灰化两小时，平行取样4份，但有2份灰化后里面还有黑渣，是什么原因？

用干法灰化法处理样品时，最后要用酸溶解灰分，有些时候用硝酸，有些时候用盐酸。这个要怎么选择？是和我要测定的金属元素有关么？

我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪，所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化，在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异，所以我想将这些贴出来让大家讨论一下，请各位老师前辈指点。方法：1、样品有两种——生鱼胚（海水鱼小鱼干）、成品鱼（生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成）；2、向瓷坩埚中称取样品1g左右，在电炉子上碳化至无烟；3、将碳化好的样品放入马弗炉中，500摄氏度7小时；4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸（硝酸：高氯酸=9:1）5mL，在电炉上加热消解至透明或淡黄色，溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。疑惑：1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同，可以通过怎样的方法能够平衡；2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后，溶解的时候会出现一些不溶物，类似透明状的小石子，而生鱼胚从未出现这种情况；3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测，这对仪器是否会有影响？

一、炭化和灰化炭化同碳化，一般指生物质在缺氧或贫氧条件下的一种热解技术，在灰分测定过程中，为了防止样品在高温灰化时由于反应过度剧烈而导致灰分损失而采取的步骤。准确称取一定量已处理好的样品至坩埚中，半盖坩埚盖，用电炉或煤气灯加热，样品逐渐炭化，直至无黑烟产生。炭化时要注意热源强度，缓慢进行，干馏时会产生大量气体，如温度升高太急，会急速产生气体将颗粒带走。对易膨胀、发泡的如含糖、蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化处理的目的是：①防止在直接高温灼烧时，因灼烧温度过高，试样中的水分急剧蒸发，而使试样飞扬损失；②防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温灼烧时发泡膨胀而溢出坩埚；③不经炭化而直接灰化时，碳粒易被包裹住，导致灰化不完全。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500-600℃）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢地移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。灼烧时间视样品种类、性状而异，至灰中无碳粒存在即可。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重，该过程称为灰化。食品在灰化过程中发生的化学变化。(1)有机物中脂肪、蛋白质、碳水化合物等首先脱水，炭化，然后碳与空气中氧气生成CO2，一部分逸散。(2）蛋白质中的氮生成N2或NH3，逸散。(3)有机酸盐转变成无机酸盐，如植物性食品中常含有草酸钙，经高温加热分解成CaCO3，进一步加热分解为CaO。(4）含S、P的氨基酸生成含S、P的盐类，如硫酸根离子和磷酸根离子。(5)磷酸盐在阴离子多的情况下产生P2O5。(6)砷在100℃以上直接挥发。二、灼烧条件选择灼烧温度通常控制在500-700℃，选择原则是经过高温灼烧后，样品中的有机成分被去除而无机成分保留。灼烧温度较低时，灰化时间则较长。为了缩短灰化时间，可采用快速灰化方法，即选择灼烧温度为700℃，但是在快速灰化过程中需要加入固定剂，使无机成分不易因温度过高而有所损失。在快速灰化过程中，有机物会发生以下的变化：碳水化合物，一般在330~350℃易发生分解，以二氧化碳气体和水蒸气形式逸出坩埚(CO2↑十H2O↑）；对于高糖或胶体食品，可能产生炭化，从而引起发泡或膨胀，使样品逸出，引起损失，所以这类物质应缓慢加热，控制发泡，或者加1滴植物油。脂肪在350℃冒烟，此时要控制温度，防止脂肪着火，否则脂肪燃烧后可能使部分微粒散失。蛋白质在350℃冒烟，不采用灼烧的方式，往往采用湿法灰化。蛋白质在350℃时易分解，但赖氨酸不易分解，故蛋白质中赖氨酸含量较大时，应延长消化时间。蛋白质中组氨酸、色氨酸都含有杂环，也不易分解。若用干法灰化，动物蛋白质需要在高温(550一600℃）下才能灰化。灼烧时间一般不固定，而是通过观察残留物（灰分）的颜色是否为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并是否达到恒重为止，即两次结果相差＜0.5mg进行判断。若样品灰化完全，残灰一般呈白色或浅灰色。若残留物（灰分）的颜色呈红褐色，则说明食品中含有大量的Fe2O3；若残留物（灰分）的颜色呈蓝绿色，说明食品中存在较高含量的锰盐和铜盐。有时即使残留物（灰分）的表面呈白色，内部仍残留有黑色的碳块，则表明灼烧时间不足，应继续高温灼烧。所以，应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。对于已做过多次测定或常规灰分项目的样品，可根据经验限定灰化时间。总的灰化时间一般为2一5h，要注意灰化时间一般是从指定的温度开始计时。三、坩埚测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质分为素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、铁坩埚和镍坩埚等。素烧瓷坩埚的优点是耐高温，灼烧温度可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点是耐碱性差，灰化成碱性食品如水果、蔬菜、豆类等时，坩埚内壁的釉质会部分溶解，经反复多次使用后，往往难以得到恒重。如将坩埚移入预热高温炉时或者将坩埚从经高温灼烧的高温炉中移出时，由于温度骤变易炸裂破碎。铂坩埚的优点是耐高温，灼烧温度可高达1773℃，导热性良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。其缺点是价格昂贵，约为黄金的9倍，需有专人保管，以免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。近年来，一些国家采用铝箔杯作灰化容器。它自身质量轻，在525-600℃范围内使用稳定、冷却效果好，在一般温度下没有吸湿性；如果将铝箔杯上缘折叠封口，具有良好的密封性；冷却阶段，铝箔杯可不放入干燥器内，几分钟后就可以降到室温，缩短了冷却时间。灰化容器的大小要根据试样的性状选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。使用坩埚时要注意：放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。从干燥器中取出冷却后的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。使用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗（废）HCl浸泡10一20min，再用水冲刷洗净。四、高温炉高温炉，又名马弗炉、电阻炉、箱式回火炉、箱式电阻炉，用于金属熔融、有机物灰化及重量分析沉淀的灼烧等。高温炉由加热、保温、测温等部分组成，有配套的自动控温仪设定、控制、测量炉内的温度。高温炉的最高使用温度可达到1000℃左右，炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的炭化硅材料制成，外壁有形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹着一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门以绝缘耐火材料垫衬，正中有一孔以透明云母片封闭用做观察炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶，做测定温度用。热电偶的冷端与高温计输人端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。使用时，先用毛刷仔细扫清炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。开启电源，指示灯亮，将高温计的黑色指针拨至所需的灼烧温度。随着炉膛温度的升高，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此实现自动恒温。达到所需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧样品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置于干燥器内保存备用。关闭炉门，做好整理工作。马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡有油脂之类需进行加热时，有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之销毁和缩短寿命。因此，加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。五、操作步骤总灰分测定的流程如下：马弗炉的准备→坩埚的准备→称样→样品炭化→灰化1h→取出→移入干燥器冷却→恒重→结果计算(1)马弗炉（高温炉）的准备。接通电源，设定使用温度，开启加热开关，预热至设定温度。(2)坩埚的准备。常用瓷坩埚，无论是新购或者陈旧的坩埚，均用HC1(1:4)煮沸1一2h，洗净凉干。用0.5%氯化铁与蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马弗炉，用长柄坩埚钳夹住瓷坩埚，先移放在炉口预热，置于马弗炉中灼烧1h，移至炉口稍冷，然后移至干燥器中冷却至室温，准确称重。然后再至马弗炉中灼烧0.5h，冷却干燥后称重，恒重（两次称重之差不大于0.5mg）后，此为空坩埚质量。炉内各部位的温度有差异，假如设定550℃，炉内热电偶附近为550℃±10℃，中间部位为540℃±10℃，前面部分为510℃±10℃，无论炉子大小，门口部分温度均为最低，因此，应尽量将坩埚入炉膛内部。每次放取时，都要放在门口缓冲一下温差，否则由于温差过大会导致瓷坩埚破裂。坩埚盖侧盖锅体上。(3)结果计算。灰分=(m3-m1)/(m2-m1)×100%如有空白试验，则为灰分＝(m3-m1-B)/m2-m1)×100%式中：m1—空坩埚质量，g;m2—样品＋空坩埚质量，g;m3—残灰＋空坩埚质量，g:B—空白试验残灰重，g。六、加速灰化的方法贝类、内脏、种子等含有大量蛋白质和磷，灰化时间较长，需加速，可采用以下方法。(1)添加灰化助剂。初步灼烧后，放冷，加入几滴氧化剂（1：1硝酸或30%双氧水），蒸干后再灼烧至恒重，氧化速率大大加快。若食盐较多，则可添加30%双氧水。糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。疏松剂（固定剂）如10%(NH4)2CO3等，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂随灰化分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可缩短灰化时间。但生成的MgO会导致结果偏高，应做空白试验。添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，与灰分混杂，产生疏松作用，使氧能完全进入样品内部，使碳完全氧化。这些盐不挥发，保留在样品内，使残灰增重，应做空白试验。(2）采用二步法。首先按常压法炭化，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上的黏着物用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，然后在120一130℃烘箱内干燥，再灼烧灰化至恒重。来源：[url=h

作植物灰分的分析时，用硝酸，高氯酸分解样品 用盐酸(1+50)把样品稀释到合适范围内。同时取适量的水用与样品相同的方法制成空白溶液。用空白结果去校正测定值。校准曲线：取5至10ml的Zn标准溶液（10ppm）以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。不知道它是如何用“空白结果去校正测定值”？ 具体步骤如何操作（比如测得的空白结果为5ppm，而样品测定结果为20ppm，则实际结果为多少？ ）？另外它那个校准曲线也不理解是怎么回事标准曲线是基准物质用去离子稀释还是用盐酸稀释好？比如测得的空白结果为5ppm，而样品测定结果为20ppm，则实际结果为多少？

判断在以下几种样品的灰化过程中，会发身什么问题？怎样来防止？（1）为了测定高盐含量制品中的铅，将一定量样品置于瓷坩埚中，并在600℃下灰化。（2）为了测定有机样品中的氟含量，在酸性条件下于500℃下灰化。（3）为了测定 植物样品中的金含量，在铂坩埚中加入H2SO4后在500℃下灰化。

判断在以下几种样品的灰化过程中，会发身什么问题？怎样来防止？（1）为了测定高盐含量制品中的铅，将一定量样品置于瓷坩埚中，并在600℃下灰化。（2）为了测定有机样品中的氟含量，在酸性条件下于500℃下灰化。（3）为了测定植物样品中的金含量，在铂坩埚中加入H2SO4后在500℃下灰化。

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

请问测试样品时火炬末端没有蓝色火焰是怎么回事？是雾化器堵塞了吗？还是其他的情况？雾化器堵塞了该如何处理？

请问各位大侠，如果样品中带有无机盐，并且在前处理中没有除去，那么采用制备液相分离的话，会对分离效果及柱子有什么影响？分离后的产品中有没有可能含有无机盐呢？采用的是C18反相柱，流动相是甲醇，水。

微波消解坏掉了..现在只能用马弗炉,以前没试过干法灰化.在国标上面,是先在电热板上烧至无烟,再移到马弗炉内烧.我做的样品是虾,可以用干法灰化吗?测定元素是Pb,Cd,As想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?希望大家能为我解答,谢谢!

不知道为什么，FID检测器样品峰出峰前延，溶剂峰正常，但二硫化碳出峰却是出峰结束的时候基线会往下掉，然后再上来，以前二硫化碳出峰是正常的，不解

各位大侠有没有做有机物钠盐的纯化？小弟是用c18柱反向纯化，但是有个问题，我们纯化的样品是个羧酸钠盐，我分离后，接到的组分是不是成了羧酸了？如果是，怎么再弄回钠盐呢？前提，我们样品有内酰胺结构，加碱容易坏掉，跪求方法~~~~[em0808]

以前没有做过硝酸盐氮，这次遇到考核。看方法（紫外光度法），曲线系列没有0浓度，那么作曲线要不要做0浓度？如果做了0浓度，0浓度要不要参与回归？没做0浓度，曲线是否要强制过（0,0）原点？在计算样品时，是否要扣除空白？

各位大侠，我处理的样品是脂肪酸,需要用草酰氯衍生后，再用二甲基乙醇胺衍生，最后成酯，但是样品的回收率始终上不去，请给位帮帮忙，帮我分析一下原因，谢谢了！！